APLICACION DEL SISTEMA DE CORRECCION DE FONDO POR LAMPARA DE DEUTERIO DE UN ESPEGTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA A LA OBTENCION DE ESPECTROS INTRODUCCION ALBERTO ENRIQUE VILLALOBOS CHAVES Lato Ave Mose ace, Sen ne, Casa Re RESUMEN: Se ha utiizado e sistema de correccin de fondo por lémpara de arco de deutero de un espectofotometio de absorccn atdmica, con capacidad de ban- do de longtud de onda, para obtener espectos de absorcién uravoleta de mues- ‘ras en fase gaseasa, tanto en presencia como en ausencia de lama, en la regn compendia entre 200 nm y 365 nm La informacion espectal se abtuvo después de un proceso de reslaelectrénica de la serial de l fuente, menos fa serial del fuente mas la muestra, y de su posterior andisis por un procesador de datos programado para dar un epori en términos de ‘ongtud de onda, Los espectros obtenides en ausencia de lama se practcaron en muestas conten das en una cela de gases para espectroscopia infaroa con ventanas de poltle- ‘no, ubicada sobre el quemador y drectamente frente al haz de radacén, obtenién- dose espectos comparables con os reportados en a lteraturay con una resolucion mayor que la medida con un espectrofotémetro de absorcidn ultrvialeta convencio- nl utiizado como reerenca Los espectos en presencia de lama se han obtendo de muestrasdisutas suc- cionadas drectamente, lagréndose obtener iformacidn espectal que normaimente 10 se detecta comvenientemente al realizar andisiscualfatvo por emision de lama en elementos tales como cine, plome, cobalt, mercury niquel entre otros. La inlormacién asi obtenda se ha utzado como método alterativo al andisis ele mental por va humeda con micas a aumentar la confiabiidad dls resutados que se utizan como criero en la determinacion de la casticacion arancelaria de pro- dlctos de importaccn o exportacin, menucias capaces de dispersar la uz en una amplia Dentro dels téricasinstrumentales de elmina- cin deinteferencias analticas en especrofotometria de absorcon atomica esta la de coreccién de la ab sorcion de fondo. Este tipo de inlererencia se origina del hecho de que en la lama se pueden formar espe- ies molecularesno dsociadas dels materiales dela matiz ue pueden tener espectros de absorcion muy ensanchados asi como presentarseparlcuas sdlidas region de longtudes de onda, Cuando esta absorcion no especifia se sobrepone a la longtud de onda de absorcion alémica del analto, se dice que existe una absorcion de fondo Para compensar este problema lo que se hace usualmente es medir la absorcin de fondo y restaia de la absorcian total medida para determina la sei Aebida al analto en estudio, Los instrumentos moder-‘os relzan esta resta avtomaticamente empleando un sistema de corezcion de absorcin de fondo que mide aternativament ia sefal de una fuente de emi sion continua (una lampara de arco de deerio en la zona ulavioitao una lampara de yoduro de ungste- "no para las longitudes de onda visible) lade la lam- para del elemento que se esta analzando(tuente pr- maf), luego a electronica delnstrumenta separa las serials y compara la absorbancia de ambes fuentes De esa forma la absorcon de fondo es ignorada pues absorbeiguaimerte de ambas fuentes, mientras que la sefial verdadera solamente absoibe de la fuente primar Aora bien la fuente continua dere dela fuente primaria en que emie luz de un amplio especto de longtudes de onda, incluso las longtudes de absor- ion del analto en estudio, lo que sigitia que si pu- dliramos gaticar el especto de la fuente continua en ausenca de anal y en presencia del mismo (ambas con a lampara primaria apagada) yrestaramas ia r- meta sefal ala segunda, tendriamos que ve seiales de absorcén en las longitudes de onda que cores: ponderan ala absorcionatémica del anaio en cues ton No obstant, la posibilded de extraer esta infor. macion espectral para un uso cualtatio no est con- ‘emplada en términos generals en los apaatos de absorcidnatémica, pues las mesiciones son realza das generalmente a ongiud de onda fa dandose la coreccion de fondo icamente en el ambilo estrecho dl ancho de banda que permite i rejilaseleciona- dl para hacer la mecicion De esta forma, se decid explorar la posibildad de realizar espectros de absorcon en la region ita violet haciendo uso del sistema de correccion de fon do, y para tal electo se aprovechd la capacidad del apatalo de absorcién attmica. con que cuenta el La boratoo Advanera, de realizar bartdos espectrales, asi como de a adapacion que sel hizo a dicho apa: rato dé un grafcador de datos crometograios tipo CChromatopacpaa a cbtencon de informacion espec- tal? Atora bien, puesto que esta posbldad de real zar espectos ulaviolta no se lila a muestas va porzadas en una lama sino que se extiende natural mente a sustancias quimicas en estado gaseoso que se coloquen frente al haz de radicacionultavioleta de x ny Come Oa. 30 10 la lmpara de deutrio se consider realizar las prue bas iniciales en ausencia de llama con sustancias or afnicas que twiean espectro de absocion conocido con el cul evalua facimente las posbiidades de la técnica para postrormente realizar las pruebas en ‘sustancias succionadas directamente a la llama. PARTE EXPERIMENTAL Los espertios de absorcionalémica ulravioteta se realizaron utilizando un espectrofotometro de ab- sorcionatémica modelo A 640-13 marca Shimadzu con capacidad de barrido espectral automético en la region comprendida entre 190 y 900 nm. Para obtener los espectos de bsocidnulraviolta convenciona- les se utiizo un espectrofotometro ultravioleta visible modelo UV-160 A marca Shimadzu, Como grafcador se utiizo un procesador de da tos para cromatogratia gaseosa tipo Chromatopac, modelo C-RGA marca Shimadzu programado espec- ficamente para rocesar la informacion generada gor 255 nm i \ \ 190 nm 365 am Figura |: Espero de emisinutravileta de a tsmpara de du tero del sstema de corecion de todo del especto- fokometa oe absorcion aticel aparato de absorcion atomica y dar un reporte en terminos de longitud de onda de ls pcos de absor cidn detectados, siendo la incertidumbre en la medi- cidn dela longitud de onda del orden de 0:2 nm. Para poder dstngui el especto de absorcién de la muestra analizada del espectro de emision de ‘a lampara de deutero se procedio a medir primer este itimo (Figura 1) quardéndose esta informacion en la memoria del Chromatopac. Posterormente se cord €! especto de la muestra mismo al que se le rest6 electronicamente el de la fuente de deutetio, dando como resultado el espectocoregid dela muestra en analisis. Para realizar los espectros de absorcién ultravia- eta en ausencia de llama se utiizd como celda para ‘a muestra una camara de ges para espectroscopia infrarroja uiizandose como ventanas de dicha cold, laminas delgadas de pletino del tip uiizado para et empague de alimentos, material que es la suficien temente transparene al utravileta po encima de os 220 nm como para no dar problemas de inteerenca, Para adepar la celda de gas al aparato de abso. cidn atomica, se ulliz6 una platina de aluminio que se -adapt6 al cuerpo del quemador, ajustandose la altura de la misma por medio dels coivales que regula la altura del quemadr mismo (Figura 2) On Limpaca de Deuter Lampara de Citod Hueco Fiqua 2 Convigracin wizada para obtener espctos ultavoleta en lsegaseos por fed desta de conection de ond can ampere contol apart ce absorion atomica _ [Manacramador} Paralos espectos realizados en presencia de la- mma se ulizo una lama de aire-acetieno a un fo de 10 Limin y 23 Limi respeotivamente. La ranura del quemador fue de 10 em y la atura de mecicén del mismo de 4 mm, uizéndose una manguera de suc- Cion de 0.5 mm de diameto interna, Los barridos se reazaron en Modo de Lampara de Deuter, desde la zona de 200 nm hasta 350 nm, una velocidad de 20°24 nmin con un anh de e- jl de 0,18 nm, elustandose ls valores de Expan- sion, Ceto de Absorcion Alomica e itensidad de la Lampare de Deutro deforma tal qu ls espectos quedaran en la escala normal de graicacion del Ch- ‘omatopae, mismo que se oper a una alenuacion de 7 siendo el paramo de velocidad del papel de 26, RESULTADOS Y CONCLUSIONES Para probar la factbldad de obtener las espec- tros dela forma panteada en laintroducridn se esco- gj realizar as pruebas incales con vapores de ben- eno pues es una sustancia con un espectouiravio- leta muy caractaistico y que presenta una gran cat dad de picos muy bien delnidos El espectooblenido se muesta en la Figura 3 donde aparecen juntos el spectro obleido uizando el espectootémelo de absorcén atomica (superir) ye eportado en la ite rata (nein). Como se ve, fos espectos sages son en terminos generales muy sinlares, El especto en cueston se obluvo al introduc una gota de benceno a la celda de gases etcor | uilzada como porta muesiras y dando uno o dos minutos para la | evaporacon. La absocion debida alas ventanas de poltileno de la celda y a sei generada por fuente. de deutetio fueron com- pensadas midiendo un especto Danco y restandale luego electr6- nicamente: del espetro en pre- sencia dela muestra Para hacer una comparaion ela calidad del espect obteni- do en cuanto a su reslucon, se _Grateador a ce nh 0