Tugas Validasi Metode Nama : Angky Glori NIM : 118114005 Universitas Sanata Dharma Soal : 1.

Seorang mahasiswa melakukan analisis kandungan residu pestisida karboforan yang diperoleh oleh mahasiswa tersebut adalah sebagai berikut [ ] : 22,10 ppb; 22,45 ppb; 22,03 ppb; 24,54 ppb dan 22,28 ppb : kelima data ini mempunyai standar deviasi ( SD sebesar = 1,05 ). a. Apakah nilai 24,5 mL merupakan suatu outline, jika dilakukan uji penolakan data analisis menggunakan uji Grubbs dan uji Dixon ( nilai G-tabel untuk n(5) adalah 1,715, sementara nilai Q-tabel untuk n(5) adalah 0,717 ) b. Berdasarkan pada uji outlier sebagaimana diatas, kesalahan jenis apa yang dilakukan oleh mahasiswa tersebut, jelaskan !

2. Seorang analis akan melakukan analisis obat paracetamol dalam darah dengan menggunakan baku internal fenasetin ( 5 ppm) dan teknik analisisnya menggunakan HPLC. Data kurva baku adalah sebagai berikut : Kadar Paracetamol (ppm) Luas puncak Luas puncak (x) paracetamol fenasetin 6,0 11672 8901 9,0 16868 9213 13,0 25930 9418 19,0 36877 9714 26,0 54384 9019 Diambil 2,0 mL sampel darah ditambah dengan 2,0 mL fenasetin ( 5µg/mL) dan dikenai prosedur SPE. SPE certify dipra-kondisikan dengan 2 mL methanol dan 2 mL buffer fosfat 0,1 M ( pH 5,5 ). Catridge secara berurutan di cuci dengan 1 mL campuran methanol buffer fosfat 0,1 M ( pH 5,5 ) ( 1: 9 v/v ), 1 mL asam asetat 1 M dan 2 mL heksana. Catridge dikeringkan dibawah vakum selama 5 menit sebelum elusi dengan diklormetana ( 2mL). eluat diuapkan pada suhu 40˚C sampai kering dibawah aliran oksigen bebas nitrogen. Eluat dilarutkan kembali dengan 2 mL fase gerak. Sampel selanjutnya dianalisis dengan HPLC. Luas puncak kromatrografi yang bersesuaian dengan paracetamol dan fenasetin masing-masing sebesar 15205 dan 90153. Berapakah kadar paracetamol dalam darah ?

Jawaban : 1. A. Dik : 22,10 ppb; 22,45 ppb; 22,03 ppb; 24,54 ppb dan 22,28 ppb Mencurigai apakah 24,54 ppb merupakan nilai pencilan - Uji Grubbs | ̅|

Dik : Suspect Value = 24,54 ̅ Gkritik = 1,715 SD = 1,05 Jawab :
| ̅|

= Ghitung = |

| = 1,771

Ghitung > Gkritik  maka merupakan nilai pencilan dan harus dibuang Uji Dixon

Dik :Qkritik = 0,717 = 0,833 Jadi Q hitung > dari Q kritik  sebuah outlayer/pencilan Kesimpulan : 24,54 = adalah nilai pencilan

B. Merupakan kesalahan sistemik/bias, karena berdasarkan uji grubbs dan Dixon, maka angka 24,54 tidak akurat, dan berbagai contoh kesalahan yang menyebabkannya adalah faktor kesalahan personil dan operasi atau kesalahan alatnya.

2. Kadar Paracetamol (ppm) (x) 6,0 9,0 13,0 19,0 26,0 Luas puncak paracetamol 11672 16868 25930 36877 54384 Luas puncak fenasetin 8901 9213 9418 8714 9019 (Y)Luas puncak Paracetamol/ Luas puncak fenasetin 1,311 1,831 2,753 4,232 6,029

Kadar versus AUC Parecetamol/Fenasetin a = - 0,255 b= 0,239 r= 0,998 y= bx + a y= 0,239 x – 0,255

Jika diketahui Luas puncak kromatrografi yang bersesuaian dengan paracetamol dan fenasetin masing-masing sebesar 15205 dan 90153. Maka :

X= 1,773 ppm

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful