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PRÁCTICA # 2

CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO Y EN PAR DE DISOLVENTES

OBJETIVOS:

• Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas
insolubles y coloridas.
• Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes.

INTRODUCCIÓN:

La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias de
solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes.
El proceso consiste básicamente en: Disolver la sustancia en un disolvente apropiado, en el
punto mismo de ebullición o muy cerca de él, eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando la
mezcla caliente, dejar enfriar la solución caliente con lentitud, para que se depositen los
cristales de la sustancia disuelta, separar los cristales de las aguas madres (sobrenadante),
lavar los cristales con un disolvente frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madres
adherido, secar los cristales.
Las propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son:
a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas del
compuesto que se va a cristalizar.
b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitir
la filtración.
c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse.
d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los
disolventes.
Los disolventes más usados y naturales son el agua, alcohol etílico y ácido acético de vinagre
de vino.
Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo la
sustancia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes
perfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en el
disolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición del
disolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse en
forma gradual. La adición se continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este punto
se agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez.
Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a la temperatura ambiente o en una nevera, se
obtienen cristales casi siempre. Para separar los cristales formados de las aguas madres se
usa la filtración al vacío y sobre papel whatman 40 de preferencia.

Una buena regla para seleccionar disolventes de recristalización es " Semejante disuelve a
semejante " . Una sustancia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa.

FORMA DE REALIZAR PRUEBAS DE SOLUBILIDAD:

• Colocar 30mg de muestra en cada tubo
• Agregar gota a gota 5ml de disolvente
• Llevar a ebullición en baño maría
• Esperar a q enfrié y verificar la presencia de cristales
• Repetir hasta completar 3ml como máximo.
Si el enfriamiento es rápido, se tendrán cristales pequeños; y si es lento, se tendrán cristales
grandes.

Al extraer calor a un liquido puro experimenta un decremento en la energía de traslación
promedio de las moléculas y de ahí su temperatura desciende hasta alcanzar el punto de
congelación, en el cual las fuerzas de atracción reducen las velocidades de traslación de las
moléculas y estas se ven obligadas a acomodarse en una configuración geométrica
característica de cada sustancia.
Cuando comienza esa cristalización se desprende calor, pero no se observa descenso de la
temperatura , la cual permanece invariable en tanto la fase liquida y la fase sólida se
encuentran presentes al seguir extrayendo calor se obtiene la cristalización de otras masas
liquidas hasta lograr la solidificación total , únicamente entonces la temperatura comienza a
descender , a la cantidad de calor desprendido por mol de partículas constitutivas de la
sustancia en el proceso de cambio de estado , se le llama calor de transformación , la fusión es
el proceso inverso de la cristalización , al calentar un sólido puro incrementa su energía de
vibración hasta que en el punto de fusión algunas partículas vibran con suficiente energía para
contrarrestar las fuerzas de adhesión y entonces el solido funda. Para una presión dada la
temperatura de fusión es la misma d la cristalización y para que se efectué la fusión en toda la
masa hay que suministrar calor que proporcione la energía que requiere todas las partículas,
se denomina calor de fusión, a la cantidad de energía absorbida para realizar la trancision de
un mol de partículas del estado sólido al liquido y esa cantidad es igual y designo contrario al
calor de la cristalización de la sustancia depende de la naturaleza de la sustancia.

La recristalización es el método mas cómodo para purificar sólidos a menudo son necesarias
muchas recristalizaciones para obtener una sustancia pura , cuanto mayor sea la solubilidad al
aumento de temperatura mas fácilmente puede reconstruirse el compuesto parte de el material
original se pierde , pues permanece en solución después de enfriar , conforme la solución se
enfría se sobrepasa la solubilidad de el soluto , pero a veces no precipita inmediatamente .hay
dificultad para la formación de los primeros cristales y durante un tiempo el liquido puede
contener una cantidad de soluto mayor que la correspondiente a la solubilidad normal , en esto
consiste la sobresaturación existen métodos para la cristalización de una solución
sobresaturada , es decir se induce.

En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de reacción suele
ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de
purificación mediante la técnica que se denomina recristalización. El procedimiento consiste en
las siguientes etapas:
1) Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente es
orgánico calentar a reflujo).
2) Si los cristales de partida presentan coloración intensa debido a la presencia de impurezas,
añadir un poco de carbón activo para eliminarlas
3) Calentar hasta ebullición la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente el
producto a recristalizar.
4) Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para eliminar las
impurezas insolubles y el carbón activo. (desechando el residuo sólido, compuesto por el
carbón activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).
5) A medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes cristales del
producto.
6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfría completamente, dichos cristales se filtran por
succión; y se lavan (disolvente usado en la recristalización en frió) en un Büchner para eliminar
las aguas madres adheridas, secándolos para eliminar las trazas de disolvente. Si la
cristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejando
evaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.

Carbón activado: Esta sustancia está formada por carbón en forma de grafito de tamaño de
partícula pequeño. Es utilizado principalmente para clarificar, desodorizar, decolorar y filtrar; se
usa como pigmento para llantas de hule; para stencils de impresión y tintas para dibujo. El
carbón activado tiene la propiedad de adsorber a otras substancias por lo que una vez que ha
sido utilizado se desecha conteniendo substancias que bien pueden ser peligrosas o no.

La adsorción es un proceso de separación y concentración de uno o más componentes de un
sistema sobre una superficie sólida o líquida. Los distintos sistemas heterogéneos en los que
puede tener lugar la adsorción son: sólido-liquido, sólido-gas y líquido-gas. Como en otros
procesos de este tipo, los componentes se distribuyen selectivamente entre ambas fases.

Se emplea, fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgánica, presentes,
en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminación por otros procedimientos.
Cabe citar la eliminación de compuestos fenólicos, hidrocarburos aromáticos nitrados,

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derivados clorados, sustancias coloreadas, así como otras que comunican olor y sabor a las
aguas. La operación es menos efectiva para sustancias de pequeño tamaño molecular y
estructura sencilla, que suelen ser fácilmente biodegradables y, por ello, susceptibles de
tratamiento biológico.
Los adsorbentes más empleados son el gel de sílice, la alúmina y, sobre todo, el carbón activo
y determinadas resinas sintéticas. Estas últimas son particularmente interesantes para la
eliminación de compuestos polares. Además, son fácilmente regenerables, lo que las hace
competitivas frente al carbón activo en muchos casos.

= PARTE EXPERIMENTAL =

MATERIAL CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD
Agitador de vidrio 1 espátula 1
Matraz erlenmeyer 50ml 2 mechero con manguera 1
Matraz erlenmeyer 125ml 2 tela de alambre c/asbesto 1
Matraz erlenmeyer 250ml 1 anillo de fierro 1
Vaso de pp.-150ml 2 pinza para tubo de ensayo 1
Vaso de pp. 250ml 1 pinza de 3 dedos c/nuez 1
Tubos de ensayo 16x150ml 10 gradilla 2
Pipeta de10ml 1 recipiente de peltre 1
Probeta de25ml 1 recipiente eléctrico b.m. 1
vidrio de reloj 1 embudo de vidrio 1
Embudo Büchner con alargadera 1 Kitasato 250 ml c/manguera 1

SUSTANCIAS CANTIDAD SUSTANCIAS CANTIDAD
Ácido benzóico acetona 20 mL
Benzoina hexano 20 mL
metanol 20mL cloruro de metileno 20 mL
etanol 20 mL acetato de etilo 20 mL

EQUIPO
Bomba de vacío
Balanza

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Problemas.- Se le proporcionará 2 sustancias sólidas: La sustancia A (ácido benzóico) que
deberá purificar por recristalización empleando carbón activado.
La sustancia B (benzoina) que purificará por recristalización por par de disolventes.

1.-Recristalización simple con eliminación de impurezas coloridas (sustancia A).
a) Pese 0.5g de la sustancia “A” y colóquela en un matraz Erlenmeyer de capacidad
adecuada (50 ó 125 ml).
b) agregue un poco de disolvente caliente, agite, agregue cuerpos porosos, lleve a
ebullición hasta disolución total deje enfriar la solución y agregue carbón activado en
la proporción adecuada (1% en relación al peso del sólido). Caliente empleando la
técnica de filtración rápida, colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer y deje
enfriar la solución primero a temperatura ambiente y luego en baño de hielo para
que ocurra la cristalización. Separe, los cristales formados, por filtración al vacío,
lávelos con un poco de disolvente frío, déjelos secar, péselos y calcule el
rendimiento de la cristalización.

2.- Recristalización por par de disolventes (sustancia B).
a) Con la sustancia sólida “B” efectúe pruebas de solubilidad en los disolventes
señalados en la tabla, tanto en frío como en caliente, para encontrar el par de
disolventes apropiados para la recristalización.
b) Una vez que ha encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia sólida
proceda a recristalizarla.

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c) Pese 0.5 g de la sustancia “B” y colóquela en un matraz Erlenmeyer de capacidad,
adecuada, agregue poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando
hasta disolución total, deje enfriar la solución caliente en el embudo de filtración
rápida precalentado en la estufa y colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer.
d) A esta solución caliente añádale gota a gota el disolvente en el que es insoluble el
sólido hasta que aparezca turbidez, agite y si la turbidez desaparece agregue más
gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar el matraz.
e) Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca. Enseguida elimine la
turbidez calentando el matraz en baño maría y agitando.
f) Luego déjelo enfriar un poco a temperatura ambiente y después en baño de hielo
hasta que cristalice el soluto.
g) Separe los cristales filtrando al vacío, lávelos con un poco de disolvente frío, déjelos
secar péselos y calcule el rendimiento de la cristalización.

RESULTADOS:

1) CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO:

Muestra inicial de ácido benzóico 0.5078g
Masa papel filtro 1.3041
Papel filtro + cristales 1.5202
Masa de los cristales 0.2161

0.2161
% Re n dim iento = × 100 = 42.56%
0.5078

2) CRISTALIZACIÓN CON PARES DE DISOLVENTES:

* Pruebas de solubilidad:

DISOLVENTE AGUA METANOL ETANOL ACETONA ACETATO DE HEXANO
SOLUBILIDAD ETILO
EN FRÍO X     X
EN CALIENTE X     X
CRISTALIZACIÓN  X X X X X
(+) -------------------------POLAR------------- ------------------------------------------------------- (-)

• Par de disolventes utilizado: Agua y Etanol

Muestra inicial de benzoina 0.4998 g
Masa papel filtro 1.0768
Papel filtro + cristales 1.4383
Masa de los cristales 0.3615

0.3615
% Re n dim iento = × 100 = 72.33%
0.4998

*Tabla de resultados:

Par de disolventes Rendimiento p.f. después de recristalizar
Agua y Etanol 72.33% 137º

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

 En esta práctica se realizaron dos tipos de cristalización: con carbón activado y por par de
disolventes.
 En el primer procedimiento se añadió carbón activado ya que la solución de ácido benzóico
presentaba una coloración intensa e impurezas insolubles (debido al azul de metileno que lo
acompañaba) ya que el carbón activado tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias,
por lo que al filtrar por gravedad las impurezas de coloración quedaron en el carbón activado
en el papel filtro y la solución filtrada quedo transparente y poco después de inducir la
cristalización comenzaron a aparecer cristales grandes entre transparentes y blancos.
 La muestra que tomamos de ácido benzóico era de 0.5078g y al filtrar por vacío, secar y
pesar nos dio un total de cristales de 0.2161g con un rendimiento del 42.56%; esto debido a
que las impurezas que contenía la muestra eran demasiadas, además de que en las aguas
madres observamos después una mínima cantidad de cristales formadas después de una
media hora aproximadamente que suponemos es la parte de la muestra faltante de cristales,
razón por la cuál obtuvimos ese rendimiento de menos del 50%. Sin embargo ya no se
filtraron los cristales formados en las aguas madres debido a falta de tiempo.
 En el segundo procedimiento al realizar las pruebas de solubilidad en el metanol , etanol,
acetona y acetato de etilo, la benzoina era soluble en frío y por lo tanto en caliente y en
ninguno se formo cristalización. En el hexano y agua no fue soluble ni en frío mi en caliente y
solo se formaron cristales en el agua.
 Elegimos como par de disolventes al agua y etanol ya que el agua si cristalizaba y el reactivo
era insoluble en ella y al etanol debido a su polaridad y a que era miscible en el agua.
 Nuestra muestra inicial fue de 0.4998g y obtuvimos 0.3615g de cristales después de la
recristalización por par de disolventes con un rendimiento del 72.33% tomando en cuenta
que al filtrar por gravedad obtuvimos bastantes impurezas y algunas más en las aguas
madres; por lo que concluimos que el 27.67% restante era únicamente de las impurezas de
la muestra original.

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuáles son las principales etapas a seguir en la cristalización de un sólido que tiene
impurezas insolubles? Una vez que se han realizado las pruebas de solución en frió y en
caliente, pesar la muestra a cristalizar, disolver con la mínima cantidad de disolvente en
caliente, filtrar por gravedad, dejar enfriar lentamente hasta llegar a los 0º C para que de esta
forma los cristales se formen paulatinamente generando así una libre cristalización si
impurezas ; Si no se generan los cristales de manera natural hay que inducirla por medio de
diferentes técnicas como pueden ser el raspado de paredes de los cristales, cultivo con la
materia original cristalizada, con CO2. Filtrar por gravedad; Filtrar a vació, secar , pesar.
2. ¿Cuáles son las etapas a seguir en la recristalización de un sólido que tiene impurezas
insolubles e impurezas coloridas? Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente
caliente, añadir un poco de carbón activado (agente que absorbe las impurezas coloridas e
insolubles), calentar a ebullición, filtrar por gravedad, inducir la cristalización, filtrar a vacío,
secar y pesar.
3. Un sólido que no tiene disolvente ideal ¿podrá purificarse por recristalización? Explique. Si,
el proceso es conocido como cristalización por par de disolventes, donde debemos obtener dos
disolventes con características diferentes el primero debe de disolverlo en frió y en caliente, el
segundo no debe disolverlo por ninguno de los métodos una vez que tengamos los dos
disolventes es necesario mezclarlos para que combinen sus propiedades y se conviertan en un
disolvente de polaridad media.
4. ¿Qué características deben tener los disolventes empleados para una recristalización por par
de disolventes? No tóxicos, Miscibles entre si, Que uno lo disuelva en frió y en caliente y el
otro no lo disuelva por ningún método, polaridades cercanas y punto de ebullición cercano
entre ellos.
5. Factores que deben considerarse para obtener un buen rendimiento en una cristalización.
Propiedades Físicas de los disolventes, Propiedades Químicas de los disolventes
Controlar el enfriamiento lento para una buena cristalización, Pureza de los reactivos

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6. ¿Qué daños ecológicos pueden causar al arrojar frecuentemente al drenaje disolventes con
residuos sólidos? Contaminación genera la muerte de microorganismos que sirven como
alimento para diferentes especies en el mundo marino. Muerte en las plantas ya que los
disolventes destruyen los enlaces de la materia orgánica CHONSP como consecuencia acaba
con la vida de toda criatura orgánica
7. Mencione las características que deben reunir los disolventes para poder ser utilizados En
una recristalización Que no disuelvan al soluto en frió pero si en caliente ,Que la polaridad y
electronegatividad sean similares a la del soluto, Que sea semejante en composición al soluto ,
con puntos de ebullición bajo, que no reaccione con el soluto, que no sea flamable.
8. En la purificación de un sólido por recristalización con un disolvente, ¿qué es aconsejable?
¿Enfriar la solución rápida o lentamente? Lentamente ya que las impurezas deben separarse,
asentarse, y cuando la temperatura de la solución disminuya y empiece la solidificación las
impurezas queden en la solución y no en nuestro cristal, además de que obtendremos cristales
más grandes y bien formados.
9. Se tiene 10 g de una mezcla AB (85-15) y se quiere purificar por recristalización. Con base
en el siguiente cuadro de solubilidad, elija el disolvente ideal para purificar por recristalización.
Con base en el siguiente cuadro de solubilidades, elija el disolvente ideal para purificar la
mezcla y explique el porqué de su elección (considere costos, riesgos, etc.).

Solubilidad g/100 ml
Muestra Acetona Agua Cloroformo Éter
T°C O°C P. eb. 0°C P.eb 0°C P.eb 0°C P.eb
A 1 5 10 20 0 10 0.5 7
B 0 0 4 10 2 5 8 15
Acetona debido a que es el que tiene el punto de ebullición más bajo, es barato.
10. ¿Qué propiedades del carbón activado lo hace buen agente de adsorción?
La porosidad en sus paredes además de su alta electronegatividad que permite atraer las
moléculas sueltas en la disolución

CONCLUSIONES:

En esta práctica aprendimos a purificar sustancias por medio de dos técnicas de cristalización:
con carbón activado y por pares de disolventes.
El carbón activado sirve para separar impurezas insolubles y coloridas ya que tiene la
propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes del sistema
heterogéneo (la solución), eliminando así compuestos fenólicos, hidrocarburos aromáticos
nitrados, derivados clorados, sustancias coloridas, así como otras que comunican olor y sabor.
La técnica de cristalización por pares de disolventes se utiliza cuando una sustancia no tiene
disolvente ideal, por lo que se hace una mezcla de dos disolventes que se eligen por las
características de ser miscibles entre sí, que uno disuelva al sólido en frío y que el otro no lo
disuelva ni en frío ni en caliente, que tengan polaridades y puntos de ebullición cercanos entre
ellos para así tener un disolvente medio que será adecuado para poder purificar la sustancia.

BIBLIOGRAFÍA:

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