LP nr. 2 Sinteza fenacetinei I.

Nitrozarea fenolului

OH

OH

+ N O
N O

Substane necesare: Fenol proaspt distilat (gr.mol. = 94)...................................28,2 g (0,30 moli) Hidroxid de sodiu (gr,mol. = 40) .......................................12,8 g (0,32 moli) Azotit de sodiu (gr.mol. = 69) ...........................................24,9 g (0,36 moli) Acid sulfuric conc. (d =1,83)...............................................40 ml (0,72 moli) Tehnica de lucru ntr-un pahar Berzelius se solubilizeaz 28,2 g fenol n 200 ml ap distilat prin adugarea a 12,8 g NaOH. Separat se dizolv 24,9 g azotit de sodiu n 200 ml ap distilat. Se amestec cele dou soluii i se rcete amestecul la 0-50C pe baie de ghea i sare. ntr-un pahar Berzelius se prepar o soluie de acid sulfuric prin adugare n fir subire a 40 ml H2SO4 conc. peste 100 ml ap distlat. Soluia de acid sulfuric se rcete la 0-50C folosind o baie de ghea i sare. Cnd temperatura n vasul de reacie este de 00C, se adaug ambelor soluii cte 200 g ghea i apoi se aduce dintr-o plnie de separare, pictur cu pictur, soluia rece (00C) de azotit i fenolat de sodiu peste soluia de acid sulfuric, sub agitare energic, timp de 2 h, n aa fel ca temperatura din vasul de reacie s se menin la 00C. Dup perfectarea reaciei (timp de 30 de minute) amestecul de reacie se filtreaz la vid, iar precipitatul se spal direct pe filtru cu ap rece (0-20C) pentru ndeprtarea aciditii i a impuritilor solubile.