You are on page 1of 12

Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

PERCOBAAN II GRAVIMETRI

A.

TUJUAN Menentukan Kadar Kalsium (Ca) sebagai Kalsium Oksalat dalam Sampel secara Gravimetri

B.

TEORI DASAR Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitug dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaan serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya) (Basset, dkk: 1994).

Analisis gravimetri ini terbagi menjadi beberapa macam metode yaitu metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan metode pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan
1

Alat saring yang bisa digunakan adalah kertas saring. sampel diabukan dalam furnace pada suhu tertentu. bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat. endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. 2 . cawan porselen yang dasarnya berlubang atau berpori. Masing-masing alat penyaring memiliki kelemahan dan kelebihan tersendiri. 1. endapan dapat dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi atau dibentuk secara elektrokimia. Misalnya. 3. 2. Filtrasi (Penyaringan) endapan Penyaringan endapan ini bertujuan untuk memisahkan larutan induk dari cairan pencuci yaitu dengan cara disentrifuge atau disaring. ada dua jenis preparasi yaitu cara basah dan cara kering. pemanasan atau pembakaran endapan. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood. Preparasi sampel Dalam preparasi sampel ini. Pada cara basah. Berikut adalah penjelasan mengenai tahapan analisis gravimetri tersebut. sampel dilarutkan dalam pelarut air atau asam tertentu sedangkan pada cara kering. filtrasi (penyaringan).Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Pengendapan Tahap pengendapan ini adalah tahap pemisahan ion yang akan ditentukan jumlahnya dengan cara menjadikan ion itu suatu senyawa yang sukar larut (Pergiwati : 2009). presipitasi atau pengendapan. dan kaca masir. Misalnya. kelarutannya diatur serendah mungkin. 2002). Pada gravimetri jenis pengendapan. penimbangan dan perhitungan hasil analisis. yaitu tahap preparasi sampel. Pemilihan alat saring juga didasarkan pada karakteristik endapan yang terbentuk. Ada beberapa tahapan dalam analisis gravimetri metode pengendapan. Untuk sampel yang berwujud padatan. sampel dikondisikan agar sesuai untuk proses pengendapan selanjutnya. pencucian endapan.

apabila endapan dipanaskan pada suhu 105-120˚C. 5. dapat menghilangkan ion pengotor dan mampu mencegah hidrolisis (pada endapan kristal) atau mencegah peptisasi (pada endapan koloid). Selisih berat antar penimbangan yang dikatakan adalah tidak lebih dari 0. Sebagai contoh. Kalsium Oksalat hidrat (CaC2O4.H2O). Pencucian Endapan Tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi. senyawa bentuk penimbangannya dapat berupa : a. Pada umumnya. Pencucian endapan ini juga ditentukan oleh jenis dan sifat endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. larutan pencuci harus memiliki sifat mudah diuapkan. terjadi pengubahan senyawa bentuk pengendapan ke senyawa bentuk penimbangan. Kalsium karbonat (CaCO3). kekurangan dan kelebihan tersendiri yang dapat mempengaruhi hasil analisis. 1993). b. Kalsium Oksida (CaO). apabila endapan dipanaskan pada suhu 1200 ˚C.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” 4.2 miligram. 3 . apabila endapan dipanaskan pada suhu 475˚C 525˚C. pada penentuan kadar kalsium yang diendapkan sebagai kalsium oksalat. Pemanasan atau Pembakar Endapan Pada pemanasan endapan ini. Penimbangan endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. c. 6. Setiap senyawa bentuk penimbangan memiliki karakteristik . Penimbangan dan pemanasan dilakukan berselang-seling agar didapat berat yang konstan. Suhu pemanasan diatur sedemikian rupa sesuai dengan senyawa bentuk penimbangan yang diinginkan.

4 . Faktor gravimetri (FG) dari suatu atom dalam molekul adalah perbandingan massa dari atom tersebut yang ada di dalam satu molekul suatu senyawa terhadap molekul itu. dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” 7. Dengan menggunakan faktor gravimetri ini kita dapat menghitung berat unsur yang ada di dalam sejumlah senyawa murni tertentu. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. maka berat unsur Fe yang ada dalam a gram senyawa Fe2O3 adalah : Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi. Jadi bila kita mempunyai a gram senyawa Fe2O3. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni. dilakukan dengan penggunaan faktor gravimetri. 2002). Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Perhitungan hasil analisis Perhitungan kadar suatu komponen dalam sampel hasil analisis dalam gravimetri. atau sangat hampir murni. yaitu : 1.

Dilarutkan dalam aquades 5 . ALAT DAN BAHAN 1.1 gram pada gelas piala 250 mL yang ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi batang pengaduk Ditambahkan HCl encer (1:1) 7. 200 mL  Batang Pengaduk  Kaca Arloji  Kaki tiga  Kawat Kasa  Oven  Desikator  Pipet tetes  Termometer 2.5 mL - Larutan Campuran .Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” C. Bahan yang diperlukan :  Sampel kalsium ( CaCO3)  Amonium Oksalat  Amonia  Aquades  Kertas Saring  Indikator Metil Merah  HCl encer (1:1) D. CARA KERJA  Preparasi Sampel dan Pengendapan Sampel CaCO3 Ditimbang 0. Alat yang digunakan :  Gelas Piala 50 mL.

1 g Amonium Oksalat dalam 25 mL aquades) Larutan Campuran Panas (80˚C) Larutan Campuran Panas (80˚C) Ditambahkan larutan Amonia encer (1:1) setetes demi setetes sampai larutan menjadi netral/ sedikit basa ( warna merah menjadi kuning ) Didiamkan selama paling kurang 1 jam - Larutan + Endapan 6 .dibilas dinding dan kaca arlojinya -Diencerkan sampai 100 mL -Ditambahkan 2 tetes indikator metil merah Larutan Campuran + Indikator Metil Merah Larutan Campuran + Indikator Metil Merah Dipanaskan sampai mendidih Ditambahkan secara perlahan larutan Amonium Oksalat ( 0.Dipanaskan sampai larut dan dididihkan perlahan selama beberapa menit .Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” Larutan Campuran .

berwarna putih. catat beratnya Hasil ( Berat kertas saring+endapan) E. membentuk larutan tak berwarna Timbul gas berwarna putih Larutan menjadi berwarna merah sangat muda Warna larutan tetap berwarna merah sangat muda Warna larutan tetap berwarna merah sangat muda 7 . tidak berbau Sampel melarut.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”  Penyaringan dan Pencucian Endapan Larutan + Endapan yang akan didekantasi Dilewatkan ke kertas saring yang telah ditimbang bersama kaca arloji Endapan dalam gelas piala dicuci dengan amonium oksalat 1%. diaduk. sisa endapan dipindahkan dengan bantuan larutan pencuci Endapan dalam Kertas Saring  Pengeringan dan Penimbangan Endapan Kertas Saring berisi Endapan Diletakkan pada kaca arloji Dipanaskan dalam oven dengan suhu 120˚C Dimasukkan dalam desikator sampai dingin Ditimbang. DATA PENGAMATAN PERLAKUAN Sampel Sampel + HCl encer Sampel + HCl encer dipanaskan Penambahan Metil Merah Dididihkan Penambahan larutan Amonium Oksalat PENGAMATAN Berwujud serbuk. biarkan mengendap Dipindahkan endapan ke kertas saring.

9 g Persamaan Reaksi  Pelarutan Sampel CaCO3(s) + HCl(aq) H2CO3(aq)  Pengendapan CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq)  Penambahan Amonia Encer Ca2+(aq) + C2O42.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” Penambahan larutan Amonia encer Didiamkan selama 45 menit (Digestion) Dekantasi dan pencucian endapan Pengeringan dan penimbangan endapan Warnanya menjadi sedikit kekuningan.H2O FG ( Faktor Gravimetri ) = = = 0. muncul endapan berwarna putih Endapan terkumpul di dasar gelas piala Endapan terkumpul di kertas saring.10 gram  Faktor Gravimetri untuk Ca dalam CaC2O4.H2O(s) CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l) F.8 g Berat kaca arloji + kertas saring+endapan = 36.8 gram = 0.(aq) + H2O(l) CaC2O4.2740 8 .  PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN Perhitungan Berat Endapan Berat endapan = (berat kaca arloji + kertas saring berisi endapan) – (berat kaca arloji + kertas saring kosong ) = 36. 9 gram . Berat kaca arloji + kertas saring kosong = 36. filtratnya tidak berwarna Endapan dan kertas saring mengering.36.

Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”  Kadar Ca dalam % dari sampel CaCO3 % Ca = = % Ca = 27. Penambahan indikator metil merah ini sebagai penanda suasana analit. timbul uap atau gas putih.40 % G. Saat ditambahkan larutan analit berwarna merah muda yang menunjukkan bahwa analit berada dalam kondisi asam karena terbentuknya spesi metil asam metil merah yang berwarna kemerahan. Pemanasan ini bertujuan untuk menghilangkan gas yang terbentuk dari penambahan HCl pada sampel tersebut. PEMBAHASAN Dalam percobaan penentuan kadar kalsium secara gravimetri ini. maka kondisi analit akan berada dalam suasana asam. larutan analit ditambahkan indikator metil merah. Penambahan HCl ini bertujuan untuk melarutkan sampel agar kalsium di dalamnya dapat terionisasi. Suasana asam ini baik untuk tahap selanjutnya dalam metode gravimetri yaitu pengendapan. Setekah ditambahkan HCl lalu dipanaskan. CaCO3(s) + HCl(aq) H2CO3(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l) Setelah larutan dipanaskan hingga CO2 hilang dan diencerkan. Gas berwarna putih ini adalah gas karbondioksida yang harus dihilangkan. Dengan ditambahkannya HCl ini. Pengendapan kemudian dilakukan dengan menambahkan larutan amonium oksalat sebagai pengendap untuk mengendapkan kalsium dalam sampel menjadi 9 . Kondisi asam ini dibentuk oleh penambahan HCl pada pelarutan sampel. sampel yang telah ditimbang ditambahkan larutan encer 1:1.

Bentuk senyawa penimbangan dalam praktikum ini tetap sama dengan senyawa bentuk 10 . pada suhu 80˚C ditambahkan tetes demi tetes larutan amonia encer untuk menetralkan analit sehingga kalsium oksalat dapat terendapkan. Reaksinya adalah : CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq) Namun.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” kalsium oksalat pada larutan analit yang panas dan bersifat asam. Oleh karena itu. larutan menjadi berwarna sedikit kekuningan karena indikator metil merah yang ditambahkan berubabah menjadi spesi basanya yang berwarna kuning dengan berubahnya pH larutan analit. Endapan baru terbentuk setelah ditambahkan larutan amonia encer. Endapan perlu dibentuk menjadi partikel yang lebih besar agar mudah dalam proses penyaringan dan endapan dapat tersaring dengan baik. Endapan yang berada di dalam kertas saring kemudian dipanaskan di dalam oven. Setelah endapan putih kalsium oksalat terbentuk. analit didiamkan selama 45 menit. Pengendapan dilakukan dalam kondisi panas dan asam ini bertujuan untuk mengurangi atau menghindari adanya pengotoran endapan oleh garam-garam ion lain yang Kspnya mendekati Ksp Ca. Hal ini disebabkan karena kalsium oksalat mengendap dalam suasana basa atau netral. Ion senama ini membantu memperkecil kelarutan kalsium oksalat agar tidak melarut kembali dan mencegah hidrolisis endapan. Didiamkannya larutan analit ini atau disebut digest bertujuan untuk mengurangi pengotoran endapan dan membentuk partikel endapan yang lebih besar. Endapan kemudian dicuci dengan larutan amonium oksalat 1%. Pemilihan larutan amonium oksalat sebagai larutan pencuci ini adalah karena larutan tersebut mengandung ion senama dengan endapan kalsium oksalat. Pada saat penambahan larutan amonia encer ini. Setelah digest kemudian larutan analit didekantasi dan disaring dengan sebaik mungkin agar tidak ada endapan yang tertinggal. tidak terbentuk endapan. ketika ditambahkan larutan pengendap. dikhawatirkan endapan tidak akan tersaring. Tujuan pemanasan ini adalah untuk menguapkan sisa-sisa air atau larutan amonia dan amonium oksalat yang teradsorbsi oleh endapan sehingga endapan dapat berubah menjadi senyawa bentuk penimbangan. Jika partikel endapan kecil.

H. 11 .40%. Pada suhu 120˚C. Apabila dipanaskan pada suhu diatas 475-525˚C akan berubah menjadi CaCO3 dan bila pada suhu 1200˚C akan berubah menjadi CaO. KESIMPULAN Kadar Kalsium (Ca) dalam sampel kalsium karbonat yang ditetapkan secara gravimetri metode pengendapan dengan diendapkan dan ditimbang sebagai Kalsium Oksalat Hidrat berdasarkan hasil praktikum ini adalah sebesar 27. yaitu CaC2O4. Fungsi desikator ini adalah untuk mendinginkan endapan dengan menangkap uapuap air disekitar kertas saring dan kaca arloji. Kadar Ca dalam sampel CaCO3 berdasarkan praktikum ini adalah 27. Penangkapan uap ini dilakukan oleh silica gel yang terdapat di bagian dasar desikator. Endapan yang telah dipanaskan kemudian dimasukkan ke dalam desikator.40%. Hal tersebut dikarenakan endapan hanya dipanaskan pada 120˚C. kalsium oksalat tidak berubah menjadi senyawa lain.H2O. kemudian ditimbang dan ditentukan kadar Ca-nya. Setelah mendingin.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” pengendapannya.

1993. Vogel: Analisis Kuantitatif Anorganik.L. Day. 1990. M. W.C. N dan A. Jakarta : EGC 12 . Bandung : Tidak diterbitkan Basset. Analisa Kimia Kuantitatif. S. Iwa. 2009. Underwood.Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri” DAFTAR PUSTAKA A. 1986. Jakarta: UI-Press Pergiwati.J. Jakarta: Erlangga Harjadi. Konsep Dasar Kimia Analitik. Denney R. Bahan Ajar Analisis Gravimetri. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia Khopkar. 1994.