You are on page 1of 217

KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI

DENEY FÖYÜ









ATATÜRK ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
ERZURUM
2006





2


İÇİNDEKİLER

1. AKIŞ REJİMİNİN BELİRLENMESİ………………………………………………..3
2. AKIŞKANLARDA SÜRTÜNME KAYIPLARININ İNCELENMESİ……………8
3. PİTOT TÜPÜ VE ORİFİSMETRE…………………………………………………20
4. SABİT VE AKIŞKAN YATAK……………………………………………………..29
5. ZORLAMALI KONVEKSİYONLA ISI TRANSFERİ……………………………38
6. EŞ MERKEZLİ BORU ISI DEĞİŞTİRİCİLER…………………………………..45
7. AKIŞKAN YATAKTA IS TRASFERİ…………………………………………….54
8. LEVHALI ISI DEĞİŞTİRİCİ……………………………………………………...60
9. BORUSAL (TUBULAR) AKIŞ REAKTÖRÜ…………………………………….68
10. SIVI FAZ KİMYASAL REAKTÖR…………………………………………….....75
11. SU YUMUŞATMA YÖNTEMLERİ VE İYON DEĞİŞTİRİCİ………………....83
12. GAZ ABSORPSİYONU…………………………………………………………...107
13. RAFLI DİSTİLASYON KOLONU……………………………………………….113
14. KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU………………………………………………….121
15. SIVI-SIVI EKSTRAKSİYONU…………………………………………………...128
16. EVAPORASYON (YÜKSELEN FİLM BUHARLAŞTIRICI)…………………134
17. RAFLI KURUTUCU………………………………………………………………143
18. BOYUT KÜÇÜLTME VE ELEK ANALİZİ…………………………………….151
19. KÖMÜR VE PETROL ANALİZLERİ…………………………………………..165
20. TRİGLİSERİD (DOĞAL) YAĞLARDA ANALİZ YÖNTEMLERİ………….180
21. ELEKTROLİTİK YÖNTEMLE METAL KAPLAMA………………………..186
22. SU ANALİZLERİ…………………………………………………………………193
23. KARBONATLI BAKIR CEVHERLERİNİN ASİT LİÇİNGİ………………...202
24. BAKIR SÜLFATLI ÇÖZELTİLERDEN BAKIRIN SEMENTASYONU……210



3

AKIŞ REJİMİNİN BELİRLENMESİ


1.DENEYİN AMACI


Kimyasal proseslerde, akışkanlar borulardan, kanallardan ve proses işlemi yapılan
aletlerden geçmek zorundadır. Burada dairesel kesitli borularda sıkıştırılamayan bir
akışkanın laminer akım ve türbülent akım rejiminin belirlenmesi ve boru kesitinde hız
dağılımının incelenerek teorik verilerle karşılaştırılması amaçlanmıştır.


2.DENEY TEORİSİ

2.1.Kuramsal Temel

Sabit yoğunluktaki viskoz bir akışkanın yatay bir borudan tam olarak teşekkül etmiş kararlı
akımını düşünelim. Şekil 1’de görüldüğü gibi r yarıçaplı ve ∆L uzunluklu boru ile eş
merkezli disk şeklindeki bir akışkan elemanının serbest bir kütle olarak ayrıldığını kabul
edelim. Diskin üst ve alt akım yüzeylerindeki akışkan basınçları sırasıyla P ve (P+ ∆P)
olsun. Akışkanın bir viskozitesi olduğundan, akışa karşı koyacak şekilde bir kesme kuvveti
oluşacaktır.Diskin iki yüzeyi arasına momentum eşitliği aşağıdaki şekilde verilebilir.
F g
c
= m (β V
b
+β V
a
). Akım tam teşekkül ettiğinde; β
b
= β
a
, V
b
= V
b
olur ve böylece F,
ortadan kalkar. Yani ΣF = 0 olur.


Şekil 1.
S
b
= S
a
= π r
2
,P
a
= P , P
a
S
a
= π r
2
P , P
b
.S
b
= π r
2
(P+ ∆P) olur.
Buna göre, F = P
a
.S
a
- P
b
.S
b
-F
s
–F
g
eşitliğinde gerekli değerler yerine yazılarak ve disk
elemanının kenarına etki eden sürtünme kuvveti (F
s
= ( 2π r ∆L ) τ) kesme gerilimi τ ile
silindirik disk alanının çarpımına eşit olduğu ve ayrıca akış kanalı yatay olduğundan,
yerçekimi etkisi sıfır( F
g
= 0 ) şeklinde göz önüne alınarak ΣF = π r
2
P - π r
2
(P+ ∆P)τ = 0
denklemini yazabiliriz. Burada denklem sadeleştirilip ve (π r
2
∆L) ile bölünürse,

(∆P/∆L) + (2τ /τ) = 0 (1)
denkliği bulunur.

4
Laminer yada türbülent kararlı bir akımda akım borusunun belli bir kesitinde basınç
sabittir. Bu nedenle (∆P/∆L) değeri r ile değişmez. (1) denkliği τ = τ
w
ve r = r
w
alınarak
tüpün tüm kesiti için
(∆P/∆L) + (2τ
w

w
) = 0 (2)
olarak bulunur. (2) denkliği (1) ile karşılaştırılırsa

w
/r
w
) = (τ/r) (3)
denkliği elde edilir.
Laminer Akım : Akışkan tabakalarının birbirine paralel ve düzgün hatlar şeklindeki
akımıdır.
Türbülent Akım : Akışkan tabakalarının düzensiz, çapraz akımlar ve girdaplar şeklindeki
akımıdır.
Reynolds Sayısı : Reynolds, akımın bir tipten diğer tipe dönüştüğü şartları incelemiş ve
laminer akımın türbülent akıma dönüştüğü kritik hızın dört büyüklüğe bağlı olduğunu
bulmuştur. Bu büyüklükler boru çapı, akışkan viskozitesi,yoğunluğu ve çizgisel hızı olup
boyutsuz tek bir grup içinde birleştirilir. Akımın şeklinde olabilecek bir değişim bu grubun
belirli bir değeri ile olmalıdır.
Re = DVρ /µ = DV /ν (4)
Reynolds sayısının büyüklüğü, kullanılan birimlerin birbirine uygun olması şartıyla
birimlere bağlı değildir. Laminer akımdan türbülent akıma geçiş bir Re sayısı aralığında
olabilir.Laminer akıma çoğunlukla Re sayısının 2100’den küçük olduğu değerlerde
rastlanır. Normal akım şartlarında Re sayısının 4000’den büyük değerlerinde akım
türbülenttir. Re sayısının 2100-4000 arasındaki değerlerinde giriş şartlarına ve girişten
uzaklığa bağlı olarak akım şekli laminer veya türbülent olabilir.
2.2. Laminer Akış
Akışkanın sıkıştırılabilir, akımın kararlı ve tam teşekkül etmiş olması şartı ile yukarıdaki
eşitlikler hem laminer hem de türbülent akım için geçerlidir. Daha ayrıntılı hesaplamalar
için bu eşitliklerin kullanılması sürtünme mekanizması ve dolayısıyle akımın laminer yada
türbülent oluşuna bağlıdır. Eşitlikler laminer akıma kolaylıkla uygulanabilir.
Daire kesitli borularda boru ekseni etrafındaki simetriden dolayı lokal hız U, sadece r
yarıçapına bağlıdır. Akım kesitinde r yarıçaplı ve dr genişliğinde , ds büyüklüğünde ince
bir halka alınırsa bu halkanın alanı
dS = 2 πrdr (5)
olur. Newtonian akışkanlar için viskozite tanımı,
µ = -τ g
c
/(du/dr) (6)
Burada (-) işaretin fiziksel anlamı vardır. (-) işaret r arttıkça lokal hız U’nun azalmasını
hesaba katmak için kullanılır. (6) ifadesine (3) eşitliğinde τ çekilip konursa,
du/dr = ( -τ g
c
/µ) = - τ
w
g
c
r / r
w
µ (7)
Bu eşitlik, u = 0, r = r
w
sınır şartları ile integre edilirse,

u
du
0
= ( - τ
w
g
c
/ r
w
µ )

r
rw
rdr (8)
u = ( τ
w
g
c
/ 2r
w
µ) (r
w
2
– r
2
) (9)
Boru merkezinde max. hız ifadesi (9) denkliğinde r = 0 alınarak bulunur.
U
max
= τ
w
g
c
r
w
/ 2g
c
(10)
Buradan eşitlik (9) eşitlik (10) ile bölünürse
U / U
max
= 1- (r / r
w
)
2
(11)
bulunur. Bu eşitlik, laminer bir akış için yarıçapa göre hız dağılımının boru ekseninde
maksimum olan bir parabol şeklinde olduğunu gösterir.

5

2.3. Borularda ve Kapalı Kanallarda Türbülent Akım
Akışkanlar kapalı kanallardaki hali dışında, katı yüzeyle akışkan arasındaki sınırda
türbülans sürekli olarak bulunamaz. Muhtemelen katı yüzeye yakın çok ince bir tabaka
içerisinde girdap nadiren bulunur. Belirli bir kalınlığı olan ve içerisinde sürekli olarak
girdap bulunmayan bu tabakaya viskoz alt tabaka denir. Viskoz alt tabaka üzerinde değişik
büyüklükteki girdapların tahrikinden dolayı herhangi bir noktada viskoz alt tabaka kalınlığı
zamanla değişir. Viskoz alt tabakada sadece viskoz sürtünme önemlidir. Viskoz alt tabaka
akım kesitinin sadece küçük bir bölümünü kaplar. Geride kalan akım ise türbülent akımdır.
Viskoz alt tabakanın hemen yanında hem viskoz sürtünmenin hem de girdap sürtünmesinin
olduğu bir geçiş tabakası bulunur. Bu geçiş bölgesi tampon bölge olarak isimlendirilir ve
nispeten ince bir tabakadır. Akan akımın kesit alanının tamamı, tamamen türbülent olan
türbülent nüve olarak isimlendirilen akım tarafından kaplanır. Türbülent nüve içinde
viskoz kesme girdap viskozluğundan doğacak kesmeye nazaran ihmal edilir.
Şekil 2, türbülent akımla akan bir akışkanda viskoz alt tabakada tampon bölgeyi(geçiş
bölgesi) ve türbülent bölgeyi göstermektedir.

Şekil 2.
2.4. Türbülent Akımda Hız Dağılımı

Düzgün bir boruda türbülent akımla akan Newtonian bir akışkan için tipik bir hız dağılımı
Şekil 3’de gösterilmektedir. Şekilde aynı zamanda aynı maksimum hızdaki laminer akımın
hız dağılımı gösterilmektedir.

Şekil 3.


6
Türbülent akım için dağılım eğrisinin, laminer akım için olandan daha geniş bir parabol
olduğu görülüyor. Aynı zamanda maksimum. hız ve ortalama hız arasındaki fark daha
küçüktür.


3.DENEY DÜZENEĞİ

C






B (a) (b)

A




D

Şekil 4. A:Pompa, B:Vana, C:Renkli sıvı haznesi, D:Cam boru

• Pompayı çalıştırarak suyun tüm akım borusunda hiçbir hava kabarcığı kalmaksızın
akışını sağlayınız.
• Renkli sıvının musluğunu yeterli ölçüde açarak akım borusuna enjektörden renkli sıvı
girmesini sağlayınız.
• Akım hızını vanayı kullanarak akımı minimuma getirerek renkli sıvının doğrusal
akışını temin ediniz. Gözlenen durum laminer akım şartlarıdır. Vana çok az miktarlarda
kontrollü olarak açılarak geçiş bölgesi ve türbülent bölgelerin akış desenleri
gözlenecektir.
• Vana ile akış hızı ayarlanmadan her defasında a ve b noktaları arasında renkli sıvı
hattında oluşturulacak bir izin a ve b noktaları arasındaki mesafeyi geçme süresi
belirlenecek, vananın konumu değiştirilmeden su çıkışına yerleştirilecek bir mezürle
mevcut akışın hacimsel debisi ölçülerek belirlenecektir.
• Deney esnasında akış bölgeleri, boruya merkezden enjekte edilen renkli sıvının akış
deseni görsel olarak incelenerek belirlenecek, fakat gerçekte bölgelerin kesin ayırımı
hesaplamalar sonucu ortaya çıkacaktır. Üç farklı akış bölgesinin karakteristik
özellikleri, akış desenindeki sürekli değişim gözlenerek anlaşılacaktır.


4.DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


a-Renkli sıvının a ve b noktaları arasındaki mesafeyi alma süreleri borudaki akışkanın
maksimum. hızını belirlemek için kullanılacaktır.V = (x / t ) , (cm/s) bağıntısı kullanılarak
farklı her deneme için V
max.
değerleri hesaplanacaktır.

7
b-Her denemede hacimsel debi ölçümünde elde edilen veriler kullanılarak cm
3
/s olarak
hacimsel debiler hesaplanacaktır. Süreklilik eşitliği kullanılarak boru için elde edilen
hacimsel debi verilerinden boruda akan akışkanın ortalama lineer hızı belirlenecektir.
• Elde edilen V
max.
ve V
ort.
hızları kullanılarak bu veri çiftlerinin elde edildiği
adımlardaki Re sayıları ,yani akış bölgeleri belirlenecek ve farklı çıkıp çıkmamaları
irdelenecek ve yorumlanacaktır.
• Ayrıca laminer bölge için elde edilen V
max.
ve V
ort
. hızları kullanılarak (V
ort.
/V
max.
)
oranları hesaplanarak, laminer bölge için (V/V
max.
.) = 0.5 literatür değeri ile
kıyaslanacak ve sonuçların bu değerden farklı çıkması yorum şeklinde yazılacaktır.


5.SEMBOLLER

V
a
: a noktasındaki ortalama hız
V
b
: b noktasındaki ortalama hız
β : moment düzeltme faktörü
F: kuvvet
F
s
:Sürtünme kuvveti
F
g
:Yerçekim kuvveti
S
a
: a noktasındaki kesit alanı(m
2
)
S
b
: a noktasındaki kesit alanı(m
2
)
P
a
: a noktasındaki basınç(kg.m
2
)
P
b
: b noktasındaki basınç(kg.m
2
)
V
ort
: ortalama lineer hız
V
max
: maksimum hız
U : lokal hız
r : boru cidarından olan radyal yöndeki uzaklık
τ : kesme gerilimi
τ
w
: Boru cidarındaki kesme gerilimi
D: boru çapı
ρ: Akışkanın yoğunluğu
µ :Akışkanın viskozitesi, (kg/m.s)
ν :Akışkanın kinematik viskozitesi, (m/s)
g : Newton dönüşüm faktörü, 9.81 (kg.m/kg.s
2
)

6.YARARLANILACAK KAYNAKLAR

1- McCabe Smith, Kimya Mühendisliği Ünit Operasyonları, Cilt-1,
(Çeviren Prof. Dr. Emir Gülbaran), İTÜ.İstanbul, 1984.
2- Ahmet Aydın, Akışkanlar Mekaniği, İÜ,İstanbul,1998.








8







AKIŞKANLARDA SÜRTÜNME KAYIPLARININ İNCELENMESİ


1. DENEYİN AMACI

Akışkanlar Mekaniğinde karşılaşılan en önemli problemlerden biri akışkanın akışı
esnasında ortaya çıkan enerji kayıplarının belirlenmesidir. Gerekli ekipmanların tasarımı
ve proseslerin sağlıklı bir şekilde çalıştırılabilmesi için söz konusu kayıpların tespiti büyük
önem arzetmektedir. Gerçekleştirilecek deney ile sıkıştırılamayan akışkanların düz boru,
vana ve dirseklerden geçişleri ve ani genişleme veya ani daralmaya uğradıklarında ortaya
çıkan kayıpların ölçümü ve deneysel bulguların teorik olarak hesaplanan değerlerle
mukayesesi amaçlanmıştır.


2. TEORİ

Sıkıştırılamayan bir akışkanın bir boru içindeki akışı kütle ve enerjinin korunumu
prensiplerine dayanan aşağıdaki iki eşitlikle ifade edilmiş olup,

Q = v
1
A
1
= v
2
A
2
(Süreklilik Denklemi) (1)

(P
1
/ρg)+ ( v
1
2
/2g) +z
1
= (P
2
/ρg)+(v
2
2
/2g) + z
2
+h
L 1-2
(Bernoulli Eşitliği) (2)

son eşitlikte yer alan (h
L 1-2
) terimi birim ağılıktaki akışkanın (1) ve (2) noktaları arasındaki
mesafeyi katederken uğradığı toplam enerji kaybını ifade eder.

2.1. Borularda Sürtünme Kayıpları

Akışkanın bir boruda akışı esnasında ortaya çıkan toplam enerji kaybı (h
L
) boru içinde
akan akışkanın boru uzunluğu boyunca viskozitesinden ileri gelen direnç ve vana, dirsek,
ani genişleme ve ani daralma gibi akış kesit alanında aniden meydana gelen değişikliklerin
sebep olduğu kayıpların sonucudur.

Bilindiği üzere, akışkan akımlarında laminer ve türbülent akış olmak üzere iki tür akış
sözkonusudur.

• Düşük hızlarda, Reynold Sayısının 2100’den küçük (Re < 2100) olduğu durumlarda
laminer akış oluşur ve laminer akış aralığında sürtünme kayıplarından ileri gelen basınç
azalması, Hagen-Poiseuilli denklemi ile,

∆P

= 128 µ L Q / πD
4

veya Q = (π/4) v D
2
alınarak,

9
∆P

= 32 µ L v / D
2


ifadesi elde edilir. Uzunluğu L olan dairesel kesitli bir boru boyunca olan sürtünme
kayıpları ise,
h
L
= ∆P / ρg = 32 µ L v / ρg D
2
(3)

ifadesi ile tanımlanmıştır ve laminer akışlarda sürtünme kayıpları hız ile orantılıdır.
• Yüksek hızlarda (Re > 3000) boru boyunca akışkanın karışma hareketinin yer aldığı
türbülent akım meydana gelir. Dairesel kesitli bir boruda sıkıştırılamayan bir akışkan
için sürtünmeden ileri gelen basınç düşüşü, D’Arcy Eşitliği (veya Fanning Eşitliği
veya Fanning-D’Arcy Eşitliği) olarak adlandırılan,

∆p

= 4 f ρv
2
L / 2D
eşitliği ile verilmiş olup, buradan;
h
L
= ∆P / ρg = 4 fLv
2
/ 2g D (4)

eşitliği gereğince sürtünme kayıpları bulunabilir. Bu eşitlikten türbülent akışlar için
sürtünme kayıplarının hızın karesi ile orantılı olduğu görülür. Uygulamada genellikle
türbülent akımla karşılaşılır. Eşitlikte yer alan f büyüklüğü “Sürtünme Faktörü” olarak
adlandırılır ve Reynold Sayısı ile boru iç yüzeyinin pürüzlülüğüne (roughness) bağlı
boyutsuz bir büyüklüktür.

2.1.1. Sürtünme Faktörü’nün Reynold Sayısı ile Değişimi

Şekil 1’de Sürtünme Faktörü ile Reynold Sayısı arasında belli pürüzlülük oranları için
deneysel olarak elde edilen grafikler gösterilmiştir. Reynolds sayısının ve boru iç
yüzeyinin pürüzlülük oranının bilinmesi durumunda f sürtünme faktörü grafikten doğrudan
okunabilir.



Şekil 1. Dairesel Kesitli Borulardaki Akışlarda Sürtünme Faktörleri

10

Grafikte görüldüğü gibi laminer akışlar için sürtünme faktörü pürüzlülük oranından
bağımsızdır ve sadece Reynold sayısının bir fonksiyonudur. Laminer akışlar için sürtünme
faktörü Hagen-Poiseuilli denklemi ile D’Arcy denkleminin birleştirilmesi ve Reynold
Sayısı, Re = Dvρ/µ (5)
Alınarak,
f = 16 / Re (6)
bulunur.
Pürüzlülük oranlarının bilinmemesi durumunda türbülent akış aralığı için

f = 0.079 ( Re )
-0.25
(7)

Blasius denklemiyle pürüzsüz borular için sürtünme faktörü hesaplanır. Gerek laminer
akış, gerekse türbülent akış için Reynold Sayısı, sistemde dolaşan suyun sıcaklığının
ölçülmesi ve bu sıcaklığa tekabül eden vizkozite ve yoğunluk değerlerinin bulunması ile
(5) ifadesinden hesaplanır.

2.1.2. Akış Alanlarındaki Ani Değişmelerden İleri Gelen sürtünme Kayıpları

Boru çapındaki ani değişikliklerden ileri gelen kayıplar Bernoulli Eşitliğinin yatay bir boru
için uygulanmasıyla;

(P
1

1
g)+ ( v
1
2
/2g) +z
1
= (P
2

2
g)+(v
2
2
/2g) + z
2
+h
L
(z
1
= z
2
)

alınarak,

• ani genişlemelerde,

h
L
= (v
1
- v
2
)
2
/ 2g (8)

• ani daralmalarda,

h
L
= K (v
2
2
/2g) (9)

olarak bulunur. Eşitlik (9)’daki K sabiti Kayıp Faktörü olarak adlandırılmış olup, değişim
oranına göre aldığı değerler Tablo 1’de verilmiştir.

Tablo 1. Ani Daralmalar için Kayıp Faktörü Değerleri

A
2
/A
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0
K 0.50 0.46 0.41 0.36 0.30 0.18 0.06 0

Yukarıda (1) eşitliği ile verilen süreklilik denklemi dikkate alınırsa, v
2
= v
1
(A
1
/A
2
) olur ve
dolyısıyla (8) eşitliğinin,

h
L
= (v
1
2
/ 2g) (1 – A
1
/ A
2
)
2
= (v
2
2
/ 2g) (A
2
/ A
1
- 1)
2
(10)
olarak ifade edilmesi de mümkündür.

• Dirseklerdeki Sürtünme Kayıpları


11
Dirseklerde meydana gelen sürtünme kayıpları aşağıdaki bağıntı ile hesaplanır.

h
L
= K
B
(v
2
/2g) (11)

K
B
sabiti (dirsek yarıçapı / boru yarıçapı) oranı ve dirseğin açısı ile ilişkili Kayıp
Faktörü olup, bazı dirsek tipleri için uygulanan değerler Tablo 2’de verilmiştir.



Tablo 2. Muhtelif Dirsekler için Kayıp Faktörü Değerleri

Donanım Kayıp Faktörü, K
B

Geri Dönüşlü Dirsek 2.2
90
o
‘lik Dirsek 0.9
45
o
‘lik Dirsek 0.4
T Bağlantısı 1.8
Geniş Açılı Dirsek 0.6


• Vanalardaki Sürtünme Kayıpları

Vanalardaki sürtünme kayıpları aşağıdaki bağıntı ile hesaplanır.

h
L
= K (v
2
/2g) (12)

Burada K, Kayıp Faktörü olup, vananın cinsine bağlı bir sabittir. Bu sabitler çeşitli vana
tipleri için Tablo 3’de verilmiştir.

Tablo 3. Muhtelif Vanalar için Kayıp Faktörü Değerleri

Vana Tipi Kayıp Faktörü, K
Tam Açık Küresel (Globe) Yuvalı Vana 10.0
Tam Açık Konik (Gate) Yuvalı Vana 0.2
Yarı Açık konik (Gate) Yuvalı Vana 5.6


2.1.3. Basınç Ölçme Prensipleri

a. Basınçlı Tüpler (Pressurised Piezometer Tubes)

Akışkan sistemlerinde farklı seviyelerdeki noktalar arasındaki basınç farkı Basınçlı Tüpler
(Pressurised Piezometer Tubes) olarak adlandırılan basınç ölçerlerle ölçülür. Böyle bir
basınç ölçer tüp şematik olarak Şekil 2’de gösterilmiştir. Şekilde gösterilen (1) ve (2)
noktaları arasında Bernoulli Eşitliği uygulanırsa,

12

z + (P
1
/ρg) + ( v
1
2
/2g) = (P
2
/ρg) + (v
2
2
/2g) +h
L
(13)

İfadesi elde edilir. Söz konusu sistemde boru çapı sabit olduğu için;

v
1
= v
2
olur ve ifade
h
L
=[ (P
1
-P
2
) / ρg ] +z (14)

olarak tekrar düzenlenebilir. Şekil 2’den ayrıca, P hava basıncı olmak üzere,
P
2
= P + ρgy ve P
1
+ ρgz = P + ρg (x + y)

yazılabilir. Bu iki eşitliğin birleştirilmesi ile,

x = [(P
1
- P
2
) / ρg] + z (15)

eşitliğine ulaşılır. Elde edilen (11) ve (12) no’lu eşitliklerin karşılaştırılmasından

h
L
= x (16)

olduğu ve basınç ölçerin kolları arasındaki seviye farkının h
L
değerini verdiği görülür.


Şekil 2. İki Nokta Arasındaki Basınç Farkının Ölçülmesi

2.1.4. U Manometresi

Bir U manometresini gösteren Şekil 3’de, 1 ve 2 noktalarındaki boru çapı ve yükseklikler
aynı olduğu takdirde, yukarıda verilen (14) ifadesi;

( P
1
-P
2
) / (ρ
H2O
g) = h
L
(17)

şeklini alır. Diğer yönden kapalı bir sistem olan U manometresi için;


13
P
1
+ ρ
H2O
g(x+y) = P
2
+ ρ
Hg
gx + ρ
H2O
gy (18)

olarak yazılabilir ve buradan;

P
1
-P
2
= xg (ρ
Hg
- ρ
H2O
) ve (P
1
-P
2
) / ρ
H2O
g = x (S-1) (19)


ifadesi elde edilir. Civanın spesifik gravitesi 13.6 alınıp, (14) ve (16) ifadeleri
karşılaştırılırsa, U manometresi için,

h
L
= 12.6 x (20)
olduğu görülür.


Şekil 3. U Manometresinde Basınç Farkının Ölçülmesi



3. DENEY DÜZENEĞİ


Deney düzeneği, üzerinde basınç-örnek musluklarının bulunduğu deney borularından ve
bunları birbirine bağlayan dirsekler, büküntüler, çeşitli vanalar ve ani daralma, ani
genişlemeler içeren lacivert ve mavı renkli ıkı hattan meydana gelmiştir. Globe ve Gate
vanalardaki basınç değişiklikleri U manometreleri, diğer basınç değişiklikleri ise basınçlı
tüplerle ölçülmektedir. Ayrıca bu sisteme su sağlayan kapalı devre olarak çalışan bir depo
ve pompa mevcuttur. (Şekil 4)

Deney Düzeneğinin Kullanıma Hazır Hale Getirilmesi

1. Öncelikle Globe valfi kapatılarak Gate valfi açılır ve lacivert hatta su verilir.

14
2. Sistemden 2-3 dk. su geçirilerek sistemin kararlı hale gelmesi sağlanır.
3. Gate valfi kapatılır ve basınç ölçer tüplerindeki hava boşaltılır. Basınç ölçer
tüplerindeki basınç farklarının sıfır olması sağlanır.
4. Gate valfi açılır ve U manometresi içinde hiç hava kalmayacak şekilde her iki kola
su doldurulur.
5. Gate valfi kapatılır ve Globe valfi açılarak aynı işlemler mavi hat için tekrarlanır.

Gerçekleştirilen bu işlemler neticesinde sistem deneye hazır hale gelir.



Şekil 4. Deney Düzeneğinin Şematik Gösterilişi

A. Düz Boru (İç çapı 13.7 mm) G. 90
o
Dirsek (r = 50.8 mm)
B. 90
o
Özel dirsek yarıçapı = 0 H. 90
o
Dirsek (r = 101.6 mm)
C. 90
o
standart dirsek (r = 12.7 mm) J. 90
o
Dirsek (r = 152.4 mm)
D. Gate Vana K. Globe Vana
E. Ani Genişleme (13.7 mm / 26.4 mm) L. Düz Boru (İç çapı 26.4 mm)
F. Ani Daralma (26.4 mm /13.7 mm)

Borular bakır olup uzun düz boru ile dirseklerin basınç tapaları arasındaki mesafe 0.914
m’dir.

Deneyin Yapılışı

1. Globe vana kapalı haldeyken gate vana tamamen aççılarak lacivert hatta maksimum
debide su verilmesi sağlanır.
2. Bu maksimum debide bütün basınç ölçer tüplerin ve U manometrelerin değerleri
okunarak kaydedilir.
3. Manometre değerleri okunurken aynı zamanda tanktaki suyun sıcaklığı da
ölçülerek kaydedilir.

15
4. Bu esnada bir ölçü kabında belli bir zaman aralığı için yeterli miktarda su
toplanarak suyun debisi hesaplanır.
5. Yukarıdaki işlem gate vananın kademeli olarak kapatılması ile elde edilecek 10
farklı debi için tekrar edilir.
6. Gate vana kapatılır ve globe vana açılarak yukarıdaki işlemler (1 – 5) mavi hat için
tekrar edilir.
7. Pompayı durdurmadan önce globe ve gate vanaların her ikisi de kapatılarak sisteme
hava girişi engellenir.




4. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


Düz Borulardaki Sürtünma Kayıpları

Uyguladığınız her bir akışkan debisi için;

1. Ölçülen su sıcaklığı için o verilen tablolardan faydalanarak ρ yoğunluk ve µ
viskozite değerlerini bulunuz.
2. Ölçülen hacimsel debi değeri ve boru iç kesit alanı değerlerinden faydalanarak v
çizgisel hızını hesaplayınız.
3. Bu değerleri kullanılarak Reynold Sayısını (Re) hesaplayınız.
4. Reynold Sayısına bağlı olarak eşitlik (4)’de verilen D’Arcy Denkleminden
yayarlanarak f sürtünme faktörünü hesaplayınız ve elde ettiğiniz değerlerle
Reynold Sayısı arasında bir grafik çiziniz..
5. Daha sonra eşitlik (7)’de verilen Blasius Denkleminden yararlanarak, f sürtünme
faktörlerini hesaplayınız ve aynı grafik üzerinde Reynold Sayısına bağlı olarak
gösterip, sonuçları deneysel olarak belirlediğiniz grafik değerleriyle kıyaslayarak
yorumlayınız.

Örnek Hesaplama

Kütlesel Debi: 0.286 kg / s, Okunan Basınç Kaybı: x = h
L
= 32. 2 cm t
H20
= 23
o
C
Hacımsal Debi: Q = Kütlesel Debi / Yoğunluk = 0.286 / 10
-3
= 286 x 10
-6
m
3
/ s
Akış Kesit Alanı: A = (π / 4) 13.7
2
= 147.3 mm
2
= 147.3 x 10
-6
m
2

Lineer Hız: v = Q / A = 286 x 10
-6
/ 147.3 x 10
-6
= 1.94 m / s
Suyun 23 oC’deki Viskozitesi: µ = 9.40 x 10
-7
m
2
/ s
Reynold Sayısı: Re = v D / µ = (1.94 x 13.7 x 10
-3
) / 9.40 x 10
-7
= 2.83 x 10
4

Sürtünme Faktörü: f = h
L
2 g D / 4 Lv
2

= (0.332 x 2 x 9.81 x 13.7 x 10
-3
) / (4 x 914 x 10
-3
x 1.94
2
)
= 0.0065
Blasius Denkleminden: f = 0.079 ( Re )
-0.25
= 0.0061

Ani Genişleme

Ani Genişleme Bölgesi için akışkanın deneysel olarak ölçtüğünüz debilerini kullanarak,
herbir debi için;


16
1. Hiç sürtünme olmadığının farzedilmesiyle oluşacak (h
2
-h
1
) farkını teorik olarak
hesaplayınız.p, okuduğunuz manometre değeriyle karşılaştırınız.
2. Sürtünme olduğu zaman oluşacak (h
2
-h
1
) farkını teorik olarak hesaplayınız.
3. Hesapladığnız değerlerle, okuduğunuz (ölçtüğünüz) manometre değerleri arasında .
Şekil 5’de gösterildiği biçimde bir grafik çizerek, ölçülen değerlerle hesaplanan
değerler arasındaki uyumu değerlendiriniz.

Örnek Hesaplama

Deney esnasında 18 kg suyun 73.2 saniyede aktığı durumda ani genişleme manometre
okuması 48 mm H
2
O‘dur.
a. Hiç sürtünme olmadığını,
b. Sürtünme olduğunu farzederek (h
2
-h
1
) farkını teorik olarak hesaplayınız.
Deneyselolarak okunan değerle karşılaştırınız. (d
1
= 13.7 mm ve d
2
= 26.4 mm)
a. Sürtünme olmadığı kabul edildiğinde,
h
2
-h
1
= (v
1
2
- v
2
2
)/ 2g (Bernoulli)
A
1
v
1
= A
2
v
2
(Süreklilik) eşitlikleri geçerlidir. Buradan
h
2
-h
1
= v
1
2
[1-(A
1
/A
2
)
2
] / 2g = v
1
2
[1-(d
1
/d
2
)4] / 2g
v
1
= Q/A
1
= (18 / 73.2) x 10
-3
/ [(π/4) (13.7)
2
x 10
-6
] = 1.67 m/s bulunur
ve h
2
-h
1
= 0.132 m olarak hesaplanır.
b. Sürtünme kayıplarının olması durumunda;
h
L
= (v
1
-v
2
)
2
/ 2g ve h
2
-h
1
= (v
1
2
-v
2
2
) / 2g - h
L
olur ve

h
2
-h
1
=

0.056 m

bulunur. Bu ise deneysel değerle (48 mm) (a) şıkkına göre daha uyumludur.


17

Şekil 5. Ani Genişlemelerde Kayıplar

Ani Daralma

Ani genişlemeye benzer şekilde, ani daralma bölgesi için de akışkanın deneysel olarak
ölçtüğünüz debilerini kullanarak, herbir debi için;

1. Hiç sürtünme olmadığının farzedilmesiyle oluşacak (h
2
-h
1
) farkını teorik olarak
hesaplayınız.p, okuduğunuz manometre değeriyle karşılaştırınız.
2. Sürtünme olduğu zaman oluşacak (h
2
-h
1
) farkını teorik olarak hesaplayınız.
3. Hesapladığnız değerlerle, okuduğunuz (ölçtüğünüz) manometre değerleri arasında
Şekil 6’da gösterildiği biçimde bir grafik çizerek, ölçülen değerlerle hesaplanan
değerler arasındaki uyumu değerlendiriniz.


18

Şekil 6. Ani Daralmalarda Kayıplar

Örnek Hesaplama

Bir önceki örnekteki debide ani darlamadaki manometre ölçüm farkı 221 mm bulunmuştur.
a. Hiç sürtünme olmadığında,
b. Sürtünme olduğu zaman (h
1
-h
2
) farkını teorik olarak hesaplayınız. Deneysel olarak
bulunan ile kıyaslayınız. (d
1
= 26.4 mm ve d
2
= 13.7 mm)

a. Bernoulli ve süreklilik eşitliklerine göre
h
2
-h
1
= v
2
2
[1-(d
2
/d
1
)
4
] / 2g = 0.927 v
2
2
/ 2g olur ve
v
2
= 1.67 m/s olduğu zaman h
1
-h
2
= 0.132 m bulunur.
b. Ani daralmada sürtünme kayıpları olduğunda,
h
L
= K (v
2
2
/2g)
olarak verilen (9) eşitliği ve
h
2
-h
1
= v
2
2
[1-(d
2
/d
1
)
4
] / 2g + h
L


19
eşitlikleri uygulanır. A
2
/ A
1
= 0.27 için Tablo 1’den K = 0.38 alınabilir. Buradan,
h
L
= 0.38 (v
2
2
/2g) ve h
1
-h
2
= 1.307 v
2
2
/ 2g
olur ve v
2
= 1.67 m/s’lik lineer hız için (h
1
-h
2
) = 0.185 m bulunur.
Bu ise sürtünmesiz kabule göre deneysel ölçümlerle daha uyumludur.
Dirseklerdeki Sürtünme Kayıpları
Deney düzeneğinde yer alan beş farklı dirsek için, okuduğunuz manometre değerleri ve
(11) no’lu eşitlikten yararlanarak K
B
Kayıp Faktörü değerlerini hesaplayınız. Her bir
dirsek için farklı debilerde hesapladığınız değerleri karşılaştırarak, sonuçları irdeleyiniz.
Vanalardaki Kayıplar
Vanalardaki kayıpların ölçülmesinden globe ve gate vanalar için hacımsal akış hızı ile
kayıp katsayısı arasındaki bağıntı ortaya konur. Bu amaçla;
1. Ölçülen h
L
değerlerinden yararlanarak (12) eşitliğine göre globe ve gate vanalar
için ayrı ayrı farklı debilerdeki K kayıp katsayılarını hesaplayınız,
2. Globe ve gate vanalar için elde edilen değerlerle, % Akış Hızları [(Uygulanan
Debi / Tam açıklıktaki debi) x 100] arasında bir grafik çiziniz. (Örnek Şekil 7)
Grafikten nasıl yararlanılabileceğini açıklayınız.

Örnek Hesaplama
Valf tamamen açık iken ölçülen hacimsel debi 246.10-6 m3/s ve U manometresinde
okunan değer 172 mmHg olsun. K kayıp katsayısı hesaplayınız.
U Manometresi için (20) eşitliğinden h
L
= 12.6 x 172 = 2170 mm = 2.167 m bulunur.
Buradan (12) No’lu eşitlikten elde edilen K = h
L
2g/ v
2
ifadesine göre, % 100’lük akış hızı
için;
K = (2.17 ) (2) (9.81) / (1.67)
2
= 15.3 bulunur.

SEMBOLLER

A :Akış Alanı ,m
2

D : Boru Çapı, m
f : Fanning Sürtünme Faktörü
h
L
: Sürtünme Kaybı, m
L : Boru Uzunluğu, m
K : Kayıp Faktörü, m
P : Staik Basınç, Nt/m
2

Q : Hacimsel Debi, m
3
/s
S :Cıvanın Spesifik Yoğunluğu, kg/m
3

µ :Akışkanın Viskozitesi, kg/m.s

20
ρ
Hg
: Cıvanın Yoğunluğu, kg/m
3

ρ
H2O
: Suyun Yoğunluğu
x : Cıva okuma yüksekliği
v : akışkanın lineer hızı, m/s
z : referans noktasına göre yükseklik, m


% Akış Hızı

Şekil 7. Globe ve Gate Vanalar İçin Kayıp Katsayıları


YARARLANILACAK KAYNAKLAR


1. J. T. Banchero, W. L. Badger,
Çev. İhsan Çataltaş, “Kimya Müh. Giriş”
İnkilap ve Aka , İstanbul, 1975.
2. Prof. Dr. Ahmet Aydın, Akışkanlar Mekaniği, İ. Ü. Basımevi, İstanbul, 1998.
3. Diğer Akışkanlar Mekaniği Kitapları

PİTOT TÜPÜ VE ORİFİSMETRE



1.DENEYİN AMACI


21

Akışkan hareketi, uygulamalı mühendislik dallarının hemen hemen hepsinde
karşılaşılan bir konudur. Bir akışkanın hızını ölçmek, sistemde sürtünmeden
kaynaklanan kayıpları belirlemek, hem akışkan akışını içeren prosesin kontrolü hem de
ekonomik olarak çok önemlidir. Bu deneyde pitot tüpü kullanılarak lokal hız ölçümleri
yapılıp hava akışı içeren silindirik bir boru içerisinde hız profillerini elde ederek, sınır
tabakanın oluşumu incelenecektir. Statik basınç değerlerinden yararlanılarak düzgün
boruda sürtünme faktörü hesaplanacaktır. Ayrıca sistem girişindeki standart nozulden
yaralanılarak ortalama akışkan hızları tespit edildikten sonra bir orifismetrenin deşarj
katsayıları ölçülecektir.

2.TEORİ

2.1. Manometre

Basınç veya basınç farkı ölçümlerinde kullanılan cihazlara manometre adı verilir. U-
tipi sıvı manometreler özellikle laboratuar uygulamalarında geniş bir kulanım alanına
sahiptirler. Sistemdeki iki değişik noktaya bağlı olan manometrenin kollarındaki sıvı
seviyeleri farkı, o noktalar arasındaki basınç farkını hesaplamak amacıyla
kullanılmaktadır. Şekil 1 de bir U tipi manometre kullanılarak basınç farkının nasıl
ölçüldüğü gösterilmektedir. Her iki kolona basınç denkliği uygulandığında aşağıdaki
ifade elde edilir.
Basınç farkı = P
A
-P
B
=ρg(b-a)+hg(ρ
man
-ρ) (1)
Eğer A ve Bnin yükseklikleri eşit ise bu ifade aşağıdaki gibi yazılabilir:
Basınç farkı = P
A
-P
B
=hg(ρ
man
-ρ) (2)
Burada ρ
man
manometre

içindeki sıvının yoğunluğu, ρ

da sistemden akan akışkanın
yoğunluğu, h iki kolon arasındaki sıvı seviyesi yükseklik farkı, g ise yerçekimi
ivmesidir. Sistemden akan akışkan bir gaz olduğunda, sıvı yoğunluğu yanında, gazın
yoğunluğu ihmal edileceğinden (2) eşitliği aşağıdaki gibi ifade edilebilir:
P
A
-P
B
=hgρ
man
(3)
Basınç farkının az olduğu durumlarda, sıvı seviyesi farkını daha rahat okumak amacıyla
Şekil 2de gösterilen eğik manometre kullanılır. Bu manometre kullanıldığında (3)
eşitliğiyle verilen basınç farkı aşağıdaki gibi hesaplanır:
P
1
-P
2
=gρ
man
xsinθ (4)

22

2.2.Pitot Tüpü

Sıkıştırılamayan hareketli bir akışkan için mekanik enerji dengesi; akışkanın basıncı, hızı,
yoğunluğu ve seviyesi(yerden yüksekliği) arasıda bir bağıntı verir. Bernoulli eşitliği olarak
bilinen ve birim hacimdeki enerjiyi temsil eden bu bağıntının, çevre ile iş alışverişi
olmayan ve sürtünme kayıplarını ihmal edilmiş olduğu şekli aşağıdaki gibidir:
P + ρv
2
/2 + ρgz= sabit (5)
Burada P akışkanın statik basıncı, v hızı, ρ yoğunluğu, z belirli bir referans seviyeye göre
yüksekliği ve g yerçekimi ivmesidir.
Sınır tabaka, akışkan hareketinin temasta olduğu yüzey tarafından etkilendiği bölgedir. Bir
akışkan üniform hızda bir boruya girdiğinde, akışkanın temas ettiği yüzeyde sürtünmeden
dolayı akışkan hareketi etkilenir ve şekil3 te gösterildiği gibi bir sınır tabaka oluşmaya
başlar. Yeterli uzunluk varsa neticede sınır tabaka bütün boru kesitini kaplar. Sınır tabaka
profilinin tüm kesiti kaplayıp akış yönünde değişmediği hali alıncaya kadar oluşan bölgeye
gelişmekte olan sınır tabaka veya gelişmekte olan akış, boru kesitini kaplayıp radyal hız
profilinin sabit kaldığı akışa tam gelişmiş sınır tabaka veya akış denir.
Basit bir pitot tüpü Şekil 4 te görüldüğü gibi bir ucu akışkana paralel diğer ucu ise akışkana
dik olarak yerleştirilen iki tüpten ibarettir. Bir akış hattı içinde lokal hızı ölçmek için
kullanılır. Yüzeye yerleştirilen tüpten statik basınç, akışkan içine yerleştirilen uçtan ise
durgunluk basıncı ölçülür. Tüplerin diğer uçları bir manometreye bağlıdır. Manometre
kolları arasındaki sıvı seviyesi farkından yaralanılarak akışkanın lokal hızı belirlenebilir.
Tüpün iki ucuna bernoulli eşitliği uygulanır ve (3) eşitliği de dikkate alınırsa aşağıdaki
lokal hız ifadesi elde edilir.
u=(2(P
2
-P
1
) /ρ)
1/2
=( hgρ
man
/ρ)
1/2
(6)
Pitot tüpünün ucunu akış kesit alanı içinde istediğimiz kısma yerleştirerek lokal hız
değerini okumak mümkündür. Böylece radyal ve eksenel yönde hız profilinin nasıl
değiştiğini değişik noktalarda hız okunarak belirlenebilir.


2.3. Sürtünme Faktörü

Kapalı bir boruda sürtünmeden kaynaklanan kayıp yüksekliği Darcy eşitliği ile verilir.
h=2fLU
2
/dg (7)

23
Burada L, h yükseklik kaybını ölçüldüğü akış yönündeki mesafe, d ise boru çapıdır. Eşitlik
(3)ten h çekilir ve bu ifadede yerine konulursa sürtünme faktörü için aşağıdaki eşitlik elde
edilir:
f=(P
2
-P
1
)d/2LρU
2
(8)
Laminer akım için borudan akan akışkana momentum denkliği uygulandığında basınç farkı
ifadesini veren Hagen-Poiseuille eşitliği elde edilir.
P
2
-P
1
=128µLQ/πd
2
(9)
Türbülent akımda sürtünme faktörünü, yani basınç farkını hesaplayabilmek için analitik
çözüm mümkün olmadığından ilk defa Blasius aşağıdaki ampirik ifadeyi teklif etmiştir:
f= 0.079/Re
1/4

(10)
Eşitlik (7) ve (9) birleştirilir ve yeniden düzenlenirse laminer akım için sürtünme
faktörünün Reynolds sayısına aşağıdaki şekilde bağlı olduğu görülür:
f=16/Re
(11)
Burada Re=dUρ/µ dür.Kapalı bir sistem içinde belli bir mesafede statik basınç farkları
ölçülüp, Eşitlik (7)nin kullanılmasıyla ölçüm şartları için sürtünme faktörü hesaplanabilir.

2.4.Orifismetre

Orifismetre akışkanların ortalama hızını ölçmek amacıyla kullanılır. Çalışma prensibi akış
alanının bloke edilmesiyle hıza bağlı olarak basınç farkının oluşturulmasına dayanır.
Orifismetre şematik olarak Şekil 5 te gösterilmektedir. 1 ve 2 noktasına Bernoulli denklemi
uygulanır ve uygun modifikasyonlar yapılırsa hız ifadesi için aşağıdaki eşitlik elde edilir:
u = (2(P
2
-P
1
)/ ρ)
1/2
= (2gh ρ
man
/ρ)
1/2
(12)
Q = A
j
U
j
(13)
Burada Q hacimsel debi, A
j
minimum daralmada (vena kontrakta) jet alanı, U
j
jet hızıdır.
Fakat jet kesin alanı ve jet hızı tam olarak ölçülemediğinden bazı katsayılar (düzeltme
faktörü) kullanılarak jet kesit alanı yerine orifis kesit alanı kullanılır:
Q = A
j
C
c
U
j
= A
0
C
c
C
v
U
j
= A
0
C
c
C
v
(2gh ρ
man
/ρ)
1/2
(14)
Bu eşitlikte, A
0
orifis kesit alanı, C
c
büzülme katsayısı ve C
v
jetin hız katsayısıdır.
Büzülme katsayısı ve jet hız katsayısının çarpımına deşarj katsayısı adı verilir.
C
D
= C
c
C
v
(15)
Eşitlik 8 aşağıdaki gibi yazılabilir;

24
Q = A
0
C
D
(2gh ρ
man
/ρ)
1/2
(16)
Eğer Q bilinirse orifismetre için deşarj katsayısı hesaplanabilir:
C
D
= Q / A
0
(2gh ρ
man
/ρ)
1/2
(17)
Q değeri boru girişine monte edilen standart nozuldaki basınç düşüşünden yararlanılarak
hesaplanır. Eğer atmosfer ile nozul içi arasına Benoulli denklemi uygulanırsa aşağıdaki
ifade elde edilir:
Q = A
N
C
DN
(2gh ρ
man
/ρ)
1/2
(18)
Bu eşitlikte A
N
nozul kesit alanı, C
DN
nozul deşarj katsayısıdır.
Standart nozul için deşarj katsayısının değeri 0.97 dir. Çalışma şartlarında hava
sıkıştırılamayan akışkan kabul edildiğinden buradan hesaplanan hacimsel debi değeri,
orifismetre deşarj katsauısını hesaplamak için kullanılabilir.


3. DENEY DÜZENEĞİ
Cihaz genel olarak çelik iskelet üzerine oturtulmuş uzun düz bir borudan ibarettir. Boru
orifismetre takılıp çıkarılabilsin diye iki parça halinde yapılmıştır. Borunun bir ucu fana
bağlı olup diğer ucu atmosfere açıktır. Boru boyunca statik basınç ölçümü yapabilmek
amacıyla, belirli aralıklarla basınç ölçüm bağlantıları bulunmaktadır. Fan debisi bir akış
kontrol sürgüsü ile ayarlanmaktadır. Düşey bir pitot tüpü derecelendirilmiş bir levha
üzerine monte edilmiştir. Dikey olarak boru kesit alanı boyunca radyal yönde hareket
ettirilebilen bu pitot tüpüyle radyal yönde hız ölçümleri yapmak mümkündür. Pitot tüpü
ölçümleri akış yönünde 54, 297, 774 ve 1547 mm boru girişinden uzaklıklarda yapılır.
Ayrıca borunun ortasına monte edilebilen bir orifis levhasıyla orifismetre ile ilgili ölçümler
yapmak mümkündür.
Santrifüj fan çelik bir sehpa üzerine monte edilmiş olup sabit hızlı bir motor ile
döndürülmektedir. Yan yana sıralanmış 14 adet manometre tüpü basınç ölçümlerine imkan
vermektedir. Manometre sıvısı olarak Kerosen kullanılmış olup yoğunluğu 787 kg.m
-3
. Bu
manometreleri eğik konuma da getirmek mümkündür. Deney düzeneği ve boyutları
şematik olarak Şekil 6’da gösterilmiştir.

Bu deneyde yapılması gereken ölçümler şunlardır :
1. Orifismetre levhası olmaksızın düzgün bir boruda sınır tabakasının oluşumu, yani
akışın gelişmesi incelenecektir. Bu deney dört ayrı eksenel istasyonda pitot tüpüyle

25
radyal yönde hzı ölçümleri alınarak yapılır. Pitot tüpü denemelerinde durgunluk basıncı
ile pitot tüpüne en yakın noktadaki statik basınç ölçümleri alınır.
2. Statik basınç ölçümleri kullanılarak silindirik bir boruda belirli bir aralığı temsil eden
sürtünme katsayısı hesaplanır.
3. Orifismetre levhası takılarak, statik basınç ölçümleriyle orifis levhasının giriş ve çıkış
yönlerinde basıncın nasıl değiştiği gözlenir. Bu ölçümler için statik basınçla atmosfer
basıncı arasındaki fark kullanılır.
4. Giriş ve çıkış yönünde orifismetreye en yakın iki nokta arasındaki basınç farkı ve
standart nozuldaki basınç farkı ölçümlerinden elde edilen debi değeri kullanılarak
orifisin deşarj katsayısı hesaplanır.


4. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ

Yapılan ölçümlerden aşağıdaki değerlendirmeler yapılır:
1. Belirli bir hızda 4 değişik eksenel ölçüm noktasında radyal yönde pitot tüpüyle yapılan
basınç farkı ölçümleri daha önce Eşitlik 6 kullanılarak lokal hız değerine dönüştürülür.
Daha sonra bu değerler, radyal mesafeye karşı hız grafikleri çizilerek akım yönünde ve
radyal yönde hız profillerinin nasıl değiştiği belirlenir.
2. Beş değişik hızda belirli bir eksenel mesafe aralığında alınan statik basınç
farklarıEşitlik 7 veya 8 kullanılarak sürtünme faktörüne dönüştürülür. Sürtünme
faktörü Reynolds sayısına göre grafiğe geçirilir, aynı grafik üzerinde akış rejimine göre
10 veya 11 eşitliğinden hesaplanan sürtünme faktörü değerleri de grafiğe geçirilerek
ölçülen değerler ile ampirik değerler karşılaştırılır.
3. Beş faklı hızda orifismetre takılarak yapılan denemelerde statik basınçların atmosfer
basıncıyla farkları eksenel mesafeye göre grafiğe geçirilerek orifisten önce ve sonra
basıncın nasıl değiştiği gözlenir.
4. Orifisten bir önceki ve bir sonraki noktalardan yapılan basınç farkı ölçümleri ve nozul
ölçümleri kullanılarak Eşitlik 17 ve 18 yardımıyla deşarj katsayısı hesaplanır. Deşarj
katsayıları Reynolds sayısına karşı grafiğe geçirilerek hızla nasıl değiştiği gösterilir.


SEMBOLLER


26
A
j
: Vena kontraktaki jet kesit alanı [m
2
]
A
0
: orifis kesit alanı [m
2
]
C
c
: Büzülme katsayısı
C
D
: Orifisin deşarj katsaysı
C
DN
: Nozulun deşar katsaysısı
C
v
: Jetin hız katsayısı
f : Sürtünme faktörü
d : Borunun çapı [m]
g : Yerçekimi ivmesi [ms
-2
]
h :Yükseklik kaybı [m]
L : İki ölçüm noktasındaki eksenel mesafe, boru uzunluğu [m]
P : Basınç [Nm
-2
]
Q : Hacimsel debi [m
3
s
-2
]
U : Ortalama hız [ms
-1
]
u : Lokal hız [ms
-1
]
ρ : Akışkanların yoğunluğu [kgm
-3
]
ρ
man
: Manometre sıvısının yoğunluğu [kgm
-3
]


YARARLANILACAK KAYNAKLAR


1. Kimya Mühendisliği Unit Operasyonları, Cilt-1
Mc_cabe Smith, Çev:Prof.Dr.M.Emir Gülbaran
İTÜ Kimya-Metalurji Fakültesi, 1984-İstanbul

2. Kimya Mühendisliğine Giriş
Prof.Dr.J.T.Bancherd, W.L.Badger
Çev:Prof.Dr.İhsan ÇAlataş İnkılap ve Aka Kitapevleri Koll. Şti, İstanbul

3. Fluid Mechanics
Douglas, J.M., Gasiorek, J.A. Swaffield
Longman Scientific and Technical, 1985



27






28






29






30


SABİT VE AKIŞKAN YATAK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ


1. DENEYİN AMACI
Laboratuar boyutlarında hazırlanmış olan yatakta, akışkanlaşma özelliklerinin incelenmesi
ve yatak boyunca basınç kaybının deneysel neticelerinin teorik hesaplamalarla
karşılaştırılmasıdır.

2. TEORİK BİLGİLER
Kimyasal proses endüstrilerinde uygulanan bir çok işlemde akışkan ile katıların temas
ettirilmeleri gerekir. Bu işlemlerin en önemlileri, akışkanlaşma, statik yatak işlemleri,
filitrasyon, kurutma, kristalizasyon olarak sayılabilir. Bu işlemlerin analiz ve gerekli
ekipmanlarının dizayn edilebilmesi için, akışkan özellikleri ve akış biçiminin bilinmesinin
yanısıra katı özelliklerinin de bilinmesi gereklidir. Örneğin; katalitik gaz-katı
reaksiyonlarında katı tanecik yoğunluğu reaksiyon hızını etkileyebilen önemli bir
parametredir. Akışkan yatak, uzun zamandır bilinmesine rağmen önceleri yaygın olarak
kullanılmadı. Bugün ise, akışkan yataklar dünya çapında birçok endüstride çeşitli
prosesler için kullanılmaktadır. Kömür yakılmasında ve gazlaştırılmasında, kuru atık gaz
temizlenmesinde, kurutmada, kireç imalinde, cevherin redüksiyonunda, kavurmada iki
fazlı akımın modellenmesinde olduğu gibi, temel anlamda tesislerin ısı ve reaksiyon
tekniği hesapları için kullanılmaktadır. Özellikle bu sistemlerde, sıcaklığın kontrol altına
alınabilmesi, bilhassa ekzotermik reaksiyonlar da, akışkanlaşmış katıların kullanılmasını
önemli hale getirmiştir. Akışkan yatakların kullanım alanlarının genişlemesine neden olan bazı
avantajları aşağıda belirtilmiştir:
1 - Akışkan yatakda, katı partiküller ile akışkan arasındaki ısı transfer alanları büyüktür. Bu
durum enerji kayıplarının önlenmesinde etkilidir.
2 - Akışkan yataklarda, iç ve dış ısı transfer yüzeylerinden geçen taneciklerin sürekli
hareket halinde olması, ısı transfer katsayılarının büyümesine neden olur. Bu sonuç yüksek
ekzotermik ve endotermik reaksiyonlar açısından önem taşır.
3- Akışkanlaştırmanın çok i yi gerçekleştirildiği yataklar, sürekli karıştırmalı
reaktörlere benzerler. Böylece akışkan yatakdaki karışım i çi nde ısı transfer hı zı yüksek
ve sı cakl ık dağılımının ise üniform olması, kullanım açısından önemli avantajlar sağlar.

31
4 - Akışkan yatağa katı eklemek ve katıyı dışarı almak kolaydır. Bu özellik sistemin
sürekli çalışma şartlarına uygunluğu açısından önemlidir.
5 - Akışkan yataklarda, ısının homojen dağılımı yakma proseslerinde de kullanılmasını
cazip kılar. Ayrıca özellikle taşırma sonucu yanmamış kömürlerin, siklonda tutulup tekrar
yatağa beslenebilmesi yanma verimini artırır.
6 - Akışkan yataklarda sıcaklığın kontrolü, sıcaklık dağılımının düzgün ve ısı transfer
yüzeylerinin büyük olması, kurutma alanında da kullanılmasını cazip hale getirmiştir.
Bunun sonucu hem enerji kayıpları önlenmiş olur, hem de akışkan yatakda kurutulan
maddenin kalitesi artar.
Her metotda olduğu gibi akışkan yataklarda da arzu edilmeyen dezavantajları vardır.
Bunların bazıları:
1 - Akışkanlaşmayı sağlamak için pompalama gücüne ihtiyaç duyulur, bu özellikle derin ve
geniş yataklar için çok fazla miktarda olabilir.
2 - Kullanılan partiküllerin boyutları ve tipleri sınırlıdır. Gevrek katılar toz haline gelir.
3 - Akışkanlaşmış operasyon esnasında kullanılan katalizör aşınmaya veya boyut
küçülmesine maruz kalabilir. Böylece materyalin akışkanlaşma özellikleri farklı olabilir ve
akışkanın hızını ayarlamak gerekebilir.
4 - Katıların taşınmasıyla, ince partikülleri geri kazanma gerekebilir.
5 - Sistemde kullanılan aletler, partikülle tarafından aşındırılabilir.

Akışkan Yatak Teorisi: Bir akışkan, düşük akış hızlarında ince parçacıklardan oluşmuş
bir yatak boyunca yukarıya doğru sadece sabit duran partiküller arasındaki boşluklardan
sızarak geçer. Bu tip yatak “ sabit yatak” olarak adlandırılır. Akış hızının artırılmasıyla,
partiküller arasındaki boşluklar artar ve birbirlerinden ayrılırlar. Akışkanın kaldırma
kuvveti tanecik ağırlığına eşit olduğu anda katı tanecikler akışkan içinde hareket etmeye
başlarlar ve sistem tamamen akışkanların gösterdiği davranışları gösterir. Bu akışkanlaşma
türüne "minimum akışkanlaşma" denir. Bu değişimi sağlayan akışkan hızına minimum
akışkanlaşma hızı adı verilir. Bu noktadan sonra hızın artırılması yatak içindeki poroziteyi
düzgün bir şekilde artırmasına rağmen, basınç düşüşü de belli hız değerlerinde sabit kalır.
Yatak içinde parçacıklar homojen bir şekilde dağılır. Bu tür akışkanlaşmaya "homojen
akışkanlaşma (düzgün akışkanlaşma)" denir. Bundan sonraki hızlarda boşluk hacmi daha
da fazlalaşır. Her bölgenin farklı boşluk hacmine sahip olduğu varsayılabilir. Hacim
farklılıkları aynı zamanda kabarcıklaşmaya neden olur. Böylece yatak içinde birisi yoğun
veya emülsiyon faz olarak bilinen sürekli faz diğeri ise zayıf veya kabarcıklı faz olarak

32
bilinen kesikli faz meydana gelir. Heterojen karışımlarda olduğu gibi farklı fazların
oluşmasından ötürü meydana gelen bu akışkanlaşmaya "heterojen akışkanlaşma" denir.
Yüksek hızlarda ise, yatağın üst kısmına kadar çıkan tanecikler düşmeye başlar. Yatak
içinde kalan tanecik sayısının azalması basınç düşüşünü de orantılı olarak azaltır.
Akışkanlaşma tipini tesbit etmek için, Froude sayısı kriteri geliştirilmiştir.

p
m
2
fr
gd
U
N =
(1)
Burada U
mf
: akışkanın minimum hızı (m/s), d
p
: partikül çapı (m), g; yerçekimi ivmesi (m/s
2
)d i r.
Froude saysı (<1) olduğunda "partikül akışkanlaşma" veya "homojen akışkanlaşma'', Froude
sayısı (>1) olduğunda "kümeleşmiş akışkanlaşma" veya 'heterojen akışkanlaşma'' meydana
gelir. Yine bilim adamları tarafından akışkanlaşmanın kalitesini karakterize etmek için 4
boyutsuz grup önerilmiştir.
N
fr
, Re
p,m
,
( )
ρ
ρ ρ
p

ve
t
m
d
L

Bu dört boyutsuz sayının her birinin değeri yatak stabilitesindeki azalmayla artar.
Akışkanlaşmanın 2 modu arasındaki kriter 4 boyutsuz grubun çarpılmasıyla verilmektedir.
(N
fr
)

. (Re
p,m
) .
( )
ρ
ρ ρ
p

.
t
m
d
L
< 100 homojen akışkanlaşma (2)

(N
fr
)

. (Re
p,m
) .
( )
ρ
ρ ρ
p

.
t
m
d
L
>100 heterojen akışkanlaşma (3)
modunda olduğu ifade edilir. Burada; ρ
p
: partikülün yoğunluğu, ρ:akışkanın yoğunluğu,
d
t
:yatak çapı, L
m
. akışkanlaşma esnasındaki yatak yüksekliğidir.
Günümüzde, poroz yataklarda basınç düşüşlerinin hesaplanmasında en yaygın kullanılan
korelasyon Ergun tarafından geliştirilen yarı ampirik eşitliktir. Bu eşitlik aşağıdaki gibidir.

( )
p s
2
3 2
p s
3
2
d φ
pU
ε
ε) (1
1,75
d φ
µU
ε
ε) (1
150
L
∆P −
+

=

(4)
Burada, ∆P: basınç düşüşü (N/m
2
), L; yatak yüksekliği (m), ∈: porozite, U : akışkanın hızı
(m/s), d
p
: partikül çapı (m), p: akışkanın yoğunluğu (kg/m
3
), φ
s
: şekil faktörü ( küre için 1),
µ: akışkanın viskozitesidir.

33
Denklemin sağ tarafındaki ilk terim viskoz kayıplarını, ikinci terim kinetik kayıplarını ifade
eder. Düşük akışkan hızlarında kinetik kayıplar ihmal edilebilir ve denklem Kozeny-Carman
denklemi olarak bilinen hale gelir.
( )
2
p s
3
2
d φ
µU
ε
ε) (1
150
L
∆P −
=

(5)
Kozeny-Carman denklemi Reynolds sayısının 20’den küçük olduğu haller için geçerlidir.
Şayet Reynolds sayısı 1000’den büyükse, viskoz kayıplar eylemsizlik kuvvetleri yanında
ihmal edilebilecek değerdedir.
Bu durumda sistemdeki basınç kaybı Blake-Plummer denklemi ile ifade edilmiştir.
p s
2
3
d φ
pU
ε
ε) (1
1,75
L
∆P −
=

(6)









Şekil 1. Akışkan yatakda basınç düşüşü-hız ilişkisi

Bu sistemde basınç düşmesinin logaritması, akışkan hızının logaritmasına karşı çizilecek
olursa, teorik olarak Şekil 1 elde edilir. Bu şekil incelenecek olursa, OA ile belirtilen bölge
durgun yatak bölgesidir. A noktası katı parçacıkların yavaş yavaş hareket etmeye
başladıkları pozisyonu gösterir. Bu noktadan sonra akışkanın hızı artırılırsa basınç düşmesi
yavaşlar, çünkü yatak porozitesi artmıştır. B noktası akışkanlaşma işlemine sistemin hazır
olduğu noktayı gösterir, bu durumdan sonra basınç düşmesi biraz azalır. Çünkü yatak
genişlemiştir. F noktası akışkanlaşmanın başladığı noktadır. FP arası, kesikli akışkanlaşma
bölgesini gösterir ve bölgede basınç düşmesi şu şekilde bulunabilir.

|
|
¹
|

\
|

|
|
¹
|

\
|
=
|
|
¹
|

\
|
kuvveti kaldırma
Akışkanın
ağırlığı
in Tanecikler
kuvvet uyguladığı
e tanecikler Akışkanın
(7)

A
O
B
F
P
log∆P
logU
Umax
Kaynayan
yatak
Sabit yatak

34
( )( ) ( )( ) [ ] S L ε 1 ρ ρ g S ∆P
m m p
− − = (8)

( )( ) [ ]
m p
m
ε 1 ρ ρ g
L
∆P
− − = (9)
Burada, L
m
; Akışkanlaşmanın başlangıcında yatak yüksekliği (m), ∈
m
: Akışkanlaşmanın
başlangıcında yatak porozitesi, p
p
: taneciğin yoğunluğu (kg/m
3
), g : yerçekimi ivmesidir.

(9) no’lu denklem ile (5) no’lu denklemde P ∆ ’ler yok edilirse minimum akışkanlaşma hızı
U
m
aşağıdaki denklemden hesaplanabilir.
( )
( )
g
µ ) ε (1
ε ρ ρ
150
) d (φ
U
m
3
m p
2
p s
m


= , Re
p
<20 (10)
( )
g
ρ
ε ρ ρ
1.75
) d (φ
U
3
m p p s 2
m

= , Re
p
>1000 (11)
Eğer ∈
m
ve φ
s
değerleri bilinmiyorsa:
14
ε φ
1
3
m s
= ve
( )
11
ε φ
ε 1
3
m
2
s
m
=

alınabilir.
Bu durumda minimum akışkanlaşma hızı (12) ve (13) no’lu denklemlerle ifade edilebilir.

( )
g
µ
ρ ρ
1650
d
U
p
2
p
m

= , Re
p
<20 (12)

( )
g
ρ
ρ ρ
24.5
d
U
p p 2
m

= , Re
p
>1000 (13)
Şekil 1’deki P noktası sürekli akışkanlaştırma bölgesi olup, yatak porozitesi bire yaklaşır.
Sürekli akışkanlaşma için gerekli minimum akışkan hızı U
t
aşağıdaki denklemden bulunabilir.

( )
3
m
m
m
t
1 8.33
U
U

∈ −
=
(14)

Daha önce belirtildiği gibi, katı taneciklerin yoğunluğu tanecik çapı ile değişmekte ve
ayrıca tanecik gözeneklerinin kullanılan akışkan tarafından doldurulması neticesinde

35
görünen yoğunluk çalışma şartlarına bağlı olarak değişmektedir. Görünen yoğunlukların
tespit edilebilmesi için yine minimum akışkanlaşma hızı ile yatak yoğunluklarına göre
Ergun denklemi tekrar düzenlenirse;

( ) ( )
p
3
p
2
m p
3
m
m
2
m p
3
m
p p
g p d
µ
x
µ
p U d
ε
) ε (1
150
µ
p U d
ε
1,75
= +
(
(
¸
(

¸

(
(
¸
(

¸

|
|
¹
|

\
| −
+
|
|
¹
|

\
|
(15)

eşitliği elde edilir. Tanecik çapı, gaz yoğunluğu ve viskozitesi kolaylıkla tespit edilir. Gaz hızına
göre basınç düşüşünün incelenmesiyle de, minimum akışkanlaşma hızı bulunduktan sonra eğer
minimum akışkanlaşma şartlarındaki yatak boşluk oranı ortaya konabilirse, katı yoğunluğu
yukarıdaki denklemden kolaylıkla hesaplanabilir.
Minimum akışkanlaşma şartlarındaki yatak boşluk oranı ile katı yoğunluğu arasındaki ilişkiyi
ortaya koymak için, ayrı bir deneme yapmak gerekir. Buna göre yatağa belli bir W ağırlığında
katı tanecik konularak, gaz geçirilmediği durumda yatak yüksekliği L
o
tespit edilir. Bu durumda
yatak hacmi, V
o
A
t
yatak kesit alanı olmak üzere,
V
o
= A
t
x L
o
olur. (16)
Yatak yoğunluğu ise;
ρ =
o
V
W
=
o t
L A
W
olur. (17)
Minimum akışkanlaşma şartlarındaki yatak hacmi V
m
ile yatak yoğunluğu arasında,
ρ
m
=
m
V
W
=
m t
L A
W
bağıntısı mevcuttur. (18)
Bu eşitlikten;
m
o
o t
m t m
L
L
) L W/(A
) L W/(A
ρ
ρ
= = ve
|
|
¹
|

\
|
=
m
o
m
L
L
ρ ρ (19)
denklemi yazılabilir. Tanecik yoğunluğu ile ρ
m
arasında,
ρ
m
= ρ
p
.(1- ε
m
) ise ρ
p
=
) ε - (1
ρ
m
m
(20)

36
bağıntısı mevcuttur. Metodun hassaslığını artırmak için ε
m
’ e çeşitli değerler verilerek (15)
eşitliğine göre çeşitli ρ
p
değerleri hesaplanır. Daha sonra ρ
p
ile ε
m
arasında bir grafik
çizilir.


3. DENEY DÜZENEĞİ VE DENEYİN YAPILIŞI


Düzenek yatak, filitre ve dağıtıcının bir arada bulunduğu bir panelden oluşmaktadır.
Oldukça küçük tane boyutuna göre sınıflandırılmış olan madde panel üzerindeki dikey cam
silindir içerisine doldurulmuştur. Bu silindirin alt kısmında yatak malzemesini tutan bir
dağıtıcı ve dağıtıcı odası bulunur. Bir kompresör vasıtasıyla sisteme gönderilen basınçlı
hava filitre ve basınç regülatöründen, kontrol vanası, hava akış ölçeri ve orifis plakasından
geçerek dağıtıcı odasına gelir. Yatak çalıştırıldığı zaman hava yatak kısmından daha sonrada
bir filitreden geçtikten sonra atmosfere verilir. İki sıvılı manometrenin dıştaki bölmesi
yatakta herhangi bir seviyede bulunan probun ucundaki hava basıncını, diğeri yüksek hava
akış hızlarında kullanılan orifisin fark basıncını ölçer.
Şekil2 de gösterilen düzenekte fanın gerekli elektrik bağlantılarını yaptıktan sonra fan
çalıştırılır. Akışkanın geçtiği orifis ve akışkan yataktaki manometreler takip edilir.
Akışkanın debisini kontrol eden vana kademeli olarak açılarak, orifis ve akışkan yataktaki
basınç kayıpları not edilir ve yapılan her işlemde yataktaki değişmeler izlenerek
akışkanlaşma mekanizmasının anlaşılması mümkün olacaktır. Hava hızının en az 20 değişik
değerinde bu işlemler devam ettirilir. Deney bitince fan kapatılır.




37



Şekil 2. Akışkan Yatak Akım Şeması

4. DENEY SONUÇLARININ HESAPLANMASI


Her denemede orifisdeki basınç kaybı, yataktaki basınç kaybı, yatak yüksekliği, durgun
yatak yüksekliği not edilir. Daha sonra gerekli minimum akışkan hızı (12) ve (13) nolu
denklemler kullanılarak bulunur. Akışkan yatak basınç kaybının logaritması yatak akışkan
hızının logaritmasına karşı grafiğe geçirilir. Ayrıca akışkan yataktaki basınç kaybını teorik
hesaplamak için, sabit yatak durumunda (4), (5) ve (6) nolu denklemleri, akışkanlaşma
durumunda ise (9) nolu denklem kullanılır.


5. SEMBOLLER


d
p
: Partikül çapı (m)
∈: Porozite

m
: Akışkanlaşmanın başlangıcında yatak porozitesi
g; Yerçekimi ivmesi (m/s
2
)
ρ
p
; Taneciğin yoğunluğu (kg/m3)
ρ; Akışkanın yoğunluğu (kg/m3)

38
∆P: Basınç düşüşü (N/m
2
)
L: Yatak yüksekliği (m)
L
m
; Akışkanlaşmanın başlangıcında yatak yüksekliği (m)
φ
s
: Şekil faktörü
µ: Akışkanın viskozitesi
U
m
: Minimum akışkanlaşma hızı (m/s)


6. YARARLANILAN KAYNAKLAR


1. Alpay, E., Kimya Mühendisliği Temel İşlemleri, E. Ü. Mühendislik Fakültesi Yayın
No:8, 1982.
2. Mc.Cabe and Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book
Campany, New York, 1976.
3. Knuii, D., Levenspiel, O., Fluidization Engineering, John Wiley and sons, Inc. N.
York,1976.

























39
ZORLAMALI KONVEKSİYONLA ISI TRANSFERİ

1-DENEYIN AMACI
Eş zamanlı konveksiyon ve kondüksiyon (ister zorlamalı olsun isterse serbest ) ile ısı
transferi birçok endüstrici ısı değiştiricinin ana ilkesini oluşturur.
Bu deneyde zorlamalı konveks iyonla ısı transferinde
l -Isıtma gücü ile yüzey sıcaklığı arasındaki ilişki
2-Yüzeyden ısı transferini belirlemek için uygun yüzeylerin kullanımı
değerlendirilecektir.
Sonuçta konveksiyonla ısı iletiminde sıcak yüzeyden akışkana vuku bulan ısı transferi ve ısı
transferi katsayısını hesaplayacağız.
2-TEORİ
Isı transferi ve diğer enerji şekillerine dönüştürülmesi mühendislikte önde gelen
meselelerden birisidir. Tüm mühendislik branşları için önemli bir konu olan tsı
transferi.günümüzde enerji ve çevre sorunlarında ön plana çıkması ile daha da önem
kazarımı ş tır.
Isı transferi kanunlar, ısı değiştirici cihazların dizaynı, konstrüksiyonu, test edilmesi ve
işletilmesi çok Önemlidir. Termodinamikte ısı, sıcaklık farkı sebebiyle bir
termodinamik sistemin sınırını geçen enerji şekli olarak tarif edilmektedir. Yani. ısı
bir enerji şekli ve sıcaklık farkı ısının yayınması için itici güçtür. Dolayısıyla
başlangıçta farklı sıcaklıklarda olan 2 sistem birbiriyle temasa getirilirse ısının birinden
diğerine geçtiği görülür. Isı akışı, ısının negatif sıcaklık gradyeni yönünde yani yüksek
sıcaklıktan düşük sıcaklığa doğru transfer olması manasındaki vektördür.
Isı ve diğer enerji şekilleri arasındaki münasebetlerle ilgilenen bilim dalı
termodinamiktir. Klasik termodinamik, denge halindeki sistemlerin davranışları ile
ilgilenmektedir. Termodinamik kanunları bir sistemi denge halinden diğerine
değiştirmek için gerekli enerji miktarını öngörmekte kullanılmaktadır. Termodinamik
kanunları tek başlarına bu enerji değişim değerini vermede yeterli değillerdir. Bu
enerji değişimlerinin nasıl meydana geldiğinde izah edememektedir. Isı transferi
bilimi sıcaklık gradyenleri nedeniyle enerji akışlarının değerlerinin öngörülmesi ile
uğraşmakta ve bu enerji akışının mekanizmasını incelemektedir.
Gerçekte ısı transferinin dayandığı 4 genel kanun vardır.
a- Kütle korunum kanunu
b- Termodinamiğin 1. kanunu

40
c- Termodinamiğin 2.kanunu
d- Newton’ un 2. hareket kanunu

Çoğu ısı iletim problemleri için termodinamiğin 1. ve 2 kanunlarının kullanılması
yeterlidir. Isı transferinde geçerli olan 3 özel kanunda
a-Fourier ısı iletim kanunu
b-Newıon soğuma kanunu
c-Stefan- Boltzmann radyasyon kanunu
Isı transferi esas itibariyle 3 tarzda oluşmaktadır:
2. l .Konveksiyon (Isı Taşınımı):
Konveksiyon, akışkan hareketi ile enerji taşmımı işlemidir. Ortam bir sıvı veya gaz ise.
akışkan hareketi ile ısı enerjisi bir bölgeden diğer bir bölgeye sıcaklık farkından dolayı
transfer edilecektir. Isı transferinin en Önemli konusu konveks iyon dur. Isı değiştiricilerinde
akışkanlar, katı çişimi er (yüzey l er ) ile birbirlerinden ayrılmış olduklarından, konveksiyon ,
bir yüzey ile akışkan arasındaki enerji taşımmında en önemli ısı transferi mekanizmasıdır.
Qn= αA(Tw-Tm)
Burada
α : yüzey ısı transferi katsayısı (film katsayısı )
Tm: Bir kanal içerisindeki akışta akışkanın ortalama sıcaklığı veya bir yüzey
üzerindeki akışta yüzeyden uzaktaki sıcaklık
A : Sınır yüzey alannı
Yüzeyde akışkan hızı sıfır olduğundan yüzey ile akışkan arasındaki ısı transfer
mekanizması daima kondüksiyonla ,bazen de ışımayladır. Yüzeyden akışkana iletilen
ısı akışkan hareketiyle taşınmaktadır.
Eğer akışkan hareketi uygulanan basınç farklarından meydana geliyorsa (örneğin ısıtılan
bir borudan pompa ile akışkan devrettirilmesi vb..) zorlanmış konveksiyondan,
akışkan hareketi yoğunluk farklarından ve yerçekimi gibi tesirlerden oluyorsa, (Örneğin,
bir sobanın veya radyatörün etrafını ısıtması vb..) doğal konveksiyondan bahsedilebilir.
Eğer ısı akımı kcal/h veya W (vvart) yüzey alanı m
2
,sıcaklık basamağı °C /m, sıcaklık
farkı °C veya K olarak ifade edilirse, a 'nm boyutu,
[ a ]- kcal / mVc veya W / mK bulunur.

Burada a , yüzey geometrisine, akım şartlarına, akışkanın fiziki özelliklerine, akışkan ile
yüzey sıcaklık farkına, geometriye ve giriş şartlarına bağlıdır. Bu bakımdan yüzey ısı
transferi katsayısının ortalama değeri ile yerel (lokal) değerini birbirinden ayırt etmek
gerekir. Yerel değeri;


41
mx wx
x
T T
A
Q

|
¹
|

\
|
= α
olarak tarif edilir. Burada x indisi yerel değeri göstermektedir. Ortalama yüzey ısı transfer
katsayısı a ise; bir L uzunluğu için ;
l
a = -------- a
x
.dx
L
ile ifade edilir. Pratikte önemli olan a
x
in ortalama değeridir.
3-DENEY DÜZENEĞİ
Deney iki farklı çalışmadan oluşmaktadır.
l.Deney
Zorlamalı konveksiyonda güç ile yüzey sıcaklığı arasındaki ilişkiyi göstermek için
yapılan deney.
Serbest konveksiyonda, yüzeyden ısı transfer hızı, bu ısı ile üretilen havanın küçük
hareketi ile sınırlıdır. Eğer hava ısıtılan yüzey üzerinde artırılırsa daha fazla ısı
transfer edilir. Isıtılan yüzey üzerindeki havanın hareketi ile ortaya çıkan bu
prosese zorlamalı konveksiyon adı verilir. Dolayısıyla, zorlamalı konveksiyondaki
ısıtılmış bir yüzey aynı güçte serbest konveksiyonlu bir yüzey üzerindeki sıcaklığa
göre daha düşük bir yüzey sıcaklığına sahip olacaktır.
Deneyde İzlenen Metot:
Parlak (pürüzsüz) yüzeyli ısı değiştiricisini kanala yerleştirerek çevre sıcaklığı (t
A
)
ölçülür. Isıtıcı 50 Watt'a ayarlanır. t
H
’ı ölçmek için 50 dakika kararlı hale gelmesi
için beklenir. Fan hızı 0.5 m/s olacak şekilde ayarlanır. Kararlı hale gelmesi içinde bir
süre beklenir. Isıtılan plaka sıcaklıkları ölçülür.

4.DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


t
A
= …….. °C

Güç = ……. Watt


42


Tablo l. l .Deney sonuçlan

Hava hızı
(m/sn)
t
H
(°C) (t
H
-t
A
) ° C
0
0.5
1
1.5
2.0
Bu değerlerden hava hızına karşı yüzey sıcaklığı grafik edilir.
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Sıcaklık C
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
H
a
v
a

h
ı
z
ı

m
/
s

43
Şekil 1 Hava hızına karşılık yüzey sıcaklık değerleri
Hava hızı artıkça t
H
-t
A
değeri grafikte görüldüğü gibi azalmaktadır.
2. Deney
Yüzeyden ısı transferini belirlemek için değişik yüzeylerin kullanımı
Bir kaynaktan (cihazdan) yayılan ısı transferi, hava ile temasta olan yüzey alanının artışı ile
değerlendirilebilir. Pratikte, uygun boyutu artırmak zor olabilir. Bu durumda hava ile temasta
olan yüzey alanı, yüzeye dik pürüzsüz ve pürüzlü levhaların ilavesi ile artırılabilir.
Geliştirilen yüzeyler( yüzey alanı geliştirilmiş) etkisi aynı giriş ve çıkış güçleri ile aynı hava
hızı şartlarında düz bir yüzey ile pürüzsüz ve pürüzlü yüzeylerin mukayesesi ile ortaya
çıkabilir.
Deneyde izlenen metot:
Düz plaka kanal içerisine yerleştirilir. Çevre sıcaklığı t
A
kaydedilir. Isıtıcı 75 Watt’a
ayarlanır. Sıcaklığın 80 °C ‘a kadar yükselmesi beklenir ve karlı hal değerleri elde edilinceye
kadar ısıtıcı güç kontrolü 20 Watt’a ayarlanır. Isıtılan plaka sıcaklığı t
H
not edilir. Fan hızı 1
m/sn ye ayarlanır.( bunun için termal anenometre kullanılır) Bu işlemleri 2 ve 2,5 m/sn
hızlar için tekrarlanır.
Sonuçlar:
Çevre sıcaklığı t
A
=…………. °C
Güç değeri =…………… Watt


Tablo 2.2 . Deney sonuçları

Hava hızı
(m/sn)
Isıtıcı
sıcaklığı
üı
(t
H
-t
A
) ° C
0
0.5
1
1.5
2.0


44
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Hava hızı m/sn
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
t
H

-
t
A

(
S
ı
c
a
k
l
ı
k
)
Finned plate
Pinned plate
Flat plate

Şekil 3. Her bir plakanın hava akışına karşılık sıcaklık grafiği.
Plakalar için elde edilen sonuçları ve deneyler için ısı transfer katsayıları bulup, her birini
mukayese ediniz.












Şekil 4. Deney düzeneği

Sıcaklık probu
t
fan Sıcaklık probu
t
ısıtıcı
Q
Istma güç
Sıcaklık t
A
, t
H

Açma,
kapam
Hava akışı

45

1: düz plaka 2: anemometre 3: düz levha 4: pinned 5:düzlem kanatçık 6:sonda
7: tutucu 8: elektrik konsolu 9: bağlantı 10: bağlantı 14: akrilik pencere
16: anemometre sensorü 17: bağlantı 19: sensör 20: ölçme delikleri 21: fan
Şekil 5 Zorlamalı konveksiyonla ısı transferi deney düzeneği


5. YARARLANILACAK KAYNAKLAR

l .Isı Transferine Giriş I: Isı İletimi, Sadık KAKAÇ,Özgün Matbaacılık, Ankara, 1982
2.Kimya Mühendisliği Ünit Operasyonları Cilt-II Isı İletimi ve Uygulamaları, Çeviren
Prof.Dr.EmirGÜLBARAN, İstanbul, 1985
3.1sı Transferi, Doç.Dr. Ahmet AYDIN, İstanbul, 1989




46
EŞ MERKEZLİ BORU ISI DEĞİŞTİRİCİLER



1. DENEYİN AMACI


Isı değiştiricilerin temel prensipleri ve temel kavramlarının anlaşılması. Deneysel verilerden,
logaritmik ortalama sıcaklık farkı, ısı transfer katsayısı ve ısı değiştirici etkenliği gibi
büyüklüklerin hesaplanması ve teorik değerler ile karşılaştırılması


2. TEORİ


Değişik seviyelerdeki teknolojik gelişme ve boyutlarda çok değişik tip ve sayıda ısı
değiştiriciler sanayide kullanılmak üzere geliştirilmiş bulunmaktadırlar. Bu konuda detaylı
bilgiler deneye gelmeden önce referanslar kısmında verilen literatürlerden elde edilmelidir.


Isı değiştiriciler farklı kriterlere göre sınıflandırılırlar. Isı değiştiriciler aşağıdaki kriterlere
göre sınıflandırılırlar.

1. Reküperatif ve Rejeneratif
2. Isı değişim şekli : direkt veya dolaylı
3. Yapım geometrisine : boru, levha ve genişletilmiş yüzeyler
4. Isı transfer mekanizması : tek ve çift fazlı
5. Akış düzenlemesi : paralel, zıt ve çapraz

Çoğu ısı değiştiriciler soğuk ve sıcak olmak üzere iki akıma sahiptir, ancak ikiden fazla
akımın olduğu durumlarda mevcuttur.Isı aktarım mekanizmasına göre ısı değiştiricileri direkt
temaslı ve indirekt temaslı olmak üzere iki gruba ayrılabilirler. Direkt temaslı tiplerde ısı
transferi direkt temasa gelen ve karışmayan iki akışkan, örneğin bir gaz ve bir sıvı, arasında
meydana gelir. İndirekt temaslı tiplerde ise sıcak ve soğuk akışkanlar geçirgen olmayan bir
yüzeyle birbirinden ayrılırlar. Bu yüzden bu tip ısı değiştiriciler yüzey ısı değiştiriciler diye de
adlandırılabilirler.


Isı değiştiriciler yapım geometrilerine göre de sınıflandırılabilirler. Örneğin borulu, levhalı,
gövde-boru tipi ısı değiştiricileri ve genişletilmiş yüzeyler içeren ısı değiştiricileri vb. Bu
deneyde kullanılacak olan laboratuar tipi ısı değiştirici ünitesi borulu ısı değiştiricilere bir
örnek temsil eder. Eş merkezli borulu ısı değiştiriciler yaygın olarak kullanılan ısı değiştirici
tipleridir. Genel olarak içerisinde akışkanların aktığı eş merkezli iki borudan oluşur. Isı
değiştiricilerde çeşitli akım düzenlemeleri mümkündür. Bunların başlıcaları şunlardır :

Paralel Akım : Şekil 1(a)’da görüldüğü gibi sıcak ve soğuk akışkanlar ısı değiştiriciye uçta
girerler ve aynı yönde akarlar.
Karşı Akım : Şekil 1(b)’de görüldüğü gibi sıcak ve soğuk akışkanlar ısı değiştiriciye zıt
yönlerde girerler ve zıt yönlü olarak akarlar.

47
Çapraz Akım : Şekil 1(c)’de görüldüğü sıcak ve soğuk akışkanlar çoğu zaman birbirlerine
göre 90
o
açıyla akarlar.
Çok Geçişli Akım : Çok çeşitli düzenlemeler bir geçişli düzenlemelere göre toplam verimi
artırdığı için ısı değiştirici dizaynında sıkça kullanılırlar. Geniş sayıda akım düzenlemeleri
mevcuttur.


Şekil 1. Isı değiştiricilerde akış düzenlemeleri


Aşağıda bazı kavramlar kısaca tanımlanacaktır, ancak ısı değiştiriciler ile ilgili detaylı bilgi
ilgili referanslardan edinilmelidir.

Transfer olan ısı miktarını veren temel bağıntı;

lm
.
T UA Q ∆ = (1)

şeklinde verilmektedir. Diğer taraftan aktarılan ısı aynı zamanda sıcak ve soğuk akışkan
tarafından verilen ve alınan ısı miktarına eşittir. Sıcak akışkan tarafından verilen ısı aşağıdaki
ifade ile verilir.

( )
çıkış h,
T T ) c m ( Q
giriş , h h p
. .
− = (2)

Soğuk akışkan tarafından alınan ısı ise

( )
giriş , c ş , c c p
. .
T T ) c m ( Q − =
çıkı
(3)

denklemi ile verilir. Kaybolan ısı ise verilen ısı miktarı ile alınan ısı miktarı arasındaki farka
eşittir.
Logaritmik ortalama sıcaklık farkı aşağıdaki denklem ile ifade edilir.

A
B
A
B
B
A
a
b
c

48
2
1
2 1
T
T
ln
T T
T
lm


∆ − ∆
= ∆ (4)

Sıcaklık verimliliği bir ısı değiştiricide meydana gelen gerçek ısı transferini eğer bu ısı
değiştirici sonsuz bir yüzeye sahip olduğunda elde edilebilecek maksimum ısı transferinin
yüzdesi cinsinden bir göstergesidir.

(a) Soğuk ortam için 100 ×


=
cigiriş giriş , h
giriş , c
c
T T
T
çıkış c,
T
η

(b) Sıcak ortam için 100 ×


=
cigiriş giriş , h
çııkı , h
h
T T
T
giriş h,
T
η

(c) Ortalama
2
c h
ort
η η
η
+
=



3. DENEY SİSTEMİ


Isı değiştirici deney sistemi laboratuarda endüstriyel ısı değiştiricilerin çalışma prensiplerini
en uygun şekilde göstermek için özel olarak dizayn edilmiştir. Deney sistemi bir destek
üzerine monte edilmiş U şeklindeki bir eşmerkezli borulu ısı değiştiriciden oluşmaktadır. Bu
deney sisteminin şematik gösterimi Şekil 2 de verilmektedir. Isı kayıplarını minimuma
indirmek için ısı değiştirici borusunu dış yüzeyi izole edilmiş olup sıcak su içteki borudan ve
soğuk su da dıştaki borudan akmaktadır. Sıcaklık ölçme aletleri (termometreler) sıcaklıkları
izlemek için hem iç hem de dış borulara yerleştirilmişlerdir. Kontrol vanaları her iki akım
hız ve yönlerine ayarlamak için sistemin uygun yerlerine monte edilmişledir.


Sıcak su sistemi bir sıcak su deposu bir daldırmalı tip ısıtıcı ve sıcaklığı ±1
o
C hassaslıkta
istenilen derecede tutabilen bir ayarlanabilir sıcaklık kontrol ünitesini içermektedir. Isı
değiştiriciye sıcak su sirkülasyonu bir pompa vasıtasıyla sağlanmakta olup bu su yeterli bir
karıştırmayı mümkün kılmak için tekrar depolama tankına bir engel sisteminden geçerek geri
gönderilmektedir. Gerekli soğuk su laboratuardaki soğuk su musluklarından temin
edilmektedir. Kolayca ayarlanabilen bir vana sistemi ile karşı ve aynı yönlü akım
düzenlemeleri elde etmek mümkün olmaktadır. Bu vana sistemi Şekil 3‘de gösterilmektedir.
Isı değiştirici borularına ait ölçüler ve yüzey alanı ile ilgili bilgiler ısı değiştiricinin ön
panelinde verilmektedir. Deney sistemindeki birimlere ait numaralar ve gösterdikleri
birimlerin neler oldukları ayrıca şekil 2 de verilmiştir.

49






1. Depolama tankı
2. Isıtma elemanı
3. Engellere
4. Sıcaklık sensörü
5. Tank çıkışı
6. Pompa
7. Depo kapağı
8. Ana düğme
9. Güç kontrolü
10. Termometre
11. Vanalar
12. Termometreı
13. Eşmerkezli boru sistemi
14. Termometreler
15. Termometr
16. Vanalar
17. Termometre
18. Kontrol Vanası
19. Flowmetre
20. Kontrol vanası
21. Soğuk su girişi
22. Soğuk su çıkışı
23. Flowmetre
24. Boşaltma Vanası

Şekil 2 Deney sistemi




50

4. DENEYİN YAPILIŞI


1. Depolama Tankı (1)’ndaki su boşaltma vanasının tamamen kapalı olmasını kontrol et (saat
yönünde kapatılır ).
2. Tankın kapağını açarak temiz olup olmadığını kontrol ediniz, temiz değilse temizleyiniz,
tankın tepesinden itibaren 75mm boşluk kalacak şekilde temiz su ile doldurunuz ve kapağı
kapatınız.
3. Isı değiştiricinin tepesindeki hava alma vanalarını (11) kapatınız.
4. Soğuk su girişini (21) laboratuardaki soğuk su musluklarından birine bir hortum
yardımıyla bağlayınız.
5. Soğuk su çıkışını (22) laboratuardaki uygun bir boşaltma kanalına veya lavaboya bir
hortum yardımıyla bağlayınız.
6. Sıcak su kontrol vanasını (18) kapalı duruma getiriniz.
7. Motorun üzerindeki seçici düğmeyi (6) maksimum duruma getiriniz.
8. Ön paneldeki kontrol sistemini (9) üzerindeki kademe düğmelerini kullanarak sıfıra
ayarlayınız. Bu sistem 0.1
o
C basamaklarla ayarlanabilir.
9. Ana düğmeyi (8) ON (açık) durumuna getirip pompanın çalışmasını gözleyiniz. Sıcaklık
kontrol ünitesinin üst kısmındaki kırmızı ışık yanıyor olmalıdır.
10. Sıcak su deposunun kapağını açarak tanktaki sıcak su çevrimini izleyiniz.
11. Sıcak su kontrol vanasını (18) sıcak su flowmetresi (19) çalışılacak akım debisinde kararlı
bir akım gösterene kadar ayarlayınız.
12. Aynı zamanda soğuk su kontrol vanasını da (20) açınız. Seçici vanaları (16) kullanarak
(Şekil 3’e bakınız) aynı veya karşı akım pozisyonlarından birisini çalışılan akım
düzenlemesine göre seçiniz ve soğuk su flowmetresi (23) çalışılacak akım debisinde
kararlı bir akım gösterinceye kadar soğuk su kontrol vanasını ayarlayınız.
13. Sıcak ve soğuk su kontrol vanalarını kapatınız.
14. Uygun uzunlukta birer hortumu ısı değiştiricinin tepesindeki hava boşaltma vanalarına
bağlayınız ve her iki vanayı açarak sistemdeki tüm hava boşalana kadar bekleyiniz.
15. Tüm hava boşaldıktan sonra vanaları kapatın ve hortumu çıkarıp aldığınız yer geri
koyunuz.
16. Kademeli düğmeleri kullanarak sıcaklık kontrolünü daha önce tespit etmiş olduğunuz bir
sıcaklığa örneğin 60
0
C (maksimum 80
o
C) ayarlayınız. Isıtma elemanına güç verildiğini
gösteren alttaki kırmızı ışığın yanmasını gözleyiniz. Depolama tankındaki suyun
ısıtıldığını kontrol ediniz.


Yukarıda verilen bilgiler deneysel sistemi herhangi bir deney için hazır hale getirmek içindir.
İstenen deneyler için gerekli ayarlamalar aşağıda verilecektir. Sonuçların hesaplanmasında
gerekli olan fiziksel özellikler (C
p
veρ) literatürde ilgili tablolardan elde edilebilir.



5.YAPILACAK DENEYLER VE İSTENEN SONUÇLAR


5.1. Paralel (Aynı Yön) Akımda Isı Transferi


51
Amaç : Paralel akım şartlarında işletilen eş merkezli borulu ısı değiştiricinin çalışma
prensiplerini göstermek.
Yapılışı : Yukarıda 4. bölümde açıklanan işlemleri dikkate alarak aşağıdaki işlemleri yapınız.

1. Şekil 3’ü kullanarak yön değiştirme vanalarını paralel akım pozisyonuna getiriniz.
2. Sıcaklık kontrol vanasını 60
o
C a ayarlayınız.
3. Sıcak ve soğuk su debilerini ( h
.
m

ve c
.
m ) 2000 ve 1000 cc/dk. ’ya ayarlayıp data
toplamaya başlamadan önce sistem kararlı hale gelinceye kadar bekleyiniz.

Toplanacak Data : Aşağıda verilen data toplama tablosunu kullanarak ısı değiştiricinin
girişinde, orta noktasında ve çıkışında sıcak ve soğuk su sıcaklıkları kaydediniz.

T
h,giri
ş

(
o
C) T
h,orta
(
o
C) T
h,çıkış
(
o
C) T
c,giriş
(
o
C) T
c,orta
(
o
C) T
c,çıkı
ş

(
o
C)


İstenilen Sonuçlar : Aşağıda listesi verilen işlemleri raporunuzda anlaşılır bir şekilde
yapınız.

1. Sıcak su tarafından verilen ısı (W)
2. Soğuk su tarafından alınan ısı (W)
3. Kaybolan ısı gücü (W)
4. Verim (%)
5. ∆T
lm
(
o
C)
6. U (W / m
2
.
o
C)
7. Isı değiştirici borusunda sıcak ve soğuk su profillerini aynı şekil üzerinde grafiksel olarak
gösteriniz.


5.2. Karşı (zıt yön) akımda ısı transferi

Yapılışı : Yukarıda 4. bölümde açıklanan işlemleri dikkate alarak aşağıdaki işlemleri yapınız.

1. Şekil 5’i kullanarak yön değiştirme vanalarını karşı akım pozisyonuna getiriniz.
2. Sıcaklık kontrol vanasını 60
o
C a ayarlayınız.
3. Sıcak ve soğuk su debilerini ( h
.
m

ve c
.
m ) 2000 ve 1000 cc/dk. ’ya ayarlayıp data
toplamaya başlamadan önce sistem kararlı hale gelinceye kadar bekleyiniz.


Toplanacak Data : Aşağıda verilen data toplama tablosunu kullanarak ısı değiştiricinin
girişinde, orta noktasında ve çıkışında sıcak ve soğuk su sıcaklıkları kaydediniz.


T
h,giri
ş

(
o
C) T
h,orta
(
o
C) T
h,çıkış
(
o
C) T
c,giriş
(
o
C) T
c,orta
(
o
C) T
c,çıkı
ş

(
o
C)



İstenilen Sonuçlar : Aşağıda listesi verilen işlemleri raporunuzda anlaşılır bir şekilde
yapınız.

52

1. Sıcak su tarafından verilen ısı (W)
2. Soğuk su tarafından alınan ısı (W)
3. Kaybolan ısı gücü (W)
4. Verim (%)
5. ∆T
lm
(
o
C)
6. U (W / m
2
.
o
C)
7. Isı değiştirici borusunda sıcak ve soğuk su sıcaklık profillerini aynı şekil üzerinde
grafiksel olarak gösteriniz.
8. Burada elde ettiğimiz sonuçları paralel akımda elde ettiklerinizle karşılaştırınız.
Karşılaştırma sonucunda ortaya çıkan sonuçları anlaşılır bir şekilde yorumlayınız.




3. Akım şeklini ayarlama sistemi

5.3. Sıcak Su Sıcaklık Değişiminin Isı Değiştiricinin Performansın Etkisi

Yapılışı: Bu deney hem paralel hem de karşı akım düzenlemelerinde yapılabilir. Bir akım
düzeni seçtikten sonra aşağıda verilen sıcaklık kontrol ayarlarına göre istenen dataları
toplayınız.

Toplanacak data : Aşağıda verilen data toplama tablosu kullanarak ıs değiştiricinin girişinde
orta noktasında ve çıkışında sıcak ve soğuk su sıcaklıklarını verilen sıcaklık kontrolü
ayarlarına göre kaydediniz.



Aynı yönlü düzenleme
Zıt yönlü

53



Kontrol
Ayarı (
o
C)
T
h,giri
ş

(
o
C) T
h,orta
(
o
C) T
h,çıkış
(
o
C) T
c,giriş
(
o
C) T
c,orta
(
o
C) T
c,çıkı
ş

(
o
C)
50
55
60
65

İstenilen Sonuçlar : Yukarıda ilk iki deneyde istenen sonuçlara ek olarak aşağıda listesi
verilen işlemleri raporunuzda anlaşılır bir şekilde yapınız.

1. Soğuk ortam için η
C
(%)
2. Sıcak ortam için η
H
(%)
3. Ortalama η
or
t (%)
4. Sizce ısı değiştirici hangi sıcaklık ayarında çalıştırılmalı ve neden?

5.4. Sıcak Su Akım Debisi Değişiminin Isı Değiştiricinin Performansına Etkisi

Yapılışı: Bu deney hem paralel hem de karşı akım düzenlemelerinde yapılabilir. Bir akım
düzeni seçtikten sonra aşağıda verilen sıcak su akış debi ayarlarına göre istenen dataları
toplayınız. Diğer ayarları aşağıdaki gibi yapınız.

Sıcak su sıcaklık ayarı: 60
o
C

Soğuk su akım debisi ( c
.
m ) : 2000 cc/dk.

Bu deney eğer istenirse sıcak su akım debisi sabit tutularak değişen soğuk su debileri için de
yapılabilir.


Toplanacak data : Aşağıda verilen data toplama tablosu kullanarak ıs değiştiricinin girişinde
orta noktasında ve çıkışında sıcak ve soğuk su sıcaklıklarını verilen sıcak su akış debi
ayarlarına göre kaydediniz.


h
.
m cc/dk
T
h,giri
ş

(
o
C) T
h,orta
(
o
C) T
h,çıkış
(
o
C) T
c,giriş
(
o
C) T
c,orta
(
o
C) T
c,çıkı
ş

(
o
C)
1000
2000
3000
4000


İstenilen Sonuçlar : Her bir sıcak su akım debisi için aşağıda listesi verilen işlemleri
raporunuza anlaşılabilir bir şekilde yapınız.

1. Sıcak su tarafından verilen ısı (W)

54
2. Soğuk su tarafından alınan ısı (W)
3. Kaybolan ısı (W)
4. Verim (%)
5. ∆T
lm
(
o
C)
6. U (W / m
2
.
o
C)
7. Isı değiştirici borusunda sıcak ve soğuk su sıcaklık profillerini aynı şekil üzerinde
grafiksel olarak çiziniz


6.SEMBOLLER


c
p
: Sabit basınç ısı kapasitesi (kj/kg.
o
C)
.
m : Debi (cc/dk)
T : Sıcaklık (
o
C)
η : Verim (%)
ρ : yoğunluk (kg/m
3
)

İndisler

c : Soğuk
h : Sıcak
lm : Logaritmik ortalama



7. KAYNAKLAR


1. Sadık Kakaç and Hontan Liu, Heat Exchangers, CRC Press, NewYork
2. McCabe-Smith ( çeviren Emir Gülbaran ) (1985) Kimya Mühendisliği unit operasyonları,
cilt 2, ısı iletimi ve uygulamaları, İTÜ Kimya- Metalürji Fakültesi, İstanbul
3. M. Necati Özışık (1987) Heat Transfer Basic Approach, McGrown – Hill Book Company,
NewYork
4. Sadık Kakaç (1987), Örneklerle Isı Transferi, 7.baskı ODTÜ mühendislik fakültesi yayın
no.27, Ankara
5. J.P. Holman (1992), Heat transfer, McGrown - Hill International (UK) London
6. J.H.Lienhard (1981), A Heat Transfer Text Book, Prentice Hall inc.,New Jersey
7. J.T.Banchro ve W.L.Badger (çeviren İhsan Çataltaş 1986), Kimya Mühendisliğine Giriş,
İnkılap Kitapevi, İstanbul
8. O. F. Genceli (1999), Isı Değiştiricileri, Birsen yayınevi, İstanbul








55



AKIŞKAN YATAKTA ISI TRANSFERİ


1. GİRİŞ VE AMAÇ


Birçok önemli sınai işlem bir akışkan yatak (sıvı veya gaz) ile granüle bir malzeme arasındaki
mükemmel temas üzerine dayandırılır. Bu işlem taneciklerin kurutulması gibi fiziksel
işlemlerden yanma dahil kimyasal reaksiyonların uygulanması gibi büyük bir alanı kapsar.

İlk uygulamalarda akışkan uygun bir ızgaranın üzerine doldurulmuş bulunan granüller
arasından geçerek akıyordu. Bu türe sabit yatak adı verildi.
Izgaranın üstünde bulunan tabakaya akışkan alttan üste doğru akıtılırsa, akışkanın yeterli bir
hızdan sonra tanecikler hareketlenir ve iyi bir karışma ile temasta artış sağlanır. Bu şartlarda
yatak akışkanlaştırılmış olur.Bir akışkanlaştırılmış gaz yatakta kaynayan sıvı görünümü
vardır. Yatak dibinde gaz kabarcıkları oluşur ve yüzeye gelince patlar. Yatak genelde yatay
bir serbest yüzeye sahiptir.
Akışkanın hızı daha da artırılınca belli bir hızdan sonra partiküller akışkan yardımıyla
taşınmaya başlar.
Bu deneyde bir akışkan yatak içine daldırılmış bir yüzeyden yatağa ısı transferi üzerine hava
hızının etkisi ölçülerek ve ısı transfer katsayıları değişik durumlar için karşılaştırılacaktır.


2. TEORİK TEMEL


Gaz ve tanecikler arasındaki büyük temas imkanı ve çok mükemmel karışma sayesinde tam
akışkanlaştırılmış bir yatakta çok küçük sıcaklık farklılıkları ortaya çıkar ve gaz yatak
sıcaklığına yakın bir ortam sıcaklığı ile ortamı terk eder.
Yatak ile temasta bulunan, en iyisi yatak içine daldırılmış bir yüzeyden bir gaz akışkan yatağa
ısı transferi aşağıda genelleştirilmiş eşitlik ile verilir.

Q = α A(t
d
- t
y
) (1)


Isı transfer katsayısı homojen akışkan yataklarda eşit gaz hızında akışkanlaşmamış
yığınlardakilerden ve katı maddesiz gaz – duvar yüzeylerinkinden anlamlı bir şekilde çok
daha büyüktür. Bu katsayı gazın akış hızına, onun özelliklerine ve katı taneciklerin yapı ve
büyüklüğüne bağlıdır.
Karşılaştırılabilen şartlar altında azalan tane boyutu ile artar. Partiküllerin ısıl iletkenliği çok
az rol oynar veya hiç etkilemez.
Duvardan akışkan yatağa bu en iyi ısı transferi kalitatif olarak aşağıdaki gibi açıklanabilir.
Çevrede hızlı hareket eden katı madde partikülleri duvar yüzeyindeki kalınlığı ve ısıl
iletkenliği ile ısı akımını belirleyen sınır tabakasının kalınlığını azaltır. Bundan başka duvara
çarpan katı madde tanecikleri kondüksiyonla ısı alırlar ve tekrar akışkan yatak içine dönerler.
Böylece ilave ısı transfer edilmiş olur.

56
Sonuçtan akışkan yatak içinde sıcaklık dengelenmesi karşılaştırılabilen katı maddesiz bir gaz
akımı içindekinden ve yığınınkinden çok daha iyi olacaktır. Çünkü katı taneciklerin karışma
hareketi önemli ölçüde etkin olmaktadır.
Bu önemli ısı transfer özellikleri akışkan yatağın geniş bir alanda kullanılmasına sebep
olmuştur ve bilhassa birçok komplike yakma cihazının gelişimine katkıda bulunmuştur.



3. DENEY SİSTEMİ


Deneyler şekilde gösterilen sistemde yapılacaktır. İncelenecek granüle madde oldukça dar
bir aralıkta tane boyutuna göre sınıflandırılmış olmalıdır. Bu madde yaklaşık 7 cm
yüksekliğinde yığın oluşturacak şekilde dikey cam silindire doldurulmuştur. Bunun alt
kısmında bir dağıtıcı bulunur ve akışkanlaşma olmadığında yatak malzemesini tutar. Bu
dağıtıcı fazla basınç düşüşüne sebep olmadan uniform hava akışını sağlayacak şekilde dizayn
edilmiştir. Dağıtıcının altında da bir dağıtıcı odası bulunmaktadır.
Yatak çalıştırıldığı zaman hava yatak kısmından geçer ve bir filtre içinde taşıdığı granülleri
bırakarak atmosfere atılır. Yatak, filtre ve dağıtıcı bir arada tutucu bir panel üzerine
yerleştirilmişlerdir. Tutucu ayrıca yatak içinde yatay olarak hareket edebilen sıcaklık ve
basınç için algılayıcılar(prob) ve yatay bir silindirik ısıtma elemanı ile donatılmıştır.
Bir kompresörden temin edilen basınçlı hava bir filtre ve basınç regülatöründen, kontrol
vanası, akış ölçeri ve orifiz plakasından geçerek dağıtıcı odasına gönderilir.
Deney sırasında ısıtma elemanından elde edilen ısı bir varyak yardımı ile kontrol edilir ve
uygulanan gerilim ve akım paneldeki göstergelerden okunur. Isıtma elemanının yüzeyine iki
termokupl gömülüdür. Bunlardan biri yüzey sıcaklığını (t) ölçer, diğeri (x,y) ise kontrol
cihazına bağlıdır. Kontrol cihazı elemanın bir ayar değeri üzerine çıkmasını önler(maksimum
sıcaklık 200
o
C). Selektörlü bir sıcaklık göstergesi ısıtıcı(t
1
), dağıtıcıya gelen hava (t
3
) ve yatak
(t
2
) sıcaklıklarını göstermektedir.
Şeklin solunda iki sıvılı bir manometre bulunmaktadır.Dıştaki, yatakta herhangi bir seviyede
bulunan probun ucundaki hava basıncını, diğeri yüksek hava akış hızlarında kullanılan
orifizin fark basıncını ölçer.
Dağıtıcı odasındaki basınç, atmosfer basıncından yaklaşık 300 mm H
2
O’lük daha yüksek
değerlere çıktığında aşırı basınç atmosfer basınç dengeleme sistemi çalışır ve aşırı havayı
atmosfere boşaltılır. Aşırı basınç giderilince yeniden eski haline döner.


57


4. DENEYİN YAPILIŞI


Önce hava akış hızı ölçümü kalibre edilmelidir. Düşük hızlar için değişken alanlı akış ölçer
kullanılacaktır. Bu 20
o
C ve 101,3 kNm
-2
(ρ = 1,204 kgm
-3
ve ν = 1,326.10 m
2
s
-1
) de kalibre
edilmiştir. Viskozite değişimlerinin küçük olduğu durumlarda (10 – 30
o
C arası ) diğer
şartlardaki akış hızı aşağıdaki gibi hesaplanır:

Gerçek Akış Hızı = Ölçülen Akış √(1,204/ρ
2
)


Buradaki ρ
2
havanın ölçü cihazındaki yoğunluğudur (kgm
-3)
ve ideal gaz denkleminden
hesaplanır. Bunun için de gereken basınç aşağıdaki eşitlikten bulunmalıdır.

Ölçüm cihazındaki Basınç = Atmosferik Basınç +(Yatağın, Dağıtıcının, Boruların ve orifizin
Dirençlerinin Toplamı)

Bu dirençler toplamı akış hızıyla değişmekle birlikte yaklaşık 2,5 kNm
-2
alınabilir.
Yatak içindeki sıcaklık ölçü cihazınınkinden farklı olacağından yataktan geçen hava akış hızı
için:

V
y
= V
o
T
2
/T
3


eşitliği kullanılmalıdır.
Yüksek akış hızlarında değişik alanlı akış ölçere seri bağlı ofriz plakası kullanılacaktır. Bunun
kalibrasyonu için aşağıdaki işlemler yapılmalıdır.

58
• Manometreyi sıfırlayın,
• Kontrol vanası ile hava akış hızını 1,5 L/s değerine değişik alanlı akış ölçerlerde
ayarlayın,
• Orifiz fark manometresinde okunan fark basıncını (X mm) kaydedin.

Hava akış hızı bu fark basınçla orantılı olduğu için


k = 1.5 / √X

eşitliğinden k belirlenir ve aşağıdaki denklem ile daha yüksek akış hızları hesaplanır.

V = k √X

Bu kalibrasyon bittikten sonra sıcaklık probu ısıtıcının yatay ekseni ile aynı seviyede ve 15 –
20 mm uzakta tut. Isıtıcının yatay ekseni de dağıtıcıdan 20 mm yukarıda olmalıdır. Bundan
daha fazla dağıtıcıya yaklaşılmamalıdır.
Tartılmış (~1,25 kg ) granüler maddeyi odaya dökün. Isıtıcıyı dağıtıcının üzerine uygun
yüksekliğe ayarlayın (40 mm).
Hava akış hızını en yüksek değere ayarlayın.
Varyağı 150
0
C lik yüzey sıcaklığına kadar değiştirin ( t
1
)




Tüm şartlar karalı hale gelince aşağıdakileri not edin:
1. Isıtıcı yüzey sıcaklığı, t
1

2. Yatak sıcaklığı, t
2

3. Hava sıcaklığını, t
3

4. Isıtıcı gerilimi, V
5. Isıtıcının akımı, A
6. Hava akış hızı ( veya ofriz farkı ) V
0

Hava akış hızını azalt. Varyağı yeniden ayarla ve gözlemleri tekrarla. Bu işleme kontrol
vanası kapanana kadar devam edilecektir ve en az on kez yapılmalıdır. Bu gözlemler ısıtıcının
yüksekliğinin değiştirilmesi ile tekrarlanmalıdır.



5. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


Deney sonuçları bir sonraki sayfada verilen tablo üzerine yazılır ve hesaplar yapılır. Bulunan
ısı transfer katsayısı süperfizial hıza karşı grafik edilir. Her ısıtıcı yüksekliğine ait eğriler
çizilir. Hızın artışının etkisi ve ısıtıcının taban yüksekliğinin etkisi nasıldır? Sebebi nedir?
Maksimum ısı transfer katsayısı aşağıda verilen Zabrodsky eşitliği ile hesaplanır.

α
max
= 35,8 ρ
p
0,2

λ
g
0,6
d
g
-0,36


(33
o
C de λ
g
= 27,10 W m
-1
K
-1
)


59
Deneyde bulunan ısı transfer katsayıları ile bu değer karşılaştırılır ve yorum yapılır.


6. SEMBOLLER


Simge Anlamı Birimi
A Isıtıcı yüzey alanı m
2
M Yatak malzemesinin kütlesi kg
P Mutlak basınç Nm
2
S Kesit alanı m
2

T Mutlak sıcaklık K
t Sıcaklık
0
C
u Süperfizial gaz hızı ms
-1
V Hacimsel akış hızı m
3
s
-1
X Orifiz fark basıncı mm H
2
O
α Isı transfer katsayısı Wm
-2
K
-1

λ Isı iletim katsayısı Wm
-1
K
-1

ρ Yoğunluk kgm
-3



İndisler

Simge Anlamı
d Duvar yüzeyi için
g Gaz için
p Partikül için
ö Ölçü cihazı için
y Yatak için


Yatak Verileri ;
Materyal :
Ortalama Partikül Boyutu :
Partikül Yoğunluğu (Katı ) :
Partikül Kütlesi :
Yatak Kesit Alanı, S : 8,66.10
-3
m
2
Yatağın Başlangıç Yüksekliği ( Bastırılmamış ):
Isıtıcının Yüzey Alanı, A : 1,6.10
-3
m
2












60
Gözlemler 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dağıtıcı üzerinden ısıtıcı yüksekliği
(mm)

Orifiz fark basıncı, X (mm H
2
O)


Hava akış hızı ( ölçüm cihazında ),
V
Ö
, ( Ls
-1
)

Isıtıcı yüzey sıcaklığı, t
1
(
0
C)


Yatak sıcaklığı, t
2
(
0
C)


Hav giriş sıcaklığı, t
3
(
0
C)


Isıtıcı gerilimi, E ( Volt )


Isıtıcının akımı, I (Amper )


Yatak içindeki akış hızı, V
y
( Ls
-1
)
V
y
= V
ö
T
2
/T
3

Süperfizial hız, U (ms
-1
)
U = 10
-3
V
y
/ S
y


Isı transfer hızı, Q (Watt)
Q= EI

Isı transfer katsayısı, α (Wm
-2
K
-1
)
Α = Q/ [A( T
1
- T
2
)]





7. KAYNAKLAR


1. Fluidisation and Fluid Bed Heat Transfer Unit H692. Experimental Operating and
Maintenance Manual P.A.Hilton LTD., 1993
2. Patat, F., Kirchner ,K.,‘ Praktikum der Tecnischen Chemie’ ,Walter de Gruyter Berlin,
1975
3. Aydın, A., Isı Transferi., İ.Ü. Yayınları, İstanbul, 1989
4. Çataltaş, İ., Kimya Mühendisliğine Giriş, İnkılap-Anka Kitabevi, İstanbul, 1973










61

LEVHALI ISI DEĞİŞTİRİCİ


1. DENEYİN AMACI


Levhalı ısı değiştirici için enerji dengesi ve isi transfer katsayılarının tayin edilmesi.
Endüstriyel tesislerin dizayn edilmesi ve işletilmesi için böyle laboratuar büyüklüğündeki
sistemler üzerinde kontrol edilmesi, kurulması ve bakim onarımının yapılması uygundur. Bir
mühendisin böyle sistemlerde becerisini artırması ve sistem kontrolünde daha hızlı
gelişmeleri takip etmesi babından önemlidir.


2. TEORİ


Isı değiştiriciler endüstride oldukça geniş ölçüde kullanıldıklarından dizaynları oldukça
geliştirilmiştir. Değiştiricilerin çoğu sıvı-sıvıdır, fakat gazların ve yoğunlaşan buharında
kullanılabileceği değiştiriciler mevcuttur. Önemli isi değiştirici tipleri aşağıda verilmiştir,
bunlar;

- tek geçişli 1-1 isi değiştirici
- 1-2 paralel ters akimli isi değiştirici
- 2-4 isi değiştirici
- levhalı isi değiştirici

Düşük veya 20 atm basınç altında sıvıları arasında isi transferi için levhalı isi değiştiriciler
kullanılabilir. Bunların dizaynı için özellikle korozyona dayanıklı maddeler seçilmelidir.
Sıcak akışkan levhalar üzerinde borudan akarken ısısını bitişik borudan soğuk akışkana iletir.
Levhalar kolaylıkla ayrılarak temizleme ve gerekirse ilave levha takılmasına imkan verir.
Levhalı isi değiştiriciler kabuk-boru isi değiştiricilerine nazaran daha çok amaçlı kullanım
imkanı sağlar. Maksimum sıcaklık 150
o
C ve maksimum isi transfer alanı 450 m
2
dır.
Levhalı değiştiriciler vizkos akışkanlara (maksimum 300 pouise) daha etkilidir.




62


3. DENEY SİSTEMİ

Deney sistemi üç cihazdan ibarettir. Bunlar;
- PCT9 Proses Modülü
- PCT10 Konsol
- PCT13 Sıcaklık Kontrol Cihazı

Bu cihazlarla ilgili ayrıntılı şekiller Ekler kısmında verilmiştir.

4. DENEYİN YAPILIŞI

Öncelikle Proses Modülü (PCT9) üzerinde hem otomatik ve hem de manuel vanaların
çalışması kontrol edilir. SOL1 vanasının görevi suyun proses tankına (cihazın üzerindeki
şeffaf tank) akışını durmaktır. SOL2 ve SOL3 vanaları ise proses tankındaki suyu boşaltmak
için kullanılır. Sari renkteki bağlantılarla su deposunun sıvı seviye kontrollü yapılır. Eğer
istenilirse 5 pin li motor bağlantı ile otomatik vanada PCT10 Konsolu yardımıyla çalıştırılır.
PCT9 ile PCT13 arasında sistemi kombine çalıştırmak için; PCT9 üzerinde V2 vanası
kapatılır. Ayrıca SOL1,2 ve 3 vanaları kapatılır ve sari tahliye vanalarda boşaltma
pozisyonunda bırakılır, V1 vanası tam açılır böylece soğuk su V1 üzerinden Sıcaklık Kontrol
Cihazına (PCT13) girer. Buradaki V1 her iki cihazda ayni vana olup görevleri aynidir.
Isıtılan akışkan tankını yaklaşık 4 Litre suyla doldurunuz. Prosesin boşaltmasını PCT9 deki
su tankına bağlayınız. Deney esnasında tanktaki suyun sabit sıcaklıkta (örneğin 60
o
C de)
kalması için sıcaklık düşük ise ısıtıcıyı çalıştırınız, yüksek ise ısıtıcıyı çalıştırmayınız.
Deneylerinizde;









63

1 - Proses akış hızının (V1); ve sıcak akışkanın akış hızını değiştirerek (V2); TC1, TC2, TC3
ve TC4 deki değişmeleri not ediniz

V1( cm dak
3 1 −
) V2( cm dak
3 1 −
) TC1(
o
C)
TC2(
o
C)
TC3(
o
C) TC4(
o
C)
50 50
50 150
50 250
100 50
100 150
100 250
150 50
150 150
150 250
200 50
200 150
200 250

2 - Motorlu vanada % 50 geçişi ayarlayarak sistemin davranışını gözleyiniz.

3 - Isı değiştiricisinden çıkan soğuk sıvının sıcaklığı 40
o
C oluncaya kadar V2 i ayarlayınız.
Böylece buna karşılık gelen F2 deki akış hızını kayıt ediniz.

NOT : 1 - Yapılan herhangi bir ayarlamadan sonra sistemin kararlı hale gelmesi için
bekleyiniz.
2 - Voltmetrede gösterilen mili volt değerinin 100 katı
o
C olarak sıcaklığa karşılık gelir.

5. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ

1 - Kararlı halde ısı denkliğini yazınız.
2 - Logaritmik sıcaklık değerini hesaplayınız.
3 - Sabit akış hızlarına ait toplam isi iletim katsayısını (U) hesaplayınız.

64
4 - U - & m
c
karşı grafik çiziniz.
5 - Sonuçları tartışınız.

6. SİMGELER

F : Flowmetre
TC : Termokupl
V : Vana

7. KAYNAKLAR

1 - Isı Transferi Kitapları
2 - Laboratuar Notları

65


66


67



68


























69
BORUSAL (TUBULAR) AKIŞ REAKTÖRÜ



1. DENEYİN AMACI


Sürekli akış reaktörlerinden biri olan borusal akış reaktöründe herhangi bir kimyasal
reaksiyonun kalma zamanına bağlı olarak dönüşümü ve bu dönüşüm değerlerinden
faydalanarak reaksiyon hızı ve aktivasyon enerjisinin tespit edilmesi amaçlanmıştır.

2. TEORİK BİLGİLER

Kimyasal kinetik ve Reaktör dizaynı hemen hemen tüm endüstriyel kimyasalların üretiminin
kalbidir. Kimyasal kinetik ve Reaktör dizaynı diğer mühendislerden kimya mühendisini
ayıran birincil bir bilgidir. En etkili durum ve emniyet içinde yapılan bir reaksiyon sisteminin
seçimi bir kimyasal tesisin ekonomik başarı ve başarısızlığının anahtarı olabilir.
Reaktörler kimyasal içerikli reaksiyonların gerçekleştirildiği sistemlerdir. Bu sistemler, olayın
oluşum şekli, istenilen ürünün özellikleri ve verimin dikkate alınması sonucu seçilir. Uygun
reaktör seçilmesi çok önemlidir. Seçilen reaktör hem istenilen şartları sağlamalı hem de
istenilen verimi vermelidir. Şartların değiştirilmediği ve dış etkilerin ihmal edilebilecek kadar
düşük veya hiç olmadığı reaktörlere ’’ideal reaktör’’ denir.

2.1. Borusal (Tubular) Akış Reaktörü

Sürekli karıştırmalı tank reaktör (CSTR) ve kesikli (Batch) reaktörlere ilaveten, endüstride
kullanılan bir diğer reaktör tipi Borusal (Tubular) reaktördür. Borusal reaktör bir silindirik
borudan ibarettir ve normal olarak kararlı haldedir. Burada belirtilen akış sisteminin yüksek
bir şekilde türbülans ve akış alanı plug-flow olarak modellendirilebilir olarak göz önüne
alınmasıdır. Borusal reaktörde, reaktantlar reaktör boyunca akarken sürekli ürünlere
dönüşecektir. Borusal reaktör modellemesinde konsantrasyonun reaktör boyunca eksenel
yönde sürekli değiştiği ve radial yönde bir değişim olmadığı, yani reaktör plug-flow reaktör
olarak davrandığı göz önüne alınmaktadır. Borusal reaktörlerde diğer akış reaktörlerine göre
reaktör hacmi başına genellikle yüksek dönüşümler elde edilir. Borusal reaktörlerin
dezavantajı, reaktör içerisinde sıcaklık kontrolünün zorluğudur. Reaksiyon egzotermik olduğu
zaman reaktör içerisinde sıcak bölgeler meydana gelebilir.

2.2. Genel mol Balans Eşitliği

Herhangi bir sistemde mol balansı oluşturmak için, ilk olarak sistem sınırları
spesifikleştirilmelidir. Bu sınırlarla kaplanan hacim sistem hacmi olarak belirtilir. Bir sistem
hacminde j türleri üzerine bir mol balansı yapılır.




Gj
Fjo Fj

70
Herhangi bir t zamanında j türlerinin mol balansı;

[ Sistem içine j’nin akış hızı] + [ Sistem içinde kimyasal reaksiyonla j’nin akış hızı] –
[ Sistem dışına j’nin akış hızı] = [ Sistem içinde j’nin toplam hızı]

F
jo
+ G
j
– F
j
= dN
j
/dt (1)
(mol/zaman) (mol/zaman) (mol/zaman) (mol/zaman)

G
j
= r
j
. V
(mol/zaman) (mol/zaman.hacim) (hacim)


Borusal Akış Reaktörü için dizayn eşitliği;


F
jo
+ G
j
– F
j
= dN
j
/dt veya (2)

Borusal reaktörde birikim olmadığı için dN
j
/dt = 0

F
jo
– F
j
+ r
j
.V = 0 (3)

Eksenel yönde dönüşüm olduğu için ∆V hacmine sahip birim hacim eleman alınır.

F
j
(V)

- F
j
(V+ ∆V)

+ r
j
. ∆V = 0 (4)

[ F
j
(V+ ∆V) - F
j
(V) ] / ∆V = r
j
(5)


∆V→O giderken limit alınarak

dFj / dV = r
j
(6)

A reaktant için;

dF
A
/ dV = r
A
(7)



F
A
= F
AO
- F
AO
X (8)

F
A
yerine yazılıp diferansiyel alınırsa
F
AO
. dX/dV = - r
A
(9)
∆V
F
jo
F
j

F
j
(V) Fj(V+∆V)

71
3. DENEYSEL TEORİ

Bu deneyde borusal akış reaktöründe sabunlaşma reaksiyonunda reaksiyon hız sabiti ve
aktivasyon enerjisi hesaplanacaktır. Sabunlaşma reaksiyonu;

NaOH + CH
3
COOC
2
H
5
→ C
2
H
5
OH + CH
3
COONa (10)
Sodyum Hidroksit Etil Asetat Etil Alkol Sodyum Asetat

A + B → C + D

Bu reaksiyon hız denklemi :

-r
A
= k.C
A
.C
B
(11)
şeklinde yazılır. Bu denklem dönüşüm cinsinden yazılırsa;

C
A
= C
AO
– C
AO
.X
A
(12)
C
B
= C
BO
– C
AO
.X
A
(13)

Denklemde girenler stokiometrik olarak eşit olduğundan C
AO
= C
BO

C
A
= C
AO
(1-X
A
) (14)
C
B
= C
AO
(1-X
A
) (15)
olarak yazılabilir ve hız denklemi;

-r
A
= k.C
AO
2
.(1-X
A
)
2
(16)


şeklinde yazılır ve borusal akış reaktör performans eşitliğinde reaksiyon hızı için bu ifade
kullanılır.
-r
A
, (9) denkleminde yerine yazılırsa,

F
AO
. dX/dV = k.C
AO
2
.(1-X
A
)
2
(17)

F
AO
= C
AO
. V
O

(18)



C
AO
= A türünün başlangıç konsantrasyonu ( mol/lt)
V
O
= Volumetrik akış hızı ( m
3
/s)
V = Reaktör hacmi (m
3
) (sabit)

dX/(1-X
A
)
2
= k. V. C
AO
/ V
O

(19)

V/V
O
= τ Space time (s) (reaktörde kalış süresi) yerine yazılırsa,

X
A
/ 1-X
A
= k. C
AO
. τ (20)









72
4. DENEY DÜZENEĞİ


4.1. Borusal Akış Reaktörünün Ana Bölümleri:

1. Çözelti koyma tankları
2. Akış hızlarının tespit edildiği flowmetreler
3. Reaksiyonun gerçekleştiği borusal tank
4. Isıtma ceketi
5. Numune alma bölümü
6. Ürün toplama tankı
7. Termostat
8. Karıştırıcı

4.2. Reaktörün numaralandırılmış açıklamaları;

Çelikten yapılan malzeme iskeletini (1) desteklemek için, tezgah dayanağı olarak
ayarlanabilir dört ayak bulunur (2). İskelet ekstra malzemeleri de içerebilir (3). Bu işlemden
sonra sistemin dengesi sağlanmalıdır.
Tüp reaktör kabı (4) çelik kaplamara uygun olmalıdır. En üst kaplama (5), ısıtma
elemanları (6), su sağlayıcı (7) ve dayanağın altındaki atık malzeme musluğunu kapsar.
Çubuk bağları (9) kaplama kelepçesi en üstteki kaplama pozisyonundayken, paralel olarak
reaktör kabıyla birlikte hareket eder. Reaktörün en üstteki kaplama bölümü besleyici
bağlantıları da birleştirir (10). Termometre çerçevesi (11), karıştırıcı motor (12), sıcaklık pili
(13) ve daha önceki gibi atık boşaltma borusu (14) bu işlemde kullanılmaktadır. Reaktör
kabına su sağlayıcı, laboratuar musluğuna bir boruyla standart bir biçimde bağlanmıştır (15).
Bu akım, sarmal bobin valfından (16) reaktörün alkali-baz bölümüne elektrik konsol
vanasının başındaki bir kontrolör tarafından su akım ihtiyacını kontrol amaçlıdır. Reaktörün
arka tarafında bulunan bir çıkış borusu (18) aracılığıyla kaptaki sıcak su laboratuar
kanalizasyonuna boşaltılmaktadır.
İki besleme tankındaki (19) maddeler iki ayrı pompayla (20) akımmetre’ye (21)
pompalanır. Bu amaçla giriş besleme çubukları kullanılır. Reaktörden çıkan reaksiyona girmiş
madde çıkış atık madde tepsisine (22) birikir. Tepsiye bağlı bir musluk (23) ile atık
boşaltılır.Hareket ettirici devrenin bozulmaması için su geçirmez bir ateşleyiciye (24) sahip
olması gerekir. Bu aynı zamanda en üst kaplamanın kolayca değiştirilmesi ve reaktörün dışına
taşınmasıda koruma amaçlıdır.
Arka panele yerleştirilen aletlerin kontrolünde ana boruları kontrol eden açma kapama
düğmeleri (25) önemlidir. A ve B pompa düğmeleri (26) ve hareket ettirici düğmeleri de (27)
bulunur. Ana boruya bağlı bulunan akım toplar (28) diğerlerinden farklı olarak 220/240 V 50
Hz’e uygundur.






73


74

5. DENEYİN YAPILIŞI


1- 10 lt 0.05 M NaOH ve 10 lt 0.05 M Etil Asetat (CH
3
COOC
2
H
5
) çözeltileri hazırlanır.
2- Hazırlanan çözeltilerden NaOH A tankına, Etil asetat B tankına doldurularak
homojenlik sağlamak için iyice karıştırılır.
3- Çalışılmak istenen sıcaklık termostat vasıtasıyla ayarlanır.
4- Sıcaklığın homojen olarak dağılması için bir süre beklenir.
5- Reaktör içinde kalma zamanına göre flowmetreler ayarlanır.
6- Hesaplanan kalma zamanlarına göre reaksiyonun reaktör içinde gerçekleşmesi
beklenir.
7- Reaksiyonun hangi oranda gerçekleştiğini anlamak için numune alma kabı yardımıyla
numune alınır.
8- Numune alma kabından belli bir hacim alınır (10ml).
9- Üzerine birkaç damla metil oranj indikatörü ilave edildiğinde renk şarap kırmızısı
olur. Ayarlı 0.0025 M HCl ile renksiz oluncaya kadar titre edilir. Harcanan HCl hacmi
kaydedilir. Aynı işlem 3 defa tekrarlanır.
10- Aynı işlemler farklı akış hızlarında (farklı kalma zamanlarında) ve farklı sıcaklıklarda
tekrarlanır.
11- Elde edilen verilerden X
A
dönüşümleri hesaplanır.
12- X
A
’ya karşı t (zaman) grafiği çizilir.
13- Daha sonra X
A
/ 1-X
A
ya karşı τ grafik edilerek reaksiyon hız sabiti (k) hesaplanır.
14- Aktivasyon enerjisi (Ea) hesaplanır.


6. DENEYLE İLGİLİ HESAPLAMALAR

Reaktör hacmi V = 0.4 lt
Eğer F
A
= F
B
eşit alınırsa NaOH ve etil asetat konsantrasyonları seyrelmeden dolayı yarıya
düşer.
C
AO
= 0.05/2 = 0.025 M
C
BO
= 0.05/2 = 0.025 M
X
A
= (1-C
A
/C
AO
)
C
A
= C
HCL
.V
2
/ V
1
eşitliğinden hesaplanır.

τ F
A
F
B
X
A
X
A
/ 1-X
A














75



7. SEMBOLLER


F
A
= Molar akış debisi (mol/zaman)
C
AO
= A türünün başlangıç konsantrasyonu ( mol/lt)
V
O
= Volumetrik akış hızı ( m
3
/s)
V = Reaktör hacmi (m
3
)
τ = Space time (s) (reaktörde kalış süresi)


8. KAYNAKLAR


1- Fogler, H. S., Elements of Chemical Reaction Engineering,
2- Levenspiel,O., Chemical Reaction Engineering



























76



SIVI FAZ KİMYASAL REAKTÖR



1. DENEYİN AMACI


Titrasyonla bir sabunlaşma reaksiyonu için reaktanlar ve ürünlerin analizi. Konsantrasyon
ölçümlerinden bu reaksiyonun uzantısını bularak ihtiyaç duyulan analitik prosedüre
alışkanlığı sağlamaktır (Deney A). Karıştırmalı kesikli bir reaktörde Etil Asetatın sulu
Sodyum Hidroksitle sabunlaşması için reaksiyon hız sabitleri ve reaksiyon derecesini
bulmak(Deney B). Sulu Sodyum Hidroksit ile Etil Asetatın sabunlaşması için sürekli
karıştırmalı bir tank reaktörde reaksiyon hız sabitini bulmaktır(Deney C).


2. TEORİ


Ham maddeler ihtiyaç duyulan bir ürüne dönüştüğünden dolayı kimyasal reaktör, kimyasal
proseslerin çoğunun kalbidir. Bu nedenle, kimyasal reaktörlerin dizaynı ve operasyonu
endüstriyel operasyonun önemli safhalarıdır.


Reaktörler dahil edildiği kimyasal proseslere bağlı olarak çok geniş farklı biçimlerde
olabilirler, fakat laboratuvar çalışması için en basiti reaktanların sıvı halde olduğu homojen
karıştırmalı kap tipi(tekil faz v.s.)’dir. Armfield Firması(U.K) Sıvı Faz Kimyasal Reaktörü, o
tip reaktörlerin davranışları ile öğrencileri alıştırmak için dizayn edildi, böyle bir reaktör
operasyon için yeterli derecede küçük bir boyuta sahiptir, fakat daha büyük hacime sahip
reaktör etkilerini göstermeye elverişlidir. Sistem özellikle kendi muhteviyatına(içeriğine)
sahip olup, kesikli yada sürekli bir proses olarak işletilebilir. Bu Talimat El-Kitabındaki
deneyler basit izotermal ikinci mertebe reaksiyonlar için geliştirildi, fakat cihaz personelin
eğitim müfredatına göre bir çok farklılıklara muktedirdir(sahiptir). Hazırlıklar, gaz/sıvı
reaksiyon çalışmaları için reaktör kabının girişine bir gaz girişi monte edildi, ve hem
endotermik hemde ekzotermik reaksiyonların yer almasını sağlamak için kap ısıtılabilir yada
soğutulabilir özelliğe sahiptir. Yapım malzemeleri, aşağıdaki bölümde görüleceği gibi
reaktanların çoğu için uygundur. Sistem davranışını iyi anlayabilmek için öğrencinin
kimyasal reaksiyonla birlikte kütle ve enerji balanslarının bir ön bilgisine sahip olmalıdır.


Deney A’nın Teorisi :
Öğrenci deneyleri için seçilen reaksiyonlar : i). Deney için eminiyetli, ii). Ürünlerin analizi
bakımından gözlenmesi relatif olarak kolaydır, iii). Dökümanı iyidir.
Bu reaksiyon etil asetatın(EtOAc) sulu sodyum hidroksitle(NaOH) sabunlaşmasıdır :
NaOH + EtOAc → NaOAc + EtOH
Besleme akımları, reaktör yada çıkışta meydana gelen yukarıdaki reaksiyon sisteminden
alınan herhangi bir örnek için, mevcut sodyum hidroksitin(NaOH) miktarı titrasyonla
bulunabilir, ve sonuçlar reaksiyon derecesi ile ilgilidir.

77


Deney B’nin Teorisi :
Aşağıdaki reaksiyonu düşünelim :
NaOH + CH
3
COOC
2
H
5
→ C
2
H
5
OH +
CH
3
COONa
(Sodyum Hidroksit) (Etil Asetat) (Etil Alkol)
(Sodyum Asetat)

Dönüşen (X) konsantrasyonu ve başlangıçtaki konsantrasyonların(her ikisi a) eşit olduğu farz
edildiğinde, son konsantrasyonlar :
NaOH + CH
3
COOC
2
H
5
→ C
2
H
5
OH + CH
3
COONa

İlk (a) (a) -
-

Denge (-X) (-X) (X) (X)

Son (a-X) (a-X) (X) (X)

Bu genel ikinci derece reaksiyonun kinetik analizinden şu sonuca varılır :


( ) X a a
X
t k

− =


2


Burada : k
2
ikinci derece hız sabitidir. t : reaksiyon zamanıdır.


Deney C’nin Teorisi :
Ortalama kütle balansı aşağıdaki gibi yazılabilir;

Reaktör içindeki değişim hızı = Giriş – Çıkış + Birikim

Örneğin : (V) hacmindeki bir kapta bir (A) maddesi için :
( )
2 0

A A A
A
C k V C F C F
dt
C V d
− − =
Buarda :
0
A
C : giriş akısındaki A’nın girişteki konsantrasyonudur. C
A
: çıkış akımındaki A’nın
çıkış konsantrasyonudur. F : toplam akış hızıdır. t : reaksiyon zamanıdır. k
2
: spesifik hız
sabitidir.
Hacim kararlı şartlarda sürekli bir reaktör için sabit olarak kabul edilebilir ve;
( )
2
0
2



A
A A
C V
C C F
k

=



3. DENEY DÜZENEĞİ VE YAPILIŞI


78

3.1. I. Deney Düzeneği : Aparat boşaltma muslukları ile iki kısma bölünmüş bir PVC tankını
taşıyan ana çerçeveli bir laboratuvar montajını ihtiva eder. Tankın her bir kenarında pozitif
göstergeye sahip iki adet diyaframlı pompa mevcut olup, ön panele monte edilmiş iki adet
akışmetre’ye sıvı beslemesini sağlarlar. Fazla besleme sıvısı sabit baypas dönüş hatlarından
tanklara döndürülür.

Her bir flowmetre kimyasal reaktör kabına besleme sıvısının regülasyonunu sağlayan bir akış
kontrol valfine bağlıdır. Kap geçiş ve temizleme maksatları için sökülebilir bir PVC üst
kapağı ve paslanmaz çelik tabanlı bir cam silindiri kapsar. Reaktördeki sıvılar bir
sökülebilir(hareketli) saptırıcı tertibatı ve bir motorla çalıştırılan karıştırıcı vasıtasıyle
karışırlar. Su, reaktördeki daldırılmış bir kangaldan döndürülür, suyun sıcaklığı kontrol paneli
üzerinde bir sıcaklık denetleyicisi ile ön tayin edilir. Başlangıçta soğuk su sarımlı(solenoid)
valf vasıtasıyle sisteme ve ısıtma tankına girer.

Operasyon seviyesi sağlandığında sarımlı valf ısıtma tankından bir yüzdürgeç düğmesinin
aksiyonu ile kapanır. Su, daha sonra bir ısıtma elemanı ile ısıtılır ve daha sonra pompa
vasıtasıyle reaktör kabına ve dönüş borusundan tanka geri döndürülür. Denetleyici soğutma
moduna set edildiğinde, sarımlı(solenoid) valf açılır, soğuk su reaktör kabına doğrudan
pompalanır, ve sıcak su taşıma borusundan drenaja boşaltılır. Bu yüzden taşıma borusu sadece
reaktör soğutma modunda olduğunda çalışır. Reaktördeki sıvı seviyesi ayarlı bir taşma tüpü
vasıtasıyla tayin edilir, ve kabın altındaki küresel bir musluk kimyasal analizler için ihtiyaç
duyulan örneklerin uzaklaştırılması için kullanılır. Reaktör ürünü(atığı), küresel bir musluktan
drenaja boşaltılmadan evvel mümkün olabilecek bir kullanım için tutularak bir çıkış
biriktirme tankında toplanır.


Gaz, reaktör tepesine bağlanmış bir çift hızlı salıverme kapakçığından kaba
sağlanabilir.Dağıtım, kaynak basıncını ölçmek için kullanılan yukarı akış regülatörlü bir akış
kontrol vanasına bağlanmış bir flowmetre ile ölçülür. Reaktör üst kapağındaki bir kurutma
tüpü bir kurutucu tabakadan atmosferle muhteviyatlar üzerindeki boşluğu birleştirmek için
kullanılır. Cihaz, reaktör kabı içine 160 ml/dak’lık bir maksimum akış debisine kadar
işletilebilir(örneğin, her bir flowmetreden 80 ml/dak). Bununla birlikte, 80 ºC’lik bir
maksimum operasyon sıcaklığında, operasyon, 80 ml/dak’lık maksimum akış debisi ile
sınırlanır(örneğin, her bir rotametredeki akış 40 ml/dak’dır). Bu reaktör kabındaki
muhteviyatın yaklaşık olarak 60 derece Celsius yükselmesini sağlayarak yaklaşık olarak 80
derece Celsius’luk bir maksimum operasyon sıcaklığını verir, bu durum için besleme sıvısının
sıcaklığı 20 derece Celsius olarak farz edilir.


Herhangi bir düşüş yada yanlış kullanım durumunda tank muhteviyatının kaynamasını
önlemek amacı ile ısıtıcı tankına bir termostat monte edildi. Bu termostat yaklaşık yaklaşık
olarak 95 derece Celsius sıcaklığında çalıştırmak için ayarlanır. Bir integral metre denetleyici
üzerinde ayar sıcaklığından sapmayı gösterir. Tepedeki kırmızı ışık denetleyicinin ana güç
düğmesine bağlandığını gösterir. Dipteki kırmızı ışık gücün ısıtıcıya sağlandığını gösterir.
İhtiyaç duyulan sıcaklık(maksimum 80 ºC) denetleyicinin önündeki onluk düğmeleri
kullanarak ayarlanır. Kaptaki sıcaklık yaklaşık olarak 5 derece Celsius ayar noktası üzerine
yükseldiğinde, denetleyici(kontrolür), reaktör kabındaki ısıtma/soğutma kangalını soğutma
suyuna birleştirecektir. Kontrol paneli her bir besleme pompası ve karıştırma moturu için
karıştırıcı düğmeleri ile bir güç açıp/kapama düğmesi ihtiva eder. Karıştırıcı hızı değişken bir

79
trafo(dönüştürücü) ile denetlenir. Kontrol panelindeki bir indikatör lambası ısıtma ve soğutma
ünitelerine yeterli miktarda su sağlanamadığı durumların optik(görülebilir) uyarısını verir.

Not : Ek’teki şekiller 240 V AC’de operasyona göre ayarlanmıştır. Eğer cihaz düşük bir
voltajda çalıştırılırsa ısıtıcı gücü düşecek ve düşük bir performans elde edilecek(örneğin; 220
V AC’de operasyon, ısıtıcı çıkışını 1000 Watt’dan 840 Watt’a düşürecek ve Ek’teki şekiller
%84 oranındaki bir performansla çalışacaktır).


3.2. Deneyin Yapılışı :
3.2.1. Deney A :
Deney A için Gereken Malzemeler:
1 litre’lik cam balon, 10 ml’lik pipet, 50 ml’lik büret, titrasyon erleni ve fenol ftalein
indikatörü. 250 ml standart 0,1 M NaOH ve 250 ml standart 0,1 M EtOAc.

Deney A için Alınması Gereken Okumalar :
1). 1 Litrelik balonda reaktanları praktize ederek karıştırınız ve tıpayı sağlamlaştırınız,
yaklaşık bir saat sonra, 10 ml’lik bir örnek alınız ve titrasyon erlenine koyunuz.
2). Bu örneği 10 ml’lik 0,1 M HCl ile nötralize(titre) ediniz.
3). Son noktaya ulaşıncaya kadar 0,1 M NaOH ile bu karışımı titre ediniz. Kullanılan NaOH
hacmini not ediniz.

Deney A’nın Yapılışı :
Prosedür, bilinen hacimdeki bir örneğin bilinen konsantrasyondaki bir sulu hidroklorik
asid(HCl) çözelti fazlasına işlenmesini içerir. Geride kalan fazla HCl standardize edilmiş
NaOH ile titre edilerek tayin edilir. Bundan aşağıdakileri tayin edebiliriz :-
i). Nötralleşme için ihtiyaç duyulan HCl miktarı.
ii). Örnekte reaksiyona girmemiş NaOH miktarı.
iii). Etil Asetatla rekasiyona girmiş NaOH’ın miktarı.


3.2.2. Deney B :
Deney B için Alınması Gereken Okumalar :
0,1 M’lık sodyum hidroksid ve 0,1 M’lık etil asetatın 1’er litresi oda sıcaklığında ihtiyati
olarak Karıştırılmalı bir Reaktörde karıştırılmalıdır. Sonra farklı zamanlarda, bilinen
miktardaki karışımın bir örneği(25 ml) alınmalıdır, ve reaksiyona girmeyen sodyum
hidroksid, 0,1 M’lık standart HCl çözeltisinin fazlasıyle nötralize(titre) edilmelidir. Bu,
reaktördeki etil asetatın dönüşümünü bulmak için sodyum hidroksit ile geri titre edilmelidir.
Asetatın hidrolizini önlemek için bu mümkün mertebe hızlı bir şekilde yapılmalıdır. Kap
muhteviyatının sıcaklığı not edilmelidir.
Not : Bu deney için uygun bir kimyasal analitik cihaza ve bir kronometreye ihtiyaç duyulur.


3.2.3. Deney C :
Deney C için Alınması Gereken Okumalar :
Her iki akış kontrol vanasını(valfını) 40 ml/dak’ya ayarlayarak 0,1 M’lık sodyum hidroksit ve
0,1 M’lık etil asetatın karıştırmalı reaktöre ulaşmasını sağlayınız ve kararlı şartlar
sağlanıncaya kadar devam ediniz. Farklı zamanlarda reaktör taşma-akışının 25 ml’lik
örneklerini biriktirin ve kalan sodyum hidroksiti, 0,1 M’lık standart hidroklorik asid fazlasının
bilinen bir miktarı ile nötralize(titre) ediniz. Bu, reaktördeki etil asetatın dönüşümünü bulmak

80
için sodyum hidroksit ile geri titre edilmelidir. Etil asetatın asid hidrolizini önlemek için bu,
mümkün mertebe hızlı bir şekilde yapılmalıdır. Reaktör kabının sıcaklığı not edilmelidir.
Not : Bu deney için de uygun bir kimyasal analitik cihaza ve bir kronometreye ihtiyaç duylur.

4. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


4.1. Deney A’nın Sonuç ve Hesaplamaları :
İhtiyaç duyulan Etil Asetatın miktarı : 250 x mol ağırlığı x (0,1M/1000)x(1/yoğunluk),
Bu da : 250x88x(0,1/1000)x(1/0,89) = 2,5 ml AR kalite Etil Asetat’dır.

Aşağıda verilen Tablo 1 tipik değerleri göstermektedir :

Örneğin
Hacmi(ml)
Standart Çözeltinin
Molaritesi
Titre edilen
(nötralize
edilen HCl’in
Hacmi(ml)
Titrasyonda
kullanılan
NaOH’ın
hacmi (ml)
HCl NaOH
10,0 0,095 M 0,103 M 10,0 7,10
1.Deney
2.Deney
3.Deney


Tablo 1’de verilen Tipik Sonuçlardan A Deneyine ait Örnek Hesaplamalar :
a). Nötralize(titre) edilen örnekte kullanılmayan HCl’in miktarı(Xml) :-
7,10 x 0,103 = X x 0,095
Bu sebeple: X = 7,70 ml (0,095 M’lık HCl’in)
b). Nötralizasyonda(titrasyonda) kullanılan HCl’in miktarı = 10 – 7,70 = 2,30 ml.
c). Bu yüzden, reaksiyona girmemiş örnekteki NaOH’ın mili molü ve bu yüzden nötralize
edilen(titre edilen) (Y) = 2,20 x 0,095 = 0,22 mili mol NaOH (10 ml’lik örnekte).
d). Örnekte reaksiyona girmemiş NaOH’ın konsantrasyonu
= 0,22 x (1000/10)x(1/1000) = 0,022 mol/litre.


4.2. Deney B’nin Sonuç ve Hesaplamaları :
Kap muhteviyatı sıcaklığı = ……………………………………ºC


Tablo 2.
Zaman Kullanılan
NaOH’ın
Hacmi
Geriye
kalan
NaOH’ın
Hacmi
a-X X
( ) X a a
X


k
2
DAK. cm
3
cm
3
M M M
-1
M
-1
.DAK
-1




Bulunan verilerden Zamana(dakika) karşılık kullanılmayan NaOH’ın hacmi(cm
3
), ve
Zamana karşılık X/a (a-X)’in grafikleri çizilir. İkinci grafiğin eğiminden – k
2
bulunur.

81
Not : Spesifik hız sabiti (k) ve reaksiyon sıcaklığı arasındaki ilişkiyi araştırmak için diğer
farklı sıcaklıklarda bu deneyin tekrarlanması önerilmektedir.


4.3. Deney C’nin Sonuç ve Hesaplamaları :
Kap muhteviyatının sıcaklığı = ……………………………ºC
Toplam akış hızı (F) ………..= …………………………..ml/dak
Kap hacmi (V)………………=……………………………ml
Giriş konsantrasyonu ( )
0
A
C …=…………………………….M

Tablo 3.

Zaman Kullanılan
NaOH’ın Hacmi
Geride Kalan
NaOH’ın Hacmi
Reaktördeki
NaOH’ın
konsantrasyonu
dak cm
3
cm
3
M




Bulunan verilerden bir grafik çizilmelidir. Zamana(dak) karşılık Reaktördeki NaOH’ın
konsantrasyonu (M) grafiğe geçirilir. Reaktördeki NaOH’ın kararlı şartlardaki
konsantrasyonu (C
A
), spesifik hız sabiti (k
2
)’yi hesaplamak için kullanılabilir. Elde edilecek
sonuçlara göre bazı önerilerde bulunulabilir.

Notlar : 1). Spesifik hız sabiti (k
2
) ve reaksiyon sıcaklığı arasındaki ilişkiyi bulmak için diğer
farklı sıcaklıklarda bu deneyin tekrarlanması önerilmektedir.
2). Sabunlaşma prosesine göre bu etkiyi araştırmak için bazik soda ve etil asetat çözeltileri
için benzer olmayan akış debilerinde bu deneyin tekrarlanması da önerilmektedir.


5. SEMBOLLER


0
A
C : giriş akımında A’nın girişteki konsantrasyonudur (M)
C
A
: çıkış akımında A’nın çıkıştaki konsantrasyonudur (M)
F : toplam akış hızıdır(ml/dak)
t : reaksiyon zamanıdır(dak)
k
2
: ikinci dereceden spesifik hız sabitidir (M
-1
.DAK
-1
)
V : kap hacmi (ml)
X : maddenin dönüşen konsantrasyonu (mol/litre)
a : maddenin başlangıç konsantrasyou (mol/litre)



6. KAYNAKLAR

-Instruction and Operation Manual of Liquid Phase Chemical Reactor, Armfield Ltd.,
Hampshire, England,1993.

82
-Levenspiel, O., Chemical Reaction Engineering, 2nd.Ed., John Wiley & Sons, New York,
1972.
-Fogler, H.S., Elements of Chemical Reaction Engineering, 2nd.Ed., Prentice-Hall
International,Inc., London, 1992.


VII – EKLER



Şekil-1 Reaktörün önden görünüşü



83

Şekil-2 Reaktörün arkadan görünüşü





Şekil-3 Deney sisteminin şematik görünümü








Şekil-4 Reaktör kabı





84






SU YUMUŞATMA YÖNTEMLERİ VE İYON DEĞİŞTİRİCİ


1. DENEYİN AMACI


İyon Değiştirici cihazı kullanılarak belirli tuz konsantrasyondaki suyun sertliğinin giderilmesi


2. TEORIK BİLGİLER


Su, yeryüzünde en yaygın olarak bulunan kimyasal bileşiktir. Sıvı halde bulunan bileşiklerden
formül ağırlığı (18,015) en düşük olanıdır. Suyun özgül ısısı 4,184 j/g
O
C, erime ısısı 334,72
j/g ve buharlaşma ısısı 2259,36 j/g 'dır. Su, çoğu anorganik ve organik bileşikler için iyi bir
çözücüdür. Bu durum suyun kullanış alan ve önemini daha çok artırmaktadır. Örneğin vücut
için gerekli maddelerin çoğunluğu su içinde çözünmüş kimyasal bileşiklerin niteliklerinin ve
niceliklerinin bilinmesi çok önemlidir.

İçme ve kullanma suları tabiatta dört şekilde bulunur;

1- Meteor suları; Yağmur,kar, ...suları
2~ Yer altı ve kaynak suları
3- Yeryüzü suları; Nehir, göl, baraj, deniz... suları
4- Maden (mineral) suları

Su, temas ettiği çoğu maddeyi az veya çok çözdüğünden, tabiatta kimyasal olarak saf halde
bulunamaz. Kaynağına göre tabii sular,çeşitli miktarda, çözünmüş, veya süspansiyon halinde
yabancı madde içerirler. Bunlar, anorganik ve organik katı veya sıvı maddeler ile çözünmüş
gazlar olabilirler. Bu maddelerin cins ve miktarı suyun kullanma yeri ve gayesini tayinde
önemli rol oynar.
Tabii suda çözünen başlıca anorganik maddeler; klorürler (NaCI, KCI),
sülfatlar (Na
2
S0
4
,CaSO
4
), bikarbonatlar (Ca(HCO
3
)
2
, Mg{HCO
3
)
2
), silisler ve silikatlardır.
Bunların yanında az miktarda fosfatlar, alkali ve toprak alkali nitratlar, flüorür, iyodür ve
nitrat bileşikleri ile demir ve mangan tuzları da tabii sularda bulunabilirler. Organik maddeler;
koloidal pislikler, yosunlar, mantarlar, mikroorganizmalar ve bakterilerdir. Sularda çözünmüş
gazlar başlıca azot, azot oksitler, oksijen, karbondioksit, az miktarlarda hidrojen sülfür,
amonyak, kükürt dioksit, vs.dir.
Meteor (yağmur) suları, mevcut tabii suların en saf olanıdır. Bununla birlikte çözünmüş
atmosfer gazlarını, tozları, mikropları içerirler ve yere ulaştığında toprak ve kayaların bazı
bileşenlerini çözer. İçinde 1-2 ppm' den 1000 ppm' e kadar çözünmüş madde bulundurabilir.
Yeraltı sularının içeriği; suyun geçtiği katmanların bileşimine, sıcaklığına, geçiş zamanına ve
özellikle suyun içerdiği CO
2
miktarına bağlıdır.Genel olarak bu sular, çözünmüş halde
kalsiyum, magnezyum, sodyum , demir, mangan, alüminyum, karbonat, bikarbonat, sülfat,

85
klorür, bileşikleriyle süspansiyon halinde silisyum, demir ile alüminyum oksit ve hidroksitleri
içerirler.
Yeryüzü suları; üstlerinin açık olması nedeniyle organik ve anorganik maddeleri almaya çok
yatkındırlar. Bileşimleri mevsimlere göre değişebilir.
Maden suları; tabii sulara göre çözünmüş madde miktarları belli bir sınırı aşmış veya sıcaklık
ve radyoaktivitesi tabii sınırı geçmiş olan sulardır.
Gazların sudaki çözünürlükleri birbirlerinden farklıdır ve sıcaklığa bağlıdır.Yer altından
geçen CO
2
’li sular kireç, demir, mangan,vs. bileşiklerini çözerler.Sularda CO
2
bağlı
(bikarbonat halindeki) ve serbest olmak üzere iki şekilde bulunmaktadır. Su içinde bulunan
serbest CO
2
' nin korozif etkisi vardır. Bu sular boruları ve kazanları tahrip ederler.

2.1. Suların Tüketim Alanlarına Göre Özellikleri ve Sert Suların Sakıncaları

Su; içme,çözme, yıkama, reaksiyon, kazan besleme, soğutma, taşıma işlemlerinde, v.s.
kullanılmaktadır. Kullanıldığı alana göre suların değişik özelliklere sahip olması gerekir.Bir
amaç için kullanılan su diğer bir amaç için kullanılmayabilir.
*İçme sularında pisliklerin, sağlık için zararlı tuzların ve hastalık yapan canlıların giderilmiş
olması gerekir.
*Kazan besleme sularında, kazanlarda çamur ve taş oluşumuna sebep olan Ca
++
ve Mg
++

iyonları uzaklaştırılmalıdır.
*Boya ve dokuma fabrikalarında sertliği düşürülmüş sular kullanılır. Sert suların kullanıldığı
dokuma sanayinde boyaların dokular içerisine tam olarak nüfuz etmesi güçleşir.
*Biracılıkta kullanılan suyun organik maddeleri, mikroorganizmaları, mikropları, amonyum
ve azot oksitleri içermemesi istenir.
*Şeker endüstrisinde, şekerin kristallenmesini güçleştiren alkali sülfat,nitrat ve karbonatları az
olan sertliği düşük sular kullanılır.
*Dericilikte(dibağlamada), mikroorganizmasız fakat sert sular tercih edilir. Kağıt ve nişasta
endüstrisinde yumuşak sular kullanılır. Çimento harcında kullanılan suların asidik olması
özellikle CaSO
4
içermesi istenir.
*Sert sularda sabun sarfiyatı fazladır, sabun geç köpürür.Eğer sodyum ve potasyum bileşikli
sabunlar bu tür bir suya eklenirse sodyum ve potasyum iyonları magnezyum ve kalsiyum
iyonlarıyla yer değiştirerek çökelek oluşumuna neden olurlar. Bu durum sertliğe neden olan
iyonların hepsinin çökmesine kadar devam eder. Ortamda bulunan kalsiyum ve magnezyum
iyonlarının hepsi çöktükten sonra sabun köpürmeye başlar.
*Sert sular ısıtma tekniği bakımından uygun değildir. Bilhassa sıcak su tesisatı, buhar
kazanları gibi tertibata ait boruların kısa zamanda kireçtaşı bağlanmasıyla kesitlerinin
daralmasına sebep olur.
*Sert sular mutfak işleri bakımından da elverişli değildir. Baklagiller gibi bazı yemekler sert
sularda iyi pişmezler,sert kalırlar. Karbonat sertliOi çay ve kahvenin tadını bozar.
*Sert sular çiçek ve bitki sulaması bakımından da uygun değildir.
*Bir suyun sertliğinin çok düşük olması da istenmez. Çünkü çok yumuşak sular aşındırıcı etki
yaparlar.

2.2. Sularda Sertlik ve Sertlik Brimleri

Suyun içerdiği alkali tuzların dışındaki bütün metal tuzlarının suya sertlik özelliği verdiği
kabul edilir.Sertlik esas itibariyle sudaki kalsiyum ve magnezyum iyonlarından ileri
gelmektedir. Demir, mangan, çinko, kurşun gibi iki değerlikti metal iyonlan da suya sertlik
verirler. Ancak bunlar sularda önemli miktarlarda bulunmazlar.
Sulardaki sertlik kalıcı ve geçici sertlik olmak üzere ikiye ayrılır;

86






Geçici Sertlik: Bu sular bikarbonat (HCO
3
) iyonu içerirler. Bikarbonat içeren su ısıtılırsa,
bikarbonat iyonu CO
3
-2
, CO
2
, ve H
2
O vermek üzere kolayca bozunur. CO
3
-2
sudaki çok
değerlikli katyonlarla tepkimeye girerek CaCO
3
-MgCO
3
karışık çökeltisini ve kazan taşı adı
verilen tortuyu oluşturur.

Ca(HCO
3
)
2
→ CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
+ CO
2
+ H
2
O

Geçici sertlik içeren sular ısıtıldığında, bikarbonatlar karbonatlara dönüşerek kazan taşını
oluştururlar ve suyun geçici sertliği giderilmiş olur. Evlerde kullandığımız çaydanlıklarda
veya su kaynatmada kullanılan diğer kaplarda birikmiş olan bu taşlara alışığız. Sirke (asetik
asit) koyup kaynatmakla kazan taşı giderilebilir. (Alüminyum esaslı kaplara sirke konması
uygun olmayabilir, Alüminyumda biraz çözünme olur.)
Geçici sert su, su arıtma tesisinde suya sönmüş kireç (Ca(OH)
2
) katıp metal karbonat
çökeltisini süzmekle yumuşatılabilir. Baz, bikarbonat iyonu ile tepkimeye girerek su ve
karbonat iyonu oluşturur. Karbonat iyonu Ca
++
ve Mg
++
iyonları ile tepkimeye girerek metal
karbonatları halinde çöker.

HCO
3
+ OH →H
2
O + CO
3
-2

CO
3
-2
+ M
+2
→MCO
3
(k)

Kalıcı Sertlik: Isıtıldıkları zaman değişiklik göstermeyen tuzlar suya kalıcı sertlik verirler.
Bunlar kalsiyum ve magnezyum klorür, sülfat, fosfat veya silikat tuzlarından meydana gelen
sertliktir. Bu tuzlar, suyun çok fazla buharlaştırılmasıyla kazan taşı halinde çökerler.
Kalıcı ve geçici sertlik toplamına, toplam sertlik veya sertlik bütünü denir. Suyun sertliğini
ifade etmek için değişik ülkelerde farklı birimler kullanılmaktadır. Birimler ifade edilirken,
suyun içerdiği sertlik verici tuzun ekivalenti olan CaO veya CaCO
3
miktarı esas alınmıştır.

Sertlik Birimleri:
1 Alman Sertlik Derecesi (As
o
) = 10 mg CaO/L
1 Fransız Sertlik Derecesi (FSj = 10 mg CaCO3 / L
1 Ingiliz Sertlik Derecesi (Iso) = 10 mg CaCO3/ O,7 L
1 USA Birimi = mg kuru madde / L
1Val = g. Ekivalent tuz /L
1 Milival = mg. Ekivalent tuz / L


Suların Sertlik Derecelerine Göre Sınıflandırılmaları

Özellik AS
o
FS
o

Çok Yumuşak Su 0-4 0-7,2
Yumuşak Su 4-8 7,2-14,5
Orta Yumuşak Su 8-12 14,5-21,5
Sert Su 12-18 21,5-32,5

87
Çok Sert Su 18-30 31,5-54,0

CaCO3 + CO2 + H2O MgC~ + CO2 + H2O


88
2.3. Suları Yumuşatma Yöntemleri
1) Kaynatarak sertliği gidemıe
2) Kimyasal metodlarla sertliği giderme

2.3.1- Kaynatarak Sertliği Giderme:
a-Bikarbonatlar bozunarak karbonat haline geçerler;

Ca(HCO3)
2
→ CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Mg(HCO3)
2
→ MgCO
3
+ CO
2
+ H
2
O

Daha sonra, suda güç çözünen Mg(CO
3
)
2
hidrolize uğrayarak Mg(OH)
2
’ye dönüşür:

MgCO
3
+ H
2
O →Mg(OH)
2
+ CO
2

b- Çözünmüş haldeki sodyum silikat magnezyum, kalsiyum veya demir tuzuna etkir;

Na
2
S0
3
+ CaSO
4
→ Na
2
SO
4
+ CaSiO
3

Na
2
S0
3
+ MgSO
4
→ Na
2
SO
4
+ MgSiO
3

Na
2
S0
3
+ FeSO
4
→ Na
2
SO
4
+ FeSiO
3



c-Bikarbonatlardan hasıl olan karbonatları sodyum sülfat'a etki eder;

CaCO
3
+ Na
2
S0
4
→ CaSO
4
+ Na
2
CO
3

MgCO
3
+ Na
2
S0
4
→ MgSO
4
+ Na
2
CO
3


e- bütün bu olaylardan başka magnezyum ve demir tuzları da su karşısında sıcakta
bozunurlar.

MgCl
2
+ 2H
2
O → Mg(OH)
2
+ 2HCl
FeCl
2
+ 2H
2
O → Fe(OH)
2
+2HCl
Fe+ H
2
O → FeO + H
2

Fe(OH)
2
+ MgCI
2
→ FeCl
2
+ Mg(OH)
2

Bu gibi olaylar,suyun kaynatıldığı kaba fena tesir edeceği gibi,suda çözünür hale geçen
bileşiklerde çökelek halde kazanın dibinde toplanırlar.Bilhassa Ca(HCO
3
)
2
ve Mg(HCO
3
)
2

sıcaklıkla bozunarak sudan ayrılırlar. Eğer bunların miktarı çoksa, suyun sertlik derecesi
düşer. Böylece bu tuzlar kaynatılarak sudan ayrılıp dibe çöktürülmüş olurlar. Bütün sertliği
bikarbonat (HCO
3
) sertliğinden ibaret olan suları kaynatmak suretiyle birkaç sertlik
derecesine kadar düşürmek mümkündür.Aksi halde, kimyasal metotlarla sertlik giderilmesine
başvurulur.

2.3.2- Kımyasal Metodlarla Sertliği
Kimyasal metotlarla yumuşatma yaparken ya çöktürme prosesleri kullanılır veya İyon
değiştirme prosesi kullanılır.

A- Çöktürme Prosesleri:
Burada suya sertlik veren sudan mekanik yolla uzaklaştırılması esasına dayanır. Başlıca
çöktürme yöntemleri şunlardır:
a- Kireç-soda ve Neckar
b- Reisert yöntemi

89
c- Trifosfat yöntemi


a) Kireç- Soda Yöntemi:
Kalsiyum bikarbonat, magnezyum bikarbonat, magnezyum klorür ve serbest karbondioksitin
bağlanması kalsiyum hidroksit ile,alçı ve magnezyum sülfatın çöktürülmesi ise soda ile
yapılır.
Ca(HCO
3
)
2
+ Ca(OH)
2
→ CaCO
3
+ H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
+ Ca(OH)
2
→ CaCO
3
+MgCO
3
+2H
2
O
CO
2
+ Ca(OH)
2
→ CaCO
3
+ H
2
O
MgCl
2
+ Ca(OH)
2
→ Mg(OH)
2
+ CaCl
2

CaSO
4
+ Na
2
CO
3
→ CaCO
3
+ Na
2
SO
4

MgSO
4
+ Na
2
CO
3
→ MgCO
3
+ Na
2
SO
4


60-70 °C' lik bir temperatürde bu dönüşme 2 ila 3 saat içinde tamamlanır. Bu usule benzeyen
Neckar metodunda soda fazlası tatbik edilir ve böylece:
Ca(HCO
3
)
2
+ Na
2
CO
3
→ CaCO
3
+ 2 NaHCO
3


reaksiyon denklemi gereğince sodyum bikarbonat teşekkül eder. Bunun sonucunda ise
kazanda Na
2
CO
3
, CO
2
ve H
2
O'ya parçalanır veya bu parçalanma
Na
2
CO
3
+ H
2
O → 2NaOH + CO
2

reaksiyonu gereğince NaOH teşekkülü lehine de cereyan eder. Bu suretle kazanda ayrılmış
bulunan kireç çamuru, sodanın fazlası ve teşekkül eden hidroksit kazandan bir miktar su ile
beraber çekilir ve su tasfiye apareyine tekrar gönderilir. Burada soda yerine sodyum hidroksit
de vazife görebilir. Bu durumda;
Ca(HCO
3
)
2
+ 2NaOH → CaCO
3
+ Na
2
CO
3
+ 2H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
+ 4NaOH → Mg(OH)
2
+ 2Na
2
CO
3
+ 2H
2
O reaksiyonlar! neticesinde teşekkül
eden karbonat, alçıyı da karbonat olarak çöktürür.
CaSO
4
+ Na
2
CO
3
→ Na
2
SO
4
+ CaCO
3

Kireç soda yönteminde ve keza Neckar yönteminde devamlı kontrol yapıldığı taktirde suyun
sertliğini 3 ile 5 Alman sertliğine kadar düşürmek mümkün olur. Burada bakiye sertlik olarak
kalan kısım çözünmüş bulunan CaCO
3
ve Mg(OH)
2
’den ileri gelir.

b) Reiserl Yöntemi:
Reisert-Baryt yönteminde baryum tuzları kullanılır. Bu maksatla çöktürme vasıtası olarak taze
çöktürülmüş baryum karbonat, baryum klorür veya baryum hidroksitten istifade edilir. Bu
yöntemde sertlik bir Alman sertlik derecesinden aşağı düşürülür.
CaSO
4
+ BaCO
3
→ BaSO
4
+ CaCO
3


c) Trifosfat Yöntemi:
Bu yöntemde trisodyumfosfat (Na
3
PO
4
. 12H
2
O) kullanılarak aşağıda gösterilen reaksiyon
denklemlerine göre su saflaştırılması yapılır.

3Ca(HCO
3
)
2
+ 2Na
3
PO
4
→Ca
3
(PO
4
)
2
+ 6NaHCO
3

3Mg(HCO
3
)
2
+ 2Na
3
PO
4
→ Mg
3
(PO
4
)
2
+ 6NaHCO
3

3CaSO
4
+ 2Na
3
PO
4
→Ca
3
(PO
4
)
2
+ 3Na
2
SO
4

3MgCl
2
+ 2Na
3
PO
4
→ Mg
3
(PO
4
)
2
+ 6NaCI

Burada ham suyun metre küpü ve her bir sertlik derecesi başına 16-20 gr trifosfat kullanılır ve
70
o
C temperatürde bir saatlik zaman zarfında sertlik hemen hemen 0° Alman sertlik

90
derecesine kadar düşer. Bu yöntem kireç-soda yöntemine göre daha üstündür ve ayrılan
çökelti kaba lapa şeklinde olup cidarlara ısının tesiri altında kaynayarak yapışma yapmaz.
Kullanılan trifosfatın fazlası ise mevcut kazan taşını çözebilir. Ancak trifosfatın fiyatı yüksek
olduğu için genel olarak ham suyun bir ön yumuşatılması yapılır ve bu işlemde kireç soda
yöntemi tatbik edilir.



B- İyon Değiştirici Yöntemi ile Sertlik Giderme:
Zeolith yönteminde soğukta 0°Alman sertlik derecesine kadar yumuşatma yapmak
mümkündür. Zeolith, sodyum ve alüminyum silikatın kompleks bir bileşiğidir. Kimyasal
formülü: Na
2
0 . Al
2
O
3
. xSiO
2
. yH
2
O olarak yazılabilir. içme suyu kimyasında kısaca Na
2
Z
şeklinde gösterilir.
Yumuşatılacak su zeolite tabakasından geçirilirse, sertlik meydana getiren iyonlar, sodyum
iyonu ile yer değiştirir ve suyun sertliği giderilmiş olur. Burada esas katyonların yer
değiştirmesidir.
Suyun zeolitten geçerken husule getirdiği reaksiyonları;

Na
2
Z + Ca(HCO
3
)
2
→ CaZ + 2NaHCO
3

Na
2
Z + CaSO
4
→ CaZ + Na
2
SO
4

Na
2
Z + MgSO
4
→ MgZ + Na
2
SO
4

Na
2
Z + Ca(HCO
3
)
2
→ CaZ + Na
2
CO
3


olarak gösterebiliriz. Husule gelen kalsiyum ve magnezyum zeolitler suda erimediğinden
zeolit kabı içinde kalırlar.
Normal şartlar altında zeolitten geçirilen suyun sertliği tamamen giderilmiştir.Eğer zeolitte,
sodyum iyonları çok azalmış veya kalmamışsa vazifesini yapamaz. Bu taktirde zeolite tekrar
sodyum iyonu vermek lazımdır. BIJ maksatla zeolit yatağı içinden sofra tuzu eriyiği geçirilir
ve zeolit bu eriyikle yıkandıktan sonra tekrar servise sokulur. Bu taktirde;

CaZ + 2NaCI → Na
2
Z + CaCI
2


husule gelir ve CaCI2 suda eridiğinden dışarıya atılır.
Zeotitte, sertlik yapan iyonların atılmasına rejenerasyon adı verilir. Suyun sertlik derecesi,
zeolitten geçen su miktarı, zeolitin sertlik tutma kapasitesi ve zeolitin miktarı dikkate alınarak
rejenerasyon aralığı tespit edilir.
Rejenerasyon için en fazla 30 dakikalık bir müddet kafi gelmektedir. Bunun için lüzumlu tuz
miktarı, 100 gr. CaCO
3
sertliği için 225-350 g arasındadır. Diğer bir ifadeyle, bir kısım
CaCO
3
sertliğinin giderilebilmesi için 2,25-3,5 kısım tuz kullanılması icap etmektedir.

Sertliği olmayan su koroziftir; boruların aşınmasına sebep olur. Bu itibarla zeolitten geçen su
bir kısım yumuşatılmamış su ile karıştırılarak servise verilen suda, umumiyetle 70-80 mg/It
ser1lik bulunması sağlanır.
Son yıllarda çeşitli zeolit tipleri piyasaya sürülmüştür. Hepsinin yumuşatma prensibi,
iyonların yer değiştirmesine dayanmaktadır. Mesela: hidrojen zeolitte, kalsiyum ve
magnezyum iyonları hidrojenle yer değiştirmekte ve suda sodyum tuzları yerine asitler
meydana gelmektedir. Husule gelen karbonik asit, suyu havalandırmak suretiyle giderilebilir.
Bu tip apareylerin rejenerasyonu tuz yerine sulandırılmış asitlerle yapılır.

Ca(HCO
3
)
2
+ H
2
Z → CaZ + 2H
2
CO
3


91
2NaHCO
3
+ H
2
Z → Na
2
Z + 2H
2
CO
3


Rejenerasyon;

Na
2
Z + H
2
SO
4
→ Na
2
S0
4
+ H
2
Z

Kimyasal ve fiziksel bileşimleri ne olursa olsun iyon değiştirici maddelerin müşterek bir
tarafları vardır. Esas itibarıyla erimeyen veya kısmen eriyen, katı, elektrolit cisimler olmalıdır.
Reçineden çıkan iyonların toplam yükü reçineye giren iyonların toplam yüküne eşittir. Yani,
bu iyon değişimi esnasında daima eşdeğer bir değişim meydana gelmektedir.


Bu değişimin derecesi şu faktörlere bağlıdır:
1-Değişim işlemine girecek iyonların büyüklüğüne ve valansına (yüküne)
2-Sudaki iyonların konsantrasyonuna
3-Reçinenin fiziksel ve kimyasal özelliğine
4-Sıcaklık derecesine.

Karışık Yatak Deiyonizasyonu :
Üçüncü metod olan karışık yatak deiyonizasyonu son zamanlarda uygulanmaya başlanılan en
yeni metoddur. Bu sistemde, sülfonik asit katyon değiştiricinin H formu ile kuvvetli baz
anyon değiştiricinin OH formu, stokiometrik bir karışım halinde bir tek kazana konur ve su bu
kazandan geçirilir. Bu sisteme tek yataklı sistem de denilmektedir. Kullanılan reçinelerin her
ikisi de hızlı ve birbirine denk şekilde iyon değiştirme kapasitesine sahip olduğundan
deiyonizasyon, nötr bir ortam içinde, hızla meydana gelir. Reaksiyonları aşağıdaki şekilde
göstermek mümkündür:

RSO
3
H + R
4
NHO + NaCl → RSO
3
Na + R
4
NCI

Bu sonuç şu şekilde meydana gelmektedir:

RSO
3
H + NaCl ↔ RSO
3
Na HCl
RSO
3
H + NaOH ↔ RSO
3
Na H
2
O
R
4
NOH + NaCl ↔ R
4
NCI + NaOH
R
4
NOH + HCl ↔ R
4
NCI + H
2
O

Karışık yataklı deiyonizasyon sayesinde tuzluluğu 0,05 ppm 'e, silikayı 0,07 ppm 'den aşağıya
düşürmek mümkün olur. Ayrıca, bu sistemde arıtılan suyun tuzluluğu ve pH derecesi bütün
devre boyunca sabit kalır ve pH hemen hemen nötral sınırda bulunur.
Karışık yataklı deiyonizasyonun ayrı yataklı (çok yataklı) deiyonizasyona kıyasla avantajları
şunlardır;

a) Arıtılmış suyun içinde kalan silika miktarı çok daha az ve suyun kondüktivitesi daha düşük
olur.
b) Tesisin işletmesi çok rahattır, kapasite geniş sınırlar içinde değiştirilebilir, kesintili ve
devamlı işletme yapılabilir.
c) pH derecesi hemen hemen sabittir.
d) Yıkama suyu ihtiyacı daha azdır.
e) Çıkan suyun evsafı her zaman aynıdır.


92
Dezavantajları ise;

a) uyarıcı madde sarfiyatı biraz fazladır.
b) iyon değiştirme kapasitesi daha düşüktür.

Bu nedenlerle büyük tesislerde ekseriye çok yataklı sistemler uygulanır. Fakat, birçok
hallerde, herhangi bir kaçağı tutmak için, çok yataklı sistemin arkasına bir adet de yataklı
(karışık yataklı) kazan konur. Böylece SiO2 miktarı 0,01 ppm' i aşmayan, kondüktivitesi 1
micromho/cc'den düşük olan, çok yüksek kaliteli su elde edilebilir.



Şekil-1. Karışık Yataklı Deiyonizasyon Sistemi


İyon Değiştiricide Bulunması Gereken Öz:ellikler:
Herhangi bir iyon değiştiricinin kullanılabilmesi için;

a) Kafi miktarda değişebilen iyonları ihtiva etmesi, c-
b) Malzemenin suda veya herhangi sıvı için kullanılacaksa o sıvıda erimemesi,
c} Malzeme dokusunun süngerimsi olması ve hidrate olmuş H, Na, K, Ca, Mg, OH, Cl, NO
3
,
S0
4
gibi iyonların kolayca girip çıkmasına imkan vermesi,
d) Aktif grupların (değişecek iyonların bulunduğu kısımların) iyonik olması,
e) Fiziksel ve kimyasal bakımdan dayanıklı olması (asitlere, sıcağa karşı dayanıklı olması ve
ufalanmaması).
f) Granül büyüklüğünün 0,3 ile 1,19 mm kadar olması,
g) Fiatının uygun olması lazımdır.

İşte yukarıda sayılan doğal maddelerden yalnız zeolit madenleri bu özellikleri kısmen bir
araya getirebilmekte ve bu sayede de su tasfiyesinde kullanılabilmektedir.

Iyon Değiştirici Maddelerin Kapasitesi:
İyon değiştirici maddelerin kapasitesi. bir litresinin aldığı, CaCO
3
cinsinderı. mg olarak sertlik
miktarı veya bunun eşdeğeri olan birimlerle ölçülür. "Gram CaCO
3
, i litre reçine" birimi çok
kullanılır. Fransızlar, "derece Fransız sertliği/m
3
su i litre reçine- birimini de kullanmaktadır.

93
Suyun CaCO
3
cinsinden sertlik konsantrasyonu, ppm birimine göre, C olsun. Bu su V
hacminde reçine kullanılarak yumuşatılacaktır. Reçinenin iyon deOiştirme kapasitesi de
"Gram CaCO
3
sertliği / litre reçine" cinsinden P olsun. Buna göre iki rejenerasyon arasında
yumuşatılabilecek, m
3
cinsinden, Q su miktarını bulmak için şu basit formül yazılır:
Q = V. P
C
Bu formül, C Fransızca derecesi cinsinden: P ise "metreküp sudaki Fransız derecesi litre
reçine" cinsinden verildiği zaman da aynen kullanılır.



İyon değiştirme kapasitesi aşağıdaki faktöre bağlıdır:
1-iyon değiştirici malzemenin tabiatına
2-Suyun, iyon değiştinci yataktan, geçiş hızına
3-Suyun (sıvının) içindeki madensel tuzların miktarına,
4-Kullanllan rejenerasyon maddesinin miktarına,
5-Rejenerasyon metoduna,
6-Arzu edilen arıtım derecesine.


3. DENEY SİSTEMI VE DENEYİN YAPILIŞI

Su yumuşatmada çalışılan iyon değiştirme maddelerinin çoğu sülfolanmış stren bazlı
reçinelerdir. Sodyum formunda temin edilir. Bu reçine Ca
2+
ve Mg
2+
ile kuvvetli bir ilişkiye
sahiptir ve Ca
2+
ve Mg
2+
iyonlarını uzaklaştırdıktan sonra demir iyonlarını da uzaklaştırır.
Yumuşatma, dengeye kadar veya makul bir sertlik seviyesine ulaşıncaya kadar belirli bir süre
su içinde reçine süspansiyonu karıştırılarak kesikli bir prosesle başarılabilir.
Buna rağmen reçine dolu kolonlardan aşağıya doğru yavaşça su geçirilerek sürekli bir aktş
prosesinde çalışmak daha uygundur. Değişme reaksiyonu üst tabakada öyle hızlı bir şekilde
meydana gelir ki aşağıdaki tabakalar değişmeye başlamadan yukarıdaki tabaka tükenir.
Böylece bütün derinlikteki reçine tükeninceye kadar kolonda aşağıya doğru hareket eden aktif
bir bölge vardır.Ara basamaktaki pozisyon aşağıda gösterildiği gibidir.



Sudaki Ca
2+
iyonları

Ca
2+
iyonları

Sudaki Na iyonları



Aktif Değişme bölgesi (aşağıya Doğru hareketli)


Aktif iyon değiştirme bölgesi kolonun tabanına ulaştığı zaman çıkan su sertlikte bir yükselme
göstermeye başlar, Bu geçiş noktasıdır. Bu zaman da reçine kuvvetli NaCl çözeltisi ile tekrar
rejenere edilmesi gerekir.

94
Teorik olarak işleme tabi tutulan sudan uzaklaştırılan her CaCO
3
cinsinden sertlik için 1
eşdeğer-gram NaCl rejenerasyon için gerekir. Yani her 1 g. CaCO
3
, cinsinden sertlik
uzaklaştırmak 1,17 g. NaC1 rejenerasyon için gerekir. (CaCO3:50, NaCI:58.5)
Pratikte bu miktardaki bir NaCl ile tam bir rejenerasyona ulaşmak mümkün değildir. Çünkü
bu Kabul edilemeyecek kadar uzun temas süresi gerektirir. Bundan dolayı NaCl' nin daha
büyük miktarları kullanılır, genel olarak teorik olarak gereken miktarın iki katı veya daha
fazlası kullanılır. Rejenerasyon verimi yaklaşık %50'dir.
Yüksek seviyede bir rejenerasyon iyon değiştirme kapasitesi teoriksel kapasitesine yakın bir
reçine verir. Fakat yumuşatmada bu kapasitenin tamamen kullanılacağı bir hızda çalışmak
ekonomik değildir. Bir başka deyişle yüksek bir rejenerasyon verimliliği düşük bir derecede
bir kolon faydalanması ile bağlantılıdır. Bunun tersi de doğrudur. Bundan dolayı bir iyon
değiştirici yatağının pratik olarak çalıştırılması rejenerasyon verimliliği ve kolon kullanımının
her ikisinin de %50 civarında olduğu optimum noktadır.
Rejenerasyondan sonra kolonda kalan herhangi bir rejenerasyon maddesi kolondan yıkayıp,
uzaklaştırmak için kolondan destile veya demineralize su geçirilir.
Iyon değiştirici ile iyileştirilecek su, geçiş yollarını kapayacak, akış hızını düşürecek ve iyon
değiştirme prosesi ile etkileşecek suda asılı kalabilen katı tanecikler içermemelidir. Yatağa
girebilecek çok ince katıları uzaklaştırmak ve hava paketçiklerini uzaklaştırmak için kolon
yatağı akışkanlaştırılarak ve reçine boncuklarını karıştırılarak yukarı doğru bir su akımı ile
periyodiksel olarak geri yıkanır.
Yumuşatmada yataktan geçen suyun akış hızı genellikle yatağın her cm
2
yüzey alanı için 40
ml / dak' dan fazla değildir. Rejenerasyon hızı bunun yaklaşık onda biridir.

Demineralizasyon Teorisi:
Bütün çözünmüş tuzların sudan uzaklaştırılması iki basamaklı bir iyon değiştirme prosesi ile
gerçekleştirilir. Su ilk önce bir H
+
iyon çevrimi üzerine çalışan kuvvetli bir katyon
değiştiriciden geçirilir. Bir asit çözeltisi elde edilir. Daha sonra bu su bir hidroksil iyonu
formunda bir iyon değiştiriciden geçirilir. Asit iyonları ile OH
-
yer değiştirir. H
+
iyonları ile
OH
-
iyonları su oluşturur.
Çoğu zaman HCO
3
-
(çözünmüş CO
2
'ten dolayı) ve H
3
SiO
4
(çözünmüş silikadan dolayı) bütün
anyonları uzaklaştıracak olan zayıf bazik kullanılması yeterlidir. Yüksek kaliteli bir su için
kuvvetli bazik anyon değiştirici son kademe olarak kullanılmalıdır, fakat anyonların çoğunu
uzaklaştırmak için bir zayıf bazik anyon değiştirici veya yüksek iyon değiştirme kapasitesi ve
CO
2
gazını çözeltiden uzaklaştırmak için bir gaz giderme işleminin bu işlemden önce gelmesi
daha ekonomik olur. Böylece kuvvetli bazik reçine sadece silikayı ve herhangi diğer
anyonların geride kalan miktarlarını uzaklaştırmak için gerekir. Bu proses toplam çözünmüş
katıları 1mg/l' nin altına indirebilir.
Demineralizasyon son katyon ve anyon değiştiricilerin bir karışım yatağı kullanılarak bir tek
basamakta yapılabilir. Su hızlı bir şekilde alternatifli olarak iki reçine ile temasa gelir ve çok
yüksek saf1lkta bir su elde edilir. Bu iki reçinenin sırası ile H
2
SO
4
ve NaOH ile
rejenerasyonunu mümkün kılmak için önce onlar yukarıya doğru bir su akımı ile
tabakalaştırılır. Böylece düşük yoğunluğa sahip olan anyon reçineleri yukarıya taşınır.
Rejenerasyondan sonra iki reçine sıkıştırılmış hava ile tekrar karıştırılır.








95



İYON DEĞİŞTİRME APARATI






A : HCl Tankı
B: NaCl Tankı
C: TestSuyu
D: Distile Su
E: Seçme Borusu
F: Pompa
H: Flovmetre
I: Anyon Değişim Yolu
J: Katyon Değişim Yolu
K: Geri Yıkama Yolu
L: Katyonik Reçine Yatağı M: Anyonik Reçine Yatağı N: Depolama Tankı Kontrol Vanaları

Genellikle İyon Değişim sistemlerinde aşağıdaki prosedür takip edilir.

1) 50 ml/dak 'Iık bir akış hızında deiyonize edilmiş su 10 dakika kolondan geçirilir.
2) Atık ihtiva eden çözeltinin hızı 50 ml/dakika'ya ayarlanarak arıtılır
3) işlem bittikten sonra 5-10 dakika distile su ile yıkama işlemi yapılır.
4) Reçineler için önerilen hacim ve konsantrasyonlarda, 6 ml/dak. 'Iık bir hızla rejenerasyon
yapılır.

96
5) Son olarak destile su ile kolon durulanır.



3.1. DENEY A

Deneyin Amacı: Suyun yumuşatılmasında katyonik reçinelerin iyon değiştirme kapasitesinin
belirlenmesi.
Yöntem: Çeşme suyunda belirli miktarda CaCI
2
çözerek 600 - 700 mg/\ CaCO
3
sertlikte su
hazırlayınız. Warekleye sabun çözeltisi kullanarak veya diğer bir metod kullanarak bu
çözeltinin sertliğini tespit ediniz ve suyu su haznesine koyunuz. Distillenmiş su içerisinde 20
g NaCl çözerek %10 wlv'lik 200 ml çözelti hazırtayınız. B rejenerasyon tankına bu çözeltiyi
koyunuz.
Geri yıkama: Katyon iyon değiştirici kolonunu 300 mm yüksekliğe kadar katyonik reçine ile
doldurunuz. D tankını seçiniz ve 3 ve 6 numaralı valfı açınız, ve beş dakika backwash
yapınız. Derece derece kapatınız ve son yüksekliği ölçünüz.
Rejenere: B tankını seçiniz, 2,12 numaralı valfları açınız (ve seçim için 10). Flovmetreyi 10
mıldak'ya set ediniz.
Yumuşatma: C tankını seçiniz 2 ve 10 numaralı valfları açınız. Flovmetreyi 50 - 70
mıldak'ya set ediniz. Beş dakikalık sürelerle 500 ml numune toplayınız, her bir numunenin
sertliğini belirleyiniz. Sertlik 100 mg/l CaCO
3
üstüne çıkıncaya kadar devam ediniz.

Reçine yatağının yaş hacmi = (π.15.10
-3
}
2
son yükseklik
4

İyon değiştirme kapasitesi = CaCO
3
' ın Kütlesi
yaş yatak hacmi


Mumele edilen suyun hacmine karşı okunan sertlik değerlerini grafiğe geçiriniz. Sertlikte
artmaya başlayan noktayı not ediniz. Grafik olarak, bu yatay eksen ile eğri arasında kalan alan
kalan alandır, suyun orijinal sertliğini temsil eder. Reçine yatağının yaş hacmini okuyunuz,
yaş hacmin meg/ml olarak reçinenin iyon değiştirme kapasitesini hesaplayınız. Bu sonucu
ticari olarak verilen bilgi ile karşılaştırılır ve farklılığın sebebini tartışınız.




3.2. DENEY B

Deneyin Amacı: iyon değişim su yumuşatma sisteminin rejenerasyon veriminin belirlenmesi.
Yöntem:Yumuşatma deneyinin tamamlanmasından sonra, yani re~nenin sertlik değiştirme
kapasitesi dönüm noktasının ötesine kadar kullanıldıktan sonra 200 ml %(WN) 10'luk tuz

97
çözeltisi ile rejenerasyqn yapınız fakat bu defa çözeltinin tamamını (10 No'lu valfdan
geçirerek) biriktiriniz, bu şekilde yatak tamamen boşaltılır.
Not: Bu deneyde yatak tamamen boşaltıldığından dolayı, gelecek deneylerden yapılmadan
önce havayı boşaltmak için bir geri yıkama yapmak gerekir.
Toplanmış rejenere çözeltisinde sodyum iyonlarının konsantrasyonu (seyreltildikten sonra)
alev fotometresi veya ölçüm aletleriyle belirlenir. Toplanmış çözeltinin hacmi bilindiğinden
dolayı yataktan geçen NaCl 'ün meg hesaplanır. Bundan sonra kullanılan NaCl' ün
başlangıçtaki miktarından (20 9 veya 342 meg) çıkarılarak rejenerasyonda harcanan NaCl
miktarı tespit edilir. Bu yumuşatma deneylerinde uzaklaştırılan sertliğin miktarına eşdeğer
NaCl ün teorik miktarı ile karşılaştırılır ve daha sonra yüzde rejenerasyon verimi olarak
hesaplanır. Hesaplanan verimlilik rejenerasyonda kullanılan NaCl üzerine kurulur. Bundan
dolayı çalışmada bu kantitatif miktarı kesin olarak uygulamak mümkün değildir ve aşırısı
uygulanır. Gelecek deneyler %5-10'a kadar farklı konsantrasyonlarda NaCl' ün farklı
miktarları kullanılarak yapılabilir. Bu şekilde pratik olarak rejenerasyon verimliliği belirtenir.
Bu deneylerde prosedür ilk yumuşatma deneyindeki gibi olmalıdır, ve kullanılan rejenerasyon
çözeltisi toplanmaz ve yataktan rejenerasyonun sonunda distile su geçirilir. Yumuşatma
deneylerinde uzaklaştırılan sertliğin ekivalent miktarına karşılık kullanılan NaCl' nin miktarı
karşılaştırılarak verimlilik hesaplanır.

3.3 DENEY C

Deneyin Amacı:Suyun deminerilizasyon ve hidrojen katyon ve anyon iyon değiştiricinin iyon
değiştirme kapasitesinin belirlenmesi.
Yöntem: Hidrojen iyon formundaki katyon iyon değiştirici reçine ile katyon kolonunu 300
mm derinliğe kadar doldurunuz. Hidroksil formundaki anyon iyon değiştirici reçine ile anyon
kolonunu 300mm derinliğe kadar doldurunuz. A tankına 100 ml %10'luk HCl ile doldurunuz.
B tankını %5'lik NaOH ile doldurunuz. C tankını 800 - 1000mg/1 çözünmüş katı ihtiva eden
10 litre test suyu ile doldurunuz. D tankını distillenmiş veya demineralize su ile doldurunuz.
Eğer çeşme suyu kullanılacaksa, önemli katyon ve anyonların konsantrasyonu, toplam
çözünmüş katılar, eğer bilinmiyorsa belirlenmelidir. Esas katyon ve anyonların
konsantrasyonları bulunduktan sonra sertlik meg/l olarak hesaplanır. Bu iki reçinenin iyon
değiştirme kapasitesinin hesaplanmasında kullanılır. Elektriksel iletkenliği ölçülür.
İlave olarak ihtiyaç duyulan ekipman: pH metre
Stop Saati
Geri yıkama: Her bir kolon yumuşatma deneylerinde tarif edildiği gibi usulüne uygun olarak
ayrı ayrı geri yıkama yapılır. Her bir halde, geri yıkama hızı kontrol edilmelidir. Yatağın %50
genişlemesinden daha fazla olmamalıdır. İki yatağın son yüksekliği ölçülür.

Rejenerasyon (Katyon): Katyon değiştirici rejenere edilir. A tankını seÇiniz, 2 ve 12
numaralı valfı açınız. pH S'in üstüne çıkıncaya kadar sürekli distile su gönderinizi akan
sıvının pH' ını kontrol ediniz.

Rejenerasyon (Anyon): Anyon iyon değiştiriciyi rejenere ediniz. B tankını seçiniz, 1 ve 15
numara" valflarını açınız, pH 9 'un altına dönünceye kadar D tankından su gönderiniz ve akan
sıvının pH 'ını kontrol ediniz.

Demineralizasyon: c tankını seçiniz, 2, 13 ve 15 numaralı valfları açınız. 50 ve 10 ml/dak
arasına akış hızını set ediniz. Akışın başladığı zaman not ediniz. 5 dakika aralıkla iletkenliği
kaydediniz. 20 dakika aralıklarla 10 numaralı valfdan numune çekiniz ve pH değerini
ölçünüz.

98
Demineralize suyun iletkenliğinin arttığı zamanı not ediniz, bu bükülme noktasında reçinenin
biri tükenmiştir. 14 numaralı valfdan az bir numune alınız ve pH' ını ölçünüz. Eğer pH daha
önce kaydedilen değerden daha yüksekse, bu katyon iyon değiştiricinin tükendiğini gösterir.
pH belirlemesi için bir veya iki fazla numune çekerek doğrulamak için tavsiye edilir.
Bu noktada deneyi durdurunuz ve katyon iyon değiştiricinin iyon değiştirme kapasitesini
hesaplayınız. Bu deneyde anyon iyon değiştiricinin iyon değiştirme kapasitesini hesaplayınız.
Bu deneyde anyon iyon değiştiricinin iyon değiştirme kapasitesinin de hesaplanması
mümkündür.
Bir başka deyişle, boşalan katyon iyon değiştiricinin pH'ı düşük değerde kalıyor, son
boşalanın iletkenliğinin artması anyon iyon değiştiricinin tükendiğini gösterir ve onun
kapasitesi hesaplanabilir.
İlk kolon içerisinden suyun sürekli olarak geçirilmesi ve geçen suyun biriktirilip, pH
değerinin büküm noktasına kadar (bu zaman PH artacaktır) ölçülmesiyle katyon iyon
değiştiricinin iyon değiştirme kapasitesi belirlenebilir.
Demineralizasyon deneyinde, yumuşatma deneyinde olduğu gibi konsantrasyonun direk
ölçülmesi yerine pH (katyon iyon değiştiricinin) veya iletkenlik (anyon iyon değiştiricinin)
okunarak büküm noktası tespit edilir.


Zaman
(dak)
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
İletkenlik
pH



Miliekivalent birimde iyon değiştirme kapasitesinin hesaplanması için okunan pH veya
iletkenliğin meg/l' ye dönüştürülmesi gereklidir.
a) pH değerini meg/l'ye dönüştürmek:

Eğer X okunan pH değeriyse = 10
-x
gam - mo! litre
Hidrojen iyon konsantrasyonu = 10
3-x
meg/litre

b )İletkenlik değerlerini meg/l dönüştürmek
Tuzun verilen muhtevası ile su için, elektriksel iletkenlik toplan çözünmüş katının
konsantrasyonu ile orantılıdır. Bu.. katılar değişik elektrolitik özellikli birkaç tuzdan ibaret
olsa da, elektriksel iletkenliğin meg/\ olarak toplam konsantrasyon ile orantılı olduğunu kabul
etmek yeteri derecede doğrudur.
Orantı sabiti ham suyun meg/1 olarak belirlenmesi ile tayin edilebilir. Bu şekilde demineralize
suyun elektriksel iletkenliği meg/l'ye dönüştürülebilir.

Final Yükseklik: Katyon
Anyon

Yaş Hacim = ( π.15.10
-3
)
2

4
İyon değiştirme kapasitesi şimdi hesaplanabilir.

İyon değiştirme kapasitesi = Sodyum İyonu Konsantrasyonu
Yaş Yatak Hacmi

99




3.4. DENEY D

Deneyin Amacı:Katyon ve Anyon reçinelerinin rejenerasyon veriminin belirlenmesi.
Yöntem: Katyon Reçinesi;A tankını 100 ml %10'luk hidroklorik asit ile doldurunuz. B
tankını %5'lik sodyum hidroksit ile doldurunuz. C tankını 10 litre test suyu ile doldurunuz. D
tankını distile veya demineralize su ile doldurunuz.

Geri Yıkama;
D tankını seçiniz, 3 ve 6 numaralı valfları açınız.

Rejenere;
A tankını seçiniz, 2 ve 10 numaralı valfları açınız. çözeltinin tümünü toplayınız.

Anyon Reçinesi; Anyon reçinesinin rejenerasyon verimini belirtemek için demineralizasyon
deneyini tam olara yapmak gerekir.

Not: Genellikle katyon reçinesinin iyon değiştirme kapasitesi anyon reçinesinin iyon
değiştirme kapasitesinden daha büyük olduğundan dolayı önce anyon reçinesinin tükeneceği
beklenir.


4. SONUÇLAR VE HESAPLAMAlAR


Son Yükseklik (Katyon)=
Son Yukseklik (Anyon)=
Sodyum Iyon Konsantrasyonu (meg/l)=
Teorik iyon değiştirme kapasitesi = Sodyum iyon konsantrasyonu
Kullanılan sodyumun hacmi

Kullanılan sodyum hidroksidin orijinal miktarı=
Toplanan sodyum hidroksidin miktarı=
Gerçek iyon değiştirme kapasitesi = Orijinal miktar - kullanılan miktar

Rejenerasyon verimi = Gerçek İyon Değiştirme Kapasitesi
Teorik iyon Değiştirme Kapasitesi

Örnek Problem:
Toplam sertliği 400 mg /I CaCO
3
olan ham suyun sertliğini 100 mg / i CaCO
3
'e düşürmek için
maksimum kolon çapının 10 ft olduğu bir sabit yatak iyon değiştirici tasarlayınız? (Günde 20
MG su yumuşatılacaktır.)

Çözüm :
a- Reçinenin aktifliğini kaybetmesini veya oksidasyonunu önlemek için gerekli önlemler
alınır. Örneğin demir ve manganez reçine partiküllerini örtmektedir. Bu reçinelerin
havalandırılmaları gerekir.

100

b- Kullanılacak reçine seçilir.Reçine üreticileri su yumuşatmak için kuvvetli asit katyon
değiştiricileri tavsiye etmektedirler.

c- Seçilen reçinenin özellikleri:
Yumuşatma kapasitesi;
tuz(lb/ft.
3
) 5 7,5 10 15 20
Reçine kapasitesi (eq /I) 0,82-1,05 1,1-1,4 1,35-1,55 1,5-1,8 1,7-1,9
Sızıntı;
Başlangıçtaki su sertliğinin maksimum %1'i.
Yatak Yüksekliği; 30-36 in.
Geri yıkama yatak genişlemesi; % 50 veya daha fazla.
Operasyon Şartları;
Operasyon Hız Çözelti Zaman(dak)


Servis 2-5 gpm /ft
.3
Su ----

Geri yıkama 6-8 gpm/ ft.
3
Su 5-15

Rejenerasyon 0,2-1 gpm /ft.
3
% 10-20 NaCl 30-60


Durulama 1-2 gpm /ft
3
Su 10-40





d- Sertlikler meg /l'ye dönüştürülür;
Başlangıçtaki sertlik: 400 (mg/I) / 50 (mg/meg) = 8 meg/1
İstenilen sertlik : 100 (mg/I)' 50 (mg/meg)= 2 meg/l

e- Sertlik sızıntısını hesaplayınız;(%1 farzedilecek)
Sertlik sızıntısı: 8 meg/1 * 0,01 =0,08 meg/l

f- Sertlik denge eşitliğini kullanarak bypass fraksiyonunu hesaplayınız;
Bypass akımındaki sertlik + Işlem görmüş akımdaki setlik = istenilen sertlik derecesi
8 * f * 0+ 0,08 * (1-f) * O = 20 → bypass fraksiyonu f=O,242 olur.

g- Bypass akım miktarının belirlenmesi;
Bypass akışı: 0,242 * 20 MGD = 4,84 MGD

h- Bir günde işlem gören suyun miktarının hesaplanması;
Bir günde işlem gören su: 20 - 4,84 = 15,16 MG

l- Bir günde uzaklaştırılan toplam sertliğin hesaplanması;
Uzaklaştırılan toplam sertlik (meg/gün) :
(8 meg/l- 0,08 meg/l) . (15,160,000 gal/gün) * (3,781/gal)


101
ı. Rejenere edici maddenin miktarının belirlenmesi;
Tuz: 10 Ib / ft.3
Reçine Kapasitesi: 1,4 eq /l
Ideal olmayan operasyon şartları için yapılan hesaplamada reçine kapasitesi %20 azaltıcı
olarak yapılır.
Tasarım için 1,12 eq /I değeri kullanılacaktır.

j- Yatak yüksekliğinin 36 inç ve servis hızının 3 gpm/ft
3
olduğunu farz ederek, kolonun
tasarlanması;
Her kolonun kesit alanı: π * d
2
/4 = π *102/4 = 78,5 ft
.2

Her kolonun hacmi: Alan * yükseklik= (78,5ft.
2
) . (36 inç) * (1 ft /12 inç) =235,5ft.3
Gerekli toplam hacim : Toplam akış / gönderilen hız =
15,160,OOO{gal/gün) /3(gal/dak.ft
3
) *1440( dak/gün)=3509 ft3

Gerekli kolon sayısı : Toplam hacim / her kolonun hacmi =
3509 ft.
3
/235,5 (ft.
3
/kolon) = 15 kolon

k- Her bir kolonun değişim kapasitesinin hesaplanması;
Kolon kapasitesi: 1,12 (eq/l) * 235,5 (ft
3
) * 28,3 (1/ft.
3
) = 7464 eq. = 7,464,000 meg.

l- Operasyon süresinin hesaplanması;
Operasyon süresi: Kolon kapasitesi i bir günde uzaklaştırılan toplam sertlik * kolon
sayısı = 7,464,OOO(meg) / 453,854,016(meg/gün) * 15 = 0,246 gün =6 saat.

m- Her kolon için gerekli tuzun toplam ağırlığı;
Rejenerasyon için gerekli tuzun toplam ağırlığı : 10(Ib./ft.
3
) * 235,5(ft
3
) = 2355 Ib.


n- Rejenerasyon çözeltisinin toplam ağırlığı; ( %10'luk tuz çözeltisinin kullanıldığı farz
edilecek)
Çözelti ağırlığı = 2355/ 0,1 = 23550 lb

o- Tuz çözeltisinin spesifik gravitesi 1,07 ise rejenerasyon için gerekli tuz çözeltisinin
hacminin hesaplanması;
Tuz çözeltisinin hacmi: 23550{lb) /1,07 . 8,34(Ib/gal) = 2642 gal.

ö- Rejenarasyon hızı 0,5 gpm/ft.
3
olduğuna göre, gerekli rejenerasyon süresini hesaplanması;
Rejenerasyon süresi: 2642(gal) / 0,5(gal/dak.ft
3
) . 235,5(ft
3
) . 60(dak/saat) = 0,37 saat
Rejenerasyon süresini en az 30 dakika yapınız.

p- Toplam döngü süresınin hesaplanması; (geri yıkamanın 15 dak, durulamanın 40 dakika
yapıldığını farzediniz)
Döngü süresi: 6,0 + 0,5 + 15/60 + 40/60 = 7,4 saat.


SU ANALİZLERİ


1- Sabun Çözeltisi Kullanarak Bir Su Numunesinin Sertliğinin Belirlenmesi


102
Gerekli Ekipman
Bürüt (100ml), spor, mezür (250 ml), kapaklı erlen (250 ml), sabun çözeltisi (1l)
Prosedür:
Sabun çözeltisi ile büreti doldurunuz ve spora büreti tutturunuz.
Mezür kullanarak su numunesinin hacmini ölçünüz. Ya suyun hacmini 50 veya 100 ml'ye
ayarlayınız veya suyun gerçek hacmini not ediniz.
Su numunesini kapaklı erlene transfer ediniz.
Kapaklı erlene 1 ml sabun çözeltisi titre ediniz ve erten muhtevasını çalkalayınız. Sabun
köpüğü oluşana kadar sabun çözeltisi ilavesini tekrarlayınız. Su numunesini ilave edilen
sabun çözeltisinin miktarını hesaplayınız.
Sertliğin Hesaplanması
Sabun çözeltisinin 1 ml = 1 mg CaCO
3
'a denktir.

Suyun sertliği = İlave edilen sabun çözeltisinin hacmi (ml) x 1000 mg CaCO
3

Su numunesinin hacmi (ml)

Örneğin, eğer köpük oluşumundan önce 100 ml su numunesi için 10 ml sabun çözeltisi titre
edilmişse. o zaman sertlik:
20 x 1000 =200 mg CaCO3/L su
100

2- Geçici Sertlik Tayini:
Gerekli Malzemeler; 500 Ml erlenmayer, büret, HCI(0,1N), Metiloranj indikatör çözeltisi
Deney Yöntemi; 100 ml. Ön:-ıek alinarak 2-3 damla metil oranj damlatılır.Renk dönünceye
kadar 0,1 N HCl ile titre edilir.

Tepkimeler. Ca(HCO
3
)
2
+ 2HCI → CaCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2

Mg(HCO
3
)
2
+ 2HCI → MgCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2


Kullanılan HCl miktarı a ml. ise suyun geçici sertliği (a-O,1S) 2,8 AS
o
dir. Burada O,15 metil
oranj renk dönüşümü için düzeltme faktörüdür.

3- EDTA Titrasyonu Ile Toplam Sertlik Tayini
Etilendiamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzları (kısa adı EDTA), metal katyonları ile
chelat kompleksleri oluştururlar. Bu maddenin Ca
++
ve Mg
++
ile verdiği kompleksler
renksizdir. Ca - EDTA kompleksi Mg-EDTA kompleksinden daha sağlamdır.
Indikatörler; Erio Chrome Black T: Bu maddenin Mg
++
indikatör kompleksi, Ca
++
indikatör
kompleksinden daha sağlamdır. indikatOrun pH aralığı, 8,5 - 11,5 'tir. Indikatör damıtık su ile
yapılan çözeltisinde mavi Mg
++
ve Ca
++
kompleksieri halinde ise şarap kırmızı sı rengindedir.
Ca
++
ve Mg
++
un EDTA kompleksIeri, indikatör ile vermiş olduğu kompleksierden daha
sağlam olduğundan, EDTA Ca
++
ve Mg
++
LU indikatör vermiş oldukları komplekslerden
çekebilir.
Ca
++
ve Mg
++
içeren tamponlanmış çözeltiye 2-3 damla eric chrome black T indikatörü ilave
edilince çözelti şarap kırmızısı olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önce Ca
++
u sonra da Mg
++
u indikatörtemiş olduğu kompleksierden çeker. Ca
++
ve Mg
++
un tümü ite kompleks verecek
miktarda EDTA ilave edildiğinde çözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörun kompleks
vermediği renktir. Dönüm noktasında renk değişimi kesindir (şarap kırmızısı-mor-mavi).
Amunyum Purpurat (Müraksit): Bu madde pH = 12 dolayında mor renk verir. Ca
++
varlığında
ise renk pembeye döner. EDTA Ca
++
u purpurattamış olduğu kompleksten çeker. Böylece
amonyum purpuratın mor rengi geri gelir. Mg" bu pH'da purpuratla kompleks vermediğinden

103
Mg
++
varlığında da Ca" titre edilebilir. Titrasyonda EDTA çözeltisi indikatör olarak da
amonyum purpurat kullanılır.
3.1- Toplam Sertlik Tayini;
Gerekli Çözeltiler:
a) EDTA titrasyon çözeltisi (0,02 N) : 3,72 g EDTA (Molekül ağırlığı 372,25 g) tartılır.
1 litre damıtık suda çözülür. Bu çözeltinin bir ml'si 0,4004 mg kalsiyuma eşdeğerdir. standart
kalsiyum çözeltisi ile ayarlanır.
b} Standart kalsiyum çözeltisi: 100 mg saf CaCO
3
biraz hidroklorik asitle çözülür ve damıtık
su ile 100 ml'ye tamamlanır. Bu çözelti EDTA çözeltisini ayarlamada kullanılır ve EDTA
çözeltisi faktörü şu formülden hesaplanır.

Faktör (f) = CaCO3(mg)
EDTA (ml)
c) Indikatör Çözeltisi: 0,5 g eric chrome black T tartılarak 100 ml %60-80'lik etil alkolde
çözülür.
d) Tampon Çözeltisi: 67,5 amonyum klorür (NH
4
CI) 570 ml derişik amonyak (NH
3
) da
çözülür ve damıtık su ile litreye tamamlanır.
Deney Yöntemi:25 ml örnek, bir erlende damıtık su ile yaklaşık 50 ml'ye seyreltilir. 1 ml
tampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisi ile renk şarap
kırmızısından mavi renge dönünceye dek titre edilir.
Hesaplama :
EDTA (ml) x 1000 x f

Toplam Sertlik = (ppm CaCO
3
)
Örnek (ml)

3.2-Kalsiyum Sertliği Tayini;
Gerekli Çözeltiler:
a) N NaOH çözeltisi
b) İndikatör çözeltisi :50 mg amonyum purpuratın 50 ml. Mutlak alkolle süspansiyonu yapılır.

Deney Yöntemi: 50-100 ml örnek alınır.1-2 ml N NaOH çözeltisi ilave edilip 3-5 damla
indikatör süspaniyonu damlatllır.Renk pembeden leylak moruna dönünceye dek EDTA
çözeltisi ile titre edilir.

Hesaplama:
Kalsiyum Sertliği = EDTA (ml) .1000.f (ppm CaCO
3
)
Örnek (ml)



Kalsiyum = EDTA (ml) .4.f (ppm CaCO
3
)
Örnek (ml)


3.3-Magnezyum Sertliği Tayini;
Toplam sertlikten (ppm CaCO
3
), kalsiyum sertliği (ppm CaCO
3
) çıkarılırsa magnezyum
sertliği (ppm CaCO
3
) bulunur. Eğer istenirse;
.

104
Magnezyum sertliği (ppm CaCO3) . 0,24 = Magnezyum sertliği (ppm Mg) ya da sonuç MgO
cinsinden verilir.

Mg Sertliği (ppm MgO) = Mg Sertliği (ppm. Mg) x 40,31
24,31

4-Demir İyonlarının Kalitatif Aranması
4.1- Fe
++
İyonunun Kalitatif Aranması

100-200 ml su örneğine birkaç damla Na
2
S çözeltisi damlatılır. Suyun rengi koyulaşır ve bu
koyuluk HCl ilavesi ile kaybolursa Fe
++
iyonunun bulunduğu anlaşılır. Eğer HCl ilavesi ile
açılmaz ya da kaybolmazsa, diğer metal iyonları da bulunabilir. Bazen renk çok hafif
olabileceğinden damıtık su kullanarak bir de tanık deneme yapmak yararlı olur.
Eğer su bulanıksa bu bulanıklık santrifüjleme ile giderilmelidir. Süzme Fe
++
iyonlarının
yükseltgenmesine neden olur.
Sodyum sülfür çözeltisi, 5 g kristal Na
2
S ün 10 ml su 10 ml gliserin karışımından çözülmesi
ile hazırlanır. Bu çözelti koyu renkli bir şişede 2 ay saklanabilir.

4.2- Fe
+++
Iyonunun Kalitatif Aranması
100 ml su örneği HCl ile asitlendirilip, birkaç damla %10'luk KSCN çözeltisi damlatıldığında
oluşan kırmızı renk Fe
+++
iyonunun bulunduğunu gösterir.

5- Klorür Tayini
Klorür (CI
-
) gümüş nitrat çözeltisi ile K
2
CrO
4
indikatör olarak kullanılarak titre edilebilir.
Klorür gümüş nitratla gümüş klorür halinde çöker.

NaCl + AgNO
3
→ AgCl + NaNO
3

Çözeltideki klorür tükendikten sonra gümüş nitratın biraz fazlasının K
2
CrO
4
ile verdiği
kırmızı Ag
2
CrO
4
çökeleği ile titrasyonun dönüm noktasına erişildiği anlaşılır.
Gerekli Çözeltiler:
a)Gümüş nitrat çözeltisi (0,01 N): Bir litre damıtık suda 1,6988 g gümüş nitrat içeren bir
çözeltisi hazırlanır (gümüş nitrat 150°C' de kurutulmuş olmalıdır).
Bu çözelti kurutulmuş saf NaCl ile ayarlanır. 0,010-0,015 g arasında birkaç tartım alınarak
erlende çözülür. %5'lik potasyum kromat indikatöründen birkaç damla ilave edilerek
hazırlanan gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir. Bütün Cl çöktükten sonra sarı CrO
4
'tan kırmızı
bir Ag
2
CrO
4
çökeleği oluşur. Aşağıdaki formülden çözeltinin faktörü hesaplanır.

F = m x 100000
E.V

m: NaCl den alınan tartım (g)
E: NaCl ün eşdeğer gramı (58,45 g)
V: AgNO3 çözeltisi kullanımı (ml)
b)Potasvum kromat indikatörü (%15 lik): 50 g K
2
Cr
2
0
4
biraz damıtık suda çözülür. Açık
kırmızı çökelek oluşana dek AgNO
3
ilave edilir. Bir gece bekletilip süzülür, litreye
tamamlanır.
Deney Yöntemi:
50 ml örnek alınarak bir porselen kapsüle konur. Ikinci bir kapsüle de yaklaşık aynı hacimde
damıtık su, renk karşılaştırması için konur. Her iki kapsüle de birer ml potasyum kromat

105
indikatör çözeltisi ilave edilir. Sabit bir hızla karıştırarak ilk sürekli kırmızımsı renk
görülünceye dek, örneğe büretten damla damla gümüş nitrat çözeltisi konulur. Damıtık su
içeren kapsülle karşılaştırıldığında aynı renk elde edilene dek işleme devam edilir.

Hesaplama:
Klorür (Cl
-
) = V (ml).N.f.1000 x 35,46 (ppm Cl
-
)
Örnek miktarı (ml)



V : Kullanılan AgNO
3
çözeltisinin hacmi,

N : AgNO
3
çözeltisinin normalitesi (0,01 N)
f : AgNO
3
çözeltisinin faktörü


6- Aktif Klor Tayini
Suları dezenfekte etmek için katılan Cl
2
gazı, suyun pH' sına göre büyük ölçüde hipoklorit
iyonu (CIO-) ve hipoktorit asidine (HCIO) dönüşür.

Cl
2
+ H
2
O → HCIO + H
+
+ Cl
-

HCIO
-
→ H
+
+ ClO
-


Sudaki Cl
2
, ClO
-
ve HClO toplamına "serbest aktif kullanılabilir klor" denir.
Dezenfekte etkisi bulunduğu diğer organik klor bileşiklerine "bağlı aktif klor" denir. Ikisinin
toplamına "aktif klor' denir.
Sulu çözeltilerde klor dayanıklı olmadığından, örnek kısa zamanda analiz edilmelidir. 0,3
mg/l'den fazla Fe
+++
, 0,1 mg/I 'den fazla NO
2
-
azotu ve Qzon tayini bozar. Ancak bunlardan
gelecek hata çok azdır.

6.1- İyometrik Yöntemle Aktif Klor Tayini
Bu yöntem, 0,3 mg/l'nin üstünde aktif klor içeren sularda uygulanır. pH 8 veya daha az
olduğu zaman klor, iyodürü açığa çıkarır. Deney pH 3-4 arasında yapılır.

Cl
2
+ 2I → I
2
+ 2 Cl
-

Gerekli Çözeltilerin Hazırlanması:
a) KI, katı halde
b) H
2
SO
4
çözeltisi, 1:1 oranında saf su ile seyreltilir. .
c) %1 'lik nişasta çözeltisi, 1 9 nişasta biraz soğuk suda bulamaç hale getirilir ve 100 ml
kaynak suyu karıştırarak ilave edilir.
d) 0,1 N Na
2
S
2
0
3
çözeltisi
e) Sodyum asetat tampon çözeltisi, pH = 4,6; 10,2 ml asetik asit, 9,8 ml 1 N sodyum asetat ile
karıştırılarak 11itreye tamamlanır.

Deneyin Yapılışı:
500-1000 ml örnek alınıp cam kapaklı bir kaba konur, üzerine 1 9 katı KI ve 2 ml H
2
SO
4

katılarak 10 dakika karanlıkta bekletilir. Sonra 3 ml nişasta çözeltisi ilave edilir ve açığa çıkan
iyod, Na
2
S
2
0
3
çözeltisiyle titre edilir.
Not: Fe
+++
ve NO
-
2
iyonlarının etkisi, pH', 5,0-5,5 yapmak suretiyle bertaraf edilebilir. Bunun
için örneğe 6 ml tampon çözeltisi ilave etmek yeterlidir.

106

Aktif Cl
2
(mg/I) = S.N.F.35,46 x 1000
Örnek (ml)

6.2-Kolorimetrik Yöntemle Aktif Klor Tayini;
Bu yöntem, 0,3 mg/l'den az aktif klor içeren sulara uygulanır. 1 mg/l'den daha fazla aktif klor
için iyodometrik yöntem daha uygundur.
Gerekli Çözeltilerin Hazırlanması:
a)o-Toluidin Çözeltisi: 0,135 9 o-toluidin dihidroklorür 50 ml suda çözülür. Çözeltiye,
devamlı döndürerek 30 ml su ve 15 ml derişik HCl karışımı katılır.
b)Arsenit Çözeltisi: 0,5 9 NsAsO2, 100 ml suda çözülür.
c)O,5 M fosfat tampon ana çözeltisi: 2,286 9 susuz N~HPO4ve 4,616 9 susuz KH2PO4 100
ml suda çözünür. Birkaç gün kendi haline bırakılır. Çökme olursa süzülür.
d)O,1 N Fosfat Tampon Çözeltisi: SüzOlmüş ana çözeltinin 20 ml'si saf su ile 100 ml'ye
seyreltilir. Bu çözeltinin pH'sl 6,45'tir.
e)Standart Kromat-Bikromat Çözeltisi: 0,0155 g K
2
Cr
2
B
7
ve 0,0465 9 K
2
CrO
4
, 0,1 M fosfat
tamponuyla 100 ml' ye tamamlanır. Bu çözeltinin rengi 1 mg/i aktif klora karşı gelir. Bu
çözeltiden 10, 20, 25, 30, 35, ... 80,90 ml alınır. 0,1 M tamponla 100 ml 'ye tamamlanarak
karşılaştırma çözeltileri hazırlanır.
Deneyin Yapılışı:
5 ml toluidin reaktifine 100 ml örnek katılır. 5 dakika karanlıkta bekletilir, standartlarla rengi
karşılaştırılarak toplam aktif klor miktarı bulunur. Aktif klorun bölümlerini bulmak için o-
toluidin-arsenat yöntemi uygulanır.
100 ml’lik 3 nessler tüpüne A, B, c işaretleri konur. A tüpüne 1,5 ml o-toluidin ve 25 ml
örnek konur çabucak karıştırılır ve 1,5 ml arsenat çözeltisi ilave edilip karıştırıldıktan sonra
standartlarla karşılaştırılır. Bulunan değer kaydedilir (A). Burada oluşan renk, serbest klor ile
Fe.., NCi den ileri gelir. B tüpüne 1,5 ml arsenat çözeltisi, 25 ml örnek konularak çabucak
karıştırılır ve 1,5 ml o-toluidin katıp çalkalanarak renkler karşılaştırılır. Bulunan B1 değeri
kaydedilir. 5 dakika sonra tekrar renkler karşılaştırılır ve B
2
değeri kaydedilir. C tüpüne 1,5
ml o-toluidin ve 25 ml örnek alınır, karşılaştırılır ve 5 dakika sonra renkler karşılaştırılır.
Bulunan değer C ise bu değerlerden,

Toplam Aktif Klor = C - B
2
(mg/I)
Serbest Aktif (kullanılabilir) Klor= A - B
1
(mg/I)
Bağlı Aktif (kullanılabilir) Klor= (C-B
2
- (A-B
1
) (mg/I)
olur.
50-100 ml 1-2 ml NaOH çözeltisi ve 2-3 damla müreksid indikatörü damlatılır. Renk
pembeden leylak moruna dönünceye kadar EDTA çözeltisi ile titre edilir.

Ca Sertliği = EDTA (ml).f x 1000 ppm CaCO3
Örnek (ml)
Mg Sertliği = Toplam Sertlik - Ca Sertliği
Ca ve Mg sertliğinden suyun içerdiği Ca ve Mg miktarları hesaplanabilir

Not: Sertlik tayininde, karbonat sertliği toplam sertlikten fazlalığın alkali metallerin
karbonatları veya bikarbonatlarından genel olarak da NaHCO
3
'den gelir.


(2P - T) ml, CO3
-
için 2{T -P) ml' dir.
2) P = T ise örnekte yalnız OH
-
iyonu vardır.

107
3) P = T/2 ise örnekte yalnız CO
-
3
vardır.
4) P = T/2 ise örnekte CO
3
-2
ve HCO
-
3
vardır. CO
3
-2
için sarfiyat 2P ml,
HCO-3 için (T - 2P) mrdir.
5)P = O ise örnekte yalnız HCO
-
3
vardır.
Herbir alkalite için bulunan asit sarfiyatı, ilk formülde yerine konulursa, miktarları ppm
CaCO
3
olarak bulunur.

7 -Alkalite Tayini
Hidroksit, karbonat ve bikarbonat olmak üzere üç tür alkalite vardır. Fenolftalein ve
metiloranj indikatörleri yanında, asit titrasyonu ile çeşitli alkaliteler tayin edilebilir. OH- ve
CO
=
3
mevcudiyetinde fenolftalein pembe renk verir. Fenolftalein, 8,2 - 8,3'den küçük
pH'larda renksizdir. Metiloranj ise, her üç alkaliteden en az birinin varlığında sarı, pH= 4,4'ün
altında ise kırmızıdır.
Bir su örneğinde 5 tür alkalite olabilir.
1 )Yalnız -OH, 2)OH- ve CO
=
3
3)Yalnız CO
-2
.
3
4)CO
=
3
ve HCO
-
3
5)Yalnız HCO
-
3
.(Bir örnekte
OH
-
ve HCO
-
3 birlikte bulunmaz.)
Gerekli Çözeltiler:
a) 0,02 N H2SO4
b) Metiloranj indikatörü: 0,5 g metiloranj 1 litre saf suda çözülür.
c) Fenolftalein indikatörü: 0,5 g fenolftalein 100 ml %5'lik alkolde çözülür. Bu çözelti 0,02 N
NaOH çözeltisiyle nötralleştirilir.
Deneyin Yapılışı:
iki erlenden birine 100 ml saf su diğerine 100 ml örnek konur. İkisine de 3'er damla
fenolftalein damlatılır. Eğer renk pembe olursa, örneğin rengi kaybolana kadar0,02 N H
2
SO
4
çözeltisiyle titre edilir.
Erlenlere 3'er damla metiloranj damlatılır. Renk sıradan kırmızıya dönüşünceye kadar 0,02 N
H
2
SO
4
ile titre edilir.
OH
-
+ H
+
→ H2O
CO
3
-2
+ H
+
→ HCO
3
-

HCO3 + H
+
→ H
2
CO
3

Toplam Alkalite = S
T
. f. N. 5O x 1000 ppm CaCO
3

Örnek (ml)


Asidin, S
T
: Toplam sarfiyatı, N : Normalitesi, f: Faktörüdür.
Bir örnekte bulunabilecek beş ayrı cins alkalitenin tayini için aşağıdaki bilgilerin bilinmesi ve
buna göre hesap yapılması gerekir.
P: Fenolftalein yanında yapılan toplam titrasyonda harcanan asit (ml)
T: Titrasyonda kullanılan toplam asit (ml) ise,
1) P T/2 ise örnekte OH
-
ve CO
=
3
vardır. OH
-
için harcanan asit:

8- Asidite Tayini
Suyun asitliği, genellikle serbest CO
2
, mineral asitleri ve hidroliz olmuş tuzlardan ileri gelir.
Mineral asitleri içeren suların pH'lar' çok düşük olur. Şayet örnek metiloranj yanında 0,02
NaOH ile titre edilirse mineral asitleri, fenolftalein yanında titre edilirse toplam asidite tayin
edilebilir.
Deneyin Yapılışı:
100 ml su örneğine 3 ~amll3 fenolftalein damlatılır,ve devamlı pembe renk
oluşuncaya kadar 0,02 N NaOH çözeltisiyle titre edilir.

108

Toplam asidite = N.S.f.50 x 1000 ppm CaCO3
Örnek


100 ml örneğe 2 damla metiloranj indikatörü damlatılır. Renk sarıya kadar 0,02 N NaOH ile
titre edilir. Hesaplanan asidite mineral asiditesidir.



KAYNAKLAR
1- Sınai Kimya Öğrenci Laboratuvarı Çalışma Yönergeleri, KOmisyon, ıTÜ. ,Yayınları,
1982,lstanbul.
2- Sınai Kimya Analiz Metodları, S.R.Alpar, M.I.Hakdiyen, T.Bigat, Istanbul, 1982
3- Selçuk Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Sınai Kimya Laboratuvar Notları,
1980, Konya,.
4- Organik Sınai Kimya ,S.R:Alpar, 1982, istanbul.
5- Genel ve Anorganik Kimya, H.I. Özdemir, 1981, istanbul.
6- Kimyasal Proses Endüstrisi, A.I.Cataltaş, 1985, Istanbul
7- Anorganik Sınai Kimya, A.Özbek, n. Kinayo~luı 1980, Istanbul.

109
GAZ ABSORPSİYONU



1. AMAÇ

Dolgulu bir absorpsiyon kolonunda hidrodinamik karakteristiklerin incelenerek belirlenmesi
ve (Hava + CO
2
) karışımının su ile absorpsiyonu çalışılarak tüm kütle transfer katsayısının
bulunması.


2. TEORİK BİLGİLER


Bir kimyasal bileşenin bir fazdan diğer bir faza transferine imkan veren, iki akışkanın ters
yönde aktığı dolgulu ve raflı kolonlar tüm kimyasal üretim fabrikalarında görülür. Bu
prosesler gaz absorpsiyonu, distilasyon, ekstraksiyon olabilir. Hem akışkan akımı hem de
kütle transferi ile ilgili karakteristik bilgiler bu kolonların üretimi ve dizaynı için gereklidir.
Bir gaz karışımından istenilen bir bileşenin uygun bir çözücü ile kazanılması işlemi olan
absorpsiyon kimya mühendisliğinde yaygın olarak kullanılan bir ayırma işlemidir.

Bir çok kimyasal ve biyolojik madde gaz, sıvı ve katı fazda farklı bileşenlerin karışımı olarak
bulunurlar. Bu bileşenlerden bir veya bir kaçını uzaklaştırmak veya ayırmak için diğer bir
fazla temas ettirilmelidir. İki faz kütle iletim prosesleri olarak; gaz-sıvı, gaz-katı, sıvı-sıvı
sınıflarında operasyonlar vardır. Bu sınıflara giren operasyonlar ve örnekleri aşağıda
verilmiştir.

Fazlar Operasyon Örnek
Gaz-Sıvı Absorpsiyon (Amonyak+Hava)-Su
Sıvı-Sıvı Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu (Asetik asit+Su)- İzopropileter
Sıvı-Gaz Desorpsiyon Su-Hava(Nemlendirme)
Gaz-Katı Nemlendirme
Katı-Sıvı Katı-Sıvı Ekstraksiyonu Yağlı tohumlardan yağ eldesi


Absorpsiyon; bir gaz karışımında bulunan bileşenlerden biri veya bir kaçını uygun bir çözücü
ile temasa getirerek uzaklaştırılması işlemidir.Kütle aktarımının ters yönde olması sıvı fazdan
gaz faza işlemine desorpsiyon denir.

Absorpsiyon fiziksel ve kimyasal reaksiyonlu olmak üzere iki gruba ayrılır. Fiziksel
absorpsiyon da sistemin itici gücünü çözünürlük belirler. Kimyasal reaksiyonun meydana
geldiği bir ortamda ise reaksiyon hızı ve çözünürlük ortak etkendir. Fiziksel absorpsiyon da
çözünürlük sıcaklığa bağlı olduğu için, sistemin sıcaklık değişmeleri analizi zorlaştırır. Ancak
laboratuar şartların izotermal kabul edilir.

Her hangi bir operasyon için dolgulu kule tasarlamak istenirse denge eğrisi, operasyon
eşitliği ve kütle iletim tasarım eşitliklerinden kule yüksekliği bulunur. Tasarımı ve operasyon
şartlarını belirlemek için bundan sorma gereken kule çapının, dolgu türünün ve basınç
düşüşünün hesaplanmasıdır. Absorpsiyon kulelerinin en önemli masraflarından biriside gazın

110
dolgulu kule boyunca pompalanma masrafıdır. Bu ise gazın debisi ve basınç düşüşü ile
orantılıdır. Bu nedenle kulenin iyi kontrolü için basınç düşüşünü bilmek gerekir. Bu amaca
yönelik tasarım aşamasında basınç düşüşlerinin teorik olarak hesaplanması beklenir. Ancak
dolgu maddelerinin rasgele doldurulmaları ve kule çapının etken bir neden olmasından dolayı,
her sistem için deneysel veriler elde etmek en geçerli yoldur.

Bir dolgulu kulede değişik gaz debilerine karşılık basınç düşüşleri okunarak logaritmik bir
grafiğe geçirilirse bir doğru elde edilir.Kule sabit sıvı debisi ile yıkandığı durumda tekrar gaz
akım debilerinde basınç düşüşleri grafik edilirse, önceleri kuru dolgu malzemesi için olduğu
gibi gaz akış debisi ile basınç düşüşü doğrusal olarak değişirken, bir noktadan sonra artan bir
hızla yükselecektir. Doğrusallıktan sapmanın olduğu bu ilk noktaya Yükleme Noktası denir.

Gaz akış debisi daha da artırılırsa bir noktada grafiğin eğimi düşeyleşecektir. Bu durumun
gözlendiği ilk noktaya da Taşma Noktası denir.

Yükleme noktası sonrasın da basınç düşüşü gereğinden fazla olacağından operasyonlar bu
noktanın altında gerçekleştirilir.



Yükleme noktasının altındaki ıslak kolonda basınç düşüşü aşağıdaki eşitlik(Leva) ile verilir:



∆P = γ (10)
ФG
L
/ ρ
L
. G
G
2
(1)
h ρ
G



∆P: Basınç düşüşü, kg/m
2
h: Dolgu yüksekliği, m
ρ, Ω : Dolgu malzemesinin büyüklüğü ve cinsine sabitler
G
L
: Sıvı akım debisi, kg/saat-m
2
( Boş kule kesit alanı esasına göre)
ρ
L
: Sıvı yoğunluğu, kg/m
3
G
G
: Gaz akım debisi, kg/saat-m
2
( Boş kule kesit alanı esasına göre)

Bu eşitlik sıvı viskozitesinin etkisini ihtiva etmemektedir. Sıvı viskozitesinin 2 cp’ den düşük
olması durumunda yaklaşım oldukça iyidir.

Düzgün ve tekdüze boyuta sahip katı taneciklerin bulunduğu dolgulu bir yatakta meydana
gelen basınç düşüşü Ergun tarafından aşağıdaki eşitlik ile ifade edilmiştir:



∆P = 1- ε . G
G
2
[150( 1- ε )µ
G
) +

1,75

]

(2)


h ε
3
d
p
g
c
ρ
G
d
p
G
G



ε : Boşluk oranı, cm
3
boşluk / cm
3
dolgu
µ
G
: Gaz viskozitesi, g/cm-san

111
d
p
: Dolgu malzemesinin efektif çapı
a
p
: Özgül yüzey, cm
2
/ cm
3


3. DENEY SİSTEMİ


Absorpsiyon kolonu 75 mm çapında 1,4 m yüksekliğinde iki parça halinde yapılmıştır.
Kolonun alt ve üst kısmında manometre bağlantıları basınç düşüşünü ölçmeyi sağlar. Su
çözelti tankından pompa yardımıyla flowmetreden geçerek, kolonun üstünden, gaz
ayarlanabilen vana ve kompresör ile sıkıştırılmış hava ile karıştırılarak kolonun altından
verilir. Ayrıca sistemde gaz analiz ünitesi de bulunmaktadır. Deney sistemi şekil 1’de
gösterilmiştir. Şekil 1 üzerinde numaralan kısımlar aşağıda belirtilmiştir.

1 : Çözelti tankı,
2 : Kolondan gelen çözelti ayarlama vanası
3 : Manometreler
4 : Hava flowmetresi
5 : Helmp gaz analiz ekipmanı
6 : Hava kontrol vanası
7 : Gaz örnek alma muslukları
8 : Su kontrol vanası
9 : Su flowmetresi
10 : Gaz kontrol vanası
11 : Gaz örnek alma vanası
12 : Hava kompresörü
13 : Su pompası
14 : Kolondan çözelti boşaltma vanası



112






Şekil1:Gaz absorpsiyon deney düzeneği

113

Deney A: Kuru ve ıslak kolonda çeşitli hava akımı debilerinde basınç düşüşünün ölçülmesi.

Yöntem;
Kuru kolon için;
1) Kolondan hava geçirilerek kolonun tam kuru olması sağlanır.
2) Musluklar yardımı ile kolonun üst ve alt kısmının manometre ile bağlantısı sağlanır.
3) Çeşitli hava akım debilerinde basınç düşüşleri kaydedilir.


Hava akış hızı(L/dak) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Basınç düşüşü(mm H
2
O)

Islak kolon için;
1) Çözelti tankı ¾ oranında su ile doldurulur.
2) Su pompası çalıştırılarak suyun debisi 3 L/dak debiye ayarlanır.
3) 30 saniye sonra vana kapatılarak, pompa durdurulup 5 dakika beklenir.
4) Çeşitli hava akım debilerinde basınç düşüşleri kaydedilir.
5) Değişik su debilerinde aynı işlem tekrarlanır. Ölçümlerde yükleme ve taşma
noktalarını gözlemeye çalışınız.

Su/Hava 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
1
2
2,5
3
3,5


4. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ


1) Kuru kolon için elde ettiğiniz değerleri log-log grafiğine çiziniz.
2) Islak kolonda çeşitli su debileri için ∆P ile G
G
’nin log-log grafiğini çizerek yükleme
ve taşma noktalarının tespit ediniz.
3) Bulduğunuz sonuçları kimya mühendisliği açısından yorumlayınız.
4) Deney sonucunda bulduğunuz taşma debisini, ilgili korelasyonlardan meydana
getirilmiş diyagramlardan elde ettiğiniz değer ile karşılaştırınız.

Deney B : CO
2
gazının sudaki absorpsiyonun incelenmesi ve tüm kütle transfer katsayısının
bulunması.
Yöntem;
1) Önce 1 molar kostik soda çözeltisini gaz analiz cihazına doldurunuz ve sıfır noktasına
ayarlayınız.
2) Çözelti tankının ¾ oranında suyla doldurunuz.
3) Vanalar kapalı durumda iken çözelti pompasını çalışılarak, havanın debisi 6 L/dak
debiye ayarlanır.
4) Hava kompresörü ile havanın debisi 30 L/dak debiye ayarlanır.
5) CO
2
tüpünü dikkatlice açarak debi havanın debisinin yarısına ayarlanır.
6) 15 dakika sonra gaz örneği alarak gaz analiz cihazını kullanarak analiz edilir.

114

Absorplanan CO
2
’in Hesaplanması:

Karbondioksitin fraksiyonu giriş ve çıkış için belirlenir.Bulunan değerler aşağıdaki
denklemde yerine yazılarak absorplanan CO
2
miktarı bulunur(Y
o
değeri gaz analizi yardımı
ile bulunur).


F
a
= Y
İ
–Y
O
.F
T
(3)
1-Y
O

Toplam Kütle İletim Katsayısının Hesaplanması:

Dolgulu absorpsiyon kolonları için bilinen eşitlik aşağıdaki gibidir:

Y1
H = ∫ d(GY)/ [K
og
.a.A(Y- Y)] (4)

YO
Bu denklemin integrasyonu zor olduğundan kütle iletim katsayısı daha basit olarak aşağıdaki
denklemle hesaplanır:

K
og
= (N/AaH).(In(Pi/Po)/(Pi-Po)) (5)


N : Absorpsiyon hızı g-mol/san (CO
2
için bulunan değer)
a : Dolgu malzemesi için spesifik alan 9 mm Rasching halkaları için 440 m
2
/m
3

H : Dolgu yüksekliği
A : Kolonun kesit alanı
Pi, Po :Kısmı basınçlar (CO
2
için hesaplanacak)
K
og
: Kütle iletim katsayısı
Ft : Toplam gaz debisi
Yi, Yo :Giriş ve çıkıştaki CO
2
fraksiyonu


GİRİŞ ÇIKIŞ
Absorplanan
CO
2
Fa L/ san

Gaz akımı L/san Gaz örneği
Yi = (V
2
/V
1
)
İ
Gaz örneği
Y
O
=V
2
/V
1
)
O


Hava CO
2
Toplam Ft




5. KAYNAKLAR


1 ) Çataltaş, İ., Kimya Mühendisliğine Giriş, İnkılap Kitap Evi, İstanbul 1986
2) Perry, J.N., Chemical Eng. Handbook, 8.th edition Mc Graw-Hill Book Company,
Newyork
3 ) Mc Cape and Smith ., Unit Operations of Chemical Engineering, Third Edition, Mc
Graw-Hill Book Company, Newyork, 1976

115
RAFLI DİSTİLASYON KOLONU


1. DENEYİN AMACI
Kimya mühendisliği proseslerinin hemen her aşamasında yaygın olarak kullanılan temel
işlemlerden biri olan distilasyon, homojen bir sıvı karışımının bileşenlerinin ayrılmasında
uygulanan bir metoddur.
Bu deneyde (metanol-su) karışımının raflı bir distilasyon kolonunda distilasyonu incelenerek
elde edilen sonuçlar McCabe- Thiele metoduna göre analiz edilerek tüm kolon verimi
hesaplanacaktır.

2.TEORİ

Distilasyon, kaynama noktasına yükseltilen iki veya daha fazla bileşenden oluşan
karışımların buhar fazındaki bileşiminin sıvı fazındaki bileşiminden farklı olması ilkesine
dayanır. Yani distilasyon ile ayırma işleminin gerçekleşebilmesi için buhar ve sıvı fazın
bileşimlerinin mutlaka farklı olması gerekir. Başka bir tanımla distilasyon, karışan ve uçucu
olan bir karışımın buharlaştırma ile bileşenlerine ayrılmasıdır. İkili bir karışım durumunda,
kaynama noktası daha düşük (buhar basıncı yüksek) bileşene daha uçucu bileşen (DUB) ,
kaynama noktası daha yüksek (buhar basıncı daha düşük) bileşene ise daha az uçucu bileşen
(DAUB) denir.
Distilasyon terimi bazen çözeltiden tek bir bileşenin buharlaştırıldığı, mesela suyun
distilasyonu, işlemler içinde kullanılmaktadır, ancak bu tür kullanım hatalıdır. Çünkü
distilasyon işlemi esas olarak homojen bir sıvı karışımının buharlaştırılması sonucu oluşan ve
buhar fazında birden fazla bileşene sahip olan karışımın bir veya daha fazla bileşeninin saf
olarak elde edilmesidir. Buna göre alkol-su karışımının bileşenlerine ayrılması distilasyon,
tuzlu suyun tuz ve suya ayrılması ise bir evaporasyon işlemidir. Benzer şekilde, seyreltik
gliserin çözeltisinden gliserin üretiminde ilk adım evaporasyondur, çünkü ilk adımda sadece
suyun buharlaşması gerçekleşir, gliserin buharlaşması ya hiç yoktur ya da çok az olup bu
aşamaya gliserin evaporasyonu denir. Ancak çözeltideki gliserin konsantrasyonu %80’e
ulaştığında artık önemli miktarda gliserin buhar fazına geçer ve basit bir evaporasyon ile
istenilen ayırma yapılamaz ve bu noktadan sonra distilasyon gerekir. A ve B bileşenlerinden
oluşan ve A' nın DUB olduğu bir sistem için distilasyonu şematize edersek;
Buhar A+B
↑↓
Sıvı A+ B
una göre, buhar fazı DUB bakımından zenginleşirken sıvı fazı da DAUB bakımından
zenginleşir.
Geri döngü(riflaks) yapılıp yapılmamasına bağlı olarak iki tip distilasyondan bahsetmek
mümkündür.
1-) Geri döngüsüz (riflaksız) destilasyon: Bu yöntemde buharlaşan bileşenin tamamı
sistemden çekilir. Burada da sistemde dengenin olup olmamasına bağlı olarak iki yöntem
mevcuttur.
a-) Ani (flash) distilasyon : Buhar-sıvı dengesinin sitemde her an mevcut olduğu yöntemdir.

116
b-) Diferansiyel distilasyon : İyi bir ayırmanın istenmediği ve karışımı oluşturan bileşenlerin
kaynama noktalarının birbirinden çok farklı olduğu durumlarda kaba ayırmalar için
kullanılan yöntemdir.

2-) Geri döngülü (riflaxlı) distilasyon: Ani distilasyon, kaynama noktaları birbirinden
oldukça farklı bileşenlerin ayrılmasında daha uygundur. Ayrıca eğer bileşenlerin uçuculukları
birbirine yakın ise, ani distilasyon ile etkili bir ayıma yapmak mümkün değildir. Yukarıda da
belirtildiği gibi diferansiyel distilasyon kaba ayırmalar için uygundur. Bu sebeplerden dolayı
gerek endüstriyel uygulamalarda gerekse labaratuvar ölçeğinde etkili ve başarılı ayırma için
'zenginleştirme' de denilen geri döngülü distilasyon uygulanır. Bu yöntemde, kolonun
üstünden alınan ürünün bir kısmı, saflığı artırmak için kolona geri gönderilir. Bu geri
gönderilen kısma 'geri döngü' veya 'riflax' denir. Şematize edilmiş tipik bir distilasyon kolonu
Şekil 1de verilmiştir
Şekilden de görüleceği gibi distilasyona tabi tutulacak karışım (besleme) kolona, ara
kademelerin birisinden verilir.
Şekil 1. Tipik bir distilasyon kolonu gösterimi
Besleme rafının üzerindeki bölgeye zenginleşme, altındaki bölgeye soyulma bölgesi denilir.
Kolonu üstten terkeden ve DUB bakımından zengin olan buhar, kondenserde yoğunlaştırılır
ve bir toplayıcıda toplanır. Toplayıcıdaki ürünün bir kısmı istenilen riflax oranına bağlı
olarak kolona geri verilir, kalan kısmı ise 'üst ürün' olarak alınır. Sıvının ısıtılmasını sağlayan
sisteme kazan (reboiler) denilir. Kazandan alınan ve DAUB bakımından zengin olan ürüne
'alt ürün' denilir.
Distilasyon kolonları dolgulu ve raflı olmak üzere iki türlüdür. Her iki kolonda da amaç,
fazlar arası etkin bir temas sağlayarak iyi bir ayırma gerçekleştirmektir. Dolgulu kolonlar,
çeşitli dolgu malzemeleri gelişigüzel veya düzenli doldurularak hazırlanır. Yaygın olarak
kullanılan raflı kolonlar ise delikli raflı kolonlar (sieve plate, perforated plate) ve kampana
raflı (buble cap plate) kolonlardır.
Gerek dolgulu gerekse raflı kolonlarda, buhar fazı aşağıdan yukarıya doğru yükselirken, sıvı
faz yukarıdan aşağıya doğru iner. Buhar fazı yukarıya doğru yükselirken, fazlar arası temas
sonucu, DUB buharlaşarak buhar fazına geçer ve buhar fazı DUB bakımından zenginleşir.
Buhar fazındaki DAUB ise, sıvı ile teması sonucu yoğunlaşarak sıvı fazına geçer, böylece
sıvı faz DAUB bakımından zenginleşir. Kolonda fazlar, raf veya dolgularda sürekli temasta
olup bu şekilde iyi bir ayırma sağlanır. Kolonda, yukarıya çıktıkça sıcaklık düşer, bu yüzden
sıvı faz aşağıya indikçe ısınır, buhar fazı ise yukarıya çıktıkça soğur.
Şekil 1 göz önüne alınarak bir destilasyon kolonu için tüm kütle denkliği aşağıdaki gibi olur.
F=D+B (1)
Bileşen denkliği ise DUB üzerinden,
FX
F
= DX
D
+ BX
B
(2)
Zenginleşme bölgesi için kütle ve bileşen denklikleri yazılırsa,
V
n+1
=L
n
+D (3)
V
n+1
Y
n+1
= L
n
X
n
+ DX
D
(4)

117
Herhangi bir kademeye giren buharla, o kademeyi terk eden sıvı fazın akıları farkı değişmez,
yani bir kademenin aynı yönündeki akımların akıları farkı (net akı) sabittir. Buna göre
zenginleşme bölgesi için,
D = V
n+1
–L
n
(5)
yazılabilir. (5) denklemi (4) denkleminde yerine konulup denklem (4) düzenlenirse,
zenginleşme bölgesi operasyon doğrusu (ZBOD) nun denklemi elde edilir;
Y
n+1
= [L
n
/ (L
n
+ D)]X
n
+ DX
D
) / (L
n
+ D) (6)
Benzer şekilde soyulma bölgesi için kütle ve bileşen denklikleri yazılırsa,
L
m
= V
m+ 1
+ B (7)

L
m
X
m
=V
m+1
Y
m+1
+BX
B
(8)
Bu bölge için net akı ifadesi,
B = L
m
- V
m- 1
(9)
Şeklinde olup, bu ifade (8) denkleminde yerine konulup düzenlenirse,

Y
m+1
=[L
m
/(L
m
-B)]X
m
-BX
B
/(L
m
-B) (10)

elde edilir. Bu denklem, soyulma bölgesi operasyon doğrusu (SBOD) nun denklemidir. (6) ve
(10)denklemleri zenginleşme ve soyulma bölgelerinde bir kademeye giren buhar ile aynı
kademeyi terk eden sıvı akımının bileşimleri arasındaki ilişkiyi vermektedir. Bu yüzden bu
denklemlere, operasyon doğrusu denklemleri adı verilir.
Distilasyon kolonlarının McCabe- Thiele metoduna göre analizinde, buhar ve sıvı
akımlarının debilerinin kademeden kademeye değişmediği kabul edilir. Yani; V
n+1
= V
n
ve
L
n-1
= L
n
kabul edilebilir. Bu duruma, ‘sabit molal akı’ denir. Bu kabul, pratikte çok fazla hata
getirmez, özellikle kimyasal yapıları birbirine yakın ve molar gizli ısıIarı yaklaşık eşit olan
bileşenler durumunda bu kabul yapılabilir
Distilasyonda riflax oran aşağıdaki gibi tanımlanır.
R
D
= L/D (11)
ZBOD denklemi, riflax oranı kullanılarak yazılırsa,
Y
n+1
=[R
D
/(R
D+1
)]X
n
+X
D
/(R
D+1
) (12)
McCabe- Thiele yöntemine göre kolonun analizinde, (12) denkleminin eğim veya
kesmesinden yararlanılarak ZBOD çizilir Besleme rafının tayininde (13) denklemi ile verilen
besleme doğrusu denklemi kullanılır,
Y=-q/(1-q)X+X
F
/(1-q) (13)
Burada q, beslemenin şekline bağlı bir faktör olup, giriş koşullarında, 1 mol beslemeyi
buharlaştırmak için gereken ısının, beslemenin gizli molar buharlaşma ısısına oranıdır.
Besleme şekilleri için q' nun alacağı değerler;
Soğuk sıvı: q>l
Kaynama noktasında doygun sıvı: q= 1 Sıvı - buhar karışımı: 0<q< 1

118
Doygun buhar: q=0
Kızgın buhar: q<0
Soğuk ve kızgın buhar halindeki besleme durumunda q’nun değeri sırası ile (14) ve (15)
denklemleri ile bulunur.

q=1 + C
pL
(T
B
– T
F
)/λ (14)

q=-C
p,V
(T
F
-T
D
)/λ (15)

Besleme doğrusunun eğimi bulunarak, besleme doğrusu çizilir. Daha sonra, operasyon
doğrularının tek noktada odaklaşması ilkesinden yararlanılarak SBOD eğrisi ile operasyon
doğruları arasında kademeler yerleştirilir.

2. DENEY DÜZENEĞİ

Deney sisteminin görünümü Şekil 2 de, şematize edilmiş hali ise Şekil 3 de verilmektedir.
Sistemdeki mevcut kolon 50 mm çapında olup 8 adet delikli raf içermektedir. Sistem bir
distilasyon işlemi için gerekli olan üniteleri içermekte olup bunların başlıcaları; besleme
tankı, kazan, ürün toplama kapları, sıcaklık ölçüm sistemi ve diğer yardımcı ekipmandır.
Sistemde riflaks oranı, riflaks ayarlayıcı ile ayarlanacaktır. Bunun için, riflax ayarlayıcıdaki
zaman ölçerler üzerinde istenen riflax oranına göre değerler seçilir. Mesela, 4 riflax oranı
için, 8 saniye riflaks yapılıp 2 saniye ürün alınacak demektir. Böylece zaman ölçerler 8 ve 2
değerleriııe ayarlanarak istenen riflaks oranında çalışılır.

3.1 Deneyin Yapılışı
1-) Distilasyona tabi tutulacak molce %36 etanol, %64 su içeren 20 litre karışım hazırlayınız.
2-) Kazandan dip ürün toplama tankına buhar kaçışını engellemek için kazan taşma hattı ile
dip ürün toplama tankı arasındaki U şeklindeki hattın dolu olmasını temin ediniz. Bunun için,
kazanı besleme ile dip ürün toplama tankına taşma olana kadar doldurunuz.
3-) Cl vanasını kapatınız. 1 nolu besleme tankına distile edilecek karışımın 16 litresini
koyunuz. 2 numara ile gösterilen kazana kalan 4 litreyi koyunuz. C8 yanasını kapatınız.
4-) V I, V2 vanalarını açıp V3 yanasını kapatınız.
5-) C5 vanası ile 1000 cm
3
/dak debide soğutma suyu besleyiniz. Aynı şekilde, 5 numara ile
gösterilen dip ürün soğutucusundan da soğutma suyu geçiriniz.
6-) Riflaks ayarlayıcı ile kolonu tüm riflaksa getiriniz. Bunun için, riflaks kontrolünün sağ
tarafındaki zaman ayarlayıcıyı sıfıra, sol tarafındaki zaman ayarlayıcıyı max. değerine
ayarlayınız,
7-) C4 vanası üzerinde bulunan cam kap içerisinde bir sıvı tamponu olacak şekilde
ayarlayınız. Bu tampon, sistemde olabilecek herhangi bir dalgalanmayı önler. C4 vanası
ayarlandıktan sonra daha fazla kapatılmamalıdır
8-) Isıtıcı kontrol düğmesini 1,5kW okunacak şekilde ayarlayınız. 10-15 dakika sonra karışım
kaynayacak ve kolonda buhar yükselmesi gözlenecektir. Birkaç dakika sonra ise buhar
kondensere ulaştığında sıvının kademelerden taşarak aktığı görünecektir. Bundan sonra
ısıtıcının gücünü azaltınız. 5 dakika bekleyerek kolonun karalı hale gelmesini sağlayınız.
9-) C1 vanasını açarak hızı 50 ml/dak değerine ayarlayınız. Bu besleme soğuk olduğundan
bunun kazanda meydana getireceği soğumayı manipüle etmek için ısıtıcının gücü biraz
artırılır. Isıtıcının gücünü öyle ayarlayınız ki, kolonda sakin bir ortam ve sakin bir kaynama
olsun.

119
10-) Riflaks oranı 3 olacak şekilde zaman ayarlayıcıları ayarlayınız. Bunun için, zaman
ayarlayıcıların birini 12 saniye, diğerini 4 saniye değerine ayarlayınız. Bundan sonra, üst
ürün, üst ürün toplama kabına (3) gelmeye başlayacaktır. Kazanda ise, taşma hattına
ulaşıldığında alt ürün, alt ürün toplama kabına (4) gelmeye başlar.
11-) Deney sonunda C6 vanası kullanılarak üst üründen, C10 vanası kullanılarak alt üründen
numune alıp, kırılma indislerini ölçünüz.

4. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDiRiLMESi
I-) Sistem için T -x-y diyagramını çiziniz ve beslemenin kaynama noktasını diyagram
üzerinde gösteriniz.
2-) McCabe- Thiele metodunu uygulayarak deney sonunda ölçtüğünüz konsantrasyonlara
göre teorik kademe sayısını ve kolon verimini bulunuz.
3-) Deney öncesinde konuya yakınlık kazanmanız açısından, molce %36 metanol ve %64 su
içeren 20 It karışımın nasıl hazırlanacağını ve karışımın ortalama molekül ağırlığını
hesaplayınız.
Metanol-su sistemi için bazı veriler ekte suııulmuştur
SEMBOLLER
B : Dip ürün debisi (mol/st), (kg/st)
C
p,L
: Beslemenin özgül ısısı (cal/moIK)
D : Üst ürün debisi (mol/st), (kg/st)
F: Besleme debisi (mol/st), (kg/st)
L: Sıvı akış hızı (mol/st), (kg/st)
m : Soyulma bölgesindeki rafı temsil eder
n : Zenginleşme bölgesindeki rafı temsil eder
q : Giriş koşullarında bir mol beslemeyi buharlaştırmak için gereken ısı/ beslemenin gizli
molar buharlaşma ısısı
R
D
: Riflax oranı
Y λ : T
F
: V : X
B
: X
F
: X
D
Beslemenin kaynama noktası (
0
C)
Beslemenin sıcaklığı (
0
C)
Buhar akış hızı (mol/st), (kg/st)
DUB'nin dip ürün bileşimi
DUB'nin beslemedeki bileşimi
DUB'nin üst üründeki bileşimi
DUB'nin buhar fazındaki bileşimi
Buharlaşma gizli ısısı (cal/mol)

5. YARALANlLACAK KAYNAKLAR
I-) McCabe, W. L., Smith, J.C., Un it Operations of Chemical Engineering, McGraw-Hill
Book Co., 3
rd
ed., 1976.
2-) Gülbaran, E. (Çeviren), Kimya Mühendisliği Unit Operasyonları, Cilt 3: Kütle iletimi ve
Uygulaması, İTÜ Kimya-Met. Fak. Ofset Atölyesi, 2.Baskı, İistanbul, 1984.
3-) Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill Book Co., 3
rd
ed., 1980.
4-) Çataltaş, İ. (Çeviren), Kimya Mühendisliğine Giriş, Cilt 1,2, İnkılap ve Aka Kitapevleri
KolI. Şti., İstanbul, 1979.





120






EKLER
Tablo 1. Metanol-su sitemi için denge verileri. ( mol kes ri metanol cinsinden,latm. de)





Beslemenin:
C
p,L
= 3852 J / Kg.K
K.N. = 76°C
λ = 38470 kJ / mol


Bileşenlerin saf hali için bazı özellikler:
K.N
met
= 64.5
0
C (P = 1 atm)
K.N.
su
= 100°C (P = 1 atm)
ρ
met
=O.7959 g/ml(T= l5.56°C)
ρ
su
= 1 g / ml (T = 15°C)



121

Şekil 2 için anahtar:
1: Besleme tankı, 2: reboiler, 3: üst ürün toplama kabı, 4: alt ürün toplama kabı, 5: dip ürün
soğutucusu, 6: kolon, 7: kondenser, 8: riflax toplayıcı, 9: watt ölçer, 10: soğutma suyu girişi,
11: soğutma suyu çıkışı, 12: riflaks ayarlayıcı, 13: termistör sensörleri, 14: sıcaklık gösterge
düğmesi, 15: sıcaklık göstergesi, 16: güvenlik vanası, 17: kontrol paneli, 18: güç anahtarı, 19:
güç göstergesi, 20: ısıtıcı güç kontrol düğmesi, 21: boşaltma borusu, 22,23 : kolon sökme
civataları, 24: flanş, 25: stand, 26: ayarlanabilir ayaklar


122


Şekil 3 için anahtar:
Cl: besleme debisi ayar vanası, C2: reboiler boşaltma / numuneleme vanası, C3: riflaks
bölümleyici vanası, C4: riflaks toplayıcı açma-kapama vanası, C5: soğutma suyu vanası, C6:
riflaks numuneleme vanası, C7: ıist ürün numuneleme vanası, C8: dip ürün vanası, C9:
reboiler boşaltma vanası, C 10: dip ürün numuneleme vanası, VI ,2: basınç bağlantı vanası,
V3: üst ürünü kazana alma vanası, Gl: reboiler basınç göstergesi, Fl: besleme için rotametre,
F2: soğutma suyu için rotametre, Ll: besleme tankı seviye göstergesi, L2: reboiler seviye
göstergesi, L3: üst ürün tankı seyiye göstergesi, L4: dip ürün tankı seviye göstergesi, S1:
seviye sensörü, P: basınç vanası, P1: U manometresi, RRC: riflaks kontrol



123
KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU


1. GİRİŞ


Ekstraksiyon, katı veya sıvı halde bulunan bir komponentin bir çözücü kullanılarak karışmış
olduğu diğer katı veya sıvı komponentlerden ayrılması işlemidir. Çoğu biyolojik, organik ve
inorganik maddeler bir katıda farklı komponentlerin karışımı halinde bulunur. Arzu edilen
çözünen bileşeni ayırmak veya istenilmeyen çözünen bileşeni katı fazdan ayırmak için, katı
uygun bir sıvı fazla temas ettirilir. Katının sıvıyla iyi teması halinde, çözünen yada çözünenler
katıdan sıvı faza difüze olabilirler. Sıvı faz, katı içerisindeki komponentlerin ayrılabileceği
özelliğe sahip olmalıdır. Bu proses katı-sıvı liçingi yada basit liçing olarak adlandırılır. Bir
diğer ifade ile ekstraksiyon işlemidir.

Ekstraksiyon işlemine endüstrinin birçok kollarında değişik şekillerde rastlanabilir. Altın
minerallerinden altının, bitkilerden ilaç endüstrisinin hammaddelerinin ve çiçeklerden
esansların ekstraksiyonu örnek olarak verilebilir.

Eğer sıvı-sıvı ekstraksiyonuna benzer bir şekilde istenilmeyen komponent su ile bir katıdan
alınıyorsa bu prosese yıkama prosesi denir.

Deneysel amaçlar için ekstrakte edilebilir katı olarak vermiculite seçilmiştir.Vermiculite(mika
tipi mineral) bu katı-sıvı ekstraksiyon ünitesinde kullanmak için ekstrakte edilebilir maddenin
hazırlanması için uygun poroziteye sahip bir maddedir.

laboratuarda kullanılacak katı-sıvı ekstraksiyon ünitesi, öğrencilerin snai ölçekteki ekstraktör
işletme özelliklerini öğrenmeleri amacıyla yarı teknik ölçekte tasarlanmıştır.


2. TEORİK TEMELLER


Katı-sıvı ekstraksiyonunda, çözünebilen bir komponentin bir katıdan ayrılması için uygun bir
çözücüde iki basamakta işlem yapılır. Öncelikle ekstrakte edilebilen katı, sıvı faz ile temas
ettirilir ve ikinci basamakta sıvı faz katı fazdan ayırt edilir. Katı-sıvı eksraksiyonunun
hesaplamalarında sistemin üç komponentten oluştuğu düşünülebilir. Bunlar, çözünen, inert
katı madde ve çözücüdür. Birçok endüstriyel çalışmada sıvı ve katı fazın tamamen birbirinden
ayrılması mümkün değildir. Böylelikle ikinci basamakta alınan akımlardan biri normal olarak
katı içermeyen sıvı faz, diğeri ise katı faz ve ona yapışmış yada onunla birlikte sürüklenen sıvı
fazdır.

Çözünen komponent, inert katı maddeyle karışmış bir katı yada inert katı maddenin iç
kısmında veya yüzeyinde tutunan bir sıvı olabilir. Genellikle çözünen komponent tek bir
madde olmayıp bir karışım olabilir. Buna benzer şekilde çözücüde tek bir madde olmayıp,
karışım olabilir fakat bu tip işlemlerde saf bir çözücü kullanılması tercih edilir.

Endüstride kullanılan ekstraksiyon işlemi hesaplamalarında enerji dengesi üzerinde pek
durulmaz. Genellikle kütle dengesi ve ideal kademe kavramına önem verilir. Hesaplamalar
matematiksel veya grafiksel metotlarla yapılabilir. Özellikle grafik çözüm metodu

124
kullanılır.Çünkü bu çok kompleks sistemlerin genel bir şekilde çözülmesini mümkün kılar ve
işlem esnasında meydana gelen değişiklilkleri daha iyi bir şekilde gösterir. Bu nedenlerden
dolayı matematik metoda göre daha kullanışlıdır. Katı-sıvı ekstraksiyonlarında kademe sayısı
fazla olmadığı için grafik çözüm metodu tercih edilir.


3. DENEY SİSTEMİ


Katı-sıvı ekstraksiyon ünitesi (şekil4) ekte ve bu üniteyi tanımlayan sistem diagramları(şekil 1
ve şekil 2) aşağıda verilmiştir.










Şekil 1. Sistem diağramı (Komponentler)








125




Şekil 2. Sistem diağramı (Kontroller- aletler)

1 , 3- Ekstraktör iskelesi 2- Sıvı seviye göstergesi 4- Metrik pompa 5, 20- Çözücü tankları(5lt)
6, 19- Borusal tank kapağı 7-Cam distilasyon kolonu 8- Riflaks ayırma bölgesi 9-
Termometre çıkışı 10- Kondenser 11, 14- Gravite esasına dayanan sıvı seviye göstergesi 12-
Kondensere soğuk su giriş-çıkışı 13- Kontrol paneli 15- Elektrik donanımı 16- Ekstraktör
kapağı 17- Ekstraktör kabı 18- Tranformatör 21- Terylene örnek torbası 22- Taşıyıcı vidalar
T- Termometreler V- Vanalar C- Riflaks kontrol vanası F- Pompa ayarlayıcısı


4. DENEYİN YAPILIŞI


Ekstrakte edilecek maddenin deneyler için hazırlanması aşağıdaki şekildedir:
Ekstrakte edilebilir maddeden 350 g (çözünür tuz, şeker vs..) 1.5 litre kaynar suda çözülür, 3
litre vermiculite katılır ve karıştırılır, fırında 130
o
C’ de kurutulur.

Deney A

Deneyin Esası: Açık sirkülasyon halinde süzme ekstraksiyonu ile CuSO
4
emdirilmiş
vermiculite den CuSO
4
’ ın ekstraksiyonu







Deney Şeması:

126



Şeki 3. V5 açık, V6 kapalı, V1 açık ve V7 ekstrakt doğrultusu sola, Diğer bütün vanalar
kapalı


Deneyin Teorisi: Madde ekstrakt edildiği için ekstraktörden ayrılan ekstrakt(CuSO
4
)
konsantrasyonu zamanla azalır. Bu nedenle, ekstraksiyon işleminin tasarlanmasında
ekstraksiyonun ekonomik olması esas alınır.

Deneyin Yapılışı: Terylene örnek torbası 100 g kuru CuSO
4
emdirilmiş vermiculite ile
doldurulur, ağzı bağlanır, ekstraktöre yerleştirilir ve kapağı kapatılır. Sağ taraftaki tank saf su
veya asidik su ile doldurulur. Soldaki tank(toplama tankı) boş olmalıdır. Pompa % 10’ a
ayarlanır. Örnek birkaç dakikada bir V6’ dan alınır, örnek alma musluğunun ağzındaki birkaç
ml atılır. 1 saat ekstraksiyon yapıldıktan sonra V9’ dan toplama tankı boşaltılır. Kalorimetre
veya refraktometre ile CuSO
4
analiz edilebilir.

Deneyin Sonucu: Ekstrakt örneğindeki konsantrasyonu ekstraksiyon prosesinin genel
karekteristiğini ve sıcaklığın etkisini göstermek için zamana karşı grafik edilebilir. Log- Log,
Log, Lineer eğrileri karekteristikleri göstermede yardımcı olur.


Deney B

Deneyin Esası: Açık sirkülasyon halinde CuSO
4
emdirilmiş vermiculite den CuSO
4
ın
ekstraksiyonu.

Deney Şeması:

127

V6 açık, V5 kapalı, V1 kapalı ve V7 doğrultusu soldaki toplama tankına. Diğer vanalar
kapalı.

Deneyin Teorisi: Bu ekstraksiyon, sıvı içerisine daldırılabilen katılar için tercih edilir. Bu
işlem, mevcut cihaz içinde ekstraktör kabının dibinden çözücüyü pompalayarak ve üstten
alarak yapılabilir.

Deneyin Yapılışı: Sağ taraftaki tank demineralize edilmiş yada hafif asidik su( sert musluk
suyu ekstraksiyon çözeltisinin bulanıklığını artırabilir) ile doldurulur ve sol taraftaki tankın
boş olup olmadığı kontrol edilir. Pompa % 100’ e ayarlanır. Terylene örnek torbası 200g kuru
CuSO
4
emdirilmiş vermiculite ile doldurulur ve sabitleştirilir. Ekstraktör kabı yarım
dolduğunda pompa kapatılır. Pompa % 60’a ayarlanır. Ekstraktör kabı zamandan kazanmak
için elle doldurulabilir. Örnek torbası ekstraktör içerisine yerleştirildikten sonra kapak
kapatılır ve pompa çalıştırılır. Belirli sıcaklıklarla V4 vanasından örnekler alınır. Örneklerde
kalorimetre veya refraktometre ile CuSO
4
analizi kolaylıkla yapılabilir.

Deneyin Sonucu: Örnekteki CuSO
4
konsantrasyonu, ekstraksiyon prosesinin genel
karekteristiklerini göstermek amacıyla, zamanın fonksiyonu olarak grafik edilebilir. Log-
Lineer ve Log-Log grafikleri karekteristiklerin gösterilmesinde yardımcı olabilir.


Deney C

Deneyin Esası: Kapalı sirkülasyon durumunda süzme ekstraksiyonu ile şeker emdirilmiş
vermiculite’den şekerin ekstraksiyonu.

Deney Şeması:

V5 açık, V6 kapalı, V7 ekstrakt doğrultusu sağ tarafa. Diğer vanalar kapalı.

Deneyin Teorisi: Ekstraktör kabından ayrılan Ekstrakt konsantrasyonu önce hızlı bir şekilde
artar fakat zamanla Ekstrakt toplanır ve azalan örnekte şeker kalır.

Deneyin Yapılışı: Terylene örnek torbasını 220g kuru şeker emdirilmiş vermiculite
doldurulur, bağlanır, ekstraktör kabına yerleştirilir ve ağzı kapatılır. Sağ taraftaki tank 2 litre
su ile doldurulur ve pompa % 60’ a ayarlanır. Isıtıcı açılır ve suyun sıcaklığı 55
o
C’ ye
getirilir, pompa açılır V8 ve V4 vanalarından birkaç dakika arayla örnek alınır, her defasında
ağızdaki birkaç ml atılır. T2’ den sıcaklık kaydedilir. İstenirse örnekler refraktometre ile
analiz edilebilir.

Deneyin Sonucu: İki değişik örnek için şeker konsantrasyonu ekstraksiyon prosesinin genel
karekteristiğini göstermek için zamanın fonksiyonu olarak grafik edilir. Log-Lineer veya Log-
Log grafikleri karekteristikleri daha iyi gösterir.


Deney D
Deneyin Esası:Kapalı devre durumunda yağlı tohumdan distile çözücüyle bitkisel yağ
ekstraksiyonu


128
Deney Şeması:

Vana C1 tamamen açık, V5 açık ve V6 kapalı, V1 açık ve V7 ekstrakt yönü sola, distilasyon
kolonuna gönderilir. Diğer vanalar kapalı.

Deneyin Teorisi: Metilen klorür çözücüsü yardımıyla soya fasülyesi, mısır, yer fıstığı gibi
yerde yetişen yağlı tohumlardan bitkisel yağlar ekstrakte edilebilir. Metilen klorür yanmayan
diğer çözücülerden daha avantajlıdır ve daha güçlü bir çözücüdür. Ekstraksiyon prosesi birkaç
parametreye bağlıdır. Ekstraksiyon zamanı, çözücü sıcaklığı, süzme ve materyallerin
hazırlanması. Bu deney parametrelerin önemini ve hatta son üründen çözücünün geri
kazanılmasını gösterir.

Deneyin Yapılışı: 5 litre metilen klorür distilasyon kolonuna doldurulur, bu, işlemi başlatır ve
böylece ısıtma elemanlarının çalışmasını sağlar. Eğer işlem esnasında seviye belirlenen
limitin altına düşerse güç, elemanların ısınmasını önlemek için otomatik olarak kesilir.
Soğutma suyu kondenserin en alt bağlantısına bağlanır, boşaltma suyuda yukarıdan alınır.
Kondenserde soğutma suyunun sirkülasyonu sağlanır.

200 g kadar ekstrakte edilebilir madde örneği alınır ve mümkün olduğunca öğütülür.
Tohumun hazırlanması çok önemlidir, çünkü yağı çözücüde tutmak için tohumda yağ
hücrelerini kırmak gerekir. Bunu denemek için üç örnekle deney yapılabilir. Örneklerin her
biri farklı derecede öğütülmüş olmalıdır. Örnek terylene torba içine konur ve hassas bir
şekilde tartılır. Torba ekstraktör içine yerleştirilir.Gücün minimumda olduğundan emin
olunduğunda R2 açılır. Metilen klorür düşük kaynama noktasına sahip olduğundan regülatör
ayarlanmalıdır, böylece daha fazla buharın kondenser etrafına dağılmasına engel olunur.
Buhar yoğunlaşır ve alıcı kap içerisine akar. Alıcı kap yaklaşık yarım dolduğunda pompa
çözücünün ekstraktöre geçmesini başlatabilir. Distilasyon kazanı zaman zaman bu amaçla
doldurulur, zaman not edilir. Miscella distilasyon kolonu buharı içine akacaktır. Sistemin
dengesi pompa kontrolüyle ayarlanır.

30 dk sonra ekstraksiyon durdurulur ve örnek alınır. Örnek bir tepsi üzerine yayılır ve 60
o
C’
deki fırına yerleştirilerek çözücü uzaklaştırılır. Laboratuarın iyi havalandırılmış ve metilen
klorür buharından arındırılmış olması gerekir. Örnek kuruduğunda tekrar tartılır ve dikkatlice
torba ile ekstraksiyon kabının içine tekrar yerleştirilir. 30 dk sonra ekstraksiyon durdurulur,
90 dk’ lık toplam ekstraksiyon zamanı için işlem tekrar edilir.

Deneyin Sonucu: Ekstrakte edilen yağ miktarını belirlemek için distilasyon kabındaki
miscella nın bir refraktometre yardımıyla test edilmesi gerekirki bu meydana gelen
ekstraksiyonun derecesi arttıkça artacaktır.

Çözücü seviyesini arttırmak ve örneği örtmek için (bu örnek yatağında çözücünün
kanallaşmasını engelleyeceğinden ekstraksiyon kalitesini iyleştirir) V1 vanası hafifçe
kapatılarak ekstraksiyon yapılır.

İyi bir hazırlama işleminin önemini göstermek için üç farklı tipte hazırlanan örneklerin
ekstraksiyon sonuçları mukayese edilir.



5. KAYNAKLAR

129


1-Solid-Liquid Extraction Unit, Armfield Limited
2- Geankoplis, Chrıstıe J., Transport Processes And Unit Operations.
3- Çataltaş, İ., Kimya Mühendisliğine Giriş.



Şekil 4. Katı- Sıvı Ekstraksiyon Ünitesi

1,3- Ekstraktör İskelesi, 2- Sıvı seviye Göstergesi, 4- Metrik Pompa, 5,20- Çözücü Tankları (5
lt), 6,19- Borusal Tank Kapağı, 7- Cam Distilasyon kolonu, 8- Riflaks ayırma bölgesi, 9-
Termometre çıkışı, 10- Kondenser, 11,14- Gravite esasına dayanan sıvı seviye göstergesi, 12-
Kondensere soğuk su giriş-çıkışı, 13- Kontrol paneli, 15- Elektrik donanımı, 16- Ekstraktör
kapağı, 17- Ekstraktör kabı, 18- Transformatör, 21- Terylene örnek torbası, 22- Taşıyıcı
vidalar, T- Termometreler, V- Vanalar, C- Riflaks kontrol vanası, F- Pompa ayarlayıcısı


130
SIVI SIVI EKSTRAKSİYONU


1. DENEYİN AMACI

Kimya mühendisliğindeki bir çok proseslerde, bir sıvı karışımından bir yada daha fazla
komponentin uygun bir çözücüyle karıştırılarak arıtılması işlemi gerekir. Bazı durumlarda bir
sıvının tasviyesi prosesin fonksiyonu, bazı durumlarda da daha sonraki bir işlem için çözünen
bir komponentin ekstraksiyonu önemli bir faktör olabilir.

Deneyin amacı, Trikloroetilen-Propionik asit-Su sistemi için yayılma katsayısının
belirlenmesi ve konsantrasyona bağımlılığının incelenmesi, ekstraksiyon veriminin
hesaplanması, kütle transfer katsayısının ölçülmesi ve sürekli ortam olan sulu fazda akış
hızıyla kütle transfer katsayısının değişiminin incelenmesidir.


2. TEORİ

Katı ve sıvı komponentin bulunduğu katı veya sıvı karışımdan, çözücüye taşınım işlemine
ekstraksiyon denir. Katı-sıvı ve sıvı-sıvı ekstraksiyonu olmak üzere iki tür ekstraksiyon işlemi
vardır. Bir çözeltide bulunan bir veya daha fazla bileşeni, uygun bir çözücüyle temasa
getirerek bu çözeltiden uzaklaştırma işlemine sıvı-sıvı ekstraksiyonu denir.

Karışım halindeki homojen sıvı bileşenlerinin kaynama noktalarının birbirlerine çok yakın
bulunması, bileşenlerin kaynama noktalarının eldeki mevcut ısıtma ortamına göre çok yüksek
olması veya bir kısım bileşenin diğerlerinin kaynama sıcaklığında bozunması gibi sakıncalar
nedeniyle, distilasyon işlemi yerine kullanılabilecek ayırma yöntemi sıvı-sıvı
ekstraksiyonudur. Bu yüzden kimya endüstrisinde oldukça yaygın kullanılır. En önemli
uygulama alanları; petrol endüstrisinde kaydırıcı yağların rafinasyonu, benzinden kükürtlü
bileşiklerin uzaklaştırılması, antibiotiklerin elde edilmesi vs. dir.

Sıvı-sıvı ekstraksiyonunda çalışma iki kısımdan meydana gelir. Birinci kısım; iki fazın
birbiriyle temasa getirilmesi, ikinci kısım ise sıvı fazların birbirinden ayrılmalarıdır.
Operasyonda çözücü ile çözünmüş ürüne ekstrakt faz, çözünenden geriye kalan fazada rafinat
faz denir. Operasyonda çözücü tedrici olarak seçilir.

Üç farklı sıvı-sıvı ekstraksiyonu vardır. Bunlar aşağıda maddeler halinde verilmiştir.

1. Karıştırma ve durultma tankları içeren ekstraksiyon
• Tek kademeli ve devamlı olmayan ekstraksiyon
• Çok kademeli ve devamlı ekstraksiyon
• Zıt akımlı çok kademeli ve devamlı ekstraksiyon

2. Kule veya kolon ile yapılan ekstraksiyon
a Raflı kuleler
• Delikli saç raflı kuleler

131
• Şaşırtmalı raflı kuleler
• Fazların kule içerisinde ileri veya geri hareket ettirildiği tip
• Karıştırıcı ihtiva eden kuleler
b Dolgulu kuleler
c Püskürtmeli kuleler

3. Santrifüj ekstraktörler

Sıvı-sıvı ekstraksiyonu için genellikle ekstraksiyon kuleleri kullanılır. Burada ağır olan faz
üstten aşağı doğru akar, hafif olan faz aşağıdan yukarı doğru yükselir. Ekstraksiyon kuleleri
içerisinde dolgulu kolonlar; birim yükseklikteki basınç düşüşü diğerlerinden az, ufak çapta
kolon gerektirir dolayısıyla daha ekonomiktir. Fakat kullanım alnları diğerlerine göre daha az,
birim alana isabet eden sıvı yükü az ve sıvı dağılımı daha güç olur. Çünkü sıvı aşağı doğru
akarken yavaş yavaş kenarlarda toplanmaya başlar ve dolgulu kısmın ortalarındaki dolgu
malzemelerine nüfuz dah güç olur. Kolondaki dolgular tarafından büyük bir temas yüzeyi ve
dolayısıyla istenen operasyon teminini sağlar. Kolon tamamen boş bir silindirden ibaret olup,
geniş yüzeye sahip dolgularla rastgele doldurulmuştur. İyi bir dolgu maddesi; hafif, birim
hacim başına maksimum ıslanabilme yüzeyine sahip olmalı ve geçiş için yeterli boşluk
bırakılmalı yani küçük basınç düşüşüne sebep olmalıdır. En fazla kullanılan dolgu maddesi
Raschig halkasıdır. Raschig halkasının yüksekliği çapına eşittir. Püskütmeli ve dolgulu
kulelerde fazların kolona giriş noktası iyi seçilmelidir. Aksi halde fazların birinin, diğerinin
alışına mani olması ve onu sürüklemesi gibi bir durumla karşılaşılır. Bu kolonlarda fazlar
birbirine zıt yönde akar ve yerçekimi kuvveti ile birbirinden ayrılır.

Yapılacak deneyde yayılma katsayısı ve kütle transfer katsayısı aşağıdaki formüllerle
hesaplanacaktır.

X
Y
K = (1)

iticigüç dolguhacmi
ı dönüşümhız
K
L
×
= (2)

Dönüşüm hızı = Ekstrakt fazdan elde edilen miktar = Rafinat fazdan elde edilen miktar (3)

Yani ) 0 Y ( V ) X X ( V
1 0 2 1 W
− = − (4)

2
1
2 1
X
X
ln
X X
) iticigüç ln(


∆ − ∆
= (5)







132

3. DENEY DÜZENEĞİ






Şekil 1. Sistemin Akım Diagramı

133



Şekil 2. Deney Düzeneği

Çözücü, bir santrifüj pompa ile kolona beslenir ve kolonun üst tabağının yaklaşık 150 mm
üstünden bir boru vasıtasıyla ekstraksiyon tankına gitmek üzere sistemi terkeder. Organik

134
çözelti, besleme tankından ayarlı bir pompa ile kolona üstten enjektörden geçerek girer ve
kolonun altından bir selenoid vanayla rafinat faz tankına alınır. Bu vana, kolonun alt ve
üstündeki elektrotlarla kontrol edilir. Distilasyon kazanı, ekstraksiyon kolonunun arka tarafına
monte edilmiştir. Kazan kolonu, dört elek tabak içeren cam bir bölmeden yapılmıştır.
Distilasyon kazanı, deneyden sonra rafinat fazdaki karışımı ayırmak için sisteme ilave
edilmiştir.

4. DENEYİN YAPILIŞI

4.1 Ekstraksiyon Kolonu ile Yapılan Deneyler

Deneye başlamadan önce çözücü ve besleme tankları doldurulur ve ayarlı pompa, kalibre
edilir. Çözücü (su), kolona santrifüj pompa ile dolgunun üzerine gelene kadar beslenir.
Dolgunun üzerine geldikten sonra hızı 0.1 lt / dk ya ayarlanır. Aynı anda ayarlı pompa da aynı
hıza ayarlanarak besleme kolona pompalanır. 15-20 dk kadar çalıştırılır. Besleme, rafinat ve
ekstrakt tanklarından 10 ml numune alınır ve fenolftalein indikatörü katılarak 0.1 M NaOH ile
titre edilir. Deney 0.2 lt / dk hız için tekrarlanır.

4.2 Yayılma Katsayısının Belirlenmesi

25 ml trikloroetilen ve 25 ml su bir ayırma hunisine alınarak karıştırılır. Üzerine 0.5 ml
propionik asit ilave edilir ve 5 dk kadar karıştırılır. Karıştırma işlemi esnasında ara sıra
huninin havası alınır. Huni kendi haline bırakılır böylece iki faz birbirinden ayrılır. Bu
fazlardan 5 ml alınır fenolftalein katılarak 0.1 M NaOH ile titre edilir. Deney propionik asitin
1 ve 2 ml leri için tekrarlanır.

5. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


Deney 3.1.1 den elde edilen verilerden besleme, ekstrakt ve rafinat fazlardaki propionik asit
miktarı, dolgu hacmi ve itici güç hesaplanır.Bu hesaplamalardan kütle transfer katsayısı ve
ekstraksiyon verimi bulunur ve yorum yapılır.
Deney 3.1.2 den elde edilen verilerden ekstrakt ve rafinat fazlardaki propionik asit miktarı
hesaplanır. Yayılma katsayısı üç farklı propionik asit miktarı için bulunur ve yorum yapılır.

6. SEMBOLLER
F
1
: flowmetre [ ]
1
mldk


F
2
: ayarlı pompa [ ]
1
mldk


C
1
: çözücünün akış kontrol vanası [ ] −
C
2
: kondensatın akış kontrol vanası [ ] −

135
C
3
: elektrotlara duyarlı selenoid vana [ ] −
V
1
: ekstrakt tankı tahliye vanası [ ] −
V
2
: çözücü tankı tahliye vanası [ ] −
V
3
: hava vanası [ ] −
V
4
: bağlantı vanası [ ] −
V
5
: bağlantı vanası [ ] −
V
6
: besleme tankı tahliye vanası [ ] −
V
7
: bağlantı vanası [ ] −
V
8
: besleme tankından kolona çözelti besleyen vana [ ] −
V
9
: ekstrakt tank tahliye vana [ ] −
V
10
: distilasyon kazanı tahliye vanası
[ ] −
V
11
: kolonun tahliye vanası [ ] −
V
12
:kondensatı saflaştırma tankına besleyen vana [ ] −
B
1
: kondenser [ ] −
T : termometre [ ] C
o

R
1
: güç düzenleyicisi [ ] −
V
w
: Su akış hızı [ ]
1
Ls


V
0
: Çözelti akış hızı [ ]
1
Ls


X : Rafinat fazdaki propionik asit miktarı [ ]
1
kgL


Y : Ekstrakt fazdaki propionik asit miktarı [ ]
1
kgL


∆X
1
: Kolonun üzerindeki itici güç (X
2
-0) [ ]
1
kgL


∆X
2
: Kolonun altındaki itici güç (X
1
-X
1
*
) [ ]
1
kgL


X
1
*
: Ekstrakt fazda Y
1
konst. İle dengede olan rafinat fazdaki konsantrasyon [ ]
1
kgL


7. YARARLANILACAK KAYNAKLAR

1. ÇATALTAŞ, İ., 1972, Kimya Mühendisliğine Giriş, İstanbul
2. McCABE, W.I., Smith, J.C., Unit Operations of Chemical Engineering, Third edition,
Newyork
3. PERRY,H.J., Chemical Engineers Handbook Solvent Extraction, 14-40

136
4. TREYBAL, E.R., Mass Transfer Operations Mc Graw-Hill Company, Newyork


EVAPORASYON (YÜKSELEN FiLM BUHARLAŞTIRICI)


1.DENEYİN AMACI

a) Bir şeker çözeltisinin, doğal ve zorlanmış devirli evaporasyon ünitesinde buharlaştırma
işlemine ait, kütle ve enerji balanslarının kurulması ve meydana gelen kütle ve enerji
kayıplarının hesaplanması,
b). Doğal ve zorlanmış devirli evaporasyonda bir şeker çözeltisi için ısı transfer katsayısının
hesaplanması


2. TEORİ

Kontrol edilebilen ve bilinen bir orandaki besleme, buharlaştırıcının alt kısmından,
konsentrik düzeneğin içindeki tüpe verilir. Buhar, laboratuvarda'ki buhar jeneratöründen
bilinen bir basınçta, evaporatörün en dışındaki annulus'a verilir. Yoğunlaşan buhar,
evaporatörün tabanında bir buhar yakalayıcısından dışarı verilir. Sistemden havayı
uzaklaştırmak için bir ventilatör, evaporatörün tepesinde yer almaktadır.

Buhar, tüpün içerisindeki kaynayan karışımdan siklon tipi bir ayırıcıya geçer ve su
fraksiyonu bir akışmetre vasıtasıyle evaporatörün tabanına döner. Ayırıcıdan gelen buhar, su
soğutmalı bir kondensere geçer ve su ile kalibre edilen bir kapta biriktirilir. Cihaz kesikli bir
operasyon sistemi gibi kullanıldığında, bu kondensat, biriktirilebilir yada sürekli operasyon
için doldurmalı besleme tankına tekrar döner. Sistem, atmosferik basınçta yada farklı vakum
şartlarında çalıştırılabilir, bu nedenle basınç göstergeleri ve eminiyet vanalarına sahiptir.
Hem buharlaştırıcı için hemde kondensör için enerji balansları yazabilmek için sistemde
yeterli sayıda sıcaklık okuma noktaları mevcuttur. Bu sıcaklık okumaları termokapıllarla
(termoelemanlar), bir okuma sistemi vasıtası ile ikili bir kanaldan yapılır. Böyle bir
düzeneğe sahip olan buharlaşma prosesi, farklı basınçlarda, buhar debilerinde ve sıvı
seviyelerinde çalışmaya uygundur. Bu cihazla, tipik endüstriyel şartların tam bir uygulaması,
laboratuarda gerçekleştirilebilir.
Şematik olarak şekil 1.’de gösterilen bir eveporatör ünitesinde; (seyreltik çözelti için kaynama
noktası yükselmesi ihmal edilirse) bu sistem için kütle ve enerji denklikleri aşağıdaki şekilde
yazılabilir:

2.1.Eveporasyon için Kütle ve enerji denkliklerinin yazılması :

Su balansı :
W
F
= We + Wc (1)
Şeker Balansı :
S
F
= Se (2)
Entalpi Balansı:
(W
F
+S
F
). H
COZ
+ W
B
.H
B
= (W
C
+S
C
). H
COZ
+ We.H
B
+ W
B
.H
SU
+ Q
ısı kaybı
(3)


137
Isı transfer denklemi:
W
B
.(H
B
– H
SU
) = U
1
.A
1
.∆T (4)


Şekil 1. Evaporatör Ünitesi


2.2.Kondanser (Isı değiştirici) için Kütle ve enerji denkliklerinin yazılması :

Entalpi Balansı:
We.(H
B
– H
SU
) = Wg.(H
SU(çık)
– H
SU(gir)
) (5)

Isı transfer denklemi:
We

.(H
B
– H
SU
) = U
2
.A
2
.∆T
m
(6)




Yazılan bu eşitliklerde;

WF : Evaporatöre beslenen çözeltideki suyun kütlesi
WB: Kondensat tankında biriktirilen kondensatın kütlesi
Wc : Derişik(konsantre) çözeltideki suyun kütlesi
We : Buharlaştırılan suyun kütlesi
Sf : Evaporatöre beslenen çözeltideki şekerin kütlesi
Sc : Derişik çözeltideki şekerin kütlesi
U
1
: Evoparatörde buhar ile çözelti akımı arasındaki ısı transfer katsayısı
U
2
: Kondanser (ısı değ.)de buhar ile çözelti akımı arasındaki ısı transfer katsayısı
A
1
: Evoparatör için toplam ısı transfer alanı
A
2
: Kondanser (ısı değ.) için toplam ısı transfer alanı
Entalpiler ;

HB : Buharın entalpisi, (kcal/kg)
Hsu : Kondanse ve taze su akımlannın entalpisi, (kcal/kg)
Hcoz : Şeker çözeltisinin entalpisi, (kcal/kg)


138


2.3.Entalpi Fonksiyonları:
Şeker Çözeltisinin Entalpisi:
2 6 2 5
) 273 ( 10 . 7 , 7 ) 273 ( 0102 , 0 ) 273 ( 10 . 6 , 6 ) 273 ( 16 , 0 24 , 2 + + + − + + + + =
− −
T X T X T T X H
COZ

Su buharı entalpisi :

3 6 2 4
1810 , 0 2910 , 0 ) 273 ( 045 448 T T T H
B
− −
+ − + + =

Suyun entalpisi :

3 6 2 4
) 273 ( 10 . 1 , 1 ) 273 ( 10 . 4 , 10 ) 273 ( 34 , 1 311 + + + − + + − =
− −
T T T H
SU



3. DENEY DÜZENEĞİ


Bir buharlaştırıcı modül, alıcı modül ve elektriksel konsol'dan oluşan cihaz, taban üzerine
oturtulmuş bir malzeme topluluğudur. Bütün sistem bileşenleri bir çerçeve içerisine monte
edilmiş ve gerekli bağlantılarla bir bütün oluşturulmuştur.

Derişiklendirilecek çözelti, alıcı modül üzerindeki besleme tankından (3) hareketine başlar.
Bir besleme pompası (5), float muhafazalı ve termostatik olarak kontrol edilebilen bir ön
ısıtıcıdan (6), buharlaştırıcı modülüne sıvı taşır. Isıtılan sıvı, bir kontrol vanası (C8)
vasıtasıyle flowmetre'den (F2) buharlaştırıcı fabrikasyonunun (13) tabanına geçer. Kaynama,
dıştaki ceket içerisinde bulunan buhar tarafından ısıtılan dikey tüp içerisinde oluşur. Cekete
beslenen buhar bir düzenleyici vana (CI0) tarafından kontrol edilir ve ceketteki basınç 'da, bir
basınç göstergesinden (P2) okunur. Buhar ceketinin tepesindeki ventilatör (12), sistemde
kalabilecek havayı boşaltmak içindir ve tabana yakın olan buhar yakalayıcısı'da(14),
yoğunlaşan buhann (kondensat), bir boşaltma tüpü vasıtası ile
dışarıya atılmasını sağlar.

Evaporatör içinde sürekli olarak kaynayan suyun buharları yukarıya doğru taşınarak tüpün iç
cidarında bir film oluşur. Sıvı film buharlaştıncımn tepesindeki cam dirsekten kolaylıkla
görülebilir. Yoğunlaşan sıvı ve su buharları vorteks ayıncının (9) dikey girişine geçer.
Ayıncının tepesindeki su buharı, boru içerisinden yoğunlaşma tüpüne (kondensör) bir
manifold (birden fazla giriş ve çıkışı olan vana) vasıtasıyle geçer. Yoğunlaştrıcı soğutma
suyu, bir vana (C2) ile kontrol edilir ve soğutma suyu debisi bir akışmetre'den (Fl) okunur.
Oluşan kondensat bir toplayıcı modülden bir toplayıcı kaba (2), yerçekimi (ağırlık)
prensibine göre geçer. Ayıncının dip kısmına geçen yoğunlaşmış buhar(kondensat), içinde
seviye elektrodları bulunan bir cam seviye kabından (10) aşağıya akar. Aşağıya akan sıvının
düzgün (üniform) bir akışını sağlamak için vorteks ayıncısı ve seviye kabı arasına bir
ventilasyon borusu yerleştirilmiştir.


139
Cam seviye kabı altında bulunan bir devirli (sirkülasyon) pompa (11), seviye kabından gelen
yoğuşmuş buharı akış kontrol vanası (C6) vasıtasıyle akışmetreye (F3) iletir. Cam seviye
kabındaki sıvı seviyesi, seviye elektrodlarına eriştiğinde, yoğuşmuş sıvı, bir kontrol vanası
(C4) ve solenoid vanadan (C3), toplayıcı kaba (4) taşınır. Sıvı seviyesi cam kaptaki
elektrodlara yükseldiğinde, elektronik kontrol panelindeki bir denetleyici (kontroller)
solenoid vanasını açar. Solenoid vananın titreşimini azaltmak için küçük bir direnç, seviye
sisteminin içinde yer almaktadır ve doğal devri (sirkülasyon) sağlamak için bir dolaşım (by-
pass) vanası (C5) gerektiğinde açılabilir. Buharlaştırıcı perforrnansını iyileştirmek ve
sistemdeki basıncı azaltmak için, kondensat ve yoğuşma toplayıcı kaplarına (L2, L3)
bağlanan bir vakum pompası (1) kullanılabilir. Vakum sistemine bir kontrol vanası (Cl) ve
basınç göstergesi (P1) ilave edilmiştir. Besleme ve geri devir pompalarının çıkış borularına
monte edilen vanalar (C7 ve C9), operasyon esnasında analiz için örneklerin alınmasını
sağlarlar.

Buharlaştırma sistemi, operatör hatası yada ekipman arızalanması durumunda bir basınç
düşürücü vanası ile (8) korunur. Operasyonu basitleştirmek için bütün elektronik
denetleyiciler (kontrollürler), bir ön panel üzerinde yer almaktadır. Sistemdeki sıcaklıklar,
termoelemanlar (ısılçiftler) vasıtası ile bir doğrudan oC okuyucu konsol üzerinden yapılır.
Okunacak sıcaklık, konsol üzerindeki uygun düğmeye basarak seçilir.


4. DENEYİN YAPILIŞI

4.1. Ön Hazırlıklar

** Kondensat (L3) ve yoğuşma (L2) tanklarının (2, 4) boşaltıldığını, elektrik, buhar ve
soğutma suyunun temin edilebilirliğini kontrol ediniz.
** Yanda belirtilen vanaların AÇIK durumda olmasına dikkat ediniz: Vl,V4,V6,V8,Cl,C2.
** Yanda belirtilen bütün vanaları KAPALI duruma getiriniz: V2, V3, VS, V7, CS,
C6,C7,C9.
** Besleme tankını (3) ihtiyaç duyulan bir sıvı yada su ile doldurun.
4.2. Başlangıç İşlemleri
1). Sistemi hazırlamak için S2 düğmesine basarak besleme pompasını (5) başlatın ve C8
vanasını tamamen açınız.
2). Besleme ön ısıtıcısını (6) çalıştırınız.
3). Akışmetre'de (F2), sıvı görüldüğünde, kararlaştınlan bir besleme debisini F2
akışmetresinde bulmak için C8 vanasını ayarlayınız.
4). F2 akışmetresindeki besleme akışının 40 katı bir soğutma suyu debisini, Fl akışmetresinde
elde etmek için C2 vanasını açınız ve ayarlayınız.
5). P2 göstergesinde kararlaştınlan buhar basıncını bulmak için C10 vanasını açınız ve
ayarlayınız.
6). Seviye tankında (10) sıvı görüldüğünde, S4 düğmesini açarak geridevir pompasının(11)
başlamasına konsantre olunuz.
7). T6 ve T7 sıcaklıklannın mümkün mertebe birbirine yakın olabilmesi için besleme ön
ısıtıcısı (6) üzerindeki termostat kontrolünü ayarlayınız.

140
8). Vakum altında operasyon için SS düğmesi çevrilerek vakum pompası (l) başlatılır ve C1
vanası ayarlanarak P1 göstergesindeki sistem basıncı bulunur yada atmosferik operasyon için
C1 vanasını tamamen açık bırakınız.

4.3. Operasyon Metodları

Bu dikey, yükselen konsentrik tüp buharlaştırıcısı, devirsiz, doğal devirli yada zorlanmış
devirli modlannda çalıştınlır. Devirsiz modu, doğrudan akış temeline dayanır ve sistem
yukanda belirtilen ön hazırlık ve başlangıç prosedürlerine göre çalıştınlır.
Doğal devirli modunda, ön hazırlık ve başlangıç işlemleri takip edilir ve sonra C5 vanası
açılarak F3 akışmetresinde maksimum kararlı hal geri devir oranı bulunur.
Zorlanmış devirli operasyon'da yukandaki gibi ön hazırlık ve başlangıç prosedürleri takip
edilir ve soma, V7 vanası açılır ve C4, C5 vanalan ile F3 akışmetresinden geçen geri devir
oranı ayarlanır.

4.4. Deneysel Yöntem

Bu deneyde kullanılmak için ağırlıkca %4 konsantrasyonunda şeker çözeltisi hazırlayınız. 10
L/h’lik bir besleme debisi ile ön hazırlık ve başlanğıç prösedürlerini takip ediniz.
Evaporatörü, 1.5 bar'lık buhar basıncı, atmosferik basınç ve 400 mmHg vakum altında sistem
basınçları ile çalıştırınız. 30 L/h’lik bir devir oranını(sirkülasyon debisi) kullanılarak doğal
devirle ve zorlanmış devirle deneyler yapınız.

4.5. Gözlenecek Parametreler

a). Evaporatörün kararlı hal operasyonuna erişmesini sağlandıktan sonra; İşlem süresi(30dak)
boyunca sisteme giriş ve çıkış madde miktarlarını tayin etmek için L
1
, L
2
ve L
3
tanklarınının
başlangıç ve bitişteki seviyelerini tesbit ederek , aşağıdaki tabloya değerlerini kaydediniz.

b) Konsantrasyon tayini için ; Besleme (C9 vanası vasıtası ile) ve yoğuşma (C7 vanası
vasıtası ile) örneklerini 30 dakika boyunca her 10 dakikada bir alarak, bir refrektrometre
kullanarak bu örneklerdeki şeker konsantrasyonlarını (C
f
ve C
c
) tayin ederek aşağıdaki
tabloya kaydeniniz.

Sıcaklık ölçümleri için, 30 dakikalık süre boyunca her 10 dadikada bir, eveporatör giriş ve
çıkışındaki çözelti sıcaklığını (T
6
ve T
7
) ve kondansöre giriş ve çıkış sıcaklıklarını (T
1
, T
2
, T
3
ve T
4
) tesbit ederek aşağıdaki tabloya kaydediniz.














141





Tablo.1. Ölçüm Sonuçlarının Kaydedilmesi

- Tank seviyelerinin tesbiti:


t (dakika) L
1
(mm) L
2
(mm) L
3
( mm)
0 (başlanğıç)
30 (bitiş)


-Konsatrasyon ve Sıcaklık Tespiti:

Evaporatör İçin Kondensat (ısı Değiştirici) için
t(dak) C
f
(%) C
c
(%) T
6
(ºC) T
7
(ºC) T
1
(ºC) T
2
(ºC) T
3
(ºC) T
4
(ºC)
10
20
30

ORT


4.6. Deney Sisteminin Durdurulması
a). Bütün elektrik akımlarını kapatınız(Sl-S5 düğmelerini kapatınız)
b). Buhar beslemesini kapatınız.
c). Sistemdeki bütün suyu boşaltınız.


5. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ

Tablo 1’de ki ölçüm sonuçlarından yararlanarak aşağıdaki hesaplamaları yapınız:

1-) Besleme, kondensat ve Derişiklendirme tanklarındaki seviye değişimlerini (∆L
l
, ∆L
2
,
∆L
3
) hesaplayınız.

2-) Evaporatöre beslenen şeker( S
f
) ve suyun (W
F
), kütlelerini aşağıdaki eşitliklerden
hesaplayınız.

|
|
¹
|

\
|
∆ =
100
1 1
f
f F
C
L C S ρ ,
|
|
¹
|

\
| −
∆ =
100
100
1 1
f
f F
C
L C W ρ


142
3-) Derişik şeker çözeltisi için, şeker( S
c
) ve suyun (W
c
), kütlelerini aşağıdaki eşitliklerden
hesaplayınız.

|
¹
|

\
|
∆ =
100
3 3
C
C C
C
L C S ρ , |
¹
|

\
| −
∆ =
100
100
3 3
C
C C
C
L C W ρ

4-) Kondensat tankındaki suyun, We, kütlesini aşağıdaki eşitlikten hesaplayınız:

We = C
2
∆L
2


Burada;
-- C
1
,C
2
ve C
3
tanklar için kalibrasyon faktörüdür.
C
1
= 0.154 ; C
2
=0.019 ve C
3
=0.019

-- ρ, şeker çözeltisinin spesifik ağırlığıdır (Şeker çözeltilerinin spesifik ağırlığını (ρ
f
)
Tablo2.’den bulunuz).


5-) Yukarıdaki hesaplamalardan faydalanılarak Evaporatör ve Kondansör için madde ve enerji
denklikleri kurularak aşağıdaki hesaplamalar yapılır :
a) Evaporatör için madde denkliklerini kurunuz. ((1) ve (2) nolu denklem)
b) Evaporatör için enerji denkliğini kurunuz. ((3) nolu denklem) ve Isı kaybını hesaplayınız.
c)Evaporatör için ısı transfer denklemini ((4) nolu denklem) yazarak Isı tarnsfer katsayısını
(U
1
) hesaplayınız.

A
1
= 0.064 m
2

d) Kondenser için enerji denkliğini kurunuz. ((5) nolu denklem) ve sisteme verilmesi
gereken Soğutma suyu miktarını (Wg) hesaplayınız.
e) Kondanser için ısı transfer denklemini ((6) nolu denklem) yazarak Isı tarnsfer katsayısını
(U
2
) hesaplayınız.

A
2
= 0.03 m
2



6. KAYNAKLAR


1. Instruction Manual ofClimbing Film Evaporatör, Armfield Limited, U.K.,(1993)

2. McCabe, W.L.; Smith, J.C.; Harriott, P., "Unit Operations ofChemical Engineering", 5th
Ed., McGraw-Hill, Inc., New York (1993)
3. Kern, D.O., "Process Heat Transfer", International Ed., McGraw-Hill, Inc., Singapüre
(1965)
4. Çataltaş, İ., "Kimya Mühendisliğine Giriş", İnkılap Kitapevi, (1986)




143











Tablo 2. Şeker Çözeltilerinin spesifik ağırlığı







144








145






Şekil 1. Evaporasyon Deney Düzeneği

146

RAFLI KURUTUCU


1. DENEYİN AMACI
Bir maddenin kurutulması maddedeki sıvı içeriğini kabul edilebilir küçük bir değere
azaltmak için maddedeki sıvı veya suyun uzaklaştırılmasıdır. Bu deneylerde sabit kurutma
şartlarında önce tepsili bir kurutucuda kumun kurutulması incelenerek kurutma eğrisi elde
edilecek ve kurutma mekanizması aydınlatılacak sonra püskürtmeli kurutucuda sütten süt
tozu elde edilecektir.

2. TEORİK BİLGİLER

Kurutma herhangi bir madde içindeki sıvı veya suyun arzu edilen bir değere
uzaklaştırılması olarak tanımlanır. Su veya diğer sıvılar maddeden mekanik olarak
presleme veya santrifüjle yada termal olarak uzaklaştırılabilirler. Kurutmada
evoparasyona nazaran çok daha az sıvı uzaklaştırılır ve son ürün katıdır. Kurutmanın
gerçekleşebilmesi için nemin uzaklaşması gerekir. Bu yüzden her kurutma işlemi için ısı
enerjisine ihtiyaç vardır. Aynı zamanda buharlaşacak nemi havanın kabul etmesi, bunun
için de havanın doymamış olması gerekir. Yani kurutma olayında ısı aktarımının yanında
kütle aktarımı da gereklidir. Kurutma genelde bir üretim prosesinde son basamaktır.
Özellikle gıda üretim özelliklerini korumak ve ürün neminin mikrobiyal gelişme ve diğer
reaksiyonları sınırlamak için yeterli nem seviyesine ulaşmak bakımından önemlidir.
Kurutma çeşitli yöntemlerle gerçekleştirilebilir. Bu yöntemler kurutulacak maddedeki
suyun uzaklaştırılması amacıyla gerekli ısının buraya taşınma şekliyle ilgilidir. Bu açıdan
konveksiyon kurutma, radyasyon kurutma olmak üzere başlıca üç kurutma yöntemi söz
konusudur.
Konveksiyon Kurutma: bu yöntemde katının içerdiği suyun buharlaşması için gerekli ısı
bir gaz tarafından çoğunlukla da hava tarafından taşınır. Bu yöntem genellikle tünel
kurutucularda, akışkan yatak ve püskürtmeli kurutucularda kullanılır.
Kontakt Kurutma: Kurutma için gerekli ısı kondüksiyonla taşınır. Yani kurutulacak madde
ısıtma yüzeyi ile direkt temas halindedir ve ısı yüzeyden kondüksiyon ile iletilir.

147
Radyasyon Kurutma: Kurutulacak maddeye ısı civardaki bir radyasyon alanından
ulaştırılır.
Kurutma yönteminin seçiminde kurutulacak maddenin nitelikleri ve kurutulmuş ürünün
kullanım alanları gibi çeşitli faktörler rol oynar. Bu hususta özellikle maddenin katı, sıvı,
granül, toz veya lapa halde oluşu gibi fiziksel özelliği önemlidir. Bu özelliğe göre
kurutucu tiplerinden; tepsili, döner, vakumlu, bant, püskürtmeli, akışkan yatak, kule vs.
kurutucularından biri seçilir.
Başlangıçtaki nem miktarı yüksek ve çözelti halinde bulunan maddelere uygulanacak en
iyi kurutma yöntemi püskürterek kurutmadır. Bu işlemde kurutma hızlı ve ürünün
kurutucuda kalma süresi kısadır. Ayrıca püskürtmeli kurutucuda sıcak gazlar kurutmada
kullanılırken, kurutulan madde kurutma gazının yaş termometre sıcaklığının üzerine çok
fazla çıkmaz. Bu durum meyva sularının, sütün, kahve ekstratının vs. lezzet ve kokularına
zarar vermeksizin kurutulmalarını sağlar. Püskürtmeli kurutucular genellikle 4 sınıf
altında toplanırlar.
- Ters hava akımlı tip
- Eş yönlü akım tipi
- Karışık akım tipi
- Paralel akım tipi
Genel olarak püskürtmeli kurutma iki aşamalı bir proses olarak düşünülür. Birinci
aşamada atomizasyon ve sıvı damlacıkların oluşumu, ikinci aşamada katı ürün üretimi
amacı ile asıl kurutma ve buharlaştırma sistemi.

2.1. Kurutma İşleminde Kullanılan Bazı Terimler
Mutlak Nem: 1 kg kuru havanın içerdiği kg olarak nem miktarıdır.
Bağıl Nem: Havadaki su buharı kısmi basıncının, suyun aynı sıcaklıktaki buhar basıncına
oranıdır.
Doymuş Hava: Kurutma ortamından verilen şartlarda daha fazla giderilemeyen nemdir.

2.2. Kurutma Eğrileri
Bir katı sabit kurutma şartlarında kurutulduğunda nem içeriği şekil 1’deki gibi değişir.
Grafik başlangıçta lineerdir sonra yukarıya doğru konkavlaşır ve en sonunda yatay devam
eder.

148


Kurutma hızı nemli bir maddenin birim alanından birim zamanda uzaklaştırılan nem
miktarı olup şekil 2’de nem içeriğine karşı grafik edilmiştir ve aşağıdaki gibi tanımlanır.

R= (-L
S
/ A) (dx / dt) (1)

Şekil1’de nem içeriği belli bir değerde sabit kalmıştır. Bu nem değerine denge nemi denir
ve sabit kurutma şartlarında daha fazla giderilemeyen nem miktarı olarak ifade edilir.
Denge nemi maddenin cinsine, kurutmada kullanılan havanın sıcaklık ve bağıl nemine
bağlıdır. Şekil2’de ise kurutma hızı bir kararlı halden sonra sabit kalmakta ve belli bir nem
değerinden sonra düşmektedir. Kurutma hızının düşmeye başladığı bu nem içeriğine ise
kritik nem içeriği denir. Kurutma hızının grafik edildiği Şekil2’de de görüldüğü gibi
kurutmada genellikle iki bölge gözlenir. Bunlar sabit hız bölgesi ve azalan hız bölgesidir.

Sabit Hız Bölgesi : Her bir kurutma hız eğrisi en azından iki kısımdan oluşur. Bir
başlangıç peryodundan sonra maddenin kendi sıcaklığını kurutma ortamının sıcaklığına
ayarladığı sürede eğri Şekil2’deki yatay olan BC bölgesine sahiptir. Bu bölgeye sabit hız
bölgesi denir. Eğer katının başlangıçtaki nemi belli bir minimumdan az ise bu bölge
gözlenmez. Bu bölgede katı o kadar ıslaktır ki kurutma yüzeyi üzerinde sürekli bir film
tabakası mevcuttur. Sabit hız bölgesi kritik noktada son bulur. Yüzey sıcaklıkları aniden
yükselir ve kurutma hızı düşer. Sabit hız bölgesi için kurutma hızı aşağıdaki eşitlikten
hesaplanır.


149

Azalan Hız Bölgesi : Nem içeriği azaldığı için sabit hız bölgesi belli bir hız değerinde
(kritik nem) biter ve bu noktadan sonra kurutma hızı azalır. Bu noktada maddenin
üzerindeki sıvı film kaybolmuştur. Buharlaşma maddenin içinden olacaktır. Isı ve kütle
aktarımı artık difüzyon ile kontrol edilir. Düşen hız bölgesi doğrusal kabul edilirse
kurutma hızı doğrusunun eğimi a olur ve kurutma hızı;
R = ax + b
şeklindedir. Buradan dR = a . dx ve dx = dR / a olur.
Azalan hız bölgesi için kurutma hızı

şeklinde hesaplanır. Sabit hız ve azalan hız bölgesi birleştirilirse toplam kurutma süresi;

Kurutmada Transfer Mekanizmaları
Kurutma işleminde ısı ve kütle transfer mekanizmaları bulunur. Isı transfer mekanizması;
beslemeyi buharlaşma sıcaklığına getirmek, sıvıyı buharlaştırmak, katıyı ve buharı son
sıcaklığına getirmek için kullanılır.
Gazın katı yüzeyinden geçtiği bütün kurutucularda katıdan gaza bir kütle transferi
mevcuttur. Katı açısından evaporasyona, gaz açısından adyabatik nemlendirmeye benzer.



150
3. DENEY DÜZENEĞİ

3.1. Tepsili Kurutucu İçin Deney Düzeneği
Tepsili kurutma için deney düzeneği Şekil3’de gösterildiği gibidir. Sistem uzun bir tünel
ve bu tünelin belli bir kısmına yerleştirilmiş kurutma vagonundan oluşmaktadır. Kurutucu
hava tünelin giriş kısmında fan yardımı ile ısıtılmakta ve tünelin çıkış kısmında ortama
verilmektedir. Tepsi üzerinden geçen havanın kuru ve yaş termometre sıcaklıkları hava
tepsi üzerine gelmeden ve tepsi üzerinden geçtikten sonra pisikrometre yardımı ile
okunacaktır. Takriben 200gr civarındaki kum örneği 10-15gr suyla homojen olarak
karıştırılarak nemlendirilir. Tepsilerden birine düzgünce ve homojen olarak yayılır. Dijital
terazi çalıştırılır. Kurutucu üzerindeki cam kapak açılarak tepsi yerleştirilir. Herhangi bir
t=0 anında fan düğmesi açılır ve fan hız düğmesi saat yönünde çevrilerek istenen bir hızda
sabit bırakılır. Isıtıcı düğmesi açılır ve anahtar max pozisyona getirilir. Düzenli aralıklarla
tepsinin ağırlığı kaydedilir. Seçilen zaman aralıklarında aspiratin psycrometre kullanılarak
düzenekte gösterilen 2 ve 3 noktalarında kuru ve yaş termometre sıcaklıkları ölçülerek
kaydedilir. Dijital anamometre kullanılarak tünel çıkışında hava hızı ölçülür. Deney
sonunda ısıtıcı sonra fan kapatılarak anahtarları sıfır pozisyonuna getirilir. Tepsi vagondan
alınır terazi kapatılır. Aynı deney farklı akış hızlarında tekrarlanır.



4. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ

Deney sonucunda elde edilen verilerden kurutma süresi-nem içeriği eğrisi çizilir. Bu
eğride A, B, C, D noktaları tespit edilerek bu noktalardan geçen teğetlerin eğimleri alınır.
Bu eğimler kurutma hızının verir. Daha sonra kurutma hızı-nem içeriği eğrisi çizilir. Elde
edilen sonuçlar üzerinde yorum yapın. Sabit hız bölgesi süresince hava akış hızı ve
kurutma hızı arasındaki ilişkiyi belirterek sonuçları değerlendirin. Hava hızı azalan hız
bölgesinde direkt bir etkiye sahip midir? Kritik nokta ve denge nemi hava hızına
bağımlılık gösterdi mi? Nem içeriği şu formülle hesaplanır;
X
e
=Sıvı Ağırlığı/Kuru Katı Ağırlığı =(yaş katı ağırlığı-kuru katı ağırlığı)/kuru katı ağırlığı
Sabit hız bölgesi için kurutma hızı ısı transferi terimine göre ;
Rc = Mv / A = hy (Tv-Ti) / λi hy = 0,0176G
0,8


151
formülünden hesaplanır ve teğetin eğiminden hesaplananla kıyaslanır. Ayrıca kütle
transferi
Mw = Ma (W3 – W2) Mw = R.At Ma = V.Aρ
ifadesi kullanılarak da kurutma hızı hesaplanır ve önce bulunan değerle kıyaslanır.

5. SEMBOLLER
R : Kurutma Hızı
L
s
: Kuru Katı Kütlesi
A : Kurutma Yüzey Alanı
t : Kurutma Süresi
x
1
: Başlangıçtaki Nem Muhtevası
x
c
: Kritik Nem İçeriği
hy : Isı Transfer Katsayısı
ρ : Havanın Yoğunluğu (kg/m
3
)
G : Havanın Kütlesel Hızı (kg/m
2
.h)
λi : Yaş Termometre Sıcaklığında Suyun Gizli Isısı
Mv : Gaza Geçen Sıvının Kütlesel Hızı (kg/h)
Ma : Tepsi Üzerinden Geçen Havanın Kütlesel Hızı (kg/h)
W3 : 3 Noktasından Geçen Havanın Mutlak Nemi (kg nem/ kg kuru hava)
W2 : 2 Noktasından Geçen Havanın Mutlak Nemi (kg nem/ kg kuru hava)


6. YARARLANILACAK KAYNAKLAR

1. Evranuz, Ö., Çataltaş,İ., 1983, Gıda İşletme Mühendisliği, İnkılap Kitabevi, İstanbul.
2. Keey, R.B., 1978, Introduction to Industrial Drying Operations, Pergamon Pres,
England.
3. McCabe, W.L., Smith, J.C., 1976, Unit Operations of Chem. Eng. McGraw- Hill
Company, (3nd ed.), Japan, p 782.
4. Treybol, E. Robert, 1988, Mass Transfer Operations. McGraw-Hill International
Editions New York (3nd ed.)
5. Çataltaş, İ., Kimya Mühendisliğine Giriş


152




153






154

BOYUT KÜÇÜLTME VE ELEK ANALİZİ



1. DENEYİN AMACI

Boyut küçültme, katı maddelerin kesilerek, kırılarak veya öğütülerek küçük parçacıklara
bölünmesi olup, çok önemli bir temel işlemdir. Deneyimizdeki amacımız, boyut küçültmeyi
laboratuardaki çeneli kırıcı ile gerçekleştirmek ve bu kırılan taneciklerin elek analizini
yapmaktır.


2. TEORİK BİLGİLER

Endüstride katı maddeler çeşitli amaçlar için çeşitli yöntemlerle ufaltılırlar. Parçacık
boyutlarının küçültülmesi, katıların tepkimeye girme yeteneğini artırır, istenmeyen
kısımlardan mekanik yollarla ayrılmayı sağlar ve katılara daha kolay işlenme olanağı verir.

Katılarda boyut küçültme baskı, vurma, aşındırma ve kesme şeklindedir. Genellikle baskı
kaba kırmada kullanılırken vurma ile orta yada ince ürünler elde edilir. Aşındırma ile
yumuşak ve aşındırıcı olmayan malzemeden çok ince ürünler elde edilir. Kesme işlemi ile
belirli parçacık büyüklüğü ve şekli elde edilir

Boyut küçültme aygıtları, kırıcılar, öğütücüler, aşırı ince öğütücüler ve kesme makineleri
olarak gruplara ayrılırlar. Kırıcılar; büyük katı parçalarını daha küçük parçalara kırarlar.
Birincil bir kırıcı maden ocağından gelen tüm parçaları alır ve 15-25 cm lik parçalar halinde
kırar. İkincil bir kırıcı ise bu parçaları yaklaşık 0,5 cm boyutuna küçüktür. Öğütücüler,
kırılmış malzemeyi töz haline getirirler. Orta derece bir öğütücüden alınan ürün 16 mesh
elekten geçmelidir. Kesiciler, belirli büyüklük ve şekilde 0,1-1 cm aralığında ürün verirler. Bu
makineler işlerini tamamen farklı yollarla yaparlar. Yavaş baskı kırıcılara özgü bir harekettir.
Öğütücüler vurma ve aşındırmayı bazen baskı ile birlikte uygularlar. Aşırı ince öğütücüler
aşındırma ile çalışırlar. Kesme hareketi kesicilere özgüdür.

2.1 Boyut Küçültmenin Nitelikleri

İdeal bir kırıcı yada öğütücü;

1. Büyük kapasiteli olmalı
2. Birim nicelikte ürün elde etmek için küçük bir güç gerektirmeli
3. Belirli bir büyüklükte veya istenilen boyut dağılımında ürün vermelidir.

2.2.Parçalamış Ürünlerin Özellikleri

Parçalanma, boyut küçültmeye karşılık bir terimdir. Küçük tanecikler büyük yüzey alanına
sahip olmaları veya şekil ve boyutları sebebiyle istenirler. Parçalanmış tanecikler, kırmadan
sonra aşınma ile düzleşmedikçe hemen hemen düzlem yüzeyleri ve keskin kenar ve köşeleri
olan çok yüzlüler şeklindedir. Ana yüzeylerin sayısı değişebilir fakat çoğu zaman dörtle sekiz
arasındadır. Taneciklerin uzunluğu genişliği ya da kalınlığı hemen hemen eşit olabileceği gibi

155
levha ya da iğne şeklinde de olabilir. Hemen hemen eşit birkaç yüzey içeren bir tanecik
küresel varsayılabilir ve genel olarak parçacık boyutu için ‘çap’ terimi kullanılır.

2.3 Benzer Şekilli Tanecikleri Geometrisi

Bir tanecik düşünelim ve dikkatimizi büyüklük, hacim ve yüzey üzerinde
toplayalım.Büyüklüğü nicel olarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli bir boyut
seçmek gereklidir. Bir küp ya da küre için bir kenar uzunluğu ya da çap en kolay seçimdir.
Düzensiz şekli bir tanecik için özgün boyutun seçimi istekseldir.

Özgün boyutun uzunluğu Dp olsun;buna tanecik çapı diyelim. Taneciğin hacmi Dp
3
ile,
yüzeyi Dp
2
ile orantılıdır. Örneğin bir küpün hacmi Dp
3
ve yüzeyi ise 6Dp
2
dir, kürenin ise
(π/6) Dp
3
ve πDp
2
dir. Her iki şekil için de Yüzeyin hacme oranı 6/Dp dir.

Herhangi bir şekildeki bir taneciğin hacmi;

Vp=aDp
3
(1)
ve yüzeyi
Ap=6bDp
2
(2)
şeklinde yazılabilir. Burada a ve b parçacığın şekline bağlı olan geometrik sabitlerdir. 1 ve 2
eşitliklerinden yüzeyin hacme oranı,

Vp
Ap
=
Dp
a b ) / ( 6
=
Dp
λ 6
(3)

λ =b/a (4)

Burada şekil etmeni ( λ ) parçacığın büyüklüğüne bağlı değildir ve yalnızca şeklin bir
fonksiyonudur. Küp ve küre için şekil etmeninin değeri bire eşittir. Değişik şekilli parçacıklar
için birden büyük değer alır. Parçalanma ile elde edilen ürünler için bu değer yaklaşık 1,75
dir.

Dp çaplı, aynı şekilli taneciklerden oluşan bir örnekte, taneciklerin toplam hacmi
p
m ρ / dir.
Burada m, örneğin toplam kütlesi; ρ
p
ise taneciklerin yoğunluğudur. Bir taneciğin hacmi
aDp
3
olduğuna göre, örnekteki taneciklerin sayısı N,

N=
3
/
aDp
m
p
ρ
(5)
Parçacıkların toplam yüzey alanı 2,4 ve 5 eşitlerinden

A=N.Ap=
3
/
aDp
m
p
ρ
.6bDp
2
=
p
Dp
m
ρ
λ 6
(6)


2.4 Karışık Taneciklerin Büyüklükleri Ve Elek Analizi

Çeşitli büyüklüklerde ve yoğunluklarda tanecikler içeren karışımlara 1 den 6 ya kadar olan
eşitlikleri uygulayabilmek için, karışım her biri sabit yoğunlukta ve yaklaşık olarak sabit

156
büyüklükte tanecikler içeren kesimlere ayrılır. Sonra her bir kesim tartılır, içindeki tanecikler
sayılır yada mikroskobik yöntemlerle ölçülür. Her bir kesime yukarıdaki eşitlikler
uygulanabilir ve sonuçlar toplanarak ilk karışımın özellikleri bulunur.

Karışımları yalnızca boyutlarına göre ayırtmak için en kolay ve çok yaygın yöntem, deney
elekleri ile elemektir. Yöntem aynı yoğunluk ve şekilde olan 7,6 cm-0,0038 cm arasındaki
büyüklüklerdeki taneciklere uygulanabilir. En çok kullanılan eleklerin delik boyut aralığı 2,5-
0,0125 cm dir.

Tyler elekler dizisinde delik açıklığı 0,0074 cm olan 200 mesh elek temel alınır. Serideki her
hangi bir eleğin delik açıklığının alanı, bir sonraki daha küçük eleğinkinin tam iki katıdır. O
halde herhangi bir eleğin gerçek delik boyutunun, kendinden hemen sonraki daha küçük
eleğinkine oranı 2 =1,41 dir. Daha sık boyutlandırma için ara elekler vardır. Bunlardan her
biri, bir sonraki daha küçük standart eleğinkinin
4
2 =1,189 katı delik boyutuna sahiptir.
Genellikle ara elekler kullanılmaz.

Burada çizelge 5 ile birlikte verilen Tyler elek serisi kullanılmaktadır. Ancak bir de DIN elek
serisi vardır. Bu seride 1 cm deki delik sayısı mesh sayısı olarak tanımlanmıştır.

Uygulamalarda standart eleklerin bir dizisi, en küçük delikli en altta, en büyük delikli en üstte
olmak üzere seri olarak üst üste yerleştirilir. Analiz, örneği en üstteki eleğe koyarak ve diziyi
belirli bir süre mekanik olarak titreştirerek yapılır. Her bir elekte kalan parçalar alınır, toplam
örneğin kütle yüzdelerine çevrilir. En ince elekten geçen parçacıklar dizinin dibindeki bir
tablada toplanırlar. Buna “elek altı” denir.

Elek analiz sonuçları, her bir elekte kalan madenin kütle kesrini delik boyutunun bir
fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Herhangi bir eleğin üstündeki
parçacıklar bir üstteki elekten geçtiğinden dolayı, bir elek artığının boyut aralığını tanımlamak
için iki sayı gerekir. Bunlardan biri elenen kesimin içerisinden geçtiği elek, değeri üstünde
kaldığı elek içindir. Böylece 14/20 gösterimi “14 mesh lik elekten geçer ve 20 mesh lik eleğin
üstünde kalır” anlamındadır. Bu aynı zamanda -14+20 şeklinde de gösterilebilir. Bu şekilde
çizelge haline getirilen bir analize AYRIMSAL (DİFERANSİYEL) ANALİZ denir. Tipik bir
diferansiyel analiz tablo 1 de verilmiştir.
∆Φ
n
simgesi n eleği tarafından tutulan, toplam örneğe göre kütle kesri için kullanılır. Dizinin
üstünden başlanarak elekler sırayla numaralanır; bu nedenle n-1 eleği n eleğinin hemen
üstündedir. Üst üste iki eleğin delik açıklıklarının ortalaması Dn ile verilir. Diferansiyel elek
analizinde ortalama parçacık boyutu olarak bu değer kullanılır. Dpn simgesi ise n eleğinin
delik açıklığını gösterir.

Elek analizinin ikinci türü TOPLAMLI (KÜMÜLATİF) ANALİZ dir. Toplamlı analiz
ayrımsal analizden toplama ile elde edilir. Bu işlem en büyük delik açıklıklı elekte kalandan
başlanarak gittikçe artacak şekilde ayrı ayrı eleklerde kalanları toplamak ve bu toplamları en
son eklenen eleğin delik boyutuna karşı çizelge yada grafiğe geçirmekle yapılır. Eğer
aşağıdaki bağıntı ile tanımlanırsa,

φ =∆φ
1
+∆φ
2
+....+∆φ
n
=∑∆φ
n
(7)

Toplam analiz φ ile Dp arasında bir bağıntıdır. Burada Dp, n eleğin delik boyutudur. φ
niceliği ise örnekte Dp den daha büyük taneciklerin kütle kesridir. Tüm örnek için φ ’nin

157
değeri bire eşittir. Tablo 1 deki ayrımsal analize karşı gelen toplamlı analiz, tablo 2 de
gösterilmiş ve şekil 1 de grafiğe alınmıştır. Ayrıca konunu daha iyi anlaşılabilmesi için tablo
3’te bir örnek daha bulacaksınız.

Tablo 1. Ayrımsal elek analiz verileri

Tane Boyutu (mesh) Dpn (cm) ∆Φ
n

4/6 0,3327 0,0251
6/8 0,2362 0,1250
8/10 0,1651 0,3207
10/14 0,1168 0,2570
14/20 0,0833 0,1590
20/28 0,0589 0,0538
28/35 0,0417 0,0,210
35/48 0,0295 0,0102
48/65 0,0208 0,0077
65/100 0,0147 0,0058
100/150 0,0104 0,0041
150/200 0,0074 0,0031
Elek Altı - 0,0075

Tablo 2. Toplamlı elek analiz verileri

Tane Boyutu (mesh) Dpn (cm) ∆Φ
n

4 0,4699 0,0000
6 0,3327 0,0251
8 0,2362 0,1501
10 0,1651 0,4708
14 0,1168 0,7278
20 0,0833 0,8868
28 0,0589 0,9406
35 0,0417 0,9616
48 0,0295 0,9718
65 0,0208 0,9795
100 0,0147 0,9853
150 0,0104 0,9894
200 0,0074 0,9925
Elek Altı - 1,0000












158
Tablo 3. Elek analizi ile ilgili bir örnek

Tyler elek
numarası(mesh)
Elekteki
delik
açıklığı
(mikron)
Ortalama
tanecik
büyüklüğü
(mikron)
Tutulan
taneciklerin
ağırlık
yüzdesi
Büyük
taneciklerin
(elek üstü)
toplamlı
yüzdesi
Küçük
taneciklerin
(elek altı)
toplamlı
yüzdesi
6 3327 0,0 0,0 100,0
8 2362 2845 1,7 1,7 98,3
10 1651 2006 23,5 25,2 74,8
14 1168 1410 29,8 55,0 45,3
20 833 1000 21,7 76,7 23,3
28 589 711 10,5 87,2 12,8
35 417 503 6,2 93,4 6,6
48 295 356 2,8 96,2 3,8
65 208 252 1,7 97,9 2,1
100 147 178 1,0 98,9 1,1
150 104 126 0,5 99,4 0,6
200 74 89 0,2 99,6 0,4
200 geçen - - 0,4

2.5. Elek Analizine Dayalı Hesaplamalar

Ayrımsal yada toplamlı analizin her ikisi de, bir karışımın yüzey alanı ve tanecik sayısını
hesaplamada kullanılır. Ayrımsal analiz kullanılırsa bir kesimdeki tüm taneciklerin
büyüklüğünün eşit olduğu varsayımı yapılır ve bu büyüklüğü tanımlayan iki eleğin delik
boyutlarının aritmetik ortalamasıdır. Buna göre, standart 10 ve 14 mesh eleklerin delik boyutu
sırası ile 0,1651 ve 0,1168 cm dir ve 10/14 kesiminin (0,1651+0,1168)/2=0,141 cm çaplı eş
boyutlu taneciklerden oluştuğu varsayılır.
n
D simgesi bu şekilde aritmetik ortalama çaplar
için kullanılır.

Toplamlı analiz kullanılırsa Dp ye karşı Φ grafiğine sürekli bir fonksiyon gibi bakılır ve
grafiksel integral alınır. Toplamlı analize dayalı yöntem, ayrımsal analize dayalı olandan daha
duyarlıdır. Çünkü toplamlı analiz kullanıldığında bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklükçe
eşit olduğu varsayımı yapılmayabilir. Bununla birlikte elek analizinin doğruluğu fazla
değildir.

2.6. Karışımın Özgül Yüzeyi

Tanecik yoğunluğu ρ
p
ve şekil etmenleri a ve b nin bilindiği ve bu niceliklerin parçacığın
çapına bağlı olmadığı varsayılır. Ayrımsal analiz kullanılırsa, her kesimdeki parçacıkların
yüzeyi 6 eşitliği ile hesaplanır ve tüm kesimlerin sonuçları toplanarak, örneğin birim
kütlesinin toplam yüzeyi yani özgül yüzeyi (Aw) bulunur.

Aw=
1
1
6
D
p
ρ
φ λ∆
+ +

2
2
6
D
p
ρ
φ λ
…….
n p
n
D ρ
φ λ∆ 6
=

=

nT
n
n
n
p
D
1
6 φ
ρ
λ
(8)


159
Burada alt indisler ayrı ayrı her elekte kalanı gösterir. nT elek sayısı Dn; Dp
n
ve Dp
(n-1
)’ in
aritmetik ortalamasıdır. Toplam işareti ayrı ayrı kesimlerin ∆φ
n
/
n
D niceliklerinin hepsinin
toplamı anlamına gelir.

Toplamlı analiz kullanıldığında 6 eşitliği diferansiyel olarak yazılır ve toplam yüzey, φ =0 ve
φ =1 sınırları arasında grafiksel integrasyonla bulunur.

Aw=

1
0
6
p p
D

ρ
λ
(9)

Grafiksel integrasyon, apsiste Φ ye karşı ordinatta 1/Dp grafiğe alınarak φ =0 ve φ =1
arasında eğrinin altında kalan alanın ölçülmesiyle yapılır.

Özgül yüzey Aw, tüm karışım için ortalama bir tanecik boyutu ile ilgilidir. Bu ortalama
boyuta HACİM YÜZEY ORTALAMA ÇAPI denir ve D
vs
simgesiyle gösterilir.

D
vs
=
p
Awρ
λ 6
(10)

2.7. Karışımda Taneciklerin Sayısı

Bir karışımdaki taneciklerin sayısını, ayrımsal analizden hesaplamak için;5 eşitliği her bir
kesimdeki taneciklerin sayısını hesaplama da kullanılır ve bunların tümünün toplanması ile
örneğin birim kütlesindeki tanecik sayısı, yani özgül tanecik sayısı (Nw) elde edilir.

Nw=
3
1
1
D a
p
ρ
φ ∆
+
3
2
2
D a
p
ρ
φ ∆
+……
3
n p
n
D aρ
φ ∆
=

=

nT
n
n
n
p
D a
1
3
1 φ
ρ
(11)

Toplamlı analiz kullanılması durumunda 11 eşitliği aşağıdaki şekle çevrilebilir:

Nw=

1
0
3
1
p p
D
d
a
φ
ρ
(12)

2.8.İnce Taneciklerin Boyut Dağılımı

Genel olarak öğütülmüş bir üründeki ince boyutlar için Dp ye karşı φ grafiğinin eğiminin,
tanecik çapı (Dp)’nin üslü bir fonksiyonu olduğu bulunmuştur. Bu matematiksel olarak
aşağıdaki gibi yazılır.

k
p
BDp
dD
d
= −
φ
(13)

Burada B ve km sabitlerdir. Eksi işareti φ artarken Dp nin azalması sebebiyle konmuştur. Bu
eşitlik, doğru eleme yapıldığında, elde edilen analiz verileri ne kadar küçük boyutlar
gösterirse göstersin kullanılır.

160

13 eşitliği φ =φ
1
ve φ =φ
2
sınırları ve bunlara karşı gelen Dp=Dp
1
ve Dp=Dp
2
sınırları
arasında integre edilirse aşağıdaki eşitlik bulunur.

φ
2

1
= ( )
2
2
1
1
1
+ +

+
k k
Dp Dp
k
B
(14)

k sabiti örnekteki çok ince boyutların bağıl önemine bağlıdır. Değeri öğütülmüş ürün için
yaklaşık -0,5 ile 0,1 arasında değişir. Daha büyük k değerleri Dp
1
ve Dp
2
çapları arasındaki
kesimde çok küçük tanelerin daha az önemli olduğunu gösterir. Eğer ürün aşırı öğütülmüş ise
ince parçacıklar ön plana geçer ve k küçülür. B sabiti, tüm ürünün Dp
1
ve Dp
2
çapları arasına
düşen kesrinin bir ölçüsüdür.

B ve k sabitleri ayrımsal elek analizinden aşağıdaki yöntemle bulunur. Serideki herhangi bir
eleğin delik açıklığının hemen onun altıdaki eleğinkine oranının sabit bir değer olduğu
varsayılır. Tyler elek serisi bu varsayımı karşılar. Dp
n
ve Dp
(n-1)
sırası ile n ve (n-1) eleklerinin
delik boyutları ise, n. Elekteki kütler kesri φ
n

n-1
dir ve 14 eşitliği n eleği için aşağıdaki
şekilde yazılır.

φ
n

n-1
=∆φ
n
= ( )
1
) 1 (
1
1
+

+
+
+

k
n
k
n
Dp Dp
k
B
(15)

Dp
(n-1
) ile Dp
n
arasındaki oran “r” ise,

Dp
(n-1)
=rDp
n
(16)

Burada r>1 dir. 16 eşitliği yardımı ile 15 eşitliğinden Dp
(n-1)
yok edilirse

∆φ
n=
( )
1
1
1
1
+
+
+

k
n
k
Dp
k
r B
=
1 ' + k
n
Dp B
(17)

Burada B’=
( )
1
1
1
+

+
k
r B
k
(18)

Ayrımsal elek analizi, ∆φ
n
ile Dp
n
arasındaki gerekli ilişkiyi verir. 17 eşitliği logaritmik
olarak şöyle yazılabilir.

log ∆φ
n
=(k+1) logDp
n
+logB’ (19)
B’ ve k sabitleri Dpn ye karşı ∆φ
n
nin logaritmik koordinatlarda grafiğe geçirilmesiyle
bulunur.

Özgül yüzey ve parçacık sayısının hesaplanması için 13 eşitliği 9 ve 12 denklemleri ile
birlikte kullanılır. 9 ve 13 denklemleri arasında ∆φ
n
nin yok edilmesi ve integrasyon Aw
özgül yüzey alanını verir.

Aw= dDp Dp
B
Dp
Dp
k
p

+

2
1
1
6
ρ
λ
(20)

161

Aw= ( )
k k
p
Dp Dp
k
B
2 1
6

ρ
λ


Bu eşitlik k=0 için belirsizdir. Bu durumda,

Aw=
2
1
log
303 , 2 6
Dp
Dp B x
p
ρ
λ
(21)

Eşitliği kullanılır. 12 ve 13 denklemleri arasında d ∆φ

nin yok edilmesi ve sınırlar arasında
,integral alma Nw; karışımın birim kütlesindeki parçacık sayısını verir.

Nw=
∫ −

2
1
3
Dp
Dp
k
p
p
Dp
dD
a
B
ρ
(22)

Nw=
( )
|
|
¹
|

\
|



− − k k
p
Dp Dp a k
B
2
1
2
2
1 1
2 ρ


ÖRNEK 1. Tablo 1 ve 2 de verilen elek analizleri, kırılmış bir kuvars örneğine aittir.
Parçacıkların özgül ağırlığı 2,65 ve şekil etmenleri a=2 ve b=3,5 dir. Özgül yüzey (cm
2
/g)
olarak ve özgül tanecik sayısı (tanecik/g) olarak nedir?

ÇÖZÜM 1. İnce boyutlar için
n
D ye karşı ∆φ
n
nin bir logaritmik grafiği şekil 2 de
gösterilmiştir. açıkça görüldüğü gibi, 0,0417 cm den daha küçük çaplar için, veriler 19
eşitliğine uyar. O halde bu sınır değerden daha küçük tanecikleri ilgilendiren hesaplamalarda
14 den 22 ye kadar olan eşitlikler kullanılabilir. 0,0417 cm den daha büyük tanecikler için 8
den 12 ye kadar olan eşitlikler kullanılmalıdır.

λ sabiti 3,5/2=1,75 dir. 0,4699-0,0417 cm boyut aralığındaki hesaplamalar için ayrımsal
analiz doğrudan doğruya kullanılırsa, 8 eşitliği aşağıdaki gibi yazılır.

Aw=
Aw=
∑ ∑

=

n
n
n
n
D D
x φ φ
96 , 3
65 , 2
75 , 1 6

11 denklemi ise,

Nw=
∑ ∑

=

3 3
189 , 0
65 , 2 2
1
n
n
n
n
D D x
φ φ


Bir elekte kalanlar için o kesimi tanımlayan eleklerin delik boyutlarının aritmetik ortalaması
(
n
D ) ekte verilen delik boyutlarından hesaplanır. Sonra 1/
n
D ve 1/
3
n
D büyüklükleri her
kesim için hesaplanarak ∆φ
n
değerleri ile çarpılır ve sonra da ∆φ
n
/
n
D ve ∆φ
n
/
3
n
D
toplamları bulunur. Bu hesaplar tablo 4 te gösterilmiştir.

162

Tablo 4. Örnek 1 için Aw ve Nw nin bulunması

Mesh
n
D (cm)
∆φ
n

1/
n
D 1/
3
n
D ∆φ
n
/
n
D ∆φ
n
/
3
n
D
4/6 0,4013 0,0251 2,49 15,5 0,063 0,4
6/8 0,2844 0,1250 3,52 43,5 0,439 5,4
8/10 0,2006 0,3207 4,98 124 1,599 39,7
10/14 0,1409 0,2570 7,10 358 1,824 92,0
14/20 0,1000 0,1590 10,0 1000 1,590 159
20/28 0,0711 0,0538 14,1 2800 0,757 150
28/35 0,0503 0,0210 19,9 7860 0,417 165
6,690 611,0

Aw=3,96x6,69=26,5 cm
2

Nw=0,189x611=115 tanecik

Aw ve Nw nin hesaplanması için toplamlı analiz kullanılırsa 9 ve 12 eşitlikleri aşağıdaki şekli
alır.

Aw=3,96

9616 , 0
0 p
D



Nw=0,189

9616 , 0
0
3
Dp


Eşitlikleri grafiksel olarak integre etmek için 1/Dp ve 1/Dp
3
değerleri φ ’ ye karşı grafiğe
geçirilir ve φ = 0 ve φ =0,9616 sınırları arasında eğrilerin altında kalan alanlar ölçülür.Bu
grafikler Şekil3 ve 4’de gösteriliyor. Şekil 4’de grafiğin bütün bölümlerinde en yüksek
duyarlılığı elde edebilmek için φ =0,7 ve φ =0,925’de ordinatın skalasında değişiklik
yapılmıştır. İntegrallerin sayısal değerleri sırasıyla 6,71 ve 626 bulunur. Buna göre,
Aw=(3,96)(6,71)=26,6 cm
2

Nw=(0,189)(626)=118 tanecik
bulunur. Sonuçlar ayrımsal analize dayalı hesaplamalardan bulunanlara oldukça yakındır.

35 mesh elekten geçen kesimde taneciklerin alanı ve sayısının bulunması için 13 eşitliğindeki
k ve b sabitlerinin bulunması gerekir. Bu sabitler Şekil 2’deki eğriden bulunur. Eğrinin
doğrusal kısmının eğimi, k+1= 0,886’dır. Böylece k=-0,114 olarak bulunur. B’ nün değerini
bulmak için eğri üstündeki herhangi bir noktanın koordinatları kullanılabilir. Örneğin;
∆φ
n
=0,004 olduğu zaman Dp
n
=0,01’dir. Bu değerler 19 eşitliğinde yerine konulursa,

log(0,04)= 0,886 log(0,01)+ logB’

buradan B’ = 0,237 olarak bulunur.Tyler elek serisi için 2 =1,414 olduğuna göre 18
eşitliğinden


163
B= 0584
1 ) 414 , 1 (
) 886 , 0 )( 237 , 0 (
886 , 0
=



bulunur.
Elek altı kesiminin en büyük boyutlu taneciği 0,0074 cm delik açıklığından geçer. Bu kesim
için φ ile Dp nin ilişkisinin 13 ve 14 eşitliğine uyduğu varsayılırsa, elek altındaki en küçük
taneciklerin çapı aşağıdaki gibi bulunur.

0,0075= ( )
886 , 0
2
0886
0074 , 0
886 , 0
584 , 0
Dp −
Dp
2
=0,00072 cm
0,0417-0,00072 cm boyut aralığına sahip kesimin alanı 20 eşitliğinden hesaplanırsa,
Aw=
( )
( )
0114 0114
00072 , 0 0417 , 0
114 , 0 65 , 2
584 , 0 6
− −


x

Aw=9,7 cm
2

Tüm örneğin toplam alanı =26,6+9,7=36,3 cm
2
/g olarak bulunur. 22 eşitliğinden,

Nw= ( )
114 , 2 114 , 2
0417 , 0 00072 , 0
65 , 2 2 114 , 2
584 , 0
− −

x x

Nw=229400 tanecik

Buna göre tüm örnekteki toplam tanecik sayısı=118 + 229400 = 229518 tanecik/g olarak
bulunur.

3.DENEY DÜZENEĞİ

Deneyde bir çeneli kırıcı ile maddemizi kırdıktan sonra kırılan ürünün elek analizi
yapılacaktır. Kırma işlemine geçilmeden önce kırıcının iyice temizlenmesi gerekir. Çünkü
daha önceden aynı makinede başka bir madde kırılmış olabilir ve bu da bizim maddemize
karışarak hatalara sebep olabilir. Makinemizin temizlendiğinden emin olduktan sonra elde
etmek istediğimiz ürün boyutu için kırıcımızın ayarlarının yaparız. Kırıcıyı çalıştırdıktan
sonra, çeneli kırıcı içerisine kırmak istediğimiz maddeden bir miktar boşaltılır. O miktar
kırıldıktan sonra dikkatli bir şekilde biraz daha boşaltırız. Bu işlem elemek istediğimiz miktar
bitene kadar devam eder.

Kırma işlemi tamamlandıktan sonra çeşitli mesh sayılarına sahip elekler daha önce anlatıldığı
gibi en üste en büyük delikli (en küçük mesh sayılı) elek gelecek şekilde yerleştirilir. Sonra
elekler titreşim makinesine yerleştirilerek sıkıca üzeri kapatılır. Bu makinede elekler titreşim
vasıtasıyla elenerek çeşitli boyutlara ayrılır. Bu boyutlar hesaplamalarda kullanılmak üzere
kaydedilir.

4.SONUÇLAR

164

Burada deneyden elde edilen sonuçlar tablo halinde sunulur. Ayrıca örnek birde verildiği gibi
daha sonraki hesaplamalarda kullanılmak üzere bir tablo daha hazırlanır. Bu tablodaki
verilerle şekil 2,3 ve 4 dekine benzer grafikler çizilir. Burada tablolar numaralandırılarak
tablo üst yazıları belirlenir.

5. HESAPLAMALAR
Burada ayrımsal analiz ve toplamlı analiz yöntemleriyle kaba taneciklerin özgül yüzey ve
özgül tanecik sayıları hesaplanacak ayrıca hacim yüzey ortalama çapı bulunacaktır. Ayrıca,
• Tutulan toplamlı kesim –delik açıklığı
• log delik açıklığı-log elek üstünde kalan kesim
• Tutulan toplamlı kesim-1/Dp
• Tutulan toplamlı kesim-1/Dp
3

Grafikleri çizilecektir.

6. TARTIŞMA VE YORUM
Elde edilen sonuçlar tartışılacak ve yoruma gidilecek varsa deney eksikleri ve hataları
belirtilecektir. Elek analizi sonuçlarına göre ince taneciklerin oluşup oluşmadığı saptanıp
sonucu yorumlanacaktır.

7. SEMBOLLER
∆φ
n
: n eleği tarafından tutulan toplam örneğe göre kütle kesri
n
D : iki eleğin delik açıklıklarının ortalaması
Dp
n
: n eleğinin delik açıklığı
Dp: tanecik çapı
φ : Örnekte Dp den daha büyük taneciklerin kütle kesri
ρ
p
: tanecik yoğunluğu
λ: şekil etmeni
Aw:özgül yüzey
Nw:örneğin birim kütlesindeki tanecik sayısı
B,k: sabit
R:Dp
(n-1)
ile Dp
n
arasındaki sabit oran

8. KAYNAKLAR

-Çataltaş, İ., Kimya Mühendisliğine Giriş, İnkılap ve Aka Yayınevi, İstanbul, 1987
-Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Temel İşlemler Laboratuarı Ders Notları, Ankara, 1978
-İstanbul Teknik Üniversitesi Temel İşlemler Laboratuarı Ders Notları, İstanbul, 1986












165




166

Tablo 5. Tyler standart elek serisi

Mesh sayısı Net delik
açıklığı (in)
Net delik
açıklığı (mm)
Yaklaşık delik
açıklığı (in)
Tel çapı (in)
1,050 26,67 1 0,148
+ 0,883 22,43 7/8 0,135
0,742 18,85 ¾ 0,135
+ 0,624 15,85 5/8 0,120
0,525 13,33 ½ 0,105
+ 0,441 11,20 7/16 0,105
0,371 9,423 3/8 0,092
2 ½ + 0,312 7,925 5/16 0,088
3 0,263 6,680 ¼ 0,070
3 ½ + 0,221 5,613 7/32 0,065
4 0,185 4,699 3/16 0,065
5 + 0,156 3,962 5/32 0,044
6 0,131 3,327 1/8 0,036
7 + 0,110 2,794 7/64 0,0328
8 0,093 2,362 3/32 0,032
9 + 0,078 1,981 5/64 0,033
10 0,065 1,651 1/16 0,035
12 + 0,055 1,397 0,028
14 0,046 1,168 3/64 0,025
16 0,039 0,991 0,0325
20 0,0328 0,833 1/32 0,0172
24 + 0,0276 0,701 0,0141
28 0,0232 0,589 0,0125
32 + 0,0195 0,495 0,0118
35 0,0164 0,417 1/64 0,0122
42 + 0,0138 0,351 0,0100
48 0,0116 0,295 0,0092
60 + 0,0097 0,246 0,0070
65 0,0082 0,208 0,0072
80 + 0,0069 0,175 0,0056
100 0,0058 0,147 0,0042
115 + 0,0059 0,124 0,0038
150 + 0,0041 0,104 0,0026
170 + 0,0035 0,088 0,0024
200 0,0029 0,074 0,0021

+ işaretli elekler ara eleklerdir ve standart elek serisindeki eleklerin arasına konulmuştur. Bu
eleklerin konulması ile ardı ardına gelen iki eleğin delik açıklıkları oranı 1/ 2 değil de 1/
4
2
olmaktadır.




167


Şekil 5. Elek analizini değişik gösterilme metodları






168
KÖMÜR VE PETROL ANALİZLERİ


KÖMÜR

1.DENEYİ AMACI

Günümüzde giderek artan enerji tüketimi, bazı enerji kaynaklarının kısa bir süre sonra
tükeneceği endişesini doğurmuştur. Özellikle doğal gaz ve petrol rezervlerinin azalması,
kömürün önemini daha da artırmaktadır. Son yıllarda kömür üzerine yoğun araştırmalar
yapılmakta ve bu araştırmaların önemli bir kısmı kömürün daha temiz ve verimli
kullanımını amaçlamaktadır. Piyasada satılan kömürlerin kalite kontrolünde kaba analize
ihtiyaç duyulmaktadır.


2.DENEYSEL TEORİ

Oksidasyonla ısı ve ışık vererek önemli ölçüde enerji sağlayan maddeler yakıt olarak
isimlendirilir. Yakıtlar enerji ihtiyacımızın yaklaşık olarak %90’ından fazlasını
karşılamaktadırlar. Endüstride kullanılan yakıtlar 3 ana grupta toplanmaktadır.
1.Katı Yakıtlar
a. Tabii Katı Yakıtlar : Antrasit, taş kömürü, linyit, turbo ve odun.
b. Suni Katı Yakıtlar: Kok, semikok, petrol koku ve odun kömürü.
2. Sıvı Yakıtlar
a.Tabii Sıvı Yakıtlar : Benzin, petrol, mazot, fuel oil.
b.Suni Sıvı Yakıtlar: Petrol fraksiyonları ve artıkları, kömür katranı ve fonksiyonları,
alkol.
3.Gaz Yakıtlar
a. Tabii Gazı Yakıtlar : Tabii gaz ve fraksiyonları, sıvılaştırılmış petrol gazları.
b.Suni Gaz Yakıtlar: Kok fırın gazı, asetilen, su gazı, jeneratör gazı.
Kömürler oluşum devrelerine göre; antrasit, taş kömürü, esmer kömür, linyit ve turb
sırasını takip eder. Kömürler genellikle iki maksatla kullanılmaktadır:
1. Isıtıcı, enerji verici olarak
2. Kimya Endüstrisinde hammadde kaynağı olarak.
Antrasit, taşkömürü, linyit gibi katı yakıtlar, gerek konut ısıtmalarında, gerek güç
santrallerinde ve gerekse metalürji ve diğer birçok sanayi dallarında çok miktarda
tüketilirler. Antrasit, yüksek kalorili bir kömürdür. Pahalı olduğu için ancak sınırlı
alanlarda kullanılır. Endüstride en çok kullanılan kömür taş kömürüdür. Linyit
oluşumunun ilerlemiş bir şekli olan esmer kömür, ısı değeri yönünden daha düşük olup,
çoğu zaman çıkarıldıkları yerlerde kullanılırlar. Bu yakıtlar ocaktan ilk çıkarıldıklarında
genel olarak taş ve toprakla karışık haldedir. Buna “Tüvenan kömür” adı verilir. Kömür
çeşitli fiziksel işlemlerle taş, toprak ve tozlardan arındırılır ve” kriple kömür” olarak
piyasaya verilir.




169
3.DENEYİN YAPILIŞI

Kömür Analizleri

Piyasada satılan kömürlerin kalite kontrolünde kaba analize ihtiyaç duyulmaktadır.
Kömürün kaba analizinde yapılan tayinler şunlardır;
1. Nem Tayini
2. Kül Tayini
3. Uçucu Madde Tayini
4. Sabit Karbon Tayini
5. Toplam Kükürt
6. Isı Değeri Tayini

Kömürden Numune Alınması ve Analize Hazırlanması

Ufak taneli antrasitler için 5-15 kg kömürden, diğer kömür cinslerinde en az 500 kg.
kömürden örnek alınmalıdır. Kömür bütününün 500 tonu başına bir ana örnek
oluşturulmalıdır. Kömür örneği alınırken dikkat edilecek en önemli husus, kömürün
nemidir. Bazı kömür satıcıları, kömür tartılıp teslim edileceği zamandan önce, fazla
miktarda su katarlar. Eğer kömürün teslim alınma tarihi ile örneğin alınma tarihi arasında
1-2 gün geçmişse hava ve güneş ışığı ile üst kısım nemin çoğunu kaybetmiştir. Bu
durumda kömür yığınının ortasından açılan derince bir kuyudan bir miktar örnek alınır ve
ağzı sıkıca kapalı bir kaba koyularak analize gönderilir. Bu örnekte önce nem tayini
yapılır. Kok için toplanacak ana örnek, tane büyüklüğüne göre 60-250 kg. arasında
olmalıdır.
Laboratuara gelen kömür numunesinin bütünü geniş yüzeyli kaplara yayılarak oda
sıcaklığında birkaç gün kurutulur. Uygun görülen elekten geçirilen numune sonuçta 5 kg.
oluncaya kadar dörtleme usulü ile azaltılır. Dörtleme usulünde numune 10-20cm.
yüksekliğinde kare şeklinde yayılır, karenin köşegenleri çizilir. Karşılıklı iki üçgen atılır.
Geri kalan iki üçgen birleştirilip ince öğütülerek tekrar dörtleme usulü ile miktarı azaltılır.
Bu işlemle numune, arzu edilene kadar azaltılır. Laboratuarda analizi yapılacak kömür
196-255 mesh’ lik elekten geçebilecek şekilde öğütülmesi tavsiye edilir.

1. Kömürde Nem Tayini
Kömürde nem iki şekilde bulunur. Mekanik olarak bağlı “kaba nem” ve absorptif olarak
bağlı “bünye suyu”.
Genelde kaba nem tayini yapılır. Bu amaç için kurutma ve ksilol metodu kullanılır.
A) Kurutma Yöntemi İle Nem Tayini: Bu metodun az da olsa hatalı yönleri
vardır.Özellikle linyitler, etüvde oksidasyona uğrayabilir. CO
2
ortamda yapılması tavsiye
edilse bile CO
2
in kömür tarafından absorblanması, hatalara neden olabilir.
a) Kaba Nem Tayini: Yakıtın, ortam sıcaklığında sabit tartıma gelene kadar kurutulması
ile yapılır. Numune darası alınmış bir kaba konulur ve homojen olarak yayılır. (Relatif
Rutubeti %60 ± 10 olan ) havada 20
0
C de sabit tartıma gelene kadar kurutulur.

%KabaNem= 100
Kömür(g) Nemli
Kömür(g) Kurutulmuş Kömür(g) Nemli
× ×× ×
− −− −
(1)

b) Higroskopik Nem Tayini: Bu amaçla genellikle petri kabı ( veya porselen, cam
kaplarda) kullanılır. Kap açık olarak 104-110
0
C de bir etüvde (2-3 saat ) sabit tartıma
gelinceye kadar kurutulur ve desikatörde soğuyuncaya kadar (yaklaşık 10-15) bekletilip

170
tartılır. Daha sonra 1-5 g kadar numune petri kabına konularak tekrar etüvde aynı şartlarda
kurutulur. Desikatörde soğutulduktan sonra hassas tartı ile tartılır.

% Nem = 100
Tartıar İlk Kömürün
Tartıar Son Kömürün Tarıar İlk Kömürün
× ×× ×
− −− −
(2)

B) Ksilol (Destilasyon) Yöntemi İle Nem Tayini: Bu metot da ksilol su tayin cihazı
kullanılmaktadır.
50 g kömür numunesi cihazın balonuna konarak üzerine su ile doldurulmuş 100ml ksilol
ilave edilerek 0.01 ml taksimatlı özel ölçü kabı ile soğutucu takılır. Balon elektrikli ısıtıcı
veya kum banyosunda önce yavaş, bir miktar destilat geçtikten sonra da hızlı bir şekilde
ısıtılır. Tuzaktaki su seviyesi sabit olana kadar ( yaklaşık 3 saat) işleme devam edilir ve
taksimatlı bölmede toplanan su miktarı okunur. Toplanan suyun üzerindeki ksilol
baskısından ileri gelen okuma hatası düzeltilerek suyun gerçek hacmi ve buradan da
ağırlığı bulunur ve % neme geçilir.

% Nem = 100
Miktarı Örneğrn
Miktarı Su Örnekteki
× (3)

2.Kömürde Kül Tayini
İyi öğütülmüş yaklaşık 1-2 g kömür numunesi, sabit tartıma getirilmiş bir porselen veya
platin bir krozeye konularak bir kül fırınına yerleştirilir. 1 saat içinde 500
0
C ye kadar
yavaşça, sonra 750-850
0
C de (kok kömüründe 950
0
C ) 1-2 saat ısıtılır. Karışım zaman
zaman bir platin telle karıştırılarak tam yanma sağlanabilir. Sabit tartıma getirilen numune
tartılarak kül miktarı bulunur.

% Kül = 100
Tartıar İlk n Numunesini Kömür
Tartıart Son n Numunesini Kömür
× (4)


3.Kömürde Uçucu Madde Tayini
Kömür havasız ortamda kuru kuruya ısıtılırsa daha gaz çıkışı olmayan ve kok adı verilen
bir bakiye elde edilir. Bu tayin için geliştirilmiş birçok metot vardır. Bu metotların
birisinde 25mm çaplı ve 35mm derinlikli bir porselen kroze sabit tartıma getirilerek içine
yaklaşık 1 g. kömür konur. İnert bir atmosferde ( örneğin N
2
atmosferi) 950
0
C ye kadar
ısıtılır. Bu sıcaklıkta 7-10 dk beklenir. Sonra kroze muhtevası desikatöre alınarak
soğutulur ve tartılır.

% Uçuculuk = 100
A
B A
×

(5)

A: Numunenin başlangıç ağırlığı (g)
B: Numunenin son ağırlığı (g)

Gerçek Uçucu Madde (%) = % Uçuculuk - % Nem



171
4. Sabit Karbon Tayini
Sabit karbon tayini yukarıdaki analiz sonuçlarından belirlenir.

% Sabit Karbon = 100- % Kül- % Uçuculuk
= 100- % Kül- % Uçucumadde - % Nem

5.Toplam Kükürt Tayini
a) Bu tayin için genel olarak Eschka Metodu kullanılmaktadır. 1 g. kömür numunesi
Eschka karışımı ( 1 kısım Na
2
CO
3
+ 2 kısım MgO) ile karıştırılıyor. Porselenin dip
kısmına bir miktar “Eschka” karışımı, üzerine “kömür+ Eschka” ve bunun üzerine de yine
bir miktar Eschka karışımı ( dolu kısım %50-55 i geçmeyecek şekilde) konularak 25
0
C
lik bir kül fırınında 850 ± 25
0
C ye kadar ısıtılır ve bu arada karışım, bir platin telle
karıştırılabilir. Mevcut sıcaklıkta 1.5-2 saat bekletilir. (Kroze içinde siyah noktalar
kalmayıncaya kadar ) Fırından çıkarılan kroze muhtevası sıcak su ile bir behere alınıp (
üzerine biraz derişik HCl yaklaşık 15 dk.) kaynatılarak çözeltiye bir miktar H
2
O
2
katılır ve
H
2
O
2
fazlası tamamen buharlaşıncaya kadar ısıtılır. Varsa çökelek süzülüp, süzüntüye
amonyak ilave edilerek Fe, Al vs. çöktürülür. Karışım süzülür. Süzüntünün P
H
sı 3-4
olacak şekilde ayarlanır. Kaynayıncaya kadar ısıtılır. Sonra sıcak çözelti üzerine % 10 luk
BaCl
2
çözeltisinden bir büretle damla damla (10-15 ml ) ilave edilerek tüm SO
4
, BaSO
4
şeklinde çöktürülür. Yaklaşık 45-60 dk. Çökme tamamlanıncaya kadar sıcakta beklenir ve
mavi bant süzgeç kağıdından süzülen çökelek önce kağıtla birlikte etüvde yaklaşık 110
0
C
de kurutulur. Sonra porselen krozeyle birlikte 20 dk. Kül fırınında 600
0
C ye kadar ısıtılır.
Kağıt tamamen yanıncaya kadar beklenir. Fırın sıcaklığı 850 ± 25
0
C e getirilerek bu
sıcaklıkta 1- 1.5 saat beklenir. İyi yanmış olan kütle, desikatöre alınarak soğutulur ve
kroze muhtevası tartılır ve S % si hesaplanır.

S Miktarı = BaSO
4
ağırlığı
233
32
×

%S = 100
Aıırlığ Numune
(g) Miktarı S
× ×× ×

b) Kükürt tayini için kullanılan diğer bir yöntem ise karbon kükürt cihazıdır. Karbon
kükürt cihazı iki bölümden oluşmaktadır.
1) Analizer kısım ( C ve S miktarlarının gösterildiği bölüm)
2) Fırın kısmı
Analize başlamadan önce
*Analizerin sıcaklığı kararlı hale getirilir. (1-2 saat anahtarı 1 konumunda tutunuz.)
*Nem tutucular kontrol edilir. (CO
2
tutmak için NaOH, H
2
O tutmak için magnezyum
perklorat kullanılır. Magnezyum perklorat aktivitesini kaybetmişse kurutularak reaktive
edilemez.)
*Gerekli oksijen 1.5 bar/ 22 psi olmalıdır. Bunun için 2-4 bar /30-40 psi basınçta oksijen
gönderilir.
* Gaz giriş hızı 210 l/h, düzenlenmiş gaz hızı ise 180 l/h olmalıdır.
*Ana anahtar 2 konumuna getirilir ve 10-15 dakika beklenir.
Fırın sıcaklığının ayarlanması ise şu şekildedir:
• Fırın kısmındaki ana anahtar iki konumuna getirilir.
• Sıcaklık göstergesinin altındaki küçük anahtar “set point” konumuna getirilir.

172
• İstenilen sıcaklık potansiyometre ile ayarlanır. ( Kömür için fırın sıcaklığı 1350
0
C,
petrol için 1300
0
C olmalıdır)
• Sıcaklık göstergesinin altındaki küçük anahtar “ Furnace Temperature” pozisyonuna
getirilir.
• Artık gösterge fırın sıcaklığını gösterecektir.
Analizin Yapılması
Gerekli miktarda madde tartılır.(Kömür için 300 mg civarı, fuel oil ve kalın yağlarda 100
mg’ ı aşmayacak, ince petrol ve yağlarda ise 50 mg’ ı aşmayacak şekilde tartım
alınmalıdır.) Cihaza miktar yazılıp enter tuşuna basılır. Bu arada içinde numune bulunan
kayıkcık fırının girişinde hazır bulunur. Start düğmesine basılarak örnek fırına yavaşça
beslenir. Hızlı verilirse bazı uçucular tam yanmadan uzaklaşabilir. Buda gaz akış sistemini
kirletebilir. Yaklaşık 90 saniye sonra göstergede %S (g/g) miktarı okunur. Karbon kükürt
cihazının fonksiyonlarının tanımlandığı şema aşağıda verilmiştir.





KARBON-KÜKÜRT CİHAZI FONKSİYONLARININ TANIMLANMASI






173




4.DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


Kömürün nem analizini yaparak, % nem değerini hesaplayınız.
Kömürün kül analizini yaparak, % kül değerini hesaplayınız.
Kömürün uçucu madde analizini yaparak, kömürün % uçuculuk miktarını hesaplayınız.
Tüm bu sonuçlardan yararlanarak kömürün % sabit karbon miktarını hesaplayınız.

SEMBOLLER

A: Numunenin başlangıç ağırlığı (g)
B: Numunenin son ağırlığı (g)

KAYNAKLAR

1. Alpar, S., Hakdiyen, M. İ., “ Sınai Kimya Analiz Metodları”, Birsen Yayınevi,
İstanbul, 1982.
2. Civelekoğlu, L., Tolun, R., Kimya Laboratuarı Öğrenci Çalışma Yönergeleri, İTÜ
Kimya Metalurji Fak. Yayını, İstanbul, 1983.
3. Kural, O., Kömür, İTÜ Maden Fakültesi, Maden Mühendisliği Bölümü, İstanbul.
4. Temel İşlemler Laboratuarı Deney Föyü, Atatürk Ünv. Mühendislik Fak.Kimya
Bölümü, Erzurum.











174
PETROL


1.DENEYİN AMACI

Piyasada satılan petrolün kalite kontrolünde bazı analizlere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu
deney yakıtın yanabilme özelliğinin belirlenmesi, minimum kritik çözünme sıcaklığının
ölçülmesi, donma noktasının belirlenmesi ve akıcılığının tespit edilmesini içermektedir.


2.DENEYSEL TEORİ

Petrolün denizlerdeki organik maddelerden çeşitli organik süreçler sonucunda oluştuğu
bilinmektedir. Genellikle organik maddelerin yüksek sıcaklık ve basınç altında anaeorobik
bozunmaları sonucu petrolü oluşturdukları kabul edilmektedir. Önceleri sınai kimyanın
başlıca enerji ve hammadde kaynağı olan kömür, 20. yüzyılın başlarında eski önemini
kaybedip yerini petrole bırakmıştır. Petrolün ucuz ve bol bulunmasından daha önemlisi
onun sıvı halde olup az yabancı madde içerip daha kolaylıkla işlenebilir ve arınabilir
olmasıdır. Petrol kapanları yeryüzünde birkaç yüz metre derinlikte olabileceği gibi
binlerce metre derinde de olabilir. Petrol aranacak yerlerde aranan başlıca özellikler
şunlardır:
A) Arazinin geçmiş jeolojik çağlarda deniz olması
B) Hayvansal ve bitkisel parçacıklar bakımından zengin bir çöküntü tabakasının
bulunması ve bunun oluşabilecek petrolü koruyabilecek biçimde gözenekli bir kum
tabakası ile temasta olması
C) Petrolün toplandığı gözenekli tabakanın sızdırmaz başka bir tabakanın üzerinde
bulunması
D) Arazinin katlanma ve eğilme gibi kuvvetlerin etkisi altında petrolün toplanabileceği
sınırlı tabakalar meydana getirmiş olmasıdır.
Petrolün bileşimi bulunduğu yere göre değişir. Hatta aynı yerden çıkarılan petrol bile
bazen farklı bileşimde olabilir. Petrol, içerdiği komponentlere göre çok kaba olarak dört
sınıfa ayrılır:
1) Parafinik yapılı
2) Naftenik yapılı
3) Aromatik yapılı
4) Karışık yapılı


3.DENEYİN YAPILIŞI

Petrol Analizleri

Piyasada satılan petrolün kalite kontrolünde bazı analizlere ihtiyaç duyulmaktadır.
Petrolün kalite kontrolü analizinde yapılan tayinler şunlardır:
1) Viskozite
2) Spesifik Gravite
3) Alevlenme Noktası Tayini
4) Anilin Noktası
5) API Gravitesi

175
6) Setan Sayısı Hesabı
7) Bulutlanma Noktası Tayini
1.Viskozite Tayini
Viskozite; akışkanın akmaya karşı gösterdiği direnç olup, akışkanların en önemli ve
belirgin özelliklerinden biridir. Endüstride viskozite önemli bir özellik olup, pek çok
alanda (yağ, gres, matbaa mürekkebi, boya, polimer, sıvı gıda maddeleri, fuel oil, motorin
vs.)etkisini hissettirir.

a)Dinamik Viskozite
Şekil 1 de belirtildiği gibi × istikametinde τ
×y
kayma gerilimine sahip, kararlı düzlemsel
bir paralel akımı göz önüne alalım. Bu akımdan kayma kayma istikametine dikey yöndeki
hız azalması, bir birine komşu 1 ve 2 hayali düzlemleri arasındaki hız farkı ∆V
×
= V
×2
-
V
×1
ile bu iki tabakanın birbirine ortalama mesafesi ∆y arasındaki oranın limit değeri
olarak tarif edilir.
) 0 (lim
V
lim
dy
dV
→ =
× ×
y
y

(1)

Şekil 1- Viskozitenin Newton’a göre tarifi


Newton’a göre, özellikle küçük moleküllü akışkanlar için kayma gerilimi ile yukarıda izah
edilen hız azalması arasında bir oran mevcuttur. Bu tanıma göre kayma gerilimi ile hız
azalması arasında eşitlik 2 ile verilen bağıntı geçerlidir.

τ
×y

dy
dV
×
(2)

Burada η ile gösterilen bağıntı katsayısı, dinamik viskozite olarak isimlendirilir. Viskozitesi
sadece sıcaklık ve basınca bağlı olan maddelere “NEWTON AKIŞKANLAR” veya
“NEWTONİYEN AKIŞKANLAR” denir. CGS birim sisteminde τ
×y ;
dyn/cm
2
hız azalması
S
1
d
dV
=
×
dinamik viskozite η; g/cm.s= Poise (p), pratikte centipoise (cp)= 1/100 Poise
kullanılır.


176
b) Kinematik Viskozite
Kinematik viskozite dinamik viskozite ile yoğunluğun oranı olup aşağıda gösterilen eşitliğe
göre hesaplanır.
V= )
. /
. /
(
2
stokes
s
cm
s cm g
s cm g
=
ρ
η
(3)
CGS sisteminde kinematik viskozitenin birimi Stokes (St) olup 1 St= 1 cm
2
/sn dir. 1/100St
ise 1 centistokes olarak isimlendirilir. Centistokes’ in MKSA sistemindeki birimi m
2
/s dir. 1
m
2
/s = 10
4
St olarak hesaplanır.

c)Saybolt Universal Viskozite
Saybolt viskozite 60 ml lik petrolün ayarlı bir delikten akması için geçen zamanın ‘saniye’
cinsinden miktarı olarak nitelendirilir. Bu ölçümün birimi saybolt universal saniye olup
genellikle SUS veya SSU olarak gösterilir. Saybolt değerleri ASTM tarafından hazırlanan
cetveller yardımı ile kinematik veya aksine çevrilir. Ayrıca saybolt universal
viskozimetresinden okunan değerler 4 numaralı eşitlik yardımı ile mutlak viskoziteye
dönüştürülebilir.

θ ρ
η 180
22 , 0 − = (4)

*Sıcaklığın Viskozite Üzerine Etkisi
Viskozite ile sıcaklık arasındaki ilişki çok önemli olup petrolde viskozitenin sıcaklık
değişimlerinden mümkün oldukça az etkilenmesi istenir. Petrol ürünleri için kinematik
viskozite ve sıcaklık arasındaki ilişki aşağıdaki eşitlik ile ifade edilir:
log(log(v+0.7))= A+B logT (5)

*Basıncın Viskozite Üzerine Etkisi
Basınç viskoziteyi arttırır.Ancak basıncın viskozite üzerindeki etkisi yalnızca yüksek basınç
durumlarında önem kazanır. Basınç ve viskozite arasındaki ilişki akışkanın kimyasal yapısına
bağlı olduğundan viskozite ilişkisindeki gibi tam ve kesin olarak geliştirilemez. Basınç ve
viskozite arasındaki ilişki basit olarak aşağıda verilmiştir.
η
p
= η
0
e
άp
(6)

Petrol Ürünlerinde Saybolt Viskozimetresi İle Viskozite Tayini

Akaryakıtların viskozite tayinine yarayan bu metot, akış süresi 32 s ile 1000s arasında olan
bütün yakıtların viskozitesini ölçmek için kullanılır. Analize başlamadan önce
viskozimetrenin temiz benzen ile yıkanmış ve hava akımında kurutulmuş olması gerekir.
Daha sonra alet viskozitesi tayin edilecek olan yakıt numunesi ile bir kere doldurulup
boşaltılarak iç yüzeyinin tamamen numune ile ıslatılması sağlanır. Alet sabit sıcaklık
banyosuna yerleştirilerek alttaki vida ile sıkıştırılır. Banyo suyunun seviyesi kontrol edilir.
Hazne yakıt ile doldurulur. Yakıt, Saybolt viskozimetresi ile deneyin yapılacağı uygun
sıcaklığa göre seçilmiş uygun bir termometre ile sıcaklık sabit kalıncaya kadar karıştırılır.
Banyo ve numune sıcaklık ölçümünün yapılacağı sıcaklık istenilen dereceye geldiğinde hazne
içindeki termometre çıkarılır. Toplama kabı haznenin altına yerleştirilir. Cihazın mantarı
çıkarılırken aynı anda kronometreye basılır. Kabın işarete kadar dolması için geçen zaman
tespit edilir. Sonuç tayininin yapıldığı sıcaklık için Saybolt saniyesi olarak verilir.


177


2.Piknometre ile Yoğunluk ve Spesifik Gravite Tayini
Piknometreler yüksek hassasiyet istendiği veya numune miktarının az olması halinde
kullanılr. Regnault şişesi genellikle 25 ml hacmindedir ve ince uçlu sıvılar için kullanılır.
Kapiler kapaklı piknometreler 5 ile 50 ml arasındaki hacimlerde imal edilirler. Ağız kısımları
ince sıvılar için dar, viskoz sıvılar için geniş tutulur. Konik geniş ağızlı piknometre balonu ise
çok viskoz olan veya parafinli yağlarda kullanılır.
Piknometre ile yoğunluk tayininde; önce piknometre kurutulur. Daha sonra piknometrenin boş
ve petrol ile dolu ağırlıkları tespit edilir. Dolu ve boş piknometre ağırlıkları arasındaki fark,
piknometre içindeki sıvının havada ve deney sıcaklığındaki ağırlığıdır (m
L
). Sıvının havada ve
deney sıcaklığındaki hacmi ise V
L
ile gösterilir. Buna göre yoğunluk aşağıdaki formül ile
hesaplanır.

ρ=
L
L
V
m
(g/cm
3
) (7)
Spesifik gravite t
1
sıcaklığındaki bir maddenin belirli bir hacminin kütlesinin; t
2
sıcaklığındaki
aynı hacme sahip suyun kütlesine oranı olarak tanımlanır. Bu tanıma göre spesifik gravite bir
orandır ve bu nedenle birimsizdir.Alınan referans sıcaklığı 60 F dir. Bu değerde yaklaşık 15
0
C olarak kabul edilir. Sonuç olarak;
Sp.gr.
C
C t
o
o
15
1
=
yoğ mutlak suyun de 15
yoğ mutlak s de
1
C
ıvının C t
o
o
(8)

3. Alevlenme Noktası Tayini
Sıvı bir yakıtın yanabilmesi için bu yakıtın buharı ile havanın belirli oranlarda karışması
gerekir. Bir yakıt ne kadar kolay buharlaşırsa hava ile yanıcı bir karışım meydana gelmesi o
kadar kolay olur. Yakıtın yanabilme özelliğinde kolaylık derecesi alevlenme noktası olarak
belirlenir.
Yanıcı bir sıvının alevlenme noktası, bu sıvının kapalı bir kapta hava ile yanıcı karışım
meydana getiren buharın verdiği en düşük sıcaklık derecesi olarak tanımlanır.
Bu yöntem alevlenme noktası 65-200
o
C arasında olan madeni yağların ve yanıcı sıvıların
muayenesi için uygulanır. Alevlenme noktası genel olarak iki gaye için belirlenir.
a- Bu yakıtın depolanma ve taşınması esnasında, yanma ve patlama tehlikesine karşı
korunma yöntemlerinin tespiti.
b- Yakıtın saflığının belirlenmesi.

Deney haznesi: Pirinçten yapılmış bir kaptır. Kabın seviye çizgisinin üstünde kalan
kısmının iç çapı bu çizginin altındaki çaptan biraz daha büyüktür. Kap, elektrik enerjisi ile
ısıtılan hava banyosu içerisine oturtulur.

Hazne kapağı : Deney haznesi üzerine yerleştirilen kapağın ortasında yanıcı sıvı içerisine
dalabilecek boyutlarda yapılmış karıştırıcı ve termometrenin yerleştirileceği birer yuva vardır.

Kapağın özelliği : Kapak kısmı pirinçten yapılmış olup kabın dışına sıkıca geçip
oturabilecek şekilde faturalıdır.

178

Ateşleme ağızlığı : Hazne kapağının üzerinde pirinç bir hareketli kapakçık bulunur. Bu
kapakçık bir mil yardımı ile döndürülerek ihtiyaca göre açılıp kapatılabilir.

Pilot ateşleme kandili : Yakıtın ısınması ile açığa çıkan buharların hava ile meydana
getirdiği karışımın alev alması bu düzenekte ateşlenen yakma alevi ile sağlanır.

Hava banyosu : Deney haznesi doğrudan doğruya ısıtıcı üzerine oturtulmaz. Isıtıcı ile
hazne arasında bulunan hava ile ısıtılır.

Termometreler : Cihazda iki standart termometre kullanılır. Alevlenme noktası 49-93
o
C
arasında ise standart alçak bölgeli P-M termometresi, alevlenme noktası 110-371
o
C arasında
ise standart yüksek bölgeli P-M termometresi kullanılacaktır.

Petrol Ürünlerinde Alevlenme Noktası Tayini yapılırken; hazne seviye çizgisine kadar petrol
ile doldurulur. Hazne, üzerine kapağı takıldıktan sonra hava banyosunun içine yerleştirilir ve
termometre yerine takılır. Pilot ateşleme kandilinde, yakma alevi küçük bir huzme şeklinde
ayarlanır. Bu huzmenin boyu 4 mm olmalıdır. Haznedeki numune, dakikada 5
o
C den az ve 6
o
C den fazla olmayacak şekilde ısıtılır. Karıştırıcı saniyede 90 ila 120 devir yapacak şekilde
ayarlanır. İlk alev tatbikine beklenen alevlenme noktasından en az 16
o
C aşağıda
başlanmalıdır. Alev 0,5 sn içinde aşağıya inerek 1 sn müddetle bu durumda kaldıktan sonra
çabucak yukarıya çıkması için, ateş kapağının ve alev bekinin hareketi iyi kontrol edilmelidir.

4. Anilin Noktası Tayini

Anilin aromatik hidrokarbonları her zaman, parafinikleri ise yalnızca sıcakta eritebilen bir
eriktendir. Anilin noktası, eşit hacimde anilin ve numunenin minimum çözünme sıcaklığıdır.
Anilin ile sıvı karıştırılır ve ısıtılır. Sıcakta sıvı anilin içinde tamamen erir fakat eriyik
soğumaya bırakıldığında parafinlerin yavaş yavaş ayrılmaya başladığı görülür. Ayrılmanın
sonuçlanıp eriyik içindeki iki ayrı tabakanın meydana geldiği sıcaklık derecesi “Anilin
noktası” olarak tarif edilir.
Anilin noktası testi sıvı içindeki parafinik yapılı hidrokarbonların oranını gösterir. Anilin
noktasının yüksek oluşu sıvı içerisindeki parafinik hidrokarbon oranının yüksek olduğu
sonucunu verir. Anilin noktası yüksek ise dizel indeksi de yüksektir.

5. API Gravite Tayini
Hidrometre Yöntemi İle Tayin Esasları: Bu yöntem normal olarak sıvı halde bulunan
ve Reid buhar basıncı 1,82 kg/cm
2
veya daha az olan ham petrol veya petrol ürünlerinin API
gravitelernin tayinini açıklamaktadır. Değerler 60 F (15,56
o
C) de tayin edilir. Standart
tablolardan yararlanarak 60 F da ki değere çevrilir.
API =
. .
5 , 141
gr sp
- 131,5 (9)
Cihazlar :
Hidrometreler: Camdan yapılmış, 60 F/60 F için kalibre edilmiş ASTM E-100
spesifikasyonlarına uygun olan hidrometreler kullanılır. Petrol ürünlerinin testi uzun yassı
hidrometreler ile yapılır.

179
Termometreler : Aralıkları -20
o
C olan ASTM E-1 spesifikasyonlarında 12 F
termometreleri için verilen şartlara uygun olan termometrelerdir.
Hidrometre ile ölçüm için sıvı silindirleri : Bunlar metalden, şeffaf camdan veya
plastikten yapılmış olabilir. Boşaltmak için üst kenarında bir ağızlık bulunabilir. Silindirin iç
çapı, kullanılacak hidrometrenin dış çapından en az 25 mm fazla olmalıdır. Hidrometre sıvı
içine batırıldıktan sonra sıvının üst yüzeyi silindirin ağzından en az 25mm altta olmalıdır.
Hidrometre yöntemi ile gravite tayini, yaklaşık 60 F = 15,56
o
C de yapılır.
Deneyin Yapılışı :
Hidrometre silindiri ve termometre, numune ile yaklaşık olarak aynı sıcaklıkta olmalıdır. Bu
sıcaklıkta numuneyi temiz hidrometre kabına hava kabarcıkları meydana gelmeden ve
köpürtmeden, çok uçucu maddelerde ise alçak kaynayan bileşiklerin buharlaşması minimum
miktara inecek şekilde dökülür. Daha çok uçucu numunelerde, numune hidrometre silindirine
sifon yaparak akıtılır. İçinde numune bulunan silindir dikey konumda, hava akımı olmayan bir
yere koyulur. Ölçmeyi yapmak için hidrometre yavaşça numuneye daldırılır ve durduğu
zaman sıvının içine iki skala bölümü kadar batırılır. Hidrometrenin serbestçe yüzerek
dengelendiği ve numune sıcaklığı 0,1
o
C ye kadar sabit olduğu zaman hidrometre en yakın
skala değerine kadar okunur. Doğru okuma sıvı yüzeyinin skala işaretini kestiği noktadır.
Numunenin sıcaklığı, tayinin yapılmasından hemen önce ve hemen sonra 0,1
o
C yaklaşıkta
tespit edilir. Bu ölçmede silindirin içindeki sıvı devamlı termometre tarafından karıştırılır ve
bütün civa sütunu sıvı içine daldırılır. Sıcaklık okumaları 0,5
o
C den daha farklı olursa deney
şartları sabitleninceye kadar deney tekrar edilir. Deney sıcaklığı olarak deney başlangıcı ve
deney sonundaki sıcaklıkların ortalanmasına en yakın sıcaklık alınır. Belli çalışma
sıcaklığında bulunan bütün hidrometre okumaları, ASTM-IP petrol ölçme cetvelleri
kullanılarak 60 F (=15
o
C) da ki değere çevrilir.

6. Setan Sayısının Hesaplanması
Dizel yakıtının kendi kendine tutuşabilme kabiliyetini gösteren ölçüye “Setan sayısı” denir.
Setan sayısı yakıtın yanma kalitesini gösteren ve oktan sayısı gibi ölçülebilen bir birimdir.
Setan sayısı tayininde iki ayrı sıvı değişik oranlarda karıştırılarak numune yakıtın vuruntusuna
eşit vuruntu yapan durum setanın % si olarak tespit edilir. Örneğin % 45 setan ve % 55 alfa-
metil naftalin karışımının standart test motorundaki vuruntusu, setan sayısı tayin edilecek
dizel yakıtın vuruntusuna eşit ise bu yakıtın setan sayısı 45 tir denir.
Setan sayısının tayini zor, pahalı ve zaman alan bir yöntem olduğundan dolayı, bunun yerine
bu değer hakkında bilgi verebilecek olan “Dizel indeks” adı verilen bir sayı kullanılmaktadır.
Dizel indeks formüller vasıtasıyla veya Nomograf denilen tablolar vasıtasıyla hesap edilir.
Anilin noktası ve API gravite gibi ifadelerin bilinmesi durumunda;

Dizel indeks =
100
) .( * ) 60 .( F nok Anilin F gra API
o o

Formulü ile hesaplanabilir.

7. Bulutlanma Noktası Tayini

180
Bulutlanma noktası, deney numunesi belirli şartlar altında soğutulduğunda prafin
kristallerinden oluşan bir sis veya bulutun gözlendiği ilk sıcaklıktır.
Bulutlanma noktası tayini, deney numunesinin belirli bir hızda soğutulup belirli aralıklarda
izlenerek deney tüpünün dibinde ilk defa gözlenen bir sisin (bulutun) oluştuğu ilk sıcaklığın
bulutlanma noktası olarak kaydedilmesi prensibine dayanır.
Cihazlar :

Deney tüpü : Silindirik, şeffaf camdan, tabanı düz, 33,2mm ile 34,8 mm dış çapında ve
115mm ile 125 mm boyunda bir tüptür.
Termometreler: Kısmi daldırmalı termometrelerdir.
Mantar tıpa : Deney tüpüne uygun olan, deney termometresini merkezde tutabilecek
şekilde ortasında deliği olan mantar tıpadır.
Gömlek : Su sızdırmaz, silindirik, metal, tabanı düz, yaklaşık 115 mm derinliğinde, iç
çapı 44,2 mm ile 45,8mm arasında olan.
Tabla : Mantar veya keçeden yapılmış olmalı, 6mm kalınlıkta ve gevşek bir şekilde
gömlek içine yerleştirilmelidir.
Conta : Yaklaşık 5 mm kalınlığında deney tüpünün dışına sıkıca, gömlek içine rahatça
uyacak şekilde olmalı.
Soğutma banyoları : Genellikle sıcaklıkları sağlamaya uygun bir tipte olmalıdır. Banyo
sıcaklığı, termometre yardımı ile gözlenebilmelidir. Bulutlanma noktaları 10
o
C nin altındaki
tayinler için iki yada daha fazla banyo gereklidir. Gerekli banyo sıcaklıkları soğutma yada
uygun soğutucu karışımlar kullanılarak sağlanabilir.

Deneyin yapılışı :

Deney numunesi tahmini bulutlanma noktasının en azından 14
o
C üzerine kadar ısıtılır.
Numune tamamen berraklaşıncaya kadar kuru ve lifsiz süzgeç kağıdından geçirme gibi uygun
bir filitrasyon metoduyla numunede bulunabilecek nem uzaklaştırılır. Bu işlem numunenin
tahmini bulutlanma noktasından 14
o
C üzerinde fakat 49
o
C yi aşmayacak sıcaklıkta
yapılmalıdır. Deney tüpü seviye çizgisine kadar şeffaf numune ile doldurulur. Deney tüpü
uygun bir deney termometresi ihtiva eden bir tıpa ile sıkıca kapatılır.
Disk, conta ve gömleğin iç kısmı temiz ve kuru olmalıdır. Disk gömleğin tabanına
yerleştirilir. Deney tüpü yerleştirilmeden en az 10 dk önce conta deney tüpünün etrafına
tabandan 25 mm lik mesafede yerleştirilir.
Soğutma banyosunun sıcaklığı -1
o
C ile +2
o
C arasında tutulur. 1
o
C katları şeklindeki her
termometre okumasında deney tüpü gömlekten çabuk bir şekilde çıkartılır bulutlanma olup
olmadığı kontrol edilir ve tekrar aynı şekilde gömleğe yerleştirilir. Bu işlemin yapılması için
geçen sürenin 3 saniyeden fazla olmamasına dikkat edilir. Deney numunesi 10
o
C ye kadar
soğutulduğunda bulutlanma göstermiyorsa deney tüpü sıcaklığı -18
o
C ile -15
o
C arasında
tutulan ikinci bir gömleğe aktarılır. Deney numunesi -7
o
C ye kadar soğutulduğunda bir
bulutlanma göstermiyorsa deney tüpü sıcaklığı -35
o
C ile -32
o
C arasında tutulan ikinci bir
banyoya konur.
Deney tüpünün altında bulutlanmanın görüldüğü sıcaklık derecesi 1
o
C yaklaşımla bulutlanma
noktası olarak rapor edilir. Bu noktanın doğrulanması için soğutmaya devam edilir. Sıcaklık
en düşük olduğunda deney tüpünün dibinde ilk olarak daima bir parafin bulutu veya sis
görülür. Sıcaklık düşürüldükçe yavaş yavaş daha saydam olan ve numunenin her tarafını

181
kaplayan hafif bir sis genellikle numunedeki eser miktardaki sudan ileri gelir. Bulutlanma
noktası tayininin yapıldığı cihaz aşağıda gösterilmiştir.





Şekil 2. Bulutlanma Noktası Tayin Cihazı


4.DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ


Saybolt Universal Viskozite cihazı ile petrolün viskozite analizini yaparak sonucu kaydediniz.


5. SEMBOLLER


182
×y:
Kayma Gerilimi

(dyn/ cm
2
)
η : Viskozite (Cp)
ρ : Yoğunluk ( g/cm
3
)
θ : Saybolt Viskozimetresinde okunan değer (s)
V: Kinematik Viskozite (cm
2
/s)
T : Sıcaklık (K)
A, B: Sıvı için özel sabitler
η
p
: P basıncındaki dinamik viskozite
η
o :
Atmosferik basınçtaki dinamik viskozite
α : İncelenen sıvının karakteristiği olan ve sıcaklığa bağlı olan ampirik sabit
P : Basınç
M
L :
Sıvı ile dolu piknometrenin ağırlığı- Piknometrenin boş ağırlığı(g)
V
L
: Sıvının havada ve deney sıcaklığındaki hacmi (cm
3
)


6. KAYNAKLAR


1.Yorulmaz, Y., Petrol İşleme Teknolojisi ve Rafineri Üniteleri, O.D.T.Ü. Mühendislik
Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ankara, 1983.
2.Kuleli, Ö., Petrol Arıtım Teknolojisi, Hacettepe Üniversitesi Kimya Mühendisliği Bölümü,
Çağlayan Kitabevi , İstanbul, 1981.
3.Aksoy, A., Petrol Rafinasyonunda Uygulanan Modern Üretim Yöntemleri, İTÜ. Kimya-
Metalurji Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, İstanbul,1990.
4. Temel İşlemler Laboratuarı Deney Föyü, Atatürk Ünv. Mühendislik Fak. Kimya Bölümü,
Erzurum.

























183




TRİGLİSERİD (DOĞAL) YAĞLARDA ANALİZ YÖNTEMLERİ


1. DENEYİN AMACI


Yağların cinslerinin teşhisinde, saflığının kontrolünde ve sınıflandırılmalarında kullanılan iki
önemli kimyasal karakteristik değer vardır. Bunlar 1. iyod indisi, 2. sabunlaşma indisi dir. Bu
indislerden faydalanarak yağlarının ortalama molekül ağırlıkları ve çift bağ sayılarının tespit
edilerek kimliklerinin ve sınıflarının belirlenmesi deneyin amacıdır.


2. TEORİ


Yağlar bitki ve hayvanların genellikle iç yapılarında oluşan, suda çözünmeyen ve ana
komponenti trigliseridler olan doğal maddelerdir. Trigliseridler yağ asitlerinin gliserinle
yaptığı esterlerdir. Örnek olarak oleik asit, stearik asit ve linoleik asitlerinin gliserinle
esterleşme reaksiyonunu verebiliriz:
+
C
17
H
31
COOH(Linoleik asit)
C
17
H
33
COOH(oleik asit)
C
17
H
35
COOH(stearik asit)
H
H
H
H
H
OH
C
OH
OH
C
C
O
O
C
C
C O
H
H
O
H
H
H
O
C
C
C
O
C
17
H
35
C
17
H
33
C
17
H
31
+
3H
2
O

Görüldüğü gibi bir trigliserid molekülünde gliseril (C
3
H
5
) kısmının molekül ağırlığı 41 dir.
Yağ asidi radikallerinin (R-COO) toplam molekül ağırlıkları ise 650 ile 970 arasında değişir.
Böylece yağ asitleri, bir trigliserid molekülünün ağırlıkça %94-96 sını teşkil eder. Sonuç
olarak yağ asitleri trigliserid molekülünün en büyük kısmını ve bununla reaktif kısmını
oluşturduklarından, bir yağın kimyasal ve fiziksel özellikleri, büyük ölçüde bünyesinde
içerdiği yağ asitlerinin özelliklerine bağlıdır.

Doğal olarak bulunan yağ asitleri genellikle, içerdiği tek karbonil grubu düz hidrokarbon
zincirinin sonuna bağlı alifatik maddelerdir.bazı istisnalar dışında bunların hepsi çift sayıda
karbon atomu içerirler. Her bir asidin bir diğerinden farkı, zincirdeki karbon atom sayısı ve
eğer mevcut ise karbon atomları arasındaki çift bağların yeri ve sayısıdır.hiç çift bağ
içermeyen yağ asitleri doymuş yağ asitleridir.

Yağlarda en çok rastlanan doymuş yağ asitleri şunlardır:

Adı Formül Erime noktası C
0

Miristik asit CH
3
(CH
2
)
12
COOH 54,4
Palmitik asit CH
3
(CH
2
)
14
COOH 62,9

184
Stearik asit CH
3
(CH
2
)
16
COOH 69,6
Bir ve daha çok çift bağ içeren yağ asitleri doymamış yağ asitleridir.
Yağlarda en çok rastlanan doymamış yağ asitleri şunlardır:
Oleik asit Erime noktası C
0

CH
3
(CH
2
)
7
CH=CH(CH
2
)
7
COOH 14,16
Linoleik asit
CH
3
(CH
2
)
4
CH=CHCH
2
CH=CH(CH
2
)
7
COOH -5
Linoleik asit
CH
3
(CH
2
)CH=CHCH
2
CH=CHCH
2
=CH(CH
2
)
7
COOH -11
Yağlar, cinslerine göre bu çok çeşitli yağ asitlerini değişik miktarlarda trigliseridleri halinde
içerirler. Örnek olarak zeytin yağı, ayçiçek yağı ve keten yağının yağ asitleri bileşimi bazı
teknolojik özellikleri aşağıda açıklanmıştır:
Yağ asitleri miktarı (%)
Yağ asitleri Zeytin yağı Ayçiçek yağı Keten yağı
Miristik asit …… 0,1-1,2 - -
Palmitik asit …… 7-16 3-6 4-7
Stearik asit……. 1-3 1-3 2-5
Araşidik asit …… 0,1-0,3 0,6-4 0,3-1
Oleik asit……. 65-85 14-43 12-34
Linoleik asit……. 4-15 41-75 17-24
Lilolenik asit…… - 1-2 35-60

Bazı yağların teknolojik özellikleri
Yağ asitleri Zeytin yağı Ayçiçek yağı Keten yağı
İyot indisi 80-88 125-136 165-204
Sabunlaşma indisi 188-196 188-194 189-195
Refraksiyon indisi 1,469(20
o
C) 1,4736(20
o
C) 1,477-1,482
-25
o
C
Yağlarda trigliseridlerden başka, çok daha az miktarlarda başka maddelerde bulunur. Bunlar
esas olarak şunlardır:
1- Fosfatitler:
Bunlar, gliserinin iki molekül yağ asidi ve bir molekül fosforik asitle yaptığı esterlerdir .
Diğer taraftan aynı molekül fosforik asit, kolin ve atanolamin gibi azotlu maddelerle birleşmiş
haldedir. Fosfaditler en fazla soya ve mısır yağında (%2 -3 ) bulunurlar. En önemli
fosfaditlerden lesitin, endüstriyel ölçüde soya yağından elde edilir ve margarin, çikolata, boya
sanayilerinde emülgatör olarak kullanılır.
2- Antioksidanlar:
Bitkisel yağlar atmosferik oksidasyona ve bunun sonucu acılaşmalarına engel olan bazı
antioksidan maddeleri çok düşük miktarlarda (%0,05-0,20) içerir. Hayvansal yağlarda
genellikle antioksidanlar bulunmaz. Bitkisel yağlarda en çok rastlanan antioksidanlar,
tokoferollerdir. Bunlar aynı zamanda E vitamini de olduklarından yağların en önemli yararlı
elemanıdırlar.
3- Pigmentler:
Yağlara sarıdan kırmızıya kadar değişen renkleri veren maddeler karotenoidlerdir. Zeytin yağı
ve soya yağı gibi yeşil tonundaki yağlarda ise klorofil bu rengi sağlamaktadır.
4- Vitaminler:
A, D ve E vitaminlerinin en önemli kaynakları yağlardır. Özellikle tere yağı ve balık yağları,
A ve D vitaminleri bakımından zengindirler.
5-Steroller:

185
Yağların sabunlaşmayan maddelerinin büyük bir kısmını steroller oluşturur. Hayvansal
yağlarda sadece kolesterol, bitkisel yağlarda ise en çok â sitostorol ve stigmasterol bulunur.
6-Yağ alkolleri.
Gerek serbest halde gerekse yağ asitleriyle ester halinde (vakslar) daha çok deniz ürünleri
yağlarında bulunurlar.
7-Hidrokarbonlar:
Birçok yağlarda %0,1-1 miktarında doymuş ve doymamış hidrokarbonlar bulunur. Bunlarda
yağın sabunlaşmayan maddelerini oluştururlar. En çok rastlanan hidrokarbon squalendir
(C
30
H
50
) .
8- Serbest yağ asitleri:
Ham yağlarda, trigliseridlerin enzimatik hidrolizi sonucunda oluşan bir miktar serbest yağ
asitleri de bulunur. Bunların miktarı yağ içeren ilkel maddelerin cinsine, kalitesine ve
genellikle mesela tohumların parçalanmasıyla ekstraksiyonu arasında geçen süreye bağlıdır.
Yağların cinslerinin teşhisinde, saflığının kontrolünde ve sınıflandırılmalarında kullanılan
önemli iki kimyasal karakteristik değer vardır.
1- İyod sayısı (indisi) : Standart deney koşullarında 100 gram yağın absorbladığı iyodun
veya daha doğru olarak absorblanan halojene ekivalent iyodun gram miktarı şeklinde tariflenir
ve yağların doymamışlık derecesinin bir ölçüsüdür.
Klor, brom, iyod monoklorür veya iyod monobromür, doymamış yağ asitlerinin çift bağlarına
aşağıdaki reaksiyon gereğince katılırlar:

H
R
C
C
COOH
H
+
Br
2
Br
H
Br
R
C
C
COOH
H



Bu katılma reaksiyonu ancak özel koşullarda hemen hemen kantitatif olarak meydana gelir.
Bu reaksiyon prensibine dayanarak kullanılan reaktiflere ve deney koşullarına göre değişen
farklı iyod indisi tayini yöntemleri vardır. Bunlar arasında en çok kullanılan Kaurfmann
yöntemi, Hanus yöntemi, Wijs yöntemidir.
Trigliserid yağların sanayide değerlendirilmesi yönünden doymamışlık derecelerine ve buna
bağlı olarak kuruma veya polimerizasyon özelliklerine göre sınıflandırma yapılırken iyod
sayıları temel olarak alınır. buna göre yağlar üç sınıfa ayrılır:

a) Kurumayan yağlar: İyod indisleri 90' dan küçük yağlardır. Zeytin yağı gibi.
b) Yarı kuruyan yağlar: İyod indisleri 90 ile 130 arasında olan yağlardır. Ayçiçek yağı gibi.
c) Kuruyan yağlar: İyod indisleri 130'dan büyük olan yağlardır.Keten yağı gibi.

2- Sabunlaşma sayısı (indisi) : 1 gram yağı sabunlaştırmak için gereken KOH'ın miligram
cinsinden miktarıdır ve ortalama molekül ağırlığının bir ölçüsüdür.

Sabunlaşmanın genel reksiyonu aşağıda belirtilmiştir:

(1)

186
O
O
C
C
C O
H
H
O
H
H
H
O
C
C
C
O
R
R
R
+
KOH
H
H
H
H
H
OH
C
OH
OH
C
C
+
K R
O
C O



3. DENEYİN YAPILIŞI

Bu çalışmanın amacı yağların sabunlaşma indisi, Kaufmann yöntemiyle iyod indisi ve
refraksiyon indisi gibi teknolojik yönden en önemli kimyasal ve fiziksel karakteristiklerinin
tayinidir.

3-1-Sabunlaşma İndisi Tayini:
Tanım: 1 gram yağı sabunlaştırmak için gereken KOH'ın miligram cinsinden miktarı
sabunlaşma indisidir. Yani 1 gram yağdaki hem serbest yağ asitlerini hem de gliserid halinde
bulunan yağ asitlerini nötralize etmek için gereken KOH miktarıdır.
Deneyin prensibi:
Yağ, ayarlı ve bilinen miktarda potasyum hidroksitle tamamen sabunlaştırılır, ortamdaki
kullanılmayan KOH, ayarlı asit çözelti ile titre edilerek bulunur.
Gereken reaktifler:
1- 0,5 N Hidroklorik asit çözeltisi
2- 0,5 N Alkollu KOH
3- Fenolftaleyn indikatörü (alkolde %1 'lik)
Deneyin yapılması :
4 gram civarında yağ, hassas olarak bir (300ml) erlenmayere tartılarak konur. Üzerine hassas
olarak,bir pipetle 50 ml 0,5 N Alkollu KOH ilave edilerek bir geri soğutucuya bağlanır.Su
banyosu üstünde ısıtılır.Ara sıra karıştırılarak yağın tamamen çözünmesi sağlanır.Bu şekilde
en az yarım saat kaynatılır.Sonra geri soğutucudan alınan sıcak sabun çözeltisine 1 ml
fenolftalein indikatörü ilave edildikten sonra ilk renk kaybına kadar 0,5 N HCI ile yavaşca
titre edilir.
Aynı miktar alkollu KOH ile aynı sürede ve erlene yağ örneği alınmadan aynı şartlarda bir
şahit deneme yapılır. Deneyler daima bir çift paralel örnekler üzerinde yürütülür ve sonuçlar
arasında uyumluluk bulunması gereklidir.
Deney aşamasında meydana gelen reaksiyonlar:
Sabunlaşma esnasında Eş:1 deki reaksiyon gerçekleşir.
KOH fazlası HCl ile geri titre edilir.
KOH
+
HCl
KCl
+
H
2
O

3.2. Kaufmann yöntemiyle iyod indisi tayini:
Tanm : Deney koşullarında ,100gr yağa katılan iyodun gram olarak miktarıdır.
Deneyin prensibi : Belirli miktarda yağa, belirli miktarda brom çözeltisi ilave edilerek ,yağ
asitlerindeki çift bağlara brom katılması sağlanır. Harcanmayan brom miktarı, titrasyonla
tayin edilerek, çift bağlara katılan brom miktarı iyod cinsinden hesaplanır.


(2)
(3)

187
Gereken reaktifler :
1- Brom çözeltisi : sodyum bromürün metanoldaki doymuş çözeltisinin 1 litresine 5,2 ml
brom ilave edilerek hazırlanır.
2- 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi
3- %10 potasyum iyodür çözeltisi
4-Kloroform
5- Nişasta indikatörü


Deneyin yapılışı :

Beklenen iyod indisi Tartılacak yağ miktarı (gr)

0 -20 0,5 -1,0
20-60 0,3- 0,5
60-120 0,2
120' nin üstünde 0,1- 0,12


Bu cetvelde belirtilen miktarlara uyumlu ve hassas olarak küçük tartım kaplarına tartılan yağ,
250 ml' lik bir balona konur ve 10 ml kloroform ilave edilerek yağ çözülür. 25 ml brom
çözeltisi dikkatle balona konur ve balonun ağzı kapatılarak en az 30 dakika, fakat yüksek iyod
indisli yağlarda 2 saat karanlıkta bekletilir. Bu süre sonunda 15 ml %10 'luk KI çözeltisinden
ilave edilir ve 0,1 N Na S O
2 2 3
çözeltisiyle açık sarı renge kadar titre edilir. Bu titrasyonun
sonuna doğru 1 ml nişasta indikatörü ilave edilerek, karışım renksiz olana kadar dikkatle
titrasyona devam edilir ve sarfiyat okunur. Aynı şartlarda bir şahit deneme de yapılır.
Daneyde meydana gelen reaksiyonlar
Brom bağlanma aşamasında Eş.1 deki reaksiyon gerçekleşir
Ortamda kalan bromun fazlası aşağıdaki şekilde tayin edilir
Br
2
+
KI
KBr
+
I
2
I
2
+
2Na
2
S
2
O
3
2NaI
+
Na
2
S
4
O
6


Deneyle ilgili Hesaplamalar:

Sabunlaşma indisi
W
V V N M
KOH KOH KOH
) (
1 2−
=

İyod indisi =
W
V V N
O S Na O S Na
3 2 2 3 2 2
) ( 69 , 12
1 2
− × ×


Yağın Ortalama Molekül Ağırlığı=
. .
1000 3
İ S
x xM
KOH

Yağ Asidinin Ortalama Molekül Ağırlığı=
3
Mgliserin Msu Myağ − +


(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)

188
Yağın Ortalama Çift Bağ sayısı:
I
xM x
İ I Msux
2 1000
.) . (


Not :
Bu deneyler birer çift örnekle paralel olarak yürütülür ve sonuçlar arasında belli bir
uyumluluğun bulunması beklenir.


4. SEMBOLLER

W= Yağ miktarı (gram)
V
1
= Deneyde kullanılan çözeltinin hacmi(ml)
V
2
= Şahit denemede kullanılan çözeltinin hacmi (ml)
N= Deneyde kullanılan çözeltinin normalitesi
M=Molekül veya atom ağırlığı(g/mol)


KAYNAKLAR

1) Alper, S.R, Organik Sınai Kimya, İstanbul Üniversitesi Yayınları
2) Civelekoğlu,H., et al, Sinai Kimya Öğrenci laboratuarı Çalışma Yönergeleri,İTÜ
yayınları,1983

Deney İçin Hazırlık Soruları
1)Yağ nedir? Yağın oluşum reaksiyonunu yazarak tarif ediniz?
2)Yağın fiziksel ve kimyasal özellikleri neye bağlıdır? Niçin?
3)Yağ asidi nedir?Açıklayınız
4)Yağlarda ençok rastlanan doymuş yağ asitleri nelerdir?
5)Yağlarda ençok rastlanan doymamaış yağ asitleri nelerdir?
6)Yağın doğal kaynakları nelerdir? Yağlar bu doğal kaynaklardan hengi metodlarla elde
edilir?
7)Yağların genel özellikleri nelerdir? Açıklayınız.
8)Yağlar hangi kriterlere göre sınıflandırılır? Açıklayınız
9)Katı yağlarla sıvı yağlar arasındaki kimyasal yapı açısından fark nedir? Açıklayınız
10)Hangi sınftan yağ hangi endüstri dallarında kullanılır?
11)Trigliserid nedir? Açıklayınız
12)Yağlarda trigliseridden başka hangi maddeler bulunur açıklayınız?
13)Fosfadit nedir?Formülünü yazarak açıklayınız
14)Antioksidan nedir? Yağlarda bulunan antioksidan hangisidir?Önemi nedir?
15)Yağlarda bulunan boyar maddeler hangileridir?
16)Yağlarda hangi vitaminler bulunur?
17)Steroller nelerdir?Ençok duyduğunuz sterol hangisidir?
18)Yağlarda bulunan sabunlaşmayan madde nedir?
19)Yağların enzimatik hidrolizi sonucu hangi maddler oluşur?
20)iyod sayısı(indisi) nedir? Yağın hangi özelliğinin bir ölçüsüdür?
22)Trigliserid yağların sanayide değerlendirilmesi yönünden doymamışlık derecelerine ve
buna bağlı olarak kuruma veya polimerizasyon özelliklerine göre sınıflandırma yapılırken
temel olarak alınan kriter nedir? Bu kritere göre yağlar nasıl sınıflandırılır?
23)Sabunlaşma indisi nedir? Yağın hangi özelliğinin bir ölçüsüdür?
(10)

189
24)Sabunlaşma indisi farklı iki yağ karşılaştırıldığında hangi konuda bir karşılaştırma
yapılmış olur?
25)Sabunlaşma indisinin genel reaksiyonunu yazınız?
26)Sabunlaşma indisi tayini nasıl yapılır kısaca açıklayınız?
27)İyot indis tayini nasıl yapılır? Açıklayınız
28)0.5 N 2 L HCl asit nasıl hazırlanır ve nasıl ayarlanır? Açıklayınız
29)0.5 N alkollü 2 L KOH nasıl hazırlanır ve nasıl ayarlanır açıklayınız
30)Brom çözeltisi nasıl hazırlanır? Niçin doygun NaBr hazırlanır?
31)0.1 N sodyum tiyosülfat nasıl hazırlanır? Nasıl ayarlanır?
32)Sabunlaşma ve iyot indisinden çıkarak yağın ortalama molekül ağırlığı ve çift bağ sayısı
nasıl hesaplanır?
33)yağ asitinin molekül ağırlığı ve çift bağ sayısı nasıl hesaplanır?
34)Sıvı bir yağdan katı bir yağ ve katı biryağ nasıl elde edilir?



ELEKTROLİTİK YÖNTEMLE METAL KAPLAMA


1. DENEYİN AMACI


Verilen herhangi bir parçanın elektrolitik olarak bir metalle kaplanması ve akım veriminin
bulunması.


2. TEORİ


Elektrolitik olarak genellikle metalin bir metal tabakayla kaplanması 3 esas amaç için yapılır.

1. Korozyona karşı koruma
2. Metal yüzeylerinin aşınmaya karşı dayanıklılıklarını artırma
3. Dekoratif amaçlar

2.1.Elektrolit Hücresi: Elektrolitler, elektrik akımı geçirilişiyle parçalanır. Bu olaya
elektroliz denir. Elektroliz bir doğru akım kaynağı ile birleştirilmiş elektrotlarla
gerçekleştirilir. Elektrokimyasal anlamda elektrot, elektron iletkeni ile iyonik iletkeni
birleştiren sistemdir. Doğru akım kaynağının (+) kutbuna bağlı olan elektrota anot (A), (-)
kutbuna bağlı olan elektroda ise katot (K) denir. Elektroliz sırasında çözeltide bulunan (-)
yüklü iyonlar (anyonlar) anoda, (+) yüklü iyonlar (katyonlar) katoda gider. Anyonlar anot
yüzeyinde yükseltgenirken (oksitlenirken), katyonlar katot yüzeyinde indirgenir (redüklenir).
Anotta meydana gelen oksidasyon sonucu,

Ag ——→ Ag
+
+ e
-

H
2
O ——→ 2 H
+
+ ½ O
2
2 e
-

Cr ——→ Cr
+3
+ e
-



190
Reaksiyonlardan da görüldüğü gibi elektronlar serbest hale gelir. Bu elektronlar doğru akım
kaynağı ile katoda taşınır ve orada,

Ag
+
+ e
-
——→ Ag

2 H
+
+ 2 e
-
——→ H
2


Cr
+3
+ e
-
——→ Cr
+2


redüksiyon reaksiyonlarının oluşumunu sağlar. Gerektiğinde anot ve katodun bulunduğu
kısımlar bir diyaframla birbirinden ayrılarak anolit ve katolitin birbirine karışması önlenir.
Elektroliz başlangıcında anot ve katot odaları aynı elektrolitle doldurulduğu halde, elektroliz
sırasında anot ve katotta meydana gelen ürünler farklı olduğundan, anolit ve katolitin bileşimi
de farklıdır.

Bir sistemde elektrolizin gerçekleştirilebilmesi için doğru akım kaynağı ile iki elektrot arasına
uygulanması gereken en küçük gerilime parçalanma gerilimi denir. Elektroliz devresinden
geçen akımın anot yüzey alanına oranına anodik akım yoğunluğu, katot yüzey alanına oranına
ise katodik akım yoğunluğu denir. Akım yoğunluğu pratikte A/dm
2
birimiyle kullanılır.

Elektroliz sırasında elektrotlarda meydana gelen elektrokimyasal olaylar, sisteme bağlı doğru
akım kaynağına sağlanan elektrik enerjisiyle gerçekleştirilmektedir. Bu nedenle elektroliz,
elektrik enerjisinin kimyasal enerjiye dönüştürüldüğü bir yöntemdir. Bunun tersi, yani
kimyasal enerjinin elektrik enerjisine dönüştürülmesi de mümkündür. Bu amaçla kullanılan
sistem, EMK hücresi veya galvanik hücre olarak bilinir. EMK hücresinde anot (-), katot (+)
işaretlidir.

2.2.Elektrot Reaksiyonları: Metal kaplamacılığında çözünen veya çözünmeyen anotlarla
çalışılır. Çözünen anotlar kullanıldığında anodik oksidasyon sonucu metal iyonları çözeltiye
geçer. Çözünmeyen anotlarla çalışma durumunda ise anodik reaksiyon elektrodun veya
çözeltideki anyon veya katyonların oksidasyonuna neden olur. Çözünen anotlarda da
çözünmeyen anotlarda meydana gelen oksidasyon türlerinin bazıları meydana gelebilir.
Anodik reaksiyonlar içinde üzerinde durulması gereken en önemli yan reaksiyon O
2
çıkışıdır.
Asit çözeltilerde;

2 H
2
O ——→ 4 H
+
+ O
2
+ 4 e
-


bazik çözeltilerde ise

4 OH
-
——→ 2 H
2
O + 4 e
-


şeklinde formüle edilebilen O
2
çıkışının gerektirdiği fazla voltaj, oksijen fazla voltajı olarak
bilinir. Bu değer metal anot yüzeyinde O
2
çıkışının başladığı andaki potansiyeldir.

Galvanoteknikte genel olarak genel olarak katotta metal toplama amaçlandığından, bu yarım
hücre reaksiyonuna paralel meydana gelebilen hidrojen redüksiyonu reaksiyonu çok
önemlidir. Bu durumda hem metal toplama verimi düşer ve hem de kaplama kalitesi olumsuz
yönde etkilenir. H
+
iyonlarının redüksiyon reaksiyon oluşum mekanizması üzerinde bir çok
teori geliştirilmiştir. Genel olarak H
2
çıkışı asit çözeltilerinde,


191
2 H
+
+ 2 e
-
——→ H
2


bazik çözeltilerde,

2 H
2
O + 2 e
-
——→ 2 OH
-
+ H
2


şeklinde gösterilir. Her iki reaksiyon sonucunda da H
2
çıkışıyla çözelti pH değerinin artacağı
görülmektedir.

2.3.Metal Kaplama Öncesi Uygulanan İşlemler: Yapışık ve dayanıklı bir tabakanın elde
edilmesi için etkili ilk etken yüzeyin temizliğidir. Her şeyden evvel metalin kimyasal olarak
meydana çıkması gereklidir. Kaplanacak yüzey çok temiz değilse, kaplamada diğer faktörler
etkili olmaz. Kaplama öncesi uygulanacak işlem aşamaları şunlardır:

1. Mekanik Yüzey İşlemleri (Polisaj): Bu işlemde çelik telden yapılmış fırçalarla
zımpara taşları ve törpüler kullanılır ve metalin yüzeyi düzeltilip yabancı maddeler
kaldırılır. Zımpara maddesi olarak genellikle Al
2
O
3
(koront), SiC (karborandum), B
4
C,
SiO
2
(kuvars) kullanılır. Aşındırıcılarla yüzey düzeltildikten sonra parlatma pastaları
döner disk ve fırçalar yardımıyla iç parçalarına uygulanarak yüzey parlatılır. Ayrıca bu
işlemler elektrolitik yolla da yapılabilir.
2. Yağ Giderme ve Temizleme: Parça yüzeyine polisaj sırasında sıvanan yağlı pasta
artıklarının tamamen giderilmesi gereklidir. Yağlar üç yöntemle çıkarılır:

a. Organik Çözücülerle: Gazyağı, benzin gibi organik malzemeler yağları
kolaylıkla çözebilmesine karşılık koku ve yanma tehlikesi ve yüksek fiyatları
nedeni ile tercih edilmezler. Bu yaygın kullanım, iş parçalarının tri- veya
perkloretilen tanklarına daldırılması veya bunların buharına tutulmasıdır.

b. Alkalilerle Yağ Giderme: Sıcak alkalilerle yağlar sabunlaştırılıp yıkamakla
çıkarılır. Alkali olarak Na
2
CO
3
, NaOH, Na
3
PO
4
, Na
2
SiO
3
, maddelerinden iki
veya daha fazlasını içerir.

c. Dağlama ve Nötralizasyon: Mekanik yüzey ve yağ giderme işlemlerinden
sonra parça yüzeyindeki oksitli kısımların temizlenmesi amacıyla bir dağlama
işlemi gerekir. Dağlayıcı banyolar malzeme cinsine göre değişik
özelliklerdedir.


Demir ve çelik esaslı malzemelerle seyreltik HCl, kaynak ve lehimli parçalarda %20 - %30’
luk H
2
SO
4
, dökme demir ve paslanmaz çeliklerde HNO
3
, bakır ve alaşımlarında, HNO
3
ve
H
2
SO
4
karışımları, alüminyum ve alaşımlarında sıcak NaOH sulu çözeltileri kullanılır.
Dağlama sonrası iş parçalarının iyice yıkanması ve nötralize edilmesi için seyreltik alkali
veya asit banyolarına daldırılması gerekir.

2.4.Metalik Kaplamalar:

1. Bakır Kaplama: Genellikle dekoratif amaçlarda korozyonu önlemek, diğer metal
kaplamalara ait tabaka oluşturması için elektronik basılı devrelerde ve elektro
şekillendirme de bakır kaplama uygulanır. 4 şekilde yapılır:


192
a. Asit banyoları (sülfat, fluoborat banyoları)
b. Alkali siyanür banyoları (seyreltik)
c. Pirofosfat banyolar (nötr karakterli banyolar)
d. Özel banyolar (etilendiamin, sülfamat, fosforik asit)

SÜLFAT BANYOLARI
Banyo bileşimi (g/l) Çalışma şartları Kaplama özelliği
150 – 250 CuSO
4
pH = 1 – 2 Kalın Kaplamalar
60 – 75 H
2
SO
4
T = 18 – 60 °C
Parlatıcı olarak (melas,
dekstrin)
Ak. Yoğ. = 3.5 – 5.5 A/dm
2
Anot = E – Cu, sert Pb




FLUOBORAT BANYOLARI
Banyo bileşimi (g/l) Çalışma şartları Kaplama özelliği
225 - 450 Cu(BF
4
)
2
pH = 1 Çok Kalın Kaplamalar
15 – 30 HBF
4
T = 25 – 40 °C
15 – 30 H
3
BO
3
Ak. Yoğ. = 8 A/dm
2
Anot = E – Cu


SEYRELTİK SİYANÜR BANYOLARI
Banyo bileşimi (g/l) Çalışma şartları Kaplama özelliği
19 - 26 CuCN pH = 11 - 12 İnce Kaplamalar
15 – 60 Na
2
CO
3
T = Oda sıcaklığı ve üzeri
30 – 35 NaCN Ak. Yoğ. = 2.2 A/dm
2
Anot = E – Cu


2. Nikel Kaplama: Nikel kaplamada beyaz renkli yüksek mekanik mukavemet ve
havada zor oksitlenen bir metal kaplama amaçlıdır. Atmosferle temas edince
yüzeyinde bir oksit tabakası oluşur. Hem dekoratif amaçla hem de korozyon
direncinin artırılması için ayrıca bir krom kaplama ile kaplanır. Çok düşük
kalınlıklardan 0.5 mm kalınlığa kadar elde edilir. Ayrıca renkli (siyah) Ni kaplama
imkanı mevcuttur.

Banyolarda çözünür anotlar kullanılır. Bunlar saf elektrolitik Ni veya çok z katkılı
nikeldir. Ni anotlar;

a. Haddelenmiş Ni anotlar
b. Döküm Ni anotlar
c. Elektrolitik levha anotlar şeklindedir.

Nikel banyoları genellikle Watts banyolarının esasına göre kurulur. Çalışma ortamına
göre yüksek pH’lı veya yüksek miktarda Cl iyonu kapsayan banyolardır. Başlıca
bileşenleri NiSO
4
, NiCl
2
ve H
3
BO
3
(borik asit)’tir. Normal bir kaplama için şartlar:

250 – 300 g/l NiSO
4
pH = 3.9 – 4.2
40 – 50 g/l NiCl
2
T = 45 – 50 °C
35 – 45 g/l H
3
BO
3
Ak. Yoğ. = 3 – 10 A/dm
2


193

Ayrıca banyo bileşimlerine ve kullanım amaçlarına göre Ni kaplama banyoları için şu
sınıflandırma yapılır:

1. Tüm klorlu banyolar
2. Tüm sülfatlı banyolar
3. Nikel sülfanat banyolar
4. Parlak, yarı parlak Ni banyoları
5. Siyah Ni kaplama banyoları

3. Krom Kaplama: Krom kaplama genellikle şu iki amaç için yapılır: Parlak ve
kararmaz bir yüzey elde etmek veya parça yüzeylerine sertlik, aşınmazlık ve düşük
sürtünme katsayısı gibi bazı mekanik özellikleri kazandırmak.

Krom daha ziyade bir üst kaplama olarak kullanılmaktadır. Daha önceden kaplanmış
parçaların atmosfer etkisinden zarar görmelerini ve çatlakları kapattığından alt
kaplama ile birbirini tamamlayıcı bir unsur gösterir. En iyi kaplamalar, bakır – nikel –
krom üçlüsünden oluşmaktadır. Siyah krom kaplama da yapılır.

Banyolarda çözünmeyen anotlar kullanılır. %6 – 8 Sb’lu, Pb, platin, demir (düşük C’lu
çelik) başlıcalarıdır.

DEKORATİF KROM KAPLAMA BANYOLARI
250 g/l kromik asit (CrO
3
) T = 40 – 50 °C
25 g/l H
2
SO
4
Ak. Yoğ. = 9 – 19 A/dm
2

SERT KROM KAPLAMA BANYOLARI
250 g/l kromik asit (CrO
3
) T = 50 – 60 °C
2.5 g/l H
2
SO
4
Ak. Yoğ. = 30 – 60A/dm
2


2.5.Kaplamanın Kalitesine Etki Eden Faktörler:

1. Akım Yoğunluğu: Akım yoğunluğu artınca kaplama hızı artar ve ince taneli yapı
oluşur. Fakat akım yoğunluğu daha da artınca katot dolayında deşarj olan metal
iyonları çözelti içinden gelenlerle karşılanamadığından katotta bir fakirleşme meydana
gelir ve bunun sonucu kaplama homojen olmaz. Siyah ve süngerimsi kaplama oluşur
ki, buna yanmış kaplama denir.

2. Konsantrasyon ve Karıştırma: Kaplamanın yapısı üzerine konsantrasyonun etkisi
büyüktür. Tanelerin oluşum hızı büyük olacağından ince yapılı, yapışık bir kaplama
elde edilir. Katottaki bölgesel fakirleşmeyi karşılamak amacıyla banyonun
karıştırılması yararlıdır. Fazla karıştırmak, kaplama gücünü azalttığı gibi, çamur v.s.
banyoda süspansiyon halinde kalmasına neden olur ve kaplama kalitesini bozar. Bu
nedenle banyoların sık sık süzülmesi gereklidir.

3. Sıcaklık: Sıcaklığın iki zıt etkisi vardır. Bir taraftan difüzyonu artırdığından küçük
taneli yapıların hızı artar. Fakat öte yandan katot polarizasyonunu azaltır ve büyük
taneli yapının oluşmasına neden olur. Ayrıca kaplama süngerli olur. Orta sıcaklıklarda

194
birinci etki, yüksek sıcaklıklarda ikinci etki kendini gösterir. Deneme ile uygun
sıcaklık bulunur.

4. Kaplanan Metalin Etkisi: Kaplanacak metalin cinsi kaplamanın yapışıklığı
bakımından önemlidir. Kimi metaller diğer metallerle birleşebilirler. Örneğin bakır
öyledir. Bu bakımdan bakır, galvanoteknikte destek metal olarak kullanılır. Ni, Fe, Zn,
Pb, Sn gibi birçok metale güçlükle yapışır, kabuk şeklinde toplanır ve kolayca kopar.
Fakat nikelin bakır üzerindeki yapışıklığı diğerlerine göre daha fazladır.

5. Elektrolitin Tabiatı: Kompleks tuzların elektroliziyle elde edilen kaplamalar, normal
tuzlarla elde edilenlerden üstün özellikler gösterir. Özellikle Cu, Ag ve Au kaplamalar
bu metallerin potasyum siyanür çift tuzlarından elde edilir. Ayrıca kompleks tuzların
elektrolizinde, basit tuzların elektrolizine oranla katot polarizasyonu daha fazla olur.
Yani daha yüksek bir potansiyel uygulanır ve bu da taneciklerin oluşumunu
kolaylaştırır.


2.6.Deneyde Kullanılan Alet ve Malzemeler:

Doğru akım kaynağı
Beherler
Isıtıcı manyetik karıştırıcılar
Pb anotlar
Kaplama yapılacak katotlar
Kurutma fırını
Terazi



3. DENEY DÜZENEĞİ




















Magnet
+
-
Anot Katot
Karıştırıcı
Çözelti Banyosu
Güç Kaynağı

195












4. DENEYİN YAPILIŞI


Karıştırıcıların üzerine beherleri yerleştirin.
Katotların yüzeyini zımpara ile iyice temizleyip yıkayın. Yağ giderme işlemini yapın.
Katot cinsine göre dağlama yapın ve iyice yıkayıp kurutun.
Katodun ilk ağırlığını kaydedin.
Kaplama çözeltisini hazırlayıp, behere boşaltıp gerekli şartları sağlayın.
Kaplama işlemine başlayın.
Kaplama bitiminde katodu çıkarıp su ve etanol ile yıkayın. Etüvde kurutup tartın ve
ağırlık değişimini kaydedin.
Kaplama kalitesi ve dağılım üzerine inceleme yapın.


5. HESAPLAMALAR

Kaplanan metal miktarı Faraday Kanunu’na göre hesaplanabilir.

F n
A t I
m
.
. .
=

Akım Verimi = Kaplanan metal ağırlığı / Teorik olarak kaplanan metal ağırlığı


6. DEĞERLENDİRME


Deney sonucunun değerlendirilmesinde aşağıdaki hesaplamalar yapılmalıdır.

Katot yüzeyi başına düşen akım yoğunluğunun hesaplanması.
Kaplama kalınlığının hesaplanması.
Akım randımanının hesaplanması.
Kaplama kalitesinin değerlendirilmesi.


7. SEMBOLLER

m : Toplanan madde miktarı (g)

196
I : Uygulanan akım (amper)
t : Elektrolit süresi (saniye)
A : Atomik ağırlık (g.atom)
F : Faraday sabiti (96500 coulomb)
n : Ekivalan başına elektron sayısı

8. KAYNAKLAR

• Sarıkaya, Y., Fizikokimya, Gazi Kitabevi, Ankara, 2000.
• Mortimer, C.E., Modern Üniversite Kimyası, cilt I, Çağlayan Kitabevi, İstanbul, 1993.


SU ANALİZLERİ



1. DENEYİN AMACI


Su, hayatın her evresinde olduğu gibi, sanayide de büyük öneme sahiptir.Bu nedenle, su
sertliği hakkında bilgi vermek ve su sertliği tayini yeteneğini kazandırmak.


2. TEORİ


Su, yeryüzünde en yaygın olarak bulunan kimyasal bileşiktir. Sıvı halde bulunan bileşiklerden
formül ağırlığı(18,015) en düşük alanıdır. Suyun özgül ısısı 4,184 j/g
o
C, erime ısısı 34,72j/g
ve buharlaşma ısısı 2259,36 j/g 'dır. Su, çoğu anorganik ve organik bileşikler için iyi bir
çözücüdür. Bu durum suyun kullanım alan ve önemini daha da çok artırmaktadır. Örneğin,
vücut için gerekli maddelerin çoğunluğu, su içinde çözünmüş kimyasal bileşiklerin
niteliklerinin ve niceliklerinin bilinmesi çok önemlidir.

İçme ve kullanma suları tabiatta dört şekilde bulunur;
1- Meteor suları; Yağmur, kar, v.b. suları
2- Yer altı ve kaynak suları
3- Yeryüzü suları; Nehir, göl, baraj, deniz suları
4- Maden(mineral) suları

Su, temas ettiği çoğu maddeyi az veya çok çözdüğünden, tabiatta kimyasal olarak saf halde
bulunamaz. Kaynağına göre tabii sular, çeşitli miktarda, çözünmüş veya süspansiyon halinde
yabancı madde içerirler. Bunlar, anorganik ve organik katı veya sıvı maddeler ile çözünmüş
gazlar olabilirler. Bu maddelerin cins ve miktarı suyun kullanma yeri ve gayesini tayinde
önemli rol oynar.

Tabii suda çözünen başlıca anorganik maddeler; klorürler (NaCI, KCI), sülfatlar (Na
2
S0
4
,
CaSO
4
), bikarbonatlar (Ca(HCO
3
)
2
, Mg(HCO
3
)
2
), silisler ve silikatlardır. Bunların yanında
az miktarda fosfatlar, alkali ve toprak alkali nitratları, florur, iyodür ve nitrat bileşikleri ile
demir ve mangan tuzları da tabii sularda bulunabilirler. Organik maddeler; kolloidal
pislikler, yosunlar, mantarlar, mikroorganizmalar ve bakterilerdir. Sularda çözünmüş gazlar

197
başlıca azot, azotoksitler, oksijen, karbondioksit, az miktarlarda hidrojen sülfür, amonyak,
kükürtdioksit, v.s.'dir.

Meteor (yağmur) suları, mevcut tabii suların en saf olanıdır. Bununla birlikte çözünmüş
atmosfer gazlarını, toz!arı, mikropları içerirler ve yere ulaştığında toprak ve kayaların bazı
bileşenlerini çözer. İçinde 1-2 ppm'den 1000 ppm'e kadar çözünmüş madde bulundurabilir.

Yeraltı sularının içeriği; suyun geçtiği katmanların bileşimine, sıcaklığına, geçiş zamanına
ve özellikle suyun içerdiği CO
2
miktarına bağlıdır. Genel olarak bu sular, çözünmüş halde
kalsiyum,magnezyum,sodyum, demir, mangan, alüminyum, karbonat, bikarbonat, sülfat,
klorür, bileşikleriyle süspansiyon halinde silisyum, demir ile aluminyumoksit ve
hidroksitleri içerirler.

Yeryüzü suları; üstlerinin açık olması nedeniyle organik ve anorganik maddeleri almaya çok
yatkındırlar. Bileşimleri mevsimlere göre değişebilir.

Maden suları; tabii sulara göre çözünmüş madde miktarları belli bir sınırı aşmış veya sıcaklık
ve radyoaktivitesi tabii sınırı geçmiş olan sulardır.

Gazların sudaki çözünürlükleri birbirlerinden farklıdır ve sıcaklığa bağlıdır.Yer altından
geçen CO
2
' li sular kireç, demir, manganı vs. bileşiklerini çözerler. Sularda CO
2
bağlı
(bikarbonat halindeki) ve serbest olmak üzere iki şekilde bulunmaktadır. Su içinde bulunan
serbest CO
2
’ in korozif etkisi vardır. Bu sular boruları ve kazanlan tahrip ederler. .

2.1.Suların Tüketim Alanlarına Göre Özellikleri ve Sert Suların Sakıncaları:

Su; içme, çözme, yıkama, reaksiyon, kazan besleme, soğutma, taşıma işlemlerinde v.s.
kullanılmaktadır. Kullanıldığı alana göre suların değişik özelliklere sahip olması gerekir. Bir
amaç için kullanılan su diğer bir amaç için kullanılmayabilir.
- İçme sularında pisliklerin, sağlık için zararlı tuzların ve hastalık yapan canlıların
giderilmiş olması gerekir.
- Kazan besleme sularında, kazanlarda çamur ve taş oluşumuna sebep olan Ca
+2
ve
Mg
+2
iyonları uzaklaştırılmalıdır.
- Boya ve dokuma fabrikalarında sertliği düşürülmüş sular kullanılır. Sert suların
kullanıldığı dokuma sanayinde boyaların dokular içerisine tam olarak nüfuz etmesi güçleşir.
- Biracılıkta kullanılan suyun organik maddeleri, mikroorganizmaları, mikropları,
amonyum ve azotoksitleri içermemesi istenir.
- Şeker endüstrisinde, şekekrin kristallenmesini güçleştiren alkali sülfat, nitrat ve
karbonatları az olan sertliği düşük sular kullanılır.
- Dericilikte (dibağlamada), mikroorganizmasız fakat sert sular tercih edilir. Kağıt ve
nişasta endüstrisinde yumuşak sular kullanılır. Çimento harcında kullanılan suların asidik
olması özellikle CaSO
4
içermesi istenir.
- Sert sularda sabun sarfiyatı fazladır, sabun geç köpürür.Eğer sodyum ve potasyum
bileşikli sabunlar bu tür bir suya eklenirse sadyum ve potasyum iyonlan magnezyum ve
katsiyum iyonlarıyla yer değiştirerek çökelek oluşumuna neden olurlar. Bu durum sertliğe
neden olan iyonların hepsinin çökmesine kadar devam eder. Ortamda bulunan kalsiyum ve
magnezyum iyonlarının hepsi çöktükten sonra sabun köpürmeye başlar.
- Sert sular ısıtma tekniği bakımından uygun değildir. Bilhassa sıcak su tesisatı, buhar
kazanları gibi tertibata ait boruların kısa zamanda kireçtaşı bağlanmasıyla kesitlerinin
daralmasına sebep olur.

198
- Sert sular mutfak işleri bakımından da elverişli değildir. Baklagiller gibi bazı
yemekler sert sularda iyi pişmezler, sert kalırlar. Karbonat sertliği çay ve kahvenin tadını
bozar.
- Sert sular çiçek ve bitki sulaması bakımından da uygun değildir.
- Bir suyun sertliğinin çok düşük olması da istenmez. Çünkü çok yumuşak sular
aşındırıcı etki yaparlar.

2.2.Sularda Sertlik Ve Sertlik Birimleri:

Suyun içerdiği alkali tuzların dışındaki bütün metal tuzlarının suya sertlik özelliği verdiği
kabul edilir. Sertlik, esas itibariyle sudaki kalsiyum ve magnezyum iyonlarından ileri
gelmektedir. Demir, mangan, çinko, kurşun gibi iki değerlikli metal iyonları da suya sertlik
verirler. Ancak bunlar sularda önemli miktarlarda bulunmazlar.

Sulardaki sertlik kalıcı ve geçici sertlik olmak üzere ikiye ayrılır;

-Geçici Sertlik: Bu sular bikarbonat (HCO
3
-
) iyonu içerirler. Bikarbonat içeren su ısıtılırsa,
bikarbonat iyonu CO
3
-2
, CO
2
, ve H
2
O vermek üzere kolayca bozunur. CO
3
-2
sudaki çok
değerlikti katyonlarla tepkimeye girerek CaCO
3
-MgCO
3
karışık çökeltisini ve kazan taşı adı
verilen tortuyu oluşturur:

Ca(HCO
3
)
2
→ CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Geçici sertlik içeren sular ısıtıldığında, bikarbonatlar karbonatlara dönüşerek kazan taşını
oluştururlar ve suyun geçici sertliği giderilmiş olur. Evlerde kullandığımız çaydanlıklarda
veya su kaynatmada kullanılan diğer kaplarda birikmiş olan bu taşlara alışığız. Sirke (asetik
asit) koyup kaynatmakla kazan taşı giderilebilir. (Alüminyum esaslı kaplara sirke konması
uygun olmayabilir. Aluminyumda biraz çözünme olur.)

Geçici sert su, su arıtma tesisinde suya sönmüş kireç (Ca(OH)
2
) katıp metal karbonat
çökeltisini süzmekle yumuşatılabilir. Baz, bikarbonat iyonu ile tepkimeye girerek su ve
karbonat iyonu oluşturur. Karbonat iyonu , Ca
++
ve Mg
++
iyonları ile tepkimeye girerek metal
karbonatları halinde çöker.

HCO
3
-
+ OH
-
→ H
2
O + CO
3
-2

CO
3
-2
+ M
+2
→ MCO
3
(k)

-Kalıcı Settllk: Isıtıldıkları zaman değişiklik göstermeyen tuzlar suya kalıcı sertlik verirler.
Bunlar kalsiyum ve magnezyum klorür, sülfat, fosfat veya silikat tuzlarından meydana gelen
sertliktir. Bu tuzlar, suyun çok fazla buharlaştırılmasıyla kazan taşı halinde çökerler.,

Kalıcı ve geçici sertlik toplamına, toplam sertlik veya sertlik bütünü denir. Suyun sertliğini
ifade etmek için değişik ülkelerde farklı birimler kullanılmaktadır. Birimler ifade edilirken,
suyun içerdiği sertlik verici tuzun ekivalenti olan CaO veya CaCO
3
miktarı esas alınmıştır.


Sertlik Birimleri:
1 Alman Sertlik Derecesi (AS
o
) = 10mg CaO /L
1 Fransız Sertlik Derecesi (FS
o
) = 10 mg CaCO
3
/L

199
1 İngiliz Sertlik Derecesi (IS
o
) = 10 mg CaCO
3
/0,7L
1 USA Birimi = mg kuru madde /L
1 Val = g ekivalent tuz /L
1 Milival = mg ekivalent tuz /L

Suların Sertlik Derecelerine Göre Sınıflandırılmaları:

Özellik AS
o
FS
o


Çok Yumuşak Su 0-4 0-7,2
Yumuşak Su 4-8 7,2-14,5
Orta Yumuşak Su 8-12 14,5-21,5
Sert su 12-18 21,5-32,5
Çok Sert Su 18-30 32,5-54,0


2.3.Suları Yumuşatma Yöntemleri:
1) Kaynatarak sertliği giderme
2) Kimyasal metodlarla sertliği giderme
2.3.1- Kaynatarak Sertliği Giderme:
a- Bikarbonatlar bozunarak karbonat haline geçerler;


Ca(HCO
3
)
2
→ CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
+ CO
2
+ H
2
O
Daha sonra suda güç çözünen MgCO
3
hidrolize uğrayarak Mg(OH)
2
’ e dönüşür.
MgCO
3
+ H
2
O → Mg(OH)
2
+ CO
2


b- Çözünmüş haldeki sodyum silikat magnezyum, kalsiyum veya demir tuzuna etki eder.

Na
2
SiO
3
+ CaSO
4
→ Na
2
SO
4
+ CaSiO
3

Na
2
SiO
3
+ MgSO
4
→ Na
2
SO
4
+ MgSiO
3

Na
2
SiO
3
+ FeSO
4
→ Na
2
SO
4
+ FeSiO
3


c-Bikarbonatlardan hasıl olan karbonatlar sodyum sülfata etki eder;

CaCO
3
+ Na
2
S0
4
→ CaSO
4
+ Na
2
CO
3

MgCO
3
+ Na
2
S0
4
→ MgSO
4
+ Na
2
CO
3


d- Bütün bu olaylardan başka magnezyum ve demir tuzlarıda su karşısında sıcakta bozunurlar

MgCl
2
+ 2H
2
O → Mg(OH)
2
+ 2HCl
FeCl
2
+ 2H
2
O → Fe(OH)
2
+ 2HCI
Fe + H
2
O → FeO + H
2

Fe(OH)
2
+ MgCl
2
→ FeCl
2
+ Mg(OH)
2


200
Bu gibi olaylar suyun kaynatıldığı kaba kötü tesir edeceği gibi, suda çözünür hale geçen
bileşiklerde çökelek halde kazanın dibinde toplanırlar. Bilhassa Ca(HCO
3
}
2
ve Mg(HCO
3
)
2

sıcaklıkla bozunarak sudan ayrılırlar. Eğer bunların miktar çoksa, suyun sertlik derecesi
düşer. Böylece bu tuzlar kaynatılarak sudan ayrılıp dibe çöktürülmüş olurlar. Bütün sertliği
bikarbonat (HCO
3
-
) sertliğinden ibaret olan suları kaynatmak suretiyle birkaç sertlik
derecesine kadar düşürmek mümkündür. Aksi halde, kimyasal metodlarla sertlik
giderilmesine başvurulur.

2.3.2- Kimyasal Metodla Sertliği Giderme:

Kimyasal metodlarla yumuşatma yaparken ya çöktürme prosesleri kullanılır veya iyon
değiştirme prosesi kullanılır.






2.4.Çöktürme Prosesleri:

Burada suya sertlik veren tuzlar suda suda çözünmeyen bileşikler haline getirilip sudan
mekanik yolla uzaklaştırılması esasına dayanır.

Başlıca Çöktürme Yöntemleri Şunlardır:

a) Kireç- Soda ve Neckar Yöntemi:
b) Reisert Yöntemi:
c) Trifosfat yöntemi:

a) Kireç- Soda Yöntemi:

Kalsiyum bikarbonat, magnezyum bikarbonat, magnezyum klorür ve serbest karbondioksitin
bağlanması kalsiyum hidroksit ile, alçı ve magnezyum sülfatın çöktürülmesi ise soda ile
yapılır.

Ca(HCO
3
)
2
+ Ca(OH)
2
→ 2CaCO
3
+ 2H
2
O

Mg(HCO
3
)
2
+ Ca(OH)
2
→ CaCO
3
+ MgCO
3
+ 2H
2
O

CO
2
+ Ca(OH)
2
→ 2CaCO
3
+ H
2
O

MgCl
2
+ Ca(OH)
2
→ Mg(OH)
2
+ CaCl
2


CaSO
4
+ Na
2
CO
3
→ CaCO
3
+ Na
2
SO
4


MgSO
4
+ Na
2
CO
3
→ MgCO
3
+ Na
2
SO
4



60-70 °C' lik bir temperatürde bu dönüşme 2 ila 3 saat içinde tamamlanır. Bu usule benzeyen
Neckar metodunda soda fazlası tatbik edilir ve böylece:
Ca(HCO
3
)
2
+ Na
2
CO
3
→ CaCO
3
+ 2NaHCO
3


201
reaksiyon denklemi gereğince sodyum bikarbonat teşekkül eder. Bunun sonucunda ise
kazanda Na
2
CO
3
, CO
2
ve H
2
O' ya parçalanır veya bu parçalanma;

Na
2
CO
3
+ H
2
O → 2NaOH + CO
2


reaksiyonu gereğince NaOH teşekkülü lehine de cereyan eder. Bu suretle kazanda ayrılmış
bulunan kireç çamuru, sodanın fazlası ve teşekkül eden hidroksit kazandan bir miktar su ile
beraber çekilir ve su tasfiye apareyine tekrar gönderilir. Burada soda yerine sodyum hidroksit
de vazife görebilir. Bu durumda;

Ca(HCO
3
)
2
+ 2NaOH → CaCO
3
+ Na
2
CO
3
+ 2H
2
O
Mg(HCO
3
)
2
+ 4NaOH → Mg(OH)
2
+ 2Na
2
CO
3
+ 2H
2
O

reaksiyonları neticesinde teşekkül eden karbonat, alçıyı da karbonat olarak çöktürür.

CaSO
4
+ Na
2
CO
3
→ Na
2
SO
4
+ CaCO
3


Kireç soda yönteminde ve keza Neckar yönteminde devamlı kontrol yapıldığı taktirde suyun
sertliğini 3 ile 5 Alman sert1iğine kadar düşürmek mümkün olur. Burada bakiye sertlik olarak
kalan kısım çözünmüş bulunan CaCO
3
ve Mg(OH)
2
' den ileri gelir.


b) Reisert Yöntemi:

Reisert-Baryt yönteminde baryum tuzları kullanılır. Bu maksatla çöktürme vasıtası olarak taze
çöktürülmüş baryum karbonat, baryum klorür veya baryum hidroksit' den istifade edilir. Bu
yöntemde sertlik bir Alman sertlik derecesinden aşağı düşürülür.

CaSO
4
+ BaCO
3
→ BaSO
4
+ CaCO
3

c)Trifosfat Yöntemi:

Bu yöntemde trisodyumfosfat (Na
3
PO
4
.12H
2
O) kullanılarak aşağıda gösterilen reaksiyon
denklemlerine göre su saflaştırılması yapılır.

3Ca(HCO
3
)
2
+ 2Na
3
PO
4
→ Ca
3
(PO
4
)
2
+ 6NaHCO
3

3Mg(HCO
3
)
2
+ 2Na
3
PO
4
→ Mg
3
(PO
4
)
2
+ 6NaHCO
3

3CaSO
4
+ 2Na
3
PO
4
→ Ca
3
(PO
4
)
2
+ 3Na
2
SO
4

3MgCl
2
+ 2Na
3
PO
4
→ Mg
3
(PO
4
)
2
+ 6NaCI

Burada ham suyun metre küpü ve her bir sertlik derecesi başına 16-20 gr trifosfat kullanılır ve
70
o
C temperatürde bir saatlik zaman zarfında sertlik hemen hemen sıfır Alman sertlik
derecesine kadar düşer. Bu yöntem kireç-soda yöntemine göre daha üstündür ve ayrılan
çöketti kaba lapa şeklinde olup cidarlara ısının tesiri altında kaynayarak yapışmaz. Kullanılan
trifosfatın fazlası ise mevcut kazan taşını çözebilir. Ancak trifosfatın fiyatı yüksek olduğu için
genel olarak ham suyun bir ön yumuşatılması yapılır ve bu işlemde kireç soda yöntemi tatbik
edilir.


3. DENEYİN YAPILIŞI


1- Sabun Çözeltisi Kullanarak Bir Su Numunesinin Sertliğinin Belirlenmesi

202

Gerekli Ekipman

Büret (100ml), spor, mezür (250 ml), Kapaklı erlen (250ml), Sabun Çözeltisi (1L)

Prosedür

Sabun çözeltisi ile büreti doldurunuz ve spora büreti tutturunuz. Mezür kullanarak su
numunesinin hacmini ölçünüz (50 veya 100 ml). Su numunesini kapaklı erlene transfer ediniz.
Kapaklı erlene 1 ml sabun çözeltisi titre ediniz ve erlen muhtevasını çalkalayınız. Sabun
köpüğü oluşana kadar sabun çözeltisi ilavesini tekrarlayınız. Su numunesine ilave edilen
sabun çözeltisinin miktarını hesaplayınız.

Seriliğin Hesaplanması

Sabun çözeltisinin 1 ml = 1 mg CaCO
3
'a denktir.
İlave edilen sabun çözeltisinin hacmi (ml) x 1000 mg CaCO
3

Suyun sertliği = ---------------------------------------------------------------------------------
Su numunesinin hacmi (ml)
.

Örneğin, eğer köpük oluşumundan önce 100 ml su numunesi için 10 ml çözeltisi titre
edilmişse, o zaman sertlik:

20x1000
----------- = 200 mg CaCO
3
/ L su
100

2-Geçici Sertlik Tayini

Gerekli Malzemeler; 500 ml erlenmayer, büret, HCl (0,1N), metil oranj indikatör çözeltisi

Deney Yontemi ; 100 ml. örnek alınarak 2-3 damla metil oranj damlatılır. Renk dönünceye
kadar 0.1 N HCl ile titre edilir.

Tepkimeler;

Ca(HCO
3
}
2
+ 2HCI → CaCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2

Mg(HCO
3
)
2
+ 2HCI → MgCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2


Kullanılan HCl miktarı a ml. ise suyun geçici sertliği (a - 0,15), 2,8 AS
o
dir. Burada 0,15
metiloranj renk dönüşümü için düzeltme faktörüdür.

3- EDTA Titrasyonu ile Toplam Sertlik Tayini

Etilendiamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzları (kısa adı EDTA}, metal katyonları ile
chelat kompleksleri oluştururlar. Bu maddenin Ca
+2
ve Mg
+2
ile verdiği kompleksler
renksizdir. Ca - EDTA kompleksi Mg-EDTA kompleksinden daha sağlamdır .

İndikatörler; Erio Chrome Black T: Bu maddenin Mg
+2
indikatör kompleksi, Ca
+2
indikatör
kompleksinden daha sağlamdır. Indikatörün pH aralığı 8,5 - 11,5'tir. İndikatörün damıtık su

203
ile yapılan çözeltisinde mavi Mg
++
ve Ca
++
kompleksleri halinde ise şarap kırmızısı
rengindedir. Ca
++
ve Mg
++
nin EDTA kompleksleri indikatör ile vermiş olduğu
komplekslerden daha sağlam olduğundan, EDTA Ca
+2
ve Mg
+2
'yiu indikatörle vermiş
oldukları komplekslerden çekebilir.

Ca
++
ve Mg
++
içeren tamponlanmış çözeltiye 2-3 damla erio chrome black T indikatöru ilave
edilince çözelti şarap kırmızısı olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önce Ca
++
yi sonra da Mg
++
yi indikatörle vermiş olduğu komplekslerden çeker. Ca
++
ve Mg
++
nin tümü ile kompleks
verecek miktarda EDTA ilave edildiğinde çözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörün
kompleks vermediği renktir. Dönüm noktasında renk değişimi kesindir (şarap kırmızısı-mor-
mavi).

Amonyum purpurat (mürexit): Bu madde pH: 12 dolayında mor renk verir Ca
++
varlığında ise
renk pembeye döner. EDTA Ca
++
yi purpuratla vermiş olduğu kompleksten çeker. Böylece
amonyum purpuratın mor rengi geri gelir. Mg
++
bu pH'da purpuratla kompleks vermediğinden
Mg
++
varlığında da Ca
++
titre edilebilir. Titrasyanda EDTA çözeltisi, indikatör olarak da
amonyumpurpurat kullanılır.


3.1- Toplam Sertlik Tayini:

Gerekli Çözeltiler:

a) EDTA titrasyon çözeltisi (0,02 N) : 3,72 9 EDTA (Molekül ağırlığı 372,25 g) tartılır.
1 litre damıtık suda çözütür. Bu çözeltinin bir ml'si 0,4004 mg kalsiyuma eşdeğerdir.
standart kalsiyum çözeltisi ile ayarlanır.
b) Standart kalsiyum çözeltisi: 100 mg saf CaCO
3
biraz hidroklorik asitte çözülür ve damıtık
su ile 100 ml'ye tamamlanır. Bu çözelti EDTA çözeltisini ayarlamada kullanılır ve EDTA
çözeltisi faktörü şu farmülden hesaplanır. '
CaCO
3
(mg)
Faktör (f) =-------------------
EDTA (ml)

c) İndikatör Çözeltisi: 0,5 g erio chrome black T tartılarak 100 ml %60-80'lik etil alkolde
çözülür.
d) Tampon Çözeltisi: 67,5 g amonyum klorür (NH
4
Cl) 570 ml derişik amonyak (NH
3
) da
çözülür ve damıtık su ile litreye tamamlanır.

Deney Yöntemi: 25 ml örnek, bir erlende damltık su ile yaklaşık 50 ml'ye seyreltilir. 1 ml
tampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisi ile renk şarap
kırmızısınden mavi renge dönünceye kadar titre edilir.

Hesaplama:
EDTA (ml) x 1000 xf
Toplam Sertlik =------------------------------ (ppm CaCO
3
)
Örnek (ml)

3.2-Kalsiyum Sertliği Tayini:

Gerekli Çözeltiler:

204

a) N NaOH çözeltisi
b) Indikatör çözeltisi: 50 mg amonyum purpuratın 50 ml mutlak alkolle süspansiyonu yapılır.

Deney Yöntemi: 50-100 ml örnek alınır.1-2 ml N NaOH çözeltisi ilave edilip 3-5 damla
indikatör süspaniyonu damlatllır.Renk pembeden leylak moruna dönünceye kadar EDTA
çözeltisi ile titre edilir.

Hesaplama:
EDTA (ml) . 1000. f
Kalsiyum Sertliği= ---------------------------- (ppm CaCO
3
)
Örnek (ml)

EDTA (ml) . 400,4. f
Kalsiyum = ------------------------------(ppm Ca)
Örnek (ml)


3.3-Magnezyum Sertliği Tayini:

Toplam sertlikten (ppm CaCO
3
), kalsiyum sertliği (ppm CaCO
3
) çıkarılırsa magnezyum
sertliği (ppm CaCO3) bulunur. Eğer sonuç magnezyum cinsinden istenirse;

Magnezyum sertliği (ppm CaCO
3
) . 0,24 = Magnezyum sertliği (ppm Mg) ya da sonuç MgO
cinsinden verilir.
Mg Sertliği (ppm. Mg) . 40,31
Mg Sertliği (ppm MgO) = -----------------------------------------
24,31

Kaynaklar:
1- Sınai Kimya Öğrenci Laboratuvarı Çalışma Yönergeleri, Komisyon, ITÜ.,Yayınlarl, 1982.
İstanbul.
2- Sınai Kimya Analiz Metodları, S.R.Alpar, M.I.Hakdiyen, T.Bigat, Istanbul. 1982
3- Selçuk Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Sınai Kimya Laboratuvar Notları,
1980, Konya,.
4- Organik Sınai Kimya ,S.R:Alpar. 1982, İstanbul.
5- Genel ve Anorganik Kimya, H.i. Özdemir, 1981, İstanbul.
6- Kimyasal Proses Endüstrisi, A.I.Çataltaş, 1985, İstanbul.
7- Anorganik Sınai Kimya, A.Özbek. n. Kinay~lu, 1980, İstanbul.













205



















KARBONATLI BAKIR CEVHERLERİNİN ASİT LİÇİNGİ




1. DENEYİN AMACI


Sülfürik asit çözeltileri kullanılarak malahit cevherinin liç edilmesi ve çözünmeye etki
eden parametrelerin (karıştırma hızı, zaman, asit konsantrasyonu, tane boyutu, sıcaklık
v.s.) etkilerinin incelenmesi.



2. KURAMSAL TEMELLER


2.1) Hidrometalurjik Ekstraksiyon

Hidrometalurjik ekstraksiyon; cevher içerisindeki metallerin sulu ortamda(çeşitli
metalurjik işlemler uygulanarak)kazanılması işlemidir. Günümüzde bakırın büyük bir
kısmı pirometalurjik (Ön işlemler sonucu elde edilen zenginleştirilmiş konsantre cevherler
metal üretim aşamasında hammadde niteliği taşımaktadır. Bu konsantre cevherler bir
takım ısıl işlemlerden geçirilerek metal elde edilir) yöntemlerle elde edilmektedir. Buna
rağmen, hidrometalurjik yöntemler ekonomik yönden alternatif teşkil ettiği gibi, yaş
metotlara kolayca tatbik edilmesinden dolayı da oksitli metaller için uygundur. Uzun
yıllar bakır üretim teknolojisinde kayda değer bir ilerleme görülmemiştir. Fakat bir
yandan cevherdeki metal yüzdesinin devamlı azalması, pirometalurjik metotların artan
maliyetleri ve diğer yandan pirometalurjinin hava kirliliğine neden olması
hidrometalurjinin gelişmesinde önem kazanmıştır. Hidrometalurji eski metal üretim sanatı
olan pirometalurji ile karşılaştırıldığında, nispeten yeni bir gelişmedir.

206

Modern metalurji bilimi olan hidrometalurji, cevher içindeki altını çözmek ve çinko tozu
ile çöktürmek için kullanılan “Siyanürleme Prosesi” ve yüksek basınç ve sıcaklıkta
alümina üretmek için kullanılan “Bayer Prosesi” adlı iki prosesin ortaya çıktığı 19.
yüzyılın sonlarına doğru kullanılmaya başlanmıştır. Bundan sonra hidrometalurji
ilerlemeye devam etmiş, hatta pirometalurjinin yerini almıştır. Günümüzde bakıra olan
büyük ihtiyaç, düşük yüzdeli cevher yataklarının işletilmesini zorunlu kılar. Bu yatakların
işletilmesi sadece hidrometalurji ile ekonomik olmaktadır.

Düşük yüzdeli oksitli bakır cevherlerinin rezerv durumu oldukça yüksektir. Bu tip
cevherlere pirometalurjik yöntemlerin uygulanması işletme maliyetlerini arttırmaktadır.
Bu nedenle, bu tip cevherlerin işletilmesi hemen hemen imkansızdır. Günümüzde
hidrometalurjinin ilerlemesi ve bu metodun bilhassa oksitli cevherlere uygulanabilmesi
hidrometalurjik prosesleri cazip hale getirmiştir. Bugün hidrometalurjik yöntemler dünya
bakır üretim piyasasında önemli bir yer oluşturmaktadır. Son zamanlarda yapılan
çalışmalar hidrometalurjiyi daha da ileri seviyelere taşıyacak derecededir. Pek çok ülke
hidrometalujinin gelişimi için araştırma ve geliştirme projelerini desteklemektedir.
Hidrometalurjinin gelişmesinde birçok önemli faktör bulunmaktadır. Pirometalurjik
yöntemlerin yerini alabilecek derecede olan hidrometalurjinin avantajları aşağıda
verilmiştir.

Hidrometalurjide kullanılan başlıca üç temel işlem vardır:

1) Liçing işlemi; uygun bir reaktif kullanılarak cevherin bir kısmının veya
tamamının çözündürülme işlemidir. Liçing sonucunda çözünebilen metal çözeltiye
geçer, çözünmeyen kısımlarda atık içinde kalır. Atık süzme işlemiyle ortamdan
uzaklaştırılır.
2) Çözeltinin saflaştırılması; liçing işlemi sonucunda, atık kısımlardan ayrıştırılmış
çözelti saflaştırma işlemine tabi tutulur.
3) Çöktürme işlemi; liç çözeltisindeki çözünmüş metal veya bileşikler çöktürücü
reaktifler kullanılarak çöktürme işlemleri sonucunda elde edilir.

2.2) Liç Reaktifleri

Oksitli bakır cevherleri için geniş ölçüde kullanılan liç reaktifi seyreltik sülfürik asittir. Zira
bu asit çözelti bakırı iyi derecede çözmekle kalmaz, aynı zamanda bakırı, çökeltme ve elde
etme işlemleri içinde uygun hale getirir. Fakat bu asit, bakır mineralleri ile birlikte karbonat,
silikat ve oksit gibi bileşiklerden ibaret olan gang malzemesini de etkilemektedir.

Bu bileşiklerden başka bakır içeren cevherler için kullanılan çeşitli liç reaktifleri de vardır. Bu
reaktifler: HNO
3
, HNO
3
+HCl, Fe
2
(SO
4
)
3
, FeCl
3
+CuCl
2
, KCN, NaCN çözeltileri ile SO
2
, H
2
S,
Cl
2
gibi endüstriyel uygulamaları olan gazlardır.

Liçing işlemi uygulanırken yukarıdaki reaktiflerden herhangi birisi kullanılabilir. Reaktiflerin
belli konsantrasyondaki cevherlerle muamelesi sonucu çözme işlemi gerçekleştirilir. Reaktif
konsantrasyonu ve çözündürme süresinin arttırılması liç verimini artırır. Aşırı çözücü
kullanılması veya zamanın fazlası safsızlıkların (çözeltide bulunması istenmeyen demir,
alüminyum v.s.) çözeltiye geçmesine sebep olur. Bunun için, çözündürme süresi ve reaktif
konsantrasyonunun dikkatli olarak seçilmesi gereklidir. Aynı zamanda, sıcaklık da

207
çözündürme verimini artıran bir parametredir. Fakat ısıtma masraflarından dolayı bazı işletme
şartları için ekonomik olmayabilir.

Reaktif seçiminde, dikkat edilmesi gerekli olan faktörler şunlardır:

1) Cevherin fiziksel ve kimyasal özellikleri
2) Reaktifin maliyeti
3) Reaktifin rejenere edilerek kazanıldıktan sonra yeniden kullanılabilme
özelliği
4) Reaktifin toksit olup olmaması
5) Reaktifin korozif özelliği, konstrüksiyon malzemesinin maliyeti

2.3) Liç Yöntemleri

Bir katı sıvı ekstraksiyon olan liçing, çeşitli yöntemlere göre yapılmaktadır. Bir liç
yönteminin seçiminde en etkili faktör, cevherin tenör ve tonajıdır. Ayrıca; mineralin cinsi,
cevher ve yantaşlar tarafından tüketilen asit miktarı, sertlik derecesi, yan ürünlerin
değerlendirilmesi de liç yönteminin seçiminde etkili faktörlerdir.


Endüstride Kullanılan Liçing Yöntemleri:

1) Yerinde (mahallinde) liçing
2) Yığın halinde liçing
3) Süzme liçingi
4) Karıştırmalı liçing
5) Basınç altında liçing
6) Bakterilerle liçing (Biyoliçing)
7) Amonyak liçingi

2.3.1) Yerinde (mahallinde) liçing (in situ): Maden işletme giderlerini karşılamayacak
derecede fakir olan bakır yataklarına uygulanan bir işlemdir. Geçirgenlik ve mineral
çözünebilirliği, yerinde liç işlemi için uygun şartları oluşturur. İşlemin uygulandığı yataklarda
büyük fayların varlığı aşırı çözelti kaybına neden olabilir. Yataktaki dolomit, kalsit, biotit ve
kil mineralleri yerinde liç işlemini zorlaştırmaktadır.

Yerinde liçing, yer altı bakır ocaklarının göçükler sonucunda çatlamış olan bölgelerinde,
rutubet ve hava ile temas sonucunda oksitlenen cevherlere uygulanır. Cevher bulunduğu yerde
parçalarına ayrıştırılır ve hidrostatik basınç altında oksijen verilerek çözücüyle temas ettirilir.
Kullanılan çözücü genellikle seyreltik sülfürik asittir. Bu liçing işlemi çok uzun süreli olup
ortalama 5-15 yıl devam etmektedir. Elde edilen bakır sülfat bir tünelde toplanır.

Bu yöntem ile ilgili yapılan son uygulamalar aşağıda verilmiştir.
1) Yerinde liçing işlemine tabi tutulacak cevher, maden sahasında injeksiyon
sistemi ve yüzeye doğrudan çözücü ilavesiyle yapılır. Oluşan doygun çözeltiler
alt bölgelerdeki havuz ve tanklar içerisinde toplanır.

2) Liç çözeltisi cevher içine injeksiyon vasıtasıyla oksijen basıncı uygulanarak
verilir. Bu durumda elde edilen çözelti basıncın etkisi ile yukarıya doğru

208
hareket edeceğinden üst kısımlarda toplanır ve bakır kazanma ünitelerine
gönderilir.

Yerinde liçing işleminin uygulanabilmesi için, elde edilmek istenen metal liç reaktifi ile fazla
miktarda çözülebilir türden olmalıdır ve yerinde liç işleminin uygulandığı maden sahasında liç
çözeltisinin cevher içindeki akışı ve cevher parçacıklarıyla olan temasının iyi derecede olması
gereklidir.

2.3.2) Yığın halinde liçing (heap ve dump) : Bu metotta yukarıda anlatılan yerinde liçing
işleminin aksine, cevher maden ocağından uzaklaştırılmalıdır. Bu işlemin uygulanabilmesi
için cevherin belli boyutlara ayrıştırılması gereklidir. Boyutlandırılmış cevher geçirgen
olmayan bir tabaka üzerine yığınlar halinde yerleştirilir. Liç çözeltileri yığın üzerine değişik
şekillerde (yağmurlama, duş vs.) uygulanabilir ve üst taraftan ilave edilen çözeltiler cevher
içerisinden geçtikten sonra altta toplanır. Liç işleminden sonra elde edilen çözeltide bakır
sülfat oluşur. Liçing işleminin tamamlanmasının ardından cevher elektrik ve buharla çalışan
kazıyıcılar yardımıyla kamyonlara yüklenerek kırma ve eleme tesislerine sevkedilirler.
Bakırın sülfürlü bileşiklerini sülfata dönüştürmek için gerekli olan oksijen, cevherin yeteri
derecede havalandırılması ile sağlanabilir. Liçing esnasında yerçekiminin etkisiyle çözelti,
cevher içerisine çok iyi derecede nüfuz eder. Bu işlemde verimi arttırmak için yığınların
havalanması kolaylaştırılmalı ve liç çözeltisinin yığın içindeki her bölgeye çok iyi bir şekilde
dağılmasını sağlamak gereklidir. Oksidasyon potansiyeli ve pH kontrolü ile verim daha da
yükseltilir.

Heap ve Dump liçingi arasında birkaç farklar aşağıda verilmiştir.

1) Heap liçingi yüksek tenörlü cevherler için uygundur. Heap liçinginde bakır
oranı %0.5-0.2 olmalıdır. Dump liçingi tenör oranı düşük olan cevherler
için kullanışlıdır. Bu tip cevherlerde bakır oranı genelde %0.2’dir. Ayrıca
Dump liçingi atık durumdaki kayalara da uygulanabilmektedir.
2) Heap liçing işleminde cevher madenden çıkarıldığı boyutlarda kullanılmaz.
Bunun belli boyutlara öğütülmesi gereklidir. Oysa Dump liçinginde ise
cevherler öğütülmeye gerek kalmadan doğrudan kullanılabilir.
3) Heap liçinginde cevher özel tabakalar halinde istiflenir. Dump liçinginde
ise cevher topoğrafik yöntemlerle yığılır.
4) Heap liçingi oksitli, sülfürlü ve silikatlı cevherlere kolaylıkla uygulanabilir.
Dump liçingi ise oksitli ve sülfürlü cevherler için uygundur.
5) Heap liçingi için gerekli olan süre gün ve ay şeklindedir. Dump liçingin de
bu süre yıllar sürebilmektedir.

Yığın liçingi bakır haricindeki diğer metaller için de kullanılabilir. İspanyanın Rio-Tinto
tesislerinde bakır cevherleri yığın halinde liç edilmektedir. USA Nevada maden ocaklarında
ise bakır dışı metaller kullanılır. Bu ocaklar günlük 24 saat çalışarak %76 oranında NaCN’le
Heap liçingi yapılır ve altın elde edilir.

2.3.3) Süzme liçingi (Vat Liçingi=Tekne Liçingi): Bu liçing işlemine tabanı geçirgen
malzeme ile kaplanmış tanklar içinde yapılır. Bu tanklar şekil olarak prizmatik olup,
genellikle betondan yapılmıştırlar. Tank içine yüklenecek olan cevherin bakır oranı %1-2 ve
boyutu –1 cm’ye kadar öğütülmüş olmalıdır. Çözücü, tank içine üst veya alt kısımdan verilir
ve cevher ile iyi bir karışım meydana gelmesi sağlanır. Liçing işleminde genelde birden fazla
tank (4-7 tank) seri halde birbirine bağlanır. Tanklar ters akım prensibine göre çalışır. İlk iki

209
ve üçüncü tanktan gelen doygun çözeltiler elektrolit olarak kullanılır. Sürekli çalışan vatta
çözelti devamlı akış halindedir. Süzme liçinginde süre 5-10 gün ile sınırlıdır. Liçing işlemi
sonucunda vatlar bol miktarda su ile yıkanarak, çözeltinin temiz olması sağlanır.

2.3.4) Karıştırma liçingi (Agitation): Liçing işlemlerinde en çok kullanılan metottur.
Karıştırma işlemi mevcut tanklar içerisinde ortam basıncında veya otoklav içinde yüksek
basınç altında gerçekleştirilir. Karıştırma liçinginin uygulanabilmesi için cevherin ince
öğütülmesi gereklidir. Öğütülmüş cevherler karıştırma işlemine tabi tutularak liç edilirler.
Karıştırma işlemi mekanik veya basınçlı hava yardımı ile yapılır. Tanklar genellikle 50-200
m
3
hacimli ve kullanılan tank sayısı 3-4 tanedir. Karıştırmalı liçing işleminde liç verimi
oldukça yüksektir. Buna bağlı olarak liç süresi (ortalama 2-5 saat) de oldukça kısadır. Liç
süresinin kısa olması önemli bir avantaj teşkil etmektedir.

Liçing işleminde çeşitli şartlar sağlanırsa %100 oranında verim elde edilebilir. Verimi
yükseltebilmek için; katı ince öğütülmeli, asit konsantrasyonu yüksek olmalı ve karıştırmanın
uygun yapılması gereklidir. Liç işleminin daha hızlı olması için de, yüksek sıcaklıkta çalışılır.
Elde edilen çamur dinlendirilerek berraklaştırılır.
Karıştırma işlemi yapılırken ortam sıcaklığının arttırılması liçing verimini yükseltir ve liç
süresini kısaltır. Fakat sıcaklık enerji maliyetlerini ortaya çıkardığı için çözme (liçing)
işlemlerinde kullanılması istenmez. Elde edilen çözelti dinlendirildikten sonra gang kısımlar
dibe çöker, çözelti berraklaşır. Karıştırma liçinginin üstün yönleri ve süzme liçinginden ayıran
özellikleri aşağıda sıralanmıştır.

1) Karıştırma liçinginde yığın haline getirme işlemi yapılmamakla birlikte, ince
öğütülmüş cevherler sürekli çalışan tanklarda devamlı karıştırma işlemi yapılarak
yürütülür.
2) Sistemde meydana gelen pulpun kum ve çamur halinde ayrıştırılması klasifikatörler
yardımıyla yapılmaktadır.
3) Çamurun yıkanma işlemi ters akımlı dekantasyon metotlarının uygulandığı
koyulaştırıcılarda yapılır.
4) Kullanılan reaktifin özelliğini göre, yapılan liç işleminde çözelti içinde bulunma
ihtimali olan demir ve alüminyum gibi safsızlıkların sistemden uzaklaştırılması
mümkün olabilmektedir.

Oksitli bakır cevherlerinin liçinginde kullanılan en önemli reaktiflerden biri sülfürik asittir.
Bakırın iki değerlikli oksitlerini kolayca çözmesi, maliyetinin düşük olması, geri
kazanılabilme özelliği (elektrolizle kazanma), düşük konsantrasyonlarda bile yüksek liç
veriminin elde edilmesi, diğer çözünmesi istenmeyen safsızlıkların seyreltik sülfürik asit
çözeltilerinde az çözünmeleri ve korozyon özelliğinin az olması diğer reaktiflere göre sülfürik
asitin en önemli avantajlarıdır.

Sülfürik asit ile oksitli bakır minerallerinin kimyasal reaksiyonları şöyledir.

CuCO
3
.Cu(OH)
2
+ 2 H
2
SO
4
→ 2 CuSO
4
+ CO
2
+ 3 H
2
O

2 CuCO
3
.Cu(OH)
2
+ 2 H
2
SO
4
→ 3 CuSO
4
+ 2 CO
2
+ 4 H
2
O

CuSiO
3
.2H
2
O + H
2
SO
4
→ CuSO
4
+ SiO
2
+ 3 H
2
O

CuO + H
2
SO
4
→ CuSO
4
+ H
2
O

210

Cu
2
O + H
2
SO
4
→ CuSO
4
+ Cu + H
2
O

O
2
+ Cu
2
O + H
2
SO
4
+ SO
2
→ 2 CuSO
4
+ H
2
O

Bakırın karıştırma metodu kullanılarak üretimi Kongo’da Union Miniere du Haut Katanga
şirketi tarafından yapılmaktadır. Şirketin günlük kapasitesi 10.000 tondur. Bundan başka bu
yörede kurulmuş ikinci tesis Nothern Rhodesian Copper firması diğer tesisten 20 misli daha
fazla kapasitede üretim yapmaktadır.

2.3.5) Basınç altında liçing: Basınç altında liçing işlemi hidrometalurjide en avantajlı
görülen bir teknolojidir. Bu teknoloji hızlı bir şekilde ilerlemektedir. Pulp liçingi için
kullanılan otoklavlar yatay, dikey, küresel veya uzun yatay borular şeklinde olabilir. Bu tip
tanklarda karıştırma işlemi otoklavın kendi yatay ekseni etrafında dönmesi sonucu meydana
gelir.
Basınç altında liçing işlemi genellikle sülfürlü bakır cevherlerine uygulanır. Yüksek
sıcaklıklarda çözünmeyen metal sülfürler, basınç altında oksijenle kolayca çözünürler. Liçing
işlemi otoklav içinde gerçekleştirildiği için ortamın sıcaklığı ve pH sının etkisi oldukça
fazladır. Bu şekilde gerçekleştirilen işlemde metal sülfürler oksijenin etkisiyle metal oksitlere,
kükürt ise elementel kükürt, hidrojen sülfür, polisülfür, tiosülfat ve sülfat formlarına
dönüştürülür.

2.3.6) Bakterilerle liçing (bio-liçing): Bakteriler kullanılarak gerçekleştirilen liçing işlemi
daha çok 1940’ta bakterilerin keşfedilmesi ile ortaya çıkmıştır. 1960’lı yıllardan sonra
endüstriyel anlamda ilerleme kaydedilmiştir. Bu metot daha çok tenör oranı düşük olan
sülfürlü mineraller için uygulanmaktadır. Sülfürlü mineralleri yükseltgeyen birçok bakteri
mevcuttur. Bunlardan başlıca olanları aşağıda verilmiştir.

- Thibacillus Thioxidan (Th. t.)
- Thibacillus Concretivorus (Th. c.)
- Thibacillus Ferrooxidan (Th. f.)
- Ferrobacillus Ferrooxidan (F. f.)

Sülfürlü minerallerin bakteri liçinginde, bakterilerin yanı sıra seyreltik sülfürik asitin
kullanılmasıyla çözünme hızı artmıştır. Bu olay, bakterilerin asitli ortamda asit tarafından
beslendiklerine işaret etmektedir. Bakteriler, tenör oranı düşük olan sülfürlü cevherlerin
liçinginde kullanılan ferrik sülfat ve sülfürik asit üretmektedirler. Son zamanlarda bu alanda
yapılan çalışmalar daha çok özel bakterilerin kullanıldığı liçing işlemleri içindir.

Bakteri liçingi işlemiyle çalışan tesisler; İngiltere’de Warren Spring laboratuarı, USA’da
Battelle, Şili’de Chuquicamata maden işletmeleridir. Bu tesislerde liçing işlemi, düşük tenörlü
cevherlerin oksitlenmesine yöneliktir.

2.3.7) Amonyak liçingi: USA’nın Alaska eyaletinde kurulan Kennecott Copper şirketinin
işletmiş olduğu bakır cevherlerinin yarısı sülfürlü, diğer yarısı da malahit ve azuritten
oluşmaktadır. Cevherler flotasyon işlemi gördükten sonra bakırın yaklaşık %1’i karbonat
halinde teylingde kalmıştır. Teyling içindeki bakırın kazanılması için iki yöntem
uygulanmıştır. Birinci yöntemde, teylingler sülfürleştirilip, yüzdürme işlemi yapılır. İkinci
yöntemde ise, amonyak ile liç edilir. Bu liçing işlemi sonunda yüksek tenörlü konsantre elde
edilir. Konsantre çözeltideki bakır %70 oranındadır.

211

Bakır amonyakla liç edildikten sonra, çözeltideki bakır ve amonyağın kazanılması işlemleri
yapılmaktadır. Bu yüzden tesislerde distilasyon cihazları kurulmuştur. Amonyağın uçucu
özelliğinden dolayı liç tankları tamamen kapalı olup, buhar sızdırmaz özelliğe sahiptir. Bu
tesislerde günlük 500 ton cevher işlenmektedir. Liç işlemi 12 saat sürmektedir.

Konsantrasyon tesislerinden alınan suyu giderilmiş teylingler mevcut bir delikten tank içine
şarj edilir. Kullanılan amonyak çözeltisi ise tankın alt kısmından gönderilir. Gerekli olan liç
süresinin sonunda bakırca zenginleştirilmiş konsantre çözelti dışarı alınır ve ihtiva ettiği
bakırın kazanılması için buharlaştırma ünitelerine gönderilir.









3. DENEY DÜZENEĞİ ve DENEYİN YAPILIŞI



3.1) Liç İşleminin yapılacağı düzenek

Liç işlemi, sabit hacimli bir cam reaktörde gerçekleştirilecektir. Deney esnasında karıştırma
işlemi; karıştırma hızı ayarlanabilen dijital göstergeli bir mekanik karıştırıcı yardımıyla
yapılacaktır. Deney esnasında sıcaklığı devamlı sabit tutmak amacıyla sabit sıcaklıklı ve
dijital sıcaklık kontrollü bir su banyosu kullanılacaktır. Ayrıca, buharlaşma kayıplarını
önlemek amacıyla cam reaktöre bir geri soğutucu bağlanacaktır.

3.2) Cevherdeki bakır analizi
İnce öğütülmüş cevherden 1 g alınır. 10 mL derişik HCl çözeltisi ilave edilir. Çözeltiyi atık
kısımlardan ayırmak amacıyla süzülür. Süzüntü belli bir hacme tamamlanır. Bu çözeltiden
belli hacimde alınır. Çözeltiye geçme ihtimali olan Fe
+2
iyonlarını Fe
+3
’e yükseltgeyip
çöktürmek için birkaç damla H
2
O
2
ilave edilir. H
2
O
2
’in fazlalığı uçurulduktan sonra, pH
ayarlanarak demirin çökmesi sağlanır. Karışım, mavi bant süzgeç kağıdından süzülür ve
süzüntünün pH’sı 6,5’a ayarlanır,sonra müreksit indikatörü eşliğinde renk portakal sarısından
koyu menekşeye dönünceye kadar (renkte değişim olmayana kadar) Triplex-III çözeltisi ile
titre edilir.

3.3) Deneyin Yapılışı

Diğer parametrelerin değerleri sabit tutularak reaktif konsantrasyonunun etkisini incelemek
amacıyla; değişik konsantrasyonlarda (%3-5-10 v.s.) sülfürik asit çözeltileri hazırlanır.
Katı/sıvı oranına bağlı olarak, tane boyutu belli olan katı ve belli konsantrasyondaki sülfürik
asit çözeltisi reaktöre konularak aynı anda karıştırma işlemi sabit hızda başlatılır. Reaksiyon
süresi sonunda, reaktör muhtevaları bekletilmeden süzülür. Liç çözeltisindeki bakır ve demir
miktarları kompleksometrik yöntemle tayin edilerek çözünme yüzdesi hesaplanır.

212

3.4) Liç çözeltisindeki bakır analizi

Belirli hacimde alınan çözeltiye hidrojen peroksit (H
2
O
2
) ilavesiyle Fe
+2
, Fe
+3
’e
yükseltgendikten sonra, çöktürülen Fe(OH)
3
süzülür. Süzülen çözeltinin pH’sı 6,5’e ayarlanır
ve müreksit indikatörü ilave edilir, 0,01 M’lık Triplex-III çözeltisi ile renk portakal sarısından
koyu menekşeye dönünceye kadar titre edilir. Harcanan 0,01 M’lık 1 ml Tripleks-III çözeltisi
0,6354 mg bakıra eşdeğerdedir.

Harcanan komplekson çözeltisinin ml’si belirlendikten sonra çözeltideki bakır miktarı
aşağıdaki gibi hesaplanır.

Çözünen bakırın cevher ağırlığına göre yüzdesi:

x100
(mg) ağırlığı Cevher x (ml) hacim Alınan
(ml) hacmi Çözelti x (ml) III - Triplex Harcanan x 0,6354
Cu % =




Cevherde mevcut bakırın çözündürülen yüzdesi:

x100
miktarı bakır Toplam
miktarı bakır i Çözeltidek
si % Çözünme Bakırın =


3.5) Liç çözeltisinde demir tayini

Bu analizin yapılabilmesi için çözeltideki demir iyonlarının Fe
+3
halde olması gereklidir.
Şayet çözeltide Fe
+2
iyonları varsa, çözeltiye birkaç damla H
2
O
2
ilave edilerek, Fe
+2

iyonlarının Fe
+3
’e yükseltgenmelidir. 20 mg Fe
+3
/100 mL konsantrasyonuna sahip çözeltiden
belli hacimde alınır. Seyreltik HCl çözeltisi ile çözeltinin pH 2,5’a ayarlanır. 1 mL
sülfosalisilik asit çözeltisi (indikatör) ilave edilir. Oluşan kırmızı renk kayboluncaya kadar,
1/10 veya 1/100 M’lık Triplex III çözeltisi ile titrasyon yapılır. Harcanan (1/100 M) 1 mL
Triplex-III çözeltisi 0,5584 mg Fe ihtiva eder.

İndikatör Çözeltisi: Sülfosalisilik asit çözeltisi= 5 g sülfosalisilik asit + 95 ml H
2
O

Harcanan komplekson çözeltisinin ml’si belirlendikten sonra çözeltideki demir miktarı
aşağıdaki gibi hesaplanır.

Çözünen demirin cevher ağırlığına göre yüzdesi:

x100
(mg) ağırlığı Cevher x (ml) hacim Alınan
(ml) hacmi Çözelti x (ml) III - Triplex Harcanan x 0,5584
Fe % =

Cevherde mevcut demirin çözündürülen yüzdesi:


213
x100
miktarı demir Toplam
miktarı demir i Çözeltidek
si % Çözünme Demirin =



















BAKIR SÜLFATLI ÇÖZELTİLERDEN BAKIRIN SEMENTASYONU




1- DENEYİN AMACI


Bakır üretim metalurjisinde, seyreltik bakırlı çözeltinin demir tozuyla sementasyon edilmesi
ve toplam bakır kazanma veriminin tartışılması.



2- TEORİ


Sementasyon : Elektrokimyasal çöktürme metodu ve bir yer değiştirme reaksiyonudur.
Çözelti veya eriyikteki bir metal çözelti veya eriyikte bulunan daha elektronegatif bir metalin
yüzeyine çökmesi olayıdır. Semente bakırın işlenmesinin en yaygın metodu, eritme
fırınlarında veya konverterlerde eritilmesi ve daha sonra alternatif bir metotda semente bakırın
bazik sulu bir çözeltide çözmek ve takiben H
2
gazı ile indirgemektir. Bu şekilde indirgenen
ürün toz halinde (<150 mm) olup %99.9 saflıktadır.


Demirden başka alüminyum, çinko gibi diğer metallerde sementasyon için kullanılır. Ancak
daha pahalıdır. Bu sebeple demir kullanılmaktadır. Bakır endüstrisinde uygulandığı gibi bakır
yüklü çözelti hurda demir yığını üzerinden geçirilerek bakır, demir üzerine çöktürülür. Çöken
bakır levha ve toz şeklinde olabilir. Sement bakırın bileşimi %85-90 Cu, %0.2-2 Fe, %0.5

214
SiO
2
+H
2
O
3
, geriye kalan çeşitli safsızlıklardır. Ancak sement bakırın rafine edilmesi
gerekmektedir.

Sementasyon kimyası : Genel olarak sementasyon reaksiyonu şu şekilde gösterilebilir.


0
1
2
2
0
2
2
1
M M M M
+ +
↔ +

Burada M
1
soy metali, M
2
ise daha az soy metali temsil eder. Bu prosesin yürütücü kuvveti
onların standart elektrokimyasal potansiyeli ve çözeltideki iyonların aktifliklerine bağlıdır. Bu
potansiyel M
1
ve M
2
‘nin yarı hücre potansiyelleri arasındaki farktır.


) 2 ( ) 2 (
2
2
2
1
− + − +
+ +
− =
e M e M
E E E

Eğer bir demir parçası bakır iyonları içeren sulu bir çözeltiye daldırılırsa metalik bakır
çökmeye meylederken, demir çözeltiye geçme eğilimindedir. Bu reaksiyonun elektrokimyasal
potansiyeli sürücü kuvvettir.


2
2
0 2 0 2
2
0 2 0 2
2
0 2 0 2
0 2 0 2
ln
2
1
ln
2
1
ln
2
0
) / (
0
) / (
0
) / ( ) / (
0
) / ( ) / (
) / ( ) / (
2 0 0 2
+
+
+ +
+
+ +
+
+ +
+ +
− − =
− =
− =
− =
+ → +
+ +
Cu
Fe
Fe Fe Cu Cu
Fe
Fe Fe Fe Fe
Cu
Cu Cu Cu Cu
Fe Fe Cu Cu
a
a
F
RT
E E E
a F
RT
E E
a F
RT
E E
E E E
Fe Cu Fe Cu


Burada, T: Sıcaklık, F: Faraday sabiti (96500 culomb/ekivelant gram), R: Gaz sabiti (8.31
Joule/Kmol) dir. Standart redükleme potansiyeli bakır ve demir için sırası ile +0.34 ve -0.44
volttur. Bu değerler formülde yerine yazılırsa,


2
2
ln
2
78 . 0
+
+
− =
Cu
Fe
a
a
F
RT
E

E sıfıra yaklaşıncaya (metaller ve iyonlar dengeye ulaşıncaya) kadar reaksiyon devam
edecektir. Bu şartlar iyon konsantrasyonlarının dengeye geldiğinde belirlenir. İyonik denge
oranı k hemen tamamen sağa yöneleceğini göstermektedir. Atmosferik oksijen M
2
’yi direkt
olarak etkileyerek fazladan M
2
tüketimine katkıda bulunur. Keza M
1
‘in bir kısmıda
oksitlenebilir ve yeniden çözünebilir. Sementasyon prosesini etkileyen yan reaksiyonlar suyun
ve çözünmüş oksijenin indirgenmesi yönündedir.


2H
2
O + 2e
-
→ 2OH
-
+ H
2

O
2
+ 2H
2
O + 4e
-
→ 4OH
-




215
Reaksiyonuna göre bir mol demir (55.85 g) bir mol bakırı (63.54 g) semente eder. Bu değer 1
kg bakır başına 0.88 kg demir demektir. Endüstriyel uygulamalarda 1.5-2.5 kg demir
aşağıdaki yan reaksiyonlardan dolayı alınmaktadır.


Fe
O
+ 2Fe
+3
→ 3Fe
+2

Fe
O
+ 2H
+
→ Fe
+2
+ H
2
O



Yan reaksiyonların oluşumunu nispeten engellemek amacı ile sementasyon proseslerinin
hemen hemen hepsinde sistem inert gazla (genellikle N
2
gazı) beslenmektedir. Sementasyon
reaksiyonu çözünen bir metal ile çöken soy metal arasında elektron transferi ile olur.


Sementasyon reaksiyonu aşağıdaki genellemelere bağlıdır.
a) M
1
in çökme hızı çözeltide bulunan M
2
konsantrasyonu kullanılan M
2
metalinin alanı
ve spesifik hız sabiti ile orantılıdır.
b) M
2
nin M
1
iyonuna oranı ne kadar yüksek ise semantasyon reaksiyonunda M
2
tüketimi
de o kadar yüksek olur.
c) Sistemden oksijen uzaklaştırılması M
2
tüketimini azaltabilir.
d) Türbülent akışlara ve kısa kalma zamanına göre ayarlanmış sementasyon reaktörleri
tüketilen M
2
için elde edilen M
1
miktarını maksimum yapar.


Havanın oksijeni doğrudan +2 değerli demiri oksitleyerek metalik demirin harcanmasına
neden olur.
Referans olarak hidrojen elektrodu kullanılarak inert Pt metal çubuğu 1M H
+
çözeltisine
daldırılmış ve içinden 1 atm basınçta ve 25
O
C H
2
gazı geçirilerek ölçülen bazı maddelerin
standart indirgenme elektrot potansiyelleri aşağıda verilmiştir.



Metal

Eo (volt)
K -2.925
Ca -2.866
Na -2.714
Mg -2.363
Al -1.662
Mn -1.185
Zn -0.763
Cr -0.744
Fe -0.440
Cd -0.403
Co -0.280
Ni -0.250
Sn -0.136
Pb -0.126
H
2
0.000

216
Cu +0.337
Ag +0.799
Pt +1.200
Au +1.498



Çökeltme Yöntemleri :
1. Yığın Çökelmesi : Su geçirmez bir alana yığılan kullanılmış demir parçaları üzerinden
bakır içeren çözeltilerin geçirilmesi suretiyle yapılır.
2. Teknede Çökeltme: Çökeltme tekneleri uzunlukları 150 m, genişlikleri 6 m,
derinlikleri ise 3 m olan içinde hücrelere bölünmüş tahta beton şeklinde büyük
reaksiyon kaplarıdır. Üst bölüme çöktürücü olarak kullanılan hurda demir, sünger
demir, demir levhalar veya kalayı alınmış teneke kutular yüklenir. Liç çözeltisi yüksek
hızlarda çöktürücüler içinden geçer ve çöken bakır elekten geçerek eğimli tabanda
toplanır.
3. Döner tamburla Çökeltme : Hurda demir yüklenen armut şeklindeki tamburların
dönüşüyle çöken bakır çamur halinde dışarı akar ve filtre edilir.
4. Konik Çöktürücüler : Silindirik bir tank içine monte edilmiş ters koni şeklindeki
reaksiyon kaplarıdır. Hurda veya toz demir kullanan iki tipi vardır. Koninin alt
ucundaki bir borudan basınçla verilen bakırlı çözelti çöktürücü üzerine fıskiye halinde
püskürtülür. Silindirik tankın içindeki ters koninin üst kısmını elek çevrelemektedir.
Çöken bakır bu elekten geçerek 45
o
eğimli tabanda toplanarak çıkış borusuna doğru
kayar.



3. DENEYİN YAPILIŞI


CuSO
4
çözeltisi hazırlanır. Bu çözeltideki bakır konsantrasyonu kompleksometrik yöntemle
(pH 6.5, indikatör müreksit ve renk portakal sarısından koyu menekşe rengine dönene kadar
EDTA ile titrasyon) tayin edilir. Üç tane beher alınır ve CuSO
4
çözeltisinden eşit hacimde
konulur. Her çözeltinin pH’sı sırasıyla 0,1 ve 2 olacak şekilde ayarlanır. Çözeltideki bakıra
karşı gelen teorik miktardaki demir hesaplanır ve ayrı ayrı tartılarak beherlere ilave edilir,
karıştırılır. Renk değişimleri ve gaz çıkışları izlenerek reaksiyonun bitişi beklenir. Çökme
tamamlandıktan sonra çözelti filtre edilerek süzülür, oksitlenmenin önlenmesi için alkol+eter
karışımı ile yıkanır. Elde edilen sement bakırlar etüvde kurutulduktan sonra tartılır ve böylece
her bir pH için çökme verimi hesaplanır. Ayrıca çözeltide kalan bakır miktarı da
kompleksometrik olarak tayin edilerek çöken bakır miktarları karşılaştırılır.


4. DENEYLE İLGİLİ HESAPLAMALAR


1.Her bir pH ya karşı gelen çökme verimini hesaplayınız.
2. pH ve çökme verimi grafik ediniz.
3. Deney sonuçlarını yorumlayınız.



217
5. KAYNAKLAR

- Cankut Sezai, Ekstraktif Metalurji, İ.T.Ü. Kütüphanesi, Sayı 884, İstanbul, 1972
- Üretim Metalurjisi Laboratuarı El Kitabı, İ.T.Ü. Vakfı, Kitap No 23, 1988