Masurarea caldurii specifice a metalelor

1.Scop Scopul lucrarii este determinarea caldurii specifice a unui metal necunoscut in urma masuratorilor efectuate prin metoda experimentala. 2. Domeniul de aplicare Experimentul se aplica in domeniul calorimetriei, in cadrul unui laborator de catre personal autorizat. 3. Bazele fizice ale incercarii Cantitatea de caldura necesara pentru ridicarea temperaturii unui corp cu un grad poarta denumirea de capacitate calorica. Capacitatea calorica a unui corp este un parametru extensiv, depinzand de masa si natura acestuia. Capacitatea calorica a unitatii de cantitate de substanta se numeste caldura specifica sau capacitate calorica specifica. Valoarea ei nu depinde de cantitatea de substanta, fiind o proprietate intensiva a corpurilor. Caldura specifica c, sau capacitatea calorica specifica, a unei substante omogene, reprezinta energia termica necesara unitatii de cantitate din acea substanta pentru a-si mari temperatura cu un grad fara ca procesul sa produca o schimbare de faza sau de stare de agregare. Cantitatea de caldura schimbata de un corp de masa m in intervalul de temperatura (T1 - T2) este data de relatia: dQ C = m • dT 1J C S.I = kg • K

(1)

La baza determinarii caldurii specifiece a unui corp solid sta ecuatia calorimetrica.Aceasta este relatia care exprima echivalenta dintre cantitatea de caldura cedata de un corp cald si cantitatea de caldura primita de un corp mai rece, temperatura finala a celor doua corpuri aflate in contact fiind aceeasi. Punerea in contact a celor doua corpuri de temperaturi diferite si masurarea temperaturii finale se realizeaza cu ajutorul calorimetrului. Daca introducem in calorimetru corpul de cercetat de masa m aflat la o temperatura t mai mare decat temperatura t1 a apei din calorimetru, atunci cantitatea de caldura cedata de corp calorimetrului va fi data de relatia :

Unde : c - caldura specifica a corpului : - temperatura finala.

Mijloacele utilizate in procesul de masurare:  Calorimetru: Calorimetrul propiu zis este un vas metallic care este izolat prin intermediul unor postamente izolatoare de vasul exterior. Uneori. de agitator si de termometru. SR EN 13005:2005-Ghid pentru exprimarea incertitudinii de masurare. Documente de referinta    Indrumar analiza instrumentala. Aceste vase se acopera cu un capac format dintr-un material izolant.t1 ) reprezinta caldura absorbita de vasul calorimetrului. La echilibru cand avem : de unde putem soate caldura specifica a corpului studiat : Deci. a agitatorului si a termometrului. 4. 5.  Termometru tehnic cu mercur. iar prin celalalt orificiu se introduce un termometru pentru masurarea temperaturii initiale si fimale ale lichidului din calorimetru. t. pentru a micsora si mai mult schimbul de caldura cu exteriorul. Specificatia tehnica pentru calorimetru. Intre peretii acestui vas se poate stabili o circulatie de apa la temperatura dorita. t1 si care inlocuite in formula calcularea caldurii specifice a corpului respectiv. m1. verificat metrologic  Vas cu apa pentru incalzit corpul solid si sursa de caldura  Corpul metalic de studiat  Cilindru gradat  Balanta de precizie Kern EW . k – capacitatea calorica a calorimetruli propiu zis. c1 – caldura specifica a apei . verificat metrologic . Printr-unul din orificii se introduce in calorimetru un agitator cu ajutorul caruia se omogenizeaza temperatura lichidului.Cantitatea de caldura primita de calorimetru pentru a ajunge la temperatura relatia : este data de Unde : m1 – masa apei din calorimetru . Deci k ( . prevazut cu doua orificii. cunoscand valorile k si c1 ramane sa masuram m. cele doua vase se introduce intr-un vas mai mare cu peretii dubli.

Capacitatea metodei de a determina un anume masurand in prezenta unor factori care pot influenta rezultatul” este deosebit de importanta. Reprezinta o sursa importanta de incertitudine cunoscuta ca „efect de matrice”.2 LOD (Limit of detection) si LOQ (limit of cuantification) limita de detectie = cea mai mica cantitate sau concentratie care poate fi detectata fata de blanc si care poate fi distinsa de zero. 6. limita de cuantificare = cea mai mica cantitate sau concentratie care poate fi determinate cu un nivelacceptabil al repetabilitatii si exactitatii. 6. .1 Selectivitatea/ Specifitatea Atat selectivitatea cat si specificitatea sunt parametri de performanta ai unei metode analitice care oferao idée la soliditatea metodei analitice.6. Caracteristici metrologice ale proceselor de masurare: Aceste caracteristici se refera la comportarea aparatelor de masurat in raport cu obiectul supus masurarii. cu mediul ambiant si cu operatorul uman. Este un parametru calitativ determinat cantitativ prin teste de recuperare.

deci. in acelasi laborator. 6. prin calcule. Max 100 0C. Se studiaza liniaritatea echipmentului de masurare si liniaritatea metodei. minima si maxima.3 Domeniu de masura Domeniul de măsurare se exprima prin limitele. Domeniul de măsurare se împarte în mai multe subdomenii. Se verifica daca rezultatele aceleasi metode realizate in laboratoare diferite sunt precise Se determina.4 Sensibilitatea Factorii care limiteaza sensibilitatea unei metode sunt panta curbei de calibrare si precizia de reproducere sau precizia aparatului de masura. In cazul in care corelatia nu este linaira se aplica factori de corectie sau se . Domeniul de masura in cazul determinarii caldurii specifice este : Min 00 C.6. numitegame (scă ri) de măsurare.imiteaza domeniul de lucru la portiunea pentru care se poate scrie o relatie liniara. in conditii diferite. folosind acelasi instrument. Este o masura a gradului de imprastiere intr-un interval de incredere a rezultatelor obtinute in urma masurarii executate de acelasi analist.8 Acuratetea . aceeasi metoda intr-un interval scurt de timp.7 Reproductibilitatea Sunt analizate probe identice prin aceeasi metoda dar in laboratoare diferite si.5 Liniaritatea Stabileste corelatia dintre valoarea masurandului si rezultatul masurarii.ale valorilor ce pot fi măsurate cu un aparat dat. in aceleasi conditii de lucru. valorile ce pot fi masurate cu termometrul dat. urmatorii parametri: 6. Abaterile de la liniaritate se evalueaza din datele de exactitate. 6. 6.Daca ele sunt neglijabile fata de incertitudinea de etalonare nu este nevoie de evaluari suplimentare.6 Repetabilitatea Este obtinuta cand determinarile sunt facute de acelasi operator. 6.

abatarea standard si coeficientul de determinare R2.proba 4 5 6 Series1 6.Acuratetea sau justetea sau fidelitatea caracterizeaza abaterea valorior experimentale fata de valoarea reala a marimii masurate. 6. Pentru evaluarea robustetei se pot varia trei tipuri diferite de parametrii: interni. Se verifica astfel liniaritatea metodei.10 Robustetea Robustetea evalueaza masura in care rezultatul este influentat de variatii minore ale conditiilor de operare.9 Exactitatea Exactitatea reprezinta caracteristica compusa a metodei formata din precizie si acuratete. fundamentali. externi. Se face prin identificarea si varierea parametrilor cheie si evaluarea efectului asupra rezultatului. Precizia este o caracteristica a instrumentului de masura si arata cat de apropiate sunt valorile indicate prin efectuarea de masuratori repetate ale aceleiasi marimi. O metoda este cat mai exacta daca are o precizie si o justete cat mai buna. 6. Exemplu verificare robustete verificare robustete 30 25 20 t apa C 15 10 5 0 0 1 2 3 nr. Daca metoda se dovedeste a fi robusta fata de variatia unui paramtru se poate determina ecuatia dreptei de regresie. Ofera informatii importante in evaluarea incertitudinii. Acuratetea este cu atat mai mare cu cat valorile obtinute sunt mai apropiate de valoarea reala.11 Incertitudinea de masura .

Unele dintre ele pot fi obtinute prin interpretarea statistica a împrastierii rezultatelor seriei de masurari. atunci cantitatea de caldura cedata de corp calorimetrului va fi data de relatia : Unde : c . La baza determinarii caldurii specifiece a unui corp solid sta ecuatia calorimetrica. Rezultatele încercarii trebuie sa fie cea mai buna aproximare fata de valoarea adevarata. care caracterizeaza dispersia valorilor si care în mod rezonabil este atribuit masurandului. etc).temperatura finala. Se masoara temperatura apei din calorimetru inainte de introducerea corpului. temperatura finala a celor doua corpuri aflate in contact fiind aceeasi. Se determina temperatura in felul urmator : se introduce corpul in calorimetru si se agita lichidul cu ajutorul agitatorului pentru a uniformiza temperatura lui. Temperatura finala va fi temperatura pentru care coloana de mercur a termometrului nu mai variaza ca lungime. 3. Punerea in contact a celor doua corpuri de temperaturi diferite si masurarea temperaturii finale se realizeaza cu ajutorul calorimetrului descris mai sus. Alte componente trebuie sa fie calculate prin metode complementare (planuri deesantionare. Mod de lucru 1. acestea din urma trebuie sa fie eliminate utilizând. 7. Daca este posibil. Se mentine corpul in acest vas pana cand se stabileste temperatura apei. Se determina masa apei din calorimetru si masa corpului studiat.In acord cu “Vocabularul International de Termeni Fundamentali li Generali din Metrologie“. 4. 2. Se determina temperatura corpului de studiat introduandu-l intr-un vas cu apa incalzita a carei temperatura o determinam cu ajutorul termometrului. 5. asociat rezultatului unei masurari. de exemplu. incertitudinea de masurare este un parametru. În acest caz incertitudinea de masurare ia în considerare toate componentele încercarii. experiente. Este important si se ia în considerare nu numai o singura masurare. Acest parametru poate fi o abatere standard sau pe de alta parte un interval în care este indicat un domeniu sigur de încredere. factori de corectie.Aceasta este relatia care exprima echivalenta dintre cantitatea de caldura cedata de un corp cald si cantitatea de caldura primita de un corp mai rece. Statistic efectele factorilor aleatorii si sistematici contribuie la incertitudinea de masurare a rezultatelor încercarii. Daca introducem in calorimetru corpul de cercetat de masa m aflat la o temperatura t mai mare decat temperatura t1 a apei din calorimetru. dar si rezultatul general al masurarii. .caldura specifica a corpului : .

de agitator si de termometru.t1 ) unde : . Din ecuatia mc1 ( t . aflata la temperatura t1.temperatura finala a amestecului . c1 – caldura specifica a apei . se toarna o alta cntitate m de apa aflata la o temperatura t > t1 .t1 ). k – capacitatea calorica a calorimetrului propiu zis. Observatie Valoarea lui k se poate determina tot pe cale calorimetrica. Deci k ( . m1. La echilibru cand avem : de unde putem soate caldura specifica a corpului studiat : Deci. c1 – caldura specifica a apei . a agitatorului si a termometrului.t1 ) reprezinta caldura absorbita de vasul calorimetrului.) = (m1c1 + k ) ( . cunoscand valorile k si c1 ramane sa masuram m.) = (m1c1 + k ) ( . Anume : Peste apa de masa m1 din calorimetru.Cantitatea de caldura primita de calorimetru pentru a ajunge la temperatura de relatia : este data Unde : m1 – masa apei din calorimetru . Dupa ce echilibrul temperaturilor a fost stabilit avem satisfacuta urmatoarea ecuatie calorimetrica : mc1 ( t . t. t1 si formula care inlocuite in calcularea caldurii specifice a corpului respectiv. scoatem pentru k urmatoarea expresie : .

se calculeaza caldura specifica a corpului 8.2 tapa – temperatura apei incalzite ti – temperatura apei din calorimetru tf. δ . exp. 1 2 3 4 5 unde. 9. exp.Cu ajutorul formulei studiat. Rezultatele experimentale primare: Rezultatele experimentului se trec in tabelul urmator : Nr.temperatura finala a amestecului. ti (°C ) (apa) t f (°C ) tapa (°C ) mcorp ( g ) Vapa (l ) 25 27 22 21 18 26 28 23 22 19 100 100 87 100 91 20 0. Prelucrarea si analiza rezultatelor primare t f − ti t corp − t f  J  ccorp   kg ⋅ K      J  c  kg ⋅ K      J  ∆c   kg ⋅ K     Nr.

75 32.0138 642. Este foarte bine cunoscut faptul ca valoarea masurata este intotdeauna afectata de o anumita incertitudine.351 10.0138 0. K.535 621. .0156 0. 630 J/ kg kg ⋅ K . fiind apropiata de valoarea medie pentru caldura specifica a otelului.75 80. căldura specifică a metalului studiat este de 621.292 19. Concluzii Comparând rezultatul obținut cu datele din tabelul cu valorile căldurilor specifice ale unor metale in J/(kg K) se poate determina metalul studiat.volumul apei poate sa nu fie exact . 11.170 608. J . De exemplu: .03 4.1 2 3 4 5 0. In cazul de fata putem spune ca metoda de masurare a caldurii specifice a unui metal nu este una calitativa deoarece nu respecta parametrii de performanta astfel incat sa existe un nivel de incredere adecvati.535 672.960 616.351 .292 ± 32.0135 0.33 4.262 656.calorimetrul poate sa nu fie perfect adiabat.0128 0.nu se poate estima exact momentul in care amestecul de apa a ajuns la un echilibru termic etc. Raportarea rezultatelor: Comform calculelor făcute. Nu putem avea o precizie si o acuratete a rezultatelor deoarece se lucreaza cu multe instrumente de lucru si astfel exista numerosi factori perturbatori.87 52.corpul poate pierde caldura pana la aducerea lui in vasul calorimetric .

2011 Lucrare laborator. Bucuresti. Univ.pdf Lucrare de laborator. PhD. PHYSICS LABORATORY MANUAL Curs Validarea metodelor analitice. Pitesti.F. 2011 Gerald K. STABILIREA CRITERIILOR PENTRU ALEGEREA METODEI DE ANALIZĂ INSTRUMENTALĂ https://www.com/training/docs/LoD_LoQ. Determinarea caldurii specifice a unui corp solid. Liana LĂZĂRESCU.mylabonline. Rabl.Bibliografie:       OMOTĂ Mariana*. . Univ. Estimarea Caracteristicilor de PerformanŃă ale Metodelor de Analiză Standardizate într-un Laborator de Încercăr. Călin NEAMłU.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful