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Sintesis del ligante H2salen N,N’bis(salicilaldehido etilendiimino) y estudio de la capacidad de ligacion de oxigeno en diferentes compuestos de coordinacion Msalen

Yuver Alejandro Beltran Molina yabeltranm@unal.edu.co Departamento de Quimica Universidad Nacional de Colombia, Bogota 2008
Recivido 31 Marzo 2008, Aceptado 31 Marzo 2008

Abstract The ligand H2salen is widely used in the reactions catalysis of organic and inorganic. The compounds coordinating with various forms this ligand metals have been studied in processes simulation oxygen carriers as make the proteins responsible for this in the biological systems. The studies that have been conducted have focused on the high efficiency of the compound [Cosalen] for this function. There are complex irons also show that property. The ability to carry oxygen in these molecules depends on many factors such as that this transition metal in the complex, properties of the metal-oxygen link, structure the ligand among others. It conducted the study of a series of compounds [Msalen] analyzing coordination capacity Ligación oxygen as metal and according to the structure of the ligand. Key words :

1. INTRODUCCION

Los compuestos de salen han sido estudiados por su capacidad catalítica y por la capacidad de actuar como transportadores de oxigeno tal como lo hacen las proteínas en los sistemas biológicos. Dicha propiedad de pende de el metal que se une al ligante H2salen así como de la estructura del ligante. Los compuestos de salen mas estudiados son los de hierro, que han sido utilizados como modelos para la fijación de oxigeno molecular, pero inicialmente el interés se centro en la síntesis de quelatos tetradentados y hexadentados a partir de aldehídos ohidroxiaromaticos y diaminas con diferentes metales con un mismo estado de oxidación para apreciar su estabilidad térmica[1]; posteriormente el trabajo con los complejos Fe-salen se ubico en la síntesis y análisis de las propiedades magnéticas de compuestos binucleares de Fe (III) y bases de Shiff unidos por puentes oxo[2] derivados de este tipo de compuestos , análisis de estructuras cristalinas [3] y el efecto estabilizador de este tipo de ligantes sobre complejos de hierro de alto espin[4]. Recientemente se han vendo desarrollando estudios de en diferentes campos de la química con complejos de algunos metales de transición y el ligante salen, lo cual demuestra la versatilidad de este tipo de sistemas, que incluyen el estudio de las propiedades de transportadores de oxigeno, propiedades

ópticas especiales [5], propiedades magnéticas, [6] formación de polímeros de cadena lineal, su acción como agente promotor del rompimiento hidrolitico del enlace fosfodiéster de DNA [6]. Su función como catalizador en reacciones de catálisis asimétrica [7]. Y la oligomerización de etileno [8]. Se estudiaran las propiedades de los diferentes complejos de salen analizando la capacidad de absorción de oxigeno cambiando el metal en el complejo y modificando la estructura del ligante. 2 PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Síntesis del ligante H2salen [9] Se colocaron 5.20ml de salicilaldehido ( d: 1.17g/ml) con 15.0ml de etanol del 96% en un balón de fondo redondo y tres bocas. Se calentó con agitación y reflujo hasta ebullición. Se adiciono lentamente 1.70ml de etilendiamina (d: 0.90g/ml) y se dejo en reflujo (aproximadamente 5 minutos) hasta la formación de un solidó de color amarillo.1

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Marvel, C.S; ASPEC,S;Dudley,E J.Am.Soc., 1956,78,4905-4907 Lewis, J;Mabbs,F.; Richards, A., J Chem So, 1967, 1014-1018

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se seco en la estufa a 50oC. Los datos del espectro infrarrojo son propios de la molécula de salen y concuerdan con lo reportado en la literatura [12] .Luego se retiro el calentamiento y la agitación. 2. Cuando la mezcla ebullo se adiciono 0. Se dejo el sistema en reflujo y agitación constante durante 4horas.000g de Co(NO3)2·6H2O en balón de fondo redondo con tres bocas. Se obtuvo un solidó de color azul el cual se filtro al vació y se dejo secar en un desecador también al vacío.00M hasta un pH aproximado de 8.00g de NiCl2·6H2O en un vaso de precipitados. Se puso el sistema en atmósfera de nitrógeno y por medio de una embudo de adición se dejo gotear NaOH 1. la mezcla fue transferida aun balón de fondo redondo. Luego de un tiempo el solidó cambio de color azul a color rozado Tabla No 1 asignación de bandas en el espectro IR del ligante H2salen 29 10 11 2. el cual se filtro al vacio y se lavo con pequeñas cantidades de agua. ( ver anexo 1) 2 [9] Figura No 1: Esquema de la síntesis del ligante salen 2. Luego de un tiempo el solidó cambio de color negro a café rojizo. agitación y reflujo.3 Síntesis de hidróxido de cobalto (II)[10] Co(NO3)2(ac) + 2NaOH(ac) → Co(OH)2(s) + 2NaNO3(ac) Se disolvieron 8.2 Síntesis de hidróxido de niquel (II) [10] NiCl2(ac) + 2NaOH(ac) → Ni(OH)2(s) + 2NaCl(ac) Se disolvieron 10. 2. poco soluble en etanol frió y soluble en etanol caliente. Es insoluble en agua. Los cristales e filtraron al vació y se lavaron con pequeñas cantidades de etanol. diclorometano y cloroformo. FeCl2(ac) + 2NaOH(ac) → Fe(OH)2(s) + NaCl(ac) Se disolvieron 5.0. Se obtuvieron 5.5 Síntesis del compuesto de coordinación [Ni(salen] [11] En un balón de fondo redondo con tres bocas se colocaron 0.00ml de etanol al 96%. Se formo un solidó de color café y el proceso de secado se termino al vació en un rotavapor. 3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3. Se formo un solidó de color negro el cual se filtro al vacio y se dejo secar en un desecador también al vacío.600g de FeCl2·4H2O en un balón de fondo redondo con tres bocas.00M hasta pH aproximado de 8.0. El sistema se puso en atmósfera de nitrógeno.5500g de salen con 20. Se puso el sistema en atmósfera de nitrógeno y se adiciono gota a gota por medio de un embudo de adición NaOH 1. Luego se retiro el calentamiento y la agitación. Posteriormente se precedió a la purificación del solidó mediante el proceso de recristalizacion empleando etanol.0.980g de salen.4 Síntesis de hidróxido de hierro (II)[10] 12 2 .1 Caracterización del ligante salen Se obtuvo un solidó de color amarillo brillante en forma de escamas que presenta un punto de fusión de 120-122 que concuerda con lo reportado en (9). se llevo a un baño de hielo durante 20minutos. Se formo un solidó de color verde.2003g de Ni(OH). se llevo a un baño de hielo durante 5minutos.00M hasta un pH aproximado de 8. Se adiciono gota a gota una solución de NaOH 1.

2867 2636 1635 1578 1497. flexión C-H del metileno Tensión C-O Flexión OH Flexión fuera del plano =C-H Vibración C-H debida a los dos metilenos consecutivos Sustitución orto en el anillo aromático 3 .Frecuencia (cm-1) 3436 2926. 1459 1284 1248 858 774 748 Asignación Tensión O-H fenolica Estiramiento de los metilenos Desplazamiento de la tensión O-H del fenol sensible a la formación de enlaces de hidrogeno intramoleculares Estiramiento C=N del grupo imino Vibración del anillo aromático conjugado con grupos insaturados Vibración C=C del anillo.