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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Universidad del Zulia Facultad de Ingeniera

Escuela de Petrleo Ctedra: Qumica Orgnica Prof.: Leopoldo Ruesga Seccin: 054

Prctica No. 3: Determinacin de Punto de Fusin y Punto de Ebullicin

Realizado por: Gerbis Badell C.I. 21.567.079 Yovany Barrera C.I. 23.887.176 Mario Blanco C.I. 20.726.158 Patricia Daz C.I. 21.165.105 Maracaibo, 07 de Diciembre de 2011.

Introduccin Este informe de laboratorio abarcar los resultados obtenidos por la determinacin de los puntos de fusin y ebullicin para poder identificar un compuesto desconocido. Esto se debe a la sencilla determinacin de los puntos de fusin y ebullicin a travs de experimentos de laboratorio bsicos, adems de ser constantes fsicas (Especficas para cada compuesto) que pueden ser encontradas en cualquier bibliografa de la asignatura, lo que permitir realizar las respectivas comparaciones y verificacin de resultados obtenidos. El punto de fusin se define como aquella temperatura en la cual una sustancia slida cambia a estado lquido debido a que las partculas ganan una energa trmica lo suficientemente grande para vencer las fuerzas que las mantienen unidas (Estado Slido) para obtener un retculo ms desordenado, el cual caracteriza los lquidos. El punto de ebullicin se refiere a la temperatura en la cual una sustancia lquida pasa a estado gaseoso (Mayor desorden en el retculo cristalino que en los lquidos). Tambin se le conoce como la temperatura a la cual la presin interna de una sustancia iguala a la presin externa. Si la muestra desconocida est en estado slido el compuesto desconocido puede identificarse gracias a su punto de fusin mediante alguno de los siguientes 2 mtodos: Mtodo del Capilar: Consiste en la determinacin del punto de fusin de una sustancia mediante el uso de un tubo capilar. Mtodo de Fisher-Johns: Consiste en la determinacin del punto de fusin de una muestra utilizando un aparato llamado Fusimetro.

En el caso de que la muestra problema se encuentre en estado lquido se realizar la determinacin de su punto de ebullicin para identificar el compuesto, dicho procedimiento podr llevarse a cabo por cualquiera de los siguientes 2 mtodos: Mtodo del Tubo de Ensayo: Permite determinar el punto de ebullicin de la muestra problema haciendo uso de un tubo de ensayo y una perla de ebullicin (Para evitar el sobrecalentamiento del lquido y del vapor). Mtodo Semi-micro de Siwoloboff: Permite la determinacin del punto de ebullicin de una sustancia utilizando un tubo capilar. Resultados y Discusin Experiencia 1: Identificacin de un Compuesto Orgnico Slido, Mediante determinacin de su Punto de Fusin

Experiencia 1.1: Mtodo del Capilar. Antes de proceder a realizar este mtodo se debe cerrar uno de los extremos de un tubo capilar colocndolo en la llama del mechero. Despus se introdujo una pequea cantidad de la muestra pulverizada (Sin exceder los 3mm de altura) dentro del tubo; luego se uni el termmetro con el tubo capilar utilizando una banda de goma elstica y se introdujo en la muestra en un bao trmico de glicerina. Seguidamente, se procedi a calentar la muestra lentamente mientras se observ con atencin lo que ocurra en el capilar. Pasados unos minutos del calentamiento se comenzaron a formar unas gotas de lquido en el capilar (Comienza a fundirse la muestra) y segundos ms tarde la muestra cambi a estado lquido (Fundida completamente). Finalmente, se retir el mechero y se tom nota de las 2 temperaturas que forman el rango de fusin (Inicio y final de la fusin) de la muestra, y el promedio de dichas temperaturas constituye el punto de fusin, el cual es utilizado para identificar el compuesto en la tabla de referencia. Los resultados obtenidos en dicha experiencia fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Fusin 113,5C

Rango de Fusin 113-114C

Nombre del Compuesto Acetanilida

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009. Compuesto Desconocido Punto de Fusin 115C

Rango de Fusin 113-117C

Nombre del Compuesto Acetanilida

Experiencia 1.2: Mtodo de Fisher-Johns. Para realizar esta experiencia se coloc una pequea cantidad de la muestra problema en el cubreobjetos y se coloc en la platina de aluminio del Fusimetro, luego se introdujo el termmetro en el equipo. Se procede a encender el equipo y a ajustar la temperatura a 30C; despus de alcanzar los 50C en el termmetro se reajust la temperatura del fusimetro a 40C manteniendo una observacin constante de la muestra a travs del vidrio de aumento y a la vez, se toma nota de la temperatura en la cual la muestra empieza a fundir y cuando se funde completamente (Pasa de estado slido a estado lquido). Estas temperaturas forman el rango de fusin de la muestra y el promedio de ellas es el punto de fusin de la misma; dicho punto de fusin permiti la identificacin de la muestra desconocida. Los resultados obtenidos en esta experiencia fueron los siguientes:

Rango de Fusin 113-114C

Tabla de Referencia Punto de Fusin 113,5C

Nombre del Compuesto Acetanilida

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009. Compuesto Desconocido Punto de Fusin 114,5C

Rango de Fusin 112-117C

Nombre del Compuesto Acetanilida

En la siguiente tabla se presenta la comparacin entre los 2 mtodos anteriores: Fuente Tabla de Referencia Mtodo del Capilar Mtodo de Fisher-Johns Rango de Fusin 113-114C 113-117C 112-117C Punto de Fusin 113,5C 115C 114,5C Nombre del Compuesto Acetanilida Acetanilida Acetanilida Error Relativo Porcentual N/A 1,32% 0,88%

Por lo expresado en la tabla anterior, se puede destacar que el mtodo de Fisher-Johns tuvo un menor margen de error que el mtodo del capilar lo cual se debe a los siguientes aspectos: En el mtodo del capilar es difcil de observar cuando la muestra empieza y termina de fundir debido a la pequea cantidad de muestra y al pequeo tamao del tubo capilar; mientras que en el mtodo de Fisher-Johns hay un vidrio de aumento en el fusimetro el cual permite apreciar de mejor manera la fusin de la muestra problema. En el mtodo del capilar el calentamiento no se da directamente en la muestra sino en el bao trmico lo que puede provocar una lectura errnea de la temperatura en el termmetro. Experiencia 2: Identificacin de un Compuesto Orgnico Lquido, Mediante determinacin de su Punto de Ebullicin Experiencia 2.1: Mtodo del Tubo de Ensayo.

Para comenzar este mtodo se coloca en un tubo de ensayo la muestra lquida y una perla de ebullicin, se arma el equipo de calentamiento (Soporte universal con pinzas y mechero) y se introduce un termmetro en el tubo de ensayo, teniendo en cuenta que el bulbo debe estar a 6cm de distancia del fondo del tubo. Se comenz a calentar el lquido lentamente, unos minutos despus el vapor condensado humedeci la zona del tubo en donde estaba el bulbo del termmetro debido al calentamiento. Luego se retir el mechero y se registr como punto de ebullicin la temperatura marcada al momento en el que se pudo observar una gota de vapor condensado en el termmetro. Los resultados dados por este mtodo fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Ebullicin 64,6C Nombre del Compuesto Alcohol Metlico

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009. Compuesto Desconocido Punto de Ebullicin Nombre del Compuesto 62C Alcohol Metlico

Experiencia 2.2: Mtodo Semi-micro de Siwoloboff. En esta experiencia primero se agregaron en un tubo de ensayo las respectivas gotas de la muestra desconocida; seguidamente se introdujo un tubo capilar en el tubo de ensayo tomando en cuenta que el extremo abierto del capilar quedara hacia el fondo del tubo de ensayo. Luego se procedi a unir el tubo que contiene el capilar y la muestra con el termmetro mediante el uso de una banda de goma elstica. Despus de montar el equipo de calentamiento se introdujo la muestra a un bao trmico (utilizando glicerina como lquido del bao), y se comienza a calentar suavemente observando el tubo capilar. Luego de 4 minutos de calentamiento, se pudo observar la formacin de un burbujeo constante en el interior del tubo capilar, en ese instante, se retir el mechero y se esper hasta que cesara dicho burbujeo, lo cual ocurri aproximadamente 2 minutos despus de haber dejado de calentar la muestra. Finalmente se registra la temperatura a la cual ces completamente el burbujeo (Donde la muestra ebull totalmente) y se comparan los resultados con la tabla de referencia para la identificacin

de la muestra. Los resultados que se obtuvieron en esta experiencia fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Ebullicin 64,6C Nombre del Compuesto Alcohol Metlico

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009. Compuesto Desconocido Punto de Ebullicin Nombre del Compuesto 63C Alcohol Metlico En la siguiente tabla se presenta la comparacin entre los 2 mtodos anteriores: Punto de Ebullicin 64,6C 62C 63C Nombre del Compuesto Alcohol Metlico Alcohol Metlico Alcohol Metlico Error Relativo Porcentual N/A 4,03% 2,48%

Fuente Tabla de Referencia Mtodo del Tubo de Ensayo Mtodo Semi-micro de Siwoloboff

En la tabla anterior se puede observar que el mtodo semi-micro de Siwoloboff tiene una margen de error menor que el mtodo del tubo de ensayo debido a lo siguiente: Para realizar el mtodo del tubo de ensayo se requiere que el bulbo del termmetro est a 6cm de distancia del fondo del tubo ensayo debido a que all es donde se encuentra el equilibrio lquido-vapor pero, realizar esta medicin puede ser muy inexacta lo cual provocar un mayor margen de error en el experimento; mientras que en el mtodo de Siwoloboff no requiere de ninguna medida sino simplemente se hace uso de un tubo capilar que va a contener la muestra y se unir al termmetro. En el mtodo del tubo de ensayo se debe tener mucha atencin con respecto al momento de registrar el punto de ebullicin debido a que se debe ajustar la llama de forma que el vapor condensado humedezca la zona donde est el bulbo del termmetro, lo cual es un poco difcil de apreciar trayendo como consecuencia lecturas errneas del punto de ebullicin; mientras que en el mtodo de

Siwoloboff se puede apreciar con facilidad la formacin del burbujeo en el tubo capilar. Conclusiones Una de las formas empleadas para identificar un compuesto qumico especfico consiste en la determinacin del punto de fusin (Slido) y ebullicin (Lquido). Los compuestos slidos se identificaron por medio de su punto de fusin, para ello se emplearon 2 mtodos cuyos resultados fueron los siguientes: Por el mtodo del Capilar se obtuvo que la muestra desconocida fue la acetanilida debido a que el punto de fusin fue de 115C y en la tabla de referencia dicho compuesto presentaba 113,5C como su punto de fusin. Segn el mtodo de Fisher-Johns, el compuesto desconocido present un punto de fusin de 114,5C y al compararlo con la tabla de referencia (113,5C) el compuesto result ser acetanilida.

El mtodo de Fisher-Johns presenta mayor precisin que el mtodo capilar debido a que Aspectos de Seguridad Durante esta experiencia no ocurri ningn tipo de incidente y/o accidente en el laboratorio. Nmero de Accidentes: 0 Nmero de Incidentes: 0