BÁSICOS NECESARIOS

TEORÍA ATÓMICA
Absorvida

Radiación electromagnética

Emitida

Dispersada

hV = E2 - E1 h = Constante de Planck (6,62 * 10-34J.s E2 - E1 = Estados permitidos de moléculas o átomos que forman la muestra. V = frecuencia de la radiación electromagnética

.

Teoría de Emisión Aplicación de energía Átomo excitado e e H H Modelo del Átomo H de Bohr Concentración  Intensidad de la Luz Estándar fotón e H Blanco 0 Emisión Concentración 1 .

l l l = Longitud de onda n = Frecuencia .

pero los detectores disponibles no tienen la respuesta suficientemente rápida para medir la amplitud de onda.La amplitud y la frecuencia de una radiación electromagnética. P = Eø = hvø P = Potencia radiante E = Energía de un fotón Potencia Radiante = Intensidad Ø = Flujo fotónico . o sea número de fotones por unidad de tiempo. son propiedades importantes en las mediciones espectroquímicas. Por ello se determina la potencia radiante P. P es proporcional al cuadrado de la amplitud y es la cantidad de energía en forma de radiación por unidad de tiempo.

En todos se mide: ◦ La longitud de onda de la radiación ◦ La cantidad de radiación a una longitud de onda dada. .  Se requieren diferentes técnicas para el estudio de las diferentes regiones del esp. e/m.

Echellogram Continuous spectrum (white light) 800 nm 180 nm .

F. Ne Br. Li. (n m) 120 190 Elementos l< 120 600 <l< <l Ar. H. O. Rb. P. N. Cl. K. Xe Cs.Excepciones de algunos elementos que no emiten entre los 190 y 600 nm. S. He. (nm) Long. mín. de onda má x. C. I. Rn .

Electrónes internos y Electrónes de valencia Áomo con un electrón Átomo con tres electrónes .

Estado basal y Estado excitado Excitación Relajación Estado Basal Estado Excitado .

.Absorción + hν Estado basal fotón Estado excitado .Emisión + hν Estado excitado Estado basal fotón B.A..

excitado . Excitado Átomos en edo.PROCESOS DE PLASMA Nebulización Muestra Líquida Aerosol Desolvatación Sólido Cristalino Sublimación Moléculas Gaseosas Atomización Ionización Iones Gaseosos Recombinación Emisión Excitación Emisión Átomos Gaseosos Iones en edo.

INSTRUMENTACIÓN Sistéma de Introducción de muestras Descarga del Plasma Sistéma óptico y detector Aerosol de muestra Luz Sistéma de Lectura Corriente eléctrica .

de introducción de muestras: Nebulizador de flujo cruzado Cámara tipo Scott Fuente de plasma (ICAP) Antorcha Detector CID Sistema Óptico Tipo Echelle Dos elementos dispersores. Prisma óptico y rejilla de difracción Sistéma de registro .Configuración del ICP Sist.

cantidad. • Sólidos. • Gases permanentes o productos gaseados a partir de técnicas evolucionadas. tensión superficial. densidad y contenido de sales. forma y tamaño. viscosidad. polvo de muestras. . muestras no conductoras. muestras compactas metálicas. Estas muestras pueden ser: • Líquidos de diferentes propiedades físicas tales como.Sistemas de Nebulización Se han desarrollado una gran variedad de técnicas de introducción de muestras para el ICP-AES con vistas a generar el aerosol de argón mezclado con muestras de naturaleza variada.

El nebulizador de flujo cruzado. . El nebulizador de disco fragmentador. El nebulizador de Babington.Los nebulizadores neumáticos son los más conocidos y dentro de estos los más usados en ICP-AES son:     El nebulizador concéntrico.

El nebulizador Concéntrico .

El nebulizador de Flujo Cruzado .

Cámaras de nebulización .

Distribución de tamaño de gota Sin cámara de nebulización Con cámara de nebulización % Tamaño de gota en micrometros .

Un óptimo y eficiente calentamiento de la muestra por un largo tiempo de residencia de la misma en el plasma. Un suficiente flujo de muestra que atraviese el túnel del plasma en la zona de observación. Un bajo consumo de gas. 6. en la generación del plasma con un mínimo de influencias de la inyección de muestras. . Que requiera mínimas potencias. 3.La antorcha del ICP-AES Requerimientos de una antorcha de ICP-AES 1.frecuencias (rf). 5. además de la ausencia de excesos de brillantes o apagados del plasma y la no formación de depósitos en la antorcha. 4. Continuidad. Fácil ignición del plasma. 2. con el fin de reducir el tamaño y costo del generador de radio.

produciéndose una reacción en cadena que en fracciones de segundo alcanza temperaturas del orden de los 10´000 K. . Se inducen en el gas particulas cargadas (iones) que son acelerados por el campo de la bobina.Plasma Mecánismo de transmisión Mecánismo de transmisión Bobina de inducción El argón pasa a través de la antorcha.

Las temperaturas son del orden de los 10´000 K. Las temperaturas están entre los 8´000 – 6´500 K. • 3era Zona: Es por donde se evacuan los gases y vapores residuales. • 2da Zona: Situada a 15 mm por encima de la bobina. Es una zona donde hay un equilibrio térmico local donde el número de reacciones de ionización y recombinación son iguales. atomización e ionización. Las temperaturas están por debajo de los 6´000 K. aquí las relaciones señal – fondo – ruido son las más bajas. disociación.• 1era Zona: Ocurre la evaporación del solvente. . Es la zona donde se realiza la lectura.

2. 4. Láseres. Descargas de una lámpara de cátodo hueco. Arcos de corriente directa (DC) y de corriente alterna (AC). Llamas. 6.1. 5. 7. Plasmas de corriente directa (DCP) Plasmas inducidos por micro ondas (MIP) Plasmas acoplados inductivamente (ICP) . 3.

.

Espectrómetros Sen Θ = nl d l= Longitud de onda d = Dist. Entre lineas de la rejilla N = número entero .

Fotomultiplicador PMT Detector de Estado Sólido CID .

SISTEMA ÓPTICO ICP-AES IRIS AP DUO .

l DETECTOR CID .

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5 a 2 % RSD Razonable. con pequeño esfuerzo. Secuénciales: Virtualmente no limitada.Sinopsis de las características de un ICPAES. dependiendo del analito y la muestra. Exactitud = precisión. minoritarios y constituyentes mayoritarios Multiplicativas: Bajas. H. Simultáneos: Alta. O.1 a 100 ng/mL. y Ar. y Br. Aditivas (espectrales): severas limitaciones de los métodos. 0. . con esfuerzo y precauciones. 0. Cl. 4 a 6 ordenes de magnitud Trazas. Tipos de Muestras: Cantidad de Muestras: Cobertura de elementos: Límite de Detección: Capacidad Multielemental: Precisión: Exactitud: Rango Dinámico: Rango Analítico: Interferencias: Líquidos directamente Sólidos después de la disolución Sólidos directamente con técnicas especiales Unos pocos mL Unos pocos mL con técnicas especiales Aproximadamente 70 elementos Típicamente se excluyen: F inorgánico.

LIMITACIONES -Altos consumos de argón -Personal calificado -Alto costo de mantenimiento. -Algunas interferencias espectrales. P. -Excelentes límites de detección . -Libertad de interferencias. B y S. -Utiliza grandes cantidades de muestra. -Análisis simultaneo -Análisis de elementos tradicionales más C.ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN POR PLASMA (ICP) ALCANCES -Gran linealidad de curvas.

.

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C = m (IR) + b donde: C = Concentrción IR = Intensidad relativa m = Pendiente .PC.. la cual convierte intensidades en unidades de concentración. Registro final del sistéma de lectura .

.

ELEMENTOS QUE SE PUEDEN DETERMINAR POR ICP 1 H 2 Li Be 3 Na Mg <1 PPB < 10 PPB < 20 PPB > 20 PPB He 1 B C N O F Ne 2 Al Si P S Cl Ar 3 4 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr 4 5 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cu In Sn Sb Te I Xe 5 6 Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn 6 7 Fr Ra Ac 6 7 Ce Pr Nd PM Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr 7 6 7 .

Gracias! .

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