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Abril 2011

1.14776.0001 / 1.14776.0002

7. Tcnica

Test Nitritos
1. Mtodo

NO2-

Muestra preparada (15 - 25 C) Reactivo NO2-1

5,0 ml 1 microcuchara azul rasa (en la tapa del frasco NO2-1)

Pipetear en un tubo de ensayo. Aadir y agitar vigorosamente hasta que el reactivo se haya disuelto completamente. El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 2,0 - 2,5. Comprobar con tiras indicadoras Acilit. Si es necesario, ajustar el pH con solucin de hidrxido sdico o con cido sulfrico.

En solucin cida los iones nitrito forman con el cido sulfanlico una sal de diazonio que reacciona con el diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina dando un azocolorante violeta rojizo. Este colorante se determina fotomtricamente. El procedimiento es anlogo a EPA 354.1, APHA 4500-NO2- B y DIN EN 26 777 D10.

Dejar en reposo 10 minutos (tiempo de reaccin), luego introducir la muestra de medicin en la cubeta y medir en el fotmetro. Para la medicin en la cubeta de 50 mm deben duplicarse el volumen de la muestra y la cantidad del reactivo NO2-1. En su lugar puede usarse la cubeta semimicro art. 173502.

2. Intervalo de medida y nmero de determinaciones


Cubeta mm 50 20 10
1)

Notas sobre la medicin: una muestra en Ciertos fotmetros exigencon agua destiladablanco (preparacin como la muestra de medicin, pero en lugar de la muestra). Para fotomtrica las cubetas deben estar Si es la medicinlimpiarlas con un pao seco y limpio. limpias. necesario, Las turbideces despus falsamente elevados. de acabada la reaccin dan como resultado valores El 2,0valor del pH de la solucin de medicin debe encontrarse en el intervalo - 2,5. El color de la solucin de medicin permanece estable como mnimo 60 minutos despus de transcurrido el tiempo de reaccin antes indicado.

Intervalo de medida mg/l de NO2-N 0,002 - 0,200 0,010 - 0,500 0,02 - 1,00
1)

mg/l de NO2

Nmero de determinaciones 335 (art. 1.14776.0002) o 1000 (art. 1.14776.0001)

0,007 - 0,657 0,03 - 1,64 0,07 - 3,28

N de nitrito

Datos de programacin para determinados fotmetros / espectrofotmetros, ver sitio web.

3. Campo de aplicaciones
Material de las muestras: Aguas subterrneas, potables y superficiales Agua de mar Aguas residuales Alimentos tras preparacin apropiada de la muestra Suelos tras preparacin apropiada de la muestra

8. Aseguramiento analtico de la calidad


se recomienda antes de cada serie de mediciones Para comprobar el sistema fotomtrico de medicin (reactivo del test, dispositivo de medicin, manipulacin) y el modo de trabajo puede usarse la solucin patrn de nitritos, CRM, 0,200 mg/l de NO2-N, art. 125041. Mediante adicin de patrn se pueden determinar las interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz). Notas adicionales, ver bajo www.merck-chemicals.com/qa. Datos caractersticos de la calidad: En el control de produccin se determinaron los siguientes datos segn ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 (cubeta de 10 mm):
Desviacin estndar del procedimiento (mg/l de NO2-N) Coeficiente de variacin del procedimiento (%) Intervalo de confianza (mg/l de NO2-N) Nmero de lotes + 0,008 + 1,5 + 0,02 37

4. Influencia de sustancias extraas


sta se comprob en soluciones con 0,5 y con 0 mg/l de NO2-N. Hasta las concentraciones de sustancias extraas indicadas en la tabla la determinacin todava no es interferida.
Concentracin de sustancias extraas en mg/l o en % Ca2+ Cd2 + CNCr3+ Cr2O72Cu2+ Fe3+ 1000 1000 1000 100 1 100 1 Hg2+ Mg2+ Mn2+ NH4+ Pb2+ PO43S2100 SiO321000 Zn2+ 1000 1000 1000 1000 10 1000 EDTA 1000 1000 Reductores (cido ascrbico, sulfitos) 10 NaCl 20 % NaNO3 20 % Na2SO4 15 %

Datos caractersticos del procedimiento:

5. Reactivos y auxiliares
Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los diferentes componentes del envase! El reactivo del test es utilizable hasta la fecha indicada en el envase si se conserva cerrado entre +15 y +25 C. Contenido del envase: Reactivo NO2-1: 2 frascos (art. 1.14776.0002) o 6 frascos (art. 1.14776.0001) 1 AutoSelector Otros reactivos y accesorios: Merckoquant Test Nitritos, art. 110057, intervalo de medida 0,5 - 10 mg/l de NO2- (0,15 - 3,0 mg/l de NO2-N) Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535 Acilit tiras indicadoras pH 0 - 6,0 , art. 109531 cido sulfrico 0,5 mol/l TitriPUR, art. 109072 Sodio hidrxido en solucin 1 mol/l TitriPUR, art. 109137 Nitritos - solucin patrn CRM, 0,200 mg/l de NO2-N, art. 125041 Pipeta para un volumen de pipeteo de 5,0 ml Cubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo), art. 114946, 114947 y 114944 Cubetas semimicro 50 mm (2 unidades), art. 173502
Sensibilidad: Absorbancia 0,010 A corresponde a (mg/l de NO2-N) Exactitud de un valor de medicin (mg/l de NO2-N)

Intervalo de medida mg/l de NO2-N 0,002 - 0,200 0,001 0,02 - 1,00 0,004

mx. 0,005

mx. 0,03

Certificados de calidad y de lote para los tests Spectroquant, ver sitio web.

9. Notas

Cerrar de nuevo inmediatamente el frasco tras la toma del reactivo. informacin sobre los de eliminacin Podr pedirseLink Directrices sobre procedimientosresiduos en bajo el Quick eliminacin de
www.merck-chemicals.com/test-kits.

6. Preparacin

Analizar las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. contenido de nitritos el test Merckoquant . Comprobar el con ms de 1,00 mg/lcon NO -NNitritos diluirse con agua destiLas muestras de deben
2

lada. valor del pH en el intervalo 2 - 10. El es necesario, debe encontrarsesulfrico. Si ajustar con cido Filtrar las muestras turbias.

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, R. F. A., tel. +49(0)6151 72-2440, fax +49(0)6151 72-7780 environmental.analysis@merck.de www.merck-chemicals.com/photometry

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