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DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION EN COMPUESTOS ORGANICOS Naspirn P., Ruiz M., Benavides D.

Universidad de Nario Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Programa de Qumica amar.1109@hotmail.com RESUMEN: Con el fin de conocer y aplicar las tcnicas de identificacin de los puntos de fusin y ebullicin como criterios de pureza de los compuestos orgnicos se determinaron los puntos de fusin y ebullicin de dos muestras una slida y la otra liquida, correspondientes a benzamida y etanol respetivamente. PALABRAS CLAVE: punto de fusin, punto de ebullicin, pureza de compuestos orgnicos. INTRODUCCIN: El Punto de fusin es la temperatura en la cual se encuentra el equilibrio de fases solido-liquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva (no depende de la cantidad de materia o tamao de esta). El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin que una sustancia impura .cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de la variacin (1) Como todos los procesos experimentales son susceptibles de error se tiene la siguiente formula, con la cual se disminuye la posibilidad de un error fallido: = [ ( ) ] el punto de ebullicin no puede elevarse indefinidamente. Conforme se aumenta la presin la densidad de la fase gaseosa aumenta (2) hasta que, finalmente se vuelve indistinguible dela fase liquida con la que est en equilibrio; esta es la temperatura critica, por encima de la cual no existe una fase liquida clara. La frmula para corregir el punto de ebullicin es: [ )] RESULTADOS Y DISCUSION: La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son prcticas de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. Actualmente existen diferentes aparatos para determinar el punto de fusin en la practica realizada se utiliz el tubo de Thiele (muestra en capilar).
Figura 1 montaje de Thiele.

)(

El Punto de ebullicin es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado lquido a gaseoso, es decir hierve. Expresado de otra manera, en un lquido el punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin del medio que rodea al lquido. En estas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del lquido. El punto de ebullicin a diferencia del punto de fusin es una propiedad extensiva (depende de la cantidad de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta).

Punto de fusin : En esta experiencia se us el montaje del aparato de Thiele. Para determinar el punto de fusin de un slido se introdujo una pequea muestra A en un tubo capilar, se uni el capilar a la varilla del termmetro y se calent el bao en forma

continua y lentamente. El aparato de Thiele asegura corrientes de conveccin para un calentamiento uniforme; es decir la transferencia de calor por intermedio de un fluido (lquido o gas) que se encarga de transportar el calor a travs de su movimiento. Los lquidos utilizados para los baos tienen que ser estables y de punto de ebullicin alto. Los ms utilizados son: Glicerina, Aceite de Parafina, Aceite de semilla de algodn, Ftalato de butilo, y Aceite de silicona. El lquido utilizado fue aceite de cocina con el fin de lograr una circulacin de contra corriente para que la temperatura se mantenga constante. La circulacin de contracorriente es la transferencia trmica basada en el contacto del fluido con una temperatura inicial con otro elemento o material con una temperatura diferente, en funcin de la variacin de las temperaturas van a variar las cargas energticas moleculares del fluido y los elementos interactuantes del sistema en el caso particular la muestra dada y el aceite de cocina realizarn un trabajo, donde el que tiene mayor energa o temperatura es decir el aceite se la ceder al que tiene menos temperatura (muestra problema), es por tal que la muestra solida comienza a fundirse conforme se realiza el calentamiento respectivo. La temperatura se midi mediante un termmetro de inmersin total de Mercurio. Se observ y anot el intervalo de fusin cuando la muestra A comenz fundir hasta que termin (se transform en un lquido transparente). De acuerdo a la frmula de correccin de este punto: N=240C = =
[ = 137.42C ( ) ]

puros, el punto ebullicin es un valor constante a presin exterior tambin constante, la presin exterior o atmosfrica tericamente es 760 mm Hg o 1 atmosfera, para la realizacin de clculos se ha decidido tomar la presin atmosfrica de la ciudad de San Juan de Pasto, por que se define como punto de ebullicin la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido iguala la presin exterior. Al aumentar la presin exterior aumenta tambin el punto de ebullicin, puesto que hay que calentar el lquido a mayor temperatura para que su presin de vapor iguale la presin exterior, tal como se puede apreciar en la Figura 2. Lo mismo al disminuir la presin exterior, disminuye el punto de ebullicin

Figura 2: Grfica de presin de vapor versus temperatura.

Para la determinacin del punto de ebullicin de lquidos existen diferentes mtodos, en la prctica realizada se utiliz el mismo que para la determinacin del punto de fusin, pero no con capilar si no con un tubo Durham. Al momento de suministrarle calor al aceite contenido en el montaje de Thiele, aumenta la temperatura tanto de el aceite como del lquido problema, disminuyendo la densidad y la tensin superficial. Adems, aumentan las distancias intermoleculares y la energa cintica molecular media. Como consecuencia del aumento de las

Punto de ebullicin: Como se lo mencion inicialmente el objetivo de la prctica fue llegar a identificar sustancias diferentes basndonos en su punto de fusin y ebullicin; por que en este caso para lquidos

distancias intermoleculares, disminuye la atraccin intermolecular y en virtud de la mayor energa cintica algunas molculas se desprenden de la superficie del lquido, formando una atmsfera gaseosa sobre la superficie de aqul. La cantidad de lquido transformado en vapor, en la unidad de tiempo, es funcin de la temperatura y aumenta al aumentar sta. Si se calienta un lquido en un recipiente abierto a una temperatura no muy elevada, como hemos visto, parte de las molculas que provienen de la superficie del lquido, pasan al estado de vapor. Al difundirse el vapor en la atmsfera, disminuye la presin de vapor y como ste es un valor constante, a temperatura constante, el lquido contina pasando al estado de vapor para restablecer el valor de la presin de vapor. Aumentando la temperatura, la vaporizacin aumenta y adems se observa que comienzan a formarse burbujas en el fondo del recipiente, las cuales se desprenden y desaparecen al ascender, sin llegar a la superficie. Esto se debe a que el lquido en contacto con el fondo del recipiente se calienta ms rpidamente que el resto y se forman burbujas que al ascender encuentran lquido ms fro y condensan. Continuando el calentamiento, se llega a una determinada temperatura a la que se desprenden burbujas de toda la masa lquida, se dice entonces que el lquido est en ebullicin. En este momento la presin de vapor del lquido ha equilibrado la presin exterior. Se define como punto de ebullicin la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido iguala la presin exterior. Si la presin exterior es la normal (760 mm de Hg) el punto de ebullicin se llama normal. Si la presin exterior es la normal (760 mm de Hg) el punto de ebullicin se llama normal, es decir al nivel del mar y no a XXXX como la ciudad de Pasto, el tener en cuenta estos factores al determinar el punto de ebullicin de la sustancia liquida dada evit que se cometieran errores al momento de calcular la correccin del punto de fusin y ebullicin.

Esta transferencia trmica se realizar hasta que los dos tengan igual temperatura, mientras se realiza el proceso las molculas con menor densidad tendern a subir y las de mayor densidad bajarn de nivel. Las molculas que se encuentran en las capas inferiores aumentan su temperatura.
[ ( )( )]

= 83.70C
Sustancia solida P-nitroacetofenona. Punto de fusin (C)
138.0 130.0 122.0 249.0

Punto de ebullicin (C)


140.0

cido saliclico. Benzamida. 1,4-diclorobenceno. Acido benzoico.

Tabla 1: posibles sustancias slidas.

Sustancia liquida Benceno. Tolueno. Ciclohexanona. Etanol. Benzaldehdo.

Punto de fusin (C) 5.0 -95.0 -3.0 -117.0

Punto de ebullicin (C) 80.0 111.0 155.6 79.0

Tabla 2: posibles sustancias liquidas.

RESOLUCION DE CUESTIONARO: 1. 2. Hallar el punto de fusin y ebullicin de las sustancias e identificar cual es. Que diferencias en cuanto a l atemperatura y rango de fusin, observo Ud. en el: calentamiento rpido y el lento. Diferencia entre calor y temperatura: aunque suelen confundirse fcilmente, hacen referencia a cosas distintas. La temperatura es una magnitud fsica que nos permite medir la cantidad de energa de un cuerpo o sustancia. Mientras que el calor se define como la energa que un cuerpo transfiere a otro debido a la diferencia de temperaturas.

3.

4.

As, a mayor o menor presin, el punto de ebullicin ser mayor o menor respectivamente. Por tanto, los datos reportados por la literatura no coinciden con los datos experimentales, pues la presin atmosfrica del laboratorio est por debajo de 1 atmsfera. Explicar la diferencia en los puntos deebllucion del benceno puro y el benceno comercial. Los puntos de fusin y ebullicin de una sustancia varan en presencia de impurezas de la siguiente manera: la ebullicin se produce a temperaturas ms altas, mientras que la fusin se produce a temperaturas ms bajas. Estos fenmenos se dan dado que al introducir una sustancia distinta, esta produce cambios en la forma de vibrar de las molculas de la sustancia y le cambia sus propiedades fsicas. Se pueden comparar directamente los puntos de ebullicin medidos en pasto con los puntos de ebullicin normales reportados en la literatura? Justifique su respuesta. La presin atmosfrica es una medida de la presin existente en un lugar especfico. Se considera como presin atmosfrica normal la que tiene un valor de 1 atmsfera. Por encima por debajo de esta cifra, la presin atmosfrica NO es normal y ocasiona adems cambios en los puntos de fusin y ebullicin de las sustancias.

1. Atkins P. and Jones L, 2006 Principios de Qumica, los caminos del descubrimiento, Editorial medica panamericana S.A. Buenos AiresArgentina. captulo 8 -equilibrio fsico Pg.: 286. 2. Theodore L. Brown y otros Qumica: la ciencia central, Escrito, capitulo a las propiedades fsicas de los compuestos1996. 3. Campbell B.N. Jr. and McCarthy Ali, M. Orqanic Chemistry Experiments, microscale and semi-microscale, Brooks/Cole , USA., 1994.

CONCLUSIONES Las propiedades fsicas de una sustancia permiten que se distinga y/o diferencie de otras. Por esta razn pueden ser usadas para identificar sustancias que no se puedan reconocer a simple vista o por medio de algunos de los sentidos. Aun as, en una prctica como la que se reporta en este informe, pueden existir elementos que dificulten el reconocimiento de una sustancia a travs de la captura de datos referentes a tales propiedades y su posterior comparacin con los datos de la literatura. Los errores en la captura siempre estn presentes, y ms cuando se tratan de valores relativamente pequeos; la presin ambiental es otro factor influyente, en el laboratorio, esta presin est por debajo de la normal, por tanto los puntos de ebullicin y fusin obtenidos experimentalmente no coincidirn con los datos bibliogrficos. Con las condiciones anteriores no es posible saber con exactitud la sustancia que se examina, pero los datos permiten hacer una aproximacin y es la que se ve reflejada en la seccin de resultados.

BIBLIOGRAFIA: