LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II VITAMIN (Thiamin HCl)

disusun oleh : ALDIAN SAPUTRA ANNISA LESTARI MARDIAH 31110001 31110004 31110028

FARMASI 3-A

PRODI S1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

A. Tujuan Mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.

B. Dasar Teori Vitamin merupakan nutrien organik penting yang dibutuhkan dalam jumlah kecil oleh tubuh untuk melakukan fungsi kimiawi dan umumnya vitamin tidak diproduksi oleh tubuh sehingga memerlukan asupan dari luar. Vitamin memiliki peranan spesifik di dalam tubuh dan dapat pula memberikan manfaat kesehatan. Bila kadar senyawa ini tidak mencukupi, tubuh dapat mengalami suatu penyakit. Tubuh hanya memerlukan vitamin dalam jumlah sedikit, tetapi jika kebutuhan ini diabaikan maka metabolisme di dalam tubuh kita akan terganggu karena fungsinya tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Gangguan kesehatan ini dikenal dengan istilah avitaminosis. Di samping itu, asupan vitamin juga tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan gangguan metabolisme pada tubuh. Terdapat 13 jenis vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh untuk dapat bertumbuh dan berkembang dengan baik. Vitamin tersebut antara lain vitamin A, B, C, D, E dan K (thiamin, riboflavin, niasin, asam pantotenat, biotin, vitamin B6, vitamin B12, dan folat). Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian : C12H18Cl2N4OS.HCl : 337, 3 : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa pahit. Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam glserin, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan benzena, larut alam metanol. Sifat kebasaan/keasamn
Stabilitas

: pH 3,13-3,58
: Stabilitas thiamin maksimum berada pada pH 2 dan menurun

dengan meningkatnya pH.

Penetapan kadar dilakukan dengan metode alkalimetri yaitu titrasi yang berdasarkan pada reaksi netralisasi antara asam dan basa dengan menggunakan larutan baku sekunder basa dan larutan baku primer asam. Bentuk sediaan zat thiamin HCl diperdagangan yaitu dalam bentuk sediaan tablet ataupun injeksi. Bentuk sediaan Komposisi Kekuatan sediaan Bentuk sediaan Komposisi Kekuatan sediaan : Tablet : Thiamin HCl, zat tambahan : 10 mg, 15 mg, 100 mg. : Injeksi : Thiamin HCl, aqua pro injection, zat tambahan : 50 mg.

C. Alat dan Bahan Alat : 1. Beacker glass 2. Batang pengaduk 3. Pipet 4. Gelas ukur 5. Buret 6. Statif dan klem 7. Tabung sentrifuge 8. Erlenmeyer Bahan : 1. Aquades 2. Sampel No.1 Thiamin HCl (Vitamin B1) 3. NaOH 0,1 N 4. Indikator Brom tymol blue

D. Prosedur 1. Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam Aquades

Masukkan dalam tabung sentrifuge, kemudian lakukan proses sentrifugasi selama 30 menit. Larutkan kembali endapan dengan aquades. Lakukan kembali proses sentrigasi.

Ambil fase larutan, kemudian masukkan ke dalam gelas kimia.

2. Pembakuan NaOH Timbang asam oksalat 60-70 mg

Masukkan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret.

Masukkan asam oksalat dalam erlenmeyer larutkan dengan aquades 25 mL. Tambahkan indikator brom tymol blue 3 tetes.

Lakukan proses titrasi, sampai terjadi perubahan warna (kuning ke biru) dan hentikan proses titrasi. Lakukan pengulangan titrasi sampai diperoleh 3 data yang mendekati.

4. Penetapan Kadar Thiamin HCl Pipet larutan sampel 10 mL tambahkan aquades sebanyak 25 mL.

Tambahkan indikator brom tymol blue sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika terjadi perubahan warna (kuning ke biru).

E. Data Hasil Praktikum Pembakuan NaOH 0,1 N mg asam oksalat 67,8 67,6 69 V. NaOH 10 mL 10,2 mL 10,3 mL

N. NaOH =

Titrasi Sampel No. 1 V. Sampel 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL V. NaOH 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,6 mL

Kadar sampel = V. NaOH x N. NaOH x BE sampel x 100 % mg sampel Kadar sampel = 0,52 x 0,1 x 337,29 x 100 % 840 mg Kadar sampel = 2,0879 %

F. Pembahasan

Thiamine (vitamin B1) merupakan kompleks molekul kimia organik yang mengandung satu inti tiazol dan pirimidin. Pirimidin merupakan salah satu diazina yang paling penting. Diazina adalah cincin heterosiklik beranggota enam yang mengandung dua atom N. Pada pirimidina, atom N terdapat pada posisi cincin 1 dan 3. Di dalam tubuh thiamine akan diubah menjadi thiamine pirofosfat (tiamin-PP). Tiamin pirofosfat adalah bentuk aktif tiamin yang berfungsi sebagai koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Peningkatan kadar asam piruvat merupakan salah satu tanda defisiensi tiamin. Thiamine HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada pemanasan 100o C, selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan tiamin HCl dalam air dapat disterilisasi pada 110oC, akan tetapi jika pH di atas 5,5, tiamin akan cepat terhidrolisis.

Thiamin HCl dengan konsentrasi 1 % w/v dalam larutan air memiliki pH 3,31 sedangkan dengan konsentrasi 0,1 % dalam larutan aiir memiliki pH 3,58. Dalam bentuk anhidratnya, thiamin akan cepat mengabsorbsi air sebanyak 4% jika terjadi kontak lama dengan udara. Adanya klorida pada struktur tiamin ini, menyebabkan tiamin dapat ditentukan kadarnya dengan titrasi alkalimetri, dimana pentiter yang digunakan adalah NaOH. Pada titrrasi alkalimetri ini digunakan indikator bromtimol biru karena trayek pH dari bromtimol biru adalah 6,0 7,6, dimana titik akhir titrasi terjadi pada pH netral yaitu pH 7. Selain itu juga jika menggunakan indikator bromtimol biru, kesalahan pada saat pembacaan TAT akan menjadi kecil dibandingkan dengan indikator Fenolftalein yang memiliki rentang pH sekitar 8,0 9,6. Jika digunakan indikator Fenolftalein maka TAT akan jauh terlewati dan kesalahan dalam pembacaan pun akan menjadi besar.

Bromtimol biru bekerja sebagai asam lemah dalam larutan. Jadi bromtimol ini akan mengalami pengionan. Dalam suasana asam bromtimol biru akan berwarna kuning, sedangkan dalam suasana basa akan berwarna biru. Ketika bromtimol biru diteteskan ke dalam sampel, warnanya menjadi kuning. Ini karena dalam suasana asam, pengionan akan lebih terdesak oleh adanya ion-ion H+ yang terdapat dalam sampel. Akibatnya akan lebih banyak

terbentuk molekul asam lemahnya daripada ion asam lemah. Maka warna yang terjadi akan lebih didominasi oleh warna molekul (asam lemah) daripada warna ion. Reaksi dari ionisasi bromtimol biru adalah sebagai berikut.

Perubahan warna indikator terjadi karena, reaksi ionisasinya memberikan perubahan struktur yaitu struktur molekul dan ion yang berbeda. Perbedaan struktur bentuk asam dan bentuk basa mengakibatkan terjadinya perbedaan warna. Hal ini karena bentuk yang mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi umumnya bentuk yang berwarna. Ikatan konjugasi menyebabkan energi yang diperlukan untuk meningkatkan elektron lebh rendah sehingga cukup dipenuhi oleh sinar tampak, maka sebagian dari sinar putih diserap dan menjadi berwarna. Zat yang tak berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar UV, sehingga sinar putih tidak dipengaruhi dan tidak timbul cahaya. Secara keseluruhan, reaksi yang terjadi pada saat titrasi vitamin B1 dengan NaOH adalah sebagai berikut :

G. Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa: Kadar sampel No.1 adalah 2,0879 %

H. Daftar Pustaka Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Penerbit Erlangga. Hart.Craine.Hart.(2003). Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga : Jakarta. Moffat, A.C., dkk. (2005). ClarkeS Analysis Of Drug And Poisons. Thirth edition London: Pharmaceutical Press. Electronic version. Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drug Substances Volume 18. ACADEMIC PRESS, INC. New York.