Experimento: Micrografia Preparao e Exame de Amostras

Objetivos 1. Apresentao dos equipamentos de ensaios metalogrficos 2. Preparo de amostras para metalografia microscpica 3. Prtica no manuseio de microscpio metalogrfico

Introduo
A apropriada preparao de amostras para anlise metalogrfica, para a caracterizao dos materiais metlicos requer que um rgido procedimento seja seguido. A seqncia inclui: identificao, a escolha da seo a ser estudada, o seccionamento, montagem (embutimento), lixamento de desbaste e de acabamento, polimento, ataque qumico e exame ao microscpio.

A Metalografia consiste do estudo dos constituintes e das estruturas dos metais e suas ligas. necessrio que as tcnicas de preparao a serem aplicadas, no alterem essa microestrutura. Se no nos ativermos s corretas tcnicas, uma alterao significativa, quer por encruamento quer por aumento na temperatura da superfcie, poder ocorrer.

Atravs da Macrografia (observao de amostra a olho nu), pode-se obter valiosas informaes, porm atravs da Micrografia que se obtm, com tcnicas apuradas e refinadas, atravs da observao ao microscpio tico da amostra, informaes valiosas das estruturas e de tratamentos trmicos.

O microscpio tico suficiente na maioria das vezes para observao de propsito geral.

Extrao da Amostra (corte):

A escolha depende dos dados a serem obtidos da amostra, podendo-se efetuar corte longitudinal ou transversal. Localizao Transversal Longitudinal corte longitudinal: Processo de fabricao Extenso de tratamentos trmicos;

O corte feito com discos de corte abrasivo, sob refrigerao, possibilita obter seces com boa qualidade e baixo nvel de modificaes na estrutura da amostra. O equipamento utilizado para o corte, conhecido como "cut-off", com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao aquecimento), a relativas baixas rotaes largamente utilizado em laboratrios metalogrficos. Disco abrasivo: fabricado com partculas de material cermico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimenses tpicas: ext 235 x 1,5 x furo 19 mm.

Seccioname nto

corte transversal: Homogeneidade Presena de defeitos

Embutimento da Amostra
Amostras pequenas so geralmente montadas em resinas plsticas para melhor manipulao e proteo das mos do operador e das bordas da amostra, o que impediria a observao ao microscpio dessa regio.

O embutimento por compresso a frio ou a quente muito utilizado nos laboratrios de metalografia devido ao seu preo reduzido e rapidez na confeco.

Os materiais utilizados no embutimento de amostras so: 1) Baquelite: de baixo custo e de dureza relativamente alta, este polmero talvez o mais comumente utilizado. 2) Acrlico: so utilizados quando a transparncia requerida. 3) Epxi: Apesar da sua qualidade inferior, relativamente ao baquelite e acrlico, as resinas epxi so o meio mais barato e prtico de embutimento. 4) Resina plstica sinttica: apesar da necessidade de serem curadas aquente, sob presso, muitos laboratrios preferem essa resina devido sua estabilidade dimensional.

Moldagem a frio: requer o uso de resinas autopolimerizveis, que necessitam o uso de um molde (flexvel ou no) devido ao seu estado lquido.

Lixamento de Desbaste e de Acabamento

Estrutura alterada

Estrutura real

Lixamento: remoo da camada de material que teve a sua estrutura alterada pelo corte da amostra.

Granulometria das partculas abrasivas:

Desbaste (lixamento)

obteno de uma superfcie adequada para anlise A granulometria das partculas usadas na fabricao das lixas controlada pela malha (mesh) das peneiras utilizadas.

Lixa

abrasivo + adesivo + suporte

Procedimento prtico: presso uniforme: contribui para a formao de um nico plano de desbaste na amostra. velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na pea. fluxo de gua: inibe a formao de p, alm de garantir um bom resfriamento da superfcie da amostra. troca da lixa

Ateno: a amostra deve ser lavada com gua corrente antes de se fazer alterao na direo do lixamento e entre cada um dos estgios.

Limpeza da amostra aps o lixamento: visa remover eventuais partculas que possam estar aderidas superfcie recm lixada ou no embutimento. Estas partculas podem comprometer o resultado da prxima etapa de preparao, o polimento. Ao trmino do lixamento com a lixa 600, a amostra deve ser cuidadosamente limpa com gua corrente, lcool absoluto e algodo hidrfilo, sendo a retirada do lcool realizada com a insuflao de ar quente.
Ateno: A superfcie preparada da amostra, aps o presente estgio, no deve ser tocada pois isso poder acarretar oxidao.

limpeza da contaminao.

pea:

evita

riscamentos

devido

Polimento Mecnico
O acabamento da superfcie ocorre devido a ao abrasiva de partculas muito mais finas que as normalmente utilizadas nas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um pano montado em um disco giratrio de uma politriz.
abrasivos

Polimento Mecnico:
xido de cromo (Cr2O3) xido de magnsio (MgO) xido de alumnio (Al2O3) diamante (natural ou sinttico
aplicao

em p em pasta em suspenso

diamante sinttico policristalino, com tamanho mdio 15m, visto por MEV

Procedimento para Polimento

1. A amostra e as mos do operador devem estar limpas e secas; 2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da politriz; 3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espalhando-o sobre a superfcie do disco da politriz; 4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfcie do disco o meio lubrificante; 5. Durante o polimento, segurar a amostra com ambas as mos, aplicando a menor presso possvel, e procurando evitar acidentes, prestando a mxima ateno ao trabalho. A durao do polimento situa-se entre 1e 3 minutos;
Modo correto (A) e incorreto (B) de se secar a amostra com ar quente.

6. Acidentes com a amostra so comuns quando esta no est firmemente segura ou o operador distrai-se. Se a amostra soltar-se, provavelmente deve-se reiniciar o lixamento de acabamento; 7. Quando a politriz no estiver em uso, tamp-la, evitando a contaminao do revestimento do disco; 8. Ao trmino do processo, limpar a amostra cuidadosamente com lcool absoluto e algodo hidrfilo, secando a superfcie com ar quente, evitando qualquer contato da superfcie preparada; 9. Caso necessrio, deve-se armazenar a amostra sob vcuo num dessecador.

Ataque Qumico
O ataque qumico utilizado para destacar e algumas vezes identificar caractersticas microestruturais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes utilizados no ataque qumico so em geral cidos diludos ou lcalis diludos em gua, lcool ou
Adio de pasta de polimento ao disco da politriz.

outro tipo de solvente. O ataque qumico ocorre quando o cido ou a base, quando em contato com a amostra, devido a diferentes taxas de corroso dos diversos microconstituintes e sua orientao. O processo de ataque qumico consiste no contato entre a face preparada da amostra com o reagente apropriado por alguns segundos at alguns minutos.

Nital, uma soluo de cido ntrico com lcool etlico, o reagente mais comumente utilizado em aos e ferros fundidos comuns. Este reagente aplicado superfcie da amostra por umedecimento ou por imerso. O tempo necessrio para o ataque varia entre 1s at 1min, dependendo da concentrao do nital, e da quantidade de carbono do material que se est ensaiando. A amostra imediatamente lavada com lcool absoluto e seca com algodo hidrfilo sob ar quente, aps o que se pode efetuar a observao ao microscpio.

Procedimento de ataque
ATENO: NO PROCEDIMENTO A SEGUIR, PRODUTOS QUMICOS PERIGOSOS SO MANIPULADOS
1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face previamente preparada para cima. Essa face no deve ser tocada; 2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nital para o ataque por imerso, num vidro de relgio;

3. Limpar a superfcie preparada da amostra com lcool absoluto, secando-a com algodo hidrfilo e ar quente; 4. Imergir a face preparada da amostra no reagente, tomando a precauo de evitar a formao de bolhas de ar, agitando o corpo de prova; 5. Aps o tempo de ataque (entre 1s e 1min), retirar a amostra do reagente, neutralizando-o com lcool absoluto; 6. Secar a amostra com algodo hidrfilo e ar quente, retirando todo e qualquer fiapo de algodo; 7. Efetuar a anlise microscpica; 8. Caso necessrio novo ataque, repetir os passos 1 at 6 variando o tempo de imerso; 9. Se ainda for necessrio novo ataque, retornar fase de polimento e proceder a um novo ataque conforme os passos 1 at 6.

Exame ao Microscpio
O exame microscpico deve ser iniciado utilizando se preferencialmente um microscpio estereoscpico, que revelar imagem geral e tridimensional da amostra, com a menor ampliao disponvel. O exame detalhado da amostra, com ampliaes entre 50x e 1000x realizado para a caracterizao da amostra. Essas ampliaes so conseguidas pelo produto da ampliao da ocular pela ampliao da objetiva.