Laporan Tetap Praktikum Hidrokarbon

Rektifikasi Carrier

Oleh: Abdul Halim Fauzi Aisyah Utami Anggie Nurayu Sustini Dilia Puspa Eva Febrianti Prihantini Febrianti Mawaddah Fitri Puspasari Fuspasari Kelompok 1 5 KB 0611 3040 0313 0611 3040 0314 0611 3040 0315 0611 3040 0316 0611 3040 0317 0611 3040 0318 0611 3040 0319 0611 3040 0320

DOSEN PEMBIMBING : Ir. Sahrul Effendy, M.T.

DIII TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

Menganalisa produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan standar. berdasarkan perbedaan titik didihnya. . mahasiswa diharapkan mampu: 1. Peralatan destilasi di bagi dua yaitu : destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering lebih efektif hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.Rektifikasi Carrier 1. Dasar Teori Destilasi adalah pemisahan suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam dua atau lebih campuran. Alat dan Bahan yang digunakan Alat yang digunakan  Seperangkat alat rektifikasi carrier  Refraktometer  Tabung reaksi  Corong gelas  Neraca analitik  Gelas kimia 1000 ml  Decanter 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 nuah 1 buah Bahan yang digunakan    Cengkeh Minyak cengkeh Aquadest 250 gram secukupnya 1500 ml 3. Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini . Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode rektifikasi carrier. 2. 2.

Siklus pendidihan dan kondensasi dapat diulang secara berurutan. Yang paling mudah dengan mendidihkan sampai menguap dan akhirnya akan sama dengan cairan asalnya. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat. uapnya diambil dan dikondensasi. Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan ekonomis. dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks. tetesan rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung komponen yang lebih banyak dari pada cairan semula. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. yaitu : destilasi dengan air. Jadi semakin banyak bahan baku yang diolah.reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. dengan jumlah stage yang sama. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan penyulingan yang rendah. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. atau. Dalam destilasi sederhana. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan . adalah memperbesar L/V di enriching section. Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. maka semakin banyak pula yang dihasilkan. Dimana pada umumnya reaksi. Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan pada semua bahan. sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan. Metode penyulingan dengan uap air memiliki kelebihan tersendiri. karena dengan cara pengolahan ini hasil mudah di dapatkan. dan destilasi dengan uap bahan. Biaya yang diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan metode penyulingan dengan uap.Destilasi dibagi atas tiga. destilasi dengan air dan uap. Distilasi dengan Refluks (Rektifikasi) Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan.

reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus. Distilasi dengan uap .mengurangi jumlah zat yang ada. Destilasi uap (Rektifikasi Carrier) Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C ataulebih. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat (Gambar 1). Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. tapi dapat didistilasi dengan air. Gambar 1. Dimana pada umumnya reaksi. minyak sitrus dari lemon atau jeruk.

Pengisian dilakukan secara bertahap dan diinjak-injak/ditekanuntuk meningkatkan kepadatan daun dalam ketel. dan titik didihnya cukup tinggi. sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya. Untuk destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air. karena air tersebut mengandung garam dan komponen hasildegradasi yang dapat mencemari mutu minyak yang dihasilkan . karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya Proses Pembuatan Minyak Atsiri Cengkeh Persiapan Ketel Suling Sebelum ketel digunakan. labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Pengisian Daun ke dalam Ketel Suling Daun kering tidak perlu dirajang.Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air. Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan. dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. dapat langsung dimasukkan ke dalamketel suling . melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat.Kepadatan optimum dauncengkeh kering didalam ketel sekitar 70-80 gram/liter . teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement). sisa air bekas penyulingan sebelumnya harusdibuang. zat cair sudah terurai. dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut.

biasanya mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat penampung minyak yang terbuat dari besi . dapat mempersingkat lama penyulingan menjadi 4-5 jam . maka minyak akan berada diatas permukaan air.Air tersebut perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain teflon/sablonatau dapat dilakukan dengan menambahkan Natrium Sulfat Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air sebanyak 1%.Aliran air pendingin dibuat berlawananarah ( counter flow)dengan arah aliran uap di dalam pipa. telah terkondensasisempurna. dan penyulingandaun kering sekitar 6-7 jam .5% Pendinginan (Kondensasi) UapPendinginan dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa pipa pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung ataudirendam dalam bak air pendingin. Pemisahan minyak dari air destilat Suhu destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahakansama/mendekati suhu air pendingin yang masuk (maks 30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis)antara air dengan minyak Jika BJ minyak <1.Penggunaan tekanan bertahap mulai dari 1bar sampai 2 bar.Tujuannya adalahagar distilat pada saat akan keluar dari pipa pendingin.0-2. selanjutnya diaduk dan disaring Pemucatan Minyak Cengkeh Jika minyak yang dihasilkan masih berwarna kuning coklat/coklat gelap. sementara untuk BJ>1. minyak akan mengendap di bagian bawah unit pemisah minyak.. dan air berada dia atasnya Penyaringan Minyak Minyak yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah kecil air dan kotoran yang terdispersi dalam minyak . Proses Penyulingan Lama penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam. .Rendemen minyak daun cengkeh yang dihasilkan sekitar 2.

2) pemucatan dengan penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti asam sitrat dan asam tartarat . dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan yaitu : 1) Redestilasi minyak daun cengkeh pada kondisivakum. . maka dapat menimbulkan masalah sosial seperti menurunkan persaingan akibat adanya hambatan dalam menembus pasar serta tidak cukupnya proteksi terhadap pengguna dan perlindungan lingkungan. Persyaratan standar mutu minyak atsiri menggunakan batasan atau kriteria-kriteria tertentu. terutama komponen utamanya. Adanya bahan-bahan asing yang tercampur dengan sendirinya akan merusak mutu minyak tersebut. baik secara kualitatif ataupun kuantitatif. cara-cara sederhana tetapi teliti sangat diperlukan untuk mendeteksi adanya bahan-bahan asing. dan bebas dari logam besi. sedangkan sifat kimia.. STANDAR MUTU Standar merupakan dokumen yang sangat penting dalam menentukan kualitas suatu bahan dengan persyaratan tertentu. Bahkan persyaratan tertentu seperti komponen utama minyak atsiri perlu dicantumkan dalam upaya menghindari pemalsuan (Pardede. Bila tidak memenuhi aturan tersebut. 2003). sehingga perlu dikelola secara profesional dengan memperhatikan kebutuhan pengguna serta perkembangan teknologinya.Dari sifat fisika kita akan mengetahui keasliannya.Jika diinginkan minyak cengkeh berwarna kuning pucat. Biasanya dalam karakteristik mutu dicantumkan sifat khas minyak atsiri sesuai dengan bahan asalnya atau karakteristik ilmiah dari masing-masing minyak tersebut. Oleh karena itu. yang meliputi persyaratan spesifikasi. meliputi komponen kimia pendukung minyak secara umum bisa diketahui. prosedur dan aturan yang bersifat dinamis.

060 g/ml 1. yang membutuhkan waktu yang pendek.Suhu dan tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak atsiri dengan skala besar. serta kualitas mesin yangdigunakan.527-1. maupunbahan . suhu.biasanya minyak yang diproduksi digunakan sebagai industri kosmetik. SNI : 06-4267-1996 Minyak Cengkeh (Clove Oil) Parameter Mutu Minyak Cengkeh Warna Berat Jenis ( 25°C) Indek Bias Putaran Optik Kelarutan dalam Etanol Eugenol Total (b/b) Karakteristik Tak berwarna/ kuning muda 1. Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena kondisi lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat tinggi.Contoh standar yang digunakan dalam perdagangan minyak daun cengkeh (Tabel 1) Tabel 1. Minyak atsiri merupakan produk yang sangat komplek.535 0°-1°35’ 1:2 80-95 % Faktor yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu penyulingan. Minyak atsiridapat diproduksi sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran. dan tekanan uap.030 – 1. ratusan ikatankimia yang ada pada minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obatobatan. .

tambahan makanan.ml :: 1. namun kadang ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri.535 .527-1. Langkah Kerja  Membersihkan alat rektifikasi carrier  Melepaskan labu umpan dan labu uap kemudian membersihkannya  Mengisi labu umpan dengan 250 gram cengkeh dan 1500 ml air  Mengisi labu uap dengan air sebanyak 1000 ml  Memasang kembali labu pada alat  Menhidupkan water cooler  Menghidupkan pemanas  Membuka program pada computer  Mensetting program pada computer dan menekan tombol start  Mengamati proses rektifikasi yang terjadi  Menanmpung destilat  Memasukkan destilat pada corong pisah  Menguji indeks bias  Membandingkan hasil actual dengan teoritis 5. Data Pengamatan Waktu percobaan Destilat Minyak cengkeh yang diperoleh Indeks bias minyak cengkeh yang diperoleh Indeks bias minyak cengkeh standar : 2 jam : 20 ml : . 4. dengan harga yang cukup murah jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang diolah menjadi produk lain seperti parfum (Cech 2007).

uap yang diumpankan dan suhu operasi . Analisa Percobaan Percobaan dilakukan untuk mengekstrak minyak cengkeh dengan menggunakan metode carrier distillation / rektifikasi carier yang dilanjutkan dengan pemisahan pada corong pisah/decanter. Pemilihan metode ini juga dimaksudkan untuk mencegah terurainya komponen dalam zat cair yang diinginkan karena suhu operasi yang terlalu tinggi. Apabila ditinjau dari proses yang dilakukan .6. Kesimpulan Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa: Proses pemisahan dengan rektifikasi carrier tidak berhasil dilakukan Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi keberhasilan proses rektifikasi antara lain posisi labu umpan dan uap . cairan yang mengisi stage semakin ke atas semakin jernih mendekati warna air sedangkan labu umpan dan uap semakin keruh dan berwarna coklat menyerupai minyak cengkeh. Setelah dilakukan serangkaian tahapan. pada saat rektifikasi. Setelah proses pada corong pisah berlangung selama 1 hari . Hal ini menunjukkan bahwa minyak cengkeh tidak naik ke stage melainkan berpindah tempat ke labu uap. Metode ini digunakan untuk menurunkan titik didih campuran sehingga panas yang diperlukan menjadi lebih kecil. maka diperoleh distilat sebanyak 20 ml yang kemudian diumpankan ke dalam corong pisah untuk dipisahkan komponenya antar minyak yang berhasil diekstrak dan air yang ikut terbawa dan tercampur dalam destilat. Hal ini dapat disebabkan jumlah minyak yang terkandung dalam distilat sangat sedikit. Dengan pemberian / pengumpanan uap ke dalam system akan menyebabkan titik didih campuran semakin rendah sehingga proses distilasi semakin mudah karena titik didih komponen-komponen lebih tinggi dari titik didih campuran. tidak terjadi pemisahan yang signifikan sehingga tidak dimungkinkan dilakukannya pemisahan indeks bias dari minyak yang diperoleh. hal ini dapat disebabkan oleh posisi labu uap yang lebih rendah dari labu umpan. 7.

com/2010/12/destilasi-uap. Polsri: Palembang http://saprudin-saprudin.blogspot.html .html http://lifechemicals.blogspot.html http://mahmudaheka.com/2013/02/minyak-atsiri-daun-cengkeh. “Penuntun Praktikum Hidrokarbon”.blogspot.Daftar Pustaka Ridwan. 2013.com/2013/01/destilasi-uap.A. K.

Gambar Alat Seperangkat alat rektifikasi carrier .