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Centro Federal de Educação Tecnológica de Pelotas

Lethiane Rocha Letícia Rocha

Identificação dos Cátions do Grupo I

Pelotas 2008

Centro Federal de Educação tecnológica de Pelotas

Lethiane Rocha Letícia Rocha Turma: 2BV

Identificação dos Cátions do Grupo I

Relatório Técnico Científico Centro Federal de Educação Tecnológica de Pelotas Curso técnico de Química – Ênfase em análise de Processos Industriais Químicos

Professora Orientadora: Eloiza Hasse

Pelotas 2008

Objetivo Separar e identificar os cátions Ag+, Pb+2 e Hg2+2, que pertencem ao Grupo I em uma solução problema.

Fundamentos teóricos: Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis na presença de HCl. Os cátions deste grupo são: Ag+, Hg2+2 e Pb+2. Utiliza-se HCl diluído para a precipitação do grupo porque este ácido libera íons H+ e Cl-, e desta forma certifica-se que a solução está suficientemente ácida para precipitar totalmente os cátions do grupo. Pode-se utilizar sais que contenham cloro, mas deve-se certificar que a solução esteja ácida, caso contrário pode haver a precipitação de oxi-cloretos de bismuto e antimônio, caso estes estejam presentes no sal, o que dificultaria a identificação dos cátions. Ao adicionar o HCl diluído, deve-se acrescer um pequeno excesso para que a concentração dos três cátions que se quer identificar apresente-se baixa. Por outro lado não pode-se colocar muito HCl diluído, pois haveria, neste caso, a formação de clorocomplexos solúveis, que são: [PbCl3]- (Tricloro pumblato II), [AgCl2]- (dicloro argentinato I) e [HgCl4]- (tetracloro mercurato II). Os cloretos insolúveis formados, na presença de HCl diluído, são: PbCl 2(cloreto de chumbo), AgCl (cloreto de prata) e Hg2Cl2 (cloreto de mercúrio II), e este precipitado é de cor branca. No sobrenadante estarão os cátions do grupo II ao V. O PbCl2, por apresentar pequena solubilidade em água à temperatura ambiente, estará presente no sobrenadante, fato que faz com que o Pb+2 seja pertencente, também, ao Grupo II. A solução deve ser filtrada para que tenha-se, no papel filtro, os cloretos insolúveis. Após a filtração deve-se acrescentar água para lavar o filtrado. Este filtrado deve ser guardado, caso queira-se analisar os cátions dos grupos II ao V, ou desprezado, caso tenha-se a certeza que a amostra só contenha cátions do grupo I. O desprezo deve ser realizado junto aos resíduos metálicos inorgânicos, devido à possibilidade do Pb +2 de ter se solubilizado, ou tenha-se exagerado na adição de HCl e, desta forma, sejam encontrados cloro complexos, que são solúveis. Para separar o Pb+2 dos outros cloretos, deve-se adicionar água quente sobre o resíduo. Haverá separação porque o PbCl2 é completamente solúvel em água quente, já os cloretos de Ag+ e Hg2+2 são insolúveis nestas condições. Ao filtrado deve-se adicionar CrO4-2, que tem coloração amarela. A presença de Pb+2 na amostra será constatada caso seja notado um precipitado amarelo turvo. O produto que se tem da reação do cromato com o chumbo é o sal PbCrO4.

Deve-se lavar o resíduo do papel filtro com água quente, e adicionar CrO 4-2, várias vezes, até que a solução não se apresente turva, o que confirmará que não há mais Pb+2 no resíduo do papel filtro. Os testes de confirmação de Pb+2 devem ser desprezados junto aos resíduos metálicos inorgânicos. Ao resíduo do papel filtro, que pode conter Ag+e Hg2+2, adiciona-se NH4OH (Hidróxido de Amônio), - neste passo deve-se ter a confirmação que não há mais Pb +2 neste resíduo, pois caso tenha haverá a formação de Pb(OH) 2, que é branco, e dificultará a identificação dos cátions restantes-. Caso o resíduo apresente-se preto, tem-se a confirmação de mercúrio na amostra. O Mercúrio apresenta-se sob duas formas, sendo no estado fundamental Hg0 (preto) e Hg(NH2)Cl. O resíduo deve ser desprezado junto aos resíduos de mercúrio, devido a toxicidade elevada do mercúrio. O AgCl é solúvel em NH4OH. Além disso, esta base age na dissolução do AgCl. Para a identificação da prata deve-se adicionar ao sobrenadante HNO 3 (ácido nítrico), que faz com que a Ag+ seja convertida novamente em AgCl, que é um precipitado branco. Estes resíduos devem ser descartados junto aos resíduos de prata, para posterior recuperação.

Procedimento 2 mL DE AMOSTRA GI (Hg2+2, Ag+, Pb+2) + HCl 6M (até precipitação total) R F AgCl, Hg2Cl2 PbCl2 +H2O/HCl F R desprezar em RMI F Pb+2(aq) +K2CrO4 PbCrO4 (ppto amarelo) AgCl, Hg2Cl2 PbCl2 + H2O ∆ R AgCl, Hg2Cl2 + H2O ∆
R F

CÁTIONS DO G II AO G IV(desprezar em RMI)

Pb+2
se houver testar novamente c/ K2CrO4

AgCl, Hg2Cl2 + NH4OH 6M F R [Hg(NH2)]Cl + Hg° cinza preto (Hg2+2)

[Ag(NH3)2]Cl +HNO3 6M

AgCl (ppto branco) Ag+

Resultados e discussão

Reações de Precipitação Ag+ + HCl Pb2+ + 2HCl Hg2+ + 2HCl AgCl ↓ + H+ PbCl2 ↓ + 2H+ Hg2Cl2 ↓ + 2H+

Reações de Separação PbCl2(s) ∆ Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) Hg2Cl2 + 2NH4OH Hg0 ↓ + [Hg(NH2)]Cl ↓ + NH4 + Cl + 2H2O Concluí-se que havia o Mercúrio I na solução. [Ag(NH3)2] + Cl + 2H2O

AgCl + 2NH4OH

Reações de Identificação Pb2+ + K2CrO4 [Ag(NH3)2]Cl + HNO3 Hg2Cl2 + NH4OH PbCrO4 ↓ + 2K+ (amarelo) AgCl ↓ + NH4NO3 (branco)

Hg0 ↓ + [Hg(NH2)] Cl ↓ + NH4Cl + 2H2 (preto) (cinza)

Conclusão Concluímos que utilizando os reagentes de separação adequados, conseguimos identificar, pelo precipitado obtido, qual é o cátion resultante da separação da solução problema passo a passo. • • • • Ácido Clorídrico para separar os cátions do Grupo I dos demais. Cromato de Potássio para identificar o Chumbo (pelo precipitado amarelo). Hidróxido de Amônio para separar o mercúrio da prata. Ácido Nítrico para precipitar a Prata como Cloreto de Prata (com precipitado branco).

Bibliografia: BACCAN, Nivaldo.et al. Introdução à Semimicroanalise Qualitativa. 5ª ed.Campinas, SP, Ed da UNICAMP. QUÍMICA, Coordenadoria. Química Analítica Qualitativa. Pelotas, RS, Ed CEFET-RS.