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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA E INDUSTRIAS ALIMENTARIAS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARAS

PRACTICA DE LABORATORIO N7

TEMA:
DETERMINACION DEL GRADO DE METOXILACION Y APLICACIONES DE LAS PECTINAS COMERCIALES

INTEGRANTES:

- GALAN SALAZAR WILSON - MONTAO BUSTAMANTE DANTE - VASQUEZ BUSTAMANTE JUAN CURSO: TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS III

DOCENTE: Lic. Msc. HERRERA BERNABE IVAN

FECHA: 25 de noviembre de 2010

Lambayeque, Per del 2010

PRACTICA DE LABORATORIO N7

DETERMINACION DEL GRADO DE METOXILACION Y APLICACIONES DE LAS PECTINAS COMERCIALES

I. INTRODUCCIN

La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Qumicamente, es un polisacrido compuesto de una cadena linear de molculas de cido D-galacturnico, las que unidas constituyen el cido poligalacturnico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas regiones densas, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas regiones lisas. La pectina tiene la propiedad de formar geles en medio cido y en presencia de azcares. Por este motivo, es utilizada en la industria alimentaria en combinacin con los azcares como un agente espesante, por ejemplo en la fabricacin de mermeladas y confituras. La mayor parte de las frutas contienen pectina, pero no en la cantidad suficiente para formar un gel cuando la mermelada es fabricada, por lo que una cierta cantidad de pectina se aade para mejorar la calidad de la misma, brindndole la consistencia deseada. Cuando la pectina es calentada junto con el azcar se forma una red, que se endurecer durante el enfriado. El grupo de frutas que contienen la suficiente cantidad de pectina para formar un gel es reducido; un ejemplo de ellas es el membrillo. Comercialmente, la pectina es fabricada a partir de la pulpa de la manzana y la naranja.

II. OBJETIVOS

Caracterizar una pectina comercial, determinando para ello su grado de metoxilacion.

III. REVISIN BIBLIOGRFICA

La F.D.A. reconoce que las pectinas comerciales son aditivos no nocivos para la alimentacin. Adems mejora la textura de los alimentos y sirve de nutrientes al incrementar el contenido de fibra en la dieta. Se demostr que la pectina baja el nivel de colesterol sanguneo y de la fraccin lipoprotena de baja densidad, responsable del desarrollo de la aterosclerosis, sin cambiar los niveles de la lipoprotena de alta densidad o de los triglicridos. La pectina en la dieta adems reduce la intolerancia a la glucosa en diabticos. Las sustancias ppticas son compuestos que contienen acido poligalacturonico estas unidades mediante los cuales de 1,4-glicosis. Los grupos carboxilos del acido poligalacturonico estn parcialmente esterificados con metanol. Las pectinas se pueden clasificar segn su grado de esterificacin: Pectinas de alto metoxil (HM= high methoxyl) Pectinas de bajo metoxil (LM=low methoxyl) Las pectinas de HM empiezan a gelificar a partir de 88C y las pectinas de LM empiezan a gelificar a partir de 54 C. las pectinas de LM contienen entre 2 y 6% de grupos metoxil y las de HM entre 8- 16%. El PH optimo para la gelificacion de las pectinas de HM es 3.0 3.4. La fuerza de gel depende del peso molecular de las pectinas. Las pectinas de LM necesitan para gelificar sales de metales como sales de calcio. Por otro lado lo mencionado el consumo de pectinas tiene tendencia a aumentar; es por ello que la presente practica tiene como objetivo determinar el contenido de la pectina y su grado de esterificacin en pulpas de frutas y mermeladas.

FIGURA N1
PECTINAS DE ALTO GRADO METOXILO (CooMe) SU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) ES SUPERIOR AL 50% Por ejemplo esta pectina tiene 60% GE

Figura N2
PECTINAS DE BAJO GRADO METOXILO SU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) ES INFERIOR AL 50% Por ejemplo esta pectina tiene 40% GE

Figura N3
PECTINAS DE BAJO GRADO METOXILO AMIDADAS (CooNH2) SU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) Y AMIDACION (GA) SON INFERIORES A 45% Y 25% RESPECTIVAMENTE Por ejemplo esta pectina tiene GE= 40% Y GA=20%

EL GRADO DE METOXILACIN, Es una caracterstica qumica de la pectina y que est relacionada con la capacidad de gelificacin. El poder gelificante es una de las caractersticas ms importantes de las pectinas. Sera positivo que tuviese un grado de metoxilacin elevado ya que indicara que gelifica con facilidad. Segn el grado de metoxilacin, la pectina lograr una velocidad diferente de gelificacin en funcin de la temperatura. Las pectinas rpidas, de alto grado de metoxilacin (aprox. 73%) gelifican a temperaturas superiores a 75C. Las de bajo metoxilo (aprox. 65%) gelifican lentamente entre 65 y 45C. (Rossel, 1978.) La gelificacin con pectinas de alto metoxilo se favorece al aumentar el grado de esterificacin, al reducir el pH y al aumentar la cantidad de slidos solubles.

Geles De Pectina De Alto Metoxilo La primera condicin para obtener geles de pectina de alto metoxilo es que el pH sea bajo, Para que los grupos cidos, minoritarios, se encuentren fundamentalmente en forma no ionizada, y no existan repulsiones entre cargas. A pH 3,5, aproximadamente la mitad de los grupos carboxilo del cido galacturnico se encuentran ionizados, pero por debajo de pH 2 el porcentaje es ya muy pequeo. Las cadenas de pectinas de alto metoxilo pueden entonces unirse a travs de interacciones hidrofbicas de los grupos metoxilo o mediante puentes

de hidrgeno, incluidos los de los grupos cidos no ionizados, siempre que exista un material muy hidrfilo (azcar)que retire el a agua. En consecuencia, las pectinas de alto metoxilo formarn geles a pH entre 1 y 3,5, con contenidos de azcar entre el 55% como mnimo y el 85%. (Braverman, 1980.) El grado de esterificacin de las pectinas de alto metoxilo influye mucho sobre sus propiedades. En particular, a mayor grado de esterificacin, mayor es la temperatura de gelificacin. Por ejemplo, una pectina con un grado de esterificacin del 75% es capaz de gelificar ya a temperaturas de 95, y lo hace en muy pocos minutos a temperaturas por debajo de 85C. Por esto se llaman "pectinas rpidas". Son, por ejemplo, las que se utilizan en la fabricacin de gominolas, que con una concentracin muy elevada de azcar, hasta el 80% de slidos, forman geles que pueden desmoldearse al poco tiempo. En cambio, una pectina con un grado de esterificacin del 65% no gelifica a una temperatura de 75C, y tarda alrededor de media hora en hacerlo a 65C. Es lo que se llama una "pectina lenta". Adems, las pectinas con un grado de esterificacin mayor forman geles que son irreversibles trmicamente, mientras que los geles formados por pectinas de grado de esterificacin menor son reversibles. (De Lima, 1971)
CUADRO N1: APLICACIONES DE PECTINA DE ALTO METOXILO EN PRODUCTOS ALIMENTARIIOS PRODUCTO Pectin Serie XSS Pectin Serie SS Pectin Serie MRS Pectin RS APLICACIN Confitera, jaleas de frutas y rellenos de frutas con alto contenido de slidos. Jaleas y confituras con 60-70% de slidos. Jaleas y confituras con 60-65% de slidos, rellenos para pastelera. Jaleas y confituras con 55-65% de slidos, jaleas de gelificacin en fro, bebidas de fruta, bebidas carbonatadas, bebidas de leche fermentada. Bebidas de leche fermentada, bebidas de fruta.

GRINDSTED Pectin Serie AMD GRINDSTED Pectin Serie CF GRINDSTED Pectin Serie YF Pectin Serie RS

Confitera y jaleas de frutas.

Base de frutas para yogurt.

Para suspensin de pulpa y/o partculas en bebidas, inclusive para ser usadas como fibra. Fuente: Navarro y Navarro 1985

Geles de pectina de bajo metoxilo En el caso de las pectinas de bajo metoxilo, el mecanismo de formacin de geles es totalmente distinto, ya que la unin entre cadenas se produce a travs de iones de calcio, que forman puentes entre las cargas negativas. La estructura es semejante a la "caja de huevos" de los geles de alginato, pero algo menos ordenada, dada la presencia de grupos esterificados entre los galacturnicos sin esterificar. La concentracin de calcio es importante hasta llegar a una cierta cantidad, que depende de cada tipo concreto de pectina, y que se conoce como "saturacin de calcio". Suele estar en torno a las 500 ppm. Por encima, una mayor cantidad de calcio no tiene efecto, o incluso en algunos casos puede llegar a debilitar el gel. Esto no sucede en el caso de otros geles de este tipo, como es el de alginato. Las pectinas de bajo metoxilo forman geles de consistencia mxima con cantidades de calcio que oscilan de 20 a 100 mg de por gramo de pectina. La presencia de azcar reduce mucho la cantidad de calcio necesaria. Consecuentemente, a menor cantidad de azcar presente en el producto, es necesario utilizar pectinas de metoxilo menor para obtener la misma consistencia. Las pectinas LC son menos reactivas al calcio por lo que slo actan como agentes espesantes en los preparados de frutas. Sin embargo, si se aade calcio, se producir igualmente la gelificacin siendo idneas en preparados de frutas para helados y yogurt.
CUADRO N2: APLICACIONES DE PECTINA DE ALTO METOXILO EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS PRODUCTO GRINDSTED Pectin serie SF 500 GRINDSTED Pectin serie LA 400 GRINDSTED Pectin serie LC 900 GRINDSTED Pectin serie GZ GRINDSTED Pectin serie FB APLICACIN Mermeladas bajas en azcar y 25-55% de slidos, rellenos de panadera. Mermeladas bajas en azcar y 30-45% de slidos, preparados para panadera, brillo de pastelera, preparados de fruta para yogurt, jaleas de fruta. Rellenos con 45-65% de slidos, jaleas y mermeladas bajas en azcar, preparados de fruta para yogurt. Pectinas para utilizarse en glaseados.

Pectinas para utilizarse en rellenos de panificacin.

Fuente: Navarro y Navarro 1985

EMPLEO DE LA PECTINA El empleo de la pectina como gelificante ha sido muy extenso debido a las caractersticas de las pectinas de bajo metoxilo, de los pectatos y cidos pcticos, para formar geles con calcio o iones equivalentes, sin o casi sin la presencia de azcar. Con estas pectinas se hallan geles que encuentran interesantes aplicaciones no solo en la industria alimentaria, sino tambin en la farmacutica y cosmtica, para la preparacin de pastas y cremas gelificadas, como dispersante y en general para reducir la presencia de azcar. En muchos casos adems, el empleo de las pectinas de bajo metoxilo es facilitado por la baja temperatura de fusin de los geles obtenidos y por su capacidad de retomar el aspecto primitivo, despus de la fusin. Las pectinas de bajo metoxilo y sus sales (pectinatos) son utilizados en la industria alimentaria para la preparacin de pudines de leche, geles de jugos de fruta o mezclas de frutas, geles para rellenos de pastelera, mermeladas para bizcochera y mermeladas con contenido de slidos inferiores al 55%. La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Qumicamente, es un polisacrido compuesto de una cadena linear de molculas de cido D-galacturnico, las que unidas constituyen el cido poligalacturnico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas regiones densas, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas regiones lisas.

IV. MATERIALES Y MTODOS

4.1. REACTIVOS: Hidrxido de sodio NaOH 1N. Hidrxido de sodio NaOH 0.5N. Acido sulfrico H2SO4 0.5N. Fenolftalena.

4.2. MATERIALES DE VIDRIO: Placa petri Erlenmeyer de 200ml con tapa. Bureta para titulacin Pepita de 10 ml.

4.3. PROCEDIMIENTO: Pesar 1 gramo de muestra es disuelta en agua libre de carbonatos dentro de un erlenmeyer de 200ml con tapa. El frasco es tapado para `protegerlo del aire. Neutralizar la solucin usando NaOH 1N y fenolftalena. Adicione un exceso de NaOH 0.5N (20ml) a la solucin Dejar reposar durante 2 horas a temperatura ambiente. Despus de este tiempo titular el exceso de lcali con H2SO4 0.5N. 4.4. CALCULOS: Para efecto del clculo: 1ml de H2SO4 -----------------------------------------------------15.22 mg de metoxilos.
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES PRIMERA PROPORCION 10ml--------------- 4.3ml H2SO4 0.5N 220ml--------------- x X= 94.6 ml H2SO4 0.5N 10ml-------------------------4.4ml H2SO4 0.5N 220ml-------------------------- x X = 96.8 ml H2SO4 0.5N

CUADRO N3 Volumen de H2SO4 (ml) 94.6 96.8 Pesos de metoxilos obtenidos (mg) 1439.812 1473.29 Fuente: Elaboracin Propia 2010 SEGUNDA PROPORCION CUADRO N4 Volumen de H2SO4 (ml) 94.6 96.8 Pesos de metoxilos obtenidos (mg) 1599.79 1636.99 Fuente: Elaboracin Propia 2010

DISCUSIONES Los resultados obtenidos indican que el contenido de metoxilos presentes en la composicin qumica de la pectina comercial analizada es elevada, basndose en la bibliografa revisada al inicio de este trabajo explican que la cantidad de metoxilos presentes tiene una relacin directa con la temperatura del poder de gelificacin gelifican a temperaturas superiores a 75C. Pero cabe recalcar que las cantidades obtenidas en base a los clculos matemticos no cumplen con los porcentajes indicados en la bibliografa, es mas exceden a los porcentajes que normalmente debe obtenerse. La justificacin que presento es el error durante el proceso ya sea de titulacin por fallo en las concentraciones de las soluciones de compuestos preparados que no hayan sido los correctos.

VI. CONCLUSIONES

Se cumpli con el primer objetivo establecido al iniciar la prctica, obtener el contenido de metoxilos presentes en la composicin de la pectina comercial. Se conoci el mtodo aplicado para obtener los resultados que cumpla con el objetivo establecido. Se identificaron los posibles errores que se cometieron durante las operaciones realizadas para obtener el resultado final. El resultado final solicitado no cumpli con las expectativas esperadas en base a la bibliografa revisada, debido a errores durante la manipulacin de los compuestos con las concentraciones indicadas.
BIBLIOGRAFA

VII.

BRAVERMAN, J. 1980. Bioqumica de los alimentos. Editorial el manual moderno. De lima, Dermeval, 1971. Extraccin de pectina de maracuy. Revista Coletanea del Instituto de Tecnologa Alimentaria. Brasil. NAVARRO, G.; NAVARRO, S. (1985). "Sustancias pcticas: qumica y aplicaciones". Secretariado de publicaciones e intercambio cientfico. Universidad de Mrcia (ed.) ROSSEL, P. 1978. Tesis para optar el titulo de ingeniero en industrias extraccin de pectina a partir de desechos industriales de limn (citrus aurantifolia). VELIZ, N 1984. Tesis para optar titulo de Ingeniero Industrias Alimentarias Extraccin de Pectina de Nspero y Caracterizacin. http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/azucares/pectinas.html http://usuarios.lycos.es/vicobos/nutricion/quimica3.html http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22061.DOC