You are on page 1of 6

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 77:1994

THUỐC THỬ ETANOL Etanol là chất lỏng trong suốt, không màu. Công thức: C2H5OH Khối lượng phân tử: 46,07 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Etanol thuốc thử phải đạt các yêu cầu quy định sau đây: Chỉ tiêu 1. Hàm lượng etanol ở 200C tính theo % không nhỏ hơn 2. Độ tinh khiết 3. Thời gian oxi hoá, tính bằng phút không nhỏ hơn 4. Hàm lượng axít, tính bằng mg axít axetic trong 1 lít etanol 100 0 không lớn hơn 5. Hàm lượng andehit axêtic trong 1 lít etanol 100 0, không lớn hơn 6. Hàm lượng este etylaxetat tính bằng mg trong 1 lít etanol 100 0, không lớn hơn 7. Hàm lượng rượu bậc cao, tính bằng mg hỗn hợp isopentanotisobutanoi (3:1) trong 1 lít etanol 1000, không lớn hơn 8. Hàm lượng metanol tính theo % thể tích, không lớn hơn 9. Hàm lượng fufurol 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung. Hoá chất sử dụng trong các phép thử là hoá chát tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hoá học. Nếu không có chỉ dẫn khác thì pha chế các dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77. 2.2 Lấy mẫu theo TCVN 3852-83. 2.3 Xác định hàm lượng etanol. 2.3.1 Dụng cụ. Ống đong, dung tích 250ml. Rượu kế chia độ đến 0,10. Nhiệt kế có phạm vi đo 0-500, chia đến 0,10C. 2.3.2 Cách tiến hành. Rót mẫu thử đến nửa ống đong, thả nhiệt kế và rượu kế. Cho tiếp etanol đến đầy ống đong và đặt vào chậu nước có nhiệt độ dưới 20 0C, thỉnh thoảng khuấy nhẹ etanol trong ống đong bằng rượu kế. Khi nhiệt độ etanol trong ống đong đạt 20 0C, đọc hàm lượng etanol trên rượu kế. Trường hợp nhiệt độ nơi xác định thấp hơn 200C, phải dùng chậu nước có nhiệt độ trên 200C. 2.4 Thử độ tinh khiết. 2.4.1 Dụng cụ và thuốc thử. Mức 96 Không màu 25 9 8 30 30 0,05 Không được phép

Ampun thuỷ tinh dung tích 1 .01N để chuẩn độ không được vượt quá 1. 2. 6H2O) 40 g/l. Dung dịch sau khi thử giữ lại để xác định este (mục 2. đặt vào máy điều nhiệt để mẫu thử có nhiệt độ 20 0C.2 Cách tiến hành. 2. Thể tích dung dịch natri hidroxit 0. Microburet. cho vào 100ml mẫu thử. thêm nhanh 10ml axít sunfuric đậm đặc (chia thành 3-4 lần).2). lắc đều và lại đặt vào máy điều nhiệt để giữ ở nhiệt độ 200C. đun sôi 5 phút (để đuổi hết cacbon dioxít). Natri hidroxit. đun sôi nhẹ 5 phút. Phenolphtalein. Đèn cồn.2ml.84.01N. pha loãng với nước đến 50ml.5. dung tích 50ml có nút mài. Kali pemaganat dung dịch 0. 2. Đậy bình bằng nút có gắn ống bảo vệ đựng vôi xút. dung dịch 0. Cho 50ml nước vào bình tam giác dung tích 250ml. Quan sát màu của 2 ống trên nền trắng thời gian tính từ lúc cho dung dịch kali pamanganat vào mẫu thử cho đến lúc màu của dung dịch này bằng màu tiêu chuẩn không ít hơn 25 phút.6.7.02%.2 Cách tiến hành.7 Xác định hàm lượng andehit.2 Cách tiến hành.1 Dung dịch và thuốc thử. 2.01N theo chỉ thị phenolphtalein. 2. 2. Lúc đun phải luôn luôn xoay bình cầu để trộn đều dung dịch và giữ cho ngọn lửa tiếp xúc với thành bình cầu đều và không cao hơn mức chất lỏng trung bình. 2.6. Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Dung dịch chuẩn bị chỉ dùng trong 1 ngày. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Đồng hồ bấm giây Axít sunfuric đậm đặc d = 1.1 Thuốc thử dung dịch và dụng cụ.6 Xác định hàm lượng axít.2ml. dung tích 50ml. Tráng ống thuỷ tinh không màu vài lần bằng mẫu thử. để ở chỗ mát. Thêm vào ống có mẫu thử 1ml dung dịch kali pemanganat 0. Ống thuỷ tinh không màu. Đồng thời cũng đặt ống thuỷ tinh có dung dịch mẫu tiêu chuẩn vào máy điều nhiệt ở nhiệt độ 20 0C. ngừng đun và để yên dung dịch.02% đậy nút.Bình cầu cổ hẹp. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0. Dung dịch màu tiêu chuẩn: cho vào ống thuỷ tinh không màu 5ml dung dịch Coban (II) clorua hexahidrat (CoCl2 . Đun khoảng 30-40 giây sẽ thấy bắt đầu xuất hiện bọt khí trên bề mặt dung dịch.5.8. dung tích 25ml. . Đun bình trên đèn cồn (có ngọn lửa cao 4-5 cm và chiều rộng phía dưới khoảng 1cm).4. 6H2O) 50 g/l. dung dịch chuẩn độ 0. Ống so màu thuỷ tinh trong suốt đáy bằng.1% trong etanol. 2. Chỉ dùng sau khi pha 24 giờ và cũng không để quá 4 ngày đêm. thêm 7ml dung dịch uranyl nitrat hexahidrat (UO 2(NO3)2 . 2. Giữ dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu.5 Xác định thời gian oxi hoá. Cho 10ml mẫu thử vào bình cầu cổ hẹp. Cho mẫu thử vào ống đến vạch mức 50ml.1 Dụng cụ và thuốc thử.

0002g.1 Dung dịch fucsin sunfit. do đó lượng cân 325. Lấy ampun đã hàn kín một đầu và cân chính xác đến 0. lắc đều. 2. Andehit axetic d = 0. 500.1g fucsin bazơ hay parafucsin bazơ chính xác đến 0.8563g.3257 0.7. Cân 0. 2.0002g vào cốc khô.84).3 ml . đã làm lạnh đến 20 0C. lắc đều. 1.5306 = 1.7ml etanol 500.2 Dung dịch andehit axetic chuẩn 1.0002g và xác định khối lượng andehit axetic. lắc trộn đều. Các dung dịch chuẩn 1 và 2 phải giữ trong bình thuỷ tinh màu nâu có nút mài và để ở chỗ mát. thêm nước đến vạch mức. Nhúng ngay đầu hở của ampun vào bình andehit axetic. lắc đều.8563 . Cho 325. Dung dịch chuẩn 2 chứa 0. Khối lượng andehit axetic 1. lắc đều. Khi andehit axetic đã vào 2/3 dung tích ampun thì lấy ra và hàn đầu hở của ampun trên đèn cồn. 2.3 Cách tiến hành.40ml dung dịch andehit axetic chuẩn 1.783 g/cm3. mầu của ống có mẫu thử không được đậm hơn mầu của ống có andehit axetic chuẩn. lắc mạnh để dập vỡ ampun. Cho vào mỗi ống nghiệm 2ml thuốc thử fucsin sunfit. Lấy 15ml dung dịch fuscin vào bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 150 200ml.2. Cân ampun với độ chính xác tới 0. Dung dịch chuẩn 1 chứa 1mg andehit axetic/1ml. 2. đậy nút. Dung dịch được bảo quản ở chỗ mát và sau 24 giờ mới đem dùng. Lấy 2 ống so màu. Cho vào đó 0.3257g.2. vào bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 500ml có nút mài. 0. lắc đều và giữ trong chậu nước có nhiệt độ 20020C.004mg andehit axetic/1ml. thêm 10ml dung dịch natri hidrosunfit (d=1. Khối lượng ampun không 1.5ml axít sunfuric đặc (d=1.308) mới điều chế. Hoà tan trong 70ml nước ở 800C.3ml etanol 500.7.2. đã làm lạnh đến 20 0C. có nút mài. Không lọc các mảnh thuỷ tinh để tránh sai số. Cho etanol 500 không chứa andehit và rượu bậc cao. Etanol không chứa andehit.7 Trong đó: 0. Hơ nóng bầu ampun trên đèn cồn.Natri hidrosunfit d = 1.7.7830 = 325. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100ml. Sau 20 phút kể từ lúc thêm thuốc thử.7. ống thứ hai 10ml dung dịch chuẩn 2 (có andehit axetic tương ứng 3mg trong 1lít etanol 100 0). Tiếp tục thêm 100ml nước. Cho vào ống thứ nhất 5ml mẫu thử và 5ml nước cất. Thí dụ: Khối lượng ampun có andehit 1. 2.308 g/cm3. Để nguội đến 20 0C.5306g. Thả ampun có andehit axetic vào. Đặt hai ống so màu vào chậu nước có nhiệt độ 20 020C và giữ cho đến lúc etanol trong các ống đạt nhiệt độ đó.7mg phải pha trong 325. không chứa andehit và rượu bậc cao.2 Chuẩn bị dung dịch.3 Dung dịch andehit axetic chuẩn 2. thêm etanol 500 đến vạch. vào một nửa bình định mức dung tích 100ml.7.1. do lượng andehit chiếm một thể tích nên lượng etanol 50 0 thực tế cần.7830 là khối lượng riêng của andehit axetic. 325.

Lắc đều. Etanol 960 không có rượu bậc cao và andehit.2. 2. Khối lượng ampun không 1. 2.1ml etanol 96 0 không chứa rượu bậc cao và andehit.8200g. Thêm etanol 96 0 đến vạch.460 0. Thêm 0. . chuẩn lượng Natri hidroxit dư bằng dung dịch axit sunfuric 0. 2.35ml. Cho 478. nhiệt độ sôi 1320C.3600) phải pha trong 497. Dung dịch chuẩn 1 và 2 phải giữ trong bình thuỷ tinh màu nâu có nút mài.9.6.803.1. 2.1N. Thí dụ: Khối lượng ampun có rượu bậc cao 1.1N.1. Thêm vào 3. Trong đó V1 là thể tích axit sunfuric 0.8 Xác định hàm lượng este. Natri hidroxit.2) 10ml dung dịch natri hidroxit 0.96mg/ml. chuẩn 2.3600g. nên lượng etanol 96 0 chỉ cần 479. Nạp hỗn hợp rượu vào các ampun đã biết khối lượng. Dung dịch chính sau khi chuẩn bị phải chứa rượu bậc cao 0. 2.2.9.8.1 Dung dịch và thuốc thử.1N. 2.1N đã tiêu tốn cho phép chuẩn độ. dung dịch 0. 2.812.9 Xác định hàm lượng rượu bậc cao. Tháo ống làm lạnh.2 Dung dịch rượu bậc cao. Isobutanol nhiệt độ sôi 1080C. Hiệu số (1o . Thả ampun đựng rượu bậc cao vào.9.5 ml 0. Cho etanol 960 đến 1/2 bình định mức dung tích 100ml.3). lắp ống làm lạnh hồi lưu và đun trên bếp cách thuỷ 1 giờ.2.8ml dung dịch chuẩn 2 andehit axetic (mục 2.12ml dung dịch chuẩn 1.2 Chuẩn bị dung dịch. 2.1 Hỗn hợp rượu bậc cao. giữ ở nhiệt độ 200C Axit sunfuric d = 1.810 = 478.810 là khối lượng riêng của hỗn hợp rượu bậc cao.7.1 Dung dịch và thuốc thử. Cho vào dung dịch sau khi xác định hàm lượng axit (mục 2.1ml 0.8200 . Axít sunfuric.1N.84. Isopentanol.8. chuẩn 1.2 Cách tiến hành. d = 0.3 Dung dịch rượu bậc cao. Không lọc các mảnh ampun vỡ.V1)ml không được vượt quá 0.9.9. đậy nút và lắc đều.2. lắc đều. d = 0. đậy nút và lắc mạnh để đập vỡ ampun. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng (để tránh ảnh hưởng của cacbon dioxit lắp vào phần trên cuả ống làm lạnh bộ phận bảo vệ đựng vôi xút). Vì bản thân rượu bậc cao chiếm một thể tích. dung dịch 0. Cho vào bình nón có nút mài 10ml Isobutanol và 30ml Isopentanol.5ml etanol 960 (200C) vào bình thuỷ tinh khô có nút mài. do đó lượng 460mg (1.

2 Chuẩn bị dung dịch. Axít sunfuric d = 1. lắc đều.2. 2. dung dịch không được hiện màu (nếu có màu đỏ chứng tỏ có fufurol).2ml dung dịch andehit salisilic 1%.262 mới pha.84.9. Để yên 20 phút.11. lắc đều. 2. dung dịch 1%. hoà tan 0.19. 2. để nguội . bình thứ nhất 5ml mẫu thử.10.9. lắc đều. Cho vào ống so màu đáy bằng dung tích 20 ml có nút mài 10 giọt anilin.800C.ống thứ hai 0.10. Thêm vào mỗi ống 5ml dung dịch kali pemanganat 1% và 0. Sau 3 phút.48ml axit sunfuric d = 1. lắc đều. Chuyển vào bình định mức dung tích 100ml.1g fucsin bazơ hoặc parafucsin bazơ trong 70ml nước ở 70 .2. thêm vào mỗi ống 5 ml fucsin sunfit. lắc đều. Sau 35 phút màu của ống có mẫu thử không được đậm hơn màu của ống chuẩn.1 Dung dịch metanol chuẩn.3 Cách tiến hành Lần lượt cho vào 2 ống so màu dung tích 2. Dung dịch có hàm lượng metanol 0.84. 2. Mầu của mẫu thử không được đậm hơn mầu của dung dịch chuẩn. thêm 2. Axít oxalic dung dịch bão hoà.19 và 10ml mẫu thử. Chuyển cả 100ml fucsin mới pha sang bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 150-200ml có nút mài. 2.3 Cách tiến hành Lần lượt cho vào 2 bình cầu dung tích 50 . Để dung dịch mất màu hoàn toàn. Thêm từ từ vào mỗi bình 10ml axít sunfuric d = 1.4 Dung dịch andehit salisilic 1% (nhiệt độ sôi 196 .05% theo thể tích.5ml dung dịch natri hidrosunfit d = 1. Axit clohidric d = 1.4ml axit sunfric (1:1).1ml dung dịch metanol chuẩn. thêm nước đến vạch.8%.84 và dung dịch (1:1) Etanol 960 không chứa rượu bậc cao và andehit.84. nếu có màu phải cất lại để có anilin không màu.11.8%.60ml. Metanol 99. 2. .1 Dung dịch và thuốc thử. Khu dung dịch ngả màu vàng nhạt.1ml mẫu thử. thêm 1 ml axit sunfuric d = 1.2 Dung dịch fucsin.5ml: . .10. Dùng micro buret thêm 0.10 Xác định hàm lượng metanol.11 Xác định fufurol 2. Lắc đều. lắc đều. 2. 2.197 0C) 1ml andehit salisilic cho vào bình định mức dung tích 100ml đã có sẵn 50ml etanol 96 0.10. Giữ dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu. Sau 10 phút. Anilin.5ml metanol 99. Thêm vào mỗi bình 0. đậy nút. 3 giọt axit clohidric d = 1.10.2 Cách tiến hành. thêm vào mỗi ống 1 ml axít oxalic bão hoà.1 Dung dịch và thuốc thử Kali pemanganat. Bảo quản dung dịch ở chỗ mát. 2. lắc đều. lắc đều. bình thứ hai 5ml dung dịch chuẩn 2. Đậy nút. Tiếp tục cho etanol 96 0 đến vạch.2. Thêm atanol 960 đến vạch mức.ống thứ nhất 0. Cho khoảng 700ml etanol 96 0 vào bình định mức dung tích 1000ml có nút mài giữ ở nhiệt độ 20 0C.2. Sau 2-4 giờ thêm 0.

Tiến hành theo các điều kiện sau: Chiều dài cột Đường kính trong của cột Vật liệu cột Nhiệt độ cột Chương trình nhiệt độ Nhiệt độ bơm mẫu Nhiệt độ phát hiện Kiểu detecto Khí mang Tốc độ thổi khí Lượng mẫu thử 3m 2.18 (80 đến 100 mesh ASTM) 3m 2.15 đến 0.2.5 mm thép không rỉ 80 đến 2000C 20C/phút 2500C 2500C Ion hoá ngọn lửa Nito 25 ml/phút 1µl .13 Xác định rượu bậc cao bằng phương pháp sắc ký khí. Tiến hành theo các điều kiện sau: Pha tĩnh Chiều dài cột Đường kính trong của cột Vật liệu cột Nhiệt độ cột Nhiệt độ bơm mẫu Nhiệt độ phát hiện Kiểu detecto Khí mang Tốc độ thổi khí Lượng mẫu thử 1300C 1500C 1500C ion hoá ngọn lửa nitơ (hay heli) 25 ml/phút 0.12 Xác định metanol bằng phương pháp sắc ký khí.5 µl porapak QS 0.5 mm Thép không rỉ 2.