Titulao de oxi-reduo de KMnO4 15 Experimento n 4

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INTRODUO Este relatrio apresenta a realizao da prtica de Titulao de Oxi-reduo de KMnO4. O permanganato de potssio um agente oxidante forte, por isso acaba obtendo dificuldade em obter um nvel de pureza elevado e totalmente o dixido de mangans necessrio , ento, eliminar essas substncias oxidveis para preparar uma soluo estvel de KMnO 4. Com a soluo padronizada de KMnO 4 foi possvel determinar a pureza do H2O2, por meio da titulao com a soluo de KMnO 4. OBJETIVO O presente relatrio tem como objetivo distinguir as reaes de xido-reduo, podendo ser substancias agentes redutoras ou agentes oxidantes. As reaes transferem eltrons entre as substancias assim resultando em um nmero maior de oxidao (nox)de uma das substancias envolvidas. Aps a determinao da concentrao do KMnO4 , usou-se essa soluo para titular a soluo de gua oxigenada.

PRINCPIO DO MTODO

A volumetria baseada em reaes de oxidao-reduo compreende numerosos mtodos. Obviamente, ela no se aplica determinao direta de elementos que se apresentam, inviavelmente, em um nico estado de valncia. Muitos so os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valncia, ento, conforme o estado de valncia em que se encontram, so possveis de oxidao ou reduo. Geralmente, tais elementos podem ser determinados mediante mtodos titulomtricos de oxidaoreduo. Estes mtodos fazem uso de solues padres de agentes oxidantes ou de agentes redutores. O ponto final na volumetria de oxidao-reduo identificado visualmente segundo vrios mtodos, conforme a reao envolvida. (OHLWEILLER1980) Na titulao com permanganato de potssio, o ponto final acusado pelo aparecimento de uma colorao rsea, isto acontece porque o reagente fortemente corado e ele prprio pode atuar como indicador (titulao auto-indicada). (OHLWEILLER-1980) A permanganatometria, baseada no uso de permanganato de potssio como reagente titulante, o mais importante dos mtodos titulomtricos de xido-reduo. O permanganato um poderoso agente oxidante (reduz facilmente). Suas solues so de colorao violeta intenso e na maioria das titulaes, o ponto final pode ser assinalado pela colorao do on permanganato (um excesso de 0,02 mL, menos que uma gota, visivelmente muda o meio de incolor para violeta claro). Por este motivo, essa soluo chamada de indicador natural, no por provir da natureza, mas por indicar o ponto final sem o uso de indicadores. (HARRIS-2001)

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O fundamento da principal tcnica permanganimtrica, em meio extremamente cido, consiste em reduzir o on mangans (do permanganato de potssio) de septavalente (+7) para bivalente (+2), segundo a reao:
+7 +2

MnO4- + 8 H+ + 5 e-

Mn2+ + 4 H2O

E = 1,507V

(variao de nx) = 5 eltrons

O permanganato no obtido como padro primrio, principalmente pela baixa estabilidade da soluo, que necessita ser aferida em at duas vezes por dia, dependendo do seu uso. A instabilidade explicada pela tendncia dos ons MnO4- em oxidar com a gua, segundo o equilbrio: 4 MnO4- + 4 H+ + 4 e- 4 MnO2 + 2 H2O + 3 O2

Mesmo o permanganato de potssio sendo um auto indicador, tambm pode-se empregar amido como indicador, j que ele reage com o iodo na presena de ons iodetos para formar um complexo azul intenso. Assim , este visvel mesmo a concentraes muito baixas de iodo.(HARRIS -2001) Para esse experimento onde usamos o permanganato de potssio importante resaltar que a relao entre a normalidade e molaridade ( N= x . M) depende de x , que representa os equivalentes contidos em 1 mol do composto. E este se difere devido a diferentes classificaes de cada substncia. Se esta for um cido x o nmero de H+; se for uma base , x o nmero de OH-; se for um sal, x o mmc entre os nox do ction e do nion; se for oxidante/redutor, que o caso em questo, x o nmero de eltrons envolvidos na reao d oxi-reduo. Para uma reao de redox o equivalente a massa molecular (MM) divididos pelo nmero de eltrons transferidos KMnO4 ( nox do Mn 7+) -> Mn ( nox 2+) (diminui o nox 7-2 = 5) Eq. =158/5 = 31,6 g, ento N = 5 . M

A permanganimetria pode ser usada para a determinao de ferro, anlise de perxido de hidrognio, determinao de nitritos e determinao de matria orgnica atravs do consumo de oxignio. ( MACHADO -1982)

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O composto Perxido de Hidrognio conhecido popularmente como gua oxigenada, soluo aquosa cuja frmula [H2O2 (aq)], e se classificam conforme a concentrao. (Brasil Escola)

Nos rtulos, comercializados geralmente em farmcias, aparece a indicao do tipo: 10 volumes, 20 volumes,... Sendo que, quanto maior o volume mais concentrada ser a soluo. Quando a concentrao de perxido de hidrognio muito alta (100 volumes), a soluo apresenta aspecto viscoso. Neste caso usada em laboratrio e indstrias. Se a concentrao for de 10 volumes, usada como agente bactericida dos ferimentos externos e em gargarejos, por que possui ao anti-sptica. Tambm utilizada como alvejante de tecidos, e como descolorante de plos e cabelos. (Brasil Escola)

As concentraes das solues de perxido de hidrognio so determinadas em funo do volume de O2 (g) liberado por unidade de volume da soluo. Sendo assim, uma gua oxigenada de concentrao 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de soluo. (Brasil Escola)

METODOLOGIA Para padronizao do Permanganato de Potssio foi utilizado a soluo de Tiossulfato de sdio 0.1M padronizado a partir do Iodato de Potssio. Preparao do Iodato de potssio 0,02mol/L Secar previamente o padro primrio em estufa (KIO3) em estufa por 150 a 180, por uma hora. Pesar com cautela 0,4280g do Iodeto de Potssio. Dissolve-lo em um Becker com uma pequena quantidade de gua destilada. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico e elevar o volume a 100 mL, completar com gua deionizada agitando. Preparao da soluo de tiossulfato de sdio 0,1M Pesar em balana analtica cerca de 2,48 g de tiossulfato de sdio 0,1 M e com um pouco de gua deionizada fervida e fria dissolver, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume. Preparao da soluo de amido Pesar em balana analtica cerca de 1 g de amido e dissolver com um pouco de gua destilada fervida e auxlio de um basto de vidro, transferir para balo volumtrico de

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100 mL e completar o volume com a gua fervida. Agitar cerca de 30 vezes. Acondicionar em erlenmeyer aberto at esfriar e, aps, foi fechar com papel laminado. Padronizao do Tiossulfato de Sdio Para a padronizao do Tiossulfato de sdio pipetar 25 mL de soluo padro de Iodato de potssio 0,02 mol, para um erlenmeyer. Adicionar 1 g de Iodeto de Potassio e 5 mL de Acido Sulfurico 1:4. Titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio at a colorao amarelo palia. Diluir ento a 200 mL de gua destilada, adicionar 2 mL de amido e continuar a titulao at que a cor mude de azul para incolor. Anotar o volume gasto e realizar a triplicata.

Para a preparao do Permanganato: Pesou-se 0,3218g , 0,3279g e 0,3129 g de permanganato de potssio, pois: KMnO4 = 158,03g M= m/mol.V 0,02= m/ 158,03.0,1 m= 0,31608g Aps elevou-se as trs massas em balo volumtrico o volume de 100 mL. Obtendo-se um volume de 300 mL. Colocou-se a soluo em um Becker e aqueceu-se a soluo mantendo fervura suave por 30 minutos. Aps foi transferido para um frasco mbar. Depois deixar em repouso por 2 dias. Antes da padronizao necessrio filtrar a soluo.

Padronizao da soluo de Permanganato de Potssio 0,02 mol/L Colocar 20 mL de KMnO4 com pipeta volumtrica em um erlenmeyer de 250 mL e elevar a 100 mL de gua destilada. Adicionar 1 g de KI ( ponta de uma esptula) e 2 mL de cido Sulfrico 1:3. Titular com o Tiossulfato 0,01M at um tom levemente amarelado. Aps, adicionar 1 mL de amido, (onde a colorao da soluo fica azul) e continuar a titulao at obter-se uma soluo incolor. Para calcular a normalidade do Permanganato de Potssio N1V1= N2V2 N1= normalidade do Tiossulfato de sdio

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V1= volume gasto na bureta N2= normalidade que procura-se do Permanganato V2= volume do permanganato no erlenmeyer Ento para calcular a molaridade do permanganato: N= x.M M=N/x M= molaridade N=normalidade x= eltrons envolvidos

Preparao da amostra de gua Oxigenada: Pipetar 5 mL de gua oxigenada comercial (10 volumes) e transferir para um balo volumtrico de 100 mL de capacidade. Completar o volume do balo com gua destilada. Agitar para homogeneizar. Retirar uma alquota de 25 mL dessa soluo e transferi-la para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Dilua com 200 mL de gua destilada e 20 mL de soluo de H2SO4 (1:5). Titular lentamente com soluo de KMnO4 0,02 mol/L at que a soluo adquira colorao rsea permanente. Anotar o volume gasto.

RESULTADOS E DISCUSSO

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Para a padronizao do Tiossulfato de sdio foi gasto 22,9mL, 23,5mL e 23,1 mL; a mdia 23,16 mL. Conclui-se que o Tiossulfato apresenta molaridade de: 0,02158M o valor em normalidade de 0,1295N. Pois o valor da normalidade do Iodato de Potssio de 0,12N, j que seu nox de 6. Para a titulao do permanganato de potssio foi gasto 19,9 mL, 20,00 mL e 20,2 mL de tiossulfato de sdio 0,02158M; a mdia 20,03. Neste caso a soluo de permanganato de potssio est com molaridade de 0,0216M, a sua normalidade de 0,12964N, pois o seu nox 5. O perxido de Hidrognio usualmente encontrado na forma de soluo aquosa cerca de 3 %, 6 %, 12 % e 30 %, comercialmente chamados dos respectivos volumes: 10 v, 20 v, 40v e 100v. Essa termologia baseada no volume de oxignio que liberado quando a soluo decomposta por aquecimento, assim 1cm de H2O2 a 20 volumes produzir 20 cm de O a CNTP. Utilizando os procedimentos relatados no protocolo em anexo, iniciou-se a titulometria de redox at a soluo contida no erlenmeyer obter um tom rseo. Foram gastos as seguintes quantidades de permanganato de potssio: 1 rplica 19,6 2 rplica 19,65 3 rplica 19,7 mdia dos volumes gastos: (19,6 + 19,65 +19,7) / 3 =19,65 mL

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CONCLUSO Com os resultados obtidos, pode-se concluir que todas as padronizaes foram vlidas.

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS MACHADO, G. V., Anlise Qumica. Porto Alegre: Editora SAGRA, 1 ed., 1982. OHLWEILER, O.A., Qumica Analtica Quantitativa. Ed. Livros Tcnicos e Cientficos.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. Trad. Riehl C. A. Ed. LTC, 2001 Site : www.brasilescola.com.br