You are on page 1of 17

Percobaan 2 PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT Rekristalisasi & Titik Leleh

I. Tujuan Percobaan a. Melakukan rekristalisasi dengan baik b. Memilih Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

II. Prinsip a. Rekristalisasi adalah teknik memurnikan zat padat organik b. Rekristalisasi adalah melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan agar zat tersebut mengkristal c. Suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas daripada pelarut dingin. d.Pelarut yang paling banyak digunakan adalah pearut cair e. Leleh : Bila zat padat di panaskan ( suhu dinaikkan ) maka akan menjadi zat cair atau proses pelelehan. f. Titik Leleh senyawa murni : Fase padat dan fase cair senyawa berada dalam kesetimbangan tepat 1 atm G. Perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya.

Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl. zat amorf tidak mempunyai titiktitik leleh tertentu yang tepat. belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur . 2001) . Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil). sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad.Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan.III. ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan. dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. 1991). Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk). Contohnya. telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom. tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). contohnya karbon dan belerang. kuarsa. Teori A. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk). walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Tak seperti zat pada kristal. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu. K2SO4dengan K2SeO4. bila dingin. 1999). dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Latar Belakang Suatu zat yang tampil sebagai zat padat. Karena banyak zat padat seperti garam. contohnya NaF dengan MgO.

kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla. jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Jika laju ini tinggi. banyak sekali kristal akan terbentuk. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya. (zulfikar. jadi makin besarlah laju pembentukan inti. atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. 1979) . 1992) Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (willbraham. Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya. karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100 %. pendinginan. Jika laju pembentukan inti tinggi. Pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. (zulfikar. 2011) Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan. kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. penguapan. tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal.2009). Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar.Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. Makin tinggi derajat lewat jenuh. 2011) Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan (Nisa halimah. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahab padat-cair yang sangat penting dalam industry.

Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi. Namun temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. b. tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudahmemperolehnya kembali. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya. dengan titik leleh 800C. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut. B. d. Pemilihan Pelarut untuk rekristalisasi Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair. Kriteria pelarut yang baik: a. 2004:391) Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara.pada suhu kamar atau suhu kristalisasi. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang. karena tidakmahal. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau menarik energy panas. sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada . Sedangkan naftol merupakan senyawa yang mempunyai struktur yang mirip atau hampir sama dengan naftalen kecuali ada gugus OH yang berada pada struktur naftol sehingga naftalena dan naftol bukan senyawa yang sama melainkan senyawa yang berbeda.145-146). naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi (bergabung).Titik leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan. Untuk memisahkan kedua senyawa ini. metode ekstraksi tidak dapat langsung digunakan melainkan salah satu senyawa tersebut harus ditransformasi menjadi ion sehingga mempunyai kelarutan berbeda (Hart.2003. e. c.

(anonymous. Untuk bisa menyublim. Gerus sebagian sampai sehalus mungin. lalu tekan-tekankedalam serbuk kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Data fisika dan kimia 1. Sublimasi Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair.4 °C. Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif lagi bila dilakukan pada tekanan vacuum. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk dihilangkan setelah zat padatyang diinginkan telah terkristalisasi. suatu zatpadat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. tidak berbau. Balikkan lagi tabung dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal bisa turun kedasar kapiler.Ambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup. Pemanasan harus dilakukan dengan api kecil (elektrik) agar naiknya suhukelihatan berjalan secara perlahan.12 g/mol . Cara Penentuan Titik Leleh Sejumlah kecil kristal ditempatkan dalam kaca arloji. 2010) C.2 gram. alat Thiele atau melting-block. titik didih : 249 °C. Padatan Kristal tidak berwarna.suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas. Perhatikan dan catat suhu saat dimana kristal dalam pipa kapilermulai ada yang leleh sampai persis semuanya meleleh (=trayek pelelehan) C. (anonymous. kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasitermasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Ulangi pengambilan dengan cara di atas sampaiserbuk yang ada di kapiler tingginya sekitar 0. Diperlukan zat padat1 . titik lebur : 122. Balikkan ujung yang terbuka. jarak lebur 121 ° sampai 124 ° . Pasang kapiler ini di tempat atau alat penentuan titikleleh. 2010) D. struktur kristalnya monoklinik.5 cm. Asam Benzoat (C6H5COOH) a. f. Sifat Fisika Massa molar : 122.

energy elektronegatifitas : 2. kalor jenis : 8. Larut dalam ± 8 bagian kloroform. Titik didih : 218 ° C. 176 ° F. . golongan 4A pada sisitem periodik. Sifat kimia Hidrokarbon kristalin aromatik berbentuk padatan berwarna putih dengan rumus molekul C10H8 dan berbentuk dua cincin benzena yang bersatu. Sifat fisika Warna hitam. Charcoal a.26 ° C.14 g / cm ³.17052 g. titik sublimasi : 3 6 4 2 C. Sifat kimia Larut dalam ± 3 bagian etanol. memiliki nomor massa 12. Naftalena paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu bara.55 (skala pauli) 3. 424 ° F . struktur Kristal : heksagonal. berasal dari dalam cadangan minyak bumi. 353 K. khasiat : anti septicum externum 2. mudah terbakar. Sifat kimia memiliki nomor atom : 6 .01 . mudah menguap walau dalam bentuk padatan. dan sedikit dari sisa fraksionasi minyak bumi. 491 K. Larut dalam ± 3 bagian eter.b. Kepadatan : 1. Uap yang dihasilkan bersifat mudah terbakar.517 J/Mol K b. Senyawa ini bersifat volatil. Titik lebur : 80. Naftalen a. Sifat fisika Massa molar : 128. Kelarutan dalam air : 30 mg / L b.

Dengan cara kapiler. 7. Prosedur Percobaan A. Cuci dengan air es. setelah itu ditambah sedikit batu didih 2. Benzoate larut 4. dan Kristal pun akan kering. Tabung di klem dengan posisi tegak lurus. sambil diaduk dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.Campuran I tersebut didihkan di atas kasa asbes menggunakan pembakar Bunsen 6.IV. Setelah semua larut. Tabung reaksi diisi dengan 10 mL aquadest. Timbang charcoal 0. Kristalisasi Asam Benzoat Dalam Air 1. Dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL 3. 10. dan di siram dengan air kran dan di rendam dalam air es. 9. Termometer diposisikan pada uap diatas permukaan air mendidih B. Pelarut (air panas) ditambahkan sambil diaduk-aduk sampai as. ditambahkan beberapa mL air panas (campuran I) 5. masukkan sedikit demi sedikit didalam campuran I. Kalibrasi Termometer 1. .5 g. Tuangkan secepat mungkin dengan corong yang sudah dilengkapi kertas saring 8. dihitung derajat titik lelehnya. lalu tabung di panaskan hingga mendidih 3. Setelah itu kristal murni di timbang. Biarkan hingga filtrate mengkristal karena adanya penurunan suhu. Asam benzoat kotor ditimbang seberat 2 g 2. Saring dengan corong Buchner (dilengkapi dengan suction).

Cawan ditutup dengan kaca arloji 4. di timbang. Cawan dipasang di atas klem bundar yang cocok. 5. . Diatas kaca arloji diletakkan beberapa potongan es. 3. lalu ditentukan titik lelehnya dengan cara kapiler.C. Pemanasan dilakukan dengan api kecil 6. Sublimasi 1. Kristal yang terbentuk dikumpulkan. 1 gram serbuk kamfer (naftalen) dimasukkan kedalam cawan porselen 2.

Charcoal 3. Alat 1.V. Corong 12. Kasa asbes 8. Cawan 14. Batang pengaduk 10. Asam benzoat 2. Pembakar Bunsen 5. Neraca Analitik b. Gelas kimia 6. Naftalen 4. Corong Buchner 13. Bahan 1. Labu Erlenmayer 9. Kertas saring 11. Kaca Arloji 15. Thermometer 2. Klem 4. Alat dan Bahan a. Tabung reaksi 3. Aquadest . Spatel 7.

812 gram 118 ° C 121 ° C Persentase Remendemen % Remendemen = % Remendemen = x 100 % = 90.VI.35 gram 2. tidak berwarna : Tidak berbau . Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer : 30 ° C Suhu akhir thermometer (setelah kalibrasi) : 90 ° C B.002 gram 1. 58 % Pengamatan secara organoleptis  Bentuk  Warna  Bau : Kristal jarum : Putih. Kristalisasi asam benzoat Prosedur Berat perkamen Berat asam benzoat Berat Kristal murni Titik leleh awal Titik leleh akhir Hasil Pengamatan 0. Hasil Pengamatan dan Perhitungan A.

002 gram 0.C. tidak berwarna : Tidak berbau .056 % Pengamatan secara organoleptis  Bentuk  Warna  Bau : Kristal jarum : Putih.722 gram 78 ° C 81 ° C Persentase Remendemen % Remendemen = % Remendemen = x 100 % = 72. Sublimasi Prosedur Berat kamfer Berat Kristal murni Titik leleh awal Titik leleh akhir Hasil Pengamatan 1.

Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (air) yang panas. Pada praktek ini kami menggunakan corong bucner.VII. Pembahasan 1.5 carbon yang menyebabkan warna larutan menjadi hitam. setelah itu ditambahkan 0. Kristalisasi Asam benzoat Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. dikarenakan adanya penurunan fungsi kinerja dari thermometer. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. corong ini memiliki vakum yang mampu memisahkan kristal dengan cairan yang terkandung dalam kristal sehingga terbenuk kristal yang sangat kering. hal ini di karenakan oleh carbon yang memiliki sifat fisik berwarna hitam. Seharusnya pada 100 ° C. Di dinginkan dan terbentuk kristal. thermometer yang di gunakan tidak mencapai 100 ° C. dipanaskan sampai mendidih. 2. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam air panas tersebut. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Lalu saring dengan corong buchner. .Kalibrasi Termometer Kalibrasi thermometer dilakukan untuk memverifikasi apakah thermometer yang akan kita gunakan layak atau tidak. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Setelah itu di saring kedalam erlenmeyer. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. suhu awal pada thermometer adalah 30 ° C dan suhu akhirnya adalah 90 ° C.

dimana 1 gra. . hal ini dilakukan untuk mengetahui berat kristal murni yang data nya di perlukan untuk mengetahui % Rendemen. Sublimasi Pada praktikum kali ini juga kami melakukan teknik sublimasi. kumpulkan lalu timbang kristal tersebut. Setelah itu. Diatas kaca arloji tersebut ditaruh beberapa potong es. Karena yang dibutuhkan adalah uap kamfer. sehingga uap tersebut akan berubah menjadi kristal. kamfer dimasukkan kedalam cawan dan ditutup dengan menggunakan kaca arloji. hal ini bisa terjadi karena kesalahan dalam penglihatan thermometer atau dikarenakan kinerja thermometer yang menurun. uji titik leleh kristal kamfer tersebut.Titik leleh dari kristal asam benzoat hasil praktikum ini adalah antara 118 °C – 121 °C. apabila didinginkan akan terkondensasi. dimana berdasarkan MSDS titik leleh asam benzoat adalah 80 °C – 81 °C. Titik leleh dari kristal kamfer hasil praktikum ini adalah antara 78 °C – 81 °C. 3. hal ini dapat membantu proses penurunan suhu. dimana berdasarkan MSDS titik leleh asam benzoat adalah 121 °C – 123 °C. Setelah terbentuk kristal. hal ini bisa terjadi karena kesalahan dalam penglihatan thermometer atau dikarenakan kinerja thermometer yang menurun. hal ini dilakukan untuk menahan uap dari kamfer tersebut.

812 gram Titik leleh Asam benzoat adalah 118 ° C – 121 ° C % Remendemen kristalisasi asam benzoat adalah 90.722 gram Titik leleh kanfer adalah 78 ° C – 81 ° C % Remendemen kristalisasi kamfer adalah 72.58 % Bentuk kristal asam benzoat adalah Kristal jarum Berat Kristal kamfer murni adalah 0. kemudian terkondensasi menjadi padatan Berat Kristal asam benzoat murni adalah 1.VIII.056 % Bentuk kristal kamfer adalah Kristal jarum           . Kesimpulan  Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali Titik leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair.

chem-is-try.Pukul : 20.Rekristalisasi..html diakses pada tanggal 04 maret 2012. 2010. “Kristalisasi” (http://www.Tersedia:http://kimiamagic. 1979. 2011.Rekristalisasi.Kristalisasi.55 Rakhmat. [Online].[Online]. Kimia Dasar II.Ugi.IX.php?topi c=25245. Keenan. Gramedia.25 Anonymous. “Penuntun Praktek Kimia Organik”.com/doc/36166088/PRAKTIKUMKOKIMIA-I.[Online]. Daftar Pustaka Zulfikar. Svehla. PT Kalman Media Pusaka.blogspot. Pukul : 22. Syukri.(2010). Natsir. Pukul : 20. Pukul : 22. dkk. 1999.com /2010/02/rekristalisasi. M.Rekristalisasi. ITB Press.Rekristalisasi.com/2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.um.scribd.Tersedia:http://catetankuliah.15 . Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. 1992.(2010). Pukul : 22.org/materi_kimia/kimiakesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/kristalisasi) Arsyad.id/index.40 Hiyu. Bandung Petrucci.(2010).15 Shofyan.Tersedia: http://www.multiply. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Ralph H. Kimia Dasar 3.blogspot .html diakses pada tanggal 04 maret 2012.Tersedia:http://harifsyah21. 1987.Tersedia:http://forum. Jakarta.ac. 2001. Jakarta : Erlangga Harifsyah. Jakarta.com/jou rnal/item/2/Rekristalisasi_ diakses pada tanggal 04 maret 2012.[Online]. diakses pada tanggal 04 maret 2012.0 diakses pada tanggal 04 maret 2012. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta.(2009). Erlangga.[Online]. Charles W.

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Percobaan 2 PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT Rekristalisasi & Titik Leleh NAMA NPM Hari/Tgl Praktikum Hari/Tgl Laporan Assisten : Rian Trilaksana Putra :10060311132 : Kamis/01-03-2012 : Kamis/ 08-03-2012 : Marina Chaerianisa LABORATUORIUM FARMASI TERPADU UNIT A PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012 .