KIEÅM ÑÒNH MAÙY QUANG PHOÅ UV-VIS

NOÄI DUNG
1.Kieåm tra ñoä phaúng ñöôøng neàn
Treân toaøn thang böôùc soùng, ñoä thaêng giaùng cuûa ñöôøng neàn vôùi khoâng khí phaûi naèm trong khoaûng quy ñònh cuûa baûng thoâng soá kyõ thuaät. Ví duï: - Maùy Hitachi U3210 coù ñoä thaêng giaùng naèm trong khoaûng ± 0.001Abs - Maùy Hitachi U2010 coù ñoä thaêng giaùng naèm trong khoaûng ± 0.002Abs (200-950nm) - Maùy Hitachi U3000 coù ñoä thaêng giaùng naèm trong khoaûng ± 0.001Abs - Maùy Ultrospec III coù ñoä thaêng giaùng naèm trong khoaûng ± 0.002Abs

2. Coác ño:
Trong thöïc haønh, caùc maãu ño ôû döôùi daïng dung dòch, neân thoâng thöôøng hay duøng caùc coác ño ñaõ ñöôïc chuaån hoùa. Caùc coác ño phaûi ñaûm baûo caùc yeâu caàu sau: - Phaàn beà maët höùng chuøm tia vaø cho chuøm tia ñi qua phaûi thaät phaúng, nhaün vaø song song vôùi nhau. - Hai baûn aùnh saùng tôùi vaø aùnh saùng ñi qua phaûi song song vôùi nhau. - Quang loä trong coác ño (Khoaûng caùch beân trong giöõa hai beà maët trong cuûa coác) phaûi ñöôïc kieåm tra moät caùch nghieâm ngaët. Beà daøy coác ño thöôøng laø 10mm. - Coác ño thöôøng laøm baèng : • Thaïch anh cho vuøng ño töû ngoaïi (UV) vaø khaû kieán (VIS). • Thuûy tinh cho vuøng ño khaû kieán (VIS) Yeâu caàu caùc coác ño phaûi cho ñoä haáp thu hay ñoä thaáu quang luoân luoân baèng nhau khi chöùa cuøng moät dung moâi hay cuøng moät dung dòch ño trong coác. Caùc coác ño coù beà daøy 10mm coù dung sai cho pheùp (±0.05mm hay 0.05/10 = 0.005) 3. Kieåm tra böôùc soùng (Wavelength checking ) • Maùy phaûi ñaûm baûo ñoä ñuùng cuûa böôùc soùng theo chæ tieâu kyõ thuaät cuûa maùy do nhaø saûn xuaát ñeà ra.

Trang 1/10

• Ño ñoä roäng cuûa giaûi (Peak Width) öùng vôùi giaù trò baèng ½ cuûa cöïc ñaïi vaø töø ñoù chieáu xuoáng thang ño cuûa böôùc soùng. Ñaïo haøm baäc hai (second derivative) • Vôùi maùy cho pheùp thöïc hieän ñoä caùc bieán ñoåi töø phoå thoâng thöôøng sang phoå thoâng ñaïo haøm baäc moät. Maùy phaûi cho caùc thoâng soá ñaùp öùng vôùi caùc thoâng soá kyõ thuaät ñeà ra cho moãi maùy. ñeøn D 2 ñöôïc söû duïng nhö laø moät nguoàn saùng taïo moät vaïch saùng ôû böôùc soùng 656. • Choïn cheá ñoä ghi phoå nhö kieåm tra ñoä ñuùng cuûa böôùc soùng • Thay BANDPASS = 2nm ± 15% laø ñaït yeâu caàu. 5. • Ñoái vôùi ngöôøi hieäu chuaån maùy thì söû duïng kính chuaån Holmium oxide hay dung dòch Holmium Perchlorat ñeå kieåm tra ñoä ñuùng cuûa böôùc soùng. • Vôùi maùy ñaït ñöôïc ñoä ñuùng theo quy ñònh cho pheùp coù theå thöïc hieän pheùp ño tuyeät ñoái. baäc hai Trang 2/10 . tieán haønh ño ñoä haáp thu taïi caùc ñieåm xung quanh vaø cöïc ñaïi ñeå kieåm tra. Ñoä roäng cuûa ñænh (Peak Width) phaûi ñaït trong khoaûng 2nm ± 15% • Maùy phaûi cho ñoä phaân giaûi dñ¸p öùng vôùi yeâu caàu theo BP98 vaø theo quy ñònh cuûa baûng thoâng soá kyõ thuaät cuûa maùy. Maùy coù ñoä phaân giaûi caøng cao khi maùy cho pheùp choïn BW coù giaù trò thaáp.1nm ñeå kieåm tra ñoä ñuùng cuûa böôùc soùng. • Trong tröôøng hôïp maùy ño ñieåm vaø khoâng coù chöùc naêng queùt phoå. Ñieàu naøy cho thaáy maùy quang phoå coù BW = 1-2nm cho keát quaû chính xaùc hôn maùy so maøu coù BW = 20-50nm • Vôùi moät soá maùy töï ghi coù theå kieåm tra ñoä phaân giaûi döïa treân phoå thaáu quang cuûa maùy sau khi kieåm tra ñoä chính xaùc cuûa böôùc soùng. Ñoä phaân giaûi • Thöôøng ñoä phaân giaûi cuûa maùy ño ñoä roäng cuûa giaûi phoå (Bandwidth – BW) quyeát ñònh. Kieåm tra ñoä haáp thu • Kieåm tra ñoä haáp thu cho bieát ñoä ñuùng cuûa maùy (Photometric Accuracy). Maùy coù BW = 1nm coù ñoä phaân giaûi toát hôn maùy coù BW = 5nm. 4.• Caùc maùy quang phoå UV-VIS theá heä môùi. 6.

maùy phaûi laáy ñöôïc ñaïo haøm baäc hai theo ñuùng quy ñònh.hay baäc cao hôn phaûi kieåm tra moái töông quan giöõa ñaïo haøm baäc hai vaø noàng ñoä cuûa chaát caàn khaûo saùt: d 2 A  d 2 ( A1%.001 Abs 2. • Yeâu caàu ñoä thaêng giaùng cuûa ñöôøng neàn naèm trong khoaûng cho pheùp.1cm)   =  × cd d 2λ  d 2λ   A : ñoä haáp thu ôû böôùc soùng λ A(1%. AÙnh saùng laïc cuõng taïo ra khi buoàng ño khoâng kín. Ñoä phaúng cuûa ñöôøng neàn: • Khi tieán haønh pheùp kieåm tra naøy phaûi ñaûm baûo raèng maùy ñaõ ñöôïc söôûi aám (warm up) ñuùng thôøi gian qui ñònh (khoaûng 1 giôø) vaø khoâng coù söï thay ñoåi ñoät ngoät veà nhieät ñoä cuûa moâi tröôøng ño.1cm): ñoä haáp thu phaàn traêm ôû böôùc soùng λ c : noàng ñoä cuûa dung dòch d : beà daøy cuûa coác ño (d = 1cm) Yeâu caàu: Theo bieåu thöùc treân neáu laáy ñaïo haøm baäc hai cuûa caùc chaát khaûo saùt ôû baát kyø böôùc soùng naøo phaûi cho söï phuï thuoäc cuûa d2A / d2λ theo c laø tuyeán tính. • Aùnh saùng laïc cuõng gaây ra söï sai leäch aâm cho ñònh luaät Lambert Beer khi ño ôû thang ño coù ñoä haáp thu cao. Trong ñoù: 7. • Yeâu caàu maùy phaûi cho giôùi haïn cuûa aùnh saùng laïc trong phaïm vi cho pheùp. Giôùi haïn aùnh saùng laïc • AÙnh saùng laïc laø nguoàn goác gaây sai soá chính cho maùy neân ñöôïc quy ñònh raát chaët ôû vuøng naêng löôïng thaáp gaàn 200nm vaø dung dòch coù ñoä haáp thu cao. Kieåm tra coác ño: Trang 3/10 . • Choïn chöùc naêng ghi phoå (Wavescan) treân maùy. ghi laïi toaøn boä ñöôøng neàn cuûa maùy treân toaøn thang böôùc soùng. Ví duï: maùy Hitachi U-3210 yeâu caàu trong khoaûng ± 0. CAÙCH TIEÁN HAØNH 1.

• Tröùôc khi ño phaûi xöû lyù coác cho saïch: Duøng dung dòch Lauryl sulphat 4% baõo hoøa vôùi ether ñeå röûa coác ño.06 mg/ L (Caân chính xaùc kho ảng 60. phaûi cho caùc cöïc ñaïi haáp thu nhö sau: 241. Caùc coác ño ñöôïc kieåm tra baèng kieåu ño A hay T. Kieåm tra böôùc soùng: • Tieán haønh kieåm tra vôùi kính Holmium oxide hay dung dòch Holmium Perchlorat. Laàn löôït thay baèng caùc coác ño khaùc. 360nm. ∆T<± 0. Caùch kieåm tra: • Caùc coác ñeàu ñuïng nöôùc caát. cho vaøo bình ñònh möùc 1000 mL. ñaët leân khoang ño vaø laàn löôït kieåm tra ôû vuøng 250nm. 3. 550nm hay chính ngay taïi böôùc soùng caàn ño cuûa moät chaát naøo ñoù.06 mg Kali Dichromat ñaõ ñöôïc saáy tôùi khoái löôïng khoâng ñoåi ôû 130oC .5%.30nm (±1nm) (±1nm) (±1nm) (±3nm) • Ñaët kính hay dung dòch Holmium vaøo khoang ño roài queùt phoå töø 200-800nm vaø xaùc ñònh caùc cöïc ñaïi treân phoå xem caùc cöïc ñaïi thu ñöôïc coù theå hieän nhö yeâu caàu neâu treân khoâng.5%. Holmium coøn cho caùc cöïc ñaïi khaùc.005M). • Yeâu caàu söï sai khaùc veà ñoä thaáu quang T giöõa caùc coác ño khoâng vöôït quaù 0. coù töø 13-17 cöïc ñaïi. Ñoä Trang 4/10 . nhaán phím AUTOZERO hay SET REFERENCE ñeå ñöa soá chæ treân maøn hình veà 100.15nm 287. 4.50nm 536. Kieàm tra ñoä haáp thu: • Tieán haønh ño ñoä haáp thu cuûa dung dòch Kali Dichromat 60. hoøa tan vaø laøm ñaày ñeán ngaán baèng dung dòch H 2SO4 0.15nm 361. Choïn kieåu ño T. Ghi chuù: Ngoaøi caùc cöïc ñaïi ñaõ neâu treân.

7 313nm 0.9-126.5. Ñoä phaân giaûi: • Tieán haønh ghi phoå cuûa dung dòch Toluen 0. 7.3 350nm 0. duøng dung dòch Kali cloric 1.640 106.2 5. Xaùc ñònh tyû soá ñoä haáp thuï giöõa cöïc ñaïi ôû 269nm vaø ñoä haáp thu cuûa cöïc tieåu ôû 266nm. Giôùi haïn aùnh saùng laïc: Vieäc kieåm tra giôùi haïn aùnh saùng laïc coù theå ñöôïc tieán haønh ôû böôùc soùng 200 nm.02% (theå tích/theå tích) trong MeOH ôû vuøng böôùc soùng töø 255nm ñeán 275nm.9-109.0 142.haáp thu taïi caùc böôùc soùng khaûo saùt phaûi tuaân theo baûng döôùi ñaây: Böôùc soùng nm Ñoä haáp thu A(1%.865 144.5 122.292 48.2% (khoái löôïng/theå tích). Yeâu caàu ñoä haáp thu phaûi lôùn hôn hoaëc baèng 2 (A ≥ 2) ÑÒNH KYØ KIEÅM TRA 06 thaùng moät laàn. Yeâu caàu: A269/A266 ≥1.2 257nm 0.6 47. Trang 5/10 .050.748 124. 6. Yeâu caàu: Phaûi theå hieän moät cöïc tieåu nhoû thaáy ñöôïc naèm giöõa hai cöïc tieåu lôùn ôû 261nm vaø 268nm.4-145.6 104. Quang phoå ñaïo haøm baäc hai: • Caùch kieåm tra ñoä phaân giaûi: Ghi phoå ñaïo haøm baäc hai cuûa dung dòch Toluen 0. 1cm) Dung sai 235nm 0.02% trong hexan (theå tích/theå tích).

Bảo trì máy UV-VIS 1. Làm sạch bụi tổng quát bên trong máy. Kiểm tra nguồn sáng : đèn halogen. … 2. 3.NỘI DUNG BẢO TRÌ MÁY UV-VIS A. 4. ổ cắm. kính lọc. Kiểm tra các dây nguồn nối điện. cách tử. Kiểm tra toàn bộ máy bằng phần mềm của máy khi khởi động. 3. Kiểm tra buồng đựng cuvét mẫu đo. B. 2. mặt bàn để máy. các dây nối tín hiệu. Kiểm tra hệ quang học : gương phản xạ. lau bụi quanh thân máy. 4. gương bán phản xạ. khe sáng. Trang 6/10 . Kiểm tra tổng quát 1. Vệ sinh PTN. Kiểm tra và vệ sinh quạt làm mát các bộ phận bên trong máy. đèn deuterium 3. Kiểm tra bo mạch điều khiển. phích cắm.

BIÊN BẢN KIỂM TRA/BẢO TRÌ ĐỊNH KỲ MÁY UV-VIS A. deuterium Kính lọc Các motor điều khiển Dò tìm chuẩn bước sóng Năng lượng đèn còn đủ Kiểm tra các phím nhấn Motor thay đổi vị trí mẫu đo Ghi chú 2 3 Trang 7/10 . phích cắm Dây cáp nối tín hiệu Kiểm tra sự hoạt động của máy Phần mềm tự kiểm tra Phần cứng ROM. Kiểm tra tổng quát : TT 1 Nội dung kiểm tra Vệ sinh PTN Lau bụi quanh thân máy Bàn đặt máy Buồng đựng cuvét mẫu Quạt làm mát bên trong máy Kiểm tra các dây điện nguồn Ổ cắm. RAM Đèn halogen.

9 445.3 360.7 460.1 Độ hấp thu cực trị tại (nm) Sai lệch (nm) Sai lệch cho phép %T ± nm Trang 8/10 .Độ phân giải : nm . Kiểm tra độ chính xác của bước sóng vùng UV-VIS (Xem đồ thị quét phổ kèm theo): Bước sóng (nm) 279.9 453. và 0% đến Nơi sử dụng : Phương tiện chuẩn : KẾT QUẢ 1.Thang bước sóng : từ nm đến nm .Khe : nm .BIÊN BẢN HIỆU CHUẨN Tên thiết bị : MÁY QUANG PHỔ UV-VIS Nơi sản xuất : Kiểu : Số hiệu : Số nhận dạng : Đặc tính kỹ thuật : .Thang đo : 0 đến AU .

7 2.1 546.7 47.1 546.9236 2. Kiểm tra độ chính xác hấp thu vùng UV : Bước sóng (nm) 235 257 313 350 Giá trị đọc trên máy (A) Độ hấp thu (1%.1 546.2 142.9 – 126.9 – 109.005 4.2 3.536.1819 0.4308 2.1 546.4 – 145.5 637.1 Giá trị đọc trên máy (A) Độ hấp thu chuẩn (A) 0. Kiểm tra độ chính xác hấp thu vùng VIS : Bước sóng (nm) 546.0994 0.4050 1.1 546. 1 cm) Sai số cho phép 122.1 546.4471 0.9234 1.9230 Sai lệch (A) Sai số cho phép (A) ± 0. Kiểm tra độ ổn định hấp thu : Lần đo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Tại 235 nm Tại 257 nm Tại 313 nm Tại 350 nm Tại 546 nm Trang 9/10 .3 104.1 546.0 – 50.

RSD Ngày hiệu chuẩn : Hiệu lực đến : Người thực hiện Trang 10/10 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful