P. 1
DETERMINAREA ZAHĂRULUI TOTAL

DETERMINAREA ZAHĂRULUI TOTAL

|Views: 297|Likes:

More info:

Published by: Alina-Lacramioara Dinu on Jun 15, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/25/2015

pdf

text

original

DETERMINAREA ZAHĂRULUI TOTAL Determinarea zahărului total se face prin: - metoda manganometrică ( Bertrand ); - metoda iodometrică ( varianta Schoorl

). În caz dde litigiu se foloseşte metoda manganometrică.

Metoda manganometrică ( Bertrand )
1. Principiul metodei Se reduce la cald o soluţie alcalină de sare cuprică cu ajutorul zahărului din probă. Oxidul cupros rezultat reacţionează cu sulfatul feric care este redus la sulfat feros şi acesta se titrează cu soluţie de permanganat de potasiu. 2. Aparatură - vas de trompă; - creuzet cu masă filtrantă, tip G4. 3. Reactivi - acid clorhidric, soluţie 20%; - permanganat de potasiu, soluţie 0,1n; Se păstrează în sticle brune, la întuneric. Titrul soluţiei se verifică cu acid oxalic, soluţie 0,1n. - carbonat de sodiu anhidru; - ferocianură de potasiu, soluţie 10% - sulfat de zinc, soluţie 15%; - soluţie cuprică; - soluţie sodică; - soluţie ferică; - hârtie de turnesol. 4. Mod de lucru 4.1 Pregătirea soluţiei pentru determinare. Din produsele recoltate se iau circa 300g de probă, se omogenizează ( împreună cu crema, unde este cazul ) într-un mojar, apoi probele cu conţinut de grăsime de max. 15 % se macină fin la o moară de laborator, astfel încât să treacă prin sita cu ţesătură de sârmă cu ochiurile de 0,5. Probele cu conţinut de grăsime peste 15 % se omogenizează bine în omogenizatorul mecanic, până la obţinerea unei paste. Din proba astfel pregătită se iau circa 5 g (m), cântărite cu precizie de 0,001g şi se introduc cantitativ într-un balon cotat de 250 cm3 (V1). Se adaugă 150 cm3 apă încălzită la 35 – 40oC. Se agită balonul din 5 în 5 minute, timp de 30 minute, apoi se răceşte la temperatura camerei.
Observaţie: În cazul produselor cu conţinut mare de zahăr (peste 15 %), cantitatea de probă luată pentru analiză este de circa 3 g, pentru a nu depăşi cantitatea de 176,5 mg cupru.

În balonul cotat se introduc 5 cm3 soluţie de zinc şi 5 cm3 soluţie de ferocianură de potasiu, agitând energic, apoi se aduce balonul la semn cu apă. Se agită din nou, se lasă circa 15 minute pentru decantare şi se filtrează. 4.2 Hidroliza zaharozei Din soluţia (filtratul) pregătită conform 4.1 se iau, cu pipeta, 15 cm 3 (V2), se introduc într-un vas conic de laborator de 200 cm3, se adaugă 3 cm3 apă şi 2 cm3 soluţie de acid clorhidric şi se încălzeşte pe o baie de apă, timp de 5 minute, la temperatura de 67...70 oC. Conţinutul vasului conic se răceşte imediat, la temperatura de 20 oC, sub jet de apă. În vasul conic se introduce hârtie de turnesol şi apoi se neutralizează excesul de acid clorhidric, adăugând cantităţi mici de carbonat de sodiu anhidru, până când nu se mai degajă dioxid de carbon, iar culoarea hârtiei roşii de turnesol devine albastră. 4.3 Dozarea zahărului invertit Peste soluţia astfel obţinută (punctul 4.2) se introduc 20 cm3 soluţie cuprică şi 20 cm3 soluţie sodică, se încălzeşte la flacără şi se fierbe 3 minute. Se lasă să se depună oxidul cupros şi se trece lichidul decantat în creuzetul cu masă filtrantă, tip G 4, montat la vasul de trompă.

b) Cu valoarea obţinută se citeşte în anexa A cantitatea de zahăr invertit (C). în mg. precipitatul rămas în vasul conic se spală dde doua sau trei ori.. în mg.1n. În vasul conic de laborator cu precipitat de oxid cupros se adaugă 20.3 cm3 soluţie ferică pe creuzetul filtrant.După ce s-a trecut prin creuzet tot lichidul decantat. Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pentru analiză. în g. în mg. cm3.5 g zahăr total la 100 g substanţă uscată. 4.1n folosit la titrare. dacă îndeplinesc condiţiile de repetabilitate de la punctul 4. nu trebuie să depăşească 0. în g.6 Reproductibilitate Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate de operatori diferiţi. m – masa probei luate pentru determinare. din aceeaşi probă.5 Repetabilitate Diferenţa dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate de acelaşi operator. care se toarnă în creuzetul cu masă filtrantă pentru a dizolva precipitatul antrenat prin decantare. precipitatul de oxid cupros să fie acoperit cu un strat de lichid.. 4.4 Calculul şi exprimarea rezultatelor Conţinutul de zahăr total. Se spală apoi vasul conic cu apă fierbinte. 0. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. V2 – volumul soluţiei pregătite luate pentru determinare. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele.. care se trece prin creuzetul filtrant şi în final se spală creuzetl cu apă fierbinte. în laboratoare diferite.95 – cantitatea de zaharoză corespunzătoare la 1 g zahăr invertit. în cadrul aceluiaşi laborator. se spală vasul de trompă. în mg. raportat la substanţa uscată.. în cm3 (15). din aceeaşi proba. C – cantitatea de zahăr invertit corespunzătoare cantităţii de cupru. 6.357 x V mg În care. cu apă fierbinte. apoi se titreză cu permanganat de potasiu.357 – cantitatea de cupru corespunzatoare la 1 cm3 soluţie de permanganat de potasiu 0. 4.5.30 cm 3 soluţie ferică. c) Cantitatea de zahăr total se calculează cu formula: în care. în cm3 (250). în %. cu formula: Cupru = 6. Se obţine o soluţie limpede. se calculează astfel: a) Se calculează cantitatea de cupru. colorată în verde. care se trece tot în creuzet. Observaţie: Se recomandă. V – volumul soluţieide permanganat de potasiu 0. corespunzătoare volumului soluţiei de permanganat de potasiu folosit la titrare. . ca în timpul determinării.3 g zahăr total la 100 g substanţă uscată. citită în anexa A. pînă ce o picătură de permanganat în exces colorează lichidul în roz. nu trebuie să depăşească 0. apoi se clăteşte cu apă distilată şi la acesta se montează din nou creuzetul cu masă filtrantă (G4). după care se mai adaugă 2. Se desface vasul de trompă şi soluţia verde aflată în acesta se răceşte sub jet de apă. V1 – volumul total al soluţiei probei pentru analiză. U – umiditatea probei luate pentru analiză. corespunzatoare cantităţii de cupru calculată în mg. Se aruncă filtratul. exprimat în procente de zaharoză.

1n întrebuinţat la titrarea probei de analizat se scade volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0.soluţie sodică ( Fehling II ): sare Seignette (tartrat dublu de sodiu şi potasiu) + hidroxid de sodiu + apă.3 Dozarea zahărului invertit Într-un vas conic de laborator de 200…300 cm3 se introduce 30 cm3 (V4) soluţie pregătită conform pct. . Reactivi . până ce se obţine culoarea roz. .4 Calculul şi exprimarea rezultatelor Conţinutul de zahăr total.iodură de potasiu.soluţie cuprică ( Fehling I ): sulfat de cupru cristalizat la 1 L de apă. 3.2. în mg.1 Pregătirea soluţiei pentru determinare Conform 4. . soluţie 30 %. folosind acelaaşi mod de lucru. vasul se răceşte repede la temperature camerei ( sub jet de apă rece ). cu ajutorul zahărului reducător din proba de analizat. 3 minute. 3.1n. Se efectuează o determinare martor cu aceiaşi reactivi.amidon solubil. c) Cantitatea de zahăr total se calculează cu formula: .hidroxid de sodiu. . timp de 8 minute. soluţie 25 %. Se adaugă câteva picături de soluţie de fenolftaleină şi se neutralizează cu soluţie de NaOH.1 se iau cu pipeta 50 cm 3 (V2). apoi se răceşte imediat într-un vas cu apă. Mod de lucru 3. soluţie 15 %.acid clorhidric. Se efectuează două determinări în parallel din aceeaşi probă. în mg. se calculează astfel: a) Din volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0. la 20 oC. . corespunzatoare volumului de tiosulfat de sodiu 0. Oxidul cupros rezultat din reacţie se titrează indirect cu o soluţie de tiosulfat de sodiu. soluţie 1 % în alcool etilic 70 % vol. soluţie 20 %.Metoda iodometrică ( varianta Schoorl ) 1. Fierberea se face la flacără. înlocuind soluţia probeii de analizat cu apă (cm3).2 Hidroliza zaharozei Din soluţia (filtratul) pregătită conform 4. în care se decupează un orificiu cu diametrul de circa 3 cm. soluţie 1 %. 3.ferocianură de potasiu. b) Cu valoarea obţinută se citeşte în anexa B cantitatea de zahăr invertit (C). se adaugă 10 cm 3 soluţie de iodură de potasiu şi 10 cm 3 acid clorhidric. . După fierbere. până la schimbarea culorii din brun în galben deschis. . 10 cm3 soluţie cuprică şi 10 cm3 soluţie sodică şi se fierbe 2 minute. soluţie 10 %. apoi se titrează imediat cu soluţie de tiosulfat de sodium.1. După răcirea soluţiei la 20 oC. se adduce balonul la semn cu apă şi se omogenizează. . exprimat în procente de zaharoză. se introduce într-un balon cotat de 100 cm3 (V3) şi se adaugă 5 cm3 soluţie de acid clorhidric. 3.1n întrebuiţat la titrarea probei martor. soluţie 30 %. . Balonul cu soluţie se introduce într-o baie de apă adusă la 68…70oC şi se ţine la această temperatură. Principiul metodei Se reduce la cald o soluţie alcalină de sare cuprică.acid sulfuric. 2. raportat la substanţa uscată. pe o sită de azbest. 3.1n folosit la titrare.fenolftaleină.tiosulfat de sodiu. Încălzirea vasului până la fierbere trebuie să dureze max.sulfat de zinc. . Se adaugă 5 cm 3 soluţie de amidon şi se continuă titrarea până la dispariţia culorii albastre. soluţie 0.

nu trebuie să depăşească 0.6 Reproductibilitate Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate de operatori diferiţi. 0. dacă îndeplinesc condiţiile de repetabilitate de la punctul 3. 3. din aceeaşi probă. din aceeaşi proba. nu trebuie să depăşească 0. în %.5. V1 – volumul total al soluţiei probei pentru analiză.5 Repetabilitate Diferenţa dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate de acelaşi operator. C – cantitatea de zahăr invertit corespunzătoare volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0. U – umiditatea probei luate pentru analiză. în cm3 (50). în g. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. în cadrul aceluiaşi laborator. m – masa probei luate pentru determinare. 3. în laboratoare diferite. citită în anexa B. V2 – volumul soluţiei pregătite luate pentru determinare. V3 – volumul total al soluţiei de zaharoză hidrolizată.8 g zahăr total la 100 g substanţă uscată.în care.95 – cantitatea de zaharoză corespunzătoare la 1 g zahăr invertit. în cm3. în mg. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele.1 n folosit la titrare. în cm3 (250).5 g zahăr total la 100 g substanţă uscată. . în g.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->