P. 1
MODUL III

MODUL III

|Views: 48|Likes:
Published by Hana Herlina

More info:

Published by: Hana Herlina on Dec 23, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/26/2012

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

MODUL PRAKTIKUM VIII (ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK ) NAMA : HANA HERLINA NIM : 3211111032 JURUSAN / FAKULTAS : KIMIA / MIPA TANGGAL PRAKTIKUM : 21 November 2012

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI

1 Prinsip percobaan Berdasarkan elusi dari senyawa organik secara kualitatif menggunakan metoda kromatografi lapis tipis (KLT). I.2 Tujuan percobaan Penentuan senyawa ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan metode KLT. dengan menggunakan absorban.MODUL VIII ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK BAB I PENDAHULUAN I. bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3. .

II. indeks bias dapat memberikan informasi senyawanya. Dalam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda. diman senyawa yang akan dilebur dengan logam Na.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.SiO2 atau tepung sellulosa) di permukaan plat kaca. Metoda yang sederhana untuk senyawasenyawa tercampur dalam sampel dengan metoda Kromatografi. pengukuran sifat fisik. Br. Pengukuran dua sifat fisik. Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV.2 Teori tambahan Analisa senyawa organik pun dapat berjalan dengan sederhana. seperti titik didih dan indeks bias dapat memberikan informasi tentang karakteristik senyawa yang didapat. Kelemahan dalam penentuan sifat fisik adalah adanya zat-zat pengotor dan tidak murninya senyawa yang diperoleh. sehingga unsur Cl. misalnya Kromatografi Lapisan Tipis (KLT). Analisa kualitatif unsur ditujukan untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon. dengan merujuk ke buku sebagai referensi baik pada data titik leleh. Dalam praktikum ini kualitatif senyawa organik dilakukan dengan menentukan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan menggunakan metoda kromatografi dari jenis lapisan tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Satu pipet untuk satu reagen. Ion-ion tersebut diidentifikasi dengan reagen yang sesuai. . Ketidakmurnian senyawa dapat diketahui dari spektrum IR-nya. Lapis tipis dibuat dengan menyebarkan bubuk cair dari absorben (Al2O3. indeks bias atau data yang dicari. dalam senyawa organik menjadi CN-. I dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2-. misalnya titik leleh.1 Teori dasar Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif anorganik.

Aplikasi contoh. Bubuk selulosa disarankan sebagai adsorben untuk pemisahan kation dengan TLC meskipun pemisahan mungkin lebih lambat dari yang diperoleh dengan gel silika. kompleks anorganik-organik. Dalam kromatografi lapisan tipis bahan penyalut yang beraneka ragam. Pada KLT. dapat dlakukan dalam beberapa menit dengan alat yang ada dan gejala kromatografi yang terlibat. meskipun gel silika digunakan lebih sering daripada bahan lain. Penyiapan lempeng. sekitar 1µ larutan ditotolkan dengan sebuah spuit mikro (micro syringe) atau mikropipet didekat salah satu ujung lempeng kromatografi (chromatoplate) (sekitar 1. dan bahkan ion anorganik. Dengan memakai KLT.1 dan 10 mg kation per cm3 dan dapat bersifat netral dan asam encer.2 – 2. . Namun pemisahan kation pada gel silika tak selalu memuaskan karena banyak kation mempunyai nilai Rf yang hampir sama dan tetap terkelompok pada absorben ini.2 mm) yang terdiri atas bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar yang biasanya terbuat dari Ca. pemisahan senyawa yang amat berbeda seperti senyawa organik alam dan senyawa organik sintetik. Kelebihan KLT yang lain adalah pemakaian pelarut dan cuplikan yang jumlahnya sedikit. Kedua. KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. walaupun dapat pula dipakai sebagai penyangga zat cair. kuantitatif atau preparatif. biasanya kalsium sulfat atau amilum (pati). Larutan contoh yang akan diaplikasikan hendaknya berisi antara 0. Pada KLT lapisan tipis itu biasanya berfungsi sebagai permukaan padat yang menyerap (cair-padat).0 cm dari pinggir lempeng) dan kemudian dibiarkan kering di udara. kemungkinan penotolan cuplikan berganda (saling membandingkan langsung cuplikan praktis) dan tersedianya berbagai metode (seperti KCP.Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu dari metoda kromatografi cair yang fasa diamnya berupa lapisan tipis pada sejenis penyangga. fase cair berupa lapisan tipis (tebal 0. Lapisan melekat kepada permukaan dengan bantuan bahan pengikat. tetapi dapat pula terbuat dari polimer atau logam. Pertama.1 . dipakai selayaknya dipakai sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif. KCC dan kromatografi eksklusi). dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi.

Biasanya kromatografi itudikembangkan dengan teknik menaik dalam mana lempeng dicelupkan kedalam pelarut pengembang sedalam 0. Pengembangan dibiarakn berlangsung sampai garis depan pelarut menjalani jarak yang diinginkan (biasanya 10 – 15 cm).5 cm. .Pengembangan lempeng.

Lampu UV 13. Etil eter 10. Plat kaca atau Aluminium 4.1 Alat yang digunakan 1.2 Zat – zat yang digunakan 1.BAB III PROSEDUR PERCOBAAN III. Pipet tetes 5. Chamber 11. Aseton . Methylen klorida 13. Rak tabung 3. Kapiler kaca 2 µL 6. Etil alkohol 9. Gelas kimia 250. CHCl3 8. Metanol 6. 500 mL 8. Dioxan 14. Aquades 2. Penangas air 12. Batang pengaduk 10. Bentonit powder 4. Botol semprot III. Benzen 11. Kertas saring 7. Spatula 9. N-hexana 7. Yodium padat 5. Silica gel 3. Test tube ukuran sedang 2. Al2O3 powder 12.

ditambahkan air secukupnya (sampai terendam).III.3 Cara kerja 1. lalu diaduk merata lempeng Al atau plat (kaca datar) disiapkan yang bersih dan kering ditaburkan secara merata diatas plat. benzena. Pembuatan plat KLT Silika gel.2 µm dibiarkan kering secara dianginkan Hasil . dengan ketebalan 1 . etil eter. Persiapan sampel sampel Diambil dari tumbuhan yang dikenal Diekstrak dengan aseton. CHCl3 Disimpan dalam botol yang berwarna tertutup Siap untuk dianalisa Hasil 2. bentonit ditimbang masing – masing 100 g dimasukkan kedalam gelas piala 400 Ml dipanaskan selama 5 menit dengan api sedang setelah dingin. nn-hexan.

3. Pengukuran sampel Plat yang telah dibubuhi bubur atau absorban Diberi tanda di pinggir untuk menandai totolan sampel dan tanda batas aliran eluen Masing – masing sampel dan standar ditotolkan pada batas yang ditandai pada plat sebagai start elusi Chamber yang telah diisi dengan eluen benzen : n-hexana ( 1: 4) yang tinggi larutan eluen tidak melebihi tanda totolan Dimasukkan ke dalam chamber Dibiarkan mengelusi sampai bidang batas eluen yang telah ditentukan Noda yang muncul diamati melalui bantuan uap yodin atau lampu UV Percobaan diulangi dengan mengganti eluen : n-hexana : CHCl3 = 4 : 1 benzen : etil eter = 1 : 1 masing – masing sampel dihitung Rf-nya Hasil .

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan .

Pada saat praktikum. Pada percobaan kali ini eluen yang digunakan adalah n-hexane : CHCl3 dengan perbandingan 4 : 1. sampel yang diuji adalah padi (oryza sativa). Karena keterbatasan alat. . praktikan tidak mentotolkan standar dari suatu senyawa yang dicari sehingga dalam penentuan senyawa tersebut hasil yang didapat diragukan kebenarannya. bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit Al2O3.2 Pembahasan Pada percobaan kali ini dilakukan dengan tujuan menentukan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan metode KLT. Plat yang telah ditetskan sampel dan zat standar dicelupkan kedalam larutan eluen setinggi ½ cm dibawah baas pentetesan sampel. penyinaran menggunakan sinar UltraViolet untuk memperjelas noda sampel yang naik tidak dilakukan sehingga praktikan hanya melihat dibawah sinar matahari.1489 . Cuplikan diteteskan dengan sebuah kapiler pada jarak kira – kira 1 cm dari ujung bawah kaca. dengan menggunakan absorban. Nilai Rf yang didapat hanya dari sampel bagian daun sebesar 0. Pada saat timbulnya noda dari sampel hanya daun yang terlihat jelas sedangkan batang dan akar tidak telihat noda hasil elusinya. kemudian pelarut merambat kedalam absorben naik keatas plat sambil membawa sampel.IV.

Pada penentuan senyawa organik digunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT). 3. yang praktikan dapat simpulkan adalah : 1.1489 . 2. Nilai Rf yang didapat hanya dari sampel bagian daun sebesar 0. KLT digunakan dengan menggunakan plat kaca yang telah dicelupkan padalarutan bentonit dan Al2O3 sebagai fasa diamnya.BAB V KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Fasa gerak dari percobaan ini adalah eluen dari n-hexana : CHCl3 dengan perbandingan 4:1 4.

. dkk. J. Bandung : ITB . Muchtar. Denney R. Basset. Petunjuk praktikum kimia analitik I. Pokok – pokok bahasan kimia analitik I.. Pengantar kromatografi edisi kedua. rusvirman. rusvirman. Cimahi : Laboratorium kimia analitik FMIPA Unjani.DAFTAR PUSTAKA Muchtar. vogel kimia analisis kuantitatif anorganik.C dkk.1991. 2010.1991. Cimahi : Jurusan kimia FMIPA Unjani. Jakarta : EGC Gritter J.Roy. 2012.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->