Curso de QA QC 2

Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos para Proyectos de Perforacin a un Nivel de Informe de Pre-Factibilidad a Factibilidad
Preparado por: Scott Long
AMEC
Mayo 2003
Programa de Aseguramiento y Control de Calidad de los Ensayos
TABLA DE CONTENIDOS Pgina 1.0 2.0 INTRODUCCIN .................................................................................................1 DEFINICIONES ...................................................................................................4 2.1 Generalidades ..........................................................................................4 2.2 Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados....................................6 2.3 Definiciones de Muestreo por Gy..............................................................8 2.4 Precisin y Conceptos Relacionados........................................................9 2.5 Ms en Cifras Significativas ....................................................................12 LABORATORIOS...............................................................................................13 3.1 Seleccin de un Laboratorio Primario .....................................................13 3.2 Seleccin de un Laboratorio Arbitral o de Verificacin..........................17 OBTENCIN Y CREACIN DE MATERIALES QA-QC.....................................18 4.1 Materiales de Referencia Estndar .........................................................18 4.2 Estndares Certificados Comercialmente ...............................................19 4.3 Creando Materiales de Referencia Estndar Personalizados .................21 4.4 Modelos ..................................................................................................27 4.5 Duplicado de Muestras ...........................................................................28 EMPLEANDO MATERIALES DE QA-QC...........................................................31 5.1 Entrega de Grupos .................................................................................31 5.2 Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC ............................32 5.3 Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QAQC .......................33 PROTOCOLOS Y CRITERIOS DEL CONTROL DE CALIDAD ..........................36 6.1 Concepto de Aceptacin y Rechazo de Grupos......................................36 6.2 Tipos de Errores .....................................................................................38 6.3 Identificacin de Puntos Alejados en Poblaciones de Resultados Duplicados .........................................................................................................39 6.4 Obtencin de una Tabla de Referencia de Aprobacin y Falla Basado en la Identificacin de Puntos Alejados...................................................................41 6.5 Tendencia del Laboratorio ......................................................................44 6.6 Prcticas para Monitorear la Calidad ......................................................44 6.7 Niveles de Exactitud Sugeridos ..............................................................46 6.8 Niveles de Precisin Sugeridos ..............................................................47 ANLISIS Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS DE QA-QC .................48 ERRORES DE TRANSFERENCIA DE INFORMACIN ....................................55 ERRORES Y TRAMPAS COMUNES.................................................................57 9.1 Falta de Vigilancia ..................................................................................57 9.2 Prdida de Finos o Minerales Solubles al Agua......................................58 9.3 Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estndar ...........................59 9.4 Introduciendo la Parcialidad en la Seleccin...........................................60 9.5 Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto ..................62 CONTROL DE CALIDAD DE LA BASE DE DATOS GEOLGICA ....................65 CONSIDERACIONES GEOTCNICAS .............................................................67 11.1 Recuperacin de la Perforacin..............................................................67
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3.0 4.0
5.0
6.0
7.0 8.0 9.0
10.0 11.0
12.0
11.2 Contaminacin en Perforaciones por Circulacin Reversa .....................68 11.3 Topografa de las Perforaciones .............................................................68 11.4 Mediciones de Densidad en Masa ..........................................................68 REFERENCIAS .................................................................................................70 LISTA DE TABLAS
Tabla 3-1 Ejemplo de evaluacin de varios laboratorios ficticios ...................................16 Tabla 6-1 Lmites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado........................42 Tabla 6-2 Ejemplo de parte de una tabla de aprobacin y falla para duplicados............43
LISTA DE FIGURAS Figura 7-1 Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio ..............................................................................51 Figura 7-2 Grfico de dispersin x-y comparando dos laboratorios ...............................52 Figura 7-3 Ejemplo de un grfico para evaluar la precisin del laboratorio ....................53 Figura 7-4 Evaluacin de la precisin versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estndar de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley....................................................................54
TDC 2
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INTRODUCCIN
La estimacin de recursos puede ser comparada con un castillo de naipes, cuyos cimientos son el muestreo y la observacin geolgica, el primer piso la preparacin de muestras y clasificacin geolgica, el segundo piso el anlisis qumico y la interpretacin geolgica, y el ltimo piso la geoesttica y el modelo de recursos. El establecimiento de niveles de desempeo es un ejercicio de orientacin de objetivos que debe realizarse cuidadosamente desde un inicio y revisado en los intervalos apropiados. Los requerimientos muy exigentes representan prdida de dinero, ya que el costo por muestra ser muy elevado, mientras que los requerimientos poco exigentes tienden a generar prdida, debido a que podra ser necesario tener que rehacer el trabajo, incluyendo el trabajo posterior que esta basado en informacin equivocada. Los objetivos de un buen programa de Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) son:
1. 2. 3. prevenir el ingreso de grandes errores a la base de datos utilizada para el modelado de recursos demostrar que los muestreos y las discrepancias analticas son pequeos, con relacin a las variaciones geolgicas garantizar que la precisin de la informacin en la que se basa el modelo de recursos pueda ser confirmada, dentro de los lmites razonables, por otros laboratorios, ensayos metalrgicos, y en ltima instancia por la produccin del molino y de la mina.
El documento de factibilidad deber incluir evidencia que respalde la validez de la informacin utilizada para construir el modelo de recursos (aseguramiento de la calidad). Las categoras de informacin importantes incluyen: ensayos, geologa y geotecnia. El presente documento est enfocado en la calidad de los ensayos y considera adems algunas consideraciones geolgicas y geotcnicas. Adems de ser un requisito para producir un documento de factibilidad integral, el Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) tiene beneficios intrnsecos. El Aseguramiento de Calidad proporciona una medida de la incertidumbre en la informacin base. Si se puede demostrar que los resultados de las evaluaciones son altamente confiables, se reduce uno de los riesgos inherentes del proyecto, lo que finalmente nos llevar a un financiamiento ms favorable o, en el caso de un proyecto con fondos internos, otorgar una prioridad ms alta con relacin a otros proyectos considerados por el directorio de la compaa. Es muy comn que la falta de un adecuado Aseguramiento de Calidad conlleve a demoras en el financiamiento y desarrollo del proyecto, mientras que se recolecta dicha evidencia, lo que incrementa el costo de produccin del proyecto. En la medida que el Control de Calidad conlleve a la correccin de errores y cambios en procedimientos que mejoren la calidad de la informacin general, esto puede contribuir en la elaboracin de un modelo de recursos capaz de categorizar ms mineral como medido e indicado (opuesto a inferido) para un espaciamiento de perforacin determinado. A cambio, esto permitir un espaciamiento ms amplio de las
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perforaciones adicionales. Estos beneficios slo se pueden obtener si el Control de Calidad se realiza a tiempo. Frecuentemente los procedimientos de muestreo y preparacin de mayor costo-efectivo no son seleccionados y las correcciones a los resultados de los ensayos no son completadas antes de tomar decisiones respecto al modelado sobre la base de la informacin disponible, independientemente de su calidad. Comnmente, los resultados del control de calidad no son analizados y las acciones correctivas no son tomadas, o son dadas en una etapa tarda del programa lo cual genera atrasos. La meta de un programa de QA-QC es demostrar y mantener una buena exactitud y una precisin adecuada para muestras de mineral de ley. Los programas QA-QC son diseados para monitorear la precisin (reproductividad), y cuantificar cualquier parcialidad posible (precisin). Se debe enfatizar la presentacin de una clara visin en cuanto a la confiabilidad de los datos del ensayo, de tal manera que se pueda demostrar que hay una buena relacin entre los procedimientos utilizados en la construccin del modelo de recursos y la calidad de la informacin utilizada en dicho modelo. Existe una dicotoma entre los requerimientos analticos de la fase inicial de la exploracin superficial y la definicin de los recursos, la cual muchas veces se olvida. La exploracin superficial requiere un alto nivel de precisin para las bajas concentraciones y frecuentemente est relacionada con resultados cercanos a los lmites de deteccin analtica. Debido a que la mayora de las muestras de exploracin estn por debajo de la ley del mineral, durante el anlisis inicial no es tan necesario medir la ley de mineral de las muestras con exactitud, ya que dichas muestras constituyen una fraccin muy pequea de las muestras analizadas y por lo tanto pueden ser re-analizadas rutinariamente a un costo adicional muy bajo. Esto permite al explorador confirmar la exactitud de los valores anmalos antes de involucrarse en el costoso procedimiento de volver a visitar y muestrear los sitios anmalos. En esos casos, una re-evaluacin selectiva resulta apropiada puesto que el propsito es identificar las anomalas y no cuantificar las leyes del mineral. En contraste, las muestras de perforacin recolectadas durante la definicin de recursos (perforacin de relleno) son en muchos casos predominantemente minerales de ley e incluso muchos de los resultados por debajo del nivel de corte de los minerales de ley frecuentemente se consideraran anmalos en un contexto de exploracin. Por lo tanto, ya no es prctico ni apropiado re-analizar las muestras con altos valores. Las estimaciones parcializadas de leyes promedio pueden ser obtenidas en casos donde las muestras son seleccionadas para re-evaluacin nicamente en base a su ensayo inicial; esto ser referido como seleccin parcializada y ser desarrollada a detalle ms adelante. La siguiente seccin emplea mayormente ejemplos tomados de programas QAQC de proyectos de perforacin de oro. La mayora de reglas empricas aqu utilizadas son aplicables para establecer programas para otros minerales no industriales. Los niveles de QA-QC sugeridos en este documento son suficientes para cumplir con los requerimientos que se buscan en la mayora de los estudios de factibilidad desarrollados actualmente. Cabe mencionar que como los mtodos de muestreo,
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evaluacin y procesamiento de datos mejoran constantemente, se espera que los requerimientos de los estudios de factibilidad se vuelvan ms exigentes; el nivel de calidad que debe demostrarse depende de lo que se pueda obtener razonablemente; y esto est cambiando.
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2.0 2.1
DEFINICIONES Generalidades
En el contexto del presente documento, Aseguramiento de Calidad se refiere a la informacin recolectada para demostrar y cuantificar la confiabilidad de los datos de los ensayos. El Control de Calidad consiste en los procedimientos utilizados para mantener el nivel de calidad deseado en la base de datos de los ensayos. El Aseguramiento de Calidad puede, hasta cierto punto, ser adicionada posteriormente en el programa. El Control de Calidad, por seguridad, slo puede llevarse a cabo en tiempo real. Los programas de QAQC detallados son diseados para monitorear el muestreo rutinario y el desempeo del laboratorio en un esfuerzo por controlar (minimizar) el posible error total en la secuencia muestreo cuarteo anlisis. QA-QC en el muestreo y ensayo se logra con el monitoreo y control de cuatro componentes esenciales de dicha secuencia:
recoleccin y cuarteo de las muestras en campo preparacin y sub-muestreo (cuarteo) de las muestras en laboratorio exactitud y precisin analtica exactitud del informe (del personal o transferencia de datos)
Los programas de QA-QC en el muestreo y ensayo integran un programa de insercin rutinaria de materiales de control de calidad en diferentes etapas crticas del proceso de recoleccin, preparacin y ensayo de muestras, con determinaciones analticas desarrolladas en varios laboratorios:
La insercin rutinaria de materiales de control de calidad incluye una cantidad de diferentes tipos de materiales de control de calidad para monitorear y medir el desempeo del laboratorio. Estos incluyen: material de referencia estndar (MRE), material en blanco, consistente en material desprovisto del (los) elemento(s) o producto de inters econmico, o desprovisto de un contaminante que afecta el costo de un proceso o decisin muestras duplicadas.
Se utilizan varios laboratorios: el laboratorio primario ensaya todas las muestras. Los resultados del laboratorio primario son empleados. Muchas veces, proyectos de larga duracin o de gran envergadura trabajan con varios laboratorios primarios. Contar con ms de un laboratorio primario deber ser evitado en la medida de lo posible, ya que esto adiciona complejidad en la evaluacin de la calidad de la informacin e introduce pequeas (o muchas veces grandes) parcialidades que son perjudiciales en el proceso de anlisis de la informacin. Lo mismo se da para grandes cambios en el protocolo analtico del mismo laboratorio. Otros laboratorios secundarios analizan algunas de las muestras para validar los resultados del laboratorio primario; cuando esto se realiza a tiempo stos proporcionan una metodologa para ejercer un control de calidad en el laboratorio primario.
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En la prctica, un programa de QA-QC se mantiene gracias a las entregas rutinarias al laboratorio primario de las muestras del proyecto (originales), las cuales estn acompaadas de una intercalacin ciega de materiales QA-QC. La definicin de ciega significa que los materiales utilizados para evaluar el desempeo del laboratorio no son perceptibles entre las muestras entregadas, evitando que dichos controles reciban un tratamiento especial en el laboratorio. El tratamiento especial en el laboratorio puede parecer tan inofensivo como que el laboratorio observe el desempeo de los estndares incorporados por el cliente y decida volver a correr el grupo de muestras en los casos en los que la concordancia sea pobre; esto impide que el laboratorio del cliente obtenga una medida independiente del desempeo del laboratorio. Todos los laboratorios comerciales de buena reputacin tienen sus propias medidas de control de calidad, y no tienen necesidad de incluir las evaluaciones independientes del cliente sobre su desempeo. El laboratorio secundario (arbitral) realiza los ensayos de verificacin en una muestra representativa de las pulpas previamente analizadas u otros materiales rechazados. La combinacin de resultados de los estndares insertados y ensayos de verificacin deber ser empleada por el gerente de proyecto para aceptar o rechazar los resultados del grupo de muestras del laboratorio del laboratorio primario. Es una prctica ampliamente aceptada el estipular que el laboratorio de verificacin emplee un mtodo y tamao de muestra similar que el empleado por el laboratorio primario. El empleo de ensayos de calidad arbitral para los ensayos de verificacin resulta costoso y no es comnmente empleado, excepto para casos donde se requiere de la opinin de un tercero y existen razones (tales como el riesgo de una accin legal) que justifiquen el gasto. Hay dos componentes para establecer los objetivos del nivel de desempeo, independientemente de lo que se est analizando. La precisin es la habilidad para reproducir una medida consistentemente. La exactitud es la cercana (en promedio) de dichas medidas al valor verdadero. En la medicin del tiempo, un reloj moderno es ms preciso que uno solar, pero el solar ser ms exacto si el reloj moderno est programado para un lugar a ocho zonas horarias de diferencia. Nunca se sabe cul es el valor verdadero, pero en la prctica generalmente puede ser estimado a un nivel de confianza, o intervalo de confianza suficiente. Un intervalo de confianza comnmente empleado es el correspondiente a 95%; este es el intervalo (ms o menos) alrededor de la media que tiene el 95% de probabilidad de incluir el valor verdadero. Este intervalo de confianza de 95% es muchas referido como el error estndar de la media. Otra analoga comnmente empleada es el blanco de disparo. Si el patrn de los disparos se encuentra muy junto o agrupado, se dice que el disparo ha sido preciso, an si no han cado en el centro del blanco: el observador puede predecir con cierta confiabilidad el rea en la que el prximo disparo probablemente caer. Para ser exactos, los disparos deberan estar distribuidos de forma pareja alrededor del centro del blanco, an si no estn concentradas en un solo punto. Cuando los disparos se dispersan alrededor del centro del blanco, se incrementa la dificultad de determinar con confianza que el disparo ha sido exacto. Entonces, hay una conexin entre la exactitud y la precisin: si la precisin es pobre, se requiere de ms mediciones (es decir, ms muestras) para lograr un resultado exacto, o una evaluacin de la exactitud
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del grupo de resultados. Cualquier demostracin de que el grupo de resultados no est parcializado, o cualquier esfuerzo para cuantificar una parcialidad, tiene una incertidumbre (un intervalo de confianza) que est relacionado con la precisin de las mediciones. 2.2 Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
Existe una carencia de concordancia en Norte Amrica en lo que puede considerarse como una muestra duplicada, y muchas veces una falta de apreciacin de la necesidad de proporcionar descripciones adecuadas de diferentes tipos de muestras duplicadas, y analizar sus resultados por separado. Existen algunos principios fundamentales que AMEC considera debern tomarse en consideracin al emplear el trmino duplicado:
Una muestra duplicada tiene la misma ubicacin espacial que la muestra original. Por ello, la segunda mitad de un testigo de perforacin, an tomado del mismo intervalo, no es estrictamente un duplicado ya que tiene una diferente (aun de pequea diferencia) ubicacin. Lo mismo se da para muestras de canal subterrneas y de zanjas. Muchas veces stas son referidas como re-muestras o muestras gemelas (y an la mayora de gemelos no son idnticos) en lugar de duplicados. De forma similar, muchas veces los geoqumicos de exploraciones colectan duplicados de campo que en realidad con muestras espaciadas muy cerca. Los duplicados slo pueden obtenerse por cuarteo de muestras representativas de minerales partidos porque todo lo dems contiene un componente espacial. Puede que un resultado de ensayo sea considerado como duplicado de otro si es que se cree que la distincin entre la muestra original y el duplicado es arbitral. Usualmente, esta circunstancia slo se da cuando un laboratorio analiza una segunda sub-muestra de la pulpa en un mismo grupo. Algunos laboratorios comerciales se refieren a esto como una rplica, ya que generalmente este trmino no es empleado para referirse a otro aspecto. Es mejor referirse a los ensayos de verificacin de duplicados de muestras de pulpa como ensayos de verificacin de la misma pulpa, en lugar de resultados duplicados. Generalmente existe cierta medicin de la variabilidad entre los resultados del ensayo realizado por diferentes laboratorios o diferentes protocolos en el mismo laboratorio. El intercambio arbitrario de resultados originales y duplicados no puede realizarse, distinguindolos de rplicas. En algunos casos uno descubre que, an cuando las muestras originales y duplicadas han sido reportadas y procesadas en exactamente la misma manera, existe una significativa (es decir, real) variacin; esto significa que la recoleccin de muestras y preparacin de protocolos no estn proporcionando muestras representativas, siendo esto una seal de alarma.
Los duplicados debern ser descritos en la etapa del proceso donde han sido colectados. Los duplicados slo pueden ser generados donde una etapa del proceso reduce la masa de una muestra tomando una sub-muestra (es decir, la muestra es dividida o cuarteada). En el caso de duplicados de campo se requiere que la muestra sea dividida antes del proceso. Esto es comnmente ejecutado en perforaciones de circulacin reversa colectando una segunda muestra (preferentemente del mismo tamao) de la porcin no colectada de los cortes de perforacin. Generalmente se pueden generar tres tipos de muestras duplicadas:
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Duplicados de Pulpa: Son fracciones, o inserciones de porciones no empleadas, de las mismas pulpas empleadas en el ensayo original. Las fracciones de pulpas son enviadas al laboratorio arbitral, y tambin pueden ser re-etiquetadas y re-enviadas al laboratorio primario con un nmero de muestra diferente, acompaando a un grupo diferente de muestras. Estas proporcionan una medicin de la exactitud de la determinacin inicial realizada por el laboratorio primario, y un estimado de la varianza analtica + la varianza del sub-muestreo de la pulpa. Usualmente, la etapa de cuarteo o separacin de la pulpa no es realizada de forma adecuada, lo que puede impactar los resultados en los casos de ensayos de oro con partculas de oro mayores a 20 micrones. Duplicados de Gruesos Rechazados: Son fracciones tomadas en al momento donde inicialmente se reduce el tamao (peso) de la muestra, esto normalmente ocurre despus de chancar la muestra de la perforacin a un tamao pasante la malla #10. Estas fracciones son mejor analizadas por el laboratorio primario, como una verificacin en cuanto a la adecuacin de la preparacin de la muestra. Estos duplicados proporcionan una medicin de la varianza incluida en los duplicados del laboratorio de verificacin, adems de la varianza introducida por los procedimientos de preparacin de muestras, ms la varianza del sub muestreo del material grueso rechazado. Otros nombres incluyen: segundas pulpas, recuarteos. En las circunstancias donde se emplea ms de una etapa de chancado y cuarteo (por ejemplo, chancado a la malla #10, cuarteo, chancado a la malla #40, cuarteo), la etapa de cuarteo deber ser indicada, por ejemplo: recuarteos de la malla #10 o segundas pulpas de rechazo de la malla #40. Duplicados de Campo (Equipo de Perforacin): Son fracciones de duplicados (comnmente separados en ) recolectados en el sitio de la perforacin para el revestimiento de la perforacin rotativa. Se les deber asignar un nmero de muestra nico en el sitio (o un sufijo, como A). Si se recolectan y analizan cuidadosamente en el mismo laboratorio bajo los mismos procedimientos, estas fracciones pueden proporcionar un estimado de la varianza contribuida por el proceso total de recoleccin de muestra, preparacin y ensayo.
Otro factor que vale la pena considerar en situaciones especiales es si los duplicados son procesados juntos en un mismo grupo o en grupos separados. Una comparacin de duplicados del mismo grupo versus diferente grupo puede ser empleado para verificar el desempeo errtico del laboratorio. Esto no es comn y casi no es usado, salvo que otra informacin, tal como el desempeo en estndares insertados, lleve a uno a considerar que hay un problema. A continuacin se describen algunos ejemplos de descripciones adecuadas de duplicados:
Las rplicas de laboratorio consisten en duplicados creados por el laboratorio (no ciegas) para ser usadas en su control de calidad, consistentes en 30 gramos de material P-95 #150 tomado del mismo sobre de pulpa que la muestra original. Estas han sido analizadas al mismo tiempo. Dado que el laboratorio basa sus decisiones de si entregar sus valores dependiendo de que tan bien estos duplicados concuerdan, el desempeo de los duplicados muestra que el laboratorio considera un desempeo aceptable para este material y protocolo. Dado que los resultados malos son excluidos de este proceso, los valores de desempeo pueden indicar un desempeo mejor al que se obtendra con duplicados de muestras ciegas del mismo tipo. Los duplicados de gruesos rechazados consisten en segundos cuarteos de la fraccin rechazada de la salida de la chancadora, determinada por ensayos de tamizado (ver grfico) en aproximadamente P-95 (la mediana del porcentaje pasante la malla #10 fue de 78%), pesando entre 400 y 800 gramos. Las muestras fueron re-etiquetadas con la finalidad que el laboratorio desconozca cul
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muestra ha sido duplicada. Estas muestras fueron entregadas en la misma carga de sus equivalentes muestras originales, pero no necesariamente han sido ensayadas junto con la muestra original. Los duplicados de perforacin consisten en la recoleccin de toda la fraccin rechazada de un separador Gilson empleado en el sitio de perforacin (para el caso de muestras secas) o de un separador de cono rotativo (para el caso de muestras hmedas) montado en la perforadora. En el caso de duplicados secos, toda la fraccin rechazada fue pasada por el separador Gilson y luego separada repetidamente para obtener una segunda muestra (duplicado) de aproximadamente la misma masa (4 a 8 kg) de la muestra original. Las muestras hmedas fueron enviadas al lugar de preparacin para su secado, luego del cual fueron separadas empleando un cuarteador hasta aproximadamente la misma masa de las muestras originales. El tamizado de 10 de los rechazados seleccionados al azar mostraron que las muestras secas son de aproximadamente P-95 y las muestras hmedas de aproximadamente P-95 .
2.3
Definiciones de Muestreo por Gy
Pierre Gy, fundador de la teora moderna de muestreo, proporciona las siguientes definiciones: Lote: recoleccin total de material del que se requiere estimar algn componente.
Componente: la propiedad que se requiere estimar empleando la muestra, tal como la ley. Muestra: la parte de un lote en la que se llevar a cabo la determinacin de un componente, donde cada parte del lote tiene una misma probabilidad de ser seleccionada en la muestra. Entonces, una muestra es un representativo del lote. la parte de un lote en la que se llevar a cabo la determinacin de un componente, pero donde no se ha respetado la igual probabilidad de seleccin. Las mediciones realizadas en especimenes no pueden ser empleadas para tipificar los lotes de donde se han extrado los especimenes. alguna fraccin de una muestra (puede ser 1), seleccionada de un lote con un corte sencillo del dispositivo de muestreo. Un nmero de incrementos puede ser combinado para formar una muestra. Juego de dos o ms muestras intermedias de un mismo rango, obtenidas bajo condiciones similares, al mismo tiempo, usualmente como resultado de de la separacin de una nica muestra intermedia. La diferencia relativa entre la masa y la composicin de las muestras gemelas es una variable al azar con media cero. En un muestro comercial, las muestras gemelas son distribuidas a las partes, arbitrales, etc., o mantenidas.
Espcimen:
Incremento:
Gemelo:
Estas definiciones son en algunos casos ligeramente diferentes a aquellas comnmente usadas en Norte Amrica. Por ejemplo, el trmino gemelo es generalmente aplicado a
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perforaciones que son ejecutadas muy cerca de otras; lo que Gy considera con gemelo es muchas veces empleado como duplicado; un lote es comnmente llamado un grupo; un incremento es muchas veces llamado una fraccin. Notar que la distincin entre espcimen y muestra es muy til ya que muchas veces esta distincin no es dada, y uno ve el trmino muestra representativa (redundante en la nomenclatura de Gy) para distinguirla de muestras que en realidad son especimenes. De acuerdo con Gy, un espcimen no puede ser empleado para estimar un componente de un lote. 2.4 Precisin y Conceptos Relacionados
Un primer curso de qumica puede introducir el tpico de precisin en trminos de la medicin del error en el pesado de un cierto material. Suponiendo que una balanza proporciona mediciones en incrementos de 0.01 gramos y uno desea determinar el contenido de humedad de una muestra. Uno pesa cerca de 15.00 gramos. En este curso del primer ao a uno le ensean que la incertidumbre en ese peso es de 0.01 gramo, la resolucin de la balanza y esa es la manera como a uno le instruyen que debe anotar: 15.00 0.01. El peso tiene cuatro cifras significativas: el nmero de dgitos vlidos. Si uno escribe 15.000, esto implicara que uno cuenta con cinco cifras significativas, lo que es incorrecto, lo mismo que 15.0, que son slo tres. Entonces, el nmero de cifras significativas tiene una conexin con la precisin implicada. Luego de secar la muestra y pesarla de nuevo, se obtiene un peso de 14.91 gramos, el mismo que es registrado como 14.91 0.01. En este curso del primer ao a uno le ensean a calcular la diferencia y sumar los errores, donde se obtiene 0.09 0.02. Todo ha cambiado: la respuesta slo tiene una cifra significativa con un gran error adjunto a ella. Ahora, al calcular el porcentaje del contenido de humedad dividiendo 0.09 entre 15.00, se obtiene 0.6%, o es 0.60% 0.600%?, cul es el error? Las unidades estn en porcentaje por lo que no se puede emplear unidades de gramos para expresar el error. Los errores deben convertirse a errores relativos, los que se expresan en porcentajes, y entonces son independientes de las unidades. Esto se logra dividiendo el error por la medicin. Entonces, 0.09 0.02 gramos se convierte en 0.09 gramos 22%, y 15.00 0.01 gramos se convierte en 15.00 gramos 0.0667%. El error del contenido de humedad es entonces (0.0667+22) % lo que an equivale a 22%, y el nmero de cifras significativas es determinado por el tem que tiene la menor cantidad, y es por lo tanto uno. A pesar que la respuesta en el ejemplo anterior es sustancialmente correcta, la metodologa en si es incorrecta y una estimacin correcta del error siguiendo el procedimiento anterior slo se obtiene en los casos donde uno de los trminos tiene un error relativo mucho mayor que el resto. En todos los dems casos, el error relativo estimado empleando el mtodo anteriormente mencionado ser mucho mayor al verdadero error producido por la balanza. Los errores (estimaciones de precisin para cada instrumento) dados como porcentajes relativos no son aditivos. Las varianzas son aditivas y stas son proporcionales a la suma de los cuadrados de los porcentajes. Por ello, una mejor estimacin del error (precisin) en el ejemplo anterior sera: [(0.0667)2 + (0.22)2]
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lo que da aproximadamente (0.22)2 = 0.22 22% Entonces, en este caso el mtodo dado dio un resultado correcto. No hubiera dado un resultado correcto si los errores relativos hubieran sido similares. Por ejemplo, considerar un caso donde luego de secar la muestra de 15.00 0.01 gramos, el peso del material restante es 8.00 0.01 gramos. Ahora los errores relativos son 0.0667% y 0.125%. La suma de stos da un error de 0.067+0.125 = 0.19%, que difiere de tomar la raz cuadrada de la suma de los cuadrados, [(0.0667)2 + (0.00125)2] = 0.14% Otra deficiencia en el ejercicio de laboratorio se introduce al final: la suposicin que existe una medicin del error constante, equivalente a 0.01, producida por la balanza. Esto es poco probable de darse. Si uno desea saber cul es el verdadero error, uno debera de tomar muchas mediciones (de la misma muestra) y obtener una distribucin de los resultados. Para el peso inicial de la muestra, habra muchos resultados equivalentes a 15.00, 15.01 y 14.99, ms una menor incidencia de pesos como 14.98 y 15.02. Muchas veces esto resulta un ejercicio til de realizar en balanzas de oro para determinar cun reproducible es el peso en pequeos glbulos. La distribucin de los pesos cerca de los 15.00 gramos sera relativamente simtrica de ser graficada como un histograma. Cul es la precisin? Si uno emplea todo el universo de valores obtenidos, la precisin dada es ms una funcin de cuntas mediciones han sido tomadas en lugar de un factor intrnseco en el proceso de pesado. Consecuentemente, es preferible emplear una proporcin de la poblacin en vez del 100% (el universo de mediciones). La convencin ms empleada es de expresar la precisin en trminos de desviaciones estndar, muchas veces referido como sigma (). Es importante recordar que esto tan slo es una convencin, si bien uno tiene ciertas razones matemticas detrs de ello, y an dentro del contexto de la convencin, la precisin es generalmente expresada en trminos de algn mltiplo de desviaciones estndar en lugar de uno. Una indicacin de precisin (por ejemplo 20%) sin una referencia al nmero de desviaciones estndar (percentil) de la poblacin asociada con esa precisin, no tiene sentido alguno. El rango determinado por la media ms o menos una desviacin estndar abarca cerca del 68% de la poblacin. Ms o menos 2 abarca cerca del 95%. Ms o menos 3 abarca cerca del 99.8%. Otro rango comnmente usado es 1.65, ya que ste corresponde al 95% de la poblacin. Otro de los rangos que se tomarn en el presente documento es 1.414, que abarca cerca del 84% de la poblacin. El nmero 1.414 proviene de la raz cuadrada de 2, el que muchas veces surge cuando se trabaja con pares de resultados duplicados.
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La precisin se torna ms pobre para mediciones de gradacin cercanas al lmite de deteccin analtica, un valor establecido por el laboratorio de ensayo para su procedimiento analtico; las muestras con concentraciones (gradaciones) por debajo del lmite de deteccin no pueden ser medidas cuantitativamente con el procedimiento analtico y son reportadas como menor a la deteccin. Muchas veces stas son reportadas en los certificados de ensayo como el lmite de deteccin precedido por un signo menor que (<). Se puede escuchar a un analista qumico referirse al lmite de deteccin tres-sigma o al lmite de deteccin dos-sigma. Esto tiene que ver con el valor en el que la proporcin de lecturas correspondiente detecta la presencia del elemento ensayado. Entonces, un lmite de deteccin definido por el criterio de 3 es mucho ms confiable que uno definido por 2. Recprocamente, dadas las mismas condiciones del instrumento, un lmite de deteccin de 3 ser mayor que un lmite de 2. Generalmente este hecho no se muestra en los folletos del laboratorio, a pesar que los lmites de deteccin generalmente son indicados. Las variaciones son aditivas; cada paso de recoleccin, procesamiento y anlisis de muestra aaden variaciones. Las fuentes de variacin del procesamiento de muestras se pueden medir y controlar utilizando procedimientos de muestreo y anlisis apropiados. La variacin geolgica es inherente en la naturaleza de un determinado depsito potencial y no se puede controlar; una alta varianza en la distribucin de mineral es compensada recolectando ms muestras (disminuir el espaciamiento de la perforacin) y de mayores tamaos (mayor dimetro de perforacin). Los resultados duplicados muestran la varianza contribuida por todas las etapas en el proceso que le sigue a la creacin del duplicado. Empleando un nmero suficiente de resultados duplicados de cada etapa del proceso, es posible calcular la varianza contribuida por cada etapa del proceso sustrayendo la varianza calculada en la etapa siguiente. Tales comparaciones son ms confiables si las mismas muestras son empleadas para crear duplicados en cada etapa, lo que es una prctica comn al realizar experimentos para optimizar un conjunto de protocolos. Las comparaciones son vlidas an si las diferentes muestras son empleadas para generar duplicados en las diferentes etapas, siempre y cuando el mtodo para seleccionar cuales muestras son duplicadas es el mismo para las diferentes etapas, o no es parcializado con respecto a los parmetros que afectan la varianza. Tales parmetros incluyen mineraloga y ley. Esta informacin permite identificar la etapa en el proceso que est produciendo la mayor varianza. Si se desea mejorar la precisin de los valores del ensayo, se deber considerar un mayor tiempo y esfuerzo en esta etapa. Muchas veces se malgasta tiempo y dinero en mejorar etapas equivocadas del proceso de preparacin y anlisis, como es subsecuentemente revelado por un mejoramiento despreciable en la precisin de los duplicados de perforacin. En palabras de Pierre Gy, Una mala muestra no tiene memoria; no se puede, por ejemplo, compensar un protocolo de chancado inadecuado en la preparacin de la muestra mejorando el protocolo de ensayo; as como las mejoras en el chancado no proporcionarn beneficio alguno si el problema yace en el protocolo de ensayo. Recprocamente, un conjunto de protocolos de
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muestreo, preparacin y ensayo que muestra en trminos generales contribuciones equivalentes a la varianza de cada etapa el proceso puede ser descrito como un diseo balanceado y puede ser mejorado por un incremento de mejoras en cualquiera o todas las etapas del proceso. Las mejoras suelen ser obtenidas incrementando la masa de la muestra o reduciendo el tamao de la partcula, o ambos. 2.5 Ms en Cifras Significativas
Un resultado tiene un cierto nmero de cifras significativas: el nmero de dgitos que varan como consecuencia de una medicin. Estos no debern ser confundidos con los dgitos (siempre cero) empleados para mantener una posicin. Por ejemplo, un elemento que tiene un lmite de deteccin de 10 unidades generalmente tendr valores mnimos de <10, 10, 20, 30, y as sucesivamente. Estos valores tienen una cifra significativa a pesar que se requiere de dos dgitos para expresarlos empleando una determinada unidad de medida. Si se considera un caso donde un conjunto de resultados tiene tres cifras significativas, cubriendo un rango de valores de 0.100 a 0.999, para que el ltimo dgito tenga significado, debe haber un nivel de confianza razonable que la incertidumbre en la medicin es menor a 0.005 unidades. Entonces, la precisin implicada de tres cifras significativas cae dentro de 5/100 y 5/999, 0.5% a 5%. Notar que este nivel de precisin es para la ltima etapa de ensayo obtenido de la misma solucin de la muestra, o en el caso de ensayos gravimtricos de oro fire assay del mismo glbulo de oro. Esto no incluye la varianza introducida en el sub-muestreo al tomar una muestra de pulpa diferente. Similarmente, un resultado con dos cifras significativas implica una precisin dentro de 5% y 50%. Cuando un resultado tiene una cifra significativa, como es el caso cerca del lmite de deteccin analtico, la incertidumbre es generalmente sealada como una unidad (en lugar de media unidad, como es empleado para dos o tres cifras significativas). Esto proporciona una precisin de 100% en el lmite de deteccin (por ejemplo: 1 1). Algunas veces se ven resultados cerca del lmite de deteccin reportados en incrementos de 5 como es el caso del oro: 5ppb, 10ppb, 15ppb, etc. Esto implica mediciones que no son mejores a 5 unidades. Una vez ms, la precisin en el lmite de deteccin es 100% (5 5). En este caso, un resultado de 100 ppb no tiene en realidad tres cifras significativas y la precisin no es mejor que 20% (100 5). A partir de lo comentado anteriormente, deber estar claro que es importante establecer un protocolo analtico que tiene un lmite de deteccin mucho menor que las probables leyes de corte de mineral/residuo, ya que las mediciones cerca del lmite de deteccin tienen una menor precisin y no son confiables.
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3.0
LABORATORIOS
Los programas analticos deben incluir dos o ms laboratorios, uno de los cuales debe actuar como laboratorio primario para cada proyecto y con uno o ms laboratorios adicionales sirviendo como laboratorios de verificacin. Pueden existir varios laboratorios primarios utilizados por una compaa durante un ao tpico, con cada proyecto asignado a un laboratorio primario. El laboratorio primario recibe la mayor parte del trabajo analtico de dicho proyecto, mientras que el laboratorio arbitral slo recibe los trabajos de ensayos de verificacin. Un laboratorio arbitral es aquel que es empleado por dos individuos para formar un consenso en la ley del material, tal como mineral o concentrado. Muchas veces este trmino es empleado para describir un tercer laboratorio empleado para determinar cul de los dos laboratorios en desacuerdo parece ser el ms correcto. 3.1 Seleccin de un Laboratorio Primario
La seleccin del laboratorio primario se basa en una serie de factores que incluyen: calidad de trabajo, precio, conveniencia y servicio. El laboratorio primario debe proporcionar resultados que sean lo suficientemente oportunos, precisos y exactos para las necesidades del proyecto a un costo competitivo. Normalmente la precisin no es tan buena como la ofrecida por los laboratorios arbitrales, pero debe ser aceptable para el uso en la estimacin de reservas de mineral. La exactitud deber ser suficiente para ser empleada en el modelado de recursos sin incluir factores de correccin. Para evitar factores de correccin, debe existir una apropiada evidencia de que la exactitud general de los resultados del laboratorio primario se encuentra dentro del 5 por ciento del valor verdadero probable, tal como lo demuestra el desempeo en estndares insertados (valores medios) y la concordancia con los resultados del laboratorio de verificacin y posible laboratorio arbitral (comparando valores medios). Para los estudios de factibilidad en busca de financiamiento, es preferible que el laboratorio primario no est afiliado con el laboratorio arbitral y que el laboratorio primario no tenga inters financiero sobre la propiedad del proyecto. El laboratorio primario puede ser muy competitivo en cuanto a precio y servicio; sin embargo, durante la seleccin que realice la compaa minera, estos atributos no deben tener mayor validez que la habilidad del laboratorio para desarrollar rutinariamente trabajos precisos y exactos, especialmente durante pocas de elevadas cargas de muestras. Para seleccionar un laboratorio, se puede entregar a cada uno de los candidatos cierta cantidad de materiales de referencia estndar. Por lo menos se debe entregar entre cinco o seis materiales diferentes y realizar al menos dos entregas diferentes en das diferentes. Se debe variar la cantidad de muestras de cada material en cada entrega, pero cuando se combinan los resultados de todas las entregas se puede mantener una cantidad constante. El protocolo de ensayo seleccionado deber ser tal que sea considerado para trabajos de rutina. La cantidad de mediciones que se necesita para caracterizar el desempeo de un laboratorio y la cantidad que se necesita para caracterizar un material de referencia
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estndar propuesto es un tema discutible, en el que todos concuerdan que ms es mejor. Generalmente, se necesitan 30 o ms determinaciones. Para los casos cuando se evala un laboratorio, las 30 determinaciones pueden consistir de, por ejemplo, ensayos en cinco alcuotas de seis materiales de referencia estndar diferentes. La variedad de materiales de referencia estndar suministrados para evaluar un laboratorio deber reflejar la variedad de muestras que sern suministradas para el proyecto. Por ejemplo, sera inapropiado suministrar slo materiales de referencia estndar de mineral de xido de oro si es que el proyecto incluir minerales de sulfuro en el modelo de recursos. Asimismo, el rango de leyes deber ser reflejado hasta una ley que corresponda del percentil 90 al 95 de la poblacin que contengan leyes por encima de lo esperado para los cortes de mineral/residuo. Por ejemplo, si se cuenta con 100 resultados de ensayos que se espera sean clasificados como mineral, stos pueden ser ordenados en orden ascendente y la ley del percentil 90 al 95 seleccionada. Para los casos en los que un laboratorio analiza pequeas cantidades de cada material, existen mtodos estadsticos especiales para establecer lmites confiables en valores medios y estimados de variacin. En los casos en los que se haya entregado pequeas cantidades de muestras, las pequeas (estadsticamente insignificantes) variaciones en el desempeo entre los diferentes laboratorios deben estar subordinadas a otras consideraciones tales como calidad del servicio (tiempo de cumplimiento, calidad del almacenamiento de la muestra, etc.). Una vez que se hayan recopilado los resultados, se puede otorgar un puntaje a cada laboratorio candidato en diferentes formas. Para la precisin, se puede calcular la desviacin estndar (o varianza: cualquiera proporcionar la misma clasificacin relativa) obtenida por cada laboratorio en cada material de referencia. Para cada material, se puede clasificar los laboratorios de altos a bajos, siendo la clasificacin ms alta (1) asignada al laboratorio con la variacin ms baja en un determinado material estndar. En cuanto a la clasificacin de la exactitud, el primero en exactitud es el laboratorio con el valor medio ms cercano al valor certificado, el segundo ms cercano es clasificado como segundo y as sucesivamente. Las clasificaciones son fcilmente asignadas calculando el valor absoluto de la diferencia entre la media del laboratorio y el valor certificado, y luego ordenando basado en este parmetro calculado. De esta manera, se asignan clasificaciones por separado del desempeo en cuanto a exactitud y precisin a cada laboratorio para cada material estndar de referencia. Entonces, es posible calcular los puntajes promedio de clasificacin en cuanto a exactitud y precisin obtenidos por cada laboratorio, y asignar clasificaciones generales por separado en cuanto a exactitud y precisin. La Tabla 3-1 muestra un ejemplo de clasificacin. Cabe resaltar que el nmero de resultados mostrados no es suficiente para caracterizar los laboratorios (o los materiales de referencia estndar) de manera adecuada, pero slo se presenta como una ilustracin de un posible acercamiento. En este ejemplo, Estndar 1 es un material nuevo y no tiene un valor certificado sobre el cual se pueda establecer las exactitudes relativas de los laboratorios; sin embargo, se puede establecer una clasificacin comparando las medias de los laboratorios, y
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asumiendo el valor medio de las medianas como el mejor valor. Algunos estadistas recomiendan el valor medio en lugar de la mediana; los dos debern ser casi equivalentes para una distribucin normal. Sin embargo, generalmente existe por lo menos un laboratorio errante que dar un valor medio alejado substancialmente. En lugar de analizar cual de los resultados deber ser rechazado para calcular el valor medio, es mejor emplear el valor de la mediana. Para la seleccin final, se deber examinar los resultados muy de cerca. Por ejemplo, en la Tabla 3-1, el Laboratorio A muestra muy buena exactitud en las muestras de xido pero muy poca exactitud en una muestra de sulfuros, lo que subestima ampliamente el valor certificado. Esto puede indicar que se cuenta con protocolos no adecuados para ensayar muestras sulfurosas. Si las muestras de sulfuro son un componente importante del proyecto, entonces el Laboratorio D sera una mejor eleccin para el proyecto. Cuando se emplea ms de un ensayo en el modelo de recursos, es preferible realizar evaluaciones similares a las de la Tabla 3-1 en cada uno. De esta manera se le puede dar un valor a las clasificaciones basado en el impacto econmico estimado para cada ensayo. Por ejemplo, si se espera que 80% del valor del inventario del mineral sea oro y 20% sea plata, se puede multiplicar las clasificaciones de oro por 0.8 y las de plata por 0.2 y sumar ambos valores para obtener una clasificacin general. De esta manera se hace evidente un punto importante: la precisin y exactitud de los subproductos son mucho menos crticas que la principal comodidad. Muchas veces existe un contaminante importante que afectar el valor de los bloques minados, tal como arsnico en un depsito de cobre. Esto puede ser valorizado de la misma manera como un elemento adiciona valor a una clasificacin. Por ejemplo, si se espera que las penalidades por presencia de arsnico sean tales de disminuyan el valor del cobre minado en un 10%, las clasificaciones de arsnico seran valorizadas multiplicndolas por 0.1. Por supuesto, muchas veces uno se ve forzado de aplicar suposiciones razonables para tales valorizaciones. Para algunos proyectos, stos pueden basarse en modelos de recursos del depsito anteriores, o en otros depsitos de la zona.
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Tabla 3-1 Ejemplo de evaluacin de varios laboratorios ficticios

Estndar 1: xido de oro, ley aproximada 2.0 gm/ton, no el mejor valor LAB A B C D E Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 2.22 2.20 2.14 2.39 2.56 Resultado 4 2.14 2.13 1.70 2.07 2.50 Resultado 5 2.09 2.42 1.90 2.20 1.32 Media 2.14 2.22 1.90 2.23 1.99 2.14 1.53 1.67 1.55 1.49 1.31 0.29 0.53 0.73 0.76 0.47 2.16 2.06 2.22 2.13 1.73 2.03 2.25 2.22 2.09 1.46 Mejor Valor (Mediana y Media) Desviacin Estndar 0.062 0.119 0.189 0.115 0.575 Clasificacin Exactitud 1 2 5 3 4 Precisin 1 3 4 2 5
Estndar 2: xido de oro, valor certificado 1.49 gm/ton Au A 1.61 1.57 1.48 1.53 B 1.76 1.66 1.64 1.48 C 1.51 1.67 1.51 1.57 D 1.39 1.59 1.48 1.45 E 1.33 1.26 1.19 1.57 Estndar 3: xido de oro, valor certificado 0.67 gm/ton Au A 0.27 0.15 0.36 0.45 B 0.61 0.73 0.47 0.47 C 0.72 0.96 0.67 0.58 D 0.71 0.67 0.84 0.75 E 0.54 0.42 0.57 0.40
1.47 1.80 1.50 1.53 1.20 0.22 0.36 0.72 0.82 0.41 Clasificaciones Compuestas LAB A B C D E
0.059 0.125 0.072 0.076 0.156 0.118 0.144 0.141 0.070 0.080
2 4 3 1 4 5 3 1 2 4
1 4 2 3 5 3 4 4 1 2
Suma de Clasificaciones Exactitud 8 9 9 6 12 Precisin 5 11 10 6 12
Clasificacin General Exactitud 2 3 3 1 5 Precisin 1 4 3 2 5
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3.2
Seleccin de un Laboratorio Arbitral o de Verificacin
Una parte decisiva de cualquier programa de QA-QC son los ensayos de verificacin realizados por un laboratorio externo o arbitral. La seleccin de un laboratorio de verificacin implica mayor escrutinio que el requerido para la seleccin de un laboratorio primario, ya que este(os) laboratorio(s) debe realizar un trabajo analtico rutinario y de excepcional alta calidad, a la vez que monitorea lo siguiente:
Fineza de la pulpa: Las pulpas recibidas del laboratorio primario deben ser verificadas rutinariamente en cuanto al porcentaje que pasa la malla #100 ( #150). Tpicamente cada quinta o dcima muestra que es enviada para ensayo de verificacin, es tambin verificada por tamizado (de preferencia hmedo) de 10 20 gramos de pulpa. El material obtenido de la bolsa de pulpa para esta prueba deber ser descartado y no devuelto a la bolsa. Condicin y Mtodo de transmisin de muestras: Las muestras recibidas del laboratorio primario debern ser almacenadas en paquetes legiblemente marcados y no daados, ordenadas correctamente e ir acompaadas de una hoja organizada de transmisin de muestras. Esto es un reflejo de las condiciones de manejo de muestras dentro del laboratorio primario.
El objetivo del programa de verificacin de ensayos es incrementar la confianza en la exactitud de laboratorio primario. Por lo tanto, es importante seleccionar un laboratorio arbitral ampliamente reconocido dentro de la industria por tener buena exactitud. De acuerdo con un consenso que se est logrando con la industria minera, los ensayos de verificacin debern ser realizados nicamente por laboratorios acreditados. Entre las organizaciones mundialmente reconocidas que proporcionan acreditaciones estn la International Standards Organization (ISO) y la recientemente creada Guide 25, un programa del Standards Council of Canada (SCC) que es administrada por el Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET). Una acreditacin no es evidencia, por ningn medio, que el trabajo de ensayo realizado a un grupo de muestras es adecuadamente preciso y exacto. De la misma manera, la falta de acreditacin no es indicador de que el laboratorio realiza un trabajo mediocre. La parte negativa de los programas de acreditacin radica en su resistencia a la innovacin que puede significar mejoras en la precisin y exactitud.
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4.0
OBTENCIN Y CREACIN DE MATERIALES QA-QC
Los programas de QA-QC incluyen controles; este trmino algunas veces es utilizado para referirse a cualquier material de QA-QC insertado, y otras para referirse a los materiales con una ley del producto muy bien establecida. Con el fin de evitar ambigedades, los materiales de ley desconocida sern referidos como Materiales de Referencia Estndar, o MRE para abreviar. Otros materiales de QA-QC incluyen duplicados y muestras ciegas. Pueden haber varios programas de re-muestreo as como estudios gemelos (como en perforacin gemela). Los materiales de referencia estndar, que usualmente son roca pulverizada, no deben ser confundidos con los estndares de calibracin que son soluciones de concentracin conocida y utilizada por el laboratorio para calibracin de instrumentos, ni tampoco deben ser confundidos con pesos estndares, utilizados para verificar las balanzas de los laboratorios. El problema de emplear el trmino Estndar es que muchas veces este trmino es empleado para referirse a la metodologa empleada para preparar los ensayos de las muestras. Para evitar esta confusin, es mejor referirse a la metodologa como protocolo. 4.1 Materiales de Referencia Estndar
Un material de referencia estndar ideal tiene una matriz idntica a las muestras que estn siendo ensayadas, heterogeneidad extremadamente baja, valor (ley) dentro de la clasificacin utilizada para categorizar mineral y una reputacin de ser preparado confiablemente y caracterizado con exactitud. Los lmites de las categoras pueden ser reales, como en el caso de un corte de mineral/residuo, o ms tericos, como en el caso de leyes cubiertas utilizadas en el modelado de recursos. Idealmente, una serie de estndares agrupa cada uno de tales lmites de categoras, en combinacin con cada diferencia de importancia en la matriz de la muestra. La serie deber incluir estndares con leyes a ambos lados de cualquier etapa importante dentro de los procedimientos en el laboratorio, como las etapas de dilucin o cambios en los estndares de arranque y calibracin de los instrumentos. Las diferencias importantes de la matriz de la muestra casi siempre incluyen muestras de xido y sulfuro, debido a que los procedimientos de los ensayos fire assays utilizan ajustes de flujo y/o cambios en el peso de las muestras al procesar muestras ricas en sulfuro, y los proyectos de cobre muchas veces incluyen ensayos para ayudar a distinguir el xido de cobre de otros tipos de minerales. Tales cambios en los procedimientos pueden afectar la exactitud y la precisin. Otras diferencias potenciales de la matriz pueden incluir niveles altos y bajos de cobre, plata, grupo de elementos con contenido de platino, bismuto, telururos, etc., presencia o ausencia de minerales hidratados, altas y bajas cantidades de azufre total en muestras no oxidadas, variando los niveles de carbn. No todos estos factores pueden ser claramente entendidos en el momento en que los estndares son creados por primera vez; lo que se conoce al momento de crear los estndares debe reflejarse en las leyes y matrices de los materiales seleccionados. Los temas geolgicos y metalrgicos de importancia tambin debern ser claramente reflejados en los materiales seleccionados para los estndares.
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4.2
Estndares Certificados Comercialmente
Los materiales de referencia estndar estn disponibles para su compra, pero pueden resultar costosos. Fuentes comerciales (en Norte Amrica) para materiales de referencia estndar son: Brammer Standard Co. Inc. 14603 Benfer Rd. Houston, TX 77069-2895 Tel. 281 440-9396 Fax 281 440-4432 Website url: www.brammerstandard.com Comentario: Proveedor certificado con ISO. Vende estndares adquiridos de agencias a travs del mundo. Canadian Certified Reference Materials Project (CCRMP) Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET) 555 Booth Street Ottawa, Canada K1A 0G1 Tel. 613 995-4738 Fax 613 943-0573 Comentario: El ms conocido en Norte Amrica; extensivo y costoso. Nevada Bureau of Mines and Geology University of Nevada, Reno Reno Nevada, 89557-088 Tel. 702 784-6691 Comentario: Variedad limitada de MRE de oro y plata. West Coast Minerals lwtaites@chemex.com Comentario: Variedad limitada de MRE especficos y poco comunes. CDN Resource Laboratories Ltd. 225 Springer Ave. Burnaby, B.C. Canada V5B 3N1 Tel. 604 291-1303 Fax 604 291-1392 nfuge@direct.ca Comentario: Variedad limitada de estndares de oro. LQSI (Chicago) Tel. 708 331-3249 Comentario: Realiza evaluaciones cclicas de laboratorio costosas, materiales pueden no estar disponibles. Cuenta con un separador rotativo de gran tamao para trabajos especficos costosos.
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Algunos proveedores fuera de Norte Amrica son: Geostats Freemantle, Australia Informacin y rdenes fuera de Norte Amrica: http://geostats.copl.com.au Ordenes en Norte Amrica: FPSC@aol.com Comentario: Amplia seleccin, caracterizacin y re-empaque de materiales Gannet. Gannet Holdings Pty. Ltd. 43 Frederic Street, Naval Base Western Australia 6165 P.O.Box 329, South Perth Western Australia 6151 AUSTRALIA Comentario: Ampliamente conocido en Australia. Venta a granel. Realiza evaluaciones cclicas de laboratorios australianos para certificar sus materiales. Rocklabs Ltd. P.O.Box 18-142 Auckland 6, Nueva Zelanda Tel. 64-9-634-7696 Fax 64-9-634-6896 http://rocklabs.com Comentario: Ms reconocido por sus equipos de preparacin de muestras. Pequea seleccin de MRE de Au y Ag a precios razonables. Ore Research & Exploration Pty Ltd. (OREAS) Unit 23, 993 North Road Murrumbeena Vic 3163 Australia Tel. +61-3-9570-5300 Fax +61-3-9570-5221 ore@mira.net Comentario: Seleccin limitada pero de mejor calidad que el resto; emplea tecnologa de preparacin patentada. Existen muchos MRE disponibles en Brammer Standard, los que frecuentemente permiten seleccionar un material similar al presente en el rea del proyecto. Su catlogo cuenta con ms de 5,000 materiales. A pesar que muchos de stos no son relevantes para la geociencia, es muy probable que cuenten con la lista ms extensa de materiales geolgicos de organizaciones gubernamentales y casi-gubernamentales que proporcionan estndares. El catlogo puede ser solicitado en forma gratuita y es enviado de un da al otro. Como parte de su proceso de certificacin, se ha demostrado que los materiales de CANMET son lo suficientemente homogneos y tienen un buen comportamiento: la mayora de las veces proporcionan resultados que pueden ser reproducidos a niveles comparables con los obtenidos para las muestras de oro tipo Carlin. El Nevada Bureau of Mines and Geology (NBMG) proporciona algunos materiales de referencia estndar recolectados de minas seleccionados en Nevada. El material de
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NBMG no es tan homogneo como el de CANMET, tampoco tan costoso y se restringe a estndares de oro y plata. Una ventaja de los materiales de referencia estndar comerciales, que son ampliamente conocidos, es tambin una desventaja ya que los laboratorios comerciales estn familiarizados con las leyes y apariencia de la mayora de materiales de referencia comerciales. Es difcil entregar al laboratorio estos materiales de manera annima intercalndolos con las muestras del proyecto, si es que el laboratorio analtico tambin cuenta con instalaciones de preparacin de muestras, lo que es muy comn. El laboratorio reconocer estos materiales como pulpas, y por lo tanto como material de referencia estndar, punto a partir del cual estn a un paso de deducir exactamente qu tipo de material comercial es. En la Seccin 5.3 se presentan algunos alcances probables para mantener el anonimato de los materiales de referencia estndar. Cuando se usan estndares comerciales, es importante revisar si el material es apropiado y revisar el informe que detalla la certificacin. La breve especificacin que se entrega con dichos materiales no siempre proporciona informacin suficientemente detallada. Por ejemplo, los estndares CANMET establecen el error estndar en los recipientes, pero no la desviacin estndar promedio. Los lmites razonables de aprobacin y falla no pueden ser establecidos en base al error estndar ya que sta es una funcin de la cantidad de veces que se analiz el material durante el proceso de certificacin y no es una medicin directa de la variabilidad del material en si. Una revisin detallada de los informes puede tambin revelar defectos en el valor certificado indicado. Por ejemplo, algunos materiales pueden tener un valor certificado que incluya algunas determinaciones utilizando procedimientos inapropiados para el material, proporcionando resultados claramente parcializados hacia arriba o abajo con relacin a las determinaciones industriales reconocidas (por ejemplo, fire assay). Incluir estos resultados cuestionables cuando se calcula el promedio, puede variar el valor certificado hasta el punto que los lmites inapropiados de aprobacin y falla sean establecidos para un estndar. 4.3 Creando Materiales de Referencia Estndar Personalizados
Si se est creando un nuevo estndar a partir de los materiales del sitio, es importante incluir todos los siguientes pasos. Recolectar suficiente cantidad (ver Seccin 5.2) y tipos de material para las necesidades del proyecto. Es mejor tener un juego de varios estndares que sean utilizados a lo largo del proyecto, en lugar de tener diferentes estndares en diferentes momentos. Tener los mismos estndares proporciona una verificacin ms sensible del rumbo del laboratorio. Si no es posible recolectar la suficiente cantidad de material al inicio, es importante superponer los estndares (es decir, incluir entregas que contengan un estndar antiguo que este comenzando a agotarse con el nuevo estndar). Se debe intentar recolectar una cantidad de muestras sueltas. Estos podran incluir:
Un estndar con una ley de oro cercana al corte anticipado de residuos y mineral
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Un estndar con una ley de oro entre el percentil 85 y 95 de todas las muestras de mineral Estndares con leyes cercanas a cualquier otro potencial punto de decisin, tal como la ley de la molienda y el corte de la pila de lixiviacin Estndares que cubran los ajustes del procedimiento analtico, tales como estndares de xido y sulfuro, ya que las muestras de sulfuro requieren de ajustes de flujo Estndares que cubran una porcin substancial de los rangos de otros elementos analizados rutinariamente.
Establecer el nivel de heterogeneidad de un material de referencia estndar propuesto antes de intentar establecer su mejor valor. Esto se realiza tomando de 24 a 48 muestras1 al azar o fracciones representativas de la pulpa y envindolas al laboratorio arbitral u otro de alta calidad. Slo para los propsitos de este ensayo, se deber indicarle al laboratorio la ley estimada del material y la naturaleza de la mineraloga. El procedimiento analtico utilizado debe ser el mejor disponible para el material (utilizando el tamao de la muestra anticipada, como 1 ensayo por tonelada, el cual se utilizar rutinariamente), y el grupo de muestras debe llevarse a cabo en conjunto en uno o ms grupos, sin la presencia de otros materiales (para evitar la mezcla potencial de muestras). Esta prueba no se emplea para establecer el valor ms exacto, sino slo para establecer que el material ha sido preparado adecuadamente (homogeneidad). Como regla, si la desviacin estndar relativa (desviacin estndar / media) excede lo indicado por el laboratorio como obtenible para dicho mtodo analtico y rango de ley, se deben llevar a cabo procesos adicionales para reducir la heterogeneidad del material, o se deber descartar el material. Para los materiales con leyes muy por encima del lmite de deteccin (ms de 20 veces), esto tpicamente se traduce al 90% de los resultados (1.65) que estn dentro del 5% del valor medio y a todos los resultados que dentro del 10% del valor medio. En trminos de porcentaje relativo, se debe dar mayor latitud a los materiales de baja ley, particularmente a los que tienen leyes promedio menores a 20 veces el lmite de deteccin del mtodo analtico utilizado. Debido a las extremas precauciones tomadas para asegurar que los errores por mezclado de las muestras y de reporte sean poco probables, resulta imprudente descontar uno (y an dos) resultados errticos. Tales ocurrencias son esperadas si es que, por ejemplo, se cuenta con granos de oro de gran tamao en el mineral. No todos los depsitos tienen material que puede ser fcilmente preparado dentro de los estndares con tales tolerancias; en especial, los depsitos de oro grueso representan mayores retos. Debido a que el propsito del estndar es asegurar la exactitud y la precisin a travs del tiempo, no es recomendable hacer estndares de tales materiales. Algunas veces esta limitacin puede ser superada mediante el tamizado del material a travs de una malla #100 o ms fina y descartando el material retenido, seguido por la remolienda del material pasante. En tales casos, muchas veces es mejor comprar los estndares comerciales, an si existen algunas diferencias en la
1 Algunos estadistas recomiendan que el nmero de muestras ensayadas sea igual a la raz cbica del nmero de muestras en el lote; por ejemplo, de esta manera se ensayara 10 muestras de un lote de 1,000. AMEC considera que este nmero slo es vlido si es que no se presenta un efecto pepita, y en todo caso proporcionar estimaciones de variabilidad poco certeras.
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mineraloga, u obtener un mejor material de otro proyecto o mina, de estar disponible. El problema del oro grueso puede ser mejor monitoreado con duplicados de muestras si se mide de manera exacta el desempeo del laboratorio mediante el uso de un estndar confiable. Un estndar con alta heterogeneidad es menos efectivo en la deteccin de problemas tales como las fallas de laboratorio. An los errores ms obvios como mezclado de muestras y transposicin de dgitos muchas veces pueden pasar desapercibidos si es que la variabilidad del material de referencia estndar es alta. Una descripcin detallada de cmo ensayar la adecuacin de la preparacin de material se puede encontrar en los anexos de la mayora de informes de CANMET, tales como Anexo A del informe 82-14E de CANMET, para el mineral de referencia MP-1A. Una vez que la varianza del grupo de muestras indique que el material tiene un nivel de heterogeneidad suficientemente bajo, el material puede ser cuarteado cuidadosamente con un cuarteador rotativo en paquetes individuales de muestras. En este punto, es prudente repetir la prueba analizando otras dos docenas de paquetes seleccionadas al azar. Un paso importante, pero muchas veces descuidado en la creacin de estndares internos, es la divisin del material en muestras individuales y colocarlas al azar. Establecer el mejor valor (tambin algunas veces referido como el valor buscado o certificado) y los lmites razonables de aprobacin o falla mediante la entrega del material a una serie de laboratorios acreditados. Esto debe incluir cualquier laboratorio que realice trabajo metalrgico (si tal trabajo incluye, por ejemplo, ensayos de oro fire assay para establecer leyes principales), los laboratorios primarios y arbitrales (o candidatos) y los laboratorios ampliamente reconocidos en la industria por desarrollar trabajos de calidad. Si existen laboratorios de molienda activos dentro de la compaa que estn analizando rutinariamente los productos del proyecto, estos tambin debern ser utilizados. Se deber incluir muestras ciegas (annimas) de algunos materiales de referencia estndar comerciales con valores certificados en estas entregas cclicas a los laboratorios. Estos proporcionarn validacin adicional de los valores de los nuevos materiales y ayudarn a determinar si los resultados de un laboratorio deben ser excluidos al momento de establecer los lmites de aprobacin o falla. Solicitar a cada laboratorio el procedimiento analtico descrito en su lista de precios que ms se parezca al procedimiento anticipado que se utilizar en el proyecto; procurar evitar el introducir un nuevo procedimiento al laboratorio. Para el caso del oro, la eleccin de procedimientos normalmente requiere de una seleccin del peso (tal como un ensayo por tonelada) y afinado (absorcin gravimtrica o atmica) de la muestra analtica. No se deber indicar a los laboratorios la naturaleza de la muestra (que estos son materiales de referencia estndar, o cuales son las leyes esperadas de cada una). Los materiales debern ser entregados por lo menos en dos lotes separados en das diferentes, la cantidad de muestras de cada material deber variar en cada lote, pero el nmero total debe ser el mismo (tpicamente 8 a 10 determinaciones realizadas por cada laboratorio para cada una de las muestras) cuando se combinan todas las entregas. De esta manera, se incluyen las variaciones entre los grupos. Por ejemplo, la primera entrega enviada al Laboratorio A podra contener 5 muestras del estndar 1 y 3 muestras del estndar 2, y la segunda entrega entonces contendra 3 muestras del
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estndar 1 y 5 muestras del estndar 2, de tal manera que se analicen 8 muestras del estndar 1 y 8 muestras del estndar 2. De este modo, resulta menos evidente para el laboratorio que el mismo material se est entregado varias veces. Si existe un programa activo, es posible incrementar el anonimato incluyendo muestras de pulpas de perforaciones que son enviadas para la verificacin de ensayos. Algunos laboratorios tratan de dar una buena impresin analizando cada muestra muchas veces cuando saben que el material es para control de calidad. Esto proporciona un estimado ms confiable del mejor valor, pero lleva a conclusiones errneas en cuanto al establecimiento de lmites de aprobacin y falla no razonables para el material. Si se sospecha de esta situacin, el peso de la muestra debe ser limitado cuidadosamente. El mejor valor puede ser tomado como el valor medio de todos los resultados que quedan despus de descartar los valores fuera del lmite (generalmente son los resultados con ms de 3 desviaciones estndar por encima o por debajo del valor medio), o la mediana de la poblacin de los valores medio del laboratorio (Seccin 3.1). Es preferible el segundo acercamiento si es que el nmero de ensayos realizador por diferentes laboratorios es variable. Establecer los lmites de aprobacin y falla para un Material de Referencia Estndar resulta ms complicado que establecer un mejor valor. Muchos de los Materiales de Referencia Estndar no cuentan con un lmite de aprobacin y falla. Por ejemplo, los materiales de referencia estndar de CANMET tienen lmites de confianza sealados en sus etiquetas. Estos no pueden ser empleados como lmites de aprobacin y falla ya que representan el error estndar de la media y son lmites estrechos que se estrechan an ms conforme se realicen ms ensayos para calcular la media, y por ello no son una medicin directa de la variabilidad intrnseca entre las sub-muestras del material (ms los errores de medicin tpicos, contribuidos por el procedimiento de ensayo). El inconveniente con establecer lmites de aprobacin y falla radica en que el desempeo de un laboratorio en particular generalmente presenta una parcialidad pequea, relativa al mejor valor; consecuentemente, la desviacin estndar calculada de todos los resultados de ensayos (an excluyendo los valores fuera del lmite) incorporar muchas pequeas parcialidades relativas. Entonces, si todos los valores aceptados son empleados para calcular los lmites, los lmites establecidos sern mucho ms amplios que el tpicamente obtenido por un solo laboratorio, y si los lmites se establecen relativos al mejor valor, un laboratorio en particular que tenga una parcialidad relativa al mejor valor presentar fallas que son en parte una consecuencia de la parcialidad relativa que de la falta de precisin. Generalmente, esto es visto como una tendencia para casi todas las fallas que ocurran a un lado (sea el lmite superior o inferior) del mejor valor, y que este fuera del lmite por cantidades similares a la diferencia del mejor valor y el valor medio de dicho laboratorio para ese material. Muchas compaas mineras grandes establecen dos lmites de aprobacin y falla. Los lmites ms amplios son aquellos donde se cuenta con un mayor grado de probabilidad de ocurrencia de un error de consideracin (probable errores del Tipo I, tales como
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mezclado de muestras), y los lmites ms estrechos son empleados para detectar las variaciones del laboratorio y posibles errores del Tipo I. Los resultados que estn fuera de los lmites exteriores requieren siempre de acciones correctivas, mientras que los resultados que se encuentren fuera de los lmites de aprobacin y falla interiores requieren de acciones correctivas slo si ocurren con una alta frecuencia inusual. De emplearse este tipo de acercamiento, los lmites de falla exteriores pueden ser establecidos sobre la base de una poblacin que conforme todos los resultados (incluyendo aquellos fuera de lo esperado), encontrando el rango que incluya el 95% de todos los resultados. Para realizar esto, se debe ordenar todos los resultados de los ensayos por ley y retirar los valores que se encuentren dentro del 2.5% superior e inferior, luego se toman los valores mximo y mnimo de la poblacin restante. Si los resultados son representativos del material ms la variabilidad relativa entre laboratorios, entonces estos lmites no debern ser excedidos en ms de 5% de las veces, independientemente del laboratorio. Los lmites pueden ser sesgados alrededor del mejor valor, sobretodo si la muestra es de baja ley. Esto puede reflejar cierta heterogeneidad en el material, y por lo tanto resulta vlido contar con tal asimetra. Cuando se cuenta con grandes cantidades de informacin (tales como las proporcionadas en un reporte de CANMET), este tipo de acercamiento da mejores resultados. Si la informacin es limitada y no se tiene ningn serio inconveniente de asimetra (o se elige ignorarlo), se pueden descartar los resultados que sean mayores a 3 desviaciones estndar de la media de todos los resultados, y recalcular la desviacin estndar de los valores restantes. Si una distribucin sesgada presenta una apariencia log-normal, se puede convertir los resultados tomando sus logaritmos, calcular la desviacin estndar de los valores logaritmos (omitiendo cualquier resultado por encima de 3 desviaciones estndar en la poblacin convertida, lo que raramente sucede) y convirtiendo los valores nuevamente al antilogaritmo. Esto asegurar que el lmite inferior de aprobacin y falla siempre sea un valor positivo. Sin embargo, si se debe aplicar este giro para calcular los lmites, esto normalmente es un indicador de que se cuenta con un material pobre como estndar. Los lmites de falla ms estrechos pueden ser ajustados para el laboratorio en particular que esta siendo empleado, tomando en consideracin cualquier parcialidad relativa (diferencia relativa entre el valor medio que ese laboratorio obtiene en el material de referencia estndar y el mejor valor del material) empleando el valor medio de ese laboratorio en lugar del mejor valor. Esto slo debe ser intentado si es que la incertidumbre en el valor medio obtenido por el laboratorio es pequea, medido como el error estndar de la media. Si la incertidumbre del valor medio excede cerca del 2%, ms resultados del laboratorio son requeridos antes de poder establecer un valor medio. La incertidumbre del valor medio deber reducirse en forma proporcional a la raz cuadrada del incremento en la cantidad de mediciones; por ejemplo, al cuadruplicar el nmero de resultados, esto deber reducir hasta aproximadamente la mitad la incertidumbre del valor medio. Se puede tomar la desviacin estndar tpica mostrada por los laboratorios de origen y emplearla para ubicar lmites igualmente espaciados alrededor del valor medio del
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laboratorio para ese material de referencia estndar. La mediana de las desviaciones estndar del laboratorio de origen es el valor para el cual la mitad de los laboratorios participantes muestran una mejor y peor precisin, lo que resulta una eleccin bastante favorable. Si la mediana de la desviacin estndar es multiplicada por dos y el nmero resultante es sumado al valor medio del laboratorio para obtener un lmite superior, y restado para obtener un lmite inferior, entonces el laboratorio slo exceder estos lmites el 5% de las veces, considerando que es tan bueno como la mitad de los laboratorios participantes. Si cuenta con una mejor precisin que la mitad de los laboratorios, entonces mostrar una incidencia de falla inferior. Los valores presentados en la Tabla 3-1 (Seccin 3.1) pueden ser empleados como ejemplo. El Estndar 1 tiene un valor promedio de 2.09 y una desviacin estndar (de todos los valores) de 0.290, dado un rango de media 3 de 1.22 a 2.96, lo que encierra todo el rango de resultados (1.32 a 2.56). Por ello, no se puede excluir ningn valor basados en la premisa de ser mayores a 3 desviaciones estndar del valor medio. El lmite de aprobacin y falla de 2 es de 1.51 a 2.57. El mtodo alternativo de excluir los valores superiores e inferiores extremos dentro del 2.5% de la poblacin no puede ser aplicado con facilidad a una poblacin de 25 resultados ya que cada resultado representa 4% de la poblacin. El rango empleando este mtodo debe ser tal que no se excluyan resultados o se excluyan dos resultados (es decir, el resultado ms alto y el ms bajo) lo que define un lmite inferior ubicado entre 1.32 y 1.46, y un lmite superior entre 2.50 y 2.56. Estos son lmites sumamente amplios. En la prctica se deber contar con un material con un mejor comportamiento que el del ejemplo. Los lmites interiores de aprobacin y falla para el Laboratorio A estaran simtricamente espaciados del valor medio de los resultados del Laboratorio A para el Estndar 1, equivalente a 2.13. La mediana de las desviaciones estndar de los laboratorios para el Estndar 1 es 0.119, con lmites para el Laboratorio A de 2.13 0.238, o de 1.90 a 2.37. En comparacin, los lmites equivalentes para el Laboratorio C son 1.90 0.238, o de 1.66 a 2.14. Dado que no se deber seleccionar un laboratorio con una parcialidad alta para un determinado proyecto, se espera que el laboratorio presente una parcialidad relativamente pequea. Los laboratorios (o protocolos de ensayo) que presenten parcialidades que excedan el 5% en muestras de mineral de ley (de principal inters) debern ser evitados. En todo caso, el grado de parcialidad aceptado depende del contexto proporcionado por el modelo de recursos y el punto de vista de los lectores. Aquellos que financiarn el proyecto no se vern perturbados por emplear subestimaciones, sin embargo aquellos que promuevan la propiedad s lo estarn. Las parcialidades deben verse basndose en todos los ensayos en los materiales de referencia estndar, as como en base a perodos prolongados de resultados altos y bajos (variacin del laboratorio). Como regla general, para el inters principal, una parcialidad (empelando un material de referencia estndar) por debajo del 5% es ampliamente aceptada, y una por encima del 10% es ampliamente rechazada. En ciertas ocasiones se aceptan parcialidades mayores, para el caso de subproductos y contaminantes, en funcin del pequeo impacto que generen en las valuaciones.
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Ha habido muchos casos en los que las compaas mineras, al momento de crear sus propios estndares, han confiado principalmente en la rodadura y mezclado del material para reducir su heterogeneidad. Removieron el material de una mezcladora de cemento (o un balde que rodaron en el piso del laboratorio), un balde lleno (o una pala llena) a la vez y lo colocaron en frascos numerados, los que procedieron a utilizar en forma secuencial. Luego, cuando se agot un frasco y se comenz a utilizar el siguiente (evento que se realiza al azar en cualquier lugar), result que aparentemente el laboratorio haba fallado en su desempeo, ligeramente alto o bajo. En realidad, el laboratorio no ha cambiado, lo que cambi es la ley del material de referencia estndar enviado al laboratorio. La mejor manera de prevenir esta situacin es separar el material en tamaos de lote que sern utilizados al momento de su entrega (tpicamente alrededor de 100 gramos de material). Los paquetes de material debern ser colocados al azar, de tal manera que cualquier heterogeneidad no se agrupe en diferentes perodos y por lo contrario sea observada de manera apropiada como parte de la variabilidad intrnseca del material. Es importante que, durante el proceso de certificacin de un material de referencia estndar propuesto, se tome cuidado en muestrear cada parte del material. En el caso de polvos, esto se puede lograr con un separador vibratorio, a pesar que un separador rotatorio es capaz de producir un producto muy superior si se opera en una tasa de alimentacin baja. Aunque el separador vibratorio puede sobrepasar al separador rotatorio, ste se puede mejorar pasando el material a travs de un separador y recombinndolo varias veces antes de hacer el cuarteo. Asimismo, cuando se aumenta el nmero de divisiones en el separador vibratorio la calidad del separador mejora. Finalmente, se deber archivar de manera adecuada todos los certificados de ensayos, compilacin y anlisis de los resultados para que estn disponibles para revisin por parte de los auditores. Es comn que esta documentacin se pierda lo que genera que el desempeo de un laboratorio en un material en particular no tenga ninguna base de reclamo en trminos de exactitud. Este error se ve incrementado cuando el material es agotado, de manera que no se cuenta con muestras disponibles para poder ser enviadas a otros laboratorios para demostrar que el mejor valor es vlido. En muchas ocasiones, cuando la propiedad es traspasada esta informacin no es solicitada ni proporcionada, y esta falta de seguimiento muchas veces trae consigo graves consecuencias. 4.4 Modelos
Los modelos son muestras de material desprovistas del elemento que est siendo analizado. Los modelos ayudan a monitorear la contaminacin y desarreglo de las muestras durante la preparacin y anlisis de la muestra. Los modelos pueden ser entregados como material grueso (modelos gruesos) consistente en material estril nominal de de pulgada el cual se inserta dentro de la cadena de muestreo en el sitio de la perforacin (en el caso de cortes rotatorios) o durante la particin de testigos. Luego este material se somete a los mismos pasos de preparacin de la muestra por los que pas la muestra de un proyecto. Otro tipo de modelo consiste en material
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pulpado, como arena Ottawa u otra arena de alta pureza, o material estril confiable recolectado del lugar de perforacin del proyecto, el cual se ha convertido en pulpa. Estos modelos de pulpa se incluyen dentro de la cadena de muestreo luego que la preparacin de muestras se ha completado. La mineraloga del modelo debe parecerse a la del material analizado rutinariamente (por ejemplo: cortes estriles de perforaciones); sin embargo, esto no es tan crtico para el material modelo como para los estndares. Un modelo grueso debe ser suficientemente duro y tener el tamao de malla necesario para permitir la molienda efectiva de cualquier material contaminante (de muestras anteriores) adherido al equipo de preparacin de muestra. En cualquier otro punto del laboratorio, este material modelo revelar: la presencia de niveles elevados e inaceptables de concentraciones de fondo causadas por el paso de contaminacin (polvo, reboses, etc.); mala limpieza del laboratorio; o, en circunstancias donde es frecuente que los resultados estn por debajo del lmite de deteccin, desarreglo de las muestras. Como regla general, los modelos gruesos debern dar valores menores que o iguales al doble del valor del lmite de deteccin; y el 90% de las veces, los modelos de pulpas debern dar valores menores que o iguales al doble del valor del lmite de deteccin. Luego de corregir cualquier intercambio de muestra y reemplazar los resultados de cualquier grupo fallado con nuevos resultados, el valor medio de los modelos de pulpa (asignando un valor de 0 a las muestras reportadas por debajo de la deteccin) no debern exceder el lmite de deteccin. 4.5 Duplicado de Muestras
Un grupo de muestras duplicadas puede ser generado en cualquier momento del proceso de muestreo donde la masa de la muestra es reducida (es decir, la muestra es dividida y un material de rechazo es generado). Los duplicados debern ser recolectados en todas las etapas iniciales de muestreo, preparacin de muestras y protocolos de ensayo con la finalidad de generar informacin suficiente para obtener estimaciones de la varianza introducida en cada etapa. La teora de muestreo es muy empleada en predecir cmo optimizar mejor el proceso por el que se obtienen las estimaciones de ley, pero no opera al vaco. Debe ser justificada con informacin experimental (como la obtenida del anlisis de duplicados) y observacin (tal como reportes mineralgicos de la distribucin de tamao de partculas de oro). Una vez que se ha establecido y ensayado el proceso, la cantidad de duplicados puede reducirse a un porcentaje modesto de muestras, con la finalidad de monitorear el proceso (control de calidad) y demostrar que tan adecuado es (aseguramiento de calidad). Con una adecuada medicin del tamao de partcula en el que el material es dividido (separacin) y la masa de la fraccin, se puede describir los tipos de duplicados. Gy (1992) ha efectuado una investigacin exhaustiva empleando diferentes tipos de chancadoras y zarandas para determinar que mediciones de tamao de partcula caracterizan mejor una muestra. Gy encontr que el tamao de malla que deja pasar el 95% de la muestra es la medida ms independiente del mtodo en que el material ha sido chancado o rodado, y ms independiente del rango de tamao de partculas (es
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decir, se aplica bien tanto en materiales finos como gruesos). Ms recientemente, Franois-Bongarcon (AMEC) ha proporcionado una explicacin ms terica de porqu se da esto. Esto se da en reversa de lo que usualmente es el caso de cmo se describe el tamao de una muestra. Por lo general, un material chancado es descrito como, por ejemplo, malla #10 sin una descripcin de qu porcentaje de la muestra pasa la malla #10. Lo que suele suceder es que, por lo general, una muestra preparada en un laboratorio comercial que es descrita como malla #10 tiene en realidad entre 50% y 60% pasante la malla #10. Los metalurgistas se refieren muchas veces al tamao D-50, sobretodo en Australia, como el tamao de malla que deja pasar el 50% de la muestra. Los metalurgistas norteamericanos y los expertos en muestreo emplean comnmente P (de pasante) seguido del porcentaje pasante; los criterios ms comunes son P-80 P-90 para el 80% y 90% pasante, respectivamente. Estos trminos suelen ir seguidos del tamao de la malla, como P-80 #10 P-90 . La prctica ms comn de los laboratorios de ensayos comerciales es describir la salida de la chancadora como malla #10, seguido de un cierto porcentaje pasante, en lugar de determinar el tamao de la malla que deja pasar el 95% del material. Muchas veces, esto disimula algunos inconvenientes que se pueden presentar en un determinado material, tales como la presencia de astillas o partculas alargadas (con ms de 2 3 pulgadas en la dimensin ms larga) producto de una chancadora de rodillo, lo que resulta perjudicial para la precisin de la muestra. Si la teora de muestreo indica que un proceso debe proporcionar un determinado nivel de precisin, que segn los duplicados no se est logrando, la distribucin del tamao de partculas es el primer lugar donde se debe buscar un problema. Otro parmetro importante al describir duplicados es la masa de la muestra. Muchas veces, esto se da a modo de rango con un factor de dos, tal como de 4 a 8 kg, o de 200 a 400 gm, ya que cuando se emplea un separador mecnico de forma adecuada, ste separa la muestra en dos muestras de igual masa. Consecuentemente, salvo que se emplee una rutina compleja de separacin y recombinado, se tiene la opcin de separar la muestra una vez ms o no, dando entonces el factor de dos en el rango. Cuando se emplean otros mtodos tales como separadores rotativos o recolectando muestra de un tapiz, se puede lograr un rango de masas ms justo. Si la teora de muestro indica que un proceso debe proporcionar un determinado nivel de precisin, que segn los duplicados no se est logrando, este es el primer lugar donde se debe buscar un problema para el caso de duplicados de perforacin en campo, y en el segundo lugar (despus del tamao de partculas) ver el caso de otros tipos de duplicados. Aunque no son verdaderamente muestras duplicadas, otras muestras, a veces referidas como duplicados incluyen la otra mitad de la fraccin del testigo de perforacin y perforaciones gemelas. La fraccin del testigo incorpora ms variaciones que los duplicados del equipo de perforacin (de una perforacin con taladro rotatorio) porque hay una pequea pero cuantificable separacin espacial de las dos muestras; esto contribuye a la varianza que es una funcin de la geologa del depsito y no del mtodo de muestreo. Para la separacin de testigo, se puede analizar una seleccin al azar de
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los intervalos de la ley del mineral para establecer que el proceso de seleccin de la mitad del testigo no fue parcializada. Algunos geoestadistas piensan que es til examinar el nivel de varianza en este tipo de muestra duplicada al completar la variografa (para una estimacin independiente del efecto en una pepita en la separacin a escala en centmetros de la muestra). Las perforaciones gemelas tienen una mayor separacin espacial y comnmente son difciles de evaluar. Esto es porque las muestras no pueden ser fcilmente agrupadas en pares entre las dos perforaciones, ya que los controles de mineral no son siempre horizontales y son frecuentemente variables en una escala de metros. Debido a la dificultad en igualar los intervalos para crear pares en las perforaciones gemelas, an cuando las perforaciones han sido sometidas a registros de detalle en toda su profundidad, es recomendable comparar las perforaciones gemelas en base a la similaridad de las distribuciones, tal como se hace con un trazo quantil-quantil (Q-Q). En algunos casos, las dos tcnicas diferentes de perforacin revelan la presencia de muestreo parcial, causado por factores tales como contaminacin del barreno hacia abajo durante la perforacin rotatoria con agua o prdida de mineral selectivo durante la perforacin, comparado con la perforacin rotatoria en seco. En tales circunstancias, emparejar los resultados o comparar los valores medios resulta an ms problemtico ya que los tamaos de las partculas son por lo general desiguales. Dadas dos poblaciones de muestras tomadas de un mismo lote, pero de diferente masa de muestra, la poblacin de muestras ms pequeas tendr una distribucin con una cola ms larga, es decir ser ms asimtrica que la poblacin de muestras ms grandes. Ambas poblaciones cuentan con una misma media, o bastante cercana, si las muestras son seleccionadas de manera adecuada y el tamao de la poblacin es suficientemente grande. Este efecto es descrito como cambio de soporte: incrementando el soporte tiene el efecto de reducir la dispersin de los valores de los ensayos, pero en forma tal que la media no cambia. Esto se puede presentar al comparar los resultados de perforaciones de voladura y de exploracin o perforaciones de testigos de diferente tamao, o al comparar la perforacin de testigos contra perforaciones de circulacin reversa. Otra opcin es agrupar diferentes pares empleando observaciones geolgicas similares entre pares y variando las diferencias en la evaluacin de la muestra. Esto permite la posibilidad que la tendencia de mineralizacin no sea horizontal en una separacin de corta distancia entre dos perforaciones. Luego, las diferentes parejas, separadas por 0, 1, 2 ms longitudes de intervalo de muestras de perforacin pueden ser procesadas por separado para obtener un rango de estimaciones para comparar los gemelos. Los promedios pueden ser calculados para unidades geolgicas, ya sea ley promedio o contenido de metal promedio (total de ley por longitud) para cada unidad geolgica. Esto puede resultar mucho ms til cuando el rumbo de las unidades de mineral vara a lo ancho en distancias cortas. Los lmites de las unidades geolgicas deben basarse en las observaciones geolgicas y no deben ser influenciadas por los resultados de los ensayos.
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5.0 5.1
EMPLEANDO MATERIALES DE QA-QC Entrega de Grupos
Un grupo es un trmino impreciso, pero que puede ser definido como un conjunto de muestras que son procesadas como un grupo (por ejemplo, quemado en un horno, calentado en una bandeja caliente). Es til conocer el nmero de muestras en cada grupo de laboratorio; y cmo vara el nmero por tcnica analtica. Estos nmeros variarn por laboratorio. Se debern entregar estndares al laboratorio en cantidad y frecuencia suficiente de manera que cada grupo de laboratorio contenga por lo menos un estndar de ley del mineral, ms un modelo, ms un estndar de baja ley o duplicado de pulpa. El programa de QA-QC interno del laboratorio deber incluir por lo menos una muestra duplicada y/o muestra de control, y un modelo, este es un procedimiento de QA-QC ampliamente utilizado en laboratorios comerciales. Si el laboratorio no incluye un modelo en cada grupo de muestras, entonces se debern entregar modelos con suficiente frecuencia de tal manera que se incluya uno en cada grupo de laboratorio. Existe una circunstancia especial en la que el gelogo del proyecto deber colocar un modelo ciego dentro de cada grupo, a pesar de que el laboratorio inserta rutinariamente modelos dentro de los grupos como parte de su control de calidad: si no hay por lo menos una muestra por debajo de la deteccin en casi todos los grupos procesados. Dicha situacin es atpica para la mayora de depsitos de oro. En cualquier caso, cada entrega (embarque de muestras) al laboratorio deber incluir por lo menos un modelo de gruesos. Los modelos se tornan ms decisivos como mtodo de control de errores de laboratorio cuando el corte del mineral o residuo es empujado ms cerca al lmite de deteccin. Como regla, si el corte del mineral o residuo es menor a 15 veces el lmite de deteccin, se debern insertar modelos en cada grupo de muestras. Sin embargo, es preferible evitar los protocolos de ensayo que tienen lmites de deteccin muy cercanos al corte de mineral y residuo. Los modelos gruesos debern ser entregados al laboratorio de preparacin de muestras en cantidad suficiente que garantice que por lo menos uno de dichos modelos es procesado durante cada turno de operacin de la instalacin de preparacin. El gelogo o tcnico que supervisa la recoleccin de muestras del equipo deber buscar distancias significativas (tpicamente cuatro o ms intervalos de muestras) de probable material de mineral de ley visualmente identificable e insertar los modelos de gruesos asignados en la cadena de muestras dentro de o justo despus de algunas de estas corridas. Tiene poco valor colocar modelos gruesos en la cadena de muestras despus del material estril, ya que el cruce de contaminacin no podr ser detectado a menos que las muestras previas tengan niveles detectables del elemento de inters. Los MRE de baja ley debern tener leyes cercanas a la ley de los cortes anticipados (para oro, digamos 0.4 a 0.8 g/m 0.012 a 0.023 oz/tonelada corta). Un MRE de alta ley deber estar por encima de la ley de cualquier corte anticipado de mineral de molino y mineral lixiviado o alrededor del percentil 85 de todas las muestras de mineral de ley
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previamente ensayadas. La precisin del ensayo en este rango de concentracin es muy importante para minimizar la mala clasificacin del material. Otro estndar de alta ley deber tener leyes en o por encima del rango lineal de rutina, utilizado rutinariamente por el espectrmetro de absorcin atmica (si se utiliza este procedimiento); esto es, por encima del umbral en el cual el laboratorio debe disolver la muestra o recalibrar sus instrumentos con un conjunto de estndares de calibracin diferente (concentraciones ms altas). Para el oro, ste frecuentemente est en el rango de 3.5 g/mt (0.102 oz/tonelada corta), pero el umbral variar en cada laboratorio. Este estndar de alta ley permite la deteccin de dilucin o re-calibracin incorrectas o inexactas, las que frecuentemente ocurren en algn momento del proyecto, si ste es un proyecto grande. Otros estndares de alta ley podran ser seleccionados en la ley mediana de las muestras de mineral de ley del depsito, o en leyes medianas de muestras de xido y sulfuro en el depsito, si existe una mayor disparidad entre las leyes en las zonas de xido y sulfuro. 5.2 Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC
AMEC recomienda como programa mnimo, lo siguiente:

Un estndar de mineral de ley (de adecuado estado de oxidacin) y una muestra por debajo de la ley del mineral o modelo debern ser analizadas en cada grupo de laboratorio. El total de dichas inserciones debe comprender por lo menos el 5% de las muestras que son entregadas al laboratorio Deben haber modelos en cada grupo de laboratorio. Si el laboratorio no usa modelos como parte de su control de calidad, entonces el gerente de proyecto deber incluirlos a una tasa de un modelo por grupo. Modelos de gruesos adicionales debern incluirse de vez en cuando dentro de o inmediatamente luego de la identificacin visual de las muestras de alta ley. Los duplicados de gruesos rechazados debern constituir el 5% de las muestras entregadas al laboratorio. Como mximo, un 5% de las muestras de perforaciones renumeradas (de igual pulpa) deber ser entregado nuevamente con los estndares, en caso que la misma organizacin realice la preparacin y ensayo de la muestra, con la finalidad de mantener mejor el anonimato de los estndares. En el muestreo de perforaciones por circulacin reversa, los duplicados del equipo de perforacin pueden ser utilizados en lugar de los duplicados de gruesos rechazados.
Los resultados analticos de los estndares sern utilizados para evaluar los valores analticos y para aceptar o rechazar los grupos de resultados del laboratorio. Los duplicados de gruesos rechazados son utilizados para evaluar el desempeo de la preparacin de muestras. Los modelos de gruesos son utilizados para evaluar la preparacin y ensayo de la muestra. Es preferible que las muestras duplicadas sean analizadas en un grupo diferente al de la muestra original. Un estimado de la cantidad mnima de material de referencia estndar de mineral de ley necesaria para una campaa de perforacin se puede obtener con la frmula:
0.02625 w D / l
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Donde w = peso aproximado de una muestra de estndar entregada, D = total de metros de perforacin planificada y l = longitud promedio de intervalo de perforacin de muestras. Este nmero incluye las inserciones de material de referencia estndar en las entregas al laboratorio de ensayos de verificacin. Por ello, 10,000 metros de perforacin muestreada en un intervalo de longitud promedio de 2 metros requeriran un mnimo de 132 inserciones de estndar de mineral de ley, si el peso promedio de la muestra es de 100 gramos cada una, lo que da un total de 13.3 kilogramos de material. Se necesitar una cantidad similar de material de baja ley y de material modelo. Si el tamao del grupo es menos que 40, se necesitar ms material con la finalidad de insertar una muestra de mineral de ley (y un modelo o muestra de baja ley) en cada grupo. En tal caso, la cantidad mnima de material de referencia estndar de mineral de ley puede estimarse de la siguiente manera:
w D(l n ) + 0.05 w D / (l m )
Donde n es el nmero de muestras procesadas en cada grupo del laboratorio primario y m es el nmero de muestras procesadas en cada grupo del laboratorio arbitral. 5.3 Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QAQC
Tpicamente, la preparacin de la muestra se maneja en la misma instalacin donde se realiza el trabajo analtico (el laboratorio primario). Esta instalacin minimiza y acelera el manejo de la muestra y la recepcin de los ensayos. Adems, se ahorran costos de: reduccin del tiempo de seguimiento de muestras (llamadas telefnicas), embarque de muestras (flete areo de pulpas) y descuentos por volumen de trabajo. Debido a que todos los materiales de referencia estndar son entregados como pulpas, es imposible mantener su identidad en secreto para el laboratorio primario que por otro lado est recibiendo material geolgico de tamao variable. La entrega ciega de estndares al laboratorio primario sera ms fcil si la preparacin de la muestra fuera manejada por otra instalacin diferente al laboratorio de ensayo primario. Si se hace esto, todas las muestras que lleguen al laboratorio primario sern pulpas y ser ms fcil la conciliacin de los estndares intercalados desde el laboratorio. La mayora de laboratorios comerciales, bajo coaccin, slo realiza la preparacin de la muestra. Sin embargo, tan slo la preparacin puede resultar costosa debido a que los precios de preparacin publicados frecuentemente se elevan debido a los precios analticos, los cuales tienen mayor margen de ganancia para el laboratorio. Los laboratorios son reticentes a desarrollar la preparacin de la muestra sin obtener tambin el trabajo analtico, ya que la preparacin de la muestra puede convertirse en un cuello de botella que impida al laboratorio obtener trabajos ms remunerativos que incluyan tanto la preparacin como el anlisis. Se deben evaluar las opciones de completar la preparacin en una instalacin separada. Existen pocos laboratorios de slo preparacin que ofrecen preparacin personalizada. Algunos grandes laboratorios, que normalmente dan servicio de preparacin y anlisis, realizarn slo la preparacin por un cargo adicional substancial (aproximadamente 100%). Alternativamente, se debe evaluar, para programas a gran
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escala de justificada duracin, la construccin de una instalacin para preparacin de muestras. Si existen dudas sobre si los controles ciegos pueden ser identificados y separados para tratamiento especial, pares de estndares, que difieren uno del otro en el valor de ensayo por 1.5 (1.5 veces la desviacin estndar obtenida para el estndar a ser diluido). Esto es tpicamente de cuatro a ocho del porcentaje relativo, con una diferencia ms elevada del porcentaje relativo para los estndares con leyes cercanas al lmite de deteccin analtico. Cerca del corte del mineral o residuo, dicho par de estndares puede tener valores de 0.48 y 0.52 gm/ton de Au (una diferencia relativa de 0.04 / 0.50, u 8%). Un par de estndares de alta ley pueden tener valores de 2.04 y 1.96 gm/ton de Au (una diferencia relativa de 0.8/20.0, 4%). Es difcil que un laboratorio identifique tales diferencias con certeza en base a un nico ensayo. Donde se utilice tal aproximacin, se pueden graficar los dos estndares de cada par en la misma carta de control, como lneas separadas. Adicionalmente, un porcentaje de muestras de pulpas previamente ensayadas (duplicados de las mismas pulpas), re-empacadas y re-numeradas por el despachador del proyecto de tal manera que no se puedan distinguir de los paquetes con material estndar, tambin debern ser incluidos en los materiales de QAQC suministrados al laboratorio para su insercin. Tpicamente, muchos de los programas QAQC usan de dos a tres estndares (corte, ley promedio, ley de tratamiento especial) para cada tipo de mineral (por ejemplo: minerales de xido y sulfuro en un depsito de oro). Con la finalidad de asegurar que se incluyan dentro del grupo de muestras una de alta ley y una de baja ley o modelo, se puede enviar al laboratorio dos cajas de pulpas para insercin: una conteniendo modelos, estndares de baja ley y duplicados de pulpa con ensayos bajos inicialmente; y otra conteniendo estndares de alta ley, y duplicados de duplicados de pulpa con resultados de alta ley. Cuando se entreguen a los laboratorios materiales de referencia estndar para insercin, es importante verificar, cuando se visite el laboratorio, para estar seguro que los materiales estn siendo insertados dentro de cada grupo, y no estn, por ejemplo, siendo corridos por separado en duplicado o triplicado y los resultados aproximados sean ingresados en el reporte final. La pre-asignacin y pre-numeracin de los estndares bajo condiciones muy controladas es una buena prctica ya que as se reduce la posibilidad de error en el etiquetado o numeracin:
Cuando esto sea posible, se deber mantener una lista clave de la identidad MRE de cada muestra. Al igual que para las muestras, cada insercin de un MRE debe ser acompaado por un nmero de muestra nico Para mantener el anonimato y para controlar la ubicacin de los MRE en el proceso, los nmeros de muestras pueden ser reservados en un cuaderno de nmeros de muestra impreso, si es utilizado. Esto se puede realizar utilizando un sello que diga ESTNDAR: ________ en las pginas seleccionadas, de tal manera que cada grupo de muestras (igual al tamao del grupo) tenga dos lugares reservados para MRE
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La seleccin de nmeros de muestra utilizados para la asignacin puede variar ligeramente, por ejemplo, aadiendo un nmero entero seleccionado al azar entre -4 y +4 a un nmero constante igual al tamao del grupo. Una lista puede ser fcilmente generada en una hoja de clculo como Excel o Quattro-Pro, que luego es importada a la base de datos para hacer una tabla de MRE Tambin se imprime y guarda una lista junto con el registro de muestras; de este modo la identidad de los estndares insertados se puede completar en la lista. Luego se regresa la lista completa y se actualiza la tabla de MRE Para evitar introducir errores de oficina, es aconsejable incorporar algunas redundancias en la tarea, como tener una etiqueta removible (hoja con clip) en cada estndar, que debe ser removida y marcada con el nmero de muestra, al mismo tiempo que se escribe un nmero de muestra en el sobre del material estndar. Luego, estas etiquetas son colocadas en un sobre con la fecha de embarque y guardadas hasta que lleguen los resultados. Si surge alguna consulta sobre la mezcla de materiales de referencia estndar insertados, se puede verificar el sobre pertinente. Escribir la informacin en un tablero no parece funcionar tan igual de bien, posiblemente porque la gente olvida hacerlo cuando estn apurados. Si un tcnico se olvida de quitar la etiqueta, el laboratorio sabr la identidad del estndar de dicha muestra, pero por lo menos su identidad no ser mezclada Es importante proporcionar retroinformacin a los tcnicos involucrados en la tarea, avisndoles si se encuentran errores, para que estn vigilantes.
Luego, es responsabilidad del gelogo o geotcnico supervisor ingresar la identidad del MRE insertado en el registro de muestras (en vez de un intervalo de metraje de perforacin) y en la lista de MRE. Es recomendable hacer un esfuerzo para insertar un estndar apropiado en la secuencia, basado en lo registrado para las muestras cercanas. Para las muestras de oro, se debern hacer esfuerzos para insertar un estndar de xido (tpicamente en color rojo) con muestras de xido, y estndares de sulfuros con muestras de sulfuros, de tal manera que los MRE y las muestras sigan los mismos ajustes de la cadena previo al proceso de ensayo. Cuando se utilizan las distancias de perforacin como nmeros de muestra, los MRE no pueden ser fcilmente insertados. Utilizar distancias de intervalos de perforacin ficticias es una fuente potencial de confusin y no es recomendable. De adoptarse este procedimiento, se les deber asignar una longitud cero a las distancias de perforacin ficticias (es decir, el de deber ser igual al a) de manera que reciban una incidencia de cero (y sean descartados) de ser equvocamente incorporados en el modelo de recursos. Una alternativa es aadir un sufijo al intervalo de perforacin el cual precede al punto de insercin, y asignar ste al control; esto de alguna manera compromete el anonimato de los materiales de control insertados. Al emplear esta metodologa, no se deber de insertar de manera rutinaria un duplicado al costado de su muestra original. Se pueden utilizar etiquetas removibles pre-impresas con la identidad el estndar; debido a que la muestra ya cuenta con un sufijo distinto, la etiqueta no proporciona nada adicional. Al momento de la insercin se remueve la etiqueta y se etiqueta la bolsa de material estndar, la etiqueta retirada es pegada al registro de muestras o en una lista clave que identifica los estndares. Una aproximacin similar puede ser utilizada para la insercin de modelos de gruesos.
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6.0 6.1
PROTOCOLOS Y CRITERIOS DEL CONTROL DE CALIDAD Concepto de Aceptacin y Rechazo de Grupos
Un aspecto crtico del programa de Control de Calidad es el proceso de decisin para la aceptacin o rechazo de resultados del laboratorio. Normalmente los resultados se revisan sobre la base de los grupos de laboratorio; una cantidad de grupos puede constituir un trabajo completo para el laboratorio. Por lo tanto, es poco frecuente el tener que rechazar un trabajo completo; en vez de eso, grupos individuales de trabajos de laboratorios, bajo condiciones ideales, ocasionalmente sern rechazados. Normalmente no es prctico controlar el grupo desde fuera del laboratorio. El gerente del proyecto normalmente no sabe donde termina un grupo y donde comienza el siguiente, y por lo tanto tpicamente revela la identidad de la muestra de control (si ya no es conocida) de tal manera que el laboratorio pueda identificar el grupo. En vez de eso, el gerente del proyecto deber solicitar el re-ensayo de un pequeo grupo de muestras (cinco a diez) que incluye el estndar insertado, de tal manera que la posicin del estndar no sea ni el inicio ni el final de la secuencia, pero que por el contrario vara con cada solicitud de re-ensayo. Luego de investigacin, el laboratorio estar en capacidad de comunicar al jefe de proyecto el tipo de error que ha cometido (grupo, mezcla de muestra, etc.) y llevar acabo la accin apropiada (re-analizar el grupo apropiado si hay un error de grupo, emitir un certificado de ensayo corregido). La idea de un control de calidad por grupos es que un todo un grupo podra haber sido sometido a procedimientos incorrectos y por lo tanto todo el grupo est mal. Esto ocurre algunas veces, pero no es usual. Los tipos de errores ms frecuentes en los ensayos son los episdicos, los cuales ocurren al azar. Algunos ejemplos son: error al leer un nmero en una balanza o equipo, transposicin de dgitos al registrar el nmero, error al colocar un punto decimal, derrames o reboses de una nica muestra, bloqueo parcial transitorio en el flujo de fluidos hacia el espectrmetro, contaminacin producida por el goteo de un horno sucio, la reutilizacin de un crisol contaminado, entre otros. Usualmente, el segundo tipo de error ms comn involucra el intercambio de dos muestras, lo que da como resultado dos muestras cercanas con resultados incorrectos. Es poco comn tener un mal grupo. Algunos ejemplos incluyen: leer (en el instrumento) una relacin de muestras a la inversa, leer la relacin equivocada de muestras, calentar un grupo de muestras por mucho o muy poco tiempo o a la temperatura equivocada, utilizar reactivos inapropiados o calibrar inadecuadamente un instrumento. Debido a que estos son errores de procedimiento que pueden ser eliminados introduciendo buenos procedimientos, los buenos laboratorios tienen muy pocos grupos malos. Los otros tipos de errores son ms difciles de prevenir, pero pueden ser reducidos por medio del uso de computadoras (conectadas al espectrmetro y balanza, por ejemplo, para prevenir la transposicin de dgitos). Es una buena prctica firmar un acuerdo con el laboratorio en el que se especifiquen los niveles de desempeo requeridos del laboratorio, cmo sern medidos, y qu acciones de remediacin son requeridas bajo diferentes circunstancias. Los acuerdos especficos variarn, pero normalmente el laboratorio estar de acuerdo en volver a
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hacer los ensayos, sin costo adicional, a los grupos que para el gerente del proyecto presentan fallas. Este acuerdo ser perjudicado si el programa de Control de Calidad es mal manejado evidencindose, por ejemplo, por la frecuente mezcla de muestras por parte del personal del proyecto responsable del etiquetado y de insertar los estndares y duplicados de la muestra ciega. Para los materiales de referencia estndar certificados, la tolerancia (rango alrededor del valor deseado de un estndar que se crea aceptable) se debe basar en lo que ha sido alcanzado por otros laboratorios utilizando procedimientos analticos similares, tal como se publica en el informe de certificacin. Los lmites razonables abarcan el 95% de las determinaciones obtenidas durante el proceso de certificacin, no el error estndar de la media (la incertidumbre en la estimacin del valor certificado), tal como se observa en algunas etiquetas comerciales, incluyendo los estndares CANMET. En el caso de ensayos de verificacin arbitral, los resultados originales y de verificacin comnmente presentan diferencias sistemticas de un pequeo porcentaje relativo (es decir, un laboratorio devuelve valores ligeramente ms altos que el otro, en promedio, en el tiempo). Este componente de parcialidad relativa entre los laboratorios normalmente se factoriza en enunciados de desviacin estndar en los informes de certificacin. Las muestras que tienen leyes cercanas al lmite de deteccin deben obtener tolerancias an mayores (en trminos de porcentaje relativo de la ley). Este efecto debe ser minimizado tanto como se pueda con la seleccin de un laboratorio primario y arbitral que muestren buena concordancia con otros laboratorios y muy buena concordancia entre ellos. Un resultado puede ser descrito como sobrepasando los lmites si:
Para los materiales de referencia estndar, el rango aceptable debe ser el valor deseado 2 (nominalmente 95% de intervalo de confianza). Esta es una tolerancia generosa. Uno puede esperar que, si el laboratorio tiene un desempeo por encima del promedio y las muestras no han sido mal etiquetadas antes a su entrega al laboratorio, menos del 5% de los estndares entregados estarn fuera de este rango Los modelos de pulpas debern presentar valores menores que o iguales al doble del lmite de deteccin. El material de modelo de gruesos no deber exceder el triple del lmite de deteccin
Es ms problemtico colocar lmites de aprobacin y falla en los resultados duplicados debido a que se tiene menos conocimiento de la confiabilidad de los pares de duplicados. Lo que puede parecer un requerimiento difcil de conseguir para un depsito puede ser muy fcil de obtener para otro. Algunas reglas empricas especifican que el 90% de los pares de duplicados cumplen con uno de los siguientes criterios:
Los resultados duplicados (resultados A y B) desarrollados en gruesos rechazados debern estar dentro del porcentaje relativo 20 (diferencia del par dividido entre la media del par):
A B < 0 .2 0 .5 * ( A + B )
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Los resultados duplicados (A y B) desarrollados en pulpas debern estn dentro del porcentaje relativo 10:
A B < 0 .1 0 .5 ( A + B )
En las frmulas mostradas, los resultados por debajo de la deteccin reciben un valor de cero. Las ecuaciones son indefinidas donde ambos valores estn debajo de la deteccin. Los valores de la media del par (0.5*(A+B)) que son menores a 15 veces el lmite de deteccin tienen lmites relativos ms amplios: Para pulpas, si el valor absoluto de A B es menor que o igual al doble del lmite de deteccin, ste pasa Para gruesos rechazados, el valor A - B debe ser menor que o igual a tres veces el lmite de deteccin, para poder pasar.
Qu tan bien funcionen estas reglas para resultados duplicados cerca del lmite de deteccin depende de cmo defina el laboratorio su lmite de deteccin; estas reglas son consistentes con las establecidas para los modelos de muestras. Estas reglas son bastante efectivas para identificar pares de resultados aceptables. Un laboratorio con una gran cantidad de resultados cercanos al lmite de deteccin que no satisface los criterios antes mencionados, pero tiene buen desempeo con muestras de leyes altas, podra estar subestimando su lmite de deteccin (prctico). Muchos documentos preparados por Thompson y Howarth tratan este problema en detalle. Una solucin es redefinir el lmite de deteccin prctico en un nivel ms alto que el establecido por el laboratorio (por ejemplo, duplicndolo). Existe poco riesgo para la estimacin de recursos, mientras que el nuevo lmite de deteccin permanezca muy por debajo de cualquier posible corte de mineral o residuo anticipado para el proyecto. Si el corte del mineral o residuo es menor a 15 veces el lmite de deteccin redefinido, la adecuacin del mtodo analtico debe ser cuidadosamente revisada. 6.2 Tipos de Errores
Los errores en los datos generalmente se pueden categorizar en tres tipos diferentes: los que consideramos como equivocaciones, los que son consecuencia de las limitaciones del proceso, y las fallas en el proceso que proporcionan respuestas totalmente erradas. Las equivocaciones incluyen acciones tales como la transposicin de dgitos al momento de registrar una lectura, mezclar las muestras, olvidar aplicar un factor de dilucin al calcular una respuesta, falla electrnica o mecnica de un instrumento de medicin y error en la asignacin de los resultados con los nmeros de las muestras, entre otras. Algunas veces, este tipo de error se conoce como Tipo I. Los resultados que presentan dichos errores tienen una relacin no predecible con los resultados sin equivocaciones. Esto quiere decir, dada una lista de resultados en la que todos contienen este tipo de error, no se puede hacer una prediccin sobre cuales seran los resultados sin estos errores. La diferencia entre el resultado errado y el valor
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verdadero puede ser muy grande o muy pequea. Algunos de los errores de este tipo pueden ser cuantificados por su frecuencia de ocurrencia. Por ejemplo, al verificar algunos de los ingresos en una base de datos con la documentacin de origen, se puede hallar el porcentaje de valores que presentan errores en su ingreso. Los errores de medicin y muestreo, a veces llamados errores Tipo II, son ms predecibles. Una poblacin lo suficientemente extensa de estos errores tiene una medio de cero (los errores positivos y negativos tienden a anularse entre si). Para este tipo de errores, se pueden calcular intervalos de confianza y similares. Este tipo de errores no previenen la obtencin de una respuesta correcta. Los errores de medicin y muestreo no se pueden prevenir, slo se pueden reducir en tamao. El tercer tipo, los errores sistemticos, tambin son predecibles pero proporcionan la respuesta equivocada. Por ejemplo, si la calibracin de una balanza utilizada para pesar alcuotas de muestra est 5% por debajo, entonces el promedio de resultados de las muestras pesadas en dicha balanza estar 5% por encima, debido a que cada alcuota de muestra pesada en dicha balanza tiene un promedio de 5% ms de masa de muestra que la utilizada en el clculo de la ley de la muestra. Los errores sistemticos pequeos se presentan en cualquier proceso; son la razn por la cual diferentes laboratorios obtendrn resultados promedio ligeramente diferentes para el mismo grupo de muestras. Los errores sistemticos grandes en los ensayos o muestreos pueden ser fallas fatales en un modelo de recursos. Estos tres diferentes tipos de errores coexisten en un grupo de datos de control de calidad. El control de calidad efectivo tiene esto en consideracin. El primer tem por ubicar son los errores grandes Tipo I. Estos son los puntos alejados en un grfico de dispersin de resultados duplicados. Estos se pueden ubicar visualmente en los grficos de dispersin. Si se pueden identificar y remover, los valores restantes contienen errores pequeos Tipo I que no son distinguibles de los errores Tipo II y Sistemticos. Luego de remover los puntos alejados, los valores duplicados pueden utilizarse para construir una tabla para aceptar o rechazar cualquier par de resultados duplicados. 6.3 Identificacin de Puntos Alejados en Poblaciones de Resultados Duplicados
La precisin, expresada en trminos de diferencia relativa entre dos mediciones de muestras de duplicados, vara con la ley. La precisin en la vecindad del lmite de deteccin ser menor que la precisin en leyes ms altas. Esto puede ocurrir cuando algunos errores de medicin son constantes. Por ejemplo, si un conjunto de lecturas de un instrumento presenta un incremento de 0.1, con una incertidumbre (digamos a 2) de 0.1, la precisin a 2 es 100% para una muestra con una lectura de 0.1, mientras que una muestra con una lectura de 1.0 tiene una precisin 2 de 10%. En consecuencia, si no se tiene en cuenta la ley, la diferencia relativa entre los pares rechazar una cantidad de pares desproporcionada de algunas leyes cercanas. Otros
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errores de medicin no son constantes, como por ejemplo, diluir una muestra. Un error de 1% en la dilucin produce una diferencia de 0.01 en una muestra con una ley de 1, y una diferencia de 0.001 en una muestra con una ley de 0.1. Uno debe evaluar los datos establecidos para definir que nivel de precisin es aceptable para determinada ley. A continuacin se presenta un acercamiento. Coloque los resultados duplicados en las columnas A y B de una hoja de clculo. Calcule las medias de los pares ([A+B]/2) en la columna C, y las diferencias (A-B) en la columna D. Luego: 1. Clasifique los datos por pares de medias. 2. Calcule la varianza de cada par en una nueva columna, por ejemplo: E32: =VAR(A32,B32). 3. En otra columna F32, utilizando una vecindad de tamao razonable (normalmente ms de 32 pares pero menos de 10% de la poblacin se necesita muchos pares para esto), calcular una ventana movible de la mediana de las varianzas de los pares. Asegurarse que la ventana movible est adecuadamente centrada de manera tal que la mitad de los pares en ella estn por encima y la otra mitad por debajo; para E32, la ventana movible del par 33 sera =MEDIANA(E16:E48). 4. Los pares con leyes promedio cercanas al lmite de deteccin no presentan puntos alejados debido a que si uno de los valores fue mucho mayor que el otro, el par promedio los coloca ms alejados del lmite de deteccin. Por lo tanto, las estimaciones de precisin cercanos al lmite de deteccin no se pueden realizar de esta manera. Bajando por la columna E, borrar los ingresos hasta que los resultados lleguen a un pico y comiencen a descender. Los pares con las leyes promedio ms altas tambin presentan un problema: no hay pares en la vecindad por encima de ellas. En consecuencia, la frmula en las ltimas celdas deber ser alterada arreglando el rango utilizado para el clculo de la mediana. Por ejemplo, si los datos terminan en la fila 340, la frmula para la celda E320 no es=MEDIANA(E316:E348); sino =MEDIANA(E16:E$340). 5. Calcular las proporciones de la varianza de cada par con la mediana de su vecindad; por ejemplo, G32=E32/F32. 6. Copiar los valores (pegado especial valores) de esta hoja de trabajo a otra hoja de trabajo y clasificar en orden descendente segn las proporciones de la columna G. Ahora los candidatos a puntos alejados se ubican en la parte superior de la lista. 7. Si se conoce que porcentaje de los pares presentan errores grandes de tipeo u otros errores Tipo I, entonces se puede elegir la cantidad apropiada de pares de la parte superior de la lista como posibles puntos alejados. Ante la falta de un clculo de este tipo, se puede seleccionar un porcentaje fijo, o se puede realizar el grfico de dispersin y los nmeros cambiantes (desde la parte superior de la lista hacia abajo) se pueden imprimir como puntos alejados. Esto constituye una mejora desde una apreciacin visual simple en el que uno realiza un juicio subjetivo, en este caso en la
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cantidad de puntos alejados, pero no se elige que puntos son los alejados. Por lo tanto es argumentable una seleccin ms objetiva. Si se hace una seleccin estrictamente visual, esto ayuda a mantener las escalas x e y invariables, o cambiar los datos que son x y los que son y. 8. Si los puntos alejados estn en desacuerdo con el sentido comn, recuerde que lo que manda son las reglas del sentido comn: ajustar el tamao de la vecindad hacia arriba o hacia abajo en por lo menos 20% y buscar la mejora. Esto se puede realizar fcilmente editando la frmula en la columna F32 (paso 3). No olvidar de editar la frmula para valores mayores (paso 4). A veces, se encuentra un nmero desproporcionado de puntos alejados en las leyes ms altas (en los casos en los que la ventana movible se est achicando conforme se alcanza el final de la distribucin de la ley). Esto puede ser consecuencia de algunos errores Tipo I, tal como la ubicacin errada de un punto decimal o la falla al convertir los resultados de una unidad de medicin a otra (por ejemplo algunos resultados estn en ppb y la mayora estn correctamente en gm/t). Tambin puede ocurrir debido a que la dispersin se est incrementando, pero el mtodo de estimacin cercano a la parte final de la distribucin no presenta los datos suficientes para realizar la extrapolacin apropiadamente. 6.4 Obtencin de una Tabla de Referencia de Aprobacin y Falla Basado en la Identificacin de Puntos Alejados
El aspecto faltante ms comn en el Control de Calidad utilizando datos duplicados es un procedimiento documentado para falla de duplicados. Muchos laboratorios comerciales cuentan con algoritmos sofisticados en sus SMIL (Sistemas de Manejo de Informacin de Laboratorio) que activan alarmas cuando los procesos pierden el control. Dado a que esto involucra una fuente de datos que normalmente proviene de diferentes clientes, no resulta prctico para ellos presentar estos datos y mantener la confidencialidad de los datos de sus clientes. Al menos, este es un argumento que se ha presentado. Dichos sistemas monitorean tanto la frecuencia como la magnitud de las desviaciones (generalmente en unidades de desviacin estndar) de valores ptimos. Por ejemplo, se puede esperar con cierta frecuencia que un solo resultado tenga una desviacin estndar mayor que el mejor valor (media). Si siete resultados consecutivos estn fuera por ms de una desviacin estndar, lo cual no es probable, esto producir una alarma en algunos sistemas. En contraste, un solo resultado fuera por 3 desviaciones estndar normalmente activa una alarma. El laboratorio puede ejercer control sobre grupos de muestras. Normalmente resulta poco prctico para el gelogo intentar hacer esto. Sin embargo, una vez que se tiene cien o ms duplicados de una clase, se puede generar una tabla para decidir si un par de resultados duplicados est lo suficientemente cerca como para ser aceptable. Dicha tabla mostrar las cantidades aceptables de diferencias para los rangos de ley, tal como se calcul con el par promedio. Todos los laboratorios estatales de la ex Unin
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Sovitica se manejaron con una tabla de referencia. En ese ambiente insensible al costo, todas las muestras de oro fueron ensayadas por duplicado. Luego se consulta la tabla oficial (Tabla 6-1)2. Pasa la muestra para la clase de laboratorio en la que se encuentra? Si la muestra no pasa, entonces regresa para dos ensayos ms. Tabla 6-1 Lmites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado
Rango de Ley Au g/t min max 50 99 20 49 10 19 5 9.9 2 4.9 0.5 1.9 0.2 0.49
* Diferencia del Par / (Media del Par)
Tolerancia en porcentaje* Clase de Laboratorio* A B C 8.9 18 25 15 25 33 23 33 55 33 50 75 50 75 83 75 83 83 83 83 83
La desventaja de este enfoque (independientemente de su baja costo-efectividad) es que los depsitos geolgicos no estn conforme a la ideologa socialista: algunos tienen oro visible, lo que produce un fuerte efecto pepita, y otros no. De este modo, la tabla que a primera vista podramos pensar que es muy fcil para un laboratorio comercial de ensayos en la zona oeste, sera de hecho, para el caso de depsitos de oro grueso, una pesadilla de ensayos repetidos. Una posible solucin socialista para este dilema es evitar los depsitos con un fuerte efecto pepita en los laboratorios Clase C, antes de correr el riesgo de perder el estatus de Clase A. El probable resultado irnico es que las muestras ms difciles de analizar terminan en el laboratorio menos equipado para manejar estas muestras. Un mejor enfoque es adaptar una tabla de aprobacin y falla al material y protocolos que se estn utilizando. Una vez que un programa tiene una gran cantidad de pares duplicados del mismo tipo, incluyendo algunos puntos alejados, la identificacin visual de los puntos alejados se puede utilizar para establecer los criterios de aprobacin y falla de una tabla de referencia. Esto se logra con un trabajo adicional utilizando el procedimiento para identificacin de puntos alejados (Seccin 6.3). Las varianzas calculadas para los pares de los resultados duplicados son igual a [a-b]2, donde a y b son los dos resultados duplicados. Utilizando el criterio de proporciones (paso 5 y 7 en la Seccin 6.3) seleccionado para lo que define un punto alejado, se puede calcular la diferencia aceptable (a-b) para cada media de par. En la mayora de los casos (hay excepciones para algunos depsitos que tiene ms de una poblacin de minerales con distribuciones muy diferentes de tamaos de partculas), se puede esperar que la varianza aumente o se mantenga igual conforme
de: Branch Standard: Control of Quality of Analytical Work, Control operacional del laboratorio de coincidencia (repeticin) de los resultados de los ensayos de calidad de materiales de mineral crudo, OST 41-08-214-82 Edicin Oficial. Aprobado por la Orden del Ministerio de Geologa de URSS Sep. 9, 1982. Introducido al trabajo Julio 1, 1983. Pgina 42
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aumente la ley. La precisin disminuye debido a que es proporcional a la raz cuadrada de la varianza dividida por la media, pero la varianza siempre sube (aumenta montonamente respecto con la ley). Siguiendo con los pasos de la Seccin 6.3: 9. Hallar la menor proporcin de [par de varianza] / [mediana del par de varianza] (llamado p) en la poblacin alejada (es decir, la menor proporcin necesaria para calificar como un punto alejado). 10. En una columna separada, llamada columna H, calcular el criterio de varianza para un par que no cumple con p*mediana de varianza. Para suavizar esto hacia una funcin de aumento montono, utilizar (por ejemplo, en la celda H23): =max(h22,p*E22) donde E22 contiene la mediana del par de varianza de la vecindad (ver pasos 3 y 4). 11. Calcular el par de diferencia de aprobacin y falla (a-b) en una columna I separada. Continuando con el ejemplo, I32 contiene la frmula =RAIZ[2*H32]. Redondear estas diferencias para hacer que coincidan con los datos de origen, por ejemplo si los datos de origen tienen 2 posiciones despus del punto decimal, los pares de diferencia tambin. 12. Ahora se tiene una funcin escalonada. El mayor par de diferencia aceptable ser constante para un rango de valores medios, luego aumentar. A partir de esto, hacer una tabla, hallando el mnimo y mximo par de medias para cada par de diferencia. Esto da como resultado una tabla referencial con una estructura como la del ejemplo en la Tabla 6-2 Tabla 6-2 Ejemplo de parte de una tabla de aprobacin y falla para duplicados
Si la Media del Par es 0 0.2 0.6 1.1 1.7 y < 0.2 0.6 1.1 1.7 1.9 Diferencia del Par Debe ser 0.1 (todas aprobadas) 0.2 0.3 0.4 0.5
Ahora se tiene una tabla que el personal puede utilizar para identificar fallas en los datos que regresan. Esto es mucho ms efectivo y consistente que examinar los resultados duplicados en cuanto a grandes diferencias. Los puntos alejados identificados utilizando dicha tabla debern ser sucesos poco comunes que estn relacionados con los grandes errores Tipo I. La primera accin que se debe tomar con estos es buscar los posibles errores en el ingreso de datos y mezcla de muestras. Podra ser necesario o deseado solicitar re-ensayos de estos pares de muestras. Si la disparidad es el resultado de un error de informe (tal como
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transposicin de dgitos al momento de leer un instrumento) o un error de ensayo (derrame o sobre-hervir), los re-ensayos de las dos muestras de los duplicados proporcionarn resultados que estn de acuerdo con cada uno, y con uno de los dos resultados originales de los duplicados. Si el re-ensayo arroja dos resultados dispares similares al primer par de resultados, esto indica que se ha mezclado las muestras. Es de mucha utilidad distinguir estas dos condiciones, de manera que se pueda tomar la accin correctiva adecuada. 6.5 Tendencia del Laboratorio
Para cada informe, es importante trazar el promedio de cada MRE versus una secuencia de tiempo, de tal manera que se pueda monitorear la tendencia del laboratorio. De manera similar, la diferencia entre los promedios en el ensayo original y de verificacin tambin puede ser trazada versus una secuencia de tiempo. Estos dos trazos detectarn cualquier tendencia del laboratorio que pudiera existir. Cuando hayan habido fallas y los informes de laboratorio hayan sido revisados, los valores antiguos debern ser eliminados y reemplazados con los nuevos antes de calcular el resultado. Generalmente, las diferencias prolongadas (en un lapso de tiempo de 10 o 20 MRE) de ms de 5% son inaceptables. Se deber informar al laboratorio respecto a la tendencia, pero sin entregar informacin confidencial sobre la identidad y leyes de los MRE ciegos. Usualmente, la mejor manera es entregar informacin de los ensayos de verificacin en lugar de los resultados estndar. Los resultados de lMRE ciegos slo deben ser utilizados como ltimo recurso cuando se intenta resolver un problema con el laboratorio; primero preguntar al laboratorio que presente el desempeo de sus propios estndares insertados en el lapso de tiempo en cuestin. 6.6 Prcticas para Monitorear la Calidad
Si las muestras son transportadas, las muestras de pulpas debern ser rehomogenizadas. AMEC recomienda que las pulpas sean pasadas por un pulverizador de anillos y discos por un perodo de 10 a 20 segundos previo al pesaje ya que esto reduce la segregacin que puede haber ocurrido por el asentamiento de las partculas ms densas, segregacin por tamao de partcula o forma, aglutinamiento, etc. Obviamente, para este ensayo se deber retirar las alcuotas de las muestras seleccionadas para monitorear la calidad de la molienda de las pulpas, previo al remezclado de la pulpa en el pulverizador. En este caso, la fraccin extrada de la malla de ensayo deber ser recolectada rodando y esparciendo la pulpa en una pequea rejilla y recogiendo muchas muestras pequeas al azar. Una mejor muestra se obtiene pasando la muestra por un micro-separador vibratorio, pero esto casi nunca se hace ya que muchos laboratorios no cuentan con este equipo. La sub-muestra empleada para el ensayo de tamizado hmedo deber ser descartada y nunca regresada a la bolsa de la muestra de pulpa. Muchos laboratorios comerciales realizan ensayos fire assay de muestras de baja ley con una terminacin del tipo AA-flame en vez de pesar el glbulo (terminacin gravimtrica). El laboratorio de verificacin deber efectuar, de manera rutinaria, las terminaciones de los ensayos fire assay con leyes que mayores de 1 a 2 gm/t por el
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mtodo gravimtrico, ya que es ms preciso para muestras de oro de ley alta. Esto proporciona una buena verificacin de la terminacin AA-flame del laboratorio primario, la misma que puede verse afectada por errores de dilucin y de calibracin. Tal como se mencion anteriormente, el laboratorio arbitral deber medir la calidad de la pulpa (fineza) de algunas de las pulpas enviadas del laboratorio primario. Una medicin de la calidad es mucho mejor que una percepcin cualitativa, la cual no puede ser fcilmente documentada. Usualmente, analizar una pulpa de 10 (de las pulpas entregadas para ensayo de verificacin) es suficiente. Debido a que el laboratorio arbitral recibe aproximadamente el 5% de todas las pulpas para el ensayo de verificacin, esto significa que alrededor de una mitad del 1% de las pulpas ser analizada en cuanto a la pulverizacin adecuada. Las pulpas debern ser analizadas empleando mallas de tamaos que permitan el paso del 95% de la muestra (en peso). Esto deber hacerse pesando 10 20 gramos de pulpa seca rechazada y el zarandeo hmedo a travs de una malla pequea, secando y pesado la fraccin retenida y calculando el porcentaje que pasa por la malla. Esta es una etapa del control de calidad que tiene como propsito mantener la calidad durante el proyecto. Si el laboratorio primario no registra el porcentaje de material que se espera pase por el tamao de malla especificado, lo acordado es asumir que el 95% deber pasar por ese tamao (P-95). Este porcentaje pasante ha sido obtenido de forma experimental para proporcionar el estimado ms confiable del tamao promedio de la partcula independientemente de la tecnologa de molienda utilizada. Algunas veces la palabra nominal se utiliza para referirse al tamao de la malla, como en la frase las pulpas se pulverizan a una malla nominal #150, que en este contexto significa slo en nombre. Esto no es aceptable. Por el contrario se deber obtener del laboratorio primario, una especificacin que establezca el tamao de la malla por el que pase el 95% de la muestra (en peso). Se deber solicitar al laboratorio que cumpla con su propia especificacin con un porcentaje de falla (determinado por una prueba rutinaria al azar desarrollada por el laboratorio arbitral) de menos del 5%. El tamao de la malla P-95 deber ser tal que permita que se obtengan resultados reproducibles en los duplicados de pulpa (tal como se ha indicado anteriormente, dentro del porcentaje relativo de 10, 90% de las veces). En el caso de depsitos de oro, el tamao de la partcula es mucho ms importante que, digamos, en el caso de depsitos de cobre, donde se puede obtener resultados reproducibles incluso con pulpas relativamente gruesas. Para el caso del oro, el punto de inicio establecera una especificacin del 95% de la pulpa rechazada analizada pasante la malla #150. Nuevamente, los requerimientos de la teora del muestreo hacen necesario que el criterio se establezca en trminos de de P-95 y que los desempeos en trminos de otros porcentajes (tales como el 85% pasante la malla #200 el 100% pasante la malla #100") no debern ser utilizados. Si el laboratorio primario utiliza otra especificacin diferente a P-95, pueden acomodarse empleando dos mallas, una para el tamao probable de P-95 y otra para la estipulacin del laboratorio. Tambin es importante obtener una reduccin consistente y adecuada en el tamao durante el chancado de las muestras de perforacin antes de separarlas para molerlas hasta el tamao de pulpa para anlisis. La instalacin de preparacin de muestras
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deber tamizar en seco una fraccin de gruesos rechazados de una muestra seleccionada al azar durante cada turno de operacin y ajustar el equipo de chancado cuando sea necesario. El chancado por la malla nominal #10 usualmente es ms deplorable que la pulverizacin por la malla nominal #150 en su desviacin del requerimiento que pase del 95%. No es inusual descubrir que una preparacin de laboratorio de chancado con malla nominal #10 resulta ser slo el 50% de la malla 10. La instalacin de preparacin no slo deber realizar este ensayo cada turno, sino que deber trazar rutinariamente el resultado de cada ensayo en un grfico colocado en la sala de chancado de muestras; esto es raramente practicado, a excepcin de los laboratorios que cumplen con prcticas ISO. Dentro de las limitaciones prcticas, el gelogo del proyecto y el geoqumica de la compaa (o la persona encargada el monitoreo del control de calidad) debern efectuar visitas peridicas y no anunciadas al laboratorio primario y las instalaciones de preparacin de muestras para revisar los procedimientos e inspeccionar la organizacin general de la instalacin as como la limpieza del mismo. Asimismo, debern verificar que los materiales de control de calidad insertados estn recibiendo el mismo tratamiento que las muestras de perforacin y que el tamao de las partculas estipulado est siendo medido y mantenido. Un memorando breve y resumido de la visita deber ser emitido como registro y documentacin de la visita ya que resulta muy til para el archivo de QA-QC. Durante las visitas a las instalaciones de preparacin de muestras, se deber analizar una muestra al azar de los gruesos rechazados para asegurarse que el chancado es adecuado. Algunas veces, uno descubre que la instalacin de preparacin ni siquiera cuenta con una malla para llevar a cabo tal anlisis. 6.7 Niveles de Exactitud Sugeridos
Cuando se realizan modelos de recursos donde se requiere de financiamiento externo, AMEC recomienda que la ley promedio de todas las pulpas de verificacin debern estar dentro del 5% de la ley promedio de las pulpas originales verificadas (este criterio es en adicin al criterio donde menos del 10% de los ensayos de verificacin deben tener una diferencia relativa que exceda el 10%). De no lograrse esto, se puede emplear un laboratorio arbitral para ensayar las muestras que presentan mayores discrepancias entre laboratorios. Resulta menos costoso monitorear el desempeo de un laboratorio y corregir los procedimientos que presentan fallas, que realizar un programa de re-ensayo extensivo en la etapa tarda del proyecto. Cualquier valor alejado deber ser identificado y omitido antes de calcular los promedios empleados para comparar los ensayos originales y de verificacin. Sin embargo, los valores alejados debern ser considerados para solicitar re-ensayos por el laboratorio de verificacin. Esto se realiza fcilmente si los resultados son evaluados inmediatamente despus de haberlos recibido. Si el laboratorio de verificacin obtiene un resultado del re-ensayo muy cercano al primer ensayo, se puede considerar el valor alejado es un error del laboratorio de ensayo original. La frecuencia de tales ensayos
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deber ser registrada y no deber exceder el 5% de la poblacin original de ensayo. De excederse, se debern modificar los protocolos para reducir los errores de Tipo I. 6.8 Niveles de Precisin Sugeridos
Una pobre precisin tiene muchos efectos sutiles en el modelo de recursos; reduce la certidumbre con la que se puede clasificar cualquier bloque en particular como mineral en un modelo de recursos, hace que los cronogramas de produccin sean menos confiables y puede dar lugar a un inventario de mineral donde pocas toneladas pueden ser consideradas en las categoras de probadas y probables o medidas e indicadas y ms toneladas son consideradas en la categora de inferida o posible. Algunas veces, la distribucin de mineral en el depsito es problemtica y los esfuerzos para mejorar la precisin del muestreo, preparacin y ensayo no son exitosos. En otros casos, el gelogo del proyecto u otra persona competente salta a la conclusin de que la distribucin de mineral es responsable de los problemas de precisin y no realiza esfuerzos en mejorar los protocolos de muestreo, preparacin y ensayo que mejoraran el modelo de recursos. La precisin es muy pobre cuando la cantidad de partculas de mineral en la alcuota de la muestra que se ensaya decae por debajo de 20 (Bacon, et al.). En tales casos, la adicin o sustraccin de una partcula puede variar la ley por ms de 5%. Este problema est restringido para leyes de diamantes y metales preciosos. Para cualquier mineral, la precisin se vuelve problemtica conforme se acerca al lmite de deteccin analtico, donde la precisin es ms o menos 100% (generalmente establecida para 2 3 desviaciones estndar). Si el corte de mineral-residuo es menor que 15 veces el lmite de deteccin analtico, casi siempre se presentarn problemas. Como regla, si el 90% de los duplicados o rplicas de la misma pulpa con leyes de pares de medias por encima del corte de mineral y residuo anticipado tienen una diferencia relativa (media del par dividido entre la diferencia del par) dentro del 10%, entonces la molienda de la pulpa, el tamao de la alcuota de ensayo y el mtodo de ensayo pueden ser descritos como de buena precisin. Similarmente, si el 90% de los duplicados de los gruesos rechazados tienen una diferencia relativa dentro del 20%, el protocolo de preparacin puede ser considerado como de buena precisin. Si el 90% de las muestras duplicadas recolectadas en el lugar de perforacin concuerdan dentro de un 30%, la precisin global puede ser considerada suficiente, siempre que la longitud promedio asociada a la muestra sea menor que la mitad de la altura prevista de la banqueta de minado. SI el plan de minado es muy selectivo, la precisin deber ser mejor para poder sustentarla.
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7.0
ANLISIS Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS DE QA-QC
Es aconsejable mantener un registro visual actualizado del desempeo del laboratorio conforme se reciben los nuevos resultados. Las representaciones grficas, si se hacen correctamente, resumen la historia completa del proyecto y por lo tanto proporcionan un contexto til para los resultados actuales. Las preferencias personales juegan un rol importante en la naturaleza de dichos grficos. Los siguientes ejemplos son los que AMEC encuentra tiles. El tipo de cuadro de control ms comn es el que muestra el desempeo de un estndar a lo largo del tiempo. Usualmente se hace como un grfico de lneas (no un grfico con ejes xy) de manera tal que el desempeo es graficado en forma secuencial, pero el espaciamiento no es proporcional al tiempo entre los anlisis. Este tipo de cuadro resulta til si se anotan en l grandes lapsos de tiempo, cambios de procedimiento, etc. Tambin resulta til tener en el cuadro el valor buscado y los lmites de tolerancia superior e inferior (aprobacin / falla) a manera de tres lneas horizontales. Un valor promedio movible puede ser graficado para mostrar cualquier tendencia del laboratorio. Un ejemplo de dicho cuadro de control, utilizando valores resumidos, se muestra en la Figura 7-1. Trazar un grfico de dispersin de los resultados del ensayo de verificacin es indispensable. En este grfico, se trazan los resultados del ensayo de verificacin versus el resultado original (Figura 7-2). Como referencia, se debern incluir las lneas x=y y/o los lmites inferiores y superiores de aprobacin/falla. Se deber establecer la media obtenida de los resultados de cada laboratorio. Luego de excluir los puntos alejados (ya sea visual o estadsticamente) se podr calcular la lnea de regresin de mejor ajuste para los valores y el coeficiente de correlacin r. Cualquiera de los puntos que fueron excluidos de los clculos estadsticos debern ser marcados en el cuadro de manera que otros puedan juzgar la razn de su exclusin. Para el clculo del mejor ajuste se recomienda emplear el mtodo de Reduccin al Eje Principal (REP) (Agterberg 1974, Davis 1986). Este mtodo no introduce ninguna suposicin con relacin a cul conjunto de resultados es correcto y permite diferencias en la varianza de la poblacin entre dos conjuntos de resultados. La pendiente del REP representa la relacin entre la desviacin estndar de la poblacin y sobre la de la poblacin x. El punto de interseccin b es calculado resolviendo la ecuacin lineal y = mx + b, empleando como x el valor medio de la poblacin x, como y el valor medio de la poblacin y, y como m la pendiente de la RMA. Finalmente, se puede adicionar al grfico xy una lnea mostrando un emparejamiento de los resultados basado en el arreglo de los conjuntos x e y en orden ascendente. Este trazo puede incluir los puntos alejados ya que muchas veces stos son un resultado del mezclado de muestras. Muchas veces, esta lnea es referida como un trazo quantil quantil (Q-Q) ya que coincide con los percentiles del conjunto de resultados x e y. Otro grfico que es efectivo en la caracterizacin de la precisin se hace graficando el valor absoluto de las diferencias del porcentaje relativo clasificado versus el grado
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percentil (Figura 7-3). Para hacer este grfico, se deber calcular el valor absoluto de la diferencia y dividirla por la media del par, como se indica en la frmula: valor absoluto [2 (A - B) / (A + B)] Para pares de valores desarrollados por el mismo laboratorio, esta ecuacin es igual al doble de la desviacin estndar relativa. Convertir estos valores a porcentajes y clasificarlos en orden ascendente. Esto proporciona los valores y para un grfico xy. Los valores x, calcular el percentil correspondiente para cada valor. Por ejemplo, para una poblacin de 130 de tales pares, el grado de percentil del primer par (menor diferencia, tpicamente 0%) es 1/130 = 0.77%. Luego, este valor es aadido al valor x previo para producir un juego de valores de percentil ascendente. Si se hace correctamente, el ltimo valor de x tendr un valor de 100%. Algunas hojas de clculo cuentan con una funcin de grado porcentual. Esta funcin proporciona un grfico menos suavizado ya que se les asigna un mismo grado percentil a los empates, y con esto el valor percentil da un salto ms grande al siguiente incremento en el valor absoluto de la diferencia relativa. Debido a que las diferencias del porcentaje relativo son altas cerca al lmite de deteccin, es una prctica adecuada descartar los pares de valores que estn cerca (menores a 10 a 15 veces) del lmite de deteccin cuando se hacen este tipo de grficos, o trazar 2 lneas separadas en el mismo grfico, una de las cuales excluya los valores pares con una media del par cerca del lmite de deteccin. La precisin vara de acuerdo con la ley. Los grficos de Thompson-Howarth (ver las referencias del mismo nombre) son un tipo de acercamiento adoptado para mostrar la variacin de la precisin para un conjunto de pares x,y en particular. Dado que muchas veces se tienen suposiciones que no siempre son correctas, en algunas ocasiones este mtodo resulta fallido o da conclusiones equivocadas. La principal suposicin es que existe una tendencia lineal para el par de la varianza con el incremento de la ley. En sistemas geolgicos donde el tamao de la partcula es constante, esto es un hecho verdadero. Por ejemplo, si el incremento de la ley en muestras de mineral de oro de un depsito es proporcional al nmero de partculas, entonces el acercamiento es adecuado y dar buenos resultados. Sin embargo, las muestras con leyes altas por lo general contienen partculas grandes en vez de una gran cantidad de partculas pequeas. En tales casos, el par de la varianza no puede ser aproximado por una tendencia lineal. Un acercamiento ms flexible es el de graficar promedios movibles y con ello mostrar una interpretacin menos idealizada de como vara la precisin con respecto a la ley. Para ello se requiere de un conjunto considerable de valores x,y de por lo menos unos cientos de pares. Lo primero es identificar los valores alejados y retirarlos del conjunto de resultados. La diferencia y la media de cada par es calculada en una hoja de clculo y los pares son ordenados por pares de media. Se selecciona una ventana adecuada (generalmente ms de 16 pero no menos de 1/10 de la poblacin) y se calcula, para la ventana, las desviaciones estndar de las diferencias de los pares y las medias de la ley. La frmula es copiada en todas las filas de manera que el ltimo valor ingresado
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cuente con una ventana movible que termina con el ltimo par (media de ley ms alta). Finalmente, para cada fila el valor de la desviacin estndar de la ventana movible es dividido por la media de la ley (de la misma ventana) con la finalidad de obtener la desviacin estndar como un porcentaje; estos valores son graficados versus el valor de la ley promedio para generar una curva de la forma general y = m/x + b. En la Figura 7-4 se muestra un ejemplo de dicha curva. En este ejemplo, uno se ve alertado que la precisin disminuye para leyes ms altas. Una interpretacin Thompson-Howarth no revelara este hecho.
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Figura 7-1 Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio
CUADRO DE CONTROL ESTNDAR MATERIAL ESTNDAR X
ORO EN GM/TON
Lmite
Mejor Valor
Lmite
CERTIFICADO DE LABORATORIO NO.

Datos Promedio movible de 9 puntos Pgina 51
Figura 7-2 Grfico de dispersin x-y comparando dos laboratorios

ENSAYOS DE VERIFICACIN DE ORO PARA LA MISMA PULPA N=55. Media LAB C = 0.96 gm/ton, Media LAB A = 0.95 gm/ton.
Datos
x=y
LAB A, Au (g/t)
Q-Q
Ajuste REP
LAB C, Au (g/t)
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Figura 7-3 Ejemplo de un grfico para evaluar la precisin del laboratorio

PROYECTO ORO GRUESO RPLICAS INTERNAS DE PULPA DEL LAB A
VALOR ABSOLUTO DE LA DIFERENCIA DEL % RELATIVO
La precisin recomendada es +/- 10% para el 90% de los valores.
RANGO PERCENTIL
Medias >0.45 gm/ton Au, N=465 Todos los valores, N=718 Pgina 53
Figura 7-4 Evaluacin de la precisin versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estndar de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley
AGRUPADO POR PARES DE MEDIAS, GRUPOS > 0.01 oz/st Au
[DESV. EST. DIF. DE 16 PARES] / MEDIA
Perforadora Pulpa Grueso Rechazado
MEDIA DE 16 PARES, Au oz/st
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8.0
ERRORES DE TRANSFERENCIA DE INFORMACIN
Los errores en los reportes ocurren frecuentemente cuando los resultados son transferidos de las copias impresas de los certificados de ensayos del laboratorio a las computadoras (o a planos o secciones). Para los resultados de los ensayos, existen seis maneras comunes de reportar errores:
Cambiando los resultados por un intervalo de muestra de perforacin Cambiando la ubicacin del punto decimal en un resultado hacia la derecha o hacia la izquierda Ingresando datos en el campo equivocado Transponiendo los dgitos Mala lectura (adivinando) los resultados de facsmiles, fotocopias, o notas hechas a mano que son ilegibles Entregando valores por debajo del lmite de deteccin inconsistentemente.
Mientras que estos diferentes tipos de error puedan ser percibidos, es mejor encontrar y detectar todos los errores de ingreso de datos. Tales errores cometidos fuera del laboratorio pueden ser virtualmente eliminados obteniendo los reportes del laboratorio como archivo electrnico. En los casos donde los valores han sido ingresados a mano, se debern hacer los esfuerzos necesarios para obtener los archivos electrnicos del laboratorio de ensayo para corregir estos datos. Esto puede requerir el reformateo de los archivos electrnicos del laboratorio, lo cual puede ser rpidamente realizado por alguien calificado en el manejo de datos de computadoras. Los datos pueden ser verificados completamente utilizando uno de los muchos programas de bases de datos, como: Rbase, Foxpro, dBase, Paradox, Access, Informix, etc. La verificacin de datos no es muy prctica si se utilizan hojas de clculo como Lotus, Quattro-pro, Excel, etc. Si los datos del laboratorio no estn disponibles en versin electrnica, la tasa de error dentro de la base de datos del ensayo deber ser primero evaluada verificando una seleccin al azar del 5% de los intervalos de cada perforacin. Estos debern ser verificados con una copia completamente legible (no un facsmile o una copia de mala calidad) del certificado de ensayos. Si la tasa de error de los datos a ser utilizados en el modelo de recursos excede cinco errores por mil entradas (la mitad del 1%) los datos debern ser re-ingresados a partir de copias de buena calidad, ambos juegos de datos verificados usando un programa de base de datos y todos los errores identificados y corregidos. Adicionalmente, se deber hacer una verificacin por separado del 3% superior de los resultados. Si se encuentra una tasa de error alta entre estos resultados, entonces los siguientes 3% ms altos de los resultados debern tambin ser verificados y corregidos, y as sucesivamente hasta que la tasa de error est por debajo del 0.5%. En un proyecto en proceso que dependa de resultados de ensayos ingresados manualmente, es aconsejable ingresar, de manera rutinaria, todos los datos dos veces. Dos personas diferentes debern hacerlo de tal manera que la misma persona no
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ingrese los mismos datos dos veces. La misma persona probablemente repetira el mismo error, por ejemplo, leer un 7 por un 1. Se debern tomar las precauciones necesarias para asegurar que todos los resultados son efectivamente ingresados dos veces y no copiados de un archivo al otro, lo cual anulara el propsito del doble ingreso. Luego, los dos juegos de resultados ingresados son transferidos en dos tablas de base de datos, verificados para ver si hay inconsistencias en los registros, y cada disparidad ubicada para determinar la entrada correcta y hacer al final una base de datos libre de errores de ingreso.
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9.0
ERRORES Y TRAMPAS COMUNES
Una cantidad de fuentes de error se presenta reiteradamente en la industria. Algunas de estas son resultado de consecuencias imprevistas o de la mala aplicacin de polticas conocidas por ser apropiadas para otras situaciones. Otras son resultado de insuficientes mecanismos de seguridad introducidos. 9.1 Falta de Vigilancia
Los programas de QA-QC deben ser monitoreados continuamente, conforme avanza el programa de exploracin o perforacin. La revisin no debe esperar hasta el trmino del programa o el anlisis de fin de ao. Cuando todas las cosas salen bien, aquellos que suelen escoger por diferir esta tarea hasta el final del proyecto se ven alentados a volverlo a hacer en su siguiente proyecto. Eventualmente, no todo va bien y el proyecto se ve perjudicado por la dejadez y falta de seguimiento. Sin retroalimentacin no hay control de calidad. El frecuente monitoreo de la preparacin y desempeo analtico previene los errores sistemticos. Si los niveles de precisin estipulados no son sostenibles, entonces se pueden hacer cambios a los procedimientos de preparacin de muestras (por ejemplo: una segunda etapa de chancado en una chancadora de rodillos, haciendo una cantidad mayor de pulpa, etc.) o a los mtodos analticos (por ejemplo: cambiando de 1 ensayo por tonelada a 3 ensayos por tonelada o a un screened-fire metallics assay, etc.). Los cambios de personal durante la preparacin o ensayo de las muestras, o en el punto de recoleccin en campo incrementan la posibilidad de ocurrencia de cambios en los protocolos de manejo de muestra, slo por ignorancia. AMEC ha encontrado muchos ejemplos de esto:
Un dispositivo sencillo de muestreo de perforacin de voladura, moldeado como una tajada triangular de pie con la punta cortada fue diseado para poder obtener una muestra ms representativa: al orientar la bandeja como una tajada de pie, con el extremo ms angosto hacia la perforacin, se recolectaban cantidades proporcionales de partculas livianas (arrojadas ms lejos de la perforacin de voladura) y pesadas. En una visita posterior se encontr que se segua empleando el mismo dispositivo pero la bandeja de muestreo era colocada al costado de la perforacin sin ninguna orientacin en particular, hacindolo inservible. En una visita a las instalaciones de preparacin de muestras de un laboratorio internacional grande, efectuada con dos das de aviso previo, se encontr a un tcnico separando las muestras en una manera que daba a entender que nunca haba recibido ni los dos minutos de instruccin requeridos para realizar esta tarea crtica de manera correcta. El tcnico verta la muestra por una esquina de la bandeja a travs de unas cuantas aberturas al centro del separador. Al ser interrogado, se encontr que no haba ningn responsable de la preparacin de muestras, es decir nadie estaba a cargo del trabajo. Cierto laboratorio al cual se le haba solicitado que realice ensayos de determinacin de oro soluble en cianuro y de fire assay, reemplazaba de manera habitual los resultados de oro soluble en cianuro con los de fire assay si es que excedan los resultados del fire assay, simplemente porque era imposible que el resultado CN-Au sea ms alto. Con esto se generaba una baja parcialidad en los resultados de oro soluble en cianuro en la zona de xidos. Los resultados de los ensayos originales fueron descartados.
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Un grupo de ensayos de verificacin mostr una parcialidad sustancialmente baja, relativa a los ensayos originales, hasta que se encontr que la persona encargada de procesar los resultados de verificacin haba omitido el signo > de los reportes de los ensayos de verificacin. Entonces, los muestras con leyes ms altas, conteniendo leyes que excedan el lmite superior del mtodo de ensayo, eran mal representadas como muestras con leyes iguales al lmite superior. Un grupo de ensayos de verificacin de cobre fue sometido a una serie de ensayos estadsticos altamente sofisticados y muchos informes fueron escritos dando como conclusin que, a pesar de existir diferencias marcadas entre los dos grupos de resultados, la diferencia poda considerarse estadsticamente insignificante. Al variar la escala de los grficos xy, AMEC descubri que los laboratorios coincidan con las muestras bajas en cobre (ley de residuo) que constituan cerca del 80% de los ensayos, pero haba un gran desacuerdo (parcialidad) para las muestras de mineral de ley. Ninguno de los autores de los informes estadsticos haba examinado los resultados lo suficientemente cerca, cambiando la escala del grfico, como para encontrar este error fatal. El laboratorio interno de una mina altamente exitosa nunca envi ninguna de sus muestras para ensayos de verificacin ni evalu de manera peridica su exactitud empleando materiales de referencia estndar. Ensayos de verificacin posteriores indicaron que durante aos el laboratorio haba estado subestimando la ley por ms del 5%. Una auditora al laboratorio descubri que se haba empleado un factor de conversin incorrecto para calcular la ley de sus estndares de calibracin, y ste haba sido empleado para generar estndares de calibracin por ms de cinco aos.
Las fallas ms graves de control de calidad estn relacionadas con una deficiente recoleccin de muestra, ya que si la muestra recolectada no es representativa, volver a ensayarla no proporciona beneficio alguno. Otra de las fallas graves se da cuando la persona encargada de separar el testigo corta el testigo intencionalmente para obtener fracciones de leyes desiguales, ya sea para conservar mejores muestras u obtener resultados con leyes ms altas. 9.2 Prdida de Finos o Minerales Solubles al Agua
La prdida de finos genera un impacto en la exactitud de la estimacin del mineral cuando la ley de los finos, en promedio, difiere significativamente de la ley del resto de la muestra. Una diferencia estadsticamente significante puede establecerse por medio de un ensayo estadstico apropiado, tal como una Prueba de Signo o prueba-t. Cuando se tiene grandes grupos de informacin resulta posible establecer una diferencia estadsticamente significativa que no resulta econmicamente significativa (es decir, la parcialidad creada es tan pequea que no impacta el modelo). Se puede procurar evitar esta situacin dificultosa minimizando las prdidas de finos mientras que se ensaya su efecto. Esto deber incluir que no se permita que los baldes de recoleccin de muestra se rebalsen durante la perforacin por el mtodo de circulacin reversa hmeda. De manera similar, durante la perforacin inicial de testigos en relleno, los lodos de la perforacin debern ser muestreados en varias perforaciones para determinar si su ley difiere mayormente del testigo asociado. En ciertas circunstancias, tal como perforaciones de depsitos de xido de cobre con minerales solubles al agua, se puede obtener una muestra ms representativa (y de mayor ley) por el mtodo de circulacin reversa en comparacin con la perforacin de testigos, debido a las prdidas causadas por el agua. Para ciertos depsitos, las
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perforaciones por circulacin reversa en seco son ms dificultosas, pero necesarias para poder obtener una muestra representativa. En tales casos, el sistema de recuperacin de polvo en la mquina perforadora deber ser mejorada por encima de lo normalmente usado. En otros casos, la presencia de agua subterrnea hace que sea imposible la opcin de perforar en seco; el uso cuidadoso de aditivos de perforacin y el ajuste de los parmetros operacionales de la perforacin pueden reducir las probables parcialidades. En los casos en que el agua est parcializando una muestra, emplear una cierra de roca para separar el testigo empeora an ms el problema. En tales situaciones es preferible emplear un separador de testigos, an si ste proporciona una separacin ms desigual. La mitad que es llevada para ser ensayada deber ser alternada, porque los dos lados de un separador de testigos o la cuchilla de la sierra nunca son idnticos (por ejemplo, uno cortar ms que el otro). En ciertas situaciones de produccin, resulta razonable preparar todo el testigo para ensayo (el testigo no es separado). Esta prctica ha sido desaprobada porque fue uno de los componentes importantes del fraude Bre-X. Las prdidas de polvo durante la preparacin de muestras tambin pueden ser considerables. Estas debern ser monitoreadas seleccionado una o dos muestras en cada cambio y pesando todos los componentes (peso de la muestra al interior, peso de la muestra y rechazos) para determinar su efecto. Esto ser una funcin del tipo de roca y por lo tanto los resultados debern ser analizados. Es comn encontrar etapas en el procedimiento de preparacin que tienen ms de 10% de prdida de muestra. Cuando las prdidas de polvo son altas, stas son un indicador de necesidad de ajustes y mantenimiento, como reemplazo de los sellos de los anillos en las vasijas de pulverizacin y ajustes en la ventilacin del sistema de control de polvo. 9.3 Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estndar
Los slidos son muy difciles de mezclar. De hecho, una mezcla de slidos altamente homognea de polvos conteniendo muchos componentes con diferentes propiedades fsicas (especialmente densidad y tamao de la partcula) se encuentra en un estado poco natural; cualquier mezclado o rodado de dicho material resultar en una disminucin en su homogeneidad (es decir, produciendo un incremento en su heterogeneidad o segregacin). Sin embargo, si un material est en un estado altamente segregado, el rodarlo o mezclarlo reducir la segregacin. Por lo tanto que este tratamiento sea de mucha ayuda o no depende del estado inicial del material; podra ser de ayuda el rodar o mezclar, muy brevemente, un material que acaba de ser tamizado para un ensayo metallic (screen) fire assay, ya que el tamizado ha generado un condicin altamente segregada en la muestra tamizada. Por otro lado, rodar y mezclar una muestra que acaba de pasar por un separador de alta calidad probablemente resultar en una peor condicin que si el material no hubiese sido procesado. Al rodar y mezclar, ms no necesariamente significa mejor (Campbell, 1966). Cuando sea prctico, en vez de rodar y mezclar el material, ste deber ser pasado por un separador de barras y recombinado varias veces para luego hacer un cuarteo final con el mismo separador, o de preferencia emplear un separador rotativo.
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Con ciertos materiales, el almacenamiento puede convertirse en un problema. Frente a esto, uno podra pensar que un estndar de oro ha de ser muy estable; de hecho el oro no va a volatizarse fuera del material a temperatura ambiente, ni se va a oxidar. Desafortunadamente, la matriz puede no ser tan estable. Para un estndar de oro rico en sulfuros, los sulfuros en el material reaccionarn con el oxgeno y agua que se encuentran en el aire, efectivamente diluyendo la ley de oro del material; un kilogramo de material rico en sulfuros conteniendo unos 500 miligramos de oro puede, a lo largo del tiempo, convertirse en 1.1 kilogramos de material de xido y sulfuro mezclado que an contiene 500 miligramos de oro. Entonces, la ley de oro observada es 10% ms baja que anteriormente. La tasa de ocurrencia de esto puede ser reducida manteniendo los materiales extremadamente secos. Los materiales de referencia estndar inestables utilizados para ensayos especiales pueden requerir de cuidado adicional durante su almacenamiento, pero para la mayora de situaciones slo es necesario almacenar cuidadosamente el material seco en bolsas selladas, o en un contenedor sellado que contenga un agente secante (deshumedecedor). Es muy comn para los tcnicos que insertan materiales de referencia estndar en los embarques al laboratorio el registrar incorrectamente el MRE que han insertado. Ha habido muchas situaciones en las que ms del 10% de los MRE fueron mal identificado y otras en las que no se identific el MRE, slo se coloc estndar cuando haba muchas posibles opciones. Esto hace que los cuadros de desempeo se vean terribles y, por supuesto, se tiene que rehacer los ensayos en todas las muestras mezcladas para estar seguros de que no es un error del laboratorio. 9.4 Introduciendo la Parcialidad en la Seleccin
Una prctica, que ciertas veces resulta muy til en algunos programas de exploracin, deber ser evitada en los programas de perforacin para estudios de factibilidad. Esta es la prctica de seleccionar rutinariamente muestras para volver a efectuar los ensayos sobre la base de los resultados del primer ensayo. Esta prctica puede ser muy til, por ejemplo, en un programa de muestreo de flujo de sedimento o con muestras de suelos, ya que esto reducir la cantidad de anomalas falsas, o falsos positivos que son consecuencia de un error de laboratorio. Como consecuencia, el explorador podr establecer prioridades de qu tipo de anomalas son ms promisorias. Hay algunas circunstancias en las que un gelogo de exploraciones ha solicitado reensayar todas las anomalas de oro slo para encontrar que tales anomalas han desaparecido. La naturaleza humana es tal que inmediatamente culpa al laboratorio de ensayo. Es ms probable que la desaparicin de todas las anomalas sea consecuencia de un muestreo inadecuado (generalmente una muestra pequea) y/o una inadecuada preparacin de muestra, sumado a partculas de oro de gran tamao. Seleccionar las muestras con los resultados ms altos en la definicin del programa de perforaciones de una reserva casi siempre dar como resultado estimaciones ms bajas de la ley promedio en los resultados de re-ensayo de los resultados originales. La diferencia relativa entre los dos juegos de resultados ser mayor cuando la varianza del
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muestreo es alta, y menor cuando es baja. Esto ocurre porque la seleccin de las muestras a re-ensayar no es independiente de la variable que est siendo verificada: el ensayo original. Los errores grandes y positivos en los resultados originales sern encontrados, pero no los errores negativos. De existir muchos errores grandes (es decir, la precisin del ensayo es baja), entonces el promedio del segundo grupo de ensayos ser claramente inferior que el primero. De existir pocos errores grandes, entonces el promedio del segundo grupo de ensayos ser muy cercano al primero. Una distribucin simulada servir para ilustrar este efecto. Asuma que recibe un grupo de 1,000 resultados que contienen 30 errores grandes de muestreo donde los resultados difieren del valor verdadero por un factor de diez o ms, diez veces menor la mitad de las veces, y diez veces mayor la otra mitad. Si se vuelven a ensayar de los 50 resultados ms altos, se estara incluyendo muchos errores en los que el error de muestreo fue diez veces mayor, pero ninguno en los que fue diez veces menor. Los errores grandes han sido detectados y corregidos, pero la ley promedio es ahora ms baja que antes que se encontrarn los errores y ms baja que lo que hubiera sido si se hubieran corregido todos los errores. An cuando no se presentan grandes errores, habr una parcialidad en la seleccin. Esto puede ser previsto por otro experimento. Imagine tener 1,000 muestras que ha analizado dos veces. Separa arbitrariamente cada par de resultados en dos columnas, A y B, y encuentra que las dos columnas tienen medias idnticas equivalente a 2 gr/ton. Luego decide seleccionar slo los pares de resultados en los que el resultado en la columna A est por encima de los 4 gr/ton (esto equivale al criterio de re-ensayo de 4 gr/ton). Mientras que la mayora de los resultados en la columna B tambin estn por encima de los 4 gr/ton, tambin hay unos pocos valores que estn por debajo; todos los resultados de la columna A que estn por debajo de los 4 gr/ton han sido excluidos pero no todos los resultados de la columna B. Por lo tanto, no es sorprendente encontrar que las medias de las dos columnas de esta lista corta de muestras ya no son iguales, con la columna A teniendo una media ms alta que la de la columna B. La parcialidad en la seleccin puede ser algo severa cuando hay presencia de material grueso de oro en el depsito, debido al efecto pepita. Esto se da porque el error de muestreo es considerable. La mayora de muestras estn por debajo de la ley promedio (aritmticamente) y dentro del gran grupo de muestras de baja ley; si se tuviesen que re-ensayar, habr una pequea cantidad de muestras que retornarn con una ley mucho ms alta. En esta situacin, si se desea demostrar la validez de los ensayos originales, se deber hacer una seleccin que no est basada en el ensayo original. sta se puede basar en la geologa, o en una envolvente de mineral que acompaa los intervalos de la ley del mineral ms algunos intervalos intermedios independientemente de su ley. A partir de esto, una seleccin al azar de intervalos puede servir para analizar la parcialidad en los ensayos originales. La aproximacin ms segura para evitar una seleccin parcializada es hacer una seleccin al azar para el ensayo de verificacin o hacer una seleccin uniforme (por ejemplo: cada 20 muestras de perforacin) que sea aleatoria con respecto a la ley. Tambin es seguro excluir algunos tipos de rocas estriles de la seleccin. Se puede abusar del uso de envolventes de mineral y slo debern ser considerados cuando la
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geologa est bien definida y puede ser utilizada con un alto grado de confianza para distinguir el mineral de los residuos. Cuando se empleen envolventes de mineral para la seleccin de las muestras, stas no debern ser ms estrechas que la mxima altura de banqueta contemplada (o la menor dimensin de la unidad minera). 9.5 Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto
Se deber mantener una base de datos de ensayos que refleje con exactitud los valores tal como estn reportados en los certificados de ensayos. Existe un problema comn con las muestras que son reportadas con un < ya que el signo menor que no es reconocido como un caracter numrico por muchos programas. Lo mejor es reemplazar el uso del signo < con un -. Esto deber ser indicado en los documentos que acompaan la base de datos. Otro problema surge con las muestras que no fueron analizadas y aparecen como entradas en el certificado de ensayos como n.a., muestra insuficiente, no recibida, faltante, etc. Lo mejor es reemplazar todos esos ingresos con el ingreso numrico -99.9, ya que este valor es muy difcil que corresponda al lmite de deteccin analtica de cualquier resultado. Otro programa, como el MEDS, puede requerir posteriormente de una convencin diferente para tales valores, como por ejemplo -1, pero esto deber ser evitado en la base de datos de ensayo en en bruto debido a que algunos resultados de ensayo, tales como plata, pueden tener un lmite de deteccin analtica igual a 1 gr/ton y el valor -1 sera ambiguo en tales casos. Una base de datos sofisticada puede emplear diferentes cdigos para diferentes tipos de informacin no numrica: por ejemplo muestra insuficiente puede ser representada por -99.8 mientras que muestra faltante puede ser ingresada como -99.9. Esto puede resultar muy til al compilar las estadsticas operacionales, tales como el porcentaje de muestras que se perdieron, o relacionando muestra insuficiente con una recuperacin de perforacin baja o errores en la preparacin de la muestra. El uso de valores distintos a los obtenidos por el reemplazo de < con el signo menos no es recomendado debido a que algunas bases de datos extensas contienen resultados de ensayos en los que el lmite de deteccin analtica ha cambiado con el tiempo. Por lo tanto, se perder informacin, la cual no es fcilmente recuperable y lo que resulta peor es la posibilidad de una mala interpretacin de los resultados. Por ejemplo, una base de datos de ensayos puede contener resultados de arsnicos, de los cuales algunos grupos han sido analizados con un lmite de deteccin de 50 ppm y otros grupos de muestras que tienen un lmite de deteccin de 5 ppm. Si los resultados por debajo de la deteccin son reemplazados con un valor igual a la mitad del lmite de deteccin, algunos resultados por debajo de la deteccin en el primer grupo pueden ser confundidos con muestras que tienen un resultado de 25 ppm en el ltimo grupo. La convencin de asignar un valor de 0 a los resultados por debajo de la deteccin tambin deber ser evitado por esta razn (en el caso citado, una entrada 0 resulta ambigua debido a que esto puede significar menos que 50 ppm o menos que 5 ppm). Asimismo, los ingresos 0 son riesgosos ya que durante la transferencia de datos entre diferentes programas de computo, algunas veces el programa asigna este valor a los casilleros en blanco. Si esto ocurre, es posible que las muestras que no fueron analizadas sean mal interpretadas por haber sido analizadas y encontradas por debajo
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de la deteccin. Tal error puede tener una severa repercusin en un modelo de recurso construido sobre la base de esos datos. Algunas veces los intervalos no son muestreados y ensayados porque son juzgados como improductivos por inspeccin de la muestra. Esto deber ser evitado en los casos donde los datos del logeo geolgico no son muy claros en cuanto a cuales muestras no debern ser ensayadas; es decir, un lmite inflexible puede y ser marcado en la interpretacin geolgica empleada para hacer el modelo de recursos. Si esto no se hace, entonces se deber asignar un valor muy bajo par la ley de cualquier mineral en los intervalos no muestreados, para prevenir la interpolacin de leyes ms altas. En tales casos, para evitar la confusin se deber mantener una tabla que liste la asignacin de las leyes improductivas de los intervalos no muestreados, o se deber emplear un nico cdigo en la base de datos. Los contaminantes (componentes que incurren en penalidades) no debern ser asignados con leyes bajas; en tales casos la ley deber ser interpolada de los intervalos cercanos en los que se ha ensayado el componente. Se deber mantener una base de datos de ensayos que refleje muy de cerca los resultados mostrados en los certificados de ensayo. Cualquier manipulacin posterior de estos resultados deber ser preservada en una base de datos separada, junto con la documentacin en la que se realizaron las manipulaciones. La nica excepcin a esto deber ser el manejo de caracteres no-numricos en los resultados. La conversin de resultados a diferentes unidades (tales como onzas por pequea tonelada a gramos por tonelada mtrica) es mejor manejada aadiendo un nuevo campo calculado a dicha base de datos. Esto permite una auditoria ms clara de la base de datos. En los casos de determinaciones de solubilidad, algunas veces la informacin en bruto se ve comprometida por las buenas intenciones del gelogo. Un ejemplo comn se da cuando se emplea cido disuelto para estimar la cantidad de cobre recuperable en una pila de lixiviacin por cido. Generalmente, el gelogo encuentra algunos resultados en la zona de xidos donde el resultado de cobre soluble excede el resultado de cobre total. Sabiendo que esto es imposible, cambia el resultado soluble para que sea equivalente al resultado total, sin embargo esto es una prctica invlida. Los ensayos de cobre soluble y cobre total son estimaciones separadas no parcializadas de dos componentes diferentes, pero relacionados, de la muestra. Si la determinacin de cobre soluble tiene una precisin de un sigma () de 10% y el ensayo de cobre total tiene una precisin de un sigma () de 5% para cierta ley de cobre, habrn ciertas ocurrencias donde los valores de cobre soluble exceder el valor de cobre total por 15%. La frecuencia de esta ocurrencia puede ser estimada multiplicando la probabilidad de obtener un valor de cobre soluble alto por 10%, por la probabilidad de que un valor de cobre total sea bajo por 5%. Ya que la precisin en ambos casos es de un sigma, hay cerca de 16% de cada uno y la probabilidad de que ocurran juntos es cerca de 0.16 x 0.16, o cerca de 2.6% de los pares. Ya que tambin existe una frecuencia de ocurrencia relativamente igual donde el valor de cobre soluble es bajo por 10% y el valor de cobre total es alto por 5%, los valores no son parcializados. El gelogo no puede identificar estos pares, tan solo puede ver
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aquellos resultados donde el valor de cobre soluble es muy alto. Consecuentemente, cuando modifique los resultados de cobre soluble, la poblacin se ver parcializada. La ley promedio de cobre soluble, la distribucin de relaciones para las muestras de xidos y otros aspectos basados en la poblacin de cobre soluble sern incorrectos y llevarn a conclusiones equvocas. En ciertos casos el laboratorio modifica los resultados de cobre soluble para que ningn valor exceda los resultados de cobre total. La ausencia de pares en la base de datos donde los valores de cobre soluble exceden los de cobre total en una poblacin de datos considerables, es clara evidencia de que algunos resultados de cobre soluble han sido falsificados. Se ha encontrado que esta prctica no aceptable ocurre tambin en los siguientes grupos de informacin:
Recuperacin de la perforacin mayor al 100%, cambiada a 100% Resultados de oro soluble en cianuro que exceden los resultados de ensayos de oro fire assay cambiados para igualar el valor del resultado fire assay.
Los resultados en bruto nunca debern ser modificados para hacer que parezcan mejores. En proceso de anlisis de esta informacin, tales manipulaciones pueden llevarse a cabo pero manteniendo siempre la integridad de la fuente de informacin (excepto en el uso de cdigos numricos nicos para transformar entradas no numricas a un formato compatible, tal como se describi anteriormente en esta seccin). Cualquier manipulacin de la fuente de informacin deber ser colocada en campos calculados, documentando claramente las reglas de clculo. Esto brinda a otros la oportunidad de modificar los ensayos originales empleando reglas diferentes. Probablemente, el mantenimiento consistente de la identidad de las muestras es el problema ms comn y que demanda ms tiempo en el manejo de la informacin de los recursos. Usualmente esto toma la forma de guiones, espacios extra, prefijos mal tipeados y las similitudes, pero tambin incluye el emplear el mismo identificador de muestra para muestras recolectadas en diferentes momentos.
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CONTROL DE CALIDAD DE LA BASE DE DATOS GEOLGICA
La informacin geolgica puede ser descrita como observacin (hechos) o interpretacin. Por ejemplo, un mapa de afloramiento geolgico generalmente est limitado a las observaciones. Un estrato interpretativo que interpola los lmites geolgicos de un mapa de afloramiento geolgico est basado en interpretaciones. Los logeos geolgicos son la fuente ms comn de informacin geolgica empleada en el modelo de recursos y por lo general contiene tanto hechos como interpretaciones. Por lo general, el tipo de roca y las alteraciones son interpretaciones que estn basadas en hechos observados, tales como minerales, proporciones y alteraciones de dichos minerales (reemplazo de un mineral por otro, etc.). Para poder obtener parmetros apropiados para ser empleados en la construccin del modelo de recursos se requiere de observaciones e interpretaciones consistentes y confiables. Por lo general, esto sucede cuando diferentes gelogos realizan el logeo empleando un formato de logeo que no proporciona las pautas suficientes de cules son las mediciones necesarias para el depsito. Un formato de logeo adecuadamente diseado es un componente crtico en el control de calidad de los logeos geolgicos. Los formatos genricos suelen producir resultados genricos. Los logeos geolgicos menos apropiados e inservibles se producen en los casos donde no se cuenta con un formato de logeo y ste es realizado por varios gelogos que no leen los logeos anteriores o no concuerdan con ellos. El control de calidad es mejor si las observaciones y las interpretaciones se mantienen por separado, pudiendo lograr con esto una mayor rapidez al efectuar modificaciones de la interpretacin geolgica. Cuando no se cuenta con observaciones y slo se proporciona un interpretacin, por lo general es necesario efectuar un re-logeo de todas las perforaciones para poder hacer una mejora exitosa de la interpretacin geolgica del depsito. Los logeos y re-logeos o re-interpretaciones de las perforaciones debern estar totalmente documentados, incluyendo la identidad de la persona que realiz el trabajo y la fecha. Si la informacin es computarizada, sta deber ser incluida en la base de datos de la computadora, ya que esto permite que la informacin sea analizada estadsticamente para determinar variaciones que puedan ser una funcin de la persona que ha efectuado el logeo de la perforacin. Luego, las diferencias que se presentan en la frecuencia de observaciones particulares por diferentes gelogos de logeo puede ser evaluada para grupos de perforaciones cercanas. Las frecuencias muy distantes (especialmente las ocurrencias sin ejemplos) dadas por un determinado gelogo pueden ser una evidencia de error en la identificacin del mineral. Al efectuar el cruce de informacin entre las observaciones semi-cuantitativas (tales como porcentajes estimados de sulfuros) y la informacin geotcnica o los resultados de los ensayos, estas observaciones pueden normalizarse al observador que las realiz, para un tipo de roca dada o una zona geo-metalrgica. El Control de Calidad es mejorado manteniendo un juego de cajas de testigos de entrenamiento. Estos ejemplos, seleccionados para presentar o servir de recordatorio
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al gelogo encargado del logeo de las variaciones presentes en el depsito, son logeadas y los resultados son comparados con el logeo previamente establecido para tales cajas de ejemplo. Los gelogos que retoman el trabajo luego de un extenso perodo de descanso o de efectuar otras labores debern re-logear estos ejemplos antes de comenzar a trabajar en nuevas perforaciones. La incidencia de errores de tipeo se ha visto reducida en la ltima dcada como consecuencia del uso de transmisin de datos computarizados. Esto ha evitado la introduccin de errores de tipeo que sola presentarse al ingresar manualmente los datos de los certificados de ensayos impresos en papel (o peor an, de transmisiones por fax). Sin embargo, el ingreso computarizado de la informacin geolgica no se ha visto beneficiado por este avance tecnolgico. En la mayora de casos, no se gana mayor productividad al proporcionarle a los gelogos encargados del logeo un medio electrnico para el ingreso directo de informacin geolgica. Sin embargo, el diseo detallado de un sistema en el que se ordene la informacin en un formato de logeo que luego sea ingresado a un computador puede reducirla incidencia de errores de tipeo. La operacin de ingreso de informacin es ms productiva si es que sta no requiere de otras habilidades adicionales a las del tipeo de informacin. Las descripciones escritas no suelen ser muy tiles para llevar a cabo el anlisis de la informacin exploratoria que le precede a la formulacin y verificacin del modelo de recursos geolgicas final, mientras que los cdigos que indican, por ejemplo, que minerales estn presentes resultan mucho ms tiles. Los errores pueden reducirse si el formato de ingreso de datos, que puede ser tan simple dgitos y letras, es lo ms parecido posible a la informacin que aparecer en el formato geolgico. Al tomar fracciones de datos de diferentes partes de un formato geolgico y luego rejuntarlas en el aire, transformar mentalmente un cdigo a otro o un cdigo a varios otros antes de ingresarlo, o creando cdigos para combinaciones variables de informacin en el formato, se obtendr una mayor tasa de error. Es mejor si estas funciones son dejadas para que las realice el computador, aplicando reglas a la informacin ingresada del formato de logeo. Si se cuenta con una relacin de uno-auno entre la informacin ingresada y lo que aparece en el formato de logeo, entonces resulta mucho ms sencilla la verificacin de la calidad de la informacin ingresada. Los errores pueden verse atrapados en campos que han sido identificados con contenido de informacin crtica, efectuando un doble ingreso de informacin. Para poder identificar todos los ingresos que no concuerdan, se puede efectuar un cruce de informacin entre los dos juegos de datos ingresados empleando un programa de base de datos relativo. Los desacuerdos pueden ser resueltos mediante una revisin final de los logeos de perforacin con la entrada de errores.
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CONSIDERACIONES GEOTCNICAS
En trminos del modelo de recursos, los aspectos de calidad ms importantes incluyen la recuperacin de la perforacin, las determinaciones de densidad en masa y, en el caso de perforaciones por circulacin reversa, la contaminacin de la perforacin. Algunas mediciones geotcnicas, tal como la calidad de la roca Rock Quality Data (RQD), pueden verse afectadas por el manejo y transporte de los testigos luego de la perforacin. Bajo ciertas circunstancias, los resultados de diferentes perforaciones pueden ser una consecuencia del manejo de los testigos durante el transporte en vez de las variaciones en RQD de una unidad litolgica en particular. En tales casos, es preferible tomar algunas mediciones en campo inmediatamente despus de haber recolectado el testigo para poder contar con un factor de verificacin sobre el efecto del manejo y transporte de testigos, pudiendo luego verificar las cajas y compararlas con la informacin recolectada de manera rutinaria. Asimismo, esto sirve como verificacin tanto en los tcnicos que realizan la labor en forma rutinaria y el efecto del manejo de testigos. 11.1 Recuperacin de la Perforacin
En la perforacin de testigos, la recuperacin de la perforacin es un elemento que casi siempre es medido. Los lmites de cada corrida de testigo, por lo general, son marcados con tacos de madera en los que se registra la profundidad de perforacin. Luego, el tcnico suma la longitud de los testigos entre los tacos y registra la informacin junto con las dos profundidades registradas en los tacos; la recuperacin del testigo se representa por la relacin entre la suma de la longitud de los testigos medida y la diferencia entre las profundidades registradas entre tacos (longitud del testigo / longitud de la corrida). Por ms sencillo que esto sea, ha habido muchas ocasiones en las que esta medicin ha sido realizada de modo incorrecto, lo que indica que la persona designada para realizar esta tarea no tena conocimiento de la tarea. Una vez ms, la mejor prctica es contar con un gelogo experimentado que realice algunas mediciones de recuperacin independientes en algunas cajas seleccionadas y comparar estos valores con las mediciones rutinarias. Para unidades geolgicas diferentes, la recuperacin de la perforacin deber ser indicada por separado. Esto deber consistir, por lo menos, de un indicador de la recuperacin en zonas de diferente mineral en comparacin con la recuperacin total y la recuperacin en las zonas de desperdicio. Algunas unidades litolgicas (como calizas) pueden tener aberturas naturales (vacos) de gran tamao. En tales casos, se deber tener especial cuidado de distinguir y separar claramente estas ocurrencias de prdida de testigo como resultado del mtodo de perforacin. Muchas veces, los proyectos en reas donde se han realizado trabajos antiguos presentan grandes vacos, los que debern registrarse cuidadosamente ya stos ocurren en zonas de mineral y de ser malinterpretados como una mala
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recuperacin de testigo, pueden llevar a conclusiones equivocadas acerca de que tan adecuada es la recuperacin de la perforacin. La relacin entre la recuperacin de la perforacin y la ley deber ser verificada. Los mtodos para realizar tales evaluaciones forman parte de otro documento de AMEC. 11.2 Contaminacin en Perforaciones por Circulacin Reversa
Una de las piezas de evidencia ms crticas y por lo general ms ausentes al realizar una evaluacin del potencial de contaminacin de la perforacin en la ubicacin de las barras de perforacin adicionales. Los buenos programas marcan, de manera rutinaria, la ubicacin de cada adicin de barra en los logeos de perforacin de muestras, as como eventos importantes como cambios de taladro, adicin de polmero, prdida de circulacin, etc. Los mtodos para examinar la contaminacin de la perforacin consisten en buscar distribuciones asimtricas de la ley en la perforacin, as como de escarpias en la ley regularmente espaciadas (longitud de barra de perforacin). 11.3 Topografa de las Perforaciones
Para el caso de perforaciones inclinadas o con profundidades mayores a 180 m, es recomendable efectuar algunas mediciones topogrficas en las perforaciones. Si estas mediciones indican la ocurrencia de severas desviaciones, stas debern efectuarse de manera rutinaria. En los casos cuando estas desviaciones son detectadas en la parte tarda de un proyecto y algunas perforaciones no pueden ser levantadas topogrficamente, se deber considerar la posibilidad de aplicar correcciones de azimut e inclinacin en las perforaciones que no han sido levantadas junto con el rechazo de informacin por debajo de cierta profundidad. La determinacin de correcciones en las perforaciones no levantadas topogrficamente basada en las desviaciones de las perforaciones levantadas forma parte de otro documento de AMEC. Cuando se realizan levantamientos magnticos, es importante aplicar la declinacin correcta para ajustar las lecturas al norte verdadero. En algunas reas donde la declinacin cambia y el proyecto ha estado llevndose a cabo por un largo perodo de tiempo, se debern aplicar diferentes correcciones para perforaciones realizadas en diferentes aos. 11.4 Mediciones de Densidad en Masa
La densidad en masa deber ser calculada en peso seco, ya que los ensayos son realizados basados en pesos secos. Es importante que no se pierda de vista la necesidad de efectuar una conexin no parcializada entre los volmenes de muestra del modelo de recursos en bloque, el peso de la roca asociado con los volmenes del modelo en bloque (el factor del tonelaje o densidad en masa) y los ensayos (efectuados
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en pesos secos). En algunos depsitos (como saprolitas y lateritas) aquello que constituye un peso seco debe ser cuidadosamente definido y las definiciones adheridas al mismo. Las muestras que contienen porosidades debern ser completamente secadas y luego selladas antes de ser pesadas en agua. Caso contrario, las mediciones de densidad en rocas porosas sern muy altas. Debido a lo que representa la porosidad, la densidad en masa no puede ser inferida de las mediciones de peso especfico en polvo, salvo que la porosidad de la roca sea un ndice conocido a exactitud. Un buen programa realizar el secado a un peso constante en por lo menos algunas muestras de cada grupo que est siendo secado: esto se realiza pesando la muestra seca seleccionada, regresndola al horno de secado por una hora o ms y pesndola de nuevo para determinar si el peso ha cambiado. Esto se repite para el grupo hasta que se cuente con una variacin en peso lo suficientemente pequea como para que la densidad en masa calculada no se vea afectada. En muestras de saprolita o laterita, el secado a un peso constante resulta mucho ms complicado.
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REFERENCIAS
Agterberg, F.P. 1974, Geomathematics; Developments in Geomathematics 1, Elsevier Scientific Publ. Co., Amsterdam, 596p Bacon, W.G., Hawthorn, G.W. y Poling, G.W., Gold analyses myths, frauds and truths, CIM Bulletin, noviembre 1989, vol. 82, no. 931, pp 29-36 Campbell, H y W.C. Barrer, 1966, Cause and cure of demixing in solid-solid mixers, Chemical Engineering, Sep 12, 1966, 179 185 Davis, J.C. 1986, Statistics and data analysis in geology (2da edicin), John Wiley & Sons Inc., Nueva York, 646p The Canadian Mineral Analysts (John Labrecque, Ron Connell, Wes Johnson, Clint Smith), 1992, A manual for to Quality Control and Quality Assurance in Analytical Chemistry Francois-Bogarcon, Dominique, 1996, Extracting error variance information from paired data an applications to sampling theory, Reporte interno del Mineral Resources Development, octubre 1996. Davis, B. y Widham, C., 1996, Statistical control for the production of assay laboratory standards, Mining Engineering, 48, no. 3, 73 76 Gy, Pierre, 1992, Sampling of heterogeneous and dynamic material systems: theories of heterogeneity, sampling and homogenizing, Elsevier Science Publishers B.V. Paises Bajos. ISBN 0-444-89601-5 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1973, The rapid estimation and control of precision by duplicate determinations, The Analyst, 98, 153 160 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1976, Duplicate analysis in geochemical practice Part 1: Theoretical approach and estimation of analytical reproducibility, The Analyst, 101, 690 698 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1976, Duplicate analysis in geochemical practice Part 2: Examination of proposed method and examples of its use, The Analyst, 101, 699 709 Thompson, Michael y Richard Howarth, 1978, Duplicate analysis in geochemical practice, A new approach to the estimation of analytical precision, J. Geochemical Exploration, 9, 23 30.
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Definiciones de Muestreo por Gy

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Tabla 3-1 Ejemplo de evaluacin de varios laboratorios ficticios

Suma de Clasificaciones Exactitud 8 9 9 6 12 Precisin 5 11 10 6 12

Clasificacin General Exactitud 2 3 3 1 5 Precisin 1 4 3 2 5

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Seleccin de un Laboratorio Arbitral o de Verificacin

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Tolerancia en porcentaje* Clase de Laboratorio* A B C 8.9 18 25 15 25 33 23 33 55 33 50 75 50 75 83 75 83 83 83 83 83

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