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Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales

01 02

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO
INGENIERIA QUIMICA

00 AUTORES

MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES 2005

MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO

Trabajo de grado para optar el título de Ingeniero Químico

Director Gonzalo Morante G. Ingeniero Químico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES 2005

RESUMEN

Con el fin de generar un manual de prácticas para el Laboratorio de Operaciones III, se plasmó en el documento una estandarización de los procedimientos de las experiencias manejadas en planta piloto en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales. El actual trabajo se encuentra dividido en 13 prácticas que son: fermentación para la obtención de etanol, destilación continua, destilación discontinua, extracción de grasas y aceites, fabricación de jabón y recuperación de glicerina, secado de sólidos, secado por aspersión, extracción del material soluble del café, liofilización del extracto de café, producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur, fabricación de papel, producción de acetato de etilo por esterificación de Fisher y curtido de pieles; cada una de las prácticas anteriores está compuesta por una sección teórica y una experimental las cuales se apoyaron en los trabajos de grado en el área de ingeniería química, trabajos de investigación de cursos de postgrado, experiencias de las diferentes líneas de profundización, procedimientos reportados en la literatura y corridas experimentales realizadas por los autores. Anexo a la documentación de las prácticas se incluyeron los procedimientos para llevar a cabo los ensayos de laboratorio y pruebas de calidad requeridas para las materias primas y productos de cada experiencia. Además, se plateó la evaluación de los recursos físicos que posee el Laboratorio de Procesos Productivos para esta materia, obteniéndose finalmente un diagnóstico y algunas sugerencias de los equipos y accesorios que presentan problemas para desarrollar las prácticas.

ABSTRACT

This work showed an standardization of the practice procedures that it has been managed in the productive process laboratory of the National University of Colombia in Manizales. The purpose of this work was to build a practice manual for the subject Unitary Operations of Laboratory III. The final document contain thirteen practice which are: Fermentation for the get ethanol Continuous distillation Discontinuous distillation Fatty and oil extraction Soap production and glycerin recovery Drying Spray drying Coffee extraction Lyophilization of coffee extract Yogurt production by lactic fermentation Paper production Ethyl acetate production by Fisher’s esterification Tanning skin

All practices were divide in two parts, theoretical section and experimental section. The information was based on works of students of the chemical engineering, investigation works of superior studies, experiences of different improving lines, procedures published by the literature and experimental runs made by the authors. The document has some procedures for the quality proof for the material raw and the final products. Also, The evaluation of the physical resources was included and it reached diagnosis and suggestions of the equipment and accessories necessary to development the practice.

CONTENIDO

Pág.

INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 Práctica 1. FERMENTACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE ETANOL. . . . . . . . . . . . 1.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 MARCO CONCEPTUAL - Reseña histórica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Clasificación de las fermentaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Metabolismo celular. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Levaduras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Factores que afectan las fermentaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Cinética fermentativa para operación en discontinuo. . . . . . . . . . - Alternativas de proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . DESTILACIÓN CONTINUA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 MARCO CONCEPTUAL - Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Equilibrio de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Regla de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Azeotropía. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Diagramas de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Métodos simples de destilación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Destilación continua con reflujo y método McCABE-THIELE. . . . - Algoritmo para determinar el número de etapas teóricas. . . . . . . - Limitaciones del método McCABE-THIELE. . . . . . . . . . . . . . . . . - Alternativas del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . - Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . DESTILACIÓN DISCONTINUA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3 3 4 6 7 9 11 13 17 22 22 23 26 28 31 31 31 32 34 34 34 35 36 44 45 46 48 49 50 54 58 59

Práctica 2.

Práctica 3.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. . . . . 3. . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . .Extracción de aceites y grasas de origen animal. . . 59 59 60 63 68 69 69 73 75 77 77 77 78 79 80 80 81 82 83 85 86 89 89 89 90 93 94 94 94 97 99 101 101 101 102 103 104 105 106 106 106 107 110 113 Práctica 5. . . . . . . . . . . . . . . . . .Reseña histórica. . . . .Procesamiento de la glicerina. . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Factores que intervienen en el proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . .Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . .3. . . . . . . FABRICACIÓN DE JABÓN Y RECUPERACIÓN DE GLICERINA. . . . . . . . .5 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Destilación con reflujo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Procesos de modificación de las grasas. . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Características y clasificación de los aceites y las grasas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Destilación en discontinuo. . . . .Descripción del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. . . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Destilación simple sin reflujo. . . . . . . 4. . . . . . . . . . . . . . . . .Procedimiento. . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . 5. . . .4 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL. . . . .Generalidades. . . . Práctica 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Reseña histórica.Procedimiento.Descripción del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . .Procesamiento del jabón. . . . . . . . . . 4. . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . .Características de los jabones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Componentes no glicéridos.Usos de los aceites y las grasas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5. . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES. . . . . . . .Glicerina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Procedimiento. . . .3 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL. . . . . . . . . . . 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Extracción de aceites y grasas de origen vegetal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . .Determinación de los tiempos de secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Reseña histórica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Ventajas y desventajas del secado por aspersión. . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Definición del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Transferencia de materia en secadores. . . . . . . . . . . . .Configuraciones de la operación. . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . EXTRACCIÓN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAFÉ. . . .Temperaturas de saturación adiabática y bulbo húmedo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Fundamentos del secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Fundamentos del secado. . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . .Transferencia de calor en el secador. . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. .Modelos de temperatura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Definición del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Interacción gas-sólido en secadores. . . . . . . . . . . . . .Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Práctica 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos.Procedimiento. . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . . .Transferencia de calor en secadores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Aplicaciones del secado por aspersión. . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. .Factores que afectan la operación de secado. .Eficiencia térmica de la operación. . . . . SECADO POR ASPERSIÓN. . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . SECADO DE SÓLIDOS. . . . .Modelo de temperatura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 8. . . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Transferencia de masa en el secador . . . . 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Curvas de velocidad de secado. . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . .. . . . 157 . . . . . . . Práctica 6. . .Procedimiento. 157 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA.Reseña histórica. . . . . . . . . . . . . . . 6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. . . . . . . . . . . . . . 113 113 115 116 117 117 117 118 119 120 121 122 122 124 127 129 132 133 133 135 138 139 139 139 140 140 144 144 145 146 146 146 146 147 149 150 150 151 153 155 Práctica 7. . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . .Antecedentes económicos. . . . . . . .Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Práctica 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Ventajas y desventajas del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Liofilización del extracto de café. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10. . . . . . . .Modelo matemático. . . . . . . . 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 189 189 190 190 191 193 196 199 199 199 201 203 . . . . . . . . .Definición del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Reseña histórica. . . 10. . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . .Procesos de extracción.Requisitos que debe cumplir el café soluble. . . . . . .Determinación del coeficiente volumétrico de transferencia de materia en el proceso discontinuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . .Métodos convencionales de extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÀCTICA. . . . . . . . .Composición del café. . . . . . . . . . .Alternativas de proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . .. . . PRODUCCIÓN DE UNA BEBIDA LÁCTEA FERMENTADA DE TIPO YOGUR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 158 159 161 163 164 164 164 166 168 168 169 171 173 175 175 175 176 176 179 180 180 181 183 184 184 185 187 188 Práctica 10. . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . LIOFILIZACIÓN DEL EXTRACTO DE CAFÉ. . . . . . . . . . . . . . . .Descripción general del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Aspectos microbiológicos y fermentativos. . . . . . . . . . . . .Tipos de yogur. 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Rendimiento de la extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . .Reseña histórica. . . . . . . . . . . . . . . .Procedimiento. . . . . .Requisitos que deben cumplir los extractos de café. . . . .Campos de aplicación. 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Factores que intervienen en el proceso. . . . . . . 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . .Reseña histórica. . . 11. . . . . . . .Procedimiento. . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Presentación de las pieles empleadas en el curtido.Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Práctica 11. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253 ANEXOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Reacciones químicas durante la digestión Kraft. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Características de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Generalidades. . 255 . .3 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS. . . . . . . . . . .Impacto ambiental de la producción de papel. . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . .Esterificación de Fisher para producción de acetato de etilo. . . . . . . Práctica 13. .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Aspectos económicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . FABRICACIÓN DE PAPEL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Procesos para la producción de pulpa. . . . . . . . . 13. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Clases de curtido. . . . . . . . . . . 11. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Características de las fibras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Proceso para el curtido de pieles. . . . . . . . . . . . . 13. . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . PRODUCCIÓN DE ACETATO DE ETILO POR ESTERIFICACIÓN DE FISHER. . . . . . . . . . . 12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . .Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . 12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Procesos de obtención de acetato de etilo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205 205 205 206 207 208 212 213 213 215 215 216 218 220 221 221 221 222 223 226 227 227 231 234 235 235 235 236 237 238 239 239 241 245 245 245 247 249 CONCLUSIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11. . . . .1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. . . . . . . .Características del cuero. . . . . . . 13. . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . BIBLIOGRAFÍA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251 RECOMENDACIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 MARCO CONCEPTUAL . . . . . . . . . . . . . Práctica 12. . . . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . .Reseña histórica. . .Procedimiento. . . . . . . CURTIDO DE PIELES. . .3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. Determinación de los sólidos solubles en extractos . . . . . . . . . O. . . . . . . . . . . . . Determinación del contenido de humedad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . J. . X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5 N. . . . Ñ. . . . . . . Corrección de la densidad del mosto por temperatura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Determinación de la materia grasa Método Gerber. . . . . . . . AD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Determinación del índice de yodo. . . . . . . . . Determinación de la concentración de biomasa. . . . . . . . . Determinación de la densidad o peso específico. . . . . . . .1 N y 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V. . . . . . . . . . . . . . . . Determinación de la concentración de azúcares reductores por el método de Lane-Eynon. . . . . . . . . . . T. . . . . . . . Determinación del índice de acidez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I. . . . . . . R. . . Determinación de la densidad de la leche. . . . . . . . . . . . . EVALUACIÓN DE LOS RECURSOS FÍSICOS. . . . . . . . . . . . . . . Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia en % de ácido láctico. . . . . . . . . . . . . . . . S. . . . . . . . . . . . . . Determinación del extracto seco total o sólidos totales. . . . D. . . . . . . . . . . . Determinación de la equivalencia másica entre el KOH y el NaOH. . . . . . . . . . . . . . . . 257 257 258 261 261 264 265 268 268 271 271 274 277 278 279 281 281 282 282 283 283 284 284 285 285 286 288 288 290 291 292 295 . . Y. . . . . L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis del tamaño de partícula en el café tostado y molido (Según NTC 2441 y 3534) . . . . . . . . . . . . . . . . . ANEXO 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ENSAYOS DE LABORATORIO Y PRUEBAS DE CALIDAD. Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto. U. . . . . . . . . . . AB. . . Principios básicos para obtener una taza de café equilibrada. Determinación del índice de saponificación. . . . . . . . . . . . . . . . Análisis cromatográfico. . . . Determinación del índice de refracción. . . . . . . .LISTA DE ANEXOS Pág. B. . C. . . . . . . . . . Determinación del contenido oleaginoso. . . . . . Determinación de la acidez de productos lácteos. . . . . Z. . . . . . . . . . . . W. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Q. . . . . . . . . . . . Determinación el Porcentaje de celulosa. . . . . . . . Corrección de los grados alcohólicos por temperatura. . . . . . . . . . Determinación del reflujo variable por el método de McCABE-THIELE. . Prueba de metanol. . . . . . . AC. . . . . . . A. . P. Determinación de los grados alcohólicos del mosto final. . . . . AA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Procedimiento para el ajuste de pH del jabón. . K. . . . . . . . . . M. . . . . . . . . . . . . . . . F. Gráfica y regresión de la calibración del rotámetro del reflujo en la cima. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ANEXO 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . H. . . Características fisicoquímicas de los aceites y grasas. . . 255 Determinación de la masa y la densidad del sustrato (melaza). . . . . . G. . . . . . . Preparación de las soluciones de hidróxido de sodio 0. . . . . . . . . . . . . . . N. . . . . . . . . . . E. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . .3 Tabla 4. . . . . .1 Tabla 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Composición del café tostado. . . . 167 Diferencias entre la deshidratación convencional y la Liofilización. . . . . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para dirigir el flujo a la columna. . . .2 Tabla 1. . . Configuración de las válvulas para lavar el calderín. . . . . . . . . . . . .1 Tabla 8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para lavar la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Tabla 9. .5 Tabla 2.5 Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos. . . Taxonomía de la Saccharomyces cerevisiae. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Contenido de ácidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Tabla 3. . . . . . . . Configuración de las válvulas para humedecer la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 Tabla 1. . . . .1 Características de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de Colombia. . . Contenido en aceite o grasa de las fuentes más comunes en la industria. . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor. . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para el iniciar calentamiento del calderín. . 194 . Alternativas en el proceso de fermentación. . . . . . . . . . . 177 Requisitos fisicoquímicos del café soluble. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 Tabla 2. . . . . . . . . Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohólicas. . . . . . . . . Configuración de las válvulas para calibrar la válvula de alimentación. . Configuración de las válvulas para lavar la torre. . . . . .7 Tabla 2. . . . . . . . .2 Arreglos utilizados para el secado por aspersión. . . .2 Tabla 8. . . . . . . . .3 Tabla 2. . . . . . .3 Tabla 1.4 Tabla 3. . . . . . .2 Tabla 4. . . . . . . . Métodos utilizados para la determinar equilibrios de fases. . Contenido de ácidos grasos de algunos tipos de grasas y aceites de origen animal. . . . . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor. . . . . .1 Tabla 1. . . . . . . . . . . .1 Tabla 4. . . . . . . . . . . . .4 79 80 82 86 Tabla 7. . . Configuración de las válvulas para humedecer la torre.1 Tabla 2. . . . Clasificación de las grasas y aceites. . .2 Tabla 3. . . . 160 Composición del café como bebida. . Configuración de las válvulas para iniciar el calentamiento del calderín. . . . . . . 183 Tabla 10. . . . . . . . . 5 10 19 20 25 33 50 52 52 52 52 53 54 70 70 71 71 72 Tabla 2. . . . 161 Requisitos fisicoquímicos para los extractos solubles de café. . . . .2 Tabla 2. . . . Cantidades de nutrientes y antisépticos requeridos para la fermentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .LISTAS DE TABLAS Pág. . . . . . . . . . . . . . . Tabla 1. . .5 Tabla 4. . .8 Tabla 3. . . . . . .6 Tabla 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 Tabla 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Configuración de las válvulas para lavar el calderín. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3 Tabla 3. . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Tabla 10. 214 Tabla 13. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . estipuladas por el Ministerio de Salud de Colombia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Longitudes de las fibras según el recurso fibroso. . . . . . . . . . . . . . .1 Tipos de curtidos. . . . .3 Producción mundial de pulpa (2000).3 Combinación de temperatura-tiempo utilizadas para el tratamiento de la leche para la elaboración de yogur. . . . . . . . . . 209 Tabla 11. . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel. . . 197 Tabla 11. . . . . 196 Tabla 10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 239 . . . . . 209 Tabla 11. . . .2 Características para el yogur. .

. .4 Cuadro 3. . . Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusión.1 Cuadro 4. . . . . . . Datos para la extracción de aceite de origen animal por el método de fusión húmeda y extracción con solvente. . . . . . . . . . . . . . . . Datos para la determinación del índice de yodo. . . . . . . . . . .3 Cuadro 4. . . Formato 2 para los datos de la destilación continua.2 Cuadro 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Cuadro 8. . . . . . . 27 55 55 56 57 73 74 74 93 93 97 97 97 110 110 110 111 111 111 111 112 Cuadro 6. . . . . . . . . . . . . . . 172 Cuadro 10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Cuadro 5. 159 Análisis granulométrico de la molienda de café. . . . . . . . . . . . . .2 Cuadro 3. . . . . . . . .4 Cuadro 5. . . . Formato 2 para los datos de la destilación por lotes. . . .5 Cuadro 5. . . . . . . . . . . . . . 171 Formato para seguimiento de variables. . . Datos de la determinación del índice de acidez. . .1 Cuadro 3. . . . . . Cuadro 1. . . . Datos para la determinación del índice de saponificación. . . . . . . Datos del proceso de refinación de aceites de origen vegetales. . . . . 202 Cuadro 11. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Cuadro 8. . . . . . . .6 Cuadro 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .LISTA DE CUADROS pág. . . . Datos para la determinación del índice de acidez. . . . . Formato 1 para los datos de la destilación por lotes. . . . Formato para los datos de la etapa de estabilización.4 Cuadro 4. . . . . . . . . . . Datos para la extracción de aceite de origen vegetal por el método combinado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Formato para el seguimiento de variables durante el procesamiento del jabón. . . . . . . . . . . . . .3 Formato para la toma de pesos de las bandejas. . . . . . . . . . .1 Cuadro 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5 Cuadro 5. . Formato para los datos de calibración de la válvula de alimentación. . . . . . . .2 Cuadro 8. . . . . . . .2 Cuadro 4. . . . . . . . . . . . . . .3 Cuadro 5. . . . . . . . . . . Formato 1 para los datos de la destilación continua.8 Formato para las variables que deben tener un seguimiento. . . . . . . . . . . Datos del proceso de refinación de aceites de origen animal. . . . . . . . . .1 Formato para el seguimiento de variables.3 Cuadro 2. . . . . . Formato para los datos de la etapa de estabilización.1 Cuadro 6. . . . . . . . . . . 136 Productores de café en el mundo. . . . .7 Cuadro 5. Datos de la determinación del índice de yodo. . .1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Datos para la etapa de separación. . . . . .2 Cuadro 5. . . .1 Cuadro 2.3 Cuadro 4. . . . . . 136 Variables para el seguimiento. . . . . . . Datos de la determinación del índice de saponificación.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6 Datos iniciales de los reactivos. . . Datos del producto final. . . . . . . . . . . . . . . . . . 231 231 232 232 233 233 . . . . . Datos de cromatografía para el seguimiento de la reacción. . . . . . . . . . . . . . Caudal del agua de servicio. . . . . . . . . . .3 Cuadro 12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Datos a reportar durante la etapa de reacción. . . . . . . . . . . .1 Cuadro 12. . . .2 Cuadro 12. . . . Datos de titulación para el seguimiento de la reacción. . . . .4 Cuadro 12. .Cuadro 12. . .5 Cuadro 12. . . . .

. . . . . . . . . Diagrama de bloques para la fermentación. . . . . . . . . . . . . . . . . Mecanismo de reacción EMBDEN-MEYERHOF-PARNAS (EMP). . . . . . . . . Diagrama de bloques para el proceso de extracción de aceites de origen vegetal. . . . . . . . Columna de rectificación por lotes. . . . . . . . . . . . . . .6 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .LISTA DE FIGURAS Pág. . . . . Curva típica de crecimiento para un cultivo por lotes. . . . . . . . . . . . . . . . .7 Figura 4. . . . . . . . Molécula de un triglicérido. . Destilación por lotes con reflujo variable. . . . . . . . . . . . . . . .9 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Figura 4. . .3 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . . .1 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12 Figura 2. . . . . . . . . .7 Figura 1. . . . . .7 Figura 2. . . . . . .6 Figura 1. .4 Figura 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Esquema de la columna de destilación piloto. . . . . . . . . . . . .2 Figura 3. . . . . . . . . Esquema de la destilación azeotrópica (mezcla etanol-agua). . . . . .5 Figura 3. . Diagrama de bloques para la rectificación discontinua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Integración gráfica para la ecuación de RAYLEIGH. . . . . . . . .3 Figura 1. . Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los Microorganismos. . . . . . . . . . . . . . . . Productos finales obtenidos del piruvato. . . . . . . . . . . . . . . . . Localización de la línea q para diferentes alimentaciones. . . . . . . . .3 Figura 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipo para una destilación simple. . . . . . . . Figura 1. . . . . Prensa hidráulica para la extracción mecánica de aceite vegetal. . . . . . . . . .1 Figura 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 8 9 10 12 15 17 22 23 32 35 37 38 40 41 42 43 44 45 47 48 51 60 62 64 65 66 68 69 78 89 90 91 . . . . . . . . . (B) Equipo para la recuperación del solvente. . Esquema de la marmita para la fermentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Determinación del reflujo mínimo. . . . . . . . . . . . .9 Figura 2. Proceso de gemación de una levadura. . Sección de agotamiento de la torre. . . . .6 Figura 3. . .5 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . .10 Figura 2. . . . . . . .8 Figura 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5 Figura 1. . . . . . . . . . Método gráfico McCABE-THIELE. . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Figura 3. . . . . . . . . . .4 Figura 2. . . .2 Figura 1. . . . . . . . . . . . Evolución del proceso fermentativo. Casos típicos de equilibrios binarios. .11 Figura 2. . . . . . . . . Plato de alimentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diagrama de bloques para la destilación continua.4 Clasificación del reino protista. Columna de fraccionamiento continuo. . . Esquema de la columna de destilación piloto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Número mínimo de etapas. . .1 Figura 4. . . . . . . . . . . . . . .4 Figura 1. . . . .8 Figura 2. . . . . .2 Figura 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Destilación por lotes con reflujo constante. . .3 Figura 4. . . . . . . . . Curvas de equilibrio líquido-vapor para diferentes volatilidades relativas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sección de enriquecimiento de la torre. . . . . .13 Figura 3. . (A) Equipo para la extracción de aceites con solvente. .

. . . Esquema del equipo para secado por aspersión en circuito abierto y flujo en paralelo. . . 179 181 184 186 192 193 193 199 200 Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel. . . . . . . Diagrama de bloques para la recuperación de glicerina. . . 95 Etapas de la saponificación. . . . . .3 Figura 6. . Equipo para el proceso de saponificación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Diagrama de bloques para el proceso de extracción de grasas y aceites. . . . . . .4 Figura 6. .2 Figura 8. . . . . .1 Figura 6. . . . . . . . . . . .3 Figura 10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Equipo para la fermentación de la leche en el proceso de yogur. . . . . . . Secuencia de las reacciones producidas durante la fermentación de la lactosa hasta ácido láctico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Figura 9. Carta psicrométrica para aire-vapor de agua a P = 0. . . . . Diagrama de bloques para la fabricación de jabón. . Equipo de liofilización piloto. . Equipo para secado por aspersión. . . . . .1 Figura 10. . Modelos de interacción gas-sólido en secadores. . . . . . . . . . . . . . Diagrama de bloques para la liofilización de extracto de café. . . . . . . . .5 Figura 4. . Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersión. . . . . . . .4 Figura 7. . . . . .1 Figura 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 Figura 10. . . Curva de humedad en el equilibrio en el secado. . . . . . . . . . . . . . bulgaricus en leche. . . . . . . . . . . . Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos de yogur sembrados e incubados a 40ºC y con un 2 % de cultivo. . . . . . . . . . . . . . Curvas típicas de secado a condiciones constantes. Diagrama de bloques para la producción de yogur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5 Figura 8. . . . . . . . . . . .2 Figura 6. . . . . 103 106 108 114 119 120 122 127 128 132 134 Figura 5. . . .6 Equipo (autoclave) para extracción de aceites de origen animal. . . . . . . . . . . . .7 Figura 7. . . . . . Aplicación del modelo URIF a una geometría de bloque para la transferencia de masa en liofilización. . . . . . . . 208 . . . . . Metabolismo de crecimiento simbiótico de S. . . . . . . . . . . . .3 Figura 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 Figura 10. . . .4 Figura 6. . . . . . . . . .78 bar. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Figura 7. . . . . . . . . . .1 Figura 5. . Diagrama de bloques para el secado por aspersión. . . .2 Figura 10. . . . . . . . . . . . . . .Figura 4.2 Figura 5. . . . .2 141 143 147 150 152 Proceso para la extracción industrial de café. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Diagrama de bloques para el secado de sólidos. . . .3 Figura 7. . Características de las etapas involucradas en el secado por aspersión. . . . . . . . . . . . . . . 168 Diagrama de bloques para la extracción del material soluble del café. . . . . . 206 Composición química de la madera. . . . . . . . . . thermophilus y L. . . . . . . . . . . . . . . . 162 Equipo (autoclave) para la extracción del material soluble del café. . . . . . . . . . . Modelos de temperatura en secaderos. . . . . . .5 Figura 11. . . . . . . . . . .5 Figura 6. . . . . . . . . . . . .3 Figura 9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Secador de bandejas piloto. . . .1 Figura 11. . . . . . . .1 Figura 8. . . . . .6 Figura 6. . . . . .3 Figura 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Figura 9. . . . . . 169 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilización. . . . . . . . .

. . . .Figura 11. . 246 . . . . . .1 Figura 13. . . . . . . . . . Equipo para la digestión (autoclave). . . . . .2 Figura 13. 226 Diagrama de bloques para el proceso de esterificación. . . . . . . .3 Figura 11. . . . . . 228 División superficie de la piel. . . . . . . . . .3 Diagrama esquemático del proceso Kraft. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2 Figura 13. . . . . . . .5 Figura 12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4 Figura 11. . . . . 237 Estructura de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . .1 Figura 12. . Diagrama de bloques para la fabricación de papel. . . . 211 215 217 Diagrama del reactor multipropósito. . . 238 Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

materias primas del proceso siguiente. Paralelamente al estudio de cada una de las prácticas se desarrolla el proceso de evaluación de los recursos físicos que están a disposición del laboratorio de procesos productivos de la sede. el secado por aspersión que es una operación muy usada en la industria de los alimentos y productos químicos de los cuales es importante conocer y aplicar sus conceptos de forma experimental. la producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur que permite conocer un proceso desarrollado por bacterias donde se obtiene un producto de alto valor agregado y nutricional. con un reto adicional que es la búsqueda de procesos alternativos que reduzcan la contaminación que incorpora este proceso al medio ambiente. La idea de realizar un manual surgió del trabajo práctico que se ha venido ejecutando en los laboratorios de la sede. La organización de los temas se sustenta de acuerdo con la continuidad de las prácticas para que se puedan desarrollar de forma secuencial. Con el marco conceptual se brinda la posibilidad de estudiar. El proyecto final recopila la información esencial y detallada de los procesos de secado. a su vez. fermentación para la obtención de etanol. recordar y analizar los fundamentos teóricos para desarrollar los objetivos de la sección experimental. definida para ésta área. Además. ya que se plantean procesos donde los productos obtenidos son. saponificación y recuperación de glicerina. 1 . Dentro del trabajo se incluye básicamente una serie de procesos y operaciones unitarias divididas en una sección teórica y una sección experimental. destilación continua. durante la producción del trabajo se realizaron algunos cambios de nombre de las prácticas ya que al parecer de los autores los nuevos nombres dan una idea más clara de la experiencia que se va a desarrollar. lo que impulsó a construir y materializar una documentación asequible y accesible por la comunidad académica. especialmente por el estudiantado de ingeniería química. tradicionalmente desarrollada. Con el fin de trascender el contenido de las prácticas de pilotaje industrial se presenta el estudio teórico para implementar los procesos de extracción del material soluble del café y liofilización de extracto de café que le da extensión a éste producto. logrando una interacción entre ambas partes. la extracción de grasas y aceites que explica la operación de extracción sólido-líquido que es poco estudiada en el ámbito académico y el curtido de pieles que genera un producto con una amplia gama de fabricación de artículos de confección. rectificación y reacciones de esterificación. pues su carácter planteado no corresponde a un proceso de planta piloto como se lleva a cabo con el resto de las prácticas documentadas en el manual. no se incluye la práctica de difusión másica (difusividad). ampliamente manejado en la región. sugiriéndose un plan de adquisición y mantenimiento de aquellos elementos que dificultan el correcto desarrollo de las experiencias. fabricación de papel. en la Universidad Nacional Sede Manizales.INTRODUCCIÓN Este trabajo presenta un manual de prácticas para el laboratorio de operaciones unitarias lll elaborado desde el punto de vista de la estructura académica. Por otro lado.

se convierte en un pilar para alcanzar la integración de la ingeniería química aplicada con el entorno industrial. que presente un planteamiento claro de lo que se quiere lograr en cada una de las prácticas.La construcción de una guía concisa. 2 .

israelita. 4. [18] Las bebidas alcohólicas fueron preparadas desde la antigüedad por civilizaciones como las egipcia. aqua permanens y aqua vitae.Práctica 1 FERMENTACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE ETANOL 1.2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica [1]. Se menciona la probabilidad de que la obtención de alcohol se iniciara en países vinícolas del mediterráneo como Italia. Posteriormente. a pesar de los avances en la producción de alcohol. 2. griega y germana. tanto teóricos como reales Modelar la cinética del proceso biológico Monitorear el proceso de fermentación a través de sus principales variables Establecer la cantidad de producto obtenido durante el proceso fermentativo Calcular el rendimiento o eficiencia del proceso 1. La primera evidencia escrita de la producción de alcohol no aparece sino hasta el siglo XII. en donde se denomina a la sustancia como agua ardiente. 5.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Estudiar el proceso de obtención de etanol por fermentación de melaza o miel virgen utilizando Saccharomyces cerivisiae. aunque también aparecen indicios de equipos para destilar alcohol entre los alquimistas helénicos de Alejandría hacia el siglo I. Oscar Andrés Prado . 3. no se tenía una idea clara de los fenómenos que se encontraban detrás del proceso. A principios del siglo XIV comienzan a aparecer nuevas metodologías para la obtención del preciado líquido como la concentración utilizando sales alcalinas y la destilación fraccionada. Realizar los balances de materia del proceso. en esta época. entre los años 1240-1313 aparecen otros nombres como aqua ardens. Objetivos Específicos 1.

El debate terminó cuando Pasteur demostró que la levadura descompone los azúcares como consecuencia de su actividad vital además de que en el proceso fermentativo se producen otras sustancias diferentes al alcohol y el ácido carbónico como el ácido succínico y la glicerina. motivadas por los estudios de Gay Lussac. sin conocerse aún a ciencia cierta el proceso. a partir de la levadura. variando los microorganismos y sustratos utilizados e innovando en las técnicas utilizadas para la separación del etanol. En 1896 Buchner aisló por primera vez. que el poder de las células vivas de producir la fermentación se debe a esta enzima. en 1836 se encontró que los microorganismos responsables de la fermentación eran levaduras. Hacia 1810 Gay Lussac señaló que la fermentación alcohólica requería la interacción de un material sacarino y un fermento particular de origen animal. A partir de este momento se iniciaron investigaciones para estandarizar y cuantificar las soluciones alcohólicas y los sustratos utilizados para producirlas. Durante estos procesos una Paloma Andrade Santacoloma 4 . tratando el alcohol rectificado con carbonato potásico. la enzima zimasa. para desentrañar el fenómeno de la fermentación gracias a la utilización de microscopios. Durante estos días se desencadenó un gran debate en torno a los principios que regían la fermentación. Poco después Lavoisier deslumbró la esencia del proceso fermentativo demostrando que los azúcares se desdoblaban en alcohol y ácido carbónico. Solo fue hasta 1680 que comenzaron estudios concretos. En 1976 Lowitz obtuvo el primer alcohol anhidro. liderados por Leeuwenhoek. A mediados del siglo XVIII se realizan notables avances en la destilación y en 1974 Mac Bride demostró que el gas desprendido en la fermentación era ácido carbónico ( CO2 ). una posición argumentaba que el proceso se daba gracias a la acción de una fuerza catalítica y por otro lado se sostenía que las sustancias nitrogenadas de fácil descomposición originaban un movimiento químico hacia el cuerpo susceptible a la fermentación y así se producía el desdoblamiento. Pasteur evidencia también la influencia perjudicial de las bacterias sobre la fermentación.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III En el siglo XV ya existía una producción generalizada de alcohol. Para estos días la fermentación era definida como la descomposición originada por un cuerpo vivo con la capacidad de modificar los componentes del hábitat donde se encuentra y formar nuevas combinaciones. Desde entonces las mejoras en el proceso de obtención de alcohol se han dado optimizando los procesos. la cual es la principal responsable de producir la fermentación de una solución azucarada. La industria del alcohol se desarrolló aún más por las innovaciones propuestas por Koch (cultivo de bacterias en ácido láctico) y Delbrük (sistema de inseminación natural). es decir. Generalidades Las bioconversiones son procesos en los cuales los microorganismos convierten un grupo de sustancias en un producto utilizando para esto desde un pequeño número hasta una complicada secuencia de reacciones enzimáticas [2].

Físicas y Naturales. la Real Academia de Ciencias Exactas restringe la definición de fermentación solo a los procesos anaerobios1. aunque por extensión puede ser utilizado en todos los casos2.1. Madrid. 4. Comercialmente los productos más importantes de las fermentaciones industriales se clasifican en cuatro categorías [6]: Células microbianas 1 Se ha reevaluado la utilización del término aerobio y anaerobio. Las principales razones para utilizar biotransformaciones son la especificidad de producto de los microorganismos y los rendimientos que se pueden alcanzar [2]. Algunos autores señalan a la fermentación como el uso de microorganismos para la generación de productos de alto valor agregado [3]. Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos Hidrólisis Hidroxilación Mutilación Condensación Descarboxilación Amidación Esterificación Desmetilación Hidratación Aminación Fosforilación Epoxidación Halogenación Isomerización Reducción Deshidratación Oxidación Deaminación La biotecnología ha sido definida por la Federación Europea de Biotecnología como la integración de la Bioquímica. Biosíntesis: es la formación de compuestos complejos al interior de la célula necesarios para la vida del microorganismo.1. Aún en estos días se presenta en la literatura un poco de ambigüedad en la definición de fermentación. En la actualidad miles de bioconversiones llevadas a cabo por microorganismos son conocidas. 2001. Tabla 1. Asimilación: aquí el sustrato es transformado en ciertas sustancias necesarias para el desarrollo y actividad vital del microorganismo. Oscar Andrés Prado 5 . Se distinguen cuatro actividades en las transformaciones microbianas [3]: 1. la Microbiología y la Ingeniería Química con el fin de de alcanzar la aplicación tecnológica de los microorganismos y de los cultivos celulares de tejidos [3].Fermentación para la Obtención de Etanol pequeña cantidad de microorganismos crece y se multiplica tomando los nutrientes necesarios del medio donde se encuentren. Editorial EPASA. las más importantes se muestran en la tabla 1. que significa ebullición o burbujeo. Desarrollo: en esta fase el microorganismo aumenta de tamaño y se reproduce 2. 3. [4]. 2 Diccionario Esencial de las Ciencias. Desasimilación: algunos compuestos encontrados en el sustrato son transformados en nuevos productos que poseen libertad. No obstante. La palabra fermentación se deriva etimológicamente del latín fervere. Real Academia de Ciencias Exactas. para ser más precisos se sugiere mencionar oxibiótico.

1. Es efectivo casi exclusivamente para hongos.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Moléculas de gran tamaño como. antibióticos. enzimas y polisacáridos Productos básicos asociados al desarrollo celular Productos secundarios no asociados al crecimiento celular Algunos ejemplos que caben dentro de estas cuatro categorías son: ácidos orgánicos. aminoácidos. las levaduras industriales.1 se muestra dicha clasificación. se pueden clasificar como Gram-positivas o Gramnegativas. 2. una alternativa es usar un soporte sólido para el crecimiento del microorganismo y alimentar el sustrato semifluido. vacunas. los microorganismos pueden ser clasificados tradicionalmente como aerobios. Paloma Andrade Santacoloma 6 . anticuerpos. 3 Son aquellos microorganismos que pueden crecer en situaciones de aerobiosis y de anaerobiosis. pigmentos. Clasificación del reino protista [7] Para las bacterias. Clasificación de las fermentaciones [6]. forma de reproducción y diferencias morfológicas. que son: 1. insecticidas. en función de su respuesta a la coloración de Gram que afecta a los peptidoglicanos presentes en la membrana celular. 3. vitaminas. Suministro de oxígeno: según las necesidades de oxígeno. Fase en que se lleva a cabo la fermentación: el proceso fermentativo se puede llevar a cabo en tres fases: Fermentación en estado sólido: para este caso el sustrato se encuentra en fase sólida (no seco). [7] Las fermentaciones se pueden clasificar desde diferentes puntos de vista. REINO PROTISTA Procarioticas Eucarioticas Bacterias Algas verde-azules Hongos Algas Protozoos Mohos Levaduras Figura 1. anaerobios y facultativos3. entre otros [12]. Por microorganismos: la clasificación taxonómica del reino protista abarca las más importantes características de los microorganismos como los son los requerimientos energéticos y nutricionales. En la figura 1. velocidad de crecimiento y formación de producto. proteínas. Fermentación superficial: el sustrato es líquido y los microorganismos crecen en la superficie de este. en particular. por ejemplo.

debido a que las necesidades energéticas de las células se deben solventar con rompimiento de compuestos orgánicos. obteniéndose compuestos intermedios que son secretados por el microorganismo [6]. en dos: Metabolismo primario: el crecimiento. la de la hexosa monofosfato (HMP) y la de Entner-Doudoroff (ED). para mantener estos gradientes y los flujos se requiere energía. La secuencia de reacción EMP convierte la glucosa en dos moléculas de piruvato a través de reacciones de isomerización. a medida que aumentan los grupos fosfato en la molécula se forman el adenosin difosfato (ADP) y el adenosin trifosfato (ATP) [7]. nutrientes y el producto se encuentran disueltos en el medio de cultivo. rompimiento de anillos y transferencia de grupos como el fosfato y el hidrógeno. 5 Desdoblamiento de los nutrientes para la obtención de energía 4 Oscar Andrés Prado 7 . como sistemas termodinámicos abiertos. En los sistemas biológicos se emplea básicamente la energía de la hidrólisis del ATP4. la mayor cantidad del ATP se produce en los sistemas de la fosforilación oxidativa y la fotofosforilación en las biomembranas especializadas: en la membrana interna de mitocondrias. Pero en las células aeróbicas. por lotes alimentados (fed-batch) o en continuo. se encuentran en estado estacionario debido a los flujos permanentes de varias sustancias originados por los gradientes químicos o electroquímicos. Los mecanismos catabólicos5 para la asimilación de los azúcares se dan por tres vías: La Embden-Meyerhof-Parnas (EMP). Metabolismo celular Los microorganismos. la actividad vital y la reproducción celular son dependientes de la capacidad del microorganismo para captar nutrientes del medio que lo rodea.Fermentación para la Obtención de Etanol - Fermentación sumergida: para este caso los microorganismos. El más importante derivado de este compuesto es el adenosin monofosfato (AMP). Régimen temporal: las fermentaciones se pueden llevar a cabo en forma discontinua. Para el caso anaerobio la transformación no es completa. La ruta EMP es la más difundida entre células animales y vegetales. según el tipo de productos obtenidos. Una de las fuentes del ATP es la fosforilación oxidativa del sustrato. levaduras y bacterias. como una forma de energía más universal para todos los seres vivientes. en la membrana de tilacoides de cloroplastos y la membrana plasmática de las bacterias [8]. hongos. En los procesos aerobios los microorganismos tienen la capacidad de convertir el sustrato empleado en CO2 y H 2 O lográndose extraer un máximo de energía que es utilizado para generar nueva masa celular. aunque esta no es la única. además se llevan a cabo El adenosin en una molécula formada a partir de la ribosa y la adenina. 4. El metabolismo celular se clasifica. que realizan diversas enzimas en el medio acuoso. Es aplicable a la gran mayoría de los microorganismos.

2. Mecanismo de reacción Embden-Meyerhof-Parnas (EMP) [7] A partir del piruvato se obtiene una variedad de productos. Se puede presentar en su forma oxidada (NAD+). 6 La nicotinamida-adenina dinucleótido (NAD) es un compuesto que cumple funciones similares al ATP. Paloma Andrade Santacoloma OH H ATP ADP H H HO H H CH2OPO3 HCOH C OPO3 O 1. estos se ilustran en la figura 1. 6 CH2OH 5 H 4 H HO O H 1 Gliceraldehído 3-fosfato Glucosa HO 3 H 2 OH Gliceraldehído 3-fosfato Deshidrogenasa NAD + OH ATP ADP NADH Hexoquinasa H HO Fosfohexoisomerasa CH2OPO3 O CH2OH 6-fosfato Fructosa H OH Fosfofructoquinasa CH2OPO3 O CH2OPO3 1.2 [7]. reducida (NADH) y fosforilada (NADP). NAD6 y NADH. ADP.6-difosfato Fructosa H OH Aldolasa OH H OH C O Triosa Isomerasa C O CH2OPO3 CH2OH Dihidroxiacetona Fosfato Figura 1. El camino de reacción EMP se muestra en la figura 1.3-Difosfoglicerato CH2OPO3 O H H OH H 6-fosfato Glucosa OH 3-Fosfoglicerato Quinasa ADP ATP CH2OPO3 3-Fosfoglicerato HCOH COO Fosfogliceramutasa OH CH2OH HCOPO3 2-Fosfoglicerato COO Enolasa H 2O CH2 COPO3 Fosfoenolpiruvato COO Piruvato Quinasa ADP ATP CH3 HC O HCOH CH2OPO3 Gliceraldehído 3-fosfato Piruvato COO 8 .3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III diversas interacciones entre los grupos ATP.

3-Butanodiol Figura 1. Estos microorganismos son quimioorganótrofos. Lactobacillus y Clostridium emplean la ruta EMP. conjuntamente el NADH + H + formado durante la glicólisis es reoxidado por la enzima alcohol deshidrogenasa. [7]. aminoácidos alifáticos. Productos finales obtenidos del piruvato [6] La reacción global EMP que termina con el piruvato es: (Pi indica la fuente de fósforo) C6 H12 O6 + 2 PI + 2 ADP + 2 NAD + 2 C3 H 4 O3 + 2 ATP + 2 ( NADH + H+ ) Algunas fermentaciones anaerobias que usan cepas de Saccharomyces. La reacción global es la siguiente [6]: C6 H12 O6 + 2 ADP 2 C2 H 5OH + 2CO2 + 2 ATP Para el caso de fermentación alcohólica utilizando Saccharomyces cerevisiae YENHAN et al. debido a que sus precursores son metabolitos primarios modificados. principalmente antibióticos. Las levaduras pueden ser desde células individuales o cadenas cortas hasta formas celulares que incluyen varios tipos de filamentos. que obtienen su energía y carbono por la oxidación de compuestos orgánicos.3. derivados de azúcares. actúan como inhibidores de otros microorganismos.. La producción de metabolitos secundarios se apoyan en mecanismos similares al metabolismo primario. Se menciona que estos compuestos. Levaduras [6]. es decir. El proceso de reproducción de estos Oscar Andrés Prado 9 . agentes de simbiosis. etc. [10]. [18] Las levaduras son microhongos generalmente encontrados en el la tierra de regiones con humedad relativa baja. por ejemplo ácidos orgánicos. entre otros papeles. [6]. Particularmente la S. [9]. cerevisiae produce etanol cuando el piruvato producido por la glicosilación se convierte en acetaldehído y después en etanol. unidades de isopreno. Metabolismo secundario: los compuestos generados durante el metabolismo secundario no desempeñan un papel claro en las transformaciones energéticas ni en la biosíntesis celular.Fermentación para la Obtención de Etanol Piruvato Acetil-CoA Oxalacetato Succinato Propionato Acetaldehído Unidades de acetato Etanol 2-Acetil 2-Formato Acetoína Acetoacetato Metano Lactato Acetato 2H2 Acetato Etanol 2CO2 Butirato Butirato Butanol Acetona + CO2 Isopropanol 2. efectores para la diferenciación. exponen un mecanismo detallado de las reacciones involucradas en una fermentación continua llevada a cabo en un CSTR [11].

presentándose entonces como cadenas de células que se entrelazan dando la impresión de un micelio. La membrana celular de las levaduras se compone principalmente por una membrana citoplasmática constituida por lípidos.2. El proceso de reproducción se indica en la figura 1. las especies de Saccharomyces producen pseudomicelio en cultivos muy viejos. proteínas y mananos. en donde la célula hija comienza siendo una yema. Por lo general. y cerevisia (cerveza). que crece hasta alcanzar casi el tamaño de la célula madre y se separa. un espacio periplásmico y la pared celular.2. mykes (hongo). Candida utilis y Endomycopsis fibuliger. El nombre Saccharomyces cerevisiae proviene del latín Saccharum (azúcar).4. Proceso de gemación de una levadura [6] El género Endomycetes forma micelio. mientras que los géneros Schizosaccharomyces y Saccharomyces rara vez lo forman. Tabla 1. Vacuola Aparato de Golgi Núcleo Pared celular Cicatriz de la yema Retículo endoplasmático Mitocondria Huso Figura 1. La posición taxonómica se enseña en la tabla 1. Las levaduras de mayor importancia industrial son la Saccharomyces cerevisiae. con gemaciones o blastoconidios multilaterales (de 3- Paloma Andrade Santacoloma 10 . el pseudomicelio está constituido por células brotantes (células hijas) que no se desprenden de las células madres. Kluyveromyces lactis. globosas o elipsoidales. Taxonomía de la Saccharomyces cerevisiae [9] Posición taxonómica Phylum Ascomycota Clase Hemiascomycetes Orden Saccharomycetales Familia Saccharomycetaceae Sinónimo Saccharomyces boulardii La Saccharomyces cerevisiae es un hongo unicelular eucariótico que presenta células alargadas. que contiene algunas proteínas y grandes cantidades de glucano y manano.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III hongos se conoce como gemación.4.

Oscar Andrés Prado 11 . cuando la Saccharomyces cerevisiae. es decir. ascos con hasta cuatro esporas esféricas o elipsoides y de pared lisa en su interior. [6]: Regulación de la síntesis de enzimas: este factor es muy importante durante la etapa de crecimiento celular. Su temperatura óptima de reproducción es 30ºC. es agitada en presencia de un catión con superficie activa se presenta la conversión de adenosina a ATP. Cada célula tiene la capacidad de producir una gran cantidad de enzimas que deben generarse en forma coordinada para que el microorganismo funcione de una manera eficiente. Por ejemplo. Los microorganismos genéticamente alterados después de mucho reproducirse tienden a volver a la cepa original. Esta técnica se aprovecha cuando los sustratos requeridos son muy costos. entre otros. aunque se han logrado obtener cepas que alcanzan concentraciones hasta de 18% (v/v). el rendimiento de las bioconversiones puede mejorarse por la mutación del microorganismo.5-1µm). debido a que cuando se forma el compuesto de interés la velocidad de generación de producto disminuye. las condiciones que permitan alcanzar una conversión efectiva del sustrato en el producto deseado. no se ha podido evitar la inhibición por producto. antes de la adición del sustrato. Algunos de estos factores son [2]. mientras que el segundo es convertido en el producto deseado. Uno se emplea para el crecimiento y manutención del microorganismo. que producen más de 5% (v/v) de etanol [9]. Inhibición por producto: un problema en las biotransformaciones es la inhibición por producto. la presión osmótica y la temperatura. por lo que se inhibe un proceso. la modulación de la actividad enzimática. la represión catabólica7. Permeabilidad: para algunos microorganismos se hace necesario la alteración de la permeabilidad de su membrana celular hacia determinados sustratos o productos. cerevisiae. la acumulación de etanol intracelular. 7 Es el fenómeno que ocurre cuando la célula crece en un medio que contiene altas concentraciones de sustrato o más de un sustrato utilizable para el crecimiento. La regulación del metabolismo celular se ve influenciado por factores como la síntesis y degradación de enzimas.Fermentación para la Obtención de Etanol 10µm x 4. Los factores fisiológicos que influyen en la tolerancia de las levaduras al etanol son el aporte del sustrato. Cometabolismo: consiste en la utilización de dos sustratos. con el fin de que este produzca en una proporción más adecuada las enzimas necesarias para generar el producto deseado. Esta levadura se considera que posee un poder fermentativo medio-alto. donde se puede producir etanol hasta una concentración de 12%-14% (v/v). Un caso particular se da en la fermentación alcohólica utilizando S. así como también cuando un solo sustrato no solventa el crecimiento del microorganismo. Mutación: en ocasiones. Factores que afectan las fermentaciones En los bioprocesos hay que tener en cuenta además del microorganismo.

5. 2. cerevisiae la velocidad de fermentación aumenta con la temperatura entre los 18ºC y los 35ºC. el ácido sulfúrico además de desdoblar la sacarosa (inversión de la sacarosa) sirve también como antiséptico.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Bioconversiones mixtas: para cierto tipo de bioprocesos se requiere la interacción de dos o más microorganismos con el fin de elevar el rendimiento. aunque otros microorganismos como las bacterias se ven afectadas en mayor medida. mientras que para las bacterias requiere superar el 95%. Temperatura: de forma análoga a las reacciones químicas y enzimáticas. 8 La presencia de los iones de calcio y magnesio en los caldos de cultivo inhibe el crecimiento de la levadura [19]. La humedad relativa del medio debe ser la suficiente como para no inhibir el crecimiento del microorganismo. el crecimiento celular sufre alteraciones por la temperatura.3-butenodiol.5. emitiendo sustratos muy adecuados para la proliferación de bacterias. en general crecen en intervalos de 3 unidades de pH o menos.5. acetaldehído.5 y 4. mesofílica o termofílica como se muestra en la figura 1. Por ejemplo. Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los microorganismos [6] pH: cada microorganismo posee diferente tolerancia a las variaciones de pH. Paloma Andrade Santacoloma 12 . Actividad del agua: este factor es de importancia cuando la fermentación se da en estado sólido o superficial. Velocidad de crecimiento Psicrófilos Mesófilos Termófilos moderados Termófilos extremos 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Temperatura (ºC) Figura 1. acetona. de igual manera lo hacen las concentraciones de glicerol. Para pH elevados se incrementa la producción de glicerol. Por encima de 35ºC el riesgo de alteración bacteriana es grande ya que a estas elevadas temperaturas las membranas celulares de las levaduras dejan de ser tan selectivas. en la producción de yogur se usan cepas de Lactobacillus bulgaricus y Streptococcus thermophilus que actúan de forma sinérgica. La temperatura a la cual prolifera un microorganismo depende de su naturaleza psicrofílica. A medida que disminuye el pH las levaduras pierden su capacidad fermentativa. En la fermentación alcohólica se utiliza ácido clorhídrico o sulfúrico para ajustar el pH entre 3. piruvato y 2-cetoglutarato en el medio de cultivo. precipita cationes como el calcio y el magnesio en forma de sulfatos8 [19]. El efecto de la temperatura sobre la velocidad de crecimiento puede representarse por la ecuación de Arrhenius. Para la S. para mohos la humedad debe ser mayor al 70%.

no todo el sustrato es consumido para la formación de nueva biomasa. liberándose H2S. el medio de cultivo contiene una gran cantidad y variedad de microorganismos como mohos. para sintetizar algunos esteroles y ácidos grasos insaturados de cadena larga necesarios para que sus membranas celulares puedan ser funcionales. de allí surge el concepto de rendimiento global estequiométrico (teórico) y aparente. Aireación: aunque la fermentación alcohólica es considerada como una bioconversión anaerobia. [7]. El nitrógeno es el más importante.Fermentación para la Obtención de Etanol Nutrientes: los microorganismos fermentativos necesitan una fuente que les permita obtener la energía necesaria para sus procesos vitales. pero además necesitan otros sustratos como son nitrógeno. azufre. Una deficiencia de estos nutrientes hará que los microorganismos ataquen proteínas de altos pesos moleculares. bacterias. Oscar Andrés Prado 13 . durante el proceso. siendo necesario que el mosto contenga inicialmente nitrógeno amoniacal y en forma de aminoácidos por encima de 130ppm150ppm. En esta última etapa del proceso fermentativo. fósforo. [6]. En el metabolismo celular. cuando el medio es favorable. señal de que el medio de vida es muy desfavorable por falta de sustratos. El nitrógeno se adiciona comúnmente en forma de úrea. las levaduras se multiplican por vía vegetativa asexual durante la mitosis. mientras que el rendimiento aparente es la cantidad de biomasa o producto presente por la cantidad total de sustrato total consumido. el rendimiento de producto puede ser expresado en función de la biomasa. El rendimiento estequiométrico se define como la cantidad de biomasa o producto formado por la cantidad de sustrato consumido con esa finalidad. calcio y vitaminas. potasio. [12] Antes del inicio de la fermentación. las levaduras necesitan una pequeña cantidad de oxígeno. aun cuando las bacterias permanecen durante gran parte del proceso fermentativo en un estado de latencia. especialmente la tiamina (vitamina B1). la aireación se emplea para iniciar la fermentación. CINÉTICA FERMENTATIVA PARA OPERACIÓN EN DISCONTINUO [2]. magnesio. levaduras e incluso protozoos. Debido a la variedad de reacciones que transcurren durante la fermentación. En particular. mientras que al final de la fermentación alcohólica comienzan a reproducirse sexualmente por meiosis. son las levaduras y bacterias las que empiezan a sobrevivir y multiplicarse en este medio. Inicialmente el mosto es un medio adecuado para el crecimiento y poco a poco este se va haciendo más inhóspito debido a la disminución de azúcares y nutrientes y al incremento de la concentración de alcohol. Agentes inhibidores: se debe evitar su presencia en el medio de cultivo. para las levaduras agentes que inhiben el metabolismo son productos fitosanitarios y ácidos grasos saturados de cadena corta. el rendimiento teórico y aparente pueden ser diferentes. Inicialmente. Sin embargo. Por ello es de vital importancia que el medio disponga de una base nutricional adecuada para poder llevar a cabo la fermentación alcohólica. Además. las bacterias lácticas empiezan a aumentar su densidad de población.

La ecuación de Malthus es: Paloma Andrade Santacoloma 14 .6. Para determinar el rendimiento teórico de producto se realiza el cálculo estequiométrico a partir de la reacción total. donde la biomasa permanece aparentemente constante debido a que las células que mueren se compensan con las que nacen. así que el rendimiento aparente es el único disponible. y supone que la velocidad de crecimiento depende solo de la cantidad de células. la complejidad del metabolismo no permite conocer la cantidad de sustrato consumido por las actividades vitales del microorganismo. comienza a crecer exponencialmente hasta alcanzar el periodo estacionario. La fase de latencia se caracteriza por ser la etapa en donde el microorganismo se comienza a adaptar al cambio abrupto de las condiciones sintetizando nuevas enzimas. Cuando el sustrato se agota o las condiciones del medio se vuelven inhóspitas los microorganismos comienzan a morir.1) Y ps = − (1.2) Y px = ∆p p − p0 = ∆x x − x0 (1. Una vez se adecúa. Los más reconocidos son los siguientes: Modelo de Malthus: este modelo es aplicable solo al periodo de crecimiento exponencial. El rendimiento aparente global puede determinarse utilizando su definición: Yxs = − ∆x x − x0 = ∆s s 0 − s ∆p p − p 0 = s0 − s ∆s (1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Para el caso de biomasa. Cinética de crecimiento microbiano: la variación de la cantidad de células en una fermentación se ilustra en la figura 1. Para determinar la velocidad de crecimiento de los microorganismos se han propuesto diversos modelos.3) Donde Yxs : rendimiento aparente de biomasa a partir de sustrato Y ps : rendimiento aparente de producto a partir de sustrato rendimiento aparente de producto a partir de biomasa concentración de sustrato inicial (g/l) concentración inicial de biomasa (g/l) concentración inicial de producto (g/l) Y px : s0 : x0 : p0 : Para un proceso por lotes los modelos propuestos para la cinética del proceso son: 1.

Curva típica de crecimiento para un cultivo por lotes Modelo de Monod: el modelo empírico de Monod fue formulado en 1942.Fermentación para la Obtención de Etanol dx = µx dt (1. El modelo de Monod describe sólo a los periodos de crecimiento exponencial y fase estacionaria. partiendo de la ecuación de Malthus y suponiendo que la velocidad específica de crecimiento está relacionada con la concentración de sustrato. de manera análoga Oscar Andrés Prado 15 . La ecuación de Monod es: µ= µ max s Ks + s (1.5) Donde: µ max : velocidad específica máxima de crecimiento celular (h-1) s: concentración de sustrato (g/l) K s : constante de semisaturación./l) ó (g/l) Periodo de crecimiento exponencial Fase estacionaria Fase de muerte Fase de latencia Tiempo Figura 1. depende del sustrato y el microorganismo (g/l).6. esta depende del µ: microorganismo. (h-1) Log de la cantidad de células (Nº cél. Este modelo considera.4) Donde x(t ) : cantidad de biomasa (g/l) velocidad específica de crecimiento celular constante. de manera análoga a las isotermas de adsorción de Langmuir o las reacciones catalizadas por enzimas con un único sustrato de Michaelis-Menten. Ecuación logística: es un modelo sencillo propuesto por Verlhurst en 1844 y modificado por Peral y Reid en 1920.

por tanto aparecen las otras ecuaciones. Este procedimiento se le llama estructurado y es explicado en detalle por COONEY [2] y DORAN [12].10) 1 dx 1 dp ds =− − − ms x dt Yxs dt Y ps dt Donde ms : coeficiente de mantenimiento (g de sustrato/g de biomasa-h) (1. para el caso donde la formación de producto no esté asociada en forma directa al metabolismo energético. Para modelar la variación de la concentración del sustrato con el tiempo se proponen diversas ecuaciones.11) Paloma Andrade Santacoloma 16 .8) ds = − m s x (Sin formación de biomasa ni producto) dt (1. plantear una reacción química.9) 1 dx 1 dp ds =− − dt Yxs dt Y ps dt (Sin mantenimiento) (1. Cinética para el consumo de sustrato: el sustrato consumido por el microorganismo tiene como finalidad el crecimiento celular.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III al de Malthus. pero incluye un término de inhibición proporcional al cuadrado de la concentración de biomasa. 2. mantenimiento de las actividades vitales y la generación de producto. La ecuación 1. es decir. pero no siempre es aplicable.7) ds 1 dx =− − ms x dt Yxs dt (Sin formación de producto) (1.6) Una alternativa para modelar el crecimiento microbiano es mediante una descripción química.7 es la más utilizada. ds 1 dx =− dt Yxs dt (Sin formación de producto y sin mantenimiento) (1. La ecuación logística es: dx = kx − β x 2 dt Donde k: término análogo a la ecuación de Malthus constante del término de inhibición β: (1. que la velocidad de crecimiento depende sólo de la concentración de células.

7. entre otros. spiritus vini. X y S Sustrato Biomasa Producto Tiempo Figura 1. espíritu del vino. dp ds = −Y ps dt dt dx dp = Y px dt dt dp = q p x (No asociado al crecimiento) dt (1.Fermentación para la Obtención de Etanol 3. tejidos naturales. metilcarbinol.13) (1.7. Evolución del proceso fermentativo Alternativas del proceso La sustancia conocida como etanol. Concentración de P. Cinética de formación de producto: de manera análoga al modelo cinético para el consumo de sustrato. En primera instancia el etanol puede ser sintetizado artificialmente utilizando diversos mecanismos como los son [1]. y otros. alcohol. aguas naturales. suelos ricos en humus.14) dp dx =α + q p x (Luediking-Piret.12) (1. alkohol aethylicus. aceites esenciales. [18]: Oscar Andrés Prado 17 .15) dt dt Donde qp : velocidad específica de formación de producto constante α: Las curvas superpuestas típicas de una fermentación se muestran en la figura 1. parcialmente asociado al crecimiento) (1. se plantean diferentes ecuaciones para modelar la formación de producto. se encuentra de forma natural en algunos frutos.

El alcohol etílico de alta pureza se conoce como alcohol absoluto y su peso específico a 15ºC no debe ser superior a 0. ácido sulfuroso y ácido sulfhídrico en mayor proporción que el agua. furfural. aprox. Los ésteres confieren a las bebidas alcohólicas un aroma intenso afrutado. ácidos orgánicos volátiles. Paloma Andrade Santacoloma 18 . naftalina. Los compuestos más importantes presentes en las bebidas alcohólicas son los alcoholes superiores como el alcohol amílico. benzol. debido principalmente a sus cualidades como bebida. ésteres. cloroformo y glicerina. otorga unas propiedades organolépticas indeseables en el alcohol. El etanol es un producto de gran demanda en todo el mundo.3 se relacionan los más importantes con sus respectivos sustratos [6]. Las impurezas más comunes presentes en el etanol son los alcoholes superiores o aceites de fúsel.3-pentanodiona. los más significativos son el acetato de etilo. el formiato de etilo y el acetato de isoamilo. metano. Absorbe gases como el hidrógeno. 2/3 del de la gasolina Puede mezclarse con la gasolina en concentraciones hasta de 10% sin tener que modificar los motores ni incrementar las emisiones. Microorganismos y sustrato: los microorganismos productores de alcohol etílico utilizan diversos sustratos. aminas y fenoles [6]. glicerol y alcohol polihídrico. acetamida o anhídrido acético Electrólisis de propionato amónico Reacción de formaldehído con bromuro de metilmagnesio (Grignard) Síntesis a partir de etileno o acetileno (no es usada industrialmente) El etanol puro es una sustancia incolora. compuestos carbonílicos. los más importantes son: 1. Sus principales ventajas son [7]: Es líquido y de fácil transporte Su calor de combustión es alto. Otros compuestos indeseables son el diacetilo y la 2. 2-fenoetanol.797 que corresponde a una pureza superior del 99%.3ºC y bajo presión de 1atm su punto de ebullición es 78. que es un producto intermedio en la fermentación. éteres. compuestos azufrados.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Partiendo del carburo de calcio Reacción del anhídrido carbónico con el dióxido de carbono Reacción de haluros etílicos en presencia de bases Descomposición de nitrito de etilamina Reducción del acetaldehído en presencia de níquel Reducción de éter acético. El acetaldehído. fácilmente inflamable. Su vapor es estable hasta los 300ºC. etileno. combustible. En la tabla 1. [13]. higroscópica y soluble en agua. disolvente y reactivo en la industria química. butanol.35ºC. Refuerza el valor de octanaje de gasolinas sin plomo La producción de alcohol vía fermentativa ha sido modificada desde muchos puntos de vista. a temperaturas superiores se descompone en hidrógeno. isoamílico. acetileno. pentanol. Funde a -117. [18]. oxido nitroso. [7]. nitrógeno. entre otros [6]. de olor agradable.

fructosa. glucosa. pero las levaduras Saccharomyces no tienen la capacidad de asimilar estos compuestos. fructosa. glucosa. maltosa y maltriosa Sacarosa. Forma de operación: en la tabla 1. para utilizar el almidón se debe realizar un tratamiento con enzimas exógenas como la α-amilasa y β-amilasa de la malta o enzimas microbianas como la α-amilasa.Fermentación para la Obtención de Etanol Un sustrato muy utilizado para la obtención de alcohol son los almidones. Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohólicas Tipo Microorganismo Saccharomyces cerevisiae Saccharomyces ovarum (S. 3. en su mayoría pentosas Bacterias Recombinantes 2. carlsbergensis) Levaduras Saccharomyces rouxii Saccharomyces bailli Kluyveromyces fragilis Kluyveromyces lactis Zymomonas mobilis Saccharomyces cerevisiae Zymomonas mobilis Escherichia coli Sustrato Sacarosa. maltriosa y melibiosa Mostos con altos contenidos de azucares.3. [14]: Fermentación sumergida: en ella el microorganismo se encuentra libre el medio de cultivo. Compuestos como el ácido láctico y el ácido acético. Tabla 1. Tratamientos especiales: con el fin de incrementar los rendimientos de la fermentación alcohólica se ha estudiado la influencia de ciertos ácidos sobre el rendimiento del proceso. maltosa. Materias primas [1]. por consiguiente. [17]. Forma de utilizar el microorganismo: la mayoría de las fermentaciones alcohólicas se llevan a cabo de dos maneras [7]. aumentado de esta manera la producción volumétrica de alcohol. En especial la fructosa Lactosa Glucosa Mezcla de azucares provenientes de la lignocelulosa.4 se muestra un resumen de las formas de operación y los equipos utilizados para las fermentaciones utilizando levaduras [7]. en algunas concentraciones restringidas. ocasionada por la difusión de los ácidos a través de la membrana celular [16]. amiloglucodasa (glucoamilasa) y pululanasa. afectan de manera positiva la fermentación debido a una acidificación intracelular. [18] Las materias primas utilizadas para la obtención de etanol se enumeran a continuación: Oscar Andrés Prado 19 . Células inmovilizadas: se utilizan soportes para las células. 4. Un material utilizado es la celulosa deslignificada.

Para ser útiles en una fermentación hay que tratarlas con ácidos diluidos o enzimas con el fin de transformar los almidones en azúcares. entre otros. El tiempo de arranque es largo Mecánicamente complejo Presentan problemas de taponamiento y caminos preferenciales La transferencia de masa y las obturaciones en la membrana limitan la operación Presenta problemas de taponamiento de la membrana Presenta problemas de taponamiento y destrucción mecánica de la membrana Requiere bombas de gran potencia El punto crítico es la selección del solvente Presenta problemas de taponamiento de la membrana Requiere de membranas difíciles de desarrollar Equipos complejos. Las materias primas más empleadas son: papa. Requerimientos energéticos elevados.4. maíz. Alternativas en el proceso de fermentación [7] Proceso Fermentación por lotes Fermentador CSTR simple Series de CSTR Fermentador de platos perforados CSTR con centrífugas para recirculación de células CSTR con esquemas de reciclo. lentejas. sorgo. Fermentadores de torre Fermentador de tubo inclinado Fermentador de torre y lecho empacado Fermentador de diálisis Fermentador de diálisis a presión Fermentador rotatorio Fermentador de pistón Fermentación extractiva directa Fermentación extractiva con membranas Fermentación con membranas selectivas Fermentación a vacío Fermentación flash Productividad Muy baja Baja 2 ó 3 veces de la simple Alta Alta Alta Alta Alta Potencialmente alta Alta Alta Potencialmente alta Potencialmente alta Potencialmente alta Muy alta Muy alta Comentarios Altos costos de inversión operación Equipo y operación simple Operación en continuo sencilla Mecánicamente complejo Se Incrementan los costos de operación Se pueden utilizar separadores de vórtice Equipo y operación simple.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Grupo 1: sustancias amiláceas que contienen almidones. Presenta problemas de contaminación Mecánicamente complejo y Paloma Andrade Santacoloma 20 . Tabla 1.

melazas. Se usan la madera y algunos residuos agroindustriales como paja y líquidos sulfíticos residuales de la fabricación de pasta de papel que contienen azúcares derivados de la celulosa y la hemicelulosa. la celulosa debe hidrolizarse utilizando ácidos. de manera análoga a los almidones. Grupo 3: sustancias que contienen alcohol. Grupo 5: en este grupo se encuentran las formas sintéticas de obtener el etanol. 9 Aunque se conocen algunos mohos y bacterias que pueden descomponer la celulosa Oscar Andrés Prado 21 . la caña de azúcar. anteriormente nombradas. Grupo 4: materias celulósicas.Fermentación para la Obtención de Etanol Grupo 2: sustancias que contienen azúcares. La celulosa se considera un material no fermentable9. algunos frutos y raíces. Los ejemplos clásicos son la remolacha. El etanol se produce por la fermentación de estas sustancias y su posterior destilación. Por ejemplo el vino y la cerveza. A estas sustancias solo se les destila para obtener el etanol.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 1.8.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA D HC=L-d VC=Volumen de la sección cilíndrica VE =Volumen de la sección elipsoidal d L HT VC HC VE Figura 1.8) Areómetro de densidad Baldes pH-metro (potenciómetro) Termómetro Equipo de titulación Equipo de destilación diferencial Equipo de filtración al vacío Paloma Andrade Santacoloma 22 . Esquema de la marmita para la fermentación MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Sustrato (melaza) Levadura seca granulada Úrea Fosfato trisódico o fosfato de amonio Cloruro férrico Sulfato de magnesio Ácido clorhídrico o sulfúrico Reactivos de Fehling A y B Equipos Cronómetro Balanza Marmita (figura 1.

Diagrama de bloques para la fermentación 1. que se muestra en la figura 1. CASTRO et al [17] y BETANCOURT [18]. Oscar Andrés Prado 23 . Volumen de la marmita: la marmita que se utiliza para realizar la fermentación.9.Fermentación para la Obtención de Etanol PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de SÁNCHEZ et al [16]. Para la práctica se deben tener en cuenta la masa que se va a trabajar de sustrato y su densidad. Estos dos parámetros se determinan según el ANEXO A. Materia prima: el sustrato que generalmente se usa es la miel de purga (melaza).9. 2.8. tiene una forma elipsoidal ( VE ) en el fondo y luego una forma cilíndrica ( VC ). El diagrama de bloques se muestra en la figura 1. Materia prima Volumen de la marmita Esterilización Densidad del mosto Adición de nutrientes y antisépticos Ajuste de pH Ajuste de temperatura Inoculación en balde Incubar la marmita Seguimiento de variables Finalización de la fermentación Determinación del grado alcohólico del mosto Figura 1. El volumen de la sección elipsoidal se determina experimentalmente llenándola de agua con un recipiente de volumen conocido hasta llegar a la parte cilíndrica. El volumen de la siguiente sección se halla teniendo en cuenta el diámetro interior ( D ) y la altura de la marmita desde la terminación de la zona elipsoidal hasta la parte superior ( L ).

son necesarios los datos determinados para la materia prima y se recurre a un balance de materia.1 g/ml. Adición de nutrientes y antisépticos: las cantidades recomendadas de nutrientes y antisépticos que se deben adicionar. 4. ρf ⎛ m m ⋅ ⎜1 − ⎜ ρ Vm ⋅ ( ρ m − ρ f ) m ⎝ = Vw = (ρ f − ρ w ) (ρ f − ρ w ) Donde V : volumen ρ : densidad m : masa Subíndices m : melaza w : agua f : final. manteniéndola cerrada durante la operación.16. Para calcular la cantidad de agua que se requiere para obtener una densidad entre este rango. Simultáneamente. por lo que se llega a la ecuación 1. La temperatura elevada facilita la disolución de la melaza Cuando los instrumentos de medida son areómetros debe realizarse la corrección por temperatura. Se agita hasta que toda la melaza se incorpore al agua y terminada la dilución se acaba de llenar la marmita con el agua faltante. Antes de adicionar las cantidades de sustancias que se indican a la marmita (biorreactor) se disuelven en un balde con el mosto. La tabla 1. el mosto debe tener una densidad entre 1. se llena la cuba aproximadamente con la mitad del agua calculada y se calienta hasta 40ºC10. 5. Cuando se agregue la mezcla a la marmita. reportada por BETANCOURT [18]. referida al estado final ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ (1. se agita fuertemente para homogeneizar toda la composición en el mosto. En el ANEXO B.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3. 12 Valores óptimos utilizados en la Industria Licorera de Caldas 11 10 Paloma Andrade Santacoloma 24 . se presenta la tabla para realizar corrección por temperatura de la densidad del mosto. que supone volúmenes aditivos.5 muestra las cantidades de estas sustancias relacionadas a 60 kg de melaza. Esterilización de la marmita: la marmita donde se realizará la fermentación debe ser lavada y esterilizada para asegurar la viabilidad de los microorganismos. se supervisa la densidad con un areómetro11 adecuado para el rango de densidad requerido hasta llegar al valor final deseado ρf. Cuando la materia prima disponible en una miel más enriquecida en azúcares como la miel virgen o mieles de tipo B.06 g/ml y 1. Densidad del mosto: para llevar a cabo la fermentación. el grado de dilución del mosto se establece llevando los grados Brix hasta un valor entre 10 y 1312. La esterilización se lleva a cabo sometiendo la marmita a calentamiento con vapor de agua directo durante mínimo 30 minutos.16) Para disolver la materia prima. son reportadas por BETANCOURT [18].

la mezcla se somete a aireación por medio de burbujeo durante 30 min. despacio y con agitación. La temperatura debe estar entre 30ºC y 34ºC al momento de incubar la levadura. verificando constantemente el valor del pH.1. Si se sobrepasa esta condición no tiene ninguna repercusión. Por lo tanto. densidad. como una solución de carbonato de calcio o hidróxido de sodio.2055 121. aunque esto no es bueno para el proceso. temperatura. respectivamente. Para manipular el ácido se deben tener en cuenta los equipos de protección necesarios. lo que sugiere realizar la acidificación con mucho cuidado [18].66 0. 10. 11. Inoculación: se toman 198 g de levadura. 8.63 254. hay que acidificar el mosto con HCl (ó H2SO4): se toma una alícuota del mosto para titularla con el ácido seleccionado. se hace el seguimiento del pH con un potenciómetro hasta obtener el valor requerido. Seguimiento de variables: durante todo el proceso se realiza el seguimiento de las variables13 cada hora. 9. Ajuste de pH: la levadura se desarrolla con mayor facilidad en un pH entre 3. Si el valor final es menor al recomendado. concentración de biomasa y altura del mosto ( d ). Cantidades de nutrientes y antisépticos requeridos para la fermentación Nutrientes Fosfato de amonio o Fosfato trisódico Urea (si se usa fosfato de amonio) Urea (si se usa fosfato trisódico) Antisépticos Cloruro férrico Sulfato de magnesio Cantidad (g) 85. La determinación de concentración de azúcares reductores y de biomasa se indican en los ANEXOS C y D. deberá adicionar una base débil. paralelamente. esta cantidad está relacionada a 60 kg de melaza. Finalización de la fermentación: el proceso se da por terminado cuando se verifica una disminución de la densidad de al menos cuatro centésimas con respecto a la densidad inicial.440 240. Cuando se adicione el ácido debe hacerse con precaución.5. La densidad debe ser corregida con respecto a la temperatura. 13 Oscar Andrés Prado 25 . 14 El procedimiento que se realiza en la destilación diferencial se explica en el ANEXO E. Con esta información se realiza el escalado a todo el volumen de mosto. Se disuelve en un balde que contenga 3 litros aproximados de mosto.64 0. como se indicó en el marco conceptual. Ajuste de temperatura: para adecuar la temperatura se usa vapor vivo de caldera por la chaqueta de la marmita. concentración de azúcares reductores. Grado alcohólico: la determinación del grado alcohólico se realiza por medio de una destilación diferencial14.9 y 4. Se determina pH. 7.66 6. este procedimiento se indica en el ANEXO B.Fermentación para la Obtención de Etanol Tabla 1. luego se adiciona a la marmita y se airea de 10 min a 20 min este punto se puede considerar como tiempo cero.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima Masa total de la melaza: Densidad de la melaza: Volumen de la marmita Volumen de la zona cónica: Diámetro de la zona cilíndrica: Altura de la zona cilíndrica: Volumen total de la marmita: Densidad del mosto Volumen de agua calculada: Volumen de agua adicionada: Volumen final del mosto: Densidad final del mosto: Altura entre la parte superior de la marmita y el nivel del mosto: Adición de nutrientes y antisépticos Masa de úrea a usar: Tipo y masa de fosfato a usar: Masa de cloruro férrico a usar: Masa de sulfato de magnesio a usar: Ajuste de pH Volumen de la alícuota de mosto: Tipo de ácido a usar: Volumen de ácido gastado en la alícuota: Volumen de ácido requerido para todo el mosto: Tipo y masa de la base débil (si se requiere): Valor final de pH en el mosto: Ajuste de temperatura Temperatura final del mosto para la inoculación: Inoculación Masa de la levadura a usar: Tiempo de aireación en el balde: Tiempo de aireación en la marmita: Paloma Andrade Santacoloma 26 .

1. Formato para las variables que deben tener un seguimiento Tiempo (h) pH Temperatura (ºC) Densidad (g/ml) Azúcares Red.1 indica el formato de toma de datos para el seguimiento de las variables durante el proceso. Cuadro 1. (g/100ml) Biomasa (g/ml) Altura (cm) Finalización de la fermentación Densidad final del mosto: Diferencia de densidad entre la inicial y la final: Grados alcohólicos Volumen de muestra de mosto para la destilación diferencial: Volumen de alcohol obtenido en la destilación diferencial: Índice de refracción del alcohol obtenido en la destilación diferencial: Grados alcohólicos obtenidos después de la destilación diferencial: Grados alcohólicos del mosto: Oscar Andrés Prado 27 .Fermentación para la Obtención de Etanol Seguimiento de variables: El cuadro 1.

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Realizar los balances de materia y energía de la destilación 4.2 MARCO CONCEPTUAL Generalidades La destilación simple es un proceso que ya se conocía en el primer siglo A. La facilidad de la separación puede determinarse mediante el concepto de volatilidad relativa. Determinar la eficiencia térmica y másica de la operación 2. 2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de la columna y la altura equivalente a un plato teórico para el empaque. así: 1 Es importante recalcar que todos los componentes deben estar presentes en todas las fases que interactúen en la operación. 3.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Generar un producto translúcido. Oscar Andrés Prado .Práctica 2 DESTILACIÓN CONTINUA 2. el reconocimiento del proceso de rectificación no se dio sino hasta 1830 a Aeneas Coffey.C. obteniéndose un producto con una composición muy cercana a la azeotrópica [2]. Sin embargo. Determinar la composición azeotrópica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para la presión de Manizales. La destilación es un método que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la separación de una solución1. [2]. Objetivos Específicos 1. que se define como la relación entre la composición del componente A en el vapor ( y A ) y en el líquido ( x A ) dividida en la relación de la composición de otro componente de referencia en la fase vapor y el líquido [1]. quien propuso este método para lograr la separación de la mezcla etanolagua. enriquecido en alcohol etílico a partir de vinos turbios obtenidos del proceso de fermentación de la melaza por medio de una destilación continua.

Debido a que el potencial químico no tiene significado físico se utiliza la función fugacidad.0 y =5 =3 =1. el equilibrio de fases se da cuando el potencial químico para cada componente es igual en cada fase. Entonces.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III α AB = yA / xA y i / xi Con i ≠ A (2. como la fuerza impulsora para la transferencia de masa. que se define como la tendencia que tiene un componente a escapar de una mezcla. Las condiciones para que exista equilibrio son [4]: 1.1. En la figura 2. Hay que tener en cuenta que este parámetro es un valor que varía con la concentración. Curvas de equilibrio líquido-vapor para diferentes volatilidades relativas Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia de la energía o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases.1 se muestran algunas curvas de equilibrio para diferentes valores de volatilidades relativas. Lewis. Por tanto. propuesta por G. la transferencia de materia o energía entre fases es un proceso reversible.5 =1 x Equilibrio de fases 1. N. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases 2. la separación es factible. Para relacionar la fugacidad con cantidades físicamente cuantificables se emplean en la práctica las siguientes relaciones: Paloma Andrade Santacoloma 32 . aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la variación es muy poca a presión constante. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presión y la temperatura para cada fase sean constantes.1) Cuando el valor numérico de la volatilidad relativa es mayor a 1.0 Figura 2. Para cumplir la tercera situación Gibbs propuso en 1875 el concepto de potencial químico. 1. Que no exista desplazamiento del límite entre las fases 3.

Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presión. temperatura y volumen mediante relaciones termodinámicas exactas y/o por medio de consideraciones basadas en estructuras e interacciones moleculares. no todos cumplen esta condición.Redlich-Kwong Benedict-Webb-Rubin Virial Virial con la corrección de Hayden-O´conell Van Laar Van Laar modificada Modelos clásicos Margules Scatchard-Hamer Wilson Modelos de NRTL composición local Chien-Null Modelo de UNIQUAC termodinámica estadística Modelos de UNIFAC contribución de grupos Vapor Coeficientes de fugacidad Líquida Coeficientes de actividad Oscar Andrés Prado 33 .1.1. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades físicas de los componentes puros y relaciones empíricas. 4. Tabla 2.Redlich-Kwong Benedict-Webb-Rubin Virial Virial con la corrección de Hayden-O´conell Peng-Robinson Redlich-Kwong Soave. Determinación experimental 2. Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal. Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estándar se toma como la presión de la fase considerada. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal 3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y ecuaciones empíricas.Destilación Continua - Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan “activa” es una sustancia en relación a un estado de referencia. Métodos comunes para la determinar equilibrios de fases Fase Tipo de modelo Coeficientes de fugacidad Ecuaciones o métodos Peng-Robinson Redlich-Kwong Soave. Un resumen de los modelos más utilizados se muestra en la tabla 2. Para determinar el equilibrio líquido-vapor de una mezcla se tienen diferentes métodos: 1.

para el caso de ausencia de reacción química se tiene: F = 2 −π + N Donde F: grados de libertad π: número de fases N : número de especies químicas (2. cuando se presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azeótropos de temperatura máxima de ebullición [2]. se generan azeótropos de mínimo punto de ebullición. Azeotropía Un azeótropo se define como el punto en donde las composiciones de todas las especies en la fase vapor son idénticas a las de la fase líquida. Diagramas de fases Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio líquido-vapor. entalpía- Paloma Andrade Santacoloma 34 . precisando la composición de la mezcla y la presión o temperatura del sistema se define el equilibrio. en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables: Composición Presión Temperatura Entalpía Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. los grados de libertad son 2. Cuando las desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas. Los azeótropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullición muy cercanos o en los cuales la fase líquida se comporta de una manera no ideal. Si el equilibrio líquido-vapor forma una sola fase líquida se generan azeótropos homogéneos y si hay más de una fase líquida se presentan los azeótropos heterogéneos. Las curvas más empleadas son las de temperatura-composición.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Regla de fases [4] Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases de Gibbs. por tanto los azeótropos son límites termodinámicos que no permiten la separación utilizando etapas de equilibrio convencionales. Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presión constante se nota que el vapor no puede coexistir con más de dos fases líquidas [8]. presión-composición.2) Si se plantea el equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria. Por tanto. Análogamente al caso anterior.

Casos típicos de equilibrios binarios [6] En el caso A no hay azeótropo y se consideran sistemas normales.2. la curva de presión contra temperatura. para un mayor número de componentes se denota como multicomponente. conocida como envolvente de fases. Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variación de la composición en los equilibrios. [2]. pero cuando se tienen más de seis componentes las tres dimensiones con las que contamos no son suficientes.Destilación Continua composición y composición en la fase vapor-composición en la fase líquida.2. Por componentes: para una mezcla de dos sustancias se denomina binaria. Los esquemas comunes se muestran en la figura 2. Para el caso Oscar Andrés Prado 35 . Métodos simples de destilación [1]. en el caso C se representa un azeótropo de temperatura máxima de ebullición y para D se muestra el diagrama de un azeótropo heterogéneo de temperatura mínima de ebullición.L2 L2 X Presión constante T V X T P L 1. [6] Los procesos de destilación pueden ser clasificados desde tres puntos de vista: 1. el diagrama B se presenta cuando hay un azeótropo homogéneo de temperatura mínima de ebullición.L2 L1 V X L2 L V Presión constante Y X (A) X (B) X (C) X (D) Figura 2. Temperatura constante P L P P L V V V X T V L L X Y Y X X Y X T V L L1 L 1. nos indica la región donde existe el equilibrio para una mezcla determinada de n componentes [8]. Sin embargo. [3].

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especial en donde algunos componentes no son identificables se indica como compleja. 2. Por el tipo de operación: se traen a acotación parámetros como la operación en continuo o por lotes, si se trabaja a presión atmosférica o a vacío, entre otros. 3. Por el tipo de separación: se pueden clasificar como destilación en equilibrio (flash), destilación diferencial o fraccionada y destilación con arrastre de vapor. La combinación de las diferentes clasificaciones da como resultado diversas formas de llevar a cabo la separación de una mezcla utilizando la destilación. Industrialmente las torres de destilación comúnmente empleadas son las de platos y las empacadas, un método sencillo que define el número de etapas requeridas para una separación determinada de una mezcla binaria es el propuesto por McCabe, W. L. y Thiele, E. W. en 1925 [3].

DESTILACIÓN CONTINUA CON REFLUJO Y MÉTODO McCABE-THIELE La destilación fraccionada con reflujo se puede definir básicamente como la combinación de una serie de separaciones por vaporización instantánea, de forma que los vapores y líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable [1]. En la figura 2.3 se ilustra el esquema básico de una columna de fraccionamiento continuo con secciones de enriquecimiento y agotamiento2. El método McCabe-Thiele es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Este procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las líneas de operación de cada sección de la torre. Una etapa teórica en un dispositivo de destilación cumple las siguientes condiciones [9]: 1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase vapor. 2. Las corrientes de vapor y de líquido que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente mezcladas. 3. La corriente de vapor y líquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases. La principal suposición que se toma en el método McCabe-Thiele es el derrame equimolar a través de la torre, entre el plato superior y el de alimentación, y el plato de alimentación
2

La sección de la columna por encima de la alimentación se conoce también con el nombre de zona de absorción o rectificación, y la parte por debajo de la alimentación como sección desorbedora o de despojamiento.

Paloma Andrade Santacoloma

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Destilación Continua

y el inferior. Esta suposición se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las cuatro corrientes que interactúan en una etapa son despreciables cuando los calores de disolución son muy pequeños. Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de energía, tomando en cuenta que los calores de vaporización para compuestos químicamente similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a través de la torre así como también los flujos de líquido3 [1], [2].
Condensador Vapor

Líquido

Acumulador Producto de cabeza

Alimentación Plato de alimentación

Sección de agotamiento

Sección de enriquecimiento

Vapor

Líquido Rehervidor

Producto de fondos

Figura 2.3. Columna de fraccionamiento continuo [3] Los balances de materia requeridos para definir las líneas de operación son dos: 1. Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por componente en la columna se tiene:

F = D +W
z F F = x D D + xW W
Donde F: D: W:
3

(2.3) (2.4)

flujo de alimentación flujo de destilado flujo de fondos

El flujo constante a través de la torre está en base molar, hay que tener en cuenta que el peso molecular promedio de la mezcla varía de etapa en etapa haciendo que el flujo másico varíe.

Oscar Andrés Prado

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zF : xD : xW :

fracción molar en la alimentación fracción molar en el destilado fracción molar en los fondos

2. Balance para la sección de enriquecimiento: en la figura 2.4 se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada etapa. Los balances de materia global y por componente para la sección encerrada por la línea punteada se definen así:

Vn +1 = Ln + D y n +1Vn +1 = x n Ln + x D D
Donde Li : flujo molar de líquido que sale de la etapa i

(2.5) (2.6)

Vi : flujo molar de vapor que sale de la etapa i yi : composición molar de la corriente de vapor que sale de la etapa i xi : composición molar de la corriente líquida que sale de la etapa i
V y1

L xD 1 2 n n+1 L1 x1 L2 x2 Ln xn V2 y2 Vn yn Vn+1 yn+1

D xD

Alimentación

F zF

Figura 2.4. Sección de enriquecimiento de la torre [1] La línea de operación para la sección de enriquecimiento está determinada por la variación de la composición de la fase vapor en términos de la composición en la fase líquida, para hacer esto se despeja y n +1 de la ecuación 2.6.
Paloma Andrade Santacoloma

38

Destilación Continua

y n +1 =

Ln x D xn + D Vn +1 Vn +1

(2.7)

Un parámetro importante para la sección de rectificación es el reflujo R , definido como la relación entre la cantidad de líquido que retorna a la columna por la cantidad de destilado que se recoge; en términos de las variables que se muestran en la figura 2.4 se puede escribir como:

R=

L D

(2.8)

Empleando la suposición de derrame equimolar para los flujos líquidos, L1 = L2 = L n , la razón de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuación 2.5 y 2.8 en la 2.7 se obtiene la línea de operación para la sección de rectificación:

y n +1 =

x R xn + D R +1 R +1

(2.9)

Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y subenfría el producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la presión de operación, el retorno de este líquido a la columna disminuirá el flujo de vapor que asciende del plato superior, debido a que determinada cantidad de vapor se condensa para elevar la temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto, el reflujo interno será diferente al reflujo externo [2], [9]. Realizando los balances de materia y energía al plato superior se obtiene la ecuación que define el reflujo aparente:

⎡ C M (T − TR ) ⎤ R' = R ⎢1 + Lo Pr bR ⎥ (λM )Pr ⎣ ⎦
Donde R' : R: C Lo : reflujo aparente reflujo externo capacidad calorífica molar de la corriente de reflujo masa molecular promedio temperatura de burbuja del reflujo temperatura real del reflujo calor de vaporización molar de la mezcla

(2.10)

M Pr : Tb , R : TR :

λ:

Sustituyendo el término de reflujo interno en la ecuación 2.9 se obtiene la ecuación para la sección de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:

Oscar Andrés Prado

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y n +1 =

x R' xn + D R'+1 R'+1

(2.11)

3. Balance para la sección de agotamiento: En la figura 2.5 se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la línea punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones 2.12 y 2.13.
Alimentación
F zF m m+1 Lm xm Lm+1 xm+1 VN yN Ln xn V yw LN xN w xw

Vm+1 ym+1

N

Figura 2.5. Sección de agotamiento de la torre [1]

Vm +1 = Lm − W y m +1Vm +1 = x m Lm − xW W

(2.12) (2.13)

Despejando y m +1 para obtener la línea de operación para la sección de agotamiento se tiene:

y m +1 =

Lm x W xm − W Vm +1 Vm +1

(2.14)

4. Balance para la sección de alimentación: el método de McCabe-Thiele especifica el estado termodinámico de la alimentación en términos del parámetro q, que se define como [1]:
q= Calor necesario para vaporizar una mol de la alimentación Calor latente de vaporización de la alimentación

El parámetro q expresado en función de entalpías es:

Paloma Andrade Santacoloma

40

Destilación Continua

q=
Donde HV :

HV − H F HV − H L

(2.15)

entalpía de la alimentación en su punto de rocío entalpía de la alimentación a sus condiciones de entrada entalpía de la alimentación en su punto de burbuja

HF : HL :

Se dan cinco condiciones de alimentación [3], [7]:

q > 1: q = 1: 0 < q < 1: q = 0: q < 0:

líquido subenfriado líquido saturado mezcla saturada vapor saturado vapor sobrecalentado

Es más conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q como la fracción de la alimentación que se encuentra en el estado de líquido saturado. Entonces, para una alimentación que se encuentra como líquido saturado q = 1 , en el caso de mezcla saturada 0 < q < 1 y finalmente para vapor saturado q = 0 . La relación de flujos para el plato de alimentación se muestra en la figura 2.6.

Ln

V
(1-q )F

Alimentación

F zF

qF

L

Vm

Figura 2.6. Plato de alimentación Los balances de materia globales para el plato de alimentación son los siguientes:

L − Ln = qF V − Vm = (1 − q) F

(2.16) (2.17)

Para los balances por componentes se toman las ecuaciones 2.6 y 2.11, sin tener en cuenta los subíndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento, respectivamente:

yV = xLn + x D D

(2.18)

Oscar Andrés Prado

41

Al usar reflujo infinito se obtienen el número mínimo de etapas teóricas necesarias para la separación como se representa en la figura 2.17.4. Paloma Andrade Santacoloma 42 . Localización de la línea q para diferentes alimentaciones [2] Luego de definir los balances de materia y las líneas de operación los parámetros a definir son el reflujo total y mínimo utilizando el método McCabe-Thiele. además no hay alimentación al equipo. sucede lo mismo para la sección de agotamiento. Si se observa la pendiente de la ecuación para la sección de enriquecimiento.18 y reemplazando en esta última las ecuaciones 2. este valor se encuentra entre dos valores límite. La información anterior no es suficiente para trazar las líneas de operación. como se puede ver en la ecuación 2.19) Restando la ecuación 2. Reflujo total: se conoce también como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto de cima y de fondos obtenido. los cuales son el reflujo total y el mínimo.20) Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva representada por la ecuación 2.20. se obtiene la línea q: y= z q x− F 1− q 1− q (2.7 se presentan las condiciones típicas de alimentación. se aproxima a 1. para calcular el número de etapas teóricas necesarias para lograr una separación determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de alimentación y las composiciones del destilado y de los fondos. Figura 2. en la figura 2. con un valor infinito del reflujo. 2.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III yVm = xL − xW W (2.8 [1].7.15 y 2. Por lo general.19 de la 2. dando como resultado la superposición de esta línea con la diagonal de 45º.9 es necesario establecer la relación de reflujo.

Un síntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de temperatura entre etapas consecutivas es muy pequeña. las líneas de operación se separan de la diagonal de 45º y se comienzan a acercar a la curva de equilibrio hasta que la tocan.21) α prom = (α Dα W )1 / 2 Donde N m : número mínimo de etapas teóricas (2.Destilación Continua y 1 2 3 4 xW xD x Figura 2. Oscar Andrés Prado 43 .9. Número mínimo de etapas Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante. 4 También conocido como punto comprimido. ⎛ x 1 − xW log⎜ D ⎜1− x xW D ⎝ Nm = log α prom ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ (2. obteniéndose un punto invariante4 en donde se requiere un número infinito de etapas para lograr la separación como se ve en la figura 2. lo anterior también se presenta cuando la torre se inunda. se seca o las etapas son insuficientes para la separación [9]. Fenske propone una ecuación para determinar de manera analítica el número mínimo de etapas teóricas requeridas [1].8. Sin embargo.22) α prom : volatilidad relativa promedio de la mezcla αD: αW : volatilidad relativa del vapor superior volatilidad relativa del líquido residual Reflujo mínimo ( Rm ): se define como la razón de reflujo que requeriría un número infinito de etapas teóricas para lograr la separación deseada. [8]. de estrangulamiento o pinch. Al disminuir el reflujo.

Construir el diagrama de equilibrio x-y Paloma Andrade Santacoloma 44 . Para el caso en donde la composición del destilado es primordial. Determinación del reflujo mínimo El balance de energía total para la columna de destilación viene dado por la ecuación [9]: QB = DH D + WH W + QC + QL − FH F Donde Q B : calor suministrado en el rehervidor (2.9. Empero. debido a que no resulta económicamente viable utilizar los límites del reflujo.23) HD : HW : QC : QL : entalpía de la corriente de destilado entalpía de la corriente de fondo calor removido en el condensador pérdidas de calor Algoritmo para determinar el número de etapas teóricas [3]. [2].2 Rm y 1. y Punto invariante de mient ea i Lín iquec r en o y Línea q Punto de tangencia (invariante) e de imi ea ec Lín riqu en nto xD Rmin+1 Línea q xD Rmin+1 xW xD x xW xD x Figura 2. el número de etapas puede ser determinado comenzado a marcar gráficamente las etapas desde la composición del destilado o la de los fondos. como en la separación de la mezcla etanol-agua.5Rm [1]. Para determinar el valor óptimo de reflujo se requiere realizar un balance económico sobre la torre de destilación. se recomienda iniciar en la cima.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III El reflujo de operación se debe encontrar entre el reflujo mínimo y el total. El procedimiento para el cálculo de las etapas teóricas necesarias para una separación dada es: 1. [7] En una columna de destilación. para muchos casos el valor del reflujo óptimo se encuentra entre 1.

bien sea utilizando la ecuación 2. y de ien ea cim Lín rique en to y 1 2 3 4 Lí ne a q Lí ag nea ota de mi en xD R+1 to 5 6 xW zf xD x xW zf xD x Figura 2. la línea de operación para la sección de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio. La curva de operación para la sección de agotamiento pasa por el punto ( y = x = xW ) y por la intersección entre la línea de operación para la sección de enriquecimiento y la línea q.Destilación Continua 2. Sin embargo. el intercepto de la línea de operación para la zona de rectificación y la línea q está muy cercano a la curva de Oscar Andrés Prado 45 . 4. Escoger o calcular la relación de reflujo 3. si el reflujo es muy cercano al valor mínimo. generando cambios rápidos de composición que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea mínimo. No obstante. puede ser determinada conociendo las propiedades termodinámicas de la corriente de alimentación o suponiendo un estado de saturación. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande.11. Se localiza la composición de los fondos xW sobre la diagonal. que define la condición de alimentación. Localizar la composición de alimentación z F sobre la diagonal y = x . Método gráfico McCabe-Thiele [7] Limitaciones del método McCABE-THIELE [7] La principal suposición que se realiza en el método McCabe-Thiele es su principal limitante. la línea de operación se detiene cuando se cruza con la línea de alimentación. La curva de operación para la sección de enriquecimiento. parte desde el punto y = x = x D hasta el intercepto y = x D /( R + 1) en x = 0 . La línea q.10 se muestran las líneas de operación y la forma de marcar las etapas en el diagrama x-y. 5. 6. Se trazan las etapas teóricas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la composición deseada o una inferior. Localizar la composición del destilado x D deseada sobre la diagonal de 45º.9 o la 2. En la figura 2.10.

Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son: Barato y de fácil consecución Químicamente estable e inactivo en la solución que se va a separar No corrosivo De preferencia. El esquema de la destilación azeotrópica se muestra en la figura 2. La separación se mejora debido a que el componente que es más semejante al disolvente adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase líquida y se concentra en la corriente rica en el solvente. El benceno recuperado se alimenta a la primera columna. no tóxico Bajo calor latente de vaporización Bajo punto de ebullición Baja viscosidad 2. las cuales son: 1. la suposición de flujo molar constante tiene como consecuencia un diseño insuficiente para lograr la separación. se forma un azeótropo heterogéneo ternario de temperatura mínima de ebullición5. de preferencia heterogéneo. [3] Utilizando una destilación convencional. con uno de los componentes clave se conoce como destilación azeotrópica. Para este caso. para la mezcla etanol-agua. con el fin de evitar lo anterior se utiliza un factor de sobrediseño. la sustancia añadida posee una elevada temperatura de ebullición y es miscible en ambos componentes. Destilación extractiva: en la destilación extractiva se mejora la separación añadiendo un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla binaria. del nuevo azeótropo formado se separa el componente de interés.11. Una de las alternativas en la separación de la mezcla etanol-agua es usando benceno como disolvente que se adiciona por la cima. El producto de cabeza es el azeótropo ternario y el de fondo es etanol prácticamente puro. Paloma Andrade Santacoloma 46 . la fase orgánica se retorna a la columna mientras que la fase acuosa se envía a una segunda columna donde se recupera el benceno. no es posible obtener un producto de cabeza con una composición mayor a la del azeótropo a la presión de operación. El producto de cima se condensa formándose dos fases líquidas. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologías con el fin de obtener etanol de alta pureza y/o anhidro. Alternativas del proceso [2]. pero tiene más afinidad por uno de los componentes de la mezcla. 5 Cuando los azeótropos que se generan son de temperatura mínima de ebullición la sustancia adicionada se conoce como arrastradora. Generalmente.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III equilibrio. Destilación azeotrópica: la adición de un tercer componente que forme un azeótropo.

11. Destilación salina: La destilación salina aparece como una forma de destilación extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio líquido-vapor de la mezcla es una solución etanol-sal. entre las sales utilizadas se encuentran el cloruro de sodio y calcio [13]. Otras alternativas que utilizan procesos híbridos son: Destilación con membranas integrado a la fermentación [12] Destilación convencional más una unidad de preevaporación [14] Integración de preevaporación. no corrosivo. microfiltración y destilación osmótica [15] Destilación con membranas a vacío [17] Oscar Andrés Prado 47 . no tóxico. bajo punto de congelamiento y baja viscosidad Benceno recuperado Benceno fresco Azeótropo ternario Azeótropo binario Etanol Agua Agua Etanol Etanol de alta pureza Agua Figura 2. Esquema de la destilación azeotrópica (mezcla etanol-agua) 3.Destilación Continua Las características de un disolvente que quiera ser utilizado en destilación extractiva son: Alta selectividad con bajas cantidades de solvente Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar Baja volatilidad Fácilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona Bajo costo. [16].

Esquema de la columna de destilación piloto Paloma Andrade Santacoloma 48 .12.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 2.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Figura 2.

Reflujo: el control del reflujo se realiza manualmente utilizando una válvula de control de flujo (r) y la lectura del rotámetro de cabeza (XII). 8. entrada de fluido. es autocebante y tiene una cabeza de 15 m. 3. y consta de las siguientes partes ilustradas en la figura 2. VIII. tubo para la inyección de un gas inerte. redistribuidor de líquidos cada uno. Columna (VII. termopozo.12: 1. 4 deflectores.Destilación Continua MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Mosto obtenido del proceso de fermentación Antiespumante Equipos Torre de destilación (figura 2. 4. 60 Hz y 110 V. Cabezal de reflujo (XI): construido de vidrio Pyrex con tapa superior e inferior en acero inoxidable. La columna en su interior tiene empaque miniring en acero inoxidable 316 de superficie extendida que es soportado por una rejilla ubicada en la parte inferior de cada sección. posee una válvula de desfogue a la atmósfera. Evaporador reactor (IV): posee una capacidad de 70 l.12) 3 Probetas de 1000 ml 2 cronómetros Areómetro de densidad Alcoholímetro de grados Gay-Lussac Canecas Baldes Termómetro Descripción de la unidad piloto de destilación: la unidad piloto de destilación está construida en acero inoxidable 304. IX): está constituida por tres tramos de 1 m de largo y 16 cm de diámetro con toma muestras. 2. 5. posee 20 tubos de ½ pulgada con una longitud de 97 cm. 6. Cada tramo se encuentra forrado con lana de vidrio y una lámina de acero inoxidable 304 calibre 20. Está construida de acero inxocidable 304. Bomba de alimentación (II): consta de una motobomba monofásica de ½ HP de potencia. Condensador de cima (X): de tipo coraza y tubos horizontal de paso 1-2. Colectores: son dos tanques con 20 l de capacidad cada uno. La coraza tiene un diámetro de 16 cm y 4 bafles de 75% del diámetro. chaqueta para calefacción con capacidad para soportar 60 psig recubierta con lana de vidrio y una lámina de calibre 20. indicador de nivel tipo caldera. 7. Trampa de vació: construida en hierro colled-rolled calibre 10. termopozo. Oscar Andrés Prado 49 . medidores de presión y temperatura y válvula de seguridad.

el diámetro de la coraza es de 11 cm provista de 4 bafles de 75% del diámetro. Tablero de control: posee 1 interruptor general trifásico. 1 termómetro digital. 1 posicionador de temperatura. Cálculos preliminares: para obtener las condiciones de operación para la torre de destilación. 3. conectadas con alambre de compensación al tablero de control ( T1 . PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de BETANCOURT [9] y BARBOSA-CÁNOVAS [10]. 2 controladores de temperatura (uno para el hervidor y otro para el precalentador). Se debe tener presente durante toda la práctica que las válvulas que manejan el vapor de caldera no deben superar los 40 psig de presión.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 9. 1.2. voltímetro y amperímetro. El diagrama de bloques se muestra en la figura 2. Termocuplas: son del tipo J blindadas. Configuración de las válvulas para calibrar la válvula de alimentación Válvulas abiertas a. un interruptor para arrancar la bomba de alimentación y otro para el motor (bomba de vacío). se inicia a regular la válvula de alimentación (d) y se toman los datos correspondientes a la posición del Paloma Andrade Santacoloma 50 . Reconocimiento de la torre de destilación: antes de iniciar la práctica se debe realizar un reconocimiento global de las válvulas y las líneas de flujo que se deben controlar y manejar durante toda la operación.13. 10. Poseen 16 tubos de 73 cm de largo y ¼ de pulgada de diámetro. T3 y T4 ). e y k Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto Cuando el agua salga por la parte inferior de la torre de destilación. d. se deben realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica: Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua Algoritmo para calcular el reflujo mínimo de operación 2. 11. Calibración de la válvula de alimentación: este procedimiento se realiza con agua y ayuda a obtener los datos correspondientes de caudal para mantener constante la alimentación del mosto en la destilación.12 se presenta el esquema de la columna de destilación piloto con su respectiva nomenclatura. Intercambiadores de calor: son dos intercambiadores de coraza y tubos de paso 1-1. Se disponen las válvulas de la manera mostrada en la tabla 2. T2 . además el tablero que presenta las temperaturas de las diferentes zonas del equipo. En la figura 2. correspondientes al precalentador de la alimentación (III) y al enfriador de los fondos (V).2 para que el agua se conduzca a la entrada de alimentación y salga por el fondo de la columna. Tabla 2.

en algunas ocasiones se debe lavar la columna. Luego se relaciona la posición de la válvula (d) para que la diferencia entre las líneas marcadas anteriormente sea un minuto. Diagrama de bloques para la destilación continua 4. Cálculos preliminares Reconocimiento de la torre de destilación Calibración de la válvula de alimentación Adecuación de la torre Carga del rehervidor Adecuar los materiales para recibir el condensado de la chaqueta del rehervidor Calentamiento del rehervidor Calentamiento de la torre Condiciones de estado estable (Variables constantes) Iniciación de la operación en continuo Seguimiento de variables Terminación del mosto de alimentación Agotamiento del alcohol en la torre Finalización de la destilación Lavado de la torre Características del destilado Figura 2. en el caso de no contar con un medidor de caudal se puede aproximar la calibración usando el medidor de nivel del tanque de alimentación (I) realizando una escala que indique el descenso para un litro. Adecuación de la torre: antes de iniciar la destilación se debe alimentar agua a la torre para humedecer el empaque de las tres secciones y evitar un choque térmico cuando los vapores calientes asciendan por ella.Destilación Continua rotámetro contra caudal. para cualquiera de los casos se desarrollan los siguientes pasos: Oscar Andrés Prado 51 .13. El objetivo es obtener una posición que alimente aproximadamente 1 l/min.

d. de tal forma que se devuelva a la torre por el conducto del reflujo.4. se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el agua esté saliendo clara. se deja cerrada la válvula de salida (k). Luego se carga el mosto con la ayuda de la bomba (II) hasta completar aproximadamente 55 litros6.5) para que el flujo llegue al calderín (IV). Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación (tabla 2. Tabla 2. cae por la torre y se detiene cuando el agua salga traslucida por la parte inferior de la columna. El calentamiento del rehervidor se realiza a una presión entre 10 psig y 12 psig. Configuración de las válvulas para el iniciar calentamiento del calderín Válvulas abiertas j.3. Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor Válvulas abiertas a.3. Configuración de las válvulas para lavar la torre Válvulas abiertas a. d y g Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto 6. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII). Estos datos corresponden a la etapa de estabilización y no hay alimentación del mosto. el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI). r y k Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto Lavado: la configuración de las válvulas se presenta en la tabla 2. o y r Válvulas medio abiertas Válvulas cerradas El resto 6 Los 55 litros corresponden al 80% de la capacidad del caldrín Paloma Andrade Santacoloma 52 . No olvidar purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Tabla 2. se debe enviar el antiespumante (300 ml) para evitar que se mezcle con el mosto y forme una emulsión.4. Carga del rehervidor: disponer las válvulas (tabla 2.6.6).Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f). Cuando la torre este llena de agua.5. El agua se alimenta a la torre por la primera válvula de alimentación (e).2. La disposición de las válvulas son las planteadas en la tabla 2. Con el objetivo de acumular el agua en la torre (inundarla). l. Antes de iniciar la carga del mosto. f. d y e Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto 5. Tabla 2. Configuración de las válvulas para humedecer la torre Válvulas abiertas a. Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que presenta el cuadro 2. Tabla 2.

El inicio de estas actividades debe realizarse de una forma simultánea para minimizar la desestabilización de la torre. Durante la operación se debe tener mucho cuidado al indicador de nivel de inundación (VI) que se encuentra en la parte inferior de la torre. j. 7 El caudal del reflujo se ajusta con el rotámetro de la cima (XII). Para cumplir correctamente con estas actividades se debe tener en cuenta que: La configuración de las válvulas para el flujo de alimentación esté ajustada al tramo de la torre que se vaya a manejar. l y e o f Válvulas medio abiertas d (posición de alimentación). se debe abrir la válvula de agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la válvula que maneja el reflujo (r) (esta posición indica un reflujo infinito). se deben ajustar las válvulas que controlan el flujo de fondos (i). Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar. regulando para cada una de ellas el caudal calculado por medio del algoritmo desarrollado en los cálculos preliminares7. reflujo (r) y destilado (p). Al momento de alimentar. Oscar Andrés Prado 53 . las probetas y cronómetros para los caudales de cima y fondos. Tabla 2. obtener productos de cima y de fondos de forma continua. 9.) y se enciende la bomba. Calentamiento de la torre: a medida que se calienta el rehervidor (IV). En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las variables de seguimiento al momento de iniciar la destilación y durante la operación. 8. Al momento de iniciar la alimentación. Iniciación de la operación en continuo: la destilación continua empieza al momento de alimentar el mosto. se producen vapores que van subiendo por todos los tramos de la torre logrando calentarla. se ajusta el caudal de alimentación poniendo la válvula (d) en la posición que se determinó en la calibración (1 l/min. Tener presente. La presión que se maneja en este calentamiento depende de la temperatura de alimentación del mosto (líquido saturado) determinada en los cálculos preliminares. se debe abrir segundos antes de iniciar la alimentación.7. Si la torre empieza a inundarse se debe bajar la presión de vapor del calderín hasta que desaparezca el mosto acumulado en esta sección. b Válvulas cerradas El resto - - - La válvula de vapor del intercambiador de calor (III). El ANEXO F.Destilación Continua 7. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable cuando las variables de operación se mantengan constantes durante 3 ó 4 datos consecutivos. Configuración de las válvulas para dirigir el flujo a la columna Válvulas abiertas a. Verificar constantemente que el balance de materia se cumpla durante toda la operación. que calienta la alimentación. presenta la curva de calibración.

y se abre la válvula de la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados. Finalización de la operación: la destilación discontinua finaliza cuando la concentración del destilado es menor de 20ºGL.3 que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 2. y se continúa la operación como una destilación por lotes. Tabla 2. se puede alimentar agua caliente directamente al calderín (tabla 2. b. densidad. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Calibración de la válvula de alimentación Para cada dato de caudal se realiza una repetición como mínimo: 8 Para reportar los grados alcohólicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G Paloma Andrade Santacoloma 54 . Este paso se mantiene hasta que el agua salga clara. disponiendo las válvulas en la posición adoptada para humedecer la torre.8). En este momento se detiene el vapor del calderín y se recoge las trazas de destilado que sigan saliendo hasta que se agote todo el producto de cima. 11. 13. Agotamiento de la alimentación: cuando se acaba el mosto se detiene la bomba de alimentación. 12. el vapor del intercambiador y el flujo de fondos.4 se reportan los datos de cima8.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 10. Seguimiento de variables: durante la destilación continua se realiza un registro de las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los cálculos posteriores.8. d y g Válvulas medio abiertas iyb Válvulas cerradas El resto 14. Configuración de las válvulas para lavar el calderín Válvulas abiertas a. Características del destilado: al finalizar la destilación se recolecta en un solo recipiente todo el destilado obtenido y se reportan los datos de volumen. temperatura y grado alcohólico. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 2. Iniciar la descarga del calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50ºC. Se mantiene la alimentación hasta que el agua salga clara. Lavado del equipo: este paso se realiza con agua caliente para retirar la mayor cantidad de mosto que haya quedado adherido al equipo. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f). Los pasos a seguir son: a.

Destilación Continua Cuadro 2. (kg) (ºC ) Tiempo * Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 2.12 Oscar Andrés Prado 55 .2. Formato para los datos de la etapa de estabilización CALDERÍN PVapor Tinterior (psig) (ºC ) COLUMNA DE DESTILACIÓN* T1 T2 T3 T4 T5 (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) CONDENSADO Masa Temp. Formato para los datos de calibración de la válvula de alimentación Posición de la válvula o del rotámetro Volumen (ml) Tiempo (s) Caudal (ml/s) Estabilización de la columna de destilación Cuadro 2.1.

Formato 1 para los datos de la destilación continua Tiempo Calderín Columna de destilación Conden. Alimentación Fondos T T1 T 2 T 3 T 4 T 5 M T Q PV T Q T ρ PV Paloma Andrade Santacoloma 56 .3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Destilación en continuo Cuadro 2.

Destilación Continua Cuadro 2. Formato 2 para los datos de la destilación continua Grado Litro alcohólico Densidad o N (leído) Temperatura Grado alcohólico (corregido) Caudal Lectura de del destilado rotámetro Valor del Reflujo Oscar Andrés Prado 57 .4.

Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III. BARBOSA-CÁNOVAS.. Segunda edición. 187. J. G. Vol. McCABE. E. 2. Manual de Laboratorio de Ingeniería de Alimentos. CECSA. A. SZITKAI. L. 11. 16. pp. R. BETANCOURT. The Fermentation Process Integrated with Membrame Distillation. SMITH. Z. P. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical Engineering. 14. y SEADER. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaria. M. Journal of Membrane Science. Tercera Edición. SUN. 1999. TREYBAL. JOHNSON. Santafé de Bogotá. HENLEY. 9. pp. H. ZHIGANG. 2002... ABBOTT. SMITH.. BARLETA. 3. Paloma Andrade Santacoloma 58 . Segunda Edición. 1997. Factors Affecting Flux and Ethanol Separation Performance in Vacuum Membrane Distillation (VMD). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. J.. 87. 283. RONGQI. D. 1967. 2003. VAN NESS. 10. M.. Chemical Engineering and Procesing. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer. pp. 2002. S. L. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. HARRIOTT. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá. McGraw-Hill. Vol. ZHANTING. 149. 221. Vol. Compañía Editorial Continental S.A. BOLAÑOS. 631. Journal of Membrane Science.. IBARZ. pp. 1999. 1981. SUN. ZHIGANG. P. 200. J.A. L. pp. Book Company. Separation and Purification Technology.. et al. G. 13. W. 2002. 41. J. 2002. 7. E. 18. 209. Influence of salt added to solvent on extractive distillation. Cuarta Edición. Vol. Editorial ACRIBIA. G.. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química.C. WINKLE.. 2001. 2001. 6. 8. JONSON. 12. McGraw-Hill.. M. Z. Chemical Engineering Journal. R.. JHON WILEY & SONS. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación Multicomponente. A Pervaporation–Microfiltration–Osmotic Distillation Hybrid Process for the Concentration of Ethanol–Water extracts of the Echinacea Plant. Application of Scaled Particle Theory in Extractive Distillation with Salt. J. Editorial ACRIBIA. SCHWEITZER. S.. Distillation. 113. R. GEANKOPLIS. 2000. IZQUIERDO-GIL. G. Unidad Piloto de Destilación. Vol. DifusividadFabricación de alcohol.1991. Quinta edición..Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III BIBLIOGRAFÍA 1. J. Vol. 4. McGraw Hill. MA. McGraw Hill. pp. Optimization of Hybrid Ethanol Dehydration Systems. C. 5. 15. 1983.A. 1997. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA. MAREK.A. et al. Operaciones de Transferencia de Masa.A. Fluid Phase Equilibria. 24. 17. 214. B. McGraw-Hill.

Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de la columna. 3. Realizar los balances de materia y energía para la operación 4. debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles [1]. debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación.2 MARCO CONCEPTUAL Destilación en discontinuo La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable. intercambiadores de calor. [8].Práctica 3 DESTILACIÓN DISCONTINUA 3. Obtener los rendimientos másicos y energéticos de la operación 3. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórica 5. tuberías e instrumentación. pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas. ya sea este variable o constante. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. 2. Oscar Andrés Prado . Una operación en discontinuo es benéfica sí [8]. [9]: La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilación continua Objetivos Específicos 1. Estudiar el proceso de destilación discontinua tanto sencilla o diferencial como con reflujo. teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil.

sin acumulación.1.1) 1 Todos los valores se encuentran en base molar. Equipo para una destilación simple Para el caso mostrado. una cantidad que líquido W de composición xW (referida a la sustancia más volátil) se encuentra en ebullición en un balón. Paloma Andrade Santacoloma 60 . a medida que transcurre el tiempo los valores de W y xW disminuyen debido a la vaporización. los vapores generados se condensan y se almacenan en un colector. Al iniciar la operación el líquido se calienta hasta la ebullición. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas Para los sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos. En la figura 3.1 se muestra un esquema para destilación simple para una mezcla binaria a nivel de laboratorio. V y D Q W x W D x D Figura 3. Planteando el balance de materia global. las cuales son: Destilación simple sin reflujo Destilación con reflujo constante Destilación con reflujo variable Destilación simple sin reflujo En una destilación discontinua una cantidad de líquido se carga en un recipiente que tenga algún tipo de calentamiento. El flujo de destilado D posee una concentración x D = y D . se tiene1 [8]: dW = −D dt La velocidad de vaciado del balón G sería: (3.

5 y eliminando los subíndices: (3.8) Para solucionar bien sea la ecuación 3. que se encuentra en equilibrio con x (3.3) Sustituyendo la ecuación 3. se presentan tres posibilidades: a. se obtiene: Oscar Andrés Prado 61 .5) La ecuación 3. así: dx = ( K − 1) x dτ (3. Solución gráfica de la integral : integrando la ecuación 3.2) El balance de materia por componente para cualquier instante vendría dado por: xW dx dW + W W = − yD D dt dt (3.5 se conoce como la ecuación de Rayleigh y fue propuesta en 1902. La ecuación de Rayleigh se puede simplificar aún más teniendo en cuenta que: dW = d (ln W ) = dτ W Reemplazando la ecuación 3.8.3: xW dW + WdxW = y D dW Reorganizando la ecuación 3. eliminando los subíndices de las composiciones.6 en la 3.4: (3.7) Otra forma de la ecuación de Rayleigh se da cuando se expresa la composición del destilado en términos del coeficiente de distribución K = y * / x .1 en la 3. es aplicable a destilación simple sin reflujo para una mezcla multicomponente.4) dxW dW = W y D − xW (3. la 3.7 o la 3.Destilación Discontinua G=− d ( xW W ) dx dW = − xW −W W dt dt dt (3.6) dx = y * −x dτ Donde τ: logaritmo natural de la cantidad de material en el balón x: composición de la sustancia más volátil en el balón y * : composición del destilado.5 entre la condición inicial 0 y la final f .5.

2 Paloma Andrade Santacoloma 62 .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III ⎛Wf ln⎜ ⎜W ⎝ o ⎞ x1 dx ⎟= ∫ ⎟ ⎠ xo y * − x (3.2. Solución analítica de la integral: la ecuación 3.5 puede ser resuelta analíticamente utilizando una de las siguientes suposiciones [8]. 1 y-x ÁREA xf xo x Figura 3.2 se representa un bosquejo de la integración gráfica. [8] BETANCOURT [9] explica en forma detallada como utilizar el método de los trapecios o de Simpson para calcular el área bajo una curva.10) ⎛Wf ln⎜ ⎜W ⎝ o ⎞ ⎛ xf 1 ⎟= ⎟ K − 1 ln⎜ x ⎜ ⎠ ⎝ o ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ (3. b.10. Integración gráfica para la ecuación de Rayleigh [1]. se tiene: y = Kx Resolviendo la integral utilizando la ecuación 3.11) La variación de la temperatura en el balón es pequeña a través del tiempo cuando las temperaturas de ebullición de las sustancias puras son muy cercanas. la solución de la integral es el área bajo la curva 1 ( y * − x) contra x entre los límites de integración establecidos. se llega a: (3. En la figura 3.9) Conociendo los datos de equilibrio. [9]: Si a presión constante la variación de la temperatura en el balón es relativamente pequeña2 y el coeficiente de distribución K es independiente de la composición.

Este tipo de solución se utiliza en la termodinámica topológica para determinar las posibilidades de separación de una mezcla multicomponente estimando las curvas de residuo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación. es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del componente más ligero. se obtiene: yA = α AB x A 1 + (α AB − 1)x A (3. Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio Oscar Andrés Prado 63 . de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo.Destilación Discontinua Para una mezcla binaria en donde la volatilidad relativa se pueda considerar constante. [9]: α AB = yA / xA yB / xB (3. Solución numérica de la ecuación diferencial: la ecuación de Rayleigh expresada por la ecuación 3. líneas de atadura y la caracterización de los puntos fijos. Por lo tanto.13) Sustituyendo la ecuación 3. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna. sino que se hace por el fondo en forma de vapor.5 y resolviendo la integral se llega a [8]: ⎛Wf ln⎜ ⎜W ⎝ o ⎞ 1 ⎟= ⎟ α AB ⎠ ⎡ ⎛ xo ⎢ln⎜ ⎢ ⎜ xf ⎣ ⎝ ⎞ ⎛1− x f ⎟ + α AB ln⎜ ⎜ 1− x ⎟ o ⎝ ⎠ ⎞⎤ ⎟⎥ ⎟ ⎠⎥ ⎦ (3. la ecuación de Rayleigh tiene una solución analítica.7 ó 3. generalmente.13 en la 3.8 puede ser resuelta aproximadamente utilizando un método numérico y modelos de equilibrio de fases. Para esto se recurre a la definición de volatilidad relativa [8].12. Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.12) Donde α AB : volatilidad relativa de la sustancia A referida a B yi : xi : composición en la fase vapor de la sustancia i composición de la fase líquida de la sustancia i Expresando la composición de la sustancia B en términos de A y despejando y A de la ecuación 3.14) c. la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna.

15 en esta última: xW dW + WdxW = x D dW (3.17 entre la condición inicial y la final: Paloma Andrade Santacoloma 64 .15) (3.16) xD : fracción molar del destilado Condensador Vapor Líquido Acumulador Producto de cabeza Sección de enriquecimiento Vapor Líquido Rehervidor Figura 3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III reducido.3.3 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes. Planteando los balances de materia a la columna se obtiene: − dW = dD − d ( xW W ) = x D dD Donde W : cantidad de material en el rehervidor D: cantidad de material que se extrae por la cima xW : fracción molar en el rehervidor (3. Columna de rectificación por lotes Diferenciando la ecuación 3.17) Separando variables e integrando la ecuación 3.16 y reemplazando la 3. La figura 3.

La integral de la ecuación 3.Destilación Discontinua ⎛Wf ln⎜ ⎜W ⎝ o ⎞ Do dxW ⎟= ∫ ⎟ ⎠ xWo x D − xW x (3. el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo.18 pede ser resuelta gráficamente.4. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido. no obstante. usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta [9]. Destilación por lotes con reflujo constante 3 La deducción se muestra en la práctica de destilación continua.19) Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1.18) La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de Rayleigh.4. y m Tie m Tie po 1 0 po xW1 xW 0 xD1 x D0 x Figura 3. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose [8]. Oscar Andrés Prado 65 . con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en equilibrio. se presenta en la figura 3. Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele3: y n +1 = x R xn + D R +1 R +1 (3. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple.

5 que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo. y m Tie po 0 em Ti po 1 xW1 xW 0 xD x Figura 3. no es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.4. pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de xWo y para dos etapas teóricas la composición del destilado será x Do . Destilación por lotes con reflujo variable Paloma Andrade Santacoloma 66 . manteniendo constante el reflujo.20) Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a xW 1 y.5. se ve en la figura 3. 2. La línea de operación para este instante de tiempo será: y1 = x R xW 1 + D1 R +1 R +1 (3. la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de x D1 .21) Como se puede observar en la figura 3. la línea de operación vendrá dada por: yo = x R xWo + Do R +1 R +1 (3.

cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene: y1 = R1 x xW 1 + D R1 + 1 R1 + 1 (3. Oscar Andrés Prado 67 .Destilación Discontinua Para el tiempo cero la línea de operación es: yo = x R xWo + D R +1 R +1 (3. esto se amplia en el procedimiento en la sección de iniciación de la operación.22) Y para el tiempo posterior.23) Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima constante.

6. Paloma Andrade Santacoloma 68 . Esquema de la columna de destilación piloto4 4 La descripción del equipo se encuentra en la práctica de destilación continua.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Figura 3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3.

Destilación Discontinua MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Etanol obtenido en la operación de destilación continua Equipos Torre de destilación (figura 3.6) 3 Probetas de 1000 ml 2 cronómetros Areómetro de densidad Alcoholímetro de grados Gay-Lussac Baldes Termómetro PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en el trabajo de BETANCOURT [9]. Cálculos preliminares Reconocimiento de la torre de destilación Adecuación de la columna Adecuación de la materia prima Carga del rehervidor Calentamiento del calderín Calentamiento de la torre Estabilización Iniciación de la operación Estado estable Seguimiento de variables Recolección del producto Finalización de la operación Lavado del equipo Figura 3. El diagrama de bloques se ilustra en la figura 3. Diagrama de bloques para la rectificación discontinua Oscar Andrés Prado 69 .7.7.

el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI). grados alcohólicos.2. Tabla 3. 3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 1. para completar una carga de 55 litros en el calderín. masa y volumen. Con el objetivo de acumular el agua en la torre (inundarla). El agua se alimenta a la torre por la primera válvula de alimentación (e). se deja cerrada la válvula de salida (k). Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII). Cuando la torre este llena de agua. como se trabajó en la destilación continua. de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo.3) para que el flujo llegue al calderín (IV). Carga del rehervidor: disponer las válvulas (tabla 3. Paloma Andrade Santacoloma 70 . Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f). Reconocimiento de la torre de destilación: de igual forma. se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el agua esté saliendo clara. Configuración de las válvulas para lavar la torre Válvulas abiertas a. Adecuación de la columna: antes de iniciar la operación la torre debe ser humedecida o lavada con agua. La disposición de las válvulas son las planteadas en la tabla 3. k y r Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto Lavado: La configuración de las válvulas se presenta en la tabla 3. se sugiere realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica: Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua 2. según el caso. A la mezcla final se le toman datos de densidad. Adecuación de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilación continua debe diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores. f. Tabla 3.2. d y e Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto 4. Configuración de las válvulas para humedecer la torre Válvulas abiertas a. d. debe realizarse un reconocimiento global de las válvulas y las líneas de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operación. Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II).1. cae por la torre y sale por la parte inferior de la torre.1. Cálculos preliminares: de manera análoga a la práctica de destilación continua. 5.

Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor Válvulas abiertas a. se debe abrir la válvula del agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la válvula que maneja el reflujo (r).Destilación Discontinua Tabla 3. Oscar Andrés Prado 71 . 8. (esta posición indica un reflujo infinito). 5 6 El algoritmo se muestra en el ANEXO H.4.3 se reportan los datos de cima6. En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las variables de seguimiento. cercana a la composición azeotrópica. se proponen dos alternativas con las cuales se puede llevar esto a cabo. El objetivo es obtener el etanol con la concentración más elevada posible. Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que presenta el cuadro 3. Seguimiento de variables: durante la destilación por lotes se realiza un registro de las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los cálculos posteriores. 9. El calentamiento de la destilación por lotes se realiza a una presión de vapor entre 8 psig y 10 psig. No olvidar purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Para reportar los grados alcohólicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composición de cima se abre paulatinamente la válvula de reflujo (r) y se cierra la válvula que controla el flujo de producto (p). Determinación teórica: utilizando el método de McCabe-Thiele se puede estimar el reflujo para mantener la composición de cima aproximadamente constante5. o y r Válvulas medio abiertas Válvulas cerradas El resto 7. b. Configuración de las válvulas para iniciar el calentamiento del calderín Válvulas abiertas j. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación (tabla 3. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 3. 10. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable cuando las diferentes variables de operación se mantengan constantes durante 3 ó 4 datos consecutivos.1. Estos datos corresponden a la etapa de estabilización. Iniciación de la operación: la destilación por lotes empieza cuando se estabilice la torre. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilación se calientan a medida que se producen los vapores en el rehervidor (IV). l.2 que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 3. Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar.3. En esta etapa el reflujo se comienza a variar con el fin de mantener la composición del destilado constante. con el fin de mantener el nivel del divisor constante. d y g Válvulas medio abiertas b Válvulas cerradas El resto 6.4). a. Tabla 3.

Cuando se presenten dichas condiciones se detiene el calentamiento del calderín y se espera que bajen las temperaturas del equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el calderín. Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentración menor a 79ºGL. pero mayor a 20ºGL. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilación. b. Características del destilado: al finalizar la destilación se reportan los datos de volumen. y se abre la válvula de la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados. Los pasos a seguir son.5. Los dos primeros litros se dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de metanol. se puede alimentar agua caliente directamente al calderín (tabla 3. Recolección del producto: durante la operación se presenta un agotamiento de alcohol en relación a la cantidad inicial. Paloma Andrade Santacoloma 72 .5). por lo tanto el producto de cima se recolecta según el grado alcohólico que vaya presentando durante la operación.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 11. Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89ºGL y 80ºGL corregidos por temperatura. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f). se aumenta la presión de vapor del calderín para realizar un agotamiento del etanol. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50ºC. Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de paso a otro corte. d y g Válvulas medio abiertas iyb Válvulas cerradas El resto 14. densidad. Configuración de las válvulas para lavar el calderín Válvulas abiertas a. 12. disponiendo las válvulas en la posición adoptada para humedecer la torre. a. Los litros siguientes se recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la siguiente manera: Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90ºGL (grados alcohólicos) corregidos por temperatura. temperatura y grado alcohólico de cada uno de los cortes obtenidos durante la operación. Tabla 3. Finalización de la operación: la operación se termina cuando la concentración de alcohol en el destilado es inferior a 20ºGL. Este paso se mantiene hasta que el agua salga clara. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que estén adheridos al equipo. 13.

Oscar Andrés Prado 73 .1.6. Formato para los datos de la etapa de estabilización CALDERÍN PVapor Tinterior (psig) (ºC ) COLUMNA DE DESTILACIÓN* T1 T2 T3 T4 T5 (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) CONDENSADO Masa Temp.Destilación Discontinua FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima Densidad: Grados alcohólicos: Masa: Volumen: Estabilización de la columna de destilación Cuadro 3. (kg) (ºC ) Tiempo * Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 3.

2. Formato 1 para los datos de la destilación por lotes Tiempo Calderín T PV Columna de destilación T2 T3 T4 T5 Condensado M T T1 Cuadro 3. Formato 2 para los datos de la destilación por lotes Litro ºGL Densidad Corte No (leído) Temp.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Destilación por lotes Cuadro 3.3. Grado alcohólico (corregido) Caudal Lectura de del destilado rotámetro Valor del Reflujo Paloma Andrade Santacoloma 74 .

E.A. Cuarta Edición. et al. 8. 9. 11. 6. 1999. J. TREYBAL. Segunda Edición. L. McGraw Hill.. Quinta edición. S. J. McGraw-Hill. McCABE. R. 2. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer. McGraw-Hill. ABBOTT. 3. 4. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaria. y SEADER. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA.Destilación Discontinua BIBLIOGRAFÍA 1. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical Engineering. M. S. 1967..A. Tercera Edición. 10. Oscar Andrés Prado 75 . Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. J. VAN NESS. JHON WILEY & SONS.1991. McGraw Hill. W. C. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá. M. Compañía Editorial Continental S. McGraw-Hill. 2000. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III. HARRIOTT. 2001. Editorial ACRIBIA. BETANCOURT. 1999. 1983. B. Book Company. SCHWEITZER. Unidad Piloto de Destilación... 1997. R. SMITH. Segunda edición. MA. 5. J.. BOLAÑOS. H. GEANKOPLIS. HENLEY. 7. G. Manual de Laboratorio de Ingeniería de Alimentos. WINKLE. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Santafé de Bogotá. Editorial ACRIBIA.. G.. E. Distillation. 12. 1997. SMITH. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias. DifusividadFabricación de alcohol. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación Multicomponente. A. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química. 1981. CECSA. BARLETA. BARBOSA-CÁNOVAS. Operaciones de Transferencia de Masa.A. IBARZ. P. P.

.

como la utilización de sosa cáustica para eliminar ácidos grasos y Oscar Andrés Prado . 3. se destinó como alimento para el ganado. Otro de los usos que se le dio a la grasa fue en la producción de jabón. donde se incorpora la reacción química que acompaña este producto. 2. 4. cerca de 1826 [1]. ya que presentaba un alto valor de fibra. la cual ayudó a extraer de forma más fácil el aceite que contiene las semillas en su interior. La industrialización de este campo comenzó con la construcción de los molinos de semillas. Objetivos Específicos 1. Determinar las pérdidas de material en cada etapa Seleccionar la técnica de extracción para el material Caracterizar el producto final Realizar los balances de materia 4.2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica Desde la antigüedad los seres humanos han tenido contacto con los aceites y las grasas.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Obtener el material oleaginoso de origen vegetal o de origen animal aplicando las técnicas de extracción para cada caso. se inician los avances en el campo de la refinación del producto. ya que las nueces nativas eran fuentes oleaginosas que presentaban altos contenidos de aceites.Práctica 4 EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES 4. que hacían parte de la dieta alimenticia y más tarde se usaron como combustible para generar luz y calor. Después de 1850. Los aceites de origen vegetal se empezaron a extraer en las zonas tropicales. La materia prima que se usó inicialmente fue la grasa de origen animal que proporcionaba jabones con buenas características. Los subproductos de la molienda como la cáscara que recubre algunas semillas. principalmente con las de origen animal.

cada molécula está constituida por un grupo de ácidos grasos en compañía de la glicerina.1. carbohidratos y otros [2]. cada fuente ofrece cantidades diversas de material graso extraíble (tabla 4. aminoalcoholes. Años más adelante se genera el descubrimiento que la molécula del aceite podía ser modificada químicamente por introducción de hidrógeno en las insaturaciones. La distribución en las dos fuentes nombradas es [6]: 1. 2. dando lugar a los triglicéridos (figura 4. pues de las combinaciones de éstos se generan las diferentes clases de grasa y aceites que se encuentran en el mercado [3]. Generalidades Los aceites. que cuando se someten al proceso de hidrólisis se pueden obtener diferentes compuestos. Los aceites y las grasas de origen animal son extraídos de todos los órganos de los animales superiores que contengan mayor cantidad de grasa. Molécula de un triglicérido [14] Las fuentes naturales para obtener los aceites y las grasas son animales y vegetales. diversos alcoholes. CH 2O CO R R CO OCH CH 2O CO R Figura 4. presentándose de forma más sólida que facilitaba la distribución del producto en el mercado.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III el impulso de la industria de las oleomargarinas. En general. logró comercializar muchos aceites menos conocidos. En 1893 se descubrió que el aceite se podía desodorizar al pasarle una corriente de vapor a alta temperatura. ya que las grasas adquieren un mayor grado de saturación.1). ácidos grasos y glicerina. Este proceso. pero la glicerina es un trialcohol. pero también se notó que mejoraba el sabor del producto final. en algunos casos ácido fosfórico. Los aceites y las grasas son mezclas naturales de ésteres mixtos de alta complejidad. llamado hidrogenación. Estos ésteres son llamados comúnmente glicéridos. En el producto existe una mezcla de triglicéridos con cantidades menores de otros lípidos. como las semillas que sirven de depósito y son las más utilizadas en la extracción de aceites. pues en todas ellas hay un contenido de aceites y grasas en el interior de las células. Los aceites de origen vegetal son obtenidos de las plantas. las grasas y las ceras hacen parte de todos los lípidos que contienen los tejidos vegetales y animales. principalmente.1) y depende de las características finales del producto deseado elegir la materia prima más conveniente. El material graso se encuentra disperso en toda la planta o acumulados en ciertos órganos. Los ácidos grasos presentes en la molécula de los lípidos constituyen la parte con mayor interés. lo que significa que la molécula puede esterificarse con tres ácidos grasos. las fuentes Paloma Andrade Santacoloma 78 .

en cuanto al número de carbonos y el número de insaturaciones. por ejemplo. los aceites están compuestos principalmente por ácidos grasos insaturados y las grasas por ácidos grasos saturados [4]. Oscar Andrés Prado 79 . Contenido graso de las fuentes más comunes en la industria [6] Fuente vegetal Cacahuete o maní Carne Aceitunas Hueso Nuez de palma Semilla de algodón Semilla de cáñamo Copra o coco Fuente animal Médula Tejidos grasos 87 – 92 80 – 90 Aceite o grasa % 46 – 50 56 12 48 – 52 20 – 25 30 – 35 64 – 70 Fuente vegetal Semilla de ricino Semilla de sésamo o ajonjolí Soya Maíz Semilla de lino Fuente animal Huesos Leche 0. el ácido linoleico sería 18:2 (18 átomos de carbono: dos dobles enlaces) [14]. se puede escribir de una forma abreviada. obteniendo de esta manera una mejor visualización de la molécula y sus características. Tabla 4. La última división tiene como base la propiedad de muchos aceites en endurecerse formando una película más o menos sólida en la superficie.1.5 – 20 3–6 Aceite o grasa % 45 – 55 50 – 54 17 – 20 34 – 37 24 – 26 Características y clasificación de los aceites y las grasas Las características que presentan los aceites y las grasas son dependientes en gran parte de los ácidos grasos que constituyen la molécula del triglicérido. Un proceso alternativo que se usa en las industrias es la hidrogenación. que va relacionada con el contenido de ácidos secantes de las series linolénico y linoleico y los ácidos no secantes de la serie oleico [6]. Por lo tanto. el más evidente es el endurecimiento de los aceites y por ende el cambio en su punto de fusión [7]. Otra variable que confiere características importantes a las grasas es el grado de saturación de los ácidos grasos que la componen. La clasificación usual de los aceites y las grasas se presenta en la tabla 4. con un número par de átomos de carbono y longitudes de cadena que varían entre 4 y 30 átomos de carbono. Relacionando que. los riñones.2. el factor para denominar el nombre entre grasa o aceite es simplemente el punto de fusión. por la introducción de hidrogeno en los enlaces dobles. valga la redundancia. los tejidos de la cavidad abdominal. Los ácidos grasos más abundantes están en cadenas lineales. la cual hace que las grasas insaturadas se saturen. obteniendo como resultado un cambio en las características del producto final. concluyendo que una grasa es sólida a 15ºC y el aceite es líquido a la misma temperatura [2].Extracción de Grasas y Aceites que presenta mayor proporción de grasa son los tejidos grasos. esto depende de la fuente del material. el hígado y los huesos. el corazón. La configuración de los ácidos grasos.

Escualeno: es uno de los hidrocarburos que predomina en las grasas. respectivamente. presentando el βcaroteno la mayor actividad de provitamina A. 4. Carotenoides: son hidrocarburos liposolubles altamente insaturados presentes en las grasas animales y vegetales. beta y gama. Los carotenoides y sus derivados son normalmente los que dan el color amarillo a rojo intenso a las frutas. el campesterol y el estigmasterol [14]. Estos componentes. 5. Algunos aceites vegetales. a temperaturas entre 120ºC Paloma Andrade Santacoloma 80 . también llamados constituyentes menores. se encuentra en cantidades particularmente elevadas en algunos aceites de pescado y en el aceite de oliva. Vitaminas A y D: las fuentes tradicionales de vitamina A y D son la grasa de la mantequilla y los aceites de pescado. Vitamina E: esta es una mezcla de fenoles liposolubles que contienen una cadena lateral de 16 átomos de carbono. son fuentes ricas en estos compuestos y aunque presentan una débil actividad como vitamina E. hortalizas. Algunos de los más comunes son: 1. especialmente el aceite de palma y el aceite de salvado de arroz. otorgan características particulares al producto dependiendo de la fuente que se utilice. Es un intermediario en la síntesis del esterol a partir del acetato.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Tabla 4. Aunque las margarinas del mercado son enriquecidas con estas vitaminas por exigencias legales en la mayoría de los países. mientras que los principales esteroles de las plantas son el β-sitosterol. la luteína y las xantofilas dentro de un grupo de más de 75 clases diferentes [14]. 2. Clasificación de las grasas y aceites Clasificación Según su consistencia Según su origen Según la serie de ácidos grasos Componentes no glicéridos En los aceites y las grasas naturales (sin refinar) se encuentran componentes no glicéridos que se presentan en menor cantidad que los triglicéridos. Los carotenoides más frecuentes son los carotenos alfa. 3. ésta actúa como antioxidante y proporciona estabilidad contra la oxidación [14]. la licopina. Procesos de modificación de las grasas Característica Sólido Semisólido Líquido Animal Vegetal Secantes Semisecantes No secantes Hidrogenación: como se ha mencionado. El proceso se maneja mediante un sistema trifásico. Los carotenoides son los precursores de la vitamina A. gas-líquido-sólido (hidrógeno-aceite-catalizador). la hidrogenación es un proceso donde se realiza la conversión de varios radicales insaturados de glicéridos en compuestos más saturados por la adición de hidrógeno.2. Esteroles: el colesterol es el principal esterol de los productos de origen animal. cereales y aceite de palma bruto.

lacas y pinturas: los aceites de lino. Para la obtención de barnices. de colza. El objetivo de la hidrogenación no es solo elevar el punto de fusión sino mejorar las cualidades de almacenamiento. sebo vegetal chino. el catalizador se filtra y reutiliza. La neutralización del catalizador detiene la reacción. 3. de ricino. como también proporcionar a las industrias unos productos de mejores características para su manufactura [6]. peces y ballena (jabones blandos). aceite de palma. de pie de buey. de madera chino. El catalizador que se emplea es el níquel que viene en pequeños cristales soportados por un óxido inorgánico (sílice o alúmina). Isomerización: aparte de la reducción de la insaturación durante la hidrogenación. además del aceite de cacahuete o maní. aceites de foca y de ballena. de cacahuete. Oscar Andrés Prado 81 . Fraccionamiento: es una operación donde se realiza una separación controlada de las fracciones de aceite/grasa a temperaturas bajas. mientras que al aceite se le debe eliminar todas las trazas de níquel residual. [14]. Para alimentación humana: la manteca de sebo y grasa de cerdo. algodón. 2. Usos de los aceites y las grasas Las grasas y los aceites tienen muchas aplicaciones en la industria. de nueces. lino. 4. nueces. cáñamo. maíz. Para la fabricación de jabones: aceites de lino. Los isómeros generados pueden ser geométricos. sabor y olor de muchos aceites. 6. hasta obtener el nivel sugerido por la ley. coco. ricino. Estos cambios en las grasas y aceites son de gran interés. Por ejemplo. 5. girasol. también se puede dar una isomerización de los dobles enlaces. Para alumbrado: los aceites de oliva. ya que proporcionan diferentes propiedades físicas que pueden ser modificadas según los requerimientos del producto [6]. entre las más comunes se encuentran [6]: 1. con temperaturas máximas en las etapas finales de reacción.Extracción de Grasas y Aceites y 220ºC. Terminada la reacción. Para la fabricación de bujías y ácido esteárico: sebo y la grasa de huesos. Para engrase de maquinaria fina: los aceites de oliva. de cacahuete. El cambio modifica el punto de fusión de la grasa. coco y palma. sin cambiar la naturaleza de sus ácidos grasos [6]. sésamo. oliva. manteca de cerdo (jabones duros). el aceite de palma se fracciona en palmoleína y palmestearina [14]. que se generan por la conversión de una forma cis natural en trans y los isómeros de posición que se forman por la migración de los enlaces dobles hacia otra posición de la cadena. Interesterificación: este proceso consiste en realizar un reordenamiento de los ácidos grasos en la molécula del triglicérido utilizando un catalizador moderadamente alcalino (metóxido de sodio o aleaciones de Na-K). de tocino. aceites de oliva. palma. algodón. soya. y presiones de operación entre 200 KPa y 700 KPa [14]. soya. sebo. maíz.

como fuentes principales. humedad.0 0. Debido a esto. La primera técnica es la más sencilla para extraer aceites de este tipo.0 48.5 3.6 7.7 49.5 8.9 Maíz 7.9 2. pero se obtiene un producto de alta calidad y la torta residual de la extracción presenta unas características adecuadas para su posterior utilización [9].3 5.2 Palma 1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 4. Los valores de estas pruebas dan las características del aceite que se relaciona directamente con las series de los ácidos grasos que lo componen.5 20.2 24.4 50.3 se presenta la composición de ácidos grasos en los aceites vegetales que más se usan.9 0.5 Coco 8.6 22. mediante las técnicas de prensado y la extracción con solventes. impurezas insolubles en éter de petróleo.9 52. pudiéndose detectar algún tipo de impureza o deterioro del producto. En la tabla 4. acidez libre. la soya. iniciando con el prensado y después realizando un agotamiento de la torta con solventes. de los frutos y semillas de las plantas.8 2.1 Algodón 0. Tabla 4. Contenido de ácidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales [1] Ácido Butírico Caproico Caprílico Cáprico Láurico Mirístico Miristoleico Palmítico Palmitoleico Esteárico Oleico Linoleico Linolénico Araquídico Araquidónico Otros Fórmula C3H7COOH C5H11COOH C7H15COOH C9H19COOH C11H23COOH C13H27COOH C13H25COOH C15H31COOH C15H29COOH C17H35COOH C17H33COOH C17H31COOH C17H29COOH C19H39COOH C19H35COOH Abr.4 24. Los materiales oleaginosos que más se cultivan en Colombia son el ajonjolí.0 2.8 43 4. 4:0 6:0 8:0 10:0 12:0 14:0 14:1 16:0 16:1 18:0 18:1 18:2 18:3 20:0 20:2 Linaza 6.3 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL Los aceites y las grasas vegetales se obtienen.5 0.0 6.0 17. La segunda es una técnica que se emplea con frecuencia porque se obtienen altos rendimientos de extracción. logra rendimientos de extracción bajos. y también se obtiene a partir del germen de arroz y de maíz que son subproductos de su beneficio [7].5 46.5 4. la palma y el coco.3. materias volátiles.2 42 9 - Paloma Andrade Santacoloma 82 . índice de peróxidos.6 Soya 8. Algunas de las pruebas más importantes son las organolépticas. el algodón. se pueda garantizar la uniformidad del mismo. como ya se dijo con anterioridad. los productos destinados como alimento se rigen por las normas establecidas de cada país o si el producto es una materia prima de otro proceso. a cambio de obtener un buen producto pero de menor calidad que los obtenidos por prensado. índice de saponificación. las industrias usan los dos métodos combinados.3 42. el girasol.0 7. Las características fisicoquímicas (ANEXO J) de los aceites ayudan a establecer un diagnóstico de su estado. obteniéndose finalmente dos clases de productos y un rendimiento máximo [1]. Las determinaciones a las que se debe someter el aceite dependen de diferentes intereses. Por ejemplo. índice de yodo e índice de refracción [7].9 17.6 0.

7 MPa a 13. de disco o de martillo [9]. Extracción por técnica combinada de prensado y extracción con solventes Almacenamiento de las semillas: esta actividad se debe manejar con cuidado en la industria.8 MPa [1]. además se evita una sobrepresión del material. ya que unas condiciones inapropiadas de almacenamiento pueden producir deterioro y alteraciones químicas de las semillas. Molienda: las semillas son trituradas antes de someterse al proceso de extracción para que el aceite tenga una ruta de salida más sencilla. que ayuda a liberar la porción carnosa. Eliminación de impurezas: las semillas se someten primero a una operación de limpieza. máquinas escogedoras. que realizan la operación con aire en un calentamiento directo. Oscar Andrés Prado - - - 83 . Todas las semillas oleaginosas y nueces se someten a este tratamiento excepto los frutos de la palmera [14]. que pueden manejar calentamiento con vapor directo o indirecto. En la industria primero se aumenta la humedad entre un 12% y 14% y después se reduce entre un 5% y 7%. Esta operación es muy importante porque mejora las condiciones de la materia prima. para eliminar las impurezas que fueron arrastradas desde la recolección del material oleaginoso. Los equipos utilizados para la limpieza son cribas. Para la reducción de tamaño de las semillas oleaginosas se emplean generalmente los molinos de rodillos. Calentamiento: esta operación se realiza para aumentar la temperatura del grano. Algunos de los equipos usados son: los fluidizadores. precipitar los fosfátidos y destruir el gosipol. Prensado: es la operación que separa el líquido del sólido mediante la compresión del material oleaginoso a las condiciones que se requieran para que el aceite escape y el sólido quede retenido entre las superficies de compresión. las cuales se ven reflejadas en el producto final. a parte de aumentar la temperatura de la semilla. también logra coagular las proteínas. cepilladoras y separadores magnéticos. Las prensas hidráulicas son los equipos usados en extracción por lotes y para procesos en continuo se usan prensas de tornillo mecánica con una o dos barras sinfín que imprimen al material una presión entre 11. En esta operación. el autoclave. Para disminuir el riesgo. ventiladores. Si la semilla presenta recubrimiento duro se requiere el uso de un descascarador de barras. y las marmitas que manejan un calentamiento indirecto. previniendo el desprendimiento de compuestos indeseados en el producto. se pretende elevar un poco la humedad de la misma para facilitar el trabajo de prensado.Extracción de Grasas y Aceites Descripción del proceso [1] 1. las semillas oleaginosas se deben secar hasta una humedad inferior al 10% [14]. que son sustancias indeseables presentes en algunas semillas. la cual ayuda a romper los alvéolos aceitosos facilitando la liberación del aceite que se encuentra dentro de la semilla.

entre otros. polvos. ya que todos estos fragmentos hacen aumentar la producción de ácidos grasos libres que son los responsables del deterioro del aceite. sedimentación. Los tipos de impurezas y las principales etapas que suelen realizarse en el refinado de aceites crudos son los siguientes [10]: Partículas insolubles en las grasas: estas impurezas se deben eliminar para proteger el producto. El fenómeno principal que ocurre en esta operación es la difusión del solvente hacia el interior de la partícula para ponerse en contacto y solubilizar el material oleaginoso. Los métodos y la rigurosidad de los mismos dependen del uso final del producto. etc. filtración o centrifugación.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Acondicionamiento del aceite: el aceite extraído por prensado no siempre pasa directamente a la zona de refinación. presentándose en solución verdadera o en suspensión coloidal. por eso se hace necesario. resinas. después difundirse hacia afuera. la torta cumple con todos los requerimientos para llevar a cabo una extracción con solvente. mucílago. gomas. turbidez. Refinación del aceite Se denomina refinación a una serie de operaciones que tienen como objetivo eliminar los defectos de los aceites y las grasas (excesiva acidez. cetonas. hidrocarburos. pues cuando se requieren para propósitos alimenticios se les da un tratamiento especial para que sea apto para el consumo humano y cuando se requieren para otro fin industrial se hace algún tratamiento para eliminar las impurezas específicas que generen interferencia con los otros procesos. las porciones solubles quedan más accesibles a la acción del solvente lo que hace aumentar la velocidad de extracción [11]. materiales colorantes. antes de almacenarlo realizar una filtración para eliminar algunas de las sustancias que deterioran la calidad el aceite de una forma más rápida. pues entre más pequeño el tamaño de las partículas. La mayoría del material extraño que contamina la grasa proviene de las condiciones de la - Paloma Andrade Santacoloma 84 . Los numerosos fenómenos que se presentan en este proceso hacen poco práctico y casi imposible aplicar una teoría definida a la acción de esta extracción con solventes. Es posible emplear este método porque aún después del prensado. [11]. Impurezas solubles en las grasas: estas sustancias son las encargadas de otorgarle sabores y olores desagradables al aceite. sabor y olor desagradable. aldehídos. humedad. material mineral. pero también existen otras sustancias que no afectan la calidad del aceite como los esteroles. Las impurezas más comunes son los residuos de semilla.). Estos defectos deben ser eliminados debido a que aceleran la degradación del producto. Por lo tanto el tamaño de la partícula es un parámetro que va en relación inversa a la velocidad de extracción. cutículas. - 2. también llamada lixiviación líquido-sólido [5]. Las clases de impurezas que se pueden encontrar son las proteínas. Extracción con solventes: industrialmente se usa esta etapa para agotar el aceite que queda retenido en la torta después del prensado y elevar el rendimiento de extracción general del proceso. Los mecanismos de eliminación son medios mecánicos como. [12]. vitaminas y antioxidantes. coloración inadecuada.

y por hidrogenación [9]. La desodorización se realiza por destilación con una corriente de vapor. por lo cual es necesario eliminarlos. La neutralización con soluciones de soda cáustica es la más usada. la neutralización. ya que las diferencias entre ambos. Las sustancias se hidratan y sedimentan en forma de floculo. generalmente se efectúa poniendo en contacto el aceite con agua caliente y agitando. con adsorbentes. no hace posible la extensión de los procesos y tratamientos.4 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL Las materias primas de origen animal que se usan para la extracción de aceites y grasas son obtenidas de los peces y de los mamíferos. Por ejemplo la carne muscular contiene aproximadamente el 0. facilitando la separación. Después de esta operación. se efectúa saponificando los ácidos grasos [6]. porque reduce las cantidades de álcali que se requieren para el proceso [16]. Existen también otras vías como en medio ácido. Neutralización: este proceso se efectúa para eliminar los ácidos grasos libres que le transfieren acidez a los aceites. cetonas. xantofilas y otros. La solución jabonosa que sale de este proceso es denominada soapstock o jabonadura que es utilizada como materia prima en el proceso de producción de jabón. por calor. al vacío y a temperaturas elevadas. tales como carotenos. entre otros [10]. En realidad no hay tejido alguno que no contenga algo de grasa.Extracción de Grasas y Aceites extracción. entre otras técnicas. Blanqueo: algunos aceites presentan demasiada coloración por los pigmentos que proceden de la semilla. [10]. con reactivos especiales. mientras que el tejido adiposo puede contener hasta un 95% de grasa y se denomina de depósito. claro que cada parte tiene sus diferencias.5% de grasa. Desodorización: finalmente se elimina cualquier sustancia que le comunique olores desagradables como aldehídos. clorofila. [10]. seguido de una filtración. el blanqueo o decoloración y la desodorización [10]. Los principales métodos de blanqueo son la decoloración por adsorción donde se usan materiales como tierras decolorantes. Los métodos de eliminación son: el desgomado. con álcali. Oscar Andrés Prado 85 . Las características y las formas de cada método de eliminación de impurezas se resumen en: Desgomado: en esta etapa se elimina el material coloidal del aceite o la grasa. hidrocarburos entre otros [7]. 4. En el blanqueo por acción química los colorantes son destruidos por oxidación logrando que las grasas queden incoloras. A continuación la información que se tratará está basada para los mamíferos. Las grasas que contienen los mamíferos están muy difundidas por todo el cuerpo del animal. carbón activado o algún tipo de arcillas. el aceite debe someterse a un secado para evitar la hidrólisis de los triglicéridos. concentrándose más en unos sectores que en otros. denominada funcional y no se ve a simple vista.

Tabla 4.4) y los tres que se presentan con más frecuencia son el palmítico y el esteárico (saturados) y el oleico (monoinsaturado) [13]. Del primero se separan a mano los tendones y pedazos de carne. Paloma Andrade Santacoloma 86 . precisa un rápido trabajo.5 7 2 0.5 16. la sangre. por eso se hace difícil encontrar concentraciones específicas de los aceites de origen animal.5 1 1 14:0 5 5 4 2 3 3 14:1 0.5 1 0. Trituración: los trozos grandes de materia prima deben cortarse o triturarse hasta reducirla a partículas de 5mm a 25 mm de tamaño [15].5 3. debe conservarse en las mejores condiciones posibles. Contenido de ácidos grasos de algunos tipos de grasas y aceites de origen animal [13] Tipo de grasa Sebo de vacuno Sebo interno Sebo externo (sebo Subcutáneo) Sebo del pecho Grasa de cerdo Grasa interna Grasa externa (tocino) Grasa de huesos Serie de ácidos grasos 16:1 18:0 18:1 18:2 18:3 4 12. ya que las materias primas se echan a perder con mucha facilidad por el proceso de descomposición que sufren. si el producto que se quiere es con destino comestible.5 0. donde cada una tiene sus características y se explican de la siguiente manera. Las proporciones de cada uno varían de una especie a otra. los ácidos grasos son fundamentales en las características de los productos y las grasas animales no son la excepción. para lo cual debe triturarse la materia bruta. y solamente durante corto tiempo. aunque existen pequeñas concentraciones de otras sustancias que van sujetas a la materia prima.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III La grasa que se extrae a partir de la materia prima animal se compone básicamente por triglicéridos. esta operación se debe realizar en maquinas diseñadas para este fin. Para la obtención de los aceites y las grasas animales deben rasgarse las células.5 1 16:0 33 30 32 30 28 23 20:1 0. El grupo de ácidos grasos que se pueden encontrar en este tipo de materia prima son prácticamente 10 (tabla 4. a fin de liberar la humedad y el tejido celular. Descripción del proceso [6] Limpieza: la materia prima solo se verifica con el tejido adiposo bruto y los huesos.5 0. a fin que sea posible sacar de ellas completamente la grasa.5 - 20:3 Trazas Trazas Trazas 1 1 - Las consideraciones que se deben tener con estas materias primas son: tener un manejo cuidadoso. Como ya se mencionó.5 3. En el caso de no proceder al trabajo inmediato. y mediante lavado. fusión en seco y la fusión húmeda.5 3 2 0.5 5 23 5 5 17 11 7 32 39 37 39 45 58 2 4 3 6. Trabajo por fusión: esta operación se puede realizar por dos métodos.4.

ya que este hace contacto con la materia prima y logra que el material graso fluya con mayor facilidad. que proporciona un mejor producto. donde se aplican los mismos conceptos mencionados en la extracción de aceite de origen vegetal. Fusión con vapor indirecto: en este método se utilizan equipos que tienen doble pared (enchaquetados). Cuando la fusión se lleva a cabo en autoclaves (fusión a alta presión) la extracción se vuelve más específica. - Fusión húmeda: aquí el agua o el vapor de agua son necesarios como ayudantes de la extracción. Oscar Andrés Prado 87 . huesos y en las fábricas de oleomargarina. Para asegurar una buena separación y clarificación se acostumbra agregar soluciones de sal o esparcimiento de sal sólida en la superficie. ya que un calentamiento excesivo hace que se produzcan emulsiones no deseadas y el producto adquiera malos olores y sabores . a fin de no influir sobre la calidad del producto. Los residuos sólidos agotado son adecuados para usarlos como abono o forraje para los animales. lo que hace posible realizar otra extracción para mejorar los rendimientos. Cuando la fusión ha terminado. dejando en reposo de 12 a 24 horas y luego separando las fases. a fin de evitar el empaste. ni exceda los 50ºC. se para el agitador y se le adiciona sal (solución concentrada o sólida) para acelerar la separación. A veces también se adiciona algo de sal al comenzar la operación. La fusión en húmedo se aplica para el procesamiento de sebo bruto.Extracción de Grasas y Aceites Fusión seca: la extracción de aceites por este método se realiza en marmitas o equipos abiertos con agitación continua. Durante la operación hay que tener en cuenta que la temperatura no sea inferior a los 40ºC. reportándose por ULLMANN [6] condiciones de operación de aproximadamente 3 atm durante 4 o 5 horas y se deja en reposo de 8 a 10 horas. pero en la chaqueta se introduce agua caliente en vez de vapor. evitando el quemado en menor grado de la materia prima y se minimiza el desarrollo de olores molestos. Residuos sólidos de la extracción: los sólidos que quedan después de la fusión pueden contener todavía restos de grasa. Fusión con agua caliente: se usan los mismos equipos que en el anterior método. Los procedimientos que se pueden realizar son: Fusión seca a fuego directo: es de los procedimientos más antiguos y en la actualidad se usa en trabajos a pequeña escala. El problema que se presenta con la fusión seca es que las condiciones de la fusión tienden a variar mucho. porque presenta deficientes rendimientos de extracción. Los siguientes métodos podrían ser un prensado y/o una extracción con solventes. lo que genera deficiencias tanto en la calidad del producto. como en los rendimientos de la extracción. para lograr la separación del contenido graso. Clarificación de las grasas: la grasa o el aceite obtenido debe someterse a un proceso de clarificación para eliminar todo el material sólido y el exceso de agua. para no disminuir el rendimiento.

a excepción del desgomado que no se requiere para este tipo de producto. el blanqueo y la desodorización. Paloma Andrade Santacoloma 88 . porque colaboran con el deterioro del material graso. Entre ellos esta el olor. como los carotenos. el fin es eliminar los compuestos que generan la degradación del producto a través del tiempo. Otros procesos químicos han ayudado a mejorar la presentación y la calidad de grasas y aceite de origen animal son: la hidrogenación.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Refinación del aceite: la refinación también se aplica a las grasas y aceites de origen animal. Impurezas solubles en las grasas: en estos aceites también se presentan compuestos solubles característicos que se deben eliminar. que le dan un poco de color y los compuestos que le inducen el sabor. Procesos ya mencionados en la extracción de aceites de origen vegetal. la interesterificación e isomerización. filtración o centrifugación. Los métodos de eliminación son similares a los explicados en los aceites de origen vegetal. Partículas insolubles en las grasas: se eliminan por medios mecánicos como. que pude llegar a ser muy ofensivo. Los métodos que se aplican son: la neutralización. algunos compuestos. sedimentación.

2. Prensa hidráulica para la extracción mecánica de aceite vegetal MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Material oleaginoso Solventes: Hexano Solución de NaOH Equipos Bolsas de lona Molino Prensa hidráulica (ver figura 4.Extracción de Grasas y Aceites 4.3 (A)) Equipo para la recuperación del solvente (ver figura 4.2) Equipo de extracción (ver figura 4.5 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN VEGETAL Figura 4.3 (B)) Oscar Andrés Prado 89 .

(B) Equipo para la recuperación del solvente PROCEDIMIENTO El diagrama de bloques de la figura 4. según convenga. ventiladores y/o cepillos. humedad. Si la semilla presenta recubrimiento duro se debe descascarar primero manualmente para liberar la porción carnosa. O. Para limpiar la materia prima se pueden utilizar.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Condensador Condensador Balón A B Figura 4. Limpieza de las semillas: se eliminan las impurezas que contenga la materia prima. R Paloma Andrade Santacoloma 90 Columna empacada Balón Soxhlet . densidad y masa1. 2.3. Determinar al material el porcentaje de aceite. equipos como tamices. (A) Equipo para la extracción de aceites con solvente. 1.4 presenta las etapas de extracción de aceites de origen vegetal que se pueden desarrollar en la práctica. Elección del material graso: la materia prima que se elija debe poseer características oleaginosas para obtener mejores eficiencia de extracción. Determinar porcentaje de impurezas. 1 Ver ANEXOS Ñ.

Prensado: la materia prima se introduce en bolsas de lona (tela con poros que no deje pasar el material sólido) pesada previamente. Para esta operación se usa el molino más conveniente. Por lo tanto. Molienda: cortar la porción carnosa en hojuelas delgadas (de 0.Extracción de Grasas y Aceites Materia prima Limpieza Semilla Molienda Calentamiento Prensado Impureza Aceite crudo Refinación Separación de sólidos insolubles Desgomado Neutralización Caracterización del aceite Torta Extracción con solvente Torta agotada en aceite Aceite crudo Refinación Solvente con aceite Destilación Recuperación del solvente Figura 4. La presión que se le imprime al material es particular para cada materia prima. 4.35 mm de espesor). la materia prima es calentada con vapor directo en el autoclave. Ajustar la humedad para el prensado aproximadamente entre 5% y 7%. Determinar la masa de la torta final y el aceite crudo extraído. a unas condiciones de 110ºC por un espacio de 20 minutos.25 mm a 0. Calentamiento: antes del exprimido. 5. se debe consultar con anterioridad las condiciones de presión requeridas para el material manejado.4. Se somete a compresión empleando la prensa hidráulica. transmitiendo al material una presión aproximada de 11 MPa2. 2 Oscar Andrés Prado 91 . Diagrama de bloques para el proceso de extracción de aceites de origen vegetal 3.

Lavado: si el aceite queda con residuos de jabón se puede lavar con agua caliente para eliminarlo. 6. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso. Paloma Andrade Santacoloma 92 . si no se continúa con la etapa siguiente. Primero se calienta el aceite crudo hasta 60ºC manteniendo agitación constante. también se puede adicionar sal común como ayudante de la separación. Se prepara una solución de NaOH a una concentración del 9% o 3 N que contenga 1. las condiciones de la operación dependen del solvente que se vaya a utilizar. Determinar la masa. Determinar la masa. Los coloides hidratados se sedimentan y se retiran por filtración3. se inicia la adición de la solución de NaOH que debe estar a 80ºC. índice de acidez. 8.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III El aceite crudo extraído se lleva a refinación y la torta de lleva a la unidad de extracción con solventes.75 veces la cantidad obtenida en la prueba de acidez [10]. 11. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso como se indica en los ANEXOS M. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso como se presenta en los ANEXOS N y O. agua/vol. 10. Determinar antes de la destilación: la temperatura de ebullición del solvente. 7. Determinar la masa. Refinación del aceite: llevar el aceite obtenido por prensado y el obtenido por extracción con solventes a la refinación sin mezclarlos. N y O. Después de la extracción: la masa de la torta final y el residual de aceite. Desgomado por hidratación: el aceite a 50ºC se pone en contacto con agua hirviendo en una proporción del 2% al 4% (vol. Determinar antes de la extracción: el solvente a utilizar y la cantidad. El método propuesto es por adsorción. la relación generalmente manejada de solvente a material es de 3:1 (l/kg). para extraer las trazas de aceite que quedan atrapadas en ella. Neutralización con NaOH: se realiza una prueba de acidez (ver ANEXO M) para calcular la cantidad de soda que se requiere para neutralizar los ácidos grasos libres. Se le agrega agua hirviendo en una cantidad del 10% del peso del aceite sin agitar y se deja en reposo durante 2 horas y luego se separa. Después de la destilación: el porcentaje de solvente recuperado y el volumen de aceite extraído. 9. donde el 3 Para este proceso también se puede usar cualquiera de las otras técnicas mencionadas en el marco conceptual. 12. Sedimentación. filtración y/o centrifugación: se separa el material sólido insoluble en la grasa o aceite crudo. Las miscelas que salen de esta operación se someten a destilación para recuperar el solvente y obtener el aceite extraído de la torta. aceite) agitando vigorosamente. Se continúa con la agitación hasta que aparezca la formación de jabón y se deja en reposo durante 5 min -10 min. Blanqueo: si el aceite presenta coloración fuerte se realiza el proceso de blanqueo. Extracción con solventes: la torta que sale de la operación de prensado se somete a extracción con solventes.

M5: Densidad del aceite crudo: Índice de refracción del aceite crudo: Extracción con solventes Unidad de extracción: Cantidad y tipo de solvente: % de solvente recuperado: Masa de la torta final: Volumen de aceite extraído: Densidad: Índice de refracción: Cuadro 4. ya que las etapas de desodorización e hidrogenación requieren de equipos más especializados. Caracterización del aceite: al aceite extraído se le realizan las pruebas de caracterización como se indica en los ANEXOS K. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso.1. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Cuadro 4. Determinar la masa. carbón activado o algún tipo de arcillas. 13. M2: Porcentaje de impurezas: Molienda Molino usado: Tamaño medio de las partículas: Calentamiento Temperatura (autoclave): Tiempo (autoclave): Humedad: Prensado Masa de la lona: Masa de la lona + material. O. seguido de una filtración. L. M3: Prensa usada: Presión aplicada: Tiempo del prensado: Área de contacto: Masa de la torta. Datos para la extracción de aceite de origen vegetal por el método combinado Materia prima % de aceite: Humedad: Densidad: Masa. N.2. La refinación sólo se puede desarrollar hasta este paso. M1: Limpieza Masa. M.Extracción de Grasas y Aceites material se pone en contacto con agentes adsorbentes tales como tierras decolorantes. Oscar Andrés Prado 93 . M4: Masa del aceite crudo. Datos del proceso de refinación de aceites de origen vegetales DATOS Masa Densidad aceite* aceite* Índice de refracción aceite* REFINACIÓN Material insoluble Desgomado Neutralización Blanqueo Método * Hace referencia al aceite obtenido después de aplicar cada etapa de refinación.

Equipo (autoclave) para extracción de aceites de origen animal MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Huesos y patas de res Solventes Equipos Autoclave (figura 4.6 presenta las etapas para la extracción de grasas se origen animal que se pueden desarrollar en la práctica.5) Prensa (opcional) Equipo de extracción (opcional) PROCEDIMIENTO El diagrama de bloques de la figura 4.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Válvula de alivio Vapor Balanza Transductor Condensado Figura 4. Paloma Andrade Santacoloma 94 .5.

En el caso que queden partes grandes que no se puedan triturar. vapor directo a las mismas condiciones. Otra alternativa es usar. contenido graso (ANEXO Ñ) y cantidad de agua a utilizar en el trabajo de fusión. Realizar el seguimiento de: temperatura. Diagrama de bloques para el proceso de extracción de grasas y aceites de origen animal 1. Oscar Andrés Prado 95 . se lavan los trozos con agua. evitando un contacto excesivo.6. aproximadamente. Se separan los tendones y pedazos de carne. se corta la piel con un cuchillo para mejorar la extracción. Trabajo por fusión húmeda: se cargan las patas trituradas en la autoclave con una cantidad de agua correspondiente a ¾ de la cantidad de material sólido. durante 4 ó 5 horas. 2. presión del autoclave. se espera hasta que el equipo se encuentre en condiciones ambiente para abrirlo.Extracción de Grasas y Aceites Materia prima Limpieza y trituración Aceite crudo Clarificación Refinación Filtración Neutralización Aceite crudo Refinación Destilación Recuperación del solvente Trabajo de fusión húmeda Sólidos Torta Extracción con solvente Torta agotada en aceite Solvente con aceite Impureza Caracterización del aceite Figura 4. presión de vapor vivo de caldera. temperatura y peso de condensado cada 15 min. Limpieza y trituración: las patas se trituran en trozos pequeños con tamaños de partículas entre 5mm y 25 mm. Las condiciones de operación son aproximadamente 35 psi. Realizado el paso anterior. Determinar: masa de materia prima. Cuando la fusión ha terminado. en vez de agua.

Clarificación de la fase líquida: la mezcla de agua y grasas obtenida de la operación de fusión se somete a un proceso de clarificación para eliminar parte del material sólido o fibroso y el exceso de agua. Determinar la masa. Determinar antes de la extracción: el solvente a utilizar y la cantidad. Terminado el periodo de reposo se puede separar el aceite de la fase acuosa y se inician los tratamientos de refinación. Se puede poner el aceite en contacto de agentes adsorbentes tales como tierras decolorantes. carbón activado o algún tipo de arcillas. Para este caso se aplica una extracción con solventes. seguido de una filtración. Determinar: la masa. La refinación sólo se puede desarrollar hasta este paso. Paloma Andrade Santacoloma 96 . Determinar: la masa. ya que las etapas de desodorización e hidrogenación requieren de equipos más especializados. Separación: sacar la fase líquida por el fondo del equipo y antes de sacar el material sólido se le adiciona agua hirviendo para arrastrar la grasa que haya quedado atrapada. masa del sólido sobrante libre de solvente. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso. 5. volumen de aceite extraído. masa de la fase sólida y masa de la fase líquida (agua + aceite). Después de la extracción masa de la torta final y el residual de aceite. Determinar: volumen total de aceite extraído y volumen de agua. dejando en reposo durante 8 horas. N y O. Residuos sólidos de la extracción: los sólidos que quedan después de la fusión pueden contener aun restos de grasa. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso como se muestra en el los ANEXOS N y O. Después de la destilación. 6. para lograr la separación del contenido graso. 4. densidad e índice de refracción del aceite después de este paso según lo indicado en los ANEXOS M. En esta operación se adiciona una solución saturada de sal o se esparce de forma sólida en la superficie. Blanqueo: por lo general los aceites de origen animal no presentan coloraciones. Determinar: volumen de agua adicionada al final. Las miscelas que salen de esta operación se someten a destilación para recuperar el solvente y obtener el aceite extraído de la torta. lo que hace posible realizar otra extracción para mejorar los rendimientos (esta operación es opcional). donde se aplica el mismo concepto hablado en la extracción de aceite de origen vegetal. índice de acidez. Refinación: el aceite o grasa obtenida después de la separación se pasan por las siguiente etapas: Filtración o centrifugación: la grasa o el aceite obtenido se somete a una filtración al vacío o centrifugación para eliminar todo el material sólido insoluble que contenga. Determinar antes de la destilación: la temperatura de ebullición del solvente. Neutralización: este proceso se efectúa de la misma forma explicada en la práctica de extracción de aceites y grasa de origen vegetal.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3. porcentaje de solvente recuperado.

FORMATOS PARA LA TOMA DE DATOS Cuadro 4. Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusión Tiempo (min) Temperatura autoclave Presión autoclave Presión de vapor Temperatura de condensado Masa de condensado 4 El cuadro 4. N.5 indica el formato para el seguimiento de estas variables Oscar Andrés Prado 97 . Índice de refracción: Volumen de agua adicionada al final: Masa de la fase sólida: Masa de la fase líquida (agua + aceite): Cuadro 4. L. Caracterización del aceite: al aceite extraído se le realizan las pruebas de caracterización como se indica en los ANEXOS K. Datos del proceso de refinación de aceites de origen animal DATOS Masa Densidad aceite* aceite* Índice de refracción aceite* REFINACIÓN Material insoluble Neutralización Blanqueo Método * Hace referencia al aceite obtenido después de aplicar cada etapa de refinación. presión del % de solvente recuperado: autoclave. Cuadro 4. O. Datos para la extracción de aceite de origen animal por el método de fusión húmeda y extracción con solvente Materia prima Masa: % de aceite: Limpieza Masa: Clarificación Volumen total de aceite extraído: Volumen de agua: Extracción con solventes Unidad de extracción: Cantidad y tipo de solvente: Trabajo de fusión Seguimiento4 de temperatura.Extracción de Grasas y Aceites 7. temperatura y peso de Volumen de aceite extraído: Densidad: condensado.4.5. presión de vapor vivo de Masa de la torta final: caldera. M.3.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Tiempo (min) Temperatura autoclave Presión autoclave Presión de vapor Temperatura de condensado Masa de condensado Paloma Andrade Santacoloma 98 .

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Práctica 5
FABRICACIÓN DE JABÓN Y RECUPERACIÓN DE GLICERINA
5.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Objetivo General Obtener jabón por medio del proceso de saponificación a partir de una grasa o aceite Objetivos Específicos 1. 2. 3. 4. Recuperar la glicerina como subproducto del proceso Estudiar las variables del proceso Realizar los balances de materia y energía del proceso Determinar el rendimiento del proceso

5.2 MARCO CONCEPTUAL

Reseña histórica Uno de los primero pueblos que desarrollaron la manufactura del jabón fueron las tribus germanas, que hervían el cebo de cabra con las cenizas de madera para obtener un producto que se usaba para dar color y brillo al cabello, mas no como agente de limpieza [1]. Más adelante, en el siglo II D.C. se mencionó por primera vez al jabón como agente de limpieza y se le consideró también como medicamento por su potencial curativo de muchas enfermedades de la piel. En 1783, el químico sueco Carl Wilhelm Scheele simuló de forma accidental la reacción que se da en el proceso de hervido para la fabricación del jabón. Esto sucedió cuando hirvió el aceite de oliva con óxido de plomo para producir una sustancia que él denominó Ölsüss, que hoy se conoce como glicerina. El descubrimiento de Scheele permitió al químico francés Michel Eugéne Chevreul investigar la naturaleza química de las grasas y los aceites que se usaban en el proceso del jabón, descubriendo para 1823 que las grasas simples no se combinan con el álcali para formar el jabón, sino que se descomponen antes para formar ácidos grasos y glicerina [2]. Por otro lado, en 1791, el químico francés Nicolas Leblanc inventó un proceso para la obtención de carbonato de sodio o sosa, utilizando sal ordinaria, que revolucionó la fabricación del jabón más

Oscar Andrés Prado

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

adelante; el desarrollo del químico belga Solvay con el proceso de amonio, redujo aun más el costo de la sosa y al mismo tiempo mejoró tanto la calidad como la cantidad de este material el cual fue vital para el crecimiento de la industria del jabón. Para los últimos años del siglo XIX, se introdujo el calentamiento con vapor y el batido con transmisión mecánica, lo que logró un trabajo más rápido y seguro, además se implementaron las máquinas de cortar y prensar, que le dio un aspecto uniforme y agradable a los productos. El desarrollo del jabón fino se debe principalmente a las nuevas tecnologías [3]. Generalidades El jabón, químicamente, es la sal de sodio o potasio de un ácido graso no volátil que se forma por la reacción de grasas y aceites con una solución acuosa de un álcali, en un proceso denominado saponificación [4]. Los jabones no se encuentran en combinaciones químicas específicas definidas, sino en composiciones regularmente complicadas. Los jabones se pueden clasificar en duros y blandos1 para los que se emplean en su producción soda cáustica (NaOH) y potasa (KOH), respectivamente. Entre los jabones existen muchas variedades que se diferencian entre sí por su mayor o menor contenido en jabón, rellenos y alcalinidad. Las reacciones fundamentales en la fabricación de jabón son las siguientes: [5]

R-COOH + KOH
Ácido graso Ácido graso Hidróxido Hidróxido

R-COOK+ H2O
Sal potásica

R-COOH + NaOH

R-COONa +H2O
Sal sódica

Las grasas generalmente no se presentan en forma de ácidos grasos puros sino como ésteres, que corresponden a las sales orgánicas formadas entre los ácidos grasos y la glicerina. Para transformar estos ésteres en jabón es preciso, en primer lugar, desdoblarlos en ácidos grasos y glicerina. No obstante, en esta reacción el ácido graso se combina inmediatamente con el potasio o sodio para formar la sal respectiva, y se libera la glicerina.

(R-COOH)3C3H5 + 3KOH
Éster del ácido Éster del ácido Hidróxido Hidróxido

3R-COOK+ C3H5(OH)3
Sal potásica Sal sódica Glicerina Glicerina

(R-COOH)3C3H5+ 3NaOH

3R-COONa+ C3H5(OH)3

1

El jabón blando producido con potasa, es líquido en las condiciones corrientes debido a que su punto de fusión es más bajo y tiene mayor solubilidad que el producido con sosa cáustica.

Paloma Andrade Santacoloma

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Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina

Durante el proceso de la saponificación se llevan a cabo tres etapas, así como se puede observar en la figura 5.1 [6]: 1. Etapa inicial: la reacción en esta etapa es lenta debido a la baja solubilidad entre los reactantes; las interacciones solo ocurren en la interfase de ellos. Esta etapa puede mejorarse si se usa una emulsión de grasa con agua, para promover un mejor mezclado de las materias primas. 2. Etapa de autocatálisis: en este punto existe una mezcla homogénea de los reactantes en la solución con las primeras partículas de jabón formado, lo que genera la reacción. Este fenómeno se puede aplicar en la primera etapa de reacción, mezclando inicialmente los reactivos con una solución de jabón. 3. Etapa final: se presenta una disminución en la rata de producción de jabón debido a las bajas de concentraciones del material graso presente en la solución homogénea. Es recomendable interrumpir la reacción al inicio de esta etapa con el fin de no perder tiempo en el proceso de producción.

3

Saponificación

2

1

Tiempo
Figura 5.1. Etapas de la saponificación Características de los jabones La principal característica de los jabones es reducir la tensión superficial del agua, permitiendo que ésta penetre a través de la suciedad y la desprenda. Esto es posible porque puede considerarse que la estructura del jabón está formada por dos partes [4]: a. Una cadena hidrocarbonada unida por enlaces covalentes, por lo tanto no es soluble en agua (hidrofóbica), pero tiene afinidad con las grasas. b. Un grupo carboxilo, de carácter iónico que tiende a disolverse en agua (hidrofílica) [7].

Oscar Andrés Prado

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Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

Las moléculas hidrofóbicas empujan las moléculas de agua rompiendo los enlaces de hidrógeno tanto de las moléculas de agua como de sí mismas. Por lo tanto, la estructura esférica de las gotas de agua se deforma generando un desequilibrio que reduce la tensión superficial. Al agregar jabón al agua dura, las sales de calcio y magnesio (que forman la dureza) son precipitadas y se consumen el jabón antes de que éste se incorpore a la solución, por lo tanto se requerirá adicionar más jabón para obtener una concentración adecuada para el lavado [4]. Factores que intervienen en el proceso En el proceso de la fabricación de jabón, se deben tener en cuenta las variables que contribuyen de manera directa en el proceso de saponificación, pues estas determinan en gran medida las características finales del producto. Entre las variables que tienen mayor influencia están las siguientes: Temperatura: se debe tener control de la temperatura en la mayoría de las etapas del proceso y así evitar el calentamiento excesivo que, a su vez, acelera la degradación de la materia prima en presencia del aire [8]. Una vez iniciado el proceso, la temperatura para la saponificación debe permanecer en el rango de 85ºC a 92ºC con el fin de que la reacción se lleve a cabo de una forma rápida y eficiente. Calidad de las grasas y aceites: la selección de las materias primas para la fabricación de jabón debe tener en cuenta la composición de la carga de grasa, ya que debe contener la proporción adecuada de ácidos grasos saturados e insaturados, al igual que de ácidos grasos de cadena larga y corta que se requieren para lograr la suficiente estabilidad, formación de espuma, dureza y acción limpiadora del producto final [4]. Álcali: la selección del álcali va sujeta a las características que se quieren presentar en el producto final; con hidróxido de sodio el jabón es sólido y con hidróxido de potasio el jabón se presenta de forma cremosa2. Electrolito: el porcentaje de electrolito en la masa jabonosa es de vital importancia durante cada una de las etapas del proceso, ya que permite insolubilizar el jabón en el agua. Esta propiedad de los electrolitos se conoce como “efecto de graneado” [8]. La cantidad de electrolito presente provoca una separación entre el jabón formado y la lejía. El jabón queda en la superficie de la lejía en forma sólida granulada y la lejía contiene un exceso de álcali, electrolito y glicerina [5]. Un electrolito adecuado permite una separación efectiva y rápida al momento de dejar la masa en reposo. Dentro de los electrolitos más usados están el NaCl (sal común) y el Na2O, los cuales presentan buenas eficiencias de graneado.

2

Este tipo de jabones no deben confundirse con los actuales jabones líquidos, ya que estos son sistemas detergentes en colores y presentaciones atractivas.

Paloma Andrade Santacoloma

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Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina

Glicerina La glicerina es un trialcohol ( C 3 H 5 (OH ) 3 ) incoloro y viscoso que tiene muchas aplicaciones en la industria, los métodos de producción son variados y depende de la materia prima usada, entre algunos se pueden mencionar los siguientes: Hidrólisis de las grasas: es un proceso que se lleva a cabo a altas presiones y temperaturas generando la descomposición de las grasa en ácidos grasos y glicerina. Saponificación de las grasas: esta reacción requiere de materias primas las grasas y soluciones de álcali para producir jabón y las lejías agotadas contienen la glicerina en compañía del agua, la sal y otras impurezas. Transeseterificación de las grasas: la reacción se da en presencia de metanol y metóxido de sodio como reactivos para producir ésteres metílicos y glicerina. Proceso Dow: la glicerina sintética se produce por esta vía [13]. Recuperación de glicerina a partir de la lejía del jabón La lejía del jabón es una de las primeras materias primas más usadas en la industria para la recuperación de la glicerina, ya que es un coproducto de las reacciones de saponificación generadas a partir de las grasas o los aceites. La fase líquida que sale del jabón es la llamada lejía y contiene generalmente entre 10% y 30% de glicerina, su recuperación preliminar consta de diversas etapas como se nombran a continuación: 1. Desnatado: esta operación se realiza para separar las porciones de grasas de la lejía de jabón provenientes del proceso anterior. 2. Variación del pH: la lejía desnatada se somete a diferentes cambios de pH, primero acidificando hasta un pH de 4.6 a 6.8 y luego basificado a un pH de 9, estos cambios producen flóculos que decantan y luego son separados por filtración. 3. Clarificación: se adiciona un agente coagulante para eliminar los sólidos solubles que no precipitaron en la etapa anterior y se realiza una filtración. Generalmente se usa el cloruro férrico y el sulfato de aluminio como coagulantes. 4. Evaporación: en esta etapa las lejías clarificadas son concentradas entre un 80% y 88% de glicerina, la operación se lleva a cabo en evaporadores de múltiple efecto para obtener mejores rendimientos en la concentración. 5. Manejo de la sal: a medida que ocurre la evaporación, la solución se satura de sal y comienzan a formarse cristales que se depositan el fondo de los evaporadores, estos cristales se extraen por medio de un eyector. La purificación de la glicerina se realiza por medio de destilación con vapor a condiciones de alto vacío (0.116 psia) y elevadas temperaturas (165ºC), obteniéndose un producto con una concentración mayor del 90%. Luego se pasa a una unidad desodorizadora donde se eliminan los componentes que causan olores indeseados y residuos de humedad, finalmente se hace circular a través de lechos de carbón activado donde se eliminan trazas de color y olor. La refinación de la glicerina es detallada en el proceso Crow Iron Works [3].

Oscar Andrés Prado

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Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 5.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA PROCESAMIENTO DEL JABÓN Figura 5. (NaOH ó KOH) Sal (NaCl) Equipos Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor Agitador eléctrico Dosificador de solución álcali Termómetro digital Papel indicador de pH Baldes Filtros de tela Moldes para el producto Paloma Andrade Santacoloma 106 . Equipo para el proceso de saponificación MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Aceite o grasa Álcalis.2.

6.3. Evitar el recalentamiento de la marmita para prevenir daños de la materia prima. verificando la temperatura con un termómetro digital hasta que alcance una temperatura cercana a los 80ºC.2). Mantener la temperatura entre de 85 y 92ºC durante todo el desarrollo de la reacción. L. índice de acidez. Verificación del equipo para la práctica: comprobar que las conexiones de las líneas y los equipos adicionales que van en la marmita se encuentren del modo indicado (ver figura 5. la equivalencia másica entre ambas. se prepara una solución acuosa al 30% peso/volumen. Tener en cuenta que: a. durante esta elección evitar materias primas sin refinar para minimizar reacciones colaterales con las impurezas. 1. esté tarada al iniciar el calentamiento. Calentamiento del material graso: con el material cargado. Para mejorar la etapa inicial de la reacción se puede adicionar una solución jabonosa o recortes pequeños de jabón terminado. por tanto se debe realizar la corrección correspondiente. M. índice de yodo. Adición de la solución de álcali: la adición del reactivo debe ser con un goteo lento y agitación constante para que se presente una mezcla emulsionada4. índice de refracción y medida de la densidad de la grasa o aceite elegido3. necesaria para hacer la conversión. 4. N y O. Para realizar la saponificación se puede emplear soluciones de KOH ó NaOH. 3. 2. Caracterización de la materia prima: dentro de la caracterización se deben realizar las siguientes pruebas: índice de saponificación. Preparación de la solución de álcali: con la cantidad de reactivo que indique el índice de saponificación en relación a la cantidad de grasa o aceite a utilizar. Tener en cuenta que el reactivo a utilizar no es puro. Oscar Andrés Prado 107 . 5. 7. Carga de reactivos: cargar el equipo dosificador de álcali con la solución que se preparó en el paso 3 y cargar en la marmita la cantidad de grasa o aceite que se va a usar. Elección de la materia prima: elegir el aceite o grasa a utilizar como materia prima para la producción del jabón.Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea según lo establecido en la experiencia que se ha venido realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. La línea de vapor de agua debe ser purgada antes de conectarla a la marmita b. se plantea en el ANEXO Q. iniciar el calentamiento con vapor. El diagrama de bloques de la práctica se muestra en la figura 5. La balanza que mide el vapor de agua condensada. Al mismo tiempo 3 4 Los procedimientos de estos parámetros se encuentran descritos en los ANEXOS K.

3. Diagrama de bloques para la fabricación de jabón Si la fase sólida presenta residuos grasos Paloma Andrade Santacoloma 108 .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III se inicia el seguimiento del pH con papel indicador durante el tiempo de reacción. evitando que este valor exceda un pH > 10. Elegir la materia prima Caracterizar el material graso Preparar la solución de álcali Cargar el material graso a la marmita Calentar la materia prima (85-92ºC) Adicionar gota a gota la solución alcalina Terminada la reacción Adicionar la solución del electrolito (solución saturada de NaCl) Dejar en reposo Separar las fases formadas Legía Procedimiento glicerina Jabón Lavar Caracterizar el jabón Adicionar rellenos Ajustar el pH Moldear Figura 5.

Por último. 12. 11. La lejía se guarda para realizar la recuperación de la glicerina. Silicato de sodio: esta adición se hace con el fin de rendir la masa y prevenir la descomposición de los ácidos grasos que queden en el jabón y además ayuda al endurecimiento. 10. se solidifica formando la pasta de jabón. siguiendo los mismos procedimientos realizados para la materia prima.Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina 8. Coloreado: para realizar la coloración del jabón se adiciona una mezcla de colorante. Perfume: se adiciona la esencia de olor que se desee y se hace lentamente para facilitar la incorporación uniforme en todo el jabón. se deja hervir durante 10 minutos y se pone en reposo. La neutralización se realiza con ácido cítrico. el jabón se empaca y se presenta una muestra del producto obtenido. por enfriamiento lento (al ambiente). Adición del electrolito: terminada la reacción5 se adiciona una solución saturada de NaCl (sal común). cuando éste alcanza los 90ºC. Separadas las fases se debe pesar tanto el jabón como la lejía para la realización de los balances de materia. Se le suministra vapor a la chaqueta de la marmita y se va agitando el jabón. Adición de rellenos: la adición de los rellenos se realiza a una temperatura de 35ºC. Cuando se haya enfriado se retira de nuevo la lejía que se haya separado. Separación de fases: la mezcla se deja reposar durante 12 horas para dar espacio a la formación de las capas. Caracterización del jabón: determinar al jabón el índice de saponificación. 13. Lavado: con esto se busca eliminar el álcali libre y el glicerol del jabón base. Moldeado: el jabón se funde y se van llenando los moldes donde. 5 Oscar Andrés Prado 109 . 14. de yodo y de acidez. esto se lleva a cabo a la misma temperatura del proceso y se debe agregar lentamente para evitar cambios drásticos en las fases por las que atraviesa el proceso. Ajuste de pH: se toma la medida del pH: si este se torna alcalino se debe realizar el ajuste necesario para neutralizarlo. El carbonato de sodio es el encargado de difundir uniformemente el color en la mezcla de jabón. En ese momento la masa jabonosa fluye en hilos cuando se deja caer desde la espátula. La prueba de la espátula da un criterio aproximado para determinar la finalización de la reacción. Se toma de nuevo la masa de las dos fases. se adiciona agua lentamente para evitar que se baje demasiado la temperatura. La adición de la salmuera tiene como propósito separar el grano de la lejía. La cantidad de ácido que se requiere se determina mediante el procedimiento del ANEXO P. carbonato de sodio y agua. 9. Luego se separan extrayendo la lejía por el fondo de la marmita o sacando el jabón por encima. que se explica en el procesamiento de la glicerina.

Datos de la determinación del índice de acidez G muestra (g) V.Masa de la carga inicial de grasa o aceite: Paloma Andrade Santacoloma 110 .1. HCl muestra (ml) Índice de (Normalidad) saponificación N. HCl blanco (ml) V2.2. S2O3Na2 (ml) V2. HCl Cuadro 5. S2O3Na2 (Normalidad) - Índice de yodo Muestra 1 Réplica de M Banco 1 Réplica de B Cuadro 5. Datos de la determinación del índice de yodo G muestra (g) V1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Caracterización de la materia prima Cuadro 5. KOH (ml) N.Corrección: Densidad .Masa de KOH ó NaOH: .3.Temperatura de medida: . S2O3Na2 (ml) N.Temperatura de medida: .Corrección: Solución de álcali .Concentración: Materia prima . KOH (Normalidad) - Índice de acidez Muestra 1 Réplica de M Índice de refracción . Datos de la determinación del índice de saponificación G muestra (g) Muestra 1 Réplica de M Banco 1 Réplica de B V1.Volumen de agua: .

Masa de la sal utilizada: . HCl muestra (ml) N. S2O3Na2 (Normalidad) - Índice de yodo Muestra 1 Réplica de M Banco 1 Réplica de B - - Cuadro 5.Volumen de agua: Separación de fases Cuadro 5.Aditivos utilizados: . Datos para la determinación del índice de saponificación G muestra (g) Muestra 1 Réplica de M Banco 1 Réplica de B V1. KOH (Normalidad) Índice de acidez Oscar Andrés Prado 111 .6. S2O3Na2 (ml) N. Datos para la determinación del índice de acidez G muestra (g) Muestra 1 Réplica de M Aditivos .Peso de cada aditivo: V.Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina Solución de electrolito . Datos para la etapa de separación PRIMERA SEPARACIÓN (Después de la saponificación) Masa del jabón Masa de la lejía SEGUNADA SEPARACIÓN (Después del lavado) Masa del jabón Masa de la lejía Caracterización del Jabón Porcentaje de humedad: Cuadro 5. HCl blanco (ml) V2. S2O3Na2 (ml) V2. KOH (ml) N. Datos para la determinación del índice de yodo G muestra (g) V1.4.7.5. HCl (Normalidad) Índice de saponificación Cuadro 5.

8.pH inicial: .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Ajuste de pH .Cantidad de ácido cítrico utilizado: . Formato para seguimiento de variables durante el procesamiento del jabón Tiempo (min) pHsistema Tsistema (ºC) Pvvc (psig) Tcondensado (ºC) Mcondensado (kg) T: temperatura M: masa P: presión Paloma Andrade Santacoloma 112 . Cuadro 5.pH final: En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle seguimiento cada 10 min.

El ácido sulfúrico interfiere un poco en el tratamiento. Los coagulantes que usualmente se usan son el sulfato de aluminio o el cloruro férrico.4. 3. se realiza una evaporación en la marmita hasta reducir la mitad del volumen inicial. 2. La reacción de la lejía con el ácido en este tratamiento es: NaOH + HCl a NaCl + H2O Se recomienda utilizar el ácido clorhídrico aunque es un reactivo de alto costo. Acidificación: la lejía que sale del proceso del jabón tiene un pH entre 9 y 12 el cual se debe reducir a un pH entre 4. ya que los sulfatos pueden aumentar la recuperación de la sal.8 con ácido sulfúrico o clorhídrico. se puede obtener una decantación de los precipitados insolubles. 1. Usando el mecanismo generado por la coagulación y floculación. El diagrama de bloques correspondiente a la recuperación de glicerina se muestra en la figura 5. Recolección de la lejía: la recolección se realiza cuando en el proceso de saponificación se separan las dos fases. Oscar Andrés Prado 113 .Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina PROCESAMIENTO DE LA GLICERINA MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Fase líquida obtenida en el procesamiento del jabón Ácido clorhídrico o ácido sulfúrico Solución de sulfato de aluminio o cloruro férrico Equipos Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor Papel indicador de pH Floculador Baldes Filtros de tela Moldes para el producto Estufa Viandas PROCEDIMIENTO El procedimiento se apoya en la experiencia del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales y lo reportado por GARCIA [3]. se toma la fase líquida que se ubica en la parte inferior. Reducción del volumen: con el fin de concentrar la lejía de jabón.6 y 6. Clarificación: se adiciona un coagulante para retirar el material orgánico residual y los sólidos suspendidos de la lejía de jabón. 4.

4. Adición de álcali: en este punto se debe aumentar de nuevo el pH hasta 9 adicionando soda cáustica en solución. 7.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Figura 5. 6. Diagrama de bloques para la recuperación de glicerina 5. con el fin de producir una leve alcalinidad en el producto. Paloma Andrade Santacoloma 114 . Filtración 2: si en el paso anterior se genera alguna clase de precipitado debe realizarse la filtración. Filtración 1: la lejía de jabón se filtra para retirar los precipitados insolubles producto de la clarificación.

índice de refracción. 9. se va solidificando y depositando en el fondo.Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina 8. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Acidificación Ácido utilizado: Cantidad de ácido requerido: Clarificación Coagulante utilizado: Cantidad de coagulante: pH final: Adición de álcali Tipo de álcali utilizado: Cantidad de álcali: Características de la glicerina Cantidad final de glicerina obtenida: Densidad: Índice de refracción: Olor: Color: Oscar Andrés Prado 115 . Evaporación: realizar un calentamiento en un recipiente adecuado para continuar con la reducción del volumen. Al ir disminuyendo el volumen. hasta lograr la mayor extracción posible. Comparar con los encontrados en la bibliografía. 10. la sal (NaCl). describir olor y color. Tomar propiedades: densidad. Filtración 3: al irse acumulando la sal se debe realizar una filtración para eliminarla. Este procedimiento puede repetirse varias veces hasta obtener en el producto unas características similares a la glicerina.

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Oscar Andrés Prado . añadiendo la influencia que ejercen los sólidos sobre la transferencia de calor y masa. 6. el contenido de humedad en equilibrio es muy cercano a cero. química de superficies y la estructura del material. resinas y cerámicas.Práctica 6 SECADO DE SÓLIDOS 6. catalizadores. polímeros. el método de adquisición de datos y la forma de control automático del equipo de secado. mecánica de fluidos. En estos materiales el flujo de humedad se puede considerar ininterrumpido debido a la acción mutua de fuerzas capilares y de tensión superficial que hacen que la presencia de líquido no afecte de manera significativa la operación de secado.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando un secador de bandejas Objetivos Específicos 1. sulfatos monohidratados. Los materiales que usualmente se someten al proceso de secado pueden clasificarse en dos grupos principales: El primer grupo está constituido por aquellos sólidos cristalinos o granulares que retienen la humedad en los intersticios entre partículas o en poros abiertos superficiales.2 MARCO CONCEPTUAL Generalidades [2]. En este grupo se encuentran productos generalmente inorgánicos como rocas trituradas. por tanto. Determinar a partir de los datos experimentales el tiempo para cada periodo de la operación. [10] El secado ha sido definido como la transferencia de un líquido contenido en un sólido hacia una fase gaseosa no saturada. 2. Realizar los balances de materia y energía del proceso 3. Construir las curvas típicas de secado para la operación 4. fosfatos de sodio. El proceso de secado puede ser visto de forma análoga al de humidificación. cromatos de plomo. Reconocer la instrumentación.

Inhibición de reacciones químicas Se debe asociar el término seco al material que ha sido sometido a una reducción en su contenido de humedad y cuando no hay humedad residual se considera que se tiene un producto totalmente seco. en otras palabras. la sal de cocina posee 0. debido a que es la menor concentración de líquido que se puede encontrar en equilibrio con el gas saturado. Calor molar húmedo: calor requerido para incrementar un diferencial de temperatura una cantidad de gas seco y su vapor asociado. 7. nutricionales y biológicamente activas. el carbón 4%. es la porción de líquido que se encuentra en el sólido húmedo que no puede ser separada por la corriente gaseosa que entra debido la humedad de ésta. 4. El bajo contenido de humedad alcanzado después de la operación genera: 1. Definición del proceso Algunos términos importantes para recordar que se emplean en la descripción del contenido de humedad se muestran en la figura 6. Paloma Andrade Santacoloma 118 . 3. Inhibición del crecimiento de microorganismos 2. Contenido de humedad en base seca: se define como la cantidad de humedad por la masa de sólido seco. el contenido de humedad de los materiales se expresa en base húmeda. donde un gas con humedad relativa A se pone en contacto con un sólido de humedad X: 1. La operación de secado es ampliamente aplicada en este grupo a materiales biológicos con el fin de lograr un mayor grado de preservación de sus propiedades organolépticas. Desactivación de muchas enzimas 3. 6. Humedad relativa: relación entre la presión parcial del vapor y la presión parcial del mismo en condiciones de saturación. Volumen molar húmedo: es el volumen ocupado por una cantidad de gas seco más su vapor asociado. A las sustancias que albergan agua ligada se les conoce como higroscópicas. Para estos materiales el flujo de humedad es lento y el contenido de humedad en equilibrio es generalmente alto.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III El segundo grupo lo conforman sólidos orgánicos amorfos. Algunos materiales que conforman este grupo son alimentos. fibrosos o coloidales que retienen la humedad como parte integral de su estructura. pegamentos.5% de humedad. Este se define como la cantidad de líquido por la masa total de sustancia. lo que refleja que una cantidad de agua es retenida dentro de la estructura del sólido. Humedad de equilibrio: es el contenido de humedad de un material que se encuentra en equilibrio con una presión parcial del vapor dada. entre otros. detergentes. El contenido final de líquido dentro del sólido varía de un material a otro. 5. Contenido de humedad en base húmeda: a menos que se mencione. Humedad ligada: es aquella humedad que ejerce una presión de vapor en equilibrio menor a la del líquido puro a la misma temperatura.1. 2. y en general los alimentos no superan un 5%. por ejemplo. maderas.

que son: [1]. una solución. En algunas ocasiones se combina en un mismo equipo el secado adiabático y no adiabático. entre otros. Curva de humedad en el equilibrio en el secado [3] Existen diversos tópicos para clasificar la operación de secado. Método de obtención de calor: se dividen en dos tipos. El segundo tipo se genera por la transferencia de calor desde un medio externo a través del contacto del sólido con una superficie metálica. 9. El gas fluye sobre una o las dos caras de una lámina de sólido. polvo. Oscar Andrés Prado 119 . Naturaleza de la sustancia a secar: es uno de los factores más influyentes al momento de seleccionar equipos para el secado. se llama secado indirecto o no adiabático. se llama secado directo o adiabático. una masa de cristales. escamas. los sólidos entran en contacto con la corriente gaseosa por alguno de los siguientes mecanismos: (Ver figura 6. Humedad no ligada: se define como la humedad que ejerce una presión de vapor igual a la del líquido puro a la misma temperatura. Por evaporación solo puede ser removida la humedad libre. ya que el material puede estar como un sólido granular.1.2) 1. El primero se da cuando el calor es transferido por el contacto directo del sólido con un gas. al cual se le denomina secador directo-indirecto. pasta o lodo ligero. Método de operación: el secado de sólidos puede ser llevado a cabo tanto en continuo como por lotes. Se le llama secado con circulación superficial (A). Humedad relativa del gas 1 Humedad Ligada Humedad no Ligada A Humedad en el equilibrio Humedad libre 0 X* X Contenido de humedad ( Kg humedad Kg sólido seco ( Figura 6. por lo general. y su contenido depende de la concentración del vapor en el gas. láminas continuas. [3].Secado de Sólidos 8. Interacción gas-sólidos en secadores [1] En los secadores adiabáticos. Humedad libre: es la cantidad de líquido contenido en el material en exceso de la humedad de equilibrio. vapor que condensa.

Cuando se alcanza el estado estacionario. A B C D E Figura 6. el conjunto se introduce en la corriente gaseosa. Para medir la temperatura de bulbo húmedo se cubre un termómetro con un trozo de tela húmeda. El gas atraviesa el lecho formado por las partículas que se encuentran soportadas por una rejilla. [2]. [10] La temperatura de saturación adiabática se alcanza cuando se pone en contacto una gran cantidad de agua con un gas de entrada y se logra el estado estacionario. contrario a lo que sucede para el caso de saturación adiabática. debido a que la cantidad de agua es pequeña la temperatura y la humedad del gas no cambian. Modelos de interacción gas-sólido en secadores [1] Temperaturas de saturación adiabática y bulbo húmedo [1]. 3. Por otro lado. Las partículas del material descienden en forma de lluvia a través de la corriente gaseosa. que el gas adquiere su estado de saturación bajo condiciones adiabáticas. Para este caso la velocidad del gas debe ser muy pequeña para evitar el arrastre de partículas. De forma inevitable se presenta arrastre de partículas (D). Paloma Andrade Santacoloma 120 . La corriente gaseosa atraviesa un lecho de partículas a suficiente velocidad como para mantenerlo fluidizado. Se le llama secado con circulación a través (B). El calor latente es balanceado por el calor convectivo que fluye desde la corriente gaseosa [2]. 4. la temperatura de bulbo húmedo es la temperatura estado estacionario y no de equilibrio que se alcanza cuando se pone en contacto una pequeña cantidad de agua con una corriente continua de gas en condiciones adiabáticas. el agua se evapora incorporándose al flujo gaseoso. que fluye a elevadas velocidades (E). por tanto la tela y el termómetro se enfrían hasta alcanzar una temperatura constante Tbh.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 2. en ocasiones se presenta arrastre de partículas (C). en donde estos dos parámetros si varían. es decir. Los sólidos son arrastrados por la corriente gaseosa.2. 5.

mecanismos de flujo a través del sólido y forma de transmisión de calor hacen que no se pueda plantear una teoría unificada para la descripción de la operación de Oscar Andrés Prado 121 .Secado de Sólidos Si se realiza los balances de materia y energía a un proceso de saturación adiabática se obtiene la siguiente ecuación: C sa (Tsat − Ta ) = λ sat (Ya − Ysat ) Donde C sa : calor húmedo del gas. si se comparan las ecuaciones 6. Teniendo en cuenta la relación de Lewis. humedad de equilibrio. calculado a la temperatura de saturación adiabática contenido de humedad en base húmeda de la corriente de entrada contenido de humedad en base húmeda de saturación λ sat : Ya : Ysat : Para el termómetro que mide la temperatura de bulbo húmedo se plantea que el calor sensible que fluye hacia el termómetro es igual al calor latente necesario para vaporizar el líquido. por tal motivo la temperatura de bulbo húmedo y de saturación adiabática para la mezcla aire-vapor de agua son iguales.2 se puede notar que son iguales. calculado para las condiciones de entrada (6. K. calculada a Tbh . encontró que para la mezcla aire-vapor de agua el calor húmedo es aproximadamente igual a la relación de coeficientes convectivos de transferencia hc / k y . debido a la similitud entre los números adimensionales de Prandtl y Schmidt indicando que las difusividades en la transferencia de masa y energía son casi iguales. obteniéndose: Ta − Tbh = Donde Tbh : temperatura de bulbo húmedo k y λbh hc (Ybh − Ya ) (6.2) ky : coeficiente convectivo de transferencia de masa en la fase gaseosa coeficiente convectivo para la transferencia de calor hacia el bulbo contenido de humedad en base húmeda en la superficie del termómetro. hc : Ybh : Lewis W.1) Tsat : Ta : temperatura de saturación adiabática temperatura del gas a la entrada calor latente de vaporización.1 y 6. FUNDAMENTOS DEL SECADO Las alternativas que existen en cuanto forma y tamaños de los materiales.

Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III secado. la temperatura del medio de calefacción. Para el caso A se tiene un secador discontinuo con un medio de calefacción que permanece a una temperatura constante. Modelos de temperatura La manera en que varía la temperatura interior de un equipo de secado se ve influenciada por la naturaleza y cantidad de humedad del material. Sin embargo.3. se puede representar de una manera general el perfil de temperatura por esquemas como los mostrados en la figura 6. El perfil de temperatura de los sólidos es el mismo que para el caso anterior. Paloma Andrade Santacoloma 122 . aunque los fenómenos de 1 Para secado adiabático corresponde a la temperatura de bulbo húmedo y para secado no adiabático es la temperatura de vaporización del líquido a la presión del sistema.3. tiempo de la operación y temperatura final que puede ser tolerada por el material. a lo largo del equipo la corriente gana humedad y su temperatura disminuye hasta Thb . Tha Medio de calefaccción Temperatura Temperatura Th Gas Thb Tsb Tv Tsa Tsb Tv Tsa Sólidos Sólidos 0 0 100 Tiempo A % longitud del secador B Figura 6. Transferencia de calor en secadores Generalmente al momento de diseñar un equipo para el secado de materiales se tiene en cuenta solo el fenómeno se transferencia de calor. Inicialmente el material se calienta desde la temperatura Tsa hasta la temperatura de vaporización Tv 1. se han planteado modelos semicualitativos que permiten representar el secado. Empero. mientras tanto el gas entra al equipo a Tha y un contenido de humedad bajo. La mayor parte del secado se lleva a cabo a temperatura constante y al final se incrementa su valor hasta Tsb . Modelos de temperatura en secaderos [1] En caso B se representa un secador continuo adiabático en contracorriente que opera en estado estacionario.

2. se tiene [1]: QT = Cp s (Tsb − Tsa ) + X a Cp l (Tb − Tsa ) + ( X a − X b )λ + ms + X b Cpl (Tsb − Tb ) + ( X a − X b )Cp v (Tvb − Tb ) Donde QT : calor total transferido (6. En el diseño de secadores. la transferencia de materia es muy compleja. Aplicando un balance de energía a los sólidos en un secador adiabático. y en especial de secadores adiabáticos. Por ejemplo.Secado de Sólidos transferencia de masa se encuentren presentes. Calentar el material húmedo hasta la temperatura de vaporización Vaporizar el líquido Calentar el material seco hasta su temperatura de salida Calentar el vapor hasta su temperatura final De las etapas mencionadas la que mayor cantidad de energía requiere es la segunda. en general. Cp v : calores específicos del sólido. 3. igual a la del flujo gaseoso de salida calor latente de vaporización del líquido λ: La ecuación 6. El balance de energía para la corriente gaseosa sería [1]: Oscar Andrés Prado 123 . 4. líquido y vapor Tsa : temperatura de los sólidos en la alimentación Tsb : temperatura final de los sólidos Tb : Tvb : temperatura de bulbo húmedo de la corriente gaseosa temperatura final del vapor. Cpl . Para el caso de un secador adiabático. siendo en algunas ocasiones despreciables las demás. En un secador. difusión de la humedad al interior del sólido o a través de una corriente gaseosa.3 propone una forma rápida pero no muy acertada para determinar el calor necesario en la operación de secado. Por tal motivo no se analizan los fenómenos de transporte de calor y materia simultáneamente.3) m s : masa de sólidos secos X a : humedad inicial del sólido en base seca X b : humedad final del sólido en base seca Cp s . el calor suministrado al material proviene exclusivamente de la corriente gaseosa. debido a las suposiciones de propiedades termodinámicas constantes para las tres fases ( C p y λ ) y operación a temperatura constante. se transfiere calor con los siguientes fines: 1.

En secadores de circulación sobre tablas. por tres mecanismos diferentes: Difusión al interior de los poros del sólido hasta la superficie Transferencia de materia desde la superficie del material hacia la corriente gaseosa. se puede determinar a partir de las capacidades caloríficas medias para el aire y el vapor de agua. de una manera rigurosa. Desde el punto de vista del material se tiene: mv = m s ( X a − X b ) Donde mv : masa de líquido removido (6. la predicción del las velocidades específicas de transferencia de materia se complican debido a que se debe conocer el mecanismo de difusión del líquido y el vapor a través del sólido así como también el equilibrio entre el sólido y la corriente gaseosa húmeda.6) Paloma Andrade Santacoloma 124 . Difusión en el seno del flujo gaseoso Por ende. láminas o lechos de sólidos la resistencia a la transferencia de materia es la etapa controlante [1].4) Ha: C sa : Tha : Thb : humedad del gas a la entrada calor específico húmedo del gas. aproximadamente). así [6]: C sa = Cp a + YCpv Donde Cp a : capacidad calorífica promedio para el aire seco (6. A pesar de lo anterior.5) Y: humedad absoluta del gas Cp v : capacidad calorífica promedio del vapor del agua Transferencia de materia en secadores En los equipos de secado directo el flujo de materia se da.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III & QT = m g (1 + H a )C sa (Tha − Thb )t Donde t: tiempo de la operación & m g : velocidad másica del gas seco (6. se puede plantear un balance de material global para determinar el flujo total de líquido desde el sólido hacia el gas. correspondiente a la humedad de entrada temperatura del gas a la entrada temperatura del gas a la salida El calor específico de la mezcla aire-vapor de agua para operaciones donde los intervalos de temperatura son bajos (0ºC a 90ºC.

Otra metodología para determinar la humedad del aire en el secador es utilizando la temperatura de bulbo húmedo [6].7) Para utilizar este balance. debe conocerse la humedad del aire que entra a la operación. se puede estimar la humedad de la corriente gaseosa a la salida del equipo de la siguiente manera: Hb = Ha + Donde Hb : humedad del gas a la salida ms (X a − X b ) & mg t (6.9) humedad absoluta del aire humedad absoluta a T2 cambio entálpico de vaporización a la temperatura de saturación (bulbo húmedo). capacidad calorífica del aire seco temperatura de bulbo seco temperatura de bulbo húmedo entalpía del vapor a la temperatura de bulbo seco entalpía de líquido a la temperatura de bulbo húmedo humedad absoluta a Ps (Ts ) presión parcial del vapor de agua presión total del sistema Y2 : h fg 2 : Cp a : T1 : T2 : hg1 : hf 2 : Ys : Ps : PT : Oscar Andrés Prado 125 . suponiendo que toda la masa perdida por el material pasa al flujo de gas. La operación de secado se maneja de forma análoga a una humidificación adiabática en donde son válidas las siguientes ecuaciones: Y1 = Y2 h fg 2 + Cp a (T2 − T1 ) h g1 − h f 2 (6.8) Ys = Donde Y1 : 18 ⎛ Ps ⎜ 29 ⎜ PT − Ps ⎝ ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ (6.Secado de Sólidos Para determinar el balance de materia para la corriente gaseosa se plantean diversas metodologías: Aplicando un balance de materia a la corriente gaseosa.

La humedad relativa HR se expresa como: HR = Ps * 100 PT (6.4 [11]. PAVÓN-MELENDEZ et al. para esto se utiliza de nuevo la ecuación 6. y posteriormente conocer la humedad relativa [6]. En ocasiones los resultados del balance deben presentarse en forma de humedad relativa. De las tablas de vapor. ⎛ ( P − Ps )(T1 − T2 ) ⎞ ⎟ Pv = Ps − ⎜ T ⎟ ⎜ 2800 − T2 ⎠ ⎝ Donde Pv : (6. proponen un análisis dimensional detallado para las ecuaciones de transferencia de calor y masa que se dan durante el proceso de secado controlado por la convección de calor en la interfase material-gas y la difusión de agua dentro del material [4]. La carta psicrométrica para la presión de Manizales (0.11) presión de vapor (psi) presión de saturación a la temperatura de bulbo húmedo presión total del sistema temperatura de bulbo seco (ºF) temperatura de bulbo húmedo Ps : PT : T1 : T2 : Utilizando la ecuación de Carrier los resultados son muy parecidos a los arrojados por el método anterior. se determinan los cambios entálpicos y las presiones de vapor para las temperaturas de bulbo húmedo y seco. Una manera práctica para estimar el contenido de humedad de una corriente gaseosa es utilizando una carta de humedad o psicrométrica elaborada para el sistema airevapor de agua y la presión de operación del equipo. además de la presión del sistema.10) Una ecuación semiempírica es propuesta por Carrier..8 la humedad Y1 .Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Para calcular Y1 se requiere conocer la temperatura tanto de bulbo húmedo como de bulbo seco de la corriente.78 bar) elaborada a partir de una ecuación de estado se muestra en la figura 6. Utilizando los datos anteriores de la ecuación 6.9 con la intención de determinar Ps a las condiciones de humedad Y1 . Paloma Andrade Santacoloma 126 .9 se determina Y2 y posteriormente de la ecuación 6. Conociendo las temperaturas de bulbo seco y húmedo de la corriente gaseosa se puede leer directamente la humedad absoluta y relativa. Esta permite encontrar directamente la presión parcial del vapor en la corriente gaseosa.

08 0.Secado de Sólidos 90 0. por tanto.06 0.16 0. Generalmente. Carta psicrométrica para aire-vapor de agua a P = 0.4.78 bar Curvas de velocidad de secado Como se mencionó anteriormente.14 0.04 Figura 6.2 127 Humedad absoluta ( 0. los modelos que describen los mecanismos del secado de materiales son demasiado complejos y en ocasiones no suministran la información necesaria para la realización de un diseño.12 0.18 0.5 % 5% Kg de H 2O Kg de aire seco % Hu med ad ( rela tiva . es necesario recurrir a mediciones experimentales del fenómeno.02 0. las pruebas que permiten la determinación 0.1 Oscar Andrés Prado 0 10 20 30 40 50 Temperatura de bulbo seco (ºC) tica adiabá de satu ración Curva 60 1 00 % 90 % 80 % 50 % 60 % 70 70 30 % 40 % 80 1% 10 % 20 % 2 .

5. En ocasiones el material está muy caliente y la operación puede comenzar en el punto A’. se manejarán a nivel industrial con el fin de que ser representativos los resultados. Rapidez de descenso Secado de la superficie no saturada Movimiento interno de los controladores de humedad Rapidez constante Ajuste inicial A’ A B Kg evaporados Mm 2 s ( A’ B A C X ( C D Velocidad de secado Kg humedad Kg sólido seco ( ( D X* E 0 Tiempo (h) 0 E X* Xc Contenido de humedad ( Kg humedad Kg sólido seco ( Figura 6. [3] En la figura 6. 3. Periodo de velocidad constante: una vez el sólido húmedo ha alcanzado una temperatura constante. Paloma Andrade Santacoloma 128 . La etapa de ajuste. Condiciones constantes de temperatura. a medida que se calienta su humedad disminuye y la velocidad de secado comienza a aumentar. 4. velocidad y humedad del aire2 Los resultados que se obtienen experimentalmente se pueden representar gráficamente como se ilustra en la figura 6. entre los aspectos que deben tenerse en cuenta están [3]: 1. la cual se da en estado no estacionario. se supone que la transferencia de masa se da desde la 2 Esta situación se conoce como condiciones constantes de secado. En una prueba de secado debe tenerse en cuenta que las condiciones de operación a nivel de planta piloto deben ser lo más parecidas a las condiciones. suele durar un periodo de tiempo muy corto que en general no se tiene en cuenta para el análisis de tiempos de secado.5. La bandeja o estructura de soporte La distribución de la muestra sobre la bandeja Relación entre la superficie que se expone al gas y la aislada Profundidad del lecho.5. 2. según se prevé.5 se observan las diferentes etapas del secado.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III de la velocidad de secado y el tiempo requerido para la operación se realizan en un secador adiabático de bandejas. las cuales con: Periodo de ajuste inicial: en el tiempo cero el sólido contiene una humedad representada por el punto A. Curvas típicas de secado a condiciones constantes [2].

ya que este parámetro determina el tamaño del equipo. la velocidad de secado comienza a disminuir dándose lugar a la primera fase de velocidad decreciente mostrada por la curva CD. no es una propiedad característica del material [1]. La etapa de velocidad constante se mantendrá mientras la velocidad de flujo de líquido hacia la superficie sea igual a la velocidad de evaporación del mismo. Oscar Andrés Prado 129 . llamada secado superficial no saturado. la velocidad de remoción de líquido al interior del sólido se convierte en la etapa controlante. Para cada periodo de secado se presentan diferentes alternativas para el cálculo del tiempo de operación. Periodo de velocidad decreciente: cuando la humedad promedio del sólido alcanza un valor correspondiente a su contenido crítico de humedad4 la película de líquido que se encuentra en la superficie se reduce hasta el punto de desaparecer.Secado de Sólidos superficie del material. Cuando la capa superficial de líquido haya desaparecido totalmente. la humedad ha descendido hasta su valor de equilibrio X * para la condición de humedad del aire y la operación se da por terminada. Los intersticios del sólido permanecen llenos de líquido y pueden proveer a la superficie del material una película continua de líquido a medida que se va evaporando. produciéndose zonas secas sobre la superficie del material. gracias a esto Y permanece constante. además si la temperatura permanece invariante la humedad de saturación también lo será. debido al incremento de la resistencia a la transferencia de materia la velocidad de secado decrece de una manera más abrupta como se ve en la curva DE. La velocidad con la que ocurre la transferencia entre fases se puede describir en función del coeficiente de transferencia de masa del gas K y . Debido a la reducción de área. humedad entre el gas y la superficie líquida Ys 3 y humedad de la corriente principal Y . En el punto E. Determinación de los tiempos de secado Para definir la operación de secado el factor más importante es el tiempo requerido para llevar un material desde una humedad inicial X 1 hasta una final X 2 . Periodo de velocidad constante: para determinar el tiempo que tarda este periodo se proponen tres metodologías: 3 4 Corresponde a la humedad de saturación evaluada a la temperatura superficial del líquido El contenido de humedad crítico depende del espesor del material y de la velocidad del flujo gaseoso. 1.12) Mientras se mantengan las condiciones de velocidad y dirección de flujo gaseoso el coeficiente de transferencia de masa permanecerá constante. Debido a lo anterior. de la siguiente manera: N c = K y (Ys − Y ) (6. por tanto. de la ecuación 6.12 se deduce que en el periodo representado por la recta BC la velocidad de secado será constante.

debido a que la etapa 5 6 Válido para todos los periodos de secado El subíndice c indica que aplica solo para el periodo de velocidad constante de secado Paloma Andrade Santacoloma 130 . Este método es el más usado al momento de determinar tiempos de secado. Periodo de velocidad decreciente: la determinación del tiempo del periodo de velocidad decreciente es más complicado que el caso anterior.15) De la experiencia y la curva de velocidad de secado se pueden conocer todos los parámetros requeridos en la ecuación 6. pero se construye a partir de los datos reales la curva de velocidad de secado. El algoritmo detallado para realizar este cálculo es mostrado por GEANKOPLIS [2]. Método de coeficientes de transferencia: para el periodo de velocidad constante. temperatura y humedad del gas. [2]: de manera análoga al método anterior se realiza experimentalmente la operación. Por definición se tiene que5: - R=− dm s m dX =− s Adt A dt t= ms A dX R X2 X1 (6.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Método de la curva de secado [2]: consiste en obtener datos experimentales bajo condiciones determinadas de alimentación. la velocidad de transferencia de materia sea independiente del tipo del sólido. es decir. bajo ciertas condiciones del gas. flujo gaseoso. pudiendose obtener el tiempo de la operación.14) Donde R: ms : velocidad específica de secado masa de sólidos secos X :humedad en base seca (1 es la condición del punto crítico) A : área de secado Despreciando el tiempo requerido para el periodo de ajuste inicial y considerando para esta etapa R constante. integrando la ecuación 6. Método de la curva de velocidad de secado [1]. que la velocidad de evaporación es casi idéntica a la de un líquido puro bajo iguales condiciones. En la curva construida no puede ser muy evidente los momentos exactos en donde hay cambios de pendiente.13) ∫ (6. 2.15. no se recomienda para los casos donde la curva de secado no se encuentre bien definida. por tanto. área superficial relativa expuesta.14 se obtiene6: tc = ms (X 1 − X 2 ) ARc (6. A partir de los datos reales se construye la curva de humedad del sólido contra tiempo y se lee directamente de la gráfica el tiempo de ésta fase. la capa húmeda que se forma en la superficie del material hace que.

Por tanto.14 es plantear una variación lineal de la velocidad de secado con respecto a la humedad. Oscar Andrés Prado 131 .16) De lo anterior se deduce que dR = adX . Entonces se tiene: a= R1 X1 y R1 X 1 = R2 X 2 (6.19 se puede reducir aún más si se considera que la recta pasa por el punto crítico y el origen.21) 7 La humedad se representa en las abscisas y el inverso de la velocidad en las ordenadas.Secado de Sólidos - controlante viene a ser la difusión al interior del sólido. entonces realizando un cambio de variables a la ecuación 6.14 se llega a: t= m s 1 dR ∫ aA R2 R R (6. En la ecuación 6.17 y resolviendo la integral se deduce que: td = m s ( X 1 − X 2 ) R1 ln A( R1 − R2 ) R2 (6.18 en la 6.19) La ecuación 6.17) La constante a corresponde a la pendiente de la recta que pasa por el punto crítico y las condiciones finales de humedad y velocidad de secado. Se presentan dos metodologías para su cálculo basadas en la curva de velocidad de secado: Método de integración gráfica: se utiliza este método cuando el comportamiento de la curva para el periodo de velocidad decreciente no es lineal. el método gráfico propone construir una curva de X contra 1 R y determinar de ella el área bajo la curva que representa la resolución de la integral7. Método de variación lineal: una simplificación que permite resolver analíticamente la ecuación 6. se tiene: a= R1 − R2 X1 − X 2 (6.14 se observa que para resolver la integral es necesario conocer la variación de la velocidad de secado R en función de la humedad X .18) Remplazando la ecuación 6. así: - R = aX + b (6.20) td = ms X 1 X 1 ln AR1 X2 (6.

Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Bien se utilice la ecuación 6. 6.6.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Cono para control de flujo Figura 6.19 o la 6. los parámetros requeridos se obtienen de los datos experimentales del secado.21. Secador de bandejas piloto Paloma Andrade Santacoloma Resistencias T Cámara de secado Tablero de control Galga Termómetro T 132 .

9 Las temperaturas que registra el sistema de control corresponden a bulbo seco 8 Oscar Andrés Prado 133 . la temperatura del aire que entra a la cámara de secado y la temperatura de salida del aire del equipo9. El caudal de aire que ingresa al equipo es controlado variando el área transversal del conducto de entrada empleando para esto un cono. El diagrama de bloques para la operación de secado se muestra en la figura 6. 2. El factor más importante es el tamaño y forma a dársele a la materia prima. Para calentar el aire se utilizan cuatro resistencias. debido a que de esto depende en gran parte la reproducibilidad de la experiencia. (Disponible en el laboratorio de suelos) Balanza Cronómetro Flexómetro Anemómetro PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea según lo establecido en la experiencia que se ha venido realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. el calor transferido al flujo de aire es controlado por el sistema automático del equipo.6. Selección de la materia prima: con el fin de comparar los datos que se obtengan en el laboratorio con unos realizados en otro lugar para un equipo de secado de bandejas. Adecuación del material: según lo reportado en la publicación se debe disponer el material. Dos termómetros de bulbo de mercurio Desecador infrarrojo: Equipo Mettler LP11. Está compuesto por una cámara de secado con seis bandejas uniformemente distribuidas.7. condiciones del material y la curva de secado.Secado de Sólidos MATERIALES Y EQUIPOS8 Materia prima Producto a secar Equipos Secador directo de bandejas: se muestra en la figura 6. 1. Con anterioridad a la experiencia se debe consultar si los materiales y equipos se encuentran disponibles en el laboratorio. la selección de la materia prima está ligada al hecho de encontrar una publicación en donde se reporte las condiciones de operación del equipo como la velocidad de flujo y la temperatura del aire. El sistema de adquisición de datos registra el peso de una de las bandejas. La dirección de la corriente de aire en el interior de la cámara de secado puede ser modificada ajustando cada una de las compuertas ubicadas tanto en la entrada de la cámara como en la chimenea de salida.

Diagrama de bloques para el secado de sólidos 3. Seguidamente. 11 10 Paloma Andrade Santacoloma 134 . Arranque del equipo: inicialmente se realizan las conexiones eléctricas necesarias para el funcionamiento del equipo y el sistema de adquisición de datos11. es importante que la muestra sea representativa del material (ver ANEXO R). Determinación de la humedad inicial: a la materia prima después de realizarle la adecuación o pretratamiento. Es importante realizarlo si se encuentra reportado. se cierra el circuito eléctrico del motor para permitir el paso de aire a través del secador. Pretratamiento: en algunas ocasiones para incrementar la eficiencia del secado se realiza algún tipo de tratamiento. se le establece el contenido de humedad inicial. de otra forma no. el más común es la deshidratación osmótica. El procedimiento es mostrado en el ANEXO R.7. 4.Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Selección de la materia prima Adecuación del material Pretratamiento Determinación de la humedad inicial Arranque del equipo de secado Ajustar la configuración de la entrada de aire Iniciar el software de adquisición de datos y control del equipo Estabilización del equipo Pesar las bandejas Distribución del material Arranque de la operación Seguimiento de la operación Culminación de la operación Figura 6. Se requiere el manejo del sistema de adquisición de datos si se encuentra en funcionamiento el control automático del equipo. 5. De llevarse a cabo el pretratamiento hay que reportar la humedad removida en la operación10.

copiar el archivo de datos desde el computador. procurando que en cada bandeja quede una porción equitativa del material. En esta instancia corroborar que el peso registrado de la bandeja de control en el sistema de adquisición de datos se aproxime al valor real (opcional). Arranque del sistema de control del equipo (opcional): de encontrarse disponible el sistema de control del equipo. Configuración del flujo de entrada de aire: dependiendo de la disposición de las bandejas en la cámara principal del equipo. 11.Secado de Sólidos 6. 9. Reportar la configuración escogida. las bandejas cargadas son introducidas en la cámara de secado y el cronómetro es iniciado. Se pesan de nuevo y se reporta el valor obtenido. 12. Culminación de la operación: después de que el peso de la bandeja que se le está realizando seguimiento permanezca constante en el tiempo. Distribución del material: la materia prima se distribuye lo más uniformemente en cada una de las bandejas. se debe configurar el archivo donde se almacenará la información. Arranque de la operación: cuando se estabiliza el equipo. abrir el circuito eléctrico de las resistencias. 13. Seguimiento de la operación: cada 15 min se deben tomar la temperatura de bulbo seco y húmedo tanto a la entrada como a la salida de la cámara de secado. velocidad del flujo de aire y el peso de una de las bandejas (diferente a la bandeja de control)12. Oscar Andrés Prado 135 . Esperar a que la temperatura del secador disminuya hasta una temperatura cercana a la ambiente y abrir el circuito eléctrico del motor del ventilador. Estabilización del equipo: se debe esperar a que las condiciones de temperatura y velocidad de flujo alcancen valores constantes y que sean los establecidos para la experiencia. Cerrar el computador. Continuamente se debe guardar la información que registra el sistema de adquisición de datos. Cada bandeja debe ser pesada nuevamente. se debe escoger una configuración para las compuertas que se encuentran ubicadas tanto a la entrada como a la salida de la cámara de secado. 7. 10. Pesar las bandejas: cada una de las bandejas debe ser limpiada y pesada. Se fija la temperatura de operación. 8. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS 12 Área de la chimenea: Largo de las bandejas: Ancho de las bandejas: Materia prima: Pretratamiento (Opcional): Condiciones del pretratamiento: Ver el formato para la toma de datos. desde el computador se pone en funcionamiento el software de adquisición de datos.

Cuadro 6. Formato para la toma de pesos de las bandejas Peso bandeja vacía (kg) Peso bandeja llena t=0 (kg) Peso material después del secado (kg) Número de bandeja* 1 2 3 4 5 6 Peso del material t=0 (kg) Peso bandeja después del secado (kg) *Tener en cuenta cual es la bandeja de control.1.2. Variables para el seguimiento* Tiempo (min) Ttbs-in (°C) Tcbs-in (°C) Tbh-in (°C) Ttbs-out (°C) Tcbs-out (°C) Tbh-out (°C) Vaire (m/s) W (kg) Paloma Andrade Santacoloma 136 .Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Adecuación del material (Tamaño): Temperatura del aire a utilizar (Reportado): Velocidad de flujo de aire (Reportado): Humedad inicial del material: Configuración de flujo en la cámara de secado: Cuadro 6.

Secado de Sólidos Tiempo (min) Ttbs-in (°C) Tcbs-in (°C) Tbh-in (°C) Ttbs-out (°C) Tcbs-out (°C) Tbh-out (°C) Vaire (m/s) W (kg) *Notación: Ttbs: Tcbs: Tbh: Vaire: W: %Hliberada: Temperatura de bulbo seco medido por termómetro análogo Temperatura de bulbo seco arrojado por el computador (opcional) Temperatura de bulbo húmedo medido por termómetro análogo Velocidad del aire medida a la salida Peso de la bandeja de seguimiento Porcentaje de humedad liberada Oscar Andrés Prado 137 .

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leche. En 1888 Bassler propuso atomizar un líquido con una boquilla desde la parte superior de una cámara sobre una corriente de aire tibio. Sin embargo.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando secado por aspersión Objetivos Específicos 1. Su patente fue publicada en 1872 donde incluía el secado y concentración de sustancias líquidas por atomización.Práctica 7 SECADO POR ASPERSIÓN 7. Este procedimiento lo aplicó para la concentración de jugos de caña. 2. Samuel Percy se consideró como la primera persona que describió con detalle la metodología de la operación. el concepto de este secado ya se conocía en algunas patentes donde solo se presentaba una idea de la operación. se inicia la comercialización de equipos de secado por aspersión en la industria lechera y Stauff patentó un secador por aspersión para sangre. 3. Luego. reconoció los avances de la preconcentración en 1896 y sugirió emplearla antes del secado por aspersión de la leche para lograr un polvo más soluble. en 1901. entre otros. 4.2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica [1] El secado por aspersión tuvo mayor impacto en las industrias lechera y de detergentes en 1920. en general. Trufood Ltda. pero presentaba claramente la idea. Reconocer el equipo de secado Realizar los balances de materia y energía del proceso Calcular la humedad perdida por el producto a secar Determinar las eficiencias de evaporación y global de la operación 7. La primera vez que se nombró el secado por aspersión fue en 1865. No obstante. glucosa. su trabajo no contenía diagramas del proceso. Oscar Andrés Prado .

el objetivo de los sistemas modernos de deshidratación consiste en obtener productos que al rehidratarse posean características similares a la de los materiales frescos originales. 1 También conocido como secado por atomización. Disminuir el contenido de humedad de un material resulta relativamente sencillo. aunque si no se toman precauciones especiales antes y durante la operación de deshidratación pueden producirse cambios importantes en la calidad del producto. [8]. [13] El secado por aspersión1 es la transformación de un fluido en estado semilíquido a una llovizna de elementos más o menos finos. los productos en polvo exhiben ciertas ventajas como la disminución los costos de embalaje. También se implementaron unidades de un solo paso que fueron más económicas. pulverización o de bruma [2]. Generalidades Los productos secados por atomización presentan características propias. y fue sobresaliente ya que lograba una distribución del flujo más uniforme. suspensión o pasta. Definición del proceso [1]. que se colocan en contacto con un medio secante caliente con el fin de obtener un producto seco particulado. que a pesar de ser aceptados como alimentos. operaban en continuo y usaban bombas para la alimentación. [3].Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Después de la primera guerra mundial se propuso utilizar un aspersor de disco rotatorio para atomizar la alimentación. Paloma Andrade Santacoloma 140 . El esquema básico de un equipo para secado por atomización se ilustra en la figura 7. la forma depende de las propiedades fisicoquímicas de la alimentación y del diseño del secador. Durante los primeros años del siglo XX no hubo cambios significativos y la operación de secado se restringió a soluciones de baja viscosidad. La alimentación se puede encontrar en solución. conservan con mayor fidelidad el sabor y el aroma comparado con los procesos convencionales de secado y poseen mayor tiempo de conservación ya que es menos propenso. [2]. a desarrollar reacciones químicas degenerativas y a contaminación por microorganismos [4]. El resultado es un producto seco conformado por polvo. debido a la baja actividad del agua. El secado por aspersión está dividido en cuatro etapas: atomización de la alimentación en la cámara de aspersión. contacto del aire con la aspersión. en sí. Por otra parte. además de las propiedades de la alimentación. Después de la segunda guerra mundial se inició el estudio del mecanismo de la atomización gracias a las microfotografías que permitían ver la forma de la gota y su influencia en la operación. Cada etapa varía dependiendo del diseño y operación del secador. por ser los inventores. [7]. almacenamiento y transporte.1. El método fue llamado Kraus y Kestner. en sentido estricto conservan poco parecido con los productos frescos de los que fueron preparados. Esto es más relevante en los alimentos sometidos a los métodos tradicionales de secado. gránulos y aglomerados. secado de la aspersión y separación del producto seco del aire.

la cual hace deslizar el flujo de alimentación hacia la periferia del atomizador logrando desintegrar el líquido en finas gotas dentro de la cámara generando la aspersión. Atomización de la alimentación en la cámara de aspersión: la atomización y el contacto de la aspersión con el aire caliente son las características básicas presentes en el secado por atomización. 1. velocidad y dirección de las gotas.1. ambos ofrecen beneficios como operar a baja presión. Atomizadores de boquilla: demandan altas presiones para su funcionamiento. Al seleccionar el atomizador se debe tener en cuenta que este no solo determina la energía necesaria para la operación. además de las propiedades de la alimentación. Para estos tipos de atomizadores el tamaño de la gota es directamente proporcional a la velocidad y viscosidad de la alimentación e inversamente proporcional a la velocidad y el diámetro de la rueda o el disco. la división de la alimentación en una aspersión genera una gran superficie para la transferencia de materia y energía influyendo tanto en la consecución del secado como en la morfología del producto final. secado de la aspersión y separación del producto seco del aire. debido a que se requiere generar una película con alta velocidad que produzca la Oscar Andrés Prado 141 . Cada etapa varía dependiendo del diseño y operación del secador. Estos sistemas rotatorios se encuentran en dos presentaciones: atomizadores de disco y de rueda. sino también el tamaño. contacto de aire con la aspersión. La selección del equipo adecuado depende de la naturaleza de la alimentación y de las características que se desean para el producto seco. además. Los atomizadores que se aplican con mayor frecuencia poseen las siguientes características: Atomizadores rotatorios: realizan su función utilizando la fuerza centrifuga.Secado por Aspersión Intercambiador de calor Entrada de aire Alimento Salida de aire Cámara de secado Filtro Ciclón Colector del producto Figura 7. generar una aspersión homogénea y crear tamaños de partícula entre 30µm y 120µm. Esquema del equipo para secado por aspersión en circuito abierto y flujo en paralelo El secado por aspersión está dividido en cuatro etapas de proceso: atomización de la alimentación en la cámara de aspersión.

colapsar. la difusión de la humedad hacia la superficie mantiene unas condiciones de saturación y velocidad de evaporación constantes. pues al incrementarse la aspersión pierde homogeneidad y las características del producto final se ven afectadas. fracturar o desintegrar. Se utiliza para productos que no sean sensibles al calor y se requieran en forma granulada. Estos atomizadores utilizan el arreglo de varias boquillas para aumentar la velocidad de alimentación sin afectar el producto final. Contacto del aire con la aspersión: la forma como la aspersión hace contacto con el aire secante es un factor importante para el diseño de estos secadores. provocándose daños térmicos en el producto. por eso es usado cuando los productos que se manejan son sensibles a la degradación térmica. pudiéndose expandir. o mantener su forma esférica y compacta. Todos estos cambios en la forma 2 La aspersión y el aire van en la misma dirección hacia abajo. Suele ocurrir que la partícula alcance temperaturas superiores a la del aire de salida antes de abandonar la cámara de secado. utilizando presiones de 30 a 70 atm. Este contacto es determinado por la posición del atomizador y la entrada del aire que puede ir en diferentes arreglos según las propiedades de la corriente de alimentación. El segundo periodo de secado o periodo de velocidad descendiente comienza cuando se alcanza el punto crítico donde el bajo contenido de humedad no permite mantener las condiciones de saturación y se forma una capa seca en la superficie de la gota. sujetos a alcanzar altas temperaturas de partícula. El diseño de la cámara de secado y la velocidad del flujo de aire determinan el tiempo de residencia de la partícula. Paloma Andrade Santacoloma 142 . pero el producto puede estar sujeto a un sobresecado.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III desintegración del líquido. En el primer periodo de secado llamado también periodo de velocidad constante las gotas hacen contacto con el aire y la evaporación se da en la superficie como una película de vapor saturado. 3.250µm y cuando las velocidades de alimentación son bajas. Secado de la aspersión: la evaporación se lleva a cabo en dos periodos. Durante el secado las partículas secas adoptan diferentes características morfológicas. Este sistema es bueno para generar polvos finos con tamaños de partículas entre 120µm . Arreglo de flujo en contracorriente: este arreglo hace un mejor uso del calor. tomar una forma irregular. Arreglos mixtos: también se pueden encontrar diseños que manejan ambos arreglos. Con estos diseños se pueden obtener polvos de tamaños pequeños. 2. Arreglo en paralelo2: tiene la ventaja de realizar una evaporación rápida. La temperatura de la superficie de la gota es de aproximadamente la temperatura de bulbo húmedo del aire caliente. llamados secadores de flujo mixto. La temperatura del producto se mantiene aproximadamente a la de bulbo húmedo. En este punto la evaporación depende de la velocidad de difusión de humedad a través de la capa seca que va aumentando su espesor con el tiempo causando un descenso en la velocidad de evaporación.

La figura 7. La primera recolecta la mayor parte del producto en la base de la cámara de secado y las partículas de menor tamaño que son arrastradas por la corriente gaseosa se recuperan con equipos de separación como ciclones.2.Secado por Aspersión de la partícula tienen una conexión directa con la velocidad de secado y el diseño de la cámara de secado. Características de las etapas involucradas en el secado por aspersión Oscar Andrés Prado 143 . entre otros. en la actualidad existen diversos arreglos dependiendo de la operación que se desee realizar. Alimentación Atomización Contacto aire-aspersión Flujo en paralelo Flujo en contracorriente Flujo mixto Secado Atomizador rotatorio Atomizador de boquilla Rueda Disco Presión Sónico Neumático Secador vertical Base cónica Base recta Secador horizontal Base recta Secador vertical Base cónica Base recta Secador vertical Base cónica Separación del producto Producto descargado desde la cámara de secado y la unidad de separación Producto descargado desde la unidad de separación Separación primaria Separación secundaria Caída desde la sección Barrido desde el fondo de la cámara cónica de la base Ciclón Filtro Precipitador electrotático Figura 7. bolsas filtrantes. precipitadotes electrostáticos. es muy importante tener en cuenta que el equipo utilizado debe presentar una alta eficiencia de separación. 4. Separación de producto del aire: el producto que se encuentra suspendido en la corriente gaseosa es separado cuando concluyen las etapas del secado. Para la separación del producto se emplean dos configuraciones. En la segunda configuración la totalidad del producto se recoge en el equipo de separación. En la separación también se debe tener cuidado con el producto terminado pues una excesiva manipulación mecánica puede influenciar sobre las propiedades del mismo o generar un alto porcentaje de partículas finas.2 presenta un resumen general de las etapas que presenta un proceso de este tipo.

Permite una mejor y más prolongada conservación de productos. fina. [4].Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Configuraciones de la operación Todos los secadores por aspersión pueden tener diferentes arreglos según los compuestos que se usen o las características que se desean del producto. Su clasificación se presenta en la tabla 7. Manejo de productos que tengan características explosivas. etc. Manejo de materiales olorosos. [8]. Para operaciones con recuperación de solventes. helicoidal. Prevenir emisiones de vapores contaminantes o tóxicos. Mejorar las propiedades del polvo. Disminuir el riesgo de explosiones o generaciones de fuego. adaptable a forma esférica. La energía necesaria en la operación es comparable con otros sistemas de secado Algunas desventajas que presenta el secado por aspersión son: Altos costos de instalación Paloma Andrade Santacoloma 144 . mejorar la eficiencia térmica Ciclo cerrado Gas inerte Indirecto Semi-cerrado (recirculación) Semi-cerrado (estandar) Semi-cerrado (inerte) Aire Aire Directo Indirecto Aire con concentraciones de O2 bajas Doble etapa Cualquiera de (múltiples etapas) los mencionados Directo Ventajas y desventajas del secado por aspersión [1]. Mejorar la eficiencia térmica.1. Eliminar emisiones a la atmósfera. Granulación uniforme. [15] Las principales ventajas del este tipo de secado son: Operación en forma continúa El tiempo de secado es corto Fácil automatización El producto final posee una buena solubilidad y velocidad de rehidratación Permite el almacenamiento y transporte económico de grandes cantidades de extracto seco. evitando su deterioro por reacciones bioquímicas o microbiológicas indeseadas.1 Arreglos utilizados para el secado por aspersión Arreglo Ciclo abierto Medio de secado Aire Calor Directo Aplicación Es el arreglo general usando aire atmosférico. aglomerada. Tabla 7. Humedad final y densidad volumétrica constante. Eliminar las emisiones de polvo y olores.

No obstante. La depresión de la temperatura del bulbo húmedo y seco: si la depresión del aire es cero. formación de costras superficiales. gelatinización de los productos que presentan alto contenido de almidones. se puede eliminar la humedad del alimento a una temperatura más baja que a condiciones atmosféricas. Las velocidades más convenientes de aire varían entre 1. 6. [8] Los factores que tienen influencia sobre la operación del secado por atomización y las características del producto terminado son las siguientes: 1. 5. Empero. Esta técnica es recomendada para secar materiales termosensibles. ya que esto provocaría reacciones de pardeamiento. [5]. Velocidad de alimentación: al aumentar el flujo de alimentación. entre otros. en condiciones constantes de operación. la ebullición prosigue a una velocidad más rápida. La presión atmosférica: a medida que disminuye la presión la energía requerida para la evaporación es menor. 8. La temperatura del aire: cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre el medio de calentamiento y el material a secar. evitando la creación de una atmósfera saturada estática en cercanías a la superficie del material la cual disminuye la velocidad de eliminación de humedad.5m/s y 5m/s. Oscar Andrés Prado 145 . 7. La energía empleada para la atomización: al incrementar la energía a disipar en la atomización de la alimentación el tamaño de las gotas disminuye para condiciones de operación constantes. Contenido de sólidos en la alimentación: cuando se incrementa el contenido de sólidos en el flujo de alimentación (50% o más) se obtienen reducciones sustanciales en el calor requerido para la operación de secado. aislamiento. debido a que influyen directamente en la eficiencia de la operación. Por otro lado. lo que se refleja en un aumento de la eficiencia del secado. 2. arrastre del material El producto pierde parte de su contenido volátil El tejido celular puede ser parcialmente destruido Difícil control del tamaño final de partícula Factores que afectan la operación de secado [1].Secado por Aspersión - Grandes requerimientos de espacio Se presenta. 4. el flujo de aire controla el tiempo de residencia del producto en la cámara de secado. La temperatura a la cual se presenta el deterioro térmico depende de características inherentes a cada producto. La velocidad del aire: el aire en movimiento además de recoger humedad barre la superficie del alimento. para valores superiores los costos se incrementan. si la depresión es grande el aire está lejos de la saturación. pérdidas de compuestos volátiles. se afecta la uniformidad de las gotas y por ende la del producto. proporcionando la fuerza guía para la eliminación de la humedad. 3. Esto significa que si se coloca un alimento en una cámara caliente bajo vacío. en ocasiones. tipo de atomizador. el aire está saturado y no puede darse el secado. entre otros. Si se mantiene una temperatura constante a medida que se reduce la presión. El diseño del equipo: deben tenerse en cuenta parámetros como la altura y diámetro de la cámara de secado. para caudales muy grandes comienza a disminuir la remoción de humedad. entonces el potencial de secado es mayor y la velocidad de secado inicial se encuentra en su máximo valor. mayor será la velocidad de transferencia de calor. no se debe tener un incremento de temperatura excesivo.

farmacéutica y biotecnológica. plásticos. ganada por la corriente gaseosa La ecuación 7. así: m s ( X a − X b ) = mv Donde m s : masa de sólidos secos (7. Paloma Andrade Santacoloma 146 . Transferencia de masa en el secador La transferencia de materia en un secado por atomización esta regido por los mismos principios de transferencia mencionados para el secado de sólidos. La variación de la temperatura y de la presión de vapor de la gota se muestra contra el contenido de humedad. Durante el periodo de velocidad constante de secado la temperatura y la presión de vapor permanecen invariantes. Sin embargo. cuando la gota alcanza el contenido de humedad crítico la velocidad de secado comienza a disminuir. microorganismos. proteínas animales y vegetales. cremas. [5] El secado por atomización es usado principalmente en la industria de alimentos.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Aplicaciones del secado por aspersión [1]. etc.1 puede ser expresada en términos de flujo si es necesario. la temperatura aumenta hasta alcanzar un valor máximo y la presión de vapor decrece hasta llegar a la presión de vapor de salida del aire. resinas.1) Xa: Xb : mv : humedad inicial del sólido en base seca humedad final del sólido en base seca masa de líquido removido. Entre los productos que se secan utilizando esta metodología se encuentran: los jugos de frutas.3 [1]. el balance de materia se puede expresar de forma global como la perdida de humedad del material. 3 Ver la práctica de secado de sólidos. leche y sus derivados. extracto de café. purés de vegetales. comida para bebes. se aplica también en la industria química. Para un equipo de secado que opera en estado estacionario. Modelo de temperatura La evolución de la operación de secado por atomización para el caso de una alimentación con 50% de humedad que se pone en contacto con un flujo de aire caliente se muestra en la figura 7. jarabes. Las particularidades de este proceso se mencionan a continuación3. FUNDAMENTOS DEL SECADO Los conceptos que enmarcan una operación de secado en general se cumplen de igual manera para el secado por atomización.

3. b : corresponde a las condiciones de entrada y salida respectivamente Oscar Andrés Prado 147 . se tiene: & & & & m s (hs ) a + m g (h g ) a = m s (hs ) b + m g (h g ) b + Q L Donde & m s : flujo másico de sólidos secos en la alimentación (7. 2.Secado por Aspersión Temperatura de salida Periodo de velocidad decreciente Periodo de velocidad constate de secado Presión de vapor Temperatura Punto crítico Presión de vapor de la humedad en aire de salida del equipo Contenido de humedad del producto Humedad de equilibrio Humedad residual a la salida Humedad de la alimentación Figura 7. 4. Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersión Transferencia de calor en el secador Para el caso de secado por atomización. la transferencia de calor se origina desde la corriente gaseosa hacia la aspersión del material al interior de la cámara de secado con el fin de: 1. para una operación en estado estacionario.2) & mg : flujo másico de la corriente gaseosa entalpía del alimento entalpía de la corriente gaseosa hs : hg : Q L : flujo de energía perdido en la cámara de secado a. Calentar la aspersión hasta la temperatura de vaporización de su humedad Vaporizar su humedad Calentar las partículas secas hasta su temperatura de salida Calentar el vapor removido hasta su temperatura final Aplicando un balance de energía. 3.

tres casos comunes son: Operación adiabática: si la cámara de secado se puede considerar aislada. la más usada y simple es suponiendo capacidades caloríficas constantes para ambos constituyentes [1].4) λ: H: humedad de la corriente gaseosa calor latente de vaporización del agua El calor específico húmedo del gas puede ser calculado suponiendo capacidades caloríficas medias para el aire y el vapor de agua [11]: C sa = Cp a + HCp v Donde Cp a : capacidad calorífica promedio para el aire seco (7. para este caso.3) Cp w : capacidad calorífica del agua ∆T : diferencia de temperatura entre el material y un estado de referencia La entalpía de la corriente gaseosa se puede determinar. las pérdidas de calor pueden llegar a ser representativas dependiendo del tamaño del equipo. las pérdidas térmicas se pueden determinar usando la ecuación general de Fourier para transferencia de calor en estado estable [12]: Paloma Andrade Santacoloma 148 . de la siguiente manera: h g = C sg ( ∆T ) + Hλ Donde C sg : calor específico húmedo del gas (7. Operación sin aislamiento: cuando la cámara de secado no posee ningún aislamiento. Si el tamaño es considerable. las propiedades del refrigerante y sus condiciones de operación se puede determinar el calor removido del equipo. Conociendo. [10]: hs = Cp s (∆T ) + XCp w (∆T ) Donde Cp s : capacidad calorífica promedio del sólido seco (7.5) Cp v : capacidad calorífica promedio del vapor del agua. las pérdidas energéticas son muy cercanas a cero. de manera análoga al anterior caso. Las pérdidas de calor en la cámara para cada operación varían dependiendo de la forma de operar el equipo. Operación refrigerada: en algunas situaciones la cámara de secado debe ser refrigerada para evitar que ciertos componentes.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III La entalpía del material (tanto a la entrada como a la salida) está constituida por la contribución del sólido seco y de la humedad que lo acompaña. por lo general azúcares. se adhieran a la superficie de la cámara. Puede ser determinada utilizando diversas metodologías.

8) temperatura de saturación adiabática Oscar Andrés Prado 149 .6) Eficiencia térmica de la operación La eficiencia térmica en el secado por aspersión se define como el calor requerido para producir una unidad de peso de producto a las condiciones de humedad deseadas [1].Secado por Aspersión QL = UA∆T Donde U: coeficiente total de transferencia de calor A: área total de transferencia de calor ∆T : diferencia de temperatura entre las dos corrientes (7. La eficiencia térmica se incrementa al aumentar la temperatura del gas a la entrada de la cámara de secado y utilizando unas condiciones de operación que permitan mantener la temperatura de salida lo más baja posible. y viene definida por la relación: Calor usado en la evaporación Calor de entrada Para el caso en donde la corriente gaseosa secante se calienta desde la temperatura ambiente T0 hasta la temperatura T1 y después de la operación sale a una temperatura T2 . Los niveles de temperatura que se pueden emplear están limitados por las pérdidas de calidad en el producto y los costos que implica un calentamiento extra. 2 η global = ⎜ 1 ⎟ ⎜ T − T ⎟100 0 ⎠ ⎝ 1 ⎛T −T ⎞ (7. η evap = ⎜ Donde Tsat : ⎛ T1 − T2 ⎜ T1 − T sat ⎝ ⎞ ⎟100 ⎟ ⎠ (7. Eficiencia térmica global: se define como la fracción de calor suministrado al equipo que se utiliza solo para la evaporación del la humedad presente. El diseño para los equipos de secado va encaminado a obtener un producto seco que posea las propiedades deseadas logrando las mayores eficiencias. Se determina a partir de la siguiente expresión. La eficiencia térmica en general depende de las temperaturas de operación. la eficiencia térmica del secado puede ser expresada de dos maneras: 1. Eficiencia térmica de evaporación: es definida como la relación entre la capacidad real de evaporación y la capacidad obtenida para el caso en donde la corriente gaseosa saliera saturada del equipo. Para una operación adiabática se tiene [1].7) 2. [10].

3. 2. 6.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA 2 3 1 7 6 8 Figura 7. Cámara cilíndrica de secado (elaborada de vidrio refractario) Bomba peristáltica para la alimentación a la cámara Boquilla con diámetro muy reducido de dos fluidos. Está constituido por las siguientes partes [8]: 1. debe mantenerse refrigerada Un dispersor de aire caliente de varios orificios colocados de manera concéntrica alrededor de la boquilla. Un recipiente de vidrio colocado en la parte inferior de la cámara para recoger el producto seco que no arrastra el aire. MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima a secar Secador por atomización BUCHI-B 191 (ver figura 7. La configuración de flujo en la cámara de secado entre el flujo de aire y la aspersión de la alimentación es en paralelo. 5.4. 4. Paloma Andrade Santacoloma 150 . Equipo para secado por aspersión. Dos sensores PT-100 de platino de resistencia variable que detectan la temperatura de entrada y salida del aire.4): este usa un atomizador neumático de dos fluidos y realiza el secado por convección de manera continua.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 7.

entre otros. ya que pueden generar obstrucciones en las tuberías del equipo de secado. cáscaras o cualquier otro agente ajeno al material. como se mencionó anteriormente. se recomienda refrigerar las paredes de la cámara de secado y el ciclón o disminuir el flujo de alimentación. o sólida como frutas y vegetales. Se continúa con la extracción mecánica del Oscar Andrés Prado 151 . turbina y filtro Balanza Equipo para extracción (opcional) Cronómetro pHmetro PROCEDIMIENTO ROBAYO [8] y BERNAL et al. La materia prima puede ser líquida por ejemplo leche y extracto de café. 3. calentador eléctrico. semillas. El factor más importante a tener en cuenta es la degradación térmica del material que puede generar un mal funcionamiento del equipo. Los aditivos más utilizados son [8]. flujo de alimentación. [14] proponen un esquema básico para la utilización del equipo de secado por aspersión que se ilustra en la figura 7. se limpia manualmente las hojas. los aditivos a utilizar y sus concentraciones. las condiciones de operación. Cuando el contenido de azúcares en el material elegido es elevado. 9. Otros: deshumidificador.5. se deben tener antecedentes de parámetros como la temperatura de entrada del aire. Un vaso de vidrio que es colocado en la parte inferior del ciclón para almacenar el producto. [14]: Maltodextrina Sacarosa Dextrina Goma Arábiga Dióxido de sílice (SYLOID) Celulosa microcristalína (AVICEL) Carboximetilcelulosa 2. flujo del aire y presión de aspiración. Ciclón de vidrio refractario para separar el producto de la corriente de aire 8.Secado por Aspersión 7. Luego se prosigue con un lavado utilizando agua destilada. Dependiendo del material seleccionado variará la adecuación de la alimentación. Elección de la materia prima y aditivos: el secado por aspersión se puede utilizar para un amplio rango de materiales. 1. Selección de las condiciones de operación: de acuerdo a la materia prima seleccionada. Adecuación de la materia prima: se tienen dos alternativas: Para un material líquido: debe asegurarse que el material esté libre de partículas sólidas suspendidas. En primer lugar. Para materiales sólidos: es necesario obtener el extracto fluido para poder alimentarlo al equipo.

Estandarización de la alimentación: al material fluido se le determina el pH y la cantidad de sólidos solubles5. 5 El procedimiento es mostrado en el ANEXO S. De no ser suficiente.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III material soluble. Elección de la materia prima y aditivos Selección de las condiciones de operación Adecuación de la materia prima Material líquido Material sólido Limpieza Extracción Eliminación de los sólidos suspendidos Estandarización de la alimentación Incorporación de los aditivos Arranque del equipo Secado por atomización Caracterización del producto Figura 7. Incorporación de los aditivos: de ser necesario la utilización de aditivos. 5. se recomienda diluir el extracto. se agregan al material en las concentraciones reportadas en la literatura y se mezclan hasta lograr una disolución completa. Para el extracto hay que tener en cuenta la misma recomendación mencionada para materiales líquidos4. Paloma Andrade Santacoloma 152 . Diagrama de bloques para el secado por aspersión 4. 4 Cuando se utiliza extracto de frutas se emplea una filtración para eliminar sólidos suspendidos.5.

Secado por Aspersión 6. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima Material seleccionado: Cantidad (peso): Aditivos seleccionados: Concentración de los aditivos a utilizar: Condiciones de operación 6 Temperatura de entrada del aire: Flujo de alimentación: El procedimiento es mostrado en el ANEXO R. Luego se apaga el equipo para ser limpiado. Suspensión de la operación: en primera instancia. con el fin de evitar que las partículas que se fijan en las paredes tengan un mayor tiempo de residencia. se apaga el calentador del aire. Se abre la línea de aire. la aspiración y la temperatura de entrada. De ser necesario. Cuando se alcancen las condiciones de operación se suspende la alimentación de agua y se deja secar el equipo. 7. En el caso de presentarse un taponamiento en cualquier sección del equipo se suspende en primera instancia el calentamiento del aire de entrada y la bomba de alimentación. Operación: cuando el equipo se encuentre en estado estable y seco se cambia la alimentación de agua por la del material seleccionado. se golpea suavemente las paredes de la cámara de secado y del ciclón con un mazo de goma. se fijan en tablero de control la velocidad de la bomba de alimentación. Arranque del equipo: para iniciar la operación del equipo se realiza el siguiente procedimiento: Inicialmente se verifica que todas las conexiones estén en orden y las partes del equipo se encuentren aseguradas. Se enciende cada uno de los parámetros anteriormente fijados utilizando agua como alimentación. Cuando la temperatura del aire de entrada sea inferior a los 150ºC se apaga la bomba de alimentación y luego de los 80ºC el atomizador. comprobando que halla flujo Se enciende el equipo La primera variable que se fija es el flujo de aire Seguidamente. Caracterización del producto: la variable más importante que se le determina al producto es la humedad6. 9. Oscar Andrés Prado 153 . 8.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Flujo de aspersión: Presión de aspiración: Flujo del refrigerante (opcional): Adecuación de la materia prima Masa del material después de la adecuación: pH: Sólidos solubles (%): Pretratamiento Tratamiento utilizado: pH después del tratamiento: Sólidos solubles (%): Producto Humedad: Paloma Andrade Santacoloma 154 .

BARLETA. [En línea]. G. 14. 2001. SCHUCK. 13. Editorial ACRIBIA. Cuarta edición. 4. The effect of Spray Drying Feed Temperature and Subsecuent Cristallization Condition on the Physical Form of Lactose. 10. Chemical Engineering.. S. B. GEANKOPLIS. <http://www. 6. J. 2002. 1996. BERNAL. S. Publication. Trabajo de grado de Ingeniería Química. 1977. Secado por Atomización de Jugos de Caña. J. <http://www. [En línea]. Spray Drying of Dairy Products: State of the Art. CHIDAVAENZI. M. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias.com. 2000. pág. El Secado.. Vol (17). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Obtención de Solubles de Piña Variedad Cayena Lisa.alimentosnet.1966. K.org>.edpsciences. 8. 1997. Oscar Andrés Prado 155 . Wiley Interscience. Tercera Edición. HARRIOTT. MULVONEY. F. MA. P. Vol 3.. Citada en septiembre de 2004. Editorial ACRIBIA. Compañía Editorial Continental S. Editorial Continental CECSA. CASTAÑO. ROBAYO. 3. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. S..EDP Science. <http://www. GUZMAN. Thrid Edition 1979. O. J. KNEULE. RAMÍREZ. F. Concentración y Deshidratación: Secado por Atomización. CECSA. 15. KOOSHA. K. 1991. BUCKTON. E.. A. Spray Drying Handbook. Publication.. SANCHEZ. 108-112. por el Método de Atomización. CENICAFÉ (Colombia). 2. Nº 2. 1999. W.org>. Trigésima segunda reimpresión. McCABE. 9.. Inc. Citada en agosto de 2004. Jhon Wiley & Sons.aapspharmscitech.Secado por Aspersión BIBLIOGRAFÍA 1. 7. 47(4). M. W. G. 2000. 12. Edición traducida del alemán. New York. S. RIZVI. MASTER. O. A. Procesos de Transferencia de Calor.. 2002. Jhon Wiley & Sons. New York. et al. APPS Pharmscitech. Mc Graw Hill. INRA. SHARMA. 199204. 2000. Establishing th Parameters for a Spray Dryer. Food Process Engineering: Theory and Laboratory Experiments. COOK.. Citada en agosto de 2004. KERN. Inc.A. pp. Lait (82). Ediciones URMO. L.A. S. 11. F.. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. BARBOSA-CÁNOVAS. Trabajo de grado de Ingeniería Química. DITTMAN. 5.A. C. D. S. S. P. 2000. Métodos Experimentales en la ingeniería Alimentaria. Extracción y Secado por Atomización del Colorante de la Mora de Castilla (Rubus Glaucus). IBARZ. J. Manual de Laboratorio de Ingeniería de Alimentos. SMITH.ar>. [En línea]. J. Wiley Interscience..

.

Se menciona que tal vez los primeros néctares de los granos de café fueron utilizados por antiguas tribus en África en el año 500 A. 5.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Obtener el material soluble del grano de café utilizando el proceso de extracción sólidolíquido. [4]. Oscar Andrés Prado .2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica En realidad. es incierto el momento histórico en donde se comenzó a fabricar bebidas a partir del grano de café y han surgido numerosas leyendas en torno a sus orígenes. existen registros de que en regiones como Etiopía. Objetivos Específicos 1.. 4. 3. Identificar los equipos necesarios para realizar el proceso Evaluar la influencia del tamaño de partícula sobre el proceso de extracción Establecer el rendimiento de la extracción Determinar los coeficientes volumétricos de transferencia de materia Realizar el balance de energía para el proceso de extracción 8.C. Abisinia y Arabia se cultivaba la planta de café y se le conocían sus propiedades estimulantes [2].Práctica 8 EXTRACCIÓN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAFÉ 8. El grano de café se comenzó a difundir por Europa en el siglo XVII y rápidamente su bebida se volvió muy popular en todo el viejo continente. los árabes tomaban bebida caliente del extracto de café [2]. 2. En la cercanía del año 1000 de la era cristiana. Se hace referencia que el arbusto de café llega a América en el siglo XVIII y su siembra comenzó en la isla Martinica debido a la permanencia en este lugar de colonias francesas. Empero. en donde se combinaban con grasas para su posterior fermentación y elaboración de vino [1].

Mysore (India). CARGILL (USA). Antecedentes económicos El café es producido en 79 países y se estima que la producción mundial de café para el año 2002. unos años después de su llegada a América. VOLCAFE (Suiza). líquido y soluble.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III El café fue introducido a Colombia por los colonos españoles.949 toneladas [4]. Francia y España son los principales exportadores. pero solo hasta los 5 años se encuentra en óptimas condiciones para que su recolección sea rentable. En el cuadro 8. creada en 1927 y cuyos miembros constituyen cerca del 80% de los productores del país. son solo cuatro multinacionales dominantes: KRAFT. Italia. verde. Moka. Las mayores comercializadoras de café son: NEUMAN KAFEE (Alemania). del género coffea.34% [4].1 se muestran los principales productores del grano en el mundo. ED&F MAN (Reino Unido). Excelsa. Japón. Colombia presenta una tasa decreciente de exportaciones del 4. Actualmente. liofilizado. según la Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación (FAO). Blue Mountain (Jamaica). el cuerpo. a su vez Estados Unidos. Gracias a las condiciones climáticas ideales para la producción del grano de café se logró su propagación por todo el país. pergamino. llamada también Robusta. Alemania y Francia. En cuanto al café tostado. entre otras. El café se caracteriza por cuatro propiedades que son: el sabor. fue de 7’580. como por ejemplo. La Federación cuenta con un centro de investigación (CENICAFÉ) ubicado en el municipio de Chinchiná (Caldas). Dominicana). descafeinado. tostado. la Liberica. PROCTER AND GAMBLE. la Canephora. Hamar (Etiopía). Alemania. Entre las especies más difundidas se encuentran la Coffea arábiga. Surinam. Chanchamayo (Perú). molido. Generalidades El café es un arbusto de la familia de las Rubiáceas. ESTEVE (BrasilSuiza). ARON (USA). Cuando se habla de café se hace alusión a sus formas o estados. En Colombia el gremio más grande es la Federación Nacional de Cafeteros. NESTLE y SARA LEE. Esta planta puede alcanzar unos 12 m de altura y desde su primer año comienza a producir fruto. El grano de café verde se comercializa en tres mercados principales: Nueva York. Paloma Andrade Santacoloma 158 . la acidez y el aroma. El 75% del mercado internacional del café verde se encuentra en manos de aproximadamente 20 multinacionales. DREYFUS (Francia) y MITSUBICH (Japón). Bourbon. quienes comenzaron su siembra en la región del Orinoco. Santa Domingo (R.

000 783.000 891.9% 21.3% -4.9% 3.485 1.062.000 Venezuela 935. Part (%): Indica la participación del respectivo país en el acumulado 1998 .240.182 Nicaragua 60.3% 374.410 3.000 220.000 1.078 Filipinas 147.5% -3.0% 1.980 82. Productores de café en el mundo [4] País1 Área Producción (Toneladas) Cultivada kg/Ha4 Acumulado Part.9% 3.000 250.4% 0. Crec (%): Tasa de crecimiento logarítmica durante toda la década 4.194100.000 220.520.1% 350.000 62.201 El Salvador 134.1% 629.747 197.860 27.344.1.8562.2002 9.400 235.4% 2. y que aun mezclándolos en las cantidades encontradas no se logra duplicar las características organolépticas de una taza de café.644.4% 743.996 68.615 1.8% 919.415.190 375.4% 6.500 228.4% 1.142 158.2% 1.010 2.232 2.000 Ecuador 100. Producción másica por hectárea cultivada Composición del café [3].037 162. 1998 .000 6.2% 6.4% -1.979 Perú 134.573 2. Proteínas: se encuentran en un 9% en el café. Oscar Andrés Prado 159 .300 3.200 112.074 132.Extracción del Material Soluble del Café Cuadro 8.3% 87.8187.367.767 376.860 4.500 9.000 165.390.000 850. Se han seleccionado aquellos países cuya participación en el acumulado está por encima del 1% 2.0% 2.500 Nueva Guinea 76.140. Algunos de los compuestos forman parte de los solubles que se extraen con agua y otros quedan como residuos formando lo que se conoce como borra del café.412 69.6% 836.000 660.8% 608.500 137.4% 10.000 Etiopía Costa de Marfil 286. [5].619 310.980 148.1% 371.3% -0.580.0% 4.1% 1.000 805.865 66.8% 616.7% 462.900 75.000 Honduras 151.000 Vietnam 845.000 Colombia 412.800 4.800 Indonesia 440.0% 3.1% 3.9% 1.010 1. Al calentar los granos de café en presencia de carbohidratos las proteínas sufren alteraciones.7% 3. traducidas en cambios de perfil de aminoácidos.386.140 9.000 319.090.884.3% 2.000 850.540.000 103.100 155.035 2.000 264.410 Uganda 119.7% 0.000 273.819 2.500 696 964 692 395 276 455 632 947 314 Puesto 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 1990 1.000 128.100 300.0% 995.0% -0.464. [7] BOTERO [3] menciona que hasta el momento se han identificado más de 600 compuestos químicos que hacen parte del material soluble del café.835 México 118.980 1.000 Kenia 27.337 1.541 8.1% 374.040 1.2002 3.000 300.0% -1.400 1.265.936 1. Cálculos Observatorio Agrocadenas 1.974 Otros (58) 6.800 Camerún 103.1% 0.510 420.4% 1.390 Brasil 92.2% 35.000 Guatemala 0 235.3 2002 Ha.2 Crecim.000 107.784 190.351.0% 5.164 198.200 Costa Rica 81.273 3. Las sustancias que forman el café torrefactado (tostado) son las siguientes: a.062.3% -1.5% 7.600 India 202.216 563.024 820 423 408 970 861 940 233 748 864 1.332 1.575 2.949 Mundo Fuente: FAO.

Cafeína (1.25 0.2 0. pirúvico y cítrico. acelera la actividad cardiaca. Sustancias volátiles: existen más de 500 compuestos identificados como volátiles del café.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III b.4 0. fructosa y arabinosa Sacarosa Lípidos Ácido fórmico Ácido acético Ácidos no volátiles Ácidos clorogénicos Cafeína Trigonelina Ácido nicotínico Aromáticos volátiles Minerales (cenizas) Sin identificar CANTIDAD (%) 2. melanoidinas y sólidos solubles.7 1.5 9 24 6 0. Tomada en dosis mayores puede ser un producto nocivo para la salud [1]. calcio y magnesio.4 3. mantiene la vigilia y favorece la actividad secretora de los riñones. f. Lípidos: la fracción lípida solo experimenta cambios durante la torrefacción.2 0. Este alcaloide tomado con moderación estimula el sistema nervioso central. Sin embargo. tartárico.7 trimetilxantina): es la sustancia nitrogenada contenida en el café más conocida debido a sus efectos farmacológicos.3.2 se muestra un análisis cuantitativo realizado al grano tostado de café y al extracto del mismo. Tabla 8. Composición del café tostado [5] COMPONENTE Agua Proteína Polisacáridos insolubles en agua Polisacáridos solubles en agua Glucosa. En las tablas 8.1 y 8. Minerales: los principales son potasio. galactosa y arabinosa. h.6% y en el tostado se reduce en un 50%. además contiene otros compuestos como manosa. e.1 4 35 Paloma Andrade Santacoloma 160 . La cafeína es un polvo cristalino blanco y brillante. ninguno confiere por sí solo el aroma típico del café. dilata los vasos sanguíneos. entre los ácidos grasos predominan el linoleico seguido por el palmítico. Trigonelina (ácido nicotínico): la trigonelina se encuentra en el café crudo en cuantía de un 0. g.1 0. además de fosfatos y sulfatos.02 0. c. entre los no volátiles se encuentran el láctico. Carbohidratos: el café contiene preferencialmente compuestos insolubles como la celulosa.1 13 0. respectivamente.1. i. Ácidos: entre los ácidos volátiles prevalecen los ácidos fórmico y acético. d.8% y 2% de cafeína y en la torrefacción el nivel de cafeína se reduce muy poco. Otros componentes: en la fracción soluble de café tostado se encuentran compuestos pardos. El café crudo contiene entre 0.

Molienda: mediante esta operación se reduce el tamaño del grano con el fin de aumentar la superficie específica para la extracción. Para la extracción del material soluble del grano de café se realizan los siguientes procesos: 3.4 Oscar Andrés Prado 161 .4 0. hidrólisis.08 0. Torrefacción: consiste en tostar el grano de café provocando inicialmente la pérdida de humedad seguido por reacciones de oxidación.Extracción del Material Soluble del Café Tabla 8. polimerización y descarboxilación. reducción. Beneficio del café: después de recogerse el fruto se despoja de su envoltura. sin llegar a dañar el grano. sabor y aroma del café. Trilla: el objetivo de esta operación es separar la almendra de la cascarilla que la envuelve.8 0.8 0. [6]: 1.8 1. Las condiciones de temperatura y tiempo de operación de este proceso son las que determinan las características de color. 2. 4. En la figura 8. se lava y seca para obtener el grano comercial. CANTIDAD (%) 6 24 0.6 0.4 1. La molienda se ve afectada por el grado de tostión.1 se muestra el diagrama de flujo para la obtención del extracto de café a partir del grano verde [6].2 1. humedad del grano y condiciones del equipo.2. Composición del café como bebida [5] COMPONENTE Proteínas Polisacáridos Monosacáridos Sacarosa Lípidos Ácidos volátiles Ácidos no volátiles Ácidos clorogénicos Cafeína Trigonelina Ácido nicotínico Aromáticos volátiles Minerales Sin identificar Métodos convencionales de extracción Antes de comenzar el proceso de extracción del material soluble del grano de café hay que realizar los siguientes procesos [5]. incrementando la tasa de transferencia de masa en la interfase.6 14.4 14 29.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

RECIBO E INSPECCIÓN DEL CAFÉ VERDE ALMACENAMIENTO EN SILOS TORREFACCIÓN MOLIENDA EXTRACCIÓN FILTRACIÓN Y CLARIFICACIÓN DEL EXTRACTO EXTRACTO DILUIDO
Figura 8.1. Proceso para la extracción industrial de café [6] 5. Extracción: una vez se tienen las partículas porosas tostadas se inicia el proceso de extracción como tal, constituido por las siguientes etapas: Humectación: las partículas de café se saturan con agua caliente; se ha determinado que el grano puede adsorber hasta el doble de su peso [6]. Esta saturación contribuye a la posterior extracción del material soluble del café. Extracción de solubles: el agua que ha sido adsorbida, debido al gradiente de concentraciones, comienza a extraer el material soluble contenido en la partícula dando como resultado concentraciones más altas en el agua. Para maximizar la eficiencia de la extracción la diferencia de concentraciones entre la partícula y el agua caliente debe ser lo más grande posible, por lo que la operación se lleva a cabo a contracorriente. Hidrólisis: el proceso de extracción no es totalmente físico ya que durante toda la extracción se da el rompimiento de algunas cadenas carbonadas lo que hace que cambien algunas propiedades del extracto como lo son el pH, acidez, viscosidad, color, etc. En condiciones normales de ebullición del agua los rendimientos de la extracción del material soluble del café tostado oscilan entre 25% y 30% en peso, aun cuando a temperaturas cercanas a los 180ºC, altas presiones y dependiendo del grado de tostación del grano, tipo de café utilizado, contenido de hemicelulosas, celulosas, pectinas, mananos y otros compuestos insolubles, el rendimiento de la extracción
Paloma Andrade Santacoloma

162

Extracción del Material Soluble del Café

se incrementa hasta un 60% debido a la hidrólisis de muchos de los compuestos anteriormente nombrados. De la experiencia se sabe que el tipo de café Robusta genera mejores resultados en la extracción [3], [6]. El tamaño de la partícula de café tostado influye mucho sobre el rendimiento de la extracción, incrementando este a medida que el tamaño es menor, pero la reducción del tamaño esta limitada por acrecentar la caída de presión en la columna y generar taponamiento de los conductos. Como un proceso adicional a la hidrólisis convencional, en algunas ocasiones se realiza una hidrólisis ácida con el fin de elevar el rendimiento de la extracción. Este proceso consiste en agregar en un tanque agitado el grano agotado en un 25% aprox. de su contenido soluble y un poco de ácido fosfórico hasta obtener un pH de 1.5 a 2. Después de estar trabajando en continuo durante una hora el grano es prensado para obtener el licor, que será neutralizado luego con óxido de calcio hasta un pH de 5.5 a 7. Este licor es mezclado con el extracto primario en relaciones de 3 ó 4 a 1. Comparando los dos métodos de extracción mencionados, el resultado salta a la vista: el segundo método ofrece mucho más beneficios desde la óptica de rendimiento que el primero. Procesos de extracción Inicialmente el proceso de extracción se realizaba en recipientes abiertos y operaban a condiciones relativamente suaves de presión y temperatura. BALCERO [5] reporta, que en la década de 1940 aparecen equipos que utilizan condiciones diferentes más agresivas tanto de la presión como de la temperatura obteniéndose mayores rendimientos en las extracciones. A mediados de los años 50 aparecen los primeros extractores continuos a presión atmosférica y en los 60 estos mismos equipos ya operaban a condiciones de alta presión. Actualmente en la industria se emplean dos mecanismos para extraer el material soluble del grano de café: a. Extracción semicontinua: usualmente se utilizan de 5 a 8 columnas conectadas en serie mediante tubos; una columna típica puede tener 5 m de altura y 0.5 m de diámetro y operar a 15 atm y 180ºC. El café es cargado en la primera columna y el agua se carga por la última, es decir, se opera a contracorriente. El rendimiento de la operación es controlado por los perfiles de temperatura en las columnas, la concentración del extracto de salida y el tiempo de residencia del grano en el equipo. b. Extracción continua: el equipo de extracción es una sola columna, donde el café es cargado por la parte inferior y el agua se carga por la cima. Con este método se obtienen altas eficiencias en la extracción a condiciones controladas y con buenas calidades del extracto. En ocasiones se usan dos cámaras diferentes, la primera opera a temperaturas inferiores a 100ºC y presión atmosférica en la que se extraen la mayor parte de los compuestos aromáticos con rendimientos del 20%. El café agotado se conduce a la segunda cámara, donde se extraen algunos sólidos solubles adicionales,
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163

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

a temperaturas cercanas a 190ºC, por el efecto de la hidrólisis; se logran rendimientos cercanos al 20%. La principal ventaja que presenta la extracción continua sobre la semicontinua es el mayor control sobre las variables del proceso, la automatización, menor mano de obra y el alto rendimiento obtenido, aunque presenta la desventaja de una gran inversión inicial requerida, aproximadamente un 40% más. Durante todo el proceso de extracción las variables que determinan su eficiencia son: la calidad del café, el equipo y grado de tostación, el enfriamiento, la molienda, la carga, el tiempo de inundación, la calidad del agua de extracción, el perfil de temperatura, la caída de presión, el tiempo de ciclo y la cantidad del extracto retirado por ciclo [6]. Alternativas de proceso Como una nueva alternativa para incrementar los rendimientos en la extracción propone BOTERO et al. [3], la utilización de enzimas hidrolíticas; a pesar de que este proyecto se encuentra solo a nivel laboratorio, la intención es implantarlo industrialmente. Rendimiento de la extracción [9] El rendimiento de la extracción está definido por el contenido de sólidos solubles de la bebida de café, y se determina a través de la siguiente ecuación:

%R =

SS ( PE ) x100 PC

(8.1)

Donde: %R : rendimiento de la extracción (porcentaje) SS : fracción de sólidos solubles contenidos en el extracto de café PE : peso total del extracto obtenido

PC :

peso de la muestra de café utilizada para la extracción volumétrico de

MODELO MATEMÁTICO: Determinación del coeficiente transferencia de materia en el proceso discontinuo [8].

El siguiente modelo matemático se aplica para la extracción sólido-líquido donde la etapa controlante sea la transferencia de materia desde la superficie de las partículas hasta el seno del solvente. Las partículas de café forman un lecho de volumen V L con una sección transversal constante S y una altura z . El sistema consta de una masa inicial de café M con una concentración inicial de material soluble C SI (kg/kg) que se pone en contacto con un volumen V de solvente que posee una concentración inicial de soluto C DI (kg/m3). Al terminar el proceso de

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Extracción del Material Soluble del Café

extracción la concentración de soluto en las partículas de café será C SF (kg/kg), mientras el solvente adquiere una concentración C DF (kg/m3). Realizando un balance global de soluto ( m s es la cantidad de soluto transferido): (Soluto perdido por el sólido) = (Soluto ganado por el solvente)

M (C SI − C SF ) = −V (C DI − C DF ) = m s
En un instante determinado el caudal de soluto transferido puede considerarse como:

(8.2)

ws = N s S = k (C S − C D )aSz = K V V (C S − C D )
Donde: wS : caudal de soluto transferido

(8.3)

NS : k: CS :

densidad de flujo de materia coeficiente de transferencia de materia concentración de soluto en el sólido

C D : concentración de soluto en el solvente a: superficie específica de la partícula K V : coeficiente volumétrico de transferencia de materia
El balance de soluto para cualquier instante vendrá dado por la ecuación 8.4:

d (C DV ) dC D =V = K V V (C S − C D ) dt dt

(8.4)

La integración de la ecuación anterior permite determinar el soluto transferido, pero antes hay que conocer la relación entre C S y C D . Para tal fin se plantea el siguiente balance: (Soluto en el sólido) = (Soluto inicial en el sólido)-(Soluto en el solvente)

MC S = MC SI − VC D
De donde:

(8.5)

C S = C SI −

V CD M

(8.6)

Si se reemplaza la ecuación 8.6 en la 8.4, se obtiene la siguiente ecuación:

dC D ⎡ V ⎞ ⎤ ⎛ = K V ⎢C SI − ⎜1 + ⎟C D dt M⎠ ⎥ ⎝ ⎣ ⎦

(8.7)

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Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

Teniendo las condiciones límite y resolviendo la ecuación 8.7: - Para t = 0 C D = C DI - Para t = t C D = C DF

⎛ C − BC DF ln⎜ SI ⎜ C − BC DI ⎝ SI

⎞ V ⎟ = −KV t ; B = 1 + ⎟ M ⎠

(8.8)

La ecuación anterior puede simplificarse sabiendo que C DI ≈ 0 .

⎛ C − BC DF ln⎜ SI ⎜ C SI ⎝

⎞ ⎟ = −KV t ⎟ ⎠

(8.9)

De la ecuación 8.9 podemos conocer el valor del coeficiente volumétrico de transferencia de materia si conocemos la concentración inicial de material soluble en el grano de café, la masa cargada de café al equipo, el volumen del solvente utilizado, la concentración final de sólidos solubles en el extracto y el tiempo del proceso. Experimentalmente se puede determinar todas las variables nombradas a excepción de la cantidad del material soluble contenido en el grano de café, pues este es producto de una gran variedad de reacciones químicas como se explicó anteriormente. Sin embargo, con fines académicos se puede considerar que todo el material del que está compuesto el grano es apto para extraerse. Requisitos que deben cumplir los extractos de café Un extracto de café se define como el producto obtenido de los granos de café tostado y molido empleando únicamente agua como solvente. Los requisitos generales que debe cumplir los extractos de café según la Norma Técnica Colombiana NTC-4675 [13] son: 1. Los extractos solubles de café se deben elaborar a partir de solo granos de café. 2. El agua empleada para la extracción debe ser potable según lo establecido en la legislación vigente. 3. Los extractos de café no deben presentar olor ni sabor diferente a los característicos del producto. En caso de aromatización, los extractos solubles de café deben cumplir lo establecido en la legislación vigente. 4. Los extractos solubles de café sólidos o en pasta no deben contener sustancias diferentes a las derivadas de su extracción. 5. El límite de plaguicidas en los extractos debe cumplir con lo indicado las NTC. Además de lo anterior se deben cumplir los requisitos especificados en la tabla 8.3. Si se desea obtener una bebida equilibrada se ha identificado, por el Coffee Brewing Center (EE.UU), que factores como el rendimiento, la concentración de sólidos solubles y la relación entre fuerza y atracción influyen sobre el producto1.
1

Los resultados de los estudios realizados se muestran en el ANEXO U.

Paloma Andrade Santacoloma

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Extracción del Material Soluble del Café

Tabla 8.3. Requisitos fisicoquímicos para los extractos solubles de café Requisitos Contenido de materia seca de café, % (m/m) - Pasta de extractos solubles de café - Extracto de café concentrado - Extracto de café diluido Contenido de cafeína, % (m/m) en base seca - Para extractos solubles sin descafeinar, mínimo - Para extractos solubles descafeinados, máximo pH - Extractos crioconcentrados o evaporados - Extractos neutralizados o semineutralizados2 Sólidos solubles Mínimo 55 25 15 2.2 4.6 <5.2 Máximo 85 <55 <25 0.3 5.2 7.5 100 mg/kg

2

Los extractos semineutralizados son aquellos a los que solo se les ha modificado el pH, sin llegar a neutralizarlo.

Oscar Andrés Prado

167

Báscula Termopar y transductor Baldes Molino Filtro de tela Serie de Tamices Tyler 3 4 Es importante que antes de empezar la práctica se realice el reconocimiento del equipo. con una capacidad de 30 litros. Paloma Andrade Santacoloma 168 . El aislante de la chaqueta es de fibra de vidrio. Está construido en acero inoxidable 316. Equipo (autoclave) para la extracción3 del material soluble del café MATERIALES Y EQUIPOS4 Materia prima Café tostado Equipos Autoclave: en este equipo se realiza la extracción ya está diseñado para el manejo de altas condiciones de temperatura y presión.2.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Válvula de alivio Vapor Balanza Transductor Condensado Figura 8.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 8. Posee una chaqueta para la transferencia de calor para lo que se aprovecha el vapor vivo de caldera con tal propósito. Con anterioridad a la experiencia se debe constatar que los materiales y equipos se encuentren disponibles en el laboratorio.

Figura 8. La figura 8.Extracción del Material Soluble del Café Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap Balanza analítica Equipo de filtración Cronómetro Balanza pHmetro (potenciómetro) El equipo para realizar la extracción del material soluble del café consta de la autoclave conectado a una caneca para almacenar el condensado de la chaqueta.3. adaptándolos a los recursos con los que cuenta la Universidad Nacional de Colombia. Sede Manizales.2 resume el esquema requerido.3. PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea según los trabajos reportados por BALCERO [5] y LOPES [6]. El diagrama de bloques para el proceso se muestra en la figura 8. Diagrama de bloques para la extracción del material soluble del café Oscar Andrés Prado 169 .

para esta tarea se inyecta vapor vivo de caldera a la chaqueta manteniendo la válvula de alivio abierta hasta que comience a salir vapor. ocurrido esto se cierra la válvula de alivio. 5. 7 Observar la sección de formato para la toma de datos para conocer las variables a las que hay que realizarles seguimiento. 6. Carga de la materia prima: cada una de las porciones de materia prima se introduce en el equipo y se agrega agua como solvente en una cantidad que sea aproximadamente 2 veces superior a la masa de la materia prima. lavar muy bien el equipo debido a que en él se realizan otros procesos con sustancias muy agresivas y nocivas para la salud. por lo tanto se puede utilizar un 5 6 El procedimiento se muestra en el ANEXO R. 9. el volumen de agua utilizada debe reportarse. Luego se determina la humedad de la muestra5. sabor y aroma de la bebida se debe esperar a que las condiciones del equipo sean aproximadamente la presión atmosférica y temperaturas inferiores a 70ºC. Se sella el equipo de tal manera que quede herméticamente cerrado.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 1. Clarificación del extracto: el extracto de café es clarificado utilizando una filtración. La muestra se divide en dos porciones siguiendo las indicaciones de la NTC 2441 y 35346. Regulación del proceso: en este momento comienza la toma de datos7. 10. Con el fin de que en el extracto permanezcan los compuestos volátiles que hacen parte fundamental del color. Lavado del equipo: para alimentar la materia prima a la autoclave es necesario en primera estancia. El procedimiento se muestra en el ANEXO T. 2. La válvula de alimentación de vapor debe regularse con la finalidad de mantener el proceso a presiones no superiores a 40 psig y temperaturas entre 120ºC y 140ºC. Ocasionalmente se requiere una filtración rigurosa. Molienda: la materia prima se somete a un proceso de reducción de tamaño con el fin de mejorar las condiciones para la extracción. Suspensión del proceso: transcurrido el tiempo estipulado. 4. Separación del extracto: el extracto se remueve del equipo utilizando la válvula que se encuentra en el fondo. 7. Se recomienda inyectar vapor vivo de caldera o agua caliente para terminar el lavado y generar un grado de esterilidad en el equipo. Purga del equipo: el contenido de aire encerrado en el equipo debe evacuarse. 8. Selección de la materia prima: para comenzar la práctica se debe partir de 2 kg de grano de café tostado. Paloma Andrade Santacoloma 170 . manteniendo las condiciones de operación mencionadas en el paso anterior. 3. Extracción del material soluble: el proceso de extracción debe mantenerse durante 30 min. se cierra la válvula que alimenta el vapor vivo a la chaqueta y se suspende la toma de datos. El grado de tostación es elegido por el grupo de trabajo.

Para la segunda porción de materia prima se repite el procedimiento desde la carga del material al equipo. Se prepara en un vaso de precipitado una solución al 1% de sólidos solubles en agua destilada y se realiza la medición a una temperatura aproximada de 20ºC.2. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Masa inicial de café: Humedad de la materia prima (%): Cuadro 8. La masa del extracto debe determinarse.Extracción del Material Soluble del Café trozo de tela de poro fino para realizar esta tarea. Análisis granulométrico de la molienda de café Malla (Serie Tyler) 12 16 24 32 42 60 Colector * Dp: diámetro de partícula Dp nominal (mm)* 1. Caracterización del extracto obtenido: finalmente.354 0.41 1.707 0. Además se le determina el pH9. Oscar Andrés Prado 171 .00 0. al extracto se le cuantifica la cantidad de sólidos solubles para evaluar el rendimiento de la extracción8. 8 9 El procedimiento se muestra en el ANEXO S.250 - Fracción retenida - Masa de la primera porción de café: Denominación granulométrica cualitativa de la primera porción: Masa de la segunda porción de café: Denominación granulométrica cualitativa de la segunda porción: Volumen de agua para la primera extracción: Volumen de agua para la segunda extracción: Masa del primer extracto de café: Masa del segundo extracto de café: Concentración de sólidos solubles en el primer extracto: Concentración de sólidos solubles en el segundo extracto: pH del primer extracto: pH del segundo extracto: Cada 15 min hay que realizarle seguimiento a las variables que se muestran en el siguiente cuadro.500 0. 11.

: Masa acumulada de vapor condensado Paloma Andrade Santacoloma 172 .3.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Cuadro 8. Formato para seguimiento de variables Tiempo (min) Psistema (psig) Tsistema (ºC) Pin vapor (psig) Tcondensado (ºC) Mcondensado (kg) Psistema : Presión del sistema Tsistema : Temperatura del sistema Pinvapor : Presión de entrada del vapor vivo de caldera a la chaqueta Tcond . : Temperatura del vapor condensado M cond .

6. Vol. 2000. NTC C15. SUAREZ. P. Trabajo de Grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. <http://www. 4. C. G.. J.ciberjob. Extractos Solubles de Café. G. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). F. Trabajo de grado de Ingeniería Química. 11. Abril de 2003. Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural y Observatorio de Agrocadenas Colombia.co/cafe/documentos/caracterizacion_cafe. A. VARGAS. NTC 2737. 7.Extracción del Material Soluble del Café BIBLIOGRAFÍA 1.HTML>. NTC 3534.A.org/cocina/historia/CAFETE/CAFE3. Caracterización del Rendimiento de Extracción y Contenido de Sólidos Solubles de la Bebida de Café. 12. LOPES.pdf>. Nº 1. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 9. RIAÑO. Revista del centro de investigación de CENICAFÉ (Chinchiná). 3. 2001. I. CIBERJOB. 1999. [En línea]. Extracción y Recuperación de Volátiles de Café para Mejorar las Cualidades Organolépticas del Soluble.123/88. COFFE CONSULTING.. Extracción Industrial de Café y el Rendimiento del Proceso.A. NTC 4602-1 y NTC 4602-2. ROLDAN. Café Tostado y Molido (Primera Actualización). pp. 8. 2003. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC).. 2. IBARZ. D. NTC 4675. Café Tostado y Molido: Determinación de la Pérdida de Masa por Secado. Determinación del Rendimiento de la Extracción y de los Sólidos Solubles en la Bebida de Café. 185. Utilización de Enzimas Hidrolíticas y Métodos Combinados para la Extracción de Café. OROZCO.. Editorial ACRIBIA. 51. SALAZAR. L. <http://www. pp.coffeeconsulting. Trabajo de grado de Ingeniería Química. 310.. Citada en junio de 2004. E. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). R. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extracción de Café de la Empresa DECAFE S. Revista del centro de investigación de CENICAFÉ (Chinchiná). 14. H. Métodos Experimentales en la ingeniería Alimentaria. S. F. Historia del Café.gov. Citada en junio de 2004. et al. Café Instantáneo: Determinación de la Pérdida de Masa a 70ºC Bajo Presión Reducida.. 5. BOTERO. Introducción al Café. 2000. Colombia. A. QUINTERO. 10. La Cadena de Café en Colombia. GONZALES. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). BALCERO. 54. [En línea]. Nº 3. 13. Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá. Oscar Andrés Prado 173 .agrocadenas. [En línea]. <http://www. CASTAÑO.htm#inicio>. Vol. M.es/cafe. Bogotá. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC).

Práctica 9
LIOFILIZACIÓN DEL EXTRACTO DE CAFÉ
9.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Objetivo General Secar el extracto de café soluble utilizando el proceso de liofilización Objetivos Específicos 1. 2. 3. 4. Identificar los equipos e instrumentos involucrados en el proceso Identificar las variables del proceso Obtener los perfiles experimentales de temperatura y peso del material Simular la variación de peso del material y velocidad de secado, identificando las diferentes etapas del proceso. 5. Comparar los resultados experimentales con los simulados

9.2 MARCO CONCEPTUAL

Reseña histórica La necesidad de implementar formas cada vez más efectivas de preservar microorganismos motivó numerosas investigaciones en el transcurso del siglo XIX, esto se originó debido al auge que por esa época tuvo el estudio del material biológicamente activo. Los primeros intentos de preservar el material vivo se llevaron a cabo utilizando temperaturas extremadamente bajas lo que generó pérdidas en la actividad del organismo y en ocasiones la destrucción del mismo. El primer indicio funcional del uso de secado a bajas temperaturas y presiones se le atribuye a Altman en 1890 [1], quien reportó el logro de obtener tejido seco a estas condiciones. Sin embargo, ahora se conoce que el secado por congelamiento nace en la región del Altiplano Inca, donde esta cultura secó carne congelada utilizando la radiación del sol. Se reporta en 1905 por Benedict y Manning el siguiente avance en la técnica de secar tejido a presiones inferiores a 1 atm, aunque el equipo desarrollado no era muy efectivo.

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El gran salto en el mejoramiento del secado por congelación fue dado gracias a los experimentos realizados por Shackell a principios del siglo XX [1], quien mejoró el equipo diseñado por Benedict y Manning, y presentó a la comunidad científica una nueva técnica para estabilizar sustancias biológicas. El dispositivo propuesto por Shackell está compuesto por los mismos elementos básicos que constituyen los secadores por congelación actualmente usados para generar productos liofilizados. Después de Shackell, muchos investigadores comenzaron a utilizar el método de secado por congelación, pero solo fue hacia 1920 que se le llamó liofilización a la técnica de estabilización de material biológico. Según JENNINGS [1], la primera patente norteamericana que hace referencia al secado de materiales congelados bajo condiciones de vacío fue expuesta por Tival (U.S. Patent No. 1’630,485). Empero, no fue hasta 1939 que Greaves [2] publica un documento en donde se explica el uso de refrigeración mecánica en un equipo de secado. La ciencia que se encuentra ligada al proceso de liofilización ha logrado grandes avances desde la década de los 50 gracias a los esfuerzos de Rey, Merymann, entre otros [2]. Pero aún en nuestros días, la teoría detrás del proceso de liofilización encierra cierto misticismo no solo debido a la complejidad de la técnica sino también a los principios detrás de ella. Generalidades En la literatura se presenta una confusión referente a los términos liofilización y secado por congelación (Freeze-drying). Aunque en ocasiones son equiparados; se menciona que el segundo es más general, ya que se refiere a la remoción de humedad tanto de sistemas acuosos como no acuosos. El nombre liofilización se le atribuye a Flosdorf et al. [2], quien explica que la raíz griega Lyophile que significa “como el solvente”, indica la rápida readsorción del solvente y la recuperación del estado original del producto. Definición del proceso Liofilización se define como el proceso de estabilización en donde un material (sólido, líquido, pasta, emulsión, etc.) es congelado y por sublimación el solvente es removido. En el mercado la cantidad de productos liofilizados va en crecimiento debido a que se previene el daño térmico conservando las propiedades nutricionales, organolépticas y biológicamente activas del material [3], [4]. Las principales diferencias entre la deshidratación convencional y la liofilización se muestran en la tabla 9.1. En el proceso de liofilización, la sublimación de los cristales se logra entregando el calor de sublimación utilizando un gradiente presentándose dos alternativas de proceso: 1. Liofilización a vacío: El gradiente es generado por la disminución de la presión total del sistema. En estos momentos es el método más utilizado industrialmente, y el que se maneja en la sede de la Universidad.

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2. Liofilización a presión atmosférica: Esta técnica maneja un gradiente de presión parcial de vapor de agua haciendo circular aire seco o empleando un adsorbente. Según MATTEO et al. [3], aunque la metodología se encuentra en desarrollo promete ser más asequible económicamente, y permitirá introducir al mercado mayor número de productos liofilizados. El proceso de liofilización consta de las siguientes etapas: Preparación del material: esta etapa previa debe realizarse con mucho cuidado con el fin de mantener las propiedades fundamentales del producto. Tabla 9.1 Diferencias entre la deshidratación convencional y la liofilización [10]
Deshidratación convencional Eficaz para alimentos fácilmente deshidratables como verduras y granos Inadecuado para carnes Rango de temperatura: 37ºC - 93ºC Presión atmosférica Evaporación del agua desde la superficie del alimento Migración de solutos El estrés generado provoca daños estructurales y retracción Rehidratación lenta e incompleta El material gana densidad Frecuentes olores y aromas anormales Color, generalmente, más oscuro Se pierde valor nutritivo Económico Liofilización Eficaz para la mayor parte de los alimentos Eficaz para carnes crudas o cocidas Temperaturas inferiores a las del punto de congelación Presiones de vacío El agua sublima desde el frente congelado Migración de solutos mínima Cambios estructurales y retracción mínimos Rápida y completa rehidratación El alimento deshidratado posee menor densidad que el alimento original Olores y aromas generalmente normales Color generalmente normal Pérdidas de nutrientes mínimas Hasta cuatro veces más costoso que la deshidratación convencional

Periodo de congelado: El material es solidificado utilizando bajas temperaturas. Durante esta fase los fluidos presentes se llevan a su forma cristalina; para el caso específico del agua, se forma una red compleja de cristales de hielo con límites bien definidos permitiendo confinar al soluto dentro de las regiones intersticiales formadas entre los cristales de hielo. Otro fenómeno que se lleva a cabo es la expansión volumétrica del sistema, el cual induce un estrés mecánico que mejora la concentración de los fluidos. La temperatura necesaria para lograr el congelamiento depende de la naturaleza del solvente y otros constituyentes del material. Etapa de sublimación o secado primario: Una vez se ha congelado el material, bajo condiciones de vacío, se suministra calor con el fin de entregar la energía suficiente para lograr la sublimación de los cristales de hielo (calor de sublimación). Durante este

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periodo se llevan en paralelo los fenómenos de transferencia de calor (calentamiento) y transferencia de masa (sublimación), los cuales deben ser balanceados con el fin de evitar reacciones desfavorables como lo son la fusión, dilatación o colapso del material. A medida que los cristales se subliman, la interfase gas-sólido retrocede al interior de la torta, la cual opone una resistencia importante a la transferencia tanto de calor como de masa. El calor es transferido usualmente por conducción o por radiación. El vapor de agua es removido de la cámara de secado y posteriormente condensado. La temperatura y la presión del vapor deben mantenerse por debajo del punto triple de la solución que penetra el producto, para el caso del agua como solvente las condiciones del punto triple son una temperatura de 0ºC y una presión de 4.5 mm Hg [6]. En específico, para los alimentos líquidos congelados se debe mantener la temperatura del producto en fase sólida por debajo de la temperatura eutéctica de la solución, pues si se sobrepasa esta se fundiría y se arruinaría el producto. El secado primario termina cuando todos los cristales de hielo han sido removidos del material y el volumen ocupado por la torta es equivalente al de la matriz congelada. Etapa de desorción o secado secundario: Una vez sublimados los cristales de hielo, dentro de la torta aún se encuentra agua adsorbida (o ligada); esta humedad, dependiendo del material, es aproximadamente del 5% al 10% en peso del producto seco. La estabilidad del material es lograda mediante la disminución de la humedad sin llegar a reducir el volumen de la torta. El proceso se lleva a cabo por la desorción del solvente atrapado dentro del sólido otorgando una cantidad de energía (calor de desorción), seguido por la difusión a través los poros creados por la sublimación del hielo. La desorción del agua remanente va acompañada por el aumento de la temperatura del material y la disminución de la presión parcial del vapor en el recipiente. Para cada producto debe definirse la humedad residual con el fin de otorgar las condiciones de presión y temperatura apropiadas para lograr tal fin. Etapa de reconstitución: Aunque el proceso de liofilización termina en la etapa anterior, es importante considerar la forma en que el material recupera su estado original. La humedad deseada puede ser alcanzada utilizando agua, soluciones salinas o cualquier otro solvente. Dependiendo del material hay procedimientos especiales para realizar esta operación. Durante todo el proceso la variable más importante es la presión, ya que su incremento mejora la transferencia de calor a expensas de una mayor resistencia a la transferencia de masa [5]. En la figura 9.1 se representa la velocidad de sublimación contra tiempo, se pueden distinguir tres fases [6].

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Figura 9.1 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilización1 1. Fase 1 o inicial: Corresponde a la etapa cuando comienza el calentamiento, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta alcanzar un valor máximo; durante el corto tiempo que dura esta fase se efectúa la mayor remoción de agua (entre un 75% - 90%). La transferencia de calor se da primordialmente por conducción [6]. 2. Fase 2 o difusiva: La velocidad de sublimación decrece debido a la resistencia a la transferencia tanto de calor como de masa ofrecida por la capa porosa formada a medida que la interfase de sublimación se aleja de la superficie del material. 3. Fase 3 o de desorción: La velocidad de sublimación continúa disminuyendo hasta aproximarse a cero, esto se debe a que la energía necesaria para retirar el agua adsorbida es mucho mayor a la requerida para la sublimación. Ventajas y desventajas del proceso: Las ventajas del proceso son: La gran estabilidad del producto, la cual se ve reflejada en el tiempo de preservación Inhibición de reacciones químicas, crecimiento microbiano o degradación enzimática en el producto debido a las bajas temperaturas de operación y contenido residual de humedad en el material. La rápida velocidad de reconstitución del material gracias a la porosidad de la torta Las propiedades del material, como lo son: conservación de la actividad biológica, conservación de las propiedades organolépticas y nutricionales, además de su excelente presentación. En la mayoría de los casos, los productos liofilizados no requieren refrigeración y pueden ser almacenados a temperatura ambiente.

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La principal desventaja de esta técnica radica en sus elevados costos fijos y de operación. Esto se debe a la serie de operaciones involucradas en el proceso: congelado, calentamiento a bajas temperaturas para inducir la sublimación, condensación de los vapores de agua y la energía requerida para mantener las condiciones de vacío; se le
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La fase difusiva y de desorción ocurren de forma simultánea durante el secado secundario.

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que por cierto. 4. Liofilización del extracto de café La industria del café soluble data de 1906. 2. pero solo fue hacia la década de 1960 que desarrolló la técnica de producción de café soluble liofilizado. aunque utilizando esta técnica se deshidratan frutas. 3. El café soluble. Campos de aplicación 1. Veterinaria: se considera como la segunda industria que más emplea la liofilización. Industria del cuidado de la salud: esta es la industria que más utiliza la técnica de liofilización en estos momentos. vacunas. etc. hierbas. es un producto que contiene un bajo contenido de humedad y por tanto hay que mantenerlos herméticamente almacenados para evitar su rehidratación debido a que es altamente higroscópico [9]. aplicándola para la preservación de vacunas de animales. Previo al proceso de liofilización se llevan a cabo las siguientes operaciones. Paloma Andrade Santacoloma 180 . En el mundo están disponibles más de 200 tipos de café soluble. carnes. componentes químicos. tejidos animales. se usa para la estabilización de fármacos. y una de las industrias con mayor cobertura es NESTLÉ. Dentro del campo para el cuidado de la salud se incluye los productos biotecnológicos principalmente las proteínas. y en general en todo el mundo se aplica en diversos campos de la ciencia. Este mercado es importante ya que maneja grandes volúmenes. entre otros. recuperación de manuscritos. Industria de los alimentos: el producto más ampliamente liofilizado es el extracto de café. fue una de las primeras que incorporó el café liofilizado al mercado. no importando la metodología de deshidratación. cereales.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III añade a lo anterior los costos requeridos para operar un equipo que trabaja por lotes en condiciones de vacío. Otras aplicaciones: la liofilización se utiliza para la preservación de flores. las cuales se explican con mayor detalle en la experiencia de extracción del material soluble del café: Tueste del grano de café Molienda Extracción del material soluble del café Clarificación del extracto El proceso de secado por liofilización del extracto de café le otorga cualidades organolépticas que lo hacen muy apetecido en el mercado internacional. vegetales.

2 Aplicación del modelo URIF a una geometría de bloque para la transferencia de masa en liofilización [14] Considerando que la presión parcial del vapor de agua en la superficie del condensador ( PC ).Liofilización del Extracto de Café MODELO MATEMÁTICO El modelo matemático se plantea según el trabajo realizado por BARBOSA G. [13].3) El calor necesario para la sublimación corresponde al flujo de calor a través de la capa seca: Q= K t (TS − TF ) z (9. es igual a la de la superficie del producto ( PO ) y no hay fugas en la cámara. y reportado por PAMPLONA et al. el flujo de vapor de agua por unidad de área se puede expresar como: GS = Por otra parte: K P ( PF − PO ) K P ( PF − PC ) = z z ⎛τ − τ F GS = ρ ⎜ O ⎜ 1+τ O ⎝ ⎞ dz ⎟ ⎟ dt ⎠ (9.2) La transferencia de masa y energía están relacionadas utilizando el calor de sublimación así: Q = GS H S (9. [14]. [7]. El modelo URIF (Uniformly Retreating Ice Front) se aplica a una geometría de bloque que se seca por las dos caras.4) Oscar Andrés Prado 181 . Frentes de sublimación Capa congelada Capa porosa a Figura 9.1) (9.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Las ecuaciones que muestran la dependencia reciproca que hay entre la transferencia de materia y energía se obtienen igualando las ecuaciones 9.1 ⎛ ⎞ Ln⎜ ⎟ = 30.3. resolviendo la diferencial y remplazando la relación 9.6) Igualando las ecuaciones 9.5 se obtiene la función que nos define el tiempo de liofilización: ρ (τ O − τ F ) H S a 2 t= 2 K t (1 + τ O )(TS − TF ) (9.4 o utilizando la relación de Clausius-Clapeyron [7]: PF − PO = − Kt (TS − TF ) KPHS (9.9) M (t ) = M O + z (t ) A( ρ S − ρ ) Donde: G S : flujo específico de vapor desde la interfase [kg/m2s] KP : PF : z (t ) : ρ: τO : τF : t: HS : Kt : TS : TF : P: T: ρS : A: constante relacionada con la permeabilidad de la capa seca [kg/smPa] presión del vapor del agua en el frente de sublimación [Pa] espesor de la capa seca [m] densidad del producto congelado [kg/m3] fracción inicial de humedad (en base seca) fracción final de humedad (en base seca) tiempo [s] calor latente de sublimación medio [J/kg] conductividad térmica de la capa seca [W/mK] temperatura de la superficie de la lámina [K] temperatura del frente de sublimación [K].1.9526 − T ⎝ 0.13332277 ⎠ (9.3 y 9. se deduce de la ecuación que nos define el flujo de vapor desde la interfase: GS = − 1 dM dz = (ρ − ρ S ) A dt dt (9.7) La posición de la interfase. presión de la interfase [Pa] temperatura de la interfase [K] densidad de la capa seca [kg/m3] área de sublimación [m2] Paloma Andrade Santacoloma 182 .2 y 9.8) (9.5) P 6153. 9.

Además de lo anterior se deben cumplir los siguientes requisitos específicos: Tabla 9. % (m/m) Cafeína. ya sean de origen vegetal. El café soluble debe estar libre de partículas objetables o sustancias extrañas a este. El café soluble se puede aromatizar con aromas naturales de café 3. El café soluble se debe elaborar a partir de 100% café en grano 2.Liofilización del Extracto de Café M O : masa inicial de la muestra [kg] M (t ) : masa de la muestra con en el tiempo [kg] La simulación del proceso utilizando Matlab® se presenta en el trabajo desarrollado por PAMPLONA [7].5 2.Café soluble . % (m/m) en base seca .2 0. Requisitos que debe cumplir el café soluble [16] Según la Norma Técnica Colombiana NTC 4159 el café soluble debe cumplir los siguientes requisitos generales: 1.3 Oscar Andrés Prado 183 .2 Requisitos fisicoquímicos del café soluble Requisitos Humedad. El límite máximo de pesticidas debe estar de acuerdo con lo indicado en el Codex Alimentarius. 4. animal o mineral.Café soluble descafeinado Liofilizado Mínimo Máximo 3.

el equipo se muestra en la figura 9. además de la instrumentación requerida para controlar y registrar la evolución del proceso.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Sistema de registro y control Baño refrigerante Cámara de secado Placa calefactora Bomba de vacío Figura 9. MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Extracto de café Equipos Liofilizador piloto: Está constituido por una cámara congelación y secado.3 Equipo de liofilización piloto. Porta-muestra Balanza Refractómetro Recipientes plásticos Espátula Viandas Paloma Andrade Santacoloma 184 . bomba de vacío y un condensador.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 9.3.

2. 2 El procedimiento se muestra en el ANEXO S.6ºC/min Temperatura de congelación de las muestras: -40ºC Almacenamiento de los datos: 1 min Conductividad térmica del material: 0. 1. Oscar Andrés Prado 185 .0235 W/mK Calor de sublimación: 2. [14]. que en este equipo se pueden liofilizar tanto alimentos como sus extractos. [11] y BARBOSA [13].42 W/mK Conductividad térmica del vapor: 0.0113 m2 Velocidad o rata de calentamiento de los platos: 2.8384x106 J/kg Variables independientes que cambian con el tiempo: Masa de la muestra Temperatura de la muestra. además de su importancia en la economía de la región. Encender el baño refrigerante: Se pone en funcionamiento el baño refrigerante primero encendiendo el interruptor main seguido del interruptor refrigeration y se espera a que este alcance una temperatura de -40ºC.Liofilización del Extracto de Café Café soluble Picnómetro Termómetro Disquete de 3½ pulgadas (nuevo) para almacenar los datos de la experiencia El equipo para generar productos liofilizados que tiene la Universidad Nacional Sede Manizales alcanza los siguientes valores de operación una vez estabilizado el sistema sin carga [7]: Alimentación de corriente: Vacío último: Enfriamiento máximo: Calentamiento máximo: 110 V 0. condensador y placa calefactora PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de PAMPLONA [7].5 mbar Temperatura del condensador: -40ºC Área de los recipientes porta-muestra: 0. para la experiencia se escogió el extracto de café ya que sus propiedades fisicoquímicas son conocidas.4. El diagrama de bloques se muestra en la figura 9. Cabe recalcar. Preparación de la materia prima: Utilizando el café soluble se preparan 100 ml de extracto al 40% en peso. A la solución se le determina su densidad y contenido de sólidos solubles2.6 mbar -80 ºC 70 ºC Variables controladas o fijas para la liofilización de café: Presión: 1.

Paloma Andrade Santacoloma 186 . Preparar la materia prima Encender el baño refrigerante y graduar la temperatura de control Acondicionamiento de la muestra Arrancar el sistema de registro y control. El control de vacío se conecta colocando el set point del controlador en “0”. Se enciende entonces la bomba de vacío. Iniciar el programa de control: Al llegar el baño a la temperatura deseada se activa el interruptor del equipo de liofilización ubicado en el panel frontal. los datos de temperatura son registrados por el programa de inicio. seca y pesa el porta-muestras del equipo. Adecuación de la muestra: Se lava. 5. se pesa. 3 El procedimiento detallado para realizar esta operación es mostrado en el ANEXO V. se ubica el porta-muestras sobre la placa calefactora.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3. Iniciar el vacío: Cuando se alcance la temperatura más baja (congelamiento de la muestra). ajustando tiempo y temperatura. 4. La solución de café se agrega al porta-muestras hasta alcanzar una altura de 0.4 Diagrama de bloques para la liofilización de extracto de café 6.5 cm. Una vez realizado esto se inicia el programa de control y registro de variables3. Introducir la muestra al equipo y ubicarla en la placa calefactora Iniciar el vacío de la cámara Iniciar el calentamiento de la muestra una vez se alcance la presión de trabajo Suspensión del proceso Figura 9. Se sujeta una termocupla al portamuestras. Introducción de la muestra: El porta-muestras es introducido en la cámara de secado del equipo (parte inferior del condensador).

Suspensión del proceso: Transcurridas 5 horas. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Determinación de la humedad inicial. luego se apagan el equipo de congelamiento utilizando la secuencia inversa al encendido. se suspende el calentamiento y despresuriza la cámara apagando la bomba y controlando la válvula desde el set point. Porcentaje de humedad inicial: Grados Brix de la muestra: Determinación de la humedad final. Hay que indicar la ruta para el almacenamiento de los datos. se enciende el interruptor para comenzar el calentamiento de las placas ubicado en el panel principal de la interfase de control del computador. 8. Oscar Andrés Prado 187 .Liofilización del Extracto de Café 7. Porcentaje de humedad en la muestra: Datos requeridos para la simulación: Masa del extracto a liofilizar: Volumen del extracto: Densidad del extracto: Altura de la muestra: Temperatura ambiente: Presión de trabajo: Temperatura a la presión de trabajo: 4 El procedimiento para realizar la prueba se muestra en el ANEXO R. La muestra se retira del equipo y se le determina la humedad4. Calentamiento de la muestra: Una vez se alcance el vacío requerido.

Paloma Andrade Santacoloma 188 . S. Determinación de los Parámetros en la Producción de Deshidratado de Guanábana por Liofilización. 10. pp. F. CENICAFÉ (Colombia). 16. y MAY. IBARZ. J.com/pdf/freeze_dry/guide_fd. L. G.labconco. Un Modelo Matemático de Liofilización 1. P. P.pdf>. pp. 1995. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. et al. FELLOWS. 267-275. 5. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. NTC 4159. 2000.. 2. 1999. LABCONCO LABORATORIES. 15. A Guide to Freeze Drying for the Laboratory.forum-cafe. 65-74. 11. G.. ORREGO. Café Soluble. 1998. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaria. The Role of Heat and Mass Transfer Phenomena in Atmospheric Freeze-drying of Foods in a Fluidized Bed. 1997.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III BIBLIOGRAFÍA 1. 46(1). MATEO. BARLETA. S. MA. 13. marzo 1998. Vol. Trabajo de Grado de Ingeniería Química. [En línea]. 9. G. pp. BARBOSA-CÁNOVAS. RIVERA. 8. I. DONSI. 12.. J. Trabajo de grado de Ingeniería Química. 59 (2003). B. y CASTAÑO. Diseño de una Cámara de Secado y un Condensador para un Equipo Piloto de Liofilización. NOOS No. Tecnología del Procesado de los Alimentos: Principios y Prácticas. C. [Sin publicar]. I. 4. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extracción de Café de la Empresa DECAFE S. L. 1999. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta Piloto. 2004. QUINTANA. 2003. 96. Instrumentación y Control de una Cámara de Secado y de un Condensador para un Equipo de Liofilización. 14. Interpharm/CRC. A. ANDILA M. Editorial ACRIBIA. 1994. TELLO. Citada en junio de 2004. Trabajo de grado de Ingeniería Electrónica. Drug and the Pharmaceutical Sciences. T.A. S. Journal of Food Engineering. Editorial ACRIBIA. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 6. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. J. REY.A. 3244. Lyophilization: Introduction and Basic Principles. 2001. Marcel Dekker Inc.A. 2000. Línea de Profundización en Alimentos. 7. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Editorial ACRIBIA. PAMPLONA. [En línea]. Fabricación de Café Liofilizado. PAMPLONA.A. JENNINGS. 4. Freeze-Drying/Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Products. Federación Española de Café. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Manual de Laboratorio de Ingeniería de Alimentos. Guía de Prácticas de LP III. F. 3. S.com/documents/136.pdf>. P. Citada en junio de 2004. <http://www. y QUINTANA.. FERRARI. LÓPES. <http://www. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales.

Realizar los balances de materia y de energía 10.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Obtener una bebida láctea de tipo yogur a partir de la fermentación de la lactosa contenida en la leche.Práctica 10 PRODUCCIÓN DE UNA BEBIDA LÁCTEA FERMENTADA DE TIPO YOGUR 10. los sacos se volvían a llenar de leche fresca que se transformaba nuevamente en leche fermentada gracias a los microorganismos remanentes. convirtiéndola en una masa semisólida y coagulada y una vez consumido el fermento lácteo. nómadas de Asia. Oscar Andrés Prado . Conocer e identificar el proceso de fermentación para la producción de yogur 2. [2].2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica [1]. Objetivos Específicos 1. gracias a los estudios que realizó el biólogo ruso Ilya Metchnikoff1. Unos siglos más tarde. quienes llevaron el yogur a Europa. [3] Yogur es una palabra turca que significa “leche espesa” y está dentro del grupo de los alimentos lácteos fermentados. en la segunda mitad del siglo VII. se demostró que el yogur contenía 1 Premio Nobel de Medicina en 1908 por hallar los efectos del yogur en la flora intestinal. Determinar y analizar las características de las materias prima y el producto obtenido. Existen registros históricos sobre la creencia de los beneficios de la leche fermentada en comparación con la leche natural. Evaluar la cinética de aparición de producto (ácido láctico) hasta las condiciones sugeridas para el yogur. 4. Se cree que el consumo del yogur empezó cuando los pueblos nómadas transportaban la leche fresca en sacos de piel animal. Algunas fuentes históricas señalan que fueron los búlgaros. el calor y el contacto de la leche con la piel del saco generaban unas condiciones propicias para la multiplicación de las bacterias que fermentan la leche. con relación a las publicadas por las leyes colombianas 3.

la fabricación de productos lácteos fermentados está posesionada en el mercado global gracias a los diferentes cultivos iniciadores que han contribuido de forma integral en el desarrollo pleno de esta industria y su relevancia queda reflejada en el valor económico de los productos finales. Generalidades La fermentación incorpora dentro de su definición a muchos productos que se obtienen mediante este proceso. Los microorganismos que posea el producto final deben ser viables y abundantes. Tipos de yogur [3]. pero el producto debe llamarse postre o debe llevar la indicación en el envase [12]. además determinó la enorme cantidad de vitaminas del grupo B que contiene este producto. se bate con el fin de destruir el coágulo que se produce. Este tipo de yogur Paloma Andrade Santacoloma 190 . permite que todos sus nutrientes sean más aprovechados y asimilados por el organismo humano. El yogur como producto posee muchas definiciones. generando un producto de consistencia espesa y suave. los que más se comercializan son: Yogur batido o tradicional: es aquel que se acidula hasta las condiciones indicadas para el proceso y antes del envasado. Metchnikoff logró el aislamiento de los bacilos necesario para la producción de yogur y desde entonces se dispone de una técnica apropiada para la producción industrial de este alimento. adquiriendo cada día un mayor auge de estos procesos en la industria. el cual hacía imposible el desarrollo de bacterias dañinas en el intestino. el método de fabricación. Aunque muchos yogures producidos en cada región del mundo se vuelven típicos. Para el caso específico de los productos lácteos fermentados se han logrado especificar los microorganismos que confieren mejores características al producto y que son aceptados por los consumidores gracias a los beneficios que se adquieren al ingerirlos. Distinguiendo a cada uno. Sin embargo hay países donde la presencia de la flora viable en el yogur no es obligatoria. [12] Entre las producciones de yogur se pueden encontrar diferentes clases de producto. pero de forma generalizada se puede nombrar como el producto lácteo coagulado obtenido mediante fermentación láctica por la acción de las bacterias Streptococus thermophilus y Lactobacillus bulgaricus sobre la leche con adición de otros ingredientes o sin ella. como el proveer más nutrientes que otros productos similares. tanto por las diferencias que se presentan desde el sustrato y los microorganismos usados. como las condiciones de operación que controlan el proceso.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III bacterias capaces de convertir el azúcar de la leche (lactosa) en ácido láctico. las características organolépticas y el proceso de post-incubación. Los avances de la biotecnología han permitido mejorar los productos obtenidos por vía fermentativa. Posteriormente. Para ampliar un poco el concepto de la fermentación remítase al marco conceptual planteado para la práctica de fermentación para la obtención de etanol. Actualmente. que se distinguen por la composición química. El yogur es uno de estos productos lácteos fermentados que por sus características específicas.

grasa y lactosa. que son compuestos que confieren un sabor dulce sin aumentar su contenido en calorías2. pero sin mezclarlos. Yogur como postres: la presentación de este producto generalmente es el yogur con frutas. Los microorganismos lácticos mantienen sus ciclos vitales con la energía que adquieren mediante la fermentación de los hidratos de carbono. 0.7 para la glucosa. el ejemplo más claro es el grupo de bacterias que se ubican en el aparato digestivo humano. Los elementos derivados de las bacterias ácido-lácticas producen a menudo otros sabores o aromas característicos [13]. La figura 10. Por lo general. La mezcla la hace el consumidor antes de ingerir el producto. se procesa con leches semidescremada o descremada y se usan compuestos edulcorantes de pocas calorías. Otro proceso utilizado es tomar parte de la lactosa e hidrolizarla en glucosa y galactosa. Primero la lactosa es transformada en glucosa y galactosa por hidrólisis. la glucosa es metabolizada hasta ácido pirúvico el cual posteriormente es convertido en ácido láctico por la ruta metabólica de Embden-Meyerhof-Parnas3 [12]. Todas estas bacterias se encuentran en grandes cantidades en la naturaleza. 3 Este mecanismo se explica con mayor detalle en la práctica fermentación para la obtención de etanol (práctica 1).4 para la lactosa. La acción de estas bacterias desencadena un proceso microbiano por el cual la lactosa (el azúcar de la leche) se transforma en ácido láctico. pero al final del proceso.6 para la galactosa y 0. TAMINE [3] reporta que el poder edulcorante relativo de la lactosa y de los monosacáridos resultantes de su hidrólisis en comparación con la sacarosa (=1) es de 0.Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur es comercializado en la presentación natural. con adición de frutas o de aromatizantes [3]. Yogur dietético: este producto ha tomado fuerza por las tendencias de los consumidores al contenido bajo de calorías. Luego. el yogur es mezclado con agua o procesado inicialmente con leche descremada para obtener un producto de baja viscosidad. Aspectos microbiológicos y fermentativos Todos los grupos de bacterias ácido lácticas se consideran dentro un conjunto de microorganismos benignos. Yogur líquido: el proceso de producción para este tipo de yogur es el mismo que el nombrado anteriormente. 2 Oscar Andrés Prado 191 . pues este compuesto ayuda a desestabilizar las micelas de caseína que generan la coagulación de la proteína láctea y la formación del gel.1 ilustra la secuencia de reacciones producida por los microorganismos durante la fermentación y aunque el proceso global es complejo se puede simplificarse de la siguiente manera [4]: C12 H 22 O11 + H 2 O → 2C 6 H 12 O6 → 4CH 3 − CHOH − COOH Lactosa Glucosa Ácido láctico La generación de ácido láctico representa el proceso químico más importante durante la fabricación de yogur. dotados de propiedades similares y donde el producto final obtenido por fermentación es el ácido láctico.

bulgaricus produce ácido láctico D(-).Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III La reacción de las bacterias pueden producir distintos isómeros del ácido láctico. Paloma Andrade Santacoloma 192 . Figura 10.3). Un caso específico es cuando el L. La actividad metabólica que adquiere un microorganismo indica en cierta medida su velocidad de crecimiento y para el caso de las bacterias ácido lácticas el desarrollo de la acidez en el medio de cultivo permite realizar el seguimiento de los cultivos iniciadores. Esto es debido a que los cultivos iniciadores liberan compuestos estimulantes durante el periodo de incubación que ayudan al crecimiento los diversos microorganismos de una forma más efectiva. acetona. y ésta a su vez produce compuestos como el ácido fórmico que ayudan al desarrollo del L. debido a la relación simbiótica que existe entre los cultivos iniciadores durante el proceso fermentativo [12]. entre ellos se encuentran los compuestos carbonílicos. Esto permite valorar predominancia de los microorganismos según la cantidad de ácido láctico L(+) y/o D(-) que muestre el análisis. La teoría de la simbiosis explica por qué la producción de ácido láctico es mayor cuando se utilizan cultivos mixtos que cuando se usan cultivos únicos de cualquier microorganismo (figura 10. thermophilus produce principalmente ácido láctico L(+). L(+). mientras que el L. El más importante es el acetaldehído cuya presencia es alta en el yogur. D(-) y D(+) [3]. En los cultivos iniciadores para el yogur. el S. thermophillus.1.2). acetaldehído. acetoína y diacetilo. Secuencia de las reacciones producidas durante la fermentación de la lactosa hasta ácido láctico [12] Durante la fermentación también se desarrollan compuestos aromáticos que le confieren sabor y aroma al producto. bulgaricus (Ver figura 10. bulgaricus aporta nutrientes esenciales como péptidos y aminoácidos que estimulan el crecimiento de la bacteria S.

Bulgaricus 0 2 4 6 8 Tiempo de incubación (h) Figura 10. la leche usada para este fin debe ser de alta calidad y estar exenta de sustancias inhibidoras [12]. Metabolismo de crecimiento simbiótico de S.4 0. entre ellos: la cantidad de microorganismos debe ser baja.6 0. Por lo tanto. Calidad de la leche: la leche como materia prima del proceso tiene mucha influencia sobre las características finales del producto como el sabor. bulgaricus en leche [12] Factores que intervienen en el proceso [2].3. la consistencia y la producción de ácido.Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur Velocidad de desarrollo de la acidez (% de ácido láctico) 1.2.8 0. debe presentar una composición normal.2 Cultivo mixto S. El concepto de la calidad para la leche abarca varios requisitos.0 0. [3]. debe ser pura. Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos de yogur sembrados e incubados a 40ºC y con un 2 % de cultivo [3] Figura 10. libre de remedios residuales como Oscar Andrés Prado 193 . debe estar exenta de gérmenes patógenos. el aroma. Thermophilus L. thermophilus y L. [4] 1.

es decir.0340 – 1. antibióticos.01'C n20 D 1. esféricas u ovoides. Con los requisitos anteriores.19 0.6% 0.01'C N20 D 1. 2. la leche para consumo humano y por ende como materia prima de otros productos debe presentar las características indicadas en la tabla 10.19 0.01'C N20 D 1. aparece en pares o cadenas y son Gram positivas.7% 8. incluyendo como mínimo las pruebas de extracto seco total.7µm a 0. contaminantes [3]. fisiológicas y bioquímicas de las especies más relevantes y comunes se describen a continuación: Streptococcus thermophilus: son células inmóviles.3420 0.01'C n20 D 1.0300 – 1.14 – 0.5% a 200 m/ m 9.3420 0.1.1.8% 8. de 0. Cultivos lácticos iniciadores: los cultivos lácticos son los microorganismos seleccionados para la elaboración de productos lácteos fermentados.19 0. debe ser refrigerada en el menor tiempo posible después del ordeño.0300 – 1. un mínimo de 20ºC y un máximo de 50ºC. entre otros. Paloma Andrade Santacoloma 194 .0% 11.54'C :t 0. La morfología de este organismo se ve influenciada por el sustrato y la temperatura de crecimiento.0330 Mínimo 3. Se caracteriza por tener un amplio rango en su temperatura de crecimiento con un óptimo entre 40ºC y 45ºC.3420 Las características morfológicas. pesticidas y detergentes. reducción de colorantes.0330 Mínimo 3.9µm de diámetro.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III antibióticos.0335 1.3% LECHE SEMIDESCREMADA 1.3% 8.5% 8. Según el Ministerio de Salud de Colombia.3% LECHE DESCREMADA 1.14 – 0.3420 0. en el caso del yogur se usan microorganismos que tienen la particularidad ser homofermentivos.0310 – 1. lo más recomendado es realizar los análisis respectivos antes de procesarla.54'C :t 0.0360 0. particularmente antibióticos [14].14 – 0.14 – 0. que generan un solo producto el cual es el ácido láctico. grasa.0% 11.54'C :t 0.3% LECHE HIGIENIZADA 1.54'C :t 0. Características de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de Colombia [6] PROPIEDADES Densidad a 15/15'C Materia Grasa (m/m) Extracto seco total mínimo (m/m) Extracto seco desengrasado mínimo (m/m) Acidez expresada como ácido láctico (%) Índice crioscópico Índice de refracción mínimo LECHE CRUDA 1.3% 8. Tabla 10. Es anaerobio facultativo y sensible a la presencia de sustancias inhibidoras.1 – 0.19 0.

Estas etapas son llamadas cultivo madre. La desventaja que presenta es que para poderlos utilizar se debe realizar como mínimo 2 inoculaciones al nivel de laboratorio para poder regenerar la actividad de los microorganismos.V. Oscar Andrés Prado 195 . es más resistente a los antibióticos que la bacteria S. Cultivos concentrados (cultivos “Redi – Set” D. se usan como aditivos para la fabricación de yogur y se presentan en combinación con otras especies lácticas logrando un incremento de la acción probiótica del producto [5]. entre las más comunes se encuentran las siguientes [14]: Cultivos líquidos frescos: estos cultivos son poco usados como inóculos primarios.Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur Lactobacillus bulgaricus: son células inmóviles con forma de delgados bastones que tienen de 0. bifidum (bífidobacterias) que han logrado una mayor demanda de consumo en los últimos años. debido a la facilidad de manejo para la incubación. direct vat set): la presentación de este tipo de cultivos es congelada o liofilizada. cultivo intermedio y cultivo industrial. - - 3. ya que la producción excesiva de ácido provoca la inhibición de los microorganismos. que se define como un producto con suplementos alimenticios debido al contenido de microorganismos vivos que mejoran el equilibrio microbiano en el intestino de las personas o animales.S. ya que se puede realizar de forma directa sin necesidad de activaciones intermedias que generalmente están sujetas a contaminaciones. El consumo de los cultivos concentrados se está incrementando en la industria por las ventajas que tiene frente a otras presentaciones de cultivos iniciadores. Los cultivos especiales. un mínimo de 22ºC y un máximo de 52ºC. ya nombrados. por lo tanto. para este género de productos fermentados se acepta la denominación de probióticos. Cultivos liofilizados: este método de conservación es de los más eficientes y usados en la actualidad. Estas cepas tienen gran interés en la elaboración del yogur de alta capacidad de conservación. Se emplean generalmente en la producción casera de yogur.8µm a 1. presenta ventajas como facilidad en le transporte. El efecto de la temperatura sobre la velocidad de crecimiento celular puede ser descrito por la ecuación de Arrhenius. y el producto mantiene unas características más uniformes y constantes. Thermophilus y logra producir hasta 1. También se caracterizan por ser termófilos con un óptimo de 40ºC a 43ºC. gracias a los beneficios que tienen sobre el aparato digestivo de los humanos [12]. Temperatura de operación: el crecimiento celular de los cultivos iniciadores se ve influenciado por la temperatura debido a que sus bacterias tienen características termofílicas. Las presentaciones de comercialización para los cultivos lácticos iniciadores son variadas en el mercado y su elección depende de la industria lechera. Cultivos especiales: existen otras clases de microorganismos que tienen la capacidad de ser cultivos lácticos iniciadores como el Lactobacillus acidophilus y el B.7% de ácido láctico [14]. debido a que su volumen es pequeño. En general.0µm de ancho por 4µm a 6µm de largo y son Gram positivas. su crecimiento se beneficia con una temperatura entre 37ºC y 45ºC logrando en este rango un desarrollo normal de la acidez.

5 7. M = Índice máximo permisible para identificar nivel aceptable de calidad c = Número máximo de muestras permisibles con resultados entre m y M < = Léase menor de Descripción general del proceso [3] El método que tradicionalmente se usaba para producir leches fermentadas era dejar que la leche se acidificará espontáneamente. la más común es el porcentaje en ácido láctico y la determinación se explica en el ANEXO Z.50 c 1 0 1 MICROBIOLOGICAS N m NMP Coliformes totales/g 3 20 NMP Coliformes fecales/g 3 <3 Hongos y lévaduras/g 3 200 n = Número de muestras a examinar m = Índice máximo permisible para identificar nivel de buena calidad.50 SEMIDESCREMADO Mín.50 M 93 500 DESCREMADO Máx. Existen varias formas de expresar la acidez4. Acidez: el ácido láctico que se genera durante la fermentación es el que confiere la acidez al producto final.7% y 1. pero un mal control generaba efectos colaterales no deseados y la calidad del producto final variaba ampliamente.8 7. 4 Ver anexo AA.5 7.70-1.0 070-1.2.2. El rango de acidez manejado en Colombia está entre 0. que presenta diferentes formas de expresar la acidez.2.0 0.0. especialmente en el campo biotecnológico. No obstante. Características para el yogur. Por lo general la leche natural presenta un exceso de grasa la cual se disminuye con un desnatado utilizando centrífugas que facilitan la separación. Tabla 10. Estandarización o normalización de la leche: este tratamiento consiste en adecuar el nivel de grasa de la leche con el fin de esté dentro de los parámetros legales exigidos en cada país. los pasos básicos son los siguientes: 1.1. Una correcta acidificación en el proceso permite obtener un producto de alta calidad y de mayor aceptación por los consumidores. Paloma Andrade Santacoloma 196 . el método de elaboración de yogur ha cambiado poco a lo largo de los años y aunque se han introducido algunas mejoras. Para el yogur se especifican concentraciones límites de acidez. Por lo tanto. aunque depende netamente de los consumidores de cada país. estipuladas por el Ministerio de Salud de Colombia [7] CARACTERISTICAS FISICOQUÍMICAS Materia grasa % (m/m) Sólidos lácteos no grasas % (m/m) mínimo Acidez como ácido láctico % (m/m) ENTERO Mín.0 0.5% de ácido láctico [7]. la legislación colombiana estipula unas características para esta clase de producto presentadas en la tabla 10.70-1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 4. dependiendo del producto final que se quiere obtener. se hace necesario realizar un control constante durante el tiempo de fermentación.

En la práctica se usan diferentes tratamientos térmicos indicados en la tabla 10. como mayor consistencia y viscosidad. et al.3.8 segundos 115ºC 135ºC 140ºC 150ºC Oscar Andrés Prado 197 . Alta temperatura. Este proceso se lleva a cabo a temperaturas entre 50ºC y 70ºC. b. entera o desnatada. tiempo prolongado UHT a baja temperatura UNT tiempo prolongado UHT Tratamiento UHT francés Destruye los microorganismos. y a presiones entre 100kgf/m2 y 200 kgf/m2. de caseína en polvo y concentración con membranas (ultrafiltración y osmosis inversa). Este parámetro contribuye con las propiedades físicas finales del yogur. Combinación de temperatura – tiempo utilizadas para el tratamiento de la leche para la elaboración de yogur [3] Tiempo 30 minutos 15 segundos 30 minutos 5 minutos 20 minutos Temperatura 65ºC 72ºC 85ºC 90-95ºC 110-115ºC Tratamiento Observación Baja temperatura – tiempo prolongado Permite la destrucción de aproximadamente el 99% de (mantenimiento) las forma vegetativas. Aumento del extracto seco total de la leche: el extracto seco total son los sólidos solubles que se encuentran disueltos en la leche. El contenido en extracto seco de la leche puede incrementarse aplicando alguno de los siguientes métodos: a. incluyendo las esporas. para el enriquecimiento de la leche destinada a la elaboración de yogur de consistencia espesa y suave. de suero de leche en polvo. la selección del tratamiento más adecuado depende de cada planta. tiempo breve Destruye todas las formas vegetativas y probablemente algunas esporas. TABLA 10. Adición de leche en polvo: en la industria es muy frecuente utilizar leche en polvo. Se reportan otras técnicas como la adición de mazada en polvo.3. Homogeneización: los homogeneizadores (bomba de presión o válvula de homogeneización) se utilizan para lograr una emulsión estable entre la grasa y el agua que contiene la leche con el fin de evitar la separación de estas fases en el yogur. tiempo breve Igual que el anterior. pero Esterilización convencional en botellas permite la destrucción de casi todas las esporas. Alta temperatura. Tratamiento térmico: este tratamiento ayuda a eliminar los microorganismos patógenos e indeseables y a generar unas condiciones aptas para los cultivos iniciadores. Proceso tradicional: consiste en mantener la leche en ebullición a presión atmosférica hasta evaporar 1 / 3 del volumen inicial de la leche. reporta que las concentraciones de extracto seco total idóneas para la fabricación de yogur se encuentran entre 16% y 20% [3].Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur 2. Los equipos que se usan son mezcladores que garantizan una dispersión completa de los productos deshidratados en la fase acuosa. Temperatura muy alta. 3. 4. excepto los tratamientos de UHT de baja temperatura 3 segundos 16segundos 1 – 2 segundos 0. TAMINE A.

6 o cuando el producto alcance la acidez deseada. 6. se enfría la leche hasta la temperatura de incubación del cultivo iniciador. purés. En algunos casos el periodo de incubación puede ser de solo 2 horas y media para cultivos iniciadores activos a concentraciones del 3% con una relación bacilos/cocos adecuada. Envasado: el envase es una forma de asegurar la calidad del producto a condiciones adecuadas. Normalmente al yogur se le adicionan agentes aromatizantes artificiales y naturales como frutas en forma de confituras. 7. La fermentación normalmente termina cuando se alcanza un valor de pH entre 4. hasta conseguir una masa homogénea. La ruptura del coágulo se realiza con agitación vigorosa y durante un corto tiempo. la refrigeración es uno de los métodos tradicionales más empleados para controlar la actividad metabólica de los cultivos iniciadores y sus enzimas. Almacenamiento: el producto debe mantenerse bajo refrigeración para conservar las características fisicoquímicas. En general. Esto se puede obtener con refrigeradores normales o con equipos multiusos que son diseñados para realizar varias de las etapas del proceso. Proceso de fermentación: después del tratamiento térmico. Paloma Andrade Santacoloma 198 . No obstante. la fermentación se lleva a cabo a una temperatura entre 40ºC y 45ºC. El enfriamiento del coágulo comienza inmediatamente después de alcanzar la acidez óptima del producto. Adición de aromatizantes y colorantes: el aumento del consumo de yogur es debido a la diversidad de presentaciones que tiene el producto.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 5. El objetivo es disminuir la temperatura a menos de 10ºC lo más rápido posible para evitar que se afecten las propiedades del producto. por estas razones los plásticos son ampliamente usados en la industria láctea y el material más adecuado para las tapas es la lámina de aluminio. pueden tenerse tiempos de incubación largos a 30ºC durante aproximadamente 18 horas. Enfriamiento y ruptura del coágulo: al ser la fabricación de yogur un proceso biológico. Para esta parte del proceso se utilizan equipos donde se mantenga la temperatura uniforme y posibilite un seguimiento del pH. los materiales de envasado que tienen contacto directo con el producto deben ser atóxicos y químicamente inertes. ya que causaría desuerado y una consistencia débil.2 y 4. 9. jarabes y mermeladas que sean aptos para este tipo de productos. conservas. si el producto no ha alcanzado el pH y la acidez adecuada el coágulo no debe batirse. 8.

4) Termómetro digital pHmetro (potenciómetro) Termopar y transductor Equipo para titulación Recipientes para envasar el producto PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de VELEZ [10] y HENAO [11]. El diagrama de bloques se muestra en la figura 10. Equipos Recipiente para la fermentación con tapa Marmita o equipo apto para controlar la temperatura del baño de agua (figura 10. que son de fácil adquisición. o gestionar la consecución de cultivos iniciadores directos).Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur 10. Equipo para la fermentación de la leche en el proceso de yogur MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Leche Azúcar Cultivo láctico (para la práctica se pueden usar cultivos iniciadores líquidos.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Figura 10. Oscar Andrés Prado 199 .4.5.

para asegurar la supervivencia de los microorganismos. Tratamiento de la leche: poner a calentar la leche5 en una marmita (la cantidad varía según como lo decida el grupo) y mantenerla en ebullición hasta reducir el volumen a 2/3 del valor inicial6. este procedimiento es para aumentar y estandarizar el extracto seco total de la leche. Luego. se esterilizan. sometiéndolas a calentamiento directo con vapor de agua durante mínimo 30 min manteniendo la tapa cerrada durante la operación. 6 Según TAMINE. la cual mejora notablemente la consistencia y viscosidad del coágulo en el producto final.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Figura 10. La cantidad a agregar depende del consumidor. 4. pero se puede aproximar a 100 gramos de azúcar por cada litro de leche a fermentar. Adición de azúcar: se sugiere que el azúcar se agregue en este punto para mejorar la incorporación en la leche y eliminar los posibles microorganismos que contenga aprovechando el tratamiento térmico posterior. evitando que queden residuos jabonosos. Diagrama de bloques para la producción de yogur 1. Si la materia prima es una leche estandarizada y homogeneizada se omiten los dos pasos 1 y 2 del procedimiento. 3. Paloma Andrade Santacoloma 5 200 .5. Lavado y esterilización del material: antes de iniciar la práctica se lava la marmita y el recipiente para la fermentación. Homogeneización: someter a agitación fuerte la leche para generar una emulsión homogénea entre el agua y la grasa que contenga. 2.

El producto luego debe ser refrigerado a 4ºC. 10. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Tratamiento de la leche .1). Cada 15 minutos se realiza el seguimiento de la temperatura. Se pueden utilizar los tratamientos alternativos mostrados en la tabla 10. En el caso que no cumpla con alguno de los parámetros se debe hacer la adecuación.Masa del azúcar adicionado: Oscar Andrés Prado 201 . mantener una agitación suave y constante. se adiciona a la leche el cultivo iniciador líquido requerido para alcanzar una concentración de 2% (v/v).3. Envasado: el producto se envasa en recipientes estériles que sean aptos para su conservación. W. cuando el sistema alcance la temperatura deseada se realiza el batido para romper el coágulo y homogeneizar el yogur. El procedimiento para determinar la acidez se presenta en el ANEXO Z. Luego se tapa y se deja en reposo manteniendo la temperatura con el baño de agua durante toda la incubación. también se puede hacer uso de edulcorantes sustitutos de la sacarosa. acidez y pH). Aditivos: se adiciona azúcar en el caso que se desee más dulce o no se haya adicionado en el paso 3. A continuación usando agitación. como se indica en los ANEXOS V. Este batido se ejecuta manualmente para evitar un trabajo mecánico excesivo que pueda afectar la textura del producto final. Enfriamiento-batido: después de alcanzar las condiciones esperadas. De allí se toman las muestras para el análisis fisicoquímico (viscosidad. teniendo en cuenta que no vaya a tener reacción con el producto o le trasmita cualquier tipo de sabor que afecte la calidad final. 6. la acidez. Inoculación e incubación: la leche ya tratada térmicamente se vierte en el recipiente para la fermentación y se lleva hasta 38ºC. se adicionan saborizantes y colorantes naturales o artificiales. 7. y en general cualquier otro tipo de acompañante deseado.6 o una concentración de ácido láctico del 0. X y Y. masa y temperatura de condensado (cuadro 10. 9. Tratamiento térmico de la leche: tomar la materia prima. mientas tanto.Volumen final de leche tratada: Adición de azúcar . Caracterización de la materia prima: a la leche se le realiza el análisis fisicoquímico.Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur 5. para el caso de contar con un cultivo concentrado se agrega en la proporción indicada por el fabricante. llevar hasta 85ºC manteniendo esta temperatura por un tiempo entre 10 min y 30 min.9%. se baja la temperatura del baño de agua hasta aproximadamente 15ºC. 8.Volumen inicial de leche: . El punto final de la fermentación se logra cuando el pH alcance un valor de aproximadamente 4.

1.Temperatura de inoculación: .Cantidad de cultivo requerido: .pH final: Aditivos .Tipo y cantidades de aditivos usados: Cuadro 10. Formato para el seguimiento de variables durante la fermentación Tiempo (min) Temperatura (oC) pH Acidez (% ácido láctico) Masa de condensado (kg) Temperatura de condensado (ºC) Paloma Andrade Santacoloma 202 .Tipo de cultivo: .Tiempo de la operación: Fermentación .Acidez final: .Temperatura de la operación: .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Tratamiento térmico de la leche .Concentración de la inoculación: .Tratamiento usado: .

Y. TAMINE A. Resolución 2437 de 1983. S. 15. K. Trabajo de grado (especialización) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales 2002.microbiológico de alimentos. Zaragoza: Editorial. Chile 1983. EQUIPO REGIONAL DE FOMENTO Y CAPACITACION EN LECHERIA DE FAO PARA AMERICA LATINA. P. AGENCIA DE COOPERACIÓN INTERNACIONAL. 8. 12.A. Tecnología y control de calidad de productos lácteos. L. 2. UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE. Acribia. HENAO. 2004.T. Las bacterias ácido lácticas y su uso en la alimentación. Oscar Andrés Prado 203 .org/sp/food/pag/food18/food184. HART. C.htm#top>. Alimentos funcionales. V. ROBINSON. Métodos Oficiales de Análisis de los Alimentos. Análisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia. y FISHER. Texto guía sobre análisis fisicoquímico de leches . C. 14. 5. 3. L. R. Citada en junio de 2004. 6. F. 1991. MINISTERIO DE SALUD. 13.Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur BIBLIOGRAFÍA 1. S. M. Editorial Reverté. ROBINSON R. S. 1991. SALGADO. Corporación Universidad Católica de Manizales 1992. Editorial ACRIBIA. Ciencia de la leche: Principios de la Técnica Lechera. EUROPEAN FOOD INFORMATION COUNCIL (EUFIC). 1985. Editorial ACRIBIA. Resolución 2310 de 1986.eufic. MAZZA.A. G. Curso Internacional de Tecnología de Leches y Productos Lácteos. ALAIS.es/tecnicas/yogour/#Anchor-BREVE-11481>. 1998. K. COPYRIGHT MONTAGUD EDITORES. Ciencia y Tecnología. Desarrollo de una bebida láctea tipo yogur con edulcorante no calórico. Yogur. Diseño y desarrollo de una bebida láctea. <http://www. MINISTERIO DE SALUD. J. Microbiología Lactológica Vol. Zaragoza. 1994.apicius. 7. 10.. H. Trabajo de grado (especialización) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales 2002 11. tipo yogurt. <http://www. 1993. Breve historia del yogur. II. Barcelona (España). Citada en agosto de 2004. aspectos bioquímicos y de procesado. [En línea]. S. 9. [En línea]. Editorial AMV EDICIONES MUNDI-PRENSA. ORGANIZACIÓN DE LOS ESTADOS AMERICANOS. MADRID. VELEZ. con sabor a café.A.A. 4.

.

existen varios posibles orígenes. manejo y almacenamiento. Conocer el proceso de fabricación de papel y el manejo del equipo a utilizar Analizar las variables del proceso de producción de papel y su efecto sobre el mismo Obtener pulpa de papel por medio del proceso Kraft Realizar los balances de materia y energía para el proceso de fabricación de papel Determinar el rendimiento del proceso de fabricación de papel 11. La fecha y lugar donde se comenzó a utilizar el papel no se ha esclarecido totalmente. las cuales podían ser empleadas para la escritura. entre otras. 5. el Himalaya. quienes lo fabricaban a partir de fibras de seda y lino. quienes obtenían hojas a partir de fibra rudimentaria. 4. el papiro. Estas hojas estaban confeccionadas a partir de una planta que crecía a la orilla del río Nilo. Sudeste asiático.. aunque existen discrepancias sobre si éstos materiales podrían denominarse papel tal y como lo entendemos hoy [2]. tablillas de madera. el papel ha sido el material más empleado por los hombres para dibujar y escribir. entre otros [1]. Otros proponen que el papel fue inventado en China. se descubrieron técnicas similares de confección de papel (de modo similar al conocido hoy) en otras culturas de Centroamérica. ventajas indudables que el papel presenta sobre otros materiales como eran anteriormente lajas de piedra. dos rasgos diferenciales del grado de civilización del ser humano con respecto al resto de componentes de la naturaleza. pero la pobre calidad para la escritura hizo que fueran utilizados principalmente para envolver [1].C. Oscar Andrés Prado . 3. El primero se le atribuye a los egipcios en el 3000 A.C.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Obtener papel a partir de un recurso fibroso en planta piloto Objetivos Específicos 1. 2. superficies de edificios. hacia el año 200 A.2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica A través del tiempo.Práctica 11 FABRICACIÓN DE PAPEL 11. La aparición del papel se vio forzada por la necesidad de un nuevo soporte para la transmisión de información de fácil obtención. Durante los mismos períodos históricos.

Generalidades El papel se podría definir como un material compuesto por el entrecruzamiento de fibras. además poseía las patentes exclusivas para hacerlo [3].1. fibras de seda) 0. El papel fue introducido a Europa debido a la invasión de los Moros hacia el año 700 D. recuperación de reactivos.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III A pesar de todo. cogeneración. gracias a los avances tanto en materiales como en optimización de procesos (recuperación energética. costo y el respeto al medio ambiente. en el año 105 A. La mayor desventaja que presentan los papeles sintéticos es su elevado costo de fabricación [4]. Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel Los papeles sintéticos no son muy conocidos. la invención del papel se atribuye a Ts'ai Lun. La siguiente figura muestra la clasificación de las materias primas utilizadas para fabricar papel: Maderables Vegetal 99% Fibra larga (Pino) Fibra corta (Eucalipto) Fibra larga (Algodón) Fibra corta (Bagazo) No maderables Reciclables Recurso Fibroso Animal (Pergamino de pieles.C. pero sí la eficiencia. La producción de papel fue introducida por primera vez hacia el interior de América por los españoles cerca de la ciudad de México alrededor de 1580.6% Sintéticos 0. Paloma Andrade Santacoloma 206 . Ts'ai Lun fue el primero en organizar la producción del papel a gran escala.C. éstos se producen a partir de polímeros obtenidos de hidrocarburos mezclados con fibras especiales. En nuestros días los métodos de obtención de papel no han sido modificados sustancialmente. Se destacan países como España e Italia por su vertiginoso crecimiento en la industria papelera.). Los campos de investigación en estos momentos se basan en la posibilidad de mejorar los procesos ya existentes y en la diversificación de materias primas [2].4% Figura 11. etc.

Gran resistencia mecánica a la tensión . ordenadamente. cuyos sustituyentes varían en función de la planta considerada. natural y adquirida . Los polímeros útiles como fibras son los que tienen un alto grado de cristalinidad y fuerte interacción de cadenas adyacentes. Las fibras vegetales requeridas para la producción de papel están compuestas por cadenas de celulosa que a su vez son repeticiones de celobiosa.Buena flexibilidad. maderas mixtas latifoliadas. Dichos aglomerados cristalinos se unen a su vez entre sí por medio de fibras sobresalientes. La unidad fundamental de la celobiosa es la glucosa. la celulosa se puede representar como (C 6 H 12 O5 ) n . las unidades que la conforman son la glucosa. largas y delgadas. ésta otorga consistencia y rigidez a la planta. La mayoría de las fibras poseen entre 600 y 1500 unidades o grado de polimerización (GP). manosa.Facilidad inherente a enlazarse . xylosa y arabinosa.Fabricación de Papel En el país se fabrican cartones y papeles a partir de plantas fibrosas como: las coníferas. Características de las fibras Las fibras son estructuras unidimensionales. Las fibras celulósicas se disponen en el interior de la madera unidas entre sí. fibras de lino y fique. bagazo de caña y desperdicios de papel y cartón [8].Amplio rango de dimensiones .Facilidad para absorber aditivos modificantes . denominadas hemicelulosa. Las fibras de celulosa y hemicelulosa están unidas entre sí por una sustancia polimérica de estructura amorfa denominada lignina. En la estructura de la madera también aparece otro tipo de fibras basadas en polisacáridos. Las uniones Oscar Andrés Prado 207 .Resistencia a la deformación plástica . Las propiedades que hacen de la fibra celulósica el material idóneo para la confección del papel son las siguientes: . creando entonces zonas amorfas de unión y zonas cristalinas [6]. Se doblan con facilidad y su propósito principal es la creación de tejidos. formando regiones cristalinas.2. La estructura química de la lignina es extremadamente complicada.Relativamente incolora La composición de la madera se muestra en la figura 11. La lignina forma una capa externa alrededor de las fibras ligándose por medio de enlaces covalentes y puentes de hidrógeno. por ende. lo que incrementa su tensión superficial.Insolubilidad en agua . galactosa.Estable químicamente . pero se basa en la unión tridimensional de unidades de fenilpropano. dependiendo de la planta considerada.

2. Composición química de la madera1 Las materias primas utilizadas para la elaboración de papel se diferencian. la proporción en la que van mezclados los tamaños de la fibra afecta las propiedades del producto. [9] A nivel industrial se manejan tres métodos para separar las fibras de todos los componentes que constituyen la madera: Proceso mecánico: la separación se da gracias a la aplicación de fuerzas mecánicas de compresión y cizalladura. entre otras propiedades. lo cual hace que sean más fuertes que los plásticos [5]. Utilizando este método se obtienen elevados rendimientos. [5]. Los papeles que se utilizan para escribir e imprimir son producidos a partir de una mezcla de fibras cortas y largas. Lo anterior se ve reflejado en la tabla 11. las propiedades del papel obtenido no son muy buenas. Madera 25% Maderas suaves 21% Maderas duras 2-8% Lignina Carbohidratos 45% 35% Maderas duras 25% Maderas suaves Extractivo Terpenos Ácidos resínicos Ácidos grasos Fenoles Insaponificables Celulosa Glucosa Hemicelulosa Glucosa Manosa Galactosa Xylosa Arabinosa Figura 11.2. Paloma Andrade Santacoloma 208 . [4].Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III entre los monómeros deben ser rotas para poder separar las fibras celulósicas necesarias en la obtención de la pulpa [9].1 se mencionan los tamaños de algunas de ellas. Proceso químico: la lignina y otros componentes resinosos son separados utilizando la acción de productos químicos. un ejemplo es el papel periódico. sobre todo por la densidad y la longitud de fibra. empero. PROCESOS PARA LA PRODUCCIÓN DE PULPA [3]. por el tamaño de sus fibras. Las fibras tienen una longitud muy superior a su diámetro y poseen gran cohesión molecular. Está compuesto por dos etapas: la digestión y el 1 La diferencia entre maderas duras y suaves se halla en la estructura interna de la madera. En la tabla 11.

2.Fabricación de Papel blanqueo.6 0. Proceso al sulfito: fue propuesto por B. Tabla 11. Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel [7] Propiedad del papel Resistencia al reventamiento por presión Resistencia al plegado Resistencia a la tensión Resistencia al rasgado Rigidez Uniformidad superficial Formación Lisura Calidad de impresión Cantidad de la fibra larga Incrementa Decrece Incrementa Decrece Incrementa Decrece Incrementa Decrece Incrementa Decrece Decrece Incrementa Decrece Incrementa Peor formación Mejor formación Peor Mejor Peor Mejor Los procesos más utilizados para la producción de pulpa virgen2 son los químicos.5 2. produciendo una pulpa mecánica a la cual se le realiza un tratamiento químico. no recicladas Oscar Andrés Prado 209 .5 2. Tilman. los papeles para impresión son producidos por esta vía.5-2.3 No maderables Maderables Tabla 11. éstos pueden ser empleados tanto en continuo como en discontinuo. quien trató maderas a condiciones elevadas de presión y temperatura con ácido sulfuroso ( H 2 SO3 ) y bisulfito cálcico ( Ca (HSO3 ) 2 ).1.7-4.7 1.7-4.7-3. Longitudes de las fibras según el recurso fibroso [4] Recurso Fibroso Bagazo Bambú Algodón Crotalaria Esparto Knaf Tamo de arroz Fique (Cabuya) Tamo de trigo Pino (Coníferas) Mezcla de maderas tropicales Eucalipto Longitud promedio de la fibra (mm) 1.2 2. y son: 1.0 1. La calidad obtenida del papel es mayor que utilizando el primer proceso pero inferior al segundo.0 0.0 25.0 3.5-1. Gracias a este primer tratamiento químico se elevaron los rendimientos del proceso de obtención de pulpa. Proceso semi-químico: es la combinación de las dos técnicas anteriores.C. Mediante el proceso químico se producen papeles de muy alta calidad pero su rendimiento es bajo.0 3. además de disminuir los costos de reactivos y 2 Pulpa virgen corresponde a una pulpa obtenida de materias primas puras.7-1.6 0. es decir.

2. Sin embargo. por ejemplo las coníferas.Licor blanco: corresponde a los licores hechos causificando los licores verdes. es llamado Kraft del alemán que significa fuerte. por ejemplo el bagazo de la caña de azúcar.Licor verde: es la mezcla de agua con el licor débil generado en la recuperación de productos químicos . Una gran ventaja que presenta el proceso al sulfato sobre el anterior es que no es tan corrosivo haciendo que los costos de instalación y mantenimiento de los equipos sean menores. El licor agotado se separa de la pulpa mediante lavados. El licor se regenera para ser utilizado en próximos ciclos y pulpa es cernida para retirarle sólidos residuales. 3.Licor negro: corresponde a los licores agotados que salen del proceso de digestión Paloma Andrade Santacoloma 210 . Se aplica con éxito cuando la materia prima posee niveles moderados de lignina. hidróxidos o sulfitos de metales alcalinos. una vez terminada la cocción. El proceso se lleva a cabo mezclando la madera con el licor de digestión3. las maderas que pueden ser tratadas con el proceso químico al sulfito son muy pocas. el licor agotado y la madera son separados. Proceso al sulfato o Kraft: fue propuesto por Dalh en 1879.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III mejorar el blanqueo de la pulpa. Para dar inicio al proceso se alimenta la materia prima y la soda a los digestores. Rápidamente este proceso desplazó al método del sulfito y en estos momentos es el más utilizado en el mundo ya que las fibras producidas son sumamente resistentes. Los agentes activos del licor son el hidróxido de sodio. luego se enfría y mezcla con una solución acuosa que contenga alguna sal básica como carbonatos. La combustión del material extraído genera grandes cantidades de calor que se utiliza para la generación de energía eléctrica dentro de las plantas. dando gran flexibilidad al proceso. . carbonato de sodio y el sulfuro de sodio. El licor agotado es enviado a una sección de recuperación. sobretodo cuando el contenido de lignina se conserva en un nivel relativamente elevado en la pulpa. el calentamiento se da inyectando vapor vivo de caldera al sistema. El licor de cocción se prepara quemando azufre para producir SO2 . El proceso Kraft ofrece las siguientes ventajas sobre los dos procesos químicos de obtención de pulpa anteriores: Puede utilizarse en cualquier especie de materia prima. El tratamiento químico con soda genera fibras sin olor y disminuye la utilización de tratamientos especiales. estos son lo que se adicionan al digestor. Proceso a la soda: en este proceso se tratan las fibras vegetales con un licor que contiene soda cáustica y carbonato de sodio. En la madera puede tolerarse una cantidad alta de astillas 3 Se mencionan tres tipos de licores en la industria papelera: . en donde se queman la lignina y otros compuestos retirados de la materia prima para retornar el licor al proceso.

3. una ceniza fundida que contiene carbonato de sodio y sulfuro de sodio.Fabricación de Papel Las velocidades de reacción son elevadas haciendo que los tiempos de cocción sean pequeños. Usualmente se agrega sulfato de sodio al licor negro concentrado y se incinera para así producir además de una gran cantidad de energía en forma de calor. El digestor se calienta a temperaturas cercanas a los 180ºC durante el tiempo necesario para alcanzar el grado de cocción deseado. Figura 11. luego es caustificado con cal apagada. La resistencia de la pulpa en muy buena El rendimiento del proceso es alto El diagrama de flujo para la producción de papel utilizando el método al sulfato se muestra en la figura 11. El fundido se disuelve y clarifica. Las astillas retornan al digestor. Terminada la digestión el licor negro. la pulpa y las astillas son separadas. El licor agotado se lleva a un evaporador de múltiple efecto en donde se reduce su humedad hasta valores menores al 40% (peso). Oscar Andrés Prado 211 . en esta etapa se remueve hasta un 90% de lignina.3. después se elimina el carbonato de calcio por precipitación en un segundo clarificador para ser quemado y recuperar la cal. la pulpa es lavada y almacenada. la cual retorna al proceso. Diagrama esquemático del proceso Kraft [3] El proceso comienza cuando se carga la materia prima al digestor junto con el licor blanco en forma intermitente o continua. el desempeño del proceso depende de la relación entre el licor y la madera.

por tanto se requiere de este proceso sobre todo cuando el producto es para escritura e impresión. estas reacciones son muy complejas y aún no se han identificado claramente. resinas. El color que posee la pulpa es ocasionado por la presencia de grupos cromóforos de la lignina. ácidos grasos. peróxido de hidrógeno o sodio. Se conoce que la presencia de sulfuro en el proceso Kraft acelera la disolución de lignina sin que aumente la degradación de la celulosa. el efluente ácido es lavado. debido a que el azufre reacciona con la lignina quedando químicamente ligado y heterogéneamente distribuido. degradarse para formar productos solubles de bajo peso molecular o permanecer en la fibra. Los polisacáridos de la madera durante la digestión pueden disolverse en el licor. se lava el efluente alcalino. la lignina y carbohidratos del recurso fibroso. SH − y OH − ). El blanqueo tradicional de una pulpa Kraft consta de las siguientes etapas: Etapa de clorinación: se adiciona cloro elemental en medio ácido. ya que inhibe las reacciones de condensación promoviendo la degradación de la lignina [9]. se lava el efluente ácido. Etapa de dióxido de cloro: una segunda adición de este producto elimina la lignina residual. se lava el efluente alcalino. El sulfuro nuevamente desempeña un papel importante. independientemente del proceso utilizado. Las reacciones de los carbohidratos de la madera (celulosa y hemicelulosa) con los licores de cocción son de naturaleza compleja y afectan principalmente el consumo de álcali. Las reacciones que se dan a cabo en la cocción de la madera se ven obstaculizadas por los carbaniones formados en la degradación de la lignina que compiten por los aniones nucleofílicos ( S −2 . enzimas y biodispersantes [12]. la combinación de iones hidrosulfuro y sulfuro actúan como agentes nucleofílicos muy fuertes que generan el rompimiento de ciertos tipos de enlaces durante la digestión. además estas reacciones son casi independientes de la presencia de azufre en el licor. Etapa de extracción alcalina: en esta segunda fase alcalina se remueve la lignina de la etapa anterior. Una vez obtenida la pulpa virgen. rendimiento del proceso y propiedades de la pulpa. seguida de un lavado. esteres de ácidos grasos y otros extractivos [9].Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Reacciones químicas durante la digestión Kraft Durante el proceso de digestión se llevan a cado diversas reacciones entre los productos químicos. los cuales son: Blanqueo de la pulpa: originalmente la pulpa no posee el color deseado para el papel. Etapa de extracción alcalina: se añade soda para solubilizar la lignina oxidada en la etapa anterior. Etapa de dióxido de cloro: en medio ácido se da una reacción selectiva con la lignina. El rompimiento de enlaces en la lignina aumenta la separación de este compuesto. En la actualidad se han desarrollado nuevas técnicas para el blanqueo utilizando productos como el ozono. se debe realizar una serie de procesos y operaciones para convertirla en papel. Paloma Andrade Santacoloma 212 .

lo que equivale a la desaparición de un campo de fútbol cada 2 segundos. los agentes encolantes controlan la penetración de los líquidos. dióxido de cloro y el dióxido de azufre. los compuestos minerales mejoran las propiedades ópticas y de impresión. Impacto ambiental de la producción de papel El consumo de fibras vegetales.000 toneladas de pulpa. reduciendo la humedad de la suspensión acuosa de fibras de un 99% hasta una humedad menor al 4%. De la gama de aditivos mencionados tal vez el más importante es el almidón que es un encolante natural. las resinas controlan la humedad y los antioxidantes retardan la degeneración del papel. Las descargas líquidas más contaminantes son las de los licores de cocción. Conformación de la hoja (laminación): una vez obtenida la pulpa de papel en condiciones adecuadas para la confección de la hoja. De la producción mundial 10’000. Aspectos económicos La industria papelera en el año 2000 produjo alrededor de 207’000. La fuente de desperdicios orgánicos son principalmente la cloración y las primeras etapas de extracción alcalina. [8]. Las descargas gaseosas son de menor escala que los vertimientos líquidos. y solo el 4% de esa cantidad en Colombia [4]. Oscar Andrés Prado 213 . pero no menos importantes.000 de toneladas se produjeron en Latinoamérica. en particular de madera. Entre los gases que salen del proceso se distinguen el cloro. algunos adhesivos y pigmentos que mejoran la uniformidad y calidad final del papel. el 22% utilizando el proceso mecánico y el 4% por medios semi-químicos. el 74% se hizo por la vía química. sin embargo los efluentes de la sección de blanqueo son más peligrosos debido a su cantidad y contenido contaminante. al doblez y al rozamiento [6]. En esta etapa del proceso se añade el almidón. es imperativa la remoción de algunas de las sustancias utilizadas en el blanqueo que pueden tener efectos cancerigenos o mutagénicos. los colorantes otorgan la presentación requerida.Fabricación de Papel Preparación de la pasta: la adición de compuestos químicos es necesaria para que el papel adquiera las características deseadas. y todos son muy tóxicos [9]. se prepara una suspensión acuosa con fibras para consolidar las laminas de papel. pero no es añadido en esta etapa del proceso. los bactericidas inhiben el crecimiento de bacterias y hongos. La maquina que produce la hoja de papel opera en continuo. entre otros [11]. Por ejemplo. para fabricar pastas de papel es uno de los costos más notables generados por la industria papelera. medida en términos de resistencia al rasgado. éstas poseen unas dimensiones estipuladas y una resistencia mecánica predefinida. Cada año se pierden en el mundo 11 millones de hectáreas de superficie forestal. La DBO de los vertimientos no es el problema principal que se tiene. pero gracias a los procesos de recuperación su cantidad es muy pequeña y controlable.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III En la siguiente tabla se muestra la producción mundial de pulpa distribuida por zonas geográficas: Tabla 11. Producción mundial de pulpa (2000) Productor Estados Unidos Latinoamérica China Europa oriental Japón Escandinavia Canadá Resto del mundo Porcentaje (%) 35 5 7 6 7 13 14 13 Paloma Andrade Santacoloma 214 .3.

Posee una chaqueta para albergar vapor vivo. El aislante de la chaqueta es de fibra de vidrio. Na2CO3. No todos los materiales y equipos se encuentran en el laboratorio. Equipo para la digestión (autoclave4) MATERIALES Y EQUIPOS5 Materia prima y reactivos Recurso fibroso Licor blanco de cocción: NaOH. almidón. Na2S Agente de blanqueo: NaClO. colorantes. Oscar Andrés Prado 215 . con una capacidad de 30 litros. CaSO4 Equipos Autoclave: es el equipo donde se lleva a cabo la digestión y está diseñado para el manejo de altas condiciones de temperatura y presión. Licuadora Báscula Cronómetro Termopar y trasductor 4 5 Es importante que antes de empezar la práctica se realice el reconocimiento del equipo. Ca(ClO)2 Material de relleno: talco. pegamento hidrosoluble.4.Fabricación de Papel 11. CaCO3. Está construido en acero inoxidable 316. revisar cuales deben ser aportados por los grupos de trabajo.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Válvula de alivio Vapor Balanza Transductor Condensado Figura 11.

luego se cierra el equipo de manera que quede herméticamente sellado8. para esto se conecta la línea de vapor manteniendo la válvula de alivio abierta hasta que comience a salir vapor. Purga del equipo: el contenido de aire que permanezca en el equipo debe ser removido. entonces la materia prima y el licor blanco se introducen. 4. realizando la dilución con H 2 O para alcanzar el volumen requerido [10]. Al momento de combinar los reactivos. 6 7 8 Los procedimientos son mostrados en los ANEXOS Q y AA respectivamente De ser necesario se debe picar o recortar la materia prima Para cerrar la tapa del equipo los tornillos opuestos se deben ajustar simultáneamente Paloma Andrade Santacoloma 216 . 3. con la humedad se estima la cantidad requerida de recurso fibroso seco que posea un tamaño pequeño7 y evitando el contenido de astillas. PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea según lo establecido en la experiencia que se ha venido realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales.4 resume el esquema requerido del equipo para llevar a cabo la digestión del recurso fibroso. pues son altamente exotérmicos en la mezcla. espátulas.5.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Guantes Baldes Marcos de madera con malla fina Equipo de filtración al vacío Estufa Desecador Balanza analítica Agitador Artesa Equipo auxiliar (agitadores. si el licor no cubre todo el material se agrega más agua. El diagrama de bloques para la fabricación de papel se muestra en la figura 11. Na2 S (sulfuro de sodio) del 8% al 15% y CaCO3 del 12% al 20% (carbonato de calcio). Alimentación: se lava el equipo. hay que tener en cuenta la agresividad de los mismos. Para preparar el licor blanco se requiere de los siguientes reactivos referidos al peso en base seca de la materia prima: NaOH del 40% al 60%. material de vidrio) La figura 11. Acondicionamiento de la materia prima: al recurso fibroso seleccionado se le determina la humedad y el porcentaje de celulosa6. 2. 1. Preparación del licor blanco: la relación másica entre el licor de cocción y la materia prima es de 3-5:1. luego se cierra.

Diagrama de bloques para la fabricación de papel 5. 7. lo que se da a presiones cercanas a la atmosférica y temperaturas menores a 70ºC. Oscar Andrés Prado 217 . El tiempo de cocción varia dependiendo de la materia prima entre 1h y 4h (en ocasiones puede ser mayor). luego se determina el peso. Regulación del proceso: según el material a trabajar se escogen las condiciones para digestión teniendo en cuenta que la presión máxima permisible para el vapor vivo de caldera es 40psig. 6.5. Separación de la pulpa y el licor: utilizando un tamiz o un costal se separa la pulpa café del licor agotado. Se mide el peso del licor negro y la pulpa se lava con agua caliente (40ºC) para eliminar residuos del licor de cocción. Suspensión del proceso: una vez transcurrido el tiempo escogido se suspende la alimentación de vapor y se debe esperar a que los vapores tóxicos se condensen.Fabricación de Papel Figura 11. Se comienzan a tomar datos.

Dilución de la pulpa: utilizando una artesa. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Antes de la digestión . 11.Peso del recuso fibroso a utilizar: .Peso de cada reactivo de digestión: Después de la digestión . Se deja reaccionar durante un tiempo prudencial con buena agitación. 14. de serlo. Después de los blanqueos se le determina a la pulpa la humedad y el porcentaje de celulosa. Hay que esperar que el agua drene a través de la malla y luego que la hoja se seque hasta el punto de poder retirarla del marco.Peso del licor negro: . se diluye parte de la pulpa hasta una concentración aproximada del 1%.Porcentaje de celulosa de la materia prima: . En ocasiones se hace necesario incrementar el contenido de blanqueador. Dilución de los aditivos: los aditivos se escogen de acuerdo a las características del papel deseado. Homogeneización de la pulpa: utilizando la licuadora se reduce el tamaño de las fibras homogenizando la dispersión.Peso de la pulpa café: . Para acelerar el secado de la hoja de papel puede utilizarse una plancha una vez se haya separado del marco. Primer blanqueo: se prepara una solución en agua caliente de hipoclorito de sodio al 10% referida al peso de la pulpa. el volumen de la solución debe ser el suficiente como para permitir un buen contacto entre las fibras y el blanqueador. para una mejor laminación la dispersión debe estar lo más homogénea posible. Para la manipulación de la pulpa se recomienda utilizar guantes. 15. 13. 9. se prepara una solución de hipoclorito de calcio o ácido oxálico al 10% (peso) en caliente.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III porcentaje de celulosa y humedad de la pulpa. La cantidad de aditivo debe ser aproximadamente del 10% (peso) referida a la pulpa. Se deja reaccionar durante aproximadamente 1 hora manteniendo una buena agitación.Porcentaje de humedad de la materia prima: . Lavado de la pulpa: la pulpa es lavada con agua caliente para eliminar los residuos de hipoclorito. Lavado de la pulpa: nuevamente se lava la pulpa con agua caliente.Porcentaje de celulosa de la pulpa café: Paloma Andrade Santacoloma 218 . 8. esta operación se puede facilitar con la ayuda de un costal.Humedad de la pulpa café: . 12. Laminación: para formar las hojas de papel se utiliza un marco de madera con una malla fina. Segundo blanqueo: este paso no siempre es requerido. 10. como mínimo se deben obtener dos tipos de papel.

Cuadro 11.Peso de cada aditivo: En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle seguimiento cada 15 min.Fabricación de Papel Después del proceso de blanqueo . Formato para seguimiento de variables Tiempo (min) Psistema (psig) Tsistema (ºC) Pin vapor (psig) Tcondensado (ºC) Mcondensado (kg) Oscar Andrés Prado 219 .Humedad de la pulpa: .1.Contenido de celulosa: Aditivos .Aditivos utilizados: .

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3. La mayoría de éstos constituyen una parte importante en la naturaleza ya que sus agradables olores y sabores se encuentran muy difundidos en todas las frutas y flores. Evaluar el funcionamiento del sistema de control automático 12. aceites y ceras que son de cadenas más largas [4].1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA General Producir acetato de etilo a partir de la esterificación de Fisher Específicos 1. como el acetato de amilo (olor a plátano). Los ésteres derivados de alcoholes monooxhidrílicos son característicos de los naturales. entre otros como las grasas. 5. Utilizar estudios termodinámicos como criterios en la selección de condiciones de operación. Realizar y analizar el avance de la reacción química 4.2 MARCO CONCEPTUAL Generalidades Los ésteres son compuestos orgánicos conocidos desde hace mucho tiempo. Establecer las características fisicoquímicas principales que identifican un producto de buena calidad. Los ésteres se pueden sintetizar en el laboratorio. combinando un ácido carboxílico y un alcohol por medio de un proceso llamado esterificación. 7. Existen muchas razones que justifican la preferencia de usar los ésteres artificiales a los naturales. Estudiar los conceptos básicos del proceso de esterificación 2. Realizar balances de materia y energía en un reactor-separador en serie 6. Determinar la constante de equilibrio de los resultados obtenidos de las mediciones en el reactor-separador. debido a que los saborizantes naturales contienen otras sustancias que encubren su sabor original cuando se calientan. La presentación de la mayoría de los ésteres naturales es líquida debido a que son compuestos de bajo peso molecular. el butirato de amilo (olor a durazno) y el acetato de etilo (olor a piña). lo cual los hacen menos apropiados para Oscar Andrés Prado .Práctica 12 PRODUCCIÓN DE ACETATO DE ETILO POR ESTERIFICACIÓN DE FISHER 12.

propilo.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III productos que deban ser sometidos a temperaturas un poco elevadas. aumentar la temperatura de sistema. Esterificación directa de etanol con ácido acético: con esta clase de proceso se encuentran tres formas diferentes para la obtención del mismo producto. teniendo que los alcoholes primarios se esterifican más fácilmente que los secundarios y éstos mejor que los terciarios. esto es debido a que es una reacción de equilibrio. − Reacción en fase líquida con catalizador liquido. Paloma Andrade Santacoloma 222 . Para lograr mayores rendimientos en el producto deseado se encuentran diversas formas y modificaciones que hacen mejorar la reacción. en este caso el agua es removida con una mezcla binaria con el alcohol. entre los más relevantes se encuentran: 1. todo con el fin de aplicar el principio de LeChatelier donde se hace desplazar el equilibrio hacia una mayor formación del éster. Por ejemplo incrementar la concentración de uno de los reactivos. Ésteres de volatilidad media (formiatos de propilo. Por lo general el catalizador usado es ácido sulfúrico. butilo y alilo). ya que las frutas y flores de donde proceden contiene un conjunto de sustancias naturales que los hacen irreproducibles. retirar el producto a medida que se produce y/o hacer uso de catalizadores. pero los ésteres artificiales no siempre tienen el aroma y sabor idéntico al natural. ácido fosfórico. aunque en algunos casos se forman mezclas ternarias de alcohol. por lo tanto se puede remover rápidamente del sistema reaccionante. butilo y amilo. Procesos de obtención de acetato de etilo Este tipo de producto presenta una gran variedad de rutas para llevar a cabo el proceso. El agua como coproducto de la esterificación hace que la reacción llegue a su punto de equilibrio con la reacción inversa de hidrólisis [1]. necesitando de amplios rangos de tiempo para alcanzar rendimientos máximos con respecto al éster. formiatos de metilo y etilo). acetato de etilo. éster y agua. donde el punto de ebullición del éster es menor que los reactivo. La esterificación es una reacción que se lleva a cabo de forma lenta. donde el agua puede ser removida por destilación. dividiéndose en [3]: Ésteres de alta volatilidad (acetato de metilo. ácido sulfónico o ácido p-toluensulfónico. También se tiene que los saborizantes naturales son más susceptibles a descomponerse en largos periodos de tiempo. Ésteres de baja volatilidad (ésteres de alcohol butílico y amílico). La desventaja de usar este tipo de sustancias es el alto grado de corrosión que genera en los reactores. La forma común de obtener un mayor rendimiento de la reacción es modificando el equilibrio por la remoción de uno de los productos formados. Mediante estudios se ha encontrado que la velocidad y el rendimiento de las esterificaciones dependen de la estructura del ácido y el alcohol que lo componen.

álcalis o hierro del ácido tungstofosfórico. Entre ellas están: − − La deshidrogenación catalítica del etanol. Esquema general para la esterificación: + RCOOH + R'OH H RCOOR' + H 2O Esquema para la producción de acetato de etilo: Oscar Andrés Prado 223 . Otros procesos: las siguientes rutas son menos conocidas pero son las técnicas más modernas. Los catalizadores que se usan. 3. son las resinas de intercambio catiónico.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher − Reacción en fase líquida con catalizador sólido. Gilles quienes primero determinaron la constante de equilibrio para la reacción. La reacción efectúa una deshidratación intermolecular para generar el éster (acetato de etilo). El estudio reportado por GÓMEZ y CARBALLO [7]. Otra clase de reacción que maneja la producción de acetato de etilo es a partir de la oxidación del etanol. pero tienen la desventaja de requerir reactores relativamente grandes además de generar en algunos casos reacciones secundarias debido a las altas temperaturas de operación. ya que las de intercambio iónico presentan debilidad en la transferencia de calor que provoca una disminución en la actividad catalítica [9]. también en fase de vapor. Esterificación de Fisher para la producción de acetato de etilo La esterificación del ácido acético con etanol es una reacción ampliamente estudiada desde el tiempo de Berthelot y St. Los catalizadores de este género presentan muy buenas características en cuanto la reacción. Los procesos que incorporan columnas de destilación reactiva catalítica. − 2. llevándose a cabo los siguientes esquemas. Además el sistema manejado representa un reto para la simulación de los modelos termodinámicos [10]. sales de cesio. donde se produce acetato de etilo e hidrógeno. donde realizan la evaluación de diferentes catalizadores y la cinética de la reacción. entre algunos están las resinas de intercambio iónico. Esterificación directa de etileno y ácido acético en fase de vapor: esta reacción se puede llevar a cabo con diferentes catalizadores. Reacción en fase de vapor con catalizadores heteropoliácidos (generalmente inorgánicos). El producto deseado se purifica retirando inicialmente la mayor cantidad de hidrógeno posible y luego se pasa por una serie de columnas de destilación [8]. hace referencia a este tipo de ruta. Esta ruta se desarrolla de forma directa usando un ácido carboxílico (ácido acético) y un alcohol (alcohol etílico) en presencia de un ácido mineral como catalizador. Estos se han incrementado año tras año. por sus cualidades en cuanto la selectividad que se obtiene del producto.

pero han sido utilizados por muchos autores quienes las referencian en sus artículos de simulación y otros. Las cinéticas reportadas en la bibliografía no son muy numerosas. la reacción es regida por la ecuación de Van’t Hoff que relaciona el efecto de la temperatura sobre la constante de equilibrio. etanol. d (ln K ) ∆H ° = dT RT 2 (12.018815)e k C = 7.105 ⋅ C + 0.12 ⋅ T (12.4) (12. La expresión de velocidad propuesta por ALEJSKI [6]. NRTL. por lo tanto la conversión puede mejorarse con el aumento de la temperatura.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Expresión de velocidad de reacción.3) k1 = (4. una comparación de diferentes modelos termodinámicos como. Paloma Andrade Santacoloma 224 . para el sistema acetato. se sabe que el sistema manejado es endotérmico. ácido y agua. Equilibrio químico Como todo sistema en equilibrio. UNIFAC (DORTMUND). B.6) De acuerdo a los datos reportados en toda la bibliografía.s] Modelos termodinámicos En la fase líquida se presenta. UNIFAC (LYNGBY) y el modelo de SUZUKI destacado por hacer una mejor representación del sistema [11].558 − 0. [12]. C O D) [mol / m3] T : r: temperatura del sistema [K] velocidad de reacción [mol / m3. para la reacción catalizada con ácido sulfúrico esta dada por: r = k1C A C B − k1CC C D kC − 6500 T (12. teniendo en cuenta que estará limitada por el punto de ebullición del alcohol o del ácido si el reactor opera en condiciones atmosféricas.5) Donde Ci : concentración del componente i (A. UNIQUAC.

7) Oscar Andrés Prado 225 . Expresión sin dependencia de la temperatura (ecuación 12.7). (12. k1 = 3. se han generado algunas expresiones empíricas reportadas por ALEJSKI [6].5).9431 k2 Expresión con dependencia de la temperatura (ecuación 12.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher Para la constante de equilibrio de este sistema en fase líquida.

3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Figura 12.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 12.1. Diagrama del reactor multipropósito Paloma Andrade Santacoloma 226 .

VS3. Reconocimiento y verificación del equipo: identificar la ubicación de las válvulas tanto en el equipo como en el tablero de control. el reflujo proveniente de la torre de destilación con el reactor y el vapor vivo de caldera directamente con el reactor. en caso de no estarlo proceder a su limpieza. el fondo de la columna y del fondo de los vasos separadores deben estar cerradas. Verificación de la presión en la línea de aire: este aire va conectado a los conversores I/P que manejan una presión entre 3psi y 15 psi. el reactor con la torre de destilación. El diagrama de bloques para el proceso de esterificación se muestra en la figura 12. Carga del etanol al reactor: se abre la válvula manual de alimentación al reactor. Además. Soluciones de NaOH (ANEXO AC) Equipos Reactor multipropósito Equipo de titulación PROCEDIMIENTO Para mejor comprensión de los pasos a seguir. Para esto. respectivamente. Estas válvulas están ubicadas en la línea de flujo que conecta el tanque de alimentación con el reactor. Verificación de las válvulas automáticas: desde el panel de control verificar que las válvulas solenoides VS1.1. Verificación de las válvulas manuales: para iniciar la práctica las válvulas del fondo del reactor. revisar que el equipo se encuentre limpio. se debe disponer previamente del material y reactivos necesarios. 4. VS4 y VS5 estén cerradas. 5. Esto se hace para asegurar que el reactor se aísle completamente mientras este se carga. Cerrar la válvula de alimentación y encender desde el panel de control la perilla manual del agitador. Encender el panel de control: se realiza directamente del interruptor principal 3. 6. 2. 1. Oscar Andrés Prado 227 . Con un embudo y con las normas de seguridad apropiadas. realizar la carga del etanol.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Ácido acético glacial Etanol 96ºGL Ácido sulfúrico concentrado. ver el esquema del reactor multipropósito que se encuentra en la figura 12.2.

Diagrama de bloques para el proceso de esterificación Paloma Andrade Santacoloma 228 .2.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Reconocimiento y verificación del equipo Encender el panel de control Verificación de la línea de aire Verificación de las válvulas manuales Verificación de las válvulas automáticas Carga del etanol Calentamiento del reactor Purga y recolección del condensado Carga del ácido acético y sulfúrico al reactor Seguimiento de variables durante la reacción Separación Configurar el reflujo al reactor Configurar el reflujo a la columna Seguimiento de variables durante la separación Recolección del producto Cerrar las válvulas Purga del condensado Almacenamiento del producto Disposición del residuo del reactor Finalización de la práctica Lavar el equipo Apagar el panel de control Figura 12.

la muestra recolectada debe dividirse en dos alícuotas (0. secos y rotulados. Incrementar la temperatura a 70ºC (cambio en el set point del microcontrolador). Por lo tanto. Seguimiento de variables durante la reacción: realizar la toma de datos de acuerdo a los cuadros 12. Separación: para el reflujo del reactor. Conectar la línea de vapor al equipo (acople rápido) e iniciar la apertura de la válvula manual que alimenta el vapor. y poderla operar desde el tablero principal de control. cerrar el by pass de la válvula de control. Para detener el avance de la reacción.5 ml para análisis cromatográfico y 1. Abrir la válvula manual de la línea de agua de enfriamiento. las muestras deben refrigerarse en el menor tiempo posible. 10. gafas y mascara). 9.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher 7. Con la ayuda del juego de válvulas de la tubería de vapor. el manómetro de presión y el regulador de presión. cada muestra es de aproximadamente 2 ml que se extraen por la parte inferior del reactor con la ayuda de un embudo. Poner en marcha el cronómetro y tomar la muestra de tiempo cero.5 ml para análisis volumétrico). Para este paso debe garantizarse la seguridad del estudiante (guantes.3 y 12. Una vez alcanzado el equilibrio aumentar la temperatura del reactor de cinco en cinco grados hasta 90ºC. luego cada 2 min durante los siguientes 15 min y finalmente cada 5 min. 12. sacar unos 200 o 300 ml de mezcla reaccionante del fondo del reactor y reinyectarlos al mismo. En el microcontrolador de temperatura del reactor (tablero principal*) se fija la temperatura de referencia (en este caso 65ºC y con los parámetros de sintonización por defecto) y se pasa de control manual a control automático. suministrar vapor a 4 psig. La toma de las muestras se realiza en tubos de ensayo previamente lavados. para esto se dispone de una nevera de icopor que contiene en su interior una gradilla para mantener los tubos de ensayo en posición vertical y alrededor hielo con sal. Luego de la purga de condensados. en una caneca de recolección y llevar el conjunto a una balanza. adicionar el ácido acético glacial y el H2SO4 (teniendo las precauciones de seguridad: guantes. Purga y recolección del condensado: abrir la válvula manual del by-pass de la válvula de control neumática para permitir la salida de los condensados retenidos en las líneas de vapor. introducir la manguera de condensado. 8. cerrar la válvula manual del by-pass y abrir la válvula solenoide VS4 para permitir el paso del reflujo de la torre de destilación al reactor. Purgada la manguera. Carga del ácido acético y el ácido sulfúrico: cuando se alcance y regule la temperatura. 11. El muestreo se hará cada minuto durante los primeros 5 min. de la chaqueta del reactor. Verificar que la válvula Oscar Andrés Prado 229 . Abrir la válvula solenoide VS3 para permitir el paso de los vapores formados en el reactor a la columna de destilación. Calentamiento del reactor: abrir la válvula solenoide VS2 para permitir el paso del vapor vivo de caldera a la chaqueta del reactor.4. El análisis de las muestras se realiza de dos formas diferentes. Tener en cuenta que las líneas de vapor deben ser purgadas con anterioridad. respirador y casco) lo más rápido posible.2. por valoración volumétrica y por cromatografía de gases.

Temperatura de cima de la torre (TI0) 14. Seguimiento de variable durante la separación: una vez la torre de separación esté en funcionamiento. ajustar las válvulas manuales para que el reflujo pase a través del rotámetro y abrir completamente la válvula de control VC29 para permitir el paso de flujo proveniente del vaso separador desde el microcontrolador y así permitir reflujo completo. 19. Cerrar la válvula manual de la línea de alivio del vaso separador. 17. Para cada uno de los cortes de destilación. Entregar al responsable del laboratorio. Purga de condensado: purgar manualmente el condensado retenido en la línea colocando las mangueras de vapor vivo de caldera y de condensado en el desagüe. Cuando se acabe el proceso: 15. Recolección del producto: abrir las válvulas VS27 y VS33 para recoger el producto en el vaso recolector # 9. medir la cantidad de producto obtenido.Salida del vapor condensado de la torre (T12) Botón 4 . 16. Almacenamiento del producto: el acetato de etilo se envasa en un recipiente de vidrio con tapa y se entrega al responsable del laboratorio. Cerrar las válvulas: para evitar el paso de vapor vivo de caldera al reactor y permitir que el equipo se enfríe. medir las temperaturas del condensador en el selector de temperaturas así: Botón 6 . además de los datos tomados para el reactor. Paloma Andrade Santacoloma 230 . Finalización de la práctica: esperar a que no haya más formación de condensado para cerrar el flujo de fluido de servicio mediante las válvulas solenoides VS30 y VS26 y evitar que se desperdicie agua. evitar un sobrecalentamiento.Entrada del vapor de la torre (T11) Botón 3 . Vigilar la temperatura de cima de la columna y cuando se presente un cambio brusco en la temperatura. retirarlo del tanque de almacenamiento y verificar su pureza (por medio de refractometría).Vapores formados dentro del reactor (T08) Botón 2 . 18. Reflujo de la columna: cerrar la válvula manual de la línea que purga el reflujo a la columna.Entrada agua de enfriamiento (TI3) Botón 5 . se cierra la válvula VS2 y la válvula manual de alimentación de vapor. 12.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III manual de la línea de alivio del vaso separador esté abierta para purgar el aire que se encuentra en la columna.Salida agua de enfriamiento (TI4) Botón 1 . abrir las válvulas solenoides VS26 y VS30 para permitir el paso del agua de enfriamiento y así. Disposición de residuo del reactor: detener la agitación con el botón rojo de paro en el tablero general y con cuidado se almacena el residuo en un recipiente de vidrio con tapa. 13.

21. (kg) 0 1 2 3 4 6 8 11 14 17 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 T1 = Temperatura de los gases del reactor T2 = Temperatura de cima T3 = Temperatura de salida del agua de enfriamiento T4 = Temperatura de entrada al condensador T5 = Temperatura de la alimentación del agua de enfriamiento T6 = Temperatura de salida de condensador Pv = Presión del vapor vivo de caldera Oscar Andrés Prado 231 . con la ayuda de varios estudiantes. Lavar el equipo: esta tarea debe ser dirigida por la persona responsable de la práctica.2. Datos a reportar durante la etapa de reacción Tiempo (min) Pv (psig) Tcond. (ºC) Treactor (ºC) Preactor (psi) T1 (ºC) T2 T3 (ºC) (ºC) T4 (ºC) T5 (ºC) T6 (ºC) mcond. Apagar el panel de control FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Cuadro 12.1. Datos iniciales de los reactivos Reactivos Etanol Ácido acético H2SO4 Cantidad (ml) Pureza Densidad IR* * Índice de refracción Cuadro 12.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher 20.

3. Datos de titulación para el seguimiento de la reacción Tiempo (min) 1 2 3 4 5 7 9 11 13 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Volumen de NaOH gastado (ml) Concentración del NaOH (N) Concentración de ácido acético (N) Cuadro 12.4.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Cuadro 12. Caudal del agua de servicio Tiempo (min) 1 2 3 4 5 7 9 11 13 15 20 25 30 35 40 Tiempo (seg) Volumen (ml) Caudal (m3/seg) Caudal Promedio Paloma Andrade Santacoloma 232 .

Datos de cromatografía para el seguimiento de la reacción Tiempo (min) 1 2 3 4 5 7 9 11 13 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 80 Composición másica Ácido acético Acetato de etilo Etanol Agua Oscar Andrés Prado 233 .6.5. Datos del producto final Productos Acetato de etilo Agua Cantidad (ml) Densidad IR Cuadro 12.Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher 45 50 55 60 65 70 75 80 Cuadro 12.

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las pieles empezaban a deteriorarse con rapidez.2 MARCO CONCEPTUAL Reseña histórica El curtido de las pieles es uno de los oficios más antiguos de la humanidad y tuvo origen cuando el hombre primitivo se dio cuenta que los animales ofrecían algo más que alimento. Curado por salazón: este fue uno de los primeros tratamientos que surgió. 4. presentaban endurecimiento y no mostraban indicios de descomposición después de varios días. 2. si no se aplicaba algún tratamiento. 3. gracias a los asentamientos establecidos cerca del mar. Empero. Curado por secado: esta clase de tratamiento se debe a la exposición directa de las pieles con el aire. y de sencillos mecanismos de tanteo. que tras el secado natural mostraron una mayor resistencia.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Objetivo General Obtener cuero utilizando el curtido de pieles de animales Objetivos Específicos 1. Oscar Andrés Prado . Evaluar cualitativamente el estado de la piel Valorar la piel durante cada etapa del proceso Realizar el balance de materia global sobre la piel Describir las propiedades del cuero obtenido 13. Así pues. donde las pieles que habían sido abandonadas sobre la playa.Práctica 13 CURTIDO DE PIELES 13. el hombre primitivo aprendió lentamente algunas técnicas para preservar durante cierto tiempo las pieles de los animales. a descomponerse y a desprender malos olores [1]. desde entonces empezaron a utilizar las pieles de los grandes mamíferos como prendas de abrigo que los protegían de las condiciones climáticas. Algunas de las técnicas usadas para el curtido de las pieles a través de la historia son las siguientes: 1. por obra del azar. 2.

al mismo tiempo busca minimizar el impacto sobre el medio ambiente incorporando tecnologías limpias e innovadoras que aporten soluciones a los desafíos ecológicos. Curtido vegetal o natural: este proceso surgió cuando las pieles se dejaban varias semanas en contacto directo con la corteza de los árboles. del latín curium. es: "piel de los animales que es sometida al proceso de curtición” [2]. descubriendo así que el humo ayudaba a preservaba las pieles [2]. de seguridad y rendimiento de gran complejidad [1]. donde las materias primas (pieles y acceso al agua) abundaban. [3]. las curtiembres se organizaron de forma estratégica. cuya fermentación da lugar a un fenómeno químico caracterizado por la destrucción de la queratina de la epidermis y la caída de los pelos de la piel. La técnica y el proceso del curtido varía según el uso o destino de los cueros haciéndolos más o menos impermeables.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3. se hierve y se pasa por sustancias alcalinas (cal) para eliminar los pelos. En síntesis. la ciencia del curtido de la piel tuvo un carácter accidental. los avances en la química del siglo XIX resultaron vitales para el desarrollo de esta industria. blandos. este hecho hacía que las pieles adquirieran una mayor consistencia y al mismo tiempo fueran más maleables. la grasa y las glándulas anexas. Por otra parte la definición de la palabra cuero. especialmente el curtido con cromo. el uso de enzimas y muchos otros productos. flexibilidad y aspecto exterior agradable al tacto y a la vista. Durante la Edad Media. Durante muchos siglos no se produjeron demasiados cambios en los procesos de transformación de la piel. etc. En un primer momento. ubicándose en áreas específicas. Generalidades La palabra piel viene del latín pellis. De ocurrir estas alergias suele ser a causa de los tintes que se usan en las pieles ya curtidas. Posteriormente. pero en la actualidad. sin embargo. el tanino origina el curtido de la piel y su transformación en cuero [2]. Con ella se desnaturalizan las proteínas de la piel (albúminas) y se dota de mayor consistencia. Curado por ahumado: este se dio durante las ceremonias que se realizaba en presencia del fuego. La piel extraída del animal se lava. Paloma Andrade Santacoloma 236 . El milagro aparente obedecía en realidad a la acción de una sustancia natural. El curtido mantiene las propiedades más deseadas de la piel: resistencia al desgaste. o si se sumergían en aguas pantanosas. a la humedad. el tanino. estéticos. se neutraliza el exceso de álcali y comienza entonces el curtido propiamente dicho. rígidos. La piel tratada por curtición rara vez produce intolerancias de tipo alérgico. El curtido es un proceso que pretende estabilizar las propiedades de la piel del animal sin que sufra cambios naturales de descomposición y putrefacción. y su definición más común es: "capa de tejido resistente y flexible que recubre el cuerpo de los animales". 4. El proceso de curtido se inicia limpiando la piel y eliminando la "carnaza". la investigación y el desarrollo constituyen de forma importante en el crecimiento de esta actividad.

[6] La piel es el revestimiento de los animales superiores que se constituye de una sustancia heterogénea formada por varias capas y generalmente se encuentra cubierta de pelos o lana. ovinos y equinos. Dentro de la clasificación de las pieles para curtir existen tres grandes zonas (ver figura 13. generalmente de origen vacuno o caprino. que van desde la superficie hasta la más profunda (figura 13. Aproximadamente representa el 1% del espesor total de la piel en bruto.1) utilizadas en el proceso. División superficie de la piel [5] La piel está constituida por tres capas sucesivas. Durante la fabricación del cuero se elimina en la operación de pelambre. sexo.Curtido de Pieles En la actualidad las pieles. la parte externa o “lado flor” está cubierta de pelos o lana y es utilizada para la fabricación de cueros finos. a pesar de las diferencias. región de procedencia. puede tener un espesor entre 5 . todas las pieles no tienen estructuras idénticas y pueden presentar diferencias por múltiples factores como raza. y la parte interna o “lado carne” recibe el nombre de carnaza y es utilizada para fabricar cuero de menor calidad o distribuido como materia prima de otros procesos. que se caracterizan por el espesor y las propiedades presentes en cada una de ellas.10 mm [10]. dieta. La piel refleja muchas características importantes y específicas del animal tales como: edad. se utilizan para la fabricación de calzado y otros productos [4]. Sin embargo.2): 1. Se debe tener en cuenta que dentro de una misma especie. La piel es la materia prima fundamental en la fabricación del cuero. Oscar Andrés Prado 237 . Características de la piel [5]. la estructura de la piel es fundamentalmente similar para los bovinos. Presenta aspectos diferentes en sus caras.1. medio ambiente y estado de salud. condiciones de crianza del animal. Epidermis (lado del pelo): es la parte más superficial o externa de la piel y sirve de revestimiento. Figura 13.

La dermis presenta 2 regiones. terminaciones nerviosas y fibras de colágeno final. se hace necesario utilizar alguna de las técnicas de conservación para poder facilitar el transporte de las pieles a las curtiembres. Figura 13. Estructura de la piel [10] 3. orientadas preferentemente según un eje perpendicular.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 2. En términos comerciales la dermis es denominada como piel en tripa y en la curtición como flor. Es la parte de la piel que asegura la unión con el cuerpo del animal.2. que para el curtido se pueden adquirir las pieles en diversas formas: Paloma Andrade Santacoloma 238 . Una capa reticular con células conjuntivas y fibras de colágeno oblicuas y más gruesas que las de la capa anterior. es así. Una capa papilar con fibras elásticas. Representa aproximadamente un 85% del espesor de la piel en bruto. vasos sanguíneos. Tejido subcutáneo o endodermis (lado de la carne): constituye aproximadamente el 15% del espesor total de la piel en bruta y se elimina durante la operación de descarnado. Dermis o corium: es la parte primordial para el curtidor porque es la que se transforma en cuero. Se encuentra situada inmediatamente por debajo de la epidermis y está separada de ella por la membrana hialina. Es un tejido constituido por grandes lóbulos de tejido graso limitados por tabiques de fibras colágenas delgadas y escasas fibras elásticas. Presentación de las pieles empleadas en el curtido [10] Debido a que la piel recién separada del animal entra rápidamente en putrefacción. funcional y metabólicamente distintas: dermis papilar y dermis reticular.

d) Debe retener las propiedades físicas de la estructura fibrosa de la piel natural Clases de curtidos En términos generales. Oscar Andrés Prado 239 . Pieles secas: son pieles que estuvieron expuestas a la acción combinada del sol y el viento presentando ciertas deficiencias. que los cueros no sufran deterioro bajo condiciones de uso o almacenamiento. pues se obtienen productos de alta calidad con producciones a costos racionales y se pueden lograr mejores acabados. Pieles verdes o frescas: son las separadas recientemente del animal y solo son sometidas a un lavado para limpiarlas.1. Características del Cuero: un cuero curtido debe cumplir las siguientes condiciones: a) Resistencia hidrotérmica: es decir. Pieles saladas y desecadas: son pieles que después de la saladura se extienden al sol por un periodo adecuado. utilizando agua en ebullición. b. el cuero debe soportar en una temperatura mayor que el colágeno crudo. la curtición se puede dividir según el tipo de sustancia curtiente. Tipos de curtidos [8] Sales de Cromo Sales de Aluminio Sales de Hierro Sales de Circonio Sílice Polifosfatos Curtientes vegetales Curtientes sintéticos Derivados lingosulfónicos Aldehídos Parafinas sulfocloradas Resinas Aceites Curtición con inorgánicos productos Curtición orgánicos con productos Otros curtientes orgánicos Curtición al cromo: este método presenta más ventajas en cuanto a producción que las otras técnicas de curtición. Pieles saladas frescas: son pieles saladas por el lado de la carne y permanecen apiladas por un cierto tiempo. c) Debe tener una estabilidad química tal. que se combinan con otras sustancias para formar los líquidos curtientes o licores de cromo. b) El colágeno curtido en condiciones húmedas. d.Curtido de Pieles a. De acuerdo a ello se hace la siguiente división: Tabla 13. c. debe resistir el ataque de las enzimas. Las sales más importantes en la industria del curtido de pieles son el alumbre básico de cromo y el sulfato básico de pieles de cromo. por eso es más recomendable realizar el secado a temperaturas bajas y con buena circulación de aire.

Curtición con polifosfatos: la utilización de polifosfatos se debe a que a pH bajos se forman ácidos polifosfóricos que tienen poder curtiente. con la capacidad de recibir altas cantidades de productos recurtientes vegetales. etc. Curtición con resina: se entiende por curtición con resinas cuando se aplican a la piel compuestos sintéticos de moléculas grandes. El objetivo primordial es aumentar la Paloma Andrade Santacoloma 240 . los compuestos utilizados son el formaldehído. Curtición al azufre: la utilización del azufre no es propiamente una técnica de curtición sino que es un producto como otros. Los taninos sintéticos son más utilizados como precurtientes. dada su inestabilidad. Teniendo en cuenta que hay artículos que deben ir libres de cromo. Se utilizan con el fin de conseguir pieles de flor fina. la aplicación se realiza en combinación con otras sustancias curtientes como extractos vegetales. compactas. Los taninos son compuestos polifenólicos de gran complejidad que pueden tener composiciones y estructuras muy diferentes dependiendo de su procedencia. Esta práctica se desarrolla en el proceso de piquelado donde el azufre de forma coloidal se deposita entre las fibras del cuero. resinas. la diferencia radica en que se usan taninos sintéticos de molécula más pequeña que penetran más y con mayor rapidez. porque abren el camino y favorecen la penetración de los compuestos curtientes. sintéticos. Curtición al circonio: los curtientes de circonio son incoloros y posibilitan la fabricación de cuero blando. Curtición con aldehídos: los cueros tratados con aldehídos son más resistentes a los álcalis y tienen una menor afinidad por los colorantes y grasas aniónicas que las pieles curtidas al cromo. El componente fundamental de los extractos curtientes es el tanino que es capaz de transformar las pieles en cuero. Curtición vegetal: esta técnica de curtido fue la principal en la producción de cueros hasta que se inició la industria del curtido al cromo. etc.. resistentes al envejecimiento. aldehídos. sin que ello afecte su finura. Generalmente. sales de cromo. se emplean en la producción de pieles con pelo o pieles de reptiles. cerradas y algo duras. el glutardialdehído y el almidón dialdehído. a diferencia de los taninos naturales que están formados por coloides de estructura más grande.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III El curtido de pieles con sales de cromo representa el 80% de la producción total de cueros en el mundo. Por estas características los cueros obtenidos con esta técnica facilitan el teñido con colorantes iónicos en tonos especialmente limpios y brillantes. que se impregnan en la piel para que se incorporen en ella y conserven mejor el cuero. Curtición sintética: la técnica es la misma utilizada en curtición vegetal. dándole características diferentes de elasticidad y tenacidad. Algunas veces se incorporan a la piel los monómeros y luego se polimerizan. con buena resistencia a la luz y al lavado. Curtición al aluminio: las pieles curtidas con estas sales presentan un color blanco opaco y se obtiene un producto suave al tacto. por lo tanto se deben utilizar otras técnicas de curtición para lograr el producto deseado [8]. Sin embargo.

4. Es conveniente que al agua utilizada se le adicione ácido o álcalis como ayudantes de la operación. Los agentes curtientes de resina tienen la ventaja de ser incoloros y estables a la luz y se pueden aplicar para una gran variedad de cueros. c) El pelambre y encalado son para destruir o ablandar la epidermis y provocar la caída del pelo. el estiércol. Aquellas pieles curtidas al aceite son las que reciben el nombre genérico de gamuzas y son cueros livianos. Esta operación se realiza manualmente o con una máquina descarnadora que elimina todo el tejido subcutáneo. Recepción y clasificación de las pieles: las pieles se clasifican por peso. Ribera: es una serie de operaciones que se deben realizar antes del curtido [9]. Sin embargo. acético o láctico). Desencalado: las bases adicionadas en la operación de encalado deben ser eliminadas inicialmente por medio de lavados y luego se hace químicamente mediante el empleo de ácidos (clorhídrico. para esta operación se utiliza una solución de cal apagada y sulfuro de sodio. Proceso para el curtido de pieles [4] 1. su uso no está muy difundido. La operación de Oscar Andrés Prado 241 . la sangre. b) El remojo o reverdecimiento de las pieles secas es para retornarle la humedad a la piel y que se tornen de nuevo flácidas. etc. Este paso dura entre 24h y 48h a una temperatura entre 18ºC y 22ºC. permeables al agua y resistentes al lavado con jabón. Descarnado: la piel generalmente queda con trozos de carne (músculos) y/o tejido adiposo que deben ser eliminados. Curtición al aceite: la curtición al aceite es el sistema más antiguo de transformar la piel en cuero. suaves.Curtido de Pieles plenitud y firmeza del cuero. El principal uso de estas gamuzas es para limpieza de cristales porque pueden llegar a absorber hasta 6 veces su peso en agua y después liberar la mayor parte por escurrido. Los agentes curtientes utilizados para esta técnica son los aceites de pescado (grasas insaturadas). que estén adheridas al cuero. grosor y defectos en la flor. d) El pelado consiste en quitarle el pelo a la piel. esta operación se puede hacer manualmente o con una máquina especial. 3. o de sales ácidas (bisulfito de sodio). El curtido se produce por el contacto con el aire que ejerce una acción oxidante sobre el aceite de pescado y durante el proceso se produce una polimerización del aceite que se caracteriza por la liberación de calor y disminución del índice de yodo. a) Se efectúa un lavado para eliminar la sal. de sales amoniacales (sulfato de amonio o cloruro de amonio).. La piel toma un color amarillo pardusco típico de la curtición al aceite. la tierra. 2. Generalmente se agrupan por defectos que existen en los animales que se produjeron durante su vida y defectos causados en un mal desuello o mala conservación de la piel [10]. Se reporta también el uso de sulfhidrato de sodio y aminas como productos depilantes e hidróxido de sodio y cloruro cálcico como productos encalantes [11].

con una adición posterior del ácido mineral (ácido sulfúrico. se puede efectuar antes de la neutralización o si se efectúa con taninos sintéticos o naturales. los cueros se pasan por prensas o máquinas de escurrir. 1 2 En esta operación se efectúa cualquiera de las clases de curtición mencionadas en páginas anteriores. Purga enzimática: es el proceso donde las pieles son tratadas con enzimas pancreáticas en solución amoniacal. siempre cuando se den las condiciones de penetración que se derivan del tamaño molecular y capacidad difusora en medio acuoso1.5. 6. con este tratamiento se promueve el aflojamiento de las fibras de colágeno. Paloma Andrade Santacoloma 242 . Escurrido: al salir de los tambores o recipientes de curtido2. para eliminar parte de la humedad antes de ir al secado y acabado [10]. es decir. Piquelado: consiste en acidificar la piel. tacto suave y mayor resistencia entre otras cualidades. Recurtido: el recutido puede realizarse en este punto u omitirla del proceso. pues en la purga se trabaja con un valor de 8 y para curtir se debe llegar de 2. uniones transversales entre cadenas peptídicas vecinas. La curtición consiste en la estabilización de la proteína de la piel por el tratamiento con un agente curtiente. teniendo en cuenta que si se realiza con sales de cromo. Rebajado: esta operación permite igualar el espesor de los cueros. tratándose primero con un baño de agua y sal (cloruro de sodio o sulfato de sodio) para prevenir la hidratación de la piel. cuando la curtición se realiza al cromo. La recurtición puede efectuarse con los mismos u otros agentes curtientes. pero depende del espesor de la piel [10]. generalmente se realiza para obtener unas mejores características del producto final como firmeza de la flor. 10. 8. 7.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III lleva a cabo a 32ºC y el tiempo del tratamiento es generalmente de 30 min. La razón por la cual se píquela es efectuar un ajuste del pH. El cuero en este punto es llamado wet-blue. 9. para que el agente curtiente tenga una mejor reacción con las fibras de colágeno [9]. por medio de una máquina especializada. deshinchamiento de las pieles y disocia una gran parte de las grasas naturales [11]. La reacción química irreversible con el colágeno produce reticulación. se realiza luego del neutralizado y en un baño nuevo. Precurtición y curtido: una vez piqueladas las pieles se puede vaciar la mitad del baño y curtir sobre él o realizar la operación en un baño nuevo. El objeto de este proceso es: a) b) c) d) e) Eliminar la cal adherida o absorbida por la piel en sus partes exteriores Eliminar la cal de los espacios interfibriales Eliminar en algunos casos la cal combinada con el colágeno Deshinchar la piel dándole morbidez Ajustar en 8 el pH de la piel para la realización del proceso de purga enzimática 5.8 a 3. fórmico o clorhídrico).

14. consiste en la lubricación de las fibras del cuero con licores de engrase. Recorte: el cuero se ajusta periféricamente. sulfúrico o fórmico para proporcionar una absorción y fijación uniforme de la anilina. 19. se transforma en emulsionable. modificando del puente isoeléctrico del colágeno. 18. mejorar sus propiedades mecánicas y favorecer la absorción de la terminación. Neutralizado: el neutralizado consiste en tratar el cuero con formiato de calcio y bicarbonato de sodio durante un tiempo determinado. Raspado: esta operación da una mejor apariencia al cuero por el lado de la carne. Al finalizar el teñido se adiciona ácido acético. El objeto del engrase es dar flexibilidad al cuero. Medición: se realiza con la máquina electrónica que imprime en el dorso del cuero la medida en pies o metros cuadrados. solubles en disolventes o en sulfuros alcalinos. Secado y humectado: el secado se realiza en máquinas con regulación de temperatura o por acción del aire libre que es el método más sencillo. en el cual un aceite insoluble en el agua. Pintura: esta operación va de acuerdo con requerimientos de producto terminado. Posteriormente se vuelven a lavar los cueros en agua tibia. Para realizar una correcta aplicación del producto se utilizan máquina de pintar con cabezal de vaivén. o por incorporación de un agente emulsionable. que además de dar el color cubre eventuales defectos de la flor. 13. La operación se realiza hasta conseguir que el cuero tenga un 14% de humedad. 17. y su estabilidad debe ser tal. Esta operación se realiza a unos 30ºC y durante 30 min. 15. resistencia a la flor. para dar la presentación al cuero. Se utilizan pigmentos. pistolas atomizadoras o cabinas de Oscar Andrés Prado 243 . Se hace en un tambor rotativo que sostiene una cinta esmeril intercambiable. Ablandado: los cueros después de la operación anterior quedan tiesos y acartonados.Curtido de Pieles 11. solubles en grasa. que la emulsión pueda penetrar en el cuero en un período de tiempo técnicamente aceptable. 12. Luego se rehumedece uniformemente la superficie hasta alcanzar un 34% de humedad [11]. Engrase: el trabajo de Engrase. sea por modificación química de la molécula. El teñido se efectúa generalmente en tambores rotatorios a una temperatura de 52ºC y con una duración de 30 minutos. por medio de un colorante. con el objeto de reducir la acidez del cuero y estabilizar el cambio que se genera sobre el complejo cromocolágeno. 16. Teñido: el teñido tiene por objeto conferir al cuero una coloración determinada en su superficie y en gran parte de su espesor. presentando un espesor uniforme y una terminación afelpada. recortando los extremos u orillas inútiles. Se pueden clasificar en solubles en agua. La estabilidad del licor de engrase debe ajustarse al tipo de cuero y a las condiciones en que va a efectuarse el engrase. por esta razón se ablandan colocándolos en una máquina rotativa de cilindros con aletas que estiran y ablandan el cuero. anilinas y emulsiones acrílicas.

Paloma Andrade Santacoloma 244 . Pueden ser rotativas.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III pintura. de mesa o de prensado. Esta operación otorga brillo o satina el cuero. Clasificación: terminada la operación del planchado. 20. los cueros se clasifican por tamaño y calidad. 21. La fijación del color final se efectúa con soluciones de nitrocelulosa y otros productos que continuamente se incorporan al mercado respondiendo a las permanentes exigencias de la moda. Planchado: se utilizan máquinas distintas según el tipo de terminación.

Pelambre: manualmente se retira el pelo de la piel Oscar Andrés Prado 245 . 1. 4. etc. Recepción y clasificación de las pieles: reportar los defectos que tenga la piel. verde de bromocresol Formiato de calcio Bicarbonato de sodio Aceite emulsificado Equipos y accesorios Cuchillo Marmita Baldes Balanza Agitador de palo Tableros de madera Puntillas Lija PROCEDIMIENTO El procedimiento se plantea basándose en los datos obtenidos de toda la bibliografía y algunos antecedentes que se realizaron en el laboratorio de procesos productivos de la universidad. El diagrama de bloques se muestra en la figura 13.Curtido de Pieles 13. sulfato de cromo Ácido sulfúrico Indicador.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA MATERIALES Y EQUIPOS Materias primas Piel fresca Hidróxido de sodio. fenoftaleína Solución amoniacal Enzimas pancreáticas Sal. Encalado: preparar una solución que contenga 5% de hidróxido de sodio y 5% de sulfuro de sodio.3. 2. sal. 3. sangre. o cloruro de calcio Ácido clorhídrico Sulfato de amonio o cloruro de amonio Bisulfito de sodio Indicador. En el caso de que se use piel seca se debe poner en remojo hasta que recobre la elasticidad de la piel fresca. Se remoja la piel en la solución durante varias horas hasta que el pelo depile fácilmente. cloruro de sodio o sulfato de sodio Sal de cromo. o sulfuro de sodio. Lavado: la piel se lava con agua a 30ºC hasta eliminar toda la tierra.

se retiran con el cuchillo con la mayor precaución posible para evitar daños de la piel. Desencalado: se lava la piel con agua hasta retirar la soda. Remojar la piel en la solución a 30ºC durante 30 minutos. cuando el corte sea incoloro. 6.3. la piel esta lista para el siguiente paso. Preparar una solución.4% de bisulfuro de sodio. La prueba que indica la finalización es realizar un corte pequeño y adicionar fenoftaleína. Descarnado: si la piel tiene pedazos de carne o grasa adherida. En el caso que tome coloración rosa se adiciona a la solución más sulfato de amonio y la piel se deja Paloma Andrade Santacoloma 246 .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 5. Selección de la materia prima Lavado Cuero deseado con pelo Cuero deseado sin pelo Descarnado Encalado Pelambre Descarnado Desencalado Purga enzimática Piquelado Curtido Escurrir Neutralizado Lavado Engrase Secado Ablandado Figura 13. que contenga 2% de sulfato de amonio y 0. suficiente para cubrir toda la piel. Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles. Luego se lava.

9.2% de enzimas. Se remoja el cuero en la solución a 30ºC durante 30 minutos.Cantidad de NaOH usado: . luego se acidifica la piel usando una solución de ácido sulfúrico o clorhídrico hasta reducir el pH a un valor entre 2.Cantidad de Na2S: .3% de ácido sulfúrico teniendo en cuenta que el pH final sea cercano a 3. el punto de finalización se realiza haciendo un corte en la piel y adicionar indicador verde de bromocresol que debe dar una coloración amarilla.Defectos de la piel: . Escurrido: la piel se lava y se escurre con el fin de eliminar la mayor cantidad del baño de cromo y reducir la humedad.Cantidad de sulfato de amonio: . 8. Transcurrido el tiempo.8 y 3.Tipo de piel usada: .5. El pH de la piel se debe ajustar a un valor aproximadamente de 8. Engrase: mezclar 50ml de aceite y un emulsificante hasta lograr una emulsión completa. Neutralizado: se prepara una solución que contenga 5% de formiato de calcio y 5% de bicarbonato de sodio. Purga enzimática: en una solución amoniacal se adicionan 0.Peso de la piel: Encalado . Adicionar la emulsión sobre la superficie contraria al pelo. y se estira el cuero para evitar la contracción durante el secado. 7. el cuero se lava con agua tibia. FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima .Curtido de Pieles en remojo hasta que el corte sea incoloro. Se remoja la piel durante 1 hora.Cantidad de bisulfuro de sodio: Oscar Andrés Prado 247 . 10.Tiempo de remojo: Desencalado . 11. Remojar la piel durante 1 hora y lavar con agua después del tratamiento enzimático. Luego la piel se escurre y se prepara otra solución de cromo al 5% y se remoja la piel durante otra hora. 13. Se toma el cuero. Secado: esta operación se realiza por la acción del aire libre. 12. Ablandado: el cuero acartonado se somete a doblado y estirado hasta lograr un cuero suave. Piquelado: la piel se trata con un baño de agua con sal común (NaCl). el marco de madera y las puntillas. 14. Curtido: se prepara una solución que contenga 5% de sal de cromo y 1.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III - Valor del pH final de esta etapa: Purga enzimática .Volumen de aceite usado: .Tiempo de remojo: Engrase .Cantidad total de sal de cromo usada: .Cantidad de bicarbonato usado: .Cantidad de sal usada: .Cantidad de formiato de calcio usado: .Tiempo de secado: Producto final .Valor del pH final de esta etapa: Curtido .Temperatura del remojo: .Tiempo de remojo: Piquelado .Tipo de enzima usada: .Cantidad de enzimas: .Cantidad de ácido usado: .Tipo y cantidad de ácido usado: .Características del cuero: Paloma Andrade Santacoloma 248 .Peso del cuero: .Tipo de sal de cromo usada: .Tiempo total de remojo: Neutralizado .Tipo de emulsificante usado: Secado .

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extracción de grasas y aceites. destilación continua y destilación discontinua. fabricación de jabón y recuperación de glicerina. producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur y curtido de pieles. permitió reconocer la viabilidad técnica de implementar estas experiencias dentro de la asignatura mencionada anteriormente. Dicho diagnóstico sirvió como punto de partida para realizar un plan de adquisición y mantenimiento de recursos donde se muestra las necesidades que requiere solventar el laboratorio. diferentes a los estudiados. ensayos de laboratorio y pruebas de calidad para cada una de ellas. se realizó el desarrollo experimental de las experiencias. extracción de grasas y aceites de origen vegetal. liofilización de extracto de café. tradicionalmente realizadas en la asignatura Laboratorio de Operaciones Unitarias III de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. se logró reajustar y/o actualizar los procedimientos.CONCLUSIONES Como resultado del estudio teórico y del desarrollo experimental de las prácticas: secado de sólidos. La evaluación de los recursos físicos a disposición del Laboratorio de Procesos Productivos de la sede de la Universidad generó un diagnóstico de los equipos necesarios para el desarrollo de las prácticas. El estudio teórico de las prácticas: extracción del material soluble del café. fabricación de papel. secado por aspersión. condiciones de proceso. producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur y curtido de pieles. El estudio total realizado en éste proyecto refleja que en el Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales pueden desarrollarse una gran variedad de procesos a nivel de planta piloto. secado por aspersión. Con el fin de alcanzar mayor veracidad en el estudio de factibilidad para las prácticas: extracción del material soluble del café. fermentación para la obtención de etanol. permitiendo materializar el estudio teórico planteado y a su vez ajustar los procesos a los recursos disponibles en el Laboratorio de Procesos Productivos de la sede de la Universidad. 251 . que permitan diversificar el uso que se les está dando a las instalaciones físicas que están disponibles. liofilización de extracto de café.

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253 . que permitan renovar cada vez más los procesos elaborados y al mismo tiempo aprovechar los recursos con los que cuenta la sede de la Universidad. Dentro del marco conceptual de algunas prácticas se plantean las alternativas del proceso que a futuro pueden llegar a ser implementadas. Para permitir una optimización de los procesos a desarrollarse dentro de la asignatura. Se sugiere gestionar los recursos necesarios para seguir las recomendaciones indicadas el plan de adquisición de recursos desarrollado en éste trabajo. se pueden platear en cada semestre lectivo diseños experimentales que generen una construcción colectiva de las mejores condiciones de operación para cada práctica y a su vez se inculque un carácter investigativo dentro del laboratorio. Para darle continuidad y mayor estructura a las prácticas nuevas a implementar. como el desarrollado en éste trabajo. se recomienda realizar las experiencias con más frecuencia y con un grado superior de rigurosidad.RECOMENDACIONES La filosofía que maneja la asignatura Laboratorios de Operaciones Unitarias III puede ser ampliada dándose la oportunidad de crear continuamente nuevos proyectos.

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ANEXO 1 Ensayos de laboratorio y pruebas de calidad 255 .

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depositar la melaza en el recipiente teniendo la precaución de que no se pegue en las paredes. Salvat Editores. entonces se aplica el concepto básico de densidad. Determinación de la densidad: Debido a que la melaza es una materia prima muy viscosa.4 = 8. S. como se expresa en la ecuación 1. Luego tome la masa del recipiente con la melaza y reste la masa del recipiente.A. los elementos para medir la densidad no son funcionales. Ejemplo para el manejo de la tabla B1: Supóngase que el jugo tiene una temperatura de 30ºC y tiene una densidad de 1.4 + 0.4.8 La densidad real será 1. La corrección se le realiza a las cifras significativas 8. Corrección de la densidad del mosto por temperatura La densidad de las diluciones de melaza provenientes de jugos azucarados agotados varía con la temperatura. Barcelona.084. ρ= m V (1) Se toma un recipiente con marcación graduada. tomar la masa inicial (vacío). 1956 Oscar Andrés Prado 257 . lo más precisa posible1. por lo tanto: 8. Deje reposar por un tiempo para que la melaza tome la forma del recipiente y pueda dar una lectura más aproximada del volumen. Fabricación de Alcohol. lavar los empaques y pesarlos. pero se puede realizar la extensión para jugos de caña de azúcar debido a que sus propiedades reológicas son similares2. tratar de que el empaque no quede con melaza pegada para evitar pérdidas de materia prima. H. Después de disolver la melaza en el agua. esa masa se le resta a la masa inicial de los bultos con melaza.088 g/ml 1 2 Se sugiere usar un recipiente con un volumen menor o igual a 1 litro PALACIO. pues esto influye a errores en la medida. Reporte de datos: Masa del recipiente vacío: Masa del recipiente y la melaza: Volumen ocupado por la melaza: Masa neta de la melaza: Densidad de la melaza: ANEXO B. Experimentalmente se ha correlacionado la variación de este parámetro para jugos derivados de la remolacha.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad ANEXO A. Determinación de la masa y la densidad del sustrato (melaza) Determinación de la masa: La masa se debe tomar a cada uno de los bultos de melaza cerrados.4 con el valor leído a 30ºC en la tabla correspondiente a un valor de 0.

64 0.2 0.Fehling B .55 0.70 0.15 0.22 0.43 0. en soluciones alcalinas.10 Temperatura de la determinación 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 Correlación sobre el grado regio Sumar 0.09 0.60 0.52 0.25 0.46 0.74 ANEXO C.16 0. Los métodos químicos usados para la determinación de los azúcares reductores están basados en la propiedad que posee ésta clase de azúcares de reducir.Indicador.02 0. azul de metileno Equipos . con el cual se puede realizar el seguimiento durante el proceso fermentativo.05 0.02 0 Sumar 0.28 0.Solución azucarada . Teniendo en cuenta que la cantidad de cobre reducido es directamente proporcional a la cantidad de azúcares reductores presentes.Fehling A . Reactivos . con bureta de 25 ml Paloma Andrade Santacoloma 258 .34 0.15 0.12 0.17 0.40 0.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Tabla B1.10 0.07 0.17 0.20 0. Determinación de la concentración de azúcares reductores por el método de Lane-Eynon La determinación de los azúcares reductores está relacionada con la valoración del sustrato que posee el mosto.49 0.31 0.Placa calefactora con agitación magnética .19 0.12 0. el cobre del estado cúprico al cuproso.07 0. En la figura C1 se muestra la diferencia entre azúcares reductores y los que no lo son.18 0.67 0. Datos para la corrección de la densidad del jugo de remolacha cuando su determinación se realiza a temperatura distinta de 15ºC Temperatura de la determinación 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Correlación sobre el grado regio restar 0.11 0.05 0.Equipo de titulación.13 0.37 0.14 0.

se recomienda realizar una solución con un factor de dilución de 10 (10 ml de mosto y se aforan en un balón de 100 ml). Esquema de azucares reductores y no reductores Preparación de la solución de Fehling A: se disuelven 138. Procedimiento: poner en calentamiento un erlenmeyer que contenga 5 ml de la solución de Fehling A. debido al rango que maneja el método. Siempre se debe tener en cuenta el factor de dilución que se usa para cada determinación.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad - 2 pipetas de 5 ml 1 pipeta de 10 ml Erlenmeyer 250 ml Cronómetro CH2OH H HO H HO O H H OH H OH OH CH2OH O CH2OH H OH Reductor OH Reductor Azúcares reductores Glucosa CH2OH H HO H HO O H H OH Sacarosa H OH CH2OH Fructosa O CH2OH OH O Figura C1. se inicia la titulación con la solución azucarada hasta que la coloración azul desaparezca En la fermentación. Ésta dilución del mosto se realiza para que el volumen de la titulación en la determinación de los azúcares reductores quede dentro del rango de valores que se tienen en el cuadro C1. Preparación de la solución azucarada: del mosto de fermentación se toma una alícuota3 y se afora con agua destilada en un balón de mayor capacidad. Preparación de la solución de Fehling B: se disuelven 200 g de NaOH y 692 g de tartrato de sodio y potasio en 2 litros de agua. se adicionan de 3 a 4 gotas del indicador (azul de metileno) y se mantiene la ebullición durante 2 minutos. 5 ml de Fehling B.6 g de sulfato de cobre (CuSO4) en 2 litros de agua. 15 ml de agua destilada y 4 ml de a solución azucarada que se adicionan directamente de la bureta que fue cargada con anterioridad. 3 259 H OH H H H Azúcar no reductor Oscar Andrés Prado . Cuando los volúmenes gastados de solución azucarada en la bureta se acerquen a 20 ml el factor de dilución se debe aumentar. para los primeros datos que se toman de azúcares reductores. En el caso de hacer menor volumen se hace el escalado respectivo. Cuando se alcance el punto de ebullición de la mezcla. Transcurrido este tiempo. que son proporcionados por el método.

99 0.28 0.76 0.26 0.32 0.03 1.73 0.26 0. R.25 0.42 0.44 0.5 1.27 0.33 0.27 0.43 0.08 0.14 0.30 0.23 .39 1.31 0.75 0.8 1.32 0.26 0.90 0.36 0. Con el volumen final de la titulación (teniendo en cuenta los 4 ml iniciales) y el cuadro de Lane-Eynon.73 1.40 0.9 1.30 0.27 0.6 1.53 0.37 0.26 0. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III.40 0.31 1.28 0.25 0.46 0.24 0.0 2.61 1.43 0.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III completamente.35 1.61 0.23 .1 2.33 0.87 1.27 0.25 0.42 0.91 0.60 0.17 0.05 0.39 0.28 0.23 .29 0.59 0.27 0.28 0.62 0.54 0.38 0.49 0.36 0.27 0.56 1.67 0.42 0.51 0.31 0.34 0.23 .26 0. reportada por BETANCOURT4.25 0.30 0.79 0.84 0.93 0.24 0.54 0. Y = 1.23 .37 0.80 1.38 0.26 0.0945 X 1.41 0.32 0.44 0.46 0.45 0.43 0.27 0.03 0.69 0. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. se determina la concentración del sustrato dados en gramos de azúcares reductores por cada 100 ml de solución.57 0.58 0.35 0.40 0.80 0.29 0.68 0.33 0.29 0.52 1.3 2.43 1. Difusividad-fabricación de alcohol.25 0.53 0.82 0.25 0.30 0.28 0.0666 Donde Y: valor real de la concentración de azúcares reductores de la dilución X: valor experimental de la concentración de azúcares reductores de la dilución (2) Después de realizada la corrección el valor de la concentración de azúcares reductores debe ser multiplicada por el factor de dilución y así obtener la concentración del mosto.35 0.23 .67 1.30 0. 2001.41 0.47 0.4 1.24 1. Paloma Andrade Santacoloma 260 . Cuadro C1.47 1.64 0.88 0.22 4 BETANCOURT.39 0.48 0.01 0.31 0.24 0.45 0.7 1.35 0.34 0.37 0.52 0.24 0.12 1.36 0.32 0.78 0.25 0.41 0.38 0.24 0.55 0.23 .23 .60 0.24 0.29 0.95 1.63 0.31 0.74 0.25 0.33 0.24 0.29 0.32 0.56 0.26 0.37 0.50 0.39 0. Determinación de la concentración de azúcares reductores por el método de Lane–Eynon Volumen de solución azucarada 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 .37 1.35 0.71 0.49 0.85 0.86 0.21 0. Se debe mantener la agitación durante toda la determinación y la titulación no debe sobrepasar un minuto.97 0.11 0.70 0.31 0.23 .34 0.51 0.56 0.95 0.63 0.24 0.29 0.65 0.47 0.72 0.28 0. Este dato experimental debe ser corregido con la ecuación 2.66 0.24 0.48 0.34 0.50 0.2 2.

Beakers .Papel filtro de poro fino .Perlas de ebullición Figura E1. Determinación de los grados alcohólicos del mosto final Materiales y equipos . se toma el peso y se lleva de nuevo a la estufa (100ºC) durante 10 min. Repetir el procedimiento hasta obtener peso constante. y el volumen de mosto filtrado. Materiales y equipos . se deja en el desecador mientras baja a temperatura ambiente.Vidrio reloj Procedimiento: tomar un volumen conocido de mosto y someterlo a calentamiento (hasta ebullición) durante unos minutos para detener el crecimiento de la levadura.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad ANEXO D.Estufa a 100ºC . Este dato permite realizar un seguimiento al crecimiento de la levadura durante la fermentación.Estufa .Tubos de ensayo . Determinación de la concentración de biomasa El método usado para realizar esta determinación es por gravimetría.Estufa (hornilla) . Terminada la filtración se lleva el papel con la muestra a una estufa a 100ºC durante 1 hora.Termómetro de bulbo .Refractómetro . ANEXO E. Luego se procede a realizar una filtración al vacío.Equipo de destilación (simple) . sin tenerlo en cuenta.Equipo de filtración al vacío . sin olvidar tomar el peso del papel filtro con anterioridad. Montaje para la destilación diferencial Oscar Andrés Prado 261 . El dato de biomasa se determina con la masa retenida sobre el papel filtro.

4200 0.36330 1.1800 0.2600 0.36234 1.6000 0. °GLMOSTO = Donde °GLD ⋅ VD VMUESTRA (3) °GL MOSTO : °GL D : VD : VMUESTRA : grados Gay – Lussac del mosto final grados Gay – Lussac del alcohol obtenido en la destilación diferencial volumen de alcohol obtenido en la destilación diferencial volumen de mosto que se toma para la destilación diferencial Tabla E1.33381 1.0103 0.33570 1.34151 1.35201 1.36439 1.4004 0.0800 0.2800 0.36229 Paloma Andrade Santacoloma 262 .0203 0.3200 0.33999 1.36570 ρ ( g / ml ) 0.3600 0.36245 1.36552 1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Destilación diferencial Se toma entre 500 ml y 1000 ml del mosto final y se someten a destilación hasta que el termómetro se estabilice en una temperatura entre 90ºC y 92ºC.7200 0.36584 1.3800 0.35465 ρ ( g / ml ) 0.6900 0.3404 0.36049 1.7919 0. se reemplazan los datos anteriores en las siguientes ecuaciones.36319 1.33847 1.7924 0.0400 0.7802 0.36418 1.7910 0.33443 1.5200 0.35970 1.36195 1. Grados GAY-LUSSAC.7934 0.35786 1.1602 0.36552 1.6400 Índice de refracción 1.7017 0.35880 1.5ºC ρ ( g / ml ) Agua Destilada 0.36457 1.7929 0.34754 1.6500 0.4800 0.35058 1. Índice de refracción de líquidos alcohólicos con relación a la raya D del sodio a una temperatura de 17.2200 0.34601 1.6217 0.0600 0. Anotar el volumen de destilado y determinar el índice de refracción y el grado alcohólico con la ayuda de la tabla E1 ó E2.36238 1. Para calcular la concentración del alcohol en el mosto.4600 0.33705 1.33320 1.1002 0.36255 1.4405 0.34910 1.2000 0.5811 0.6650 0.7600 0.7936 Índice de refracción 1.3000 Índice de refracción 1.7900 0.36241 1.34302 1.1202 0.36369 1. lo que indica que las sustancias volátiles se evaporaron.36507 1.36248 1.1402 0.7914 0.5408 0.34452 1.36259 1.36524 1.36577 1.5006 0.36584 1.2400 0.35689 1.36127 1.35338 1.36496 1.36231 1.35560 1.7406 0.

069 18.36518 1.43020 1.36626 1. Chemistry and Technology. Physics.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Tabla E2.36290 1.36170 1. C. United States of America. Índice de refracción con relación a la concentración de etanol5 % en masa de etanol 0 10 20 30 40 46 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Composición másica WETOH Índice de refracción 1.36586 1.36405 1.36690 1.36678 1. X ETOH WETOH 46.36645 1. Vol. International Critical Tables of Numerical Data. Oscar Andrés Prado 263 .35948 1.McGraw Hill Books Company.35470 1.069 = WETOH (1 − WETOH ) + 46.34778 1.J. C.36332 %masa=gramos de etanol por 100 gramos de mezcla °GLMOSTO ⋅ ρ ETOH 100 = ρH O ⎤ ⎛ °GLMOSTO ⋅ ρ ETOH ⎞ ⎡ ⎟ + ⎢(100 − °GLMOSTO ) ⋅ 2 ⎥ ⎜ 100 100 ⎦ ⎠ ⎣ ⎝ (4) Donde WETOH : °GL MOSTO : ρ ETOH : ρH2 O : composición másica del mosto grados Gay-Lussac del mosto final densidad del etanol densidad del agua Composición molar.015 (5) Donde X ETOH : WETOH : composición molar del mosto composición másica del mosto 5 WEST.33345 1. y HULL.36505 1. 7.36676 1.1933.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III ANEXO F. Gráfica y regresión de la calibración del rotámetro del reflujo en la cima Paloma Andrade Santacoloma 264 .

Oscar Andrés Prado 265 . H.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad ANEXO G. 1956. Barcelona. Salvat Editores. S. Fabricación de Alcohol. Corrección de los grados alcohólicos por temperatura6 6 PALACIO.A.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Paloma Andrade Santacoloma 266 .

Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Oscar Andrés Prado 267 .

ANEXO I. Disolución acuosa de ácido fosfórico 1:20 Disolución acuosa de permanganato de potasio 1:20 Paloma Andrade Santacoloma 268 . Comparo el valor de la composición del rehervidor obtenida con la determinada experimentalmente. Se trazan los escalones que representan las etapas teóricas partiendo desde la composición del destilado. Determinación del reflujo variable por el método de McCABE-THIELE Estimar el diagrama de equilibrio xy para el sistema etanol-agua.Composición del destilado xD (deseado). Utilizando los valores de R. Determinar experimentalmente en el tiempo t la composición en el rehervidor xW . . Se supone un valor de reflujo R finito. Parámetros conocidos: . Prueba de metanol Método químico Reactivos Los reactivos deben ser de grado analítico y el agua debe entenderse como agua destilada.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III ANEXO H. Aceptando un grado de tolerancia. ¿Son iguales?. xD y x W trazar la línea de operación del método McCABE-THIELE. Si No El reflujo asumido es el requerido.Número de etapas teóricas de la columna N.

llevar al aforo con agua.7 g/l o ésta presente coloración. Trampa de vapor Matraces aforados de 50 ml Pipetas volumétricas de 1 ml y 2 ml Termómetro graduado de 0ºC a 100ºC Baño maría con regulador de temperatura Baño de hielo Espectrofotómetro Equipo común de laboratorio Preparación de la muestra Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0. Esta disolución se debe preparar por lo menos cada mes. Oscar Andrés Prado 269 .Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad - Disolución acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20 Disolución de ácido cromotrópico Ácido sulfúrico concentrado Bisulfito de sodio Disolución acuosa al 5% de la sal sódica del ácido cromotrópico. eliminando el 15% de cabezas en cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Procedimiento Método cualitativo (identificación del alcohol metílico) En un tubo de ensayo poner dos gotas de la muestra. Disolución de ácido cromotrópico: Disolver 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal de sodio en 100 cm3 de ácido sulfúrico al 75%. Alcohol etílico bidestilado: por destilación simple. Diluir la muestra a una concentración de alcohol entre 5% y 6% en volumen y usar para la prueba. destilar como se indica en la técnica de % de alcohol en volumen. Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico Alcohol etílico bidestilado Preparación de las soluciones Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico: disolver 3 g de permanganato de potasio con 15 cm3 de ácido fosfórico en un matraz aforado de 100 cm3. Debe filtrarse si presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana. Materiales y equipos Matraz de destilación de 500 cm3 Refrigerante tipo liebig de 40 cm a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado en tubo y con la punta cortada en bisel. agregar una gota de disolución de ácido fosfórico (1:20) y una gota de disolución de permanganato de potasio (1:20). Estas destilaciones deben efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm3/30 min.

se calcula con la siguiente fórmula: M= A A′ x 0.025% en volumen de metanol en alcohol etílico al 5. 025 x FD X 0. Método cuantitativo Poner 2 cm3 de la disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico en un matraz aforado de 50 cm3 colocándolo en un baño de hielo. adicionar 1 cm3 de la muestra diluida fría y dejar reposar 30 min en el baño de hielo. x 100 (6) Donde M : el metanol expresado en mg por 100 cm3 de alcohol anhidro A: la absorbancia de la muestra A' : la absorbancia de la disolución patrón de metanol 0.790 : la densidad del metanol expresado en g/cm3. determinado de cuerdo con la técnica descrita. si la reacción cualitativa es positiva. Vol. dejándolo escurrir por las paredes del matraz. Paloma Andrade Santacoloma 270 .025 : el porcentaje de metanol en la solución patrón FD : el volumen total de la disolución entre el volumen de la muestra empleada en la dilución. Expresión de resultados El contenido de metanol expresado en mg/100 cm3 de alcohol anhidro.5% en volumen.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III mezclar cuidadosamente y dejar reposar la mezcla durante un minuto que el color violeta del permanganato de potasio desaparezca.790 x 100 % Alc. Enfriar y adicionar con agitación agua hasta un volumen próximo al aforo. a la disolución incolora resultante. 15 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. En presencia de metanol se observa una coloración violeta. 0. Decolorar con un poco de bisulfito de sodio sólido y agregar 1 cm3 de disolución de ácido cromotrópico al 5%. agregar 5 cm3 de disolución de ácido cromotrópico recientemente preparado y calentar la mezcla en baño maría a 60ºC durante diez minutos. Agregar lentamente. gota a gota. %: el porcentaje de alcohol en volumen de la muestra a 20ºC. Si la mezcla toma coloración café agregar una gota de disolución acuosa de ácido fosfórico (1:20). agitando constantemente y colocar en baño maría entre 60ºC y 73ºC durante 15 min. homogeneizar y reposar durante 5 min. procédase a cuantificar el metanol. tratar de igual manera que la muestra diluida. enfriar a temperatura ambiente y llevar al aforo con agua. leer la absorbancia de la solución patrón y de la muestra a 575 nm utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotómetro. Preparar un blanco con alcohol etílico al 5.5% en volumen una solución patrón conteniendo 0.

NVO 0.917 1.467 188 – 195 Aceite de oliva 0.469– 1.6 Índice de yodo 7.450– 1.909 1. obtenidos en las mismas condiciones.6 VO 10. Determinación del índice de saponificación El índice de saponificación o número de Koettstorfer.456– 1. ANEXO J.6 VO 4. El índice de saponificación es un dato muy útil en el análisis de grasas o aceites.913– 0. Reproducibilidad del método La diferencia entre dos determinaciones obtenidas por laboratorios diferentes no debe exceder del 15% del promedio de las mismas.910 1.5 – 10.6 VO 4.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Repetibilidad del método La diferencia entre dos resultados sucesivos.458 188 – 200 Aceite de ricino 200 – 209 Manteca de vaca 210 – 233 Grasa de huesos 186 – 198 Aceite de gallina 194 – 204 Manteca de cerdo 1.6 VO 6.458 1.916 1.915 1.473– 1.916 1.5 120 – 141 103 – 128 103 – 116 99 – 113 44 – 54 84 – 100 80 – 88 92 – 109 125 – 136 35 – 40 81 – 91 26 – 42 48 – 56 64 – 76 52 – 77 69 – 76 110 – 135 ANEXO K. Oscar Andrés Prado 271 .474– 1.470– 1.475– 1.453 195 – 205 Aceite de maní 0.915– 0.918– 0.474– 1.900 1. Características fisicoquímicas de algunos aceites y grasas Índice de Índice de refracción saponificación o 25 C Aceite de coco 0.470 187 – 193 Aceite de ajonjolí 0.915– 0. NVO 0.476– 1.472– 1.921– 0. NVO 0.448 250 – 264 Aceite de soya 0.6 VO 4.916 1.450– 1. es una medida de la cantidad de álcali requerido para saponificar un determinado peso de grasa y viene expresado como el número de miligramos de hidróxido de potasio (KOH) necesarios para saponificar por completo un gramo de grasa o aceite.917 1.920– 0. Aceites y grasas Densidad Índice de acidez* VO 4. NVO 0.NVO 0. por un mismo analista.470 181 – 194 Aceite de girasol 0.468 189 – 198 Aceite de palma 0.6 0.452– 1.918– 0.472 195 – 198 Aceite de maíz 0.499 245 – 255 Manteca de cacao 1.919– 0. ya que está relacionado con el peso molecular medio del material graso y es una constante que sirve para la identificación de muestras desconocidas y la estimación de la composición de mezclas grasas.471 188 – 195 Aceite de arroz 0.909 1. En caso contrario repetir las determinaciones.917 1.924– 0.458– 1.461 190 – 202 Aceite de pata 190 – 199 Aceite de ballena 185 – 194 * VO: Aceite virgen.471 188 – 194 Aceite de palmiste 0. Características fisicoquímicas de los aceites y grasas Tabla J1.918– 0. no debe exceder de 5% del promedio de los mismos.453– 1.6 0.921– 0. NVO: Aceite no virgen.470 188 – 195 Aceite de algodón 0.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Indicadores de una saponificación completa: Puesto que no hay certeza que la reacción ha sido total.2 a 1. Pesar la muestra: pesar8 entre 2 y 2. Determinación El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco7 por duplicado. Adición de la solución alcohólica de KOH: con una pipeta adicionar 25ml de la solución alcohólica que se preparó al iniciar la prueba. Reactivos . 7 8 Al blanco se le realizan exactamente los mismos pasos seguidos para la muestra Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los cálculos posteriores Paloma Andrade Santacoloma 272 . Hervir la mezcla a reflujo durante 30 o 60 minutos. la presencia de oscurecimiento de la solución es debido a la presencia de aldehídos en el alcohol. añadir de 1. en la destilación descarte los primeros 50 ml y recoja alrededor de 1 l.5 l de alcohol etílico al 95% y adicionar gránulos u hojas de Aluminio. pinza par bureta. 2.Pipeta volumétrica de 25 ml . un indicador parcial de una saponificación completa es observar que la solución mantenga una claridad y homogeneidad total. 3. Las colas de la destilación deben ser dispuestas en los recipientes de residuos químicos. 4. en este caso el alcohol etílico debe ser purificado como se explicó en la parte superior. 1. En caso de duda se deben realizar otros ensayos de prueba. agitador magnético). en la disolución mantener la temperatura por debajo de 15ºC. Dejar enfriar un poco y hacer la adaptación del equipo para destilar. bureta de 25 ml. Reflujo: la muestra y el blanco deben permanecer en reflujo constante durante 40 minutos.Estufa eléctrica .Equipos de reflujo (balón y condensador esmerilados) . Preparación de la solución de KOH alcohólico: se toma 1 l del alcohol purificado y se adicionan 40 g de KOH. se filtra a través de papel filtro para eliminar los sólidos y trazas de humedad.Solución alcohólica de KOH Purificación del alcohol etílico: poner de 5 a 10 g de KOH en un matraz de 2 l. Preparación de la muestra: derretir la muestra si no fuese líquida.Solución estandarizada de HCl (ácido clorhídrico) .Equipo de titulación (Soporte universal. pero sin que la temperatura exceda de 15ºC el punto de fusión de la muestra. Método colorimétrico de valoración Materiales . Si el aceite o grasa presentan impurezas.5 g de la grasa o aceite en el balón donde se vaya a realizar el reflujo.Indicador: fenoftaleína al 1% en alcohol etílico . Esta solución debe quedar clara.

titular la muestra con una solución estandarizada de HCl9. IS = Donde 56.010M (indicador) y 10 ml de benceno y continuar la titulación con el mismo HCl. 6. tales como resinas.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad 5. El ácido requerido en la valoración desde el primero hasta el segundo punto final. algunas grasas y sebos.5N. pues trazando una gráfica entre el pH y la cantidad de ácido gastado se obtiene dos máximos. Titulación del exceso de KOH: utilizando como indicador fenoftaleína. La figura presenta un gráfico típico que muestra los dos máximos citados. se anota el volumen gastado de ácido. Método potenciométrico de valoración Este método es utilizado cuando la muestra a analizar presenta alta coloración y no deja percibir el punto final. Luego se adiciona unas gotas de bromofenol 0. hasta la aparición de un color vede que indica el punto final10. La diferencia entre los dos máximos representa el equivalente del álcali de la grasa saponificada. La solución es claramente azul una o dos gotas antes del punto final y claramente amarilla una o dos gotas después. de los que uno representa la neutralización del exceso de álcali y el otro señala el punto en el que el jabón está completamente desdoblado. El procedimiento es el mismo que para la valoración colorimétrica.1056(V1 − V2 ) * N G (7) IS : V1 : V2 : G: N: índice de saponificación de la muestra volumen de HCl gastados en la valoración del blanco <ml> volumen de HCl gastados en la valoración de la muestra <ml> masa exacta de la muestra <g> concentración del HCl empleado en la valoración <Normalidad> Método del doble indicador Con este método el blanco se elimina. 10 9 Oscar Andrés Prado 273 .S. pero permite suprimir el blanco. pero se sigue el mismo procedimiento como el método explicado anteriormente y cambia en el punto de la titulación de la siguiente manera: Saponificada la muestra se titula con HCl y fenoftaleína como indicador hasta que se produzca el viraje de rosa a transparente. La concentración indicada para el ácido clorhídrico es de 0. Cálculo del índice de saponificación: por medio de la siguiente ecuación se calcula el I. es equivalente al álcali que reacciona con la muestra y es el que se debe tener en cuenta para los cálculos.

Como agentes de halogenación se usan comúnmente el yodo. pasar el contenido a un beacker. Paloma Andrade Santacoloma 274 . Para su determinación se han propuesto muchos métodos. aunque los resultados se expresan en términos de yodo independiente del halógeno o combinación de halógenos empleada. las porciones de ácido se disminuyen a 0. Determinación del índice de yodo La determinación del índice de yodo se realiza para hallar el valor de los enlaces dobles aislados que contiene la grasa o aceite (insaturaciones).1 ml de ácido.5N Figura K1. La representación gráfica se realiza llevando los valores de pH contra los ml de ácido gastados. Curva de valoración potenciométrica ANEXO L. Valora con HCl adicionándolo en porciones de 1 ml y anotar el pH indicado. cuando el cambio del pH sea de 0. el monocloruro o el monobromuro de yodo. El índice de yodo se define como el número de gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de aceite o grasa. sin embargo los más conocidos y usados son los métodos de Hanus y el de Wijs. El segundo es más usado para el análisis de grasas que solamente contienen enlaces dobles aislados. con un agitador magnético ajustar una velocidad con agitación fuerte pero evitando la salpicadura. porque los resultados obtenidos son muy próximos a los valores teóricos.1 ml hasta que haya pasado el punto final. Continuar la valoración con porciones de 1 ml hasta que se vea claro el punto de inflexión (punto final). 800 E / ml a 600 400 200 0 30 40 50 60 ml de HCl 0.3 unidades. Este hecho se nota con una disminución significativa en el cambio del pH con la adición de 0. o cantidad de yodo absorbido por gramo de grasa o aceite.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Después de saponificada la muestra. colocar el electrodo del potenciómetro (previamente calibrado) de forma que esté cubierto con la solución.

Estufa eléctrica . la solución se debe valorar con tiosulfato de sodio (S2O3Na2) estandarizado 0.Reactivo de Hanus . Preparación de la muestra: derretir la muestra si no fuese líquida. Pero para adicionar 3 ml de bromo después de que se disuelva bien el yodo.Equipo de titulación (soporte universal. Tamaño de la muestra según el I. se filtra a través de papel filtro para eliminar los sólidos y trazas de humedad. 1.79 – 0.59 – 1. agitador magnético). la solución debe enfriarse. la cantidad de muestra requerida según la tabla L1. esperado Valor de Índice de Yodo Gramos de muestra esperado 3 10.16 200 0.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Método de Hanus Materiales .20 – 0.26 – 0. para facilitar la disolución puede calentarse a 30ºC.21 160 0.58 – 8.13 Es necesario pulverizar el yodo y adicionarlo por pequeñas porciones el ácido acético hasta que se disuelva.5%).Frascos winkler . Si el aceite o grasa presentan impurezas. Tabla L1.27 40 0.Y.Indicador: almidón .2 g de yodo11 en 1 l de ácido acético glacial (del 99.17 – 2.Cloroformo . Determinación El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco12 por duplicado.Solución de yoduro de potasio KI al 15% Preparación del reactivo de Hanus: disolver 13.32 120 0.40 – 0. pinza para bureta. bureta de 25 ml.1 N.Pipeta volumétrica de 25 ml .5 14 1. 2. Pesar la muestra: pesar13 directamente en un frasco winkler. Reactivos .46 10 3.16 – 0. Después de la preparación anterior.Solución estandarizada de tiosulfato de sodio (S2O3Na2) .63 80 0. pero sin que la temperatura exceda de 15ºC el punto de fusión de la muestra. 12 Al blanco se le realizan exactamente los mismos pasos seguidos para la muestra 13 Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los cálculos posteriores 11 Oscar Andrés Prado 275 .

. Anotar la cantidad de tiosulfato de sodio gastado en total.12.5 ml de solución de KI al 15% y se agita intensamente para recoger los vapores de yodo. Adición de reactivos 2: cumplido el tiempo.6905 * (V1 − V2 ) * N G (8) índice de yodo volumen de S2O3Na2 gastado para el blanco <ml> volumen de S2O3Na2 gastado para la muestra <ml> concentración del S2O3Na2 <Normalidad> masa exacta de la muestra <g> V2 : N: G: Método de Wijs Preparación del reactivo de Wijs: este reactivo es empleando monoclururo de yodo.Y. tapar el frasco y agitar vigorosamente para extraer las trazas de yodo que pudieran permanecer en la fase del cloroformo. Titulación del yodo: con solución de tiosulfato de sodio estandarizado se inicia la titulación. 8. Solución de Wijs: adicionar 117. 5. Cuando este próximo la finalización de la titulación. agitando a intervalos de 5 min. Conservar en sitio fresco. enjuagando el tapón y las paredes del frasco. Adición de reactivos 1: en el mismo frasco que contiene la muestra se adicionan: .0 g de monocloruro de yodo a 1 l de ácido acético glacial y filtrar sobre un frasco de vidrio oscuro.0 ml de la solución concentrada. Reposo de la mezcla: dejar reposar en un sitio oscuro durante 30 min. luego adicionar 1 ml de solución indicadora de almidón14 y continuar con la titulación hasta que haya desaparecido totalmente el color azul.5 ml de reactivo de Hanus 4.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3. se forman grumos y la titulación no es exacta. a un frasco patrón “de cinco libras” de ácido acético glacial y agitar a fondo para mezclar bien.5 ml de cloroformo . IY = Donde IY : V1 : 12. Paloma Andrade Santacoloma 276 . Se adiciona tiosulfato hasta la desaparición total del color amarillo que tiene inicialmente la muestra.Adicionar 50 ml de agua destilada. Con la tapa inclinada sin destapar del todo se adicionan: . teniendo en cuenta una agitación fuerte para evitar la separación de las fases. Si se forma un precipitado después de reposar. 7. La filtración debe ser rápida para evitar la contaminación con la humedad. 14 Si se añade el indicador de almidón cuando hay mucho yodo. Conservar en sitio oscuro y frío. desechar esta solución. Solución concentrada: adicionar 317. Cálculo del índice de yodo: por medio de la siguiente ecuación se calcula el I.

Placa calefactora con agitación . pinza para bureta. o valor acidez. Materiales: . bureta de 25 ml. pero sin que la temperatura exceda de 15ºC el punto de fusión de la muestra.Equipo de titulación (soporte universal. seguido de la adición de 100 ml de agua destilada. Para aceites y grasas comestibles se expresa en por ciento de ácidos libres.Alcohol etílico neutralizado Determinación El procedimiento se realiza por duplicado para el material. Otra expresión de la acidez son los grados Koettstorfer que representan los ml de KOH 1N. Para la tomar un tamaño adecuado de muestra. El resultado de la titulación con álcali en presencia de fenoftaleína se puede expresar también como porcentaje de ácido oléico (C18H34O2). Este parámetro en una grasa puede expresarse de varias formas. poner en un frasco winkler 20 ml de cloroformo y 25 ml de la solución de Wijs. Guardar el frasco en un lugar oscuro durante un tiempo de 30 a 60 minutos. La valoración se hace siguiendo los mismos pasos descritos para el método de Hanus e igual su determinación. Preparación de la muestra: derretir la muestra si no fuese líquida. necesarios para neutralizar la acidez libre de 100 g de sustancia grasa.Solución estandarizada de hidróxido de potasio KOH 0.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Procedimiento: preparar la muestra como ya se ha explicado para los otros procedimientos. los miligramos de KOH necesarios para saturar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de muestra.Erlenmeyer 250 ml o Beaker de similar tamaño . Por lo tanto la tabla siguiente muestra las relaciones entre cantidad de muestra y reactivos para la determinación. mientras que el índice de acidez o índice de neutralización es más conveniente para ácidos grasos y jabones comerciales. retirar los frasco y adicionar a cada uno 20 ml de solución de yoduro de potasio al 15% para reducir el halógeno en exceso. Oscar Andrés Prado 277 . agitador magnético). se debe tener en cuenta el valor de acidez esperado.05 N . se filtra a través de papel filtro para eliminar los sólidos y trazas de humedad. Determinación del índice de acidez La acidez libre en las grasas (ácido grasos no combinados) es el resultado de la hidrólisis de los triglicéridos.Pipeta volumétrica de 25 ml . Se entiende por índice de acidez. pesar la cantidad de muestra según se dispone en la tabla L1. Después de transcurrido el tiempo.Indicador: fenoftaleína el 1% en alcohol . Tapar el frasco y agitar para asegurar la mezcla. Si el aceite o grasa presentan impurezas. ANEXO M. 1. Reactivos: .

caliente .0 1.2 28.2 7. Determinación del índice de refracción El índice de refracción es una constante adimensional que es de gran utilidad para la identificación y el análisis cuantitativo de la sustancia examinada.1056 * V * N G (9) IA : índice de acidez V : volumen de solución de KOH gastado para la titulación <ml> N : normalidad del KOH G : masa exacta de la muestra <g> ANEXO N. 16 15 Paloma Andrade Santacoloma 278 . Pesar la muestra: Se pesan15 directamente en un erlenmeyer.La cantidad determinada de alcohol etílico neutralizado. Cantidad de muestra. para disolver los ácidos grasos.001 Cantidad de alcohol (ml) 50 50 75 100 100 Concentración de álcali (N) 0. Enciclopedia de la química industrial.A. que indica el punto final de la titulación. Cálculo del índice de acidez: por medio de la siguiente ecuación se calcula el I.0 1.2 0. Tabla M1. Adición de reactivos: en el mismo erlenmeyer que contiene la muestra se adicionan: .A = Donde 56.1 0.525 ± 0. C.1 0. Las temperaturas a que se acostumbra informar son 25ºC en el caso de los aceites y 40ºC para las grasas sólidas.2 – 1.25 0.4 ± 0. Ediciones Urmo. tomo 6. la cantidad de muestra como se indica en la tabla M1. 1970.05 ± 0. Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los cálculos posteriores.0 – 30 30 – 50 50 – 100 Cantidad de muestra (g) 56.05 ±0.Unas gotas de fenoftaleína 4. Calentamiento de la mezcla: calentar con agitación en la placa calefactora o al baño de maría. Análisis de grasas y aceites.25 ó 1.0 3. MEHLENBACHER. Titulación: con solución de hidróxido de potasio KOH estandarizado y con una concentración cercana a la indicada en la tabla M1. alcohol y concentración requeridos para la determinación de ácidos grasos libres16 Ácidos grasos libres (%) 0. I.0 – 0. Esta constante va definida con una relación de composición a una temperatura y una longitud de la onda determinada.05 3. 5. 6.2 ± 0. V.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 2.05 7. se titula la muestra hasta la aparición del color rosa tenue.

triturarla hasta obtener una cantidad cuenta la naturaleza del material. Se introduce la muestra en el equipo de extracción Soxhlet ilustrado en la figura Ñ2. Se inicia el calentamiento manteniendo una velocidad entre 10 y 15 ciclos/hora durante 4 horas. método 2. debe corregirse en 0. triclorotrifluoroetano) Equipos Extractor Soxhlet (ver figura Ñ2) Equipo de destilación Estufa Vidrio reloj Papeles filtro de 15cm Preparación de la muestra Retirar las impurezas de la materia prima y representativa de partículas finas teniendo en trituración debe hacerse sin calentamiento y sin caso de tener materias primas que no puedan hacerse manualmente. luego se acopla al Soxhlet. Determinación del contenido oleaginoso Reactivos Solvente (hexano.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Determinación Este parámetro se determina con un refractómetro Abbé a 20ºC o 25ºC. Procedimiento Se toma una muestra de 6g a 10g del material triturado y se somete a una reducción de humedad como se presenta en el ANEXO R. éter de petróleo. En el triturarse sin pérdidas de aceite debe Oscar Andrés Prado 279 . Si la lectura está a una temperatura superior o inferior. recordando que el índice de refracción aumenta a medida que disminuye la temperatura.000365 por cada grado. se repite el calentamiento hasta alcanzar un peso constante. Enfriar a temperatura ambiente y remover cuidadosamente cualquier suciedad que tenga el balón y pesarlo. Con sumo cuidado evaporar el solvente utilizando un baño maría a temperaturas moderadas hasta que no se perciba olor del disolvente. se pesan con exactitud de 4g a 5g de material seco y se envuelve en dos papeles filtro como se enseña en la figura Ñ1. La muestra debe filtrarse para disminuir interferencias. ANEXO Ñ. éter etílico. Luego. la pérdida apreciable de humedad. El balón se tara y se carga con 30ml del solvente seleccionado o con la capacidad que tenga el equipo de extracción. Se deja enfriar el equipo y se retira el balón.

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Figura Ñ1. Extractor Soxhlet Paloma Andrade Santacoloma 280 . Forma de doblar el papel de filtro para extracciones cuantitativas de aceite Figura Ñ2.

si la muestra es una grasa se calienta hasta que funda.00014 IY Donde Pe : peso específico IS : índice de saponificación IY : índice de yodo (11) Determinación: la densidad se determina por medio del picnómetro a 25ºC. pero es afectada por la edad.8475 + 0.003IS + 0. G = G '+0.00064(T − 25) Donde G: densidad corregida G' : densidad tomada con el picnómetro T: temperatura a la que se toma la densidad ANEXO P.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad El contenido oleaginoso de la muestra se determina con la siguiente expresión: %O = (mr ) x100 (m ) (10) Donde %O : contenido de grasas o aceites de la muestra (porcentaje) m r : masa remanente en el balón m: masa de la muestra seca ANEXO O.pHmetro (12) Oscar Andrés Prado 281 .Equipo de titulación . aumentando o disminuyendo 0. Determinación de la densidad o peso específico Esta en una constante que no varía mucho para un aceite determinado cuando está puro y fresco. Procedimiento para el ajuste de pH del jabón Reactivos . según la fórmula. por lo tanto cambia con el peso molecular y el grado de insaturación de los ácidos grasos. La siguiente ecuación muestra una relación entre el peso específico y otras características: Pe = 0. se determina el pero específico y se corrige. rancidez y cualquier tratamiento especial que se le haga al aceite.Ácido cítrico Equipos .00064 por cada grado de diferencia entre la temperatura de la determinación y 25ºC.

Para facilitar la disolución del ácido cítrico se puede disolver la menor cantidad de agua. Se registra la cantidad de ácido que se requiere para neutralizar el jabón (hasta pH = 7) y con ese dato se escala a toda la cantidad de jabón que obtuvo en el proceso. se parte del principio que: Los equivalentes gramo de KOH = Los equivalente gramo de NaOH Por lo tanto se llega a la ecuación: M = 0. ANEXO R: Determinación del contenido de humedad Método 1 Equipo . ya que el índice de saponificación está referido a la cantidad de KOH requerido para la reacción. 4.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Preparación de la solución de ácido: se hace una solución con ácido cítrico. Determinación de la equivalencia másica entre el KOH y el NaOH Este dato se requiere si se desea realizar el proceso con NaOH.5 g y se diluye en un poco de agua con el fin de disolver la masa de jabón. 3. donde se tenga en cuenta la cantidad de ácido sólido utilizado.Desecador infrarrojo Procedimiento 1. Durante la adición del ácido se hace la toma del pH con papel indicador para verificar la neutralización.7129 N Donde M : gramos de álcali que se requieren en NaOH N: gramos de álcali que se requieren en KOH (13) Dependiendo del reactivo que se vaya a utilizar se toma su correspondiente equivalencia. Se toma una muestra de peso conocido del material 2. Se determina la humedad por diferencia de pesos Paloma Andrade Santacoloma 282 . Con el índice de saponificación y la cantidad del material graso que se va a manejar se determina la cantidad de KOH que se requiere. ya que los cálculos anteriores son para un reactivo puro. Se introduce la muestra en el desecador infrarrojo y se inicia la operación. Para realizar el cambio de gramos de KOH por gramos de NaOH. Esperar a que el peso no varíe con tiempo. Procedimiento: se toma una muestra de jabón de 0. Se debe tener en cuenta en el momento de preparar la solución la pureza del reactivo a utilizar. ANEXO Q. Se carga la bureta con la solución de ácido cítrico y se titula la solución jabonosa usando el potenciómetro para indicar el punto final.

Se pesan 2000 g de la muestra de grano tostado de café 2. 42. La muestra se introduce en la estufa a 105ºC durante 1 hora 3. Determinación del Rendimiento de la Extracción y de los Sólidos Solubles en la Bebida de Café.Vidrio de reloj . Análisis del tamaño de partícula en el café tostado y molido (Según NTC 2441 y 3534)18 Equipos . 32. ANEXO T. colocando el plato receptor en el fondo. 16. 18 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). 17 Oscar Andrés Prado 283 . Se limpia el refractómetro con agua destilada 3. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC).Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Método 2 Equipos .Cronómetro . Tomar una alícuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba 2. Después del tiempo requerido se pesa constantemente la muestra hasta que se alcance peso constante 4. 60. Café Tostado y Molido (Primera Actualización). Los tamices a utilizar son: 12.Balanza analítica .Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap . NTC 3534. Se deja enfriar en el desecador y se pesa 5.Estufa de laboratorio . Determinación de los sólidos solubles en extractos17 Equipos . 2. Se limpia el prisma Los grados Brix o índice refractométrico (IR) se ha convenido llamarle al porcentaje de materias secas solubles contenidas en una solución. Se agrega una gota de la muestra en el prisma 4. NTC 4602-1 y NTC 4602-2.5g) 2. Se lee el valor de grados Brix 5.Serie de tamices Tyler Procedimiento 1. La humedad es determinada por diferencia de pesos ANEXO S.Refractómetro Procedimiento 1. Se ensamblan los tamices en orden decreciente de abertura de maya desde arriba hacia abajo.Desecador Procedimiento 1. 24. Se toma una muestra de peso conocido del material (aprox.

ANEXO V. La bebida de café con una concentración de sólidos solubles por debajo de 1. PAMPLONA. 2. Una vez que la ventana de trabajo se halla desplegado seguir los siguientes pasos: 1. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta Piloto.35% se considera fuerte. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Fijar los valores de temperaturas de trabajo (valores a controlar) 3. Dar las rutas para guardar los archivos con extensión txt que contienen la variación de peso y temperaturas con el tiempo. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 19 Paloma Andrade Santacoloma 284 . se les llama sabores sobreextraídos. Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto19 El programa principal se llama “Liofilizador. teniendo en cuenta las variables que afecten el rendimiento y la concentración de la bebida. debido a que los compuestos responsables del sabor otorgan características muy intensas.E. 6. Para alcanzar éste balance las fórmulas de preparación de la bebida deben estar entre un rango de 50 g/l a 60 g/l. Para concentraciones por encima de 1. lo cual es fundamental al momento de generar una taza equilibrada. 7. 2001. 3.15% es considerada débil. F. Buscar los canales de entrada y corregir el cero 2. esto se ve reflejado en que la intensidad del sabor ocasionada por los compuestos solubles es baja. el condensador y la placa calefactora. así: Si el tamaño efectivo está entre 701 µm – 900 µm la denominación es gruesa Si el tamaño efectivo está entre 501 µm – 700 µm la denominación es media Si el tamaño efectivo está entre 350 µm – 500 µm la denominación es fina ANEXO U. Las temperaturas reportadas son la de la muestra.15% y 1. Para que se alcance un sabor óptimo debe existir una adecuada relación entre la fuerza y la extracción.vip”.35% es la que brinda una bebida equilibrada. Ellos son: 1. y son denominados sabores subextraídos. Principios básicos para obtener una taza de café equilibrada En varios estudios realizados por el Coffee Brewing Center (E. 4. Con extracciones que presenten rendimientos inferiores al 18% se presentan en la bebida sabores herbales y con gusto a maní. Los valores óptimos de extracción de los compuestos que aportan mejores características en sabor y aroma de café se encuentran entre 18% y un 22%. Con rendimientos superiores al 22% aparecen sabores astringentes y amargos los cuales son desagradables.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III 3.U. 5. Se deposita la muestra en el tamiz superior y se cubre con la tapa El conjunto se coloca en la máquina tamizadora y se asegura Se enciende la máquina tamizadora durante 5 min Se recogen y pesan las fracciones retenidas en cada tamiz y en el fondo Se reporta la fracción másica retenida en cada tamiz La denominación granulométrica del café tostado y molido está determinada por el tamaño efectivo de partícula obtenido. Para una persona promedio una concentración entre 1.U) se identificaron tres principios básicos para lograr un balance adecuado entre la fuerza y la extracción de la bebida.

Método Gerber21 Reactivos . Se trasvasa el producto a una probeta de 500 ml. se corrige la lectura en una milésima por cada 5ºC.T. F. Si la temperatura de la muestra sobrepasa los 15ºC. Editorial ACRIBIA.Ácido sulfúrico (de densidad 1. Una vez completado el paso anterior. Determinación de la materia grasa. Se vierte el contenido del envase en una probeta raspando las paredes del mismo con la espátula. una de temperatura y otra de densidad graduada en milésimas.Espátula . M.Centrífuga Gerber.Lactodensímetro . 21 20 Oscar Andrés Prado 285 . 6. 10 y 1 ml .Alcohol amílico (de densidad 0. Introducir el frasco con la leche en un baño con agua a 40ºC.Pipetas volumétricas de 11. En el menú principal desplegar la opción “Windows” y abrir show diagrams 5. Texto guía sobre análisis fisicoquímico de leches .Muestra de leche a 20ºC Materiales y equipos . para que la grasa no quede adherida. Sellar el butirómetro con su tapón y agitar vigorosamente durante 20 segundos hasta lograr la disolución completa de la muestra. Corporación Universidad Católica de Manizales 1992.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad 4. cuidando de no humedecer el cuello en su parte interna.Probetas de 1000 ml y 500 ml . hacer doble clic en cada uno de ellos. H. empezar a correr el software pulsando el botón “run” en la ventana principal.815 a 20ºC) .Baño maría a 60ºC . 10 ml u 11 ml de ácido sulfúrico. Buscar los iconos “control array” y “control temperatura”. SALGADO. hasta un máximo de 25ºC. Determinación de la densidad de la leche20 Materiales y equipos .Butirómetro para leche con su respectivo tapón . Efectuar la medida de la densidad a 15ºC la temperatura sugerida por el equipo.Baño térmico Procedimiento: envase la muestra de leche en un frasco con tapa de 1000 ml de capacidad. 1991. Análisis moderno de los alimentos. Tener la HART. Procedimiento: Transferir al butirómetro de leche. Observaciones: el lactodensímetro tiene dos escalas. L. A continuación se sumerge en un baño de agua fría hasta que la temperatura de la muestra sea 20ºC. J. ANEXO W.82 a 20ºC) . En las ventanas que aparezcan entrar los datos solicitados. cuando la leche alcance la temperatura se agita fuerte para homogeneizar.microbiológico de alimentos. Se adicionan 11 ml de leche y luego 1 ml de alcohol amílico. y FISHER. hasta que rebose y se introduce el lactodensímetro. S.A. ANEXO X.

Se debe ajustar la tapa para que la columna corresponda al 0 de la escala. mezclar y enfriar a 20ºC. Poner aproximadamente 3 ml de la muestra en la cápsula y pesarla. ANEXO Y.5 mg. La lectura se debe realizar lo más rápido posible para evitar contracción de la grasa por la disminución de la temperatura. Determinación del extracto seco total o sólidos totales Se entiende por contenido en extracto seco de la leche el residuo. durante 2 horas. aproximadamente.Estufa de desecación a una temperatura aproximada a 102ºC . Realizar la lectura de la columna de grasa. obtenido después de efectuada la desecación de la leche tratada con el siguiente procedimiento: 1. tomando las partes inferiores de los meniscos. Poner la cápsula en baño de agua durante 30 minutos y después pasarla a la estufa de desecación a 102ºC. poner la muestra a 20ºC y mezclar cuidadosamente. Procedimiento: secar la cápsula a 102ºC durante 30 minutos.Balanza analítica .Desecador . Repetir la desecación hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no sea mayor a 0.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III precaución de tomar el butirómetro con una toalla pues la reacción es exotérmica. Si no se obtiene una buena repartición de la materia grasa. calentar lentamente a 40ºC. . Método por pérdida de peso Materiales y equipos .Cápsula metálica o de porcelana de 2cm de altura y de 6cm a 8cm de diámetro. Luego se centrifuga durante 5 min. Llevar la mezcla a baño de maría (60ºC) durante 3 minutos con la tapa invertida. Transcurrido el tiempo ponerla en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y pesarla. dejarla enfriar a la temperatura ambiente y pesarla. Colocar la cápsula en un desecador. Si la diferencia entre la parte grasa y el líquido carbonizado no es nítida volver a calentar por 5 minutos al baño de maría. Cálculo: contenido de extracto seco: %E = Donde: %E : P' : P : P' 100 P (14) contenido de extracto seco peso en gramos de la muestra después de la desecación peso en gramos de la muestra antes de la desecación Paloma Andrade Santacoloma 286 . Llevar de nuevo al baño de agua durante 5 min. El resultado se reporta como % de MG. expresado en porcentaje en peso.Baño de agua Preparación de la muestra: antes del análisis.

665 Donde: % S . S. 22 23 HART. Otra expresión teórica Fórmula de Fleishmann % S . H. Se limpia el refractómetro con agua destilada 3. 1994. Se lee el valor de grados Brix. se debe corregir la expresión del extracto seco. teniendo en cuenta la corrección por temperatura. Método refractométrico Equipos . Se limpia el prisma Se considera que la muestra está constituida solo por el material soluble y la humedad.Refractómetro Procedimiento 1. Cálculo ES = 0. está reportada por MADRID V. J. Métodos Oficiales de Análisis de los Alimentos.T : MG : D: ( D − 1.25 L + 1. Tomar una alícuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba 2.0) D (16) porcentaje de sólidos totales (% m/m) porcentaje de materia grasa densidad 2.T = 1. Oscar Andrés Prado 287 . Este valor corresponde al contenido de sólidos solubles en la muestra ya que el contenido de material insoluble puede despreciarse. 1991.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Observaciones: si a la muestra de la leche se han adicionado como conservantes sustancias no volátiles. Se agrega una gota de la muestra en el prisma 4. como por ejemplo dicromato de potasio. L. y FISHER.23 y se determina de forma indirecta mediante el dato de la densidad y la materia grasa. Editorial AMV EDICIONES MUNDI-PRENSA. 5.2MG + 2. Editorial ACRIBIA. V. como lo indica HART F22. Otra técnica que se puede utilizar.A. MADRID.2 F Donde F: L: (15) es el porcentaje en grasa de la leche es el peso específico tomado con el lactodensímetro. F. Análisis moderno de los alimentos.

Erlenmeyer Preparación de la muestra: antes del análisis.1575 Soxhlet – Henkel (oSH) 0 1 2 3 4 5 6 7 Thorner (oT) 0. y a la acidez desarrollada debida al ácido láctico como resultado de la acción microbiana. ROBINSON R.0000 0. el contenido aparente de ácidos expresados en gramos de ácido láctico por 100 ml de leche.50 15.75 24 TAMINE A. Dicha coloración desaparece progresivamente.0450 0. En el caso de leche no alterada se puede considerar que 1 g de dicromato de potasio aumenta la acidez en las mismas proporciones que 0. poner la muestra a 20ºC y mezclar cuidadosamente.Solución 0.5 15. Si no se obtiene una buena repartición de la materia grasa.0 7.5 Dornic (oD) 0. Ciencia y Tecnología. mezclar y enfriar a 20ºC. calentar lentamente a 40ºC. debido a la riqueza de sólidos no grasos.5 5. Procedimiento: se determina volumétricamente operando sobre 10 ml de leche con solución de sosa cáustica 0.5 10.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III ANEXO Z.25 13. Se entiende por acidez. Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia en % de ácido láctico24 % de Ácido láctico 0. Yogur.111 N (N/9) o 0.0 12.Indicador: fenoftaleína (solución alcohólica al 1%) Materiales y equipos .1350 0. determinado por el siguiente procedimiento: Reactivos . Acribia..0900 0. Expresión de los resultados: los resultados se expresan en peso de ácido láctico por 100 ml de leche.0 17. 1991 Paloma Andrade Santacoloma 288 . Se termina la valoración cuando aparece una coloración rosa fácilmente perceptible por comparación con un testigo tomado de la misma leche. ANEXO AA. pero se considera obtenido el viraje cuando el tinte persiste durante unos segundos. Determinación de la acidez de productos lácteos La acidez titulable es el resultado de la suma de la acidez natural. K.25 4.0225 0. Zaragoza: Editorial.00 11.1 N (N/10) de hidróxido de sodio (NaOH) . dividiendo por 10 el número de mililitros empleados de solución de sosa. es preciso tener en cuenta la acidez debida a dicho conservante.Bureta graduada .0 2. Y.00 2.1N e indicador de fenoftaleína.6 g de ácido láctico.1125 0.75 9.50 6.0675 0. Observaciones: si a la muestra de leche se le ha adicionado dicromato de potasio.

50 42.25 58.0 57.25 22.2925 0.0 137.2475 0.0 112.00 20.00 74.8100 0.5 115.1800 0.5 40.0 37.25 85.6300 0.5 120.4500 0.0 107.75 117.75 63.75 81.3375 0.6525 0.5 110.0 72.9225 0.2700 0.5 95.5 145.6750 0.5 130.5 50.9900 1.00 128.75 27.5 125.2250 0.1025 1.00 119.00 65.5625 0.5 80.0350 1.50 69.5 105.5400 0.00 83.3050 1.1925 1.2375 1.0 22.4950 0.8325 0.3275 1.0 67.4050 0.00 Oscar Andrés Prado 289 .75 36.75 126.0 82.5175 0.3500 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 20.0 42.9000 0.0 52.6975 0.3150 0.4275 0.1250 1.0125 1.5 135.2150 1.5 100.50 33.0 122.0 117.00 56.5 45.3825 0.50 78.75 90.50 24.2025 0.50 51.00 110.5 90.0 102.25 49.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad Continuación… 0.1475 1.25 130.50 114.75 72.00 101.0 142.0 92.6075 0.75 54.0 87.9675 0.8550 0.5 85.5 140.5 35.50 123.8775 0.00 38.25 40.5850 0.0 62.0 32.5 30.50 60.5 70.00 92.0 147.25 112.5 55.75 135.7875 0.5 150.75 99.25 67.0 47.9450 0.0 27.4725 0.2600 1.00 29.50 96.50 132.0 97.50 105.0575 1.50 87.7200 0.5 75.25 103.5 65.1700 1.7650 0.0 18.75 45.25 121.0 77.7425 0.00 47.25 76.0800 1.0 127.5 25.25 31.25 94.3600 0.0 132.2825 1.75 108.5 60.

0025 2.0 192.0 177.Etanol .5 225.75 198.0 232.3725 1.8225 1. Determinación el Porcentaje de celulosa Materiales y equipos .50 150.50 195.75 225.5 170.50 177. Se pesa 1 g de muestra de pulpa libre de humedad Paloma Andrade Santacoloma 290 .0 187.7325 1.5 235.00 155.0 217.8450 1.6200 1.25 202.75 153.5750 1.4400 1.75 207.75 189.5 190.0 237.50 185.50 141.8900 1.25 193.5 240.1150 2.25 148.2500 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 152.75 180.0475 2.5 250.5070 1.25 175.0 162.5 165.0 247.00 182.0 212.25 139.7550 1.3950 1.50 213.50 168.0 222.5 200.0 197.25 184.5 195.6425 1.25 157.5 175.6650 1.Ácido acético .9575 1.5 155.75 144.1375 2.25 211.00 173.00 191.5 185.5 180.9350 1.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Continuación… 1.75 171.0 157.0 137.5 160.0 242.0 207.Éter etílico Procedimiento 1.1600 2.Ácido nítrico .7100 1.0 227.00 146.8675 1.0925 2.5975 1.7775 1.5 215.5 230.4175 1.00 209.Ácido tricloroacético .00 218.00 134.8000 1.4625 1.5 245.6875 1.0700 2.5300 1.5525 1.5 220.0 182.1825 2.00 ANEXO AB.2050 2.9800 2.5 210.0 167.2275 2.25 166.75 162.4850 1.75 216.0250 2.50 159.00 200.Equipo de reflujo .9125 1.25 220.50 204.5 205.0 202.50 222.0 172.

Preparación de las soluciones de hidróxido de sodio 0.7 ml de ácido nítrico concentrado y 0.Ftalato ácido de potasio Equipos . 0.5 N Reactivos . : número de equivalentes por mol Oscar Andrés Prado 291 .5N y avanzada la reacción se utiliza la solución de NaOH de menor concentración. Por tanto para las primeras muestras se usa la solución de NaOH concentrada. Llevar a la estufa y dejar secar a 105ºC hasta peso constante 6. ANEXO AC. La cantidad de hidróxido de sodio necesario para preparar cada solución se determina con la siguiente ecuación: g = N *V * PM # Eq (18) Donde g: gramos de NaOH N: normalidad de la solución (equivalentes de soluto/litro de solución) V: volumen de la solución de NaOH (l) PM : masa molecular del NaOH (40 g/mol) # Eq. La mezcla se somete a ebullición con reflujo durante 30 min 4.1 N y 0. 2 veces con etanol y 2 veces con éter etílico.Equipo de titulación Procedimiento: se preparan dos soluciones de NaOH a diferentes concentraciones debido a que la concentración del ácido disminuye a través del tiempo.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad 2.Balones aforados . 0. Se introduce en el balón 25 ml de ácido acético 12N.Agua destilada . Se deja enfriar y se filtra al vacío lavando 2 veces con agua caliente. 3. El uso de las dos soluciones da mayor exactitud en la medición del volumen. El porcentaje de celulosa viene dado por: %Cel = Pf Pi x100 (17) Donde Pf : Pi : peso final de la muestra.NaOH (hidróxido de sodio) .1N.67 g de ácido tricloroacético. peso inicial de la muestra. 5. 1.

Esta es la fase estacionaria y puede ser un sólido o una delgada película líquida que recubre al sólido. Los tiempos de retención Paloma Andrade Santacoloma 292 . se adicionan 3 gotas de fenolftaleína y se titula con la solución de NaOH a estandarizar. aparecerá dibujada una línea recta. La otra fase consiste en un gas o líquido o percola sobre la fase estacionaria y alrededor de la misma. Este tiempo es característico del soluto y de la temperatura de la columna.g NaOH V NaOH (19) Eq. Cálculo: Ν NaOH = Teniendo en cuenta que: Eq. la muestra se añade a la columna y el gas puro que actúa de portador fluye continuamente. Un cromatograma es el registro gráfico del análisis. Una fase es lecho estacionario de extensa superficie empacada en una columna. Análisis cromatográfico La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de la muestra en dos fases. línea de base. En la cromatografía de gases la fase móvil se denomina gas portador. abreviado como KHP).g Donde NaOH = Eq.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Estandarización de las soluciones de hidróxido de sodio La estandarización se realiza para determinar la concentración exacta de cada un de las soluciones de hidróxido de sodio. Cuando sólo sale de la columna el gas portador utilizado como eluente. ya que es un gas inerte cuya finalidad es transportar las moléculas de la muestra a través de la columna. El tiempo de retención (tR) es el tiempo transcurrido desde la inyección de la muestra hasta que se obtiene el máximo del pico. se dibuja el perfil de su concentración y así se obtienen dos importantes parámetros de información: el tiempo de retención y el área del pico. El área del pico permite determinar la concentración de cada componente separado en la columna. para esto se utiliza ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4. el cual es un estándar primario muy utilizado para soluciones básicas.g KHP : normalidad de la solución de NaOH equivalentes gramo del NaOH volumen de NaOH gastados en la titulación equivalente gramo del KHP ANEXO AD.g NaOH : V NaOH : Eq. Cuando se eluyen los picos de la muestra. En esta cromatografía se emplea el procedimiento de elución. donde se indican los componentes y el grado de concentración en que estaban presentes en determinado tiempo. Determinación: se pesa una cantidad determinada (pero muy pequeña) de ftalato ácido de potasio y se diluye en una cantidad indeterminada de agua. Esta fase se denomina fase móvil.g KHP (20) N NaOH : Eq.

Estos factores una vez determinados. Cálculos Normalización del área: por normalización se entiende el cálculo de la composición porcentual mediante la medición del área de cada pico y la división de cada área por el área total: %A = Área de A *100 Área Tolal (21) Factores de corrección: las áreas de los compuestos no son directamente proporcionales a la composición porcentual. habrá que calcular diferentes factores para los diversos detectores. por lo tanto. Se inyecta una cantidad exacta del material desconocido se mide el área del pico y a partir de la curva de calibración se calcula la cantidad de muestra presente en el material desconocido. ya que en condiciones controladas son reproducibles. debe ser lineal y pasar por el origen.Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad pueden usarse para determinar picos. Área A %A = FA Área Factores *100 (22) Calibración absoluta: se inyectan cantidades exactas de la muestra pura. % en peso de A = Área A * g área *100 g inyectados (23) Oscar Andrés Prado 293 . Como el funcionamiento de los detectores se basa en principios diferentes. luego se representan los valores de las áreas del pico en función del peso conocido inyectado. pueden usarse para calcular la composición porcentual. es necesario determinar los factores de corrección. Se obtiene así una curva de calibración. compuestos diferentes tienen diferentes respuestas del detector. es decir.

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ANEXO 2 Evaluación de los recursos físicos 295 .

.

Pipetas .Cronómetro .Flexómetro . L.Mufla .P.S.Aerómetro para densidad .Q.: Laboratorio de Procesos Productivos L.Marmita (80gal) .Termómetro digital .Baldes .Bomba pequeña sumergible .P.Torre de destilación .M.Equipo para destilación diferencial .P.Q. “ “ “ “ “ “ “ L.P.Desecador .Estufa . caretas.Beaker 50 ml .Equipo de titulación .: Laboratorio de Maestría en Química L.: Laboratorio de Alimentos Para todas las prácticas se requieren accesorios de seguridad como los son gafas.Balanza analítica electrónica .: Laboratorio de Química L.Anexo 2: Evaluación de los Recursos Físicos 1.Malla de asbesto . Práctica Equipos .P. “ “ “ “ “ “ Fermentación para la obtención de etanol L. RECURSOS FÍSICOS REQUERIDOS PARA CADA PRÁCTICA Notación para la ubicación del recurso: • • • • • • L. “ “ “ “ “ “ L.: Laboratorio de fisicoquímica L.A. Destilación continua y discontinua 297 .: Laboratorio de Suelos L.Equipo para filtración al vacío .Balanza de inclinación portátil .P.F.Erlenmeyer 250 ml .Q.Bomba de vacío .F.pHmetro digital .Instrumentos de laboratorio . guantes.P.Placa calefactora con agitación magnética .Agitadores manuales .Refractómetro .Bascula de piso Oscar Andrés Prado Accesorios Ubicación L. etc.P.

Agitador de hélice . Paloma Andrade Santacoloma 298 .P. “ “ “ “ “ L.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Continuación… Destilación continua y discontinua .Artesa .Baldes .Balanza de inclinación portátil . .Zaranda .P.Beaker 150 ml .Marmita (30 gal) .P.Equipo de titulación .Secador de bandejas Secado de sólidos .Baldes .Costales .Aerómetro para densidad .Marmita (30 gal) .P.P.Canecas . “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ L.Beaker de 150 ml .Termómetros de mercurio .Flexómetro L.Alcoholímetro de ºG.Balanza de inclinación portátil .Marcos de madera .Termo anemómetro digital .Algodón .Desecador infrarrojo .Malla de asbesto .Vianda .Estufa .Floculador de 6 paletas digital .L.Canecas . L.Espátula .Q.Malla de tela . “ “ “ Fabricación de papel L.Báscula de piso .Cronómetros .P.Balanza analítica electrónica .P. Fabricación de jabón y recuperación de glicerina L.Termómetro digital .Probetas de 1000 ml .Papel indicador de pH .P.Baldes .S.Agitador de hélice .Báscula .Dosificador de soluciones .Espátula .Calderín autoclave con camisa .Balanza de inclinación portátil .Malla de tela .

“ “ “ L.S.Bomba de vacío .Caneca .A.Anexo 2: Evaluación de los Recursos Físicos Continuación… .Cronómetro . “ Extracción del material soluble del café Liofilización de extracto de café .Montaje para titulación .Balanza de inclinación portátil .Báscula .P.Beakers (vidrio) .Baldes .Tapa para tamices (8 in) . “ “ “ “ “ “ L.Q.pHmetro digital .Cámara de liofilización .P.Desecador infrarrojo .Cronómetro .Colector para tamiz (8 in) . “ L.Marmita (30 gal) Producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur .Canecas .Balanza analítica electrónica .Pipetas L.P.Baldes .Equipo de titulación . “ L.pHmetro digital .Cronómetro .Nevera de icopor L.Molino eléctrico de disco .Porta-muestra .Calderín autoclave con camisa . “ Oscar Andrés Prado 299 .Espátula .Canecas .Serie de tamices estándar (8 in) .Agitador manual . L.Q.Picnómetro .P. “ “ L. “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ L.P.Equipo de filtración al vacío .P.Balanza de inclinación portátil .Instrumentos de de Fisher laboratorio .P.Termómetro digital .Envases . “ “ “ “ L.pHmetro digital. “ L.Tamizador Ro-Tap (Tyler) .Refractómetro .Q.Viandas .Termómetro digital .Q.Q.Refractómetro . .P.Reactor multipropósito Producción de acetato de etilo por esterificación .

Baldes .Colector para tamiz (8 in) .Q.P.P.Balanza de inclinación portátil . L.Cuchillo para descarnar . L.Beaker (vidrio) . “ “ “ “ “ “ L.Baldes .A.P.Equipo de filtración .Beacker de vidrio (2 l) .Baldes Curtido de pieles .Q “ “ “ L.Centrífuga .Calderín autoclave con chaqueta .P.Extractor Soxhlet piloto . “ “ “ L.Balanza .M.Recipiente para la recepción del material graso . “ “ “ “ “ L.Beacker (vidrio) .Espátula .placa calefactora con agitación .Tubos de ensayo .Erlenmeyer .Beakers 250 ml .Refractómetro .Embudo de vidrio . Paloma Andrade Santacoloma 300 . L.P.Serie de tamices estándar (8 in) .P.Filtros de tela o malla fina .P.Balanza de inclinación portátil .S L.P. Extracción de grasas y aceites de origen vegetal L.Instrumentos de laboratorio . L.Viandas .P.Tapa para tamices (8 in) . “ “ “ “ Extracción de grasas y aceites de origen animal.Tamizador Ro-Tap (Tyler) .Termómetro digital .P.Prensa hidráulica .Secador por atomización BUCHI 191 Secado por aspersión .Equipo para recuperación de solvente .Agitador de palo L.Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Continuación… .A.Estufa de hornilla .Q.Gradilla .Molino eléctrico de disco .P.Embudo de separación .P. “ L.

2.Marmita (30gal) L.Tableros de madera . PLAN DE ADQUISICIÓN Y MANTENIMIENTO DE LOS EQUIPOS UTILIZADOS EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III Los equipos y accesorios mencionados a continuación se priorizaron teniendo en cuenta el uso por estudiantes de la sede de la universidad y programas de extensión que se realizan actualmente en el Laboratorio de Procesos Productivos.Cronómetro .Catetómetro .P. EQUIPOS Y/O ACCESORIOS Torre de destilación .Válvula de reflujo La válvula de aguja que controla el Cambiar la válvula reflujo se encuentra desgastada y realiza éste control por tanto no cierra completamente. Difusividad L.Sensores de temperatura . fue remplazado con una válvula que no permite determinar con exactitud el caudal alimentado al equipo.Tubo de Stefan .Flujómetro para laboratorio .Termómetro digital . el cual es una variable imperativa para la operación y modelamiento del proceso.Lija .Rotámetro de alimentación OBSERVACIÓN SUGERENCIA El medidor de flujo para la corriente de alimentación a la columna de destilación se averió en el II semestre de 2003.P.Anexo 2: Evaluación de los Recursos Físicos Continuación… .Marmita (30 gal) . La gestión para la consecución del accesorio está en curso pero aún no se ha completado Conseguir en la menor brevedad un medidor de flujo que permita desarrollar las prácticas sin contratiempos .Compresor .Baño maría .Jeringa con extensión .P.P. esto no permite trabajar a reflujos pequeños en la práctica de destilación continua generando que Oscar Andrés Prado 301 .Puntillas .

pero en el caso de presentase un daño irreparable debe gestionarse la consecución de otro . Los equipos utilizados pertenecen al laboratorio de química y en muchas ocasiones no están disponibles el tiempo requerido por la práctica Tratar de mejorar el existente. Además el seguimiento digital del peso de la bandeja de control permite manejar la operación con mayor estabilidad del equipo El medidor de velocidad de aire (termo anemómetro digital) está presentando fallas en su funcionamiento debido a diversas averías que tiene el equipo Se encuentra en etapa de mantenimiento El Laboratorio de Procesos Productivos no cuenta con pHmetros aptos para las mediciones que se realizan en algunas prácticas. realiza éste control lo que dificulta el control de esta variable que Calderín autoclave con camisa .Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III Continuación… mayor tiempo de consumo energético .Válvula de recolección de destilado operación y La válvula que controla el caudal de Cambiar la válvula salida de destilado presenta juego. pues éste permite operar el equipo en un rango más amplio de temperaturas con mayor exactitud. pues éste tipo de daño no es susceptible a reparaciones .Anemómetro Liofilizador pHmetro Conseguir al menos un pHmetro moderno. exclusivo para el Laboratorio de Procesos Productivos Paloma Andrade Santacoloma 302 .Acople para vapor El acople entre la línea de vapor vivo Cambiar el acople hembra y de ambas de caldera y el equipo se encuentra macho desgastado y permite que el vapor conexiones se escape. Éste problema impide trabajar con elevadas presiones de vapor La válvula de globo de salida de fondos del autoclave no cierra completamente permitiendo el escape de los fluidos de trabajo durante la operación La válvula debe ser reemplazada.Válvula de salida de fondo Secador de bandejas Estudiar la posibilidad de adaptar de nuevo el control automático de temperatura.

retrasando en algunas ocasiones esta etapa del proceso debido a la diversidad de materiales. aptos para la laminación del papel OBSERVACIÓN Estos implementos son llevados por los estudiantes. sin desperdiciar o perder el producto Cuchillos Que el laboratorio cuente con al menos un cuchillo para suplir necesidades imprevistas Oscar Andrés Prado 303 . construido con los materiales indicados. usados para construir éste accesorio necesario SUGERENCIA Suministrar éste accesorio. Por lo general los moldes que llevan no suplen la cantidad de producto Para algunas prácticas se debe hacer uso de un cuchillo. pues se requieren en la etapa final cuando el producto es sólido. donde en ocasiones el estudiante no sabe que lo debe traer y la práctica se retrazada por éste factor Moldes de plástico o de aluminio Suministrar varios moldes para que la práctica se pueda finalizar con éxito. . con tela. no aptos. .Marcos de madera de diferentes tamaños.Tela porosa y ajustada a los marcos con la suficiente tensión Suministrar coladores aptos para cumplir con las diferentes labores en las prácticas Coladores de tela o maya fina Tradicionalmente los estudiantes llevan pedazos de tela para filtrar los productos que se encuentren en dos fases (sólido-líquido) para retirar la fase líquida Los estudiantes llevan estos accesorios para la práctica de fabricación de jabón.Anexo 2: Evaluación de los Recursos Físicos ACCESORIOS MENORES ACCESORIO Marcos.

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83 Acetato de etilo. 14 Monod. 158. 118 . 194 (ver fermentación láctica) Humedad curva de. 160 Calor de desorción.3 alternativas de proceso. 158 soluble. 178 Carnaza. 191 H Hidrogenación de aceites. 223 procesos de producción. 158 composición. 119 de equilibrio. 207 porcentaje de. 261 corrección por temperatura. 161 alternativas de proceso. 34 Azúcares reductores. 16 crecimiento microbiano. 48. 194 lácticos. 13 formación de producto. 158 molido. 17 modelo ecuación logística. 34 salina. 192 Curtición. 224 velocidad de reacción. 4. 158 liofilizado.N. 105 Grano de café (ver café) Grados alcohólicos. 206. 191. 80 refinación. 18 índice de refracción. 197. 32 método para determinar. 195 líquidos. 191 bífidobacterias. 271 clasificación. 158 pergamino. 196. 127 Celulosa. 209 características. 47 simple sin reflujo. 222 por esterificación de Fisher. 6 velocidad de. 158. 237 Equilibrios de fases. 59 beneficios. 195 Bioconversiones mixtas. 7. 224 Esteroles. 22 Extracción de café. 193 Cinética consumo de sustrato. 20 clasificación de. 17 materias primas. 77 características fisicoquímicas. 283 antecedentes económicos. 175. 59 extractiva. 175. 166 tostado. 221 Fisher. 281 usos. 158 Cafeína. 268 regla de fases. 180 Extracto seco total. 81 Glucosa. 223 modelos termodinámicos. 222 Ácido láctico. 240 al cromo. 258 B Bacterias ácido lácticas. 288 Azeotropía. 13. 159 especies de. 35 Epidermis. 239. 195 mixtos. 177. 15 Cromatografía de gases. 60 unidad piloto U. 12 Bioconversiones. 35 McCabe-Thiele. 85 porcentaje de. 12. 290 Cepas. 261 C Café. 11 rendimiento teórico. 19. 80 Carta psicrométrica.. 14 sumergida. 157. 292 Cuero. 236 Carotenoides. 46 con reflujo. 281 procesos de modificación.33 Esterificación. 80 Etanol características. 194. 46 métodos simples. 84 técnicas de extracción. 157. 239 D Destilación azeotrópica. 157. 265 Grasas (ver aceites) clasificación. 34 E Ecuación Rayleigh. 235. 25. 241 clases de. 7 superficial. 15 Malthus.ÍNDICE A Aceites. 36. 263 producción alternativas de. 175 líquido.82 porcentaje de. 6 factores que afectan. 68 Diagramas de fases. 12 Fermentación láctica. 158. 19. 25. 216. 4 Biomasa. 6 estado sólido. 207 G Glicerina. 221. 190 Fibras. 79 de origen vegetal. 118 en base húmeda. 14 fermentativa. 80 Homofermentación. 79 de origen animal. 239 Curtido de pieles. 13. 286 F Fermentación. 161. 195 liofilizados. 164 Extracto de café. 63 discontinua. 9. 241 Cultivos lácticos. 19. 79. 283 verde. 178 Calor de sublimación. 166 liofilización. 61 Envolvente de fases.

146 ventajas. 119 curvas de velocidad. 37 sección de agotamiento. 239 Piruvato. 288 fermentados. 209 impacto ambiental. 107. 194 tratamientos térmicos. 274 Método de Hanus. 210 reacciones químicas. 268 Método Gerber. 194 cultivos mixtos. 39 interno. 286 Solución de Fehling. 283 Sólidos totales.118 ligada. 81 Índice de saponificación. 5 secundario. 175 definición del proceso.120 Transferencia de calor en. 213 laminación. 34 S Saccharomyces cerevisiae taxonomía. 178 ventajas y desventajas. 178 tiempos de. 66 Reflujo. 126 etapas del. 139. 178 secado primario y secundario. 107. aparente. 120 bulbo húmedo. 103 Factores del proceso. 212 Pieles. 179 Liofilizador. 7 Probiótico. 39 mínimo. 4 nutrientes. 129 Secado por aspersión. 190. 107. 122 Transferencia de materia en. 128 fundamentos. 176 deshidratación. 193 teoría de la simbiosis. 5 primario. 102 blandos. 119. 8 Lignina. 212 fibras. 19. 146 eficiencia térmica. 178 segundo periodo. 7 reproducción. 13. 19. 192 descripción del proceso. 194 Pulpa de papel. 205 aspectos económicos. 238 características. 181 punto triple. 24 Corrección de densidad por temperatura. 193. 191 Leche. 195 Lactosa. 11 Mosto. 259 Streptococcus thermophilus. 121 modelo de temperatura. 207 Mecanismos catabólicos. 257 P Papel. 197 Levaduras. 123 Interacción gas-sólido. 272 Método del doble indicador. 195 Productos lácteos. 123 Adiabáticos. 192 tipos. 102 características. 143. 5 Metabolismo celular. 196 factores del proceso. 273 Índice de yodo. 7 Metanol. 118 ecuación de Carrier. 124 T Temperatura saturación adiabática. 194 Secadores. 180 modelo matemático. 206. 147 aplicaciones. 210 proceso al sulfito. 190 . 118 I Isomerización de las grasas y aceites. 117. 189 aspectos microbiológicos. 192. 184 M Madera. 104 Etapas de la. 208. 195 Lactobacillus bulgaricus. 213 blanqueo de la pulpa. 192. 147. 119. externo. 285 características. 92. 139 clasificación de los materiales. 103 duros. 119 Modelos de. 275 Método de Wijs. 209 proceso kraft.Índice en base seca. 178 sublimación. 197. 273 Método potenciométrico. 285 Microorganismos clasificación. 191 cultivos lácticos. 145 modelo de temperatura. 103 Secado. 120 V Vitaminas de los aceites. 117 clasificación del. 65 con reflujo variable. 213 proceso a la soda. 80 Y Yogur. 177 extracto de café. 143. 8 Saponificación. 176 etapas del proceso. 119 con circulación superficial. 277 J Jabones. 207 Líneas de operación. 122 primer periodo. 176. 127 definición del proceso. desventajas. 40 sección de enriquecimiento. 212 producción mundial. 149 factores de operación. 39 Liofilización. 276 Índice de acidez. 239 lado flor. 213 reacciones para el. 271 Método colorimétrico. 42 Reglas de fases de Gibbs. 118 libre. 144 Sólidos solubles determinación. 102 L Lactobacillus acidophilus. 43 total. 214 R Rectificación con reflujo constante. 118 relativa.

HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 399004399047.MORI 01.PROCCESS . y convertirla en un estrecho sendero que niega la pluralidad del quehacer científico" Carlos Sabino MEMENTO.MORI HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 HTTP://1 MEMENTO.03.02.UNKNOWN. el de canon o normativa. Esto significaría otorgar a la metodología un papel que no posee.UNCSM UNIVERSIDAD.04 NUMBER.NACIONAL DE COLOMBIA+SEDEMANIZALES Marzo de 2005 "Si pensamos con suficiente amplitud se comprenderá que no es posible pretender que todos los trabajos científicos puedan adaptarse a un mismo modelo general. a un único molde.