C. 7. jelaskan secara singkat kolom kapiler berkaitan dengan dimensi.

lokasi fase diam, dan nomor appoximate pelat teoritis, apa adventages yang menyatu silika kapiler memiliki

lebih kaca kolom kapiler? 22. Sebuah kolom kapiler L = 1500 cm dan r = 0,012 cm dioperasikan pada laju alir gas ratarata 48,0 cm u = / detik dan kecepatan aliran di kolom stopkontak uo = 70,0 cm / detik. Suatu senyawa sampel memiliki k = 5,0 dan Dg = 0,110. menghitung varians puncak karena difusi aksial dalam detik.

A. 14. Dalam rangka apa yang akan senyawa berikut akan dielusi dari kolom alumina menggunakan n-heksana sebagai pelarut eluting? CH3CH2OH; CH3CHO; CH3CO2H

Jawaban; 7. kolom kapiler

Berdiameter dalam 0,1 0,5 mm dengan panjang 10 100 meter. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikan efisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M). Contoh aplikasi yang dapat ditemukan pada katalog produk kromatografi gas
Salah satu, panjang dan sempit (100 meter dengan 0,2-0,5 milimeter atau 330 kaki dengan 0,008-0,02 inci) kolom yang digunakan untuk kromatografi gas kapiler. Juga dikenal sebagai kolom tubular terbuka. Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk m e n i n g k a t k a n l u a s p e r m u k a a n y a n g nantinya lebih akan memungkinkan Jenis ini untuk m e n a m p u n g cocok volum cuplikan zat yang

banyak.

untuk m em i s a h k an

dengan

k o n s e n t r a s i y a n g s a n g a t k e c i l . K o l o m i n i menghasilkan resolusi yang tinggi.

Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam (fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya.

14. Pelarut mempunyai peranan yang penting dalam mengelusi sampel yang dapat menentukan keberhasilan pemisahan secaa kromatografi kolom. Pelarut yang mampu menjalankan elusi terlalu cepat tidak akan mampu mengadakan pemisahan yang sempurna. Sebaliknya elusi yang terlalu lambat akan menyebabkan waktu retensi yang terlalu lama. Sistem pelarut dengan kepolaran yang bertingkat sering juga digunakan adalah pelarut mengelusi kolom. Dalam hal ini pelarut yang pertama kali digunakan adalah pelarut non polar untuk mengelusi komponen yang kurang polar. Pelarut yang lebih polar ditambahkan untuk mengelusi komponen yang lebih polar juga. Silika gel (SiO2) dan alumina (Al2O3) adalah 2 adsorben yang paling umum digunakan untuk kromatografi kolom. Ukuran partikel dari adsorben sangat berpengaruh pada bagaiman eluen bergerak melewati kolom. Partikel yang lebih kecil (mesh lebih besar) digunakan untuk kromatografi kolom tekanan sedangkan adsorben dengan ukuran partikel yang lebih besar digunakan untuk komatografi kolom gravitasi. Alumina lebih sering digunakan dalam kromtografi kolom dibanding kromtografi lapis tipis. Daya adsorbsi alumina dapat diatur dengan mengatur jumlah air yang dikandung. Caranya ialah dengan mengeringkan alumina pada suhu 360 0C selma 5 jam, kemudian membiarkan alumina kering tersebut menyerap air sampai jumlah tertentu. Aktivitasnya tergantung dari kadar airnya dan dinyatakan dalam skala Brockman. Sebelum sampel dimasukkan ke dalam kolom, pelarut dikeluarkan sedemikian rupa hingga cairan di atas fase diam hmpir kering. Smpel dimasukkan pada bagian atas dari fase diam dengan bantuan pipet tetes. Sejumlah kecil pengelusi (fase gerak) digunakan untuk mencuci sissa sampel dalam wdah sampel dan selnjutnya dimsukkan ke dalam kolom. Setelah sampel dimasukkan, biasanya ditambah lagi eluen sedemikian rupa hingga ketinggian fase gerak di atas fase diam 5-10 cm. Selanjutnya, hubungkan dengan wadah fase gerak (proses elusi dilakukan) dan alirkan pengelusi sedemikin rupa sehingg ketinggian cairan di atas fse diam dipertahankan. Proses elusi dilakukan sampai komponen yang diinginkan keluar dari kolom.

Proses elusi untuk kromatografi kolom tekanan berskala mikro dilakukan dengan cara menekan bulb yang ada di ujung pipet pasteur sehingga pelarut akan bergerak melewati kolom. Jangan biarkan fase diam sampai mengering. Jika kita ingin memisahkan campuran yang mengandung lebih dari satu komponen maka kita harus mengubah kepolaran dari sistem pelarut yang digunakan sebelumnya.