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Espectroscopa de Absorcin Atmica

Tcnica: Llama
Ing. Mariette Bustamante Zea AYACUCHO - 2012

Demcrito
Unos 400 aos antes de Cristo, el filsofo griego

Demcrito consider que la materia estaba constituida por pequesimas partculas que no podan ser divididas en otras ms pequeas. Por ello, llam a estas partculas tomos, que en griego quiere decir "indivisible". Demcrito atribuy a los tomos las cualidades de ser eternos, inmutables e indivisibles.

John Dalton
La materia est formada por

1808

minsculas partculas indivisibles llamadas tomos. Hay distintas clases de tomos que se distinguen por su masa y sus propiedades. Los tomos que se combinan para formar un compuesto , lo hacen en la misma proporcin. Los tomos no se crean ni se destruyen. En una reaccin qumica slo se produce una redistribucin de los tomos.

Modelo Atmico de Thomson


1897
El tomo es una esfera slida cargada

uniformemente de electricidad positiva, dentro de la cual estn incrustados los electrones negativos.
Rayos catdicos

Modelo Atmico de Rutherford


El tomo est formado por un

ncleo central (+) rodeado por los electrones (-) El ncleo es muy pequeo Los electrones giran alrededor del ncleo sin chocar con l. El nmero de electrones compensa la carga positiva del ncleo.

Problemas en el modelo
Rutherford plante que los electrones estaran

en movimiento, pues si los electrones estuvieran en reposo, seran atrados por el ncleo.
Pero: toda carga elctrica en movimiento irradia

energa con lo cual tendra menor capacidad para

La solucin se encontr al estudiar los espectros atmicos

INTERPRETACIN DE BOHR
La energa que radian lo tomos cuando son

1913

sometidos al calor NO puede tener cualquier valor.


Los electrones se encuentran distribuidos en el

tomo en determinados NIVELES DE ENERGA Bhor propone que los electrones giran alrededor del ncleo en rbitas o niveles de energa

Cmo demostr Bohr su modelo?


La espectroscopia en fsica, refiere el anlisis

espectral se a un registro de una seal ondulatorio (espectro de frecuencias) o una seal de radiacin electromagntica.

Cuando se registra un espectro obtenemos la

huella de lo que queremos estudiar

Espectroscopia

La secuencia de bandas de colores se denomina ESPECTRO El espectro formado por la luz visible es CONTINUO

ESPECTROS ATMICOS
SUSTANCIAS
CALOR

RADIACIONES LUMINOSAS

Bunsen y Kirchoff investigan espectros producidos por

la radiacin que emiten las sustancias cuando son excitadas por el calor.
Observan que se produca un espectro formado por un

conjunto de lneas muy finas de colores diferentes: ESPECTRO DE RAYAS DISCONTNUO


Cada elemento qumico origina un espectro que le es caracterstico.

INDICE
1. Introduccin

2. Principios Bsicos
3. Componentes en Absorcin Atmica 4. Interferencias 5. Control de Calidad

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Introduccin

iCE 3300

iCE 3400

Reactivos Para Anlisis S.A.C

iCE 350012

Introduccin
1. Desde su introduccin por Alan Walsh en

1955, la espectroscopa de Absorcin Atmica se ha convertido en la tcnica instrumental ms utilizada para la determinacin de metales en solucin.

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Introduccin
2. La AAS es una tcnica analtica capaz de

determinar 67 elementos metlicos con limites de deteccin de ppb y ppm.


3. La AAS es un proceso que involucra la

absorcin de luz a una longitud de onda especfica por tomos en estado basal del elemento.

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
El tomo y la espectroscopia de Absorcin atmica
El tomo est formado por un ncleo

rodeado por electrones. Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones, distribuido en una estructura orbital la cual es nica para cada elemento.

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
El tomo y la espectroscopia de Absorcin atmica
La configuracin electrnica de un tomo,

ms estable y de baja energa, es conocido como Estado Basal. Un estado excitado (configuracin menos estable), es originado por la promocin de un electrn externo hacia un orbital superior y de mayor energa.
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Principios Bsicos
El tomo y la espectroscopia de Absorcin atmica

1. 2.

(1) proceso forzado suministrando una energa (2) Proceso espontneo, implica una emisin de radiacin

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
El tomo y la espectroscopia de Absorcin atmica

1. 2.

(1) proceso forzado suministrando una energa (2) Proceso espontneo, implica una emisin de radiacin

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Qu es la espectroscopa de AbsorcinAtmica (AAS)?
1. Es un proceso que involucra la absorcin

de luz por tomos libres de un elemento a una longitud de onda especfica de dicho elemento 2. Es un medio por el cual se puede medir la concentracin de metales
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Principios Bsicos
Absorcin: Un proceso en el que la energa electromagntica se transfiere a los tomos, iones o molculas. La absorcin provoca que estas partculas pasen de su estado basal a uno o ms estado (s) excitado (s) de mayor energa.

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Absorcin:

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Absorcin: Este proceso envuelve a un electrn que es promovido desde un orbital atmico ocupado hasta un orbital de mayor energa que normalmente est desocupado.

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Principios Bsicos
Emisin: La radiacin electromagntica se origina cuando las partculas excitadas (tomos, iones o molculas) se relajan a niveles de menor energa cediendo su exceso de energa en forma de fotones.

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Principios Bsicos
Emisin: La emisin es producida por la generacin de vapor atmico a grandes temperaturas. El calentamiento incrementa las colisiones entre tomos, algunos tomos son excitados y emiten radiacin, dando un espectro compuesto por lneas en longitudes de onda caractersticas.

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Principios Bsicos
Emisin:

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Sistemas de Espectroscopia Atmica

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Qu es Absorcin Atmica? El fenmeno anteriormente indicado, consistente en la absorcin de radiaciones a determinadas longitudes de onda por cualquier medio absorbente, se llama espectroscopia de absorcin. En el caso particular en que el medio absorbente son tomos en estado fundamental, se llama Absorcin Atmica

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Principios Bsicos
Anlisis cuantitativo por Absorcin Atmica
Proceso de Absorcin Atmica

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Anlisis cuantitativo por Absorcin Atmica
La radiacin de una fuente, es dirigida a

travs del vapor atmico, la cual es selectivamente absorbida. Son medidos, la intensidad incidente (Io) y la intensidad transmitida (It).
De estas mediciones la absorbancia (A)

puede ser calculada.


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Principios Bsicos
Anlisis cuantitativo por Absorcin Atmica

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Medicin de la Absorcin Atmica. LEY DE LAMBERT y BEER Es la ley fundamental que relaciona la absorcin, en trminos de Absorbancia, en una solucin con respecto a la concentracin de los componentes individuales que hay en la solucin.

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Principios Bsicos
Medicin de la Absorcin Atmica.
LEY DE LAMBERT y BEER
A = Log (Io/I)= abC Donde:

A= Absorbancia (Log Io/I) a= Coeficiente de absorcin (constante) b= Paso de luz a travs de la muestra (constante) C= Concentracin de la solucin * a y b son constantes, entonces ab=K, es una constante, y determina la pendiente de la curva de calibracin.
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Principios Bsicos
Medicin de la Absorcin Atmica.

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Principios Bsicos
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin Atmica?
Desde el punto de vista tcnico es factible la fabricacin de

cualquier lmpara de cada uno de los diferentes elementos comprendidos dentro del sistema peridico......Sin embargo, no puede decirse lo mismo de los detectores, los cuales slo presentan una sensibilidad aceptable en un intervalo de longitud de onda.

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Principios Bsicos
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin Atmica?
Los equipos de absorcin atmica, son slo capaces de trabajar

en rango de longitud de onda comprendido entre 180nm y 900 nm.

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Principios Bsicos
Qu elementos pueden analizarse por Absorcin Atmica?

Llama Aire / Acetileno

Llama Oxido Nitroso / Acetileno

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Principios Bsicos
Elementos analizados por Generacin de Hidruros

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Principios Bsicos
Elementos analizados por Horno de Grafito

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Componentes en Absorcin Atmica


Sistema Tpico en AAS (Llama)

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Componentes en Absorcin Atmica


Sistema Tpico en AAS (Horno de Grafito)

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Componentes en Absorcin Atmica


Diagrama del Sistema de Generacin de Hidruros
Mezclador
Ar Ar

Celda de Absorcin Calentada


LCH As

Detector AAS

NaBH4 HCl

NaBH4 + 3H2O + HCl ---- H3BO3 + NaCl + 8 H* 8H* + A+ ------ AHn + (8-n)/2 H2 Drenaje
Bomba Peristltica

Muestra

Separador Gas Lquido


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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco


Las lmparas de ctodo hueco son esencialmente dos electrodos encerrados en un tubo de cuarzo y relleno de un gas a baja presin. El ctodo es hecho del elemento que se desea determinar. El gas de relleno es Ar Ne.
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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco


Cuando se aplica una intensidad de corriente (520mA), a travs de los electrodos, el argn es ionizado por el nodo y se convierte en iones de Ar+. Los iones positivos Ar+ son atrados y acelerados hacia el ctodo.
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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco

Los iones colisionan con la superficie del ctodo, desplazando los tomos de metal y formando una nube de tomos.

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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco


Los iones continan colisionando con los tomos en estado basal obteniendo tomos en estados excitados. Los tomos excitados emiten energa de su propia longitud de onda caracterstica, antes de retornar al estado basal.
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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco: Procesos

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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco


Caractersticas:

Utiliza un tiempo de calentamiento. No requiere fuentes de energa adicionales para el trabajo. Pueden construirse de aleaciones que permiten lectura de 2 ms elementos. Son de bajo costo.
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Componentes en Absorcin Atmica


1. Fuente de Radiacin:

Lmpara de Ctodo Hueco

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Componentes en Absorcin Atmica


2. Sistema de Atomizacin:
Flama
CaO Cl-

LCH Ca 422.7 nm

Quemador

Ca+ ClCa Cl CaCl2

Aire Nebulizador

Cmara de Nebulizacin
Drenaje Acetileno
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Muestra Solucin

Componentes en Absorcin Atmica


Cmara de Nebulizacin

Ingresan dos fases en estado de gaseoso y la fase en estado liquido, mezclandose la primera con el oxidante y combustible, de tal forma que pueda alcanzar finalmente al mechero, cuya llama suministrar la energa necesaria para romper las moleculas en sus atomos y llevarlos al estado fundamental.

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Componentes en Absorcin Atmica


Camara de Nebulizacin

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Componentes en Absorcin Atmica


Cmara de Nebulizacin

El drenaje utiliza una trampa de lquido para evitar una fuga de gases de combustin a travs del drenaje. 2 dispositivos de impacto, adicionales, son utilizados para reducir el tamao de gotas y separar las gotas grandes hacia el drenaje. (Bola de impacto y Deflector de Flujo)

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Componentes en Absorcin Atmica


Cmara de Nebulizacin

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Componentes en Absorcin Atmica


Nebulizador
Es el dispositivo necesario para convertir una disolucin en un aerosol (vapor) con un tamao de gotas muy pequeas, para que pueda Mezclarse perfectamente con el oxidante y el combustible. La muestra contenida en un recipiente es aspirada a travs de un tubo, por el efecto Venturi, por la accin de otro tubo, colocado perpendicularmente, por el que circula un gas a gran velocidad, generando un aerosol muy fino.

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Componentes en Absorcin Atmica


Absorcin Atmica en Llama: Tiempo de transporte al Atomizador Solo aproximadamente el 10% de la muestra contribuye a la seal

Tiempo de residencia de la muestra Tpicamente entre 10-5 10-4 segundos

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Componentes en Absorcin Atmica


Horno de Grafito: Ventajas

Eficiencia en transporte muestra al atomizador 100% muestra contribuye a la seal

Los tomos son confinados en la cubeta caliente Tpicamente tiempo de residencia 10-3 10-2 seg.

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Componentes en Absorcin Atmica


Unidad de Atomizacin: Mechero
Se llama mechero al dispositivo que esta conectado sobre la cmara de nebulizacin y por donde sale la llama con la temperatura suficiente para poder suministrar a las muestras la energa suficiente como para llevar los tomos al estado fundamental Experimentalmente se comprueba que existe un incremento en las lecturas , segn aumenta la longitud del mechero o el camino ptico, pero esta relacin no es tan precisa en los mecheros como en las cubetas. La razn es, por que la llama no es un medio homogneo
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Componentes en Absorcin Atmica


Unidad de Atomizacin: Mechero

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Zonas de la llama

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Perfil de temperatura de la llama

Reactivos Para Anlisis S.A.C

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Componentes en Absorcin Atmica


Tcnicas de Atomizacin:

Proceso fsico que consiste en llevar el analito (elemento objetivo) a estado atmico. Dos sistemas de Atomizacin: 1.Atomizacin por Flama. 2.Atomizacin Electrotrmica 3.Generacion de Hidruros ***

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Componentes en Absorcin Atmica


Atomizacin por Llama La llama es el medio de aporte de energa a la muestra para llevar a cabo la atomizacin de los elementos a medir. Entre las flamas ms frecuentemente usadas se encuentran las flamas de Aire-Acetileno y la Flama Oxido Nitroso-Acetileno. Estos dos tipos de flama resuelven en su mayora las necesidades de anlisis en absorcin atmica.
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Componentes en Absorcin Atmica

Tipo de Llama
Temperatura Llama Flujo Gas Combustible Tipo de Quemador

Aire/Acetileno
2400 - 2500C 0.8 2.3 L/min 50 o 100 mm
Reactivos Para Anlisis S.A.C

Oxido Nitroso/Acetileno 2800 - 3000C 3.8 5.0 L/min Solo 50 mm


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Componentes en Absorcin Atmica


Nebulizacin La muestra en solucin con

ayuda del gas comburente forma un aerosol.


Obtencin de cristales slidos

Evaporacin

Disociacin

Pirolisis de las especies

moleculares
tomos en estado basal

Obtencin

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Componentes en Absorcin Atmica


3. Monocromador
La funcin de un Monocromador es separar en un rango muy estrecho, un valor de longitudes de onda que puedan usarse para realizar la medicin cuantitativa de un elemento, sin interferencias espectrales significativas. Para ello, el monocromador debe de presentar una buena resolucin, la cual depende del nmero de estras de la rejilla de Difraccin y del tamao del Slit.
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Componentes en Absorcin Atmica


3. Monocromador
Un monocromador es un mecanismo de alta precisin compuesto principalmente de: Lentes planos y convexos, para dirigir y enfocar la radiacin a otros componentes del sistema. Una Rejilla de difraccin, para separar una longitud de onda especfica Un Mecanismo Conductor para el movimiento angular de la rejilla de difraccin. Ventanas (Slit), para la entrada y una para la Salida de la radiacin.
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Componentes en Absorcin Atmica


3. Monocromador

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Componentes en Absorcin Atmica


Espectros de algunas Lmparas de Ctodo Hueco
285.2 nm 422.6 nm

Magnesio

Calcio

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Componentes en Absorcin Atmica


4. Detector
Fotoctodo

Registra y amplifica la seal en forma geomtrica. Los detectores presentan placas llamados dnodos, los cuales tienen la caracterstica de emitir de 3 a 5 electrones cuando un fotn incide sobre ellos.
Dnodo 2

Ventana de cuarzo Dnodo 1

hn

Dnodo 3 nodo

Un detector presenta de 5 a 12 Dnodos.


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Componentes en Absorcin Atmica


4. Detector
De esta forma la seal luminosa se transforma seal elctrica.

La seal elctrica se amplifica para obtener una seal ntida y que pueda diferenciarse del ruido de fondo.
Los detectores ms usados son los Tubos Fotomultiplicadores (presentan gran sensibilidad en todo el rango de trabajo 180 a 900 nm).

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Interferencias en Absorcin Atmica


Interferencias en Absorcin Atmica Interferencia de Matriz.

Interferencia Qumica. Interferencia por Ionizacin. Interferencias Espectrales. Interferencia por Absorcin de fondo (Background).

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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ:

Se llama efecto de matriz a la influencia que tiene el entorno que rodea a los tomos en estado fundamental que se pretende analizar.

Cuando las soluciones son muy diluidas se puede decir que el efecto matriz es muy pequeo, por el contrario en muestras muy complejas, la influencia que tiene todo el entorno sobre el citado elemento puede interferir. Ejemplo: Determinacin de metales en agua de mar.

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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ: Para eliminar estos problemas, anotamos lo siguiente:
Utilizar el mtodo de adicin Aadir la matriz a los estndares de calibracin

Extraer de la matriz los elementos de inters con disolventes orgnicos. elementos mayoritarios, cuando es posible.

Eliminar la matriz por precipitacin o volatilizacin de sus

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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS QUIMICAS:

Esta interferencia en Espectroscopia por Absorcin Atmica es definida como la influencia que ejercen unos elementos sobre otros, por formar entre ambos compuestos estables a la temperatura de combustin de una llama determinada.

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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS QUIMICAS:

Un ejemplo tpico es la interferencia que produce el Aluminio, Silicio o Fsforo en la determinacin de Calcio, Magnesio, Estroncio y Bario, principalmente.
1.0

0.8 0.6 0.2

Ca 5 ppm + 0.2% La
Al Si 10 100 1000
75

ppm
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Interferencias en Absorcin Atmica


Ejemplo: Influencia del Ion fosfato con respecto al ion Calcio en anlisis por flama (generacin de Fosfato de calcio).

10 Ca3(PO4)2

Aire - C2H2

3 Ca+2 + 2 PO4-3 + 9 Ca3(PO4)2

10 Ca3(PO4)2

N2O - C2H2

30 Ca+2 + 20 PO4-3
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Interferencias en Absorcin Atmica


Interferencia de Fosfato sobre Calcio
Causas:

1.0

Calcio + Fosfato + 1000 ug/mL de Lantano

Ug/mL de Calcio

Calcio + Fosfato
0.9

Flama de baja energa como para lograr la disociacin de algunas molculas trmicamente estables.
Efectos:

0.8

0.7

Bajos valores da absorbancia debidos a la baja disociacin de las molculas en tomos libres.
Ejemplo: 0.5 1.0 1.5

ug/mL de Fsforo (como Fosfato)

La presencia de fosfatos en la determinacin de Calcio, utilizando flama Aire-Acetileno.


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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS DE IONIZACION:

Para llegar a obtener tomos en estado fundamental era necesario suministrar energa a la muestra, de tal forma que se obtiene un equilibrio entre tomos en estado fundamental, tomos en estado excitado, diferentes estados moleculares y diferentes iones. Este equilibrio, es funcin de la temperatura y de la naturaleza de los elementos que se estn atomizando.
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Interferencias en Absorcin Atmica


INTERFERENCIAS DE IONIZACION:

En muchos casos es necesario trabajar en una llama oxido nitroso / acetileno, obteniendo una temperatura muy elevada, superior a los 2800 C, donde puede ocurrir fcilmente un fenmeno de ionizacin, Entonces: Cada tomo en estado ionizado que tengamos en la llama ser un tomo menos que tendremos en estado fundamental, razn por la cual las lecturas en absorbancia sern inferiores

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Interferencias en Absorcin Atmica


Porcentaje de ionizacin de algunos elementos en la llama oxido nitroso / acetileno

Elementos Lantano Torio Uranio Aluminio Titanio Vanadio Zirconio Bario

% tomos Ionizados 40-70 50 45 15 15 10 10 80


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Interferencias en Absorcin Atmica


Interferencias Espectrales La interferencia espectral debida a un solapamiento de lneas es algo muy raro en la espectrometra de absorcin atmica.

Este tipo de interferencia puede ser superada por separacin de los elementos antes del anlisis o bien mediante el uso de una longitud de onda alternativa.
La AAS es altamente especfica para un elemento dado.
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Interferencias en Absorcin Atmica


Interferencias Espectrales Las longitudes de onda a las cuales absorben los elementos individuales estn bien definidas y la posibilidad de que dos elementos que absorben en exactamente la misma longitud de onda es tan remota, que por lo general se reconoce que la tcnica est libre de interferencias espectrales. Los pocos casos bien documentados donde este efecto de interferencia han probado ser significativos, se muestran en la siguiente tabla.
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Interferencias en Absorcin Atmica


Interferencias Espectrales
Analito Plomo Cobre Cadmio Long. de Onda nm 216.999 217.894 228.802 Interferente Antimonio Antimonio Arsnico Long. Onda interf. nm 217.023 217.919 228.812 Separacin 0.024 0.025 0.010

Platino
Manganeso Cobre

271.904
279.482 324.754

Hierro
Hierro Hierro

271.903
279.470 324.728

0.001
0.012 0.026

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Interferencias en Absorcin Atmica


CORRECCION DE FONDO O BACKGROUND

Mtodo de correccin por Deuterio


La absorcin de fondo (background) est presente de manera continua en el anlisis por AAS en llama debido fundamentalmente a la presencia de especies como C2, CH, OH Causas: Absorcin Molecular Absorcin Atmica Dispersin de la Luz

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Control de Calidad
Control de Calidad

Variabilidad
Muestreo Campo

Muestreo Laboratorio

Anlisis Laboratorio
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Control de Calidad
Control de Calidad
Incertidumbres tpicas De Campo( No Laboratorio) Muestreo de campo Almacenamiento, Transporte Laboratorio Preparacin Muestras ( fsicos) Digestin Muestras ( Qumicos) Medida Instrumental Reporte

10% a ms 1000% 1% a ms 100%

10 a ms 100% 5 a 20% 1 a 10% <1%

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Control de Calidad
Control de Calidad
La mayor incertidumbre se encuentra en el muestreo y la

preparacin fsica de la muestra. La menor incertidumbre se encuentra en el proceso de medicin (Instrumental, Qumico, ). Sin embargo, los mayores esfuerzos por realizar un control de calidad se encuentran en los procesos de medicin (Laboratorios)

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Control de Calidad
Control de Calidad
El Laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad

para monitorear la validez de los ensayos

Norma 17025 5.9.1

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Control de Calidad
Control de Calidad

Determinacin de blancos Duplicados de Muestras Uso de Materiales de referencia Control con adicin de estndar Cartas de control

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Muchas Gracias Por su Atencin !!

Aplicaciones Analticas

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