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3.2.

ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA


3.2.1. INTRODUCCIN Podramos llamar espectrofotometra molecular al material que se encuentra al principio de este captulo; las bandas de absorcin en las regiones del infrarrojo y UV-visible que hemos estudiado son de molculas poliatmicas. Sin embargo, los tomos individuales tambin absorben la radiacin y llegan a estados de energa electrnica excitados. Estos espectros de absorcin son ms sencillos que los espectros moleculares debido a que los estados de energa electrnicos no tienen subniveles de energa vibracional ni rotacional. Por esta razn los espectros de absorcin atmica son lneas mucho ms definidas que las bandas que se observan en la espectroscopia molecular. La absorcin atmica se conoce desde hace muchos aos. Por ejemplo, en 1802 Wollaston not que en el espectro del sol a ciertas frecuencias aparecen lneas obscuras; ms tarde, Joseph von Fraunhofer las redescubri y las estudi a fondo, despus de lo cual se conocieron como lneas de Fraunhofer. El significado de las lneas no se comprendi hasta 1859. Cuando Kirchoff explic su origen despus de haber observado un fenmeno similar en el laboratorio. La superficie visible del sol est mucho ms caliente que la envoltura gaseosa que la rodea y los tomos en la atmsfera absorben frecuencias especficas de la emisin continua de la superficie caliente. (La radiacin se reemite porque de otra manera la envoltura gaseosa estara cada vez ms caliente: pero esto sucede en todas direcciones, por lo que un observador en la tierra es engaado en trminos de lo que se transmite directamente a l.) Kirchoff y otros. En particular Bunsen (el del famoso mechero de Bunsen), identificaron varios elementos presentes en la atmsfera del sol comparando las frecuencias de las lneas de Fraunhofer con las de elementos conocidos determinadas en el labora torio. Durante muchos aos los detectores con vapor de mercurio representaron la principal aplicacin analtica de la absorcin atmica. La presin de vapor del mercurio metlico es grande y en un lugar que no est ventilado en forma adecuada representa un peligro para la salud. Los detectores son bsicamente

espectrofotmetros rudimentarios en los cuales la fuente de energa radiante es una lmpara de vapor de mercurio de baja presin. Los tomos de mercurio que se excitan durante la descarga elctrica de la lmpara emiten radiacin cuando regresan a niveles electrnicos ms bajos; la radiacin no es continua y abarca frecuencias discretas que representan transiciones electrnicas en el tomo de mercurio, con una lnea que en particular es fuerte en los 253.7 nm que corresponde a la diferencia de energa entre el estado basal y el primer estado excitado del Hg. (A la lnea que representa una transicin que termina en el estado basal o en el de absorcin que es la excitacin de un tomo que estaba en el estado basal se le llama lnea de resonancia.) Los tomos de mercurio que estn en el aire del laboratorio a temperatura ambiente se encuentran en el estado electrnico basal la longitud de onda exacta en la que pueden absorber es 253.7 nm. Se bombea aire puro a travs de una celda de flujo que est colocada en la trayectoria ptica del instrumento y se establece una lectura de un galvanmetro, la cual corresponde a Po, como en cualquier espectrofotmetro; despus se muestrea el que est en el rea de prueba para obtener P. La longitud de la trayectoria a travs de la celda (cf. ley de Bouguer) se selecciona para que proporcione valores de absorbancia medibles utilizando concentraciones de mercurio muy abajo de los niveles que se consideran txicos para el personal. Al emplear la lnea de resonancia de 253.7 nm se elimina la necesidad de un monocromador; el detector no se inunda con radiacin que no se absorbi, y aun con muestras de baja concentracin se obtiene una relacin medible de P/Po. Hace casi 50 aos, con un paso ptico de 15 cm se poda medir el vapor de mercurio en muestras de aire a un nivel menor de 1 ppb. La extensin de la espectrofotometra de absorcin atmica a otros elementos fue una consecuencia de la espectroscopia de emisin de flama (Captulo 15). Los qumicos han utilizado desde hace mucho tiempo la emisin de la radiacin de los tomos excitados en una flama como una herramienta analtica. En 1955, Walsh seal que en una flama tpica la mayora de los tomos estn en el estado electrnico basal en vez del excitado. Por ejemplo, para la transicin que da una lnea amarilla de sodio en los 589 nm, la proporcin de tomos excitados a tomos

en estado basal es cerca de 6x10 -4 a 2700oC. Ms tarde not que la fraccin de tomos excitados vara en forma exponencial con la temperatura y por ello obtuvo un galardn que reconoca sus estudios sobre la regulacin de flama para la emisin, as que con tan pocos tomos excitados la poblacin que est en el estado basal es mucho menos sensible a la temperatura. Por esto se sugiri que sera posible mejorar los mtodos analticos en base a la absorcin de la radiacin por los tomos en estado basal que estn en la flama. La absorcin atmica se desarroll con rapidez durante la dcada de 1960; los instrumentos se hicieron disponibles en forma comercial y la tcnica ahora se emplea mucho para la determinacin de cierta cantidad de elementos, en su mayora metales, que estn presentes en una gran variedad de muestras. En teora, sin duda no existen problemas que estn asociados con la medicin de la absorbancia de una poblacin de tomos en estado basal que se encuentra, confinada en un espacio adecuado, pero existen algunas dificultades para obtener esa poblacin de manera reproducible. Por lo regular, la solucin acuosa que contiene el metal que se va a determinar, por ejemplo Pb z* o Cu2*, se introduce en la flama en forma de aerosol, o sea, una bruma o neblina de gotas minsculas. Conforme las gotas llegan a la flama, se desolvatan y producen pequeas partculas. Despus el slido se disocia, al menos en forma parcial, para producir los tomos del metal. Todas estas etapas deben suceder en una distancia de unos cuantos centmetros al tiempo que las partculas de la muestra son impulsadas a gran velocidad por la base de la flama. Con la iluminacin adecuada algunas veces se pueden ver las gotitas de muestra sin evaporar que brotan de la parte superior de la flama y los gases de la flama que se diluyen empujados por el aire que resulta de la baja presin creada por la elevada velocidad. Adems, el sistema ptico no examina toda la flama; slo ve una regin que est situada a cierta distancia arriba de la punta del quemador. No existe un punto en donde la poblacin de tomos se mantenga estable, en equilibrio, aun para una medicin de absorbancia; los parmetros cinticos, as como la concentracin de la muestra, determinan cuntos tomos se introducen en el haz en un instante. Se ha estimado que la eficiencia es

menos del 1 % al dispersar la muestra en forma de aerosol y convertirla en los tomos que en realidad llegan a la trayectoria ptica. Esto suena pesimista, pero es un hecho que la absorcin atmica funciona; de otra manera no la incluiramos en este captulo. Los resultados tiles que se obtienen demuestran lo que algunas veces pueden hacer las condiciones reproducibles que se logran con una atencin meticulosa. En los aos recientes se han desarrollado hornos especiales para reemplazar la flama en la espectro fotometra de absorcin atmica debido a los serios problemas cinticos que se presentan con la atomizacin en la flama y porque su sensibilidad disminuye en forma considerable por la dilucin de la poblacin de tomos de analita que ocurre con los gases en la flama. Los hornos presentan sus propias dificultades pero a la vez ofrecen ventajas. 3.2.2. INSTRUMENTACIN La figura 14.27 muestra en forma esquemtica los componentes bsicos de un espectrofotmetro de absorcin atmica. Podemos ver que estn presente los mismos elementos que se encuentran en la figura 14.8: fuente, rea para la muestra, detector, etc.; pero la naturaleza de algunos de estos elementos es diferente y ser lo que veremos en seguida.
Instrumento para la lectura

Tubo de Monocromador ctodo Desviador hueco rotatorio Flama

Detector

Amplificador de ca

Fuente de energa

Motor Combustible Oxgeno Muestra

Figura 14.27 Componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica. (La flama se


puede reemplazar por un horno.)

Fuente Primero, la fuente es muy diferente. En la espectrofotometra molecular, las bandas son lo suficientemente anchas para permitir el uso de una fuente continua y un monocromador. Como se ve en el dibujo de la figura 14.28, la banda de radiacin que emerge de la rendija de salida de un buen monocromador es lo bastante angosta (el ancho deja banda es del orden de un nanmetro o incluso

Absorbancia de la energa que sale del monocromador

Banda de absorcin representativa UV-visible

Figura 14.28

Salida del Diagrama de una banda de absorcin tpica UV-visible en el mismo eje de la Monocromador Como en la figura 14.13

longitud de onda que sale por la rendija de un monocromador.

10 nm

menor) como para permitirnos perfilar una banda tpica de absorcin ultravioleta 1 nm cuyo ancho y la mitad de su altura la hemos representado como 10 nm. Para un anlisis cuantitativo, si hacemos que la escala del monocromador coincida con el
Longitud casi pico de la banda de absorcin, obtendremosde onda la mxima sensibilidad y un buen

seguimiento de la ley de Beer debido a que la mayor parte de la radiacin est relativamente cerca de la longitud de onda-de la absorcin mxima de la muestra. Por otro lado, la lnea de absorcin atmica en una flama o un horno es mucho ms angosta que la banda que se puede obtener con cualquier combinacin de

fuente continua-monocromador (vase la explicacin de la pureza espectral en la seccin del Monocromador, pgina 478). Una lnea de absorcin (o emisin) atmica no es una lnea en el sentido matemtico de que no posee anchura, pero en este contexto es muy estrecha. Existe un ancho natural del orden de 10-5 nm que resulta de la distribucin probabilstica asociada con cada uno de los niveles de energa electrnica de un tomo, pero las lneas que se observan son mucho ms anchas que esto. El ensanchamiento Doppler de unos 10-3 nm en las temperaturas de flama tpicas, refleja la diferente velocidad de los componentes de los tomos a lo largo de la lnea de observacin (este fenmeno est explicado en los libros de texto de fsica elemental). El ensanchamiento de presin, que en las flamas por lo regular es del mismo orden de magnitud que el ensanchamiento Doppler, es el resultado de las perturbaciones de los niveles de energa atmica ocasionadas por los tomos o molculas vecinas. Por esto las lneas que se observan en la espectrofotometra de absorcin atmica estn entre 10-3 y 10-2 nm de ancho. En consecuencia, la mayor parte de la radiacin que sale de la rendija de salida de un monocromador cae fuera de la lnea de absorcin atmica y no tiene oportunidad de que sea absorbida; son obvios el efecto sobre P/Po y, por lo tanto, la sensibilidad. A excepcin del caso especial del vapor de mercurio que se describi al principio, la fuente ms utilizada en absorcin atmica es el tubo de descarga de ctodo hueco como el que recomend originalmente Walsh. Este tubo contiene "un nodo y un ctodo cilndrico hueco en una atmsfera de un gas inerte, con "frecuencia nen o argn, a baja presin. El tubo se opera con una fuente de energa que proporciona voltajes hasta de 300 V; las corrientes a travs del tubo estn en el rango de miliamperes, rara vez ms de 20 a 30 mA y con frecuencia menos. Con la descarga elctrica los tomos del gas se ionizan y los iones energticos de nen o argn se aceleran hacia el ctodo negativo, en donde chocan con los tomos que estn en la superficie del ctodo metlico; a este proceso algunas veces se le llama chisporroteo. Durante las colisiones posteriores con los iones y tomos energticos, los tomos del metal que chisporrotean se excitan; despus en una regin ms fra que la descarga, emiten una lnea en el espectro que es caracterstica del metal del ctodo, el cual

aparece como una incandescencia dentro de la cavidad del ctodo hueco. De este espectro se selecciona una lnea de resonancia para la medicin de la absorcin. El gas de relleno est a una presin lo suficientemente baja (cf. ensanchamiento de presin) y con una temperatura lo suficientemente baja (cf. ensanchamiento Doppler) como para que las lneas en el espectro de emisin de la lmpara sean ms estrechas que la lnea de absorcin de la analita en la flama u horno, que es exactamente lo que deseamos. Una fuente de ctodo hueco comercial tpica est limitada a la determinacin de un solo metal: de aquel que est en la superficie del ctodo o de aquel con el que est fabricado. No obstante, en algunos cuantos casos se utilizan aleaciones que dan lneas de varios metales. Se pueden construir tubos desmontables en los que se puede intercambiar el ctodo de metal, aunque es una incomodidad sacar el aire y reintroducir el gas de relleno cada vez que se abre el tubo. Algunos instrumentos tienen una cpula en la cual se mantienen en condiciones de operaciones diferentes lmparas; para que el tcnico cambie la determinacin de un metal o otro basta con que gire la cpula para que la lmpara que se desea utilizar quede colocada en la trayectoria ptica del instrumento. Como podemos observar en la figura 14.27, el haz de la fuente por lo general. Se desva para que tenga pulsaciones a una cierta frecuencia. Esta modulacin del haz, combinada con el empleo de un amplificador de ca sintonizado en la frecuencia del chopper, libera las mediciones de absorcin atmica de la interferencia de la luz que proviene de fuentes indeseables, como la de la flama o el quemador o incluso un poco de luz que se puede colar desde el laboratorio. Al principio (pgina 488) vimos una aplicacin similar de un desviador del haz. Quemadores y hornos El problema es obtener una poblacin de tomos en estado basal a partir de la solucin de una muestra, cuya absorbancia est relacionada en forma sencilla con la concentracin de analita en esa solucin. Por lo regular, esto se puede lograr

con una flama y hay dos tipos de quemadores que se utilizan. Con el sistema de quemador de premezcla con nebulizador el flujo de oxidante fuera de la punta de un tubo capilar saca la muestra de un recipiente, la lleva a una cmara y la rompe en gotitas en forma semejante a como funciona el atomizador de un perfume. Tambin se alimenta combustible a la cmara y la muestra en aerosol es arrastrada por una serie de placas que desvan las gotas grandes hacia una salida y permiten que la bruma o niebla de gotitas minsculas llegue hasta el quemador junto con la mezcla de combustible y gases oxidantes. Con frecuencia, para incrementar la sensibilidad se emplea un quemador del tipo "cola de pescado" que da una trayectoria ptica de 5 o 10 cm a travs de la flama (ley de Bouguer). El valor de absorbancia que se obtiene para una concentracin de analita en la solucin original de la muestra depende de la eficiencia de la nebulizacin en la cmara de la premezcla, de la temperatura (y su variacin con respecto a la distancia por arriba de la punta del quemador) y de la velocidad del flujo gaseoso a travs de la flama, debido a que estos factores determinan la poblacin de tomos en estado basal que estn en la trayectoria del haz de la fuente. Cuando existe un flujo continuo de la muestra esperamos obtener una poblacin de tomos constante, en estado estacionario, con una duracin suficiente que nos permita hacer la medicin, y las condiciones en las cuales se produce deben ser reproducibles para que se pueda comparar un gran nmero de muestras, as como de soluciones estndar. Es obvio que se deben regular con cuidado las presiones del gas y las velocidades del flujo de combustible y de oxidante. Las temperaturas que se alcanzan dependen de los gases que se utilizan, para los que tenemos los siguientes valores aproximados: 1800 oC con gas de hulla-aire, 1700oC con gas natural-aire, 2200oC con acetileno-aire y 3000 oC con acetileno-xido nitroso. Los quemadores de premezcla con nebulizador consumen mucha muestra, ya que el 80 a 90% se lleva hacia la salida por las placas de desviacin. Si la velocidad de propagacin de la flama es mayor que la velocidad del flujo del gas en el quemador,

puede ocurrir una explosin peligrosa en la cmara de premezcla; para prevenir que esto suceda es preciso seguir las instrucciones de operacin al pie de la letra y evitar el uso de ciertas combinaciones combustible-oxidante, como hidrgenooxgeno. (La combinacin H2O2 de otro modo es atractiva debido a su costo razonable, su temperatura bastante alta, casi 2700oC, y su "limpieza" en trminos de su propia emisin luminosa.) El quemador de premezcla proporciona, entre otras ventajas, una alimentacin muy uniforme de pequeas gotitas que llegan a la flama y una trayectoria ptica larga. El otro tipo de quemador que algunas veces se utiliza en absorcin atmica es el de consumo total o quemador-aspirador de una sola pieza, que se desarroll a partir de los trabajos con emisin de flama; en la pgina 544 se presenta su diagrama. La muestra se introduce en un tubo capilar central por medio del flujo de aire u oxigeno que pasa a travs de la punta estrecha del anillo interior que lo rodea. En la punta del quemador el lquido se encuentra con fuerzas de corte muy grandes que lo dispersan en gotitas que son llevadas directamente a la flama por medio de los gases que las empujan. El consumo de muestra es mucho menor que el que se tiene con el quemador de premezcla, probablemente de 0.5 a 2 ml/min en lugar de 10 a 30 ml/min. No hay peligro de explosin con la reversin de la flama y se pueden utilizar con seguridad mezclas de H2 O2. Por otra parte, el aerosol de la muestra es mucho menos uniforme, la longitud de la trayectoria es mucho ms corta y el quemador emite un ruido fuerte y muy detestable. El quemador de premezcla es el que se utiliza en su mayora, excepto en casos especiales. Cuando se requiere una sensibilidad elevada, algunas veces es ventajoso hacer la atomizacin en un horno de grafito calentado con electricidad. Comparando con el caso de los quemadores de flama, aparece una fraccin de analita mucho ms grande en forma de tomos. Los hornos de la presente generacin son difciles de manejar, estn acosados por muchos problemas y an no nos proporcionan lo que deseamos: una poblacin estable de tomos en estado basal en equilibrio trmico con sus alrededores, que se obtenga por medio de procesos cinticos que se hayan

puesto en marcha antes de la medicin de absorbancia y que est dentro de una "celda" en la que se puedan reproducir con facilidad las condiciones que originaron la poblacin y que se pueda lavar fcilmente. Muy probablemente queremos demasiado, aunque es razonable esperar que haya mejoras. Lo ms comn es colocar unos cuantos microlitros de muestra sobre una cinta de tantalio o una varilla de grafito, o dentro de la ranura de un minsculo crisol de grafito. El solvente se evapora afuera del horno bajo una lmpara de infrarrojo o adentro, pasando una corriente a travs del dispositivo que contiene la muestra; si se desea, la temperatura se puede elevar lo suficiente para convenir en cenizas la materia orgnica. Por ltimo, la temperatura se incrementa con mucha rapidez hasta 2OOO-3OOOoC y se produce en unos cuantos segundos una nube de vapor atmico. Por lo general, el vapor se introduce en la corriente de un gas inerte como el argn, el cual previene la oxidacin de los materiales del mismo horno, previene la formacin de xidos de ciertos metales en las muestras que son difciles de atomizar y previene parcialmente la contaminacin de la pared de grafito al mover con rapidez el vapor de la muestra a travs del horno, y que algunas veces ciertos componentes del vapor pueden penetrar esta pared. Entonces, la poblacin de tomos parece una pulsacin pasajera en un tubo de grafito colocado en la trayectoria ptica del espectrofotmetro. Con la atomizacin de flama es posible la operacin manual del espectrofotmetro. El valor de Po se obtiene alimentando a la flama agua destilada o algn tipo de blanco analtico; despus se introduce la muestra y se obtiene la lectura que corresponde a P. Con los hornos, la pulsacin de la muestra es muy corta es mejor registrar la salida del circuito detector en funcin del tiempo. Por consiguiente, al introducir la muestra se obtiene un pico cuya altura o rea est relacionada con el contenido de analita en la muestra. Otros componentes Los dems componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica son convencionales. El monocromador puede ser menos costoso que aquellos que poseen los espectrofotmetros ordinarios de la misma calidad porque se necesita

menos de l. La nica demanda es que pase la lnea de resonancia seleccionada y no otras lneas en el espectro que sale del ctodo metlico o del gas inerte. Por lo general se encuentra que la lnea de la fuente es satisfactoria porque est separada de las otras lneas y no se necesita el mejor de los monocromadores para aislarla. (Recordemos que para eliminar los efectos del ruido de radiacin que provienen de la flama o el horno contamos con el desviador del haz y con un amplificador sintonizado.) El detector ms comn es un tubo fotomultiplicador, ya que las lneas caen por lo general en la regin UV-visible del espectro. El instrumento para hacer la lectura puede ser un galvanmetro sencillo, un voltmetro" digital o un potencimetro registrador con pluma y tinta; los laboratorios que tienen una gran carga de trabajo pueden procesar por computadora la salida digital del amplificador. Aplicaciones de la absorcin atomica El lector que este interesado en la descripcin detallada de los mtodos de absorcin atmica debe consultar la literatura. Esta tcnica se ha aplicado a cerca de 60 elementos y es una herramienta primordial para los estudios en donde se determinan vestigios de metales en muestras biolgicas o del medio ambiente. Con frecuencia, tambin es til en los casos en donde la muestra contiene un nivel elevado del metal pero solo se cuenta con una muestra pequea para el anlisis, como es el caso algunas veces con las metaloprotenas, por ejemplo. El primer informe de un papel biolgico importante del nquel se bas en la determinacin por absorcin atmica que demostr que la enzima ureasa, al menos la de ciertos organismos, contiene dos iones nquel por molcula de protena. Con frecuencia el primer paso en el anlisis de muestras biolgicas es la calcinacin para destruir la materia orgnica. Se prefiere utilizar la calcinacin con cidos ntrico y

TABLA 14.5

Algunos lmites de deteccin aproximados en absorcin atmica Elemento Ca Cd Cr Cu Fe K Mg Ni Zn Flama acetileno-aire 0.002 0.005 0.005 0.004 0.004 0.004 0.003 0.005 0.001 Horno de grafito 0.0003 0.0001 0.0005 0.0001 0.003 0.001 0.00005 0.001 0.000006

Nota: los valores que se presentan son promedios aproximados de datos tomados de diversas fuentes y se dan slo para orientar al lector con respecto a las magnitudes que estn involucradas.

Partes de elemento por milln de partes de solucin.

perclrico en lugar de la calcinacin en seco debido a las prdidas por volatilidad de ciertas trazas de elementos. (La calcinacin en seco es sencillamente el calentamiento de la muestra en un horno para oxidar la materia orgnica.) Por esto, la absorcin atmica se realiza con la solucin calcinada hmeda o con una solucin que se prepara del residuo de la calcinacin en seco. Lo ms notable de la absorcin atmica es, por supuesto, su sensibilidad. Es desafortunado que muchos autores no se hayan preocupado por informar esto; en algunos artculos es difcil discernir si la declaracin del autor de un lmite de concentracin de tantas partes por milln o por billn refleja el nivel del metal presente en la muestra original o en la solucin final despus de los pasos preliminares como el de la calcinacin! La Tabla 14.5 da unos cuantos ejemplos de los

lmites de deteccin; en la mayora de los casos los valores son los de las concentraciones en la solucin final que se nebuliza y las mediciones que dan los valores de absorbancia son dos veces la desviacin estndar de los valores de absorbancia que se obtienen con agua pura. Los valores se presentan slo para dar una idea de la sensibilidad de la absorcin atmica; los lmites de deteccin reales varan mucho con la matriz (vase ms adelante), las condiciones d la nebulizacion, la temperatura, la longitud de la trayectoria y otros factores que se presentan en un anlisis en particular con un cierto instrumento. En un aspecto, la absorcin atmica est notablemente libre de interferencias. La serie de niveles de energa electrnica de un tomo es nica para ese elemento. Esto significa que dos elementos no presentarn lneas espectrales en la misma longitud de onda exactamente. A menudo las lneas de un elemento estn muy cerca de las de otro elemento, pero, por lo general, es posible encontrar una lnea de resonancia de un elemento dado que no tiene una interferencia espectral directa causada por los dems elementos de la muestra. Las principales interferencias en la absorcin atmica son los efectos de matriz que tienen influencia sobre el proceso de atomizacin. El grado en el que se disocian los tomos a cierta temperatura y la velocidad del proceso depende mucho de la composicin global de la muestra. De hecho, si una solucin de cloruro de calcio se nebuliza y disolvata, las partculas minsculas de Ca Cl2 slido se disocian para dar tomos de Ca mucho ms rpidamente de lo que se disociaran las partculas de, digamos, fosfato de calcio, Ca3(PO4)2. Antes ya habamos notado (pgina 446) que los efectos de matriz son un problema frecuente en qumica analtica y que casi siempre son de crucial importancia en espectroscopia debido a que la composicin general global de la muestra puede ejercer un efecto tremendo sobre el grado y la velocidad de disociacin con las que se forma el vapor atmico deseado. Es de particular importancia que las soluciones estndar tengan una composicin muy similar a la de las muestras desconocidas, con respecto a los componentes presentes en mayor cantidad. Cuando se espera que exista variacin en la composicin global de una

muestra a otra, por lo general es adecuado que el analista forme su propia matriz adicionando suficiente cantidad de algn material que enmascare las variaciones de la muestra.

REACTIVOS
3.2. ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA
3.2.1. INTRODUCCIN 1.- Estos tomos absorben la radiacin y llegan a estados de energa electrnica excitados. a) Individuales b) Compuestos c) Simples d) Positivos e) Negativos 2.- Los espectros de son lneas mucho ms definidas que las

bandas que se observan en la espectroscopia molecular. a) Absorcin atmica b) Uv visible c) Fraunhofer d) Bunsen
e)

Absorcin molecular

3.- Este autor not que en el espectro del sol a ciertas frecuencias aparecen lneas obscuras. a) Wollaston b) Beer c) Walsh

d) Doppler e) Bouguer 4.- Estos dos autores, identificaron varios elementos presentes en la atmsfera del sol comparando las frecuencias de las lneas de Fraunhofer con las de elementos conocidos determinadas en el labora torio. a) Kirchoff Bunsen
b) c) d) e)

Volhard Kjeldahl Biuret Nessler Van soest Wine Bouguer Doppler representaron la

5.- Durante muchos aos los detectores con vapor de principal aplicacin analtica de la absorcin atmica. a) b) c) d) e) Mercurio Cadmio Plata Cobre Oro

6.- Son bsicamente espectrofotmetros rudimentarios en los cuales la fuente de energa radiante es una lmpara de vapor de mercurio de baja presin. a) b) c) d) e) Detectores Desviador rotatorio Monocromador Amplificador Galvanmetro

7.- La lnea de basal. a) Resonancia b) Uv visible c) Fraunhofer d) Bunsen


e)

representa una transicin que termina en el estado

basal o en el de absorcin que es la excitacin de un tomo que estaba en el estado

Absorcin molecular han utilizado desde hace mucho tiempo la emisin de la

8.- Los

radiacin de los tomos excitados en una flama como una herramienta analtica. a) b) c) d) e) Qumicos Bilogos Ingenieros Frmacos Tcnicos

9.- Este autor seal que en una flama tpica la mayora de los tomos estn en el estado electrnico basal en vez del excitado. a) Walsh b) Wollaston c) Beer d) Doppler e) Bouguer

10.- Se ha estimado que la eficiencia es menos del ptica. a) 1 % b) 7% c) 5% d) 3% e) 9% 11.- En los aos recientes se han desarrollado

al dispersar la muestra

en forma de aerosol y convertirla en los tomos que en realidad llegan a la trayectoria

para reemplazar la

flama en la espectrofotometra de absorcin atmica debido a los serios problemas cinticos que se presentan con la atomizacin en la flama y porque su sensibilidad disminuye en forma considerable por la dilucin de la poblacin de tomos de analita que ocurre con los gases en la flama. a) Hornos especiales b) Desviadores rotatorios c) Detectores d) Amplificadores e) Monocromadores 3.2.2. INSTRUMENTACIN 12.- El ensanchamiento de , que en las flamas por lo regular es del mismo orden de magnitud que el ensanchamiento Doppler, es el resultado de las perturbaciones de los niveles de energa atmica ocasionadas por los tomos o molculas vecinas. a) Presin b) Doppler

c) Nitrgeno d) Metales e) Aire puro 13.- La fuente ms utilizada en absorcin atmica es el tubo de descarga de como el que recomend originalmente Walsh.

a)

Ctodo hueco

b) Atomizacin c) nodo cilndrico d) Ctodo metlico e) nodo negativo 14.- Es el proceso de descarga elctrica en el que los tomos del gas se ionizan y los iones energticos de nen o argn se aceleran hacia el ctodo negativo, en donde chocan con los tomos que estn en la superficie del ctodo metlico. a) Chisporroteo b) Ensanchamiento de Doppler c) Consumo total d) Lnea de resonancia e) Mechero de Bunsen 15.- El quemador de larga. a) Premezcla b) Cola de pescado c) Bunsen d) Banda proporciona, entre otras ventajas, una alimentacin

muy uniforme de pequeas gotitas que llegan a la flama y una trayectoria ptica

e) Doppler

INTEGRANTES:
CARLOS ARMANDO COOL ORTIZ FELIPE CEH MAY MANUEL UC CASTILLO

SEXTO SEMESTRE GRUPO A

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