You are on page 1of 87

SPEKTROSKOPI 2 IR,NMR, MS

D3-KIMIAFMIPA

 INFRA RED

1 aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa

16/03/2013

1.RL.Pecsok, L.D Shields, T.Cairns, I.G. Mc.William. 1976 Modern Methods of Chemical Analysis. John Wiley & Sons. 2. G.W.Ewings,1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 5th edition. Mc.Graw Hill. .
1.RL.Pecsok, L.D Shields, T.Cairns, I.G. Mc.William. 1976 Modern Methods of Chemical Analysis. John Wiley & Sons. 2. G.W.Ewings,1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 5th edition. Mc.Graw Hill. .

2

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20 13

IR Spektro (foto)metri
 Metode IR untuk identifikasi senyawa → gugus

fungsioanal
 Dengan metode UV-Vis dan IR → serapan (absorpsi)

sinarnya dapat diinterprestasi ada tidaknya gugus fungsional dalam senyawa tersebut (sampel)  Spektrometer IR merupakan alat yang dapat memberikan informasi tentang struktur senyawa organik
 Molekul-molekul organik mengandung gugus-gugus

fungisonal yang mempunyai frekuensi fibrasi pada daerah kisaran λnya IR (berkisar λ= 2,5 - 1000 µm atau “wave numbernya”=1/λ atau “bilangan gelombangnya’ 4000 10 cm-1).

3

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20 13

5.7.2.10-6 .go.5 μm 7.1014 – 1.10-5 .5.75 .000 4.5. Nama IR-dekat IR-tengah IR-jauh Unit panjang gelombang Satuan asli Meter Unit frekuensi Hz Limit frekuensi cm-1 13.1014 – 6.-Agar radiasi dapat diserap.10-3 6.10-6 4. -Serapan di bawah 1500 cm-1 (disebut daerah finger print) → mempunyai kegunaan untuk informasi identitas senyawa yang dibandingkan dengan senyawa standar .000 – 200 200 – 10 0.50 μm 5.1012 2.1012 – 1011 50 .id\infrare d\uii-mipa 16/03/20 13 .000 – 4.5 . maka frekuensi vibrasi dari molekul harus identik dengan frekuensi dari radiasi daerah.10-7 . IR → senyawa organik → gugus fungsionalnya – vibrasinya tergantung pada MR. Geometri. Tenaga Ikat.2.2. 1014 2.10-5 1.5.1000μm 4 aguszani@batan.

maka T=1.8 D ganti T 5 agus .Pada umumnya Spektrum IR seperti diagram dengan cacah gelombang sebagai Absis (dari kanan naik kekiri dan sebagai Ordinatnya “%Transmitanse” sebagaimana pada Gambar 2.6 Berlaku Rumus Untuk Transmitasi 100%. untuk 80% maka T=0.

go.batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013 .

Coil sederhana 5.0 -CaF2 -Si -Ge -NaCl -KBr -CsBr -KrS 0.2 – 25 0. Lampu Nernst Glower 4.13 – 12. tahan suhu tinggi. cocok untuk di udara terbuka.Lampu tungsten (wolfram) dibungkus gelas asam silika: cocok untuk IR – dekat.16 – 4. Kawat Nickel Chrom: Penggunaan terbatas. jarang digunakan.LAMPU (SOURCES) 1. Globar Lamp : Terdiri dari Sicarbida dg ukuran lebih besar dari Nerst Glower.8 -23 0.12 .4 – 2.9. 3. harga lebih murah BAHAN OPTIK: BAHAN LIMIT PANJANG GELOMBANG (nm) -Optical glass 0.55 – 40 6 aguszani@b .20 – 55 0. tetapi perlu “pre heated” 2.2 – 15 1. dioperasikan pada suhu lebih rendah.0 1.6 -Vitrous silica 0.0 -LiF 0. tetapi glass menyerap.25 – 40 0.

atan.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013 .go.

Barium titanate. Lead zirconate. sayang .DETEKTOR Detektor IR  TERMIK (berdasarkan panas) Contoh : .Thermal detektor → dapat dipakai *daerah λ lebar (daerah luas) * tidak perlu pendinginan * sensitivitasnya agak rendah (kecuali PbS detektor) pd suhu kamara * responnya lembut (kecuali detektor Photoconduktor) -Bolometer -Thermocouple detector -Pyroelectric detector → terdiri dari plat yang ditempeli bahan kristal (mempunyai momen dipol konstan) bahan kristalnya → TGS (triglycine sulfate). 2 pendingin N -terbatas pada λ tertentu. Lithium tantalate (digunakan s/d frekwensi 105 Hz)  Photon detector (berdasarkan foton/sinar yang datang):  Semiconductor detector (berdasarkan foton/sinar yang datang): 7 harus memakai -lebih cepat dan sensitip.

go.cair (-180 oC) aguszani@b atan.id\inf rared\uii16/03/2013 mipa .

aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 8 .go.

16/03/2013 .

9 aguszani .

go.@batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .

10 aguszani .

id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.go.

1 mm 1-2 % → pakai cell tebal 0. perlu cell yang panjang ± 10 cm  Analisis “trace” → perlu cell yang panjang trace˂ 10-6g=1 µg .5 mm  Bahan cairan (liquid substance) →Dipakai sebagai “pure liquid spectra”  Cara buat cell → dari 2 plat tipis NaCl  Sampel gas.PEMILIHAN CELL  jika sampel “uknown” mengandung oksigen/H2O → pakai cell “NaCl cell” (tebal 0.5 mm) cell  jika sampel oksigennya : 5 .1-0.10 % pakai cell tebal 0. →.

11 aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa 16/03/20 13 .

λ Cacah gelombang. υ 12 aguszani .Panjang gelombang.

id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .go.@batan.

go.Vibrasi simetri asimetri aguszani@batan.id\infrare d\uii-mipa + - + + Vibrasi deformasi .

13 16/03/2013 .

14 .

id\infrared\uii-mipa .go.16/03/2013 aguszani@batan.

15 aguszani .

id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.go.

16 aguszani .

go.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.

go.17 aguszani@batan.id\infrare d\uii-mipa 16/03/20 .

13 .

18 aguszani .

id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .go.@batan.

go.id\infrared\uii-mipa 19 16/03/2013 .aguszani@batan.

go.aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 20 .

16/03/2013 .

2. IR-ABSORPSI DARI IKATAN TUNGGAL (C-H) TAB. 7.1 ABSORPSI (C-H) 16/03/2013 .2.7. ABSORPSI (C-H) SPESIAL Tab .

id\infrared\uii-mipa .go.21 aguszani@batan.

CONTOH ANALISIS KUALITATIF aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 22 .go.

16/03/2013 .

2. Alkuna dan Aromatik Tab.go.4.3 C-H Alkena. Alkohol dan phenol O-H aguszani@batan.Tab.id\infrared\uii-mipa 23 16/03/2013 . 2.

go.LATIHAN 24 d\uii-m aguszani@batan.id\infrare .

16/03/2013 .

2. (N-H) Absorpsi (O-H) dan aguszani@batan.7 Berbagai ikatan R-H 16/03/2013 . Imin.6.2.2. (N-H) Vibrasideformasi (bandingkan dng Tab.2. Amin.2.5. Ammonium dan Amid Valensivibrasi Tab.10) Tab.7.go.id\infrared\uii-mipa Tab.

25 .

go.26 aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013 .

go.id\infrared\uii-mipa 27 .aguszani@batan.

16/03/2013 .

28 aguszani .

@batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .go.

go.29 aguszani@batan.id\infrare d \ ui .

i-mipa 16/03/20 13 .

id\infrared\uii-mipa 30 16/03/2013 .go.aguszani@batan.

31 .

go.id\infrared\uiimipa 16/03/20 13 .aguszani@batan.

go.aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 32 16/03/2013 .

33 aguszani .

id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.go.

34 16/03/2013 .

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa .

35 aguszani .

go.@batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .

36 aguszani .

go.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.

37 aguszani .

go.id\infrared\uii-mipa 16/03/20 13 .@batan.

go.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013 .38 aguszani@batan.

id\ infrared\uii-mipa . % Gb. Garis dasar-proses penentuan extention Eλ 39 Berat sampe l aguszani@batan.2.ANALISIS KUANTITIF RUMUS Transmitan si.go.31.

Gb.2.32. Kurva standar 16/03/2013 .

40 agusza ed\uii- .

16/03/2013 .

aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa 41 .

16/03/2013 .

go.id\infrare d\uii-mipa 42 .aguszani@batan.

16/03/2013 .

43 d\uii-m aguszani@batan.go.id\infrare .

16/03/2013 .

go.aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013 44 .

go.aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 45 16/03/20 13 .

id\infrared\uii-mipa 46 16/03/20 13 .go.aguszani@batan.

47 aguszani .

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

PENGARUH PEREKAT Dalam KBr (a) dalam Nujol (b) dan dalam CHCl3

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

48

16/03/2013

49

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

go.id\infrared\uii-mipa 50 16/03/2013 .aguszani@batan.

go.aguszani@batan.id\infrared\uii-mipa 51 16/03/2013 .