ANALIZA LAPTELUI

ANALIZA FIZICO-CHIMICA A LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilor
Impurităţile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt retinute prin filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant. Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte. Aparatura: - Lactofiltru cu suport si rondele. - Metoda Lactofiltrul este asezat in poziţie verticala si se fixeaza discul filtrantla partea inferioara. Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat. Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin intermediul unui vas colector. Interpretarea rezultatelor Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O

Grad I

Grad ll

Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si a originii lor: - impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale); - impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra de lapte etc); - impuritati diverse (insecte intregi sau bucati de insecte, fragmente din diferite obiecte etc.).

1

Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritatile vor fi luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela. Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenta prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat prin metoda Gram. Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenta prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant. Reactivi: - acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31); - amoniac, NHs, solutie apoasa (d=l, 19); - fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%; - sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%; - iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata). Mod de lucru Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac. Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu se va obtine o coloratie bruna. Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau galbuie ce va vira in: -brun-roscat la adaosul unei picaturi de amoniac; -albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu; -rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu. Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.
2.

Determinarea densitatii
Aparatura: - lactodensimetru gradat in densitati relative pentru temperature de 20°C; - termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate utiliza si un termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);

2

-

cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.

Pregatirea probei Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este incalzit la 40°C. Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului) si racit la 20°C. Mod de lucru Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru plin cu apa ce contine termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20°C. Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei. Laptele este introdus in cilindrul de masurare tinut inclinat pentru evitarea formarii spumei. Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia. Termolactodensimetrul, uscat cu atentie pe o hartie de filtru, este introdus incet in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate. Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului. Valoarea citita este putin eronata datorita faptului ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului. Observatie

Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele de 20±1 °C.
Cazuri particulare In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4 in proportie de 1 g/1 se va scade din densitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a se obtine valoarea corecta a densitatii laptelui fara adaos de conservant. Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabil solubilizat prin adaos de amoniac in proportie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d1- d2)
3

in care: d1 . . Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi.temperatura. Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin relatia: c=1000-(d-l) Corectia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite de 20°C se poate face folosind tabele special intocmite sau folosind formula: C20 = c + 0.densitatea in grade densimetrice la temperatura determinarii t . 3. 4 . in °C.grade densimetrice la 20°C c . d2 . Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de comparatie (de referinta). indiferent de tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta. la care a fost facuta determinarea. Observatie In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitatii laptelui in grade lactodensimetrice. Determinarea pH-ului Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre portative.20) in care: C20 .densitatea amoniacului.densitatea amestecului de lapte si amoniac.2 • (t . °gLD.

se introduc electrozii in pahar. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei.025M si solutie de fosfat diacid de sodiu 0. .88.se spala electrozii cu apa distilata. . prin respectarea succesiunii operatiilor: . picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de filtru .sistem de electrozi.se incalzeste aparatul timp de 30 de minute. La 20°C solutia are pH-ul de 4. aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin fermentarea lactozei. La temperatura de 20°C solutia tampon are pH-ul egal cu 6.solutia tampon constituita din oxalat acid de potasiu 0. . . Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii. . Determinarea aciditatii Principiul metodei Aciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit volum de lapte cu o solutie de hidroxid de sodiu. Pentru determinarea pH-ului probei de lapte. dupa 1-2 minute se va citi indicatia.pH-metru de laborator. instrumentul trebuie reglat folosind solutiile tampon standard.0025M.Aparatura si reactivi . 5 . Valoarea va fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare 4 . Cu ajutorul potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului. In principal. in prezenta fenolftaleinei ca indicator. NaOH.00.solutie tampon constituita din solutie de fosfat monoacid de potasiu 0. paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar electrozii vor fi imersati complet.se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperatura la 20±1°C. Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata. de concentrate cunoscuta. Modul de lucru Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul.05M.

Se amesteca bine pentru omogenizare.Hidroxid de sodiu. Reactivi: .ln.Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic. Se adauga 20 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina.Grade Domic NaOH n/9 . solutie alcoolica 1%.Fenolftaleina.Grade Thdrner NaOH n/ 10 . solutie 0. Exprimarea rezultatelor Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cande culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii. NaOH. Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate) necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca indicator. In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista: .Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4 6 . Mod de lucru Intr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. . reactia de neutralizare este urmatoarea: CH3-CHOH-COOH + NaOH > CH3-CHOH-COONa + H20 Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarsitului reactiei datorita proprietatii sale de a fi incolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.

acid sulfuric. Determinarea grasimii din lapte Metoda acidbutirometrica Principiul metodei Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala tijei butirometrului. d20°c = 1.butirometru Gerber pentru lapte.811-0.825. inmultit cu 10. .09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 5.pipeta de 11 ml pentru lapte. Aparatura . d20°c = 0. exprimat in ml. . Calcul Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0.82-1. Reactivi .812. Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si centrifugarea butirometrului. Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina din forma sarurilor de calciu in forma unei combinatii solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciu insolubil conform reactiilor: H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4 cazeinat de calciu cazeina H2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4. 1 °D corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).H2N-R (COOH)6 Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a globulelor. H2SO4.Important ! 1 °T corespunde aciditatii date de 0.1 n. 7 .alcool izoamilic.

centrifuga. Se infasoara butirometrul intr-un servet si. pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic. Dupa dizolvare. Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a evita descentrarea centrifugei. asigurand dopul cu unul din degete. Peste lapte se picura 1 ml alcool izoamilic. baie de apa. termometru. Mod de lucru Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml acid sulfuric d=l. Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.82-1.- pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric. Dupa termostatare 4-5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului Butirometrul este sters de apa si introdus la centnfuga cu dopul spre exterior si cu tija spre interior. Ordinea de introducere este foarte importanta! Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ jumatate din lungimea dopului. Se introduce 4-5 minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul apei din baie sa depaseasca nivelul superior al grasimii din tija.825.1% grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de 20°C) pentru evitarea amestecarii bruste. Diviziunile majore sunt notate. cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului. Dupa centrifugare. se va agita prin rasturnare pana la completa dizolvare a substanelor proteice. butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in jos. 8 . Exprimarea rezultatelor Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0. butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie de apa reglata la 65-70°C. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de 5 minute.

).greutatea fiolei cu nisip. Mod de lucru Intr-o fiola de sticla se introduc aprox. in etuva pana la greutate constanta si cantarirea reziduului ramas. capac si lapte. grasimi. Fiola este tinuta la etuva 30 minute la 102-103°C. Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de grasime in timp ce extractul uscat degresat are o valoare aproximativ constanta. Metoda gravimetrica prin uscarea la etuva Principiul metodei Metoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla. Se amesteca bine laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pe baia de apa. Determinarea extractului uscat Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea lui (prin evaporarea apei) si adus la greutate constanta in etuva. lactoza si saruri minerale. amestecand des. bagheta si capac.greutatea fiolei cu nisip. G2 . bagheta. Mod de calcul Extract uscat =( G1 – G2 / G1 – G0) x 100 % unde: go . tarate in prealabil. este racita si cantarita. 20 g nisip curat si calcinat si o mica bagheta de sticla. G1 -greutatea fiolei cu nisip. la temperatura de 105°C. 9 . bagheta. Extractul uscat este compus din substante proteice. Din extract lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte. capac si lapte.6. Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. dupa uscare la etuva. Se introduce fiola in etuva la 105°C si se usuca pana la greutate constanta (timp de 30 min.

in care caz. Peste lapte se adauga cateva picaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa. se evapora la sec si se calcineaza din nou. a unei cantitafi de lapte. Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set  Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemrnativ cu "End' pe ecran.1. se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata. Se recomanda ca.Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400  Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire. Se inchide unitatea.75% cenusa. se va calcina.  Cu butonul set se alege parametrul temperature. iar cand set va fi eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.  Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului. Determinarea cenusii Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. se adauga filtrul. Cu butonul set apasat. Principiul metodei Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea pe baia de apa. Mod de calcul Cenusa = (G2 – G / G1 – G) x 100. Filtrul. dupa carbonizare. clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura.5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de portelan. Mod de lucru Se cantaresc 1. impreuna cu carbunele.  Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas). sa se extraga cu apa cenusa si sa se filtreze.  Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. la sec. in mod normal laptele contine 0. la sec. % unde: 10 . 7.

dupa calcinare. solutie de hidroxid de sodiu (0. Cazeina. astfel ca proteina. CH2O. . greutatea creuzetului cu lapte.formaldehida.143n.fenolftaleina.hidroxid de sodiu. NaOH. Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida.sulfat de cobalt. in numar aproximativ egal. solutie neutralizata 28%. are o reactie slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor –COOH. de tarii aproximativ identice.GG1 G2 greutatea creuzetului. K2(COO)2. picurand din microbiureta.oxalat de potasiu.143 n. In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga. principalul component al proteinelor laptelui. in ansamblul sau.ln sau 0. solutie alcoolica 2%. Concentratia este astfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in procente de proteina. Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de sulfat de cobalt si se agita. solutie 5%. folosita pentru comparatie. . Apare o coloratie roz. CoSO4. 8. solutie 0. Determinarea titrului proteic Principiul metodei Proteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor a gruparilor -NH2 si -COOH. .143n) pentru neutralizarea aciditatii libere. . lipsita de CO2. Reactia care are loc este: R-CH-NH2 + O=CH2 I I COOH COOH > R-CH-N=CH2 + H2O Reactivi . 11 . Punerea ei in evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0. solutie neutralizata 37%. Mod de lucru In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte. devine acida datorita grupelor -COOH. greutatea creuzetului cu lapte. apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se agita amestecul.

 Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.  Tasta Esc opreste ciclul de lucru.143n folosit pentru ultima titrare. Se agita si se va titra cu solutie NaOH 0. pe ecran apar setarile anterioare. 12 .  Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter. f.143n folosita la ultima titrare. Determinarea azotului total Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12 Digester cu programare de temperatura Instructiuni de utilizare  Se conecteaza instrumentul la sursa de curent. Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a favoriza condensarea. Se lasa 30 de secunde in repaus. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza valoarea setata.  Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordine crescatoare.  Cand se porneste aparatul. Se inchide Intrerupatorul alimentarii.factorul solutiei de NaOH 0.  Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.  Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. 9.Titrarea va fi oprita cand se va atinge o coloratie roz-pal a probei ca a probei martor.  Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va pomi ciclul de lucru.  Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End operating cycle. Calcul titru proteic = ( V/2) x f in care: V.volumul NaOH 0. Coloratia roz va dispare.143n pana la coloratia probei martor. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.

tubul de iesire apa din refrigerator. Cand inceteaza functionarea aparatului. apa distilata ce alimenteaza boilerul. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza. instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Erlenmeyer cu absorbant. spalat pentru indepartarea grasimii. . 13 . tuburile de intrare apa de robinet.         Unitatea de distilare Se verifica legaturile: cablul electric. La fel se verifica volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%. CH3-COOH. Precipitatul rezultat este filtrat.pahar Berzelius de 100 ml. solutie 10%. contine un volum suficient pentru lucrare. se apasa tasta Start/Stop. se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent. tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare. tubul de recuperare apa distilata. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice. Aparatura . se inchide robinetul de apa si intrerupatorul alimentarilor. Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator. Se indeparteaza vasul cu. uscat si cantarit. Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei. Reactivi .acid acetic. 10. de la inceperea alimentarii). La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Dupa preincalzire (circa 3 min. Determinarea cazeinei Principiul metodei Cazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic. colectat. hidroxid de sodiu.cilindru gradat de 100 ml.

5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei. hartie de filtru. inel de filtrare. Continutul de cazeina din 100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10. Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane. Atentie! Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat. Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit. impreuna cu hartia de filtru. pipeta gradata de 1 ml. stativ pentru filtrare. Precipitatul. Filtratul va fi prins intr-un vas conic. se va usca in etuva la 100105°C timp de 30 de minute. uscat la 100-102°C si tarat. diluate cu 90 ml apa distilata.- palnie. Reactivi 14 . Determinarea albuminei Principiul metodei Albumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea cazeinei este precipitata prin incalzire pana la fierbere. etuva. termometru gradat pana la 100°C. Mod de calcul Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. pahar Erlenmeyer de 25 ml. Hartia cu precipitat va fi cantarita. Mod de lucru Se iau 10 grame de lapte. sunt incalzite la 40+42°C. Prin amestecare energica se adauga ≈ 0. Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric. 11. balanta analitica.

Eprubetele se mentin 2 minute in apa care fierbe si vor fi agitate. Mod de lucru Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri. solutie 2%. Laptele cu o aciditate de 27-30°T nu rezista la fierbere datorita precipitarii proteinelor. Proba fierberii Principiu Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii. fenolftaleina. Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei. solute alcoolica 1 %. 2. Mod de lucru Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie de NaOH 2% in prezenfa fenolftaleinei. 2. NaOH. Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100÷102°C in etuva si tarat. Precipitatul rezultat trebuie spalat de 3 ori cu apa fierbinte. Pentru 100 ml lapte se va inmulti cu 10. Daca precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 °T. Proba cu alcool Principiu 15 . Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat. hidroxid de sodiu. Hartia de filtru cu precipitat se va recantari.1. Daca aciditatea depaseste 30°T laptele va precipita complet. Mod de calcul Diferenta de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina din 10 ml de lapte. de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la etuva la 100÷102°C timp de 30 minute. Determinarea prospetimii laptelui 1.

°T 16 18 20 Cantitate.8 0. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa a aciditatii laptelui. Exista o dependenta intre aciditatea laptelui si felul precipitatului format. bidon etc. ml 0.9 1. Determinarea aciditatii limita Principiu La receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de determinare a aciditatii laptelui este foarte importanta. Mod de lucru Pentru fiecare transport (autocisterna.0 16 . Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci aciditatea laptelui nu depaseste 30°T.In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic substantele proteice din lapte precipita. °T 21-22 22-24 24-26 26-28 Felul precipitatului proteic fulgi foarte fini fulgi fini fulgi de marime mijlocie fulgi de marime grosiera 3. Aciditatea laptelui.) se vor pregati cate patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0.ln conform tabelului: Aciditate. Mod de lucru Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool 68° apoi intreg continutul este bine omogenizat.

bidon etc. 22 °T) continutul eprubetei se va decolora. Laptele proaspat va fi colorat de solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20°T va fi colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin). 20. Mod de lucru 2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din tabelul urmator: Grad aciditate.9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru fiecare transport (cisterna. Daca aciditatea este mai mare decat limita fixata (16.) 4. Proba cu alizarina Principiu Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem.5 30 35 40 Coloratie rosie-violeta rosje deschisa bruna-rosie ro§iatica-bruna bruna galbuie-bruna bruna-galbena galbena Starea laptelui normala si proaspata inceput de aciditate aciditate progresiva aciditate inaintata zona critica limita ajunsa depasire aciditate aciditate mult depasita 17 . Observatie Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18°T (de exemplu) pentru a fi receptionat procedura poate fi simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0.1 In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. 18. daca este mai mica continutul va ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.5 25 27.5 20 22.22 1. T 17.

de acid acida. este oferita si o imagine asupra calitatii microbiologice a laptelui Mod de lucru In eprubetele mari sterilizante. se introduce cate 20 ml lapte 28÷40°C. Proba reductazei Principiu Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat indirect prin masurarea activitatii reducatoare a laptelui. Proba de fermentare Principiu Calitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea laptelui. 18 . datorita bacteriilor peptizante Calitatea Durata de Aspectul laptelui coagulare coagulului Buna 24÷36 ore Mijlocie Proasta 20÷24 ore 6÷9 ore coagul buretos intrerupt de gaze. de acid bacterii lactice acida alcalina. mirosul. floconos 6. In plus. aspectul coagulului. predomina usor. activitate care este data de prezenta bacteriilor. si se termostateaza reactia finala Miros Reactia finala usor. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota: durata coagularii.5. buretos.

Mod de lucru Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui (proba 7.Determinarea aciditatii cenusii Principiu Alcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n pentru 100 ml lapte.5 ore ÷ 2 ore 20 minute ÷2 ore sub 20 minute Calitate lapte buna satisfacatoare nesatisfacatoare total nesatisfacatoare Clasa microbiologica 1 2 3 4 Determinarea falsificarilor laptelui .Mod de lucru In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de metilen si 10 ml lapte incalzit la 30-40°C. Dupa agitare se vor termostata la 37°C.3 ml CaCl2 40% (neutralizata in prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici. Mod de calcul Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii cenusii rezultate din 100 ml lapte. Peste cenusa se adauga 2 ml HCI 0. . de asemenea marita. Se va nota timpul necesar decolorarii. Se va urmari decolorarea completa a probelor de lapte. 19 .Identificarea substantelor neutralizatoare. Daca aceasta valoare este depasita excesul va indica prezenta carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii. Se vor adauga 0. pagina 10).ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.ln si se va fierbe pentru eliminarea CO2. Interval timp Peste 5 ore si 30 minute 5. Excesul de acid va fi titrat cu NaOH 0. Cantitatea de cenusa va fi.

Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.cantitatea de NaOH 0.05% carbonat da culoarea verde-deschis. .0.0.0. Se preling pe peretele inclinat al eprubetei 5 picaturi de solutie de albastru de bromtimol 0. .04%. . ml b.cantitatea de lapte luata in analiza.0.Alcalinitate = (V1 –V2) x 100 / 10 x m unde: V1. . . Laptele acid va deveni portocaliu. c.1% carbonat da culoarea verde. Identificarea conservantilor si a antisepticelor a. .laptele cu 0. ml m. Sensibilitatea metodei este de 0.ln folosita la neutralizare.0. Proba cu acid rozolic Mod de lucru 3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96% si cu cateva picaturi de solutie alcoolica de acid rozolic 1%. Proba cu albastru de bromtimol Mod de lucru Se iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a fost adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic (carmin).ln adaugati.laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena.cantitatea de HCl 0. ml V2. 1.03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal.3% carbonat da culoarea albastru-verde.08% carbonat da culoarea verde. Identificarea apei oxigenate Principiu 20 . .2% carbonat da culoarea verde-inchis.07-K).05 g carbonat l00 ml lapte.

Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate. Identificarea se poate face astfel: Reactia cu parafenilendiamind Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de parafenilendiamina 2%. Aldehida formica da o coloratie violeta persistenta. Sensibilitatea metodei este de 4 mg H2O2 la 100 ml lapte. Identificarea bicromatului de potasiu Principiu Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint. Reactia cu benzidina Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina 2% si cateva picaturi de acid acetic. Peste amestec se toarna prin agitare 5 ml reactiv Schiff (fuxina decolorata cu SO2). de culoare portocalie. Aldehida acetic da aceeasi culoare dar care dispare repede. Mod de lucru Peste 2÷3 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%. Identificarea aldehidei formice Peste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat. b. In cazul prezentei apei oxigenate. c. 21 .Apa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidentiata atat timp cat ea nu este complet descompusa. H2O2se va obtine o coloratie albastra. Existenta K2CrO4 este dovedita de coloratia portocalie a continutului. de a fi insolubil.

ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelor
Probele de branza se iau cu ajutorul unei sonde speciale. Locul unde se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de branza respectiva.

Determinarea aciditatii branzei
Principiul . Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina Mod de lucru Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35400 C. Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml. Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.

Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)
2. Determinarea continutului de umiditate
Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

2.1. Metoda de uscare la etuva
Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa la greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g

22

branza , se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min. la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 .

Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g branza. % apa = G 1 - G 2 / G x 100
G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscare G 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400
 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / 

 

Off pentru pornire, Cu butonul set se alege parametrul temperature. Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta. Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

23

Mod de lucru  Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer).  Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.  Va aparea pe ecran “Busy” apoi T 0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.  Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.  Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.  Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g  Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas.  Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).  Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.  Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica)
Se folosesc butirometre speciale pentru branza. Se cantaresc 3 g branza, se mojareaza bine si se introduce in paharelul butirometrului. Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea superioara acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la 700 C. Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu dopul la partea superioara . Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 8001200 rot/min. Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min. la temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.

24

In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid azotic.32.sol.2) . Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza). n/10 in prezenta de alaun feric ca indicator). datorita sulfocianurii ferice.00585 / 2 25 .HNO 3 sol.Alaun feric . Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard) Principiul . se adauga 15 ml AgNO3 n/10. Se filtreaza printr-un tifon uscat.36% si se completeaza la semn cu apa distilata.36%(d=1. se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml. Calculul: g% NaCl = (15-n) x 0. 1 ml sol. Reactiile care au loc sunt: NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3 2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3 Reactivi necesari: . Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare a branzei. iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces de AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K. alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz.32.Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.NaOH n/10 . Saturata Mod de lucru Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza.KSCN n/10 . se adauga 10 ml HNO 3 sol. se adauga 10 ml NaOH n/10. 4.AgNO 3 n/10 .

Filtratul obtinut serveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil. La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi. se lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand. 5. 26 . Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml. se aduce la semn si se filtreaza prin filtru cutat. 1 Determinarea azotului solubil O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub forma dizolvata . pe de alta parte substante insolubile(cazeina.2. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare 5. Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu H2SO4 concentrat prin metoda kheldhal cu deosebirea ca se iau 5ml. Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda Kheldhal. paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului de amoniu) . agitand din cand in cand . Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei.5 g branza) se introduce intrun balon kheldhal si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi de amoniac. respective paracazeinei. Mod de lucru Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0.n = nr. Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei. Prepararea extractului de branza . Determinarea azotului solubil Principiul . se mojareaza bine cu apa la tempertura de 40-550 C. Se iau 5g dintr-o proba medie de branza. o parte in forma usor solubila. Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de semn.

Determinarea azotului aminic Principiul Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehida formica. Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii prin adaugare de clorura de bariu. Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne da cantitatea de aminoacizi din solutia data. Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la aparitia unei coloratii rosii.001 V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs 27 . devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand se blocheaza gruparea aminica. Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie neutra (pH 6. Calculul: G N aminic % = (V1 –V2 )x 0. se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru.0). Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat). se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata. Modul de lucru Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza . De aceea amoniacul trebuie in prealabil indepartat.8-7.5. Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil. Se aduce balonul cotat la semn. se adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor.3. Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu aldehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin.

Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127 Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12. o Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza valoarea setata. hidroxid de sodiu. o Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End operating cycle. o Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata. o Se inchide intrerupatorul alimentarii. o Tasta Esc opreste ciclul de lucru. o Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter. tuburile de intrare apa de robinet. o Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior. 28 .4. apa distilata ce alimenteaza boilerul. o Cand se porneste aparatul. o Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va porni ciclul de lucru. Digester cu programare de temperatura o Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor 5. o Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine crescatoare. o Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat. o Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul. o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. tubul de recuperare apa distilata. tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare. pe ecran apar setarile anterioare. contine un volum suficient pentru lucrare. Unitatea de distilare o Se verifica legaturile: cablul electric. tubul de iesire apa din refrigerator.

Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator. Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8.o La fel se verifica volumul m. 6. fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina Modul de lucru La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina. se mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. 29 . face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar. in apa atat fata de acizi. Cand inceteaza functionarea aparatului. rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatii tampon a fractiunii din branza solubila. O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10. La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza.7 se poate exprima prin diferenta dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10 ml extract de branza in apa. Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in produse solubile. Determinarea gradului de maturare Principiul .. cat si fata de alcoli iar pe de alta parte titrarea cu alcoli. instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant. Se indeparteaza vasul cu colectat.5-9. Aceasta se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele de descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietatea tampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care in cazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda. Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii). se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent. vasul cu solutie de hidroxid de o o o o o o o sodiu 33-35%. se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul alimentarilor. Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice. se apasa tasta Start/Stop.

1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent .05 x 100 30 . Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe.05 ml G. inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.M.Dupa ce s-a adus in aceasta stare. se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie . = 1. In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie. La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat in prezenta timolftaleinei.15= 1. cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine insolubilizate.2 – 1. Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase.2 ml 2. In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol. Exemplu : Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2.

nu se admite fermentatie lactica. avand insa un continut mai mare de grasime.cu 40% grasime . aromat. Proprietati organoleptice Smantana dulce Categoria Aspect si consistenta Smantana fermentata Culoare Gust si miros omogena. nu gust si miros strain se admite gust si miros strain 31 .tip 30.smantana dulce (pentru frisca) . alb pana la alb-galbui . care variaza in limite destul de largi(in mod obisnuit intre 20 si 40%). specific de proaspata. uniforma uniforma dulceag cu aroma Placut. slab specifica de smantana acrisor. cu 25% grasime Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura de maximum 100C. aglomerari de grasimi fara aglomerari de sau substante proteice grasimi sau de substante proteice alb pana la alb-galbui . 2.smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime) Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri: .ANALIZA SMANTANEI Analiza senzoriala Smantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui.tip 40 . fluida fara omogena.smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii lactice specifice) . Dupa tehnologia de fabricatie. smantana pentru alimentatie se clasifica in trei categorii: .tip 25. vascoasa. cu 30% grasime .

pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic .812 32 . 0T.pipeta de 10 ml . 4.butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50% . verificarea falsificarilor.pipeta special a pentru acid sulfuric cu bula sau automata . Determinarea continutului in grasime Aparatura si reactivi: .acid sulfuric d = 1. Reactia pentru controlul peroxidazei Tempertura de livrare Smantana dulce 32±1 1 20 negativa 40±1 1 90 negativa 30±1 1 90 negativa 25±1 1.79 .2 90 negativa Metoda de analiza (standarde) 352/5-73 6355-81 6355-81 6348-76 8 8 8 8 Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza senzoriala a iaurtului Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop determinarea aciditatii continutului de grasime.810 – 0.alcool izoamilic d=0.Proprietati fizico-chimice Caracteristici Grasime% Substante proteice %min Aciditate.max.25 ml .

Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita. cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml. apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza timp de 5 min. Proba se raceste apoi la 20 0C. In baia de apa la temp. Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30”.pipeta gradata 10 ml – 25 ml . solutie alcoolica 1% . Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta (40 0C) care se introduc “tot” in butirometru.erlenmayer 100 – 200 ml . Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-45 0C) care se trece in vasul respectiv. n/10 .bagheta de sticla Mod de lucru Se aduce proba la temperatura de 40-45 0C prin incalzirea recipentului intr-o baie de apa. 65-70 0C si se citeste pe tija acestuia continutul de grasime al smantanei. infasurat intr-un servet. pana la completa dizolvare.hidroxid de sodiu. 3. Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min.apa distilata. lasand-o sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului. 33 . Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15’ in baia de apa la temperatura de (40-45 0C) pana la degajarea bulelor de gaz din smantana.fenolftaleina. lipsita de CO2 .Mod de lucru Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul butirometrului apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana . Determinarea aciditatii Reactivi si aparatura .

Aparatura si reactivi: . benzidine din anumite coloratii.3% Mod de lucru Se iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana.apa oxigenata . Aceasta oxideaza substantele usor oxidabile. Se introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei) Principiul metodei In prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa oxigenata e descompusa in apa si oxigen atomic.Aciditatea se exprima in grade T0 Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula: Ap = 100 x As / 100 . para-fenildiamina. 4% .pipeta de 5-10 ml . se adauga 2-3 ml apa si se agita.Gs (0T) In care: As – aciditatea smantanei in 0T Gs – continutul de grasime in smantana in procente 6. se agita eprubeta. sol.benzidina .solutie alcoolica. Smantana pasteurizata nu-si schimba culoarea Smantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui 34 . tinctura de guaiac.pipeta de 1 ml .

1 n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator . folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba. lapte acidofio. Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var. cumas Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa produselor lactate acide. ca si la lapte.la rupere aspect de porţelan. Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata .cremos. lapte batut . . fără bule de gaz. .fermentatie homolactica: iaurt.bulgaricus si Sreptococcus termophillus Proprietati organoleptice Caracteristici Aspect si consistenta Iaurt foarte gras . Determinarea continutului de grasime 35 . Produsele lactate acide se pot obtine prin: a). fără bule de gaz Iaurt slab Determinarea aciditatii iaurtului Aciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu 0. biogurt b) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir. exprimandu-se in grade T0 (Thorner). sana.coagul consistent. se admite eliminare de zer Iaurt gras coagul de consistenţă potrivită.IAURTUL Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din lapte sub actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general).

racita in exicator si cantarita la balanta analitica.fiola de cantarire cu bagheta si capac .Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru alcool izoamilic . 36 . Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3 apa distilata si se adauga in butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul laptelui.Butirometru Gerber Mod de lucru In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine omogenizat in prealabil. Determina prin uscare la etuva Substanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii produsului in anumite conditii. Aparatura si reactivi: . folosind butirometrul pentru lapte Gerber.etuva electrica .810 .820 – 1.Alcool izoamilic d=8.H2SO4 cu d= 1.825 .balanta analitica . se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt. Aparatura necesara: .exicator .1.nisip calcinat Mod de lucru In fiola de cantarire care contine nisip si bagheta . Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt 3. Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide se determina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .pipeta gradata 10 – 25 ml .Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica. uscata la etuva.

.Se inchide unitatea.U. . iar cand set va fi eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.Se omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola in etuva unde se mentine 30 min la 105 0C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva). .Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului. baheta si produs dupa uscare. g Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400 . in care caz. va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat % S. bagheta si produs inainte de uscare m2 – masa fiolei cu nisip. = (m1 – m2 / m1 – m)x 100 Unde: m = masa fiolei cu nisip si bagheta. fiola se recantareste Exprimarea rezultatului: Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare. 37 . iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set .Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pomire. Dupa racire in exicator .Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura. g m1 = masa fiolei cu nisip. . se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.Cu butonul set apasat.Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemativ cu "End' pe ecran. se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasat. . raportata la 100 g produs. .Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas).Cu butonul set se alege parametrul temperature.

.Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. 38 . .Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas.3. sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu.2 Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare. vizualizand bula de aer) . apoi se apasa iar T / T / Ent. . metoda rapida Mod de lucru .Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g .Se inchide de la intrerupator si de la retea.programate in sesiunea anterioara. . solida. .Se aseaza balanta pe o suprafata plana.Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. . Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

se adauga apoi 1 ml cheag solutie 1 %. se aduce la temperatura de 35 0C.PUTEREA DE COAGULARE 1. notandu-se acest moment . dupa introducerea maielei. 39 . Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul. Facandu-se diferenta dintre notari capatam timpul de coagulare . Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui in vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare. notandu-se si acest timp. Se face rationamentul urmator : 0. Mod de lucru Se iau 100 ml lapte. este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutiei de cheag. care poate fi coagulat. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf (cheagul extras). de 1g cheag in 40’.01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml lapte . la temperatura de 35 0C . Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml lapte cu activitatea normala. 1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml. a substantelor chimice si colorantului.

3. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea unei anumite cantitati de lapte Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare : X = ct / 10 x d x 60 In care : X . in secunde .catitatea de solutie de cheag. capatam timpul de coagulare . Facand diferenta dintre notari. Se aduce laptele la temperatura necesara sortului de branza . 10 .durata dorita de coagulare a laptelui (in minute).raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la determinarea tariei .taria solutiei de cheag. acesta va fi 50 pentru ca raportul devine : 500 ml lapte / 10 ml pepsina Mod de lucru Pentru determinarea timpului t. Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul. Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta cantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 ori cantitatea x in grame cheag pur . in litri . se procedeaza astfel: se iau 100 ml lapte. notand acest moment. in litri . notandu-se si timpul . Se foloseste formula urmatoare : 40 . se adauga 10 ml solutie cheag (1%). C . in cazul folosirii solutiei de pepsina. Proba la cazan Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) . d . Se noteaza timpul de coagulare in secunde (t) . t . se aduc la 35 0C .de unde : x ml lapte (putere de cogulare) = 100 x 40 / 0.cantiatea de lapte pentru coagulare.01 x t 2.

8 0C. 5. coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functie de temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .8 Dupa cate secunde incepe coagularea(D) 78 80 65 52 Nu se coaguleaza In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38.5 30.5 45.) td – timpul de coagulare dorit (in secunde). Temperatura ( T0) ti 25. se amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai). Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugarea chimozinei 41 . Mod de lucru Se iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective.5 0C este inactiv la 45. 4. concentratie si procent de cheag).0 40.x = cantitatea de cheag in litri c = cantitatea de lapte in litri C x te x= 5 x td in care : te – timpul de coagulare din experienta ( in min. Se noteaza momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin diferenta aflam durata D. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui In aceleasi conditii (de aciditate.

Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi tempertura Durata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce se adauga la aceeasi temperatura. laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei cantitati de cheag de patru ori mai mare. incalzirea laptelui peste 75 0C influenteaza evident durata coagularii. Mod de lucru Se iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 42-95 0C.Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus laptele(de la 600C).10 0.05 0.8 39 Se coaguleaza dupa mult timp(peste o ora Se coaguleaza dupa mai mult timp(peste o ora) Deci. Se amesteca cu cate 0. inainte de adaugarea cheagului Temperatura la care A fost supus laptele 420C 600C 750C 850C 950C Durata de coagulare (min) 33 31.5 ml 5 ml 10 ml (Procente) cheag 0.1% 2. Se pun intr-o baie de apa la 38 0C(temperatura optima). Dupa unele observatii.04% cheag si se observa durata de coagulare. Conc.20 Durata Coagularii(min) 146 72 34 42 .

1% 1% 2.Mod de lucru Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care se adauga cantitatile respective de ferment. care se mentin la 35 0C si li se adauga cate 0. Se noteaza timpul de incepere a coagularii . Se observa timpul de coagulare si structura coagulului. Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulare In general.04% cheag. Adaos de apă (ml/100 ml lapte 0 5 10 20 Durata coagulării(min) 25 30 36 73 Structura coagulării vâscos vâscos fulgi fini fulgi fini Mod de lucru Se iau 4 probe de lapte. Influenţa concentraţiei laptelui asupra duratei de coagulare Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa. Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui sa fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa produca coagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de lapte normal. Procente CaCl2 0.5% 10% Metoda de coagulare Se coaguleaza 2-3 ori mai repede decat un lapte normal Se coaguleaza de 5 ori mai repede Nu are nici o influenta Se coaguleaza de 2 ori mai incet 43 . se observa ca durata de coagulare creste. in timp ce cantitatile mari o intarzie. adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste coagularea.

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Se lasa sa se topeasca inghetata la temperatura camerei intr-o sita astfel incat sa se separe glazura pentru fiecare bricheta. g3. al perceptiei acestuia fara a fi influentat de senzatia de rece. 44 . Pentru precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na). Se cantareste glazura separata pentru fiecare bricheta stabilindu-se greutatile g1. etc. ANALIZE FIZICE DE STRUCTURA Determinarea cantitatii de glazura (pentru inghetata brichete glazurate) Mod de lucru Cu ajutorul unei balante tehnice se catantaresc un numar de 3 – 5 brichete de inghetata glazurata stabilidu-se pentru fiecare greutatile G1. g2. ANALIZA INGHETATEI I. Calculul Se alculeaza procentul mediu de glazura asfel: % glazura = g1 + g2 + g3 / G1 + G2 + G3 x 100 Determinarea grandului de inglobare de aer Dupa cum se cunoaste calitatea inghetatei din punet de vedere al gustului. este determinata de structura cat mai fina a inghetatei care se obtine prin inglobare de particule de aer cat mai fine. G2 G3 etc.

Calculul V0 . metoda rapida Modul de lucru 45 . Se introduce in apa o bricheta de inghetata neglazurata. in prealabil cantarita. Nivelul apei in cilindru intr-o baie de apa la cca 40º C si se lasa pana la topirea completa a brichetei.volumul de apa dupa introducerea brichetei congelate V2 – volumul de lichid dupa topirea brichetei si racirea cilindrului Gradul de inglobare de aer % = V1 – V2 / V1 – Vo x 100 II ANALIZE CHIMICHE (SE EXECUTA ASUPRA AMESTECULUI DE BAZA FARA ADAOSURI) Determinarea substantei uscate Pentru aceasta determinare se topeste inghetata si analizele se executa asupra acestui amestec topit.) Mod de lucru Intr-un cilindru gradat de 500 ml se introduce o cantitate de 250 l apa potabila. se masoara cu exactitate volumul.volumul de apa inainte de introducerea brichetei V1 . Se scoate cilindrul din baie si se lasa sa se raceasca la temperatura la care este cotata cilindrul (de obicei 20º C) Se citeste volumul de apa si al inghetate topite si se noteaza. stafide etc.Determinarea corecta a gradului de inglobare de aer se face la inghetata fara glazura sau adausuri solide (alune. Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

apoi se apasa iar T / T / Ent. Inghetata necolorata Determinarea se desfasoara identic. Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g. sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu. solida. Se inchide de la intrerupator si de la retea. Dupa amestecare se titreaza cu solutia de NaOH 0. de apa distilata si 3 picaturi solutie fenolftaleina.01 g. vizualizand bula de aer) Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.1 n. cu precizie de 0. Calcul 46 . Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Determinarea aciditatii Reactivi . se adauaga 80 cmc. dar punctul de viraj se stabileste in momentul cand se observa coloratia roz. Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare.1 n pana la aparitia unei coloratii slab roz. solutie 1% IN ALCOOL Mod de lucru Inghetata necolorata Intr-un vas Erlenmayer de 100-250 cmc. .Hidroxid de sodiu 0. persistenta timp de 1 minut. se cantaresc 5 g inghetata.Se aseaza balanta pe o suprafata plana. dupa ce a disparut coloratia galben verzuie care apare in timpul titrarii cu solutia de NaOH 0.programate in sesiunea anterioara.1 n . Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas.Fenolftaleina.

Alcool izoamilic densitate 0.825 .Automat de acid sulfuric la 10 ml .1000 ture/minut.Automat de alcool izoamilie de 1 ml . Se adauga cu ajutorul automatului 1 ml alcool izoamilic. Apoi se centrifugheaza timp de 5 minute la o turatie de 800 .812 Mod de lucru Pentru inghetata cu grasime peste 5%. 47 . Aparatura si reactivi .810 .Acid sulfuric d=1. m – masa probei de inghetata luata in analiza.Pipeta de 11 ml . Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita.Butirometru pentru smantana tip Kohler cu gradatie 0-40% sau 050% . 4. apoi se introduc in pipeta 5 ml amestec topit de inghetata lasandu-1 sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului Kohler. Se spala apoi pipeta de resturile de amestec cu 5 ml apa distilata calduta(40ºC) care se introduc tot in butirometru.Butirometru de lapte tip Gerber cu gradatii de la 0-7% pentru inghetata cu grasime de max. infasurat intr-un servet. iar grasimea se separa prin centrifugare in prezenta alcoolului izoamilic care reduce tensiunea superficiala a globulelor de grasime permitand obtinerea unei mase continui. Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric. pentru inghetata cu grasime peste 5%.Aciditate = V/m x 100 (ºThorner) In care: V – volumul solutie de hidroxid de sodiu folosit la titrare. .0. in cmc. fara a se atinge gatul butirometrului. pana la completa dizolvare. Determninarea grasimii Principiul metodei – Proteinele din amestecul lichid de inghetata (inghetata topita) sunt descompuse de acid sulfuric. 5% .Pipete de 5 ml .

Peste acest amestec se adauga cu automatul 1 ml alcool izoamilic. Apoi cu ajutorul unei pipete de 25 ml se preia amestec topit de inghetata .. Mod de lucru Se utilizeaza o folie de aluminiu cu dimensiunile de 70x70 mm si o bucata hartie filtru cu dimensiunile de 50x50. Apoi se procedeaza la centrifugare 5 minut. Butirometrul se astupa cu un dop de cauciuc si invelit intr-un servet.82-1. se agita pana la completa dizolvare.Butirometrul se scoate din centrifuga mentinandu-se cu dopul in jos si se introduce intr-o baie de apa la temperatura de 65-70º C mentinanduse 5 minute. cu dopul asigurat prin apasare cu unul din degete. Folia astfel inpaturita se introduce in etuva la temperatura de 102105ºC timp de 30 minute si se cantareste obtinandu-se greutatea Go. Pe tija butirometrului se citeste inaltimea coloanei de grasime facandu-se diferenta intre gradatia superioara si cea inferioara a acesteia. Pentru inghetata cu grasime de max.5% Intr-un butirometru Gerber pentru lapte se introduc cu automatul 10 ml acid sulfuric 1.Determinarea substantei uscate totale Principiul metodei Apa dintr-o cantitate masurata de inghetata se evapora si se cantareste substanta uscata ramasa. Continutul de grasime se citeste pe tija butirometrului. . la turatia de 800 -1000 ture/minut si cu dopul in jos se introduce in baia de apa la temperatura de 65-70’C timp de 5 minute.11 ml si se prelinge usor pe peretele interior al butirometrului astfel incat sa nu se amestece brusc.85 densitate fara a uda gatul butirometrului. 48 . Folia de aluminiu se inpatureste o singura data avand in interior hartia de filtru.

negrasa = s. ATENTIE – manipularile se fac cu penseta Calculul % s. dupa care se cantareste obtinandu-se greutatea G2.u.2-0. totala = G1 – G2/G1-G0 x 100 5.u.5 ml amestec de inghetata topita peste hartia de filtru si se cantareste la o balanta analitica obtinanduse greutatea G1 Folia de aluminiu avand in interior hartia de filtru umeda se introduce la etuva la 102-105ºC timp de 11/2 ore. Determinarea prin calcul a substantei uscate negrase % s.4) – grasimea (pct.Cu ajutorul unei pipete se picura 0.3) 49 . totala(pct.u.

01 g (sau conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzelius si se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 40 0C pana la obtinerea unei mase vascoase si omogene.apa distilata. avand grija sa se sfarame cocoloasele. apa la 65-70 0C. Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizele organoleptie si fizico-chimice.200 ml. Se adauga treptat amestecand continu. Se raceste continutul paharului la 20 0C. lipsita de CO2 Mod de lucru Cu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas erlenmayer de 100 . respectiv 8.5 g lapte praf provenit din lapte normalizat. 50 .hidroxid de sodiu. Pregatirea probei pentru analiza Proba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o spatula.5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit. solutie n/10 .fenolftaleina . Determinarea aciditatii Reactivi .ANALIZA LAPTELUI PRAF 1. 2. Se cantaresc 12. cu o precizie de 0. se trece intr-un cilindru gradat cu dop rodat si se aduce cu apa la 100 ml.

creuzetul se raceste in exicator si se cantareste. % cenusa = (m1 – m2 / m ) x 100 In care: m1 – masa creuzetului cu cenusa in g 51 . Se repeta calcinarea pana la masa constanta. agitand mereu pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min. Dupa terminarea calcinarii. Aparatura  creuzet de portelan  exicator  cuptor electric de calcinare  trepied  triunghi de samota Modul de lucru Intr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa constanta se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0. Creuzetul se supune calcinarii.Se adauga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.(T0) 3. Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu. Determinarea continutului de substante minerale(cenusa) Principiul metodei Dozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii substantelor organice prin calcinare.001 g. intai la flacara calda intensificand apoi flacara pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura de calcinare este de maximum 700 0C. Aciditatea se exprima in grade Thorner.

• Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc. capacul asezat langa fiola timp de 1 ora la temperature de 1050C. capac si 2 g lapte praf.1. • Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in baia de apa la 65-70 0C si se citeste. • Se introduc 2. 5.812  acid sulfuric d=1.se cantareste fiola cu nisip.815 – 1. Metoda de uscare la etuva Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta. apoi se introduce in etuva cu.) • Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min. tip D5. d=0. la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata a butirometrului la partea inferioara a meniscului. Trichert  pipeta gradata de 10 – 25 ml  pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml. se infasoara cu un servet si se agita prin rasturnare. adusa greutate constanta.810 – 0. se introduc in baia de apa la 65-70 0C si se tine pana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.m2 – masa creuzetului gol in g m – produsul luat pentru analize in g 4 Determinarea continutului de grasime Aparatura si reactivi:  butirometru pentru lapte praf.5 g lapte praf. sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) . Determinarea continutului de umiditate Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva. 5. se recantareste fiola dupa 52 .820 (cu pipeta automat de 10 ml) Modul de lucru • Intr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml acid sulfuric fara a se atinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata. cantarit in patratul butirometrului la balanta analitica si apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic. bagheta . se noteaza cu G 1 .

Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min.racire in exicator cu capac. iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta. clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura.programate in sesiunea anterioara. % apa = G 1 .2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) . Mod de lucru  Se aseaza balanta pe o suprafata plana. Cu butonul set se alege parametrul temperature. vizualizand bula de aer)  Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.in care caz. Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu. 53 .G 2 / G0 x 100 G 1 – greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare G 2 – greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare G0 . Cu butonul set apasat. iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas). Se inchide unitatea. solida. bagheta si lapte praf. se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului. Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g lapte praf. 5. dupa uscare si se noteaza cu G 2 . .grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g) Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400 • • • • • • • Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire.

Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de lapte praf. astfel: se rastoarna cu atentie eprubeta cu dopul in jos. Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul      de uscare. Determinarea solubilitatii laptelui praf Principiul metodei Solubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului depus la centrifugare.  Dupa centrifugare. Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.  Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita puternic timp de 1 minut.  Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se toarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volum de 10 ml. se citeste volumul rezidului .01 g . se introduc apoi cu pipeta 4.  Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apa la 67-70º timp de 5 minute. Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas. Se inchide de la intrerupator si de la retea.5 ml apa distilata incalzita la 65 .25 g lapte praf cu precizie de 0. se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se centrifugheaza timp de 5 minute.1 ml  Bagheta de sticla Mod de lucru  Intr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1. 6. Aparatura  Centrifuga 800-100 rot/min  Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0. Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. apoi se apasa iar T / T / Ent. rezidul se vede astfel 54 .70ºC si se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei mase omogene fara cocoloase.

 Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare.  Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g  Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas. apoi se apasa iar T / T / Ent.  Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta nesolubilizata din lapte praf ANALIZA UNTULUI 1 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) . solida. Mod de lucru  Se aseaza balanta pe o suprafata plana. vizualizand bula de aer)  Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.  Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele.clar. sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu.programate in sesiunea anterioara. Se noteaza repede diviziunea la care se afla limita rezidului. 55 . Citirea se facecu o precizie de 0.  Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.05 ml. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min.  Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel mai ridicat si cel mai scazut. .

dupa tratare in prealabil cu amestec alcool-eter. Se determina aciditatea prin titrare cu NaOH n/10. Determinarea continutului procentual in (sare) NaCl din unt(Metoda Mohr) 56 . Determinarea aciditatii Principiul metodei. Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH n/10. agitand continuu cu o bagheta pana la aparitia culorii roz ce persista 30 secunde. Se adauga 20 ml amestec alcool-eter(alcool-benzen). Aciditatea se exprima : Ac = 2 x v grade de aciditate In care: v = volumul de NaOH n/10 folositi la titrare(ml) 3. Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.  Se inchide de la intrerupator si de la retea. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Rezultatul se exprima: in grade aciditate Reactivi:  NaOH n/10  Fenolftaleina 1%  Amestec alcool-eter-etilic(alcool –benzen) Mod de lucru Intr-un pahar berzelius de 100-200 ml se cantareste 5 g unt. 2.

2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3 Reactivi  cromat de K 10 %  azotat de Ag 29. Analiza grasimii din unt 4. Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta particolele mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii caramizii. Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin orificiul format se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un vas conic 10 ml. Reactivi: 57 . Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C. In acelasi vas se adauga 0.06 g/1000 ml apa Mod de lucru Intr-un pahar de 100 – 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g unt cu o precizie de pana la 0.5 ml cromat de K sol 10% si se titreaza cu AgNO3.Principiul metodei Determinarea se bazeaza pe titrarea clorurii de Na din unt cu azotatul de argint in prezenta cromatului de K. Calculul: Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la titrare ne indica direct continutul procentual in sare. Indicele de aciditate – este o masura a gradului de aciditate a hidrolizei grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.1. 4. Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de grasime de la suprafata se raceste.01g.

tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1. agitand . sau se adauga amestec de solvent. Principiu. Mod de lucru  Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml . Daca grasimea are o aciditate libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10. In care:  V = ml KOH n/10 sau n/1 folositi la titrare  T0 = titrul solutiei de KOH n/10 exprimate in g 58 .• amestec alcool –benzen(alcool-eter) • fenolftaleina • KOH n/1 si n/10 Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH in ml necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de grasime. Calculul Deoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a neutraliza 1 g. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in amestec de alcool-benzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1. indicele de aciditate va fi dat de relatia: In = V x T / g (ml KOH n/10 g grasime) In care: v = numarul de ml KOH n/10 folositi la titrare G = grame de grasime luata in analiza Aciditatea libera se poate exprima si in grade de acid oleic la 100 g grasime. se incalzeste usor pe baia de apa calda.  In cazul in care amestecul se tulbura la titrare. se dizolva in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza . cu sol KOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz care se mentine 1 minut.

Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min. Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii. Determinarea indicelui de saponificare Consta in determinarea numarului de ml KOH necesari pentru saponificarea acizilor grasi liberi si esterificati intr-un gram de grasime. cu ajutorul hidroxidului de potasiu. contine de cele mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi grasi libreri. Principiul metodei Metoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si esterificati din grasime.15%). Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator. acid oleic T0 = 0. untul ranced. Reactivi:  KOH n/2 solutie alcoolica  Fenolftaleina  Benzen sau toluen  HCl n/2 Mod de lucru Intr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent. 5.048 mg 59 . Untul proaspat. pastrat in conditii improprii.282 g acid oleic Observatie: Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi liberi(cca 0. se cantaresc la balanta analitica cca 2 g unt. excesul de hidroxid de potasiu ramas dupa saponificare se titreaza cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator. Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta. Calculul Titrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28. Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa.

Principiul metodei. Saturata la rece Na2S2O3 n/100 amidon 60 .048(V –V1) / G In care: V – volumul de HCl n/2 folosit la titrarea probei martor in ml V1 – volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt G – greutatea probei luata pentru determinare. Exprimare Indicele de peroxid se poate exprima in 2 moduri:  Prin numarul de ml de Na2S2O3 n/100 consumat pentru titrarea iodului pus in libertate (oxidat) de KI de catre peroxid de 1 gram grasime  Prin numarul de grame de iod pus in libertate de peroxid din 100 g grasime. mol KOH = 56.1000 ml HCl n/2. Metoda se bazeaza pe reactia dintre peroxizi si KI in mediul acid oxigenul pune in libertate o cantitate echivalenta de iod care se titreaza cu Na2S2O3 n/100 Reactivi : - cloroform + acid acetic anhidru(2:1) KI sol. 6 . Determinarea indicelui de peroxid Pentru a semnala fenomenul oxidarii in faza incipienta se tine seama ca oxidarea(rancezirea) incepe cu formarea peroxizilor in acest scop se determina prezenta lor si se exprima prin indicele de peroxid.096 Indicele de saponificare e dat de relatia: Is = 28.

se adauga 1 ml solutie KI saturata. Se adauga apoi 3-5 picaturi de amidon 1%.  Rezultatele practice se for exprima in ml Na2S2O3 n/100 si grame iod.H2SO4 cu d= l. Prin progresarea procesului de rancezire intensitatea reactiei Kreis creste.floroglucina solutie 1% in acetona . Daca in proba martor se constata prezenta iodului acesta se titreaza cu tiosulfatul de sodiu n/100 in prezenta amidonului. grasimea se extrage din stratul superior luand cu o pipeta gradata l. se va pune in libertate iodul in proba martor. iodul pus in libertate fiind titrat cu o solutie de Na2S2O3 n/100  Imediat si cat mai repede. Reactivi .  Rezultatele practice se vor exprima in ml .Na2S2O3 n/100 in prezenta amidonului.82 Pregatirea grasimilor de unt Intr-un pahar Berzelius se introduc 10 g unt si se topesc pe baia de apa la 40 0C. Daca acidul acetic si cloroformul nu sunt puse . se astupa si se agita 3 min.  Proba epihidrin aldehida (Reactia Kreis)  Pentru aprecierea orientativa a gradului prospetime al untului se executa reactia Kreis. un gram unt in 8 ml amestec de cloroform – acid acetic anhidru 2:1.l ml grasime 61 . Epihidrin-aldehida se gaseste in grasimile rancede sub forma de acetat. apoi scade.Mod de lucru  Se dizolva intr-un balon 100 – 200 ml . care saponifica acetatul punand in libertate epihidrinaldehida(sau oxidul de propan aldehida). In conditii analoage se face si o proba martor fara unt. de aceea aceasta proba da o indicatie asupra gradului de rancezire numai la grasimile proaspete si slab rancede. de aceea se adauga HCl concentrat. de Principiul metodei – produsul ce se formeaza in primul stadiu de dezvoltare al untului prin coloratie rosie a floroglucinei. Aceasta se condenseaza cu floroglucina dand coloatia rosie sau roza.

se agita puternic. Se introduce eprubeta in baia de apa rece si se lasa 15-20 min. dupa care se observa coloratia aparuta:  galben pentru unt proaspat  galben-roz pentru unt cu slab inceput de rancezire  roz-rosu pentru unt cu inceput de rancezire 62 . eprubeta timp de 1-2 min. se adauga 10 ml solutie floroglucina.Mod de lucru Intr-o eprubeta se introduc 1 g grasime de unt.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful