You are on page 1of 14

Métodos de regeneración

de una columna de intercambio iónico
Introducción
La mayoría de las resinas de intercambio iónico se usan en columnas. El proceso de intercambio es una operación discontinua: una etapa de agotamiento, y una etapa de regeneración de las resinas agotadas. Hay dos métodos principales de regeneración:

En la regeneración dicha en co-corriente, los liquídos pasan de arriba abajo durante la etapa de agotamiento y también durante la etapa de regeneración. En la regeneración de flujo inverso (dicha en contra-corriente), los fluidos pasan alternativamente de arriba abajo y de abajo arriba en las fases de agotamiento y de regeneración.

También se encuentran en esta página informaciones sobre la cantidad de regenerantes (ratio de regeneración), sobre regeneración en série y sobre los tipos y concentraciones de los regenerantes. Véase también la página sobre capacidad.

Regeneración en co-corriente (CFR)
Esta técnica es la más antigua: la solución de tratar pasa de arriba abajo, y la solución de regeneración pasa en la misma dirección. La regeneración en co-corriente no es óptima, porque las resinas fuertemente ácidas y fuertemente básicas no están convertidas totalmente en forma H + o OHrespectivamente al finalde la regeneración: una conversión completa necesitaría cantidades excesivas de regenerantes. Resulta que las capas inferiores del lecho de resina son mal regeneradas, mientras las capas superiores son muy bien convertidas. Al principio de la fase siguiente de agotamiento, la fuga iónica es alta porque los iones no eliminados en la parte baja de la columna son desplazados por iones H+ (o OH—) producidos por el intercambio en la parte superior.

1

y por debajo. al nivel A en la columna. La imagen de la derecha muestra lo que quiero decir: por ejemplo. Regeneración en contra-corriente (RFR) Un término más apropiado sería flujo inverso puesto que la resina no se mueve.La zona oscura en la imagen de arriba representa la proporción de resina agotada y la zona amarilla clara la de resina regenerada. Agotamiento de arriba abajo y regeneración de abajo arriba. la resina es totalmente agotada. como en los sistemas de bloqueo del lecho por aire o por agua. Por encima de la zona de intercambio. la única manera de reducir la fuga permanente es aumentar la cantidad de regenerante para dejar una proporción menor de resina agotada en la parte baja de la columna al final de la regeneración. la solución regenerante pasa a través de la columna en la dirección opuesta del agua (o de la solución) de tratar. En una regeneraciíon en co-corriente. o en los procesos de lecho compacto UFDTM y UpcoreTM. Hay dos casos distintos de regeneración en contra-corriente: 1. En este caso. 2 . No obstante. la expresión común es contra-corriente. la resina está 50% agotada y 50% regenerada. totalmente regenerada (en esta imagen).

3 . El agua — o la solución — de tratar tiene una calidad mucho mejor que en el caso de co-corriente. debida a una fuga iónica pequeña. En todos los casos de regeneración en contra-corriente. como en los sistemas de lechos flotantes o AmberpackTM. Las capas de resina menos agotadas están regeneradas en primer lugar y tendrán el mejor grado de conversión al principio de la fase de agotamiento siguiente: Lo mismo en el caso de agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo (lechos flotantes): La regeneración en contra-corriente proporciona dos ventajas decisivas: 1. Agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo.2. no es preciso que el regenerante empuje los iones cargados en la resina a través de todo el lecho. puesto que basta rechazarlos de donde vinieron.

Por tanto. fugas bajas necesitan un consumo grande de regenerante. debido a un efecto de auto-regeneración. Puede representar por ejemplo la conductividad en µS/cm pero también la fuga de calcio en ablandamiento o de sílice en desmineralización. La fuga obtenida con una regeneración en contra-corriente es en general muy baja e independiente de la cantidad de regenerante utilizada. porque los iones contaminantes no tienen que ser "empujados" a través de todo el lecho de resina. todos los iones se eliminan en la capa de resina inmediatamente inferior. la capa de resina menor regenerada es la de donde sale el agua tratada. Estas capas no deben ser perturbadas. La cantidad de regenerante necesaria es menor. mientras que en contra-corriente la zona de salida es la mejor regenerada. y la calidad del agua tratada es casi independente de la cantidad de regenerante. Calidad del agua tratada Al final de una regeneración en co-corriente. y la resina mejor regenerada se debe encontrar siempre al final de la columna de donde sale el agua tratada. En contra-corriente. especialmente al principio del ciclo.2. Resulta que en co-corriente los contaminantes de la parte baja de la columna "huyen" en el agua tratada. El gráfico siguiente muestra la fuga típica medida durante la fase de agotamiento. ¡No esponjamiento en contra-corriente! Las ventajas de la regeneración en contra-corriente están basadas en el arreglo de las capas de resina en la columna. En co-corriente. el lecho de resina no se contralava antes 4 .

Resinas quelatantes necesitan a veces dos regenerantes succesivos. Este procedimiento es válido para la mayoría de los sistemas de intercambio iónico con una sola resina. Etapas de la regeneración El procedimiento general de regeneración de una columna de resina es el siguiente: 1. 2. luego el intercambiador de aniones con sosa cáustica. 4. Lechos mezclados 5 . tales como ablandamiento. Introducir el regenerante diluido en agua de calidad apropiada. Contralavar el lecho de resina con un flujo ascendente de agua (¡solo cocorriente!) para eliminar las materias en suspensión acumuladas en la superficie del lecho. de manera que el tiempo de contacto sea de 20 a 40 minutos en general. En desmineralización. Véase la página (en inglés) "ion exchange columns" con más detalles. El caudal de regeneración es bajo. descarbonatación o eliminación de nitratos. 3. Por consiguiente. sin fluidificación. o el lecho de resina se bloquea por encima con una presión de aire o de agua durante la inyección del regenerante y el desplazamiento para que no se fluidifique.de la regeneración. o las columnas están totalmente llenas de resina sin espacio libre (lechos compactos). Se pueden también regenerar ambos intercambiadores simultáneamente. se regenera en primer lugar el intercambiador de cationes con un ácido fuerte. y debe permanecer compactado. Desplazar el regenerante con agua de dilución al mismo caudal. Lavar el lecho de resina con agua bruta hasta obtener la calidad esperada de agua tratada.

2. 9. y la distribución de la sosa no es tan uniforme que con un distributor dedicado. Desplazar el ácido con agua de dilución. Mezclar las resinas con aire comprimido limpio o con nitrógeno. los lechos mezclados se regeneran generalmente en una instalación externa. con las etapas siguientes: 1. Hacer el lavado final con agua bruta al caudal de producción hasta obtener la calidad deseada. bajar el nivel de agua hasta a superficie del lecho. Introducir el ácido diluido en agua desmineralizada por el colector intermedio y sacarlo por debajo. esta "llueve" sobre la superficie del agua. Llenar la columna lentamente con agua. Opcionalmente. 4. 6 . 7. 3. Nota 1: En el caso que no exista un distributor de sosa. Eso puede crear una dilución adicional. Nota 2: Ambas resinas se pueden regenerar simultáneamente para ganar tiempo. Desplazar la sosa con agua de dilución. 8. 10. Nota 3: En tratamiento de condensados. Contralavar el lecho de resinas para separar hidráulicamente la resina intercambiadora de cationes y la resina intercambiadora de aniones (la cual tiene una densidad menor).La regeneración de un lecho mezclado es más complicada. Introducir la sosa diluida en agua desmineralizada y extraerla por el colector intermedio. Dejar el lecho asentarse. 5. 11. De lo contrario. empezar siempre con la resina intercambiadora de aniones. 6. Bajar el nivel de agua hasta la superficie del lecho de resinas.

de 1. o tasa — de regeneración se calcula dividiendo la cantidad total de regenerante (expresada en equivalentes) por la carga iónica total (también en equivalentes) fijada en la resina durante un ciclo.26 = 126 % Exceso Llamamos exceso de regenerante la diferencia entre la cantidad de regenerante (en eq) y la carga iónica: Exceso [en eq] = regenerante [eq] .00 (100 %) correspondría a la cantidad    Todas las resinas necesitan cierto exceso de regenerante encima de la cantidad estequiométrica.Ratio de regeneración Definición: Introducción  El ratio — o cociente.507/1.20 eq/L (calculada con los folletos técnicos de la resina) 55 g/L HCl = 55/36.507 eq/L Ratio de regeneración = 1. Este valor es también igual al número de equivalentes de regenerante por litro de resina dividido por la capacidad útil de la resina en eq/L.5 = 1. Ejemplo      Amberjet 1000 Regeneración con 55 g HCl por litro de resina Capacidad útil: 1.carga iónica [eq] Exceso [en %] = 100 x (ratio de regeneración – 1) 7 . Un ratio teórico estequiométrica.20 = 1.

0 (< 100 %): Rendimiento [en %] = 100 x (eq de carga iónicqa / eq de regenerante) El ratio de regeneración de 126 % de nuestro ejemplo corresponde pues a un rendimiento de 79. Este número es siempre menor que 1. Los intercambiadores de aniones débilmente básicos (WBA) necesitan 115 a 140 %. acrílica o bifuncional). Las resinas SAC y SBA regeneradas en co-corriente necesitan más regenerante que en contra-corriente. La cantidad de H 2SO4 (en eq/L) tiene que ser por lo menos 40 % más alta que la de HCl (en eq/L). Cuando el agua bruta tiene valores altos de dureza o bajos de alcalinidad. hay que aumentar el ratio. Las resinas SAC regeneradas con ácido sulfúrico precisan de un exceso más grande que las regeneradas con clorhídrico.         8 . pero un valor de 120 % es aconsejable. Por seguridad se toma un ratio de 105 a 110 %. Nota importante: Cuando se calcula el ratio de regeneración de las resinas fuertemente básicas. porque la mayoría de estas resinas tienen una proporción de grupos fuertemente básicos. no con resinas fuertas.Rendimiento de regeneración Es el inverso del ratio de regeneración. Con resinas intercambiadoras de aniones fuertemente básicas no es fácil estimar valores mínimos. Las resinas fuertemente ácidas (SAC) y fuertemente básicas (SBA) precisan de un exceso más grande que las débilmente ácidas (WAC) y básicas (WBA). Valores minimales (usamos aquí las abreviaturas en inglés)  Los intercambiadores de cationes débilmente ácidos (WAC) necesitan una cantidad de ácido apenas mayor que el valor estequiométrico. Regeneradas con amoníaco o con carbonato de sodio. Las resinas fuertemente ácidas (SAC) regeneradas con ácido clorhídrico necesitan un ratio mínimo de 110 %.3 %. las resinas WBA necesitan un ratio de regeneración de 150 a 200 %. puesto que dependen del tipo de la resina empleada (estirénica de tipo 1 o de tipo 2. se debe averiguar que haya siempre 2 equvalentes de sosa cáustica por equivalente de CO2 y de SiO2 cargados en la resina. Estos regenerantes solo se pueden emplear con resinas débiles.

El agua de tratar debe pasar primero por la resina débil. Un equivalente de sílice corresponde a 60 g como SiO2. No obstante.  Las parejas WAC/SAC se pueden regenerar con un ratio global de 105 % aproximadamente. debe estar ubicada 9 . 2. Las resinas deben permanecer siempre separadas. La resina débil tiene una capacidad útil alta y se regenera fácilmente. o En dos columnas distintas o En lechos estratificados TM o En columnas de dos compartimentos (Amberpack y similares) Columnas separadas en producción Columnas separadas en regeneración ¿Porqué es así? 1.  Regeneración en serie Con parejas de resinas (una débil. Se calcula esta cantidad mínima de sosa dividiendo la cantidad de NaOH (en eq) por la carga de sílice (en eq) fijada en a resina durante un ciclo. una fuerte) hay que aplicar las tres reglas siguientes: 1. luego por la resina débil. La solución de regeneración debe pasar primero por la resina fuerte. hay que aumentar la cantidad de sosa cuando la concentración de sílice en el agua bruta es alta. pero no elimina todos los iones del agua bruta. Las parejas WBA/SBA se pueden regenerar con un ratio global de 110 a 120 %. 3. Por lo tanto. luego por la resina fuerte. El ratio de regeneración para sílice (resinas SBA) tiene que ser por lo menos 800 %. debido a la difícil elución de la sílice en concentración elevada.

2. Tipos y concentraciones de los regenerantes Tipos de Regenerantes  El cloruro de sodio (NaCl) se emplea normalmente para regenerar las resinas fuertemente ácidas usadas en ablandamiento.en primera posición.    10 . Las imágenes que siguen muestran el caso de una columna de tipo Amberpack de dos cámaras. En ablandamiento. ambos efectos 1 y 2 se pierden. Si se mezclan las resinas. Amberpack en producción Amberpack en regeneración Los argumentos de arriba valen también para parejas de resinas de intercambio de cationes. El regenerante pasa pues por la resina fuerte. la resina fuertemente básica se puede regenerar con otros compuestos que producen iones de cloruro. y las resinas fuertemente básicas en la eliminación de nitratos. La resina fuerte necesita un gran exceso de regenerante. En la eliminación de nitratos. el cloruro de amonio (NH4Cl) se puede utilizar también. Las imágenes de arriba representan una regeneración en co-corriente ("modo antiguo") de columnas separadas. y la resina fuerte eliminará todos los iones no eliminados en la resina débil. mientras que la resina débil casi no necesita exceso. el cloruro de potasio (KCl) puede también emplearse cuando la presencia de sodio en la solución tratada es indeseable. tales como el ácido clorhídrico (HCl). y es el exceso de sosa (o de ácido con resinas intercambiadoras de cationes) que regenera la resina débil. 3. En ciertos procesos de tratamiento de condensados muy calientes.

CaSO4 es muy difícil disolver de nuevo. las resinas fuertemente básicas se regeneran siempre con sosa cáustica (NaOH) aunque la potasa cáustica (hidróxido de potasio KOH) es otra opción. ¿Quieren ver la fórmula del ácido cítrico en 3 dimensiones? En desmineralización. se usan HCl o H2SO4 que son más baratos. 11 .8%) para que no precipite sulfato de calcio. el ácido cítrico es eficiente. En la mayoría de los casos. porque puede producir reacciones muy exotérmicas. El ácido acético (pK 4.4 hasta 4.8. resinas WAC (débilmente ácidas) se pueden regenerar con un ácido que tiene un pKa más bajo que él de la resina misma. En el proceso de descationización — la primera etapa de una desmineralización — la resina fuertemente ácida (SAC) se debe regenerar con un ácido fuerte. pero no es recomendado. lo mejor es regenerar la resina débilmente ácida (WAC) con ácido clorhídrico (HCl). por ejemplo el ácido acético (CH3COOH) o el ácido cítrico. su concentración se debe ajustar precisamente para impedir la precipitación de sulfato de calcio en la resina (detalles abajo). Las resinas débilmente básicas (WBA) se regeneran en general también con sosa cáustica. hay que considerar el ácido nítrico como peligroso. pero en general más cara. o El ácido clorhídrico (HCl) es muy eficaz y no produce precipitados en el lecho de resina.8) puede justo regenerar estas resinas. Otros ácidos más débiles pueden también regenerar resinas WAC. El ácido sulfúrico (H2SO4) es más fácil de transportar y almacenar y a veces más barato. por lo menos en principio. Ca(OH)2) en suspensión En general. hasta explosiones. Además. pero es menos eficaz que el clorhídrico: la capacidad útil de la resina SAC es menor. Una vez precipitado en la columna. una molécula con tres grupos — COOH: (CH2COOH-C(OH)COOH-CH2COOH = C6H8O7). no obstante. o o  En descarbonatación. pero el ácido carbónico no vale. Por lo tanto. La cantidad de agua de dilución es por lo tanto muy grande. El sulfúrico se debe aplicar a concentraciones muy bajas (< 0. El pK a de la mayoría de las resinas WAC es de 4. pero otras bases más débiles se pueden emplear: o o o   El amoníaco (NH4OH) El carbonato de sodio (Na2CO3) Leche de cal (hidróxido de calcio. El ácido nítrico (HNO3) se puede también emplear. Los regenerantes más comunes son el ácido clorhídrico y el ácido sulfúrico.

la concentración es en general 0. muchas veces más bajas. descazrbonatación y desmineralización): 5 % NaOH (desmineralización): 4 % H2SO4: con resinas fuertemente ácidas. dichas concentraciones progresivas. resinas WBA (débilmente básicas) se pueden regenerar con un alcalí que tiene un pKa más alto que él de la resina misma. y luego se aplica una concentración más alta una vez eluida la mayor parte de los iones de calcio. raramente más altas. Empeza con una concentración baja de ácido sulfúrico. y la segunda concentración es doble. Con resinas fuertemente ácidas (SAC) la regeneración se hace generalmente en varias etapas. Una concentración demasiado alta puede resultar en precipitados de sulfato de calcio.3) ppyede entonces regenerar las WBA estirénicas. En ciertos casos se emplean concentraciones diferentes de las de arriba. El pKa de las WBA estirénicas vale aproximadamente 8. Una tercera etapa se aplica a veces con una concentración aún más alta.5. se debe ajustar la concentración del ácido sulfúrico con mucho cuidado entre 0. Con resinas débilmente ácidas.7 y 6 % según la proporción de calcio en el ague bruta (la cual es la misma en la resina). Las resinas SAC (fuertemente ácidas) y SBA (fuertemente básicas) se pueden regenerar solo con un ácido o una base fuerte respectivamente.5 y el de las acrílicas 9. De tal manera se puede reducir el volumen de agua de dilución.7 %.En general. no obstante. 12 . se emplea NaOH que es barata y de uso más cómodo. la regeneración es más eficaz y la capacidad útil más alta. El amoníaco (pK 9. La primera concentración es en general entre 1 y 2 %. Concentraciones Las concentraciones usuales son:     NaCl (ablandamiento y eliminación de nitratos): 10 % HCl (descationización. En la mayoría de los casos.

 Ácido clorhídrico o ácido sulfúrico (depende del costo y de la eficiencia): para regenerar resinas catiónicas de ácidos fuertes y resinas catiónicas de ácidos débiles.3 mm y la humedad de la resina. Esto se realiza haciendo pasar soluciones que contengan el ión móvil original. De suceder esto muestrear y determinar que porcentaje de los finos pasa malla 50 USA o 0.Calidad del agua para regenerar La calidad de agua de utilizar en cada etapa de la regeneración se encuentra (en inglés o francés) en una página separada. durante la producción de agua desmineralizada.  Hidróxido de sodio o hidróxido de amonio: para regenerar resinas aniónicas de bases fuertes y resinas aniónicas de bases débiles. Para la regeneración de las resinas de intercambio iónico se usa:  Sal común (cloruro de sodio) para regenerar resinas catiónicas de ácidos fuertes. Guía para la regeneración de resinas de intercambio La regeneración de las resinas de intercambio iónico es el proceso inverso del proceso de intercambio iónico y tiene por finalidad devolverle a la resina de intercambio iónico su capacidad inicial de intercambio. Luego de tiempo de trabajo las resinas de intercambio iónico deben ser cargada nuevamente por lo que es necesario tener presente lo siguiente:  Los retrolavados deben efectuarse por un tiempo mínimo de 15 minutos. Neutralización de los regenerantes Véase otra página (en inglés) sobre el método de neutralización de los vertidos de regeneración. Una vez regenerada la resina está lista para un nuevo ciclo de intercambio iónico. Se debe tener cuidado de no tener velocidades altas o retrolavados excesivos. que provocan altas pérdidas de resinas. 13 . el cual se deposita en la resina y desaloja los iones captados durante el agotamiento. pudiendo prolongarse hasta 60 minutos en caso que se quiera eliminar finos que estén ocasionando altas caídas de presión.

Cuando los retrolavados terminan con conductividad mayor de 9 uS/cm.           El regenerante de las resinas aniónicas fuertes debe ser pasado en un tiempo no menor de 30 minutos y el 15 al 30 % regenerante se debe descartar antes de su ingreso al intercambiador de resina aniónica débil. Se evita la precipitación usando una primera etapa más diluida de ácido sulfúrico (menor de 15 gr/l: menor de 1. se forma sulfato de calcio que puede precipitar por estar en exceso al límite de solubilidad. en cambio para las resinas catiónicas puede usarse agua sin tratar (agua potable). para evitar que en ella se formen depósitos de sílice. Durante la regeneración de resinas de intercambio iónico se deben realizar los siguientes controles: 1. El enjuague rápido debe hacerse entre 16 a 40 m3/m3 de resina/hora. en cada paso de la dosificación a las resinas catiónicas. Gasto total de ácido 4. por cada m3 de resina aniónica fuerte. Cuando el calcio es más del 50 % del total de cationes. Control del punto final en las resinas catiónicas y aniónicas. Concentración de la solución de ácido. Gasto total de soda usada para la regeneración 5. Concentración de la solución de soda caústica a dosificar a las resinas aniónicas 2. 14 . 3. y cuando se usa ácido sulfúrico en la regeneración de las resinas catiónicas. Los retrolavados se realizan generalmente con agua sin tratar (agua potable). Para el enjuague de las resinas aniónicas debe usarse agua tratada. El enjuague lento o transferencia debe ser de 1 a 2 m3 de agua/ m3 de resina/ hora (el gasto debe ser igual al pase de la solución regenerante). se debe prolongar esta operación por 10 a 20 minutos. Los flujos de retrolavados deben ser de 25 m3/m2/hr (25 m/hr). El consumo de hidróxido de sodio (soda caústica) debe estar entre 50-60 Kg de NaOH al 100%.5 %) y/o una mayor velocidad de la solución regenerante. Para la dilución de las soluciones regenerantes debe usarse agua tratada.