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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE EDUCACIN ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE EDUCACIN (EAPE)

CURSO: QUIMICA GENERAL-A


AO ACADEMICO 2012-I PROF. VILMA VILCA ASCARZA

OPERACIONES FUNDAMENTALES
1. OBJETIVOS Conocer los objetivos tericos elementales de ciertas tcnicas denominadas operaciones fundamentales, que son comunes en los trabajos experimentales en un laboratorio de qumica. Entrenar a los estudiantes en el manejo de dichas tcnicas para que le sirvan de ventaja en forma contina en el desarrollo de las prcticas programadas en un laboratorio de qumica. Separar mezclas utilizando las tcnicas de uso ms frecuentes como: decantacin, filtracin, destilacin, extraccin, centrifugacin, etc.

2. FUNDAMENTO TEORICO
El trabajo continuo en un laboratorio de qumica se basa en ciertas tcnicas a las que suele llamarse operaciones fundamentales debido a que se repiten constantemente. Difieren unas de otras por su simplicidad o complejidad. Una operacin se considera desde un encendido de un mechero, un filtrado o una destilacin o extraccin. A continuacin detallamos algunas definiciones de las operaciones fundamentales en el laboratorio de qumica. 2.1. PULVERIZACION. Sirve para reducir de tamao algunas sustancias solidas relativamente grandes. Para gruesos pedazos de mineral se comienza por desmenuzarlos con el martillo, y para evitar que se mezclen cuerpos extraos, se los envuelve en un papel. (Vitoria, 1966:56) A nivel del laboratorio se hace uso de pequeos molinos o morteros de acuerdo a las caractersticas del material, y para seleccionar el tamao de las partculas se hace uso de los tamices. 2.2. DISOLUCION. Es una mezcla homognea de 2 o ms componentes, en la que se compone de soluto, que es la parte que se encuentra en menor cantidad (pero no siempre) y el solvente que se encuentra en mayor proporcin. Cuando el solvente es el agua, la solucin se denomina solucin acuosa disolucin. 2.3. PRECIPITACION. Consiste en separar una sustancia de otra que se encuentra en estado slido, por accin de un reactivo apropiado. La precipitacin hecha en caliente siempre es ms completa: el cuerpo precipitante debe aadirse lentamente y por partes, agitando bien despus de cada adicin, con una varilla de vidrio.(Vitoria, 1966:69). El lquido donde se hace la precipitacin no debe estar demasiado concentrado, pues la gran masa del precipitado formado impide que se complete la precipitacin. As, por ejemplo, si el precipitado es granuloso se proceder luego a separarlo, primero por decantacin y luego por filtracin. Los medios porosos pueden ser papel de filtro, arena, algodn pmez, etc. La filtracin es una de las tcnicas ms importantes y variadas, que puede realizarse en frio o en caliente con vacio o sin l. NOTA: La formacin de un precipitado es la manifestacin ms comn que ocurre en una reaccin qumica uniendo dos soluciones perfectamente limpias. El precipitado puede tener una ligera opalescencia o un slido en cantidades apreciables.

En la formacin de un precipitado se debe tener en cuenta los siguientes factores: Solubilidad del precipitado. Carcter fsico del mismo. Pureza. 2.4. DECANTACION. El slido (denso) se deposita en el fondo de la vasija en poco tiempo, y el lquido puede verterse cuidadosamente. 2.5. FILTRACION. La mezcla se filtra (se vierte en un papel de filtro [papel poroso] doblado que retiene el slido pero deja pasar el lquido). Cuando el slido no se deposita fcilmente o si se desea una separacin mas completa de la que es posible alcanzar por decantacin. Dos utensilios entran, pues, en las filtraciones qumicas la superficie filtrante (filtro) y el sustentculo de la misma (embudo) . (Vitoria, 1966:69) 2.6. SECADO. Consiste en eliminar totalmente el agua en forma de vapor de una determinada muestra mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. 2.7. EVAPORACION. Consiste en pasar un lquido a su vapor a temperatura ordinaria o a temperaturas ms altas. Si el lquido se evapora por accin de temperaturas altas se produce la ebullicin. Cuanto mayor sea la superficie del lquido con mayor facilidad se producir la evaporacin. Es recomendable, entonces, utilizar recipientes de superficie amplia, como las capsulas de evaporacin, cristalizadores, vasos de precipitados, etc. 2.8. CRISTALIZACION. Consiste en separar una sustancia en forma de cristales geomtricos de forma regular e irregular. Se produce efectuando una dilucin en un soluto previamente saturado en el solvente cristalizable. Para cristalizar una solucin diluida es preciso concentrarla. Esto se logra por evaporacin lenta a temperatura ordinaria o sometindola al calor en bao Mara. Cuando la evaporacin es lenta se obtiene cristales de regulares dimensiones; en cambio, si va acompaada de agitacin, resultan cristales pequeos los cuales son ms puros que los grandes. 2.9. EXTRACCION. Consiste en la separacin de un componente contenido en un slido o liquido mediante el empleo de un disolvente liquido; es decir, la mezcla solida o liquida se trata con un disolvente que disuelva solamente uno de los componentes o algunos de ellos. Los disolventes empleados son: acetona, benceno, ter, alcohol, etc. 2.10 CENTRIFUGACION. Consiste en la separacin de un slido y un lquido. Esta operacin se basa en que la velocidad de sedimentacin de una sustancia aumenta a medida que se incrementa la aceleracin de la gravedad, esto permite que una sustancia poco soluble que se encuentra en un medio lquido se deposite en el fondo del material que lo contiene. Es una operacin y, adems, no requiere papel filtro. 2.11. DESTILACION. Consiste en que una sustancia pasa de estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa, es decir vuelve a su estado inicial (liquido) pero ms pura. Se fundamenta en la diferencial del punto de ebullicin de las sustancias a separarse en la evaporacin se producen los cambios de estado la evaporacin (producida por calentamiento) y la condensacin (producida por refrigeracin). 2.12. DETERMINACION DE MASA. Consiste en la determinacin del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos. La balanza mas empleada en el laboratorio es la analtica, que cuantifica la cantidad de masa de una sustancia, con una sensibilidad de 0,1mg. La carga mxima de este instrumento puede ser de 100 200 gramos. Hay balanzas de uno, dos platillos y de triple barra. 2.13. CALENTAMIENTO POR MEDIO DE MECHERO. Operacin que se realiza en los laboratorios y se da con ayuda de los mecheros, entre ellos Bunsen, Fisher y el Blest, que se diferencian por la concentracin y temperatura de la llama. Procedimiento de encendido del mechero Bunsen: Cerrar la entrada de baile. Prender un fosforo y mantenerlo a un costado, encima del tubo de combustin.

Abrsese completamente la entrada de gas y acerque el fosforo encendido (mantener la cara alejada). Si la presin de gas es muy fuerte, cierre suavemente la llave de entrada al quemador. La llama obtenida se denomina luminosa. Mover suavemente el anillo regulador que permite la entrada de aire hasta lograr una llama lo ms transparente posible. La llama obtenida se denomina no luminosa.

3. METODOLOGIA
Por la naturaleza de la prctica, tendr dos partes: una terica y otra experimental. La parte terica estar constituida por el repaso de los conceptos tericos. La parte experimental se refiere a la parte operativa que se realizara en el laboratorio de qumica.

4. PARTE EXPERIMENTAL
Realizaremos los siguientes experimentos: 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5. Separacin de un compuesto, decantacin, filtracin, lavado y secado. Disolucin, evaporacin y cristalizacin. Extraccin del Iodo. Destilacin simple. Recoleccin de gases por desplazamiento de agua.

5. CUESTIONARIO
5.1. Qu otras operaciones fundamentales, aparte de la ya mencionadas, se realizan en el laboratorio de Qumica? Defina.

6. APLICACIONES
Ponga a hervir litro de agua potable en una olla de su cocina y litro de agua potable en una tetera al mismo tiempo. Observe y haga un informe al respecto.
Fuente: Manual de Laboratorio de Qumica General.- Autores: Jos Ochoa Pachas y Robert Vega Barrantes-

VVA.

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FACULTAD DE EDUCACIN ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE EDUCACIN (EAP)

CURSO: QUIMICA GENERAL-A


AO ACADEMICO 2012-I PROF. VILMA VILCA ASCARZA

EXPERIMENTO N4 : SEPARACIN DE UN COMPUESTO, DECANTACIN, FILTRACIN, LAVADO Y SECADO.

I.

Materiales y reactivos MATERIALES Y REACTIVOS


+1 -1

Tubos de ensayo Gradilla Vaso de precipitado Varilla de vidrio

Placa petri Bagueta Papel filtro piceta

Solucin de ioduro de potasio(K I ) 0,1N +2 -1 Solucin de nitrato de plomo Pb (NO3)2 0,1N Pipeta de 10mL Balanza analtica y una estufa elctrica.

II.

Procedimiento
En un tubo de ensayo agregue 5 ml de la solucin 0.1N de k I y en otro tubo +2 -1 agregue 5 mL de una solucin de Pb (NO3)2 0,1N Deposite ambas soluciones en un vaso de precipitados y enseguida agregue 10mL de agua destilada para acelerar la velocidad de precipitacin. Dejar en reposo por 5 minutos para facilitar la decantacin. Determine la masa del papel filtro y proceda a filtrar vertiendo la solucin sobre el papel de filtro utilizando la varilla de vidrio de modo que dirija el lquido contra la pared del filtro y hacia el vrtice. Luego proceda a lavar las paredes interiores del vaso de precipitados utilizando una piceta con agua de modo que arrastre hacia el filtro todas las partculas slidas. Retire el papel de filtro que contiene el precipitado; coloque en una luna de reloj y llvelo a una estufa elctrica para secarlo (10 minutos). Una vez seco dejar enfriaren el medio ambiente y finalmente determine la masa del slido obtenido.
+1 -1

III.

CUESTIONARIO

3.1 Qu tcnica se utiliza para separar una sustancia slida que se encuentra en medio acuoso? ______________________________________________________________________

3.2 Cmo se forma un precipitado? Escriba las ecuaciones correspondientes. _____________________________________________________________________

3.3 Realice el informe correspondiente

EXPERIMENTO N 5 DISOLUCIN, EVAPORACIN Y CRISTALIZACIN

I.

MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Y REACTIVOS


-Rejilla de centro cermica -Mechero de Bunsen. -Embudo. -Vaso de precipitados. -Trpode y rejilla. -Estufa elctrica. -Solucin de sulfato de cobre II (CU SO4 ) 0,1N +1 -1 -Solucin de cloruro de amonio ( NH4 Cl ) 0,1N -Papel filtro. -Soporte universal. -Bagueta. -Varilla de vidrio
+2 -2

II.

PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitados de 100 mL. Tome 10 mL de agua corriente y agregue 2,5 g de sulfato de cobre (II) o cloruro de amonio. Agite la solucin con una varilla de vidrio (hasta obtencin de solucin saturada) y luego proceda a filtrar y desechar el residuo obtenido. El lquido filtrado obtenido lleve a calentamiento y evaporacin hasta ver la formacin de los cristales abundantes; en este momento anote la temperatura de cristalizacin y suspenda el calentamiento. Enfre exteriormente la mezcla con un chorro de agua fraDetermine la masa del papel filtro y enseguida proceda a filtrar nuevamente los cristales obtenidos. Proceda luego a secarlo en la estufa elctrica. Finalmente, por diferencia de masas, determine la masa de los cristales obtenidos.

III.
3.1.

CUESTIONARIO
Qu tipo de solucin hay que usar para llevar a cabo la operacin de cristalizacin? Fundamente su respuesta. ________________________________________________________________________

EXPERIMENTO N 6 EXTRACCIN DEL IODO

I.

MATERIALES Y REACTIVOS
-Vaso de precipitados -Embudo de decantacin. -Aro de extensin. -Soporte universal -Probeta de 10 mL MATERIALES Y REACTIVOS + -loduro de potasio (K I ) solido -Solucin acido sulfrico (H2 SO4) + -1 -Agua oxigenada (H2 O2 ) -Sol. de tetracloruro de carbono CCI4 -Pipeta 10mL graduada

II.

PROCEDIMIENTO
Adiciones a un embudo de decantacin o pera de bromo 0,1 g de K I (o 10mL de +1 -1 solucin de K I 0,1N) 10mL de H2 SO4 (5mL de H2 SO4 sobre 95mL de agua) y 1mL de H2 O2. Se observara el color amarillo de I2 formado. Escriba la ecuacin de la reaccin: Deje que la mezcla quede en reposo por 10 minutos. Extraiga el yodo de la forma siguiente.
+1 -1

Verter aprox. 10mL de CCI4; tapar el embudo de decantacin; sujetar firmemente el tapn con el dedo ndice e invertir el embudo; agitar vigorosamente por 5 minutos. Colocar el embudo en un aro soporte y sujetarlo mediante una pinza en posicin vertical y dejar que se separen las dos capas. Cuando se disuelve el lodo en CCI 4, la disolucin que se forma es color purpura. Colocar el vaso debajo del embudo de decantacin; quitar la tapa del embudo y abrir la llave, dejando que la capa de CCI4 se vierta sobre el vaso, evitando que pase el agua. La extraccin se puede repetir aadiendo 10mL de CCI4 siguiendo los pasos anteriores hasta que desaparezca por completo el color del yodo en la capa de agua. Observar el esquema de la experiencia segn figura 1.

Nota: Cuando se aade CCI4 al embudo se hunde en la misma formando una segunda capa, cuando se agitan los dos lquidos miscibles, la mayor parte del iodo, emigrar el agua al CCI 4, en el que es ms soluble; los otros solutos, que son mas solubles en el agua que en el CCI 4, permanecern en la capa acuosa.

Esquema de la experiencia, Figura 1

III. CUESTIONARIO
3.1. En la operacin de extraccin del yodo, explique por qu hay que adicionar +1 -1 H2 SO4 a la solucin acuosa de K I
______________________________________________________________________________________________

EXPERIMENTO N 7 DESTILACIN SIMPLE

I.

MATERIALES Y REACTIVOS
-Baln de destilacin -Refrigerante -Pinza multiuso -Aro de extensin -Trpode -Sol. de permanganato de potasio [(K (MnO4) ] -Mechero Bunsen -Termmetro -Rejilla con centro cermico -Vaso de precipitados
+ -

II.

PROCEDIMIENTO
Mida en una probeta exactamente el volumen el volumen de la mezcla a destilar + (150mL de la mezcla, Ejemplo: agua + K (Mn O4), y depostela en el baln del destilador. Introduzca perlas de vidrio o porcelana. Arme el equipo de destilacin simple segn figura 2 y someta a calentamiento el baln del destilador que contiene la solucin acuosa de permanganato de potasio, utilizando una llama suave (para as evitar la ebullicin brusca del lquido) y seguidamente use una llama fuerte.

Anote la temperatura de ebullicin en el momento en que cae la primera gota de destilado en el vaso de precipitados. + Siga con el proceso de destilacin hasta separar el K (Mn O4) del agua. Deje enfriar el baln hasta temperatura ambiente y desarme el equipo con mucho cuidado. Mida el volumen de destilado obtenido y el residuo que queda en el baln. Anote. Traslade el residuo que queda en el baln a una capsula de la cual debe conocerse su masa, y lleve a calentamiento y evaporacin hasta la formacin de cristales. Determine la masa de la capsula nuevamente y determine la masa de los cristales obtenidos.

Esquema de la experiencia, Figura 2

III. CUESTIONARIO
3.1. Por qu el KMnO4 no sale al momento de la destilacin? _______________________________________________________________________ 3.2. Qu papel cumplen las perlas de vidrio o pedazos de porcelana rota en la destilacin?

________________________________________________________________________

3.3.

A qu temperatura empez a caer la primera gota del lquido destilado de A o B? ________________________________________________________________________

3.5.

Qu aplicaciones industriales tiene la destilacin? _______________________________________________________________________

3.6. En qu consiste la destilacin fraccionada? _______________________________________________________________________ 3.7. Hacer el informe correspondiente.

EXPERIMENTO N 8 RECOLECCIN DE GASES POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA

I.

MATERIALES Y REACTIVOS
-Matraz Erlenmeyer -Embudo de decantacin -Manguera de goma -Probeta -Carburo de calcio (Ca C2 ) solido -Pinza para tubo de ensayo -Tubo de ensayo -Cuba hidroneumtica
+2 -1

II.

PROCEDIMIENTO
Arme el quipo segn se muestra en la figura 3. Coloque en el matraz Kitasato aproximadamente 5g de carburo de calcio y en el embudo de llave agua de cao con su llave cerrada. Verifique que no exista fuga probable y que este adecuadamente armado el equipo. Abra la llave del embudo para que caiga gota a gota el agua sobre el carburo. Observe como se va produciendo la reaccin y produccin de gas. Coloque un volumen determinado de agua en una cuba hidroneumtica. Llene un tubo de ensayo con agua. Invirtalo y colquelo dentro de la cuba. Recoja el gas dentro del tubo y note como va desplazando al agua contenida dentro del tubo. Finalizada la produccin de gas y el desplazamiento de agua, mida la cantidad de agua desplazada, la cual corresponder al volumen gas obtenido. Realice los clculos respectivos.

Nota: Si el gas es soluble en agua, este procedimiento no es el adecuado para su recojo, salvo que se tomen alguna providencias para evitar la disolucin del gas obtenido en el agua.

Esquema de la experiencia, Figura 3

III. CUESTIONARIO 3.1 En qu consiste y como se llama la operacin fundamental de recoleccin de gases por desplazamiento de agua? Ilstrelo. ______________________________________________________________ ____________________________________ 3.2 Qu aplicaciones industriales tiene la tcnica de recoleccin de gases? ______________________________________________________________ 3.3 Hacer el informe correspondiente.