DETERMINAREA AZOTI}ILOR DIN APA ( 7.

14 )

Principiul metodei
Ionii de azoti]i reac]ioneazã cu acidul sulfanilic, în mediu puternic acid, formînd compu[i de diazoniu care apoi se cupleazã la pHŸ2,0-2,5 cu alfanaftilaminã cu formarea unei colora]ii ro[ii purpurii (colorant azoic). Intensitatea colora]iei se mãsoarã colorimetric la 520 nm.

Materiale necesare
Reactivi
- acid acetic 1 + 3 vol. - acid clorhidric (dŸ1,19 ) - acid sulfanilic, solu]ie> 0,60 g acid sulfanilic (acid 4aminobenzensulfonic) se dizolvã în 70 ml apã bidistilatã fierbinte, solu]ia se rãce[te, se adaugã 20 ml acid clorhidric (dŸ1,19) [i se dilueazã la 100 cu apã bidistilatã, apoi se agitã bine - clorhidrat de alfa-naftilaminã se dizolvã în pu]inã apã bidistilatã la care s-a adãugat 1 ml acid clorhidric (dŸ1,19) [i apoi se dilueazã la 100 cu apã bidistilatã. Solu]ia se pãstreazã la rece [i se filtreazã înainte de folosire. - acetat de sodiu, solu]ie tampon> 27,5 g acetat de sodiu crist. cu 3 molecule de apã, se dizolvã [i se dilueazã la 100 ml cu apã bidistilatã< dupã aceea solu]ia se filtreazã - hidroxid de sodiu solutie 10 % - solutii etalon pentru azoti]i> - solutie stoc> într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvã în apã bidistilatã 0,7498 g azotit de sodiu, se aduce la semn, se agitã pentru omogenizare [i dupã ce se adaugã 1 ml cloroform se pãstreazã la rece. 1 ml solu]ie contine 0,5 mg NO2 - solutie etalon I, de lucru> se mãsoarã exact 5 ml solutie stoc si se trece într-un balon cotat de 250 ml, dupã care se aduce la semn cu apã bidistilatã. Solutia se agitã pentru omogenizare [i dupã ce se adaugã 1 ml cloroform se pãstreazã la rece. 1 ml solutie etalon I de lucru contine 0,01 mg NO2. Solutia este stabilã maxim 1 sãptãmînã - solutie etalon II, de lucru> se mãsoarã exact 25 ml solu]ie etalon I, de lucru [i se trec într-un balon cotat de 250 ml, dupã care se aduce la semn cu apã bidistilatã. Solutia se agitã pentru omogenizare [i dupã ce se adaugã 1 ml cloroform se pãstreazã la rece. 1 ml solutie etalon II, de lucru contine 0,001 mg NO2

Trasarea curbei de etalonare> din solutia etalon de lucru pentru azoti]i se mãsoarã cu o biuretã 0< 1. In cazul în care con]in suspensii probele de apã se filtreazã sau centrifugheazã.x 1000 (mg/l) V .0< 7.0< 5. dupã care se spalã cu apã bidistilatã [i cu proba de apã de analizat. prin adãugare de acid acetic sau hidroxid de sodiu. Curba se traseazã scriind pe ordonatã extinc]iile probelor etalon iar pe abscisã concentra]iile corespunzãtoare de azoti]i.2 [i 10 ml pisetã baloane cotate de 100.003< 0. Solutiile finale ale probelor etalon con]in> 0< 0.spectrofotometru Recoltarea si pregãtirea probelor> probele de apã se recolteazã în vase de sticlã sau de material plastic. 0< 3.007 [i 0.005< 0. dupã care se continuã ca mai sus. Dupã 5 minute se adaugã 1 ml solutie clorhidrat de alfa -naftilaminã [i 1 ml solutie de acetat de sodiu.0 ml din solu]ia I de lucru.010< 0.040 mg NO2. 250. însã cu apã bidistilatã în locul probei de analizat.002< 0. vasele se spalã obi[nuit. Intr-un vas Erlenmayer se introduc 50 ml probã neutralizatã.030 [i 0. Modul de lucru Proba de apã de analizat se aduce la pHŸ7 (verificat cu hîrtie indicator universal). Fiecare portiune se introduce în cîte un vas Erlenmayer si se dilueazã cu apã bidistilatã la 50 ml. Inainte de luarea probelor de apã. Filtrarea se face prin creuzet filtrant sau prin hîrtie de filtru cu porozitate finã. în mg NO2 Calculul rezultatelor [i modul de exprimare c Azoti]i (NO 2) Ÿ ------------.0< 2. se adaugã 1 ml solutie acid sulfanilic [i se agitã bine. fatã de o probã de referintã pregãtitã în acela[i mod ca proba. In cazul în care determinarea azotitilor nu se efectueazã imediat se adazgã 4 ml cloroform la 1000 ml probã de apã [i se pãstreazã la temperaturã scãzutã. 0< 2.0< 3.0 [i 4. 1000 ml Aparaturã .0-2. Valoarea ob]inutã pentru extinc]ie se citeste pe curba de etalonare si se aflã concentratia de azotiti din probã. Solutia astfel tamponatã (care are pHŸ2.5) se lasã sã stea la întuneric [i dupã exact 30 minute se determinã extinc]ia la 520 nm.009 ml NO2 [i respectiv 0.020< 0.0 ml din solutia etalon II de lucru [i 1.001< 0. 0 [i 9.Solutia este stabilã maxim 24 ore Sticlãrie pahare Erlenmayer 150 ml eprubete tuburi colorimetrice pipete 1. agitînd continuu.balantã analiticã .

cu apã.solutie etalon pentru azota]i> 0. în ml Valori maxime admise> 0 sau exceptional 0. în mg V Ÿ volumul initial al probei de apã luat pentru determinare.5 pãrti în masã la 1 parte în masã fenol . solutie 10 % .163 g azotat de potasiu în prealabil uscat la etuvã 4 ore la 105±2°C.sulfat de argint solutie> 0. provenite de la adîncimi mai mari de 60 m.apã oxigenatã.acid fenoldisulfonic> circa 15 g fenol se purificã prin distilare.4397 g sulfat de argint se dizolvã [i se dilueazã la 100 ml.amoniac. Peste fenolul cîntãrit se adaugã acid sulfuric dŸ1.15 ) Principiul metodei Ionii de azotat (NO3) reactioneazã cu acidul fenoldisulfonic formînd derivatul fenolsulfonic de culoare galbenã. DETERMINAREA AZOTATILOR DIN AP| ( 7. pentru con]inuturi de 10100 NO3/l . îndepãrtîndu-se primele picãturi de distilat. solutie 25 % . 1 ml solutie etalon contine 0. solutie 3 % volum . Intensitatea culorii se mãsoarã fotometric. cu conditia ca apa sã fie corespunzãtoare din punct de vedere bacteriologic (STAS 1342-91).în care> c Ÿ continutul de azoti]i în probã.sulfat de aluminiu. Materiale necesare Reactivi .carbonat de plumb .84 în prealabil fiert sub ni[ã.acid sulfuric 10 % . sub ni[ã.1 mg NO3 . Volumul de acid sulfuric utilizat este de 6. Apoi circa 10 g fenol distilat se prind într-un pahar cilindric de 100 ml [i se cîntãresc. se introduc într-un balon cotat 1000 ml [i se completeazã la semn cu apã. la lungimea de undã de 410 nm pentru continuturi de pînã la 10 mg NO3/l [i la lungimea de undã de 480 nm. 1 ml solutie sulfat de argint corespunde la 1 mg ioni Cl .3 mg/l valoare valabilã numai pentru ape din surse subterane. pînã la degajarea vaporilor nitro[i [i apoi rãcit. neclorizate.

Se lasã sã . Din valoarea ob]inutã pentru azota]i se scade aceia corespunzãtoare azoti]ilor [i rezultã astfel continutul real de azota]i. Apoi 100 ml probã de apã se trateazã pentru precipitarea completã a clorurilor. 10 ml baloane cotate 100. la tura]ia maximã [i încã 5 minute la tura]ia minimã. Proba tratatã se lasã 15 minute în repaos. Îndepãrtarea culorii si turbiditã]ii> dacã apa prezintã o turbiditate sau o culoare vizibilã. Volumul filtratului se aduce la 100 ml.1 ml acid sulfuric [i 2-3 picãturi de apã oxigenatã.5 ml solutie sulfat de aluminiu. Dupã decantare sau centrifugare. azoti]ii peste 1 mg NO2/l. se trateazã 100 ml probã de analizat cu 0. Indepãrtarea clorurilor> se determinã continutul de cloruri din apa de analizat.balantã analiticã . Îndepãrtarea azoti]ilor> proba de analizat se trateazã pentru oxidarea azoti]ilor la azota]i. Pentru aceasta. Eliminarea substantelor interferente> la determinarea azota]ilor din apã interfereazã> clorurile în concentra]ii peste 50 mg Cl /l.agitator magnetic . Îndepãrtarea hidrogenului sulfurat> în 100 ml probã de apã de analizat se adaugã 0.centrufugã . 1000 ml sticlã de ceas pisetã capsulã de portelan cilindrii gradati 10. se iau 10 ml din supernatant [i se determinã azota]ii. cu o cantitate corespunzãtoare de solutie de sulfat de argint. prin evaporare pe baia de apã. prin centrifugare sau filtrare cantitativã prin hîrtie de filtru cu porozitate micã. În cazul în care determinarea nu se efectueazã în 24 ore. se încãlzeste [i precipitatul format de clorurã de argint se îndepãrteazã. într-o capsulã de portelan se introduc 10 ml probã de analizat se adaugã 0. apoi se determinã azota]ii.spectrofotometru . agitînd continuu. 5. 100 ml Aparaturã .Sticlãrie pahare Erlenmayer 150 ml eprubete tuburi colorimetrice pîlnii de ticlã pipete 1.2 g carbonat de plumb [i se aereazã prin agitare cu agitatorul magnetic.baie de apã Recoltarea si pregãtirea probelor> probele de apã se iau în vase de sticlã sau de polietilenã. probele de apã trebuie conservate cu clorurã mercuricã 40 mg/l apã sau cu cloroform 4 ml/1 l apã si pãstrate la rece.etuvã termoreglabilã . Se agitã timp de 2 minute cu agitatorul magnetic. În al]i 10 ml probã de apã de analizat se determinã concentratia de azoti]i [i rezultatul se calculeazã în NO3/l . la tura]ia maximã timp de 15 minute.

5< 5< 7. V Ÿ volumul probei de apã luat în lucru. Ca solutie de referintã se foloseste o solutie pregãtitã în mod identic cu proba de analizat însã cu apã bidistilatã în locul probei de apã. rotind capsula. citit pe curba de etalonare. pînã cînd se ob]ine intensitatea maximã a culorii. iar din supernatant se iau 10 ml [i se determinã azota]ii.5< 1. Solutiile con]in> 0< 0. Calculul rezultatelor [i modul de exprimare c Azota]i (NO3) Ÿ -----------. Valoarea obtinutã pentru extinctie se citeste pe curba de etalonare si se aflã concentra]ia de azota]i în mg.5 ml acid fenoldisulfonic.5< 1< 5< 10< 25< 50< 75 la 100 ml solutie etalon pentru azota]i. în mg. iar valorile ob]inute se înscriu pe o curbã ce reprezintã varia]ia extinctiei în functie de concentra]ia de azota]i.5 [i 10. în mg.x 1000 V (mg/l) în care> c Ÿ continutul de azota]i în solutia fotometratã. în portiuni de cîte 1 ml.1< 0. în ml Valori maxime admise> 45 mg/l (STAS 1342-91) .0< 2. Trasarea curbei de etalonare> în baloane cotate de 100 ml se introduc cîte 0< 0. Continutul capsulei se introduce într-un cilindru gradat si se completeazã la 10 ml. se introduc într-o capsulã de portelan [i se evaporã la sec pe baia de apã. Solutia ob]inutã se fotometreazã. ca solutie de referin]ã.se decnateze sau se centrifugheazã.0 mg NO 3. completîndu-se cu apã pînã la semn. Se adaugã 0. Modul de lucru Se iau 10 ml probã de apã de analizat.05< 0. astfel încît aceasta sã vinã în contact cu tot reziduul din capsulã . în cuve cu grosimea stratului de 1 cm la 410 nm pentru continuturi sub 10 mg NO 3/l [i la 480 nm pentru continuturi între 10-100 mg NO 3/l. Se lasã 15 minute în repaos [i se adaugã solutie de amoniac. In continuare se procedeazã ca mai sus. Se spectrofotometreazã solutiile fatã de solutia zero.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful