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Determinação da Dureza Total, de Cálcio e de Magnésio Método Titulométrico do EDTA – Na

Princípio do método Os íons Ca² e Mg² formam um complexo vermelho-vinho com o corante negro de ericromo T, em pH 10,0 +- 0,1. Pela adição de EDTA à solução colorida, ocorre formação de um complexo estável e não dissociado de EDTA – Na com os íons Ca² e Mg², separando-se do corante. Quando a quantidade de EDTA-Na adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução retorna a cor azul original do corante, o que indica o fim da titulação. A dureza devido ao cálcio é determinada pela titulação com EDTA-Na em solução fortemente alcalina (pH 12) em presença de indicador murexida. O ponto final é assinalado pela mudança da coloração do indicador, de rosa para roxo. A dureza devido ao magnésio é determinada pela diferença entre a dureza total e a dureza devida ao cálcio. Procedimento Determinação de Dureza Total Em um frasco de Erlenmeyer de 250mL colocar 50mL de amostra homogenizada e adicionar 1 a 2mL da solução tampão a fim de obter pH 10 +- 0,1. Mediante o auxílio de um espátula, adicionar cerca de 0,1g do indicador negro de ericromo T. Em presença de dureza a solução adquire a coloração vermelho-vinho. Adicionar lentamente e com agitação a solução padrão de EDTA-Na 0,01M. Titular até a passagem do vermelho-vinho para azul puro e estável. A titulação deve ser efetuada lentamente perto do ponto final. Anotar o volume V1 gasto da solução padrão de EDTA-Na 0,01M. Efetuar uma prova em branco com igual volume de água-reagente para facilitar a observação do ponto de viragem e corrigir possível contaminação da água-reagente com cálcio e magnésio. Determinação da dureza causada pelo cálcio Pipetar 50mL da amostra homogenizada de água para o interior de um erlenmeyer e adicionar 2mL de solução de hidróxido de sódio 1N ou volume suficiente a fim de ajustar o

Va: volume da amostra. mg /L= (V2-Vb)x1000xF2 Va Onde: V2: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na em mL. F1: fator de correção volumétrica do EDTA-Na: mg CaCo3 equivalente a 1. Dureza causada pelo cálcio Cálcio.00mL da solução padrão de EDTA-Na 0.pH em aproximadamente 12 e com auxílio de um espátula adicionar de 0. Va: volume da amostra. F2: fator de correção volumétrica do EDTA-Na: mg Ca equivalente a 1. em mL. Titular até a passagem de coloraçãorosa pink para roxo. mg CaCo3/L= (V1-Vb)x1000xF1 Va Onde: V1: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na em mL.01M. em mL. Determinação da dureza causada pelo magnésio É obtida através da diferença de volumes entre as determinações de dureza total e da causada pelo cálcio.01M.01M. Anotaro volume gasto V2 de solução padrão de EDTA-Na 0. Vb: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na com a prova em branco. Adicionar lentamente e com agitaçãoconstante a solução padrão de EDTA-Na 0.01M.1 a 0. em mL.00mL da solução padrão de EDTA-Na 0. Vb: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na com a prova em branco. Dureza causada pelo magnésio . Cálculos: Dureza Total Dureza Total. em mL.2g de indicador murexidae homogenizar.

F3: de correção volumétrica do EDTA-Na: mg Mg equivalente a 1.68 V4 – 7. Va: volume da amostra.7 Cálcio Branco – 0.00mL da solução padrão de EDTA-Na 0.70 V3 – 7.Magnésio.71 V2 – 7.47 V2 – 6. Segue os resultados obtidos na análise: Dureza Total Branco – zero V1 – 7. V2: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na em mL.04 V1 – 6.47 .46 V4 – 6.01M.46 V5 – 6. mg/L= (V1-V2)x1000xF3 Va Onde: V1: volume gasto da solução padrão de EDTA-Na em mL.70 V5 – 7. em mL.45 V3 – 6.