BERBAGI ILMU

Selasa, 11 September 2012

LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN DI LABORATORIUM OBAT TRADISIONAL BALAI BESAR PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN DI YOGYAKARTA Oleh: 1. FIDHIA AULIARTY/09.350 2. LATIF AL IMRON/09.535 3. LUAIVA DWI AGUSTIN/09.536 AKADEMI ANALIS FARAMASI DAN MAKANAN SUNAN GIRI PONOROGO 2012

LEMBAR PENGESAHAN Kegiatan praktek kerja lapangan yang berjudul: Laporan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium Obat Tradisional Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Yogyakarta Yogyakarta,24 Febuari 2012

Mengetahui, Kepala Bidang Pengujian Produk Terapetik,Psikotropik,Narkotik,Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplimen

Penyelia Laboratorium Obat Tradisional dan Produk Komplimen I

Dra. Triyanti Setyorini,Apt,M.kes NIP. 196310015 198903 2 001

Umi Haniah,S.F,Apt 19790719 200312 2 001

KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat-Nya, sehingga penulisan laporan praktikum lapotran Praktek Kerja Lapangan ini dapat terselesaikan dengan dengan baik. Laporan Praktek Kerja Lapangan ini merupakan persyaratan yang harus dipenuhi bagi setiap peserta PKL sebagai wacana maupun dokumentasi yang dapat dimanfaatkan bersama. Laporan ini berisikan hal-hal yang berkaitan dengan Praktek Kerja Lapangan, yaitu mencakup gambaran umum Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta. Metode praktek yang dilaksanakan serta selama pelaksanaan yang dilengkapi dengan hasil pengamatan dan kesimpulan hasil praktikum. Terimakasih diucapkan kepada: 1. Drs. Soegiri, Apt selaku direktur Akademi Analis Farmasi dan Makanan (AKAFARMA) Ponorogo yang telah mengantarkan kami ke jenjang depan melalui sistem-sistem yang telah beliau susun bersama staf-staf yang ada. 2. Segenap dosen yang telah menyalurkan ilmunya kepada penulis sehingga dapat mengaplikasikan ilmu-ilmu tersebut dalam PKL. 3. Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta yang telah memberikan izin kepada penulis sehingga dapat melaksanakan PKL di BBPOM di Yogyakarta dengan lancar. 4. Pembimbing selama Praktek Kerja Lapangan, yang tiada bosan-bosannya memberikan bimbingannya. 5. Semua pihak terkait yang membantu dalam proses penyusunan laporan ini. Semoga karya penulis yang sederhana ini dapat memberikan manfaat bagi kita bersama juga bagi perkembangan khasanah keilmuan. Yogyakarta, 24 Febuari 2012 Penulis BAB I PENDAHULUAN A. Latar belakang Obat tradisional telah lama dipercaya turun-temurun dapat menjaga kesehatan dan menyembuhkan penyakit. Kemajuan ilmu pengobatan yang semakin moden ternyata tidak mematikan pengobatan tradisional yang telah dulu dikenal. Obat tradisional sebagai produk yang sudah dikenal masyarakat Indonesia sejak masa lampau juga telah menjadi obat alternatif yang

sudah diyakini khasiatnya. Harganya yang murah dan efek samping yang rendah menjadi salah satu pertimbangan masyarakat untuk menjadikan obat tradisional sebagai obat. Karena ketersediaan dan kepraktisannya, masyarakat lebih memilih obat tradisional sediaan jadi dari pada mengambil langsung dari alam dan mengolahnya sendiri. Selain obat tradisional sediaan jadi, produk yang sering digunakan masyarakat adalah produk komplimen. Produk komplimen merupakan produk peralihan obat tradisional dan obat modern. Produk ini sering digunakan sebagai supplemen, menjaga daya tahan tubuh, dan multivitamin. Semakin banyak masyarakat yang membeli produk obat tradisional dan produk komplimen dimanfaatkan produsen nakal dengan menambahkan BKO (Bahan Kimia Obat) dalam produknya. Hal ini dilakukan agar produknya berefek cepat sehingga obat tradisional cepat terjual. Tidak hanya itu saja, tingginya konsumsi sediaan jadi dan produk komplimen produsen sering menambahkan bahan pengawet yang tidak sesuai standar yang ditetapkan BPOM. Produsen mencari keuntungan tanpa mempedulikan konsumen. Tanpa disadari masyarakat menjadi pihak yang paling dirugikan karena tidak tahu menahu efek jangka panjang akibat dari penggunaan obat tradisional sediaan jadi dan produk komplimen yang sudah mendapat penambahan BKO dan bahan pengawet yang tidak sesuai standar. Untuk menghentikan produsen nakal dalam pengedaran obat tradisional dan produk komplimen tersebut, maka BBPOM mengadakan pengawasan langsung terhadap jamu obat tradisional dan produk komplimen yang beredar di pasaran. Disamping pengawasan langsung tentang cara pembuatan obat tradisional dan produk komplimen agar sesuai dengan persyaratan yang tertera dalam Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik (CPOTB), BBPOM juga melakukan pengawasan terhadap mutu dan keamanan obat tradisional yang beredar di masyarakat, dengan sampling Obat Tradisional di pasaran dan melakukan pengujian di Laboratorium. Laboratorium Obat Tradisional melakukan pengujian identifikasi BKO untuk menjamin keamanan Obat Tradisional yang beredar di masyarakat. Pengujian identifikasi BKO dan pengawet dilakukan secara KLT dilanjutkan dengan metode Spektrofotometri UV-Visible, Spektrofotometri Densitometri dan KCKT sebagai penegas. Salah satu BKO dan bahan penagwet yang kemungkinan ditambahkan dalam obat tradisional yang beredar harus sudah terdaftar dan mendapat izin dari edar dari BPOM. BPOM juga berhak menarik obat tradisional yang apabila di kemudian hari dalam peredaran ternyata mengandung BKO dan bahan pengawet, sehingga BPOM selalu melakukan pengawasan dan pengujian berkala terhadap produk obat tradisional yang diedarkan di masyarakat. B. Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara analisis dalam sampel obat tradisional yang diduga mengandung Bahan Kimia Obat? 2. Apakah dalam sampel obat tradisional yang diuji mengandung Bahan Kimia Obat? 3. Apakah uji keseragaman bobot obat tradisional dalam sediaan pil, kapsul, dan tablet memenuhi syarat? 4. Apakah terdapat pengawet di dalam sediaan serbuk obat tradisional? 5. Apakah dalam Vitamin C dan vitamin B komplek dalam sediaan produk komplemen memenuhi syarat? C. Tujuan 1. Tujuan Umum

Praktek Kerja Lapangan bertujuan agar mahasiswa dapat menambah wawasan ilmu pengetahuan dan teknologi melalui kegiatan langsung di Laboratorium Obat Tradisional Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta. 2. Tujuan Khusus Setelah melaksanakan program Prakter Kerja Lapangan mahasiswa dapat melakukan analisis dalam sampel Obat Tradisional dan komplimen yang diduga mengandung Bahan Kimia Obat dan tidak sesuai CPOTB. D. Manfaat Manfaatkan yang dapat diambil dari pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan baik untuk mahasiswa maupun pendidikan adalah: 1. Bagi Mahasiswa a. Memperoleh ilmu pengetahuan yang nyata tentang kondisi suatu laboratorium, meliputi: kondisi fisik laboratorium, peralatan laboratorium yang digunakan, kondisi para karyawan dan kegiatan-kegiatan yang dilakukan b. Memperoleh pengalaman nyata yang berguna untuk meningkatkan kemampuan dan ketrampilan di bidang analisis zat atau obat. c. Mengetahui perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi sesuai dengan perkembangan industri dan zaman. 2. Bagi Lembaga Pendidikan a. Terjalin hubungan baik antara Akafarma Sunan Giri Ponorogo dengan Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan di Yogyakarta sehingga memungkinkan kerja sama ketenagakerjaan dan bentuk kerja sama lainnya. b. Mendapat umpan baik untuk meningkatkan kualitas pendidikan, sehingga selalu dapat mengikuti perkembangan dunia industri. c. Bagi Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta 1) Memperoleh masukan-masukan baru dari lembaga pendidikan, melalui mahasiswa yang sedang melakukan Praktek Kerja Lapangan (PKL). 2) Dapat menjalin hubungan baik dengan lembaga pendidikan khususnya Akafarma Sunan Giri Ponorogo.

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Gambaran Umum Balai Besar POM Yogyakarta Balai Besar POM Yogyakarta terdiri dari tiga gedung: 1. Gedung 1 Lantai I a. Ruang kepala balai b. Ruang tata usaha c. Laboratorium pengujian terapetik, ruang instrument, dan ruang disolusi d. Obat Tradisional dan ruang instrumen e. Gudang reagen dan alat gelas f. Ruang ultrasonik dan produksi akuades Lantai II a. Laboratorium pengujian pangan dan bahan berbahaya b. Laboratorium pengujian mikrobiologi c. Ruang arsip dan ruang gudang ATK 2. Gedung II Lantai I: Bidang sertifikasi dan ;layanan informasi konsumen Lantai II : Ruang pemeriksaan dan penyelidikan 3. Gedung III Lantai I a. Laboratorium pengujian Napza b. Laboratorium pengujian Kosmetik dan ruang instrument kosmetik c. Gudang sampel Lantai II a. Laboratorium baku pembanding b. Aula 1. Tugas Pokok dan Fungsi Sesuai dengan tugas pokok dan fungsinya, Balai Besar POM di Yogyakarta adalah salah satu Unit Pelaksanaan Teknis (UPT) Badan POM RI yang mempunyai kegiatan utama yaitu: a. Melaksanakan kegiatan di bidang pengawasan produk terapetik, narkotika, psikotropika, dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan berbahaya. b. Untuk menjalankan tugas pokok tersebut, Balai Besar POM di Yogyakarta melakukan kegiatan sebagai berikut: 1) Menyusun rencana dan progam pengawasan obat dan makanan. 2) Melaksanakan pemeriksaan setempat, pengujian dan penilaian mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika, zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplimen, pangan dan berbahaya. 3) Melaksanakan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian mutu produk secara mikrobiologi.

4) Melaksanakan pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan sarana produksi dan distribusi. 5) Melaksanakan penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum. 6) Pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang ditetapkan oleh Kepala Balai Besar POM. 7) Melaksanakan kegiatan layanan informasi konsumen. 8) Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan. 9) Melaksanakan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan. 10) Melaksanakan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Balai Besar POM sesuai dengan bidang tugasnya.

2. VISI DAN MISI a. VISI Menjadi institusi pengawas obat dan makanan yang inovatif, kredibel dan diakui secara internasional untuk melindungi masyarakat. b. MISI 1. Melakukan pengawasan pre-market dan post-market berstandart internasional 2. Menetapkan sistem manejemen mutu secara konsisten 3. Mengoptimalkan kemitraan dengan memangku kepentingan di berbagai lini. 4. Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat makanan yang beresiko terhadap kesehatan. 5. Membangun organisasi pembelajaran (learning organization) 3. BUDAYA ORGANISASI Pada prinsipnya budaya organisasi Balai Besar POM Yogyakarta mengacu pada budaya organisasi badan POM yaitu ; a. Profesionalisme Menegakkan profesionalisme dengan intregitas objektifitas,ketekunan dan komitmen yang tinggi. b. Kredibel Dapat dipercaya dan diakui oleh masyarakat luas, nasional dan internasional. c. Cepat tanggap Antisipatif dan responsive dalam mengatasi masalah. d. Kerja sama tim Mengutamakan keterbukaan, saling percaya dan komunikasi yang baik. e. Inovatif Mampu melakukan pembaruan sesuai ilmu pengetahuan dan teknologi terkini. 4. PRINSIP DASAR SISTEM PENGAWASAN a. Tindakan pengamanan cepat, tepat, akurat dan profesional. b. Tindakan dilakukan berdasarkan tingkat resiko dan berbasis bukti ilmiah. c. Lingkup pengawasan bersifat menyeluruh, mencakup seluruh siklus proses.

d. Berskala nasional atau lintas provinsi, dengan jaringan kerja internasional. e. Otoritas yang menunjang penegakan supremasi hukum. f. Memiliki jaringan sistem informasi keamanan dan mutu produk. A. Pengertian Obat Tradisional Menurut UU No.23 Tahun 1992 tentang kesehatan dan PP No.72 Tahun 1998 tentang Pengamanan Sediaan Farmasi dan Alat kesehatan, yang dimaksudkan dengan obat tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral dan atau sediaan sarian galenik atau campuran dari bahan-bahan tersebut yang belum mempunyai data klinis dan dipergunakan dalam usaha pengobatan berdasarkan pengalaman. Dalam UU tersebut juga dicantumkan bahwa obat tradisional harus memenuhi aspek persyaratan mutu, keamanan, dan kemanfaatan. Definisi dari sediaan bahan di atas adalah: 1. Simplisia Nabati Adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian bagian tanaman atau eksudat tanaman. Eksudat tanaman adalah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zatzat nabati lainnya yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia murni. 2. Simplisia hewani Adalah simplisia yang berupa hewan utuh, bagian hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni. 3. Simplisia Pelikan (mineral) Adalah simplisia yang berupa bahan pelikan (mineral) yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni. B. Bahan Pengawet Obat Tradisional

1) Metil Paraben Metil paraben adalah senyawa antijamur yang digunakan sebagai bahan pengawet pada untuk banyak produk kesehatan dan kecantikan. Metil paraben mudah diserap melalui kulit dan saluran pencernaan. Penggunaan jangka panjang dapat menyebabkan masalah kesehatan kronis seperti kanker payudara dan infertifilitas pria. Metil paraben pada sediaan obat traddisional dilarang kecuali pada sediaan pil, kapsul, tablet. Syarat kadar tidak boleh lebih 0,1%. 2) Propil Paraben Merupakan turunan dari benzoat dan rantai dari metil paraben. Sifat sama dengan garam benzoate. Efek terabsorbsi dalam saluran cerna, pada beberapa orang menyebabkan alergi terutama pada kulit dan mulut. Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung propil paraben. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%. Mudah diserap tubuh Efek samping sama dengan garam benzoate. Lebih toksis dari metil paraben 3) Asam Sorbat Asam sorbat mengandung tidak kurang dar 99,0% dan tidak lebih dari 100,0% dari asam sorbat C6H8O2 dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian:serbuk hablur, putih, mengalir bebas bau khas (FI IV 1995 hal 52). Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung

asam sorbat. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%. 4) Asam Benzoat Asam benzoat (C7H6O2 ) mengandung tidak kurang 99,5% dan tidalk lebih dari 100,5% asam benzoat dihitung terhdap zat anhidrat.pemerian: hablur pbentuk jarum atau sisik putih, sedikit berbau biasanya bau benzaldehid atau benzoin (FI IV 1995 hal 47). Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung asam benzoat. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%. Menimbulkan reaksi alergi. Seperti pada garam benzoate. . C. Bahan Kimia Obat Bahan kimia obat (BKO) adalah senyawa sintesis atau bisa juga produk kimiawi yang berasal dari bahan alam yang umumnya digunakan pada pengobatan modern. Penggunaan BKO pada pengobatan modern selalu disertai takaran atau dosis, atau cara pakai yang jelas dan peringatanperingatan akan bahaya dalam penggunaannya. Meski demikian, sebagai bahan kimia asing bagi tubuh, tetap saja harus waspada karena banyak kemungkinan terjadinya efek samping. Berdasarkan hasil pengawasan obat tradisional melalui sampling dan pengujian laboratorium oleh Badan POM RI terdapat beberapa obat tradisional yang dicampur dengan bahan kimia obat. Beberapa bahan kimia obat yang ditemukan tercatat antara lain parasetamol, fenil butason, methampiron, deksametason, CTM, allupurinol, sildenafil sitrat, sibutramin hidroklorida, ibuprofen, furosemid, piroksikam, teofilin, kafein, metiltestoteron, natrium diklofenak, asam mefenamat. Kegunaan atau efek samping yang konsisten Bahan Kimia Obat tersebut diatas adalah sebagai berikut: 1. Parasetamol Mempunyai efek terapi analgesik, antipiretik, antiinflamasi nonsteroid,dan antipirai. Ditemukan pada jamu asam urat, reumatik, pegal linu, flu burung dan pengapuran. Resiko dan efek samping penggunaan paracetamol dalam jangka panjang dapat menyebabkan gangguan kerusakan hati. 2. Fenilbutazon Merupakan anti inflamasi yang kuat, ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang, gemuk sehat, rematik, encok, sehat stamina, lemah syahwat, sehat bugar, pegal linu, sakit gigi, ekstra fit dan obat kuat. Resiko dan efek samping adalah mual, muntah, ruam kulit, retensi cairan dan elektrolit (edema), perdarahan lambung, nyeri lambung dengan perdarahan atau perforasi, reaksi hipersensitifitas, hepatitis, nefritis, gagal ginjal, leucoponia, anemi aplastik. 3. Methampiron Mempunyai efek terapi analgetik, antipiretik, anti inflamasi nonsteroid, antipirai. Ditemukan pada jamu pegal linu, encok, asam urat, asma ambien, kesehatan/penyembuhan, dan gemuk sehat. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan gangguan saluran cerna seperi mual, tinnitus (telinga berdenging) dan neuropati, gangguan darah, pembentukan darah dihambat (anemi aplastik), gangguan ginjal, shock, kematian, dll. 4. Deksametason Mempunyai efek terapi sebagai antialergi, antiasma, kortikosteroid, Ditemukan pada jamu asam urat, antiloyo, dan menambah berat badan. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan moon face, retensi cairan dan elektrolit, hiperglikemia, gangguan pertumbuhan, osteoporosis, daya tahan terhadap infeksi menurun, miopati, gangguan lambung, ganguan hormon,dll. 5. Allupurinol

Mempunyai efek terapi analgesik, antipiretik, anti inflamasi nonsteroid, Ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan ruam kulit, agranulositosis dan anemi aplastik pada pasien dengan gangguan fungsi ginjal. 6. CTM Mempunyai efek terapi alergi, ditemukan pada jamu gatal-gatal. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan mengantuk, sukar menelan, gangguan saluran cerna, pusing, lelah, tinnitus, diplopia, stimulasi susunan syaraf pusat terutama pada anak berupa gelisah, sukar tidur, tremor, kejang. 7. Sidenafil sitrat Merupakan senyawa kimia yang menimbulkan efek relaksasi otot polos, ditemukan pada obat tradisional yang mencantumkan klaim khasiat sebagai obat kuat dan penambah vitalitas lelaki. Resiko dan efek samping adalah sakit kepala, pusing, dispepsia, mual, nyeri perut, gangguan penglihatan, renitis, nyeri dada, palpitasi, priapisme, dan kematian. 8. Sibutramin hidroklorida Merupakan obat yang bekerja dengan cara menghambat ambilan, norepinefrin, serotonin, dan depomin untuk pengobatan obesitas, Ditemukan pada jamu pelangsing. Resiko dan efek samping adalah hipertensi, denyut jantuing cepat, dan sulit tidur. 9. Metil testosteron Merupakan hormon lelaki yang ditemukan pada jamu kuat pria. Resiko dan efek samping adalah sakit kepala, kanker prostat, depresi, mual, cemas, dan perubahan libido.

10. Teofilin Merupakan obat anti asma dan bronkodilator, ditemukan pada jamu sesak nafas. Resiko dan efek samping adalah takikardi, talpitasi, mual, gangguan saluran cerna, sakit kepala, insomnia, dan aritmia. 11. Kafein Merupakan pemacu susunan syaraf pusat, ditemukan pada jamu sehat segar, pegel linu, gemuk sehat dan kuat lelaki. Resiko dan efek samping adalah diuresis, memacu otot jantung, kurang tidur, cadangan energi terkuras sehingga terjadi kelelahan absolut. 12. Piroksikam dan Natrium Diklofenak Merupakan zat anti inflamasi nonsteroid, anti pirai, ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang, pegal linu, sakit gigi, nyeri, gemuk sehat, dan jamu sehat khusus pria. Resiko dan efek samping adalah mual, diare, dispepsia, sakit kepala, pusing, vertigo, dan gangguan pendengaran. Berkenaan dengan hasil temuan tersebut, Badan POM RI telah memberikan peringatan keras kepada produsen dan sarana distribusi untuk menarik dan memusnahkan obat tradisional yang dicampur dengan Bahan Kimia Obat (BKO). Kebanyakan obat tradisional yang mengandung bahan kimia obat dibuat oleh industri kecil obat tradisional yang belum mempunyai izin, produk obat tradisional belum mempunyai nomor registrasi, atau mencantumkan registrasi fiktif. Beberapa di antaranya telah mempunyai nomor registrasi, dan telah dilakukan pembatalan nomor registrasi. Badan POM RI telah memuat public warning dan telah menyebarkan informasi ini kepada masyarakat untuk tidak membeli dan mengonsumsi obat tradisional yang dicampur bahan kimia obat. D. Metode Analisis 1. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Adalah metode pemisahan fisika kimia dimana lapisan yang memisahkan terdiri dari butiran halus (fase diam) yang dilapiskan merata pada lempeng/penyangga yang cocok. KLT termasuk kromatografi absorbsi, tetapi sebenarnya merupakan kombinasi absorbsi dan partisi. Keuntungan metode ini adalah waktu yang dibutuhkan singkat, bahan kimia yang digunakan sedikit, dan peralatan yang dibutuhkan sederhana. Sedangkan kelemahannya adalah harga Rf yang tidak tetap, sehingga dalam analisa harus menggunakan bahan baku pembanding. Teknik kromatografi umum membutuhkan zat terlarut terdistribusi diantara dua fase, satu di antaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut lainnya, yang terelusi lebih awal atau lebih akhir. Dalam Kromatografi Lapis Tipis diperoleh harga Rf (Retardation Factor) dan dihitung dengan cara: Rf = Jarak titik tengah noda dari titik awal Jarak tepi muka pelarut dari titik awal Identifikasi harga Rf mutlak sukar ditetapkan, karena harga Rf yang diperoleh tergantung dari kondisi percobaan. Harga Rf tersebut sangat berguna untuk identifikasi pendahuluan zat kimia. Identifikasi pemastian dilakukan dengan menggunakan zat pembanding kimia. 2. Spektr ofotometri Ultraviolet-visible (UV-VIS) Spektrofotometri adalah suatu metode analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Pada awalnya metode spektrofotometri terbatas pada penggunaan radiasi cahaya tampak (daerah spektrum 400800 nm) sehingga diberi istilah metode optik. Namun selanjutnya dikembangkan pada daerah radiasi ultraviolet (sekitar 200-400 nm) dan inframerah (800-500000 nm) 3. KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) KCKT adalah singkatan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi atau biasa disebut HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography). Keuntungan dari KCKT adalah kecepatan, ketelitian, dan kemampuan memisahkan campuran kompleks yang baik. Prinsip kerja KCKT yaitu pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor. Kerja detektor bermacam-macam, tetapi pada dasarnya membandingkan respon dari komponen sampel dengan respon dari larutan standar. 4. Spektrofotodesitometri Prinsip pengukuran kadar suatu senyawa dengan sistem spektrofotodensitometri adalah dengan mengukur absorban maupun fluorosensi dari analit yang menyerap sinar UV. Prinsip kerja spektrofotodensitometri berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dari sinar UV-Vis dengan analit yang merupakan noda pada plat. Radiasi elektromagnetik yang datang pada plat diabsorpsi oleh analit, ditransmisi atau diteruskan jika plat yang digunakan transparan. Radiasi elektromagnetik yang diabsorpsi oleh analit atau indikator plat dapat diemisikan berupa flouresensi dan fosforesensi (Sherma and Fried 1994). Sumber radiasi pada spektrofotodensitometri ada tiga macam tergantung pada rentang panjang gelombang dan prinsip penentuan. Lampu deuterium dipakai untuk pengukuran pada daerah ultraviolet (190-400 nm) dan lampu tungsten digunakan untuk pengukuran pada daerah sinar tampak (400-800 nm) sedangkan untuk penentuan secara flouresensi digunakan lampu busur merkuri bertekanan tinggi (Deinstrop, 2007).

Penggunaan cara spektrofotodensitometri untuk analisis kuantitatif noda-noda yang dihasilkan dalam kromatografi memberikan beberapa keuntungan dibandingkan dengan metode sebelumnya, antara lain tidak perlu mengerok noda dari pelat dan mengekstraksi kembali senyawa yang diperiksa, dan dapat mengurangi kesalahan yang mungkin terjadi pada waktu pengerokan noda dan ekstrasi kembali. Analisis lebih praktis dan lebih reproduksible. 5. Titrimetri Titrimetri atau analisa volumetri adalah analisis kuantiatatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisa dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (Normalitas) atau M (Molaritas).

BAB III METODE PKL A. Lokasi PKL Praktek kerja lapangan berlokasi di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Yogyakarta yang bertempat di jalan Tompeyan 1 Tegalrejo Yogyakarta pada tanggal 13 s/d 23 Febuari 2012. B. Objek PKL Objek PKL adalah 1. Uji keseragaman bobot dalam obat tradisional dalam sediaan pil, tablet, dan kapsul 2. Uji waktu hancur dalam obat tradisional dalam sediaan padat. 3. Identifikasi bahan kimia obat parasetamol secara KLT dilanjutkan dengan spektrofotometri UV-Vis dan KCKT. 4. Identifikasi Pengawet secara KLT dan dilanjukan dengan spektrofotodensitometri. 5. Penetapan kadar vitamin C secara titrimetri. 6. Penetapan kadar Kalsium secara titrimetri. 7. Penetapan kadar Vit B Komplek secara KCKT C. Instrumen yang dipakai Alat uji waktu hancur/desintregation tester Merk alat : Hanson Research Type /seri : QC-21 Alat timbang Merk alat : Denver Type/seri : AA-250 Spektrofotometri UV-Vis

Merk alat : Shimadzu Type/seri : UV-1700 Scaning : Cepat Jenis spektrum : Normal Kuvet : Kuarsa Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Merk alat : Hitachi Tipe seri : L 6000 Kolom merek : C 18 10 m (4,6 mm ID x 25 cm) Spektrofoto Densitometer Merek : CAMAG Tipe/seri : TLC Visualizer TLC Scanner 3 D. Prosedur Kerja 1. Uji waktu hancur Pil,Tablet dan Kapsul a. Ruang Lingkup : Metode ini digunakan untuk penentuan batas waktu hancur. b. Prinsip : Pengujian waktu hancur dengan alat Disintegration Tester c. Media : Air d. Peralatan : Alat waktu hancur dilengkapi 6 tabung dan 6 cakram e. Prosedur 1. Masukkan satu pil/tablet/kapsul pada masing-masing tabung 2. Masukkan cakram pada tiap-tiap tabung dan jalankan alat 3. Gunakan air bersuhu 37o 2o sebagai media 4. Pada akhir batas waktu angkat keranjang dan amati semua tablet/pil/kapsul. Syarat:Semua pil/tablet/kapsul harus hancur semua bila satu pil/tablet/kapsul atau dua tidak hancur sempurna diteruskan pengujian dengan 12 pil/tablet/kapsul lainnya tidak kurang 16 dan 18 yang diuji harus hancur sempurna. f. Persyaratan Pil 60 menit Tablet tidak bersalut 20 menit Tablet bersalut 60 menit Kapsul 15 menit 2. Uji keseragaman bobot kapsul a. Ruang lingkup : Metode ini digunakan untuk penentuan keseragaman bobot kapsul dalam obat tradisional b. Prinsip : Pemeriksaan penyimpangan bobot terbesar dan terkecil c. Peralatan : Timbangan d. Prosedur Keseragaman bobot kapsul berisi ekstrak kering jamu 1) Timbang 1 kapsul

2) 3) 4) 5) e.

Keluarkan isi kapsul Timbang bagian cangkang Hitung bobot isi kapsul Ulangi penetapan terhadap 19 kapsul dan hitung bobot rata-rata isi 20 kapsul. Syarat: Tidak lebih dari 2 kapsul yang masing-masing bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak 1 kapsul pun yang bobotnya menyimpang dari bobot isi rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B yang tertera pada daftar berikut. Bobot rata-rata isi kapsul Penyimpangan terhadap bobot rata-rata A B 120 mg atau kurang 10 % 20 % < 120 mg 7,5 % 15 % 3. Keseragaman bobot kapsul berisi obat cair/pasta 1) Timbang 1 kapsul 2) Keluarkan isi kapsul 3) Cuci cangkang kapsul dengan eter 4) Buang cairan eter, biarkan hingga tidak berbau eter 5) Timbang seluruh bagian cangkang kapsul, hitung bobot isi kapsul 6) Ulangi penetapan pada 9 kapsul 7) Hitung bobot isi rata-rata 10 kapsul Perbedaan dalam persen bobot ini tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak lebih dari 7,5% 4. Keseragaman bobot pil dan tablet jamu tradisional a. Ruang lingkup : Metode ini digunakan untuk penentuan keseragaman bobot pil dan tablet jamu tradisional. b. Prinsip : Pemeriksaan penyimpangan bobot terbasar dan bobot terkecil. c. Peralatan : Timbangan d. Prosedur Keseragaman bobot pil 1) Timbang pil satu per satu 2) Timbang 20 pil sekaligus 3) Hitung bobot rata-rata e. Syarat Dari 20 pil tidak lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya menyimpang dan bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak 1 pil pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera pada daftar berikut : Bobot rata-rata pil A B Penyimpangan terhadap bobot rata-rata

100 mg 250 mg 10 % 20 % 251 mg 500 mg 7,5 % 15 % 5. Keseragaman bobot tablet 1) Timbang tablet satu per satu 2) Timbang 20 tablet sekaligus 3) Hitung bobot rata-rata Syarat : Dari 20 tablet tidak lebih dari dua tablet yang masing masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak satu tabletpun yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B yang tertera pada kolom berikut:

Bobot rata-rata Penyimpanan terhadap bobot rata-rata A B 25 mg atau kurang 15% 30% 25 mg-150 mg 10% 20% 151 mg-300 mg 7,5% 15% Lebih dari 300 mg 5% 10%

6. Identifikasi Parasetamol dalam sediaan OT a. Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk identifikasi parasetamol dalam obat tradisional dalam sediaan padat. b. Prinsip Analisa kualitatif parasetamol secara kromatografi lapis tipis, spektrofotometri setelah diekstraksi dari cuplikan. c. Peralatan 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14) Corong pisah Corong kaca Chamber KLT Shaker Alat timbang Cawan penguap Kompor listrik Sentrifus Hair dryer Pipet tetes Gelas ukur Tabung reaksi Elermeyer Rak tabung

15) Alat spektrofotometri UV-Vis 16) Kromatografi cair kinerja tinggi 17) Pipa kapiler

d. Bahan 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) Sampel Baku Parasetamol Etanol 96% Eluen (etil asetat:methanol:ammonia) (85:10:5) Kloroform Eter Aquades NaOH 0,1 N HCl 2 N Lempeng KLT silika gel Kertas saring

e. Prosedur 1) Larutan Uji a) Timbang 5 gram sampel dengan seksama b) Masukkan Erlenmeyer tambah aquadest 100 ml c) Basakan dengan NaOH 0,1 N ad pH 9 d) Kocok sampai homogen saring e) Asamkan dengan HCl 2 N sampai pH 3-4 f) Ekstraksi 3x dengan kloroform/eter @ 50 ml g) Fase kloroform/eter disentrifus h) Uapkan fase kloroform/eter i) Residu + 5 ml etanol 2) Larutan Baku a) Timbang seksama baku pembanding parasetamol sejumlah 10 mg b) Masukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah 5 ml etanol, sonikasi c) Tambahkan etanol sampai tanda a. Cara KLT (1) Ambil filtrate (2) Uapkan filtrat sampai kering (3) Larutkan filtrat dengan etanol (4) Totolkan pada plat KLT (5) Eluasi dengan etil asetat : methanol : ammonia 85:10:15 (6) Angkat,keringkan, amati di sinar UV 254 nm (7) Amati noda yang terjadi b. Cara Spektrofotometri (1) Kerok noda pada plat KLT

(2) Larutkan dengan etanol 5 ml, kocok, saring (3) Serapan diukur pada panjang gelombang 200 nm sampai 350 nm parasetamol akan memberikan serapan pada panjang gelombang 247,5 nm. 7. Identifikasi Pengawet pada sediaan OT a. Ruang lingkup : Metode ini digunakan untuk identifikasi metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat dalam obat tradisional sediaan serbuk b. Prinsip : Analisa kualitatif metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat secara kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri densitometri setelah diekstraksi dari cuplikan. c. Pereaksi : 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) d. Etanol NaOH 1 N Metanol HCl 1 N Eter Asam asetat glasial Etanol Toluene

Peralatan : Spektrofotometer UV Lampu UV 254 nm e. Prosedur 1) Pembuatan larutan baku a) Timbang seksama baku pembanding metil paraben, propil paraben,asam benzoat, dan asam sorbat sejumlah 10 mg. b) Masukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah 5 ml metanol,sonikasi c) Tambahkan methanol sampai tanda (larutan A) 2) Pembuatan larutan uji a) Timbang seksama cuplikan sejumlah gram (1 dosis) b) Masukkan Erlenmeyer 125 ml tambahkan 50 ml air. c) Basakan dengan NaOH 1 N hingga pH 10 d) Kocok 30 menit, saring dalam corong pisah e) Asamkan filtrat dengan HCl 1 N hingga pH 3 f) Ekstrasi 3x masing-masing dengan 20 ml eter g) Kumpulkan ekstrak eter, uapkan sampai kering h) Larutkan residu dalam labu terukur 10 ml dengan metanol ad tanda (B) 3) Pembuatan Larutan Uji + baku ada dua cara a) Dengan cara yang sama diekstraksi cuplikan yang telah ditambah 2 ml larutan baku n propil paraben 0,15% b/v dalam metanol (C) b) Dengan cara yang sam lakukan ekstraksi satu dosis jamu dan hasil ekstraksinya ditambah dengan 10 l laruatn baku nipasol 0,15% b/v dalam, metanol (C) 4) Identifikasi a) Kromatografi Lapis Tipis

Totolkan larutan A,B, dan C secara terpisah dan lakukan KLT sebagai berikut: - Fase diam : silica gel 60 F 254 - Fase gerak : toluen : asam asetat glasial (80:20) - Penjenuhan : dengan kertas saring - Volume penotolan : larutan A,B, dan C masing-masing 50 l - Jarak tambat : 15 cm - Penampak bercak : cahaya ultraviolet 254 nm terjadi peredaman fluorosensi b) Spektrofotodensitometri - Fase diam : silica gel 60 F 254 - Fase gerak : toluen : asam asetat glasial (80:20) - Penjenuhan : dengan kertas saring - Volume penotolan : larutan A,B, dan C masing-masing 50 l - Jarak tambat : 15 cm - Merk alat : CAMAG - Recorder printer : HP - Type seri : TLC Visulaizer : TLC Scanner - Detektor : UV Ukur diserapan : 200 300 nm Metil paraben : 232 nm Propel paraben : 260 nm Asam sorbat : 265 nm Asam benzoat : 259 nm

8. Penetapan Kadar Vitamin C dalam Produk Komplimen a. Ruang Lingkup : Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Vitamin C dalam produk komplimen b. Prinsip Reaksi reduksi-oksidasi c. Pereaksi : 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) d. Baku AS2O3 NaOH 1 N Na2S2O3 0,1 N HCl 2 N Iodium METIL JINGGA Kanji LP Toluene Peralatan

1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) d)

Beaker glass Buret 25 ml Pipet volum Pipet tetes Erlenmeyer Gelas ukur Stear magnet Bola hisap statif + klem

e. Prosedur 1) Standarisasi I2 dengan baku As2O3 a) Timbang 75 mg As2O3 b) Tambah 10 ml NaOH 1N c) Tambah 40 ml aquades kocok sampai larut d) Tambah 2 tetes jingga metil e) Tambah HCl 2 N sampai kuning muda f) Tambah 1 gram natrium bikarbonat g) Tambah 3 ml kanji LP sampai warna biru konstan h) Titrasi dengan I2 sampai warna biru hilang i) Catat volume titran. 2) Penetapan kadar vitamin C a) Timbang 20 tablet ~ 80 mg b) Tambah 50 ml air c) Tambah 100 ml H2SO4 0,1 N d) Tambah 15 ml I2 kocok sampai larut e) Tambah beberapa tetes amylum sampai biru konstan. f) Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang. 3) Penetapan blangko a. Ukur 50 ml aquades b. Tambah 100 ml H2SO4 0,1 N c. Tambah 15 ml I2 kocok sampai larut. d. Tambah beberapa tetes amylum e. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N Kesetaraan 1 ml 0,1 N I2 ~ 8 ,806 mg C6H8O6 vit C Persyaratan : tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 9. Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Produk Komplimen a. Ruang Lingkup : Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Kalsium (Ca) dalam produk komplimen b. Prinsip Bila EDTA ditambahkan kedalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Bila indikator biru hidroksi naftol ditambahkan

pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan kalsium yang berwarna merah anggur akan dikompleksikan menjadi biru. Yang harus diperhatikan dalam titrasi kompleksometri adalah pH larutan, titrasi kompleksometri stabil dalam suasana basa. c. Pereaksi : 1) 2) 3) 4) 5) 6) Baku CaCO3 NaOH 1 N HCl 3 N NaEDTA 0,05 M Aquades Biru Hidroksi Naftol

9) Tolu d. 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) Peralatan Beaker glass Buret 25 ml Pipet volum Pipet tetes Erlenmeyer Gelas ukur Stear magnet Bola hisap statif + klem

e. Prosedur 1) Standarisasi baku NaEDTA dengan CaCO3 a) Timbang 50 mg CaCO3 dalam Erlenmeyer b) Tambah 10 ml air goyang sampai menjadi bubur. c) Tambah 2 ml HCl encer 2 N dengan pipet,goyang. d) Tambah 100 ml aquades, kocok sampai larut e) Tambah 7,5 ml EDTA 0,05 melalui buret f) Tambah NaOH 1 N 15 ml g) Tambah biru hidroksi naftol secukupnya, titrasi dengan NaEDTA sampai biru konstan 2) a) b) c) d) e) f) g) Penetapan Kadar Sampel Timbang 20 tablet ~ 200 mg Tambah 10 ml aquades, kocok sampai larut Tambah 3 ml HCl 3 N Tambah 100 ml aquades, kocok sampai larut Tambah 15 ml NaOH 1N dan 3 mg biru hidroksi naftol Titrasi dengan NaEDTA 0,05 M sampai warna biru konstan Catat volume titran

Kesetaraan 1 ml 0,05 M NaEDTA ~ 2,004 mg Ca

Persyaratan : Tidak kurang 90,0% dan tidak lebih dari 125% dari jumlah yang tertera pada etiket. 10. Penetapan Kadar Vitamain B Komplek dalam Sediaan Komplimen dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) a. Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penetapan kadar vitamin B komplek dalam sediaan komplimen b. Prinsip Prinsip kerja KCKT yaitu pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor. c. Pereaksi 1) Baku Nikotinamid 2) Baku Pyridoksin HCl 3) Baku Riboflavin 4) Asetonitril 5) Asam asetat glacial 6) Aquades 7) Methanol 8) Na hexanesulfonate b. 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) Alat Beaker glass Labu takar Gelas ukur Pipa filter Seperangkat KCKT Pipet volum Pipet tetes Bola hisap Alat ultrasonic Corong kaca

c. Prosedur 1) Pelarut Buat campuran asetonitril : asam asetat glasial : aquades (5:1:94) tambah 140 mg Na hexanesulfonat, saring 2) Larutan baku a) Timbang baku Nikotinamid, Piridosin HCl, Ribovlavin , Thiamin HCl ~40 ppm b) Larutkan dalam labu takar 25 ml c) Pipet 2 ml masukkan labu takar 10 ml, saring 3) Fase gerak Buat campuran metanol : asam asetat glasial : air (27 : 1: 73) 4) Larutan uji a) Timbang 10 tablet dan serbukan

b) Timbang tablet setara 2 mg vitamin B komplek. c) Larukan dalam 50 ml labu takar sampai setengah bagian kocok sampai larut. d) Ultasonik 15 menit, dinginkan. e) Tambahkan pelarut sampai tanda, kocok saring 5) Cara penetapan kadar Suntikkan masing-masing larutan baku dan larutan uji dan lakukan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut: Kolom : 4,6 mm x 25 cm, 1,7 (C8) Laju aliran : 1,0 ml/menit Detektor : UV pada panjang gelombang 280 nm Volume injek : 20 l Perhitungan: Kadar = Area sampel x kadar baku x FP sampel x BRT Area baku FP baku bobot 6) Persyaratan Kadar vitamin B komplek tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150% dari jumlah yang tertera pada etiket.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. HASIL 1. Uji Waktu Hancur Tabel 1. Uji waktu hancur No Sampel Jenis sediaan Media Suhu Suhu tangas Waktu

Syarat Keterangan 1. 46/T/P/12 Pil Air 37oC 60 menit Memenuhi syarat 2 47/T/P/12 Pil Air 37oC syarat 3 26/C/12/12 Pil Air 37oC syarat 4 80/T/P/12 Kapsul Air 37 5 73/T/P/12 Kaplet Air 37 6 78/T/P/12 Kaplet Air 37

37oC 37oC 37

42 menit 18 detik 42 menit 18 detik 4 menit 60 menit lebih 60 menit Memenuhi

Memenuhi syarat Memenuhi

37 4 menit 15 menit Memenuhi syarat 37 25 menit 20 menit Tidak memenuhi syarat 37 11 menit 20 menit Memenuhi syarat

2. Uji Keseragaman Bobot Tabel 2. Keseragaman bobot pil (46/T/P/12) No. Netto (gram) No. Netto (gram) 1. 0,2095 11. 0,2020 2. 0,2278 12. 0,2108 3. 0,2121 13. 0,2256 4. 0,2050 14. 0,2127 5. 0,2458 15. 0,2151 6. 0,1985 16. 0,2152 7. 0,2187 17. 0,2164 8. 0,2094 18. 0,2108 9. 0,1950 19. 0,2156 10. 0,2124 20. 0,2234 a. Bobot 20 pil Bobot 20 pil + wadah = 4,5273 gram Wadah = 0,2920 gram Bobot 20 pil = 4,2353 gram b. Bobot/ isi rata-rata = 0,2117 gram c. Perhitungan Penyimpangan bobot terbesar Bobot terbesar bobot rata-rata x 100% Bobot rata-rata I. 0,2458 0,2117 x 100% = 16,10% 0,2117 0,2278 0,2117 x 100% = 7,602% 0,2117

II.

Penyimpangan bobot terkecil Bobot terkecil bobot rata-rata x 100% Bobot rata-rata

I.

0,1950 0,2117 x 100% = 7,88% 0,2117 0,2020 0,2117 x 100% = 4,58% 0,2117

II.

Table 3. keseragaman Bobot Kapsul Cair No Bobot isi (gram) Cangkang (gram) (gram) Netto (gram) 1 0,6005 0,1026 0,4979 11 0,5735 2 0,5457 0,1077 0,4880 12 0,5707 3 0,5735 0,1001 0,4734 13 0,6217 4 0,5282 0,1049 0,4233 14 0,5654 5 0,6190 0,1079 0,5111 15 0,5766 6 0,6067 0,1008 0,5059 16 0,5973 7 0,6028 0,1056 0,4972 17 0,6174 8 0,5973 0,1042 0,4931 18 0,5808 9 0,6105 0,9940 0,5111 19 0,6573 10 0,5677 0,1051 0,4626 20 0,5971 a. Bobot 20 kapsul Bobot 20 kapsul + wadah = 12,1498 gram Bobot wadah = 0,2898 gram Bobot 20 kapsul 11,8600 gram b. Bobot isi/rata-rata = 0,5930 c. Perhitungan : 1) Penyimpangan bobot terbesar Bobot terbesar bobot rata-rata x 100% Bobot ratarata I. 0,5256 0,5930 x 100% = 11,36% 0,5930 II. 0,5145 0,5930 x 100% = 13,23% 0,5930 2) Penyimpangan Bobot terkecil Bobot terkecil bobot rata-rata x100% Bobot rata-rata I. 0,4233 - 0,5930 x 100% = 28,62% 0,5930 0,4535 0,5930 x 100% = 23,52% 0,5930

Netto (gram) No 0,1007 0,1130 0,0961 0,1080 0,0995 0,1025 0,1029 0,1057 0,1038 0,1053 0,4728 0,4577 0,5256 0,4574 0,4771 0,4948 0,5145 0,4751 0,4535 0,4918

Bobot/isi (gram)

Cangkang

II.

Tabel 4. Keseragaman Bobot Tablet No Netto (gram) No Netto (gram) 1 0,6893 11 0,6904 2 0,6947 12 0,7013 3 0,6963 13 0,6995 4 0,6823 14 0,6902 5 0,6946 15 0,6927 6 0,6880 16 0,6951 7 0,6839 17 0,6897 8 0,6888 18 0,6845 9 0,6937 19 0,6790 10 0,6865 20 0,6966 a. Bobot 20 pil 20 tablet + wadah = 14,1469 gram Wadah = 0,2895 gram Bobot 20 pil 13,8574 gram b. Bobot/isi rata-rata = 13,8574 20 = 0,6928 gram c. Perhitungan : 1) Penyimpangan bobot terbesar = bobot terbesar-bobot terkecil x 100% bobot rata-rata = 0,7013-0,6928 x 100% 0,6928 = 1,23% 2) Penyimpangan bobot tekecil = bobot rata-rata bobot terkecil x100% Bobot rata-rata = 0,6790 0,6928 x100% 0,6790 = 1,99%

3. Identifikasi Paracetamol dalam Obat Tradisional sediaan padat Table 5. Hasil Identifikasi Paracetamol secara Kromatigrafi Lapis Tipis (eluen = Etil asetat : Metanol : Ammonia (85 : 10 :5 ))

Nama Bobot Faktor pengeceran Volume penotolan Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat Baku pembanding Parasetamol

10,3 mg 10 ml 25 l

9,3 cm 9,3 cm 0,62 0,62 Sampel + baku parasetamol (ekstraksi)

10,4372 g 0,1367g +15 mg baku 10,1367 g + 15 mg baku 5 ml 25 l 9,4 cm

0,63

Sampel + baku parasetamol (totol) 10,4717 g 0,3005 g 10,1712 g 5 ml 25 l 9,3 cm 0,62 Zat uji A B 10,4717 g 10,4717 g 0,3005 g 0,3005 g

10,1712 g 10,1712 g 5 ml 5 ml 25 l 25 l 9,3 cm 9,4 cm 0,62 0,63

Table 6. Identifikasi Parasetamol secara Spektrofotometri

(Eluen : Etil

asetat : Metanol : Ammonia (85 : 10 : 5)) Serapan maksimum

Nama Bobot Faktor Pengenceran Serapan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku pembanding Parasetamol Kerokan KLT 5 ml 249,00 nm 0,290

Sampel + baku Kerokan KLT 5 ml 248,40 nm Zat uji Kerokan KLT 5 ml 219,80 nm 0,502

0,352

4. Uji Identifikasi Pengawet dalam Sediaan Serbuk Obat Tradisional Tabel 7. Identifikasi Metil Paraben dan Propil Paraben secara KLT (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding -Metil paraben -Propil paraben 5,3380 mg 5,2850 mg 5 ml

Tinggi bercak

Rf

5 ml 25 l 25 l 4,80 cm 5,90 cm 0,32 0,39 Zat uji + baku -Metil paraben -Propil Peraben 8,8154 g

0,2511 g 8,5643 g + 100l 5 ml 5 ml 25 l 25 l 5,20 cm 4,90 cm 0,35 0,33 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

Tabel 8. Identifikasi Asam Sorbat Secara KLT (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Asam Sorbat -

Tinggi bercak

Rf

5,3 mg 5 ml 25 l 8,1 cm 0,54

Zat Uji + asam sorbat

8,8154 g

0,2511 g

8,5643 g + 100l 5 ml 25 l 8,1 cm

0,54 Zat uji -A -B 0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

Tabel 9. Identifikasi Asam Benzoat secara KLT (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Asam Benzoat

Tinggi bercak

Rf

Zat Uji + Asam Benzoat -

8,8154 g

0,2511 g

10,42 mg 8,5643 g + 100l 5 ml 5 ml 25 l 25 l 8,1 cm 8,2 cm

0,54 0,55 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g

0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

Tabel 10. Identifikasi metil paraben secara Spektrofotodensitometri (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Metil Paraben

Respon puncak

Tinggi bercak

Rf

5,338 mg

5 ml

25 l

38579,7

4,90 cm

0,33 Zat Uji + Metil paraben 8,8154 g

0,2511 g

8,5643 g + 100l 5 ml 25 l 35059,5

4,80 cm 0,38 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml

50 l 50 l -

Tabel 11. Identifikasi Propil Paraben secara Spektrofotodensitometri (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Propil paraben Paraben

Respon puncak

Tinggi bercak

Rf

5,285 mg

5 ml

25 l

26727,3

5,80 cm

0,39 Zat Uji + Propil paraben 8,8154 g

0,2511 g

8,5643 g + 100l 5 ml 25 l 25459,9

5,70 cm 0,38 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

Tabel 12. Identifikasi Asam Sorbat secara Spektrofotodensitometri (eluen = Toluen : Asam asaetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Asam Sorbat

Respon puncak

Tinggi bercak

Rf

5,30 mg

5 ml

25 l

93067,7

8,20 cm

0,55 Zat Uji + Asam Sorbat

8,8154 g

0,2511 g

8,5643 g + 100l 5 ml 25 l 79891,3

8,2 cm 0,55 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

Tabel 13. Identifikasi Asam Benzoat secara Spektrofotodensitometri (eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))

Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding Asam Benzoat

Respon puncak

Tinggi bercak

Rf

10,42 mg

5 ml

50 l

17793,3

8,1 cm

0,54 Zat Uji + Asam Benzoat 8,8154 g

0,2511 g

8,5643 g + 100l 5 ml 50 l 23804,1

8,1 cm 0,54 Zat uji -A -B 8,8154 g 8,8154 g

0,2511 g 0,2511 g 8,5643 g 8,5643 g 5 ml 5 ml 50 l 50 l -

5. Penetapan Kadar Vitamin C dalam sediaan produk komplimen saecara Iodimetri Tabel 14. Penetapan Kadar Vitamin C dalam Produk Komplimen (31/C/P/12) secara Iodimetri Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh (mg) Wadah+sisa (mg) Contoh (mg)

Zat uji I II III Blanko Iodium 0,1 N I II III 665,60 679,70 695,40

227.70 265,50 247,70

388,60 414,20 447.70

15,0 15,0 15,0 6.65 5,40 5,50

16,0 16,0 16,0 Perhitungan : N1 . V1 = N 2 .V 2 0,12317 .15.0 = N .16.0 N2 = 0,11547 N Kadar = Titran x N2 x Nteori

~ x BRT W

I= (16,0-6,65) x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1100,1059 mg 0,1 388,6 II= (16,0-5,40 )x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1170,1245 mg 0,1 414,2 III= (16,0 5,50) x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1072,3451 mg 0,1 447,7 % Kadar = mg x 100% Etiket =1114,1918 x 100% =111,42%

Table 15. penetapan kadar vitamin C dalam produk komplemen (32/C/P/12) Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh Wadah+sisa contoh Zat Uji 32/C/P/12 I II III Blangko Iodium 0,1N I II

III 0,4809 0,4284 0,4792

0,3014 0,3008 0,2878

0,1795 0,1276 0,1914

15,0 ml 15,0 ml 15,0 ml 5,65 8,55 5,70

16,0 16,0 16,0

Perhitungan : N1 . N1 = N2 . V2 0,12317 . 15 = N1 . 16,0

N2

0,11547 N

Kadar = Titran x N2 x ~ x BRT Nteori W I = (16,0 5,65) x 0,11547 x 8,806 x 1175,9 = 689,3168 mg 0,1 179,5 = (16,0 8,55) x 0,11547 x 8,806 x 1175,9 = 698,0842 mg 0,1 127,6 III = (16,0 5,70) x 0.11547 x 8,806 x 1175,9 = 6432,3311 mg 0,1 191,4 Rata-rata = 676,9107 mg % kadar = mg x 100% Etiket = 676,9107 x 100% 750 = 90,25% 6. Penetapan Kadar kalsium (Ca) dalam Produk Komplimen secara Kompleksometri Tabel 16. Penetapan kadar kalsium dalam produk komplemen (39/C/P/12) Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh Wadah+sisa Contoh Zat Uji 39/C/P/12 I II III II 0,8484 0,8419 0,8444 0,3118 0,3034 0,3038 0,5366 0,5380 0,5406 14,80 14,30 14,40

Perhitungan : M = 0,05379 M

Kadar = Titran x M x ~ x BRT Mteori W I = 14,80 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 270,84792 mg 0,05 536,6 II = 14,30 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 260,40835 mg/tab 0,05 538,0 III = 14,40 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 261,40835 mg/tab 0,05 540,6 % Kadar = mg x 100% Etiket = 264,41744 x 100% 250 = 101,06 %

7. Identifikasi dan Penetapan Kadar Vitamin B Komplek dalam Sediaan Komplimen secara KCKT Tabel 17. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKT Baku Riboflavin (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94)) Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding

Zat Uji A B 16,118

1061,1 1067,8 10,941

300,6 300,6 5,117

760,50 767,70 25.10/2

50 50

1997583

1737741 1613530 14,503

14,625 14,562

Perhitungan : Baku pembanding 5,177 x 98,62% x (100-0,39)% = 5,0856 mg Kadar = area sampel x kadar baku x FP sampel x BRT Area baku FP baku bobot Kadar A = 1737741 x 5,0856 x 50 x 742,66 = 1,73 mg/tab 19975883 25.10/2 760,50 Kadar B = 1613530 x 5,0856 x 50 x 742,66 = 1,59 mg/tab 19975883 25.10/2 767,70 Tabel 18. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKT Thiamin HCl (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94)) Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding

Zat Uji

A B 18,065

1061,1 1067,8 12,709

300,6 300,6 5,356

760,50 767,70 25.10/2

50 50

635357

465105 452515 11.460

11.222 11.153

Perhitungan: Baku pembanding 5,356 x 98,9% x (100 2,9)% = 5,1434 mg

Kadar A = 465105 x 5,1434 x 50 635357 25.2/10 760,50

x 742,66 = 1,47 mg

Kadar B := 452515 x 5,1434 x 50 x 742,66 = 1,42 mg 635357 25.2/10 767,70 Ratarata kadar = 1,47 + 1,42 = 1,44 mg/tablet 2 %kadar = 1,44 x 100% = 102,86% 1,4

Tabel 19. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKT Piridoksin HCl (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94)) Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding

Zat Uji A B 21,379

1061,1 1067,8 14,621

300,6 300,6 6,758

760,50 767,70 25.10/2

50 50

1633816

266730 1246214 7,409

7,427 7,400

Perhitungan: Baku pembanding 6,758 x 99,22% = 6,70 mg Kadar A = 1266730 x 6,7052 x 50 x 742,66 = 2,03mg 1633816 25.2/10 760,50 Kadar B =1246214 x 6,7052 x 50 x 742,66 =1,97mg 1633816 25.2/ 767,70 Rata-rata kadar = 2.03 + 1,97 = 2,0 mg/tab 2 Persen kadar = 2 x 100% = 100% 2 Tabel 19. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKT Nikotinamid (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94)) Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat

Baku pembanding

Zat Uji A B 22,34

1061,1 1067,8 13,889

300,6 300,6 8,458

760,50 767,70 10.10/2

50 50

557465

643633 6311054 6.132

5.955 5.913

Perhitungan: Baku pembanding 8,458 x 100,65% x (100-0,18)% = 8,4976mg Kadar A = 643633 x 8,4976 x 50 x 742,66 = 9,58mg 557465 10.2/10 760,50 Kadar B = 631054 x 8,4976 x 50 x 742,66 = 9,30mg 557465 10.10/2 767,70 Rata-rata kadar = 9,58 + 9,30 = 9,44 mg/tab 2 Persen kadar = 9,44 x 100% = 104,89% 9 B. Pembahasan Pesyaratan uji waktu hancur pil tidak lebih 60 menit, uji waktu hancur kaplet tidak lebih 20 menit, uji waktu hancur kapsul tidak lebih dari 15 menit. Pada uji waktu hancur di atas, Pil 46/T/P/12 waktu hancur 42,18 menit pil 47/T/P 12, kaplet 73/T/P/12, kaplet 78/T/P/12, kapsul 80/T//12 memenuhi syarat uji waktu hancur yang ditentukan. Persyaratan uji keseragaman bobot pil tidak lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari 10% dan tidak ada satupun pil yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata lebih besar dari 20%. Persyaratan uji keseragaman bobot tablet tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya lebih besar dari 5% dan tidak ada satupun tablet yang bobot rata-ratanya lebih besar dari 10%. Persyaratan uji keseragaman bobot kapsul cair tidak lebih 1 kapsul yang bobot isinya menyimpang dari 7,5 dan tidak ada satu kapsulpun yang menyimpang lebih dari 15%. Dari data dia atas pil 46/T/P/12,tablet 78/T/P/12 memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan, sedangkan kapsul 80/T/P/12 tidak memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan. Metode identifikasi parasetamol ini menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT). KLT menggunakan fase diam silika gel 60 F 254 nm.dengan fase gerak etil asetat : metanol : ammonia (85 : 10 : 5). Dari pengamatan KLT dengan sinar UV 254 nm dapat terlihat noda sampel 1 dan 2 yang sama dengan baku Parasetamol BPFI. Berdasarkan data pengujian secara KLT di atas, diduga sampel 55/T/P/12 mengandung BKO Parasetamol. Karena sampel, dan sampel + baku memiliki harga Rf yang sama dengan baku Parasetamol BPFI. Untuk mempertegas hasil dari metode KLT dilakukan uji lanjutan menggunakan metode spektrofotometri UV-Visible seri 1700. Dan hasil percobaan menggunakan Spektrofotometri UV-Visible tersebut didapat hasil: Dari data di atas, bahwa sampel 55/T/P/12 memenuhi syarat terhadap uji yang dilakukan.negatif mengandung BKO Parasetamol. Identifikasi pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat pada sediaan obat tradisional serbuk 59/T/P/12 dengan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) menggunakan fase diam silika gel 60 F dan fase gerak Toluen : Asam Asetat Glasial (80 : 20) Berdasarkan hasil KLT di atas sampel (zat uji) negatif mengandung pengawet karena dilihat noda dan harga Rf yang tidak sama. Hasil dipertegas dengan metode spektrofotodensitometri.

Berdasarkan data di atas obat tradisional sediaan sampel 59/T/P/12 negatif mengandung pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat, dan asam benzoat, sehingga sesuai dengan syarat yang ditentukan. Pada obat tradisional serbuk syarat tidak mengandung pengawet Penetapan Kadar vitamin C pada produk komplimen menggunakan metode titrimetri dengan cara iodimetri. Prinsip penetapan reaksi reduksi-oksidasi. Iodium sebagai titran yang bereaksi dengan sampel dalam suasana asam... Titik akhir titrasi ditandai hilangnya warna biru setelah penambahan indikator kanji LP. . Sampel 31/C/P/12 didapat kadar 111,42% dan sampel 32/C/12 kadar yang didapat 90,25%. Syarat kadar vitamin C tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0 sesuai yang tetera pada etiket.Jadi sampel 31/C/P/12 32/C/P/12 memenuhi syarat. Penetapan kadar Kalsium (Ca) dalam sampel 39/C/P/12 ditetapkan dengan metode kompleksometri..Dimana bila EDTA ditambahkan kedalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Bila indikator biru hidroksi naftol ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan kalsium yang berwarna merah anggur akan dikompleksikan menjadi biru. Yang harus diperhatikan dalam titrasi kompleksometri adalah pH larutan, titrasi kompleksometri stabil dalam suasana basa. Hasil titrasi kompleksometri didapat kadar 101,06%. Syarat kadar kalsium (Ca) tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 125,0% sesuai yang tertera pada etiket. Jadi sampel 39/C/P/12 memenuhi syarat uji yang dilakukan. Vitamin B komplek ditetapkan menggunakan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi). Pelarut yang digunakan asetonitril : AAG : air (5:1:94 . Dengan fase gerak campuran metanol:AAG:air (27:1:73) . Baku pembanding yang digunakan nikotinamid, riboflavin, thiamin HCl, piroksidin HCL.Prinsip pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor. Dari hasil praktikum sampel 33/C/P/12 memenuhi syarat uji. Syarat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% seperti yang tertera pada etiket.

BAB IV KESIMPULAN 1. Pada uji waktu hancur di atas, Pil 46/T/P/12 waktu hancur 42,18 menit pil 47/T/P 12, kaplet 73/T/P/12, kaplet 78/T/P/12, kapsul 80/T//12memenuhi syarat uji waktu hancur yang ditentukan 2. Pil 46/T/P/12,tablet 78/T/P/12 memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan, sedangkan kapsul 80/T/P/12 tidak memenuhi syarat uji keserag Dari hasil praktikum sampel 33/C/P/12 memenuhi syarat uji. Syarat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% seperti yang tertera pada etiket.aman bobot yang ditentukan.

3. sampel 55/T/P/12 memenuhi syarat terhadap uji yang dilakukan.negatif mengandung BKO Parasetamol. 4. obat tradisional sediaan sampel 59/T/P/12 negatif mengandung pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat, dan asam benzoat, sehingga sesuai dengan syarat yang ditentukan. 5. Pada obat tradisional Sampel 31/C/P/12 didapat kadar 111,42% dan sampel 32/C/12 kadar yang didapat 90,25%. Syarat kadar vitamin C tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0 sesuai yang tetera pada etiket. 6. Jadi sampel 31/C/P/12 32/C/P/12 memenuhi syarat.rbuk syarat tidak mengandung pengawet

DAFTAR PUSTAKA Dietary Supplement Official Monograph USP 33.2010 Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 Keputusan Mentri Kesehatan RI .Nomor:661/MENKES S/SK/VII/1994.Tentang Persyaratan OT www.smallerob.com/Kesehatan/780-Apa-Saja Bahaya Nipagin Putri, Widiana Sagita. 2011. Penetapan Kadar dengan KLT Spektrofotodensitometri. Diakses 20 Febuari 2012 http//smart.presh.blokspot.com/2011/10/Kimia Analisis.Farmasi.Penetapan .html. Suaniti,NM,Suryadhi,MA.Hifa Pratiwi.2007.Penentuan Kuantitatif Morfin dalam Urin secara Spektrofotodensitometri.Bali. Diakses 22 febuari dari Jurnal Kimia Universitas Udayana http://isjd.pdii.lipi.go.id/index.php USP NF. The Official Compendia of Standards volume 1. U.S. Pharmacopeia The Standards of Quality. 2009