Capítulo XXVII - Leites e Derivados

CAPÍTULO

XXVII

LEITES E DERIVADOS

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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Capítulo XXVII - Leites e Derivados

LEITES E DERIVADOS

Leite fluido: in natura, pasteurizado e UHT

E

ntende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda. Na pasteurização, devem ser fielmente observados os limites de temperatura e o tempo de aquecimento: (72-75)°C por (15-20) segundos. Na refrigeração subseqüente, a temperatura de saída do leite não deve ser superior a 4°C. Leite UHT é aquele homogeneizado e submetido durante (2-4) segundos a uma temperatura de (130-150)°C, mediante um processo térmico de fluxo contínuo, imediatamente resfriado a uma temperatura inferior a 32°C e envasado sob condições assépticas em embalagens estéreis e hermeticamente fechadas. As principais determinações para este tipo de alimento são: acidez, estabilidade ao álcool a 68%, densidade, gordura, sólidos totais, extrato seco total e desengordurado, crioscopia e índice de refração do soro cúprico a 20°C. Para o leite pasteurizado, as provas de fosfatase e peroxidase deverão, também, ser efetuadas. Outras determinações como ácidos graxos, proteínas (036/ IV ou 037/IV), caseína, lactose, resíduo por incineração (cinzas) e pesquisa de conservadores, contribuem para a avaliação da qualidade do produto. 423/IV Leites – Determinação de densidade a 15°C O leite é uma emulsão de gordura em água e sua densidade fornece informações sobre a quantidade de gordura nele contida. De maneira geral, um acréscimo de gordura provoca uma diminuição no valor da densidade.
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Material Termolactodensímetro de Quevenne ou Gerber, balança analítica, proveta de 250 mL, mufla, dessecador com sílica-gel, placa de Petri, balão volumétrico de 1000 mL, espátula, bastão de vidro e papel absorvente. Reagente Solução de cloreto de sódio 44 g/L – Seque, em uma placa de Petri, cerca de 45 g de cloreto de sódio em mufla a 300°C por duas horas e resfrie em dessecador. Pese exatamente 44 g e dissolva em balão volumétrico de 1000 mL. Esta solução terá a densidade de 1,030, a 20°C. Procedimento – Transfira, para uma proveta de 250 mL, uma quantidade da amostra previamente homogeneizada e resfriada que permita introduzir o termolactodensímetro. A temperatura deverá variar de (10-20)°C. Introduza o termolactodensímetro lentamente, evitando mergulhá-lo além do ponto de afloramento e tendo o cuidado de não encostar nas paredes da proveta. Faça a leitura ao nível do leite, no menisco superior. Levante um pouco o termolactodensímetro e enxugue a haste com papel absorvente, de cima para baixo. Mergulhe novamente o termolactodensímetro até próximo do traço anteriormente observado. Espere que a coluna de mercúrio do termômetro e o densímetro se estabilizem. Proceda a leitura da densidade e da temperatura. Expresse a densidade a 15°C utilizando a Tabela 1. Os valores dos graus lactodensimétricos correspondem à 2ª, 3ª e 4ª casas decimais do valor da densidade. Para obter o valor da densidade corrigida a 15°C, basta colocar 1 à esquerda do valor do grau lactodensimétrico obtido na Tabela 1. Se os valores da densidade não estiverem contidos nesta tabela, faça a correção da leitura acrescentando 0,0002 para cada grau acima de 15°C ou diminuindo 0,0002 para cada grau abaixo de 15°C. Ex.: para leitura a 16°C com densidade igual a 1,0150, some a esta leitura 0,0002; para leitura a 12°C com densidade igual a 1,0150, subtraia 0,0006 desta leitura. Fator de correção do termolactodensímetro – Transfira a solução de cloreto de sódio 44 g/L para uma proveta de 250 mL e introduza lentamente o termolactodensímetro, tendo o cuidado de não encostar nas paredes da proveta. Após a temperatura estabilizar a 20°C, anote a densidade. Calcule o fator de correção, que corresponde à diferença entre o valor teórico da densidade da solução de cloreto de sódio, que é igual a 1,030 e o da densidade lida no termolactodensímetro. Nota: o fator de correção deve ser sempre somado à densidade obtida na amostra analisada, lida no termolactodensímetro (densidade do leite a 15°C).
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Capítulo XXVII - Leites e Derivados

Tabela 1 – Correção da densidade do leite, segundo a temperatura
Graus Lactodensimétricos

Temperatura do leite
(leitura)

10°C

11°C

12°C

13°C

14°C

15°C

16°C

17°C

18°C

19°C

20°C

Graus lactodensimétricos (correção)
189 193 198 203 208 213 218 223 228 233 238 242 247 252 257 262 267 271 276 281 286 290 295 300 305 310 315 320 325 329 190 194 199 204 209 214 219 224 229 234 239 243 248 253 258 263 268 272 277 282 287 292 297 302 307 312 317 322 327 331 191 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 274 279 284 289 294 299 304 309 314 319 324 329 333 192 196 201 206 211 216 221 226 231 236 241 246 251 256 261 266 271 276 281 286 291 296 301 306 311 316 321 326 331 335 193 198 203 208 213 218 223 228 233 238 243 248 253 258 263 268 273 278 283 288 293 298 303 308 313 318 323 328 333 338 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 196 201 207 212 217 222 227 232 237 242 247 252 257 262 267 272 277 282 287 292 297 302 307 312 317 322 327 332 337 342 198 203 209 214 219 224 229 234 239 244 249 254 259 264 269 274 279 284 289 294 299 304 309 314 319 324 329 334 339 344 200 205 211 216 221 226 231 236 241 246 251 256 261 266 271 276 281 286 291 296 301 306 312 317 322 327 332 337 342 347 202 207 213 218 223 228 233 238 243 248 253 258 264 269 274 279 284 289 294 299 304 309 315 320 325 330 335 340 345 350 204 209 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 266 271 277 282 287 292 297 302 307 312 318 323 328 333 338 343 348 353

195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340

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no refratômetro de imersão de Zeiss a 20°C. recentemente fervida e resfriada. Uma leitura abaixo de 37°Zeiss do soro cúprico a 20°C sugere adição de água ao leite. A porção superior do campo. para um frasco Erlenmeyer de 150 mL. Físico-química do leite e derivados – Métodos analíticos. 199-200. com o auxílio de uma pipeta.. pipeta volumétrica de 10 mL.4ª Edição 1ª Edição Digital Referências bibliográficas FONSECA DA SILVA. aparecerá clara e nítida separada da camada inferior sombria. H. INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. G. L. 10 mL da solução cúprica e adicione 40 mL da amostra. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. OLIVEIRA. funil de vidro e papel de filtro. São Paulo: IMESP. COSTA-JÚNIOR. C. A leitura desta solução. Mergulhe o prisma do refratômetro e prenda pelos grampos do respectivo suporte. v. Reagente Solução cúprica – Pese 7. frasco Erlenmeyer de 150 mL. 1997.25 g de sulfato de cobre (CuSO4.. p. proveta de 50 mL. seco. Faça a leitura e anote a temperatura da água. com agitação. D. transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água. 424/IV Leites – Determinação do grau refratométrico do soro cúprico a 20°C O método baseia-se no princípio de que a adição de água ao leite dilui as substâncias dissolvidas em seu soro. Transfira o filtrado para o copo do refratômetro de imersão de Zeiss. de 0 a 15. PEREIRA. L. 1985. que deverá estar límpido. Ilumine o campo e ajuste a ocular. 828 .IAL . tendo o cuidado de manter o banho em uma temperatura constante. L. ajuste a temperatura do banho a 20°C.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Receba o filtrado em um frasco Erlenmeyer de 150 mL.25. Despreze as primeiras gotas do filtrado. Material Refratômetro de imersão de Zeiss. Filtre em papel de filtro. A leitura deve estar de acordo com a Tabela 2. Mantenha a temperatura do banho a 20°C e faça a leitura. mergulhe o prisma do refratômetro e prenda pelos grampos do respectivo suporte. deverá ser de 36°Z. Deixe em repouso por 5 minutos. Minas Gerais. Procedimento – Transfira para um dos copos do refratômetro de imersão de Zeiss uma quantidade correspondente a mais da metade da sua capacidade de água. Preparo e leitura da amostra – Transfira. p. Deixe nessa posição por 10 minutos. ed.5H2O). A adição da amostra deve ser aos poucos. Juiz de Fora. C. P. 3. B.

15 16.Capítulo XXVII .25 13.0 20.50 16.00 14.0 17.0 29.80 Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. p. São Paulo: IMESP.90 14. 1985.829 . O grau crioscópico do leite fraudado com água tende a aproximar-se de 0°C.0 12.0 26. 425/IV Leites – Determinação da adição de água por crioscopia eletrônica A crioscopia do leite corresponde à medida de seu ponto de congelamento.0 15. v.0 22. ponto de congelamento da água.5 18. região geográfica e da raça e alimentação do gado.0 24.85 15.0 25.40 12.00 15. utilizando o crioscópio eletrônico.30 15. 201-202.70 12.00 12.70 15.0 19.0 11.0 Leitura no aparelho 16.0 23. 3.0 21.75 13.00 13.25 14.0 14.0 16.50 15.50 14.0 30. A adição de IAL .0 27.0 28.0 17.0 13.50 13.10 15. ed.Leites e Derivados Tabela 2 – Controle no refratômetro de imersão de Zeiss Temperatura °C 10. O valor desta medida varia em função da época do ano.70 14.10 11.

por isto.422°H) Cloreto de sódio 10. como também pode ocasionar contaminação dependendo da qualidade da água adicionada. com uma tolerância de mais ou menos 0.0. representando um risco à saúde do consumidor.4ª Edição 1ª Edição Digital água ao leite não só reduz a qualidade do mesmo. pipetas graduadas de 5 mL e papel absorvente.0. sob constante agitação.155 g/L a 20°C = .0.600°C (. permanecendo constante por algum tempo.0. A calibração do equipamento fornece uma referência confiável ao circuito eletrônico do crioscópio para que os resultados. o tipo de banho refrigerante e o procedimento de calibração.002°C ou 0.600°C (.0. dentro da faixa de calibração.408°C (. durante o qual se faz a leitura do ponto de congelamento. A vibração resultante ocasiona um desequilíbrio térmico no interior da amostra.621°H) Sacarose 70 g/L a 20°C = -0. Uma vez obtidas as três leituras. Neste método. a amostra é rapidamente resfriada a alguns graus abaixo do seu ponto de congelamento. tais como. As soluções para calibração geralmente utilizadas são as de cloreto de sódio e de sacarose. siga as instruções do fabricante do aparelho. Nota: as concentrações das soluções-padrão devem seguir a especificação do fabricante do equipamento. conforme a especificação do aparelho. sejam válidos. Após cada leitura. Os resultados dos testes devem ser próximos. Reagentes Soluções-padrão de sacarose a 70 e 100 g/L Soluções-padrão de cloreto de sódio a 6.859 e 10.859 g/L a 20°C = . A temperatura sobe até atingir o ponto de congelamento. Este tempo é denominado plateau.422°H) Sacarose 100 g/L a 20°C = -0. As mais usadas são: Cloreto de sódio 6. Material Crioscópio eletrônico. fazendo com que a solução libere calor de fusão. lave cuidadosamente o sensor com água e seque com papel absorvente.002°H (Hortvet). Adicione a solução refrigerante e calibre o equipamento usando duas soluções-padrão.621°H) 830 .IAL . calcule a média aritmética. Efetue três medições para cada amostra. podendo ser utilizada também a água.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .0.155 g/L Procedimento – Cada equipamento tem sua especificação.408°C (.

Material Pipeta volumétrica de 10 mL. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. 1997. 516-518. portanto. A acidez tende. com o auxílio de uma pipeta volumétrica.1 M Solução de fenolftaleína a 1% Procedimento – Transfira.16th ed. provocada por microrganismos em multiplicação no leite. 1992. Uma acidez alta é o resultado da acidificação da lactose. Titule com solução de hidróxido de sódio 0.. B.Capítulo XXVII . L.. PEREIRA. Minas Gerais. L. Juiz de Fora. p. Washington: APHA. COSTAJÚNIOR. D.C. Reagentes Solução de hidróxido de sódio 0. Adicione 5 gotas da solução de fenolftaleína. H.Leites e Derivados Cálculo O cálculo da estimativa de fraude por adição de água pode ser realizado por meio da fórmula abaixo: B = ponto de congelamento do leite autêntico (°C) T = ponto de congelamento da amostra (°C) Referências bibliográficas FONSECA DA SILVA. 426/IV Leites – Determinação da acidez em ácido láctico A acidez indica o estado de conservação do leite. C. P. 10 mL da amostra para um béquer de 100 mL (pipete previamente uma porção de leite e despreze-o). Físico-química do leite e derivados – Métodos analíticos. OLIVEIRA. IAL . Standard methods for the examination of dairy products. p.31-35.G. até o aparecimento de uma coloração rósea.831 . L.1 M. a aumentar à medida que o leite vai envelhecendo. béquer de 100 mL e bureta de 10 mL. utilizando bureta de 10 mL.

até o aparecimento de uma coloração rósea.9 = fator de conversão para ácido láctico Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . 1985. utilizando bureta de 10 mL ou acidímetro de Dornic. 3. 832 . São Paulo: IMESP. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1 mL da solução de hidróxido de sódio N/9 equivale a 1°D. 10 mL da amostra para um béquer de 100 mL. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. béquer de 100 mL e acidímetro de Dornic ou bureta de 10 mL. São Paulo: IMESP. ed. p. com auxílio de uma pipeta volumétrica. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 427/IV Leites – Determinação da acidez em graus Dornic Material Pipeta volumétrica de 10 mL. Nota: cada 0. 203-204.4ª Edição 1ª Edição Digital Cálculo V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio 0. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 1985. Adicione 5 gotas da solução de fenolftaleína. 3.IAL .1 M gasto na titulação f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0. 203-204. v. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. p. Faça a leitura e dê o resultado em graus Dornic.1 M A = n° de mL da amostra 0. Titule com a solução de hidróxido de sódio N/9. Reagentes Solução de Dornic (Hidróxido de sódio N/9) Solução de fenolftaleína a 1% Procedimento – Transfira. ed.

L. H. cápsula de porcelana. misture cuidadosamente e observe. D. areia purificada. em um tubo de ensaio. 2 mL de leite e 2 mL de álcool a 68%.. pipeta volumétrica de 5 mL.833 . L. L. utilizando pipetas. Minas Gerais. quando se promove a desestabilização das micelas do leite pelo álcool. Material Balança analítica. bastões de vidro e pinça metálica. Material Tubo de ensaio de 20 mL. COSTAJÚNIOR. P. Reagente Álcool a 68% v/v Procedimento – Adicione. 429/IV Leites – Determinação do extrato seco total (resíduo seco a 105°C) O extrato seco total ou resíduo seco é obtido após a evaporação da água e substâncias voláteis.. Juiz de Fora. dessecador com sílica-gel. A ocorrência de coagulação se dá por efeito da elevada acidez ou desequilíbrio salino. B. Físico-química do leite e derivados – Métodos analíticos. p. IAL .G. C. OLIVEIRA. suporte para tubos de ensaio e pipetas graduadas de 2 mL. 1997. banho-maria.21. Resultado Instável : coagulado Estável: sem coagulação Referência bibliográfica FONSECA DA SILVA.C. PEREIRA. estufa.Capítulo XXVII .Leites e Derivados 428/IV Leites – Estabilidade ao etanol a 68% (teste do álcool) Este método objetiva estimar a estabilidade térmica do leite por meio da reação com solução alcoólica.

Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . resfrie em dessecador e pese. ed. com auxílio de uma pipeta volumétrica. por meio da Tabela 3 ou pela fórmula de Fleishmann. faça coincidir as graduações dos círculos interno e médio. 5 mL da amostra e misture bem com auxílio dos dois bastões. 430/IV Leites – Determinação do extrato seco total por métodos indiretos Procedimento – Para verificar o valor do extrato seco total pelo disco de Ackermann. resfrie em dessecador e pese. Cálculo Calcule o resíduo seco por meio da fórmula de Fleishmann: G = nº de g de gordura por cento m/v D = densidade do leite a 15ºC Tabela 3 – Determinação do extrato seco total com relação à densidade a 15°C e à porcentagem de gordura 834 . Seque em banho-maria fervente e deixe em estufa a (103 ± 2)°C por 1 hora. 3. em uma cápsula. 10 g de areia purificada e dois bastões de vidro apoiados na borda do recipiente. Resfrie em dessecador e pese. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. correspondentes à densidade e à gordura. São Paulo: IMESP. Cálculo P = n° de g de resíduo seco A = n° de mL da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. respectivamente. Transfira. Retorne à estufa por 30 minutos. 1985. o extrato seco total por cento m/v. A posição da flecha indicará. Alternativamente. Seque em estufa a (103±2)°C por 2 horas.4ª Edição 1ª Edição Digital Procedimento – Pese. 204-205. p. determine o extrato seco total por cento m/v. no círculo externo.IAL .

12 10.66 9.27 11.06 10.89 11.99 10.50 10.11 10.06 10.92 10.15 11.21 10.62 9.75 10.80 9.0293 1.57 10.28 2.0273 1.35 11.61 9.41 10.44 10.84 10.28 10.84 10.56 10.88 10.22 10.77 10.61 10.72 9.52 3.86 9.0308 1.0270 1.18 9.0305 1.0278 1.75 10.80 10.0302 1.75 10.835 .0279 1.20 10.42 9.05 10.0300 1.88 10.67 10.0271 1.91 9.3 9.68 10.58 10.84 9.03 11.07 10.10 10.24 11.51 10.45 10.84 9.Leites e Derivados Densidade a 15ºC 1.36 10.21 10.12 11.31 10.61 11.56 11.09 10.53 10.91 10.25 10.24 10.53 10.14 10.43 9.0304 1.00 11.82 9.95 10.79 10.06 10.69 10.35 10.0301 1.76 10.87 9.16 10.20 9.59 10.32 10.70 9.96 9.79 9.67 9.52 10.81 10.0291 1.87 10.23 10.38 10.50 10.93 10.44 2.83 10.07 11.53 9.29 10.65 10.6 Extrato seco total 9.84 10.47 11.70 9.21 10.07 11.19 11.40 10.37 10.86 9.14 11.0272 1.35 10.66 10.0274 1.97 10.28 10.92 9.24 11.64 IAL .86 10.86 9.46 11.18 10.30 11.14 10.34 10.50 9.10 11.81 10.44 11.84 9.04 11.44 11.65 9.94 9.28 10.09 10.76 10.36 10.78 10.58 10.08 10.34 10.33 10.58 9.83 9.85 9.03 10.76 9.08 9.01 10.29 10.15 11.66 10.97 11.46 10.96 11.68 9.63 9.28 10.39 10.30 10.64 9.56 9.61 10.34 11.31 10.0311 2.57 9.49 11.30 10.26 11.56 10.11 10.01 10.57 10.72 9.66 10.30 10.72 10.0282 1.15 10.51 11.13 9.52 9.0294 1.48 10.54 10.67 10.23 10.31 10.38 9.99 11.86 10.51 10.00 9.33 10.40 10.96 9.69 9.75 9.02 10.0275 1.31 11.09 11.0290 1.11 10.04 10.85 9.02 10.43 10.27 9.0299 1.63 9.55 10.59 10.74 10.67 10.54 11.37 11.19 10.77 10.47 10.91 10.49 11.35 10.41 10.54 10.65 10.52 10.18 9.96 10.76 10.18 10.85 10.96 10.0285 1.0288 1.0303 1.54 10.86 10.90 10.41 11.15 9.20 11.93 10.19 10.50 10.61 10.51 9.0292 1.80 9.60 9.2 9.13 11.39 10.0309 1.81 9.65 9.88 10.44 10.95 9.17 10.37 10.42 10.28 9.75 9.17 11.56 10.03 9.04 10.27 10.79 10.74 9.0267 1.0298 1.51 10.14 11.93 10.46 10.34 11.47 10.53 10.08 10.11 10.97 9.59 9.81 10.92 11.48 9.4 2.60 10.45 10.08 10.01 11.49 10.20 9.29 11.03 10.99 11.18 10.93 9.27 10.04 11.79 9.24 10.27 11.69 10.98 10.45 9.41 10.89 10.43 9.22 10.35 10.39 11.0 10.64 10.92 10.58 10.87 10.48 10.57 10.88 10.73 9.39 11.26 10.23 11.13 10.37 11.65 10.71 10.80 9.73 10.82 9.0266 1.23 10.25 10.06 10.42 10.91 10.95 10.79 9.41 9.60 9.03 10.89 9.40 2.01 10.33 9.11 11.12 11.9 10.32 9.19 10.78 10.0268 1.43 10.51 9.36 9.46 9.15 10.53 10.68 9.09 10.57 10.91 9.31 10.95 9.10 11.40 10.31 9.64 10.0263 1.44 10.69 10.26 9.66 9.23 10.0296 1.48 10.62 10.22 11.70 10.43 10.Capítulo XXVII .02 11.39 10.01 10.83 9.98 10.78 9.68 10.0262 1.83 10.94 10.63 10.73 10.55 10.00 10.22 11.21 11.07 10.40 10.26 10.27 10.1 9.0265 1.16 2.77 10.13 10.0261 1.62 9.63 10.01 10.44 9.58 9.89 9.85 10.32 11.96 10.43 10.87 9.60 10.73 9.09 11.0306 1.0281 1.98 10.32 10.98 11.35 10.55 9.01 11.7 9.99 10.76 10.08 11.17 10.72 10.99 11.74 9.75 9.40 9.47 10.26 10.15 9.90 10.38 10.05 9.25 10.47 10.04 11.16 11.48 10.94 11.51 10.54 9.89 10.50 9.36 10.25 11.0 9.40 10.06 11.96 10.59 10.68 9.69 10.71 10.89 11.68 2.74 10.33 10.49 10.55 9.37 10.53 9.82 10.5 2.0287 1.30 10.98 9.90 9.14 10.97 10.34 10.71 10.99 10.0297 1.36 11.11 10.27 10.71 9.80 10.91 10.0310 1.22 10.62 10.78 9.10 9.46 10.02 11.72 10.26 10.91 11.56 9.71 9.17 11.16 10.32 10.56 10.42 10.25 10.77 9.37 10.00 11.55 10.63 10.39 9.90 9.20 10.23 9.67 9.71 10.25 11.99 10.49 10.0289 1.05 11.59 10.0284 1.0276 1.38 10.0277 1.42 11.94 9.93 10.0283 1.0260 1.0307 1.16 10.32 11.33 10.35 9.83 10.29 10.05 11.76 9.34 10.36 10.16 10.66 10.79 10.49 10.64 10.21 10.30 9.51 10.13 10.47 9.28 10.39 10.41 10.0269 1.56 2.92 9.06 10.62 10.10 10.68 10.59 11.52 10.42 10.87 9.52 10.88 9.87 10.48 9.60 10.80 Porcentagem de gordura 2.77 9.24 10.54 10.74 10.45 10.18 11.29 11.04 10.81 9.92 9.32 10.19 11.43 10.94 10.46 10.13 10.45 10.0295 1.0264 1.16 10.23 10.20 11.63 10.82 10.11 10.03 10.39 10.08 10.64 10.73 10.78 10.70 10.63 9.04 10.38 9.15 10.20 10.38 10.0280 1.0286 1.12 10.8 10.61 10.81 10.

14 11.51 10.23 12.15 11.53 2.66 10.46 10.71 11.9 11.0345 1.56 11.21 11.18 11.0344 1.99 12.50 11.28 11.36 11.65 11.59 11.33 11.48 11.89 11.76 11.94 11.4 2.47 11.0315 1.32 12.82 10.70 11.30 11.88 11.0314 1.33 11.31 11.49 11.10 12.92 11.55 11.22 11.07 11.36 11.59 11.03 11.44 11.92 10.0327 1.74 11.07 12.25 12.93 10.07 11.05 11.44 11.80 10.91 11.56 12.43 11.82 11.05 12.08 11.32 11.99 12.51 11.0322 1.31 12.16 11.73 11.0329 1.38 11.57 11.98 11.11 11.0333 1.0317 1.46 12.17 12.35 12.36 11.69 11.19 11.77 11.04 12.32 12.6 Extrato seco total 10.17 12.50 11.24 12.49 3.05 12.0350 2.62 11.58 11.27 12.8 11.23 11.94 11.67 11.29 11.42 11.0 10.66 10.60 11.2 10.30 12.81 10.63 11.76 11.83 10.49 10.66 11.54 11.0335 1.95 11.62 11.59 10.51 11.72 11.43 11.11 12.54 12.29 12.13 11.0347 1.63 10.20 12.39 11.75 11.11 11.83 11.12 11.76 10.80 11.82 11.76 11.0320 1.75 11.81 11.46 11.45 11.27 11.50 11.02 12.13 11.47 11.26 11.87 11.16 12.0323 1.64 11.15 12.35 11.23 11.0319 1.69 10.29 12.09 11.22 11.95 11.21 11.26 12.0343 1.86 11.7 11.41 11.78 10.08 11.05 11.10 11.54 10.39 11.42 11.0328 1.34 11.73 11.82 11.91 11.03 12.06 11.01 11.44 12.0332 1.84 11.0316 1.01 12.4ª Edição 1ª Edição Digital Densidade a 15ºC 1.61 836 .78 10.36 11.37 11.IAL .07 12.81 11.27 11.3 10.0349 1.61 11.52 11.79 11.94 10.45 11.98 11.84 11.84 10.34 12.41 12.85 10.64 11.00 11.62 11.75 10.85 10.93 11.62 11.50 11.42 11.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .37 2.34 11.53 11.0318 1.97 11.0331 1.63 11.90 11.74 11.58 10.68 10.14 12.83 10.91 10.09 12.29 11.58 11.08 11.57 11.01 11.73 10.0337 1.37 11.67 11.31 11.0348 1.14 11.95 10.0339 1.59 12.56 10.0342 1.40 11.48 11.71 11.16 11.45 11.49 11.55 11.1 10.03 11.61 10.15 11.23 11.97 12.52 11.13 2.69 11.34 11.10 11.12 12.96 10.30 11.24 11.0336 1.71 10.57 11.41 12.86 10.99 12.95 10.64 10.71 11.61 11.10 12.12 11.54 11.88 11.68 11.60 11.24 12.64 11.5 2.04 11.0330 1.06 12.0325 1.12 12.39 12.43 11.65 11.79 11.89 11.61 10.60 11.88 10.21 11.51 11.28 11.42 12.69 11.87 10.53 11.31 11.0340 1.20 11.93 11.20 11.20 12.06 11.85 11.34 12.87 11.04 12.18 10.13 12.18 12.98 11.70 11.93 10.97 11.31 11.91 12.38 11.33 11.14 12.69 11.06 11.00 12.26 11.40 11.77 11.19 12.81 11.89 10.70 10.47 12.98 12.38 11.53 11.43 11.96 11.97 11.70 11.46 11.46 11.0346 1.89 12.00 12.06 11.67 11.55 11.02 12.37 12.44 12.96 10.01 11.38 11.60 11.74 11.41 11.78 11.00 11.25 11.80 11.90 10.0324 1.72 11.19 11.04 11.49 12.96 12.74 11.26 11.63 11.74 10.29 11.54 11.11 11.84 11.02 11.90 10.22 12.59 11.0341 1.15 12.90 11.78 11.0313 1.65 2.67 11.66 11.0 11.99 11.22 12.39 12.41 2.0338 1.21 12.77 Porcentagem de gordura 2.55 11.26 11.76 10.09 11.47 11.39 11.14 11.33 11.86 11.57 11.0312 1.83 11.58 11.24 11.72 11.99 11.40 11.0326 1.79 11.87 11.71 10.25 2.56 11.02 11.17 11.0321 1.32 11.24 11.25 11.16 11.35 11.81 10.73 10.28 11.03 11.94 11.09 12.30 11.27 12.77 11.19 11.92 11.0334 1.84 11.75 11.48 11.79 10.72 11.45 11.88 10.68 11.79 11.41 11.36 12.96 11.52 11.86 10.85 11.91 10.86 11.08 12.66 11.01 12.94 12.21 10.19 12.09 11.11 11.65 11.17 11.48 11.35 11.18 11.89 12.

35 11.82 11.59 10.46 11.73 11.88 11.06 11.90 11.02 12.29 12.92 10.75 11.11 12.58 11.65 11.54 11.0307 1.31 12.78 10.87 11.23 12.47 10.57 11.74 10.90 11.34 12.34 11.0 10.85 11.44 11.59 11.82 10.73 11.59 11.33 12.80 11.10 11.68 10.44 11.7 11.30 11.72 11.74 12.22 11.05 12.16 11.63 10.97 12.0281 1.13 11.11 11.99 12.08 11.43 11.67 11.81 11.0300 1.0283 1.31 11.61 11.42 11.81 11.47 11.28 11.19 11.70 10.04 12.03 11.87 11.91 12.46 12.67 10.86 11.88 11.60 11.0297 1.43 11.57 11.0263 1.03 12.53 11.02 12.0260 1.60 11.11 11.83 10.34 12.32 11.79 11.24 12.99 12.94 11.30 11.21 12.56 12.Leites e Derivados Densidade a 15ºC 1.87 11.8 11.09 12.0267 1.71 11.68 11.0313 3.38 11.0294 1.88 11.09 11.71 10.76 12.77 11.71 10.46 11.29 11.01 11.24 11.25 12.56 11.76 11.00 11.79 10.90 11.45 11.96 11.63 11.76 11.98 11.55 11.19 12.26 11.80 11.54 11.64 11.0312 1.11 11.Capítulo XXVII .95 10.26 12.79 12.81 11.05 11.43 10.56 11.21 11.0286 1.17 11.18 12.37 11.95 11.41 11.27 11.04 12.55 11.70 11.96 11.45 12.99 11.91 10.83 11.67 11.63 11.40 11.62 12.98 12.66 11.53 11.66 10.75 10.0287 1.81 12.27 12.51 11.27 11.0262 1.35 11.0264 1.16 11.72 11.33 11.79 11.84 11.46 11.18 11.62 11.65 11.61 10.28 11.01 12.76 11.66 11.01 11.76 10.99 11.79 11.26 12.31 11.05 11.89 10.89 12.77 11.51 10.25 11.78 10.24 12.88 10.59 11.15 12.54 11.69 11.32 12.06 11.12 12.54 11.25 11.94 12.91 11.83 11.00 11.65 11.01 12.93 11.14 11.29 11.0268 1.84 12.68 11.0276 1.16 12.98 12.66 11.81 10.24 11.0285 1.13 11.42 12.0273 1.69 11.41 3.17 12.0291 1.61 11.62 10.56 11.93 11.83 11.70 11.76 11.0304 1.71 11.72 11.94 12.19 11.88 11.83 10.80 10.0272 1.38 11.40 12.55 10.63 11.63 11.0289 1.0261 1.03 12.55 11.96 11.62 11.31 11.86 11.17 12.06 11.2 10.35 12.51 11.16 11.49 11.80 11.84 10.87 10.29 12.54 12.45 11.07 10.11 12.49 12.55 11.19 12.02 11.86 11.15 10.08 12.92 12.00 12.35 10.837 .72 11.42 11.25 12.0275 1.0295 1.78 11.17 11.48 12.73 11.22 12.07 12.71 11.20 10.88 11.43 11.26 11.46 11.73 10.51 11.07 11.68 11.28 11.52 11.0298 1.56 11.52 12.73 11.0282 1.0270 1.09 12.15 11.77 11.00 12.89 11.65 11.85 11.58 10.64 11.99 12.0274 1.53 11.20 12.0305 1.46 10.08 12.94 11.96 12.23 11.01 11.42 12.98 11.86 10.93 3.36 11.81 11.95 10.3 10.07 12.43 11.41 11.0301 1.89 IAL .02 12.67 12.74 11.50 11.38 10.52 10.50 11.16 11.0277 1.80 10.22 11.61 12.34 11.42 11.91 11.33 11.57 11.45 11.0288 1.02 11.5 3.0265 1.16 12.0308 1.50 12.62 11.09 11.10 12.03 11.77 11.0306 1.19 11.82 10.60 11.06 12.97 10.28 11.86 10.0310 1.23 11.61 11.69 11.49 11.67 11.81 3.69 11.95 11.11 11.31 11.45 11.43 11.39 12.36 11.93 11.00 12.07 11.52 11.86 12.45 12.33 11.64 11.37 12.21 11.33 12.50 12.12 11.60 12.64 11.89 12.21 11.14 11.93 10.0266 1.56 10.78 11.78 11.40 11.77 4.38 11.20 11.0271 1.68 10.64 12.96 10.28 12.26 12.71 12.14 12.52 11.58 11.93 10.48 11.47 11.49 12.38 12.35 11.0302 1.84 11.95 11.65 10.0296 1.21 11.9 11.34 11.84 11.76 11.40 11.10 10.89 11.13 12.64 10.47 11.0279 1.72 10.19 11.33 11.0311 1.48 11.50 10.03 11.04 11.50 11.03 12.13 12.39 11.28 12.39 11.23 11.26 11.66 12.58 11.38 11.64 12.74 11.63 10.72 12.60 11.36 11.40 11.91 11.52 12.85 10.53 10.99 11.0 11.57 12.04 11.39 11.97 12.90 10.36 12.62 11.01 12.10 12.86 11.23 12.65 3.59 12.41 11.12 12.53 3.59 11.57 12.48 11.58 11.0284 1.24 12.44 12.06 11.36 12.54 12.12 12.85 10.12 10.55 12.6 Extrato seco total 10.0292 1.49 11.15 12.29 12.24 11.21 11.24 11.0269 1.07 12.40 10.85 11.23 11.30 12.64 11.09 12.31 11.70 11.47 12.83 10.92 11.82 11.48 11.05 Porcentagem de gordura 3.71 11.75 10.41 11.71 11.44 11.30 12.84 11.78 11.69 12.09 11.0293 1.92 11.92 10.14 11.36 11.95 11.17 12.53 11.37 11.61 11.29 11.32 11.58 10.74 11.74 11.77 10.59 12.35 11.0278 1.41 12.19 12.69 12.14 12.98 11.75 11.62 12.97 11.16 11.39 12.22 12.44 12.60 11.14 12.35 12.51 11.75 11.79 11.83 11.82 11.18 11.48 10.36 11.67 11.20 12.32 12.00 11.47 11.1 10.18 10.18 11.0299 1.37 12.66 11.04 11.30 11.48 11.38 12.43 12.55 11.52 11.51 12.60 10.0290 1.31 12.94 10.26 11.08 11.0280 1.05 12.70 10.27 12.12 11.87 10.50 11.13 11.11 11.97 12.90 10.69 3.91 11.47 12.68 11.59 11.96 11.73 10.4 3.0303 1.76 10.08 11.66 11.74 12.0309 1.21 12.57 11.06 12.40 12.88 10.

22 13.23 13.0325 1.81 12.14 13.99 13.0319 1.09 12.88 12.07 13.60 12.54 12.99 13.32 12.49 12.66 12.40 12.46 12.76 12.47 12.47 13.73 12.52 12.04 13.10 13.0328 1.36 12.48 12.27 12.95 12.95 11.IAL . Inst.18 12.16 12.43 12.20 13.48 12.71 12.14 13.58 12.30 13.0314 1.36 12.76 12.34 13.44 12.0321 1.24 12.80 12.41 12.31 12.45 12.17 13.65 12.00 13.55 12.99 13.51 12.08 12.28 12.53 12.03 13.25 12.0326 1.69 12.31 13.0330 1.97 13.0339 1.99 12.33 12.72 12.02 13.30 12.19 12.33 13.07 13.21 13.75 12. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.69 13.86 11.59 12.91 11.7 12.53 12.83 12.12 13.4ª Edição 1ª Edição Digital Densidade a 15ºC 1.94 13.26 13.51 13. n.87 12.86 12.42 12.61 12.0320 1.19 13.85 3.9 12.50 13.49 13.78 12.23 12.06 12.87 12.92 12.83 12.3 12.8 12.24 13.68 12.64 13.44 12.17 12.85 12.53 12.42 13.92 13.96 11.43 13.90 12.0342 1.22 12.84 12.23 12.78 12. Tabela para a determinação do resíduo seco (extrato seco) do leite.94 13.59 12.45 13.71 11.08 12.1/2.96 12.27 13.46 12.0344 1.0347 1.04 12.54 12.0349 1.61 13.88 12.94 11.79 12.04 13.73 12.98 12.56 13.35 12.34 12.37 13.19 12.28 13.02 13.58 12.69 4.38 12.52 12.84 12.19 13.0340 1.75 12.13 13.20 12.49 12.68 12.15 13.70 12.91 12.18 13.27 12.64 12.20 13.76 13.56 12.34 13.32 13.08 13.54 12.0333 1.71 12.97 Porcentagem de gordura 3.0 12.10 13.97 13.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .88 11.1 11.40 12.74 13.34 12.79 11.24 13.52 13.42 13.96 13.67 13.0323 1. São Paulo: IMESP.57 3.30 12.51 12.18 12.38 13.95 12.35 13.09 13.13 12.05 12.0317 1.29 12.5 3.57 12.60 12.93 12.15 12.37 12.75 12.21 12.57 12.26 12.89 11.64 12.56 12. ed.85 12.80 12.24 12.0335 1.22 13.05 13.0316 1.64 13.60 12.81 12.0350 3.57 13.70 12.12 12.63 12.87 12.59 13.45 3.03 12.59 13.39 12. v.09 13.72 12.39 13.62 13.87 12.91 12.73 3.31 12.32 12.01 13.56 12.75 12.81 11. 1985.89 13.00 12.92 12.35 12.26 13.13 12.69 12.80 12.15 12.55 12.14 12.90 12.91 13.65 12.46 12.06 13.19 13. 838 . L.74 11.11 12.05 13.13 12.77 12.37 13.25 13.0341 1.98 12.14 13.96 11.28 13.38 12.40 13.47 12.09 13.86 11.16 12.0332 1.91 11.51 12.06 12.62 12.84 12.44 13.71 12.26 12.82 12.52 13.10 12.99 13.97 12.77 12.82 12.90 12.70 12.01 13.16 13.07 13.41 12.02 13.0315 1.21 12.32 13.21 12.0337 1.62 12.25 13.81 Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ.63 12.49 13. p.29 13.0336 1.76 11.01 12.93 12.0345 1.10 12.01 12.96 12.16 12.67 12.61 12. 205.48 12.79 12.47 13.00 13.18 12.12 13. v.72 12.67 12.50 12.29 13. 3.89 12.36 13.44 12.22 12.0348 1.93 11.0346 1.33 12.55 13.89 13.0327 1.27 13.58 12.66 12.41 13.58 12.45 12.0324 1.07 12.56 12.08 12.83 12.03 12.31 12. Adolfo Lutz.82 12.6 Extrato seco total 12.78 12.0343 1.0338 1.50 12.79 13.11 12.55 12.28 12.61 12.67 12.15 13.54 13.70 12. p.66 12.01 12.34 12.0 11.77 12.73 12.4 3.40 13.44 13.85 12.59 12.95 12.86 12.0334 1.0322 1.30 13.39 12. 1957.80 12.0318 1.94 12.46 12.98 13. Rev.98 12.49 12.03 12.71 13.17 13.83 11.16 13.82 12.31 13.25 12.06 13.84 11.36 12.43 12.39 13.43 12.42 12.74 12.0331 1.63 12.74 12.59-70.63 12.09 13.41 12.0329 1.2 11.66 13.06 12.04 13.92 12.68 12.04 13.41 12.35 13.68 12.61 3.11 13.94 12.39 12.33 3.23 13.54 13.46 13.21 13.20 12.17.29 12. PAOLONE.11 13.79 12.37 12.65 12.11 12.

Leites e Derivados 431/IV Leites – Determinação do extrato seco desengordurado Procedimento – Calcule o extrato seco desengordurado por cento m/v. recebendo o filtrado. utilizando garra de madeira. frasco Erlenmeyer de 300 mL. 432/IV Leites – Determinação de glicídios redutores em lactose Material Balão volumétrico de 100 mL. v. p. Transfira o filtrado para uma bureta de 25 mL e adicione. pipeta graduada de 2 mL. sobre a solução do balão em ebulição. funil de vidro.839 . 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. misturando bem após cada adição. que deverá estar límpido. aquecendo até a ebulição em chapa aquecedora. pipetas volumétricas de 10 mL. São Paulo: IMESP. Em um balão de fundo chato de 300 mL. 205. complete o volume com água e agite. adicione 50 mL de água. 10 mL da amostra para um balão volumétrico de 100 mL. chapa aquecedora e garra de madeira. com auxílio de uma pipeta volumétrica. até que esta solução mude de coloração azul à incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho-tijolo). 2 mL da solução de sulfato de zinco a 30% e 2 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15%. transfira 10 mL de cada uma das soluções de Fehling e adicione 40 mL de água. Deixe sedimentar durante 5 minutos. IAL . Filtre em papel de filtro. em um frasco Erlenmeyer de 300 mL. 3. papel de filtro.Capítulo XXVII . às gotas. ed. Reagentes Solução de sulfato de zinco a 30% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v Soluções de Fehling tituladas (Apêndice I) Procedimento – Transfira. balão de fundo chato de 300 mL. 1985. agitando sempre. bureta de 25 mL. da seguinte forma: P-G = extrato seco desengordurado % m/v P = nº de g do extrato seco total m/v G = nº de g de gordura por cento m/v Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.

gasto na titulação L = nº de mL da amostra V = nº de mL da diluição da amostra (100 mL) Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Material Lactobutirômetro de Gerber com respectiva rolha. termocentrífuga de Gerber ou centrífuga de Gerber. Secretaria de Defesa Agropecuária. 15.4ª Edição 1ª Edição Digital Cálculo 0.IAL . BRASIL. v. São Paulo: IMESP. 1 mL de álcool isoamílico. p. ser feita em aparelhos automáticos. 10 mL de ácido sulfúrico para o butirômetro. pipetadores automáticos de 10 e 1 mL.1. Transfira. 11 mL da amostra. etc. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. banho-maria. pipeta volumétrica de 11 mL. Adicione lentamente. ed. papel absorvente e luvas. Decretos. 840 . balança semi-analítica. Pecuária e Abastecimento. com o auxilio de um pipetador automático. na centrifugação e posterior determinação da gordura. 206. Reagentes Ácido sulfúrico (D = 1. p. 3.068 = nº de g de lactose que corresponde a 10 mL da solução de Fehling v = nº de mL da solução da amostra. ainda. com o auxilio de um pipetador automático.815) Procedimento – Pese os lactobutirômetros com suas respectivas rolhas para verificar se os mesmos estão com os pesos equivalentes. evitando que se queime ao contato com o ácido. do Ministério da Agricultura. Leis. Brasilia. termômetro. Esta determinação pode. Junte. Diário Oficial.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . 433/IV Leites – Determinação de gordura pelo método de Gerber O método mais empregado para a determinação de gordura no leite é o de Gerber.825) Álcool isoamílico (D = 0. 1985. de 14/04/03. com o auxílio de pipeta volumétrica.820 . que baseia-se na quebra da emulsão do leite pela adição de ácido sulfúrico e álcool isoamílico. Instrução Normativa nº 22. 02/05/03.

sob agitação. v. Filtre com papel de filtro contendo sulfato de sódio anidro. 434/IV Leites – Extração de gordura para determinação de ácidos graxos Material Balança semi-analítica. utilizando luvas. Centrifugue a (1200 ± 100) rpm durante 15 minutos. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Reagentes Ácido clorídrico Éter anidro Sulfato de sódio anidro Procedimento – Transfira. pese. béqueres de 250 e 600 mL. p. adicione 200 mL de éter. Cheese: chemistry. No caso de usar a centrífuga de Gerber. com a rolha para baixo. o solvente à temperatura ambiente e ao abrigo da luz. provetas de 100 e 200 mL. na capela. leve para um banho-maria a (63 ± 2)ºC. dentro da escala graduada do lactobutirômetro. 1999. 3.Capítulo XXVII . pipeta graduada de 5 mL. ed. capela de exaustão. Agite por 1 hora utilizando o agitador magnético. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos.841 . Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. cuja leitura deve ser feita no menisco inferior. vidro de relógio. receba o filtrado em um béquer de 250 mL e evapore. p.Leites e Derivados Estas adições devem ser feitas sem molhar internamente o gargalo do butirômetro. Referência bibliográfica FOX. Arrolhe o butirômetro. na capela. espátula. 100 mL da amostra para um béquer de 600 mL. Tampe o béquer com vidro de relógio. quando for usada a termocentrífuga. P. transparente (gordura). barra magnética. 370. 207-208. v. Faça a determinação dos ácidos graxos por cromatografia gasosa (053/IV). Acerte o pH com ácido clorídrico até 2. limpe cuidadosamente com um papel absorvente. 2nd ed. por 2 a 3 minutos. centrifugue por 5 minutos. O valor obtido na escala corresponde diretamente à porcentagem de gordura. se isto acontecer.. coloque a camada amarela-clara. IAL . São Paulo: IMESP.F. agitador magnético. 1: General aspects. London: Chapman & Hall. papel de filtro e fita indicadora de pH (0-14). Manejando a rolha. e agite até completa dissolução. physics and microbiology. 1985. Retire o lactobutirômetro da termocentrífuga ou do banho na posição vertical (rolha para baixo).

magnésio. pipeta volumétrica de 20 mL. banho-maria. Reagente Solução saturada de sulfato duplo de alumínio e potássio Procedimento – Transfira. cálcio. Filtre. Procedimento – Transfira.4ª Edição 1ª Edição Digital 435/IV Leites – Determinação de protídios Procedimento – Transfira. Faça um branco com o papel de filtro. com o auxílio de uma pipeta volumétrica. chapa aquecedora. béqueres de 100 e 400 mL. 437/IV Leites – Determinação do resíduo por incineração (cinzas) O resíduo por incineração (cinzas) do leite é constituído principalmente por óxidos de potássio.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Material Balança analítica. fósforo e por cloretos.38 para a conversão de nitrogênio em proteína. termômetro. com o auxílio de uma pipeta volumétrica. por 2 horas. sódio. Carbo842 . 436/IV Leites – Determinação de caseína Material Pipeta volumétrica de 10 mL. utilizando o fator 6. cápsula de porcelana. previamente aquecida em mufla a (550 ± 10)°C. 10 mL da amostra para um béquer de 100 mL. dessecador com sílica-gel e pinça de metal. utilizando o fator 6. mufla.38 para conversão de nitrogênio em proteína. pipeta graduada de 1 mL. conforme o método 036/IV ou 037/IV. com o auxílio de uma pipeta volumétrica. frasco de Kjeldahl de 300 mL. Adicione 40 mL de água a 50ºC e 1 mL de uma solução saturada de sulfato duplo de alumínio e potássio e agite.IAL . 5 mL da amostra para um frasco de Kjeldahl de 300 mL e proceda conforme método 036/IV ou 037/IV. Transfira o papel de filtro com o resíduo para um frasco de Kjeldahl de 300 mL e determine a caseína neste resíduo. utilizando papel de filtro e lave com 50 mL de água. resfriada em dessecador e pesada. Evapore em banho-maria até a secagem. 20 mL da amostra para uma cápsula de porcelana. provetas de 10 e 100 mL. papel de filtro e funil de vidro.

resfrie. ed. caso contrário. v. quantitativamente.1 M Solução de fenolftaleína a1% Solução de cloreto de cálcio a 40% m/v neutralizada com solução de ácido clorídrico 0. Cálculo P = n° de g de resíduo A = n°de mL da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. . aos poucos.Leites e Derivados nize em chapa aquecedora na capela e incinere em mufla a (550 ± 10)°C. São Paulo: IMESP 1985. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Material Erlenmeyer de 500 mL. O resíduo deverá ficar branco ou ligeiramente acinzentado. p. pelo período aproximado de 4 horas. bastão de vidro. Resfrie em dessecador e pese. 3. para um Erlenmeyer de 500 mL. Adicione. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 438/IV Leites – Determinação da alcalinidade das cinzas em carbonato de sódio A presença de substâncias alcalinas adicionadas ao leite faz aumentar a alcalinidade das cinzas. as cinzas obtidas em 437/IV. 211-212. que é determinada por via indireta fazendo-se reagir as cinzas com uma quantidade conhecida de solução ácida padronizada e titulando o excesso deste com uma solução alcalina de concentração conhecida. buretas de 50 mL e chapa aquecedora Reagentes Solução de ácido clorídrico 0.1 M Solução de hidróxido de sódio 0.Capítulo XXVII . usando pequenas porções de água. 50 mL IAL .1 M e filtrada Procedimento – Transfira. proveta de 50 mL.843 .5 mL de água. seque em banho-maria e incinere novamente. adicione 0.

Titule. do Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária.. valores superiores.040%.1 M adicionado e da solução de hidróxido de sódio 0. Reagentes Ácido sulfúrico 0.030)%. as cinzas obtidas em 437/IV para um frasco Erlenmeyer de 250 mL.1 N Hidróxido de sódio 0.IAL . a quente.1 M e leve à ebulição moderada por 5 minutos.1 M gasto na titulação em mL M = molaridade da solução de hidróxido de sódio f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0. Brasilia.1 N e 5 gotas da solução de fenolftaleína (a solução deve ser incolor). Deixe em repouso por 5 minutos e titule o excesso de ácido clorídrico com solução de hidróxido de sódio 0. p.4ª Edição 1ª Edição Digital de solução de ácido clorídrico 0. sobretudo acima de 0. com uma solução de hidróxido 844 .Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .12. Pecuária e Abastecimento. Leis. Referência bibliográfica BRASIL. etc. proveta de 50 mL. 02/05/03.015-0. quantitativamente. A titulação deve ser bastante rápida até se obter turvação e coloração rósea. caracterizam adição de substâncias alcalinas.053 = miliequivalentes/g de carbonato de sódio m = nº de mL da amostra Nota: valores normais para leite fluido: (0. Adicione 20 mL de ácido sulfúrico 0.1N Solução de fenolftaleína a 1% Procedimento – Transfira. Diário Oficial. Instrução Normativa nº 22.1 M. Resfrie e adicione 30 mL da solução de cloreto de cálcio a 40% e 5 gotas de solução de fenolftaleína. Aqueça em banho-maria por 5 minutos. com o auxílio de 30 mL de água. de 14/04/03. Decretos. 439IV Leites – Determinação da alcalinidade das cinzas em solução normal Material Frasco Erlenmeyer de 250 mL. Cálculo V = diferença entre os volumes da solução de ácido clorídrico 0. 2 buretas de 25 mL e banho-maria.1 M 0.

v.1 N até coloração rósea. O ponto final da titulação é visualizado pela formação do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata.1 N adicionado e o nº de mL de solução de hidróxido de sódio 0.845 .Leites e Derivados de sódio 0. funil de vidro e papel de filtro. proveta de 50 mL. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. p. 440/IV Leites – Determinação de cloretos em cloreto de sódio Os cloretos são precipitados sob a forma de cloreto de prata em pH levemente alcalino em presença de cromato de potássio como indicador. seque IAL . Material Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL. com o auxílio de uma pipeta volumétrica.Capítulo XXVII .1 N gasto na titulação A = nº de mL da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. mufla.1 M Procedimento – Transfira. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Incinere em mufla a (550 ± 10)ºC. 212. béquer de 200 mL. 10 mL da amostra para uma cápsula de porcelana. São Paulo: IMESP. Evapore em banho-maria até a secagem. Carbonize em chapa elétrica na capela. As cinzas deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. 3. balão volumétrico de 100 mL. ed. caso contrário esfrie. chapa aquecedora. banho-maria. cápsula de porcelana.5 mL de água. adicione 0. Cálculo V= diferença entre o nº de mL de ácido sulfúrico 0. capela de exaustão. 1985. bureta de 10 mL. Reagentes Ácido nítrico Carbonato de cálcio Solução de cromato de potássio a 10% m/v Solução de nitrato de prata 0.

em presença de amido. São Paulo: IMESP 1985. béquer de 50 mL e chapa aquecedora Reagente Solução de Lugol Procedimento – Meça 10 mL da amostra em uma proveta. Neutralize com carbonato de cálcio e adicione mais 0. 20 mL do filtrado para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. adicione 50 mL de água e acidule com ácido nítrico. Esfrie. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.IAL . com o auxílio de uma pipeta volumétrica.4ª Edição 1ª Edição Digital em banho-maria e incinere novamente. . Resfrie e adicione 2 gotas de solução de Lugol. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Adicione 5 gotas de uma solução de cromato de potássio a 10%.1 M até o aparecimento de uma coloração vermelho-tijolo. ed.1 M gasto na titulação f = fator da solução de nitrato de prata 0. 213. 441/IV Leites – Identificação de amido A prova verifica o desenvolvimento de coloração azulada após aquecimento e adição de solução iodo (solução de Lugol) à amostra. 846 . Transfira. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em um frasco seco. permitindo a adsorção do iodo com o desenvolvimento da coloração caracteristica após resfriamento.5 g. p. v. Titule com solução de nitrato de prata 0. Material Proveta de 10 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água. 3. O aquecimento promove a abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido. Cálculo V = nº de mL da solução de nitrato de prata 0.1 M S = nº de mL da amostra contido na solução usada para a titulação Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Transfira para um béquer e aqueça até ebulição em chapa aquecedora.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .

Instrução Normativa nº 22. pese 10 g da amostra. suportes para tubos de ensaios e banho-maria. Decretos. 217. béquer de 500 mL. etc. Aqueça até fervura. do Ministério da Agricultura. Agite e aqueça em banho-maria por 5 minutos. leite condensado e queijo. IAL .847 . Transfira para um tubo de ensaio de 50 mL. chapa aquecedora. reconstitua o produto antes de realizar a prova para amido. Adicione 1 mL de ácido clorídrico e 0. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 1985. ed. p. Leis. 3. Na presença de sacarose. BRASIL. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. p. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. tubo de ensaio de 50 mL. 02/05/03. Material Proveta de 20 mL. Reagentes Ácido clorídrico Resorcina Procedimento – Meça 15 mL da amostra em uma proveta. 442/IV Leites – Identificação de sacarose com resorcina A resorcina em meio ácido condensa-se com as aldoses formando composto de coloração vermelha. 1985.Capítulo XXVII . p.7-8. doce de leite. Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Pecuária e Abastecimento.Leites e Derivados Na presença de amido. Brasilia. 3. v.1 g de resorcina. Diário Oficial. aparecerá uma coloração vermelha. adicione 50 mL de água e misture. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. de 14/04/03. São Paulo: IMESP. ed. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. No caso de leite fermentado. 214. Secretaria de Defesa Agropecuária. aparecerá uma coloração azul. Notas Para leite em pó. v. São Paulo: IMESP. esfrie e realize a prova para amido.

3. Reagentes Solução alcoólica de guaiacol a 1% Leite cru Procedimento – Transfira 10 mL da amostra para um tubo de ensaio de 20 mL. Adicione 2 mL de uma solução de guaiacol a 1% e 2 mL de leite cru. Na presença de peróxido de hidrogênio. Leis. ed. Pecuária e Abastecimento. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Decretos.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . v. Adicione de 10 a 20 gotas da solução de pentóxido de vanádio e agite. Reagente Solução de óxido de vanádio (V2O5) – Pese 1 g de óxido de vanádio e adicione 100 mL de ácido sulfúrico a 6% v/v. p. de 14/04/03. p. etc. O aparecimento de uma cor salmão indicará a presença de peróxido de hidrogênio. Material Proveta de 10 mL e tubos de ensaio de 20 mL. do Ministério da Agricultura. . aparecerá uma coloração rósea ou vermelha. Procedimento – Meça 10 mL da amostra em uma proveta e transfira para um tubo de ensaio. São Paulo: IMESP 1985. 218. pipetas graduadas de 2 mL e suporte para tubos de ensaios.IAL . Referência bibliográfica 848 . Brasilia. Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 444/IV Leites – Identificação de peróxido de hidrogênio com pentóxido de vanádio O óxido de vanádio em meio ácido sulfúrico reage com o peróxido de hidrogênio formando o ácido ortoperoxivanádico de coloração rósea ou vermelha.9. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.4ª Edição 1ª Edição Digital 443/IV Leites – Identificação de peróxido de hidrogênio com guaiacol Material Tubos de ensaio de 20 mL. BRASIL. 02/05/03. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 22. Diário Oficial.

1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. frasco Erlenmeyer de 200 mL. ed. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 445/IV Leites – Identificação de peróxido de hidrogênio com iodeto Material Pipetas de 2 mL. p. banho-maria e suporte para tubos ensaio. v. 3. O desenvolvimento de uma coloração azul indica teste positivo. tubos de ensaio de 20 mL. frasco de destilação. 219. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 2 mL de solução de ácido clorídrico a 1% e 2 mL de solução de iodeto de potássio a 10%. 446/IV Leites – Identificação de formaldeído com floroglucina A floroglucina reage com o formaldeído. Material Aparelho destilador. . São Paulo: IMESP 1985. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. proveta de 10 mL e suporte para tubos de ensaio. Reagentes Ácido fosfórico a 20% v/v Solução de floroglucina a 1% m/v Solução de hidróxido de sódio a 10% v/v Procedimento –Transfira 50 mL da amostra para um frasco de destilação e adicione 80 mL de ácido fosfórico a 20%. produzindo um derivado hidroximetilado de coloração salmão. 219.Leites e Derivados INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 3. Destile cerca de 40 mL. coloque 2 mL da amostra. p. Reagentes Solução de ácido clorídrico a 1% v/v Solução de iodeto de potássio a 10% m/v Solução de amido a 1% m/v Procedimento – Em um tubo de ensaio.849 . v. tubos de ensaio de 20 mL. recolhendo em frasco Erlenmeyer IAL .Capítulo XXVII . . Nota: existe no mercado fita reativa própria para esta prova. resfrie e adicione 2 mL de solução de amido. Aqueça por um minuto em banho-maria. São Paulo: IMESP 1985. ed.

3. origina um produto de condensação que. tubos de ensaio de 20 mL. 220. oxidado posteriormente. 1985. por aquecimento. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Na presença de formaldeído aparece uma coloração roxa. um complexo de coloração roxa. 448/IV Leites – Identificação de formaldeído com ácido cromotrópico O formaldeído aquecido com ácido cromotrópico em presença de ácido sulfúrico.IAL . aparecerá uma coloração salmão. Na presença de formaldeído. Reagentes Ácido sulfúrico (1+1) v/v Solução de cloreto férrico a 1% m/v Procedimento – Transfira 5 mL da amostra destilada conforme o método 446/IV para um tubo de ensaio e adicione 1 mL da solução de ácido sulfúrico (1+1). 219. p. Material Proveta de 5 mL. v. transforma-se em um composto p-quinoidal de coloração violeta. ed. Transfira 10 mL da amostra destilada para um tubo de ensaio. adicione 1 mL da solução de floroglucina a 1%. Adicione uma gota da solução de cloreto férrico a 1% e aqueça até a ebulição. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. pipeta de 1 mL e suporte para tubos de ensaio. 3.4ª Edição 1ª Edição Digital de 200 mL. 447/IV Leites – Identificação de formaldeído com cloreto férrico O formaldeído em meio ácido e na presença de íon férrico produz. 2 mL de uma solução de hidróxido de sódio a 10% e agite. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. São Paulo: IMESP.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. v. p. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP. 850 . 1985. ed. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.

pipetas graduadas de 1 e 5 mL. ed. Faça uma prova em branco com ácido clorídrico. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. São Paulo: IMESP 1985. 271. O aparecimento da coloração amarela indica a presença de cloro livre. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. . agite e aqueça em banho-maria por 15 minutos. não havendo mudança de coloração. Material Tubos de ensaio de 25 mL. IAL . Na presença de formaldeído. adicione 0. 3.Capítulo XXVII .5% m/v Ácido clorídrico (1+2) v/v Solução de amido a 1% m/v Procedimento – Em tubo de ensaio.5% e agite. adicione 4 mL de ácido clorídrico (1+2). Para confirmação. Reagentes Solução de iodeto de potássio a 7. na capela. adicione 1 mL de solução de amido a 1%. béquer de 500 mL. chapa aquecedora. Resfrie em água corrente e observe a coloração do coagulado. p. 449/IV Leites – Determinação de cloro e hipocloritos Este ensaio fundamenta-se na formação de iodo livre a partir da reação de iodeto de potássio com cloro livre ou hipoclorito. capela de exaustão e suporte para tubos de ensaio. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ.5 mL de solução de iodeto de potássio a 7. Para confirmar. adicione 1 mL de solução de amido a 1%. balão volumétrico de 100 mL.5 g de ácido cromotrópico e dissolva em 100 mL de ácido sulfúrico a 72%. coloque em banho-maria a 80°C por 10 minutos. 5 mL da solução de ácido cromotrópico. Reagente Solução saturada de ácido cromotrópico – Pese 0. proveta de 10 mL.Leites e Derivados Material Tubos de ensaio de 20 mL. v. transfira 5 mL da amostra. aparecerá uma coloração violeta. Deverá desenvolver coloração azul ou violeta. Deverá desenvolver coloração azul ou violeta. banhomaria e suporte para tubos de ensaio.851 . que na presença de hipoclorito deverá ser amarela. pipetas graduadas de 1 e 5 mL. Procedimento – Transfira 1 mL da amostra destilada conforme o método 446/IV para um tubo de ensaio e adicione.

Solução de sulfato de cobre – Pese 0. Misture e complete o volume com água. proporcional à atividade da enzima.25 g de sulfato de cobre penta-hidratado. esta fosfatase libera fenol. transfira para um balão volumétrico de 500 mL. cuja intensidade de cor é medida por espectrofotometria. 1981. Reagentes n-Butanol Solução de carbonato de sódio a 8% m/v Solução-tampão de carbonato – Pese 5. Este reagente é estável por 1 semana. adicione 25 g de hexametafosfato de sódio.1 g de 2. cap. que reage com 2. 450/IV Leites – Determinação de fosfatase A fosfatase alcalina é uma enzima hidrolítica natural do leite cru. Brasília. adicione 5.75 g de carbonato de sódio anidro. 25 mL de ácido clorídrico e misture. 14. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos.IAL .6-dicloroquinonacloramida. Ministério da Agricultura. Material Espectrofotômetro UV/VIS.4ª Edição 1ª Edição Digital Referência bibliográfica BRASIL.II. Laboratório Nacional de Referência Animal.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Misture e complete o volume com água. produzindo o azul de indofenol. 10-11. Solução de CQC – Pese 0. pipetas volumétricas de 0. p. adicione 25 mL de água.1 g de bicarbonato de sódio e 0.55 g de fenil fosfato dissódico (isento de fenol).6-dicloroquinonacloramida em um béquer de 852 . Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. v. Solução precipitante – Pese 12. In: _____.5 e 5 mL e tubos de ensaio de (12x114) mm com diâmetro interno uniforme e banho-maria. sendo sensível às temperaturas de pasteurização. Agindo sobre o fenil fosfato dissódico.5 g de ácido tricloroacético em um béquer de 100 mL. A medida da fosfatase residual é uma informação da eficiência da pasteurização. DF. transfira para um balão volumétrico de 500 mL. Leite em pó e soro de leite em pó.

Este reagente é estável por 1 semana. 1 mL da solução precipitante. Solução-estoque de fenol – Pese 0. 1. Adicione duas gotas de solução CQC e inverta rapidamente o tubo. Remova 3 mL da camada alcoólica e leia em espectrofotômetro UV/VIS a 650 nm. por 5 minutos. Adicione 5 mL de álcool butílico. deixe em repouso por 1 minuto e compare a cor com os padrões ou leia. 0.Capítulo XXVII .Leites e Derivados 100 mL. Adicione a cada tubo duas gotas de CQC. Notas Prepare sempre um controle positivo. Coloque a solução em frasco contagotas âmbar. com agitação. Controle positivo – Adicione 0. comparando posteriormente com a curva-padrão. Aqueça a 37°C por 5 minutos. Adicione 1 mL da amostra e aqueça a 37°C. a 650 nm.1 mL de leite cru a 100 mL de leite cru que tenha sido IAL . por 1 minuto. Solução-tampão com catalisador – Pese 5.853 . na mesma ordem.5. um negativo e outro de interferentes. Curva-padrão – Em seis tubos de ensaio. 8. por 1 hora. Espere o desenvolvimento da cor a 37°C. 3 e 4 mL de solução diluída de fenol. Adicione 1 mL da solução de sulfato de cobre. pelas paredes. transfira para um balão volumétrico de 500 mL. As concentrações nos tubos serão.5. ou simplesmente colete em tubo 5 mL do filtrado. Solução de fenol para análise a 4 μg/mL – Transfira 2 mL da solução-estoque de fenol para um balão volumétrico de 500 mL e complete o volume com solução-tampão com catalisador. respectivamente: 0. coloque 10 mL da solução-tampão de carbonato. pipete respectivamente: 10. sob agitação e inverta uma vez os tubos. Pipete 5 mL da solução de carbonato de sódio a 8% aquecida e agite. Procedimento – Em um tubo de ensaio. Controle negativo – Aqueça 5 mL de leite cru até temperatura interna de 85°C. Incube a 37°C. 0.5 mL de álcool e misture. transfira para um balão volumétrico de 500 mL e adicione 0. Coloque 5 mL de n-butanol. feche com tampas de borracha e mantenha no refrigerador até o momento da leitura. Misture e complete o volume com água. 4.05 g de sulfato de cobre penta-hidratado. Após alguns segundos. inverta o tubo por 5 vezes. 12 e 16 μg de fenol por 10 mL. 7 e 6 mL da solução-tampão com catalisador e. filtre para tubo calibrado de 5 mL. durante 5 minutos.1 g de bicarbonato de sódio anidro. Este controle não deverá apresentar coloração azul. Inverta 5 vezes os tubos para extrair a cor. 2. 9. 9. Remova do banho e adicione lentamente. adicione 12. Misture e complete com água.5 g de fenol. 8.

por um minuto. 221-223. aqueça em banho-maria a (43 ± 2)°C por 5 minutos. deve ser feito um novo teste sem a adição do reagente solução-tampão de carbonato. pipetas graduadas de 2 e 10 mL. 1985. 3. por mais de 20 segundos (temperatura e tempo limites para a pasteurização do leite). Reagentes Solução de alcoólica guaiacol a 1% v/v Peróxido de hidrogênio a 3% Procedimento – Transfira 10 mL da amostra para um tubo de ensaio de 20 mL. Material Tubos de ensaio de 20 mL. banho-maria. p. Na capela. adicione 2 mL da solução de guaiacol pelas paredes do tubo e 3 gotas de peróxido de hidrogênio. Este controle deverá dar reação positiva (serve para testar os reagentes).Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . v. Este teste avalia se o processo de pasteurização foi eficiente. O desenvolvimento de uma coloração salmão indica peroxidase positiva. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. termômetro e suporte para tubos de ensaio. Existe no mercado kit para prova de fosfatase. Controle de interferentes – Quando a reação na amostra revelar presença de fenóis.IAL . São Paulo: IMESP. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos.4ª Edição 1ª Edição Digital fervido à temperatura interna de 85°C. Uma coloração azul indica presença de interferentes fenólicos. 854 . que é destruída quando aquecido acima de 75°C. ed. 451/IV Leites – Prova de peroxidase A peroxidase é uma enzima presente no leite. capela de exaustão. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ.

Leites e Derivados Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Decretos. p. 453/IV Leite em pó – Determinação da acidez em ácido láctico Material Balança analítica. do Ministério da Agricultura. alcalinidade das cinzas. Brasilia. béquer de 100 mL. isto é. transfira quantitativamente para um frasco Erlenmeyer usando 35 mL de água (amostra de leite integral) ou 50 mL de água (amostra de leite desnatado). Observe durante 12 horas se o produto se mantém como leite fluido. As principais determinações para este tipo de alimento são: acidez em ácido láctico. Reagentes Solução de hidróxido de sódio 0. Pecuária e Abastecimento. protidíos. resíduo por incineração. ácidos graxos. Leite em pó Entende-se por leite em pó o produto obtido pela desidratação do leite integral.9. Diário Oficial. gordura. BRASIL. cromatografia de açúcares.Capítulo XXVII . Leis. bureta de 10 mL e espátula. . Adicione 5 gotas de solução de fenolftaIAL .855 . etc. 02/05/03. p. Instrução Normativa nº 22. prova de reconstituição e prova de rancidez conforme o método 333/IV. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. estável sem precipitação. substâncias voláteis. frasco Erlenmeyer de 125 mL. bastão de vidro. glicídios redutores em lactose. desnatado ou parcialmente desnatado. São Paulo: IMESP 1985. 3. Secretaria de Defesa Agropecuária. v. mediante processo tecnológico adequado. 223-224. ed. levando em conta a faixa etária e exigências nutricionais específicas.1 M Solução de fenolftaleína a 1% Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra em um béquer. de 14/04/03. Este produto pode ser modificado com adição ou supressão de nutrientes para atender às necessidades do consumidor. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 452/IV Leite em pó – Prova de reconstituição Procedimento – Faça a reconstituição do produto conforme especificação do fabricante e conserve em geladeira.

p. DF. seque em estufa a (93±2)°C. até o aparecimento de uma coloração rósea. Laboratório Nacional de Referência Animal. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília.1 M.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .1 M gastos na titulação f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0. Repita as operações até peso constante. resfrie em dessecador e pese. espátula. utilizando bureta de 10 mL.9 = fator de conversão para ácido láctico Referência bibliográfica BRASIL.IAL . Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra em cápsula previamente tarada. estufa. v. Titule com uma solução de hidróxido de sódio 0. por uma hora. cápsula de porcelana. dessecador com sílica-gel e pinça de metal. Cálculo V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio 0. 454/IV Leite em pó – Determinação de substâncias voláteis Material Balança analítica. 15. Retorne à estufa por mais 30 minutos. 4-5. cap.II. Cálculo N = nº de g das substâncias voláteis A = nº de g da amostra 856 . Ministério da Agricultura. 1981. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária.1 M A = nº de g da amostra 0.4ª Edição 1ª Edição Digital leína. resfrie em dessecador e pese. Leite em pó e soro de leite em pó. In: _____.

São Paulo: IMESP. São Paulo: IMESP 1985. p. dessecador com sílica-gel. previamente aquecida em mufla a (550±10)°C. 1985.857 . seque em banho-maria e incinere novamente. por aproximadamente 4 horas. Cálculo N= n° de g de resíduo A = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. caso contrário. 457/IV Leite em pó – Determinação da gordura IAL . 27. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. ed. Carbonize em chapa aquecedora na capela e incinere em mufla a (550 ± 10)°C. 225. resfriada em dessecador e pesada. 456/IV Leite em pó – Determinação da alcalinidade das cinzas Procedimento – Proceda conforme o método 438/IV ou 439/IV utilizando o resíduo por incineração (cinzas). Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Resfrie em dessecador e pese. . 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. O resíduo deverá ficar branco ou ligeiramente acinzentado. cápsula de porcelana.Leites e Derivados Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. banho-maria. p. 3. esfrie. 3. 455/IV Leite em pó – Determinação de resíduo por incineração (cinzas) Material Balança analítica. mufla. espátula. Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra em uma cápsula de porcelana. v. adicione 0. por 1 hora.Capítulo XXVII . capela de exaustão e pinça de metal. ed. chapa aquecedora. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos.5 mL de água. v.

Determinação de glicídios redutores em lactose Procedimento – Pese 1 g da amostra e. balão volumétrico de 100 mL. Instrução Normativa nº 22. 460/IV Leite em pó . 458/IV Leite em pó – Extração de gordura para determinação de ácidos graxos Procedimento – Pese 10 g da amostra e proceda conforme o método 486/IV. Proceda conforme o método 041/IV. do Ministério da Agricultura. Diário Oficial.5 g da amostra em papel de seda e proceda conforme o método 036/IV ou 037/IV. o filtrado deverá estar límpido. Adicione 5 mL da solução de sulfato de zinco a 30% e 5 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15% e misture. complete o volume com água e agite. com auxílio de 50 mL de água. Referência bibliográfica BRASIL. Reagentes Solução de sulfato de zinco a 30% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra em béquer. 02/05/03. béquer de 100 mL. Brasilia. 858 . transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume. frasco Erlenmeyer de 125 mL.4ª Edição 1ª Edição Digital Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra e proceda conforme o método 486/IV. Deixe sedimentar durante 5 minutos. Secretaria de Defesa Agropecuária.IAL . espátula. 459/IV Leite em pó – Determinação de protídios Procedimento – Pese 0. etc. de 14/04/03. funil de vidro e papel de filtro. Pecuária e Abastecimento. Proceda conforme o método 432/IV.15. p. bastão de vidro. 461/IV Leite em pó – Cromatografia de açúcares Material Balança semi-analítica. Filtre em papel de filtro para um frasco Erlenmeyer de 125 mL. Decretos.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Transfira quantitativamente com auxílio de 50 mL de água para um balão volumétrico de 100 mL. Leis.

gordura. espessantes. 463/IV Queijo . frasco Erlenmeyer de 250 mL. Conserve a amostra em um frasco com rolha esmerilhada. balão volumétrico de 100 mL. entre outras. Se o queijo for mole. protídios. Queijo Queijo é o produto fresco ou maturado que se obtém por separação parcial do soro do leite ou leite reconstituído (integral. com ou sem agregação de substâncias alimentícias. bastão de vidro. as determinações de substâncias voláteis. IAL . em local arejado. funil de vidro. perecíveis. a crosta ou casca do queijo. As determinações correspondem à mesmas efetuadas para o leite fluido.Prova de reconstituição Procedimento – Faça a reconstituição do produto conforme especificação do fabricante e proceda conforme o método 452/IV. resíduo por incineração (cinzas) (485/IV). fosfatase e estabilidade ao etanol. de enzimas e de bactérias específicas. todos de qualidade apta para uso alimentar. especiarias e/ou condimentos. acidez em ácido láctico. conserve em geladeira. espátula. com exceção das provas de peroxidase.143/IV) e reação de Kreis (333/IV).859 . corantes (051/IV). com uma faca. A análise dos queijos envolve. Preparo e conservação da amostra Procedimento – Remova. parcial ou totalmente desnatado) ou de soros lácteos coagulados pela ação física do coalho. de ácidos orgânicos. além da prova amido (441/ IV). substâncias aromatizantes e matérias corantes. principalmente em queijos fundidos. isolados ou combinados. béquer de 100 mL. rale e homogeneíze em um gral. Quando se tratar de queijo fresco ou de certos queijos maturados moles. Este produto tem sua análise baseada em determinações feitas na amostra diluída até reconstituição do leite. 462/IV Leite evaporado . (132/IV . papel de filtro e bureta de 10 mL.Capítulo XXVII .Leites e Derivados Leite evaporado Entende-se como leite evaporado o produto obtido pela evaporação de grande parte da água existente no leite fluido. conservadores (468/IV). aditivos especificamente indicados. Tome porções de diferentes pontos da amostra.Determinação da acidez em ácido láctico Material Balança analítica. homogeneíze em um gral e se for duro.

pipeta de 5 mL.4ª Edição 1ª Edição Digital Reagentes Álcool a 95%. pipetadores automáticos de 1 e 10 mL. 232. Complete o volume.1 M Procedimento – Pese aproximadamente 10 g da amostra e transfira para um balão volumétrico de 100 mL com álcool a 95%. termocentrífuga ou centrífuga de Gerber. 465/IV Queijo – Determinação de gordura utilizando butirômetro especial Material Balança analítica. até coloração rósea.1 M.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos .1 M A = n° de g da alíquota da amostra usado na titulação Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 3. 1985. termômetro.1 M gasto na titulação f = fator da solução de hidróxido de sódio 0. 464/IV Queijo – Determinação de substâncias voláteis Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra e proceda conforme o método 483/IV ou 484/IV. papel absorvente. Adicione 5 gotas da solução de fenolftaleína e titule com solução de hidróxido de sódio 0.IAL . v. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. p. béquer de 100 mL. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. banho-maria. capela de exaustão e luvas. 860 . butirômetro especial para queijo com respectiva rolha. neutro Solução de fenolftaleína a 1% Solução de hidróxido de sódio 0. espátula. Filtre e tome uma alíquota. balança semi-analítica. Cálculo V = n° de mL de solução de hidróxido de sódio 0. São Paulo: IMESP. ed. Deixe em contato por 6 horas. neutro.

termômetro. pipetador automático de 1 mL. p.5). banho maria.815) Procedimento – Pese os butirômetros com suas respectivas rolhas para verificar se os mesmos estão com os pesos equivalentes. 1985. chapa elétrica. béqueres de 25 e 1000 mL. bureta de 25 mL. capela de exaustão.813 . espátula. 233. Verifique se não restam partículas sólidas e centrifugue a (1200±100) rpm. usando luvas. agite. Estas adições devem ser feitas sem molhar internamente o gargalo do butirômetro. 3. ed. contido em uma bureta. se isto acontecer. Pese 3 g da amostra no copo do butirômetro e adapte ao mesmo. butirômetro de Gerber para leite com respectiva rolha.815) Procedimento – Pese os butirômetros com suas respectivas rolhas para verificar se os mesmos estão com os pesos equivalentes. termocentrífuga ou centrífuga de Gerber. Pese aproximadamente 1 g da amostra em um béquer de 25 mL. Repita as operações de aquecimento e centrifugação. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos.861 . durante 15 minutos. 466/IV Queijo – Determinação de gordura utilizando butirômetro para leite Material Balança analítica. balança semi-analítica. v. Arrolhe o butirômetro. bastão de vidro.Capítulo XXVII . Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. adicione 5 mL de ácido sulfúrico (D = 1.817) Álcool isoamílico (D = 0. inverta o tubo e coloque em banho-maria a (63±2)°C. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Leia a porcentagem de gordura diretamente na escala do butirômetro. IAL . 1 mL de álcool isoamílico e água morna até completar o volume do tubo. São Paulo: IMESP. luvas e papel absorvente. Adicione 5 mL de água a (30-40)°C. durante 15 minutos.50) Álcool isoamílico (D = 0. limpe cuidadosamente com papel absorvente. Reagentes Ácido sulfúrico (D =1. junte.Leites e Derivados Reagentes Ácido sulfúrico (D = 1. lentamente.1. pese em temperatura ambiente e. se necessário. 10 mL de ácido sulfúrico.

e agite. com o auxílio de um pipetador automático. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Arrolhe o butirômetro. transparente (gordura). Retire o butirômetro da termocentrífuga ou centrífuga de Gerber na posição vertical (rolha para baixo). agite até completa dissolução da amostra e transfira para o butirômetro.38 para a conversão nitrogênio em proteína.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . 233-234. sempre aquecendo em chapa aquecedora. Leve ao banho-maria a (63 ± 2)°C por 15 minutos. v. até a completa homogeneização. 862 . Cálculo V = valor lido na escala do butirômetro 11. Adicione. Manejando a rolha. limpe cuidadosamente com um papel absorvente.4ª Edição 1ª Edição Digital Aqueça em chapa aquecedora com temperatura aproximada de 250°C. São Paulo: IMESP. ed. se isto acontecer. Estas adições devem ser feitas sem molhar internamente o gargalho do butirômetro. Adicione porções de 5 mL até completar o volume de 20 mL. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. usando luvas.33 = equivalente em peso de 11 mL de leite (a escala do butirômetro está graduada para 11 mL de leite) P = n° de gramas da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 1 mL de álcool isoamílico. Centrifugue a (1200±100) rpm durante 15 minutos. com a rolha para baixo. pese em temperatura ambiente. 469/IV Queijo – Reação de Kreis Procedimento – Proceda conforme método 279/IV.IAL . considerando o fator 6. 3. coloque a camada amarelo-clara. 1985. 468/IV Queijo – Determinação de ácido sórbico e sorbato Procedimento – Pese 10 g da amostra e proceda conforme método 085/IV. dentro da escala graduada do butirômetro.5 g da amostra em papel de seda e proceda conforme método 036/IV ou 037/IV. Faça leitura na escala do butirômetro. 467/IV Queijo – Determinação de protídios Procedimento – Pese 0. p.

béquer de 200 mL. espátula.Leites e Derivados Coalho A matéria-prima básica da indústria do coalho é retirada do 4° estômago de bezerros lactentes. balões volumétricos de 10 e 100 mL. pipeta volumétrica de 1 mL. 470/IV Coalho – Poder coagulante Material Balança analítica. até que apareçam pequenos flocos de leite coagulado na parede interna do béquer. Adicione 1 mL da amostra. sem retirá-lo do banho-maria. Reagente Solução de cloreto de sódio a 7% m/v Leite cru Procedimento Preparo da amostra – Para o coalho líquido. termômetro. A temperatura do banho deverá ser rigorosamente controlada. transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com solução de cloreto de sódio a 7%. a qual é ativada pela acidez. previamente preparada. Para o coalho em pó. em presença de íons cálcio. transfira 1 mL da amostra para um balão volumétrico de 10 mL e complete o volume com solução de cloreto de sódio a 7%. que é insolúvel e constitui o coágulo propriamente dito. e marque com cronômetro o tempo exato em que o coalho foi adicionado ao leite. se converte em para-caseinato de cálcio.863 . em segundos. cronômetro e banho-maria. A renina hidrolisa a caseína do leite transformando-a em pró-caseína solúvel que. Cálculo V = volume de leite usado na prova x 10 (no caso de coalho líquido) ou x 100 (no caso de coalho em pó) t = tempo. Verifique o tempo gasto.Capítulo XXVII . pese 1 g da amostra. Doseamento – Transfira 100 mL do leite para um béquer de 200 mL. Aqueça em banhomaria termostatizado a 35°C. gasto para coagular o volume de 100 mL de leite IAL . abatidos entre 1ª e 5ª semanas de vida. O coalho é a renina secretada pelas glândulas gástricas em forma de pró-renina. para efeito de cálculo. Mantenha o leite em constante agitação.

São Paulo: IMESP 1985. p. v. p. ed. O principal componente da manteiga é a gordura do leite. centro e lados). gordura. substâncias voláteis. Misture totalmente com uma espátula. índice de saponificação e reação de Kreis (333/IV).IAL . 471/IV Manteiga – Determinação da acidez em solução normal Material Balança analitica. béqueres de 250 mL. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. São Paulo: IMESP. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ.Transfira para um béquer. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 1985. termômetro. 3. lactose e sais minerais. 3. extrato seco desengordurado. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. traços de proteína. acidez na gordura. funil de vidro. papel de filtro e frasco Erlenmyer de 125 mL. corantes (051/ IV). ed. sendo a parte não gordurosa constituída de água. Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . com ou sem modificação biológica.4ª Edição 1ª Edição Digital Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. índice de refração absoluto a 40°C. cloretos (028/IV). índice de iodo. . Separe a camada gordurosa e filtre para um béquer. Manteiga Manteiga é o produto gorduroso obtido do creme pasteurizado derivado exclusivamente do leite de vaca. banho-maria. aproximadamente 50 g da amostra e aqueça até fusão em banho-maria a (40-45)°C. Pode ser adicionado de sal e corantes naturais. 229-230. As análises usuais incluem as determinações de acidez em solução normal. Pese aproximadamente 2 g da amostra filtrada e proceda conforme o método 325/IV e cálculo conforme método 481/IV. espátula. 235. 472/IV Manteiga – Determinação de substâncias voláteis 864 .

vidro de relógio. resfrie em dessecador e pese. dessecador com sílica-gel e pinça de metal. Retorne por mais 30 minutos. Juiz de Fora: Of.1997. 473/IV Manteiga – Determinação de insolúveis em éter Material Balança analítica. IAL . estufa. proveta de 25 mL. retirando ocasionalmente do aquecimento para se evitar a queima ou crepitação violenta da amostra. p. capela de exaustão. frasco porta resíduos. 82. Reagente Éter Procedimento – Ao béquer que contém o resíduo obtido conforme o método 472/IV. Um leve odor de queimado e um resíduo de cor castanha são também indicações do término do procedimento. Cálculo N = nº de g das substâncias voláteis P = nº de g de amostra Referência bibliográfica SILVA. previamente tarado. papel absorvente e dessecador com sílica-gel. H.. Para observar se houve eliminação dos voláteis. pese aproximadamente 10 g da amostra. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Limpe o béquer com papel absorvente e coloque na estufa a (103 ± 2)°C por uma hora. resfrie em dessecador e pese. Gráfica de Impressão Gráfica e Ed. et al. bastão de vidro. espátula. lactose e sais minerais.Capítulo XXVII .F.Leites e Derivados Este método fundamenta-se na solubilidade da gordura em éter e na insolubilidade da proteína. Físico-química do leite e derivados: métodos analíticos.865 . Procedimento Em um béquer de 250 mL. chapa aquecedora. componentes normais da manteiga. em sentido circular. Material Balança analítica. Aqueça em chapa elétrica e agite discretamente. O não aparecimento de vapores no vidro de relógio indica o término do procedimento. pipeta graduada de 10 mL. utilize um vidro de relógio sobre o béquer. estufa. béquer de 250 mL.

1-3. Se necessário. Ministério da Agricultura. Cálculo 100 .IAL . Ministério da Agricultura. XXI p. Após a sedimentação. 1981. resfrie em dessecador e pese. 1981. resfrie em dessecador e pese. Laboratório Nacional de Referência Animal. Limpe o béquer com um papel absorvente e coloque na estufa a (103 ± 2)°C por uma hora. 1-3. XXI p. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes.(P + N) = gordura por cento m/m P = substâncias voláteis por cento m/m N = insolúveis em éter por cento m/m Referência Bibliográfica BRASIL. II-métodos físicos e químicos. remova os resíduos aderidos na parede do béquer com um bastão de vidro. lave com éter e deixe sedimentar por 5 minutos aproximadamente. Brasília (DF). II-métodos físicos e químicos. Cálculo N = n° g de insolúveis P = n° g da amostra Referência Bibliográfica BRASIL. descarte cuidadosamente a solução etérea. Retorne por mais 30 minutos. Secretária Nacional de Defesa Agropecuária. 474/IV Manteiga – Determinação de gordura Procedimento – Determine as substâncias voláteis conforme o método 472/IV e os insolúveis em éter conforme 473/IV e calcule o valor da gordura. Faça mais 5 extrações. Secretária Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal.4ª Edição 1ª Edição Digital adicione 25 mL de éter e homogeneíze com movimentos circulares. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. 866 .Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Brasília (DF). Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes.

477/IV Manteiga – Determinação do índice de refração Material Béqueres de 250 mL.Leites e Derivados 475/IV Manteiga . cubra com papel de filtro de cinzas conhecidas picado e proceda conforme método 485/IV. Misture totalmente com uma espátula. banho-maria. Separe a camada gordurosa e filtre para um béquer. Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície. aproximadamente 20 g da amostra e aqueça até fusão em banho-maria a (40-45)°C. aproximadamente 20 g da amostra e aqueça até fusão em banho-maria a (40-45)°C. Utilize a amostra filtrada e proceda conforme o método 329/IV. Transfira para um béquer. 479/IV Manteiga – Determinação do índice de saponificação Material Béqueres de 250 mL. centro e lados). Misture totalmente com uma espátula. espátula. Separe a camada gordurosa e filtre para um béquer. 476/IV Manteiga – Determinação de cloretos em cloreto de sódio Procedimento – Utilize o resíduo por incineração (cinzas) e proceda conforme método 028/IV ou 029/IV. termômetro.867 .Transfira para um béquer. IAL . banho-maria. Utilize a amostra filtrada e proceda conforme o método 327/IV.Determinação do resíduo por incineração (cinzas) Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra em cápsula de porcelana. 478/IV Manteiga – Determinação do índice de iodo Material Béqueres de 250 mL. espátula. termômetro. funil de vidro e papel de filtro. espátula. banho-maria. centro e lados). funil de vidro e papel de filtro. termômetro. Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície. funil de vidro e papel de filtro.Capítulo XXVII .

aproximadamente 20 g da amostra e aqueça até fusão em banho-maria a (40 .IAL . podendo ou não ser adicionado de outras substâncias alimentícias permitidas. até concentração conveniente e parcial caramelização. Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície. centro e lados). triture em gral. Misture totalmente com uma espátula. “doce de leite com amendoim”. O produto é designado por doce de leite ou doce de leite seguida da substância adicionada que o caracteriza.4ª Edição 1ª Edição Digital Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície. funil de vidro e papel de filtro.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . O doce de leite é classificado de acordo com a sua consistência em: cremoso ou em pasta e em tablete. como por exemplo. quando presente. 480/IV Manteiga – Reação de Kreis Material Béqueres de 250 mL. Preparo e conservação da amostra Procedimento – Retire partes representativas da amostra (superfície. Separe a camada gordurosa e filtre-a para um béquer Utilize a amostra filtrada e proceda conforme método 328/IV. Misture totalmente com uma espátula. A análise é semelhante à de manteiga. Margarina Entende-se por margarina o produto obtido por processo de hidrogenação de óleos vegetais em emulsão estável com leite ou seus constituintes ou derivados e outros ingredientes. espátula. moinho e/ou homogeneíze em liqüidificador.45)°C. Transfira para um béquer. A amostra deve ser analisada preferencialmente logo após seu 868 . não deverá exceder a 3% m/m do teor de gordura total. No caso de produtos com adições de frutas e/ou outro ingrediente. destinado à alimentação humana. Misture totalmente com uma espátula. banho-maria a (40-45)°C. Transfira para um béquer. Conserve em frasco bem fechado. termômetro. aproximadamente 50 g da amostra e aqueça até fusão em banho-maria a (40-45)°C. Utilize a amostra filtrada e proceda conforme o método 333/IV. Doce de Leite Entende-se por doce de leite o produto resultante da cocção de leite com açúcar. A gordura láctea. devendo ser incluída a determinação de vitamina A conforme o método 357/IV. Separe a camada gordurosa e filtre. centro e lados). centro e lados).

até coloração rósea. espátula e termômetro.Leites e Derivados recebimento. Reagentes Solução de hidróxido de sódio 0.1 M P = gramas de amostra utilizada no ensaio f = fator da solução de hidróxido de sódio 0.9 = fator de conversão para o ácido láctico IAL . Cálculo V = nº de mL de solução de hidróxido de sódio 0.1 N 482/IV Doce de leite – Determinação da acidez em ácido láctico Procedimento – Proceda de acordo com 453/IV. 481/IV Doce de leite – Determinação da acidez em solução normal Material Balança analítica.869 . temperatura aproximada de 50°C e misture com um bastão de vidro.1 N gastos na titulação P = nº de g da amostra f = fator da solução de hidróxido de sódio 0.1 M 0. béqueres de 150 e 250 mL. se não for possível. Cálculo V = nº de mL gastos de solução de hidróxido de sódio 0. Dissolva com 50 mL de água morna.1 N. chapa aquecedora. bureta de 10 mL.Capítulo XXVII . Esfrie e adicione 5 gotas de solução de fenolftaleína. conserve em refrigerador ou conforme recomendação do fabricante. pipeta graduada de 1 mL. Titule com solução de hidróxido de sódio 0.1 N Solução de fenolftaleína a 1% Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra em béquer de 150 mL. bastão de vidro.

São Paulo: IMESP 1985. por 3 horas. bastão de vidro. Pese aproximadamente 3 g da amostra. espátula. banhomaria. dessecador com sílica-gel e pinça de metal. . v. Brasília (DF). Cálculo N = nº de g de substâncias voláteis P = nº de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. areia purificada. resfrie em dessecador e pese. II-métodos físicos e químicos. espátula.IAL . estufa a vácuo. dessecador com sílica-gel e pinça de metal.4ª Edição 1ª Edição Digital Referência bibliográfica BRASIL. em uma cápsula de porcelana. 1981. XVI p. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 22. aproximadamente 10 g de areia purificada e dois bastões de vidro apoiados na borda do recipiente. Secretária Nacional de Defesa Agropecuária. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Laboratório Nacional de Referência Animal. 870 . bastões de vidro. por 2 horas. Seque em estufa a (103 ± 2)°C. areia purificada. p. resfrie em dessecador e pese. cápsula de porcelana. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. banho-maria. Procedimento – Pese. 5-6. estufa. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. cápsula de porcelana. ed. 484/IV Doce de leite – Determinação de substâncias voláteis em estufa a vácuo Material Balança analítica. misture com auxílio dos bastões de vidro. 483/IV Doce de leite – Determinação de substâncias voláteis Material Balança analítica. resfrie em dessecador e pese. Retorne à estufa por 30 minutos.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . Ministério da Agricultura. 3. Seque em estufa a (103 ± 2)°C.

seque em banho-maria e incinere novamente. resfrie em dessecador e pese. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. XVI p. v. em uma cápsula de porcelana. resfrie em dessecador e pese. resfrie em dessecador e pese. Cálculo N = n° de g de substâncias voláteis P = n° de g da amostra Referências bibliográficas BRASIL. Adicione 10 mL de água e misture com auxílio dos bastões de vidro. IAL . Resfrie em dessecador e pese. adicione 0. Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra em cápsula de porcelana. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. cápsula de porcelana.5 mL de água.871 . Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante.Leites e Derivados Procedimento – Pese. Retorne à estufa por 30 minutos. ed. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Pese aproximadamente 3 g da amostra. Ministério da Agricultura. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. As cinzas deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. 22. . p. chapa elétrica. 1.Capítulo XXVII . Seque em estufa a (103 ± 2)°C por 2 horas. Resfrie em dessecador e pese. capela de exaustão. espátula.Determinação de resíduo por incineração (cinzas) Material Balança analítica. dessecador com sílica-gel e pinça de metal. previamente aquecida em mufla a (520 ± 10)ºC por 1 hora. Laboratório Nacional de Referência Animal. 1981. São Paulo: IMESP 1985. 485/IV Doce de leite . caso contrário. seque em estufa a vácuo a (70 ± 2)ºC por 2 horas. Secretária Nacional de Defesa Agropecuária. Calcine em chapa aquecedora na capela até completa carbonização ou eliminação de toda fumaça. Leve para mufla na temperatura de (550 ± 10)ºC pelo período aproximado de 4 horas. aproximadamente 10 g de areia e dois bastões de vidro apoiados na borda do recipiente. Evapore em banho-maria. Brasília (DF). 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. mufla. II-métodos físicos e químicos. resfrie. 3.

3. 486/IV Doce de leite – Determinação de gordura A gordura é determinada gravimetricamente. Transfira para um béquer de 600 mL usando 100 mL de água. estufa.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . 600 e 1000 mL.40)°C. misture com um bastão de vidro. ed. São Paulo: IMESP 1985. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. Aqueça o conjunto em chapa aquecedora até a fervura. fita indicadora de pH de (0 . Reagentes Ácido clorídrico Éter de petróleo (30 . . bastão de vidro. utilize água à temperatura entre (30 . dessecador com sílica-gel e capela de exaustão. balão de fundo chato com boca esmerilhada de 300 mL. béqueres de 100. espátula. seco e extraído com éter de petróleo. v.60)°C Solução de nitrato de prata 0. pinça de metal. 27. papel de filtro. aparelho extrator de Soxhlet. funil de vidro.1 M Procedimento – Pese de 5 a 10 g da amostra. se necessário. provetas de 100 mL.14). Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. em béquer de 100 mL. p. algumas pérolas de vidro ou cacos de porcelana e tampe o béquer com um vidro de relógio. após a desnaturação das proteínas e carboidratos. Adicione 60 mL de ácido clorídrico. pérolas de vidro ou cacos de porcelana. vidro de relógio.4ª Edição 1ª Edição Digital Cálculo N = nº de g do resíduo P = nº de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. frasco Erlenmeyer de 500 mL. utilizando ácido clorídrico sob aquecimento.IAL . chapa aquecedora. O resíduo contendo a gordura é separado por filtração. mantenha fervura durante 872 . Material Balança analítica.

2. adicione 100 mL desta água na solução da amostra ainda quente. resfriado e pesado ao aparelho extrator de Soxhlet. lavando o vidro de relógio e filtre em papel de filtro previamente umidecido. chapa aquecedora.15). béquer de 200 mL. com aproximadamente 250 mL de éter de petróleo durante 4 horas. resfrie em dessecador e pese. Arlington: A.O. (utilizando fita indicadora de pH) ou ausência de cloreto (utilizando solução de nitrato de prata 0. cuidadosamente.873 .A. Retorne à estufa por 30 minutos. Retire o resíduo da extração e remova o solvente por destilação. seque na estufa à temperatura de (103 ± 2)°C. com água quente até que o filtrado exiba reação neutra. balão volumétrico de 100 mL. Referência bibliográfica ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. chapter 31. (method 963. IAL .Leites e Derivados 30 minutos.1 M). Coloque o resíduo sobre um vidro de relógio. 10. Envolva em outro papel de filtro ou coloque em um dedal e transfira para o aparelho extrator de Soxhlet. Acople um balão de fundo chato de 300 mL previamente aquecido em estufa a (103 ± 2)ºC por duas horas.Capítulo XXVII . Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. À parte. 16th ed.Determinação de protídios Procedimento – Pese de 1 a 2 g da amostra. aqueça aproximadamente 1000 mL de água até temperatura de (90 . 1995. Resfrie em dessecador e pese. Official methods of analysis of the Association Official Analytical Chemists..95)°C. 487/IV Doce de leite . contendo um papel de filtro seco. v. Cálculo N = n° de g de gordura P = n° de gramas da amostra Nota: a determinação de gordura poderá ser efetuada também conforme o método 412/IV. p. usando papel de seda e proceda conforme método 036/IV ou 037/IV. Extraia sob aquecimento.C. 488/IV – Doce de leite – Determinação de glicídios redutores em lactose Material Balança analítica. Seque o balão contendo a gordura em estufa a (103 ± 2)°C por uma hora. Lave várias vezes o béquer e o resíduo do papel de filtro.

às gotas. pipetas volumétricas de 10 mL. adicione 2 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15% e misture. funil de vidro. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. misture. p. durante 5 minutos.IAL . Transfira o filtrado para uma bureta de 25 mL e adicione. complete o volume do balão com água e agite. 3. Filtre em papel de filtro para um frasco Erlenmeyer de 300 mL. adicione 10 mL de cada uma das soluções de Fehling. 205-206. o filtrado deverá estar límpido. 489/IV Doce de leite – Determinação de glicídios não redutores em sacarose Material 874 . espátula. agitando sempre. Transfira quantitativamente com auxílio de 50 mL de água e um bastão de vidro para um balão volumétrico de 100 mL. até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho-tijolo). ed. 1985. Em balão de fundo chato de 300 mL. São Paulo: IMESP. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. pipetas graduadas de 2 mL. bureta de 25 mL. papel de filtro. Deixe sedimentar. Adicione 2 mL da solução de sulfato de zinco a 30%. v. 40 mL de água e aqueça até ebulição. Reagentes Solução de sulfato de zinco a 30% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v Soluções de Fehling tituladas (Apêndice I) Procedimento – Pese aproximadamente 2 g da amostra em béquer de 100 mL. balão de fundo chato de 300 mL.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . sobre a solução do balão em ebulição.4ª Edição 1ª Edição Digital frasco Erlenmeyer de 300 mL. bastão de vidro e garra de madeira. Cálculo A = n° de mL de P g da amostra V = n° de mL da solução da amostra gasto na titulação P = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ.

frascos Erlenmeyer de 300 e 500 mL. Neutralize com solução de hidróxido de sódio a 30%.875 . Transfira para um balão volumétrico de 250 mL. papel de filtro. às gotas. Cálculo A = n° de mL da solução de P g da amostra V = n° de mL da solução da amostra gastos na titulação P = n° g da amostra Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Em balão de fundo chato de 300 mL adicione 10 mL de cada uma das soluções de Fehling.Capítulo XXVII . durante 5 minutos. Reagentes Ácido clorídrico Solução de hidróxido de sódio a 30% m/v Solução de sulfato de zinco a 30% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v Soluções de Fehling tituladas (Apêndice I) Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra em béquer de 100 mL.Leites e Derivados Balança analítica. agitando sempre. Acidule com 2 mL de ácido clorídrico. Filtre em papel de filtro para um frasco Erlenmeyer de 300 mL. Deixe sedimentar. verifique utilizando fita indicadora de pH (0-14). espátula e garra de madeira. v. funil de vidro. aqueça em banho-maria fervente por 15 minutos e resfrie. agite. banho-maria. Adicione 5 mL da solução de sulfato de zinco a 30% e misture. bastão de vidro. chapa aquecedora. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. balão de fundo chato de 300 mL. Adicione 5 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15% e misture. pipetas volumétricas de 10 mL. 1: MéIAL . complete o volume do balão com água. béquer de 100 mL. fita indicadora de pH (0 -14). sobre a solução do balão em ebulição. Transfira o filtrado para uma bureta de 25 mL e adicione. pipetas graduadas de 2 e 5 mL. até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho tijolo). bureta de 25 mL. Transfira quantitativamente com auxílio de 100 mL de água e um bastão de vidro para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. o filtrado deverá estar límpido. balão volumétrico de 250 mL. 40 mL de água e aqueça até ebulição.

com auxílio de 5 porções de 40 mL de álcool a 70%. espátula e garra de madeira. Brasilia. balão de fundo chato de 300 mL. Leis. São Paulo: IMESP 1985. ed. pipetas graduadas de 10 e 20 mL.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . . deixe decantar e despreze as camadas etéreas. Filtre em papel de filtro seco para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. frasco Erlenmeyer com boca esmerilhada 24/40 de 500 mL. proveta de 200 mL. Coloque um vidro de relógio sobre o béquer. 3. chapa aquecedora. p.IAL . adicione 150 mL de álcool e misture. funil de vidro. Decretos. Misture vigorosamente com movimentos rotatórios. papel de filtro . Transfira o material desengordurado para um béquer de 600 mL.4ª Edição 1ª Edição Digital todos químicos e físicos para análise de alimentos. aparelho aquecedor com acoplamento de condensador para refluxo tipo Sebelin. Cubra com vidro de relógio e deixe decantar por 12 horas. BRASIL. p. 02/05/03. frasco Erlenmeyer de 500 mL. Desengordure a amostra tratando sucessivamente com 5 porções de 20 mL de éter. Secretaria de Defesa Agropecuária. 15. balão volumétrico de 500 mL. etc. misture com bastão de vidro. Diário Oficial. vidro de relógio. capela de exaustão. Pecuária e Abastecimento. resfrie. lavando com 5 porções de 60 mL de álcool a 70%. 50-51. pipetas volumétricas de 5 mL. use centrifugação por 15 minutos a 1500 rpm). Instrução Normativa Nº 22. despreze o sobrenadante cuidadosamente. béquer de 600 mL. (caso não decante. fita indicadora de pH (0-14). bastão de vidro. bureta de 25 mL. Reagentes Éter Álcool a 70% Álcool Ácido clorídrico Solução de hidróxido de sódio a 30% m/v Solução de sulfato de zinco a 30% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v Soluções de Fehling tituladas (Apêndice I) Procedimento – Pese aproximadamente 20 g da amostra em um béquer de 150 mL. do Ministério da Agricultura. Após decantar. 490/IV Doce de leite – Determinação de glicídios não redutores em amido Material Balança analítica. banho-maria. Aqueça em banho-maria a (85-87)°C por 1 hora. de 14/04/03. Retire o funil de vidro com o papel de filtro contendo o resíduo e transfira para outro frasco Erlenmeyer de 500 mL com 876 .

1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 40 mL de água e aqueça até ebulição. com acoplamento para refluxo. adicione 20 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15% e misture. complete o volume do balão com água e agite. 491/IV Doce de leite – Cromatografia de açúcares Procedimento – Proceda conforme o método 461/IV. Secretaria de Defesa Agropecuária. Deixe sedimentar. BRASIL. Decretos. p. 3. Filtre em papel de filtro para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. o produto resultante da desidratação em condições próprias do leite adicionado de açúcar. 1985.877 . etc.90 = fator de transformação de hexoses para amido. lavando com água e recolha no frasco Erlenmeyer. São Paulo: IMESP. IAL . Aqueça na chapa do aparelho tipo Sebelin. Leis.Leites e Derivados boca esmerilhada 24/40. o centro do papel de filtro. até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho-tijolo). 15. Leite condensado Entende-se por leite condensado ou leite condensado com açúcar. Brasilia. agitando sempre. com um bastão de vidro. durante 3 horas e meia e resfrie. lavando bem o frasco Erlenmeyer. do Ministério da Agricultura. às gotas. Em balão de fundo chato de 300 mL. Neutralize com solução de hidróxido de sódio a 30%. 02/05/03. o filtrado deverá estar límpido. fure com cuidado. Transfira para um balão volumétrico de 500 mL com auxílio de água. 51 e 53-54. sobre a solução do balão em ebulição. Cálculo A = nº de mL da solução de P g da amostra V = nº de mL da solução da amostra gastos na titulação P = nº de g da amostra 0. de 14/04/03. verifique utilizando fita indicadora de pH (0-14). As principais determinações realizadas para estes alimentos são: acidez em solução normal (481/IV). Acidule com 10 mL de ácido clorídrico e misture. Adicione 20 mL da solução de sulfato de zinco a 30% e misture. Transfira o filtrado para uma bureta de 25 mL e adicione. Instrução Normativa nº 22. Pecuária e Abastecimento. p. Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Diário Oficial. v. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. adicione 5 mL de cada uma das soluções de Fehling.Capítulo XXVII . durante 5 minutos. ed.

resíduo por incineração (cinzas). glicídios redutores em lactose. moinho e/ou homogeneíze em liqüidificador. conserve-a em refrigerador. Reagentes Solução de hidróxido de sódio 0. protídios (487/IV). substâncias voláteis (483/IV) ou (484/IV). protídios. Conserve em frasco bem fechado. Os fermentos lácticos devem ser viáveis. kefir. 492/IV Leites fermentados – Determinação do pH Procedimento – Proceda conforme método 017/IV. No caso de produtos com adições de frutas e/ou cereais e/ou outro ingrediente. bastão de vidro e espátula. pipeta graduada de 10 mL.IAL . glicídios não redutores em sacarose (489/IV) e cromatografia de açúcares (491/IV). Leites fermentados São os produtos resultantes da fermentação do leite por fermentos lácticos próprios. Procedimento – Retire parte representativa da amostra quando for líquida. bureta de 25 mL. leite acidófilo. resíduo por incineração (485/IV). se não for possível. retire partes da superfície. Misture totalmente com uma espátula ou bastão de vidro. Poderá ser adicionado ou não de outros produtos lácteos. glicídios não redutores em sacarose e corantes. agitador magnético. centro e lados. kumys e coalhada. gordura. gordura (486/IV). As principais determinações físico-químicas realizadas são: pH. extrato seco total. triture em gral. bem como de outras substâncias alimentícias recomendados pela tecnologia e que não interfiram no processo de fermentação do leite pelos fermentos lácticos empregados. Quando for cremosa ou pastosa. 493/IV Leites fermentados – Determinação da acidez em ácido láctico Material Balança analítica. glicídios redutores em lactose (488/IV).1 M Solução de fenolftaleína a 1% 878 . acidez em ácido láctico. São exemplos de leites fermentados: iogurte.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . A amostra deverá ser analisada preferencialmente logo após o recebimento. béquer de 50 mL. substâncias voláteis. potenciômetro.4ª Edição 1ª Edição Digital acidez em ácido láctico (482/IV). ativos e abundantes no produto final durante seu prazo de validade.

Diário Oficial. faça titulação potenciométrica.substâncias voláteis por cento m/m) = extrato seco total por cento m/m 495/IV Leites fermentados – Determinação do resíduo por incineração (cinzas) Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra e proceda conforme método 437/IV. 11. de 14/04/03. Titule com uma solução de hidróxido de sódio 0.1 M gasto na titulação P = n° g ou mL da amostra 0. 02/05/03. Pecuária e Abastecimento. 496/IV Leites fermentados – Determinação de gordura IAL . Adicione com pipeta graduada aproximadamente 10 mL de água isenta de gás carbônico e misture com bastão de vidro. No caso de produtos onde a coloração interfere na visualização do ponto de viragem da fenolftaleína. etc.Capítulo XXVII . mergulhe os eletrodos de pH e verifique se estão bem imersos. p. 494/IV Leites fermentados – Determinação de substâncias voláteis e extrato seco total Procedimento: Proceda conforme método 483/IV ou 484/IV. utilizando bureta de 25 mL. Decretos. Adicione 5 gotas da solução de fenolftaleína.879 . com solução de hidróxido de sódio 0. Para isto. até pH 8. sob agitação. Instrução Normativa Nº 22. até o aparecimento de uma coloração rósea.1 M. Secretaria de Defesa Agropecuária. Leis.9 = fator de conversão para o ácido láctico f = fator da solução de hidróxido de sódio 0.1 M Referência bibliográfica BRASIL.1 M.3. Brasilia. do Ministério da Agricultura. Cálculo N = n° de g das substâncias voláteis P = n°de g da amostra (100 . Cálculo V = n° de mL de solução de hidróxido de sódio 0.Leites e Derivados Procedimento – Pipete 10 mL ou pese aproximadamente 10 g da amostra em um béquer de 50 mL. Titule.

chapa aquecedora. Cálculo V x 10 = gordura por cento m/v V = valor lido na escala do butirômetro Referência bibliográfica SILVA. Proceda conforme o método 433/IV. 500/IV Leites fermentados – Determinação de glicídios não redutores em sacarose Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra e proceda conforme o método 489/IV. balão de volumétrico de 100 mL e termômetro. 154-155. béquer de 100 mL.et al. Físico-química do leite e derivados – Métodos Analíticos.Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos . bastão de vidro. Procedimento – Pese exatamente 10 g da amostra em um béquer de 100 mL. P.4ª Edição 1ª Edição Digital Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra e proceda conforme o método 486/IV. transfira para um balão volumétrico de 100 mL. espátula. H.50)°C com auxílio de um bastão de vidro.IAL . F. 498/IV Leites fermentados – Determinação de protídios Procedimento – Pese de 1 a 2 g da amostra e proceda conforme o método 036/IV ou 037/IV. dissolva com 30 mL de água a (40 . resfrie e complete o volume. 499/IV Leites fermentados – Determinação de glicídios redutores em lactose Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra e proceda conforme o método 488/IV. Juiz de Fora: Minas Gerais. 497/IV Leites fermentados – Determinação de gordura com butirômetro de Gerber Material Balança analítica. 1997. p. 880 .

Capítulo XXVII . Maria Auxiliadora de Brito Rodas e Marilda Duarte IAL .Leites e Derivados Bebida Láctea Entende-se por bebida láctea o produto obtido a partir de leite ou leite reconstituído e/ou derivados de leite. fermentado ou não. Creme de Leite Entende-se por creme de leite o produto lácteo relativamente rico em gordura retirado do leite por procedimento tecnológico adequado. Colaboração: Jacira Hiroko Saruwtari.881 . esterilização ou ultra-alta temperatura (UAT). reconstituídos ou não. adicione 50 mL de água e proceda conforme método 453/IV. que se apresenta na forma de uma emulsão de gordura e água. É denominado “creme de leite” ou simplesmente “creme”. As principais determinações são: substâncias voláteis (483/IV ou 484/IV). glicídios redutores em lactose (488/IV) e reação de Kreis (279/IV). gorduras totais (466/IV). podendo indicar-se o conteúdo de gordura apresentado. com ou sem adição de outros ingredientes. As determinações são as mesmas do leite fermentado. 501/IV Creme de leite – Determinação da acidez em ácido láctico Procedimento – Pese aproximadamente 10 g da amostra. protídios (467/IV). resíduo por incineração (475/IV). onde a base láctea represente pelo menos 51% m/m do total de ingredientes do produto. Pode passar por processo de pasteurização.

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