PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

Yogyakarta, 19 September 2006

PENGENDAPAN ADU DARI BAHAN BEKAS PROSES GELASI PADA PEMBUATAN GEL UO3
Sri widiyati, Hidayati PTAPB BATAN YOGYAKARTA ABSTRAK PENGENDAPAN ADU DARI BAHAN BEKAS PROSES GELASI PADA PEMBUATAN GEL UO3. Telah dilakukan pengendapan dari bahan bekas proses gelasi yang gagal dengan NH4OH 10N. Pengendapan dilakukan pada pH 4, 5, 6, dan 7. Pengendapan diawali dengan mengumpulkan uranium dari bahan proses gelasi yang gagal kemudian dilarutkan kembali dengan HNO3 7N tetes demi tetes sampai larut sempurna. Hasil larutan diuapkan berkali-kali dengan menambah ABM sampai keasaman ±3N kemudian disaring. Hasil larutan uranium yang diperoleh diencerkan menjadi 70gr/L. Pengendapan dilakukan pada suhu 60 0 C dan 70 0 C, dengan kecepatan alir NH4OH 10 ml/menit. Kondisi pengendapan cukup baik pada pH 7 dengan NH4OH 10 N dan suhu 60 0 C. Pada kondisi ini jumlah uranium hampir 100% bisa terendapkan. ABSTRACT PRICIPITATTION OF ADU FROM MATERIAL USED OF GELATION PROCESS ON PREPARATION OF UO3 GEL. Precipitation of material used in gelation process with NH4OH 10 N has been done. Precipitation was done on pH 4, 5, 6, 7. Precipititation was started by collecting uranium of fail gelation process, than it was disolved with HNO3 7N it was heated many times fame hood. That solution was evaporated several times, than was added free meneral water until the acidity 3N at the end the solution was filtered. Uranium sulution formed was diluted until 70 gr/l. Precipitation was done on 600C and 70 0C, flow rate of NH4OH 10 ml/minutes. The best precipitation condition was pH 7 and NH4OH 10 N, at temperature 600C in this condition almost all uranium could be prepitated.

PENDAHULUAN roses pembuatan bahan bakar kernel UO2 bisa dilakukan melalui proses kimia kering maupun kimia basah. Proses kimia basah sering dilakukan di lab. BKTPB (BTP) yaitu proses sol-gel. Karena jika dibandingkan dengan proses kimia kering, proses kimia basah memiliki kelebihan yaitu hasilnya lebih homogen dan diperoleh kernel oksida dengan kerapatan tinggi (1) sehingga proses gelasi internal lebih sering dilakukan. Langkah-langkah gelasi yang dilakukan yaitu pembuatan umpan, proses gelasi, pencucian, perendaman, pengeringan, kalsinasi, reduksi, dan sintering. Pembuatan gel UO3 merupakan suatu tahapan yang diperlukan dalam proses fabrikasi elemen bakar reaktor suhu tinggi (2), tahapan ini mempunyai kedudukan penting pada proses pembuatan kernel UO2 karena dalam tahapan inilah
50

P

bentuk bola terjadi. Pembuatan gel UO3 merupakan salah satu proses penentuan keberhasilan kernel yang dikehendaki. Oleh karena itu gel UO3 yang dibuat harus benar-benar terbentuk dari bahan proses yang tepat dengan komposisi yang tepat pula. Namun demikian pada penelitian pembuatan gel UO3 sebagai tahap awal pembentukan kernel UO2 yang dilakukan dengan metode gelasi internal walaupun sudah dilakukan dengan tahapan atau proses yang benar dan sesuai dengan teoritis tetapi sering terjadi kegagalan. Kegagalan bisa terjadi karena disebabkan antara lain kondisi umpan, konsentrasi pada umpan awal, perbandingan mol NO3/U, urea/U, HMTA/U dan sebagainya. Hal ini mengakibatkan larutan yang akan atau sedang diteteskan diatas media gelasi cepat mengendap, karena HMTA (Heksa Metelin Tetra Amin) yang terkadung dalam umpan gelasi akan terurai sebelum
Sri Widiyati, dkk

ISSN 1410 - 8178

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

dimasukan kedalam kolom gelasi, sehingga terjadi gelasi prematur (3). Akibat sering terjadinya kegagalan dalam proses gelasi maka dicoba dikumpulkan kembali uranium (larutan uranium) menjadi satu kemudian ditambah HNO3 7N dan dipanaskan berkali-kali dalam almari asam, setelah larut sempurna kemudian disaring (4). Hasil larutan uranium diencerkan menjadi 70 gr/l kemudian dicoba diendapkan lagi dengan NH4OH 10N dengan kecepatan alir 10 ml/menit pada suhu 60 0 C dan 70 0 C dan pH dicoba dari pH 4, 5, 6, dan 7 sehingga akan diperoleh endapan ADU. Endapan ADU disaring dan dipanaskan pada suhu 800 C dalam oven selama 4 jam. Setelah dingin endapan digerus ±100 mesh sehingga menjadi serbuk ADU. Hasil ADU diharapkan bisa digunakan untuk penelitian lagi. TATA KERJA Bahan: Uranium (larutan uranium sisa dari penelitian yang gagal), asam nitrat 7N, natrium hidroksida titirisol, amonium hidroksida, kalium bikromat titrisol, amonium hidrosida 10N, dan ABM (air bebas mineral). Alat: Seperangkat alat untuk pengendapan, beker gelas, buret, pemanas, magnetik stirer, termometer, pH meter, corong pemisah, erlenmeyer, kertas saring, lumpang porselin, cawan porselin, tungku pengering/kalsinasi. CARA KERJA Tahapan awal Mengumpulkan uranium / Larutan Uranium bekas gelasi (pembuatan gel UO3) dijadikan satu ditambah HNO3 7N tetes demi tetes sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 800 C sampai uranium terlarut semua (sempurna). Kemudian disaring untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Larutan diuapkan lagi dengan menambah ABM. Penguapan diulangi berkali-kali sampai kadar keasaman ±3N kemudian disaring. Hasil larutan dianalisa kadar uranium dan keasamannya dengan metode titrimetri dengan menggunakan K2Cr2O7 0,1N standar titrisol untuk kadar uranium dan dengan NaOH 0,1N dengan indikator PP untuk analisa keasamannya. Prosedur analisis serta perhitungan kadar U dan keasamannya seperti pada lampiran

Pengendapan adu (Ammonium di uranat) Larutan uranil nitrat 294 gr/ltr (hasil pelarutan nomor I) diencerkan hingga kadar uranium ±70 gr/l. Kemudian larutan diendapkan dengan NH4OH 10N dengan kecepatan alir 10 ml/menit pada suhu 60 0C dan 70 0C sambil diaduk. Pengendapan dilakukan pada suhu 4, 5, 6, dan 7 endapan yang diperoleh dicuci dengan ABM, pencucian dilakukan sampai 3 kali kemudian disaring. Endapan dikeringkan pada suhu 800 C selama 4 jam, setelah dingin endapan lalu digerus menjadi ±100 mesh. HASIL DAN PEMBAHASAN Pengendapan ADU pada praktek ini diawali dengan mengumpulkan Uranium bekas pembuatan gel UO3 (Proses Gelasi) yang gagal. Kemudian dijadikan satu dilarutkan kembali dengan HNO3 7 N pada almari asam dan dipanaskan pada suhu 800 C sambil diaduk sehingga pelarutan diharapkan sempurna, kemudian disaring untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang tidak larut. Pelarutan kemudian dilanjutkan dengan penguapan untuk menurunkan kadar keasamannya. Penguapan dilakukan berkali-kali dengan menambah ABM dalam almari asam sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 800 C dan dijaga supaya hasil larutan Uranium tidak mengendap kembali. Penguapan dihentikan setelah kadar keasaman 3N. Larutan Uranil Nitrat yang dihasilkan dianalisis kadar uranium dan kadar keasaamannya setelah proses penguapan dan penyaringan. Analisis kadar uranium menggunakan metode titrimetri dengan larutan standar K2Cr2O7 0,1N titrisol, diperoleh konsentrasi uranium 294 gr/l. Selain dianalisis kadar uranium juga dianalisa konsentrasi asam menggunakan metode titrasi asam basa dengan menggunakan larutan standar NaOH 0,1N titrisol, diperoleh konsentrasi keasaman 3,08 N. Volume larutan uranil nitrat hasil larutan 120 ml. Proses pembuatan ADU yaitu dengan mengencerkan larutan Uranium nitrat dengan kadar 294 gr/l menjadi 70 gr/l. Pengendapan ADU dilakukan dengan mereaksikan uranil nitrat dengan larutan amonia 10N dan kecepatan NH4OH 10 ml/menit pada suhu 60 0C dan 70 0C, secara umum reaksinya dapat ditulis: 2 UO2 (NO3)2 + 6 NH4OH → (NH4)2 U2O7 + 4 NH4NO3 + 3 H2O Endapan ADU berwarna kuning Parameter pengendapan yang sangat penting ialah pH, yaitu berpengaruh pada kesempurnaan reaksi dan menentukan ukuran kristal ADU. Pada percobaan ini dicoba dilakukan dengan variasi pH 4, 5, 6, dan 7.
51

Sri Widiyati, dkk

ISSN 1410 – 8178

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Hasil pengendapan didiamkan dan endapan dipisahkan dari filtratnya dengan cara penyaringan, kemudian endapan dicuci dengan ABM berkali-kali. Fungsi pencucian untuk menghilangkan NH4OH sehingga hasil endapan jika dipanaskan tidak keras dan jika digerus mudah. Hasil endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 800C selama 4 jam, kemudian dinginkan lalu digerus ± 100 mesh menjadi serbuk ADU. Hasil serbuk ADU ditimbang dan dianalisa persen kadar uraniumnya. Dengan cara kerja sebagaimana dilakukan pada cara kerja, hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel I berikut: Tabel I. Pengaruh pH terhadap % kadar U dalam kandungan ADU dan endapan pada suhu 60 OC dan 70 OC. pH 4 5 6 7 U terendapkan (%) 70 OC 90,45 93,20 94,75 60 OC 91,47 95,21 95,42 Kandungan U dalam ADU (%) 70 OC 65,97 67,61 69,11 60 OC 68,60 69,32 69,91

2. Kadar uranium optimum yang terendapkan adalah terjadi pada pH 7 dan suhu 600C diperoleh % pengendapan 99,9 % UCAPAN TERIMA KASIH Dengan selesainya penulisan makalah ini penulis mengucapkan terima kasih pada semua rekan-rekan atas segala bimbingan bantuan tenaga dan pikirannya. DAFTAR PUSTAKA BUSRON MASDUKI, WARDOYO, AGUNG W, Pengaruh Konsentrasi Uranium dan Asam Bebas dalam larutan Umpan Gelasi Terhadap Kualitas Kernel UO3, PPI BATAN YOGYAKARTA, 25-27 april 1995 2. WARDOYO dan BUSRON MASDUKI, Pembuatan Kernel UO2 Melalui Proses Sol –Gel , PPIPPNY BATAN YOGYAKRTA 16-19 Maret 1990 3. HIDAYATI dkk, Struktur Mikro gel UO3 pada berbagai kondisi pencucian , Seminar Nasional Kimia, FMIPA, UNS, Surakarta, 2001 4. MA’ SUM ISCHAKH dkk, Pengaruh Kecepatan Alir pada Pengendapan ADU Terhadap Sifat Sinter UO2, PPI Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir PPNY BATAN YOGYAKARTA 1991 1.

95,60 99,9 69,95 70,56 Dari hasil percobaan semakin tinggi harga pH, jumlah Uranium yang terendapkan semakin naik sampai 95 % pH 7. Hal ini disebabkan karena perubahan harga pH berbanding langsung terhadap jumlah ammoniak yang bereaksi. Pada harga pH yang lebih tinggi berarti jumlah pereaksi ammoniak bertambah sehingga reaksi pengendapan semakin sempurna. Pengendapan pada suhu 70 0C persen uranium yang terendapkan sedikit menurun karena ammonium hidroksida yang dipakai sebagai pengendap mulai terurai menjadi NH3, sehingga uranium yang terendapkan ada yang belum bereaksi dan mengakibatkan pengendapan kurang sempurna. Dari hasil percobaan pada pH 7 menunjukkan harga pH optimum, karena hampir 100 % (99,9%) Uranium bisa terendapkan sehingga penambahan ammoniak sudah tidak berpengaruh lagi pada reaksi pengandapan. Hal ini juga dibuktikan dengan menganalisa hasil filtratnya yang sudah tidak terdeteksi kandungan uraniumnya (sama dengan blangko). Hasil ADU 62,5 gr dengan kadar 70,56% diharapkan dapat untuk penelitian lagi. KESIMPULAN 1. Pembentukan ADU sangat dipengaruhi oleh pH. Pada pH 7 memberikan hasil paling baik dengan kondisi larutan 70 gr/l suhu 600C dan kecepatan alir NH4OH 10ml/menit konsentrasi 10N.

TANYA JAWAB Indra Suryawan Hasil endapan ADU seterusnya digunakan untuk apa ? Satu kali pengendapan berapa gr hasil ADU Sriwidiyati Hasil endapan diteruskan menjadi UO3 (dikalsinasi lagi). Kemudian digunakan untuk penelitian lagi. Tergantung dari banyaknya sample/uranium yang diproses Supardjono M. Apa yang menyebabkan kegagalan dalam pembuatan umpan Apa sudah dilakukan analisis kemurnian dari ADU hasil pengendapan Sriwidiyati Kegagalan dalam pembuatan umpan bisa terjadi antara lain pemanasan pelarutan jika terlalu panas < 80 oC larutan cepat mengendap dan kemurnian uranium
Sri Widiyati, dkk

52

ISSN 1410 - 8178

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Sudah. Bisa dilihat dari hasil analisis pada tabel 1. Tunjung Indrati Mengapa pengendapan pada pH 8 tidak dilakukan ? (ini kami tanyakan untuk pemantapan data bahwa pH 7 optimal) Sriwidiyati Pengendapan pada pH 8 tidak dilakukan, karena pH 7 sudah dianggap optima, karena semua uranium bisa terendapkan (99,9%) dan sudah dibuktikan dengan menganalisa kandungan filtratnya tidak terdeteksi lagi.

LAMPIRAN I Analisa kadar keasaman Diambil sampel Uranium 100 µl dimasukan dalam bekerglass 50ml ditambah ABN 20 ml dan dua tetes indikator PP diaduk dengan pengaduk magnet kemudian ditambahkan amonium karbonat dengan konsentrasi dua kali jumlah mol Uranium dalam larutan. Sambil diaduk kemudian dititirasi dengan NaOH Titirisol 0,1N hingga mencapi titik ekuivaleb yang ditandai dengan warna larutan menjadi merah jambu. Dicatat volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi. Hitung keasamannya dengan rumus

(VI − VB) xN V2

Keterangan : V1 = Volume larutan NaOH yang dibutuhkan untuk larurtan sampel. VB =Volume larutan yang dibutuhkan untuk larutan Blanco N = Normalitas larutan standar NaOH V2 = Volume larutan sampel yang dititrasi Perhitungan keasaman hasil pengamatan (1) NaOH 0,1N habis 3,16l (2) NaOH 0,1N habis 3,10 (3) NaOH 0,1N habis 3,04 Rata-rata habis 3,10 Volume pada pengamatan Blanco 0,02ml Keasaman 3,08N

(VI − VB) xN (3,1 − 0,02) x0,1 = = V2 100

Analisis Uranium Diambil sampel 20µl, dimasukan dalam beker glass 50ml ditambahkan 20 ml medium sambil diaduk dengan pengaduk magnet kemudian ditambahkan TiCl3 2ml diaduk selam 3-5 menit. Larutan ditambahkan 2 tetes FeCl3 dan Barium Difenil Sulfonat sambil diaduk kemudian dititrasi dengan K2Cr2 O7 0,1N sampai mencapai titik ekuivalen yaitu berwarna ungu tua atau pekat. Catatan : volume K2Cr2O7 yang dipakai kemudian dihitung kadar Uranium dengan rumus

(VI − VB) xNxBe.Uranium V2
Keterangan: V1 = Volume larutan K2Cr2O7 yang dibutuhkan untuk larutan sampel VB = Volume larutan K2Cr2O7 yang dibutuhkan untuk larutan blanco
Sri Widiyati, dkk ISSN 1410 – 8178 53

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

N = Normalitas Larutan Standar K2Cr2O7 0,1N titrisol BE uranium = 238/2 = 119 Pengamatan 1 titrasi habis 0,54 ml Pengamatan 2 titrasi habis 0,50 ml Pengamatan 3 titrasi habis 0,50 ml Rata-rata = 0,5133 ml Kadar Uranium

LAMPIRAN II Lampiran perhitungan persen ADU yang diperoleh Cara kerja: Menimbang serbuk ADU (A gram) kemudian dilarutkan dengan HNO3 5,6N setelah larut dijadikan 5 ml. Mengambil 2 ml sampel kemudian dianalisa kada uraniumnya seperti pada lampiran satu kemudian dihitung persen kadar uraniumnya dengan rumus =

(0,5133 − 0,02) x0,1x119 = 293,5 gr/l 50

=

BeratUyangdiperoleh x100% Beratpenimbangan
Contoh 1 untuk pengendapan pH 4: Menimbang ADU 0,07545 gr = 75,45 mg dilarutkan menjadi 5cc dinalisa menghabiskan 1,90 ml K2Cr2O7, blangko menghabiskan 0,16 ml. Kadar uranium =

(1,90 - 0,16) x 0,1 x 119 x 5 = 51,765mg / ml 2 51,765 %ADU = x100% = 68,60% 75,45
Contoh 2 untuk pengendapan pH 5: Menimbang 82,82 mg dilarutkan menjadi 5 ml diambil 2 ml dianalisa dengan K2Cr2O7 menghabiskan 2,09 ml, blangko 0,16 Kadar uranium =

(2,09 − 0,16) x0,1x119 x5 = 57,4175mg / ml 2 57,4175 %ADU = x100% = 69,32% 82,82

(2,16 − 0,16) x0,1x119 x5 = 59,5mg / ml 2 59,5 x100% = 69,95% %ADU = 85,10

Contoh 3 untuk pengendapan pH 6: Menimbang ADU 85,10 mg dilarutkan menjadi 5 ml kemudian diambil 2 ml dianalisa dengan K2Cr2O7 menghabiskan 2,16 ml, analisa blangko 0,16 ml Kadar uranium =

(2,52 − 0,16) x0,1x119 x5 = 70,21mg / ml 2 70,21 %ADU = x100% = 70,56% 99,50
54 ISSN 1410 - 8178

Contoh 4 untuk pengendapan pH 7: Menimbang ADU 99,50 mg dilarutkan menjadi 5 ml kemudian diambil 2 ml dan dianalisa dengan K2Cr2O7 menghabiskan 2,52 ml, analisa blangko 0,16 ml Kadar uranium =

Sri Widiyati, dkk

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful