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Polarografía

Polarografía

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Universidad de ChileFacultad de CienciasDepartamento de QuímicaLicenciatura en Ciencias con mención en Química
Informe de Laboratorios N°1, 2 y 3
Polarografía
 
Autores: Álvaro EtcheverryMariana MontanaresDaniela BobadillaNicolás Faríase-Mail: aetcheverry@ug.uchile.clmariana.montanares@gmail.comdanii.bobadilla@gmail.comnicolasfariasr@gmail.comFecha de entrega: 06/07/2012
 
2
RESUMEN
Estos laboratorios consistieron en la utilización de la polarografía para la determinaciónde distintos parámetros electroquímicos. Se calcularon los potenciales de media onda para unaserie de cationes metálicos, siendo estos de -0.29 V para el Cu
+2
, -0.64 V para el Cd
+2
, -0.88 Vpara el Ni
+2
y -1.11 V para el Zn
+2
. Se realizaron varias curvas de calibración tanto para el Zn
+2
,para el Paratión y para el p-nitrofenol con el fin de medir la concentración de una serie demuestras problema. Se realizó un estudio de la influencia de la altura del reservorio tanto para elZn
+2
, como para el Paratión y para el p-nitrofenol verificando que la corriente sea difusional. Sellevó a cabo un análisis logarítmico de los polarogramas de Cd
+2
y Tl
+
para comprobar lareversibilidad del sistema, así como para los polarogramas de Paratión y p-nitrofenolcomprobando su irreversibilidad. Finalmente se utilizó la ecuación de Ilkovic para determinar elnúmero de electrones en la reacción del Paratión y del p-nitrofenol siendo de 4 y 6,respectivamente.
INTRODUCCIÓN
La determinación y cuantificación de especies solución ha sido uno de los trabajos másdesarrollados junto con el avance de las investigaciones científicas, donde cada vez se necesitantécnicas y equipamiento más sensibles y precisos.La polarografía es una técnica de análisis clasificada dentro de la voltamperometría debarrido lineal, siendo ésta un tipo de voltametría, la cual consiste en la aplicación de un potencialeléctrico a un electrodo (llamado también electrodo de trabajo), sumergido en una disolución quecontiene la especie electroactiva, y se mide la intensidad eléctrica que circula por el electrodo, lacual está en función de la concentración de la especie electroactiva y del potencial aplicado. Si lavoltametría se realiza utilizando un electrodo de gota de mercurio, entonces pasa a llamarsepolarografía, técnica desarrollada por el químico y profesor checoslovaco Jeroslav Heyrovskýgalardonado con el premio Nobel de Química en 1959
1
por sus trabajos en el campo de lapolarografía.Para realizar los análisis se trabaja con celdas que tienen un electrolito soporte el cual seencarga de los procesos de migración, de manera que la reacción electroquímica esté controladapor difusión; además se agrega una solución de gelatina como supresor de máximospolarográficos. Se utilizan un electrodo de referencia, ya sea de Calomel (Hg
2
Cl
2
) o Plata/Clorurode plata (Ag||AgCl), y un electrodo auxiliar de alambre de platino (Pt). A la muestra se le hacepasar una corriente de N
2
para remover el oxígeno disuelto, ya que su presencia interfiere en lasmedidas polarográficas debido a que el O
2
se reduce bajo las condiciones de trabajo.
1
http://www.nobelprize.org/nobel_prizes/chemistry/laureates/1959/index.html
 
3La importancia analítica de la polarografía es que a partir de curvas de intensidad decorriente (la cual está en función de la concentración) versus potencial aplicado se puedeidentificar y determinar sustancias que experimenten transferencia de electrones.Para analizar si la corriente del sistema es meramente difusional se analiza el efecto de laaltura (
h
) del reservorio de mercurio en los valores de la corriente limite (i
lim
) por medio de ungráfico de i
lim
en función de
h
1/2
. Si lo anterior se cumple, entonces se debe cumplir que i
lim
 / 
h
1/2
 sea constante, es decir, el gráfico debe ser lineal.La dependencia lineal entre la corriente de difusión (i
d
) y la concentración del analito quesufrirá el proceso electroquímico está descrita por la ecuación de Ilkovic:
1 2 2 3 1 6
704
i n D m t
(1)Donde:
 
n= número electrones transferidos
 
D= coeficiente de difusión de las especie reactiva [cm
2
 /s]
 
m= velocidad de flujo [mg/s]
 
t= tiempo de vida de una gota de Hg [s]
 
C= concentración de analito en el seno de la solución [mM]Se puede ver que los parámetros de la ecuación de Ilkovic, excepto la concentración, sonconstantes, por lo que quedaría una ecuación lineal con pendiente (K) igual a
1 2 2 3 1 6
704
K n D m
 Un tratamiento matemático de la ecuación de Nerst permite realizar un análisislogarítmico del sistema para determinar la reversibilidad de un sistema.
1 2
log0.06
aplic
i n E i i
 (2)Donde
 
i
d
= corriente difusional, es igual a la corriente límite del sistema.
 
i = corriente aplicada
 
n = número de electrones
 
E
1/2
= potencial de media onda
 
E
aplic
= potencial aplicado al electrodoLa pendiente (P) de la ecuación anterior está representada por el factor
0.06
n
y permiteclasificar la reversibilidad de un sistema de la siguiente forma:

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