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VOLUMETRIAS ACIDO-BASE I.

ACIDIMETRAS PREPARACION Y NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 M Fundamento El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado frente a una sustancia que s lo sea. Para ello, se prepara una disolucin de concentracin prxima a la deseada, y se valora frente a un patrn primario bsico, que suele ser el Na2CO3. Al valorar una disolucin de anin CO32- con H3O+ se producen las siguientes reacciones: CO32-+ H3O+ HCO3- + H2O HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de sealar el Punto Final del segundo equilibrio. Por ello, la reaccin volumtrica global es: CO32- + 2H3O+ H2CO3+ 2H2O En realidad, la especie que hemos denominado H 2CO3 incluye tanto al H2CO3 como al CO2(aq), por lo que el punto final no es demasiado claro, ya que existe la posibilidad de obtener puntos finales anticipados. Por ello se recomienda hervir las disoluciones en las cercanas del punto final, con el fin de expulsar el CO2. Procedimiento Preparacin de una disolucin de HCl Se preparan en primer lugar 250,00 mL de HCl aproximadamente 0,1 M. Para ello se calcula el volumen necesario de HCl comercial ( = 1,18 g/mL; pureza 36 % en peso). Se mide con la probeta un volumen prximo al calculado (ligeramente superior), y se lleva al matraz de 250,00 mL. Se diluye con agua destilada hasta las proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolucin, y despus se enrasa (y se vuelve a homogeneizar). Con esta disolucin, que ser aproximadamente 0,1 M se llena la bureta, previa homogeneizacin de la misma. Preparacin de una disolucin de Na2CO3 Se preparar una disolucin de CO 32- disolviendo la cantidad adecuada de Na2CO3 (previamente desecado en estufa a 110C) pesada exactamente (en la balanza analtica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de HCl en la normalizacin. La molaridad de esta disolucin se calcula numricamente y se conoce con exactitud. Normalizacin de la disolucin Se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolucin de carbonato sdico de concentracin exactamente conocida, dos gotas de indicador naranja de metilo (heliantina) y se valoran lentamente con el HCl de la bureta hasta que el color vire a de amarillo a naranja-rojizo. En este punto puede ser conveniente hervir la disolucin comprobando si el color retorna al amarillo-anaranjado. En caso afirmativo, se enfra el erlenmeyer al grifo y se prosigue la valoracin aadiendo HCl hasta un nuevo viraje del indicador a rojo. De esta manera se expulsa el CO2, y se aumenta la exactitud. Si no se desea tomar esta precaucin, se valorar directamente hasta color rojo. El procedimiento debe repetirse con al menos tres alcuotas diferentes de 10,00 mL de disolucin de CO32-, lo cual permite obtener el VHCl .

Resultados A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de Na2CO3 y volumen medio gastado de HCl 0,1 M: se calcula la molaridad de este ltimo a partir de la reaccin volumtrica: CO32- + 2H3O+ CO2 + 3H2O mmoles Na2CO3 = 1/2(mmoles HCl) VNa2CO3 MNa2CO3 = 1/2( VHCl MHCl)

DETERMINACION DE MEZCLAS ALCALINAS CARBONATO Y CARBONATO CIDO Fundamento El carbonato y el carbonato cido (bicarbonato hidrgenocarbonato) pertenecen al sistema cido-base: CO2(disuelto) (= H2CO3+CO2(aq)) / HCO3- /CO32- con pk1= 6,3; pk2= 10,2 En esta prctica, determinaremos la composicin de una muestra problema que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores visuales: la fenolftalena, que nos marca el paso de carbonato a carbonato cido y la heliantina que nos indica el paso de carbonato cido a CO2. De este modo, cuando se produce el viraje de la fenolftalena de rojo a incoloro el volumen gastado de HCl, V 1, corresponde al carbonato que contena la disolucin CO32-+ H3O+ HCO3- + H2OViraje de la Fenolftalena (Rosa Incoloro) Si a la disolucin incolora, aadimos heliantina y valoramos hasta viraje de amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado ahora, V 2. corresponder al carbonato cido. Este incluye lo que estaba como tal inicialmente, as como el producto de la conversin del carbonato en la reaccin volumtrica anterior HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Viraje de la Heliantina (Amarillo Rojo) Por diferencia puede deducirse el volumen de HCl que corresponde al carbonato cido presente originalmente en la disolucin problema. Vase Figura 1.
14 12 10

Fenolftalena
8 pH 6 4 2 0 0,00

Heliantina

0,50

1,00 Na2CO3

1,50

2,00 NaHCO3

2,50

x 3,00

Fig.1.- Curva de valoracin de Carbonato y Bicarbonato Procedimiento Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de la disolucin problema y se le aaden dos gotas de fenolftalena. La disolucin, que tomar color rojo, se valora con el HCl preparado anteriormente, hasta viraje a incoloro anotando el volumen empleado V1. Sobre la misma muestra, ahora incolora, se aaden dos gotas de heliantina y se valora hasta viraje de amarillo a rojo (tomando si se considera conveniente la precaucin de hervir en las cercanas del punto final con el fin de eliminar el CO2). Se anota el volumen gastado en esta segunda valoracin como V2.

El procedimiento se repite al menos tres veces con tres alcuotas distintas de 10,00 mL de la disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V 2 . Resultados Segn el procedimiento propuesto, los clculos sern: mmoles cido (1) = V1 * MHCl = mmoles CO32mmoles cido (2) = V 2 * MHCl = mmoles CO32- + mmoles HCO3por lo tanto mmoles CO32- = V1 * MHCl mmoles HCO3-= V 2 V1 * MHCl Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 y de NaHCO3 (es decir g/100 mL) o en otras unidades. (Recuerde que los mmoles se transforman en gramos al multiplicarlos por Pmol/1000). CARBONATO Y SOSA (Hidrxido sdico) Fundamento Como en el caso anterior, vamos a llevar a cabo valoraciones sucesivas sobre la misma disolucin con dos indicadores, fenolftalena y heliantina. La diferencia estriba en que en este caso, en el viraje de la fenolftalena (V 1) se valoran el hidrxido sdico y el carbonato hasta carbonato cido, es decir: OH- + H3O+ 2 H2O Viraje de la fenolftalena (Rosa Incoloro) CO32- + H3O+ HCO3- + H2O y posteriormente al virar la heliantina (V 2) vemos el paso del carbonato cido (formado partcula a partcula a expensas del carbonato en el primer paso) hasta H2CO3. HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Viraje de la heliantina (Amarillo Rojo) Por tanto V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato , y la diferencia V1 - V2, el volumen correspondiente al hidrxido sdico. Vase Figura 2.
14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0,00

Fenolftalena

Heliantina

0,50

1,00 Na2CO3

1,50

2,00 NaOH

2,50

x 3,00

Fig.2.- Curva de valoracin de Hidrxido y Carbonato

Procedimiento Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de disolucin problema y se le aaden dos gotas de fenolftalena. La disolucin, que tomar color rojo, se valora con HCl hasta viraje del indicador a incoloro, anotando el volumen como V 1. En este punto, tal como hemos indicado, habremos pasado el hidrxido hasta agua y el carbonato a carbonato cido. Sobre la misma disolucin se aaden dos gotas de heliantina (la disolucin se pondr amarilla) y se valora con HCl hasta viraje al rojo, tomando si se desea las precauciones ya indicadas anteriormente. De este modo pasamos el carbonato cido, procedente del carbonato que contena la muestra, hasta CO 2. El volumen empleado se registra como V2. El procedimiento se repite al menos por triplicado con diferentes alcuotas de 10,00 mL de disolucin problema, lo cual permite encontrar V1 y V 2 . Resultados Segn el procedimiento propuesto, los clculos sern: mmoles cido (1) = V1 * MHCl = mmoles CO32- + mmoles OHmmoles cido (2) = V 2 * MHCl = mmoles CO32por lo tanto mmoles CO32- = V 2 * MHCl mmoles OH-= V1 V 2 * MHCl Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 y de NaOH (es decir g/100 mL) o en otras unidades.