Thermogravimetric analysis of organoclays intercalated with gemini surfactant

Introduction
Montmorilonit Clay

kapasitas pertukaran kation tinggi Kemampuannya untuk dapat mengembang Permukaannya yang dapat dimodifikasi secara kimia dan fisika

Gambar Lapisan Montmorillonit

Modification of Montmorilonite (organoclays)

Interkalasi dengan surfaktan melalui mekanisme pertukaran ion
Perubahan sifat permukaan dari hidrofilik menjadi hidrofobik Meningkatkan basal spacing pada lapisan

Gemini

Alat dan Bahan 1. Alat

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Seperangkat peralatan gelas Termometer Stirrer Hot plate Air circulatory Moltar Ayakan 280 mesh XRD TGA

2. Bahan
1. Na Montmorillonit komersial 2. Diglicol 3. Phosfor tribromida 4. Bis (2-bromoetanol) eter 5. N-n, alkil-N,N-dimetilamina 6. Isopropanol 7. Etil asetat 8. Etanol 9. Air 10. CTAB 11. AgNO3

Cara Kerja
1. Sintesis Surfaktan Gemini

Diglikol

Phospor Tribromida

Bis(2-bromoetil)eter

Sintesis Surfaktan Gemini

Isopropanol Bis(2-bromoetil)eter

Larutan N-n,alkil-N,N-dimetilamin direfluks T= 78 0 C, t = 48 jam dievaporasi padatan direkristalisasi

Surfaktan Gemini 12, 14,16 dan 18

2. Modifikasi Na-montmorillonit dg surfaktan

Na-montmorillonit

Water

CTAB or Gemini Surfactant

Mixture
stirred for 6 hrs at 750 C filtered with vacum washed Dried in circulatory for 4 hrs at 900 C

CTA-Na-montmorillonit or Gemini-Na-montmorillonit

Characterization: TGA, XRD

X Ray Difraction Analysis

Thermal Gravity Analysis

Na Montmorilonite Unmodified

Terjadi tiga tahap kehilangan massa yaitu desorpsi air dari lempung, dehidrasi air yang diadsorpsi kation logam dan dehidroksilasi struktur gugus OH dari Montmorilonit

Montmorilonite - CTAB

Montmorilonite Gemini 12

Dekomposisi surfaktan (modifier)

Pada Montmorilonit-CTAB terdapat 3 peak suhu 190 500 0 C yaitu 210 290 0 C , 300-355 0 C dan 380 480 0 C Pada Montmorilonit-Gemini 12 terdapat 2 peak yaitu 210 330 0 C dan 350 480 0 C. Hal ini terjadi karena molekul surfaktan gemini memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan CTAB sehingga sulit diadsorpsi pada permukaan pori bagian dalam dari Monmorilonit dan terjadi interaksi polar dengan surfaktan gemini Lebih banyak surfaktan yang diadsorpsi pada permukaan luar Montmorilonit maka peak yang dihasilkan akan semakin besar

Montmorilonite Gemini 14

Montmorilonite Gemini 16

Montmorilonite Gemini 18

A B C D E F

= Na-Montmorillonit = CTA Na Montmorillonit = Gemini 12 Na Montmorillonit = Gemini 14 Na Montmorillonit = Gemini 16 Na Montmorillonit = Gemini 18 Na Montmorillonit

Conclusion
1. Meningkatnya basal spacing montmorillonit seiring dengan meningkatnya panjang rantai alkil pada surfaktan yang diinterkalasikan. 2. Basal spacing pada CTA - Na Montmorillonit (23,66 ) lebih kecil daripada Gemini Na Montmorillonit (35 ). 3. Analisis termogravimetri menunjukkan adanya 4 tahapan degradasi pada SMM yaitu desorpsi air, dehidrasi, dekomposisi surfaktan dan dehidroksilasi. 4. Semakin panjang rantai alkil pada surfaktan gemini maka intensitas peak pada 210 330 0 C semakin besar.