Análisis Químico Cualitativo

Marcha Analítica de aniones del grupo II

Objetivos: Identificación y reconocimiento de los aniones que precipitan en Ag+ en medio nítrico(S2-;F(CN)36-; F(CN)46-;CN-;SCN-;I-;Br ;Cl-). Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solución. Saber cómo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en subgrupos, con el objetivo de aislarlos, y proceder a su identificación. Dar a conocer el material y equipo empleado como la centrifugadora en las diferentes técnicas analíticas y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado.

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(+1.  ION BROMURO: Los bromuros estan muy proximos a los cloruros por sus propiedades. sin embargo. el cual si lo exponemos a la luz se torna gris – violeta para luego ennegrecer.  ION YODURO: El ácido yodhidrico y sus sales se oxidan a I 2.. se diferencian de estos ultimos principalmente por su menor estabilidad frente a la accion de los oxidantes. Las sales de bario de los aniones del grupo II son solubles en agua. El yoduro forma con el nitrato de plata un precipitado amarillo. asi como tambien las sales basicas de bismuto. con mayor facilidad que el HBr o los bromuros.y [Fe (CN)6]3. Página 2 . ya que el potencial normal del par I 2/2I(+0. antimonio y estaño.09 V).al reaccionar con el nitarto de plata (AgNO3) forma un precipitado blanco. Hg2Cl2.  ION CLORURO: Entre los cloruros poco solubles en agua podemos destacar a : AgCl. Las soluciones de bromuros forman con el nitrato de plata (AgNO 3) un precipitado amarilo palido insoluble en HNO3. En las soluciones acuosas los aniones del grupo II son incoloros a excepcion de [Fe (CN)6]4.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II FUNDAMENTO TEORICO DE LOS ANIONES DEL SEGUNDO GRUPO CARACTERÍSTICAS GENERALES: El reactivo del segundo grupo de aniones es el AgNO3 en presencia de HNO3 diluido. El Cl.54 V) es menor que el del par Br2/2Br. es por ello que los aniones de este grupo no sedimentan por BaCl2. asi como en amoniaco (diferencia con respecto de AgCl ). PbCl2. el cual es insoluble en ácido nitrico.

así como por el hierro (III). Al reaccionar con el nitrato de plata forma un precipitado blanco. forma un precipitado blanco. el cual es insoluble en NH4OH pero se disuelve al calentarlo en HNO3 diluido.  ION FERRICIANURO: Las soluciones de los ferri cianuros son de color pardo amarillento.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II  ION SULFURO: Al reaccionar con el nitrato de plata forma un precipitado negro. cromo (III) y aluminio son solubles en agua.en forma de un precipitado blanco.  ION CIANURO (CN-): Al ser expuesto al aire los cianuros solidos solubles pasan a los carbonatos bajo la accion de CO2 y la humedad.  ION TIOCIANATO (SCN-): El ion SCN.es incoloro. el cual es practicamente insoluble en ácido nitrico diluido y en amoniaco.  ION FERROCIANURO: El ion [Fe (CN)6]4.tiene una coloración amarillo-verdosa.1x10-12) se disuelve un poco en NH4OH. Página 3 . este hace precipitar al SCN. el cual es insoluble en ácido nitrico diluido y de acuerdo con el valor del producto de solubilidad (1. Al reaccionar con el nitrato de plata. Al reaccionar con el nitrato de plata forma un precipitado naranja. Sus sales formadas por los metales alcalinos y alcalinos-térreos. Cuando reacciona con el nitrato de plata.

5mL IDENTIFICANDO TIOCIANATO A la disolución acidulada con ácido acético y sin H2S. neutralizar con NaOH y evaporar a sequedad. Luego de centrifugar. La disolución adopta un color rojo sangre. En presencia de bromuro el disolvente se colorea de pardo o amarillo rojizo. IDENTIFICACION FERROCIANURO Colocar en una placa gotas de la disolución. acidular con HCl 2N y añadir unas gotas de FeCl3.Acidular con 2gotas de H2SO4 concentrado y recoger los gases de color rojo. IDENTIFICACION BROMURO Tomar 0. se le añadió acetato de plomo. La reacción es más selectiva si se realiza sobre papel. sobre 1gota de NaOH diluido a 0. Un precipitado intenso color azul indica ferricianuro.5mL de disolución+5gotas CL4C y gota a gota de agua de cloro. Página 4 IDENTIFICAION IODURO Tomar 5 gotas de la disolución+5gotas NaNO2 + 4gotas de Cl4C y acidular con H2SO4 al agitar un color violeta en el disolvente orgánico indica yoduro . Mezclar el residuo con un poco de K2Cr2O7 en polvo. IDENTIFICACION CLORURO Tomar 0. Se observa la formación de un precipitado grisáceo.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II PROCEDIMIENTO DEL GRUPO PRIMERO Y SEGUNDO DEL LABORATORIO IDENTIFICACION FERRICIANURO Colocar en una placa de ensayos 1gota de disolución+ 1gota de HCl y un cristal de sulfato ferroso amónico.Un precipitado azul de Prusia indica ferrocianuro. que con más agua de cloro pasa a rojo vivo. Un precipitado negro indica sulfuro. IDENTIFICAION SULFURO Colocar en una placa una gota de disolución alcalina y una gota de plumbito sódico. se descarta el precipitado y a la disolución se le añadió H2SO4 y varias gotas de FeCl3.5mL de disolución.

Se observó como RESULTADO UNA SOLUCIÓN COLOR AMARILLO. se agregó unas gotas de una solución recién preparada de nitroprusiato sódico. Figura 1: Solución recién preparada de Nitroprusiato sódico. Figura 2: Solución obtenida al agregar el Nitroprusiato a la solución problema. Luego. Figura 3: Solución obtenida al agregar el Plumbito sódico a la solución alcalina. Página 5 .Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II Las soluciones matriz que utilizamos son: IDENTIFICAION DE SULFURO: Se colocó en un tubo de ensayo 2 mL de la solución original y se agregó NH3 sin que se observasen cambios en la solución.

Página 6 . se agregó un poco de sulfato ferroso amónico. Figura 5: Solución de color azul tenue con formación de precipitado al agregar sulfato ferroso amónico. y se agregó HCl (concentrado). Se agrega FeCl3. Con papel tornasol se comprueba carácter ácido. IDENTIFICACION DE FERRICIANURO: Se colocó en un tubo de ensayo 2 mL y se agregó HCl pero no se observaron cambios. No se observan cambios en la solución. LA SOLUCIÓN SE TORNA AZUL Y SE OBSERVA LA GRAN FORMACIÓN DE PRECIPITADO DE DICHO COLOR. Figura 3: Solución 1M de FeCl3 utilizada. La solución se torna de un color azul tenue o poco intenso con formación de precipitado.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II IDENTIFICACION DE FERROCIANURO: En un tubo de ensayo se colocó 2 mL de la solución titulada muestra 1. Figura 4: Solución de color azul junto con formación de precipitado. Luego.

acidular y calentar se observó precipitado blanco. A la solución se le aciduló con ácido acético 2N y luego se hirvió. Figura 7: Una de las fases de la solución adopta un color violeta. Se forma dos fases en la solución y la inferior ADOPTA UN COLOR VIOLETA. Página 7 . Se separó el filtrado de la disolución y a ésta última se le agregó Na2S.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II IDENTIFICACION DE YODURO: Se toma la muestra titulada muestra 2 se añadió HNO3 (concentrado) y nitrato de plata y se observó formación de un precipitado blanquecino. Se observó la FORMACIÓN DE PRECIPITADO BLANCO. A la disolución anterior se añadió 4 gotas de NaNO2. tetracloruro de carbono y H2SO4 (diluido). Figura 6: Al agregar Na2S.

Página 8 . Se observa la formación de un precipitado grisáceo. Luego de centrifugar. Figura 9: Disolución color rojo sangre obtenida al añadir H2SO4 y FeCl3.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II IDENTIFICACION DE TIOCIANATO: A la disolución acidulada con ácido acético y sin H2S. La disolución adopta un color rojo sangre. se le añadió acetato de plomo. se descarta el precipitado y a la disolución se le añadió H2SO4 y varias gotas de FeCl3. Figura 8: Formación de precipitado grisáceo al añadir acetato de plomo.

PARA EL CLORURO: Tomamos 5ml de la disolución la neutralizamos con NAOH2 la calentamos para mezclarla con un poco de K2Cr2O7 en polvo .Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II IDENTIFICACION DE CLORURO Y BROMURO: PARA EL BROMURO: Tomamos 0.5 ml de disolución. Página 9 . añadimos 5 gotas de tetracloruro de carbono y gota a gota agua de cloro.Acidulamos con dos gotas de H2SO4 concentrado y recogemos gases (color rojo). en presencia de bromuro el disolvente de torna amarillo rojizo. Figura 10: En presencia de bromuro el disolvente se torna amarillo rojizo.

en primer lugar acidulamos el medio con HCl: HCl H+ + Cl- Reacción con la sal de Mohr: se procede la disociación de la sal de Mohr.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II REACCIONES DEL GRUPO PRIMERO Y SEGUNDO IDENTIFICACION DEL SULFURO: Partimos agregando amoniaco a la disolución haciéndola básica: Reacción con el nitroprusiato sódico: La disolución acuosa reciente del reactivo al 1% origina con las disoluciones alcalinas que contienen anión sulfuro un color rojo violeta oscuro que se ha atribuido al complejo [ existía el ion cianuro): [ ( ) ] [ ( ) ] ( ) ] .(está claro que en la disolución IDENTIFICACION DEL FERROCIANURO: Inicialmente tenemos la acidulación del medio a través de la disociación del HCl: HCl H+ + Cl- Luego agregamos FeCl3 para la posterior formación del azul de Prusia (en medio ácido): FeCl3 ( ) Fe3+ + 3Cl[ ( ) ] IDENTIFICACION DEL FERRICIANURO: (Aplicamos el método 1): Utilizando la sal de Mohr (sulfato ferroso amónico). el cual da el ion Turnbull: ( ) ( ) [ Página 10 . que reacciona con el ferricianuro para formar el precipitado azul de ( ) ] .

solubles en agua y extraíbles en éter o alcohol amílico: FeCl3 SCN. actúa sobre el yoduro.+ Fe3+ Fe3+ + 3ClFe(SCN)2+ (complejo de color rojo) IDENTIFICACION DEL YODURO: Inicialmente añadimos NaNO2 a la solución produciéndose la disociación: Luego acidulamos el medio de reacción: Dado que el ion es un oxidante.reacciona con el ion férrico dando complejos de color rojo.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II IDENTIFICACION DEL TIOCIANATO(EN PRESENCIA DE YODURO): Inicialmente agregamos acetato de plomo para la eliminación produciéndose precipitado blanco de yoduro de plomo: Pb(CH3COO) Pb2+ + 2IPb2+ + CH3COOPbI2 (Precipitado de color blanco) del yoduro  REACCIÓN CON EL H 2 SO 4 : El ácido sulfúrico de concentración media (en nuestro caso) descompone los tiocianatos con desprendimiento de sulfuro de carbonilo:  REACCIÓN CON EL ION FE 3+ : El ion SCN. produciendo yodo libre que se pone de manifiesto con solución de almidón o con disolventes orgánicos (en nuestro caso CCl4): Página 11 .

Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II + 2I. IDENTIFICACION DEL BROMURO: Partimos agregando NH3 a la disolución problema dando el medio básico característico: Luego agregamos ácido acético concentrado para neutralizar y acidular levemente el medio y tener al ion acetato para su próxima reacción con el Pb2+ (esto es debido a que queremos oxidar al Br. Cl3CH. se obtiene un precipitado blanco grisáceo de Cu(SCN): ( ) Asimismo tenemos la reacción del yoduro con el ion cuproso: Cu2+ +2I-→ CuI2. CCl4 dando un color violeta intenso característico.+ 4H+ I2 + 2NO +2H2O 2 El I2 se disuelve en diversos disolventes orgánicos S2C.  Reacciones previas en la identificación del bromuro y cloruro (eliminación de tiocianatos y yoduros) Inicialmente agregamos NaHSO3 y luego CuSO4 produciéndose las disociaciones: Después la hidrolisis del - : H2SO3 + OH- +H2O  REACCIÓN CON EL ION CUPROSO: Si a una solución de se añade (o viceversa) y ácido sulfuroso (corriente de SO2).+ H+ (medio no muy ácido) Posteriormente agregamos PbO2: Página 12 . CH3COOH CH3COO.de la disolución a Br2 sin que interfiera el Pb2+).

los cuales perturban la identificación del cloro: CH3COOH H+ + BrH+ + ICH3COO. originando el color rosa de eosina: 2Br. Página 13 .a Br2.+ H+ HBr HI actúa como Damos un medio más ácido a la solución agregando HNO3 (el ion agente oxidante) HNO3 + H+  REACCIÓN CON FLUORESCEÍNA Y KBR El Cl2 oxida al Br.+ Br2 Él reacciona con la fluoresceína del modo ya explicado en la identificación del bromo. que actúa sobre la fluoresceína.+ Cl2 2Cl. eliminando el y alternativamente el que quedo en la solución.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II PbO2 Pb2+ +2CH3COO2Br + 4H + + Pb2++ (CH3COO)2Pb Br2 + 2H2O Reacción con la fluoresceína: el bromo libre se combina con la fluoresceína dando eosina (tetra bromo -fluoresceína) de color rosado: Fluoresceína (amarillo verdosa) + 4Br2 Eosina (rosada) + 4Br- IDENTIFICACION DEL CLORO: Inicialmente agregamos ácido acético en una capsulita llevada a sequedad.

Como por ejemplo: cuando se utilizo el 2°método en la identificación del ferricianuro. Siempre existe la posibilidad de que un oxidante o un reductor se manifieste en las identificaciones interfiriendo en las reacciones selectivas y ocasionando una pésima identificación.Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II CONCLUCIONES Y/O RECOMENDACIONES: En muchas ocasiones el reconocimiento de ciertos iones(cationes o aniones) es realizada en base a sus propiedades rédox es decir los cambios vistos de una manera macroscópica solo son apreciables cuando estos iones pasan a su forma molecular en cualquier estado material en que se encuentren(solido. liquido o gaseoso). la reacción de este ion con la solución saturada de acetato de bencidina no se manifestó ya que la reacción es poco selectiva (puesto que muchos aniones oxidantes de la solución problema a parte del ferricianuro actúan de un modo semejante así como muchos reductores actúan sobre el ferricianuro). como por ejemplo: en la identificación del bromo era necesario que esté presente en forma molecular gaseosa para que reaccione con la fluoresceína. Puesto que nuestro producto fue coloreado hemos llegado a la conclusión de que el existía yoduro. por ello siempre es conveniente trabajar con reacciones específicas.almidón en la solución la cual es una reacción más sensible mostrando el siguiente mecanismo: ( ) ( ) Página 14 .

Análisis Químico Cualitativo Marcha Analítica de aniones del grupo II BIBLIOGRAFIA: V. Semimicroanálisis químico cualitativo. Editorial: Mir MOSCÚ. ARRIBAS y otros. paginas 553-577. 875897. ALEXEIEV. paginas 935-941. BURRIEL MARTÍ. Página 15 . Editorial: THOMSON.N. Química analítica cualitativa.

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