HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT

SEM
Scanning Electron Microscopy
TS. Nguyễn Hoàng Việt
Hà Nội, 11/2013
•Instructor: Dr. Nguyen Hoang Viet
•Office Location: C5-312, Dept. Iron and Steelmaking
Hanoi University of Science and Technology
•Facebook: https://www.facebook.com/viet4777
•Website: http://kythuatvatlieu.org

About the Author
Nội dung
•Nguyên lý của hệ thống SEM
• Hệ thống SEM
• Tương tác điện tử - mẫu
• Điện tử thứ cấp, Điện tử tán xạ ngược, Tia X đặc trưng
•Ứng dụng SEM
• Hình thái bề mặt
• Vi phân tích nguyên tố
NGUYÊN LÝ SEM
 Cấu tạo của hệ thống SEM
 Tương tác điện tử - mẫu
 SE, BSE và tia X đặc trưng

SEM vs. OM
Ảnh hiển vi quang học
(OM)- ánh sáng trắng
Ảnh hiển vi điện tử quét
(SEM) – điện tử thứ cấp
Scanning – là gì?
Độ phóng đại - Magnification
Vùng được
chiếu/quét
chùm điện tử
Chuyển đổi
thông tin
F (x, y, S)
Cấu tạo của thiết bị SEM

• Vacuum System
• Electron Source and Accelerating
Voltage
• Electron Lenses (electromagnetic)
• Condenser Lens(es)
• Objective Lens
• Stigmator Coils
• Beam Deflectors (electromagnetic)
• Alignment
• Scanning (raster)
• Objective Aperture
• Multi-Axis Specimen Stage
• Detectors
• Imaging detectors
• Analytical detectors
• Operating / Display Systems

Thông số chùm điện tử
•4 tham số xác định đặc trưng đầu dò
• Đường kính – d
p

• Dòng điện – i
p

• Góc hội tụ - o
p

• Thế tăng tốc – V
o

Các tham số độc lập này cần phải được cân
bằng bởi người vận hành để tối ưu trạng thái
đầu dò để đáp ứng yêu cầu về:
• Độ phân giải
• Độ dài tiêu cự
• Chất lượng ảnh (tỷ số S/N)
• Hiệu năng phân tích
Độ sáng quang điện tử, |, của đầu
dò hay độ sáng nguồn điện tử - là
tham số rất quan trọng để đánh
giá nguồn điện tử



2 2 2 2
2
4
4
p p
p p p
p
i i
d d
|
t o t
to
= =
| |
|
|
\ .
Độ sâu trường
•Depth of Field (Focus)



( )
2 ix
2
tan tan
f
p el size
d R
D
M o o o
= = ~
·
Độ sâu trường của SEM điển hình (µm)
Atomic number
& topological info
Nguyên tử khối và hình thái bề mặt



Topological info
Hình thái bề mặt


Compositional info
(surface sensitive)
Thông tin về thành phần lớp bề mặt

Compositional info
(through thickness)
Thông tin về thành phần
dưới lớp bề mặt
Tương tác điện tử - mẫu
Mẫu
Điện tử
truyền qua
Điện tử bị
hấp thụ
Điện tử
quang
Điện tử Auger
Tia X đặc trưng
Điện tử thứ cấp (SE)
Điện tử tán xạ ngược (BSE)
Chùm điện tử
tương tác
I
b
, E = 0,5÷30 kV
o = 0,2 ÷1°
 Thể tích tương tác
 Chều sâu khuếch tán
 Chiều sâu xuyên thấu
Nhiệt
~0.1° s 10°
Tán xạ điện tử
+
- -
-
- -
-
+
- -
-
- -
-
-
-
-
-
Góc rộng Góc hẹp
: tương tác với
hạt nhân ÷ Phương chuyển động của điện tử
thay đổi nhưng năng lượng vẫn giữ nguyên
Điện tử thứ cấp


: tương tác
với điện tử dẫn ÷ Năng lượng của điện tử thay đổi
còn phương chuyển động thay đổi nhỏ (~0.1°)
Tia X đặc trưng
Điện tử tán
xạ ngược

Quá trình phát sinh e
-
thứ cấp
Một điện tử sơ cấp có thể sinh ra nhiều điện tử thứ cấp
Hiệu suất phát sinh điện tử thứ cấp:
1
se se
b b
n i
n i
o = = >
Quá trình phát sinh e
-
thứ cấp
•Tương tác không đàn hồi giữa chùm
e
-
đến (chùm sơ cấp) với điện tử
trong mẫu
•Tương tác giữa điện tử tán xạ ngược
(e
-
BSE
) với điện tử trong mẫu.


=

+

: Hiệu suất tương tác với BSE
• : Hiệu suất phát sinh điện tử BSE
Độ phân giải và phổ năng lượng
Năng lượng chùm
điện tử sơ cấp (E
o
)
Độ phân giải của SEM được
xác định bởi vùng tương tác
để phát sinh tín hiệu
Các tham số ảnh hưởng đến
vùng tương tác:
• Đường kính chùm tia tới
• Năng lượng chùm tia tới
• Khối lượng nguyên tử
• Lớp phủ
SE vs. BSE
S.E. B.S.E.
Độ phân giải
Cỡ nm ~10
2
nm
Năng lượng
Cỡ eV (< 50 eV) ~E0 (0.8E
0
)
R (thể tích tương tác)
~nm Cỡ μm (R = f(E
o
))
Độ tương phản
Hình thái bề mặt Z
So sánh các nguồn phát điện tử
Phát xạ tia X đặc trưng
• Từ tương tác tán xạ sẽ đẩy e
-
từ
lớp K, L, M hay N của vỏ nguyên
tử trong mẫu, và tạo thành 1 chỗ
trống.
• Điện tử từ lớp vỏ bên ngoài sẽ
chuyển đến điền vào chỗ trống.
• Khi chuyển mức điện tử từ mức
năng lượng cao (lớp vỏ bên ngoài)
vào chỗ trống sẽ phát sinh năng
lượng/bước sóng tia X đặc trưng
hoặc điện tử Auger.

Phát sinh tia X và Auger
ỨNG DỤNG SEM
 Hình thái bề mặt
 Vi phân tích nguyên tố
Hình thái bề mặt
•Mẫu bột:
• Hình thái bề mặt
• Kích thước hạt
• Mặt cắt: tổ chức pha (ảnh tương phản)
•Mẫu khối:
• Bề mặt đánh bóng (mặt cắt): tổ chức pha, biên hạt…
• Mặt phá hủy: hình thái bề mặt ÷ Cơ chế phá hủy
SE vs. BSE
Ảnh SEM điện tử thứ cấp
Ảnh SEM điện tử tán xạ
ngược (thành phần)
Ảnh SEM điện tử tán xạ
ngược (hình thái bề mặt)
Hệ gồm các Ôxít của
La, Mn, Ca và Al
 Ảnh SEM điện tử tán xạ ngược (thành phần) dùng
để nhận biết các pha đối với mẫu đa pha.
 Độ nhạy khi số khối Z thay đổi nhỏ 0.01
 Mẫu cần được đánh bóng cẩn thận khi phân tích
BSE thành phần
Al
87
Ni
8
La
5
GAP: Mẫu bột và thiêu kết
A A
B
C D D
Ghi chú:
A: Ảnh hình thái hạt bột
B: Phân bố kích thước hạt bột
Mẫu thiêu kết:
C: Mặt cắt mẫu đã đánh bóng
D: Mặt phá hủy mẫu thử nén

D
Cu-TiC, 25% nanosized TiC
MM MM + Mixing
Ảnh hình thái bề mặt bột nghiền
Ảnh hình thái bề mặt phá hủy mẫu sau thiêu kết
Hình thái bề mặt gang Cr tẩm thực ăn mòn
Mẫu đúc
Mẫu
nhiệt
luyện
Vi phân tích nguyên tố SEM-EDS
•Ứng dụng trong SEM có tên gọi EDS hoặc EDX xuất
phát từ thuật ngữ Energy-dispersive X-ray
spectroscopy.
•Các chế độ vi phân tích:
• Điểm (point)
• Đường (line) – line mapping
• Vùng (area)
• Mapping – area mapping
EDS: Điểm - Point
Element Weight% Atomic%
Ti K 10.54 13.52
Cu K 89.46 86.48
Totals 100.00
Element Weight% Atomic%
Ti K 1.56 2.06
Cu K 98.44 97.94
Totals 100.00
Hệ bột nghiền
Cu-Ti-C
(3%volTiC)

Ảnh cross-section
EDS: Vùng - Area
Element Weight% Atomic%

O K 6.49 21.40
Ti K 3.56 3.92
Cu K 89.95 74.68

Totals 100.00
Hệ bột nghiền
Cu-Ti-C
(5%volTiC)
EDS: Đường – Line mapping
E
D
S

i
m
a
g
e
s


o
f

T
i
5
0
C
u
2
0
N
i
2
0
A
l
1
0

p
o
w
d
e
r
s


m
i
l
l
e
d

f
o
r


(
a
)

2

a
n
d

(
c
)

1
0
h
.

T
h
e

c
o
l
o
r

l
i
n
e
s

s
h
o
w

t
h
e


m
e
t
a
l
l
i
c

e
l
e
m
e
n
t
a
l

d
i
s
t
r
i
b
u
t
i
o
n

EDS: Vùng – Area mapping
Tài liệu tham khảo
• Tài liệu tham khảo từ trường ĐH Illinois
• Giáo trình giảng dạy của GS. Kim NJ, GIFT, POSTECH, Hàn
Quốc
•Y. Leng, “Materials Characterization: Introduction to
Microscopic and Spectroscopic Methods”, Wiley (2008)


•Ghi chú:
• Các hình ảnh khác trong bài luận này là các kết quả nghiên cứu của chính
tác giả.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful