LABORATOR4.DISTILAREA Esteoperaiadeseparareipurificarecelmaidesutilizatnpracticade laborator.

. Distilarea consta in transformarea unei substante lichide n vapori i apoi coudensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire (refrigerent) potrivit. Separareai purificarea lichidelor prin distilare se bazeaz pe diferena de volatiliate a diferitelor lichide dintrun amesteci pe faptul ca in timpul distilarii unei substane pure, temperatura de distilare ramane constanta, dac presiunea nuvariaz. Eficacitatea unei distilari depinde de o serie de factori care pot fi: diferena presiunii vaporilor componentelor amestecului lichid, volumul probei de distilare, aparatul folosit, precum si posibilitatea de formare a unor amestecuri azeotrope. La distilarea unui amestec de lichide cu diferite vaporii de deasupra lor sunt mai bogai in componenta mai volatil, fapt pentru care printro distilare oinuita, simpla, nu se poate ajunge la o separare conplet a dou sau mai multe componente volatile. Aceasta problem se poate rezolva numai printro diatilare fracionata. Distilareasimpla Distilarea simpl se utilizeaza in cazul in care practic conin o singura componentavolatilacaretrebuiepacestuiacuosubstantanevolatila. In timpul distilarii unei substante ce contine mici cantitati de impuritati lichide,lainceputtemperaturadedistilarecrestemairapidsaumaiincetdincauza distilarii impuritatilor mai volatile), pana ce atinge un punct la care se mentine constanta si unde trece majoritatea substantei pure. Apoi se observa din nou o crestere a temperaturii, ceea ce indica faptul ca distilarea componentei principale sa terminat, urmand distilarea impuritatilor cu puncte de fierbere mai ridicate (maiputinvolatile). Aparaturautilizatapentrudistilareasimplasecompunedin: 1 sursa de incalzire, care se alege in functie detemperaturadefierberealichidului 2 balonul Wurtz, prevazut cu un termometru,

al carui rezervor de mercur trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos decat nivelul tubului laterar al balonului. In locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu fundul rotund la careseadapteazadiferitedispozitivededistilare; 3 sistemul de racire pentru condensarea vaporilor, care se alege in functie de temperatura vaporilor. Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130C se foloseste un refrigerent cu apa descendent, iar pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140C se foloseste un refrigerent cu aerdescendent. 4 vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar n cazul lichdelor nevolatilei neinflamabile, pe cnd n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu slif fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul sau si pentru a asigura o fierbere uniforma, evitand supraincalzirile, se introduc cateva bucatele de portelan poros, sau de pun cateva bucati de capilare desticla. Se incalzeste balonul in asa fel ca distilarea sa decurga lent, deoarece numai in acest fel temperatura inregistrata cu termometru, este cea reala. Urmarind indicatiile termometrului, cand temperatura de distilare ramane

constanta,secolecteazadistilatulpur. Practic:sedistilaapainscopulobtineriiapeidistilate. Distilareafractionata Este operatia de laborator care se utilizeaza la separarea componentelor dintrun amestec de mai multe componente miscibile, cu conditia caacesteasanuformezeintreeleamestecuriazeotrope. O conditie esentiala pentru separarea componentelor acestor amestecuri este ca sa nu aiba puncte de fierbere apropiate (diferentele de temperaturaintrepuncteledefierberesafiedecelputin1520). Distilarea fractionata se executa cu ajutorul coloanelor de separare in care se creaza echilibre de faza vaporilichid intre vaporii componentelor mai volatile care urca in coloana, si lichidul imbogatit in componentele mai putin volatile,caresecondenseazapeperetiicoloaneisicoboarainbalon. Secunoscmaimultetipuridecoloanedefractionare.Inacestecoloane, amestecul de vapori (format din amestecul de lichide care sunt aduse la fierberein balonul de distilare) intalnesc dea lungul coloanei o serie de sicane (bule de sticla, bucati de tuburi de sticla, bile de sticla, etc) cu care sunt umplute coloanele, precumsiomultimedestraturidelichidcondensatdepusepesicanelecoloanei. In acest mod vaporii mai volatili reusesc sa urce inspre varful coloanei, ajungandpanainrefrigerent,undesecondenseaza,pecandvaporiicomponentelor maiputinvolatile,secondenseazasicaddinnouinbalon. Eficacitateacoloanelordefractionaredepindedetreifactori: dimensiuneacoloaneidedistilare; tipulsicanelor; raportulvaporicondensat. Deacestifactorisetineseamalafabricareacoloanelor. Aparatura utilizata la distilarea fractionata este formata din: balonul de distilare,coloanadefractionare,refrigerentulsivasulcolector. Operatiadedistilarefractionataseexecutacasidistilareasimpla,darse urmareste cu atentie indicatiile termometrului si schimbarea vasului colector in functiedeindicatiileacestuiapentrucolectareadiferitelorfractiuni.

Practic:sevadistilafractionatamesteculapaalcooletiliceteretilic.