SENYAWA NITROGEN DALAM AIR

Pendahuluan : Senyawa-senyawa nitrogen terdapat dalam keadaan terlarut atau sebagai bahan tersuspensi. Senyawa-senyawa ini merupakan senyawa penting dalam air dan memegang peranan dalam reaksi biologi perairan. Jenis-jenis nitrogen anorganik utama dalam air adalah ammonia dan ion nitrat. Dalam beberapa keadaan, ion nitrit (NO2-) juga terdapat dalam air. Sebagian besar nitrogen total dalam air dapat terikat sebagai nitrogen organik, yaitu dalam bahan-bahan yang berprotein. Nitrogen juga terdapat pada senyawasenyawa pencemar, seperti asam sianida, asam etilen diamin tetraasetat (EDTA), atau asam nitrilotriasetat (NTA) Sumber-sumber nitrogen dalam air dapat bermacam-macam, meliputi hancuran bahan organik, buangan domestik, limbah industri, limbah peternakan, dan pupuk. I. Ammonia-Nitrogen Peralatan : 1. Spektronic 20 2. labu ukur 100 ml 3. botol coklat 4. pipet 25 ml Bahan : 1. larutan fenol. campurkan 11.1 ml fenol dengan etanol 95% ke dalam labu ukur 100 ml. Larutan tahan selama 1 minggu 2. sodium nitroprussida 0.5%. larutkan 0.5 gram sodium nitroprusside dalam 100 ml air bebas ion dan disimpan dalam botol coklat. Bahan ini tahan selama 1 bulan 3. alkalin sitrat. Larutkan 200 gram trisodium sitrat dan 10 g NaOH dalam air dan encerkan sampai 1 L 4. sodium hipoklorit. Larutan ini diganti setiap 2 bulan 5. larutan pengoksidasi. Campurkan 100 ml larutan alkain sitrat dengan 25 ml larutan hipoklorit dan disiapkan ketika akan digunakan 6. larutan stok standard ammonia 5 ppm

Prosedur : 1. Pembuatan kurva kalibrasi a. Buatlah larutan baku dengan konsentrasi : 0.01; 0.10; 0.25; 0.50; dan 1.00 ppm N sebagai NH4+ dengan memipet larutan stok 5 ppm berturut-turut 0.2; 2; 5; 10 dan 20 ml dan encerkan dengan air ke labu 100 ml b. Pipet 25 ml larutan standar ke botol coklat, tambahkan 1 ml larutan fenol, 1 ml larutan sodium nitroprusida, dan 2.5 larutan pengoksidasi. c. Tutup dan diamkan selama 1 jam pada suhu 22-27oC. Warna yang ditimbulkan stabil selama 24 jam d. Ukur larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm.

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

22

2. Penentuan contoh a. Air contoh disaring dengan saringan milipore. b. Pipet 25 mL air contoh ke dalam botol coklat, tambahkan 1 ml larutan fenol, 1 ml larutan sodium nitroprusida, dan 2.5 larutan pengoksidasi. c. Tutup dan diamkan selama 1 jam pada suhu 22-27oC. Warna yang ditimbulkan stabil selama 24 jam d. Ukur larutan standar dengan spekronic 20+ pada panjang gelombang 640 nm. e. Andaikan kadar ammonia lebih dari 1.00 ppm N, ambillah air contoh dengan gelas piala 50 mL lagi, encerkan dengan 4 bagian air suling bebas ammonia, dan ulangi butir 2c dan 2d.

II. Nitrit-Nitrogen Peralatan : 1. Spektrofotometer 2. Gelas Piala 50 mL 3. Pipet Mohr dan Volumetrik

Bahan : 1. Larutan Sulfanilat 2. Larutan Alfa-Naftil Amin 3. Larutan stock NaNO2 Prosedur : 1. Ambillah 25 mL contoh air yang telah disaring ke dalam gelas piala 50 mL. 2. Tambahkan 0.5 mL Asam Sulfanilat. 3. Tambahkan 0.5 mL larutan alfa-naftil amin dan campurkan merata. 4. Lakukan pengukuran blanko. 5. Ukurlah penyerapannya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 530 nm 6. Buatlah larutan standar dengan konsentrasi nitrit 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; dan 0.05 ppm.
III. Nitrat-Nitrogen

Peralatan : 1. Cawan porselin 2. Penangas air 3. Labu takar 100 mL 4. Spektrofotometer Bahan : 1. Larutan fenol-asamdisulfonik (PDA) 2. Larutan baku Nitrat 2000 mg NO3- N/mL 3. NH4OH (1+1) atau ammonia pekat

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

23

Pembuatan kurva kalibrasi 1. Sipakan kurva kalibrasi dengan memipet standard 2000 mg N-NO3/l berturut-turut 2.5,10,15, 20, 25 ml ke dalam cawan porselin terpisah. Kisaran bobot standard 5500 mg N-NO3 2. Uapkan sampai kering dan dinginkan 3. Tambahkan 2 ml larutan PDA dan padatan dilarutkan. 4. Tambahkan NaOH (1+1) sampai terbentuk warna atau 10 ml larutan ammonia pekat 5. Encerkan dengan air bebas ion dan tera ke labu ukur 100 ml 6. Ukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm 7. Siapkan blanko dan lakukan prosedur seperti standar Pembuatan kurva kalibrasi 1. Pipet 25 ml sampel ke cawan porselin/gelas piala dan uapkan sampai kering 2. Setelah dingin, tambahkan 2 ml larutan PDA dan padatan dilarutkan 3. Tambahkan NaOH (1+1) sampai terbentuk warna atau 10 ml larutan ammonia pekat 4. Encerkan dengan air bebas ion dan tera ke labu ukur 100 ml 5. Ukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm Perhitungan : 1. Buatlah kurva kalibrasi 2. Tentukan kandungan ammonia, nitrit dan nitrat dalam ppm

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

24

NITROGEN NITRIT

Pendahuluan : Konsentrasi nitrit dalam contoh air ditetapkan berdasarkan pembentukan senyawa azo berwarna lembayung kemerahan (reddish purple) pada pH 2.0 - 2.50. Senyawa warna azo terbentuk pada pH tersebut karena reaksi koupling antara asam sulfanilat yang telah terdiazosasi dengan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida. Metode diazosasi ini cukup baik untuk menganalisis contoh air yang kandungan nitrogen nitritnya berkisar antara 1 - 25 ug/L Adanya senyawa nitrogen triklorida dan klorin bebas dapat mengganggu pada penetapan ini, oleh karena itu urutan penambahan pereaksi harus diperhatikan untuk mengurangi gangguan oleh senyawa tersebut. Dalam hal ini pereaksi yang pertama yang ditambahkan adalah N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida kemudian diikuti dengan pereaksi asam sulfanilat. Ion-ion antimoni, bismut, ferri, merkuro, perak, kloroplatinat, dan metavanadat dapat mengganggu pada penetapan nitrit dengan metoda ini yaitu akan menghasilkan endapan, oleh karena itu ion-ion itu harus tidak boleh ada dalam contoh air. Gangguan oleh padatan tersuspensi dapat dihilangkan dengan jalan menyaring contoh air memakai saringan milipore 0.45 m. Nitrit dalam air sangat labil, oleh karena itu contoh air harus segera dianalisis untuk menghindari berubahnya nitrit menjadi nitrat atau ammonia oleh aktivitas bakteri. Untuk pengawetan contoh air dalam waktu pendek digunakan HgCl2 dengan konsentrasi 40 mg/L contoh dan jangan menggunakan asam, kemudian contoh disimpan pada suhu 4C. Peralatan : 1. Spectronic 20 2. Labu takar 50 mL 3. Erlenmeyer 250 mL Bahan : 1. Larutan sulfanilamid 2. Larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida 3. Larutan standar N-NO2 5 ppm Prosedur : 1. Pembuatan kurva kalibrasi a. Pipet masing-masing 0.5; 1.0; 1.6; 2.0; 4.0; 8.0; mL larutan standar N-NO2 5 ppm dan encerkan menjadi 50 mL. b. Tuangkan larutan standar ini ke erlenmeyer. c. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamid. d. Biarkan larutan selama 2 menit dan tidaklebih dari 8 menit seingga terjadi reaksi sempurna. e. Kemudian tambahkan 1 mL larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida dan kocok. f. Diamkan selama 10 menit, kemudian ukur absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

25

g. Lakukan pengukuran blanko dengan memakai air suling. 2. Pengukuran Contoh a. Pipet 50 mL contoh air yang telah disaring dan netralkan menjadi pH 7.0. b. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamid. c. Biarkan larutan selama 2 menit dan tidak lebih dari 8 menit sehingga terjadi reaksi secara sempurna. d. Kemudian tambahkan 1 mL larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida dan kocok. e. Diamkan selama 10 menit, kemudian ukur absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm. Perhitungan : 1. Buatlah kurva kalibrasi 2. Tentukan konsentrasi N-NO2 dalam contoh air dari kurva standar yang telah dikoreksi dengan blanko.

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

26

NITROGEN NITRAT
Pendahuluan : Reaksi antara nitrat dengan brusin akan menimbulkan warna kuning yang dapat diukur intensitasnya dengan kolorimeter dengan panjang gelombang 410 nm. Tingkat reaksi antara brusin dan ion nitrat sangat ditentukan oleh panas yang ditimbulkan selama reaksi berlangsung, oleh karena itu suhu reaksi perlu dijaga konstan dengan jalan menginkubasi campuran pereaksi selama selang waktu dan suhu yang tepat. Metode ini dapat digunakan untuk menganalisa contoh-contoh air yang mempunyai salinitas bervariasi dari air tawar hingga air laut, dan direkomendasikan untuk contoh air yang kandungan N-NO3 berkisar antara 0.1 - 2.0 mg/L. Senyawa-senyawa pengganggu pada metode ini adalah semua senyawa pengoksidasi dan pereduksi kuat. Gangguan oleh senyawa pengoksidasi dapat dihilangkan dengan penambahan pereaksi ortotolidin. Gangguan oleh residu klorin dapat dihilangkan dengan penambahan natruim arsenit dengan syarat konsentrasi klorin tidak lebih dari 5 mg/L. Adanya ion-ion ferri, fero, maupun mangan valensi dua dalam contoh air akan menyebabkan sedikit gangguan bersifat positif, akan tetapi jika konsentrasi ion-ion lebih kecil dari 1 mg/L, gangguan yang timbul diabaikan. Gangguan oleh ion nitrit sampai 0.5 mg/L N-NO2 dapat dihilangkan dengan penambahan asam sulfanilat. Senyawa-senyawa organik dalam konsentrasi yang cukup tinggi umumnya akan mengganggu penetapan dengan metode ini. Peralatan : 1. Kertas saring 2. Labu takar 100 mL 3. spektronic 20 Bahan : 1. Larutan N-NO3 10 mg/L 2. Larutan NaCl 3. Larutan H2SO4 75 % 4. Larutan brusin-asam sulfanilat 5. Larutan Na-arsenit Prosedur : 1. Pembuatan kurva kalibrasi a. Buat larutan standar N-NO3 dengan konsentrasi berkisar antara 0.1-1.0 mg/L, dengan cara mengencerkan masing-masing 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 mL larutan standar nitrat 1 mg/L menjadi 100 mL dengan air suling. b. Pipet 5 mL larutan standar kemudian tuang ke dalam tabung reaksi. c. Letakkan tabung pada wadah yang berisi air dingin d. Tambahkan 1 mL larutan NaCl lalu kocok kuat-kuat dengan tangan kemudian tambahkan 5 mL H2SO4 75% kocok kembali dan diamkan sampai larutan dalam tabung reaksi menjadi dingin. e. Rak tabung tetap pada wadah yang berisi air dingin, tambahkan 0.5 mL larutan brusin-asam sulfanilat, kocok tabung reaksi kuat-kuat.

4. Penangas air 5. Pipet mohr 6. Tabung reaksi

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

27

f. Angkat tabung reaksi dan letakkan pada penangas air yang suhunya dijaga lebih besar atau sama dengan 95C g. Setelah 20 menit (gunakan timer) angkat rak tabung dari penangas air dan letakkan pada wadah yang berisi air dingin. h. Setelah dingin yaitu mendekati suhu kamar, angkat rak tabung dari wadah, kemudian keringkan tabung-tabung dengan kertas tissue. i. Tuangkan larutan ke dalam kuvet, lalu ukur absorbansinya pada panjang gelombang 410 nm. j. Larutan blanko dibuat dengan cara yang sama seperti pada pembuatan kurva kalibrasi tetapi dengan menggunakan air destilata 2. Penentuan Contoh a. Saring contoh air dengan memakai kertas saring milipore. b. Jika contoh air diduga mengandung klorin, maka hilangkan dengan menambahkan 1 tetes larutan sodium arsenit. c. Pipet 5 mL contoh masukkan ke dalam tabung reaksi d. Selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti pembuatan kurva kalibrasi Perhitungan : 1. Buatlah kurva kalbrasi 2. Tentukan kandungan nitrat contoh dalam mg/L

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

28