Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu

MỤC LỤC
Chƣơng I PHƢƠNG PHÁP HẤP PHỤ ĐA LỚP BET I. Khái niệm về hấp phụ II. Phương pháp hấp phụ đa lớp BET. II.1.Cơ sở của phương pháp II.2. Cấu tạo, nguyên tắc hoạt động III. Kết quả đo diện tích bề mặt BET của hệ xúc tác ba cấu tử Bi-Mo-V Chƣơng II PHƢƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X I. Nhiễu xạ tia X (XRD) I.1. Giới thiệu về tia X. I.2. Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X II. Cấu tạo, nguyên tắc hoạt động II.1. Cấu tạo. II.2. Nguyên tắc hoạt động: II.3. Thực nghiệm phân tích nhiễu xạ tia X II.4. Các phương pháp tính toán. III. Ứng dụng của phương pháp XRD IV. Ưu nhược điểm của phương pháp XRD V. Đánh giá kết quả phổ XRD . TÀI LIỆU THAM KHẢO

Để xác định cấu trúc của vật liệu. vừa mang tính hỗ trợ. X-ray. Học viên Trần Thị Mỹ Thẩm . phân tích nhiệt. tính chất vật liệu với khả năng ứng dụng vào xúc tác và hấp phụ. cộng hưởng từ hạt nhân. dựa trên nhiều khía cạnh để đánh giá chính xác về cấu trúc vật liệu. Với một chất phức tạp phải sử dụng nhiều phương pháp. Phương pháp nhiễu xạ tia X. người ta sử dụng chủ yếu là các phương pháp hóa lý. Trong giới hạn bài tiểu luận này.Chế tạo xúc tác và vật liệu mới. phổ khối.Liên hệ giữa thành phần.LỜI MỞ ĐẦU Mục đích của môn học nghiên cứu cấu trúc vật liệu trong công nghệ hóa học: -Nghiên cứu thành phần của vật liệu và xác định các tính chất của vật liệu . …Các phương pháp này vừa mang tính độc lập. Xin chân thành cảm ơn PGS. em xin báo cáo một phương pháp phân tích cấu trúc thông dụng đang được sử dụng tại phòng thí nghiệm Hóa dầu thuộc Đại học Bách khoa Hà Nội đó là phương pháp: Phương pháp Phổ hấp thụ hồng ngoại. Phương pháp Phân tích nhiệt. Phương pháp hấp phụ đa lớp BET. . Có nhiều phương pháp như phổ hồng ngoại.TS Lê Văn Hiếu cùng các thầy cô phụ trách phòng thí nghiêm Hóa dầu-ĐH Bách khoa Hà Nội đã tạo điều kiện tốt nhất cho em hoàn thành báo cáo này.

1. Có hai dạng hấp phụ là hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học.Nhiệt hấp phụ (λ.. các ion. Hấp phụ hóa học thường xảy ra bất thuận nghịch và nhiệt hấp phụ rất lớn. …n. Hấp phụ vật lý là quá trình các phân tử bị hấp phụ liên kết với những tiểu phân (nguyên tử. độc lập với nhau. Bề mặt phân chia pha có thể là lỏng – rắn. Sự hấp phụ vật lý luôn luôn thuận nghịch và nhiệt hấp phụ không lớn. Đối với xúc tác phân chia thành 3 dang: xúc tác mao quản lớnmacropores (> 50 nm).50 nm) và xúc tác vi mao quản micropores (< 2 nm).Các phân tử bị hấp phụ đầu tiên có tương tác với nhau tạo ra lực. . lực này tạo điều kiện cho lớp hấp phụ thứ 2. . Nó dựa trên những giả thiết sau: . II. II. q Kcal/mol) không đổi trong suốt quá trình hấp phụ.Các phân tử bị hấp phụ lên bề mặt xúc tác không cạnh tranh lẫn nhau.Chƣơng I PHƢƠNG PHÁP HẤP PHỤ ĐA LỚP BET I. phân tử. hơi hoặc các phân tử. ion của chất tan lên bề mặt phân chia pha. . . Phương pháp hấp phụ đa lớp BET. . ΔHd2 = ΔHd3 = … = ΔHdn . khí – rắn. Khái niệm về hấp phụ Hấp phụ là quá trình tụ tập các phân tử khí.Nhiệt hấp phụ ở lớp đầu tiên là rất lớn so với nhiệt hấp phụ của những lớp tiếp theo.Tốc độ hấp phụ (ra) trên lớp hấp phụ thứ (i) bằng với tốc độ nhả hấp phụ (ra) của lớp (i+1).Cơ sở của phƣơng pháp Mô hình hấp phụ thường được sử dụng cho quá trình hấp phụ đa lớp được giới thiệu bởi Brunauer.) ở bề mặt phân chia pha bởi các liên kết Vander Walls yếu hoặc liên kết hydro. Nhiệt hấp phụ từ lớp thứ hai trở lên đến lớp ngưng tụ là bằng nhau và bằng nhiệt ngưng tụ.Số trung tâm hấp phụ của chất hấp phụ không đổi.. Emmett và Teller và được biết như là phương trình BET. lỏng-khí. 3.Mỗi một trung tâm hấp phụ chỉ hấp phụ một phân tử. xúc tác mao quản trung bình mesopores (2 . . Hấp phụ hóa học là quá trình hình thành liên kết hóa học giữa các phân tử bị hấp phụ và hấp phụ ngay trên bề mặt phân chia pha.

Diện tích bề mặt riêng được tính theo công thức: S= nmAmN (m2/g) Trong đó: S : diện tích bề mặt (m2/g). Bề mặt riêng xác định theo phương pháp BET là tích số của số phân tử bị hấp phụ nhân với tiết diện ngang của một phân tử chiếm chỗ trên bề mặt vật rắn.3. Trong phương pháp BET áp dụng cho thực tế. bằng với nhiệt của quá trình hấp phụ ở những lớp tiếp theo. c = exp(Q-L)/RT. Các giá trị tiết diện ngang không phải là đại lượng tuyệt đối. biết Vm thì suy ra tiết diện ngang.Phương trình cơ bản của BET là: Trong đó: V là thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ và Vm là thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ trong một lớp. Hoặc như. Am : diện tích bị chiếm bởi một phân tử (m2/phân tử). nm : dung lượng hấp phụ (mol/g). trong đó Q là nhiệt của quá trình hấp phụ lớp chất bị hấp phụ đầu tiên và L là ẩn nhiệt ngưng tụ của khí. Đối với các chất bị hấp phụ khác. Trường hợp hay gặp nhất là hấp phụ vật lý của Nitơ (N2) ở 77K có tiết diện ngang của N2 bằng 0. tức là dưới điểm tới hạn của nó.162 nm2. sự hấp phụ các phân tử N2 có thể được thực hiện theo hương vuông góc hoặc song song với bề mặt vật rắn mà Rouquerol và các cộng sự đã xác định theo phương pháp microcalorimet (phương pháp vi nhiệt lượng kế). Nếu Vm được biểu diễn qua đơn vị cm3/g và SBET là m2/g thì ta có biểu thức: SBET = 4. Bằng phương pháp kính hiển vi điện tử người ta xác định được diện tích bề mặt. Cần hết sức thận trọng . chúng có thể phụ thuộc vào nhiệt độ hấp phụ và các tính chất vật lý của bề mặt. luôn là vấn đề tranh cãi. Việc xác định tiết diện ngang của phân tử N2 được thực hiện với các chất rắn khác nhau không có cấu trúc mao quản và có độ hạt khá đồng đều. N : số Avogadro ( số phân tử/mol)[6].35Vm. trạng thái hấp phụ của krypton ở 77K. khi đó nó là hàm của áp suất và đồ thị được xây dựng là P/V(Po-P) theo P/Po. Chẳng hạn như. người ta đã xác định sẵn và lập bảng. Xây dựng biểu đồ mà P/V(Po-P) phụ thuộc vào P/Po sẽ nhận được một đoạn thẳng trong khoảng giá trị của áp suất tương đối từ 0. thể tích của khí được hấp phụ được đo ở nhiệt độ không đổi.05 đến 0. Áp suất tương đối của khí là P/Po[1]. Độ nghiêng (tgα) và tung độ của điểm cắt cho phép xác định thể tích của lớp phủ đơn lớp ( lớp đơn phân tử) Vm và hằng số C.

• 2 ống chuẩn bị mẫu: từ nhiệt độ môi trường tới 450OC. hấp phụ N2 tại nhiệt độ -196OC (Nitơ lỏng tinh khiết).2.1. Đồ thị BET. Tiến hành cho đến khi P/Po=1 thì ngừng hấp phụ.01  3. . Khả năng thực nghiệm • Xác định phân bố mao quản theo phương pháp BJH (BarretJoyner-Halenda) từ đường hấp phụ và nhả hấp phụ. • 1 cổng phân tích: chân không đạt tới 10-9 mmHg (torr). rồi tiến hành nhả hấp phụ. nguyên tắc hoạt động. Đặc tính kỹ thuật của ASAP 2010 • Khoảng đo diện tích bề mặt riêng 0. sau đó là heli và hydro. • Tính toán năng lượng hấp phụ theo DFT (Density Functional Theory).đối với những trường hợp chất hấp phụ tương tác với bề mặt. II. Tuy nhiên. các đặc điểm của thiết bị hấp phụ đa lớp BET II. N2 là chất khí được sử dụng nhiều nhất trong phép đo bề mặt BET. • Xác định phân bố mao quản theo phương trình HorvathKawazoe (cho vật liệu micropore). II. Cho mẫu hấp phụ các chất bị hấp phụ (ở đây dùng N2 lỏng ở 77K). Argon là ứng cử viên số một. Trong một số trường hợp cần có sự khuếch tán tốt trong các vi mao quản người ta phải chọn các phân tử hay nguyên tử bé hơn nitơ. Cấu tạo. từ đó suy ra lượng hấp phụ.000 m2/g. còn heli thì khó thao tác thực nghiệm.2. việc ứng dụng chúng bị hạn chế.35  300 nm. • Xác định diện tích bề mặt vật liệu rắn theo phương pháp hấp phụ vật lý tĩnh đa điểm. Chính vì lý do đó người ta thường lựa chọn các khí trơ và nhiệt độ thấp để xác định bề mặt riêng. • Khoảng đo đường kính mao quản 0. sau đó dùng bơm chân không cao để hút chân không đến áp suất 10-9 mmHg nhằm loại bỏ các khí có trong mao quản của mẫu.3.2.2. do đó. ta có một điểm trên đường hấp phụ. với mỗi giá trị P/Po ta lại có một điểm trên đường nhả hấp phụ. II.2. chân không 10-3 mmHg (torr). xác định phân bố mao quản. Đo áp suất trước và sau khi hấp phụ. hydro có thể hấp phụ hóa học . Hình 12. • Xác định diện tích bề mặt riêng và thể tích mao quản theo phương pháp Dubinin (cho vật liệu micropore-C).Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động Mẫu được đặt trong cell đo.

45O4 điều chế theo phương pháp solgel có SBET = 2.4.5. Bởi vì hệ xúc tác BismuthMolipden-Vanadi là hệ vật liệu không có mao quản nên bề mặt riêng của các mẫu thường rất thấp (1-4m2g-1). PTN Lọc Hoá Dầu. Các đặc điểm phần mềm ASAP 2010 • Hoạt động trong môi trường Window® quen thuộc và thân thiện. để lại phần bề mặt được . • Bộ cảm biến áp suất có độ nhạy rất cao. • Báo cáo dạng file pdf rất thuận tiện khi chuyển sang word hoặc ppt. vì có Citric nên khi nung. • Tính toán theo các phương trình và các phương pháp. Kết quả đo diện tích bề mặt BET của hệ xúc tác ba cấu tử Bi-Mo-V Các mẫu xúc tác Bitmut-Molypden-Vanadi bằng phương pháp solgel và đồng kết tủa được đo diện tích bề mặt riêng trên hệ Micromeritics ASAP 2010.103m2/g. Tự động điều khiển toàn bộ quá trình chuẩn bị mẫu và phân III.2. • tích.2.55Mo0.96m2/g.II. • Hệ thống chân không bao gồm chân không sơ cấp và chân không thứ cấp có thể đạt 10-12torr.85V0.45O4 điều chế theo phương pháp đồng kết tủa có diện tích bề mặt SBET = 2. ĐHBK Hà Nội. • Bình Dewar có dung tích 3 lit cho phép thực hiện phép đo liên tục trong suốt 72 h. Do đó. II. Do đó chúng tôi mới chỉ dừng lại khảo sát hoạt tính xúc tác của các mẫu theo thành phần pha. Đây cũng chính là nhược điểm của hệ xúc tác Bismuth Molipdat cho nên công cụ BET chưa đóng vai trò là công cụ mạnh trong nghiên cứu hệ xúc tác này.85V0. Đặc điểm phần cứng ASAP 2010 • Hệ thống van điều khiển được chế tạo trong tấm thép không rỉ nguyên khối loại trừ ảnh hưởng của nhiệt độ. Do diện tích bề mặt của các mẫu tổng hợp được đều rất nhỏ nên chúng tôi không quan sát thấy sự phụ thuộc của hoạt tính xúc tác vào bề mặt riêng. citric bị cháy hết. nhỏ hơn so với mẫu xúc tác Bi0. Điều này được giải thích là với mẫu xúc tác điều chế theo phương pháp solgel. khi tiến hành đo để tránh sai số chúng tôi đã đưa lượng mẫu lớn vào trong cell đo (>1g xúc tác).55Mo0. • Các cổng chuẩn bị mẫu và phân tích có filter cho phép đo mẫu dạng bột không cần ép viên. Mẫu xúc tác Bi0. • Có áo nhiệt đặc biệt cho ống đựng mẫu đảm bảo ổn định nhiệt độ tuyệt đối trong suốt qúa trình đo isotherm.

nhà vật lý người Đức William Rontgen đã tìm ra tia X và xác định được chúng có các tính chất sau đây: truyền theo đường thẳng.giải phóng của xúc tác.s Khi cho chùm tia X có bước sóng λ0 và cường độ I0 đi qua một lớp vật chất đồng nhất. Chƣơng II PHƢƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X (X-ray diffraction) I. Rontgen đã được nhận giải Nobel vào năm 1901. .998 x 108 m/s h là hằng số Plank. làm đen kính ảnh. c= 2. Cũng do citric bị cháy như vậy.1. trong nghiên cứu sử dụng  = 0. Hz λ :bước sóng của bức xạ tia X. Tia X được truyền đi trong không gian với tốc độ ánh sáng và mang năng lượng từ 200eV đến 1 MeV xác định theo phương trình: E = hγ = hc/λ Trong đó: γ là tần số của bức xạ tia X. Giới thiệu về tia X. tạo thành hình ảnh của vật hấp thụ trên giấy ảnh.5 2. Sau đó.e-µ.136 x 10-15 eV.5 Å) c là số tốc độ ánh sáng. cũng làm cho các hạt trên bề mặt xúc tác một phần bị thiêu kết. h= 4. đẳng hướng có bề dày l thì cường độ của nó sẽ bị suy giảm theo định luật Lambert như sau: I = I0 .Å (từ 102 đến 10-2 Å. tia X bị hấp thụ theo tỷ lệ hàm mũ theo khối lượng của chất hấp thụ. Cuộc tranh luận về bản chất sóng hạt của tia X đã dẫn tới sự ra đời của thuyết tương đối và cơ học lượng tử.l /ρ Ở đây: l là chiều dày của lớp vật liệu ρ là mật độ của vật chất µ /ρ là hệ số hấp thụ khối Các hiệu ứng xảy ra khi chùm tia X đi qua vật liệu: Hiệu ứng tán xạ (Scattering): + Tán xạ đàn hồi (Rayleigh): là hiện tượng tia X khi đi qua vật liệu chỉ thay đổi phương truyền nhưng không thay đổi năng lượng. Nhiễu xạ tia X (XRD): I. Vào năm 1895. Bản chất vật lý của tia X là bức xạ sóng điện từ vừa có tính chất sóng vừa có tính chất hạt.

λs =λ0 Nếu vật liệu có cấu trúc tinh thể thì hiện tượng tán xạ đàn hồi của tia X sẽ đưa đến hiện tượng nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) + Tán xạ không đàn hồi (compton): là hiện tượng tia X khi đi qua vật liệu thì bị thay đổi phương truyền và năng lượng.2. λf ≠λ0 Các hiệu ứng xảy ra khi chùm tia X đi qua vật liệu: + Hiệu ứng nhiệt: Tia X làm tăng biên độ dao động nhiệt của điện tử và của các liên kết trong mạng. Chiếu chùm tia X lên mạng lưới tinh thể. . + Hiệu ứng huỳnh quang tia X (X-Ray Fluorescent): Khi tia X có năng lượng đủ lớn nó có thể kích thích các nguyên tử chứa trong vật liệu và làm cho chúng phát ra các vạch phổ tia X đặc trưng cho các nguyên tố đó. + Hiệu ứng điện tử: Là hiện tượng khi bức xạ tia X (kα ) được sản sinh từ 1 nguyên tử nhưng chưa kịp truyền ra ngoài nguyên tử thì đã bị điện tử lớp ngoài của chính nguyên tử đó hấp thụ và kích thích rời khỏi nguyên tử. mỗi nút mạng tinh thể trở thành trung tâm nhiễu xạ. Hiện tượng nhiễu xạ tia X chỉ xảy ra với 3 điều kiện sau: + Vật liệu có cấu trúc tinh thể. Hiệu ứng này xảy ra với 1 số vật liệu trong ‘suốt’ đối với tia X. Các cực đại nhiễu xạ (vân sáng) được xác định theo phương trình Bragg: n= 2dsin Trong đó: : bước sóng tia X . Cơ sở của phƣơng pháp nhiễu xạ tia X Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào hiện tượng nhiễu xạ của chùm tia X trên mạng lưới tinh thể. Khi bức xạ tia X tương tác với vật chất sẽ có hiệu ứng tán xạ đàn hồi với các điện tử của các nguyên tử trong vật liệu có cấu trúc tinh thể sẽ dẫn đến hiện tượng nhiễu xạ tia X. d: là khoảng các giữa 2 mặt phẳng tinh thể kế tiếp trong họ các mặt phẳng tinh thể (hkl) (m). + Bước sóng λ của tia X phải có giá trị cùng bậc với khoảng cách giữa các nguyên tử trong mạng tinh thể[5]. Các tia tới và tia phản xạ giao thoa với nhau hình thành lên các vân sáng và vân tối xen kẽ nhau. + Có tán xạ đàn hồi. + Hiệu ứng truyền thẳng: là hiện tượng tia X khi đi qua vật liệu thì không thay đổi phương truyền và năng lượng. I.

Thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X bao gồm: + Nguồn phát tia X. + Bàn đo góc. Nhiễu xạ trên tinh thể. . II.: là góc giữa tia tới (hoặc tia phản xạ) và mặt phản xạ (độ). + Nguồn điện âm một chiều với điện thế 20‚60kV. Cấu tạo. với cường độ tối đa 40kV/40 mA. nguyên tắc hoạt động. n : bậc phản xạ và là số nguyên dương. cửa sổ 10 mm. Co. + Bộ vi xử lý và phần mềm xử lý phổ. Mo. để nhận được hình ảnh rõ nét về cấu trúc của vật liệu đòi hỏi tia X càng gần đơn sắc càng tốt.5406 Å. Cấu tạo. Anot được làm bằng kim lọai tinh khiết Cu. thực nghiệm phân tích và các phương pháp tính toán của phương pháp nhiễu xạ tia X. + Ống phát Cu. Fe và Cr thường được sử dụng phổ biến. 5‚45mA. Tại phòng thí nghiệm hóa dầu và vật liệu xúc tác Đại học Bách Khoa Hà Nội có 4 trong 5 số loại ống nói trên. Hình 3. Các bộ lọc gương Gobel. bước sóng 1. các bộ phận phụ trợ và các phần mềm điều khiển cho phép tạo được chùm tia đơn sắc có tần số thích hợp phục vụ cho việc phân tích. + Detector. Ống phát tia X và các bộ phận điện tử phụ trợ tạo ra chùm tia X trong khoảng tần số giới hạn có cường độ lớn. Với nguồn phát tia X.1. II.

Bảng 3. + Ống phát Mo. Chùm tia X chiếu vào mẫu và bị chặn lại ở phía sau. Cấu tạo ống phát tia X như hình 4. + Sử dụng detector bán dẫn rắn Si(Li). Sơ đồ nguyên lý ống phát tia X. Ống được cấp điện một hiệu điện thế từ 20 đến 50 kV qua máy biến thế. và Kβ. lớp vỏ bên ngoài là thủy tinh đặc biệt. • Bật máy làm mát ống phát.78897 Å. Tia X đến tạo góc θ với mẫu.2897 Å. Mẫu đo dạng bột ( Khoảng 1 mg) được đặt ở tâm của máy ảnh. Bộ lọc tia β tương ứng với các anot II.+ Ống phát Co. Kα2. . Trong ống là môi trường chân không. Nguyên tắc của thiết bị nhiễu xạ tia X. Sợi đốt bằng Vonfram được đốt nóng làm bật ra các electron. • Bật máy phân tích. Đặc trưng của các vật liệu làm anot Hình 4. bước sóng 0. + Ống phát Cr. Tia X đi ra khỏi ống phát qua cửa sổ làm bằng Beri. Nguyên tắc hoạt động: Ghi ảnh nhiễu xạ theo phương pháp bột được thực hiện bằng một máy ảnh tròn. được đặc trưng bằng Kα1. còn chùm tia nhiễu xạ tạo một góc 2θ với hướng đi của tia X[3].3. Bia được làm có bộ phận làm mát bằng nước. Có một vài phương pháp được sử dụng để có thể biến đổi thành chùm tia đơn sắc sử dụng trong phân tích nhiễu xạ: + Sử dụng bộ lọc tia β.7093 Å Trong đó ống Cu là thông dụng nhất. II. • Lấy mẫu đã nghiền vào cuvet và ép làm phẳng bề mặt • Đặt cuvet chứa mẫu vào bộ phận gá mẫu và định vị. + Sử dụng bộ phát đơn sắc hoặc nhiễu xạ đơn sắc. Thực nghiệm phân tích nhiễu xạ tia X trên máy D8 Advance của Bruker • Nghiền mịn mẫu bột. bước sóng 2. + Sử dụng detector nhấp nháy và lựa chọn theo chiều cao của xung. Hình 5. dưới tác dụng của điện trường mạnh tới đập vào bia làm phát ra tia X. bước sóng 1.2. Hình 5 thể hiện nguyên tắc hoạt động của thiết bị nhiễu xạ tia X. Tia X ra khỏi ống phát là chùm tia với các bước sóng liên tục . Ống phát được làm mát bằng nước và đặt trong vỏ bảo vệ bằng nhôm Bảng 2.

+ Chức năng đồ họa ba chiều. + Tính toán kích thước ô mạng. góc . + Tính toán cấu trúc tinh thể. • Sử dụng các phần mềm để xử lý phổ. Các phƣơng pháp tính toán. + Thư viện chuẩn với 150000 chất. • Lưu file dữ liệu phổ. + Tìm đỉnh (so sánh với patent chuẩn).4. Ứng dụng của phương pháp XRD Xác định tính pha tinh thể Xác định định lượng hàm lượng pha tinh thể Xác định các hằng số mạng của tinh thể Xác định phân bố kích thước hạt IV. + Tạo file . . + Làm trơn đường nền. + Tính toán vi biến dạng của tinh thể. • Nhấn start để ghi phổ.pdf. chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu. • Cài đặt các thông số để quét mẫu: Điện áp. Phần mềm Wincrysize.• Bật công tắc nguồn cao áp. Phần mềm Winindex: + Tìm cấu trúc có thể tương ứng với file dữ liệu. + Tính toán các hằng số mạng. Winmetric: + Tính toán kích thước tinh thể. bước và thời gian quét. III. • Khởi động phần mềm điều khiển X-Ray Commander. Ngoài ra còn có phần mềm Winprofile và phần mềm tính toán Rietveld. cấu trúc nhiều lớp. Ưu nhược điểm của phương pháp XRD • Tiến hành đo trong môi trường bình thường • Chụp nhanh. II.) • Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm. phân bố hạt. + Sử dụng với mẫu đơn pha. Phân tích pha tinh thể định tính dùng phần mềm EVA (Evaluation): + Trừ nền.

45O4.55Mo0.45O4 điều chế theo phương pháp solgel trước và sau phản ứng. xuất hiện peak đặc trưng ở các góc quét là 28. V. Đánh giá kết quả phổ XRD với mẫu xúc tác Bi0.85V0.570.270.55Mo0. So sánh phổ XRD của mẫu xúc tác Bi0.85V0. Ta thấy xúc tác điều chế được chủ yếu là Bi0.45O4theo các phương pháp tổng hợp khác nhau. Hình 7.45O4 điều chế theo phương pháp đồng kết tủa và solgel. phổ hoàn toàn trùng nhau chứng tỏ không có sự biến đổi pha trong quá trình diễn ra phản ứng hóa học. Từ phổ X-ray của xúc tác Bi0.V tương ứng với công thức Bi0.45O4 điều chế theo phương pháp solgel trước và sau phản ứng ta thấy không xuất hiện peak của các pha khác.55Mo0.85V0. 30. Như vậy xúc tác điều chế theo phương pháp solgel hay đồng kết tủa đều cho xúc tác có thành phần như nhau.85V0. Đây là mẫu xúc tác gồm ba cấu tử trên đã được đánh giá là có hoạt tính cao nhất đối với phản ứng oxy hóa propylen tạo acrolein. ta xét mẫu xúc tác có thành phần Bi. Phổ XRD của mẫu xúc tác Bi0.85V0.85V0.750. Phổ XRD của Bi0. 34.470. .55Mo0.55Mo0.45O4 điều chế theo 2 phương pháp đồng kết tủa và solgel được đưa ra trên hình.55Mo0.85V0.55Mo0.45O4. Ở đây. Mo.540 và 53. 42.• Tốn kém chi phí.

2006 5. Phạm Ngọc Nguyên. GS Đào Văn Tường. Bài giảng cao học. 2008. NXB Đại học Quốc gia Hà Nội. 2006. Các phương pháp vật lý ứng dụng trong hóa học. Giáo trình kỹ thuật phân tích hóa lý. . PGS. TS Nguyễn Thị Minh Hiền. The catalytic activity of bismuth vanado molybdate 6. Catalyst Today. 2.TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. 4. Nguyễn Đình Triệu. 3. Động học xúc tác. NXB Khoa học và kỹ thuật. Lê Minh Thắng. Grasselli. Robert K. 1999. 1994.