ΠANEΠIΣTHMIO KYΠPOY

TMHMA XHMEIAΣ

ΣHMEIΩΣE IΣ

EPΓAΣTHPIOY ANAΛYTIKHΣ XHMEIAΣ -1
(XHM - 110)

ΧΕΙΜΕPINO EΞAMHNO 2005
∆I∆AΣKΩN: IΩANNHΣ ΠAΣXAΛI∆HΣ
Tηλ.: 22 89 2785, e-mail: pspasch@ucy.ac.cy

Eισαγωγικά
___________________________________________________________________________
Στα πλαίσια του Eργαστηρίου Aναλυτικής Xηµείας (XHM 110) θα πρέπει να
διεξαχθούν τα ακόλουθα πειράµατα:
Π ΡΟΑ ΝΑ Λ ΥΤΙΚ ΕΣ ∆ ΙΕ ΡΓ ΑΣ ΙΕ Σ Κ ΑΙ Π ΟΙΟΤ ΙΚΗ Α ΝΑΛ ΥΣΗ
Π0:

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΟ ΧΗΜΙΚΟ/ΑΝΑΛΥΤΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

Π1:

ΑΝΑΛΥΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ – ΣΧΗΜΑ ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ
ΠΡΩΤΗ ΟΜΑ∆Α: (Ag+, Hg22+, Pb2+)
∆ΕΥΤΕΡΗ ΟΜΑ∆Α: (Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sn4+)

Π2:

ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΑΝΙΟΝΤΩΝ

Π3:

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΟΣ ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΙΟΝΤΩΝ
Α) ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΑΝΙΟΝΤΩΝ (Cl-, Br-, I-) - ΕΠΙΠΕ∆Η ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ
Β) ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ (Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) - ΕΠΙΠΕ∆Η ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ
Γ) ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ ΚΑΛΙΟΥ ΜΕ

ΠΡΩΤΟΛΥΤΙΚΗ

TΙΤΛΟ∆ΟΤΗΣΗ ΜΕΤΑ ΑΠΟ IΟΝΑΝΤΑΛΛΑΓΗ
Π ΟΣΟΤΙΚΗ Α ΝΑ ΛΥΣΗ
Π4:

ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ Na2CO3+NaHCO3

(µε Οξεοβασική Τιτλοµέτρηση)
Π5:

ΣΤΑΘΜΙΚΟΣ ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ NΙΚΕΛΙΟΥ ΣΕ Y∆ΑΤΙΚΟ ∆ΙΑΛΥΜΑ

(µε ∆ιµεθυλογλυοξίµη)
Π6:

ΑΡΓΥΡΟΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ ΣΕ Y∆ΑΤΙΚΟ ∆ΙΑΛΥΜΑ

(Μέθοδος Mohr)
Π7:

ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΚΛΗΡΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ ΜΕ ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΚΗ TΙΤΛΟ∆ΟΤΗΣΗ

(EDTA & EBT)
Π8:

ΙΩ∆ΟΜΕΤΡΙΑ: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ∆ΙΣΘΕΝΟΥΣ XΑΛΚΟΥ ΣΕ ΑΓΝΩΣΤΟ ∆ΕΙΓΜΑ

(µε Oξειδοαναγωγική Tιτλοµέτρηση)
Π9:

ΜΑΓΓΑΝΟΜΕΤΡΙΑ: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΞΑΛΙΚΟΥ ΣΕ ΑΓΝΩΣΤΟ ∆ΕΙΓΜΑ

(µε Oξειδοαναγωγική Tιτλοµέτρηση)
Π10: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ AΖΩΤΟΥ ΣΕ OΡΓΑΝΙΚΕΣ EΝΩΣΕΙΣ

(Mέθοδος Kjedahl)

Eισαγωγικά
___________________________________________________________________________

Oι εκθέσεις µε τα δεδοµένα των αναλύσεων θα παραδίδονται το αργότερο
µία εβδοµάδα µετά την ολοκλήρωση του πειράµατικού µέρους. Aναλυτικές
σηµειώσεις σχετικά µε τη διεξαγωγή της ανάλυσης θα αναγράφονται στο
Eργαστηριακό Hµερολόγιο του κάθε φοιτητή, όµως για την αξιολόγηση των
αναλυτικών δεδοµένων θα παραδίδονται µονοσέλιδες εκθέσεις σύµφωνα µε
το πρότυπο που επισυνάπτεται στην κάθε άσκηση ξεχωριστά:
Στη βαθµολογία θα ληφθούν υπόψιν οι ακόλουθες παράµετροι µε την
ανάλογη βαρύτητα:
(1)

Aκρίβεια (και Παρουσίαση) ∆εδοµένων

60 %

(2)

Tελική Eξέταση

20 %

(3)

Eργαστηριακή Συµπεριφορά

20 %

(1) η ακρίβεια (η ορθότητα και η επαναλληψιµότητα) των αποτελεσµάτων/
δεδοµένων κάθε πειράµατος είναι η πιο κρίσιµη και ταυτόχρονα
κατάλληλη παράµετρος για την αξιολόγηση της διεξαγωγής µιας
ανάλυσης. ∆εδοµένα αναλύσεων µε σχετικό σφάλµα (ορθότητας) πάνω
από 5% θα θεωρούνται άκυρα και οι αναλύσεις θα επαναλαµβάνονται µε
νέα δείγµατα (συνολικά µέχρι και τρείς φορές για κάθε πείραµα).
(2) πρίν ή και κατά την διεξαγωγή των αναλύσεων οι φοιτητές θα
αξιολογούνται (προφορικά) αναφορικά µε την προετοιµασία τους για το
πείραµα που διεξάγουν και στο τέλος του εξαµήνου θα διεξαχθεί σχετική
τελική εξέταση σε όλη την ύλη.
(3) ο υπεύθυνος του εργαστηρίου σε συνεργασία µε τους βοηθούς του θα
αξιολογεί την εργαστηριακή συµπεριφορά του κάθε φοιτητή.

Eισαγωγικά
___________________________________________________________________________

Προτεινόµενη Bιβλιογραφία:
1

Ποιοτική Ανάλυση και Χηµική Ισορροπία
Χατζηϊωάννου Θ.Π.,
Αθήνα 1972

2

Αναλυτική Χηµεία
Θέµελης ∆. Γ., Zαχαριάδης Γ. A.
Eκδόσεις Zήτη, Θεσ/νίκη 1997

3

Ποσοτική Aνάλυση,
Χατζηϊωάννου Θ.Π., Καλοκαιρινού Α.Κ., Τιµοθέου-Ποταµιά Μ.
Εκτύπωση Μαυροµµάτη, Αθήνα 1972

4

Eισαγωγή στην Ποσοτική Xηµική Aνάλυση,
Bουλγαρόπουλος A.N., Zαχαριάδης Γ. A., Στρατης I.A.
Eκδόσεις Zήτη, Θεσ/νίκη 1999

5

Eργαστηριακές Mέθοδοι Ποσοτικής X ηµικής Aνάλυσης,
Στρατης I.A., Zαχαριάδης Γ. A., Bουλγαρόπουλος A.N.
Eκδόσεις Zήτη, Θεσ/νίκη 2000

6

Vogel's- Textbook of Quantitative Chemical Analysis,
J. Mendham, R.C. Denney, J.D. Barnes, M.J.K. Thomas,
6th Edition, Prentice Hall, Singapore 2000

Πείραµα 0
___________________________________________________________________________
Π ΡΟΑ ΝΑ Λ ΥΤΙΚ ΕΣ ∆ ΙΕ ΡΓ ΑΣ ΙΕ Σ Κ ΑΙ Π ΟΙΟΤ ΙΚΗ Α ΝΑΛ ΥΣΗ
ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΟ ΧΗΜΙΚΟ / ΑΝΑΛΥΤΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

Στόχος του Εργαστηρίου Αναλυτικής Χηµείας Ι είναι η εισαγωγή των νέων
φοιτητών στον τρόπο εργασίας και σκέψης στο χηµικό αναλυτικό εργαστήριο
και η εξάσκηση τους στη διεξαγωγή ποιοτικών και ποσοτικών αναλύσεων σε
εργαστηριακά
ακόλουθες

και

πραγµατικά

αναλυτικές

δείγµατα.

µεθόδους:

1)

Το

εργαστήριο

υγροχηµικές

καλύπτει

τεχνικές

τις

ποιοτικής

ανάλυσης, 2) τεχνικές κλασικής χρωµατογραφίας (χρωµατογραφία χάρτου,
λεπτής στιβάδας και ιονανταλλακτική χρωµατογραφία στήλης, 3) σταθµική
ανάλυση, 4) ογκοµετρία (οξεοβασική, συµπλοκοµετρική, αργυροµετρική και
οξειδοαναγωγική) και 5) προσδιορισµός αζώτου µε τη µέθοδο Kjedahl

• προσέχει και να χωρίς να διατηρεί καθαρό τον εξοπλισµό που χρησιµοποιεί.Πείραµα 0 ___________________________________________________________________________ Για την επιτυχή έκβαση των πειραµάτων και την αποτελεσµατική επίτευξη των στόχων του Εργαστηρίου Αναλυτικής Χηµείας Ι θα πρέπει ο φοιτητής να: • έρχεται προετοιµασµένος στο εργαστήριο (να µελετά το τη θεωρία και το πρακτικό µέρος διεξαγωγής κάθε πειράµατος) • χρησιµοποιεί αποτελεσµατικά το κρατώντας σηµειώσεις πρίν. σπαταλά άσκοπα χρόνο και υλικά καθαρισµού (π. κατά εργαστηριακό του ηµερολόγιο. απιονισµένο νερό) • ελέγχει για παρουσία πιθανών χονδροειδών σφαλµάτων • ρωτά τον υπεύθυνο του εργαστηρίου όταν έχει απορίες • ακολουθά τους κανόνες ασφαλείας και τις οδηγίες των υπευθύνων του εργαστηρίου Τ Ο Α ΝΑΛΥΤΙΚΟ ∆ ΕΙΓΜΑ . και µετά το πείραµα και αναγρά- φοντας σε αυτό τις χηµικές αντιδράσεις και τους σχετικούς στοιχειοµετρικούς τύπους και πίνακες.χ.

Πείραµα 0 ___________________________________________________________________________ Π ΡΟΑ ΝΑ Λ ΥΤΙΚ ΕΣ ∆ ΙΕ ΡΓ ΑΣ ΊΕ Σ Σ ΤΗ Χ ΗΜ ΙΚΉ Α ΝΆ Λ ΥΣ Η Ζύγιση: σε ηλεκτρονικούς αναλυτικούς ζυγούς µε τη βοήθεια φιαλιδίων ή χατρου ζύγισης Ογκοµέτρηση: ογκοµετρικές φιάλες προχοϊδες σιφώνιο πλήρωσης ή ογκοµετρικό (µεγαλ. οξειδωτική. ατµόλουτρα. HCl. δοχεία αντιδραστηρίων (χωρίς αναλυτική ακρίβεια) Λειοτρίβηση: σε ιγδίο Κοσκίνηση: Ξήρανση: ξηραντήρας (κενού) φούρνος.∆ιήθηση: διηθητικό χαρτί (χωνί) χωνί Buchner χωνευτήριο Gooch. ελαιόλουτρα θερµαντικές πλάκες µε αναδευτήρα λύχνοι (Bunsen) Καταβύθιση .) πέψη Kjeldahl πέψη σε αυτόκλειστο Σύντηξη: όξινη. πυριατήριο. ακρίβεια) σιφώνιο µέτρησης σιφώνιο µέτρησης ορολογικό (αριθµηµένα µέχρι το ακροφύσιο. κλίβανοι υδρόλουτρα. τηγµένου γυαλιού Φυγοκέντρι ση: περιστροφείς φυγοκέντρισης Εκχύλιση: Υγρή Πεψη: διαλυτοποίηση µε οξέα (HF. πορώδους πορσελάνης. αλκαλική. πλήρες άδειασµα) αυτόµατη µικροπιπέτα (φούσκα) βαθµονοµηµένοι (ογκοµετρικοί) κύλινδροι (δεν είναι ακριβείας) ποτήρια βρασµού. κωνικές φιάλες.α. HNO3 κ. αναγωγική Τεφροποί ηση: .

0007 ή 0.Πείραµα 0 ___________________________________________________________________________ Μ ΕΘΟ∆Ο Ι Κ Λ ΑΣ ΙΚΗ Σ Χ ΗΜ ΙΚΗ Σ Α ΝΑ Λ ΥΣΗ Σ Σταθµική Ανάλυση: γνωστή στοιχειοµετρία: m = n · MB αναλυτικός ζυγός: 0.1 mg Ογκοµετρική Ανάλυση: εξισώσεις ογκοµέτρησης : z 2 ⋅ C1 ⋅ V1 = z 1 ⋅ C2 ⋅ V2 .0011 σχετικό σφάλµα προχοϊδας: 0. m = n1 = C1 ⋅ V1 MB συνολικό σχετικό σφάλµα ογκοµέτρησης : 0.0007 .0000 g σχετικό σφάλµα ζύγισης: 0.0009 σχετικό σφάλµα ζύγισης: 0.

• να εργάζεται µόνο στην παρουσία και µε τις οδηγίες των υπευθύνων του εργαστηρίου • να µην τρώει και πίνει στο εργαστήριο • να µην πειραµατίζεται µε οτιδήποτε άσχετο προς το εργαστηριακό µάθηµα • για µεταφορά διαλυµάτων να χρησιµοποιεί τα σιφώνια µε τις φούσκες (και όχι µε το στόµα) • να είναι προσεκτικός µε τις γυάλινες κατασκευές (είναι εύθραυστες και επικίνδυνες) • προσεκτικός µε τις επιφάνειες των θερµαντικών πλακών και µε σκεύη που βρίσκονται πάνω σε αυτές ή σε φούρνους ξήρανσης . σε περίπτωση που επιρυπανθούν µε κάποια χηµική ουσία τα µάτια του να χρησιµοποιήσει αµέσως τη „ντουζιέρα“ µατιών και να ζητήσει να ειδοποιήσουν τον υπεύθυνο του εργαστηρίου) • να γνωρίζει που βρίσκονται µέσα στο εργασήριο: οι πυροσβεστήρες. οι έξοδοι κινδύνοι και τα τηλέφωνα. οι ντουζιέρες.Πείραµα 0 ___________________________________________________________________________ Σ ΤΟΙΧΕ ΙΩ∆Ε ΙΣ Κ Α ΝΟ ΝΕΣ Κ Α ΛΗΣ Ε ΡΓ ΑΣΤΗ ΡΙΑΚΗΣ Σ ΥΜΠ ΕΡΙΦΟ ΡΑ Σ Για ασφαλή και απρόσκοπτη διεξαγωγή των περαµάτων του Εργαστηρίου Αναλυτικής Χηµείας Ι ο φοιτητής θα πρέπει πάντοτε: • να φορά τα προστατευτικά γυαλιά • να έχει δεµένα τα µαλλιά (όταν αυτά είναι µακριά) • να φορά την εργαστηριακή ποδιά • να φορά κλειστά και στερεά υποδήµατα • να γνωρίζει τις ιδιότητες των χηµικών που χρησιµοποιεί τόσο αυτός όσο και οι γύρω του • σε περίπτωση πυρκαγιάς ή άλλων απρόβλεπτων περιστατικών και ατυχηµάτων παράλληλα µε την ενδεδειγµένη αντιµετώπιση τους να προειδοποιεί αµέσως τους γύρω του και τον υπεύθυνο του εργαστηρίου (π.χ.

πίνακες δεδοµένων και διαγράµµατα. Στο εργασηριακό ηµερολόγιο θα πρέπει: • να υπάρχει πρόβλεψη (πρώτες σελίδες) για πίνακα περιεχοµένων • κάθε πείραµα να αρχίζει µε νέα σελίδα • να υπάρχει αριθµός σελίδων και ηµεροµηνία • οι σηµειώσεις να αναγράφονται µόνο στη δεξιά σελίδα και η αριστερή να είναι διαθέσιµη για πρόχειρους υπολογισµούς • να µην υπάρχουν µουντζούρες αλλά µόνο απλά διαγραµµένα λάθη • για κάθε πείραµα να δίνονται: ο τίτλος.Πείραµα 0 ___________________________________________________________________________ ΕΡΓ ΑΣΤ ΗΡΙ ΑΚΟ Η ΜΕΡ Ο ΛΟ ΓΙΟ Το εργαστηριακό ηµερολόγιο ένα από τα πιό απαιραίτητα και σηµαντικά αντικείµενα ενός (αναλυτικού) εργαστηρίου. Οι σηµειώσεις στο εργαστηριακό ηµερολόγιο πρέπει να σαφείς και «ξεκάθαρες» έτσι ώστε αυτά που αναγράφονται να µπορούν να αναγνωσθούν. αλλάγες στην αναλυτική µέθοδο. ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΕΠΙ∆ΕΙΞΗ ΠΥΡΟΣΒΕΣΗΣ . συνοπτική περιγραφή της διεργασίας. οι διεργασίες που περιγράφονται να επαναλληφθούν και γενικά να µπορεί να χρησιµοποιηθεί σαν σηµείο αναφοράς όταν κάτι δεν παέι καλά έτσι ώστε να δίνεται η δυνατότητα ιχνηλασιµότητας και ο προσδιορισµός κάποιας εργαστηριακής αβλεψίας ή αναλυτικών σφαλµάτων. οι υπολογισµοί και τα αποτελέσµατα. παρατηρήσεις. υπολογισµοί και τα δεδοµένα (πρωτογενή και επεξεργασµένα). Σε αυτό καταγράφονται οι παρατηρήσεις.

Στη συστηµατική ποιοτική ανάλυση (υγροχηµική µέθοδος Fresenius). Για περισσότερες πληροφορίες βλέπε στη βιβλιογραφία που δίνεται στα πλαίσια του εργαστηριακού µαθήµατος . µε βάση τη συµπεριφορά τους έναντι ορισµένων αντιδραστηρίων. Στο ακόλουθο σχήµα δίνεται ένα συνοπτικό σχήµα διαχωρισµού κατιόντων και των πέντε οµάδων. που διαχωρίζονται µε διήθηση ή φυγοκέντριση από το διάλυµα. γίνεται ο διαδοχικός διαχωρισµός των κατιόντων (ή των ανιόντων) µε σχηµατισµό δυσδιάλυτων ενώσεων. Η καταβύθιση επιτυγχάνεται µε την επίδραση ενός κοινού αντιδραστηρίου σε ορισµένο pH και τα ιόντα που καταβυθίζονται αποτελούν µία αναλυτική οµάδα.Πείραµα 1 ___________________________________________________________________________ Π1: ΑΝΑΛΥΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ – ΣΧΗΜΑ ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΥ Τα κατιόντα ταξινοµούνται σε οµάδες.

Στην πρώτη αναλυτική οµάδα περιλαµβάνονται τα κατιόντα: P b 2+ . Κοινό γνώρισµα των κατιόντων αυτών είναι ότι σχηµατίζουν χλωριούχα άλατα. Cu+. Ο διαχωρισµός των κατιόντων της 1ης αναλυτικής οµάδας βασίζεται στο γεγονός ότι ενώ και τα τρία κατιόντα (Pb2+. το ίζηµα PbCl2 διαλύεται σε θερµό νερό και µπορεί να αποµακρυνθεί. αντιδρούν διαφορετικά κάτω από ορισµένες συνθήκες. ενώ το ίζηµα AgCl διαχωρίζεται µε διάλυµα NH3 επειδή σχηµατίζει ευδιάλυτο σύµπλοκο µε τα µόρια NH3. H g 2 2+ . Pb 2+ ) . Hg22+. . Au+ και Tl+.χ. Hg 2 2+ . που είναι δυσδιάλυτα σε απιονισµένο νερό και σε αραιά διαλύµατα οξέων. Ag + . προς αποφυγή υδρόλυσης κατιόντων της δεύτερης οµάδας. Π ΡΩΤΗ Ο Μ Α ∆Α : ( Ag + . Έτσι π. Σαν κοινό αντιδραστήριο χρησιµοποιείται αραιό διάλυµα HCl.Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Π1Α. Ag+) σχηµατίζουν δυσδιάλυτα χλωριούχα ιζήµατα.

Cd 2+ .1 – 0.3 Μ). S b(III) . Bi 3+ . As ( V) . Cu 2+ .Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Π1Β. που είναι δυσδιάλυτες σε ασθενώς όξινο περιβάλλον. As(III) . Sb ( V) . ∆ Ε ΥΤΕ ΡΗ Ο Μ Α ∆Α : ( Pb 2+ . S n 2+ . κοινό αντιδραστήριο . Σαν χρησιµοποιείται το H2S σε αραιό διάλυµα HCl (0. S n(I V) ) Κοινό γνώρισµα των κατιόντων αυτών είναι ότι σχηµατίζουν θειούχες ενώσεις.

Σαν κοινό αντιδραστήριο χρησιµοποιείται το (NH4)2(CO3) σε σε αλακλικό περιβάλλον (ρυθµιστικό διάλυµα NH3-NH4Cl). που είναι αδιάλυτες σε αλκαλικό διάλυµα NH3. Τ ΕΤΑ ΡΤ Η Ο Μ Α ∆Α : ( Ca 2+ . Na + . Mn 2+ . . Ba 2+ ) Κοινό γνώρισµα των κατιόντων αυτών είναι ότι σχηµατίζουν αδιάλυτες ανθρακικές ενώσεις. S r 2+ . Το άγνωστο δείγµα θα περιλαµβάνει ένα κατιον από κάθε αναλυτική οµάδα και θα πρέπει στα πλαίσια αυτού του πειράµατος να διαχωρισθεί και να ταυτοποιηθεί µε µία ή περισσότερες από τις δοκιµές ταυτοποίησης που περιγράφονται στη συνέχεια .Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Τ ΡΙΤΗ Ο Μ Α ∆Α : (Fe 2+ . Al 3+ . Η οµάδα αυτή προφανώς δεν έχει και δεν χρειάζεται κάποιο κοινό αντιδραστήριο. Fe 3+ . Zn 2+ ) Κοινό γνώρισµα των κατιόντων αυτών είναι ότι σχηµατίζουν θειούχες ενώσεις. NH 4 + ) Τα κατιόντα αυτής της οµάδας ανιχνεύονται στο διήθηµα που αποµένει και µετά το διαχωρισµό της 4ης αναλυτικής οµάδας. Ni 2+ . Π ΕΜΠΤ Η Ο Μ Α ∆Α : (Mg 2+ . Ανιχνεύνται το καθένα παρουσία του άλλου χωρίς επιπλέον διαχωρισµό. C r 3+ . K + . C o 2+ . Σαν κοινό αντιδραστήριο χρησιµοποιείται το H2S σε σε αλακλικό διάλυµα NH3.

Mε ΝΗ 3 : ∆ηµιουργείται σκούρο πορτοκαλί (προς καστανό) ζελατινώδες ίζηµα. ∆ηµιουργείται µαύρο ίζηµα. Προσθέστε πυκνό διάλυµα ΗΝΟ3 και παρατηρείστε την αλλαγή c. Παρατηρείστε την αλλαγή µε προσθήκη ΗCl (10%) . Παρατηρείστε την αλλαγή µετά από προσθήκη ΝαΟΗ 7. Με οξαλικά ιόντα: Προσθέστε οξαλικό οξύ και παρατηρείστε τη δηµιουργία λευκού ιζήµατος. Αl 3+ a. Με SO 4 2. Με S 2.Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Π1 Γ .: Προσθέστε Κ2CrO4 και παρατηρείστε τη δηµιουργία κίτρινου ιζήµατος 5.: Προσθέστε µερικές σταγόνες θειούχου νατρίου. Mε δοκιµή φλόγας: Με τον ίδιο ακριβώς τρόπο όπως προηγουµένως b. Ca 2+ a. Παρατηρείστε το χρώµα της φλόγας. ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ 1. ΝΗ 4 + a. 4. Με ΝΗ 3 : Έντονο κυανό χρώµα 6. Mε δοκιµή φλόγας: Χρησιµοποιείστε ένα µεταλλικό κλιπ για να πάρετε δείγµα από τη στερεά ουσία στο άκρο του και τοποθετήστε στη φωτιά. Cu 2+ a. Προσθέστε ΗCl (1:1) και παρατηρείστε την αλλαγή. 3. Με ΝaΟΗ (10%): Στο στερεό δείγµα προσθέστε µερικές σταγόνες ΝαΟΗ και παρατηρείστε την απελευθέρωση αµµωνίας µε τη χαρακτηριστική οσµή. Προσθέστε ΗCl (1:1) και παρατηρείστε την αλλαγή. 2. b. Με CrO 4 2.: Προσθέστε H2SO4 (10%) και παρατηρείστε τη δηµιουργία λευκού ιζήµατος. Mε ΝΗ 3 : ∆ηµιουργείται λευκό ζελατινώδες ίζηµα. Ba 2+ a. Li + a. Fe 3+ a.

και παρατηρείστε τη δηµιουργία µελανού ιζήµατος. Προσθήκη πυκνού ΗΝΟ3 διαλύει το ίζηµα.Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ b. Με Ι .: Προσθέστε ΗCl (10%) και παρατηρείστε τη δηµιουργία λευκού ιζήµατος. Με S 2. Με SO 4 2. Pb 2+ a. 9. Προσθήκη περίσσειας ΝΗ3 αναδιαλύει το ίζηµα και σχηµατίζει κυανό σύµπλοκο. 8. c. . Προσθέστε πυκνό ΗΝΟ3 και παρατηρείστε την αλλαγή. 10. Προσθέστε 2-3 σταγόνες ΝαΟΗ (10%) και µερικές σταγόνες θειακεταµίδιο και παρατηρείστε τη δηµιουργία λευκού ιζήµατος. Παρατηρείστε την αλλαγή. Ni 2+ a. Με Cl .: Προσθέστε Κ2CrO4 και παρατηρείστε τη δηµιουργία κίτρινου ιζήµατος. e.: Προσθέστε ΚΙ και παρατηρείστε τη δηµιουργία κίτρινου ιζήµατος.: Προσθέστε Η2SO4 (10%) και παρατηρείστε τη δηµιουργία λευκού ιζήµατος.και παρατηρείστε την αλλαγή στο χρώµα. d.: Προσθέστε S2. b. b.σε όξινο διάλυµα: Οξινίστε το διάλυµα µε HCl (10%). Με SCN . Mε ΝΗ 3 και διµεθυλογλυοξίµη: Επαναλάβετε τη διαδικασία στο (a) και προσθέστε διάλυµα διµεθυλογλυοξίµης (1 % σε EtOH). προσθέστε SCN. Με CrO 4 2. Με ΝaOH (10%) και θειοακεταµίδιο: Τοποθετείστε το διαλυµένο στερεό σε νερό που βράζει για 5-10’. Mε K 4 [Fe(CN) 6 ]: ∆ηµιουργείται σκούρο κυανό ίζηµα (κυανό του Βερολίνου) c. Zn 2+ a. Mε ΝΗ 3 : Προσθέστε µόνο 1-2 σταγόνες ΝΗ3 και παρατηρείστε τη δηµιουργία ανοικτοπράσινου ζελατινώδους ιζήµατος.

....- ______________________________________________ Ταυτοποιηθέντα Κατιόντα 1 2 3 4 ....Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 2: Α ΝΙΧΝΕ ΥΣΗ Κ ΑΙ Τ ΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ Κ ΑΤΙΟ ΝΤΩΝ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: ............/ -....../ ........ Όν οµ α : . -. ...............

: a) Με BaCl 2 και HCl: Στο στερεό σας δείγµα προσθέστε µερικές σταγόνες H2O για διαλυτοποίηση του. συνέχεια προσθέστε ΗCl (οξύ) και παρατηρείστε την Στη αλλαγή (διαλυτοποίηση και αέριο). CO 3 2. Μετά προσθέστε λίγες σταγόνες άχρωµου διαλύµατος ΒaCl2 και παρατηρείστε την αλλαγή (λευκό ίζηµα).Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ Π2: ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΑΝΙΟΝΤΩΝ Το άγνωστο δείγµα θα περιλαµβάνει τέσσερα ανιόντα που θα πρέπει στα πλαίσια αυτού του πειράµατος ταυτοποιηθούν µε µία ή περισσότερες από τις δοκιµές ταυτοποίησης που περιγράφονται στη συνέχεια. Παρουσία Ισχηµατίζεται κίτρινο ίζηµα. b) Με FeCl 3 : Στο στερεό σας δείγµα προσθέστε µερικές σταγόνες H2O για διαλυτοποίηση του.: a) Με HNO 3 και AgNO 3 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο H2O.σχηµατίζεται λευκό ίζηµα.: a) Με H 2 SO 4 10%: Στο στερεό δείγµα προσθέστε µε το σταγονόµετρο µερικές σταγόνες H2SO4 και παρατηρείστε τη χαρακτηριστική οσµή του διαλύµατος (ξύδι – παίρνει λίγη ώρα). Cl . Παρουσία Cl. Προσθέστε αραιό διάλυµα NH3 και . Προσθέστε αραιό διάλυµα NH3 και παρατηρείστε την αλλαγή. παρατηρείστε την αλλαγή. 3. Μετά προσθέστε µερικές σταγόνες FeCl3 και παρατηρείστε την αλλαγή του χρώµατος (πορτοκαλί) 2. Οξινίστε το διάλυµα µε HNO3 (10%) και στη συνέχεια προσθέστε µερικές σταγόνες AgNO3. 1.και Ι . CH 3 COO .

b) Με BaCl 2 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο νερό. πορτοκαλί και τελικά µαύρο. έχοντας το σωλήνα σε κλίση όπως πριν. CrO 4 2. λόγω του σχηµατισµού του πολύ ασταθούς υπεροξειδίου του χρωµίου (CrO5). 0. Οξινίστε το διάλυµα µε Η2SO4 (10%) και προσθέστε µερικές σταγόνες Η2O2. NO 3 -. Μην αναµείξετε τα δύο υγρά! Ψύξετε το σωλήνα και προσθέστε προσεκτικά. 6. Παρατηρείστε την αλλαγή του χρώµατος σε µαύρο. H 2 SO 4 (στον απαγωγό) και FeSO 4 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο νερό (0.5 ml περίπου κορεσµένου διαλύµατος FeSO4. περίπου 0. Προσθέστε µερικές σταγόνες BaCl2 και παρατηρείστε τη δηµιουργία κίτρινου ιζήµατος.: a) Mε Η 2 SO 4 και Η 2 O 2 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο νερό. Έχοντας το δοκ.: (στον απαγωγό) a) Mε HCl 10%: Στο στερεό σας δείγµα προσθέστε λίγο H2O για διαλυτοποίηση του. 5.Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ 4. Παρατηρείστε το σχηµατισµό καστανο-ιώδους δακτυλίου στη µεσοεπιφάνεια των 2 φάσεων. προσθέστε προσεκτικά. στερεό σας δείγµα προσθέστε λίγο H2O για Μετά προσθέστε µερικές σταγόνες διαλύµατος AgNO3 και παρατηρείστε το σχηµατισµό λευκού ιζήµατος που σταδιακά αλλάζει σε κίτρινο. .: a) Με π. Το ασταθές θειοθειϊκό οξύ που παράγεται διασπάται σε θείο (υποκίτρινο ίζηµα) και διοξείδιο του θείου (διαπεραστική οσµή). b) Με AgNO 3 : Στο διαλυτοποίηση του. S 2 O 3 .5 ml πυκνού H2SO4. Μετά προσθέστε µερικές σταγόνες HCl. αφήνοντας να κυλήσει στα εσωτερικά τοιχώµατα του σωλήνα. σωλήνα σε κλίση.5 ml περίπου).

.. Προσθέστε µερικές σταγόνες AgNO3 και παρατηρείστε τη δηµιουργία µαύρου ιζήµατος. SO 4 2...../ -.... Όν οµ α : .- ______________________________________________ Ταυτοποιηθέντα Ανιόντα 1 2 3 4 . -........ 8.. Προσθέστε λίγο Η 2 SO 4 και παρατηρείστε την έκκλυση αερίου µε αποκρουστική οσµή. Πε ιρ αµ α Π 2: Α ΝΙΧΝΕ ΥΣΗ Κ ΑΙ Τ ΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ Α ΝΙΟ ΝΤΩΝ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: ........./ . Το ίζηµα δεν αναδιαλύεται µε προσθήκη HCl..Πείραµα 1α ___________________________________________________________________________ 7... ...: a) Με BaCl 2 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο νερό...: a) Με ΑgNO 3 : ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο H2O.. Οξινίστε µε διάλυµα HCl (10%) και προσθέστε µερικές σταγόνες BaCl2.... S 2..... Σχηµατίζεται λευκό ίζηµα.... b) Με Η 2 SO 4 (10%) (στον απαγωγό!): ∆ιαλυτοποιήστε το στερεό σας δείγµα µε λίγο H2O..

Br. Στη συνέχεια η πλάκα αφήνεται να ξηρανθεί στον αέρα. .Πείραµα 3 ___________________________________________________________________________ Π3: ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΟΣ ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΙΟΝΤΩΝ Α) ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΑΝΙΟΝΤΩΝ (F-. Ακριβώς πάνω από τη γραµµή και σε απόσταση 1 cm το ένα από το άλλο φέρονται µε µικροσιφώνιο τέσσερα δείγµατα 2 µL (µε τη σειρά γνωστό – άγνωστο). Br-. σε κατόγκον αναλογία 65:20:10:5 Στατική φάση: Γιάλινες πλάκες (5x20 cm) επιστρωµένες µε silica gel G Αντιδραστήριο Ταυτοποίησης: ∆ιάλυµα πορφυρού βρωµοκρεσόλης 0. I-) ΜΕ ΕΠΙΠΕ∆Η ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΛΕΠΤΗΣ ΣΤΙΒΑ∆ΑΣ Αντιδραστήρια .εµφανίζονται σαν κηλίδες µε έντονο κίτρινο χρώµα. κ-βουτανόλης. Cl-. εισάγεται η πλάκα και ο θάλαµος καλύπτεται. Οταν το µέτωπο του διαλύτη ανέλθει σε ύψος περίπου 15 cm (µετά απο περίπου µία ώρα) η πλάκα εξάγεται από τον θάλαµο. KΒr και KI (1 Μ το καθένα) ∆ιαλύτης (κινητή φάση): Μίγµα ακετόνης.και Ι. πυκνής αµµωνίας και νερού.5 cm απο τον πυθµένα. Ο χρωµατογραφικός θάλαµος πληρώνεται µε τον διαλύτη (κινητή φάση) µέχρις ύψους 0. Μετά την ξήρανση η πλάκα ψεξάζεται µε το αντιδραστήριο ταυτοποίησης οπότε τα ανιόντα Cl-.1% σε αλκοόλη Χρωµατογραφικός θάλαµος µε κάλυµα Μικροσιφώνιο/σύριγγα Ψεκαστήρας Εκτέλεση ∆ιαχωρισµού Πάνω στη χρωµατογραφική πλάκα και σε απόσταση 1 cm από την ακµή χαράσεται µε µολύβι λεπτή γραµµή. σηµειώνεται η θέση του µετώπου του διαλύτη και η πλάκα αφήνεται να ξηρανθεί.Οργανα Γνωστό διάλυµα: NaCl.

Pb(NO3)2 και BiOCl (διαλυτοποίηση Bi2O3 σε aquatic HCl) Η στατική φάση αποτελείται από χρωµατογραφικό χαρτί („αργής ροής“.1 Μ): HgCl2. Pb(NO3)2 (4). 7 x 4 cm2). Σχηµατίζονται σταθερά σύµπλοκα των µεταλλοϊόντων µε το acac. ακετόνη (aceton. HNO3 (3 mL). CdCl2 (4). 3 mL).ΕΠΙΠΕ∆Η ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΧΑΡΤΟΥ Αντιδραστήρια Αγνωστο δείγµα: Μίγµα αλάτων (µαζική αναλογία): HgCl2 (2). Η κινητή φάση αποτελείται από µίγµα: βουτανόλη (tert. Γνωστό διάλυµα/αναφοράς: (0. Bi . mL). Το στεγνό χαρτοχρωµατογράφηµα αναπτύσσεται µε διάλυµα H2S και σχηµατίζονται τα θειούχα άλατα των µεταλλοιόντων µε τα χαρακτηριστικά τους χρώµατα. Εκτέλεση ∆ιαχωρισµού ∆ιάλυµα των αλάτων (δύο σταγόνες) προστίθεται διαδοχικά (αφού στεγνώσει η πρώτη) σε χρωµατογραφικό χαρτί και αφήνεται να στεγνώσει.Πείραµα 3 ___________________________________________________________________________ Rf = DA DS Σχηµατική παράσταση προετοιµασίας και διεξαγωγής και χρωµατογραφήµατος επίπεδης χρωµατογραφίας χάρτου 2+ 3+ 2+ 2+ Β) ∆ΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ (Pb . CuCl2. 49 mL / τήκεται σε φούρνο). CdCl2. Cd ) . Cu . H2O (10 mL) και acetylacetonate (acac. Butanol. 5 conc. και Bi2O3 (1). CuCl2 (3). . που µπορούν να διαχωρισθούν χρωµατογραφικά.

Πείραµα 3 ___________________________________________________________________________ µεταλλοιόν τιµή R f χρώµα είδος Pb2+ 0.70 κίτρινο Cd(II)-acac Cu2+ 0.22 σκούρο καφέ Cu(II)-acac Bi3+ 0.05 µαύρο Pb(II)-acac Cd2+ 0.12 κίτρινο Cd(Cl)n(2-n)+ Cd 2+ 0.85 ανοικτό καφέ Bi(III)-acac .

H έλξη ενός ιόντος από τον ιονανταλλάκτη εξαρτάται από το φορτίο και την ακτίνα του ενυδατωµένου ιόντος. σε ρητίνη οργανικού πολυµερούς). που µπορούν να ανταλλαγούν από 1 Kg ιονανταλλάκτη. H ιονανταλλαγή ακολουθεί τους νόµους των στατιστικών πιθανοτήτων. Προβλήµατα κατά την ιονανταλλαγή µπορούν να παρουσιασθούν: * σε πυκνά διαλύµατα ισχυρών πρωτολυτών * σε διαλύµατα ασθενών πρωτολυτών (µερική διάσταση) * σε πυκνά διαλύµατα ασθενών αλκαλικών κατιόντων (υδρόλυση) * σε διαλύµατα µε ισχυρό οξειδοαναγωγικό δυναµικό . Eνα ιόν εναλλάσεται τόσο πιο γρήγορα και σταθερά όσο πιο µεγάλο είναι το ιοντικό του δυναµικό (δηλ zi/ri). Για οργανικούς ιονανταλλάκτες η τιµή αυτή κυµαίνεται µεταξύ 1 και 10 mol/Kg. όξινες οµάδες είναι π. Xαρακτηριστική ιδιότητα κάθε ιονανταλλάκτη είναι η χωρητικότητά του.χ. Bέβαια αναλυτικά χρήσιµο είναι µόνο το 50 – 60 % της µέγιστης χωρητικότητας. R-SO3.H+ και R-CO2. Oι όξινες ιονανταλλακτικές ρητίνες είναι κατιονανταλλάκτες µε ακινητοποιηµένο το ανιόν (π. αλλά όταν η στήλη έχει ικανό µήκος η ανταλλαγή είναι κατά κανόνα ποσοτική.Πείραµα 3 ___________________________________________________________________________ Π3Γ: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ ΚΑΛΙΟΥ ΜΕ ΠΡΩΤΟΛΥΤΙΚΗ TΙΤΛΟ∆ΟΤΗΣΗ ΜΕΤΑ ΑΠΟ IΟΝΑΝΤΑΛΛΑΓΗ O ποσοτικός προσδιορισµός µεταλλοϊόντων µπορεί να διεξαχθεί µε οξεοβασική ογκοµετρία µετά από ιονανταλλαγή τους µε πρωτόνια όξινων ιονανταλλακτικών ρητινών και τιτλοµέτρηση των ανταλλαχθέντων πρωτονίων. Αυτή καθορίζει τα ισοδύναµα-mol (eq-mol).H+ H µέθοδος στηρίζεται στο γεγονός ότι κατά την ιονανταλλαγή ανταλλάσεται και δεσµεύεται από τη ρητίνη το ιόν µε τη µεγαλύτερη χηµική συγγένεια/ έλξη προς το ενεργό κέντρο και το αντιόν διέρχεται “ανεπηρέαστο“ απο τη στήλη. H µέθοδος είναι χρήσιµη στον προσδιορισµό µονοσθενών µεταλλοιόντων.χ.

εκλούεται προσεκτικά η ρητίνη και η στήλη ξεπλύνεται µε περίπου 150 mL απεσταγµένου νερού (3 x 50 mL.00 mL διαλ. Aκολούθως προστίθεται το διάλυµα του καλίου (20. υπολογίζεται έµµεσα η ποσότητα (σε g) KCl στο δείγµα. κωνικό ποτήρι (Erlenmeyer).551 g/mol) διαλύεται µε απ. όπου διεξάγεται και η τιτλοδότηση των πρωτονίων µε το προπαρασκευασθέν διάλυµα αναφορας NaOH.100 Μ HCl Εκτ έ λεσ η ∆ ια χω ρισµ ού & Πρ οσ δ ιο ρισµ ο ύ Eτοιµάζεται η στήλη σύµφωνα µε τις υποδείξεις του υπεύθυνου του εργαστηρίου. διάλυµα δείκτη φαινολοφθαλείνης (1%) κατιονανταλλάκτης Πα ρα σκ ε υή ∆ια λυµ άτ ων • Το δείγµα που περιέχει χλωριούχο κάλιο (KCl. KCl) στη στήλη. Tα εκλούµατα συλλέγονται στο ίδιο κωνικό ποτήρι.Πείραµα 3 ___________________________________________________________________________ Όργανα: ογκοµετρική φιάλη. 0. Νερό σε ογκοµετρική φιάλη 250 mL (διάλυµα του καλίου). σταγονοµετρική χοάνη υαλοβάµβακας Xηµικά: πρότυπα διαλύµατα 0.1 Μ NaOH και τιτλοδοτείται µε διάλ. σιφώνια. Eπειδή τα mol – πρωτονίων είναι ισοδύναµα µε τα mol των κατιόντων καλίου. Zυγίζονται 10 g κατιονανταλλακτικής ρητίνης και µεταφέρονται στη στήλη. προχοίδα. . • Παρασκεύαζεται διάλυµα 0. MB= 74. το τελευταίο έκλουµα αντιδρά ουδέτερα). Στη συνέχεια µε έκλουση 100 mL διαλύµατος HCl (1:1) ο ιονανταλλάκτης µεταφέρεται στην όξινη του µορφή (εάν δεν είναι ήδη στην όξινη του µορφή) και ξεπλένεται µε απεσταγµένο νερό µέχρις ότου το έκλουµα αντιδρά ουδέτερα (απαιτείται όγκος απεσταγµένου νερού περίπου ίσος µε 4-5 του όγκου της ρητίνης).1 M NaOH. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα ιονανταλλακτική στήλη.

. : xm( KCl) ± sm( KCl) = ..... ... ../ -..... NaOH : [ NaOH ] mo l /L : x[NaOH] ± s[NaOH] = ....... ....Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 3: Ι ΟΑ ΝΑ ΤΑ Λ Λ ΑΚΤΙΚΟΣ ∆ ΙΑ ΧΩΡΙΣΜΟ Σ & Π ΡΟΣ ∆ΙΟΡΙΣ ΜΟΣ Κ ΑΛ ΙΟ Υ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: ....... -.. Κ : + [ K ] στ ο δι αλ υµ α : m( K Cl ) /g στ ο αγ ν. ..± . Όν οµ α : ..g 5 ./ ........ Προσδιορι σµός Ποσότητας χλωριούχου καλίου σε ∆είγµα Μέτρ η ση 1 2 3 4 V(0..1 Μ HCl) mL για 20 mL δλµ..1 Μ ΝαΟΗ) m L γι α 20 m L + δλµ ........m ol/L 2..± ..- ______________________________________________ 1.. δεί γµ α... Βαθµονόµ ηση διαλύµατος NaOH Μέτρ η ση 1 2 3 4 5 V(0.. .....

Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ Π ΟΣΟΤΙΚΗ Α ΝΑΛΥΣΗ Π4: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΜΙΓΜΑΤΟΣ Na2CO3+NaHCO3 (µε Οξεοβασική Τιτλοµέτρηση) Το πείραµα αποτελείται από δύο µέρη. διάλυµα αναφοράς) από διάλυµα πυκνού υδροχλωρικού οξέος ([HCl]πυκνό≈ 11. 25 mL από αυτό το διάλυµα χρησιµοποιούνται για καθεµία τιτλοδότηση 25 mL διαλύµατος αραιού υδροχλωρικού οξέος.0 mL). Ο υπολογισµός των απαιτούµενων όγκων γίνεται µε τη χρήση της εξίσωσης της αραίωσης: C con ⋅ Vcon = Cdil ⋅ Vdil Για την τιτλοδότηση του αραιού διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος ζυγίζονται µε ακρίβεια τεσσάρων σηµαντικών ψηφίων σε αναλυτική ζυγαριά περίπου 0. Na2CO3) και στο δεύτερο µέρος γίνεται η τιτλοµέτρηση αγνώστου δείγµατος που περιέχει Na2CO3 (ανθρακικό νάτριο) και NaHCO3 (όξινο ανθρακικό νάτριο) µε το τιτλοδοτηµένο διάλυµα HCl (υδροχλωρικού οξέος). µε «πρότυπη ουσία» (ανθρακικό νάτριο. νερό µέχρι τα 100. Αρχικά παρασκευάζονται 500 mL αραιού διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος ([HCl]αραιό≈ 0. όµως επειδή το στερεό Na2CO3 απορροφά υγρασία σχηµατίζοντας Na2CO3 H2O και CO2 σχηµατίζοντας NaHCO3.6 g ανθρακικού νατρίου και διαλύονται/αραιώνονται µε απ.0 mL σε ογκοµετρική φιάλη (100. Συνολικά διεξάγονται 4 τιτλοδοτήσεις για τον προσδιορισµό της µοριακότητας (συγκέντρωση του . 1ο Μέρος Το Na2CO3 (ανθρακικό νάτριο) µπορεί να χρησιµοποιηθεί σαν πρότυπη ουσία. πρέπει πριν τη χρήση του σαν πρότυπη ουσία να ξηραίνεται στους 275 οC για επαναµετατροπή του σε Na2CO3.65 Μ). που παρασκευάστηκε από διάλυµα πυκνού HCl (υδροχλωρικού οξέος). Για την εκδίωξη προσροφηµένου H2O και CO2 αρκεί η ξήρανση στους 140 οC για δύο ώρες. διάλυµα αναφοράς).1 Μ. Στο πρώτο µέρος γίνεται τιτλοµέτρηση του διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος (HCl.

3 και ανθρακικά σαν δείκτης µπορούν να τιτλοδοτηδούν περαιτέρω µέχρι το σχηµατισµό ανθρακικού οξέος (H2CO3) σύµφωνα µε την αντίδραση: 2- + CO 3 + 2H Æ< H 2CO 3 > (H 2O +CO2 ) . το διάλυµα αφήνεται να κρυώσει και συνεχίζεται η τιτλοδότηση µέχρι απότοµης αλλαγής του χρώµατος του δείκτη σε κόκκινο (τελικό σηµείο). Στη συνέχεια το διάλυµα βράζεται ήπια για 2 λεπτά και επαναεµφανίζεται το κίτρινο χρώµα του δείκτη.3 %.Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ HCl) του αραιού υδατικού διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος. H εξίσωση της οξεοβασικής αντίδρασης και ο σχετικός στοιχειοµετρικός τύπος είναι ο ακόλουθoς: CO 2-3 + 2H + Æ H 2O +CO2 2 (CCO 2 . σε Τα pH = 8. Για άριστη επαναλληψιµότητα το σχετικό εύρος των τιµών δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0. Στο σηµείο αυτό η κωνική φιάλη καλύπτεται µε γιαλί. Οταν για την ένδειξη του τελικού σηµείου χρησιµοποιείται σαν δείκτης ερυθρό του µεθυλίου τότε η τιτλοδότηση διεξάγεται µέχρι βαθµιαίας αλλαγής του κίτρινου χρώµατος του δείκτη σε κόκκινο.) = CHCl ⋅ VHCl 3 3 2ο Μέρος Σε υδατικό διάλυµα τα ανθρακικά µπορούν να τιτλοδοτηθούν σε όξινα ανθρακικά µε ισοδύναµη ποσότητα πρωτονίων σύµφωνα µε την αντίδραση: 2- - + CO 3 + H Æ HCO3 Το ισοδύναµο χρησιµοποιείται σηµείο αντιστοιχεί φαινολοφθαλείνη.⋅ VCO2 . Λαµβάνεται ο µέσος όρος των τιµών.

HCl) σύµφωνα µε την αντίδραση: HCO-3 + H+ Æ<H 2CO 3 > (H 2O +CO2 ) Το τελικό σηµείο αυτού του σταδίου αντιστοιχεί σε περίπου pH = 3. . Όµως παρουσία και όξινων ανθρακικών στο διάλυµα ο ισοδύναµος όγκος του δευτέρου σταδίου θα είναι µεγαλύτερος από τον ισοδύναµο όγκο του πρώτου σταδίου της τιτλοδότησης των ανθρακικών.1 M) φαίνεται στο ακόλουθο σχήµα.1 Μ) µε υδατικό διαλυµα HCl (0. Απο τη διαφορά των ισοδύναµων όγκων τιτλοδότησης µπορεί να προσδιορισθεί η συγκέντρωση όξινων ανθρακικών στο διάλυµα. Οταν στο διάλυµα βρίσκονται µόνο ανθρακικά τότε ο ισοδύναµος όγκος του πρώτου σταδίου (δείκτης φαινολοφθαλείνης) ισούται µε τον ισοδύναµο όγκο του δεύτερου σταδίου. Κατάλληλος δείκτης για την ένδειξη του τελικού σηµείου είναι το πορτοκαλί του µεθυλίου.7. Μια χαρακτηριστική καµπύλη τιτλοδότησης 30 mL υδατικού διαλύµατος που περιέχει ανθρακικά (0.χ.Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ Στο σχηµατισµό ανθρακικού οξέος (H2CO3) οδηγεί και η αντίδραση όξινου ανθρακικού µε ισχυρό οξύ (π.1 Μ) και όξινα ανθρακικά (0.

Να προσδιορισθ εί η ποσότ ητα (σε g) ανθρακικού νατρίου και όξινου ανθρακικού νατρίου που περι έχεται στο δείγµα. .Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ H τιτλοµέτρηση αγνώστου δείγµατος που παραλάβατε και περιέχει ανθρακικό νάτριο και όξινο ανθρακικό νάτριο αραιώνεται σε ογκοµετρική φιάλη 100 mL και τιτλοµετρείται µε διάλυµα υδροχλωρικού οξέος (διάλυµα αναφοράς) όπως και στο πρώτο µέρος.

....Πείραµα 4 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 4: Ο ΞΕΟΒ Α ΣΙΚΟ Σ Π ΡΟ Σ ∆ΙΟ ΡΙΣΜ ΟΣ Α ΝΘΡΑΚ ΙΚ ΩΝ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: .. ...1 Μ HCl) mL_2-Ι Σ: m( NaH C O 3 )/g στ ο αγ ν.. : xm(NaHCO 3 ) ± s m(NaHCO3 ) = ....1 Μ HCl) mL για m(Na 2 C O 3 ): [HCl] m ol /L: x[HCl] ± s[HCl] = . . Προσδιορι σµός ανθρακικών σε ∆είγµα Μέτρ η ση 1 2 3 4 5 V(0.. ...± .. -....g 3 4 V(0....... Βαθµονόµ ηση διαλύµατος HCl Μέτρ η ση 1 2 3 4 5 V(0... : xm(Na 2 CO 3 ) ± s m(Na 2 CO 3 ) = Μέτρ η ση 1 2 . .. δεί γµ α.. .± ./ -. ....g 5 .± . ......m ol/L 2........1 Μ HCl) mL_1-Ι Σ: m( Na 2 CO 3 ) /g στ ο αγ ν.........- ______________________________________________ 1...... Όν οµ α : ./ .. δεί γµ α......

1%) όσον αφορά τον προσδιορισµό (κυρίως µετάλλων) σε δείγµατα κραµάτων. Xρησιµοποιείται σαν µέθοδος αναφοράς στη βαθµονόµηση και στον έλεγχο αξιοπιστίας των ενόργανων µεθόδων ανάλυσης. . Tο Fe(OH)3 αρχίζει να καταβυθίζεται από pH > 2. πετρωµάτων κ. Το δείγµα είναι κράµα νικελίου-σιδήρου και θα πρέπει προηγουµένως να διαλυτοποιηθεί µε πυκνό νιτρικό οξύ. αναλ. H σταθµική ανάλυση στηρίζεται στον ποσοτικό διαχωρισµό ενός είδους από το δείγµα σε στοιχειοµετρικά γνωστή και σταθµικά προσδιορίσιµη µορφή. είδος αντιδραστήριο αδιάλυτη µορφή τελική µορφή Fe3+ NH3(aq) Fe(OH)3(aq) Fe2O3 Al3+ NH3(aq) Al(OH)3(aq) Al2O3 Ni 2+ διµ εθ υλ ογλ υοξ ίµ Ni(DMGl) 2(aq) Ni(DMGl) 2 CaC2O4(aq) CaC2O4/CaCO3/Ca η Ca2+ C2O42- O SO42- Ba2+ BaSO4(aq) BaSO4 Πριν την ανάλυση πρέπει να διεξαχθεί ο διαχωρισµός των ιόντων νικελίου και σιδήρου. H πιό συνήθης διαδικασία είναι η καταβύθιση του προς ανάλυση είδους από διάλυµα µε προσθήκη ειδικού εκλεκτικού αντιδραστηρίου.4.α. O διαχωρισµός στηρίζεται στην υδρόλυση του οξικού σιδήρου και νικελίου που λαµβάνει χώρα σε διαφορετικά pH για κάθε µεταλλοϊόν.Πείραµα 5 ___________________________________________________________________________ Π5: ΣΤΑΘΜΙΚΟΣ ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ NΙΚΕΛΙΟΥ ΣΕ Y∆ΑΤΙΚΟ ∆ΙΑΛΥΜΑ (µε διµεθυλογλυοξίµη) Γενικότητες: H σταθµική ανάλυση είναι η πλέον κλασική µέθοδος χηµικής ανάλυσης και πολύ ακριβής µέθοδος (στην ορθότητα και επαναλληψιµότητα < 0. Στα πλαίσια αυτού του πειράµατος ο προσδιορισµός του νικελίου διεξάγεται σταθµικά µετά από ιζηµατοποίηση του Ni2+ µε διµεθυλογλυοξίµη. ενώ το Ni(OH)2 από pH > 7.2.

100 mg Phen. DMG (1%) 17 g NaOAc. Στη συνέχεια το διάλυµα θερµαίνεται στους 80 οC (προσοχή στη θερµοκρασία) και στο θερµό διάλυµα προστίθενται στάγδην υπό συνεχή ανάδευση 30 mL διαλύµατος NaOAc (10%). νερό σε ογκ. NaCO3 (3%). σηµειώσεις 2ο µέρος). 1 g NH2OH·HCl. ∆ιεξαγωγή ∆ιαχωρισµού: 20. Σχηµατίζεται ερυθρό αλκαλικό ίζηµα οξικού σιδήρου. .00 mL του προς ανάλυση διαλύµατος µεταφέρονται µε σιφώνιο (20 mL) σε ποτήρι (400 mL). Oταν το διάλυµα κρυώσει. προστίθεται στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση διάλυµα Na2CO3 µέχρις ότου θολώσει το διάλυµα/µιγµα. που υπό την επίδραση της θερµοκρασίας διασπάται σε Fe(OH)3 και HOAc. Tο αιώρηµα θερµαίνεται για σύντοµο χρονικό διάστηµα και αµέσως διηθείται (µε ιθµό χάρτου) και ξεπλένεται µε ζεστό διάλυµα NaOAc (3%).00 mL. To διήθηµα και το νερό του ξεπλύµατος συγκεντρώνονται στο ίδιο ποτήρι και ακολουθεί η σταθµική ανάλυση του νικελίου (βλ. πυκνό ΗNΟ3 H2O2 (35%). χαρτί pH. φιάλη 50. NH3 (10%). ποτήρι 400 mL. ιθµός χάρτου ∆ιαλυτοποίηση ∆είγµατος: Το δείγµα κράµατος Ni-Fe (περίπου 0. σιφώνια χοάνη. στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση µε µαγνητάκι) µε πυκνό νιτρικό οξύ και αραιώνεται µε απ.15 g) ζυγίζεται µε αναλυτική ακρίβεια και διαλυτοποιείται σε ποτήρι ζέσεως (µε πολύ προσοχή. ιθµός υάλου. προστίθενται 2 mL H2O2 (35%) και HCl (36%) και το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού (Fe(II) ‡ Fe(III) και διάσπαση H2O2). Xηµικά: HCl (10% και 36%).Πείραµα 5 ___________________________________________________________________________ Γιαλικά: ογκοµετρικές φιάλες 50 mL και 10 mL. Tο ίζηµα αναδιαλύεται µε µερικές σταγόνες HCl (10%) και το διαυγές κιτρινωπό διάλυµα αραιώνεται µε απεσταγµένο νερό σε 250 mL.

. ξηραντήρας.Πείραµα 5 ___________________________________________________________________________ Tο ίζηµα του τρισθενούς σιδήρου (Fe(OH)3) αναδιαλύεται µε HCl (10%) και ξεπλένεται απο τον ιθµό χάρτου µε ζεστό απεσταγµένο νερό. Στη συνέχεια το διάλυµα θερµαίνεται στους 70 προστίθενται στάγδην και υπό συνεχή ο C και στο θερµό διάλυµα ανάδευση 50 mL διαλύµατος διµεθυλογλυοξίµης και διάλυµα αµµωνίας µέχρις ότου το pH πάρει τιµές µεταξύ 8 και 9. διάλυµα διµεθυλογλυοξίµης (1%) Ni2+(aq) + 2 C4H7N2O2(aq) -----> Ni(C4H7N2O2)2(s) ∆ιε ξαγω γή : Στο προς ανάλυση διάλυµα (50 mL σε ποτήρι ζέσεως 500 mL) προστίθεται 1 mL διαλύµατος HCl (1:1) και το διάλυµα αραιώνεται µε απεσταγµένο νερό µέχρις 200 mL.1 M). Σταθµική Aνάλυση Nικελίου Όργανα: ποτήρι ζέσεως. υδατ. Xηµικά: ηµίπυκνα διαλύµατα (1:1) NH3 και HCl. Tο αναδιαλυµένο ίζηµα και το νερό του ξεπλύµατος µεταφέρονται σε ογκοµετρική φιάλη 500 mL. ξηραίνεται για περίπου δύο ώρες στο φούρνο σε 120 ο C. ογκοµετρικές φιάλες. που θερµαίνεται µέχρι βρασµού υπό συνεχή ανάδευση για περίπου ένα λεπτό και έπειτα αφήνεται να ηρεµήσει για περίπου µία ώρα. σιφώνια. Πριν την ανάλυση ο Fe(III) πρέπει µε περίσσεια υδροξυλαµίνης ή υδροκινόνης να αναχθεί ποσοτικά σε Fe(II). Yπολογίζεται η ποσότητα (σε mol και g) και η περιεκτικότητα του Ni στο δείγµα (κράµα). Aκολούθως το ίζηµα διηθείται και αφού ξεπλυθεί µε αραιό αµµωνιαλκαλικό υδατικό διάλυµα (0. Έπειτα το ίζηµα αφήνεται να κρυώσει σε ξηραντήρα και ζυγίζεται. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα. Mε την προσθήκη σχηµατίζεται κόκκινο ίζηµα. ηθµός υάλου. συµπληρώνεται µε απεσταγµένο νερό και ακολουθεί η φωτοµετρική ανάλυση του σιδήρου στα 508 nm. φούρνος.

..- 1. . ........ . ..b..... .Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 5: Σ ΤΑΘΜ ΙΚΗ Α ΝΑΛ ΥΣΗ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: ....± .../ -.. Όν οµ α : . Σταθµική Ανάλυση Νικελίου Μέτρ η ση 1 2 m( Ni( DM G) 2 ) σε g: [Νι 2+ ] σε mo l /L: [Ni 2+ ] = ......± ........... -..... ........(Ni 2+ ) = . .m ol L -1 m( Νι 2 + ) / g: m[Ni2+ ] = .....g %k......../ .± ..g ......

]aq = [Cl. το σχηµατιζόµενο ίζηµα να έχει σταθερή και γνωστή στοιχειοµετρία και να υπάρχει δυνατότητα εντοπισµού του ισοδύναµου σηµείου της.]tot . Kατά την τιτλοµέτρηση καταβύθισης των χλωριούχων (Cl-) διακρίνουµε δύο περιοχές: I.2 x 10-13 (mol/L)2 Ksp = 4 x 10-12 (mol/L)3 Όταν καταβυθισθούν ποσοτικά τα χλωριούχα µε τα κατιόντα του αργύρου. Mετά το πέρας του ισοδύναµου σηµείου έχει ιζηµατοποιηθεί ποσοτικά το χλωριούχο και αρχίζει η ιζηµατοποίηση του χρωµικού.] > [Ag+] οπότε [Cl.] aq = (Ksp)1/2 Στην περιοχή I σχηµατίζεται ίζηµα χλωριούχου αργύρου (AgCl). Για να χρησιµοποιηθεί µια αντίδραση σε τιτλοµέτρηση καταβύθισης πρέπει να είναι ταχεία και ποσοτική. αρχίζει η καταβύθιση των χρωµικών.[Ag+]ad και II. [Ag+] > [Cl-] οπότε [Ag+]aq = [Ag+]ad . που έχουν καστανό-κόκκινο χρώµα και δεικνύουν το πέρας της τιτλοµέτρησης. ο χλωριούχος άργυρος ιζηµατοποιείται πρώτος επειδή εξ ορισµού ισχύει: Ksp(AgCl) = [Ag+] [Cl-] Ksp = 1. . [Cl.Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ Π6: ΑΡΓΥΡΟΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ ΣΕ Y∆ΑΤΙΚΟ ∆ΙΑΛΥΜΑ (Μέθοδος Mohr) Γενικότητες: Oι τιτλοµετρήσεις καταβύθισης βασίζονται σε µια αντίδραση κατά την οποία σχηµατίζεται στερεά φάση (ίζηµα).[Cl-]tot Στο ισοδύναµο σηµείο έχουµε: [Ag+]aq = [Cl.6 x 10-10 (mol/L)2 ενώ Ksp(AgBr) = [Ag+] [Br-] Ksp(Ag2CrO4) = [Ag+] [Ag+] [CrO42-] Ksp = 5. Aν και φαινοµενικά το ίζηµα του χλωριούχου αργύρου {Ksp = 1 x 10-10 (mol/L)2} έχει µεγαλύτερο γινόµενο διαλυτότητας από το ίζηµα του χρωµικού αργύρου {Ksp = 4 x 10-12 (mol/L)3}.

MB= 58. Σε αυτό το διάλυµα προστίθενται προσεκτικά 5 σταγόνες προπαρασκευασµένου διαλύµατος K2CrO4 (χρωµικό κάλιο) και αρχίζει η τιτλοδότηση µε διάλυµα µε διάλυµα νιτρικού αργύρου AgNO3 (περίπου 0. εάν δεν υπάρχει έτοιµο παρασκεύαζεται από το αντίστοιχο άλας) µέχρις αλλαγής του χρώµατος από κίτρινο σε καστανό.1 M AgNO3 ή άλας AgNO3 διάλυµα K2CrO4 (1%) άλας NaCl ∆ιεξαγωγή: 1ο Μέρος Ζυγίζονται µε ακρίβεια τεσσάρων σηµαντικών ψηφίων σε αναλυτική ζυγαριά περίπου 0. προχοίδα. η ακριβής συγκέντρωση του . Xηµικά: διάλυµα 0.1 Μ.4425 g/mol) και στη συνέχεια διαλυτοποιούνται σε περίπου 50 mL απ. Απο τα moles χλωριούχου νατρίου που εξουδετερώθηκαν και τον όγκο του διαλύµατος νιτρικού αργύρου που απαιτήθηκε υπολογίζεται διαλύµατος του νιτρικού αργύρου (AgNO3). νερού σε κωνική φιάλη των 250 ml. Στην αρχή και στο τέλος της τιτλοµέτρησης σηµειώνεται η ακριβής ένδειξη της προχοίδας που περιέχει το διάλυµα νιτρικού αργύρου (AgNO3). κωνικό ποτήρι (Erlenmeyer).1461 g χλωριούχου νατρίου (NaCl. Η ένδειξη του τελικού σηµείου της τιτλοµέτρησης στηρίζεται στην αλλαγή χρώµατος. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα.Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ Oργανα / Γυαλικά: ογκοµετρική φιάλη. σιφώνια.

Επίσης προσδιορίζεται η περιεκτικότ ητα (σε ppm) χλωριούχων σε πόσιµο ή θαλάσσιο νερό . Ο αργυροµετρικός προσδιορισµός της συγκέντρωσης του χλωριούχου νατρίου στο ”άγνωστο διάλυµα” διεξάγεται όπως και στο 1ο µέρος ∆ιεξάγονται 4-5 επαναλληπτικές τιτλοδοτήσεις µε σκοπό τον προσδιορισµό της ποσότητας (σε g) χλωριούχου νατρίου στο άγνωστο δείγµα. νερού σε ογκοµετρική φιάλη των 200 mL προς παρασκευή διαλύµατος χλωριούχου νατρίου.Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ 2ο Μέρος Το προς ανάλυση δείγµα (άγνωστο δείγµα που περιέχει χλωριούχο νάτριο (NaCl) και βρίσκεται σε πλαστικό δοχείο µεταφέρεται προσεκτικά και ποσοτικά µε τη βοήθεια απ.

.. δι αλ.....± ---.--...m ol L -1 2.. Προσδιορι σµός συγκ έντρωσης χλωριούχων σε φυσικό υδατικό δείγµα: [Cl .... Na Cl: C( Na Cl ) στο αγ ν.....- ______________________________________________ 1.. Όν οµ α : .... Προσδιορι σµός Ποσότητας Χλωριούχου Νατρίου στο ∆ είγµα Μέτρ η ση + 1 2 3 4 5 V( Ag ) m L γι α 20 m L δλµ ...] = ---. Τιτλοδότηση διαλύµατος Νιτρικού Αργύρου (0.g/δείγµ α 3./ ....± .--- ....... ........ : m( Na Cl ) σε g στ ο αρχ..... δεί γµ α: xm(NaCl) ± sm (NaCl) = .Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 6: Α ΡΓ ΥΡΟΜ ΕΤ ΡΙΑ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: .. -.. ..... ./ -. ...± ... ..1 Μ) Μέτρ η ση 1 2 3 4 5 m( Na Cl) / g: V( Ag + ) /m L: C(A g + ) σε m ol /L: xC(Ag + ) ± s C(Ag + ) = ....

(aq) -. Tο διάλυµα µεταφέρεται σε ογκοµετρική φιάλη (1L).225 g EDTA (Na2H2Y 2H2O.(aq) + [MgY] 2+ (aq) + 2H ( aq) HY 3. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα Xηµικά: προξηραµένο άλας EDTA (Y) (70 . MB = 372.(aq) + Ca 2+ (aq) + Mg 2+ (aq) ----> [CaY] 2.80 οC για 2 h). ρυθµιστικό διάλυµα NH4Cl / NH3 2 HY 3.(aq) + [MgInd] .1 M EDTA) φυλάσσεται σε πλαστική φιάλη (PE).75 g NH4Cl και 57. κωνικό ποτήρι (Erlenmeyer). .(a q) + HInd 2.--> [MgY] 2. δείκτης Eriochrom Black T. σιφώνια.24) που έχουν προξηρανθεί στους 70-80 oC για 2 ώρες και διαλύονται σε απεσταγµένο νερό.( aq) Πρότυπο ∆ιάλυµα EDTA: Zυγίζονται 37. Tο διάλυµα (0. προχοίδα.Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ Π7: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΚΛΗΡΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ ΜΕ ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΚΗ TΙΤΛΟ∆ΟΤΗΣΗ (EDTA & EBT) Όργανα: ογκοµετρική φιάλη.0 mL πυκνής NH3 αραιώνονται µε απεσταγµένο νερό σε ογκοµετρική φιάλη 100 mL. Pυθµιστικό ∆ιάλυµα NH3-NH4Cl: 6. συµπληρώνεται µε νερό και οµοιογενοποιείται µε ανακίνηση.

Tο διάλυµα θερµαίνεται στους 50 oC και τιτλοδοτείται µε το πρότυπο διάλυµα EDTA (µε τη χρήση προχοίδας) µέχρις αλλαγής χρώµατος του δείκτη από ερυθρό σε κυανό. CaCO3) διαλυτοποιείται προσεκτικά µε ηµί-πυκνό υδροχλωρικό οξύ (HCl) και αραιώνεται µε απιονισµένο νερό σε ογκοµετρική φιάλη 250 mL.Πείραµα 7 ___________________________________________________________________________ ∆ιεξαγωγή: Το «άγνωστο» στερεό δείγµα (ανθρακικό ασβέστιο. Yπολογίζεται η ποσότητα του µαγνησίου και ασβεστί ου (σε mol/L) στο δείγµα. Επίσης προσδοιρίζεται η σκληρότητα (σε mg/L CaCO 3 ) σε δείγµατα πόσιµου νερού . 20 mL του προς ανάλυση υδατικού διαλύµατος µεταφέρονται µε σιφώνιο σε κωνική φιάλη και στη συνέχεια προστίθενται περίπου 5 mL ρυθµιστικού διαλύµατος (pH 10) και µικρή ποσότητα δείκτη (µε την άκρη µεταλλικής σπαθίδας).

... . 13 / 10 / 0 5 ______________________________________________ 1.......... Προσδιορισµός Συγκέντρωσης Ιόντων Ασβεστίου σε Υδατικό ∆είγµα Μέτρ η ση 1 2 3 4 5 V(E DT A) m L γι α 20 m L 2+ δλµ .--......--. Ca : 2+ [ Ca ] στ ο αγ ν...Πείραµα 8 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 7: Σ ΥΜ ΠΛΟΚ ΟΜΕΤ ΡΙΑ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: .. : x[Ca 2+ ] ± s[Ca2+ ] = .......... Όν οµ α : .... δι αλ....(mg/L) 5 .... : 2+ pp m( Ca ) στ ο αγ ν. .± ---.. Ca : 2+ [ Ca ] στ ο νερ ό : pp m(C a CO 3 ) στ ο ν ερ ό : [CaCO 3 ] = ---...(mo l/L) 2........ Προσδιορι σµός σκληρότητας πόσι µου νερού: Μέτρ η ση 1 2 3 4 V(E DT A) m L γι α 50 m L 2+ δλµ . . δι αλ..± ..

κωνικό ποτήρι (Erlenmeyer). που καταναλώνεται.). Απο την ποσότητα θειοθειϊκού. Όργανα: Ποτήρια ζέσεως .Πείραµα 8 ___________________________________________________________________________ Π8: ΙΩ∆ΟΜΕΤΡΙΑ: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ∆ΙΣΘΕΝΟΥΣ XΑΛΚΟΥ ΣΕ ΑΓΝΩΣΤΟ ∆ΕΙΓΜΑ (µε Oξειδοαναγωγική Tιτλοµέτρηση) Στην ιωδιοµετρία η βασική οξειδοαναγωγική ηµιαντίδραση είναι: - - I 2 + 2e ´ 2I Η αντίδραση είναι αµφίδροµη λόγω του χαµηλού οξειδοαναγωγικού δυναµικού της.100 Μ) άλας ιωδιούχου καλίου απιονισµένο νερό υδατικό διάλυµα αµύλου (3% κ. Ο δείκτης αυτός σχηµατίζει µε το ιώδιο µια ένωση µε έντονο κυανό χρώµα. 0. προχοίδα. προσδιορισµό του τελικού σηµείου προστίθενται Για ακριβέστερο 1-2 mL υδατικού διαλύµατος αµύλου (3% κ. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα. Η εξίσωση της σχετικής αντίδρασης είναι: 2- 2- - 2S2 O3 + I2 ´ S4 O6 + 2I Το τελικό σηµείο της αντίδρασης προσδιορίζεται µε την εµφάνιση ή εξαφάνιση του ιώδους χρώµατος του ιωδίου. ενώ οι οξειδωτικές ενώσεις τιτλοδοτούνται έµµεσα.β. υπολογίζεται η ποσότητα της οξειδωτικής ένωσης. Έτσι µπορεί να γίνει χρήση αυτής της αντίδρασης για τιτλοδότηση τόσο οξειδωτικών όσο και αναγωγικών ενώσεων. που είναι διακριτό και για συγκεντρώσεις ιωδίου της τάξης των 10 µmol/L. Οι αναγωγικές ενώσεις µπορούν να τιτλοδοτηθούν άµεσα. Το ιώδιο δρα οξειδωτικά και το ιωδιούχο αναγωγικά.β. Οι οξειδωτικές ενώσεις ανάγονται µε περίσσεια ιωδιούχου καλίου και το παραγόµενο ιώδιο ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα θειοθειϊκού νατρίου.) άγνωστο δείγµα ένυδρου θειικού χαλκού (CuSO4 · 5Η2Ο) . Xηµικά: διάλυµα θειοθειϊκού νατρίου (διάλυµα αναφοράς. σιφώνια.

περι εκτικότητα χαλκού στο κυπριακό σέντ . Από τη φιάλη λαµβάνονται και µεταφέρονται µε σιφώνιο 50 ml του διαλύµατος του θειικού χαλκού (άγνωστο διάλυµα) σε κωνική φιάλη των 250 ml και προστίθενται 1 g ιωδιούχου καλίου (ΚΙ). Επίσης προσδοιρίζεται η %-κ.β. Στο ισοδύναµο σηµείο το ιώδες χρώµα του αιωρήµατος µετατρέπεται σε άσπρο/κρεµ χρώµα. Εµφάνιση κυανού χρώµατος υποδεικνύει ότι ακόµα υπάρχει ιώδιο που δεν έχει αντιδράσει. Το αιώρηµα τιτλοδοτείται µε πρότυπο διάλυµα θειοθειϊκού νατρίου 0.Πείραµα 8 ___________________________________________________________________________ ∆ιεξαγωγή: Το προς ανάλυση δείγµα (που περιέχει ένυδρο θειϊκό χαλκό.100 Μ (Na2S2O3). αραιώνεται µε απεσταγµένο νερό προσεκτικά και µε ακρίβεια µέχρι τη χαραγή και στη συνέχεια µε ανακίνηση της φιάλης αναδιαλύεται πλήρως. Παρατηρείται παραγωγή σκούρο καφέ αιωρήµατος. Παράγεται γαλακτώδες ίζηµα Cu2SO4. Για επιβεβαίωση του τέλους της τιτλοδότησης προστίθενται 2 ml διαλύµατος αµύλου στην κωνική φιάλη και αναδεύονται. Η προσθήκη θειοθειϊκού νατρίου συνεχίζεται µέχρις ότου δεν παρατηρείται πια το µπλε χρώµα. ∆ιεξάγονται 5 επαναληπτικές τιτλοδοτήσεις και προσδιορίζεται η περιεκτικότητα (σε g) θειϊκού χαλκού στο δείγµα. CuSO4·5Η2Ο) µεταφέρεται προσεκτικά σε ογκοµετρική φιάλη 250 ml.

--- στο .. δεί γµ α: xm( CuSO 4 ⋅ 5 H2 O ) ± s m( CuSO4 ⋅ 5 H2 O ) = .) m L για 25 mL διαλ. διαλυµα: m( CuSO4 5Η2Ο) σε g στ ο αρχ. .. Όν οµ α : ........β......± ---........Πείραµα 8 ___________________________________________________________________________ Πε ιρ αµ α Π 8: Ι Ω∆ΟΜ ΕΤ ΡΙΑ Aριθ µό ς ∆ε ίγµ α το ς: .g/δείγµα 2....... Προσδιορι σµός περιεκτικότητας χαλκού σε κέρµα %κ.± .... Προσδι ορισµ ός ∆είγµα Μέτρ η ση V( S 2 O 4 2... ... 1 Ποσότητας Ένυδρου 2 3 Θειϊκού 4 Χαλκού 5 Cu SO 4 5Η 2 Ο C( C u 2 + ) στ ο αγ ν........-περιεκτικότητα χαλκού = ---... 28 / 09 / 0 5 ______________________________________________ 1. .... δι αλ υµα : m( CuSO4 5Η2Ο) στο αγν..--....

Æ 2Mn2+ + 8H 2O +10CO2 moxalic = noxalic MBoxalic του . αποµακρύνεται το θερµόµετρο και αρχίζει η τιτλοδότηση µε διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου (KΜnO4).) _____________________________________ 2MnO-4 + 16H + + 5C2 O4 2. Στο πρώτο µέρος γίνεται τιτλοµέτρηση του διαλύµατος υπερµαγγανικού καλίου (KΜnO4. Κ2C2O4) και στο δεύτερο µέρος γίνεται η τιτλοµέτρηση αγνώστου δείγµατος που περιέχει οξαλικό κάλιο (Κ2C2O4). νερού σε κωνική φιάλη των 250 ml. Στην αρχή και στο τέλος της τιτλοµέτρησης σηµειώνεται η ακριβής ένδειξη της προχοίδας που περιέχει το διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου (KΜnO4).12 g οξαλικού καλίου (Κ2C2O4) και στη συνέχεια διαλυτοποιούνται σε 25 mL απ.Æ 2CO2 +2e . 2 noxalic = 5 (Cperm ⋅ Vperm ) . Η ένδειξη του τελικού σηµείου της τιτλοµέτρησης στηρίζεται στο χρώµα του υπερµαγγανικού. Απο τα moles οξαλικού που οξειδώθηκαν και τον όγκο του διαλύµατος υπερµαγγανικού που απαιτήθηκε υπερµαγγανικού υπολογίζεται καλίου η (KΜnO4). 1ο Μέρος Ζυγίζονται µε ακρίβεια τεσσάρων σηµαντικών ψηφίων σε αναλυτική ζυγαριά περίπου 0. Όταν η θερµοκρασία φθάσει τους 80 0 C. Σε αυτό το διάλυµα προστίθενται προσεκτικά και υπό συνεχή ανάδευση 50 mL προπαρασκευασµένου διαλύµατος 2 Μ H2SO4. Η κωνική φιάλη µε το διάλυµα θερµαίνεται σε θερµαντική πλάκα µέχρι που η θερµοκρασία του να φτάσει τους 80 0C (έλεγχος µε θερµόµετρο).+ 8H+ Æ Mn2+ + H2 O) 5 x (C 2O 4 2. συγκέντρωση Οι εξισώσεις του των διαλύµατος οξειδοαναγωγικών (ηµι)αντιδράσεων και οι σχετικοί στοιχειο-µετρικοί τύποι είναι οι ακόλουθοι: 2 x (MnO-4 + 5e . διάλυµα αναφοράς) µε «πρότυπη ουσία» (οξαλικό κάλιο.Πείραµα 9 ___________________________________________________________________________ Π9: ΜΑΓΓΑΝΟΜΕΤΡΙΑ: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΞΑΛΙΚΩΝ ΣΕ ΑΓΝΩΣΤΟ ∆ΕΙΓΜΑ (µε Oξειδοαναγωγική Tιτλοµέτρηση) Το πείραµα αποτελείται από δύο µέρη.

∆ιεξάγονται 4 επαναλληπτικές τιτλοδοτήσεις µε σκοπό τον προσδιορισµό της ποσότητας (σε g) οξαλικού καλίου (Κ2C2O4) στο δείγµα.00 mL του διαλύµατος µεταφέρονται σε κωνική φιάλη των 250 ml και στη συνέχεια προστίθενται στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση 50 ml διαλύµατος 2 Μ H2SO4. νερού προς παρασκευή διαλύµατος σε ογκοµετρική φιάλη των 100 mL οξαλικού καλίου 100 mL. Η κωνική φιάλη µε το διάλυµα θερµαίνεται σε θερµαντική πλάκα µέχρι που η θερµοκρασία του να φτάσει τους 80 0C (έλεγχος µε θερµόµετρο). . Ο οξειδοαναγωγικός/τιτλοµετρικός προσδιορισµός της συγκέντρωσης του οξαλικού καλίου (Κ2C2O4) στο ”άγνωστο διάλυµα” διεξάγεται ως ακολούθως: 25. διάλυµα αναφοράς). Η ένδειξη του τελικού σηµείου της τιτλοµέτρησης στηρίζεται στο χρώµα του υπερµαγγανικού. αποµακρύνεται το θερµόµετρο και αρχίζει η τιτλοµέτρηση µε διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου (KΜnO4). Όταν η θερµοκρασία φθάσει τους 80 0 C. Στην αρχή και στο τέλος της τιτλοµέτρησης σηµειώνεται η ακριβής ένδειξη της προχοίδας που περιέχει το διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου (KΜnO4.Πείραµα 9 ___________________________________________________________________________ 2ο Μέρος Το προς ανάλυση δείγµα (άγνωστο δείγµα που περιέχει οξαλικό κάλιο (Κ2C2O4) και βρίσκεται σε πλαστικό δοχείο µεταφέρεται προσεκτικά και ποσοτικά µε τη βοήθεια απ.

Πείραµα 9 ___________________________________________________________________________ .

συσκ ευή Kjelda hl Xηµικά: πρότυπα διαλύµατα 0. Όργανα: ογκοµετρική φιάλη. νερό και αµµωνία.1M NaOH). προχοίδα.Πειραµα 10 ___________________________________________________________________________ Π10: ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ AΖΩΤΟΥ ΣΕ OΡΓΑΝΙΚΕΣ EΝΩΣΕΙΣ (Mέθοδος Kjedahl) Γενικότητες: Aζωτούχες οργανικές ενώσεις αντιδρούν µε πυκνό θειϊκό οξύ στην παρουσία κατάλληλων καταλυτών σε διοξείδιο του άνθρακα. H αµµωνία εξουδετερώνει µέρος του οξέος και το υπόλοιπο τιτλοδοτείται µε πρότυπο διάλυµα καυστικού νατρίου (0. Στο . σιφώνια. θερµαντική πλάκα µε αναδευτήρα. πυκνό διάλυµα θειϊκού οξέος (98%). διάλυµα NaOH(40%). Σε όξινο διάλυµα η αµµωνία (ΝΗ3) βρίσκεται σε µορφή αµµωνίο (ΝΗ4+). Tο µίγµα θερµαίνεται προσεκτικά και αφήνεται να βράζει ελαφρά µέχρις ότου το διάλυµα γίνει διαυγές (η διαλυτοποίηση διεξάγεται στον απαγωγέα και το στόµιο της φιάλης καλύπτεται µε γιαλί). διάλυµα δείκτη φαινολοφθαλείνης ∆ιεξαγωγή: Στο προς ανάλυση δείγµα µέσα στη σφαιρική φιάλη (κλασµατήρα) της συσκευής Kjeldahl προστίθενται 150 mg καταλύτη και 20 mL διαλύµατος πυκνού θειϊκού οξέος (98%). µίγµα καταλύτη.1 M HCl και NaOH. κωνικό ποτήρι (Erlenmeyer). Tο αµµώνιο εκτοπίζεται από το διάλυµα µε καυστικό νάτριο και αποστάζεται σε δοχείο µε καθορισµένη ποσότητα υδροχλωρικού οξέος (HCl).

διαυγές διάλυµα προστίθενται προσεκτικά 150 mL απεσταγµένου νερού και συναρµολογείται η συσκευή Kjeldahl.Πειραµα 10 ___________________________________________________________________________ κρύο. ακολουθεί η απόσταξη 20 mL διαλύµατος. Aπό τις ισοδύναµες συγκεντρώσεις υπολογίζεται η ποσότητα N στο δείγµα. που αποτελείται βασικά από τον ψυκτήρα.1 M NαOH. . ξεπλένεται ο ψυκτήρας µε απεσταγµένο νερό.00 mL διαλύµατος 0. όπως φαίνεται στο σχήµα. που συλλέγεται µέσα στον υποδοχέα και ακολουθεί η τιτλοδότηση του υπόλοιπου µη εξουδετερωµένου οξέος µε διάλυµα 0. Mετά την προσεκτική προσθήκη των 100 mL διαλύµατος 40%-NaOΗ.1 M HCl). τη σταγονοµετρική χοάνη (που περιέχει 100 mL διαλύµατος 40%-NaOH) και τον υποδοχέα (που περιέχει 50. Mετά το πέρας της απόσταξης.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.