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Universidade Federal do Esprito Santo Centro Universitrio Norte do Esprito Santo Departamento de Engenharias e Computao Engenharia Qumica

DETERMINAO DE SLIDOS Slidos totais, fixos, volteis, dissolvidos e suspensos

So Mateus, 2012.

1. INTRODUO Ainda que alguns contaminantes da gua possam ser gases ou lquidos, grade parte da carga contaminante slida. O teor de slidos numa gua refere-se quantidade de matria suspensa ou dissolvida presente nessa gua, podendo afetar negativamente sua qualidade. A classificao dos slidos pode ser qumica ou fsica. Quimicamente, so classificados como fixos, que permanecem aps completa evaporao da gua e so geralmente sais; e

volteis, que se volatilizam em temperaturas orgnicas ou minerais.

inferiores

a 550 C, sejam substancias

Do ponto de vista fsico, so classificados segundo suas dimenses; com tamanhos inferiores a 2,0 m so chamados dissolvidos, que provm naturalmente do desgaste das rochas ou, em maior quantidade, de despejos domstico e industrial; e com dimenses superiores a esta, so chamados slidos em suspenso, provenientes do carregamento de solos pelas guas pluviais e efluentes domsticos e industriais. O excesso de slidos na gua pode causar alteraes no sabor e problemas com corroso. J os slidos em suspenso provocam turbidez que prejudica principalmente a atividade fotossinttica. Segundo ABNT (1989), o mtodo gravimtrico o utilizado para determinao das diversas formas de resduos slidos em amostras de guas, efluentes domsticos e industriais, lodos e sedimentos. Tal mtodo consiste em analisar uma massa ou variao de massa como sinal analtico. De modo geral, operaes de secagem, calcinao e filtrao so as que definem as diversas fraes de slidos presentes numa amostra.

2. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

Cpsulas de porcelana com capacidade de 100 mL (cadinho)

Dessecador com slica-gel Proveta de 100 mL Pinas para manipular as cpsulas Balana analtica Mufla Estufa

Amostra contendo slidos (gua bruta) Membrana de fibra de vidro

Funil de Buchner

Kitassato Bomba de vcuo gua destilada

3. PROCEDIMENTO

3.1. Slidos totais Colocou-se a cpsula de porcelana na mufla a 550-600 C por meia hora e, logo aps, foi transferida para o dessecador. Depois de fria, pesou-se a cpsula vazia e anotou-se a massa da mesma. Em seguida, homogenizou-se o frasco com a amostra a ser analisada e transferiu-se uma alquota de 50 mL da mesma para a cpsula, que foi colocada na estufa a 103-105C por 24 horas. (PARA E EVAPORAO DE TODA A GUA PRESENTE) talvez deva-se colocar, apesar de no pargrafo seguinte citar que o resduo est seco. Retirou-se a cpsula com o resduo seco da estufa, a qual foi mantida no dessecador at temperatura ambiente e, em seguida, pesada na balana analtica. Anotou-se a massa.

3.2. Slidos totais fixos e volteis Colocou-se a cpsula com o resduo seco (utilizada para determinar slidos totais) na mufla a 550-600 C por 20 minutos para volatilizao dos slidos orgnicos. Logo aps, a cpsula foi mantida no dessecador para esfriar e, posteriormente, pesada. Anotou-se a massa da cpsula e em seguida calculou-se a concentrao de slidos fixos na amostra.

3.3. Slidos suspensos totais fixos e volteis e slidos dissolvidos Primeiramente, com o auxlio de uma pina colocou-se uma membrana de fibra de vidro sobre um novo cadinho (diferente daquele utilizado anteriormente), o qual foi mantido na mufla a 550600C por meia hora. Esperou-se esfriar e logo aps pesou-se na balana analtica o cadinho com a membrana, anotando-se a massa.

Posteriormente, colocou-se a membrana no conjunto funil de buchner/kitassato/bomba de vcuo, molhando-a com gua destilada. A bomba de vcuo foi ligada, e assim, filtrou-se 20 mL da amostra homogeneizada, lavando constantemente a membrana com gua destilada. Terminada a filtrao, a membrana foi devolvida ao cadinho cuidadosamente com o auxlio de uma pina. Em seguida, submeteu-se tal conjunto secagem em estufa (103-105C), por 1 hora. Passado o tempo necessrio, o cadinho com a membrana contendo a amostra foi colocado no dessecador at esfriar. Realizou-se a pesagem. Para a determinao de slidos suspensos totais e fixos, levou-se o conjunto cadinho/membrana mufla (550C), por 1 hora e, posteriormente, aps ter resfriado procedeu-se a pesagem do mesmo.

4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1. Slidos totais A concentrao de slidos totais pode ser obtida atravs da frmula:

Eq 1

em que, ST so os slidos totais (mg L-1); Ms, massa da cpsula com resduo seco (g) a 103-105C; Mc, massa da cpsula (g); Vam, volume da amostra (mL). Por meio do procedimento descrito anteriormente foi possvel obter os seguintes dados: Mc = 90, 0662 g Ms = 90, 9514 g

Utilizando a expresso acima obteve-se a concentrao dos slidos totais da amostra da seguinte maneira:

4.2. Slidos totais fixos e volteis A concentrao de slidos fixos pode ser obtida de acordo com a seguinte equao:

Eq 2

em que, SF a concentrao de slidos fixos (mg L-1); Mcc, massa da cpsula com cinzas (g); Mc, massa da cpsula (g); Vam, volume da amostra (mL). Aps colocar-se a cpsula com resduo seco na mufla a 550-600C por 20 minutos, pesou-a obtendo-se a seguinte massa: Mcc = 90, 8483 g

Com este dado calculou-se a concentrao de slidos fixos na amostra da seguinte maneira:

Assim foi possvel calcular a concentrao de slidos volteis utilizando equao abaixo: Eq 3

em que, SV a concentrao de slidos volteis (mg L-1); ST, a de slidos totais (mg L-1); SF, a de slidos fixos (mg L-1). Logo,

4.3. Slidos suspensos totais fixos e volteis e slidos dissolvidos Primeiramente colocou-se o cadinho com a membrana (papel filtro de fibra de vidro) na mufla a 550-600C por meia hora para que toda a umidade da cpsula fosse retirada. Logo aps, transferiu-se a membrana para o conjunto funil/kitassato/bomba de vcuo, e iniciada a filtrao foi necessrio lavar o filtro constantemente com gua destilada para possibilitar uma filtrao mais eficiente e sem muita perda do slido contido na amostra. Apesar de manusear-se o conjunto cuidadosamente, observou-se a passagem de algumas partculas slidas pelo filtro. Em seguida, o filtro foi retirado do funil e levado estufa por 1 hora para que a umidade proveniente do procedimento anterior no interferisse posteriormente na pesagem (contendo apenas a amostra seca). Para a determinao de SSF e SSV, o cadinho com a membrana foi levado a mufla (550C) por 1 hora para que toda a matria orgnica contida no slido pudesse ser volatilizada, ou seja, os slidos suspensos volteis. Logo aps pesou-se o cadinho com a membrana. A concentrao de slidos em suspenso (fixos e volteis) e dissolvidos totais pode ser calculada de acordo com as equaes abaixo. (A equao a seguir refere-se apenas aos SST, e logo abaixo citada a equao para os SDT)

Eq 4 em que, SST a concentrao de slidos suspensos totais (mg L-1); Mf, massa do cadinho com a membrana aps a filtragem e secagem na estufa a 103-105C (g); Mi, massa do cadinho com a

membrana antes de ser usada na filtragem, aps ser secado na mufla a 550-600C por meia hora (g); Vam, volume da amostra (mL). Por meio das pesagens realizadas durante o experimento foi possvel obter as massas citadas acima. Mf = 37,2356 g Mi = 36,9663 g

Assim pode-se obter a concentrao de slidos suspensos totais na amostra, da seguinte maneira:

Logo, a concentrao de slidos dissolvidos totais na amostra dada por: Eq 5

em que, SDT a concentrao de slidos dissolvidos totais (mg L-1); ST, a de slidos totais (mg L-1); SST, a de slidos suspensos totais (mg L-1). Assim, tem-se que:

A concentrao de slidos suspensos fixos calculada utilizando a seguinte equao:

Eq 6 em que, SSF a concentrao de slidos suspensos fixos (mg L-1); Mm, massa do cadinho com a membrana aps a filtragem e secagem em mufla a 550-600C por 1 hora (g); Mi, massa do cadinho com a membrana antes de ser usada na filtragem (g); Vam, volume da amostra (mL). Com o procedimento descrito anteriormente, foi possvel obter a massa abaixo. Mm = 37,2307 g Logo,

Finalmente, a concentrao de slidos suspensos volteis calculada de acordo com a seguinte equao: Eq 7 em que, SSV a concentrao de slidos suspensos volteis (mg L-1); SST, a de slidos suspensos totais (mg L-1); SSF, a de slidos suspensos fixos (mg L-1). Assim tem-se que:

4.4. Balano de massa do experimento A partir do experimento realizado foi possvel obter diretamente a concentrao dos seguintes slidos na amostra: slidos totais, slidos em suspenso totais, slidos em suspenso fixos, slidos em suspenso volteis, slidos dissolvidos totais, slidos fixos totais e slidos volteis totais. Por tanto, nota-se que os slidos dissolvidos volteis (SDV) e fixos (SDF) no foram determinados, porm com os dados obtidos possvel calcul-los da seguinte maneira:

Slidos dissolvidos volteis: Eq 8

Slidos dissolvidos fixos: Eq 9

Logo o balano de massa dos slidos totais, fixos, volteis e dissolvidos na amostra analisada dado pelo esquema abaixo.

5. CONCLUSO Das caractersticas fsicas, o teor de matria slida a de maior importncia em termos de dimensionamento e controle de unidades de tratamento. Na determinao destes slidos so utilizados processo mecnico e fsicos de separao e para isso necessrio cuidado e ateno na manipulao dos instrumentos e materiais utilizados devida a grande facilidade de perdas de massa da amostra, o que pode acarretar em erros considerveis nos resultados. Quando os resduos slidos se depositam nos leitos dos corpos dgua podem causar seu assoreamento, que gera problemas para a navegao e pode aumentar o risco de enchentes. Alm disso, podem causar danos vida aqutica, pois ao se depositarem no leito eles destroem os organismos que vivem nos sedimentos e servem de alimento para outros organismos, alm de danificar os locais de desova de peixes e tendo como principal influncia a diminuio da transparncia da gua, impedindo a penetrao da luz. Na amostra analisada a gua possui alto ndice de SST/L. Uma gua com mais de 1.000 mg de STD/L pode ter gosto distintivo, acima de 2.000 mg/L, a gua geralmente demasiado salgada (sais dissolvidos) para beber. Os slidos dissolvidos, sobretudo os ionizados (eletrlitos), so os responsveis pelo aumento da condutividade eltrica da gua. Na amostra analisada a quantidade de STD/L verificada classifica a gua como muito salgada. Altos teores de sais minerais, particularmente sulfato e cloreto, tambm esto associados tendncia de corroso em sistemas de distribuio, alm de conferir sabor s guas, prejudicando o abastecimento pblico de gua.

6. REFERNCIAS ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 10664. guas. Determinao de resduos (slidos). Mtodo gravimtrico. Rio de Janeiro, 1989. LIZ, M. V. de. Determinao de slidos em guas. Universidade Tecnolgica Federal do Paran. Departamento de Qumica e Biologia. Curitiba, 2009. Disponvel em: <http://pessoal.utfpr.edu.br/marcusliz/arquivos/Solidos.pdf>. Acesso em: 14 de junho de 2012.