You are on page 1of 4

Laboratorium analit

PRAKTIKUM MPP EKSTRAKSI PADAT CAIR


Landasan teori. Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Ekstraksi padat cair adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang diekstraksi ( biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organic (padat) dari bahan alam. Efisiensi ekstraksi padat-cair ini ditentukan dalam isolasi senyawa organic (padat) dari bahan yang mengandung zat organic, dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet. Pengeringan ekstrak. Ekstrak yang melibatkan air sebagai pelarut, umumnya air akan sedikit terlarut dalam sejumlah pelarut organic seperti kloroform, benzene dan eter. Air ini harus dikeluarkan sebelum dilakukan destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, yang pertama ekstrak ditambahkan larutan jenuh natrium klorida ( garam dapur) sejumlah volum yang sama. Garam akan menaikkan polaritas air, berarti menurunkan kelarutannnya dalam pelarut organic. Kemudian tambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul-betul kering atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal yang kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan adalah MgSO 4, Na2SO4 dan CaCl2. Magnesium sulfat adalah pengering yang paling efektif ( air kristalnya sampai dengan 7 H 2O) akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah tetapi sering membentuk kompleks dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen ( misalnya etanol).

Laboratorium analit

Bahan dan Alat: Daun teh atau teh kantong, CaCl 2 anhidrat, diklorometan, corong pisah, erlenmeyer, pengaduk, corong gelas, kertas saring Cara Kerja: Masukkan 25 gram daun teh kering ( atau 10 kantung teh celup) dan 20 gram Natrium Karbonat ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, lalu tambahkan 225 mL air mendidih. Biarkan campuran selama 7 menit, kemudian dekantasi campuran reaksi kedalam labu Erlenmeyer yang lain. Ke dalam daun teh/ kantong teh tambahkan lagi 150 mL air panas lalu segera dekantasi ekstrak teh. Gabungkan dengan ekstrak teh yang pertama. Untuk mengekstrak sisa kafein yang mungkin ada, didihkan air berisi daun teh/ kantong teh selama 20 menit, lalu dekantasi ekstraknya. Dinginkan ekstrak teh hingga suhu kamar , lalu lakukan ekstraksi didalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometan. Kocok corong pisah secara perlahan selama 5 menit ( supaya tidak terbentuk emulsi), sambil membuka kran corong pisah untuk mengeluarkan tekanan udara/gas dari dalam corong pisah. Gabungkan ekstrak diklorometan dan semua fraksi yang berwujud emulsi di dalam labu Erlenmeyer 125 mL, lalu tambahkan kalsium klorida anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk/ digoyang selama 10 menit. Secara hati-hati dekantasi ekstrak diklorometan, jangan sampai gumpalan CaCl2.anhidrat penyaringan. Bilas Erlenmeyer dan kertas saring ( bila pakai cara penyaringan) dengan 5 Ml diklorometan. ikut terbawa, atau dapat dilakukan dengan cara

Laboratorium analit

Gabungkan filtrat dan lakukan distilasi dengan menggunakan penangas air untuk menguapkan diklorometan.( hati-hati dalam pemakaian api, dan jangan lupa beri batu didih)

Timbang produk yang terbentuk ( terbentuk kristal putih kehijauan). Simpan.(digunakan untuk percobaan Rekristalisasi)

Laboratorium analit

Cara Rekristalisasi: Timbang produk ekstraksi kafein dari teh sekitar 0,25 gram ( pada percobaan ekstraksi padat cair untuk ekstraksi kafein). Lakukan rekristalisasi dengan menggunakan 5 mL aseton panas, lalu pindahkan dengan pipet larutan ini ke dalam labu erlenmeyer kecil, dan dalam keadaan panas, tambahkan ligron ( atau n-heksan) tetes demi tetes sampai terbentuk kekeruhan. Dinginkan perlahan labu erlenmeyer sampai dengan suhu kamar. Kristal yang terbentuk disaring dengan penyaring vakum. Cuci kristal dengan beberapa tetes ligron ( n-heksan) dingin. Lakukan uji titik leleh terhadap kristal kafein.

You might also like