LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE

KROMATOGRAFI GAS (GC) Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Kimia Analitik Instrumen

Dosen Pembimbing: Drs. Hokcu Suhanda, Msi Disusun oleh: Kelompok 15 Lasliana Harahap Ahmad Mulkani Mahyar Diani (0900589) (0900651) (0900655)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG 2012

Tanggal Praktikum: 26 Maret 2012 PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS (GC)

A. Tujuan Praktikum Menentukan beberapa komponen dalam sampel pertamax plus dengan metode kromatografi gas (GC).

B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak berupa gas dan fasa diam dapat berupa cairan atau pun padatan. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Berdasarkan fasa diamnya, kromatografi gas dibagi menjadi dua bagian yaitu : 1. Gas Liquid Chromatography (GLC), fasa diamnya berwujud cair. Cairan tersebut merupakan cairan yang tidak mudah menguap yang melekat pada padatan pendukung yang inert berupa butiran halus. Prinsip pemisahannya perbedaan partisi komponen-komponen dari suatu sampel di antara fasa diam dan fasa gerak. 2. Gas Solid Chromatography (GSC), fasa diamnya berwujud padat. Padatan yang digunakan misalnya karbon, zeolit dan silika gel. Prinsip pemisahannya berdasarkan adsorpsi terhadap fasa diam.

Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa organik. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, utamanya 50oC-300oC. Senyawa yang sukar menguap atau tidak stabil juga dapat diukur, tetapi harus melalui proses derivatisasi terlebih dahulu yaitu merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Selain pemisahan, kromatografi gas juga dapat melakukan pengukuran kadar komponenkomponen dalam sampel. (Tim Kimia Analitik Instrumen. 2011 : 22) Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut: gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut.

Gambar. Diagram Kromatografi Gas Komponen-komponen utama dalam instrumentasi kromatografi gas terdiri dari: 1. Gas Pembawa (carrier gas)

solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Kotoran yang terdapat dalam gas pembawa dapat merusak kolom secara perlahan karena fasa diam bereaksi dengan kotoran tersebut. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Untuk menghilangkan kotoran dalam gas pembawa. hidrogen dan nitrogen. biasanya gas dialirkan melalui saringan yang disebut molecular seive untuk menghilangkan air dan hidrokarbon.Gas pembawa berfungsi sebagai fasa gerak yang membawa sampel bergerak melalui kolom. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Biasanya. Di bawah ini adalah beberapa jenis gas pembawa yang sesuai untuk detektor-detektor tertentu. Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. gas berkualitas tinggi harus digunakan untuk merawat kolom dari kerusakan. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. Pada kecepatan alir tinggi. helium banyak digunakan sebagai penggantinya. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontak dengan udara. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Namun. Dengan kenaikan laju alir. . Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. helium. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Oleh karena itu. kinerja hidrogen berkurang sedikit demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis.

Septum karet setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang. Injeksi terpecah (split injection). Karena gas pembawa mengalir melalui tabung. yaitu: a. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran. . sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0. yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injektor yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan. Sistem Injeksi Sampel Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Injeksi langsung (direct injection).Gas Pembawa Helium Hidrogen Nitrogen Argon TCD + + + - Jenis Detektor FID ECD + + + + FPD + - Keterangan: (+) : sesuai. dapat diganti dengan mudah. yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injektor yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom. Pada dasarnya ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas. (-): tidak sesuai 2. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe).1-3.0 µL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya dibawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran syringe saat ini tersedia di pasaran. sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. b.

yang mana ujung syringe dimasukkan langsung ke dalam kolom. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection). Injeksi langsung ke kolom (on column injection). Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. wax. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. 3. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan.c. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. Fasa diam ini harus sukar menguap. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven (thermostat). Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. karena kalau penyuntikkannya melalui lubang suntik. Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. titik didihnya tinggi (minimal 100oC di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. eter dan amida. atau padatan. waxes. Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap. dan d. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Fasa diam ini melekat pada adsorben. memiliki tekanan uap rendah. ester polimer. silicone oils. yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injektor yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup. Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau terjadi pirolisis. .

Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% dimethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. environmental samples. residue solvents in pharmaceutical products Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl .95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. pharmaceutical samples.Tabel. petroleum products. aromatic . insecticides. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. waxes tx®/MXT®-1301.

80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. alcohols Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . Aroclors.65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: intermediately polar Uses: pesticides. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% .50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: intermediately polar Uses: triglycerides. phthalate esters. amines. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl . steroids.hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl .

free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl .dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: intermediately polar Uses: pesticides. alcohols Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl .35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: intermediately polar Uses: triglycerides.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C . alcohols. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples. ketones.drugs. solvents. Aroclors. Freons . rosin acids.

 Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. acids. Kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX CarbowaxR PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. aseton. amines. carbohydrates Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. solvents. flavors. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. metilen diklorida . Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol.Polarity: very polar Uses: FAMEs. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C Polarity: polar Uses: FAMEs. cis/trans and dioxin isomers.

Tidak seperti pada kolom pak.100 m. Gambar.1 – 0. Kolom Pak  Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Kolom terbuka Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.dan n-heksana. Jenis-jenis kolom terbuka : • Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) . Berdiameter antara 0. Gambar.000 theoretical plates.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 . pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak.

Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi. Suhu kolom harus dikontrol. Analisis yang . Jenis-jenis kolom terbuka 4. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak. • Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. • Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai fasa diam. Gambar. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Temperatur kolom bervariasi antara 50oC – 250oC. Oven (termostat) Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor.Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.

tahanan bertambah. Filament menjadi lebih panas. Jenis-jenis detektor: a. dan perubahan keluaran sinyal teramati.dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponenkomponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Syarat oven yang baik adalah: o o o o 5. Detektor ini terdiri dari filamen panas tungsten-rhenium yang ditempatkan pada aliran gas yang datang dari arah kolom kromatografi. Ketika solut keluar dari kolom maka daya hantar aliran gas menjadi menurun sehingga kecepatan pendingin filamen oleh aliran gas berkurang secara proposional. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak. Detektor daya hantar panas (Thermal Conductivity Detector. Selama gas pembawa mengalir secara konstan maka tahanan akan konstan dan begitu pula sinyal yang dikeluarkannya. TCD) Detektor jenis ini mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas dari daerah panas ke daerah dingin. . Semakin besar daya hantar semakin cepat pula panas dipindahkan. Cukup luas untuk pemasangan kolom Suhu dapat dikontrol dengan mudah dan akurat Respon suhu cepat dan akurat Dapat terjadi pendinginan yang cepat pada akhir analsis Detektor Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan.

CHO + O CHO+ + eCHO+ yang dihasilkan dalam nyala bergerak ke katoda yang berada diatas nyala. Kepekaan detektor ionisasi nyala akan lebih meningkatkan kalau N2 digunakan sebagai gas pembawa.Gambar. Arus yang mengalir di antara anoda dan katoda diukur dan diterjemahkan sebgai sinyal pada rekorder. ECD) Detektor penangkap electron mengukur kehilangan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Solut yang keluar dari kolom dicampur H2 dan udara kemudian dibakar pada nyala dibagian dalam detektor. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector. Detektor daya hantar panas b. FID) Diagram detektor ionisasi nyala diperlihatkan dalam gambar dibawah. Atom karbon senyawa organik dapat menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. Detektor ini jauh lebih peka daripada detektor daya hantar panas. Sebagai gas pembawa dapat digunakan N 2 kering . Gambar. Detektor ionisasi nyala c.

Detektor fotometri nyala Detektor fotometri nyala merupakan fotometer emisi optik yang berguna untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Alternatif lain. Solute yang terelusi memasuki nyala hidrogen udara seperti dalam detektor ionisasi nyala. Gas nitrogen yang memasuki detektor diionisasikan oleh electron berenergi tinggi (sinar beta) yang diemisikan oleh radioaktif 63 Ni atau 3 H. Elektron yang terbentuk ditarik ke anoda dan menghasilkan sejumlah kecil arus. Gambar. menambahkan N2 bila H2 atau He digunakan sebagai gas pembawa. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang kemudian melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Detektor penangkap elektron d. Gambar. Bila molekul analit yang mempunyai afinitas elektron tinggi memasuki detektor maka sebagian electron ditangkap sehingga arus yang mengalir ke anoda berkurang.atau 5% metana dalam argon. Detektor fotometri nyala .

Detektor spektroskopi massa Spectrometer massa disambungkan dengan keluaran kromatografi gas. Komputer mempunyai beberapa fungsi antara lain: Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas. suhu oven dan pemrograman suhu. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom.e. Rekorder dan Komputer Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak. Detektor ini penting sekali untuk analisis obat-obatan. Detektor nyala alkali Detektor ini merupakan modifikasi detektor ionisasi nyala yang selektif peka terhadap fosfor atau fosfor dan nitrogen. waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). f. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Pecahan molekul terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spectra massa. 6. serta perhitungan-perhitungan dengan statistik Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu . Merekam data kalibrasi. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. Oleh karena itu. Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna. Setiap komponen campuran yang telah terpisahkan dengan kromatografi gas akan tergambar dalam satu spectra massa. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki dengan elektron berenergi tinggi sehingga molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. laju alir gas pembawa. retensi. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. serta penyuntikan sampel secara otomatis. yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram.

Setiap senyawa yang dipisahkan akan membentuk pola yang khas. Terdapat 3 cara dalam metode analisis kualitatif. Jika terjadi peningkatan tinggi puncak pada kromatogram sampel plus standar. Dengan tambahan MS. komponenkomponen sampel yang sudah berbentuk gas dapat diidentifikasi kembali berdasarkan perbandingan massa terhadap muatannya. Dengan cara spektrometri. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu retensi standar 2. juga membandingkan puncak antara sampel plus standar dengan tinggi puncak sampel saja. 3. maka peningkatan tersebut sebanding dengan konsentrasi larutan standar. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Sementara itu.Kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Metode Standar Dalam Dilakukan dengan penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volume tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui. Pada metode ini selain membandingkan waktu retensi. yaitu perpaduan antara instrumen GC dengan spektrometer massa (MS). Cara ko-kromatografi atau spiking Yaitu dengan menambahkan larutan standar ke dalam sampel. Analisis kualitatif hanya dilakukan untuk mengetahui komponen apa saja yang terdapat dalam sampel. yaitu: 1. Cara ini biasanya menggunakan instrumen GC-MS. 1. Komponen-komponen sampel dalam bentuk gas tersebut diionisasi dan menghasilkan fragmen-fragmen. . analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan metode-metode berikut. 2. 3. Metode Kalibrasi Dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi.

294 cP .rumus molekul: C6H14 .7 ml 0.18 g/mol .wujud: berwarna . Sifat Fisik dan Kimia Bahan Nama Bahan Heksana Sifat Fisika .8669 g/ml .C.beracun .mudah terbakar .ρ : 0.titik leleh: -93oC .titik didih: 68.rumus molekul: C6H5CH3 . Botol Vial Pipet seukuran 1 ml Ball pipet Gelas kimia 100 ml Pipet tetes Bahan Bahan Heksana p.a Pertamax plus Jumlah 0.5 ml 3 buah 1 buah 1 buah 1 buah 3 buah Jumlah 1 set  D.kelarutan dalam air: 13 mg/L pada 20oC Toluena .berbahaya bagi lingkungan .14 g/mol .titik didih: 110.viskositas: 0.7 ml 0.Massa molar : 86.3oC .7 ml 1.a Toluena p.6548 g/ml .massa molar: 92.ρ : 0. Alat dan Bahan Praktikum  Alat Alat Instrumen GC shimatzu 2010 dengan fasa diam didalam kolom berupa cairan bersifat non polar.a Xylena p.titik leleh: -94.Sangat mudah terbakar cairan tidak Sifat Kimia .6oC .95oC .

kelarutan dalam air: 0.komposisi pertamax plus:  olefins atau alkana: o 1-pentena o 2-metil-2-butana o 3-metil-2-pentena o 2.viskositas: 0.17 g/mol .kelarutan dalam air: 0.s .Massa molar: 106.rumus molekul: C6H4 (CH3)2 .4..590 cP pada Xylena 20oC .mudah terbakar .47 g/ L (20-25oC) .2dimetilsikloheksana o 1.4-trimetil-1pentena  sikloalkana atau naptena o siklopentana o metilsiklopentana o sikloheksana o 1.wujud: berwarna cairan tidak .wujud: berwarna .18 g/L pada 20oC Pertamax plus .ρ : 0.mudah menguap .bilangan oktan: 95 merah .4dimetilsikloheksana cairan tidak .viskositas: 0.titik leleh: -25oC .88 g/ml pada 20oC .wujud : larutan berwarna .titik didih: 138oC .81 mPa.

Dipipet 1 ml larutan sampel pertamax plus dengan menggunakan pipet volumetric.7 ml dengan menggunakan pipet tetes. Diset suhu injektor 150°C. Digunakan detektor FID. b. Larutan standar hekasana. b. lalu larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol vial. Pompa dijalankan dan alat dibiarkan stabil selama 1 jam. toluena dan xilena dipipet masing-masing sebanyak 0. Larutan dihomogenkan. Tombol “ON” ditekan pada sakelar listrik. Prosedur Kerja Praktikum 1. Penyiapan Instrumen GC Dilakukan pengesetan terhadap instrument Kromatografi Gas (GC). yang akan digunakan untuk analisis sampel murni. Caranya adalah sebagai berikut : a. 3. Diatur suhu kolom. suhu detektor 250°C. 2. suhu injector dan suhu detektor. gas pembawa . Pembuatan larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung heksana. dan xilena. dan suhu kolom 40°C dipertahankan selama 2 menit dan diprogram dengan kenaikan 8oC/menit sampai suhu 150oC. c. Sampel + larutan standar dipipet sebanyak 1 ml untuk analisis sampel + larutan standar. Penyiapan sampel pertamax plus dengan standar a. jenis kolom DB-5 bersi polisiloksan. Aromatis o Benzena o Toluena o Etilbenzena o m-xylena o propilbenzena o isopropilbenzena E. toluena. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol vial.

5 μL larutan standar yang mengandung campuran heksana.N2 dan gas pembakar H2 dan udara dengan tekanan sebesar 4-5 Bar.071 Luas Area 36188944 53213516 52213891 Komponen Heksana Toluena Xylena b. Tabel Data Pengamatan Larutan Sampel Pertamax Plus Peak no 7 24 30 Waktu Retensi 1. Pengukuran Dengan Instrumen GC a. Tebel Data Pengamatan Larutan Standar Peak no 1 2 4 Waktu Retensi 1. Diambil sebanyak 0. Tabel Data Pengamatan Larutan standar + Larutan Sampel Pertamax Plus Peak no 6 17 21 Waktu Retensi 1.407 5. Syringe dibilas dengan larutan sampel pertamax plus yang sudah ditambah larutan standar.5 μL sampel pertamax plus yang sudah ditambah larutan standar dengan syringe dan diinjeksikan pada GC. Alat kromatografi siap digunakan setelah semua parameter selesai diset. toluene dan xilena dengan syringe dan diinjeksikan dengan GC.892 3.884 3. b. F.462 4.388 5. f. 4.043 Luas Area 27464527 46220539 43791589 Komponen Heksana Toluena Xylena . Hasil dan Analisi Data  Data Hasil Pengamatan a. Diambil 0.5 μL sampel pertamax plus murni dengan syringe dan diinjeksikan pada GC. e. Syringe dibilas dengan larutan standar yang akan diukur. d. c.973 Luas Area 3866212 9573375 12332973 Komponen Heksana Toluena Xylena c.879 3. Diambil sebanyak 0. Syringe dibilas kembali dengan sampel pertamax plus murni untuk pengukuran sampel.

toluena dan xilena. Gas pembawa mengalir dengan cepat. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor. Sampel yang digunakan adalah pertamax plus. Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan. yakni cairan berwarna merah yang sering digunakan untuk bahan bakar kendaraan. digunakan pula larutan standar yang mengandung campuran heksana. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini. Namun. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. Untuk proses analisisnya. detektor pada suhu 250°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 40°C dipertahankan selama 2 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 8°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C. suhu injektor diset pada suhu 150°C. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben) yaitu pada kolom. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. Pada saat pengoperasian instrumen GC dengan teknik pemisahannya adalah dengan suhu terprogram. Analisi Data Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan komponen-komponen yang terkandung dalam sampel menggunakan instrumen GC (Gas Chromatography). gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Pada percobaan ini. Stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak mengalami penguraian. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa ( carrier gas). Mudah menguap saat diinjeksikan 2. sedangkan fasa geraknya berupa gas. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di .

Kolom yang digunakan bersifat non polar. Pada teknik terprogram ini. Oleh sebab itu. Sesuai dengan tujuan percobaan ini yaitu menentukan beberapa komponen dalam sampel pertamax plus. Biasanya teknik isotermal menghasilkan peak yang tumpang tindih pada kromatogram sehingga sulit dilakukan identifikasi. dengan kata lain hanya akan dilakukan analisis kualitatif saja. Sebelum dilakukan pengukuran. yaitu pengukuran sampel dengan instrumen GC yang dikombinasikan dengan spektrometer massa (MS). 24. terdapat 5 puncak/peak untuk larutan standar dan 46 peak untuk larutan sampel pertamax plus. Sedangkan pada teknik terprogram komponen keluar dari kolom dengan jarak satu peak ke peak lain tidak terlalu jauh dan juga tidak terlalu berdekatan. Sebaliknya solut yang berinteraksi kuat dengan fasa diam akan keluar lebih lama dari dalam kolom. yaitu dengan cara menambahkan larutan standar ke dalam sampel.2. Analisis kualitatif dengan metode pertama.  Dengan GC-MS. dan 30 pada kromatogram sampel hampir sama dengan waktu retensi peak nomor 1. Read out akan keluar sebagai kromatogram. di dalam kolomlah komponen akan dipisahkan.dalam kolom. yaitu:  Membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu retensi standar. Teknik pemprograman suhu digunakan pada proses pemisahan karena memberikan hasil jauh lebih baik dari pada teknik isotermal. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. Kromatografi gas dapat digunakan dalam analisis kualitatif maupun kuantitatif.  Metode ko-kromatografi. Solut yang bertitik didih rendah dan interaksinya lemah terhadap fasa diam akan keluar lebih dulu dari kolom dan menuju detector. Prinsip pengukurannya didasarkan pada respon cuplikan terhadap detector. Dari kromatogram yang dihasilkan. Terdapat 3 metode analisis kualitatif dengan kromatografi gas (GC). Waktu retensi peak nomor 7. yaitu membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu retensi larutan standar. dan 4 pada . instrumen GC harus dibiarkan selama 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak. cuplikan yang masuk ke dalam kolom ketika belum mencapai titik didihnya akan berkondensasi menjadi cairan dan menjadi gas kemudian dibawa oleh fasa gerak menuju detector ketika mencapai titik didihnya.

Kromatogram sampel Peak no 7 24 30 Waktu Retensi 1. Sebaliknya solut yang berinteraksi kuat dengan fasa diam akan tertahan dan keluar lebih lama dari dalam kolom. dan peak nomor 3 adalah xilena. Momen dipol . Karena pergerakannya yang cepat ini. yaitu berdasarkan interaksi solut-solut tersebut dengan fasa diam. Hal ini menunjukkan detektor akan membaca waktu retensi masing-masing komponen sesuai dengan urutan kenaikan titik didihnya. heksana lebih polar dibandingkan dengan toluena dan xilena.973 Kromatogram standar Peak no 1 2 4 Waktu Retensi 1. Maka peak nomor 1 pada kromatogram larutan standar adalah komponen heksana.892 3. Dalam hal ini.879 3. 110. tolena dan xilena adalah 68. Secara berturut-turut titik didih untuk heksana. solut yang memiliki sifat yang berbeda dengan fasa diam atau kepolarannya lebih besar. Berdasarkan titik didih masing-masing komponen tersebut diketahui heksana memiliki titik didih paling rendah dan xilena memiliki titik didih yang paling tinggi.6oC. dan xilena.462 4. Berdasarkan kepolarannya. Fasa diam bersifat non polar. dan 30 pada kromatogram sampel adalah komponen-komponen yang sama terdapat dalam larutan standar. Komponen dengan titik didih yang rendah akan lebih cepat berubah menjadi gas dan lebih cepat pergeragakannya di dalam kolom. toluena.407 5. kepolaran juga mempengaruhi komponen yang akan keluar dari kolom menuju detektor terlebih dahulu. Selain ditinjau dari titik didih. Maka komponen-komponen dengan peak nomor 7.kromatogram larutan standar. peak nomor 2 adalah toluena. 24. Berikut data waktu retensi masing-masing kromatogram. maka waktu yang diperlukan komponen untuk melewati kolom dan terbaca detektor juga cepat.071 Komponen-komponen yang terdapat dalam larutan standar adalah heksana. maka interaksinya akan lemah terhadap fasa diam dan akan keluar lebih dulu dari kolom menuju detector. Oleh sebab itu.95oC. 138oC. terdapat tiga ukuran yang dapat menunjukkan kepolaran dari suatu pelarut yaitu : a.

Konstanta dielektrik c. maka komponen pada peak yang mengalami peningkatan tersebut sama dengan komponen yang terdapat dalam larutan standar. Jika tinggi pada pertamax plus + standar mengalami peningkatan dibandingkan tinggi peak kromatogram pertamax plus saja.879 Luas Area 3866212 24 30 sampel 3. didapatkan peak yang hampir sama. sedangkan pelarut yang tidak larut dalam air termasuk nonpolar. Dari kromatogram pertamax plus saja dihasilkan 46 peak dan dari kromatogram pertamax plus + standar dihasilkan 25 peak. Sedangkan molekul dari pelarut yang memilki momen dipol yang kecil dan konstanta dielektrik rendah diklasifikasikan sebagai nonpolar. maka komponen-komponen dalam sampel adalah: • • • Peak nomor 7 Peak nomor 24 Peak nomor 30 : heksana : toluena : xilena Analisis kualitatif metode yang kedua. Berdasarkan waktu retensi dan luas area peak masing-masing kromatogram. Kelarutannya dengan air Molekul dari pelarut dengan momen dipol yang besar dan konsanta dielektrik yang tinggi termasuk polar. Pada larutan sampel ditambahkan larutan standar dengan perbandingan keduanya 1:1.973 9573375 12332973 .b. Dengan diketahuinya komponen-komponen larutan standar berdasarkan peaknya.462 4. Sedangkan secara operasional. juga membandingkan tinggi puncak/peak pada kromatogram pertamax plus + standar dengan tinggi peak pertamax plus saja. yaitu dengan cara ko-kromatografi. pelarut yang larut dengan air termasuk polar. yaitu: sampel + standar Peak no 7 Waktu Retensi 1. Metode ini selain membandingkan waktu retensi.

884 3. toluena dan xylena.043 Luas Area 27464527 46220539 43791589 Maka pada larutan sampel + standar terdapat komponen heksana dengan peak nomor 6. Oleh karena itu. instrumen dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massanya (perbandingan massa terhadap muatannya). dan xilena dengan peak nomor 21. Analisis kualitatif dengan metode ketiga. Instrumen GC-MS merupakan penggabungan antara instrumen kromatografi gas (GC) dan spektrometer massa (MS). . Kemiripan pola fragmentasi senyawa dengan komponen sampel dapat dilihat dari nilai SI nya (similarity Index).388 5. G. maka sebenarnya dalam MS sudah tersimpan data pola fragmentasi senyawa-senyawa. Setiap senyawa dapat terpecah dengan pola fragmentasi yang khas. komponen yang terdapat dalam sampel pertamax plus adalah heksana.Peak no 6 17 21 Waktu Retensi 1. pengukuran dengan menggunakan GC-MS langsung mengukur sampel. toluena dengan peak nomor 17. yaitu dengan menggunakan GC-MS. Namun pada percobaan ini metode kualitatif yang ketiga tidak dilakukan karena instrumen GC tidak dilengkapi dengan Spektrokopi Massa (MS). MS akan memberikan beberapa kemungkinan senyawa yang pola fragmentasinya hampir sama dengan pola fragmentasi komponen-komponen dalam sampel yang dianalisis. Kesimpulan Dari hasil percobaan penentuan beberapa komponen dalam sampel pertamax plus yang telah dilakukan. berdasarkan analisis kualitatif kromatogram dengan metode waktu retensi. metode ko-kromatografi dan metode GC-MS. Karena setiap senyawa memiliki pola fragmentasi yang khas. Dengan adanya spektrometer massa (MS) dalam GC. tidak perlu menggunakan larutan standar.

A.L. Semarang : IKIP Semarang Press. Bandung : PT. Adam. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.DAFTAR PUSTAKA Hendayana. Kmia Instrumen Edisi Kesatu. & Day. Tim Kimia Analitik Instrumen. Kimia Analitik. Sumar. Edisi keenam. R. Remaja Rosdakarya.A. Wiryawan. Jakarta: Erlangga. (2007). KIMIA PEMISAHAN Metode Kromatografi dan Elektroforensis Modern. Underwood. Dkk. Sumar. (2010).(2002). (1994). Malang :Departemen Pendidikan Nasional . Hendayana. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI-431). (2006). Analisis Kimia Kuantitatif.

a : Larutan tidak berwarna : Larutan tidak berwarna . toluena dan xilena dipipet masing-masing sebanyak 0.7 ml dengan menggunakan pipet tetes.a Larutan toluena p.   Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol vial. 2. Pengamatan Larutan Larutan heksana p. Data Pengamatan a. Larutan dihomogenkan.LAMPIRAN 1. Cara Pembuatan Larutan  Larutan standar hekasana.

Merk Alat GC : SHIMATZU 2010 .Detektor : FID . .Hidupkan instrument GC dengan menekan tombol “ON” pada sakelar listrik.75 menit c.Kecepatan alir : 2.a Larutan standar Sampel pertamax plus : Larutan tidak berwarna : Larutan tidak berwarna : Larutan berwarna merah b.Hidupkan komputer sebagai alat pemograman instrumentasi GC. . diameter = 0. suhu kolom (40oC dan diprogram dengan kenaikan 8oC permenit sampai 150oC) dan suhu detektor (250o C).Pilih N2 sebagai gas pembawa dengan laju alir 2.Atur suhu injektor (150oC). Parameter Instrumen GC-MS .25 mm .Suhu injector : 150°C .Larutan xilena p.Alirkan gas nitrogen.Kolom : DB-5 Panjang = 30 m.Suhu detektor : 250oC . . .Jalankan pompa. .7 mL/menit . .7 ml/menit. diikuti dengan mengalirkan gas hidrogen.Pilih FID sebagai detektor. . Cara Pengoperasian Alat . . .Suhu kolom :40oC selama 2 menit diprogram dengan kenaikan 8 oC/menit sampai 150oC .Pastikan kabel penghubung listrik tersambung dengan benar.Tombol heat pada posisi “ON”.Hidupkan kompresor.Waktu : 15. biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam).Gas pembawa :H2 + udara (kompresor) .Lakukan injeksi sampel.Tekanan gas : 4-5 Bar . . .

Untuk mengakhiri.043 Luas Area 27464527 46220539 43791589 Komponen Heksana Toluena Xylena e. dinginkan temperatur injector. .Matikan perangkat alat dengan urutan : computer. dan gas H2.. Data Hasil Pengamatan  Tebel Data Pengamatan Larutan Standar Peak no 1 2 4  Waktu Retensi 1.879 3.884 3.462 4. d. GC. Dokumentasi Foto Praktikum .071 Luas Area 36188944 53213516 52213891 Komponen Heksana Toluena Xylena Tabel Data Pengamatan Larutan Sampel Pertamax Plus Peak no 7 24 30 Waktu Retensi 1.Tunggu hingga analisis selesai.388 5. kolom dan detektor pada GC monitor sampai temperatur ruangan (30oC).973 Luas Area 3866212 9573375 12332973 Komponen Heksana Toluena Xylena  Tabel Data Pengamatan Larutan standar + Larutan Sampel Pertamax Plus Peak no 6 17 21 Waktu Retensi 1.407 5.892 3. .

Proses injeksi kolom yang digunakan yaitu kolom terbuka pemipetan larutan standar .