1

BAB 1

PENGENALAN

1.1

SENSOR SEMIKONDUKTOR

Sensor berasal daripada perkataan Greek iaitu ‘sentire’ yang bermaksud memerhati atau mengesan. Jadi, ia dianggap mempunyai perkaitan dengan sifat rangsangan manusia. Kebanyakkan sensor adalah daripada jenis elektrik dan elektronik, walaupun terdapat juga dari jenis yang lain. Sensor adalah sejenis transduser. Transduser adalah alat yang menukarkan tenaga dari suatu sistem kepada sistem yang lain dalam bentuk yang sama atau berbeza. Sensor menunjuk secara langsung (seperti termometer merkuri atau meter elektrik) atau dihubungkan dengan penunjuk (mungkin secara tidak langsung melalui analog kepada penukar digital, komputer dan paparan). Oleh itu, nilai yang dikesan dapat dibaca. Sensor boleh dikelaskan berdasarkan kepada jenis pemindahan tenaga yang kesan (Clifford et al. 2005). Jadual 1.1 menunjukkan jenis-jenis sensor dan contoh-contoh alatan sensor. Jadual 1.1 Pengkelasan sensor Jenis Sensor Sensor Terma Contoh Alatan Sensor Sensor termometer: termometer, termometer gandingan, termostat, termistor • • • Sensor haba: bolometer, kalorimeter Sensor rintangan elektrik: ohmmeter, multimeter Sensor arus elektrik: galvanometer, ammeter

Sensor Elektromagnet

2

• • Sensor Mekanik Sensor Kimia • • • • •

Sensor voltan elektrik: voltanmeter Sensor magnet: kompas magnetik, magnetometer Sensor tekanan: barometer, barograf, altimeter, tolok tekanan, variometer Sensor gas Sensor kelembapan Sensor cahaya: fotosel, fotodiod, fototransistor Sensor infra merah

Sensor Optoelektronik

Terdapat beberapa jenis sensor lagi yang tidak dinyatakan seperti sensor optik dan sinaran, sensor akustik dan sebagainya. Setiap sensor ini mempunyai mekanisme transducer yang berbeza. Semikonduktor adalah bahan yang mempunyai kerintangan elektrik di antara 10ˉ4 Ωm hingga 106 Ωm pada suhu bilik. Jadi nilai kerintangannya adalah dipertengahan di antara kerintangan logam (10ˉ8 hingga 10ˉ4 Ωm) dan penebat (106 hingga 1018 Ωm). Atom-atom dalam hablur semikonduktor berpadu oleh ikatan kovalen. Ikatan ini tidak menghasilkan elektron-elektron bebas dalam struktur pepejal yang berkenaan, tetapi pada suhu yang terhingga, elektron-elektron konduksi boleh wujud dan meningkat secara eksponen apabila suhu meningkat. Oleh sebab itu, kekonduksian elektrik juga meningkat secara eksponen mengikut suhu. Jadi semikonduktor mempunyai pekali suhu bagi rintangan yang negatif. Kehadiran elektron-elektron konduksi apabila suhu meningkat adalah disebabkan oleh berlakunya pengujaan elektron merentasi celah tenaga daripada jalur valensi yang penuh kepada jalur konduksi yang kosong (Mustaffa A. 1990). Terdapat dua jenis semikonduktor yang utama iaitu semikonduktor intrinsik dan ekstrinsik. Semikonduktor intrinsik merupakan semikonduktor yang sifat-sifat elektriknya ditentukan oleh sesuatu bahan semikonduktor tulen. Kekonduksian bahan

3

semikonduktor intrinsik bergantung kepada pengujaan terma elektron daripada jalur valensi kepada jalur konduksi. Proses pengujaan ini juga menghasilkan lohong dalam jalur valensi yang juga menyumbang kepada proses konduksi. Oleh sebab pengujaan satu elektron mewujudkan satu lohong, maka dalam semikonduktor intrinsik bilangan elektron dalam jalur konduksi n, adalah sama dengan bilangan lohong dalam jalur valensi, p. Semikonduktor jenis yang lain adalah suatu pembawa cas yang dibentuk oleh bendasing. Semikonduktor jenis ini juga dikenali sebagai semikonduktor ekstrinsik. Penambahan bendasing seperti arsenik atau indium memberi pengaruh yang tertentu ke atas sifat-sifat kekonduksian semikonduktor. Penambahan bendasing ini juga dikenali sebagai pendopan. Arsenik mempunyai lima elektron valensi dan apabila ia dimasukkan ke dalam silikon ia akan berkongsi elektron dengan empat atom silikon yang berhampiran tetapi mempunyai satu elektron yang tidak dikongsi. Elektron yang tidak terikat ini akan bergerak bebas daripada atom dan terlibat di dalam kekonduksian. Jenis bendasing ini akan menyumbangkan elektron kepada keseluruhan bahan dan dikenali sebagai atom penderma. Semikonduktor jenis ini dikenali sebagai semikonduktor jenis-n kerana kebanyakan pembawa casnya adalah elektron negatif. Jika pendop adalah atom dengan tiga elektron valensi, seperti indium, ketiga-tiga elektron tersebut akan membentuk ikatan dengan tiga atom berhampiran. Dalam kes ini terdapat jiran dengan kekurangan elektron yang dirujuk sebagai lohong. Elektron yang terikat pada atom jiran boleh melompat kepada lohong apabila medan elektrik dibekalkan menghasilkan kesan pemindahan lohong. Atom bendasing yang ditambah mempunyai kesan lohong yang didermakan dan dikenali sebagai penerima. Lohong akan berpindah pada arah medan elektrik sepertimana jika ia adalah pembawa cas positif. Bahan semikonduktor jenis ini dikenali sebagai semikonduktor jenis-p di mana pembawa casnya adalah lohong positif (Mustaffa A. 1990). Menurut Wikipedia (2006), perkataan seramik berasal daripada perkataan Greek iaitu keramikos. Ia merujuk kepada bahan yang bukan organik dan bukan bersifat logam di mana pembentukannya disebabkan oleh kesan pemanasan. Bahan seramik biasanya diperbuat daripada campuran unsur logam dan bukan logam. Antara

4

contoh bahan seramik termasuklah oksida logam seperti Al2O3, BeO, ZrO2, BaTiO3 dan Ti2. logam dan separuh logam nitrida seperti Si3N4 serta logam dan separuh logam karbida seperti B4C dan SiC. Sebatian ini menunjukkan samada ikatan kovalen atau sebatian ionik bergantung kepada kedudukan unsur logam dan bukan logam di dalam jadual berkala. Ikatan ionik terbentuk apabila unsur logam dan bukan logam daripada bahagian yang bertentangan dalam jadual berkala digabungkan. Penggabungan unsur daripada kumpulan yang sama atau berhampiran seperti silikon dengan nitrogen dan silikon dan karbon cenderung untuk menjadi kovalen. Jenis ikatan yang terlibat menentukan keadaan sifat-sifat mekanik, kimia dan elektrik bahan. Contohnya, silikon nitrida dan silikon karbida stabil pada pengoksidaan udara sehingga 25522732 ºF (1400-1500 ºC). Bahan seramik oksida logam juga tidak bertindakbalas dengan oksigen. Bahan seramik biasanya kurang tumpat berbanding keluli, dan mempunyai takat lebur yang tinggi. Kebanyakkan bahan seramik adalah mudah rapuh yang menghadkan penggunaannya. Simpangan hetero adalah ruang antaramuka dua bahan semikonduktor yang bercantum secara kimia di mana bahan tersebut mempunyai jurang tenaga yang berbeza. Istilah simpangan hetero adalah lebih biasa digunakan berbanding sentuhan hetero tetapi ia berguna untuk mengekalkan jarak peralihan di antara satu bahan dengan bahan yang lain yang diketahui akan meningkat secara pelahan-lahan. Ungkapan ‘hetero’ merujuk kepada fakta bahawa dua fasa bahan yang terlibat. Simpangan hetero memainkan peranan yang penting dalam menentukan kerintangan dan sifat-sifat pengesanan suatu bahan. Simpangan hetero di antara semikonduktor jenis-p dan n dibangunkan untuk mengesan pelbagai jenis gas (Maekawa et al. 1991). Sensor gas yang berasaskan simpangan hetero mempunyai mekanisme yang berbeza daripada sifat bahan tunggal dan boleh digunakan untuk mengesan kehadiran gas, termasuk gas beracun yang wujud di dalam udara. (Cao et al. 2001, 2003). Dalam kajian yang dijalankan ini, bahan yang utama atau asas yang digunakan adalah timah oksida atau stanum dioksida, SnO2 dan kuprum oksida, CuO bagi membentuk simpangan antara dua bahan tersebut. Pembangunan sensor gas dengan kebolehpilihan dan kepekaan yang optimum semakin menarik minat sejak kebelakangan ini. Penggunaan jalinan rekaan

5

semikonduktor adalah proses pembuatan yang paling digemari kerana keupayaannya mengurangkan kos. Dalam tahun kebelakangan ini, minat telah berkembang terhadap pembangunan hidung elektronik atau deria elektronik yang berupaya mengesan gas bercampur dan berbau. Disebabkan mudah dan murah sensor gas berasaskan semikonduktor oksida diberi perhatian untuk digunakan dalam sensor pelbagai siri. Sensor pelbagai siri dicadangkan sebagai alat untuk mengawasi persekitaran di mana sensor gas adalah berasaskan perubahan di dalam permukaan atau berhampiran permukaan kekonduksian oksida. Sesetengah kekonduksian berubah disebabkan oleh pembentukan rantau yang bercas didorong oleh penyerapan gas ataupun pembentukan ruang oksigen dipermukaan. Peningkatan kecekapan dan kebolehpilihan sensor memerlukan pemahaman yang terperinci terhadap permukaan dan proses antaramuka pada peringkat zarah, dan hubungannya dengan sifat-sifat bahan dan keupayaan alat (Cosandey et al. 2000). Senarai bahan oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan sasaran untuk gas tertentu ditunjukkan di dalam Jadual 1.2. Dua ciri utama di dalam sensor gas adalah kepekaan gas (pengesanan terhadap kepekatan gas pada peringkat ppm) dan kebolehpilihan gas (pengesanan terhadap gas tertentu di dalam persekitaran gas bercampur) (Gopel 1994). Kebanyakkan semikonduktor oksida adalah lemah terhadap kebolehpilihan gas. Sebagai contoh, SnO2, menjadi sensitif terhadap gas yang berbeza dengan kesesuaian suhu operasi, pengubahsuaian struktur mikro, dan dengan penggunaan atau penambahan pendopan dan pemangkin (Sherveglieri 1995).

Jadual 1.2: Senarai sebahagian oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan sasaran untuk gas tertentu untuk persekitaran dan pengawasan kualiti udara

6

Jenis Oksida SnO2 TiO2 Fe2O3 Cr1.8Ti0.2O3 WO3 In2O3 LaFeO3

Gas yang dikesan H2,CO,NO2,H2S, CH4 H2, C2H5OH, O2 CO NH3 NO2, NH3 O3, NO2, NO2, NOx

1.2

OBJEKTIF KAJIAN

1.

Menyediakan pelet berasaskan simpangan hetero semikonduktor seramik CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan NiO sebanyak 2 mol% dan 4 mol%.

2. 3.

Mengkaji kesan pendopan NiO ke dalam CuO terhadap ketumpatan dan pengecutan pelet. Melakukan pencirian I-V ke atas pelet-pelet simpangan hetero berkenaan pada suhu antara 100-400 ºC dalam persekitaran udara biasa dan dengan kehadiran gas 200ppm H2.

4.

Mengkaji dan membuat perbandingan sifat kekonduksian dan kepekaan pelet-pelet CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan NiO.

5.

Mengkaji potensi yang ada pada pelet-pelet simpangan hetero yang dihasilkan sebagai suatu sensor gas.

BAB 2

7

LATARBELAKANG KAJIAN

2.1

SENSOR GAS BERASASKAN SEMIKONDUKTOR SERAMIK

Sensor gas yang berasaskan bahan semikonduktor seramik adalah sensor keadaan pepejal yang digunakan di dalam persekitaran udara biasa untuk mengawasi, atau mengesan kehadiran gas mudah terbakar atau beracun pada kepekatan rendah seperti gas H2, CO, NH3, H2S, NO3 dan sebagainya. Bahan semikonduktor seramik yang sering diberi perhatian dalam kajian adalah bahan yang berasaskan logam peralihan oksida seperti SnO2, ZnO dan CuO. Ciri-ciri sensor yang baik bergantung kepada beberapa faktor seperti kepekaan terhadap kehadiran gas sasaran, kebolehpilihan kepada gas sasaran, kestabilan dalam persekitaran yang berkepekatan tinggi dan masa tindakbalas (Penrose & Stetter 2002). Banyak kajian telah dijalankan terhadap semikonduktor seramik terutamanya timah oksida, SnO2 menunjukkan potensi yang ada pada bahan ini untuk dijadikan suatu fungsi sensor gas.

2.2

KESAN PENDOPAN

Penambahan bahan pendop ke atas sensor berasaskan semikonduktor seramik menunjukkan peningkatan terhadap pengesanan pelbagai jenis gas melalui pencirian terhadap tindakbalas sensor dan penurunan suhu bagi tindakbalas maksimum sensor. Pengurangan masa tindakbalas dan kebolehpilihan yang baik juga menuntut kepada penggunaan bahan pendop. Penggunaan bahan pendop ini dikaitkan dengan kegunaan untuk membantu logam atau logam oksida di dalam pemangkinan. Dalam hal ini, tujuan utamanya adalah untuk meningkatkan kadar tindakbalas terhadap gas. Didapati bahawa bahan pendop boleh memberi dua mekanisme kepekaan yang berbeza iaitu kepekaan kimia dan kepekaan elektik (Shimizu & Egashira 1999).

8

2.3

MEKANISME GAS SENSOR

Mekanisme sensor gas bagi bahan adalah berdasarkan tindakbalas yang berlaku di permukaan sensor, menyebabkan perubahan kepekatan oksigen yang diserap. Ion oksigen diserap ke permukaan bahan, memindahkan elektron daripada jalur konduksi dan menghasilkan suatu halangan berkeupayaan atau lebih dikenali sebagai halangan Schottky yang akan menghadkan pergerakan elektron dan kekonduksian. Rajah 2.1 menunjukkan lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel. Apabila gas reaktif bergabung dengan oksigen, ketebalan halangan dikurangkan, meningkatkan kekonduksian. Perubahan kekonduksian ini dihubungkan dengan jumlah gas spesifik yang hadir dalam persekitaran, memberi kesan kepada penentuan jumlah kehadiran dan kepekatan gas (Moseley et al. 1991).

Rajah 2.1: Lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel hasil daripada pemerangkapan cas di permukaan ion oksigen (ditunjukkan sebagai O2ˉ).

Dalam kes oksida jenis n seperti SnO2, disebabkan elektron datang daripada penderma terion melalui jalur konduksi, jadi ketumpatan pembawa cas dipermukaan dikurangkan dan halangan berkeupayaan atau halangan Schottky kepada pangangkut cas dihasilkan. Sepertimana cas permukaan dihasilkan, penyerapan oksigen

9

seterusnya disekat, kadar penyerapan berkurangan kerana cas mesti dipindahkan kepada penyerap melalui permukaan berhalangan yang dibentuk, dan permukaan itu menjadi tepu pada nilai yang sangat rendah. Pada simpangan di antara butiran pepejal, lapisan terluar dan halangan Schottky yang digabungkan menbentuk sentuhan yang berintangan tinggi yang mendominasi rintangan pepejal. Rintangan adalah sensitif terhadap lapisan lindungan dipermukaan yang menyerap ion oksigen, dan sebarang faktor yang mengubahnya akan mengubah rintangan. Dalam kes oksida jenis p seperti CuO pula, oksigen yang diserap bertindak sebagai keadaan penerima permukaan, menarik elektron daripada jalur valensi dan meningkatkan kepekatan pembawa cas (lohong) di permukaan antaramuka. Butiran di simpangan mempunyai kerintangan yang lebih rendah berbanding dibahagian dalam bahan. Bertentangan dengan bahan jenis n, sebarang penurunan di dalam permukaan yang diliputi ion oksigen akan membawa kepada penurunan di dalam kepekatan pembawa cas di dalam butiran di simpangan dan akan meningkatkan kerintangan bahan. Selain itu, kelihatan bahawa tiada halangan terhadap pengangkutan pembawa cas yang boleh dihasilkan pada butiran di simpangan sebagai kesan kepada penyerapan oksigen. Permukaan yang diliputi ion oksigen juga tidak dihadkan oleh elektron yang dibekalkan dan boleh diteruskan kepada nilai yang lebih besar sebelum tepu.

2.4 2.4.1

PENGENALAN TERHADAP BAHAN-BAHAN UJIKAJI Kuprum (II) Oksida, CuO

10

Kuprum (ІІ) oksida atau juga dikenali sebagai kuprus oksida adalah oksida tertinggi bagi kuprum. Kuprum (II) oksida adalah pepejal berwarna kehitam-hitaman yang mempunyai struktur ionik dan melebur pada takat lebur di atas 1200 ºC dengan kehilangan sedikit oksigen. Kuprum (II) oksida adalah oksida asas yang larut di dalam asid mineral seperti asid hidroklorik, asid sulfurik, atau asid nitrik dan ammonia tetapi tidak larut didalam air dan pelarut organik. Ia juga boleh diturunkan kepada logam kuprum dengan kehadiran gas hidrogen atau karbon monoksida. Dalam kajian ini, kuprum (II) oksida yang digunakan mempunyai ketulenan 99.9%. Kuprum (II) oksida digunakan sebagai suatu bahan semikonduktor jenis-p, dengan jurang tenaga dengan sebanyak 1.2eV. Kuprum (II) oksida juga digunakan sebagai agen pengilap gelas optik, bahan pewarna, elektrod galvani dan sebagainya. Jadual 2.1 menunjukkan ciri-ciri fizikal bagi suatu sebatian kuprum (II) oksida, CuO. Jadual 2.1 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian CuO Sifat Jisim Molar Ketumpatan Teori Kelarutan (Air) Takat Lebur Takat Didih Nilai 79.545 g/mol 6.31 g/cm³ ~0 g/l >1200 ºC ~1800 ºC

11

2.4.2

Stanum (IV) oksida, SnO2

Stanum (IV) oksida atau timah oksida adalah pepejal putih yang boleh ditemui dalam bentuk mineral kasiterit. Ia boleh dihasilkan melalui logam timah yang dioksidakan pada takat lebur yang tinggi. Bahan ini mempunyai takat lebur dan didih yang tinggi. Ia tidak larut dalam air, tetapi larut dalam asid. Ia sering digunakan dalam penyaduran dan bertindak sebagai bahan pelegap. Dalam kajian sensor gas, stanum (IV) oksida menarik lebih banyak perhatian sejak Taguichi membina sensor gas yang pertama daripada bahan ini untuk Figuro Sensor pada tahun 1970 (Taguichi 1994). Ini mungkin disebabkan oleh kereaktifan yang tinggi terhadap banyak spesis gas. Untuk kajian ini, bahan ini bertindak sebagai semikonduktor seramik jenis-n dengan ketulenan bahan sebanyak 99.9%. Jadual 2.2 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian stanum (IV) oksida, SnO2 Jadual 2.2 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian SnO2 Sifat Jisim Molar Ketumpatan Teori Takat lebur Takat didih Graviti spesifik Nilai 150.709 g/mol 6.9 g/cm³ 1630 ºC 1900 ºC 6.95

12

2.4.3

Nikel (II) oksida, NiO yang

Nikel (II) oksida atau nikel oksida adalah pepejal hablur berwarna hijau

mempunyai struktur geometri oktaheral. Nikel oksida larut di dalam larutan asid, kalium sianida dan ammonia hidroksida dan tidak larut di dalam air panas dan sejuk. Nikel oksida boleh dihasilkan melalui penguraian terma ke atas nikel hirdoksida, nikel karbonat atau nitrat. Nikel oksida digunakan sebagai bahan pewarnaan tembikar dan dalam elektron untuk sel bahan bakar. Sebagai salah satu komponen dalan sensor gas, nikel (II) oksida atau nikel oksida merupakan suatu bahan dopan yang berfungsi sebagai pemangkin bagi meningkatkan kepekaan sensor terhadap gas sasaran. Ketulenan nikel (II) oksida yang digunakan adalah 99.999% dan didopkan ke dalam CuO dengan komposisi yang berbeza. Jadual 2.3 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian NiO Sifat Jisim Molar Takat lebur Takat didih Graviti spesifik Ketumpatan teori Nilai 74.693 g/mol 1960 ºC 7.45 6.67 g/cm³

2.5

KAJIAN-KAJIAN LEPAS

13

Terdapat beberapa kajian yang telah dijalankan terhadap sensor gas berasaskan simpangan hetero semikonduktor seramik. Antaranya adalah kajian yang dijalankan oleh Cao et al. (2001) terhadap bahan La2CuO4-SnO2 bagi mengesan gas terturun seperti wap alkohol dan gas hidrogen, H2 serta gas beracun seperti hidrogen sulfida, H2S. Kajian dijalankan pada julat suhu antara 20-300 ºC di bawah kepekatan gas yang berbeza. Hasil kajian yang dijalankan, didapati kerintangan sampel La2CuO4-SnO2 meningkat dengan peningkatan kandungan sampel La2CuO4 pada suhu yang diberikan. Jika dibandingkan dengan sensor berasaskan CuO-SnO2, sampel La2CuO4SnO2 mempunyai sifat tindakbalas yang lebih cepat dan beroperasi pada suhu yang lebih rendah dalam kes yang sama dengan kepekatan campuran H2S-udara. Dalam kajian yang dijalankan oleh Aygün dan Cann (2005), kajian memberi fokus kepada kesan pendopan bahan monovalen dan isovalen terhadap sensor simpangan hetero berasaskan CuO-ZnO bagi mengesan kehadiran gas hidrogen. CuO didopkan dengan bahan monovalen (Li, Na) dan isovalen (Ca, Sr, Ni) pada komposisi dopan yang berbeza untuk membentuk sampel fasa tunggal dan dua fasa. Kesan pendopan terhadap kepekaan gas hidrogen dikaji menggunakan pencirian I-V dan analisis impedans. Didapati kedua-dua bahan dopan monovalen dan dwivalen tersebut dapat meningkatkan kepekaan terhadap gas hidrogen. Kepekaan tertinggi didapati di dalam simpangan hetero CuO-ZnO yang didopkan dengan 2.5 mol% Ni. Ini menunjukkan bahan isovalen seperti nikel dapat bertindak sebagai bahan pendopan yang baik dalam penghasilan sensor gas berasaskan semikonduktor simpangan hetero. Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO.

Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO CuO/ ZnO Tanpa dop 2.3 2.3 Didop Li 0.5 1.5 3.1 3.3 4.6 4.9 Didop Na 0.5 1.5 3.0 4.1 4.4 4.8 Didop Sr 0.5 1.5 3.3 3.4 4.1 4.1 Didop Ca 0.5 1.5 2.5 2.6 4.1 4.1 Didop Ni 0.5 1.5 4.1 8.7 6.2 9.4

mol% S Smak

14

Kepekaan S ditakrifkan sebagai nisbah arus I H2/Iudara pada 10V. Smak adalah kepekaan maksimum pada julat antara 0-20V.

BAB 3

BAHAN DAN KAEDAH

Dalam bab ini, akan dibincangkan tentang kaedah-kaedah yang dijalankan bermula dari penyediaan bahan dan sampel sehinggalah kepada kaedah pencirian terhadap sampel yang dihasilkan. Sampel-sampel yang disediakan adalah berasaskan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 tanpa dop dan pelet CuO-SnO2 dengan CuO didopkan dengan NiO sebanyak 2 mol% dan 4 mol%.

3.1 3.1.1

PENYEDIAAN BAHAN Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2

15

Serbuk kuprum oksida, CuO berwarna kehitam-hitaman dari ALDRICH dengan ketulenan 99.9% digunakan manakala serbuk stanum (IV) oksida, SnO2 yang digunakan adalah dari SIGMA-ALDRICH yang berwarna putih dengan 99.9% ketulenan. Kemudian kedua-dua serbuk ini ditimbang sebanyak 3 gram setiap satu dengan menggunakan penimbang digital Denver AA250. Bahan-bahan ini dikisar secara berasingan menggunakan Fritch Planetary Monomill dengan kelajuan 200 rpm selama 5 jam. Sebelum proses pengisaran dijalankan, bahan yang siap ditimbang dimasukkan ke dalam bekas yang telah disediakan untuk proses pengisaran. Kemudian, sebanyak 5 biji bebola berjejari 1cm dimasukkan ke dalam bekas berisi bahan tadi dan dititiskan sebanyak 4 titis etanol ke dalam bahan bagi mengelakkan bahan melekat pada bekas semasa proses pengisaran. Selepas proses pengisaran, bahan ini dikeluarkan untuk proses pengkalsinan iaitu proses di mana bahan dibakar pada suhu yang yang tinggi untuk menukarkan bahan kepada oksidanya. Dalam proses ini, suhu yang dikenakan adalah sebanyak 800 ºC berlaku selama 3 jam dengan kadar pemanasan dan penyejukan sebanyak 3 ºC/min (Rajah 3.1). Bahan yang telah siap dibakar disejukkan sebelum melalui proses penghasilan pelet. Sebelum pelet dihasilkan, cecair gliserol akan dititiskan ke atas kedua-dua bahan tersebut dan digaul selama beberapa minit. Kedua-dua bahan ini ditimbang sebanyak 0.5 gram setiap satu dan dimasukkan ke dalam acuan yang berdiameter 13mm secara berperingkat atau satu persatu. Kemudian tekanan dikenakan ke atas acuan tadi dengan menggunakan penekan hidraulik secara berperingkat sehingga mencapai tekanan sebanyak 2 ton dan kemudian dibiarkan selama 6 minit. Kemudian, tekanan dikurangkan secara perlahan-lahan sehingga sifar. Ini bagi mengelakkan pelet yang dihasilkan tidak mudah pecah dan mempunyai permukaan yang licin. Pelet yang terhasil menjalani proses pensinteran secara berperingkat seperti didalam Rajah 3.2. Pada peringkat pertama, pelet disinter pada suhu 400 ºC selama 1 jam dengan kadar kenaikan suhu sebanyak 3 ºC/min. Kemudian, pada peringkat seterusnya suhu proses sinteran ditingkatkan sehingga 800 ºC dengan kadar kenaikan yang sama dan dibiarkan pada suhu ini selama 3 jam sebelum disejukkan dengan kadar penyejukan sebanyak 3 ºC/min.

16

T (ºC)

3 jam 800 3ºC/min 3ºC/min

t (jam) Rajah 3.1 Proses pengkalsinan sampel

T (ºC)

3 jam 800 3ºC/min 400 1 jam 3ºC/min 3ºC/min

t (jam) Rajah 3.2 Proses pensinteran pelet secara berperingkat

3.1.2

Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Proses ini sama seperti penyediaan pelet tanpa dop. Bagi penyediaan pelet ini, NiO didopkan ke dalam CuO dengan nisbah mol yang telah ditetapkan iaitu 2 mol% dan 4

17

mol%. Seterusnya, campuran bahan ini dikisar dengan masa dan kelajuan yang sama seperti penyediaan bahan tanpa dop. Proses seterusnya seperti pengkalsinan, penghasilan pelet, pensinteran dan pencirian adalah sama seperti proses yang diterangkan sebelumnya dalam bahagian 3.1.1.

3.2

KAEDAH PENCIRIAN

Kaedah ini dijalankan untuk mengkaji sifat fizikal dan penderiaan sampel yang disediakan. Antara pencirian yang dilakukan adalah pengukuran ketumpatan dan keliangan pelet, pencirian I-V, kekonduksian elektrik dan kepekaan.

3.2.1

Penentuan Ketumpatan dan Peratus Keliangan Sampel

Pengukuran berat, diameter dan ketebalan pelet dilakukan sebelum dan selepas proses pensinteran pelet. Pelet ditimbang beratnya dengan menggunakan penimbang elektronik model Denver Instrument AA250. Manakala diameter dan tebal pelet diukur dengan menggunakan tolok mikrometer dan angkup vernier digital. Pengukuran dilakukan sebanyak beberapa kali untuk mendapatkan bacaan puratanya. Kemudian penentuan ketumpatan sampel ujikaji, ρujikaji dan ketumpatan teori, ρteori serta peratus keliangan sampel ditentukan. Ketumpatan sampel dihitung menggunakan persamaan, ρ = m/V (3.1)

di mana, ρ adalah ketumpatan ujikaji sampel, m adalah jisim sampel dan V adalah isipadu sampel dengan, V = πj2t V = πd2t/4 (3.2) (3.3)

18

Jadi, persamaan (3.1) boleh ditulis sebagai: ρujikaji = 4m/πd2t dengan, d adalah diameter sampel dan t adalah tebal sampel Bagi menentukan ketumpatan teori bagi sampel, isipadu sampel ditentukan berdasarkan saiz atom. Jadi, persamaan bagi ketumpatan teori sampel adalah ρteori = M × n / (V × NA) ρteori = M × n / ((abc) × NA) dengan; M = jisim molekul relatif n = no. molekul per unit sel V = isipadu unit sel NA = nombor Avogadro a,b,c = pemalar kekisi Bagi menentukan keliangan sampel, persamaan boleh diterbitkan berdasarkan ketumpatan ujikaji sampel dan ketumpatan teori sampel yang diperolehi. Persamaan keliangan boleh ditulis sebagai; η (%) = ((ρteori − ρujikaji) / ρteori) × 100% dengan; η = keliangan sampel (%) ρteori = ketumpatan teori sampel ρujikaji = ketumpatan ujikaji sampel (3.7) (3.5) (3.6) (3.4)

19

3.2.2

Pencirian Arus-Voltan (I-V) kerintangan sampel terhadap persekitaran

Proses ini dilakukan untuk mengukur

udara biasa dan gas hidrogen. Sebelum proses ini dijalankan, sampel disapukan dengan elektrod argentum atau cat pengalir perak pada kedua-dua belah permukaan sampel dan disinter pada suhu 300 ºC selama 30 minit. Kemudian, sampel diletakkan di antara dua elektrod di dalam pemegang sampel yang disediakan sebelum dimasukkan ke dalam tiub relau. Rajah 3.3 menunujukkan litar ringkas bagi pencirian I-V sampel (pincangan hadapan). Sampel dibiarkan pada suhu bilik selama beberapa minit. Kemudian suhu relau akan dinaikkan kepada 100 ºC dan suhu dibiarkan malar selama beberapa minit sebelum bacaan arus, I diambil dalam persekitaran udara biasa. Voltan dilaraskan dari -10V sehingga 10V dengan kenaikan sebanyak 1V. Kemudian proses ini diulang dengan gas H2 (200 ppm) selama beberapa minit sebelum bacaan diambil. Langkah atau proses ini akan diulangi untuk suhu yang berlainan dan dengan kenaikan suhu secara berperingkat sehingga mencapai suhu 400 ºC. Proses pencirian akan diulangi dengan pengujian terhadap sampel pelet yang lain.

SnO2 CuO Elektrod (Ag) Elektrod (Ag) Diameter (d)

A

Tebal (t)

20

Rajah 3.3 Litar ringkas bagi pencirian I-V sampel (pincangan hadapan)

3.2.3

Penentuan Rintangan, Kerintangan, Kekonduksian dan Kepekaan

Melalui pencirian I-V yang dilakukan, nilai rintangan (R), kerintangan (ρ) dan kekonduksian (σ) pada suhu dan sampel yang berlainan diperolehi melalui persamaan, R = V/I ρ = RA/t σ = 1/ρ dimana V = voltan I = arus A = luas permukaan pelet t = tebal pelet Bagi mendapatkan rintangan, graf I melawan V diplotkan berdasarkan bacaan yang diambil. Nilai rintangan diperolehi daripada kecerunan graf. Kemudian, nilai kerintangan, ρ dan kekonduksian, σ boleh diperolehi berdasarkan persamaan (3.9) dan (3.10). Nilai kepekaan bagi suatu pelet boleh ditentukan berdasarkan perbezaan arus diantara gas sasaran terhadap udara biasa. Persamaan kepekaan boleh ditulis sebagai, Kepekaan = Igas/Iudara (3.11) (3.8) (3.9) (3.10)

21

BAB 4

KEPUTUSAN DAN PERBINCANGAN

4.1 KETUMPATAN SAMPEL Dalam kajian ini, tiga jenis sampel dengan 4 biji pelet disediakan bagi setiap sampel iaitu bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2, pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan 2 mol% NiO dan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan 4 mol% NiO. Ketumpatan ujikaji ditentukan menggunakan persamaan (3.4). Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan sampel CuO-SnO2 tanpa dop dan didopkan dengan NiO. Ketumpatan pelet CuO-SnO2 bertambah sebanyak 10.86% selepas disinter. Ini menunjukkan pelet mengalami pengecutan selepas disinter. Pengecutan

22

ini berlaku disebabkan bahan CuO yang lebih cepat bertindakbalas terhadap kesan pembakaran berbanding bahan SnO2. Jadi, didalam kajian ini bahan pendop NiO ditambah ke dalam bahan CuO bagi mengatasi kadar cepat pengecutan bahan CuO. Hasil yang diperolehi adalah positif dimana penambahan sebanyak 2 mol% dan 4 Ketumpatan ujikaji pelet Sampel CuO-SnO2 sebelum Ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 selepas

pensinteran (± 0.01) g/cm3 pensinteran (± 0.01) g/cm3 Pelet 1 4.56 4.99 Pelet 2 4.50 5.00 Pelet 3 4.46 4.98 Pelet 4 4.52 5.02 Purata 4.51 5.00 mol% NiO ke dalam bahan CuO dapat mengurangkan kadar pengecutan pelet selepas disinter. Bagi penambahan 2 mol% NiO pertambahan ketumpatan pelet selepas disinter adalah sebanyak 2.26% manakala penambahan sebanyak 4 mol% NiO ke dalam CuO telah memberikan pertambahan ketumpatan selepas disinter sebanyak 1.72%. Ini menunjukkan penambahan bahan pendop NiO ke dalam CuO dapat mengurangkan kadar pengecutan pelet di samping dapat mengelakkan pelet daripada mudah retak dan pecah.

Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 sebelum dan selepas disinter a) tanpa dop, (b) didopkan 2 mol% NiO, dan (c) didopkan 4 mol% NiO

23

(a) (a)

Ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% Sampel Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata NiO sebelum pensinteran (± 0.01) g/cm3 4.41 4.45 4.42 4.42 4.43

Ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO selepas pensinteran (± 0.01) g/cm3 4.55 4.60 4.49 4.49 4.53

(b)

24

Ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% Sampel Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata NiO sebelum pensinteran (± 0.01) g/cm3 4.58 4.63 4.75 4.65 4.65

Ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO selepas pensinteran (± 0.01) g/cm3 4.65 4.73 4.81 4.72 4.73

(c)

4.2

PENCIRIAN ARUS-VOLTAN (I-V) DALAM UDARA BIASA DAN PADA 200 PPM H2

4.2.1

Pelet Simpangan Hetero dalam udara biasa

Terdapat dua pencirian arus-voltan (I-V) yang dijalankan iaitu dalam persekitaran udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen. Rajah 4.1 (a,b,c) menunjukkan graf I-V bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO dalam udara biasa pada suhu operasinya. Perubahan arus yang mengalir adalah berkadar terus dengan voltan yang dikenakan. Didapati rintangan bagi pelet CuOSnO2 meningkat dengan peningkatan suhu bermula pada suhu 200 ºC manakala bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, rintangannya berkurangan

25

dengan peningkatan suhu. Rajah 4.2 (a,b,c) menunjukkan rintangan melawan suhu bagi ketiga-tiga jenis sampel pelet.

4.2.2

Pelet Simpangan Hetero dalam 200ppm gas H2

Bagi pelet yang menjalani pencirian dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen, graf IV menunjukkan arus berkadar terus dengan voltan yang dikenakan bagi semua suhu pencirian dan semua jenis pelet. Rajah 4.1 (d,e,f) menunjukkan graf I-V bagi ketigatiga jenis sampel dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasinya. Rintangan bagi pelet CuO-SnO2 tidak konsisten dengan kenaikan suhu dan malar seketika pada suhu antara 200 ºC hingga 300 ºC seperti yang ditunjukkan di dalam rajah 4.2 (a) . Nilai rintangan bagi pelet CuO-SnO2 dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen adalah lebih rendah berbanding nilai rintangan bagi pelet yang sama dalam udara biasa bagi semua suhu. Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, graf I-Vnya pada persekitaran 200 ppm gas hidrogen hampir sama dengan graf pada udara biasa. Secara keseluruhannya rintangan bagi ketiga-tiga pelet pada udara biasa adalah lebih tinggi berbanding di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen. Jadi, kerintangan bagi ketiga-tiga pelet dalam udara biasa adalah lebih tinggi berbanding di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen kerana rintangan berkadar terus dengan kerintangan. Rajah 4.3 (a,b,c) menunjukkan graf kerintangan melawan suhu bagi ketiga-tiga jenis sampel pelet. Didapati kerintangan bagi pelet CuO-SnO2 meningkat dengan peningkatan suhu manakala bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam udara biasa 1.20 0.80 0.40 Arus, 10E-6 A 0.00 -12 -8 -4 -0.40 -0.80 -1.20 voltan, V 0 4 8 12

4 mol% NiO manakala kerintangannyasuhu 400 oC dengan peningkatan suhu. pada berkurangan

udara biasa

26

(a)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dalam udara biasa pada suhu 300 C 1.20 0.80 0.40 0.00 -12 -8 -4 -0.40 -0.80 -1.20 Voltan, V 0 4 8 12
o

Arus, 10E-6 A

udara biasa

(b)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO dalam udara biasa pada suhu 350 C 1.20 0.80 0.40 Arus, 10E-6 A 0.00 -12 -8 -4 -0.40 -0.80 -1.20 voltan, V 0 4 8 12
o

udara biasa

27

(c)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 400 C 1.20 0.80 0.40 0.00 -12 -8 -4 -0.40 -0.80 -1.20 voltan, V 0 4 8 12
o

Arus, 10E-6 A

gas hidrogen

(d)
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 300 C 1.2 0.8 0.4 0 -12 -8 -4 -0.4 -0.8 -1.2 voltan, V 0 4 8 12
o

Arus, 10E-6 A

gas hidrogen

28

(e)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 350 C 1.20 0.80 0.40 0.00 -12 -8 -4 -0.40 -0.80 -1.20 voltan, V 0 4 8 12
o

Arus, 10E-6 A

gas hidrogen

(f) Rajah 4.1 : Graf penciriaan I-V bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO-SnO2
9.92 Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

dalam udara biasa manakala (d) pelet CuO-SnO2, (e) pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (f) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen.

9.9 Rintangan, R (MOhm)

9.88 udara biasa gas hidrogen

9.86

9.84

9.82

9.8 0 100 200 300 400 500 suhu, T ('C)

29

(a)
Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO 11.2 11 Rintangan, R (10E6 ohmm) 10.8 10.6 10.4 10.2 10 9.8 9.6 0 100 200
o

udara biasa gas hidrogen

300

400

500

suhu, T ( C)

(b)

Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO 10.1 10.05 Rintangan, R (10E6 ohm) 10 9.95 9.9 9.85 9.8 0 100 200 300 suhu, T ('C) 400 500

udara biasa gas hidrogen

30

(c) Rajah 4.2 : Graf rintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuOSnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

Graf kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 77.1 77 Kerintangan , (Mohmm) 76.9 76.8 76.7 76.6 76.5 76.4 76.3 76.2 0 100 200
o

udara biasa gas hidrogen

300

400

500

suhu, T ( C)

(a)

Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO 92 90 88 86 84 82 80 78 0 100 200
o

Kerintangan, (10E6 ohmm)

udara biasa gas hidrogen

300

400

500

suhu, T ( C)

31

(b)

Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO 80.8 80.6 Kerintangan, (10E6 ohmm) 80.4 80.2 80 79.8 79.6 79.4 79.2 79 78.8 78.6 0 100 200
o

udara biasa gas hidrogen

300

400

500

suhu, T ( C)

(c) Rajah 4.3 : Graf kerintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO- SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

4.3 4.3.1

KEKONDUKSIAN DAN KEPEKAAN Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2

32

Rajah 4.4 menunjukkan graf kekonduksian bagi pelet CuO-SnO2 di dalam persekitaran udara dan 200 ppm gas hidrogen. Dapat diperhatikan bahawa kekonduksian bagi sampel pelet CuO-SnO2 dalam gas hidrogen adalah lebih tinggi berbanding kekonduksian sampel dalam udara biasa.

Graf Kekondusiaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 1.312 Kekonduksiaan,(10E-8/ohmm) 1.31 1.308 1.306 1.304 1.302 1.3 1.298 1.296 0 100 200 300 o suhu, T ( C) 400 500 udara biasa gas hidrogen

Rajah 4.4 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2

4.3.2

Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, kekonduksian keduadua pelet ini meningkat dengan peningkatan suhu dan berkadar songsang dengan kerintangannya. Kekonduksian pelet di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen juga lebih tinggi berbanding didalam udara biasa. Rajah 4.5 (a,b) menunjukkan graf

33

kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan 4 mol% NiO.

1.26 1.24 Kekonduksian, (10E-8/ohmm) 1.22 1.2 1.18 1.16 1.14 1.12 1.1 0

Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO

udara biasa gas hidrogen

100

200 300 o suhu, T ( C)

400

500

(a)
Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO 1.275 Kekonduksian, (10E-8/ohmm) 1.27 1.265 1.26 1.255 1.25 1.245 1.24 1.235 0 100 200
o

udara biasa gas hidrogen

300

400

500

suhu, T ( C)

34

(b) Rajah 4.5 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2 didop 2 mol% NiO, dan (b) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

4.3.3

Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2

Rajah 4.6 menunjukkan graf kepekaan melawan suhu bagi pelet Cuo-SnO 2, pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO. Didapati kepekaan pelet CuO-SnO 2 tidak konsisten dan mulai meningkat pada suhu 250 ºC hingga suhu 400 ºC. Pada suhu puncak, iaitu suhu 400 ºC kepekaan tertinggi dicatatkan dengan nilai kepekaan, S adalah 1.009. Kepekaan, S ditakrifkan sebagai nisbah IH2/Iudara. Jadi pada nilai kepekaan tertinggi menunjukkan suhu operasi suatu sensor itu.

4.3.4

Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai kepekaannya adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi masing-masing 300 ºC dan 350 ºC. Daripada graf kepekaan melawan suhu, didapati nilai kepekaan tertinggi bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO adalah 1.02 pada suhu 70 ºC berbanding nilai kepekaan 1.009 pada suhu 300 ºC. Nilai 1.02 tidak diambil sebagai nilai kepekaan ujikaji kerana beranggapan bahawa pada suhu permulaan atau suhu rendah keadaan sampel belum mencapai tahap kestabilan.

35

4.4

PERBANDINGAN SIFAT ELEKTRIK DAN KEPEKAAN SAMPEL

Jadual 4.2 menunjukkan nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO pada suhu operasi. Dapat dilihat bahawa nilai rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2 didop 2 mol% NiO dan pelet CuO-SnO2 didop 4 mol% NiO adalah lebih tinggi di dalam udara biasa berbanding di dalam 200 ppm gas H2 manakala kepekaan sampel meningkat dengan penambahan NiO.

graf kepekaan melawan suhu 1.022 1.02 1.018 1.016 kepekaan, S 1.014 1.012 1.01 1.008 1.006 1.004 1.002 1 0 100 200 300 o suhu, T ( C) 400 500 CuO-SnO2 CuO-SnO2 didop 2 mol% NiO CuO-SnO2 didop 4 mol% NiO

Rajah 4.6 Graf kepekaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO.

Jadual 4.2 : Nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan bagi pelet CuO- SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO pada suhu operasi.

36

Pelet CuO-SnO2 pada suhu 400 ºC Udara biasa Rintangan, R (×106 Ω) Kerintangan, ρ (×106 Ωm) Kekonduksian, σ (×10ˉ8 Ωˉ1mˉ1) Kepekaan, S 9.911 77.03 1.307 200 ppm H2 9.833 76.424 1.301

Pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pada suhu 300 ºC Udara 200 biasa ppm H2 9.901 9.881 80.85 1.239 1.009 80.687 1.237

Pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO pada suhu 350 ºC Udara 200 biasa ppm H2 9.891 9.843 79.891 1.265 1.016 79.039 1.259

1.009

BAB 5

KESIMPULAN DAN CADANGAN

Dalam bab ini, kesimpulan diberikan berdasarkan hasil kajian yang diperolehi di samping beberapa cadangan yang dikemukakan bagi memperbaiki kelemahankelemahan semasa kajian dijalankan.

5.1

KESIMPULAN

Daripada hasil kajian yang diperolehi, terdapat beberapa kesimpulan yang dapat dibuat iaitu:

37

1.

Nilai ketumpatan purata selepas disinter bagi pelet ujukaji CuO-SnO2 adalah 5.00 g/cm3 iaitu bertambah sebanyak 10.86% berbanding nilai ketumpatan sebelum disinter iaitu 4.51 g/cm3.

2. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai ketumpatan purata masing-masing selepas disinter adalah 4.53 g/cm3 dan 4.73 g/cm3 iaitu pertambahan sebanyak 2.26% dan 1.72% berbanding nilai ketumpatan sebelum disinter. 3. Hasil kajian menunjukkan bahawa nilai kerintangan bagi pelet ujikaji berkurangan dengan peningkatan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan dengan NiO manakala nilai kekonduksiannya meningkat dengan kenaikan suhu. 4. Nilai kekonduksian pelet CuO-SnO2 dalam udara biasa dan dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 400 ºC ialah 1.307 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.301 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 manakala nilai kerintangan pelet ini dalam kedua-dua persekitaran tersebut pada suhu operasi 400 ºC adalah 77.03 ×106 Ωm dan 76.424 ×106 Ωm. 5. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pula, nilai kekonduksiannya dalam udara biasa dan dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 300 ºC ialah 1.239 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.237 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1. Nilai kerintangan yang dicatatkan pada suhu operasi 300ºC bagi kedua-dua persekitaran tersebut adalah 80.85 ×106 Ωm dan 80.687 ×106 Ωm. 6. Sementara bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO, nilai kekonduksiannya bagi persekitaran udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen adalah 1.265 × 10ˉ 8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.259 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 di mana bacaan tersebut diperolehi pada suhu operasi 350 ºC. Manakala nilai kerintangan yang dicatatkan pada kedua-dua persekitaran tersebut adalah 79.891 ×106 Ωm dan 79.039 ×106 Ωm. 7. Nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 adalah 1.009 di mana suhu operasi pelet ini adalah pada suhu 400 ºC. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol%

38

NiO, nilai kepekaan yang diperoleh adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi bagi kedua-duanya adalah 300 ºC dan 350 ºC. 8. Secara keseluruhannya didapati nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan dengan NiO adalah lebih tinggi berbanding pelet yang tidak didop. Ini menunjukkan penambahan bahan pendop NiO dapat meningkatkan kepekaan pelet terhadap 200 ppm gas H2.

5.2

CADANGAN

Daripada kajian yang dijalankan, didapati pelet CuO-SnO2 yang dihasilkan samada tanpa bahan pendop mahupun yang didopkan dengan NiO masih mempunyai kekurangan yang perlu diperbaiki bagi meningkatkan keupayaannya sebagai suatu sensor terutamanya dari segi kepekaan pelet. Antara cadangan yang dapat disarankan adalah seperti: 1. Menjalankan pencirian XRD dan SEM bagi mendapatkan saiz butiran dan pemalar kekisi bagi menentukan ketumpatan teori dan keliangan bahan. 2. Sebagai cadangan, kepekatan gas hidrogen yang digunakan mungkin boleh ditingkatkan dengan menggunakan gas hidrogen yang berkepekatan yang lain.

39

RUJUKAN

Clifford K. Ho, David R. Miller, Mary J. David, Robinson A. 2005. “Overview of Sensor and Needs for Environmental Monitoring”. 5, 4-37 Mustaffa A. 1990. Sifat dan Kegunaan Semikonduktor. Kuala Lumpur: Dewan Bahasa dan Pustaka.

From Wikipedia, the free encyclopedia. (tanpa tarikh). Ceramic. (atas talian) http://en.wikipedia.org/wiki

Maekawa T., Miura N., Tamaki J., Yamazoe N. 1991. Copper Oxide-promoted element for highly abd selective detection of H2S. Proceedings of Sixth Intenational Conference on Solid State Sensors and Actuators. pp. 150-153 Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2001. Sensing behaviour and mechanism of La2CuO4-SnO2 gas sensing. Sensors and actuator. B.77: 443-446

40

Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2003. Study on sensing mechanism of CuOSnO2 gas sensor. Material Science and Engineering. B.99 : 44-47 Cosandey F., Singhal A., Skandan G. 2000. Materials and Processing Issues in Nanostructured Semiconductor Gas Sensors. The Minerals, Metals & Materials Society. October 2000. Gopel W. 1994. “New material and transducers for chemical sensor”. Sensor and Actuator. B.18-19. pp. 1-21. Sherveglieri G. 1995. Recent development in semiconducting thin film gas sensor. Sensor and Actuator. B.23. pp. 103-109. Penrose W., Stetter J. 2002. Understanding chemical sensors and chemical sensor arrays (elektronik noses): Past, Present, and Future. Sensor Update, Vol. 10 189-229

Egashira M., Shimizu Y. 1999. Basics aspect and challenges of semiconductor gas sensors. MRS Bulletin (June-1999) 18-24 Moseley P., Norris J., William D. 1991. Techniques and mechanisms in gas sensing. Bristol, Adam Hilger. Taguichi N. 1970. UK Patent 1280809 Aygün S. & Cann D. 2005. Hydrogen sensitivity of doped CuO/ZnO heterocontact sensors. Sensors and Actuators. B 106: 837-842

41

LAMPIRAN

A: Data pengukuran jisim, diameter dan ketebalan bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuOSnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO sebelum dan selepas disinter. A1 Pelet CuOSnO2 sebelum disinter Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata Jisim, m ± 0.001 (g) 0.981 0.983 0.973 0.983 0.98 Diameter, d ± 0.01 (mm) 12.85 12.91 12.82 12.88 12.87 Ketebalan, t ± 0.01 (mm) 1.66 1.67 1.69 1.67 1.67

A2 Pelet CuOSnO2 selepas Jisim, m ± 0.001 (g) Diameter, d ± 0.01 (mm) Ketebalan, t ± 0.01 (mm)

42

disinter Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata

0.955 0.959 0.951 0.956 0.9555

12.62 12.59 12.65 12.59 12.61

1.53 1.54 1.52 1.53 1.53

A3 Pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO Pelet CuO-SnO2 sebelum disinter didopkan 2 mol% NiO selepas disinter Pelet 1 Pelet1 Pelet 2 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 3 Pelet 4 Pelet 4 Purata Purata Jisim, m ± 0.001 (g) Jisim, m ± 0.001 (g) 0.985 0.981 0.978 0.976 0.979 0.974 0.986 0.979 0.982 0.978 Diameter, d ± 0.01 (mm) Diameter, d ± 0.01 (mm) 12.9 12.82 12.87 12.8 12.92 12.86 12.85 12.78 12.855 12.82 Ketebalan, t ± 0.01 (mm) Ketebalan, t ± 0.01 (mm) 1.71 1.67 1.69 1.65 1.69 1.67 1.72 1.7 1.70 1.67

A4

43

A5 Pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO sebelum disinter Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata Jisim ± 0.001 (g) 0.987 0.984 0.979 0.983 0.983 Diameter ± 0.01 (mm) 12.89 12.88 12.81 12.85 12.86 Ketebalan ± 0.01 (mm) 1.65 1.63 1.6 1.63 1.628

A6 Pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO selepas disinter Pelet 1 Pelet 2 Pelet 3 Pelet 4 Purata Jisim ± 0.001 (g) 0.982 0.979 0.975 0.978 0.979 Diameter ± 0.01 (mm) 12.84 12.83 12.78 12.8 12.81 Ketebalan ± 0.01 (mm) 1.63 1.6 1.58 1.61 1.605

44

B: Data pencirian I-V dalam udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi B1 Pencirian I-V pelet CuO-SnO2 pada suhu operasi 400 ºC
Voltan, v -10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

I udara, (μA)
-0.997 -0.895 -0.796 -0.697 -0.597 -0.495 -0.396 -0.298 -0.195 -0.094 0 0.115 0.216 0.314 0.413 0.514 0.613 0.715 0.814 0.913 1.012

I H2 (μA)
-0.999 -0.898 -0.799 -0.7 -0.6 -0.498 -0.399 -0.301 -0.198 -0.098 0 0.118 0.218 0.317 0.418 0.519 0.615 0.718 0.819 0.918 1.02

B2 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pada suhu operasi 300 ºC

45

Voltan, v -10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

I udara, (μA)
-0.998 -0.897 -0.798 -0.695 -0.596 -0.496 -0.396 -0.296 -0.196 -0.095 0.014 0.114 0.212 0.312 0.414 0.514 0.616 0.716 0.815 0.914 1.011

I H2 (μA)
-0.999 -0.901 -0.799 -0.696 -0.597 -0.497 -0.398 -0.298 -0.2 -0.095 0.015 0.117 0.217 0.317 0.417 0.515 0.619 0.717 0.817 0.916 1.016

B3 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO pada suhu operasi 350 ºC

46

Voltan, v -10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

I udara, (μA)
-0.996 -0.895 -0.794 -0.696 -0.596 -0.497 -0.395 -0.295 -0.193 -0.094 0.013 0.112 0.210 0.311 0.412 0.514 0.611 0.712 0.811 0.909 1.010

I H2 (μA)
-0.998 -0.898 -0.796 -0.701 -0.600 -0.500 -0.398 -0.297 -0.198 -0.096 0.017 0.118 0.218 0.316 0.419 0.517 0.618 0.715 0.816 0.917 1.013

C: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji dalam udara biasa (pincang depan) C1 Data bagi pelet CuO-SnO2 T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400 R (× 106 Ω) 9.872 9.862 9.881 9.862 9.872 9.881 9.891 9.911 ρ (× 106 Ωm) 76.727 76.649 76.797 76.649 76.727 76.797 76.875 77.03 σ (× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1) 1.303 1.305 1.302 1.305 1.303 1.302 1.301 1.298

47

C2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400 R (× 106 Ω) 11.05 10.46 9.881 9.872 9.911 9.901 9.891 9.901 ρ (× 106 Ωm) 90.233 85.415 80.687 80.613 80.932 80.85 80.768 80.85 σ (× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1) 1.108 1.171 1.239 1.24 1.236 1.237 1.238 1.237

C3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

48

T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400

R (× 106 Ω) 10.04 10.01 9.94 9.872 9.872 9.881 9.891 9.911

ρ (× 106 Ωm) 80.621 80.38 79.818 79.272 79.272 79.345 79.891 79.585

σ (× 10ˉ Ωˉ1mˉ1)
8

1.24 1.244 1.253 1.261 1.261 1.26 1.259 1.257

D: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen (pincang depan) D1 Data bagi pelet CuO-SnO2

49

T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400

R (× 106 Ω) 9.833 9.814 9.862 9.823 9.823 9.823 9.843 9.833

ρ (× 106 Ωm) 76.424 76.276 76.649 76.346 76.346 76.346 76.502 76.424

σ (× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1) 1.308 1.311 1.305 1.31 1.31 1.31 1.307 1.309

D2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400 R (× 106 Ω) 10.893 10.331 9.843 9.843 9.881 9.881 9.862 9.833 ρ (× 106 Ωm) 88.95 84.361 80.376 80.376 80.687 80.687 80.532 80.295 σ (× 10ˉ Ωˉ1mˉ1)
8

1.124 1.185 1.244 1.244 1.239 1.239 1.242 1.245

50

D3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO T (ºC) 70 100 150 200 250 300 350 400 R (× 106 Ω) 10.02 9.881 9.843 9.814 9.823 9.823 9.843 9.833 ρ (× 106 Ωm) 80.46 79.344 79.039 78.806 78.878 78.878 79.039 78.959 σ (× 10ˉ Ωˉ1mˉ1)
8

1.243 1.26 1.265 1.269 1.268 1.268 1.265 1.267

E: Data kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan dengan NiO (pincang depan)

T (ºC) 70 100 150 200

Pelet CuO-SnO2 1.007 1.003 1.005 1.004

Pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO 1.02 1.009 1.006 1.006

Pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO 1.005 1.015 1.014 1.014

51

250 300 350 400

1.002 1.004 1.007 1.009

1.006 1.009 1.003 1.006

1.014 1.014 1.016 1.011